UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE INGENIERÍA GEOLÓGICA, MINERA, METALÚRGICA,

GEOGRÁFICA Y CIVIL DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE INGENIERÍA

METALÚRGICA

TEMA: DETERMINACIÓN DE HIERRO

NOMBRE DEL ESTUDIANTE: Padilla Fabian Jean PaulPROFESOR GUIA: Ing. Pilar Avilés

CODIGO: 13160137CICLO: III

EAP: Ingeniería metalúrgicaHORARIO: Martes de 18:00-22:00 pm

CIUDAD UNIVERSITARIA-UNMSM Lima, 29 de abril del 2014.

INTRODUCCION

El hierro es un elemento químico de número atómico 26 situado en el grupo 8 de la tabla

periódica de los elementos. Su símbolo es Fe.

Este metal de transición es el cuarto elemento más abundante en la corteza terrestre,

representando un 5% y, entre los metales, sólo el aluminio es más abundante. Igualmente es

uno de los elementos más importantes del Universo, y el núcleo de la Tierra está formado

principalmente por hierro y níquel, generando al moverse un campo magnético. Ha sido

históricamente muy importante, y un periodo de la Historia recibe el nombre de "Edad de

Hierro".

El hierro es el metal más usado, con el 95% en peso de la producción mundial de metal. Es

indispensable debido a su bajo precio y dureza, especialmente en automóviles, barcos y

componentes estructurales de edificios.

En la presente práctica de laboratorio, se tratará de determinar el contenido de hierro con la

ayuda de granallas de este material y la solución ya obtenida en la práctica de

determinación del Zinc.

OBJETIVO

Esta práctica tiene como objetivo la determinación del porcentaje de hierro en

una muestra mineral empleando una titulación redox.

ASPECTO TEORICO

El hierro

Es un metal maleable, tenaz, de color gris plateado y presenta propiedades

magnéticas; es ferromagnético a temperatura ambiente.

Se encuentra en la naturaleza formando parte de numerosos minerales, entre

ellos muchos óxidos, y raramente se encuentra libre. Para obtener hierro en

estado elemental, los óxidos se reducen con carbono y luego es sometido a un

proceso de afino para eliminar las impurezas presentes.

Fundamentalmente se emplea en la producción de aceros, consistentes en

aleaciones de hierro con otros elementos, tanto metálicos como no metálicos,

que confieren distintas propiedades al material. Se considera que una aleación de

hierro es acero si contiene menos de un 1.76% de carbono; si el porcentaje es

mayor, recibe el nombre de fundición.

Es el elemento más pesado que se produce exotérmicamente por fusión, y el más

ligero que se produce a través de una fisión, debido a que su núcleo tiene la más

alta energía de enlace por nucleón (energía necesaria para separar del núcleo un

neutrón o un protón); por lo tanto, el núcleo más estable es el del hierro-56.

Presenta diferentes formas estructurales dependiendo de la temperatura:

Hierro α: Es la que se encuentra a temperatura ambiente; hasta los 788 ºC. El

sistema cristalino es una red cúbica centrada en el cuerpo y es

ferromagnético.

Hierro β: 788 ºC - 910 ºC; tiene el mismo sistema cristalino que la α, pero la

temperatura de Curie es de 770 ºC, y pasa a ser paramagnético.

Hierro γ: 910 ºC - 1400 ºC; presenta una red cúbica centrada en las caras.

Hierro δ: 1400 ºC - 1539 ºC; vuelve a presentar una red cúbica centrada en el

cuerpo.

El hierro es el metal más abundante en la corteza terrestre (6.2% en masa), se

encuentra en muchas menas; algunas de las importantes son: hematita Fe2O3,

siderita FeCO3 y magnetita Fe3O4.

El hierro puro es un metal gris y no es particularmente duro, es un elemento

esencial en los sistemas vivos. El hierro reacciona con el ácido clorhídrico para

dar hidrógeno gaseoso:

Fe(s) + 2H+(ac) -------- Fe++(ac) + H2(g)

El ácido sulfúrico concentrado oxida el metal a Fe , pero el ácido nítrico

concentrado lo “pasiva” mediante la formación de una fina capa de Fe3O4 en la

superficie del metal. Una de las reacciones mejor conocidas del hierro es la

formación de herrumbre. Los dos estados de oxidación del hierro son +2 y +3.

Los compuestos de hierro (II) incluyen FeO (polvo negro), FeSO4.7H2O (verde),

FeCl2 (amarillo) y FeS (negro). En presencia de oxígeno, los iones Fe en

disolución se oxidan rápidamente a iones Fe , el óxido de hierro (III) es café

rojizo y el cloruro de hierro (III) es café negruzco.

