實實務務專專題題報報告告書書 反反應應性性濺濺鍍鍍三三氧氧化化鎢鎢薄薄膜膜之之電電致致色色變變研研究究

指導老師：陳松德 教授

專題製作學生：四技子四甲 謝東樺 BQ94010 四技子四甲 唐啟彰 BQ94012 四技子四甲 賴柏伸 BQ94025 四技子四甲 葉明哲 BQ94041

中華民國中華民國中華民國中華民國 九十七九十七九十七九十七 年年年年 十二十二十二十二 月月月月 二十四二十四二十四二十四 日日日日

修 平 技 術 學 院 電 子 工 程 系

DEPARTMENT OF ELECTRONIC ENGINEERING HSIU-PING INSTITUTE OF TECHNOLOGY

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摘要摘要摘要摘要 因為人類的不斷追求更好的生活條件與更加的生活品質時，同時會消

耗地球所蘊藏的資源，在人口爆炸的時代資源的需求量越大，除了傳統的

水力、火力與核能等作為主要能源供應，如果沒能妥善的尋找及轉換運用

其他替代性能源例如太陽能、核融合、沼氣等，在往後的幾十年就可能出

現能源危機。在現今替代性能源的利用尚未成熟，或因成本關係可以大量

代替傳統能源來滿足人類的需求，所以在這過渡時期更須尋求有效的方法

來達到節約能源之目的。

例如被廣泛利用在交通工具與建築物上的玻璃，內外視覺溝通的重要

管道，但玻璃本身較高透光度與導熱係數會造成室內能源更多的消耗，本

研究所介紹的電致色變材料與裝置可以被運用在玻璃帷幕上，藉由此材料

較寬的可調整波長範圍與使用者控制特性，達到調整光線、輻射熱與節能

的效果。

3

目錄目錄目錄目錄

圖目錄 ...........................................................................................................................5

第一章 緒論 ......................................................................................................7

1-1 簡介...................................................................................................................7

1-2 研究動機......................................................................................................9

第二章 實驗設備 ...................................................................................11

2-1 設備原理....................................................................................................11

2-2 設備介紹...................................................................................................15

2-2.1 製程設備 ........................................................................................15

2-2.2 量測分析設備 ............................................................................16

2-3 實驗器具...................................................................................................18

第三章 實驗步驟及製作流程.........................................19

3-1 實驗流程圖............................................................................................19

3-2 實驗步驟...................................................................................................20

3-2.1 前置作業 ........................................................................................20

3-2.2 鍍膜流程 ........................................................................................20

3-2.3 調配電解液 .................................................................................23

3-2.4 變色機制 .......................................................................................23

4

3-3 實驗數據...................................................................................................26

第四章 實驗結果與討論 .........................................................28

4-1 氧分壓對 WOx 薄膜之影響....................................................28

4-2 金屬區與中毒區 WOx 薄膜之熱穩定性.................30

4-3 金屬區與中毒區 WOx 薄膜之變色行為...................32

4-4 金屬區 WOx 薄膜與 W(Ti)Ox 薄膜之變色行為33

第五章 結論 .................................................................................................400

參考文獻................................................................................................................41

附錄 ..............................................................................................................................433

作者簡介................................................................................................................45

5

圖目錄圖目錄圖目錄圖目錄 圖 2-1 射頻磁控濺鍍系統

圖 2-2 快速升降溫爐

圖 2-3 X光繞射儀

圖 2-4 膜厚測厚儀

圖 2-5 UV-VIS-NIR光譜儀

圖 2-6 四點探針

圖 3-1 實驗流程圖

圖 3-2 電致色變裝置

圖 4-1 反應性濺鍍氧化鎢(WOx)薄膜之氧分壓對應沉積速率曲線

圖 4-2 不同濺鍍氧分壓(a)0 torr、(b)2×10−3 torr、(c)3×10−3 torr、(d)5×10−3 torr

與(e)7×10−3 torr之氧化鎢(WOx)薄膜 XRD 繞射圖譜

圖4-3 不同濺鍍氧分壓(a)2×10−3 torr、(b)3×10−3 torr、(c)5×10−3 torr與(d)7×10−3

torr 之氧化鎢(WOx)薄膜 SEM平面影像，圖(a)之左下方插圖則為 W

薄膜(氧分壓為 0 torr)之 SEM平面影像

圖 4-4 在氧分壓 3×10−3 torr（左圖）與 7×10−3 torr（右圖）所(a)剛沉積和經真

空(b)300 、(c)400 與(d)500 /1 hr熱處理之WOX薄膜XRD 圖譜

6

圖 4-5 氧分壓(a)3×10−3 torr與(b)7×10−3 torr的 WO3薄膜經 500 /1 hr熱處

理的 SEM平面影像

圖 4-6 金屬區(左圖)與中毒區(右圖)之(a)剛沉積 WO3 薄膜與經第一次±3

V/30 sec的(b)著色與(c)褪色光譜穿透率變化曲線

圖 4-7經±3 V/30 sec、100次週期著/褪色測試後，金屬區WO3薄膜之(a)著色、

(b)褪色與中毒區WO3薄膜之(a)著色、(b)褪色光譜穿透率變化曲線

圖4-8 為不同氧分壓(a)0 torr (b)2×10−3 torr(c)3×10−3 torr(d)7×10−3 torr 所沉積

之 WO3薄膜著/褪色前後比較

圖 4-9 顯示同在氧分壓 2×10-3torr所沉積之 WOx與 W(Ti)Ox薄膜，分別經過

±3 V/30 sec、1次週期著/褪色測試之(a)剛沉積(b)著色(c)褪色穿透率

變化光譜圖

圖4-10顯示同在氧分壓2×10-3torr所沉積之WOx與W(Ti)Ox薄膜分別經過±3

V/30 sec、100次週期著/褪色測試之(a)未上色(b)上色(c)褪色穿透率

變化光譜圖

7

第一章第一章第一章第一章 緒論緒論緒論緒論

1-1簡介簡介簡介簡介

於 1960年，由 Platt 最初公開發表電致色變著/褪色理論，證明電子在

受到激發的情形之下，會顯示新的光吸收帶因此產生不同之反射波長，而

能呈現另外一種顏色，原因在於電子受激發而遷移至氧化還原反應物中，

會有獲得或損失的情況，而達到變色的效果。[1]

