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INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL
CENTRO INTERDISCIPLINARIO DE INVESTIGACION PARA EL DESARROLLO INTEGRAL REGIONAL
CIIDIR UNIDAD DURANGO
INFORME FINAL
Desarrollo de un adsorbente para contaminantes a partir de yacimientos minerales del Estado de Durango
CLAVE CGPI: 20040218
DIRECTOR DE PROYECTO
M. EN C. LAURA SILVIA GONZALEZ VALDEZ
JUNIO’ 2005
1
RESUMEN
En este proyecto se analizó la capacidad de remoción de 5 materiales minerales, los
cuales previamente de acuerdo a análisis elemental y mineralógico fueron
identificados con el nombre genérico de zeolitas. Los resultados permiten observar
que todos estos materiales tienen capacidad de remoción en su estado natural, a las
condiciones experimentales llevadas a cabo, pero a diferentes niveles de adsorción.
En orden de grado de remoción se encontró que la efectividad de las zeolitas fue:
para arsénico ZEO1, ZEO3, ZEO4, ZEO2, ZEO5, con porcentajes de 76 a 63 %; para
cadmio ZEO3, ZEO1, ZEO2, con porcentajes de 45 a 21 %; para cromo ZEO5,
ZEO1, ZEO4, ZEO2, ZEO3, con porcentajes de 89 a 25 %; para flúor ZEO5, ZEO3
con porcentajes de 72 y 25 % respectivamente.
2
INTRODUCCIÓN
La presencia de algunos elementos químicos en el agua subterránea, se debe
tanto a procesos naturales, como a procesos antropogénicos, llegando en ocasiones
a presentar graves problemas de contaminación en los mantos freáticos, situación
que se complica mas en las zonas áridas, cuya principal fuente de abastecimiento es
el agua subterránea (Tamayo y col., 2004).
De tal manera, los efluentes provenientes de industrias como la minera, la de
recubrimientos metálicos, las fundidoras y otras más, llegan a causar problemas de
contaminación con diversos metales, los cuales son tóxicos para la flora y la fauna
terrestre y acuática, y llegando a presentar serios problemas de salud en los seres
humános. En la Legislación Mexicana se encuentran normados algunos elementos
metálicos, por su grado de toxicidad, como (en orden de importancia por su
abundancia): Aluminio (Al), Plata (Ag), Cadmio (Cd), Arsénico (As), Cobre (Cu),
Fierro (Fe), Mercurio (Hg), Cobalto (Co), Vanadio (V), Manganeso (Mn), Níquel (Ni),
Zinc (Zn), Magnesio (Mg), Antimonio (Sb), Cromo (Cr), Selenio (Se), Titanio (Ti),
Berilio (Be), Estaño (Sn), Boro (B), Molibdeno (Mo), Tungsteno (W), Germanio (Ge),
Bismuto (Bi), Plomo (Pb), Telurio (Te).
Es por esto, que se han realizado diversos intentos por disminuir la presencia
de estos elementos en el agua de consumo humano, a través de diferentes procesos
fisicoquímicos y biológicos.
En el CIIDIR - IPN Unidad Durango, como en otros Centros e Instituciones, se
tienen proyectos de investigación que tratan de encontrar soluciones a esta
problemática. El proyecto de investigación en el que se basa este estudio, tiene
como finalidad el aprovechamiento de los recursos naturales de la región en la
remoción de algunos elementos contaminantes en el agua, a través de procesos
fisicoquímicos, que presenten una alternativa regional.
En las zonas áridas y semiáridas de México, la principal fuente de agua para
diferentes usos, entre ellos el de consumo humáno, proviene de los mantos
3
acuíferos. La extracción inmoderada de este recurso origina que se encuentren
algunos metales, debido a la disolución de los minerales que están presentes en la
conformación geológica.
Algunos de ellos a las concentraciones presentes, llegan a ocasionar
problemas de toxicidad a los seres vivos, por lo que es de importancia su remoción a
través de procesos fisicoquímicos principalmente.
La alúmina activada y el hidróxido férrico granular son ejemplos de
adsorbentes comerciales utilizados ampliamente en los procesos de remoción. Su
utilización en países en desarrollo afecta a la economía regional, debido a los altos
costos que implica. Por ello se han estado desarrollando estudios de investigación
para encontrar materiales que puedan ofrecerse como sustitutos de estos y otros
productos comerciales.
