BAB I

Instrumen-Instrumen Sensor Komposisi

Tugas Terstruktur MK Pengendalian Proses (TK6353)

Dosen Pengampu: Y.C. Danarto, S.T., M.T.

Disusun Oleh:

Suci Ardiana R.

I0512060Sulistyaningsih

I0512061T. Bagus Tri L.

I0512062Tomi Wijanarko E.

I0512063Vika Latifiana F.

I0512064Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik

Universitas Sebelas Maret

2015DAFTAR ISI

Halaman Muka1

Daftar Isi 21. pH meter32. Polarograf53. Coulometri94. Spektrometer155. Differential Thermal Analysis (DTA)18Daftar Pustaka24Instrumentasi-instrumentasi Sensor Komposisi Pengendalian Proses

Pengendalian proses merupakan suatu aspek yang penting dalam industri kimia. Dengan adanya pengendalian proses, maka safety & profitability dari industri kimia akan terjaga. Salah satu komponen penting dalam pengendalian proses adalah sensor, yang berfungsi untuk mengukur nilai suatu variable proses. Variabel proses yang diukur meliputi suhu, tekanan, kecepatan alir, level cairan, dan komposisi.

Instrumen yang digunakan sebagai sensor komposisi telah tersedia dalam berbagai bentuk, baik yang berbasis fotokimia maupun elektrokimia. Beberapa contoh instrument tersebut adalah sebagai berikut:1. PH METERPH meter adalah sebuah alat elektronik yang berfungsi untuk mengukur pH1.a Prinsip Kerja pH MeterPrinsip kerja pH Meter adalah didasarkan pada potensial elektro kimia yang terjadi antara larutan yang terdapat di dalam elektroda gelas yang telah diketahui dengan larutan yang terdapat di luar elektroda gelas yang tidak diketahui. Hal ini dikarenakan lapisan tipis dari gelembung kaca akan berinteraksi dengan ion hidrogen yang ukurannya relatif kecil dan aktif. Elektroda gelas tersebut akan mengukur potensial elektrokimia dari ion hidrogen atau diistilahkan dengan potential of hidrogen. Untuk melengkapi sirkuit elektrik dibutuhkan suatu elektroda pembanding. Sebagai catatan, alat tersebut tidak mengukur arus tetapi hanya mengukur tegangan.

Gambar 1. Prinsip Kerja pH meter

1.b Bagian-bagian AlatBagian-bagian dari pH Meter :

1.BodypHmeter2. Body elektroda3. Layar4. Kabel elektroda5. Kabel sensor suhu6. Tombol MEAS untuk pengukuran7. Tombol MODE

8. Tombol Set untuk setting pengukuran9. Tombol CAL untuk proses kalibrasi

10.Tombol CAL DATA untuk mereview data kalibrasi yang telah dilakukan11.Tombol ON/OFF12.Tombol Data OUT untuk mengeluarkan data yang sudah di input13.Tombol ENTER14.Elektroda gelas15.Elektroda pembanding (reference)

1.c Manfaat dan Aplikasi dalam Pengendalian Proses

pH meter dapat digunakan dalam bidang:

a. Bioteknologi dan Proses Higienis: Proses fermentasi

b. Dalam berbagai Proses Kimia

c. Aplikasi Penanganan Air Limbah

d. Proses Purifikasi Air (Thornton)

e. Proses dan penyimpanan Gas Analisa

2. PolarografiPolarografi adalah suatu metode analisis kualitatif dan kuantitatif yang didasarkan pada pengukuran arus difusi dengan naiknya potensial selama proses elektrolisis yang menggunakan elektroda mikro. Jadi, peristiwa redoks digunakan di dalam metode ini, terutama reaksi reduksi. Ion-ion logam dan senyawa organik yang dapat direduksi dapat ditentukan jenis maupun konsentrasinya dengan metode ini. Selanjutnya teknik polarografi ini dijadikan dasar bagi pengembangan metode Voltametri. Atau dapat dikatakan metode polarografi merupakan sub bagian Voltametri dengan menggunakan elektroda tetes merkuri (dropping mercury elektrode DME)

2.aJenis Polarografi

1. DC Polarografi (Direct CurrentPolarography)

2. AC Polarografi (AlternatingCurrent Polarography)3. PolarografiGelombangPersegi (Square-wave polarography)4. Differential Pulse Polarography (DPP)2.bInstrumen PolarografiSusunan alatpolarografi terdiri atas sel polarografi (sel elektrolisis) dan alatpencatat polarogram.

1. Sel polarografi terdiri atas:

a. Elektrode

Elektrode pembanding, dalam sel polarografi electrode pembanding yang digunakan adalah electrode kalomel jenuh (SCE).

