LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

PERCOBAAN IV

ANALISIS GRAVIMETRI

NAMA : TRISNA

STAMBUK : F1C1 14 100

KELOMPOK : IV (EMPAT)

ASISTEN : INDAH SARI DEWI

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS HALU OLEO

KENDARI

2015

I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Dunia teknik kimia sangat dibutuhkan bagaimana cara analisa gravimetri.

Seperti halnya dalam industri, untuk mendukung kinerja kita sebagai insiyur

teknik cara analisa ini mungkin juga sangat penting.

Tahap pengukuran dalam metode gravimetri adalah penimbangan.

Analitnya secara fisik dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu

maupun dari pelarutnya. Pengendapan merupakan teknik yang paling meluas

penggunaannya untuk memisahkan analit dari pengganggu-pengganggunya

Analisa gravimetri merupakan suatu cara analisa kimia kuantitatif yang

didasarkan pada prinsip penimbangan berat yang di dapat dari proses pemisahan

analit dari zat – zat lain dengan metode pengendapan. Zat yang telah di endapkan

ini di saring dan dikeringkan serta ditimabang dan diusahakan endapan itu harus

semurni mungkin. untuk memisahkan endapan tersebut maka sangat dibutuhkan

pengetahuan dan teknik yang cukup yang wajib dimiliki seorang enginer.

Berdasarkan latar belakang tersebut, maka perlu dilakukan praktikum

mengenai analisis gravimetri tentang analisis penentuan air kristal CuSO4.XH2O.

B. Rumusan Masalah

Hal yang menjadi pokok pembahasan pada praktikum Analisis Gravimetri

adalah berapakah jumlah mol air kristal yang terikat dalam senyawa

CuSO4..xH2O ?

C. Tujuan Praktikum

Tujuan pada percobaan Analisis Gravimetri adalah untuk menentukan

jumlah mol air Kristal yang terikat dalam senyawa CuSO4..xH2O.

D. Manfaat

Manfaat pada percobaan Analisis Gravimetri adalah dapat menentukan

jumlah mol air Kristal yang terikat dalam senyawa CuSO4..xH2O.

II. TINJAUAN PUSTAKA

Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau

komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam

keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah

proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsure atau senyawa tertentu. Bagian

terbesar dari penetuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau

radikal kesenyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang

dapat ditimbang dengan teliti. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup

lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor

koreksi dapat digunakan (Khopkar,1990).

Analisis gravimetri dapat berlangsung baik, jika persyaratan berikut dapat

terpenuhi : 1). Komponen yang ditentukan harus dapat mengendap secara

sempurna (sisa analit yang tertinggal dalam larutan harus cukup kecil, sehingga

dapat diabaikan), endapan yang dihasilkan stabil dan sukar larut. 2). Endapan

yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari larutan (dengan

penyaringan). 3). Endapan yang ditimbang harus mempunyai susunan

stoikiometrik tertentu (dapat diubah menjadi sistem senyawa tertentu) dan harus

bersifat murni atau dapat dimurnikan lebih lanjut (Vogel, 1990).

Gravimetri walaupun merupakan teknik tertua dalam analisis kuantitatif,

namun dinilai masih relevan dalam menentukan kadar terutama senyawa-senyawa

organik. Terdapat banyak cara untuk menentukan akurasi suatu metode. Salah

satu diantaranya adalah dengan membandingkan hasil analisis dengan hasil yang

telah dipublikasikan. Rendahnya hasil pengukuran kadar glukomanan dengan

gravimetri diduga akibat proses koagulasi dan presipitasi yang tidak sempurna.

Proses koagulasi dan ukuran koagulan dipengaruhi oleh 3 faktor, yaitu

pemanasan, pengadukan, dan penambahan elektrolit. Pengadukan yang dilakukan

dalam proses ini tidak seragam sehingga ukuran partikel tidak seragam juga

(Widjanarko, 2015).

Analisa termal gravimetri gelatin komersial dilakukan dengan instrumen

yang disebut dengan Thermo-gravimetric analysis (TGA). Informasi yang didapat

dari TGA adalah tahapan degradasi termal dari gelatin komersial. Analisis termal

ini didasarkan pada fungsi temperatur. Perubahan temperatur dan reaksi selama

pemanasan digunakan untuk menentukan kemurnian sampel. Analisa termal

gravimetri ini diamati dengan instrument TGA. Secara umum metode TGA yang

banyak diterapkan didasarkan pada pengukuran bobot yang kontinyu terhadap

suatu neraca sensitif (disebut neraca panas) ketika suhu sampel dinaikkan dalam

udara atau dalam dalam atmosfer yang inert. TGA ini dinyatakan sebagai TGA

nonisotermal (Wijaya, 2011).