Estudios geológicos y mineralógicos realizados en Durango han detectado la
presencia de minerales arcillosos con características adsorbentes, como es el caso
de las zeolitas. Las zeolitas son en la actualidad materiales de enorme interés
científico y tecnológico basados en aluminofosfatos y silicoaluminofosfatos que a
escala industrial se utilizan en multitud de procesos como catalizadores, adsorbentes
y agentes de intercambio iónico, presentando una alternativa viable a los procesos
que requieren de materiales de mesoporosidad uniforme, basados en yacimientos
regionales.
Por lo que este estudio se basó en analizar la capacidad de remoción de
diferentes minerales zeolíticos, para arsénico y flúor.
4
MATERIALES Y METODOS
Selección del material
Este punto consistió en realizar una prospección mineralógica en el Estado de
Durango, a través de información geográfica y trabajo de campo, misma que se
realizó por personal de investigación en el área de Geología del CIIDIR, previa a este
estudio.
Los materiales seleccionados fueron aluminosilicatos (zeolitas), de 5 bancos
de minerales, ubicados en la región Norte - Noroeste del Estado de Durango,
identificándolos como: ZEO 1, ZEO 2, ZEO 3, ZEO 4 y ZEO 5.
Caracterización del mineral
Para poder identificar la composición del mineral, se determinó la
caracterización, misma que comprendió las siguientes actividades:
Pretratamiento
Consistió en el secado (a 25 ºC), una vez secado, el mineral es triturado y
molido hasta que pase la malla 100, para su posterior análisis. Se pesan con
precisión en la balanza analítica 20 g de cada zeolita tamizada, se guardan en bolsas
y se etiquetan para poder ser identificadas.
Tratamiento Químico
Se realizó por el método de digestión húmeda. Consistió de la digestión de
muestras con agua regia (HCl:HNO3), llevándose a digestión completa, en una
parrilla de calentamiento, a temperatura controlada para evitar proyecciones de
muestra.
5
El material de laboratorio utilizado durante los análisis fue: pipetas, picetas,
buretas, matraces, vasos, embudos y recipientes para guardar las muestras de agua,
entre otros. Antes de utilizar cualquier material de laboratorio se lavó perfectamente,
esto para poder eliminar todo residuo adherido a las paredes. Este material se lavó
con agua, jabón líquido, ácido clorhídrico al 5% y agua desionizada.
Digestión de muestras para la determinación de metales pesados
• Se pesaron con precisión 0.5 g de cada zeolita con tamaño de partícula de -
40 +20 mallas (por duplicado), cada muestra se depositó en un vaso de
precipitados de 250 ml.
• Se agregaron 3 ml de ácido nítrico (HNO3) y 9 ml de ácido clorhídrico (HCL)
a cada vaso de precipitados, con pipetas serológicas de 5 y 10 ml.
• Los vasos se taparon con vidrios de reloj. Se calentaron casi a sequedad
aproximadamente a un volumen de 2 ml evitando que se proyectara la
muestra.
• Una vez que alcanzaron este volumen se volvió a agregar la misma cantidad
de HNO3 y HCL, prolongando la digestión, evaporando casi a sequedad
(aprox. 2 ml). Generalmente fue cuando adquirieron una apariencia
cristalina.
• Se agregaron 10 ml de HCL y 10 ml de agua desionizada. Se evaporaron
hasta un volumen de 10 ml para redisolver precipitados que se formaron.
• Una vez que se obtuvieron aproximadamente 10 ml de las muestras, se
retiraron de la parrilla y se dejaron enfriar un poco. Se filtraron a través de
papel filtro whatman No. 41 y se aforaron a 100 ml con agua desionizada.
Las muestras se vaciaron en frascos de polietileno (previamente
etiquetados) ambientados previamente con la misma muestra.
• Las muestras estaban listas para su análisis.
Observaciones:
6
Estas operaciones se realizaron en una campana extractora de gases para que
se tuviera mayor seguridad en el manejo de los ácidos y en la reacción de las
sustancias. La finalidad del vidrio de reloj es evitar evaporación y pérdida del
material.