Electrode indikator, dalam hal ini digunakan electrode tetes air raksa (DME). DME inidigunakan untuk menentukan konsentrasi kation yang berasal dari logamnya. DME digunakan karena mempunyai daerah elektroaktivitas yang luasdan merupakan electrode yang selalusegar permukaannya sehingga reaksi reduksi dapat berlangsungdengancepat.

b. Elektrolit pendukung.

Elektrolit pendukung berfungsi untuk menekan migrasi, mengontrol potensial agar tahananlarutan dikurangi serta menjaga kekuatan ion total yang konstan. Polarografi dapat dilakukan pada fase air dan fase organic. Pada fase airbiasanya digunakan elektrolit pendukung garam-garam seperti KCl, KNO3, NH4Cl dan NH4NO3

c. Pipa saluran gas inert (N2)

Pipa ini dimaksudkan untukmengusir gas O2 yang memungkinkan terlarutdalam larutan yang sedang dianalisis. Hal inikarena bila ada gas O2maka gas tersebut akan ikuttereduksi sehingga mempengaruhi hasil analisis.

2. Alat Pencatat Polarogram

Gambar.3 Skema Alat Pencatat Polarogram

Pengukuran polarografi mengasilgan grafik (kurva) yang menyatakan hubungan antara arus (mA) dan potensial (Volt). Sumbu horisontal diberi nama potensial (tegangan). Sedangkan sumbu vertikal diberi nama arus. Arus konstan yang diperoleh setelah peningkatan arus secara tajam disebut limiting current, sedangkan arus konstan yang diperoleh sebelum peningkatan arus secara tajam disebut residual current. Limiting current (i1) dihasilkan pada pengukuran analit, sedangkan residual current dihasilkan pada pengukuran larutan blangko sebelum analit ditambahakan. Perbedaan antara limiting current dengan residual curent disebut arus difusi, id. Harga potensial ketika arus mulai meningkat disebut potensial penguraian (decomposisting potensial).

Analisa kualitatif dalam polarografi didasarkan pada potensial setengah gelombang (E1/2). Sedangkan analisa kuantitatif menggunakan besarnya arus difusi. Karena arus difusi memiliki hubungan linier dengan konsentrasi, maka polarografi berguna dalam analisis kuantitatif untuk mengetahui konsentrasi suatu sampel. 2.cPrinsip kerja polarograf

Sel elektrolisis merupakan bagian yang paling penting dari polarograf. Sel ini dapat dituliskan sebagai, SCE // Mn+ (x M) Hg Sel yang terdiri dari 2 elektroda yaitu elektroda kalomel sebagai elektroda pembanding dan elektroda tetes raksa (DME / dropping mercury electrode) sebagai elektroda indikator. Dan pipa saluran gas N2 semuanya dicelupkan ke dalam larutan yang sedang dianalisis, gas N2 dimasukkan untuk mengusir gas O2 yang terlarut karena O2 dapat direduksi. Pereduksian O2 terjadi dalam 2 tahap pada proses ini.

Oleh karena elektroda Hg bekerja pada pengukuran ini maka elektroda Hg disebut working elektrode. Reaksi reduksi terjadi pada permukaan air raksa. Bila larutan mengandung ion logam Mn+, maka semua ion logam akan bergertak menuju permukaan tetesan Hg untuk direduksi. Ion logam berubah menjadi amalgam dengan Hg. Selama reaksi reduksi berlamngsung arus kana mengfalir dan jumlahnya dapat teramati, biasanya dinyatakan dalam mikroamapere. Reaksi reduksi ini berlangsung pada harga potensial tertentu, bergantung pada jenis zat/ ion yang sedang direduksi. Selama pengukuran berlangsung, air raksa diteteskan secara teratur dengan besar tetesan tertentu. Umumnya elektroda Hg diapakai dalam metode polarografi karena dengan penetaesan yang teratur diperoleh permukaan elektroda yang selalu segar dan bersih sehingga reaksi reduksi berlangsung cepat. Elektrode-elektrode platina (Pt) dan emas (Au) juga dapat diapakai dalam metode polartografi.

Gambar.4 Skema Kerja Sel PolarografiSKEMA KERJA POLAROGRAFI

Semua elektroda dicelupkan ke dalam larutan yang dianalisis .

Gas nitrogen berfungsi untuk mengusir ga O2 yang terlarut karena gas tsb dapat direduksi.

Pereduksian O2 terjadi dalam 2 tahap:

O2 + 2H+ + 2e H2O2

H2O2 + 2H+ + 2e 2H2O

Reaksi reduksi terjadi pada permukaan air raksa.

