30

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil

4.1.1 Pengembangan Metode

Pengembangan metode dapat dilakukan dalam semua tahapan ataupun

hanya salah satu tahapan saja. Pengembangan metode dilakukan karena metode

tersebut belum terstandarisasi ataupun dilakukan agar diperoleh hasil yang

optimal dibandingkan dengan metode sebelumnya. Pada penentuan kadar kalsium

(Ca) dalam tanaman kubis metode spektrofotometri serapan atom (SSA)

pengembangan metode dilakukan pada tahapan pembuatan deret larutan standar.

Pada metode sebelumnya pembuatan deret larutan standar dilakukan

dengan pemipetan langsung dari larutan induk 1000 ppm, masing-masing dipipet

dan dimasukan ke dalam labu ukur lalu di tanda bataskan dengan larutan asam

perklorat 0,1 M dan dihasilkan larutan deret standar 0-100 ppm. Kemudian setiap

larutan deret standar dipipet sebanyak 0,5 mL dan di tambahkan larutan lanthan

nitrat 4,5 mL hingga menjadi 5 mL.

Pada metode yang dikembangkan, deret larutan standar dibuat dengan

pemipetan dari larutan induk 1000 ppm yang telah terlebih dahulu diencerkan

menjadi 100 ppm. Kemudian dari larutan 100 ppm dipipet masing-masing ke

dalam labu ukur 10 mL, untuk membuat deret larutan standar 0-140 ppm, lalu

tambahkan larutan lanthan nitrat 4,5 mL dan di tanda bataskan dengan larutan

asam perklorat 0,1 M.

31

Dari kedua metode tersebut didapatkan nilai serapan absorbansi yang

berbeda. Deret larutan deret standar untuk metode sebelumnya menghasilkan nilai

absorbansi yang lebih rendah dibandingkan dengan metode yang dikembangkan.

Hal ini disebabkan karena pada metode sebelumnya terjadi pengenceran secara

sistematik, sehingga serapan yang dihasilkan menjadi lebih rendah dan tidak

sesuai dengan Hukum Lambert-Beer yang memiliki rentang kerja dengan

absorbansi pada 0,2-0-8.

Rentang kerja untuk pengukuran dengan SSA berada pada rentang

absorbansi 0,2 sampai 0,8 atau 15% sampai 70% jika dibaca sebagai transmitans.

Anjuran ini berdasarkan anggapan bahwa pada kisaran nilai absorbansi tersebut

kesalahan fotometrik yang terjadi adalah paling minimal, sehingga penyimpangan

yang terjadi semakin kecil, hal ini sesuai dengan hubungan antara absorbansi

dengan persen kesalahan relatif sesuai dengan Gambar 4.1 (Pecsock, R.R, et al.,

1976).

Gambar 4.1 Grafik Hubungan antara Absorbansi dengan Persen Kesalahan Relatif.

32

Hasil pengukuran absorbansi untuk deret larutan standar metode

sebelumnya dan metode yang dikembangkan terdapat pada Tabel 4.1.

Tabel 4.1 Hasil Pengukuran Deret Larutan Standar Metode Sebelumnya dan yang Dikembangkan

No Konsentrasi (ppm)

Absorbansi (metode

sebelumnya)

Absorbansi (metode yang

dikembangkan) 1. 0 - 0,0002 2. 20 0,0416 - 3. 40 0,0752 - 4. 60 0,1153 0,2812 5. 80 0,1449 0,3798 6. 100 0,1780 0,4705 7. 120 - 0,5041 8. 140 - 0,6684

Perubahan yang dilakukan pada pembuatan deret larutan standar

menghasilkan absorbansi yang lebih baik dibandingkan dengan metode

sebelumnya. Absorbansi yang dihasilkan lebih mendekati daerah kerja untuk SSA

adalah antara 0,2-0,8.