Análisis de los Elementos
En el laboratorio se determinó el contenido de metales por la técnica de flama
para: Fe, Mg y Mn (debido a las características mineralógicas de las muestras), con
la finalidad de conocer la presencia de estos elementos, que pueden aumentar las
características de adsorción al mineral. Se incluyeron también el análisis de los
elementos a remover, para observar si el material contenía de antemano presencia
de ellos.
El equipo utilizado para la medición de las concentraciones fue un
espectrofotómetro de absorción atómica (EAA), marca Perkin Elmer modelo 2280. En
la Tabla 1 se especifican las condiciones espectrales de cada elemento analizado.
Tabla 1. Condiciones de Calibración para el EAA.
Elemento
Longitud de onda (nm)
Flama Fuente Apertura del
monocromador
Mg 285.2 0.7 Aire-acetileno
Lámpara de
cátodo
hueco.
Mn 279.5 0.2 Aire-acetileno
Lámpara de
cátodo
hueco.
Fe 248.3 0.2 Aire-acetileno
Lámpara de
cátodo
hueco.
7
Pruebas de Adsorción
Se realizaron pruebas batch a nivel laboratorio, para determinar la capacidad
de adsorción de los minerales. Se prepararon muestras sintéticas (a partir de un
estándar de referencia certificado), de concentraciones conocidas para los siguientes
elementos considerados, por su grado de toxicidad en humanos, para las pruebas de
remoción son: As, Cd, Cr y F.
Preparación del material adsorbente
1. Se pesó con precisión 2 g de cada zeolita en papel encerado.
2. Se etiquetó cada frasco con el propósito de identificar cada muestra.
3. Cada muestra se vació en frascos de polietileno.
Preparación de muestras sintéticas para cinética de remoción
Los parámetros de los experimentos fueron:
Tamaño de partícula: 40 mallas
Hidromódulo de 1:10
Solvente: Agua destilada y desionizada
Tiempo de contacto: 72 horas
Temperatura: 25 º C
Elementos: As, Cd, Cr y F
Concentración inicial: 100 μg/L (ppb) para As, Cd y Cr; 10 mg/L (ppm) para F
Nota: La determinación de la concentración de las muestras sintéticas, se
basó en los valores promedio máximos a encontrar en la región para cada uno de los
contaminantes, siendo para As, Cd y Cr 100 �g/L y para F 10 mg/L.
Cálculo para la preparación de estándares de calibración y muestras sintéticas
8
La relación empleada viene dada por la Ecuación 1:
C1V1 = C2V2 (Ec.
1)
Donde:
C1= Concentración del estándar primario
V1= Volumen necesario del estándar primario
C2= Concentración deseada
V2= Volumen necesario de la solución de concentración deseada
Pruebas batch
Se prepararon lotes por duplicado de las muestras sintéticas (2 g de
adsorbente en 20 ml de muestra).
Para la agitación a temperatura constante se utilizó un baño termostatizado
marca Forma Scientific, realizando lo siguiente:
1. Se llenó el baño con agua aproximadamente a la mitad.
2. Se accionó el baño en el botón de encendido.
3. Se ajustó la temperatura a 25 ºC.
4. Se dejó transcurrir un lapso de 30 minutos para que se estabilizara en la
temperatura seleccionada.
5. Se colocaron los frascos preparados procurando que estuvieran alineados.
6. Se encendió el agitador y se dejaron en agitación 72 horas sin interrumpir la
operación a temperatura constante (25 ºC).
Al terminar la agitación de las muestras se realizó una filtración para cada una
de ellas, con la finalidad de que al momento de tomar una alícuota no se tapara con
las partículas de la muestra, se siguió el siguiente procedimiento:
9
• Se vació cada uno de los frascos en filtros whatman no. 42, se dejaron
filtrando hasta que se recuperó el volumen de 20 ml.
• Se vació la solución filtrada en frascos limpios. Se procedió con el análisis de
muestras. La filtración se hizo para las muestras de As, Cd y Cr.
Análisis para la determinación de As, Cd y Cr
Las muestras, debido a sus niveles de concentración, se analizaron por la
técnica de Horno de Grafito. Las lecturas se hicieron por triplicado de cada muestra.
Procedimiento para la inyección de muestras en el Espectrofotómetro de Absorción
Atómica por la técnica de horno de grafito (EAA-HG)
1. Se estabilizó el equipo.
2. Se tomó con la micropipeta agua destilada y se vació en un vaso (de
residuos), esta acción se repitió 3 veces con el fin de enjuagar la pipeta.