Jika larutan mengandung ion logam Mn+ maka semua ion logam akan bergerak menuju permukaan tetesan Hg untuk direduksi membentuk amalgam dengan Hg:

Mn+ + ne + Hg M(Hg)

Selama reaksi reduksi berlangsung arus akan mengalir dan jumlahnya dapat teramati (A).

Reaksi reduksi ini berlangsung pada harga potensial tertentu tergantung pada jenis zat atau ion yang sedang direduksi.

2.dAplikasi Polarografi

1. Digunakanpada analisisfarmasi, untuk menganalisis kandungan logam dalam obat dan produk farmasi lainnya. Logam yang diteliti termasuk antimony, arsenik, kadmium, tembaga, besi, timah, magnesium, merkuri, vanadium dan seng yaitu untukpenentuan kadardengan adanya zat bantu galenik.

2. Pada USP XX polarografi digunakan untuk penentuan kadarsuspensioralnitrofurantoin,tabletasetazolamiddantablet diklorfenamid.3. Polarografi yang sekarang ini secara luas untuk analisis ion-ion logam dan anion-anion anorganik, seperti IO dan NO. Teknik polarografi digunakan untuk analisis lingkungan, terutama untuk studikelautan untuk karakterisasi materi organic dan interaksi logam.4. Penentuan kadar oksigen dan peroksida terlarut

3. COULOMETRICoulometri adalah suatu metode analisis yang didasarkan pada prinsip kuantitas kelistrikan (pengukuran coulomb), yang mempelajari hubungan antara konsentrasi dengan muatan listrik.

Coulomb merupakan kuantitas kelistrikan yang melibatkan jumlah muatan yang dipindahkan dalam 1 detik dan arus tetap 1 A. Dalam kimia analisis, pengukuran cuolomb dilakukan pada kondisi tertentu sehingga kuantitas yang terukur dapat dikaitkan dengan suatu reaksi elektrokimia tertentu sehingga dapat dilakukan perhitungan analisis, berdasarkan hukum Faraday yang pertama dimana untuk setiap ekivalen perubahan kimia pada suatu elektrode diperlukan 96.487 coulomb listrik (tetapan faraday). Dalam suatu analisis coulometri berat analit yang sedang di elektrolisis dapat di hitung berdasarkan persamaan

dimana n adalah bilangan elektron yang dipindahkan dan F adalah satuan Faraday sebesar 96.500. Apabila sejumlah zat telah diketahui banyaknya maka jumlah elektron (n)yang terlibat dalam suatu proses kimia zat tersebut dapat dihitung.

Gambar. 5 Alat Coulometri3.bMetode CoulometriTerdapat dua teknik coulometri yang berbeda yaitu analisis coulometri dengan potensial tetap dan analisis coulometri dengan arus tetap3.b.1Analisis Coulmetri dengan Potensial Tetap

Metode coulometri yang melibatkan pengaturan potensial listrik elektroda yang bekerja (elektroda yang menyebabkan terjadinya reaksi analisis) pada tingkat yang tetap sehingga menyebabkan analit bereaksi secara kuantitatif dengan arus tanpa melibatkan komponen lain di dalam cuplikan.Pengaturan potensial pada analisis coulometri menyebabkan arus akan berkurang secara eksponensial dengan waktu, berdasarkan persamaan :

It = lo . e-kt

It = lo.ekt

Dimana Io adalah arus awal, It adalah arus pada saat t dan k atau k-1 adalah suatu tetapan yaitu sebesar :

k = 25,8 DA

(V

Dimana D adalah koefisien difusi dari zat yang tereduksi, A adalah luas elektrode, ( adalah tebal lapis difusi dan V adalah volume total dari larutan dengan konsentrasi C.

Kuantitas listrik Q (coulomb) yang mengalir dari awal pada saat waktu 0 hingga waktu t dapat dihitung berdasarkan persamaan :

Integral diatas secara grafik merupakan luas daerah di bawah kurva arus waktu.Analisis ini mempunyai semua keuntungan yang dimiliki oleh metode elektrogravimetri dan tidak terbatas pada hasil yang ditimbang. Peralatan yang diperlukan pada analisis secara coulometri terbagi menjadi 3 yaitu sel elektrolisis, coulometer (untuk menetapkan kuantitas listrik) dan sumber arus terkendali.

a. Sel ElektolisisPada coulometri potensial tetap ,terdapat dua jenis sel yang digunakan, yaitu:

