Informe de laboratorio Calibración de material de laboratorio y manejo de la incertidumbre

Departamento de Ingeniería Química y Ambiental

Laboratorio de propiedades termodinámicas y de transporte Profesor: Luis Alejandro Duarte

Andrea Vásquez (02245622) - Mayerly Serrano (02245619) Sebastián Ochoa (02245532)

Universidad Nacional de Colombia

1. Objetivos:

Aprender acerca de los procedimientos de calibración de material de laboratorio.

Verificar la precisión y la exactitud del material de laboratorio en futuras prácticas.

Realizar un manejo estadístico de datos.

2. Resultados:

Luego de realizar la práctica con los procedimientos anteriormente descritos, se obtuvieron los siguientes resultados en la calibración de un balón aforado de 50 mL, un picnómetro de 2 mL, una pipeta volumétrica de 10 mL y un termómetro.

Inicialmente se muestra la temperatura del agua destilada empleada para la calibración, se tiene un valor al inicio de la práctica y otro al final por lo que se toma como T del agua la T promedio.

Tabla 1. Registro de temperatura

Inicial Final Promedio

Temperatura Agua 20ºC 22ºC 21ºC

A continuación se muestran las tablas de resultados con las masas de diferentes

mediciones, para todas las mediciones se maneja una incertidumbre de la balanza de

±1mg.

Tabla 2. Picnómetro

Instrumento Volumen reportado

Picnómetro 2 ml

Masa (g)

Picno. Vacío 8,8442

Con agua dest.

10,8930

10,9019

10,8609

10,9070

10,8339

10,9209

10,9129

Tabla 3. Pipeta (medida 10 ml )

Instrumento Volumen reportado

Pipeta 10 ml ± 0,1

Medida pipeta 10 ml

Masa (g)

Vaso Vacío 53,1549

Con agua dest.

63,1153

63,0780

65,1330

63,1222

63,1216

63,1024

Tabla 4. Pipeta (medida 5ml)

Instrumento Volumen reportado

Pipeta 10 ml ± 0,1

Medida pipeta 5 ml

Masa (g)

Vaso Vacío 53,1548

Con agua dest.

58,2146

58,1893

58,1923

58,1808

58,1905

Tabla 5. Balón aforado

Instrumento Volumen reportado

Balón aforado 50 ml ± 0,12

Masa (g)

Balón Vacío 32,2370

Con agua dest. 82,3445

82,3534

82,3671

82,2212

82,3700

82,3634

Por último, se muestra una tabla con los resultados obtenidos en la calibración del

termómetro.

Tabla 6. Termómetro

Termómetro

1medida 2medida

T fusión 2ºC 1-1,5ºC

T ebullición 91ºC

3. Análisis de resultados:

Para hallar el volumen real de los materiales calibrados y poder utilizar las ecuaciones

expuestas en el pre-informe de esta práctica es necesario realizar primero un tratamiento

estadístico de los datos obtenidos. Para esto se hallan los volúmenes asociados a cada

medida.

Para

(

)

Tabla 7: densidades

Densidad del agua a 21°C 1

998,08 kg/m^3

0,99808 g/mL

Densidad del aire 2

1,2 kg/m^3

0,0012 g/mL

1 Consultado a través de http://www.vaxasoftware.com/doc_edu/qui/denh2o.pdf

2 Consultado a través de http://www.ehu.es/rperez/Fisicabio/docs/densidad_visco.pdf

[ ]

Coeficiente de dilatación del vidrio

6,50E-06

PICNOMETRO

Tabla 8: Caculos picnómetro

Con agua dest.

Masa del picnómetro lleno (g)

Masa de agua real (g)

Volumen de agua a T (mL)

Volumen de agua a 20 ºC (mL)

Incertidumbre por propagación de error

1 10,8930 2,0513 2,0552 2,0552

±0,0020

2 10,9019 2,0602 2,0641 2,0641

3 10,8609 2,0191 2,0230 2,0230

4 10,9070 2,0653 2,0693 2,0692

5 10,8339 1,9921 1,9959 1,9959

6 10,9209 2,0792 2,0832 2,0832

7 10,9129 2,0712 2,0752 2,0752

Promedio 2,0523

Desviación 0,0315

Intervalo de rechazo de datos

Para definir el intervalo de rechazo de datos se utiliza la prueba t, en este caso se tienen

n=7 datos significa que se tienen 6 grados de libertad, se manejó el criterio t con una

probabilidad del 95%, lo que significa que hay un 95% de que los datos se encuentren en

el intervalo aceptado.

[ ̅

√ ]

t6, 0,95 = 1,943

[ ] [ ]

Datos rechazados No: 3, 5, 6.