PRECIPITACIÓN

El hidróxido de hierro (II) es relativamente soluble (kps del orden de 10 ) y no

puede ser precipitado completamente más que en disolución moderadamente

alcalina. Por otra parte, el hidróxido de hierro (III) es muy insoluble (kps del

orden 10 ) y se puede precipitar de forma cuantitativa aun a pH 4 para su

separación gravimétrica, por tanto, el hierro debe adoptar en su totalidad la

valencia +3 por oxidación del hierro (II) que puede existir en las muestras con

ácido nítrico, agua de bromo o peróxido de hidrógeno.

A causa de su solubilidad extremadamente pequeña, la sobresaturación relativa

del hidróxido de hierro (III) durante la precipitación es muy alta (excepto

cuando se precipita en disolución homogénea) y el precipitado es un coloide

floculado muy a propósito para que quede contaminado de iones absorbidos.

Normalmente la disolución ácida que contiene el hierro (III) diluido se calienta

casi a ebullición y luego se añade hidróxido amoníaco 1:1 hasta que, después de

una enérgica agitación, los vapores huelan un poco a amoniaco.

SUSTANCIAS QUE INTERFIEREN

Otros cationes precipitan en las mismas condiciones que el hierro y algunas

sustancias impiden la precipitación del hierro.

1. Los cationes que acompañan usualmente al hierro y que precipitan también

en forma de óxidos hidratados son aluminio, cromo (III), titanio (IV) y

manganeso.

2. El ortofosfato forma FePO4 insoluble, que puede quedar como tal en el

precipitado calcinado.

3. Los iones fluoruro y pirofosfato forman con hierro (III) complejos como:

FeF6 y FeP2O7 , que no dan precipitado de hidróxido de hierro (III).

4. Los compuestos orgánicos hidroxilados, especialmente tartrato, citrato,

glicerina y azucares, originan complejos estables con hierro (III), que

impiden también la formación de hidróxido de hierro (III). Por esto debe

destruirse la materia orgánica en la muestra original por calcinación o por

oxidación por vía húmeda con ácido nítrico.

5. La sílice, que permanece en pequeñas cantidades en la disolución después de

su separación previa, es arrastrada por el óxido hidratado de hierro.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Materiales:

Vasos precipitados

Balanza analítica

Plancha

Matraces graduados

Cucharilla

Pipeta

2. Reactivos :

Ácido clorhídrico

Ácido Nítrico

Hidróxido de amonio

Trituración de naranja de xilenol

Plomo granulado

Cloruro de Amonio

Solución de dicromato de potasio

3. Procedimientos realizados en el laboratorio:

- En la práctica anterior de la determinación de Zn, guardamos los matraces

para esta práctica los cuales contenían solución. Las sacamos para empezar

la práctica.

- A estas les agregamos una cucharada de granallas de plomo que aprox. será

10gr de este mineral

- Luego las llevamos a plancha y esperamos que esta hierva hasta completar

reducción de cloruro férrico.

- Esta en un principio era amarilla y ahora se tornara incolora. Esta la dejamos

un aprox. de media hora.

‘

- Ahora terminado este tiempo retiramos los matraces y dejamos que enfríe

hasta contacto con la mano.

- Ahora añadimos agua hasta diluir a 250ml y pasamos a enfriar en baño maría

con la ayuda de los bomberos de agua.

- Una vez enfriado los matraces, pasamos la solución a un vaso de 500ml y

lavamos 2 veces las granallas con aprox. 50ml de agua.

- Ahora adicionamos 20ml aprox. de solución extractiva y añadimos 6 gotas

de indicador de difelina sulfanato ácido sal de bario y valoramos con

solución de dicromato de potasio hasta viraje de incoloro a violeta.

- Anotamos el volumen consumido y estos fueron:

VolgastadoDicromato Alumno Padilla = 17.1ml

- Para hallar la determinación del hierro usamos el siguiente cálculo:

*este peso de muestra es el peso de la muestra de la práctica de la determinación del plomo.

- Nos falta el factor hierro así que procedemos a hallarlo.

- Para el factor hierro el otro grupo realizo el peso de trióxido férrico.

- Colocaron los pesos en los matraces de 300ml y añadieron 40ml de ácido

clorhídrico diluido.

-. Llevaron a plancha hasta que esta complete disolución.

- Procedieron a retirar y dejar enfriar hasta contacto con la mano.

- Diluyeron agua hasta 150ml. y procedieron en añadir las granallas de plomo.

- Luego la llevaron a plancha y esperaron que esta hierva hasta completar

reducción de cloruro férrico.

- Esta en un principio era amarilla y ahora se tornara incolora.

- Retiraron los matraces y dejaron que enfríe hasta contacto con la mano.

- Añadieron agua hasta diluir a 250ml y pasaron a enfriar en baño maría con la

ayuda de los bomberos de agua.

%Fe VolgastadoDicromato x factor hierro=

Peso de muestra* x 100

- Una vez enfriado los matraces, pasaron la solución a un vaso de 500ml y

lavaron 2 veces las granallas con aprox. 50ml de agua.