Enseguida se ambiento la puntilla un par de veces con la muestra.
Posteriormente, se tomó la muestra en este caso se tomaron alícuotas de
20 μl y se insertó en el cartucho de grafito del Horno de Grafito.
3. Se inyectó la muestra.
4. Se presionó el botón de inicio (start).
5. Comenzó a funcionar el programa del controlador del (EAA-HG).
6. Cuando se llegó al paso 3 del programa se registró la máxima
absorbancia obtenida. Las lecturas son puntuales, se presto atención para
que no pasara desapercibida la máxima lectura de absorbancia.
7. Cuando el equipo indicó que estaba listo (ready), se procedió a la
inyección de la siguiente muestra.
8. Se repitió del paso 2 en adelante, fue necesario tanto con la misma
muestra, asi como con muestra diferente.
Observaciones:
10
• De entre las lecturas de absorbancia obtenidas se determinó una
absorbancia promedio con excepción de las que se repitieron. Eliminado
las que estaban muy extremas y tomando las que estaban dentro del
rango.
• Se retiró la micropipeta del tubo del horno de grafito con la posición de
descarga al fondo, para que no absorbiera de nuevo la muestra que fue
inyectada.
Las condiciones del programa utilizado, se presentan en la Tabla 2.
Tabla 2: Programa para EAA-HG.
Elemento Paso Temperatura ºC Rampa Hold time Miniflow
As 1 120 20 10 -------
2 1300
Pretratamiento 15 10 -------
3 2300
Atomización 0 5 Yes
4 2650 1 1 -------
Cd 1 120 20 10 -------
2 700
Pretratamiento 15 10 -------
3 2000
Atomización 0 5 Yes
4 2650 1 1 -------
11
Cr 1 120 20 10 -------
2 1200
Pretratamiento 15 10 -------
3 2300
Atomización 0 5 Yes
4 2650 1 1 -------
Preparación de la curva de calibración de As, Cd y, Cr
1. A un matraz volumétrico de 100 ml lavado y enjuagado se le agregó 0.1
ml del estándar de As de 1000 ppm y fue aforada con agua desionizada a
100 ml, (esta solución tenia una concentración de 1 ppm). La muestra se
agitó una vez aforada.
2. A partir de la solución de 1 ppm se elaboraron los estándares para la
curva de calibración. Se hace uso de la Ec.1 los estándares requeridos son
de (20, 40, 60, 80, 100) ppb. Se obtuvieron de la siguiente manera:
• Con 1 mL de la solución de 1 ppm se aforo a 50 mL se obtuvo el estándar
de 20 ppb.
• Con 2 mL de la solución de 1 ppm se aforo a 50 mL se obtuvo el estándar
de 40 ppb.
• Con 3 ml de la solución de 1 ppm se aforo a 50 mL se obtuvo el estándar
de 60 ppb.
• Con 4 mL de la solución de 1 ppm se aforo a 50 mL se obtuvo el estándar
de 80 ppb.
• Con 5 mL de la solución de 1ppm se aforo a 50 mL se obtuvo el estándar
de 100 ppb.
12
Observaciones:
• Todo el procedimiento fue igual para los análisis de As, Cd, Cr, solo que
para no ser repetitivos en la redacción se tomó como ejemplo al As para
generalizar el proceso.
• Los estándares para la curva de calibración se analizaron siguiendo el
mismo procedimiento de análisis de muestras y se graficaron
concentración vs. absorbancia para obtener la curva de calibración.
Análisis espectrofotometrico por UV visible para la determinación de F
El F se encuentra en forma natural en el agua. La fluoración de aguas
potables se utiliza para la prevención de caries dental. Sin embargo en muchas
regiones los niveles de F exceden los límites máximos permisibles y su presencia
(natural) se convierte en un problema de salud pública. La determinación de F ha
incrementado su importancia con el crecimiento de las prácticas de fluoración de
aguas como una medida de salud pública.
El análisis espectrofotometrico se basa en la reacción entre los iones de F y el
complejo de Zirconilo-SPANDS. El análisis cubre la determinación de F en un
intervalo de 0 mg F/ L a 1.4 mg F/L.