4.1.2 Perbandingan Hasil Analisis Kadar Kalsium pada Tanaman Kubis. Penentuan kadar Ca pada tanaman kubis dilakukan dengan metode

spektrofotometri serapan atom (SSA). Penentuan kadar Ca yang terdapat dalam

SNI hanya berlaku untuk kalsium dalam air, sedangkan untuk kalsium dalam

tanaman kubis belum tersedia metode standarnya.

Kadar Ca total didapat dengan mengekstrak seluruh bagian tanaman

antara lain daun, batang dan akar tanamana kubis tersebut. Untuk perhitungan

kadar Ca melibatkan faktor koreksi kadar air, karena kubis memiliki kadar air

33

yang sangat tinggi yaitu 93,60-94,20%. Perbandingan hasil analisis kadar Ca

dalam tanaman kubis melalui metode sebelumnya dan metode yang

dikembangkan terdapat pada Tabel 4.2.

Tabel 4.2 Perbandingan Hasil Analisis Kadar Ca dalam Tanaman Kubis

No Hasil Kadar Ca dengan Metode

Sebelumnya (%)

Hasil Kadar Ca dengan Metode yang Dikembangkan (%)

Kadar Ca Standar (%)

1. 1,57 1,65

1,00 - >3,50

2. 1,55 1,66 3. 1,50 1,65 4. 1,67 1,62 5. 1,50 1,64 6. 1,53 1,64 7. 1,61 1,66

Rata-Rata 1,56 1,64

Tahapan yang dilakukan pada analisis kadar Ca dalam tanaman kubis

adalah melakukan preparasi sampel terlebih dahulu. Tanaman kubis yang

digunakan adalah kubis daun yang berusia 100 hari dan jumlah sampel yang

digunakan adalah 7 buah sesuai dengan persyaratan minumim untuk sampel

validasi metode. Ekstraksi dilakukan dengan proses destruksi basah dengan

pelarut asam nitrat dan asam perklorat dengan perbandingan 1:1. Destruksi

dilakukan untuk memutuskan ikatan antara senyawa organik dengan logam yang

akan dianalisis yaitu Ca. Untuk menentukan kadar kalsium dalam sampel tanaman

kubis tersebut tahapan selanjutnya yang dilakukan adalah analisis Ca dalam

sampel dengan menggunakan SSA.

Analisis kadar Ca dalam tanaman kubis dengan metode yang

dikembangkan menghasilkan kadar yang lebih besar dibandingkan dengan metode

34

sebelumnya. Data perhitungan penentuan kadar Ca dalam tanaman kubis terdapat

pada Lampiran 7 dan 8.

4.1.3 Validasi Metode Analisis Ca dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom

4.1.3.1 Penentuan Rentang Kerja (Linieritas dan Working Range)

Rentang kerja spektrofotometer serapan atom ditentukan dengan cara

membuat kurva hubungan antara absorbansi pada sumbu y dan konsentrasi standar

pada sumbu x. Konsentrasi yang digunakan pada metode sebelumnya adalah

0-100 ppm dan metode yang dikembangkan adalah 0-140 ppm. Adapun kurva

kalibrasi untuk kedua metode tersebut terdapat pada Gambar 4.2.

Gambar 4.2 Persamaan Regresi untuk Larutan Deret Standar Metode A (Sebelumnya) dan B (yang Dikembangkan)

Pada uji linearitas ini digunakan deret larutan standar, untuk mengetahui

pengaruh matriks deret larutan standar terhadap linearitas. Dari hasil uji linearitas

untuk deret larutan standar didapat persamaan regresi untuk deret larutan standar

y B = 0.0047x + 0.0032R = 0.9999

y A = 0.0017x + 0.003R = 0.9990

-0.1

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0 20 40 60 80 100 120 140

Abs

roba

nsi

Konsentrasi Ca (ppm)

Deret Standar Metode yang Dikembangkan

Deret Standar Metode Sebelumnya

Linear (Deret Standar Metode yang Dikembangkan)

Linear (Deret Standar Metode Sebelumnya)

B

A

35

metode sebelumnya adalah Y = 1,712. 10-3 x + 0,003 dengan nilai koefisien

korelasi sebesar 0,9990 dan data deret larutan standar pada metode yang

dikembangkan didapat persamaan regresi Y = 4.57. 10-3x + 0,0032 dengan nilai

koefisien korelasi sebesar 0,9999. Hasil uji linearitas ini juga menunjukkan bahwa

perbedaan metode pada kedua pembuatan larutan deret standar dapat berpengaruh

terhadap linearitas.

