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EXTRACCIÓN DEL ÁCIDO CARMÍNICO
INDICE
1. Planteamiento del problema………………………………………………pág.21.1. Introducción…………………………………………………………....pág.21.2.Problemática de la investigación…………………………………….pág.21.3. Justificación…………………………………………………………. .pág.31.4.Objetivos……………………………………………………………….pág.3
2. Marco teórico…………………………………………………………….…pág.42.1.La cochinilla………………………………………………………….. pág.4
2.1.1. Condiciones de cultivo………………………………………...pág.42.1.2. Usos frecuentes de la cochinilla…………………………… .pág.52.1.3. Composición…………………………………………………… pág.5
2.2.Acido carmínico………………………………………………………. pág.62.2.1. Estándares de calidad de ácido carmínico…………………. pág.62.2.2. Aplicaciones……………………………………………………. pág.7
2.3.Análisis espectrofotométrico…………………………………………..pág.73. Metodología………………………………………………………………….pág.8
3.1.Descripción del proceso……………………………………………….pág.8-93.2.Materiales y equipo…………………………………………………….pág.103.3.Reactivos………………………………………………………………. pág.103.4.Procedimiento…………………………………………………………..pág.10-11
4. Resultados…………………………………………………………………..pág.124.1.Datos obtenidos………………………………………………………...pág.124.2.Calculo de la pureza……………………………………………………pág.124.3.Calculo del rendimiento………………………………………………..pág.134.4.Análisis………………………………………………………………….pág.13
5. Conclusiones………………………………………………………………..pág.145.1.Recomendaciones……………………………………………………..pág.145.2.Bibliografía………………………………………………………… ….pág.14
6. Anexos……………………………………………………………………….pág.15-16
1
CAPITULO 1
PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA
1.1.-INTRODUCCIÓN
La cochinilla (Dactylopius coccus Costa) es un insecto que vive en la tuna cuya
importancia radica en su contenido de ácido carmínico el cual se puede extraer
de diversas maneras para obtener un polvo fino de color rojo púrpura intenso
que se puede comercializar en extracto líquido para utilizar como colorante
orgánico o para la producción del “carmín”, otro tipo de colorante.
La creciente demanda de este colorante se debe a ser natural y no sintético.
Este hecho ha retomado el interés de este colorante bastante utilizado y
demandado, siendo el país productor por excelencia el Perú, cumpliendo éste
las demandas de diversos países europeos y asiáticos.
Debido al interés por esta sustancia se ha buscado un método simple de
extracción, de los muchos que hay, para comprobarlo experimentalmente en
laboratorio y así analizar el proceso a grandes rasgos, para comparar con datos
teóricos obtenidos por otros países.
Bolivia al poseer condiciones parecidas a las del Perú puede dedicarse a la
implementación de este proceso para la generación de recursos económico
1.2.-PROBLEMÁTICA DE LA INVESTIGACIÓN
El aumento de la demanda por tintes orgánicos en la década de los noventa del
siglo pasado y a principios de este siglo se debe a que se ha demostrado que
los tintes sintéticos (artificiales) han provocado daños en la salud humana, ya
que se han registrado casos de alergias, además que se ha encontrado que
2
muchos de ellos pueden inducir a la formación de tumores cancerosos, esto ha
provocado que la Agencia de medicamentos y alimentos (FDA) de Estados
Unidos y la Organización Mundial de la Salud (OMS) prohíban utilizar
colorantes sintéticos en alimentos, cosméticos y medicina, por ser perjudiciales
en la salud. Por esta razón el mercado del ácido carmínico se ha incrementado
en los últimos años de tal manera que Perú sextuplico su producción en los
últimos 23 años
1.3.-JUSTIFICACIÓN
Dado que Bolivia posee condiciones climáticas muy parecidas a las del Perú y
la existencia de la tuna y cochinilla, se origina el interés de la producción de
ácido carmínico para la exportación a países que lo soliciten.
Los precios de la cochinilla seca sin procesar han sido muy oscilantes en los
últimos años, para el año de 1,998 el precio era de US$ 40 el kilogramo.
Mientras el precio promedio de ácido carmínico estaba en 1,998 a
US$ 120 los 60 mL para situarse en el 2,007 en US$ 150 los 60 mL de ácido
carmínico (Anchundia Et al, 2007).
Se elige el proyecto debido a tratarse de la extracción de una sustancia. Se
usaron conocimientos de extracción estudiados en este semestre.
1.4.-OBJETIVOS
1.4.1.-Objetivo general
Extraer el ácido carmínico de la cochinilla a partir de sustancias solubles
a este ácido.