El F reacciona con el Zirconilo del complejo Zr-SPANDS formando otro anión
complejo incoloro (ZrF62-). Al aumentar el contenido de F, la intensidad del color
disminuye. Siendo por lo tanto la absorbancia inversamente proporcional a la
concentración de F. La reacción se lleva a cabo en medio ácido. La selección del
colorante para este análisis rápido esta regido en gran parte por la tolerancia a esos
iones.
Procedimiento para el análisis de las muestras en el Espectronic 21 D
13
Para la preparación de la solución de F (10 ppm). Se tomaron
aproximadamente 20 ml de Fluoruro de sodio anhidro (NaF) y se aforo con agua
desionizada a 200 ml. A partir de esta solución se prepararon los frascos de
polietileno, que contenían 2 g de cada zeolita y 20 ml de la solución de F. Ya que se
habían preparado todos los frascos, se sometieron a agitación como se describió
anteriormente. Cabe mencionar que los procedimientos diferentes, que llevaron las
muestras de F a las de As, Cd y Cr. Fueron la preparación de la solución y el
análisis de las muestras en el Espectronic 21D.
Después de las pruebas batch y de la filtración de las muestras, se
prepararon las diluciones con una pipeta graduada de 5 ml, se tomaron 5 ml de cada
una de las muestras filtradas y se agregaron a matraces volumétricos, de 100 ml, se
tomaron 25 ml de cada dilucion y se vaciaron a matraces Erlenmeyer. Se calibró el
Espectronic 21 D. después se tomaron 5 ml de Zirconilo-SPANDS y se adicionaron al
matraz Erlenmeyer se tapó y mezclo 10 veces, se leyó inmediatamente a 570 nm.
Este paso se hizo por cada muestra.
1. De un estándar de fluoruro de sodio (NaF) de 10 ppm, se tomaron 20 ml
de la solución y se agregaron a un matraz volumétrico de 200 ml.
2. La solución se aforo con agua desionizada a 200 ml. Se agitó una vez
aforada.
3. Se vació en un frasco de polietileno y se etiqueto.
4. Con una pipeta se tomaron 20 ml de la solución preparada y este volumen
fue agregado a cada uno de los frascos (contienen 2 g de cada zeolita).
Los frascos se taparon perfectamente.
5. Se preparó un blanco con 20 ml de solución (sin muestra). Finalmente los
frascos se etiquetaron con la finalidad de identificar la muestra. Las
muestras estaban listas para su análisis.
6. Con una pipeta graduada de 5 ml, se tomaron 5 ml de cada una de las
muestras filtradas y se agregaron a matraces volumétricos de 100 ml.
7. Se aforaron con agua desionizada a 100 ml. Se agitaron una vez
aforadas.
14
8. Con una pipeta graduada de 25 ml se tomaron 25 ml de cada dilución y se
agregaron a matraces Erlenmeyer de 125 ml.
9. Se encendió el Espectronic 21 D.
10. Por un lapso de 30 minutos se dejó que se estabilizara.
11. Se ajustó la absorbancia a 570 nm.
12. Se oprimió el botón de Tungsten - VIS ya que se utilizó una celda de
cuarzo.
13. En una celda de cuarzo se agregó solución de referencia se introdujo al
cartucho para calibrarlo, después se procedió a analizar las muestras
14. Con una pipeta de 5 ml, se tomaron 5 ml de Zirconilo-SPANDS y se
agregaron al matraz Erlenmeyer. Este paso se hizo por cada muestra.
15. La muestra se agitó manualmente 10 veces.
16. Se agregó una pequeña cantidad de muestra, a la celda de cuarzo para
enjuagarla, así se evitó la contaminación de la muestra que fue analizada.
La muestra se vació en un recipiente de residuos.
17. La celda se llenó de nuevo y se insertó cuidadosamente en el cartucho.
18. Se tomó la lectura de la absorbancia.
19. Todos los pasos se repitieron para cada una de las muestras. Las
pipetas graduadas y la celda de cuarzo se enjuagaron con agua
desionizada cada vez que cambiábamos de muestra, se hizo con la
finalidad de no alterar los análisis.