Pada kedua metode dilakukan perhitungan uji kesamaan beberapa rata-rata

(Anava) konsentrasi pada larutan deret standar Ca sebagai uji titik nol metode

pada kedua metode. Kedua metode dengan 6 derajat kebebasan menghasilkan

nilai 1,126 untuk metode sebelumnya dan 0,50 untuk metode yang dikembangkan

dengan gawat |t| adalah 2,45 (P= 0,05) maka untuk metode yang dikembangkan

menghasilkan data uji titik nol yang lebih baik dibandingkan dengan metode

sebelumnya.

Peningkatan konsentrasi dan perubahan teknik pencampuran perekasi

menyebabkan absorbansi terukur menjadi lebih tinggi sehingga menyebabkan

konsentrasi terukur lebih besar. Dampak lain dari pengembangan metode yang

telah dilakukan adalah memiliki sensitivitas yang lebih baik seperti yang

ditunjukan oleh kemiringan kurva. Hal ini berpengaruh lebih lanjut pada besarnya

batas deteksi dan batas kuantitasi metode. Perhitungan untuk linearitas terdapat

pada Lampiran 2 dan 4.

4.1.3.2 Penentuan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ)

Batas deteksi dan batas kuantitasi ditentukan dari persamaan regresi linear

kurva standar hasil penentuan linieritas. Parameter ini ditentukan untuk

36

mengetahui jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih

memberikan respon signifikan. Kedua parameter ini mempunyai nilai yang

bergantung pada metode dan instrumentasi yang digunakan.

Untuk perhitungan LOD dan LOQ data blanko tidak menghasilkan sinyal

sehingga SD (standar deviasi) dari blanko tersebut adalah nol maka SD diganti

dari data larutan deret standar dengan rumusan :

LOD = 3(SD/b)…………………………………….4.1

LOQ = 10 (SD/b)…………………………………..4.2

Keterangan: SD = Simpangan baku deret standar b = Kemiringan garis regresi (Y=bx+a)

Nilai LOD yang diperoleh dari metode sebelumnya adalah 11,04 (mg/L)

sedangkan pada metode yang dikembangkan nilai LOD yang diperoleh adalah

17,72 (mg/L). Nilai ini menunjukkan bahwa respon Ca dapat dibedakan pada

konsentrasi terendah dalam dua metode yang berbeda. Instrumen tidak dapat

membedakan respon Ca pada konsentrasi dibawah nilai 11,039 (mg/L) dan

17,72 (mg/L) .

Perbedaan nilai LOD pada metode sebelumnya dan metode yang

dikembangkan disebabkan karena perbedaan kisaran deret larutan standar antara

kedua metode tersebut dan nilai kemiringan yang dihasilkan. Angka kisaran yang

lebih besar dan nilai kemiringan yg besar akan mengakibatkan bertambahnya nilai

LOD yang didapat.

Nilai LOQ berdasarkan hasil penelitian dengan metode sebelumnya nilai

yang diperoleh adalah 36,79 (mg/L) dan metode yang dikembangkan nilai yang

37

diperoleh adalah 59,08 (mg/L). Konsentrasi analit yang terukur di bawah nilai

yang tersebut akan memberikan ketelitian dan ketepatan yang kurang baik. Angka

kisaran yang lebih besar dan nilai kemiringan yg besar akan mengakibatkan

bertambahnya nilai LOQ yang didapat. Perhitungan LOD dan LOQ terdapat pada

Lampiran 5 dan 6.

4.1.3.3 Penentuan Ketelitian (Presisi)

Ketelitian atau presisi adalah pengukuran bias random dari suatu metode.