Jenis pertama terdiri dari elektroda kerja (kasaplatina) dan elektroda pasangan (kawat platina), yang dipisahkan dari larutan oleh tabung berpori yang mengandung elektrolit elektroda pendukung yang sama seperti di dalam larutan yang di uji. Pemisahan elektroda dipasang untuk mencegah hasil reaksi dari gangguan di dalam analisis. Elektroda pembanding kolomel jenuh dihubungkan dengan larutan yang di uji dengan bantuan jembatan garam.Jenis kedua adalah bejana berisi raksa yang digunakan untuk memisahkan unsur-unsur yang mudah direduksi sebagai langkah pendahuluan dalam analisis. Contoh :tembaga, nikel, kobalt, segera dipisahkan dengan ion aluminium, logam alkali, dan pospat

b. CoulometerCoulometer yang sesuai untuk mengukur kuantitas listrik terdiri dari coulometer perak, coulometer iod, coulometer hidrogen-oksigen, dan coulometer hidrogen-nitrogen dimana dalam penggunaannya masing-masing elektroda dihubungkan secara seri dengan sel elektrolisis. Pada coulometer perak katoda platinum berfungsi sebagai katoda untuk elektrolisis perak nitrat 10 persen bersama sebuah batang anoda perak. Kenaikan berat dari logam perak yang terdeposit memberikan ukuran kuantitas listrik yang telah lewat. Coulometer iod mempunyai sepasang elektroda platinum yang terendam dalam larutan kalium iodida. Pada penetapan akhir, ion yang dibebaskan dititrasi dengan larutan tiosulfat standar sehingga kuantitas listrik yang lewat dapat di hitung. Coulometer hidrogen-oksigen melibatkan proses elektrolisis larutan kalium sulfat antara 2 elektroda platinum. Pada air anoda akan teroksidasi menjadi oksigen dimana gas hidrogen terbentuk pada katoda. Gas yang terbentuk akan dikumpulkan pada suatu tabung tertutup dan volumenya akan diukur pada temperature dan tekanan tertentu dan dikoreksi pada keadaan STP sehingga kuantitas listrik dapat dihitung. Coulometer hidrogen-nitrogen merupakan coulometer yang paling disukai dengan larutan hidrzinium sulfat sebagai larutan elektrolitnya dimana gas nitrogen akan terbentuk pada anoda.c. Sumber Arus terkendaliSumber arus untuk elektrolisis berupa baterai aki besar atau sebuah penyuplai tenaga listrik yang dioperasikan dari saluran listrik pusat bersama-sama sebuah resistor besar secara seri.

Metode coulometri potensiostatik telah digunakan pada penentuan 55 unsur dalam senyawa anorganik. Cara kerja coulometri potensiostatik juga memungkinkan penentuan secara elektrolisis ( dan sintesis ) senyawa organik. Pengukuran coulometri mempunyai kesalahan yang relative rendah dalam analisisnya.Arus yang dapat berubah dalam metode coulometri banyak digunakan untuk memantau kepekatan komponen-komponen dalam bentuk gas dan cairan secara terus-menerus dan otomatis, missal untuk menentukan konsentrasi oksigen yang sangat rendah.Katoda perak berpori berfungsi untuk menyebarkan gas yang masuk menjadi gelembung-gelembung kecil, pereduksi anoksigen terjadi secara kuantitatif di dalam pori-pori yaitu :

O2(g) + 2H2O + 4e 4 OH-

Anoda adalah lempengan kadmium; reaksi setengah selnya adalah

Cd(s)+ 2OH- Cd(OH) + 2eDalam prosesnya akan terjadi suatu sel galvani sehingga tenaga listik dari luar, juga potensiostat tidak diperlukan, karena potensial anoda yang bekerja untuk mengoksidasi zat-zat lain tidak cukup besar. Arus listrik yang dihasilkan dialirkan melalui tahanan standard, serta penurunan potensial di catat. Kepekatan (konsentrasi) oksigen sebanding dengan potensial.

3.b.2 Titrasi Coulometri ( Coulometri dengan Amper Tetap )Titrasi coulometri banyak digunakan secara meluas bahkan pada zat yang tidak bereaksi secara kuantitatif pada sebuah elektroda dapat juga ditentukan. Kuantitas dari zat yang bereaksi dapat dihitung dengan menggunakan bantuan hukum faraday dan kuantitas listrik yang mengalir dapat dihitung dengan menggunakan waktu elektrolisis pada arus yang konstan. Metode ini mempunyai kepekaan yang tinggi karena dengan arus yang kecil dan waktu yang sangat cepat dapat digunakan untuk mengukur unsur atau senyawa dengan cepat walaupun konsentrasi senyawa tersebut kecil.