1.4.2.-Objetivos específicos
Obtener el rendimiento del proceso elegido de extracción.
Analizar las variables del proceso.
Emplear conocimientos de extracción de sustancias y material adecuado.
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CAPITULO 2
MARCO TEÓRICO
2.1.-LA COCHINILLA
Es un insecto isópodo conocido vulgarmente como
cochinilla del carmín. Existen varias especies de las
cuales cinco están en Norteamérica y seis en
Sudamérica, de éstas solamente Dactylopius coccus
Costa se cultiva para la obtención de pigmentos, por
lo que se denomina grana fina o cultivada. El resto
de especies constituyen un grupo denominado
grana silvestre o corriente.
Es el insecto hembra el que posee mayor eficiencia para la producción de
colorante.
2.1.1.-Condiciones de cultivo
Naturalmente se desarrolla en regiones áridas y
semiáridas, dentro de los factores que más favorecen
el desarrollo de ésta se pueden encontrar: la
temperatura que debe oscilar entre 20°C y 32°C
(Méndez et al., 1990). La humedad relativa entre 40 y
75%, con precipitaciones de 100 a 700 mm. Anuales
(Escobedo y Pérez, 1998). La iluminación debe estar
entre 40 y 60% (Méndez, et al. 1990).
D. coccus se desarrolla como parásito en algunas
especies de plantas de la familia cactaceae conocidas como nopales. Los
principales géneros parasitados son Opuntia y Nopalea, que contienen 114
4
especies de las cuales 8 reportan la presencia de grana fina (Rodríguez y
Portillo, 1989).
Además está recubierto por una sustancia blanca y forma manchas del mismo
color en las plantas. Especialmente frecuente en los tunales entre los 500 y los
3 000 msnm.
2.1.2.- Usos frecuentes de la cochinilla
De la cochinilla se pueden obtener una diversidad de productos, según sean los
procesos al que sea sometido. La utilización más simple son los cuerpos
disecados de los insectos, conocido como grana, y que se produce un líquido
rojizo empleado en la tinción de textiles. Luego se pueden encontrar extractos,
de los cuales los más demandados son el extracto alcohólico, el ácido
carmínico y las aluminas. Los dos primeros utilizados en alimentos y la industria
farmacéutica, tanto como su inocuidad como por su estabilidad ante variaciones
fuertes de pH.
En la industria de alimentos se utilizan otros pigmentos naturales como el ácido
carmínico, que podrían constituirse en competencia del carmín. La ventaja del
carmín ante estos está en sus características químicas, su costo y la gama de
colores que se pueden obtener de él, que va desde el rojo carmín hasta un
púrpura azulado dependiendo del Ion metálico con el que se le haga reaccionar.
2.1.3.- Composición
En 100 g de cochinilla % en masaAcido carmínico 15-25Humedad 8.16Grasas 4.93Ceras 2.79Cenizas 2.98Impurezas 0.16Otros 55.09Fuente: Tesis 1994
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2.2.-ACIDO CARMÍNICO
El ácido carmínico es un ácido orto-fenoxi-carboxílico de carácter hidrofílico.
Nombre Fórmula Estado Punto de fusión
Apariencia Solubilidad en agua
Acido carmínico
C22H20O13 Sólido 136 °C Rojo 3 g/100 ml
Este presenta una coloración roja la cual puede variar hasta púrpura cuando el
pH aumenta (Salaverry-García, 1998).
El ácido carmínico es de fórmula C22H20O13, se cristaliza en prismas rojos, no
tiene punto de fusión y se descompone a 120°C. El grupo carboxílico –COOH y
los cuatro grupos –OH fenólicos, de las posiciones C-3, C-5, C-6 y C-8
desprotonables, contribuyen a los cambios de color y pH del ácido carmínico;
anaranjado a pH = 3.0, rojo a pH = 5.5 y púrpura a pH = 7.0.
2.2.1 Estándares de calidad de ácido carmínico
Los estándares de calidad son regidos por la FDA de Estados Unidos, para
ácido carmínico el porcentaje de ácido carmínico debe encontrarse entre 20 y
22% un pH entre 7.5 – 5.5 (tomado a 25°C y concentración 1:1,000, el
porcentaje de proteína presente debe ser menor a 2.2% y la presencia de
arsénico y de plomo debe encontrarse ausente (FDA, 2007).