於 1969年，由 Deb發現 WO3薄膜具有明顯的電致色變效果，因此開

始更多人投入此項研究。於 1975年，Faughnan與 Crandall製造出 WO3薄

膜，並運用薄膜與液態之電解質互相接觸，稱之為電致色變元件。但因當

時所使用的液態電解質(H2SO4)會使 WO3薄膜分解，導致電致色變元件的使

用壽命非常短暫。[2][3]

於 1979年，Rice等人為了防止薄膜被電解質分解，首先使用含高氯的

無水酸性溶液作為液態之電解質。另外也有利用過氯酸鋰(LiClO4)與無水的

碳酸丙烯混合而成之液態電解質。[4]

於 1980年，找出克服電解質導致 WO3薄膜分解的問題之後，Funghnan

與 Crandall 就已 WO3 為基礎成功製成電致色變顯示模組(Electrochromic

Displays)。 [5]1984 年由 Svensson與 Granqvust提出智慧型窗戶 (Smart

Windows)。[6]另外還有利用電致色變薄膜運用在其他技術上，例如顯示科技

8

相關產業、電量視覺化之薄膜電池與光感應器，使得電致色變材料在近二

十年發展出許多產品。

電致色變材料發展至今約有近 50年的時間，目前已經被發現的材料大

致可分為三類：(1)過渡金屬氧化物：節能窗戶中常用的氧化鎢為典型的代

表，其氧化狀態為無色、還原態則呈現藍色或紫色；(2)有機化合物：被廣

泛的用在變色玻璃帷幕上，其氧化態為無色、還原態呈現紫色。(3)金屬氰

化鐵錯合物：由金屬離子和赤血鹽(鐵氰化鉀)沉積而得，電化學可逆性極佳，

還原態下無色透明，但氧化後可顯現藍色或綠色。以上之電變色方式有可

歸類成三種著色方式：(1)還原態著色(2)氧化態著色(3)還原/氧化態皆著色。

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1-2研究動機研究動機研究動機研究動機

因為人類的不斷追求更好的生活條件與更加的生活品質時，同時會消耗

地球所蘊藏的資源，在人口爆炸的時代資源的需求量越大，除了傳統的水

力、火力與核能等作為主要能源供應，如果沒能妥善的尋找及轉換運用其

他替代性能源例如太陽能、核融合、沼氣等，在往後的幾十年就可能出現

能源危機。在現今替代性能源的利用尚未成熟，或因成本關係可以大量代

替傳統能源來滿足人類的需求，所以在這過渡時期更須尋求有效的方法來

達到節約能源之目的。

例如被廣泛利用在交通工具與建築物上的玻璃，內外視覺溝通的重要

管道，但玻璃本身較高透光度與導熱係數會造成室內能源更多的消耗，本

研究所介紹的電致色變材料與裝置可以被運用在玻璃帷幕上，藉由此材料

較寬的可調整波長範圍與使用者控制特性，達到調整光線、輻射熱與節能

的效果。

電致色變性質與薄膜組成成分及微結構有著相當的關係，而電致色變

發展至今已有多種薄膜製作方式，例如濺鍍法、蒸鍍法、電鍍法、溶膠-凝

膠法、化學氣相沉積法與雷射法等，但不同的製作方法所產生之薄膜會產

生不同的微結構，目前的研究仍為找出著/褪色效果與使用壽命長之製備做

努力。

10

本研究是利用反應性濺鍍技術沉積電致色變氧化鎢薄膜，透過氧化鎢

本身具有良好的著/褪色效果與反應速度作為研究對象，控制氧分壓在

3E-3torr與 7E-3torr沉積出屬於金屬區臨界區與完全中毒區的非晶質 WO3

薄膜，作為探討電致色變性質的基礎，再進一步配合二元過渡金屬 Ti 合成

為三元金屬氧化物 W（Ti)OX，針對著色/還原效果與使用壽命進行探討。

11

第二第二第二第二章章章章 實驗設備實驗設備實驗設備實驗設備

2-1設備原理設備原理設備原理設備原理

射頻磁控濺鍍：

在濺鍍的過程中，將欲鍍在基材上的材料做成靶裝置在陰極面施加數

百伏特的電壓，因氣體在真空放電中生成離子，所產生的離子因為電場作

用受陰極面吸引而轟擊靶材表面，使得材料被轟擊濺射出來，沉積至基材

上。如需製程導電材料之靶材受離子不斷的轟擊會造成正電荷在靶材上累

積，而與離子排斥無法進行製程，若使用交流電流(13.54MHZ)可使電壓互

相交換，電子受正電位之吸引往靶材方向前進，如此解決正電荷累積在靶

材上的問題。在濺鍍的過程中帶電粒子的行徑路線是沿著電場方向直線運

動，所產生的電漿游離率低導致濺鍍效率不佳，因此設計在靶材後方的磁

場可以吸引帶電粒子加速撞擊靶材，提高濺鍍的效率。

快速升降溫爐：

使用快速升降溫爐在低真空(約 3E-3torr)環境之下，運用高瓦數鹵素燈

泡快速升溫至欲求溫度，以低時間升至高溫度達到熱退火處理的目的，有

利於材料的原子重新排序，可將原本的非結晶型態轉變成具有結晶之型態。

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X 光繞射儀：

量測具結晶性固體、薄膜、粉末材料的 X 光繞射圖譜，做為材料鑑定

及定性分析與結晶變化趨勢。利用加速電子撞及金屬靶材(銅靶)產生 X 射