Di dalam titrasi coulometri, arus tetap di jaga secara hati-hati dan diketahui secara tepat dengan bantuan amperstat, kemudian hasil arus (dalam ampere) dan waktu (dalam detik) dicatat untuk menentukan titik akhir titrasi yang hasilnya adalah jumlah coulomb. Jumlah coulom berbanding lurus dengan jumlah analit yang terlibat di dalam elektrolisis. Dengan metode ini reaksi reduksi atau oksidasi analit secara kuantitatif tidak sempurna karena pemolaran kepekatan (perubahan konsentrasi) terjadi sebelum elektrolisis selesai.Titrasi coulometri kebanyakan menggunakan metode volumetri, potensiometri, amperometri dan pengukuran daya hantar listrik. Persamaan diantara titrasi volumetri dan coulometria dalah titik akhir yang dapat diamati. Dalam kedua metode, jumlah analit ditentukan melalui pengujian gabungan kapasitasnya, di satu pihak larutan baku dan di lain pihak elektron. Kebutuhan yang serupa adalah reaksi yang terjadi harus cepat, sempurna, dan bebas dari reaksi sampingan.Instrumentasi yag digunakan pada metode ini antara lain adalah alat pengukur arus, pengukuran waktu, dan sel coulometrik. Masing masing penjelasan dari instrumen tersebut dijelaskan di bawah. ini :a. Alat pengukur arus

Arus yang digunakan pada titrasi coulometri biasanya dalam rentang 1 hingga 50 mA. Arus-arus yang konstan dapat diperoleh dengan mudah . Arus yang digunakan pada titrasi coulometri biasanya dalam rentang 1 hingga 50 mA. Arus-arus yang konstan dapat diperoleh dengan mudah menggunakan baterai dengan suatu tahanan pengatur seri. Penyesuaian tahanan seri ini secara berkala diperlukan untuk menjaga agar arus tetap konstan. b. Pengukuran waktu

Sebuah stop-clock listrik dijalankan dengan cara membuka dan menutup rangkaian elektrolisis; untuk pengendalian secara baik maka perlu dilengkapi dengan rem magnetik dimana dimulai berjalan dan berhentinya serempak dengan dimulai dan dihentikannya arus. Pengukuran waktu listrik harus dikendalikan dengan saklar yang.c. Sel coulometrik

Sel coulometrik terdiri dari elektrode generator (elektrode kerja) sebagai tempat dihasilkannya titran secara listrik dan elektrode pembantu. Elektrode kerja yang umum digunakan adalah dari bahan platinum, emas, perak dan merkurium. Elektrode pembantu umumnya dari platinum. Bagian lainnya adalah elektrode indikator yang terdiri dari sepasang lembaran tipis platinum atau terdiri dari sebuah platinum dan lainnya adalah sebuah elektrode pembanding kalomel jenuh.

3.cProsedur umum pada titrasi coulometri adalah sebagai berikut:Sel elektrolisis dipasang, diikuti dengan elektrode generator dan elektrode indikator pada tempatnya. Sel titrasi diisi dengan larutan dimana titran akan dibentuk secara elektrolisis bersama-sama dengan larutan yang akan dititrasi. Elektrode indikator dihubungkan dengan alat yang digunakan untuk mendeteksi titik akhir titrasi berupa pH-meter atau galvanometer. Selama proses elektrolisis dilakukan pengadukan dengan menggunakan sebuah pengadukan magnetik. Pembacaan dilakukan secara berkala (lebih sering dilakukan pada saat hampir mencapai titik akhir titrasi) dari instrumen indikator (misal pH-meter). Titik akhir titrasi dapat dengan mudah ditentukan dari gambar grafik dimana kurva turunan yang pertama atau kedua dibuat untuk mencari letak titik ekivalen dengan tetap.

3.dKeuntungan titrasi coulometri antara lain adalah :

Tidak memerlukan larutan standar karena yang diukur adalah perubahan Coulomb dengan besarnya arus yang dibuat konstan

Senyawa atau unsur yang kurang atau tidak stabil dapat digunakan karena senyawa atau unsur tersebut begitu ditambahkan akan secepatnya bereaksi

Waktu analisis yang cepat.

Dapat dilakukan secara otomatis sehingga memungkinkan untuk digunakan dalam penentuan unsur radioaktif.4. SPEKTROMETER

Spektrometer adalah sebuah alat yang digunakan untuk mengamati spektrum cahaya yang terurai setelah melewati suatu medium sehingga membentuk suatu spektrum. Spektrometer adalah alat untuk mengukur spektrum. Dalam astronomi dan beberapa cabang kimia, spektrometer adalah alat optik untuk menghasilkan garis spektral dan mengukur panjang gelombang mereka dan intensitasnya. Metoda penyelidikan dengan bantuan spektrometer disebut spektrometri.4.aPrinsip kerja dari spektrometer Cahaya didatangkan lewat celah sempit yang disebut kalimator. Kalimator ini merupakan fokus lensa sehingga cahaya yang diteruskan akan bersifat sejajar, kemudian diteruskan ke kisi untuk kemudian ditangkap oleh teleskop yang posisinya dapat digerakkan. Pada posisi teleskop tertentu yaitu pada sudut , merupakan posisi yang sesuai dengan terjadinya pola terang (pola maksimum), maka hubungan panjang gelombang cahaya memenuhi persamaan:

. m = d. sin .(1)

Dimana m adalah bilangan bulat yang merepresentasikan orde dan d adalah jarak antara garis-garis pada kisi. Dengan mengukur nilai , maka nilai (panjang gelombang) dari cahaya dapat diukur.

