Pendahuluan

• Analisis kimia meliputi analisis kualitatif, kuantitatif dan spesiasi.

• Dalam menganalisis suatu sampel setiap analis menginginkan alat yang memiliki karakter :a) Dapat mengukur semua jenis sampelb) Bebas dari segala jenis efek matriksc) kepastian yang absolutd) Teknik harus ekonomis, cepat, handal, mudah

dioperasikan, dan membutuhkan sampel yang sedikit dan tidak mengalami kerusakan.

Atomic Emission Spectroscopy (AES)

Prinsip:analisis atom dari suatu unsur berdasarkan spektrum emisi yang pancarkan ketika elektron dalam keadaan tereksitasi kembali ke keadaan dasar

Skema dasar alat AES

Skema kerja AES

Macam-macam AES

Berdasarkan excitation source (sumber eksitasi atau atomisasi)

1. Flame2. Arc and spark3. Plasma

Plasma1. Inductivly coupled plasma

2.Direct Current (DC) Plasma

• Teknik spektroskopi plasma →ideal sebagai alat analisa → kandungan unsur dan kuantitasnya tetapi tidak memberi informasi tentang spesiasi

• Kromatografi → pemisahan spesiasi kimia dalam waktu yang cepat, tetapi skema deteksinya memberikan informasi yang terbatas.

• analisa spesiasi → menggabungkan teknik kromatografi dengan detektor yang spesifik.

• Mis : GC-ICP-MS, HPLC-ICP-AES• kromatografi gas-ICP utk penentuan selektif unsur

dari sebagian besar logam, H, C, dan nonlogam tertentu, tetapi tidak mampu mengamati transisi resonansi dari unsur N, O, Cl, Br, S.

KROMATOGRAFI – DETEKSI SELEKTIF UNSUR :GC – DETEKSI MICROWAVE INDUCED PLASMA EMISION (GC –

MIP)

1. Pendahuluan• Penentuan kandungan total unsur dalam analit → spesiasi

analit-analit yang didasarkan pada :- unsur-unsur- karakterisasi lengkap keadaan kimia molekul-molekul analit yang ada dalam unsur-unsur yang menjadi target.

Metode pemisahan sampel, terutama kromatografi merupakan bagian dari proses analisis.

• Kromatografi : sampel multi komponen yang kompleks ditransformasikan menjadi aliran analit yang terpisah didasarkan waktu.Sampel kromatografi → analit yang terpisah dengan waktu.Perlu detektor untuk penentuan kualitatif dan kuantitatif dari komponen-komponen yang dipisahkan oleh kolom.

• Sifat-sifat detektor :memberikan Informasi selektif atau spesifik (MS, IR, Emisi atom)→ Selektif unsur, selektif struktur atau fungsi atau selektif sifat.

2. GC – Element Selective DetectionBertujuan untuk mendapatkan Analisis kualitatif dan kuantitatif eluen sering di campur latar belakang MATRIC berdasarkan Konstitusi elemen mereka• Detektor :

- AFID (Alkali Flame Ionization Detector)- Nitrogen / Phosphorous Detector (NPD)- Flame Photometric Detector (FPD) → untuk S dan P.

GC – MS dan GC - FTIR spesifik untuk molekular dan struktural.Detektor GC untuk logam ?GC-AE : mendeteksi semua unsur-unsur terutama logam-logam yang ada dalam sampel

3. Kromatografi dengan deteksi Atomic Emission Spectroscopy (AESD).

• Spektroskopi atom untuk deteksi kromatografi .- FES : Flame Emission spectroscopy- AAS : Atomic Absorption spectroscopy- AFS : Atomic Fluoresence spectroscopy- APES :

* Atomic plasma emission* Penentuan simultan multielemen* Kisaran pengukuran yang baik, sensitivitas

dan selektivitas tinggi.

4. Spektroskopi emisi• Atomisasi nyala & elektrotermal terbatas• Atomisasi Plasma Arc, spark → energinya sumber

atomisasi lebih tinggi.- Inductively Compled Plasma (ICP)- Direct Current Plasma (DCP)- Electric Arc dan Spark

Ke unggulan Plasma, arc & spark* gangguan antar elemen /unsur rendah akibat suhu

tinggi* spektra yang dihasilkan baik memungkinkan

pengukuran banyak unsur secara simultan jumlah sampel sedikit, analisis multi elemen dapat dilakukan