Dengan demikian makin besar jumlah ulangan yang dilakukan, kualitas hasil uji

makin mengalami peningkatan. Ketelitian metode spektrofotometri serapan atom

pada penentuan kadar kalsium pada tanaman kubis ditentukan dengan

pengulangan sebanyak 7. Ketelitian ditentukan melalui keterulangan perlakuan

oleh operator, instrumen, peralatan, dan laboratorium yang sama.

Keterulangan dilakukan untuk mengetahui adanya galat acak yang berasal

dari penyiapan larutan sampel maupun instrumen. Selain itu, keterulangan dapat

pula digunakan untuk mengetahui adanya galat acak yang berasal dari semua

tahapan baik itu preparasi sampel tahap ekstraksi, dan pengujian. Keterulangan

menunjukan ketelitian operator, instrument yang baik dan laboratorium yang

memadai. Bila hal tersebut dapat terpenuhi maka akan menghasilkan perbedaan

nilai keterulangan yang rendah dari suatu metode yang divalidasi.

Nilai keterulangan diperoleh dari nilai koefisien variasi (%RSD) kadar

kalsium pada tanaman kubis tersebut. Nilai yang baik diperoleh dengan RSD (%)

dibawah 5% . Untuk menentukan nilai RSD (%) rumus yang digunakan adalah

sebagai berikut:

38

SD = �∑�������

�………………………………….4.3

% RSD = ���

x 100%...................................................4.4

Keterangan: Xi = kadar sampel X = kadar rata-rata sampel n = jumlah perlakuan

Nilai RSD yang dihasilkan dari metode sebelumnya adalah 0,575% dan

dari metode yang dikembangkan adalah 0,132 % Nilai RSD yang dihasilkan dari

penggunaan metode yang dikembangkan lebih kecil dibandingkan dengan metode

sebelumnya hal tersebut menunjukkan bahwa galat acak yang berasal dari semua

proses penentuan kadar kalsium dalam kubis pada metode baru tidak

mempengaruhi hasil analisis. Metode yang dikembangkan pada penentuan kadar

kalsium pada tanaman kubis merupakan metode yang memiliki kriteria yang

seksama pada setiap tahap pengujiannya dibandingkan dengan metode

sebelumnya. Perhitungan penentuan ketelitian terdapat pada Lampiran 9 dan 10.

4.1.3.4 Penentuan Ketepatan (Akurasi)

Ketepatan atau akurasi adalah ukuran yang menunjukkan derajat

kedekatan hasil analis dengan kadar analit yang sebenarnya dinyatakan dengan

nilai sebenarnya (true value) atau nilai yang dianggap benar (accepted value).

Untuk mencapai ketepatan yang tinggi hanya dapat dilakukan dengan cara

mengurangi galat sistematik tersebut seperti menggunakan peralatan yang telah

dikalibrasi, menggunakan pereaksi dan pelarut yang baik, pengontrolan suhu, dan

pelaksanaannya yang cermat, taat asas sesuai prosedur.

39

Penentuan ketepatan atau akurasi dilakukan dengan uji perolehan kembali

(%Recovery) yang didapat dari hasil bagi antara konsentrasi sampel yang terukur

oleh alat dengan konsentrasi sampel sebenarnya dengan menggunakan rumus:

% Recovery = � ����

x 100%.......................................2.6

Keterangan: A = Jumlah total analit setelah ditambahkan baku B = Jumlah total analit sebelum ditambahkan baku C = Baku yang ditambahkan ke dalam analit. .(Harmita, 2004:117).

Perolehan kembali yang ditetapkan dengan cara menambahkan analit

dalam jumlah sampel tertentu ke dalam tempat yang mengandung analit yang

sama dan ditentukan harga persen perolehan kembali. Untuk analisis harga persen

perolehan kembali berkisar antara 95-102% untuk sampel dengan konsentrasi

>10%. Semakin dekat hasil analisis yang diperoleh dengan nilai yang sebenarnya

maka akurasinya semakin tinggi.

