1. Determinación del espectro de absorción del KMnO 4

Para determinar este espectro se usó la solución C del ítem 4.2 de la guía de la práctica de laboratorio. También se programó el espectrofotómetro rango específico de longitud de onda para determinar el espectro.

∆ λ=450−600nm

Concentración solución C= 0.03346 g/L

Figura 1. Espectro de absorción del blanco (H2O)

Abso

rban

cia

Longitud de onda λ (nm) ((nm)(nm)

Figura 2. Espectro de absorción del KMnO4

Picos (nm) Absorción (AU) Valles (nm) Absorción (AU)526.0 0.46974 512.0 0.36144545.0 0.45230 536.0 0.39953Tabla 1. Datos del espectro de absorción del KMnO4

2. Verificación de la obediencia a la ley de Beer

BALONES SOLUCION PATRON

H2O DESTILADA

CONCENTRACION g/L

A(525nm) %T(525nm)

%Error

A 5,00 mL 100 mL 0.0239 0.3581 43,84 -0,81B 6,00 mL 100 mL 0.02868 0.42076 37,95 0,09C 7,00 mL 100 mL 0.03346 0.48868 32,46 0,51D 8,00 mL 100 mL 0.03824 0.54215 28,69 3,57E 9,00 mL 100 mL 0.04302 0.64850 22,4646 -2,59

CALCULO S

V 1 xC1=V 2 x C2

C1=V 2 xC2V 1

C A=5mLx 0.478 g/L

100mL=0.0239g /L

CB=6mLx 0.478 g /L

100mL=0.0286 g /L

Abso

rban

cia

Longitud de onda λ (nm)

((nm)(nm)

CC=7mLx 0.478g /L

100mL=0.03346g /L

CD=8mLx 0.478g /L

100mL=0.03824 g/L

%T=10−A x100

%T A=10−0,3581 x 100=43,84

%T B=10−0,4207 x100=37,95

%T C=10−0,4886 x 100=32,45

%T D=10−0,5421 x100=28,69

%T E=10−0.6485 x100=22,46

a=A1b∗c

a1=0,3581nm

1cm x0.0239gmL

=14,98

a2=0,42076

1cm∗0,02868gmL

=14,67

a3=0,48868nm

1cm x0.03346gmL

=14,60

a4=0,5421

1cm x0.03824gmL

=14,17

a5=0,64850

1cm x0.04302gmL

=15,07

a5=14,98+14,67+14,60+14,17+15,07

5

a=14,70

ε=a x PM (KMnO4) ε=2322,284

Figura 3 :Verificacion de la ley de Beer del sistema KMnO4 en 525nm

3. Determinación de la concentración del ión MnO4 en una muestra problema

Analito Absorbancia (525 nm) Concentración (g/L)Problema 1 0.62650 4.2665 x 10-2

Problema 2 0.60845 4.1436 x 10-2

Concentración teórica solución problema = 0.03107

Problema 1 %Er=4.2665 x10−2−0.03107

0.03107x 100=37%

Problema 2 %Er=4.1436 x10−2−0.03107

0.03107x 100=33%

4. Discusión de los resultados

Se obtuvo una recta perfecta con un coeficiente de correlacion de 0,99947 que confirma la ley de Beer.

El porcentaje de error para la solucion problema Nº2 presenta un porcentaje de error de 33% y la solucion problema Nº1 presenta un porcentaje de error de 37%, lo que nos indica que la preparacion de la solucion problema Nº2 fue mucho mas acertada ,gracias a que la preparación a niver cuantitativo fue mucho mas exacta en el momento de preparar la solucion.

5. Conclusiones

a) Se verificó la ley de Beerb) Se comprobó que la absorción es directamente proporcional a la concentración.c) Las concentraciones de las muestras problema Nº1 es de 4.2665 x 10-2 g/L con

una absorbancia de 0.62650nm a 520nm y de la solucion problema Nº2 es de 4.1436 x 10-2 g/L con una absorbancia de 0.60845nm.

d) La absortividad molar obtenida de los estándares fue 2322.284 y la obtenida apartir de la gráfica en papel milimetrado fue 2398.44, de estos dos resultados podemos indicar que son muy cercanos por lo tanto, se hizo calculos bien realizados y un buen proceso experimenta.

6. Ejercicios y preguntas

6.1 Elaborar un gráfico en papel milimetrado de % T v.s. C (g/L).

CONCENTRACION g/L

%T(525nm)

0.0239 43,840.02868 37,950.03346 32,460.03824 28,690.04302 22,4646

0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.50

10

20

30

40

50

Concentracion g/L

%Tr

ansm

itanc

ia

6.2 Construir un gráfico en papel milimetrado de A vs C (g/L) y calcular a partir de él el coeficiente de absortividad molar teniendo en cuenta el ángulo de inclinación de la curva de calibración. Comparar el dato anteriormente obtenido con el ε obtenido apartir de la media aritmética de los ε de los estándares (los datos bene coincidir, de lo contrario debe reformular sus cálculos)

La gráfica respectiva se encuentra en ANEXOS

Cálculos para obtener el coeficiente de absortividad molar ε

tanα=a= LOLA

=∆ A∆C

a=(0.64850−0.3581)(0.04302−0.0239)

=15.18

ε=a x PM (KMnO4)

ε=15.18 x158

ε=2398.44

6.3 ¿Cómo se estandariza una solución de KMnO4? (presentar las reacciones pertinentes)

Para la estandarización de una solución de KMnO4 se puede emplear oxalato de sodio sólido como patrón primario. El oxalato de sodio se seca a 105 ºC durante 2 horas. La reacción de la titulación es:

2 MnO4- + 5 H2C2O4 + 6 H+ ↔ 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O

La temperatura de la reacción es crítica, a temperaturas de aproximadamente 70 ºC la velocidad de la reacción se incrementa. Una característica de esta reacción redox es que las primeras gotas de MnO4

- adicionadas reaccionan muy lentamente (el color violáceo no desaparece inmediatamente), pero en los agregados sucesivos de valorante la reacción es instantánea. Este comportamiento autocatalítico se debe a que la formación de Mn2+, inicialmente ausente en el sistema, actúa como catalizador, por reacción con MnO4

-, en presencia de oxalato para formar complejos de Mn(III):

Mn2+ + MnO4- + 15 C2O4

2- + 8 H+ ↔ 5 Mn(C2O4)33- + 4 H2O

que se descomponen inmediatamente, con formación de Mn(II) y CO2:

2 Mn(C2O4)33- ↔ 2 Mn2+ + 2 CO2 + 5 C2O4

2-

ANEXOS

1. Gráfica de A vs C (g/L) usada para hallar el coeficiente de absortividad molar en la pregunta 6.2

UNIVERSIDAD DEL QUINDÍO

FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS Y TECNOLOGÍAS

PROGRAMA DE QUÍMICA

PRÁCTICA N° 1

ESTUDIO DEL SISTEMA KMnO4

Informe presentado por:

Angie Arias Saavedra, Yuli Andrea García Rueda

Profesor: Gustavo Adolfo Ospina Goméz

El espacio académico: Análisis instrumental II

Armenia 28 agosto 2013