Metode langsung secara gravimetri memiliki akurasi yang sangat tinggi

namun membutuhkan waktu dan tenaga yang sangat besar. Kebutuhan akan

metode yang cepat dalam memonitor fluktuasi kadar air tanah di lapangan

menjadi sangat mendesak sebagai jawaban atas tingginya waktu dan tenaga yang

dibutuhkan oleh metode gravimetri (Hermawan, 2010).

III. METODOLOGI PRAKTIKUM

A. Waktu dan Tempat

Praktikum Analisis Gravimetri dilaksanakan pada hari Selasa tanggal 29

September 2015 pada pukul 07.30 sampai 10.00 WITA dan bertempat di

Laboratorium Anorganik Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Halu Oleo, kendari.

B. Alat dan Bahan

Alat yang digunakan pada percobaan Analisis Gravimetri adalah cawan

porselen, neraca analitik, oven pijar, gegep (penjepit besi), dan desikator,

sedangkan bahan yang digunakn dalam percoban ini adalah CuSO4.XH2O.

C. Prosedur kerja

1. Memanaskan cawan porselen selama beberapa menit, didinginkan dalam

eksikator, kemudian ditimbang.

2. Menimbang zat yang akan ditentukan air kristalnya kira-kira 1 – 1,5 gram ke

dalam cawan porselen yang telah diketahui beratnya.

3. Cawan porselen yang berisi zat tersebut dipanaskan dan dipijarkan ,

didinginkan dalam eksikator kemudian ditimbang.

4. Perlakuan ini diulang beberapa kali hingga diperoleh bobot tetap (konstan).

1. Tahapan Persiapan

- dipijarkan dalam oven- ditimbang

Cawan Porselen

Cawan Porselen Kering Bebas air

2. Tahapan Analisis Gravimetri

- ditimbang sebanyak 1 gram- - dimasukkan dalam cawan porselin

yang telah diketahui beratnya- - dipanaskan dan dipijarkan

- didinginkan dalam eksikator- ditimbang- ditentukan jumlah mol air kristal

-

Jumlah mol air kristal yang terikat

CuSO4.XH2O

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Pengamatan

1. Data Pengamatan

Berat cawan porselin kosong = 26,110 gram

Berat cawan porselin + sampel = 27,600 gram

Berat cawan + sampel setelah pemijaran = 27,215 gram

BM CuSO4 = 159,61 gr/mol

BM xH2O = 18,02 g/mol

2. Analisis Data

Mol CuSO4 : mol H2O = 1 : x

wmm

CuSO4 :

wmm H2O = 1 : x

1 , 105 g159 ,61 g /mol

:

0 ,385 g18 ,02 g /mol

= 1 : x

0,0069 mol : 0,0214 mol = 1 : x

0 ,0069g0 ,0214 g/mol

:

1x

x1

=

0 ,0214 g/mol0 ,0069 g /mol

x = 3

3. Reaksi

CuSO4.xH2O CuSO4 + xH2O

CuSO4.5H2O CuSO4 + 5H2O

B. Pembahasan

Analisis gravimetri merupakan analisis dimana sampel dilarutkan ke

dalam akuades. Kemudian analit diubah menjadi bentuk endapan yang dapat

dipisahkan dan ditimbang. Endapan terbentuk terutama untuk analit-analit yang

dalam bentuk garamnya adalah garam sukar larut. Dengan demikian sebagian

besar garam analit tersebut akan mengendap. Namun demikian ada sejumlah

sedikit analit yang tidak terendapkan dan masih dalam bentuk ionnya yang terlarut

dalam larutan akuades.Bamyaknya ion yang terlarut dalam larutan tergantung dari

besarnya konstanta hasil kali kelarutan (Ksp). Analisa gravimetri menyatakan

komposisi campuran berdasarkan massa masing-masing komponen.

Bahan yang dianalisis pada percobaan ini adalah CuSO4.XH2O dan kadar

yang ingin di tentukan adalah kadar H2O yang terikat pada tiap mol zat CuSO4.

Kandungan air yang terikat pada CuSO4 dianalisis dengan metode gravimetri dan

hasil yang didapatkan dihitung secara teori berdasarkan hasil praktikum tersebut

adalah sebesar 3 kadar air yang terikat pada tiap mol zat CuSO4. Berdasarkan hasil

ini, dapat disimpulkan bahwa praktikum telah gagal dilakukan.

