DETERMINACIÓN DE UNA SAL SÓLIDA

Jexsy Mata

Profesor: Cristina De Sousa, Preparador:

Laboratorio de Química Analítica, Sección 62, Muestra Nº 29Escuela de Química, Facultad de Ingeniería, Universidad de Carabobo

Valencia, 24 de Mayo de 2011

RESUMEN

El análisis químico cuantitativo consiste en identificar las especies químicas presentes en una muestra desconocida, realizando la observación de las propiedades físicas y químicas. Para la identificación de una muestra sólida formada por un anión y un catión, se realizan pruebas de solubilidad y preliminares a fin de descartar ciertos compuestos. Una vez disuelta la muestra se separa por precipitación el anión del catión mediante la adición de carbonato de sodio (Na2CO3) y posterior centrifugación, quedando precipitado el catión conjuntamente con el carbonato y en el sobrenadante el anión con el sodio. Debido a que la muestra solo posee un ión de cada tipo, no existen interferencias, por lo cual no es necesario realizar la separación en grupos. Se realizan pruebas específicas a los iones sospechosos, determinando el anión y catión correspondiente y obteniendo la fórmula química de la sal presente que resultó ser sulfato de cobre (CuSO4).Palabras Clave: anión, catión, análisis cualitativo, sales.

INTRODUCCIÓN

Para la determinación de una sal sólida se emplea el análisis químico cualitativo de sus iones, el cual es de suma importancia para poder identificar de forma correcta que elementos están presentes en dicha muestra. Inicialmente se determinan sus características físicas, luego se separa el catión del anión mediante precipitación y centrifugación, se aplican las pruebas preliminares a ambos y después de tener los iones sospechosos realizar las pruebas específicas para

la discriminación de los mismos y finalmente se procede a identificar los iones presentes y así reportar el nombre y fórmula química de la sal presente en dicha muestra.

METODOLOGÍA

Lo primero que se realizó con la muestra experimental fue observar sus características físicas. Luego con la muestra sólida se realizó la prueba de la llama (tal como se hace referencia en

el preinforme), para descartar si el catión presente en la sal presentaba color a la llama, de ser así, se descartaban todos aquellos cationes que no presentaran ningún tipo de color a la llama. Luego se verificó la solubilidad de la muestra primeramente en agua y luego en ácido clorhídrico (HCl). Se disolvió parte de la muestra en el solvente correspondiente y se le añadió carbonato de sodio (Na2CO3), para separar el catión del anión por precipitación, luego dicha solución se transfirió a un tubo de centrifuga, se lleno otro tubo igual, pero con agua para poder llevarlos a la centrífuga y así separar de manera más definida el precipitado del sobrenadante (para estudiar ambos iones por separado) en función de sus densidades, a partir de la fuerza centrífuga [1].

Se realizaron algunas de las pruebas preliminares, no todas, ya que debido al descarte progresivo de los iones, unas de ellas no fueron necesarias (dichas pruebas son explicadas a detalle en el preinforme). Después de tener él o los cationes sospechosos, se procedió a realizar su respectiva prueba específica. El mismo procedimiento se usó para él o los aniones sospechosos.

Finalmente, al haber identificado el catión y el anión presentes en la muestra sólida, se reporto la sal que estaba presente en dicha muestra.

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Al observar las características físicas de la muestra, se nota que está conformada por diminutos cristales sólidos y sueltos entre sí de color azul verdoso. Al verificar la solubilidad de la muestra se tiene que ésta es soluble en agua, ya que se disolvió completamente al agitar levemente, tornándose la solución resultante de color azul. Al verificar en la tabla de discriminación de cationes se observa que el único catión que presenta esa coloración en solución es el cobre (Cu+2), siendo éste el primer

catión sospechoso. Posteriormente, se realizó la prueba a la llama con la sal sólida, y al acidificarla con HCl 6M en el vidrio de reloj para realizar dicha prueba, se disolvió tornándose de un color verde fluorescente. Al sumergir el asa de Ni-Cr en la muestra y luego calentarla se observó inmediatamente un color verde esmeralda intenso, indicando que el catión presente es el sospechoso, que es el cobre (Cu+2), ya que es el único que tiene llama de ese color. Los átomos expuestos a la llama absorben energía, causando que los electrones dentro del átomo se muevan de un estado de menor energía a uno de mayor energía. Cuando estos electrones retornan al estado de menor energía, emiten energía en forma de ondas electromagnéticas (luz). Parte de estas emisiones pueden caer en la zona visible del espectro electromagnético. El ensayo a la llama puede confirmar la presencia de átomos específicos en una muestra. Estos ensayos son sencillos, rápidos y no requieren materiales de laboratorio sofisticados [2]. Sin embargo, se realizó la prueba específica del cobre; a una pequeña cantidad de la muestra se le añadió Cupron (C14H13NO2), que es un compuesto orgánico, de pequeños cristales sólidos y ligeramente solubles en agua [3]; formándose un precipitado verde, confirmando que el catión presente en la sal es el cobre (Cu+2).

Luego de esto, se añadió carbonato de sodio (Na2CO3) a una porción de la muestra diluida, para separar catión y anión, quedando un precipitado blanco azulado y la solución sobrenadante de color azul. Se centrifugó por aproximadamente 4 minutos y a continuación se descartó el precipitado y se procedió a trabajar con el sobrenadante, ya que en este se encuentra el anión buscado conjuntamente con el sodio del carbonato de sodio. El sobrenadante de color azul indica que aún existen pequeñas concentraciones del catión y que por lo tanto el anión va a ser incoloro, descartando así aquellos que poseen color en solución, como el CrO4

-2, Cr2O7-2,

[Fe(CN)6]-3, [Fe(CN)6]-4.