線，再將 X 射線照射在待測材料上，因為各個材料晶格數的不同根據布拉

格定律，在不同的入射角度入射時，會產生建設性干涉訊號，當偵測器移

至 2 倍入射角時，可偵測得待測材料的訊號。本實驗所使用之工作電壓為

40kV，電流為 20mA，掃描範圍為 20-80度，每分鐘掃描 4度，可以鑑定物

質晶相的尺寸和大小，根據特徵峰的位置鑑定樣品的物相。

α-Step膜厚測厚儀：

利用探針（stylus）以機械傳動的方式與試片表面由鍍膜區掃描至未鍍

膜區，測得試片的表面高度的變化，量測薄膜面形狀，並顯示厚度、高度、

深度、表面粗糙度。本研究所使用之範圍，最大掃瞄長度 (Max. Scan

Length)：10mm ； 掃瞄速度 (Scan Speed)：2um/sec ~ 200um/sec；最大垂

直範圍 (Max. Vertical Range)：0~2000um；資料取樣頻率(Sampling Rate)：

可設定 50Hz、100Hz、200Hz；Vertical Range/Resolution：13um/1A、300

um/25A。

薄膜

substreas

探針

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UV 光譜儀：

光譜儀是一種分析材料透光率及反射率的儀器，基本原理乃根據光電

效應。光譜儀通常是使用連續光源，其光源來自於氘氣燈及鹵素燈，能量

涵蓋了紫外光至紅外光(氘氣燈波長範圍在 190～350nm、鹵素燈波長範圍

330～2700nm)，當連續光通過濾光鏡、稜鏡或光柵都可以達到分光(色散)

的目的，因此能夠選擇單一波長的光(單色光)通過狹縫或樣品槽，再通過

濾光片除去不需要的光線，最後在經由光接受器計算出待測試片的穿透

率、反射率及吸收率。紫外光、可見光譜的偵測器大多是轉變成電訊，而

紅外光譜常利用熱偶極的溫度變化來偵測。

四點探針：

利用四支等距探針，探測入材料表面，施加直流電流(I)於外側兩支探

針，量測內側兩支探針所產生的電壓(V)壓差。可量測出材料之電特性、電

阻值、片電阻、電阻率等數據。

片電阻(Sheet Resistance)是傳導性材料之重要特性之一，尤其是導電薄膜。

片電阻值會受到薄膜厚度、晶粒尺寸、合金比例與雜質濃度等因素影響。

薄膜電阻為一定義之參數，一條導線之電阻可以表示成：

R = ρ(L/A)

其中R 代表電阻，ρ為導體之電阻係數，L 為導線之長度，而A為該導線之

截面積；若導線為一長方形之導線，寬度為W，厚度為t，長度為L，則電線

14

的電阻可寫成：R = (ρL)/(Wt)

若為長寬相等的正方形薄片導線，即L=W，則上列之等式可改寫成：

R = ρ/ t

四點探針是最常用來量測薄片電阻的工具，只要在其中兩個探針間加上固

定之電流，並同時量測另外兩個探針間之電壓差值，就可以計算出薄片電

阻。一般而言，探針之間隔S1=S2=S3=1mm。通常都會進行多次量測，得

到更準確之數值。

ρs= V/I=(ρ×L)/(T×W) ，ρ=ρs×T

ρs(片電阻)ρ(電阻率)L(長度)T(厚度)W(寬度)

V

I

WO3 substart

T

S1 S2 S3

15

2-2設備介紹設備介紹設備介紹設備介紹

2-2.1 製程設備

儀器名稱：射頻磁控濺鍍系統 儀器型號：富臨公司高真空雙腔磁控濺鍍機

圖 2-1 射頻磁控濺鍍系統

儀器名稱：快速升降溫爐

圖 2-2 快速升降溫爐

16

2-2.2 量測分析設備

儀器名稱：X 光繞射儀 儀器型號：Rigaku PC-2000

圖 2-3 X 光繞射儀

儀器名稱：膜厚測厚儀

儀器型號：Alpha-step 500

圖 2-4 膜厚測厚儀

17

儀器名稱：UV-VIS-NIR 光譜儀 儀器型號：Jasco V-670

圖 2-5 UV-VIS-NIR 光譜儀

儀器名稱：四點探針量測系統 儀器型號：SR300D、LCT 3000

圖 2-6 四點探針

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2-3實驗器具實驗器具實驗器具實驗器具

名稱 用途

過氯酸鋰(LiClO4) 實驗原料(調配電解液之溶質)

碳酸丙烯(Propylene carbonate，PC) 實驗原料(調配電解液之溶液)

電子天秤 量秤實驗粉末與液體

ITO 玻璃 作為導電膜與基材

Na玻璃 作為試片基材

檢驗手套 防止手直接或間接與試片接觸

玻璃裁切器 切割玻璃

丙酮(Acetone) 清潔玻璃

超音波振盪器 清洗玻璃與器具

Ar 氣 反應性氣體

O2氣 反應性氣體

N2氣 用於破真空之氣體

19

第三章第三章第三章第三章 實驗步驟及製作流程實驗步驟及製作流程實驗步驟及製作流程實驗步驟及製作流程

3-1實驗實驗實驗實驗流程圖流程圖流程圖流程圖

圖 3-1 實驗流程圖

切割、清洗玻璃/ITO玻璃基材

反應性鍍膜

靶材：W、W(Ti)