15
RESULTADOS
Caracterización de los materiales
De acuerdo a la Ley de Beer y Lambert, la relación entre la absorbancia y la
concentración se comporta de manera lineal, por lo que a partir de las lecturas de
absorbancia, se puede calcular la concentración del elemento en la muestra, con la
siguiente ecuación.
bxay +=
Donde:
y = absorbancia
a = la ordenada al origen
b = la pendiente
x = la concentración
De donde:
( )
bayx −
= (Ec. 2)
Una vez calculada la ecuación de la línea recta, se procede a calcular la
concentración del elemento en la matriz en la que está comprendido, mediante las
Ecuaciones 3 y 4 (Perkin-Elmer):
Para muestras sólidas se emplea la Ec. 3:
( )( )( )W
dfVCg
g ..=μ
(Ec. 3)
Donde:
16
C = concentración “x” calculada en la Ec. 2
V = Volumen de aforación
f.d = (Volumen de la muestra diluida en ml) / (Volumen de la alícuota diluida en
ml)
W = peso de la muestra
Para muestras líquidas se hace uso de la Ec. 4:
[ dfCLmg .∗= ]
(ppm)
(Ec. 4)
Donde:
C = concentración “x” calculada en la Ec. 2
f.d = (Volumen de la muestra diluida en ml) / (Volumen de la alícuota diluida
en ml)
Fierro (Fe)
Se prepararon los estándares de Fe. Los valores obtenidos para la
elaboración de la curva de calibración, se enlistan en la Tabla 3.
Tabla 3. Datos para la curva de calibración de Fe.
Estándar de concentración Absorbancia (nm)
1 0.01
2 0.02
3 0.03
4 0.036
5 0.045
17
6 0.053
La curva de calibración para Fe se muestra en la Figura 1.
y = 0.0085x + 0.0027R2 = 0.9955
0
0,01
0,02
0,03
0,04
0,05
0,06
0 1 2 3 4 5 6 7
Concentración de Fe (ppm)
Abs
orba
ncia
(nm
)
Figura 1. Curva de calibración para Fe.
La Tabla 4 resume los resultados del análisis de las muestras de Fe.
Tabla 4. Resultados de análisis de Fe.
Absorbancia(nm)
X (mg/L) W (g) µg/g Zeolita
ZEO 1 0.09 10.2706 0.5025 2043.898
ZEO 2 0.056 6.2706 0.5023 1248.375
ZEO 3 0.042 4.6235 0.503 919.1907
ZEO 4 0.052 5.8 0.5003 1159.304
ZEO 5 0.04 4.3882 0.5036 871.3732
18
Magnesio (Mg)
Se prepararon los estándares de Mg. Los valores obtenidos para la
elaboración de la curva de calibración, se enlistan en la Tabla 5.
Tabla 5. Datos para la curva de calibración de Mg.
Estándar de concentración Absorbancia (nm)
(ppm)
0.1 0.077
0.2 0.14
0.3 0.2
0.5 0.37
La curva de calibración para Mg se muestra en la Figura 2.
y = 0.7346x - 0.0053R2 = 0.9922
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6
Concentración de Mg (ppm)
Abs
orba
ncia
(nm
)
Figura 2. Curva de calibración para Mg.
19
La Tabla 6 resume los resultados del análisis de las muestras de Mg.
Tabla 6. Resultados de análisis de Mg.
Absorbancia(nm)
X (mg/L) W (g) µg/g Zeolita
ZEO 1 0.088 0.1270 0.5025 25.2752
ZEO 2 0.126 0.1787 0.5023 35.5837
ZEO 3 0.113 0.1610 0.503 35.0159
ZEO 4 0.12 0.1706 0.5003 34.0933
ZEO 5 0.074 0.1079 0.5036 21.4356
Manganeso (Mn)
Se prepararon los estándares de Mn. Los valores obtenidos para la
elaboración de la curva de calibración, se enlistan en la Tabla 7.
Tabla 7. Datos para la curva de calibración de Mn.
Estándar de concentración (ppm)
Absorbancia (nm)
0.5 0.034
1 0.063
2 0.138
3 0.188
4 0.258
20
La curva de calibración para Mn se muestra la Figura 3.
y = 0.0636x + 0.0028R2 = 0.9963
0
0,1
0,2
0,3
0 1 2 3 4 5
Concentración de Mn (ppm)
Abs
orba
ncia
(nm
)
Fig. 3 Curva de calibración para Mn.
La tabla 8 muestra los resultados del análisis de las muestras de Mn.
Tabla 8. Resultados de análisis de Mn.