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2.2.2 Aplicaciones
Actualmente, el uso principal de la cochinilla es en la modalidad de carmín, con
la desventaja de ser un colorante sintético. El ácido carmínico es un colorante
natural obtenido de la cochinilla de variada aplicación industrial:
Industria farmacéutica
Empleada en preparación de grageas y tabletas. En solución alcalina se emplea
en pastas dentífricas, enjuagues bucales, etc.
Industria cosmética
Se emplea en lápices, polvos faciales, lápices para los ojos, etc. Desde el punto
de vista de calidad, la industria cosmética es la más exigente.
Industria alimentaria
El consumidor de embutidos está acostumbrado a utilizar
productos de cierta tonalidad de rojo. En francia se le agrega
en forma de sal colorante.
Se colorean las bebidas alcohólicas (tipo campari), bebidas
no alcohólicas, jaleas, mermeladas, helados, yogurt,
cerezas, sopas en polvo, etc. En general, cualquier producto
que deba tener una tonalidad rojo fresa
2.3.- ANÁLISIS ESPECTROFOTOMÉTRICO
La espectrofotometría es el conjunto de
procedimientos que utilizan la luz para medir
concentraciones químicas (Juergens, 1988).
Toda sustancia que absorbe luz visible aparece
coloreada cuando transmite o refleja la luz. La
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sustancia absorbe ciertas longitudes de onda de la luz blanca, y nuestros ojos
detectan las longitudes de onda que no se absorben. El color observado se
llama el complementario del color absorbido (Alman y Billmeyer, 1976).
En análisis espectrofotométrico normalmente se escoge la longitud de onda de
máxima absorbancia.
Las mediciones se realizaron a 494 nm. de longitud de onda debido a que el
rango para poder hacer lecturas para color rojo.
CAPITULO 3
METODOLOGÍA
3.1.-DESCRIPCIÓN DEL PROCESO
Se ha realizado la obtención de un extracto de ácido carmínico mediante uno de
los procesos más simples y económicos.
Etapa 1.-Preparación
Consiste principalmente en el desengrasado de la cochinilla con el objeto de
obtener mayor concentración de ácido carmínico.
Para ello se procedió a moler el insecto seco en un mortero y disolver en agua
destilada para formar una solución que pueda ser tratada en el embudo de
decantación. Se coloca la solución junto con n-hexano para que las grasas y
ceras del insecto sean disueltas, usando la partición: “Disolución selectiva de
una sustancia con solubilidades diferentes entre dos fases inmiscibles” siendo
8
en este caso las sustancias: n-hexano y agua destilada nuestras fases
inmiscibles.
Dado que lo que se extrae es la impureza, permaneciendo el ácido carmínico
en su fase original, nuestro procedimiento se describiría como un lavado.
Se usa n-hexano debido a que se ha comprobado que este es el solvente
apolar adecuado para la extracción de grasas y ceras (sustancias apolares) de
la cochinilla debido a su eficiencia y costo bajo, según una tesis encontrada.
Etapa 2.-Extracción
El ácido carmínico ya se encuentra presente en el insecto, lo que se hizo es
seguir un método que permite la concentración de la sustancia deseada y de
manera que pueda mantener un color estándar de calidad.
Para mantener el color rojo deseado se utiliza el ácido cítrico y el carbonato de
sodio, ya que ambos generan el citrato de sodio que cumple la función de una
solución Buffer o reguladora del PH.
2 C6H8O7 (s) + 3 Na2CO3 (aq) -> 2 C6H5O7Na3 (aq) + 3 CO2 (g) + 3 H2O (l)
Dado que los ácidos orgánicos se pueden extraer con solución de carbonato de
sodio, este compuesto contribuye para la extracción del ácido carmínico.
Para su extracción adecuada se usa agua destilada por ser esta la sustancia
polar adecuada para extraer el ácido carmínico de entre las restantes grasas,
ceras y demás compuestos considerados como impurezas (compuestos
apolares), usando así la teoría: “Los semejante disuelve a lo semejante”.
Etapa 3.-Determinación de la pureza
Dado que estamos tratando con un colorante y el color esperado es el rojo,
entonces la manera adecuada de determinar la pureza de ácido carmínico en el
producto final es mediante un análisis espectrofotométrico usando el valor
teórico de longitud de onda del color rojo: 494 nm.
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Para esta etapa el producto obtenido sigue un procedimiento ya establecido
para su adecuada lectura en el espectrofotómetro.
3.2.-MATERIALES Y EQUIPO
Vasos de precipitado 500 ml, 100ml. Mortero con pilón.
Papel filtro y embudo Buchner Hornilla eléctrica.
Matraz Kitasato y mangueras Bomba de vacío.