氣體：Ar、O

薄膜特性分析

XR

D晶相量測

α-step

膜厚量測

四點探針 電阻率量測

UV-V

IS-NIR

光譜量測

SE

M 平

面影像圖

電致色變分析

退火處理薄膜

電性檢測儀 壽

命測試

UV-V

IS-NIR

光譜量測

室溫沉積薄膜

20

3-2實驗步驟實驗步驟實驗步驟實驗步驟

3-2.1 前置作業

1. 利用玻璃裁切器將 ITO 玻璃基材切割成 3cm×3cm。

2. 將 ITO 玻璃基材放入裝有 D.I. Water的燒杯浸泡，並將燒杯置入超音波

振盪機振盪 5min。

3. 將 ITO 玻璃基材放入裝有丙酮的燒杯浸泡，同上程序振盪 5min，去除

玻璃基材上的有機物。

4. 將 ITO 玻璃基材再次放入裝有 D.I. Water的燒杯浸泡，同上程序振盪

5min，去除殘留在 ITO 玻璃基材上的丙酮。

5. 將 ITO 玻璃基材放入裝有酒精的燒杯浸泡，同上程序振盪 5min，去除

ITO 玻璃基材上其餘的雜質。

6. 將 ITO 玻璃基材再次放入裝有 D.I. Water的燒杯浸泡，同上程序振盪

5min，去除殘留在 ITO 玻璃基材上的酒精。

7. 最後將 ITO 玻璃基材取出，使用氮氣吹乾基材上面的水分以備用。

3-2.2 鍍膜流程

濺鍍系統開機順序：

1. 開啟冷卻水系統。

21

2. 開啟空壓機。

3. 開啟濺鍍機系統，暖機等待 20min，於系統觸控面板上設定為自動模式。

腔體破真空置入基材：

1. 開啟氮氣鋼瓶，將氮氣通入腔體內使腔體回到大氣壓力 1atm。

2. 將 3cm×3cm的 ITO 玻璃基材，側邊貼上 2mm寬的絕緣膠帶，置入腔

體之基座上，始即做轉盤旋轉，並檢查是否會掉落。

3. 清潔腔體內壁，並關閉腔體門。

腔體抽真空：

1. 開啟機械幫浦，並開啟 RV閥門，針對機械幫浦端管線與腔體略抽粗真

空，至真空度達 1E-3torr，關閉 RV閥門。(機械幫浦維持開啟)

2. 開啟渦輪幫浦(暖機)，並開啟渦輪幫浦端的 FV 閥門，對渦輪幫浦端的

管路也抽至 1E-3torr，開啟渦輪幫浦使其全速運轉。

3. 開啟 HV 高真空閥門，抽至高真空 1E-6torr以下

4. 等待一段時間後，開啟真空計顯示面板，讀出真空計所顯示的真空度。

設定參數：

1. 當真空度到達 5E-6torr時，先將氬氣與氧氣導氣管內剩餘的氣體抽掉。

2. 開啟氬氣鋼瓶，通入氬氣，以 Ar-MFC開關調整至 4.0(SCCM)，並使工

作壓力維持在 5E-3torr。

22

3. 開啟氧氣鋼瓶，通入氧氣，以 O2-MFC開關調整氧氣量，並使工作壓力

維持要求之壓力。

濺鍍過程：

1. 將靶材側邊的擋板轉下，目的在於預濺鍍時不讓濺鍍出的分子一下就沉

積在基材上。

2. 開啟 RF Power開關，設定輸出功率為 150W，預濺鍍 3min。

3. 開啟擋板，進行沉積。

4. 紀錄沉積過程的參數，並留意腔體內濺鍍之情況。

5. 結束後關閉擋板，關閉RF Power開關，將MFC開關歸零，並關閉鋼瓶開關。

6. 停止抽真空，並通入氮氣破真空，將玻璃基材取出。

濺鍍系統關閉順序：

1. 將腔體抽真空達 1E-5torr時，按下停止抽真空。

2. 至觸控面板選取關機。(約 30min)

3. 關閉渦輪幫浦端 FV閥門，接著關閉渦輪幫浦。

4. 關閉機械幫浦端 RV閥門，接著關閉機械幫浦。

5. 關閉濺鍍系統。

6. 關閉空壓機。

7. 關閉冷卻水系統。

23

3-2.3 調配電解液

利用電解質為無水的碳酸丙烯(Propylene carbonate ,PC)溶入過氯酸鋰

(LiClO4)，因為 Li 原子量為 6.941，Cl 原子量為 35.45，O4 原子量為

(16×4=64)，若以調配濃度 0.1M的電解液，就需將 1.064(g)的過氯酸鋰加入

100(g)的無水碳酸丙烯使兩者完全融合。

LiClO4=濃度×(原子量/體積)

=0.1M×(1.064/0.1Kg)

3-2.4 變色機制

對ㄧ物質加以一電壓或電流後呈現可逆式的顏色變化性質，則可稱為

電致色變材料，電致色變的材料又可以分為有機與無機兩大類，本實驗所

使用則是無機的氧化鎢。

電致色變的裝置分為兩種模式，其一顏色的變化是因為電子與陽離子同時

移出，典型的材料為 Ir、Rh、Ni 與 Co稱之為陽極裝置；其二顏色的變化

是因為電子與陽離子同時注入，典型的材料為 WO3、MoO3稱之為陰極裝置。

造成 WO3電致色變的機制正是由於，施加負電位於電致色變裝置使電

子與陽離子同時注入而使 WO3結構重新排列生成 MXWO3。當施加正電位

於電致色變裝置時，因為正負相吸引造成電子與陽離子同時移出裝置，稱

24

之逆反應而呈現褪色狀態，若施加負電位使其著色後將電流中斷，顏色將

會維持一段時間才會逐漸的褪去，稱之為記憶特性。WO3變色反應式如下：

WO3+x(M++e-) ↔ MXWO3

試片的顏色由原本近透明無色或淡黃色轉變成藍色或深藍色，其中M+代表

陽離子，H+、Li +、Na+皆為一價陽離子所呈現的 MXWO3稱之為 Tungsten

Bronze，顏色呈現深藍色或是青銅色。

WO3 薄膜在未變色之前會呈現近透明無色，是因為在可見光波長的範

圍下，無法使在價電帶的電子被激發到導帶，表示WO3需要更短之波長才

能激發電子產生躍遷的動作，所以造成 WO3價帶中的電子不會吸收任何可

見光，因此未變色之薄膜會呈現近透明無色。

典型的電致色變元件(Electrochromic devices，ECDs)(如圖)，組成結構：

1. 透明導電層

為一透明導電膜，需具有高穿透率極高導電度，目前多以 ITO來製作。

2. 電致色變層

為主要的變色層，需藉由透明導電層所提供的電子及離子儲存層或電解

質層所提供的離子，而進行變色程序。

3. 離子儲存層

25

具有儲存離子的功用，變色過程中所需的離子可以由此層供應。

4. 離子導電層

可以用電解質做為離子傳導層。其作用是讓離子可以在電變色層離子儲存

層之間移動，阻止電子通過。

圖 3-2 電致色變裝置[13]