Absorbancia(nm)
X (mg/L) W (g) µg/g Zeolita
ZEO 1 0.221 3.4308 0.5025 682.7498
ZEO 2 0.123 1.8899 0.5023 376.2566
ZEO 3 0.078 1.1824 0.503 235.0676
ZEO 4 0.104 1.5912 0.5003 318.0482
ZEO 5 0.089 1.3553 0.5036 269.1314
21
Pruebas de Adsorción
Arsénico (As)
Se prepararon los estándares de As. Los valores obtenidos para la
elaboración de la curva de calibración, se enlistan en la Tabla 9.
Tabla 9. Datos para la curva de calibración de As.
Estándar de concentración Absorbancia (nm)
(ppb)
20 0.014
40 0.017
60 0.028
80 0.034
100 0.039
La curva de calibración para As se muestra en la Figura 4.
y = 0.0003x + 0.0082R2 = 0.9946
0
0,01
0,02
0,03
0,04
0,05
0 20 40 60 80 100 120
Concentración de As (ppb)
Abs
orba
ncia
(nm
)
Fig. 4 Curva de calibración para As.
22
La tabla 10 resume los resultados del análisis de las muestras de As.
Tabla 10. Resultados de remoción de As.
Zeolita μg/L % Remoción
ZEO 1 24.23 75.77
ZEO 2 34.57 65.43
ZEO 3 24.68 75.32
ZEO 4 29.42 70.58
ZEO 5 36.53 63.47
Cadmio (Cd)
Se prepararon los estándares de Cd. Los valores obtenidos para la
elaboración de la curva de calibración, se enlistan en la Tabla 11.
Tabla 11: Datos para la curva de calibración de Cd.
Estándar de concentración Absorbancia (nm)
(ppb)
20 0.014
40 0.06
60 0.092
100 0.18
23
La curva de calibración se muestra en la Figura 5.
y = 0.002x - 0.0262R2 = 0.9971
0
0,05
0,1
0,15
0,2
0,25
0 20 40 60 80 100 120
Concentración de Cd (ppb)
Abs
orba
ncia
(nm
)
Figura 5. Curva de calibración para Cd.
La tabla 12 resume los resultados del análisis de las muestras de Cd.
Tabla 12. Resultados de remoción de Cd.
Zeolita μg/L % Remoción
ZEO 1 68.6 31.4
ZEO 2 100 0
ZEO 3 55.1 44.9
ZEO 4 100 0
ZEO 5 78.6 21.4
Cromo (Cr)
24
Se prepararon los estándares de Cr. Los valores obtenidos para la elaboración
de la curva de calibración, se enlistan en la Tabla 13.
Tabla 13. Datos para la curva de calibración de Cr. Estándar de concentración
Absorbancia (nm) (ppb)
20 0.175
40 0.284
60 0.464
80 0.564
100 0.682
La curva de calibración para Cr se muestra en la Figura 6.
y = 0.0065x + 0.456R2 = 0.9915
0
0,2
0,4
0,6
0,8
0 20 40 60 80 100 12
Concentración de Cr (ppb)
Abs
orba
ncia
(nm
)
0
Figura 6. Curva de calibración para Cr.
La Tabla 14 resume los resultados del análisis de las muestras de Cr.
25
la 14. Resultado remoción d
% Remoción
Tab s de e Cr.
Zeolita μg/L
ZEO 1 43.6 56.4
ZEO 2 74.83 25.17
ZEO 3 74.98 25.02
ZEO 4 50.37 49.63
ZEO 5 10.98 89.02
lúor (F)
obtenidos para la elaboración
la curva de calibración, se enlistan en la Tabla 15.
urva de c
Estándar de co tración (ppm) Absor (nm)
F
Se prepararon los estándares de F. Los valores
de
alibración de F. Tabla 15. Datos para la c
ncen bancia
0.2 0.276
0.4 0.235
0.8 0.167
1.0 0.132
La curva de calibración para F se muestra en la Figura 7.
26
y = -0.178x + 0.3093R2 = 0.9988
0
0,05
0,1
0,15
0,2
0,25
0,3
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2
Concentración de F (ppm)
Abs
orba
ncia
(nm
)
Figura 7. Curva de calibración para F.
a Tabla 16 resume los resultados del análisis de las muestras de F.
la 16. Resulta remoción d
m % Remoción
L
Tab dos de e F.