Ketepatan dapat menunjukkan adanya galat sistematik yang dapat

mempengaruhi metode analisis. Galat sistemik dapat menyebabkan hasil analisis

menjadi lebih besar atau lebih kecil. Beberapa contoh penyebab galat sistemik

diantaranya adalah galat pada saat pengambilan contoh, kurva kalibrasi yang tidak

linear, serta galat yang disebabkan oleh instrumen dan peralatan kaca yang

digunakan (Harvey, 2000: 57-58).

Sejumlah sampel di tambahkan analit kalsium sebesar 20 ppm pada

tahapan awal ekstraksi. Hal ini dilakukan agar analit yang ditambahkan ikut

melalui serangkaian tahapan yang dilalui pada penentuan kadar kalsium dalam

tanaman tersebut sehingga bisa diketahui apakah dengan perlakuan yang sama

analit yang ditambahkan akan tetap kembali atau pada saat pengujian yaitu

40

sebesar 20 ppm atau tidak. Pada Tabel 4.3 menunjukan data perbandingan hasil

perolehan kembali (% Akurasi).

Tabel 4.3 Data Perbandingan Hasil Perolehan Kembali (% Akurasi) Metode Sebelumnya dan yang Dikembangkan Dibandingkan dengan Standar

No % Akurasi

Metode Sebelumnya

% Akurasi Metode yang

Dikembangkan

% Akurasi Standar >10 %

1. 63,964 107,1

95-102%

2. 74,770 107,5 3. 89,663 91,70 4. 46,147 97,59 5. 85,283 102,70 6. 80,611 100,44 7. 44,104 95,07

Rata-Rata 69,220 100,3

Metode yang dikembangkan menghasilkan nilai akurasi yang lebih

mendekati dengan nilai yang sebenarnya. Sedangkan untuk metode sebelumnya

tidak menghasilkan nilai akurasi yang sesuai dengan nilai yang sebenarnya.

Sehingga bisa disimpulkan hasil yang diperoleh metode yang dikembangkan

mempunyai keakurasian yang tinggi. Perhitungan penentuan ketepatan terdapat

pada Lampiran 11 dan 12.

4.1.3.5 Penentuan Selektifitas

Penentuan selektifitas dilakukan dengan ditambahkannya bahan cemaran,

hasil uraian, senyawa sejenis, senyawa asing lainnya, dan dibandingkan terhadap

hasil analisis sampel yang tidak mengandung bahan lain yang ditambahkan.

Dalam penelitian ini ke dalam sampel ditambahkan unsur asing yang telah terlebih

dahulu diketahui konsentrasinya.

41

Unsur asing adalah Magnesium (Mg) sebanyak 1 ppm, pemilihan Mg

dalam hal ini dikarenakan dalam tanaman Ca dan Mg mempunyai hubungan yang

sangat erat. Sehingga diharapkan dengan penambahan Mg akan dapat mendetaksi

apakah metode yang digunakan pada penentuan kadar Ca dalam sampel tanaman

tersebut dapat secara selektif hanya mendeteksi Ca saja atau Mg yang

ditambahkan bisa mempengaruhinya. Adapun hipotesis nol nya adalah (Ho):

metode yang dikembangkan tidak selektif terhadap pengukuran Ca dan hipotetsis

uji H1: metode yang dikembangkan selektif terhadap pengukuran Ca.

Dari hasil penelitian didapatkan bahwa pada ke tujuh sampel yang

ditambahkan Mg mengalami perbahan absorbansi, tetapi perubahan tidak terjadi

secara signifikan sehingga dapat disimpulkan pada data yang mempunyai

6 derajat kebebasan dengan nilai 0,013 nilai gawat |t| adalah 2,45 (P= 0,05) karena

nilai hitung |t| 2,45 maka ttabel > thitung dan hipotesis uji dapat dipertahankan.

Metode tersebut tidak memberikan nilai yang berbeda secara signifikan

untuk kadar kalsium sehingga metode tersebut selektif untuk menggukur kadar

kalsium pada tanamaan kubis. Untuk perhitungan uji statistik pada penentuan

selektifitas tertera pada Lampiran 13.