Recalculando las medidas de tendencia central y de error:

Promedio 2,0659 ± 0,002

Desviación 0,0085

Al rechazar estos tres datos la desviación disminuye considerablemente, para poder

afirmar o negar el volumen reportado por el fabricante se usarán los datos no rechazados

por dispersión para realizar lo que se conoce como prueba de hipótesis

[

√ ]

Hipótesis a comprobar Vo = 2ml

Al haber rechazado esos tres datos se mantienen 4 datos, lo que significa que se tienen 3

grados de libertad y se sigue manejando el criterio t con una probabilidad del 95%

t3, 0,95 = 2,353

Estadísticamente no se puede aceptar el valor de 2 ml como está descrito en el

picnómetro, su valor debe usarse como 2,0659 ml ± 0,0020

Para los demás análisis estadísticos también se realiza el rechazo de datos según la

prueba t, si se tienen n datos se manejan n-1 grados de libertad y una probabilidad del

95% para determinar el criterio t.

PIPETA VOLUMETRICA

Tabla 9: Cálculos pipeta volumen de agua destilada hasta 10 mL

Con agua dest.

Vaso lleno masa (g)

Masa de agua real (g)

Volumen de agua a T (mL)

Volumen de agua a 20 °C (mL)

Incertidumbre por propagación de error

1 63,1153 9,9724 9,9916 9,9909

±0,0020

2 63,0780 9,9350 9,9542 9,9534

3 65,1330 11,9925 12,0156 12,0147

4 63,1222 9,9793 9,9985 9,9978

5 63,1216 9,9787 9,9979 9,9972

6 63,1024 9,9595 9,9786 9,9779

Promedio 10,3220

Desviación Estándar 0,7572

Intervalo de rechazo de datos

t5, 0,95 = 2,015

[ ] [ ]

Datos rechazados: No. 3.

Recalculando las medidas de tendencia central y de error:

Promedio 9,9834± 0,0020

Desviación 0,0166

Hipótesis a comprobar Vo = 10,0 ml ±0,1

t4, 0,95 = 2,132

Estadísticamente, se puede aceptar que la medida de la pipeta es de 10,0 ml ±0,1

Tabla 10: Cálculos pipeta volumen de agua destilada hasta 5 mL

Con agua dest.

Vaso lleno

masa (g)

Masa de

agua

real (g)

Volumen

de agua

a T (mL)

Volumen

de agua

a 20 °C

(mL)

Incertidumbre

por

propagación

de error

1 58,2146 5,0659 5,0756 5,0756

±0,0020

2 58,1893 5,0406 5,0503 5,0502

3 58,1923 5,0436 5,0533 5,0532

4 58,1808 5,0321 5,0417 5,0417

5 58,1905 5,0418 5,0515 5,0514

Promedio 5,0544

Desviación 0,0126

Intervalo de rechazo de datos

t4, 0,95 = 2,015

[ ] [ ]

Datos rechazados: No. 1, 4.

Recalculando las medidas de tendencia central y de error:

Promedio 5,0516 ± 0,0020

Desviación 0,0015

Hipótesis a comprobar Vo = 5,0 ml ±0,1

t2, 0,95 = 2,132

Estadísticamente, se puede aceptar que la medida de la pipeta es de 5,0 ml ±0,1

BALON AFORADO 50 mL

Tabla 11: Cálculos balón aforado 50 mL.

Con agua dest.

Balón lleno

masa (g)

Masa de

agua real

(g)

Volumen

de agua a

T (mL)

Volumen

de agua a

20 °C (mL)

Incertidumbre

por

propagación

de error

1 82,3445 50,1678 50,2643 50,2640

±0,0018

2 82,3534 50,1767 50,2733 50,2729

3 82,3671 50,1904 50,2870 50,2867

4 82,2212 50,0444 50,1406 50,1403

5 82,3700 50,1933 50,2899 50,2896

6 82,3634 50,1867 50,2833 50,2830

Promedio 50,2561

Desviación 0,0575

Intervalo de rechazo de datos

t5, 0,95 = 2,015

[ ] [ ]

Datos rechazados: No. 4

Recalculando las medidas de tendencia central y de error:

Promedio 50,2792 ±0,0018

Desviación 0,0106

Hipótesis a comprobar Vo = 50,0 ml ±0,12

t4, 0,95 = 2,132

Estadísticamente, no se puede aceptar que la medida del balón es 50,00 ± 0,12 se debe

tomar como 50,2792 ±0,0018

TERMOMETRO

Para la calibración del termómetro es necesario realizar una curva de calibración la cual

consiste en comparar el valor real con el valor teórico.