著色過程，是當一小電流通過此ECDs時，原先儲存在電致色變層內的離子會透過

電解質層而擴散至變色層，而電子會經由透明導電層注入變色層，當電子與離子

同時注入變色層後，會漸漸改變電色層的穿透率，進而整個ECDs的光穿透率改變，

此過程可在數秒至一分鐘內完成。在褪色過程，只需加一反向電壓，使得離子沿

著相反路徑由電色層返回電致色變層，則整個ECDs還原為原來的無色狀態。

離子導電層

離子儲存層

透明導電層

電致色變層

透明導電層

玻璃

玻璃

離子

26

3-3實驗數據實驗數據實驗數據實驗數據

利用 W靶材，根據不同的氧分壓、沉積時間與實驗參數：

真空度 5E-6torr 5E-6torr 5E-6torr 5E-6torr 5E-6torr 工作壓力 5E-3torr 7E-3torr 8E-3torr 1E-2torr 1.2E-2torr RF Power 150W 150W 150W 150W 150W 氬氣流量 4 SCCM 4 SCCM 4 SCCM 4 SCCM 4 SCCM 氧氣流量 0 SCCM 2.15 SCCM 2.4 SCCM 3.15SCCM 3.9 SCCM 沉積時間 58min

7sec 18min 13sec

21min 42sec

2hr43min 18sec

3hr16min 47sec

沉積溫度 RT RT RT RT RT

利用 W靶材上面接著 2片(0.5mm×0.5mm)Ti片，根據不同的氧分壓、沉積

時間與實驗參數：

利用 W靶材上面接著 6片(0.5mm×0.5mm)Ti片，根據不同的氧分壓、沉積

時間與實驗參數：

真空度 5E-6torr 5E-6torr 工作壓力 5E-3torr 7E-3torr RF Power 150W 150W 氬氣流量 4 SCCM 4 SCCM 氧氣流量 0 SCCM 2 SCCM 沉積時間 20min28sec 13min17sec 沉積溫度 RT RT

真空度 5E-6torr 5E-6torr 工作壓力 5E-3torr 7E-3torr RF Power 150W 150W 氬氣流量 4 SCCM 4 SCCM 氧氣流量 0 SCCM 2.1 SCCM 沉積時間 20min28sec 12min16sec 沉積溫度 RT RT

27

實驗結果之數據：

利用 W靶材，根據不同實驗參數沉積得到五組不同結果之 WO3，其電阻率、

膜厚與沉積速率如下：

利用 W靶材上面接著 6片(0.5mm×0.5mm)Ti片，根據不同實驗參數沉積得

到不同結果之 WTiOx，其電阻率、膜厚與沉積速率如下：

工作壓力 氬：氧流量 電阻率

(mΩ-cm) 膜厚 沉積速率

5E-3torr 4 SCCM：0 SCCM 12.77 mΩ-cm

327.1 nm

5.57 nm/min

7E-3torr 4 SCCM：2.15 SCCM 6845826.6 mΩ-cm

296.6 nm

16.35 nm/min

8E-3torr 4 SCCM：2.4 SCCM 9518152.88 mΩ-cm

295 nm

13.55 nm/min

1E-2torr 4 SCCM：3.15 SCCM 無限大 mΩ-cm

272.4 nm

1.67 nm/min

1.2E-2torr 4 SCCM：3.9 SCCM 無限大 mΩ-cm

272.92 nm

1.39 nm/min

工作壓力 氬：氧流量 電阻率

(mΩ-cm) 膜厚 沉積速率

5E-3torr 4 SCCM：0 SCCM 12.66 mΩ-cm

124.17 nm

6.06 nm/min

7E-3torr 4 SCCM：2.1 SCCM 無限大 mΩ-cm

159.25 nm

12.98 nm/min

28

第四章第四章第四章第四章 實驗結果與討論實驗結果與討論實驗結果與討論實驗結果與討論

4-1氧分壓對氧分壓對氧分壓對氧分壓對WOx薄膜之影響薄膜之影響薄膜之影響薄膜之影響

圖 4-1為反應性濺鍍 WOx薄膜氧分壓對應沉積速率之變化曲線。圖 4-1

顯示：當氧分壓為 0 torr，沉積速率為 6.39 nm/min；氧分壓為 2×10−3 torr，

薄膜沉積速率達到最高的 16.35 nm/min；氧分壓 3×10−3 torr，薄膜沉積速率

略微下降至 13.55 nm/min；氧分壓為 5×10−3 torr，薄膜沉積速率顯著的急遽

下降至僅有 1.67 nm/min；氧分壓為 7×10−3 torr，薄膜沉積速率則不再顯著

降低，而維持在 1.44 nm/min。由圖 4-1氧分壓對應沉積速率的變化可推測，

當濺鍍氣氛中尚未導入氧氣時為應為純鎢（W）之沉積速率。當氧分壓低

於 3×10−3 torr，較低的氧分壓不足以使得鎢靶材表面氧化而覆蓋低濺鍍產率

之 WOx薄層。此時靶材雖仍以鎢原子型態被濺擊出，但由於濺鍍氣氛之氧

分壓，W原子會在沉積傳輸過程或是在基材表面與氧反應生成 WOx，因此

所量測之 WOx 沉積速率會較 W 時高。但隨著氧分壓增加至高於 3×10−3

torr，過高的氧分壓會使得 W靶材表面覆蓋低濺擊產率之 WOx薄層，而使

沉積速率開始顯著的下降。因此隨著氧氣氛的加入，薄膜沉積速率會先增

加然後到某一臨界氧分壓（3×10−3 torr）後即會急遽下降，這些行為暗示乃

是受反應性濺鍍製程中W靶材表面被氧化的狀態影響，即金屬模式與中毒

模式所導致的沉積速率差異行為。

29

圖 4-2之 XRD結果分析圖 4-1所示在不同氧分壓沉積之 WOx 薄膜之晶體

結構。當氧分壓為 0 torr，圖 4-2(a)經比對 XRD 標準圖譜(JCPDF 88-2339

與 01-1204)可知在 37.9o、40.9o與 73.8o分別有代表W 的(111)、(110)與(211)