Embudo de decantación PH-metro.
Matraz aforado 10ml, 100ml. Estufa calefactora.
Pipeta 10ml y pro pipeta Espectrofotómetro.
Caja Petri.
Vidrio de reloj y espátula.
3.3.-REACTIVOS
Nombre Fórmula Densidad Punto de fusión
Punto de ebullición
Solubilidad en agua
Acido cítrico
C6H8O7 1,665 g/cm3 175 °C ------ 133 g/100 ml
n-Hexano C6H14 0.6548 g/cm3 -95,15 °C 68,85 °C 6,1 mg/LCarbonato de sodio
Na2C O 3, 2,54 g/cm3 851 °C 1600 °C 10,9 g /100 ml
Ácido clorhídrico
37%
HCl 1.19 g/cm3 -26 °C 48 °C Muy soluble.
3.4.-PROCEDIMIENTO
El siguiente procedimiento se realizó en dos clases usando los materiales del
laboratorio de villa Fátima, teniendo que comprar el carbonato de sodio y ácido
cítrico por nuestra cuenta. Debido a la carencia de n-hexano se usó la máxima
cantidad que se nos pudo otorgar del laboratorio.
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CAPITULO 4
RESULTADOS
4.1.-DATOS OBTENIDOS
Dos muestras:
Masa de cochinilla desengrasada (g) 1 0.58Masa de carbonato de sodio (g) 0.53 0.13Masa de ácido cítrico (g) 0.81 0.12PH de mezcla carbonato + agua 10.71 9.19PH de mezcla ácido cítrico + sol. carbonato 6.78 5.34PH mezcla final con cochinilla 6.85 5.46Masa final obtenida 1.51 1.35Absorbancia 0.340 0.235
4.2.-CALCULO DE LA PUREZA
% Acido carmínico=absorbancia∗1001.39
a¿% Acido carmínico=0.34∗1001.39
=24.46%
12
b¿% Acido carmínico=0.235∗1001.39
=16.91%
4.3.-CALCULO DEL RENDIMIENTO
El valor teórico de la absorbancia: 0.65
%Rendimiento=absorbanciaexperimentalabsorbancia teórica
∗100
a¿%Rendimiento=0.340.65
∗100=52.3%
b¿%Rendimiento=0.2350.65
∗100=36.15%
4.4.-ANALISIS
La primera experimentación produjo un producto de color violeta debido al PH
resultante próximo al valor de 7, observándose un porcentaje de pureza y
rendimiento mayor que la muestra resultante de color rojo (PH menor a 7). Esta
variación de PH se hace por las proporciones de ácido, carbonato y cochinilla
usados para cada prueba.
Se toma en cuenta también que se usó cochinilla comprada de diferentes
lugares y la proporción de cada cochinilla diferente no era equitativa para cada
prueba.
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CAPITULO 5
CONCLUSIONES
Se ha conseguido la extracción del ácido carmínico de la cochinilla
usando agua destilada, carbonato de sodio, n-hexano y ácido cítrico. Se
realizaron dos pruebas de las cuales se obtuvo una pureza de ácido
carmínico entre los valores 17-25% y un rendimiento del proceso en el
rango de 36-52% siendo estos valores próximos a los utilizados por
industrias extranjeras para uso de colorante natural.
Se comprueba que el color del colorante obtenido de la cochinilla
depende principalmente del PH resultante, estando el color rojo entre el
PH de 5.5 y violeta a otros valores.
5.1.-RECOMENDACIONES
Se recomienda obtener el valor de solubilidad del ácido carmínico con el
carbonato de sodio, n-hexano y otros compuestos para realizar un análisis
cuantitativo más detallado y para analizar las posibilidades de uso de otros
solventes.
5.1.-BIBLIOGRAFÍA
Pigmentos naturales quinónicos , Segundo Gibaja
Utilización agroindustrial del nopal, Carmen Sáenz, Horst Berger
Tesis: “Evaluación de seis métodos para la extracción de ácido carmínico
obtenida a partir de cochinilla” Universidad de San Carlos de Guatemala,
Mario Alberto Agreda Rodríguez.
Química orgánica, Galagovsky Kurman Lydia.pdf.
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CAPITULO 6
ANEXOS
Desengrasado con embudo de decantación
Cochinilla desengrasada Solución: carbonato de sodio Adición de cochinilla . + ácido cítrico
Medición del PH Concentración de la solución
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Filtración a vacío
Impurezas restantes Extractos en caja Petri
Secado en estufa Producto final
Preparación para la lectura Solución para medir en el espectrofotómetro
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