Banyak faktor yang mempengaruhi kurangnya kadar air dalam senyawa

yang dianalisis diantaranya kesalahan dalam pemijaran dan pendinginan karena

tidak menggunakan eksikator serta pada saat melakukan penimbangan bahan yang

dianalisis dibawa keluar sehingga terkontaminasi dengan udara. Kesalahan

pemijaran adalah waktu yang dibutuhkan untuk menguapkan kadar air yang

terikat pada molekul CuSO4. Sampel CuSO4.XH2O yang dimasukkan ke dalam

oven, dipijarkan dengan suhu 115oC. Hal ini dilakukan karena untuk menguapkan

air. Secara teori, air tidak akan sekaligus menguap pada suhu 115oC, perlu ada

waktu yang digunakan untuk menunggu hingga semua molekul air yang terikat

dapat terlepas dan menguap. Pada saat praktikum, waktu pemijaran tidak

ditentukan sehingga praktikan hanya menunggu sampai cawan yang dipijarkan

benar-benar panas. Kesalahan kecil yang seperti ini dapat menimbulkan kesalahan

yang menyebabkan kegagalan dalam praktikum berdasarkan kurangnya

kurangnya pengalaman praktikan.

Kemungkinan terbesar terjadinya kesalahan adalah pada tahap

pendinginan, karena pada tahap ini pendinginan dengan eksikator dilakukan

secara cepat, sekali lagi hal ini terjadi karena belum adanya pengalaman lebih dari

praktikan sendiri. Kemungkinan lain terjadinya kesalahan adalah eksikator yang

digunakan diduga bukanlah eksikator yang baik. Hal ini terlihat dari silika gel

yang digunakan untuk menyerap molekul air setelah proses pemijaran. Silika gel

yang digunakan telah berwarna pink, sementara yang masih bagus adalah

berwarna ungu. Hal ini mengindikasikan bahwa silika gel telah banyak menyerap

molekul air dan tidak dapat digunakan lagi, kecuali dipanaskan terlebih dahulu di

dalam oven. Hal ini diperkuat dengan mudahnya membuka tutup eksikator dari

atas yang menandakan tidak adanya proses penyerapan molekul air oleh silika gel.

Sampel yang telah dipijarkan mulai mengikat molekul air kembali dengan cara

mengikat uap air yang ada di udara, proses pengikatan kembali molekul air ini

diduga terjadi ketika sampel dibawa menuju ke tempat yang memiliki eksikator

maupun ketika selesai didinginkan dan dibawa menuju ketempat yang memiliki

neraca analitik. Kemungkinana lain adalah ketika berada dalam eksikator, karena

silika gel-nya tidak mampu lagi menyerap molekul air. Pada tahap perjalanan,

harusnya disiasati dengan membawa sampel dengan menggunakan wadah yang

berpenutup, sehingga sampel tidak akan mengikat air yang terdapat di udara.

Selanjutnya pada proses pendinginan, seharusnya eksikator yang akan digunakan

disiapkan terlebih dahulu, yaitu dengan cara penggantian silika gel lama dengan

yang baru atau memanaskan silika gel yang akan digunakan sampai molekul air

yang terserap olehnya dapat menguap. Sehingga silika gel-pun dapat digunakan

kembali.

V. PENUTUP

A. Kesimpulan

Berdasarkan praktikum analisis kadar air , dapat ditarik suatu kesimpulan

bahwa jumlah mol yang terdapat dalam CuSO4.XH2O adalah sebanyak 3 mol yang

harusnya menurut teori jumlah mol air Kristal yang terikat dalam senyawa

CuSO4..xH2O adalah 5 mol.

DAFTAR PUSTAKA

Hermawan, B.,2010. Monitoring Kadar Air Tanah Melalui pengukuran Sifat Dielektrik Pada Lahan Jagung. Jurnal-Jurnal Pertanian Indonesia ISSN 1411-0067

Khopkar, 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press, Jakarta.

Vogel, 1985, Analisis Anorgani Kualitatif Makro Dan Semimikro, Kolman Media Pustaka, Jakarta.

Widjarnako, Simon B., Johana megawaati, 2015. Analisis Metode Kolorimetri dan Gravimetri Pengukuran Kadar Glukomanan Pada Konjak (Amorphophallus konjac).Jurnal pangan dan Argoindustri vol. 3(4) p. 1584 – 1588.

Wijaya, Hamzah G., dkk., 2011. Analisis termal Gravimetri Film Gelatin Komersial Kitosan. Prosding tugas akhir