波峰。當氧分壓增加至 2×10−3 torr，圖 4-2(b)原本屬於W 的 XRD 繞射波峰

已經消失，取而代之的是位於 20−35o具有寬廣波峰特徵之 WOx薄膜，由寬

廣波峰推測所沉積之 WOx薄膜可能具有非晶質（或奈米結晶）的晶體結構。

隨著氧分壓逐漸增加，圖 4-2(c)、(d)、(e)的逐漸寬化波峰可預測 WOx薄膜

會隨著氧分壓的增加，其非晶質結構會越來越顯著。圖 4-3顯示不同氧分壓

下所沉積 WOx薄膜之 SEM平面影像。當氧分壓為 0 torr，SEM影像顯示確

為 W 薄膜之典型顯微結構（圖(a)插圖），然而由圖 4-3(a)至(d)的 SEM平面

顯微結構影像變化對應圖 4-2之 XRD 分析結果可證實，隨著氧分壓增會使

得 WOx 薄膜朝向更非晶質化的結構發展，因此 SEM 平面影像證實薄膜結

構將逐漸的由較粗糙的表面轉變為緻密而平整的表面。

30

4-2 金屬區與中毒區金屬區與中毒區金屬區與中毒區金屬區與中毒區WOx薄膜之熱穩定性薄膜之熱穩定性薄膜之熱穩定性薄膜之熱穩定性

圖 4-1沉積速率曲線可知，氧分壓為 3×10−3 torr與 7×10−3 torr分別可沉

積出屬於金屬臨界區與完全中毒區的 WOx薄膜。本研究進一步研究在這兩

個氧分壓區域所沉積薄膜之熱穩定性，因此試片分別進行 300 、400 和

500 /1 hr真空熱處理。圖 4-4左圖顯示在氧分壓為 3×10−3 torr時，圖 4-4(a)

剛沉積 WOx試片之非晶質特徵寬廣波峰經 300 /1 hr熱處理，WOx薄膜會

由非晶質寬廣波峰轉變成多晶結構之特徵波峰，解析圖 4-4(b)之主要波峰分

別位於在 22.7o、23.4o、28.3o與 33.0o，經比對 XRD標準圖譜(JCPDF 89-4482)