Peristiwa pembiasan cahaya pada dua medium yang memiliki kecepatan berbeda disebabkan oleh perbedaan kecepatan jalar cahaya di udara dan dimedium lain, misalkan air dan kaca.

Hukum Snellius: sinar masuk dan sinar yang direfleksikan serta normal semuanya terletak pada bidang yang samaV = . f =.(2)

Dimana:

V= Cepat Rambat Gelombang (m/s)

=Panjang Gelombang (m)

F=Frekuensi (Hz)

T=Periode (sec-1)

Pada peristiwa pembiasan cahaya pada dua medium dengan kerapatan yang berbeda memang terjadi perubahan kecepatan cahaya, dari cahaya yang memiliki kecepatan V1pada medium 1 menjadi V2di medium 2. Namun frekuensi cahaya tersebut tidak mengalami perubahan saat melalui 2 medium yang berbeda indeks biasnya.

Kita dapatkan persamaan sudut puncak prisma :

= r1+ i2.(3)

Dimana:

= Sudut puncak atau sudut pembias prisma

r1=Sudut bias saat berkas sinar memasuki bidang batas udara-prisma

i2=Sudut datang saat berkas sinar memasuki bidang batas prisma-udara

Persamaan Sudut Deviasi Prisma:

D= ( i1+ r2) (4)

Keterangan:

D =Sudut Deviasi Prisma

i1=Sudut datang pada bidang batas pertama

r2 =Sudut bias pada bidang batas kedua berkas sinar keluar dari prisma

=Sudut puncak atau sudut pembias prisma

Deviasi minimum terjadi saat i1= r2Dm = 2 i1 ...(5)

Persamaan Deviasi Minimuma.Bila sudut pembias lebih dari 15on1sin= n2sin...(6)

Keterangan:

n1=Indeks bias medium

n2=Indeks bias prisma

Dm=Deviasi minimum

=Sudut pembias prismab.Bila sudut pembias kurang dari 15o = ( n2-1 n1) ...(7)

Keterangan:

=Deviasi minimum untuk 15on2-1=Indeks bias relatif prisma terhadap medium

=Sudut pembias prisma

4.bBagian- bagian alat Spektrometer :

1. Kolimeter

Yaitu tabung yang dilengkapi dengan lensa akromatik di mana satu ujungnya (yang menghadap prisma) dan sebuah celah. Fungsi lensa kolimator adalah untuk mensejajarkan berkas sinar yang keluar dari celah. Lebar celah dapat diatur dengan menggunakan skrup pengatur yang terdapat pada ujung kolimator didekat celah

2. Teleskop

Terdiri dari lensa obyektif dan lensa okuler. Posisi lensa okuler terhadap lensa obyektif dapat diatur dengan skrup,yang terdapat pada ujung teleskop. Teleskop ini dapat digerak-gerakan, selain berfungsi sebagai tempat melihat spectrum cahaya yang dihasilkan prisma, teleskop ini dapat menunjukan besar sudut yang dihasilkan dari pembiasan prisma. Untuk menentukan posisi celah dengan tepat, digunakan benang silang sebagai rujukan.

3. Meja Spektrometer

Merupakan tempat untuk meletakkan prisma. Kedudukannya dapat dinaikkan / diturunkan atau diputar dengan melonggarkan skrup dan mengeratkannya.

4. Skala Utama dan Skala Nonius

Dibawah meja spectrometer, terdapat piringan yang merupakan tempat dari skala utama dan skala nonius. Skala-skala ini menunjukan besar sudut yang dihasilkan dari pembiasan lensa. 4.c Aplikasi Spektrometer Untuk analisis kualitatif maupun kuantitatif suatu kompleks Untuk penentuan struktur dari komponen permukaan padatan Untuk menentukan perbandingan isotop atom dalam suatu sampel 5. Differential Thermal Analysis (DTA)5.a Pengertian DTADifferential thermal analysisadalah analisis termal yang menggunakan referensi sebagai acuan perbandingan hasilnya, material referensi ini biasanya material inert. Sampel dan material referensi dipanaskan secara bersamaan dalam satu dapur. Perbedaan temperatur sampel dengan temperatur material referensi direkam selama siklus pemanasan dan pendinginan.