Tabla 12: Tabla de temperaturas

Real T°C Teórico T°C

T fusión 1,75 0

T ebullición 91 92,6

Dado que se tomaron dos puntos se puede únicamente hacer una regresión lineal, en

este caso usando la herramienta de Excel se obtiene:

Temperatura real = 1,0375 * (Temperatura medida) + 1,8157

Con esta gráfica y la anterior ecuación es posible realizar correcciones de

temperatura en futuras medidas, a partir de la calibración

Grafico 1: curva de calibración termómetro

-10

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

T R

EAL

°C

T MEDIDA °C

Curva de calibración

Tabla 13. Resultados luego del análisis estadistico

Instrumento Volumen calibrado

Picnómetro 2,0659 ml ± 0,0020

Pipeta 10,0 ml ±0,1; 5,0 ml ±0,1

Balón Aforado 50,279ml ±0,0020

Termómetro Temperatura real = 1,0375 * (Temperatura medida) +

1,8157

Se observa que la calibración del picnómetro y del balón aforado esta por fuera de la

tolerancia reportada por el fabricante, por lo que es necesario buscar las posibles fuentes

que han generado la perdida de calibración en el material.

La principal fuente de puede ser la exposición del material volumétrico a altas

temperaturas o cambios bruscos en la misma, una dilatación del vidrio, generada por un

calentamiento, seguida por un descenso rápido de temperatura no le permite al material

recobrar su volumen inicial. Además el uso de sustancias agresivas como ácidos fuertes o

sustancias alcalinas, pueden haber desgastado el material lo que genera una pérdida en

la precisión del mismo. Otra fuente de descalibracion puede ser superar los límites de

esfuerzo mecánico, con variaciones bruscas de presión, provocando así deformaciones y

errores de medición.

En el caso de la pipeta se observó que los volúmenes obtenidos entraban dentro de la

tolerancia reportada por el fabricante lo cual permite afirmar que esta se halla calibrada,

mientras que el balón y el picnómetro han perdido su calibración.

Para la calibración del termómetro se recomienda tomar un intervalo más amplio de

temperaturas lo cual se logra midiendo el punto de fusión y de ebullición de diferentes

sustancias, esto genera una curva de calibración más precisa y amplia.

Por último es necesario considerar que los valores de volumen obtenidos en el proceso de

calibración no se pueden considerar cien por ciento correctos ya que el manejo

estadístico de los datos recolectados acarrea un posible error y el mismo manejo

experimental en la toma de datos puede ser una posible fuente de error.

4. Anexos:

Para hallar la incertidumbre de las medidas de volumen halladas a 20oC es necesario

utilizar la teoría de propagación del error. A partir de esto la incertidumbre de la medida de

volumen a 20oC será:

Donde será:

Es necesario también hallar el

Como la densidad de agua en función de la temperatura, la densidad del aire en función

de la temperatura, y el coeficiente de dilatación del vidrio son valores tomados de tablas,

se consideran valores reales por lo cual su incertidumbre será igual a cero, esto hace que

las ecuaciones 6, 7 y 8 se conviertan en:

Reemplazando las ecuaciones 10 y 11 en (9) se obtiene

(

)

Hallando las derivadas parciales la ecuación 11 se expresa como:

(

)

(

)

Como los materiales vacíos y llenos se pesaron con la misma balanza la incertidumbre de

ambas medidas será la misma (±1 mg). Por lo tanto la ecuación se convierte en:

(

)

La incertidumbre del volumen de agua esta dada por:

(

)

Luego de resolver las derivadas parciales en la ecuación 12 y reemplazar las ecuaciones

anteriores, se obtiene:

( ) ( )

Reemplazando la ecuación 15:

( )

(

) ( )

La ecuación 17 es la que permite el cálculo de la incertidumbre de las medidas hallas de

volumen a 20oC. Esto implica que la incertidumbre va a depender no solo de las

incertidumbres de medición sino de la temperatura a la cual se hace la medida y del

volumen de agua.

5. Conclusiones

- Se debe considerar que los nuevos volumen después de la calibración son: del

balón 50,279ml ±0,0020 y el del picnómetro 2,0659 ml ± 0,0020.

- La pipeta conserva la calibración especificada por el fabricante.

- Tomar la mayor cantidad de datos posibles permite realizar un manejo estadístico

más preciso y por consiguiente obtener volúmenes más confiables en la

calibración.

- La estadística es un criterio para evaluar los datos experimentales pero no siempre

es lo más confiable debido a que la media aritmética se ve muy afectada por

valores extremos, pese a que este no es el caso si se tuvieran datos con más

dispersión sería mejor usar la mediana.

6. Bibliografía

1- Devore, J.L Probabilidad y estadística para ingeniería y ciencias Thompson 2005.

2- Anónimo “Densidad de agua líquida entre 0 y 100oC” Consultado a través de

http://www.vaxasoftware.com/doc_edu/qui/denh2o.pdf

3- “Densidad de algunas sustancias a 1 atm” Consultado a través de

http://www.ehu.es/rperez/Fisicabio/docs/densidad_visco.pdf

4- Blaubrand Aparatos volumétricos y picnómetros “Instrucciones de calibrado (SOP)”