Se comenzó a realizar pruebas preliminares, comenzando con la determinación del grupo I, se tomó un poco del sobrenadante, se midió el pH y éste era 5, por lo tanto se necesitó 3 gotas de NH4OH 6M para hacerla básica. A dicha muestra ya básica, se le agregó la mezcla de Ca(NO3)2 más Ba(NO3)2, resultando positiva, ya que se formó un precipitado blanco inmediatamente, después se centrífuga, se descarta el sobrenadante y se realiza la prueba para determinar si el anión pertenece al grupo II, añadiéndole a un poco del sobrenadante que quedó del grupo I un poco de AgNO3, resultando esta prueba negativa, ya que no se formó ningún tipo de precipitado, por lo tanto se descartan S2O3

-2, SCN-, Br-, Cl- y el I-.

Se realizó la prueba de agentes reductores añadiéndole a una pequeña cantidad de la muestra H2SO4 6M hasta hacer ácida la solución y añadiéndole exceso del mismo (aproximadamente 3 gotas), cabe destacar que al añadirle este ácido la muestra no hizo efervescencia, se descarta el CO3

-2. Se agitó y con ayuda de un gotero se añadió una gota de KMnO4 0,01M y no se decoloró la gota, se añadieron 2 gotas más y sucedió lo mismo, como no se decoloró se calentó hasta ebullición y se le agregaron más gotas de KMnO4 0,01M, y estas no desaparecieron, resultando así que la prueba de agentes reductores diera negativa, descartando C2O4

-2 y NO2-.

Al realizar la prueba de agentes oxidantes a una pequeña porción del sobrenadante se le agrega HCl 6M hasta que sea lo suficientemente ácida la solución. Luego al tubo de ensayo se le añade KI 1M y unas gotas de CCl4, se tapa el tubo y se agita vigorosamente; debido a que la capa de CCl4

no se tornó de color violeta, dio como resultado que la prueba de agentes oxidantes también es negativa, descartando ClO3

- y NO3-.

Debido a que la solución original no presenta ningún olor característico a vinagre ni a

temperatura ambiente ni al calentar y oler sus vapores, se descarta el CH3COOH-.

Quedando como sospechosos el BO2-, B4O7

-2, PO4-

3 y SO4-2, se realizó la prueba de compuestos

sulfurados, añadiéndole al tubo de ensayo donde se realizó la prueba de agentes reductores HCl 6M y unas gotas de BaCl2 1M, formándose un precipitado blanco, pulverulento y denso que al calentar a ebullición no desaparecía. Dando esta prueba positiva se descartan el BO2

-, B4O7-2 y PO4

-

3, ya que ninguno de estos posee algún compuesto sulfurado. Al observar detalladamente se nota que la prueba específica del sulfato es la misma que para compuestos sulfurados, se obtiene que el anión presente en la muestra sólida es el sulfato (SO4

-2). En la tabla (1) se muestran resumidamente las observaciones durante la práctica y cada prueba preliminar.

Tabla 1. Pruebas preliminares de cationes y anionesCatión Anión

PruebasObservacione

sPruebas Observaciones

Color Azul ClaroColor Azul ClaroOlor Inodoro

Olor InodoroGrupo I

(+) Ppdo. Blanco

Grupo II (-) No precipitó

Llama(+) Verde Esmeralda

Agente Reductor

(-) No se decolora la gota

de KMnO4

Agente Oxidante

(-) No se colorea violeta la capa

de CCl4

Comp. de S.

(+) Ppdo. Blanco y denso

(+) Prueba Positiva(-) Prueba Negativa

Al haber obtenido tanto el catión como el anión luego de aplicar pruebas preliminares y específicas, se tiene que la sal presente es sulfato de cobre, que es un compuesto químico derivado del cobre que forma cristales azules, solubles en agua (20,8g/100ml H2O) y metanol y ligeramente

solubles en alcohol y glicerina [4]. En la tabla (2) se especifica tanto el nombre como fórmula química del catión, anión y la sal.

Tabla 2. Componentes de la salCatión Anión Sal

Nombre Cobre SulfatoSulfato de

CobreFórmula Química

Cu+2 SO4-2 CuSO4

CONCLUSIONES

La sal es de color azul verdoso con diminutos cristales sólidos. La sal es soluble en agua. El catión presente en la muestra es cobre (Cu+2). El anión presente es el sulfato (SO4

-2). La sal determinada es el sulfato de cobre (CuSO4).

REFERENCIAS

[1] Wikipedia. (2011). Centrífuga [Enciclopedia en línea]. Disponible en <http://es.wikipedia.org/wiki/Centr%C3%ADfuga>. Consultado el 22 de Mayo de 2011.

[2] Quesada A. (2009). Ensayos a la llama [Documento en línea]. Disponible en <http://www.iesalonsoquesada.org/inicio/fisica/dedepartaf/TecnicasLaboratorio/6-ensayo%20a%20la%20llama.pdf>. Consultado el 28 de Mayo de 2011.

[3] Winkler. (2007). Ficha de Seguridad Química [Documento en línea]. Disponible en <www.winklerltda.com/ficha_new.php?id=1489>. Consultado el 28 de Mayo de 2011.

[4] Wikipedia. (2011). Sulfato de Cobre (II) [Enciclopedia en línea]. Disponible en <http://es.wikipedia.org/wiki/Sulfato_de_cobre_%28II%29>. Consultado el 27 de Mayo de 2011.