Gambar. 7. Alat DTA

DTA melibatkan pemanasan atau pendinginan dari sampel pengujian dan sampel referensi dibawah kondisi yang identik saat dilakukan perekaman dalam berbagai perbedaan temperatur antara sampel dan referensi. Perbedaan temperatur ini lalu di plot berdasarkan waktu atau temperatur.

Differential temperaturjuga dapat meningkat diantara dua sampel inert saat respon mereka ke perlakuan panas yang diberikan tidak identik. DTA digunakan untuk studi sifat termal dan perubahan fasa yang tidak mengakibatkan perubahan entalpi. Hasil pengujian DTA ini merupakan kurva yang menunjukkan diskontinuitas pada temperatur transisi dan kemiringan kurva pada titik tertentu akan tergantung pada konstitusi mikrostruktur sampel pada temperatur tersebut.

Keuntungan dari DTA adalah :

dapat menentukan kondisi eksperimental sampel (baik dengan tekanan tinggi atau vakum).

instrument dapat digunakan dalam temperatur tinggi.

karakteristik transisi dan reaksi pada temperatur tertentu dapat dideteksi dengan baik. Berikut faktor-faktor yang mempengaruhi hasil pengujian DTA :

Berat sampel

Ukuran partikel

Laju pemanasan

Kondisi atmosfir

Kondisi material itu sendiri[3]

Jadi dapat didefinisikan jika DTA adalah teknik untuk merekap perbedaan temperatur antara sampel material dengan material referensi terhadap waktu atau temperatur, dimana kedua spesimen diperlakukan dibawah temperatur yang identik didalam lingkungan pemanasan atau pendinginan pada laju yang dikontrol.

5.bPrinsip Kerja

Alat-alat yang digunakan dari DTA adalah sebagai berikut :

Sample holderbesertathermocouples,sample containersdan blok keramik atau logam.Yang banyak digunakan adalah Al2O3.

Furnace:furnaceyang digunakan harus stabil pada zona panas yang besar dan harus mampu merespon perintah dengan cepat dari temperatur programmer.

Temperature programmer: penting untuk menjaga laju pemanasan agar tetap konstan

Sistem perekaman (recording)

Sample holderterdiri darithermocoupleyang masing-masing terdapat pada material sampel danreference.Thermocoupleini dikelilingi oleh sebuah blok untuk memastikan tidak ada kebocoran panas. Sampel ditaruh di kubikel kecil dimana bagian bawahnya dipasangkan thermocouple.Thermocouplediletakkan langsung berkontakan dengan sampel dan material referensi. Gambar 2 menunjukkan skematis dari DTA kit yang digunakan untuk mengkarakterisasi sampel.

Gambar .8 Gambar skematis sel DTA

Blok logam cenderung lebih bagus dibandingkan dengan keramik, karena keramik mengandung banyak porositas. Namun di lain hal, konduktivitas thermal terlalu tinggi sehingga peaks yang ditimbulkan oleh kurva DTA lebih rendah.

Pemasangan sampel diisolasi dari pengaruh listrik furnace dengan semacam pembungkus yang biasanya terbuat dari platinum-coated ceramic material. Selama eksperimen temperatur yang digunakan sampai 1500C dengan laju pemanasan dan pendinginan 50 K/menit. DTA dapat mencapai rentang temperatur dari -150-2400C. Dapurcrucibledibuat dari tungsten atau grafit. Sangat penting untuk menggunakan atmosfer inert untuk mencegah degradasi dari dapurcrucible.

Tahap kerja DTA adalah sebagai berikut :

Memanaskan heating block

Ukuran sampel dengan ukuran material referensi sedapat mungkin identik dan dipasangkan pada sampel holder

Thermocouple harus ditempatkan berkontakan secara langsung dengan sampel dan material referensi

Temperatur di heating block akan meningkat, diikuti dengan peningkatan temperatur sampel dan material referensi

Apabila pada thermocouple tidak terdeteksi perbedaan temperatur antara sampel dan material referensi, maka tidak terjadi perubahan fisika dan kimia pada sampel. Apabila ada perubahan fisika dan kimia, maka akan terdeteksi adanya T.5.cJenis jenis Differential Thermal Analysis (DTA)

5.c.1 Mikro DTA (-DTA)

Mikro DTA dikembangkan untuk meningkatkan sensitivitas DTA klasik yang kurang mampu mendeteksi sampel dengan berat yang ringan. Sampel untuk pengujian mikro DTA hanya sekitar 50g dengan tekanan yang disesuaikan dengan keadaan dan kondisi sampel.