4.1.3.6 Penentuan Ketangguhan (Ruggedness)

Ketangguhan metode dapat diperoleh dari analisis sampel yang sama

dalam berbagai kondisi uji normal, seperti laboratorium, analisis, instrumen,

bahan pereaksi, suhu, hari yang berbeda. Sehingga dari perubahan tersebut dapat

diketahui apakah metode tersebut akan tetap tangguh walau dilakukan pada

kondisi yang berbeda.

Pada penelitian ini kondisi yang digunakan untuk menguji ketangguhan

suatu metode adalah dengan perbedaan hari pengujian. Pengujian diakukan pada

deret larutan standar Ca agar bisa lebih terlihat dari perubahan nilai koefisien

korelasi dari deret larutan

dibuat diuji pada hari yang berbeda yang berjarak selama 7 hari.

perbandingan kurva absorbansi terhadap konsentrasi yang diperoleh pada tiga kali

pengujian dapat dilihat

Gambar 4.3 Kurva Perbandingan Larutan Deret Standar Analisis Kadar Ca dalam Tanaman Kubis Metode SSA Tahap 1, 2 dan 3 PadaUji Ketangguhan Dari hasil tiga kali pengujian pada hari yang berbeda diperoleh hasil yaitu

terjadi perubahan nilai absorbansi pada

tidak terjadi secara signifikan dan nilai koefisien korelasi pada ketiga deret

standar tersebut masih sesuai dengan yang ditetapkan oleh ICH yaitu 0,9970.

Pada deret larutan standar pertama nilai koefisien korelasi yang dihasilkan adalah

00.10.20.30.40.50.60.70.80.9

1

20 40

Abs

orba

nsi

42

Pada penelitian ini kondisi yang digunakan untuk menguji ketangguhan

suatu metode adalah dengan perbedaan hari pengujian. Pengujian diakukan pada

standar Ca agar bisa lebih terlihat dari perubahan nilai koefisien

larutan standar tersebut. Larutan deret standar Ca yang sudah

dibuat diuji pada hari yang berbeda yang berjarak selama 7 hari.

kurva absorbansi terhadap konsentrasi yang diperoleh pada tiga kali

hat pada Gambar 4.3.

Gambar 4.3 Kurva Perbandingan Larutan Deret Standar Analisis Kadar Ca dalam Tanaman Kubis Metode SSA Tahap 1, 2 dan 3 PadaUji Ketangguhan

Dari hasil tiga kali pengujian pada hari yang berbeda diperoleh hasil yaitu

terjadi perubahan nilai absorbansi pada deret larutan standar tersebut. Perubahan

tidak terjadi secara signifikan dan nilai koefisien korelasi pada ketiga deret

sebut masih sesuai dengan yang ditetapkan oleh ICH yaitu 0,9970.

standar pertama nilai koefisien korelasi yang dihasilkan adalah

40 60 80 100 120 140

Deret Standar Tahap 1Deret Standar Tahap 2Deret Standar Tahap 3

Konsentrasi (Ca) PPM

Pada penelitian ini kondisi yang digunakan untuk menguji ketangguhan

suatu metode adalah dengan perbedaan hari pengujian. Pengujian diakukan pada

standar Ca agar bisa lebih terlihat dari perubahan nilai koefisien

standar tersebut. Larutan deret standar Ca yang sudah

dibuat diuji pada hari yang berbeda yang berjarak selama 7 hari. Data

kurva absorbansi terhadap konsentrasi yang diperoleh pada tiga kali

Gambar 4.3 Kurva Perbandingan Larutan Deret Standar Analisis Kadar Ca dalam Tanaman Kubis Metode SSA Tahap

Dari hasil tiga kali pengujian pada hari yang berbeda diperoleh hasil yaitu

standar tersebut. Perubahan

tidak terjadi secara signifikan dan nilai koefisien korelasi pada ketiga deret larutan

sebut masih sesuai dengan yang ditetapkan oleh ICH yaitu 0,9970.

standar pertama nilai koefisien korelasi yang dihasilkan adalah

Deret Standar Tahap 1Deret Standar Tahap 2Deret Standar Tahap 3

43

0,9999 dan pada deret standar yang kedua dan ketiga masing-masing sebsar

0,9998. Data perbandingan dan gambar untuk deret standar pada uji ketangguhan

terdapat pada Tabel 4.4. Adapun untuk perhitungan lebih lengkap tertera pada

Lampiran 17.