證實這些波峰分別代表 WO3 的(002)、(110)、(102)與(112)平面，其餘較為

微弱波峰亦符合 WO3之標準圖譜位置。隨著熱處理溫度提升至 400 /1hr，

圖 4-4(c)除可觀察到(110)平面逐漸增強外，其餘WO3波峰並無顯著之變化。

圖 4-4(d)為經 500 /1 hr熱處理，此時 WO3之(110)波峰強度與(002)平面相

當。圖 4-4右圖則為氧分壓 7×10−3 torr的 WOx薄膜經熱處理之 XRD 分析圖

譜。進一步與左圖低氧分壓之 XRD 分析結果比較可清楚的發現，在高氧分

壓下所沉積之 WO3薄膜，即使經 300 /1 hr熱處理仍維持屬於非晶相的寬

廣波峰（低氧分壓所沉積之 WO3 薄膜此熱處理溫度已轉變為多晶相）。而

在 400 高氧分壓之 WO3薄膜雖可發現屬於WO3之(110)、(102)與(112)微

弱波峰，但仍存在非晶相的寬廣波峰，直至經 500 熱處理除上述WO3之

31

XRD 波峰訊號更為增強外與 400 熱處理並無顯著不同。由 XRD 分析結

果可知，在 3×10−3 torr 與 7×10−3 torr 氧分壓下沉積之非晶質 WOx薄膜在熱

處理後均證實為 WO3薄膜，但在高氧分壓所沉積之薄膜熱穩定性明顯較低

氧分壓高。圖 4-5(a)低氧分壓 3×10−3 torr的 WO3薄膜經 500 /1 hr熱處理

之 SEM平面影像已產生明顯的龜裂現象，但圖 4-5(b)7×10−3 torr的 WO3薄

膜仍維持與剛沉積薄膜相當之表面型態（圖 4-3(d)），因此可進一步證實高

氧分壓 WO3薄膜擁有較佳之熱穩定性。

32

4-3金屬區與中毒區金屬區與中毒區金屬區與中毒區金屬區與中毒區WOx薄膜之薄膜之薄膜之薄膜之變變變變色色色色行為行為行為行為

雖然在中毒區所沉積WO3薄膜具有較佳之熱穩定性，但過低的沉積速率會面臨

製作成本的考量，而金屬區之WO3薄膜雖具有較高沉積速率，但其對電致色變能力

之影響並不清楚。因此本研究特別依據上述研究結果，分別選定為氧分壓臨界金屬

區變化邊緣的3×10−3 torr與完全中毒區7×10−3 torr之WO3薄膜進行電致色變研究。

圖 4-6顯示不同氧分壓所沉積 WO3薄膜之(a)剛沉積(b)著色(c)褪色穿透率變化光譜

圖，比較二者可發現金屬區 WO3 薄膜褪/著色穿透率變化雖然較中毒區之薄膜顯

著，但差異不大。這可由XRD分析結果得知此兩種剛沉積WO3薄膜皆為非晶質，

但其 SEM 影像卻顯示在金屬區沉積的薄膜會呈現較粗糙的表面，因此合理的猜測

其初始電致色變能力差異是由表面粗糙度差異所引起。

圖4-7經±3 V/30 sec、100次週期著/褪色測試後發現，金屬區所沉積之WO3薄膜著/

褪色能力（光譜(a)與(b)）僅較原始試片微幅衰退，但中毒區所沉積出 WO3薄膜著/

褪色能力卻大幅滑落。由於WO3薄膜電致色變能力往往會隨著使用週期增加而大幅

衰退，這是因為電解質中的 Li+擴散進入WO3薄膜後不易在褪色時完全脫離，因此

導致電致色變能力的衰退。但本研究發現金屬區所沉積之非晶質WO3薄膜由於具有

較中毒區粗糙之表面（比較圖4-3(a)、(b)與(c)、(d)），合理的推測有助於Li+的擴散

進入/離開，因此具有較佳之電致色變能力與使用壽命。圖4-8為不同氧分壓(a)0 torr

(b)2×10−3 torr(c)3×10−3 torr(d)7×10−3 torr 所沉積之WO3薄膜著/褪色前後比較 。

33

4-4金屬區金屬區金屬區金屬區WOx薄膜與薄膜與薄膜與薄膜與W(Ti)Ox薄膜之薄膜之薄膜之薄膜之變變變變色行為色行為色行為色行為

本研究為找出著/褪色效果較佳的方式，嘗試利用銦(Indium)做為黏著

劑，將 0.5cm×0.5cm大小之 Ti片，接著於W靶材面上，分別接著 6Ti片與

2Ti 片做為靶材進行反應性濺鍍，沉積 WOx 與 W(Ti)Ox 薄膜。因為衡量變

色效果及製作成本與沉積速率及表面粗糙較佳的金屬區薄膜有密切關係，

所以選定氧分壓於 2×10-3torr 之 W(Ti)Ox 薄膜進行電致色變著/褪色週期測

試，並與 WOx薄膜的著/褪色能力及使用壽命做比較。

圖 4-9顯示同在氧分壓 2×10-3torr所沉積之 WOx與 W(Ti)Ox薄膜，分別

經過±3 V/30 sec、1次週期著/褪色測試之(a)剛沉積(b)著色(c)褪色穿透率變

化光譜圖，比較三種情況可發現 WOx薄膜與接著 6Ti片所沉積出之 W(Ti)Ox

薄膜之著色效果相當，二者著色後可見光至紅外光波段穿透率都在 60％；

而接著 2Ti片所沉積出之 W(Ti)Ox薄膜，著色後的可見光至紅外光波段穿透

率則降至 50％，顯示接著 2Ti 片所沉積出之 W(Ti)Ox薄膜相對前二者著色

效果更佳。

圖 4-10顯示同在氧分壓 2×10-3torr 所沉積之 WOx與 W(Ti)Ox薄膜分別

經過±3 V/30 sec、100次週期著/褪色測試之(a)未上色(b)上色(c)褪色穿透率

變化光譜圖，比較三種情況可發現 WOx 薄膜與接著 6Ti 片所沉積出之

W(Ti)Ox薄膜之著色效果，僅較於±3 V/30 sec、1次週期著/褪色測試著色後，

34

可見光至紅外光波段穿透率微幅衰退 5％-10％；而接著 2Ti 片所沉積出之

W(Ti)Ox薄膜相較於±3 V/30 sec、1次週期著/褪色測試著色後，可見光至紅

外光波段穿透率卻大幅衰退 30％，顯示接著 2Ti 片所沉積出之 W(Ti)Ox薄

膜經過±3 V/30 sec、100次週期著/褪色測試後，著色能力有明顯的衰退。

35

圖 4-1 反應性濺鍍氧化鎢(WOx)薄膜之氧分壓對應沉積速率曲線

0 1 2 3 4 5 6 70

2

4

6

8

10

12

14

16

18

Dep

ositi

on R

ate(

nm/m

in)

O2 Partial Pressure( x 10-3 torr)

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsitt

y(ar

b. u

nits

)

2θ Degree

(a)

(b)

(c)

(d)

(e)

(110)

(211)(111)

圖 4-2不同濺鍍氧分壓(a)0 torr、(b)2×10−3 torr、(c)3×10−3 torr、(d)5×10−3 torr與(e)7×10−3

torr之氧化鎢(WOx)薄膜 XRD 繞射圖譜

36

(a) (b)

(c) (d)

200 nm

圖 4-3 不同濺鍍氧分壓(a)2×10−3 torr、(b)3×10−3 torr、(c)5×10−3 torr與(d)7×10−3 torr

之氧化鎢(WOx)薄膜 SEM 平面影像，圖(a)之左下方插圖則為 W 薄膜(氧分壓為 0

torr)之 SEM平面影像

圖 4-4 在氧分壓 3×10−3 torr（左圖）與 7×10−3 torr（右圖）所(a)剛沉積和經真

空(b)300 、(c)400 與(d)500 /1 hr熱處理之 WOX 薄膜 XRD 圖譜

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsitt

y(ar

b. u

nits

)

2θ Degree

(a)

(b)

(c)

(d)

(110)

(102)

(112)

20 30 40 50 60 70 80

(b)

(214

)(3

12)

(310

)(1

14)

(104

)(2

20)

(004

)(2

12)

(202

)

(200

)(1

12)

(102

)

(110

)(0

02)

Inte

nsitt

y(ar

b. u

nits

)

2θ Degree

(a)

(c)

(d)

37

圖 4-5 氧分壓(a)3×10−3 torr與(b)7×10−3 torr的WO3薄膜經 500 /1 hr熱處理的SEM

平面影像

(a) (b)

200 nm

圖 4-6金屬區(左圖)與中毒區(右圖)之(a)剛沉積 WO3薄膜與經第一次±3 V/30 sec

的(b)著色與(c)褪色光譜穿透率變化曲線

500 1000 1500 2000 2500 30000

20

40

60

80

100

120

Tra

nsm

ittan

ce(%

)

Wavelength(nm)

(a)

(b)

(c)

500 1000 1500 2000 2500 3000

0

20

40

60

80

100

120

Tra

nsm

ittan

ce(%

)

Wavelength(nm)

(c)

(b)

(a)

38

圖 4-7經±3 V/30 sec、100次週期著/褪色測試後，金屬區 WO3薄膜之(a)著色、(b)褪

色與中毒區 WO3薄膜之(c)著色、(d)褪色光譜穿透率變化曲線

400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000 2200 2400 26000

20

40

60

80

100

120

(a)

(c)

(b)

Tra

nsm

ittan

ce(%

)

Wavelength(nm)

(d)

圖4-8為不同氧分壓(a)0 torr (b)2×10−3 torr(c)3×10−3 torr(d)7×10−3 torr 所沉積之WO3薄膜著/

褪色前後比較 。

(a) (b) (c) (d)

39

500 1000 1500 2000 2500

0

20

40

60

80

100

120

0

20

40

60

80

100

120

500 1000 1500 2000 2500

0

20

40

60

80

100

120

0

20

40

60

80

100

120

Tra

nsm

ittan

ce(%

)

Wavelength(nm)

Wavelength(nm)

(c)

(a)

(b)

1Cycles (2Ti)

(c)

(a)

(b)

1Cycles (6Ti)

圖 4-9顯示同在氧分壓 2×10-3torr所沉積之 WOx與 W(Ti)Ox薄膜，分別經過±3 V/30

sec、1次週期著/褪色測試之(a)剛沉積(b)著色(c)褪色穿透率變化光譜圖

500 1000 1500 2000 2500

30405060708090

100110120

20

40

60

80

100

120

Tra

nsm

ittan

ce(%

)