Zeolita g F/L
ZEO 1 10.00 0.00
ZEO 2 9.96 0.45
ZEO 3 7.48 25.17
ZEO 4 8.83 11.68
ZEO 5 2.76 72.36
emoción de contaminantes
ente
tóxicos y por lo tanto tienen que ser removidos del agua de consumo humano.
R
La mayoría de los metales, aun a muy bajas concentraciones, son altam
Procesos fisicoquímicos se han desarrollado continuamente para remover y/o
27
recuperar metales de flujos de agua residual y potable. El proceso de Adsorción es
uno de los más importantes en la remoción de compuestos orgánicos e inorgánicos
presentes en soluciones acuosas. Este proceso involucra la acumulación de
sustancias (adsorbato) en una superficie (adsorbente). Desde el punto de vista
económico, los adsorbentes más usados son alumina activada, carbón activado y
zeolitas. El uso de materiales adsorbentes en el tratamiento de efluentes acuosos se
incrementa cada vez más debido a la creciente contaminación ambiental por el
ontinuo desarrollo industrial y poblacional.
emoción de As
a 75.7 %, observando menor remoción en la
5, con 63.4 %.
Remoción de Cd
c
R
En general las zeolitas tuvieron un comportamiento similar en la remoción de
este elemento, en un intervalo de 63.4
etiquetada como ZEO
Para este elemento, los minerales identificados como ZEO 2 y ZEO 4, no
presentaron remoción, mientras que las demás zeolitas su porcentaje de remoción
estuvo entre 21.4 y 44.9 %, siendo la mejor para este elemento la ZEO 3.
Remoción de Cr
Las zeolitas ZEO 2 y ZEO 3 fueron las que alcanzaron menor remoción de Cr
(25 %); las zeolitas ZEO 1 y ZEO 4 removieron alrededor del 50 % del Cr; mientras
que la de mayor porcentaje de remoción de este elemento fue la ZEO 5, con 89 %.
Remoción de F
28
Para la remoción de este elemento, la zeolita ZEO 5 fue la que obtuvo mejores
resultados, considerándose las demás sin aporte para este elemento, puesto que su
intervalo de remoción estuvo entre 0 y 25 %.
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
Se estudió la propiedad de remoción de 5 materiales minerales, los cuales
previamente de acuerdo a análisis elemental y mineralógico fueron identificados con
el nombre genérico de zeolitas.
Los resultados permiten observar que todos estos materiales tienen capacidad
de remoción en su estado natural, a las condiciones experimentales llevadas a cabo,
pero a diferentes niveles de adsorción.
El tiempo de contacto de los materiales adsorbentes con las muestras
sintéticas, fue suficiente para llegar al equilibrio de adsorción. El pH no se modificó,
puesto que las zeolitas tienen capacidad de remoción en un intervalo de pH dentro
del cual se encontraban las muestras.
La concentración de los elementos en las muestras sintéticas estuvo de
acuerdo a niveles por arriba de los máximos a encontrar en el agua subterránea, con
excepción del flúor en el cual se tomó una concentración media a esperar en los
pozos de la ciudad de Durango. Lo anterior con la finalidad de estudiar el
comportamiento de los minerales en niveles altos de contaminantes.
En orden de grado de remoción se encontró que la efectividad de las zeolitas
fue: para arsénico ZEO1, ZEO3, ZEO4, ZEO2, ZEO5, con porcentajes de 76 a 63 %;
para cadmio ZEO3, ZEO1, ZEO2, con porcentajes de 45 a 21 %; para cromo ZEO5,
ZEO1, ZEO4, ZEO2, ZEO3, con porcentajes de 89 a 25 %; para flúor ZEO5, ZEO3
con porcentajes de 72 y 25 % respectivamente.
29
IMPACTO
Este estudio presenta los resultados de las características adsorbentes de
algunos materiales que se están analizando en el proyecto de investigación:
Desarrollo de un adsorbente para la remoción de contaminantes metálicos en el agua
mediante el uso de minerales de la región, del CIIDIR-IPN, específicamente
minerales que ya fueron detectados en yacimientos del estado de Durango, y que
fueron identificados como zeolitas.
Asimismo, los contaminantes metálicos objetos de este estudio, por su grado
de toxicidad, en pruebas a nivel laboratorio en muestras sintéticas preparadas de
estándares de referencia certificados fueron: arsénico, cadmio, cromo y flúor.
30
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32