- Adicionaron 20ml aprox. de solución extractiva y añadieron 6 gotas de

indicador de difelina sulfanato ácido sal de bario y valoraron con solución de

dicromato de potasio hasta viraje de incoloro a violeta.

- Ahora procedemos a realizar los cálculos para el factor hierro:

Datos:

Pureza = 0.9999

Peso 1: 0.0703 gr. Volumen 1 : 29.00 ml

Peso 2:0.0605 gr. Volumen 2 : 25.20 ml

Peso 3:0.0813 gr. Volumen 3 : 33.50 ml

Factor 1: 2.44x10-3

Factor 2: 2.40x10-3

Factor 3: 2.41x10-3

F promedio: 2.42x10-3

Factor hierro Peso de Fe elect (gr) x pureza=

VolgastadoDicromato

Determinación del Hierro

CONCLUSIONES

La adición de agua oxigenada, cloruro de amonio y NH4OH, es para precipitar el

hidróxido de hierro.

Se adiciona cierta cantidad de granallas de plomo y se lleva a la plancha para la

reducción del cloruro férrico (amarillo a incolora).

Se utiliza solución extractiva con gotas de indicador difenilamina sulfonato ácido

sal bario, para luego valorar con solución de dicromato de potasio para obtener el

viraje de incoloro a violeta.

%Fe1 0.0171 x 2.42=

0.5002 x 100 = 8.27 %

RECOMENDACIONES

Al momento de titular debe de hacerse con cuidado y no pasarse de gotas para tener

el cambio de color con exactitud.

Al momento de valorar la solución para obtener el factor de hierro, se debe hacer en

forma lenta para tener una buena presición.

Cuando se lleva a la plancha tener su trapo para bajar el matraz o trasladarlo.

Una vez realizado el experimento dejar limpio los matraces y vasos que se utilizo,

además el sitio donde se trabajo.

Estar atento a las indicaciones de la profesora.

Tener cuidado en la manipulación de los vasos cuando estos se encuentran calientes

CUESTIONARIO

1. ¿Qué función tiene la adición del cloruro de amonio y agua oxigenada?

El cloruro de amonio funciona como electrolito y a su vez adecúa el medio para

favorecer la coagulación del precipitado. Mientras que el agua oxigenada sirve para

oxidar el hierro de Fe2+ a Fe3+.

2. ¿Qué función tiene la adición de granallas de plomo?

Para la titulación del Hierro con Dicromato de potasio es indispensable que el hierro

se encuentre en estado de ion Fe(II) o Fe ++. Para esto se reduce el hierro con el

plomo según la ecuación:

2Fe+3+Pb+2 2Fe+ 2+Pb+4

3. ¿Qué función tiene la adición de solución extractiva?

Se añade a la disolución precedente de la etapa 3 disolución valorante (H2SO4,

H3PO4 y MnSO4) y la mezcla obtenida se valora con permanganato hasta aparición

de una tonalidad rosa persistente. El ácido sulfúrico proporciona el ion hidrógeno

necesario para asegurar la reducción del permanganato a manganeso (II): si la

acidez es demasiado baja tiene lugar una reducción parcial a MNO2 sises demasiado

elevada aumenta la posibilidad de oxidación del ion cloruro y el punto final puede

no ser neto.

El ácido fosfórico compleja el hierro (III) originando Fe(PO4)2--, lo cual permite la

observación del punto final. La eliminación de FE+++ formando un complejo

convierte al ion ferroso en un reductor mas fuerte, facilitando su oxidación completa

por el permanganato. El hierro en disolución induce la oxidación del ion cloruro,

pero esta reacción queda bloqueada por la presencia de una elevada concentración

de sulfato manganoso en la disolución. El mecanismo de la acción del Mn++ es muy

complejo; en la oxidaciones con permanganato esta implicados los estados de

oxidación intermedios del manganeso (VI,IV,III). El potencial del sistema Mn+++,

Mn++ esta marcadamente influenciado por la presencia de otros iones (como fosfato

y sulfato9 que forman complejos con uno o con los estados de oxidación. Además

de su efecto directo sobre el potencial de este sistema, una elevada concentración de

manganeso(II)puede actuar transformándolos estados de oxidación mas elevados del

manganeso en manganeso(II), que oxida al hierro (II) con presencia sobre el ion

cloruro.

4. Diga que tipo de volumetría se usa en esta determinación.

Se usa la volumentría REDOX.

5. ¿Qué otros reductores pueden ser usados además de las granallas de plomo?

Puede usarse Cloruro estañoso, y cualquier otro metal que tenga una elevada pureza.

ÍNDICE

INTRODUCCION..............................................................2

OBJETIVO..........................................................................3

ASPECTO TEORICO.........................................................3

PRECIPITACIÓN...............................................................5

SUSTANCIAS QUE INTERFIEREN................................5

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.............................6

Determinación del Hierro..................................................10

CONCLUSIONES............................................................10

RECOMENDACIONES...................................................11

CUESTIONARIO.............................................................11