Wavelength(nm)

(a)(c)

(b)

100Cycles (6Ti)

100Cycles (6Ti) (a)

(c)

(b)

圖 4-10顯示同在氧分壓 2×10-3torr所沉積之 WOx與 W(Ti)Ox薄膜分別經過±3 V/30

sec、100次週期著/褪色測試之(a)未上色(b)上色(c)褪色穿透率變化光譜圖

40

第五章第五章第五章第五章 結論結論結論結論 1. 當氧分壓≦3×10−3torr 位於反應性濺鍍行為的金屬區 WO3薄膜，沉積

速率明顯較氧分壓≧3×10−3torr的中毒區 WO3薄膜快。

2. 當氧分壓≦3×10−3torr 所沉積之薄膜為非晶質 WO3薄膜，但經 300

/1 hr熱處理即會轉變為晶質結構。

3. 當氧分壓≧5×10−3torr 所沉積之薄膜同為非晶質 WO3薄膜，提升熱處

理溫度至 400/1 hr時，則發現屬於 WO3之微弱波峰，仍存在非晶晶

相結構。

4. 當氧分壓≧5×10−3torr 時，中毒區所沉積之非晶質 WO3薄膜熱穩定性

較氧分壓≦3×10−3torr的金屬區 WO3薄膜佳。

5. 金屬區之非晶質 WO3薄膜在電致色變使用壽命與著/褪色能力明顯遠

較中毒區之非晶質 WO3薄膜佳。

41

參考文獻參考文獻參考文獻參考文獻 [1] J.R. Platt and J.Chem.Phys.34(1961) 862. [2] S.K. Deb,Appl. Qptics,supp.3(1969) 192. [3] B.W. Faughnan,R.S. Crandall and P.M. Heyman,R.C.A. Rev.,36(1975)177. [4] C.E. Rice,Appl. Phys. Lett.,35(1979) 563. [5] B.W. Faughnan and R.S. Crandall, in J.I. Pankove (ed.), “Display

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份有限公司,第 2章,(2003)

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[16]徐敘瑢 編著,光電材料與顯示技術,五南圖書出版股限公司,第 4、9

章,(2004)

[17]蔡信行,孫光中 編著,奈米科技導論,新文京開發出版社,第 1、2章,(2004)

43

附錄附錄附錄附錄

附錄圖一 接著鈦片的鎢靶材 附錄圖二 碳酸丙烯、過氯酸鋰

附錄圖三 超音波振盪機 附錄圖四 電子天秤

44

附錄圖五 冷水機 附錄圖六 玻璃切割器

附錄圖七 氬氣、氮氣鋼瓶 附錄圖八 氧氣鋼瓶

45

作者簡介作者簡介作者簡介作者簡介 組員:謝東樺

學歷:修平技術學院 電子工程系

專題心得:

一開始接觸專題時，是在大三上學期開始碰觸的開始選老師、題目、

找組員、思考以後的發展。老師的選取很重要，每位老師擅長的專長不一

樣，所以要找對自己組別有興趣的，於是找了陳松德老師，也定好了題目，

就開始了專題之旅。從寒假就開始來學習機台的使用，還有很多實驗材料

的特性以及如何分工合作，到現在又過了一年，學習的機台真的很多，這

一年多 進步不少，跟著老師走也學習到老師的實驗態度，很慶幸老師嚴格

要求的個性，使我們大家明白做甚麼事都不能馬虎，不是把事情做好，而

是把事情做對。在實驗過程中，一做就是五、六個小時起跳，一個失敗、

一個不注意馬上又是從來，所以沒有要求與認真的態度是很難完成一個實

驗的。這個專題的洗禮讓我以後會更認真負責的看待每一件事，做任何實

驗都是要時間跟耐心的付出所以直要有付出都是值得的。

46

作者簡介作者簡介作者簡介作者簡介 組員:唐啟彰

學歷:修平技術學院 電子工程系

專題心得:

在修平的修課生經驗裡，多半的課程安排都偏向於理論與知識的充

實，較少能與實作連結，但因為電子系課程的安排，使得我有機會參與並

學習專題製作，這對我來說正是一個學習的好機會。

於今年初開始以 AZO 透明導電膜之實驗作為我們學習的題目，並於今

年七月份開始著手本專題題目，製作氧化鎢薄膜進行電致色變的研究，透

過陳松德老師的教導與學長們的協助之下，使我學習到系內半導體相關的

製程設備及量測分析儀器等貴重設施，例如：射頻磁控濺鍍系統、快速升

降溫爐，XRD 繞射分析儀、膜厚測量儀、UV-VIS-NIR光譜儀、四點探針等，

藉由實際操作設備儀器的過程逐一的與理論結合，進一步瞭解其操作原

理，強化且印證了在課堂裡所學的相關知識。

47

作者簡介作者簡介作者簡介作者簡介 組員：賴柏伸

學歷：修平技術學院 電子工程系

專題心得：

經過大一至大三的學習相關半導體的理論，又加上指導老師的這次專

題研究，使我更加了解半導體的理論。

雖然暑假在校實驗研究相當多的時間，進行學習跟操作有關半導體製程的

設備以及測量儀器，但還不是很專精。但是經過了這次實作的關係使得更

加瞭解半導體的製程過程及測量原理。

48

作者簡介作者簡介作者簡介作者簡介 組員：葉明哲

學歷：修平技術學院 電子工程系

專題心得：

畢業成果展我想是現在各個科大、技術學院學生都會歷經的吧！在最

後的在學期間完成一份作品，也透過了專題製作這門學分可以讓我操作到

很多高中從來聽都沒聽過的機器例如濺鍍機、薄膜測厚機、光譜儀等等，

這兩學期的專題製作也充實了我的生活，不管是專題老師還是學長都很不

吝嗇的教導我們，不用讓我們自己摸索很快的就可以學會，相信透過這專

題製作對於之後的就業也是非常有幫助的，有了一份專業的知識可以幫助

我們進入公司後對於機器上的操作或者是一些原理能夠清楚且更容易的上

手。