Tabel 4.4 Data Perbandingan Kurva Deret Standar Analisis Kadar Ca dalam Tanaman Kubis Metode SSA PadaUji Ketangguhan

4.2 Pembahasan

Berdasarkan hasil validasi metode secara keseluruhan dari kedua metode

yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa metode yang dikembangkan

menghasilkan data validasi yang secara umum lebih baik bila dibandingkan

dengan data validasi metode sebelumnya seperti ditunjukkan pada Tabel 4.5.

Tabel 4.5 Data Validasi Metode Sebelumnya dan Metode yang Dikembangkan untuk Analisis Ca dengan Teknik SSA.

Parameter Metode yang Dikembangkan

Metode Sebelumnya

Acuan

Linearitas R= 0,9999 R= 0,9990 R>= 0,997 LOD 17,72 (mg/L) 11,03 (mg/L) - LOQ 59,08 (mg/L) 36,79 (mg/L) -

Presisi 0,132% 0,575% <= 5% Akurasi 100,3% 69,22% 95-102%

Selektifitas 6 |t| (0,013) - |t| adalah 2,45 (P=0,05)

Ketangguhan Baik - Baik

No Konsentrasi

(ppm) Absorbansi

Tahap 1 Absorbansi

Tahap 2 Absorbansi

Tahap 3 1. 20 0,0852 0,0982 0,1218 2. 40 0,1822 0,2102 0,2583 3. 60 0,2812 0,3199 0,3926 4. 80 0,3798 0,4246 0,5312 5. 100 0,4705 0,5276 0,6493 6. 120 0,5641 0,6278 0,7771 7. 140 0,6684 0,7468 0,9117

44

Peningkatan hasil terjadi pada semua parameter validasi. Peningkatan nilai

koefisen korelasi terjadi pada metode yang dikembangkan hal ini terjadi karena

terjadinya peningkatan nilai absorbansi yang terukur sehingga kemiringan kurva

yang lebih baik dibandingkan dengan metode sebelumnya. Hal ini berpengaruh

lebih lanjut pada besarnya batas deteksi dan batas kuantitasi metode yang terukur

menjadi lebih baik pada metode yang dikembangkan.

Pada penentuan kadar terjadi peningkatan pada metode yang

dikembangkan hal ini disebabkan karena salah satunya adalah penggunaaan

lanthan nitrat sebagai reagensia pelepas yang dapat menghilangkan gangguan dari

pembentukan senyawa stabil yaitu hadirnya fosfat atau silikat pada saat

pengukuran terjadi. Selain dari hal tersebut peningkatan kadar terjadi karena kurva

deret standar yang dijadikan sebagai acuan untuk perhitungan kadar menghasilkan

nilai koefisien korelasi dan persamaan garis yang lebih baik. Peningkatan kadar

dengan penggunaan lanthan nitrat sebagai reagensia pelepas pada larutan sampel

terdapat pada Tabel 4.6.

Tabel 4.6 Hasil Pengukuran kadar Ca dalam Sampel Tanaman Kubis tanpa Pengunaan Lanthan (A) dan dengan Penggunaan Lanthan (B).

Jumlah Sampel

Kadar A Kadar B Peningkatan Kadar (%)

1. 0,92 1,65 79,34 2. 0,82 1,66 102.43 3. 0,78 1,65 111,53 4. 0,84 1,62 92,85 5. 0,79 1,64 108,86 6. 0,76 1,64 117,10 7. 0,83 1,66 101,20

Rata-rata 0,82 1,64 101,10