Gambar .9 Skema dari -DTA

Mikrograf optik dari membrane dengan pemanas inner dan outer polisilikon dan termistor TiW yang terletak di tengah (a) Skematik penampang melintang dari membrane (b).Kerugian dari metode ini adalah ketidakmampuannya untuk memproses logam karena logam memilikspecific surface tensionyang tinggi. Hal tersebut menyebabkan oksidasi yang tinggi pada sampel. Sistem -DTA ini tidak boleh dalam atmosfer oksidasi. Rentang temperatur yang biasa digunakan berkisar -45C sampai 120C, sedangkan laju pendingian dan pemanasannya sampai 2K/menit (lebih rendah dari DTA klasik). Serta tekanan yang mampu diaplikasikan pada sistem hanya maksimal 1 bar.

5.c.2.High Pressure DTA (HP-DTA)

Evaporasi yang berlebihan dapat mengurangi massa sampel dan mengubah komposisi kimia. Hal tersebut dapat menyebabkan kesalahan pengukuran. Untuk mempelajari termodinamika sampel yang berdasarkan perbedaan tekanan gas, digunakan HP-DTA. Komponen sistem DTA klasik dapat terdekomposisi jika tekanan gas (biasanya menggunakan gas argon) yang tidak mendekati kondisi sintesa.Rentang tekanan yang digunakan pada HP-DTA mampu mencapai ratusan bar dengan rentang temperatur -150C sampai 600C. Laju pemanasan dan pendinginan sampai 50K/menit dengan tekanan maksimum 150 bar.

Untuk mengetahui perubahan temperatur leleh akibat tekanan dapat dideteksi pada kurva DTA. Perhitungan untuk perubahan entalpi leleh bisa dihitung dengan:

Dimana Hm adalah entalpi leleh, Vm adalah perbedaan volume diantara solid dan liquid, dP adalah perbedaan tekanan dan dTm adalah perbedaan temperatur leleh.

5.dAplikasi DTA

Penelitian yang telah dilakukan oleh A. Schilling dan M. Reibeltl, DTA memiliki kegunaan untuk mengukur variasi entropi. Differential-thermal analysis (DTA) banyak digunakan pada bidang kimia dan material untuk mengetahui termodinamika dari sebuah reaksi dan transisi fasa. Pada banyak kasus, pengukuran metode DTA digunakan untuk mengetahui secara kualitatif sifat termodinamika suautu material di atas temperature.

Pada penelitian yang dilakukan oleh Grega Klancnik dkk,differential-thermal analysis(DTA) digunakan untuk mengetahui sifat termodinamika, dimana sifat tersebut akan dapat memberitahui mengenai perilaku material pada proses pemanasan yang berbeda, pada kondisi inert atau tidak, lingkungan oksidasi atau reduksi serta pada tekanan gas yang berbeda.

DTA dapat digunakan untuk mengidentifikasi sidik jari (finger print), namun pada aplikasinya DTA lebih banyak digunakan untuk menentukan diagram fasa, pengukuran perubahan panas dan dekomposisi pada tingkat atmosphere yang berbeda.

Seperti pada penelitian yang dilakukan oleh Jiaqian Qin dkk yang menggunakan metode DTA untuk mendeteksi temperatur dekomposisi fasa dan kestabilan thermal pada material Ti2AlC dalam keadaan tekanan tinggi yaitu pada tekanan hydrostatik sampai dengan 5 Gpa.

Penggunaan DTA juga dilakukan pada penelitian oleh Zhiqiang Zhang dkk untuk mencari mekanisme rekasi yang terjadi pada sistem Fe-Ti-B4C. Pada penelitian tersebut, data yang dihasilkan oleh DTA akan dibandingkan dengan semua kemungkinan reaksi yang dapat terjadi, sehingga ditemukan reaksi yang terjadi pada sistem tersebut.

Selain itu, DTA juga telah secara luas digunakan pada bidang farmasi dan industry makanan.

DTA juga banyak digunakan untuk menentukan temperatur sintering dan dipadukan dengan thermo-gravimetrical analysis(TGA) dapat menentukan atmosfir yang digunakan untuk cukup melindungi proses sintering. Alat tersebut juga dapat digunakan untuk menentukan kinetika reaksi, termasuk kinetika kristalisasi dari paduan Fe-B amorf.

Dengan menggunakan DTA, mekanisme reaksi dari alumunium borat dengan alumunium nitrid dan mekanisme oksidasi dari material keramik (seperti AlN-TiB2-TiSi2) dapat diketahui. DAFTAR PUSTAKAhttp://en.wikipedia.org/wiki/PH_meter

http://hananoveani.wordpress.com/2012/06/15/potensiometri/http://id.wikipedia.org/wiki/PH_meterhttp://ies.eepis-its.edu/prosiding/download.php?id=302http://instrumentcontrolling.blogspot.com/2011/07/infrared.htmlhttp://lembarankertasputih.wordpress.com/tag/turbidimetri/http://nett21.gec.jp/CTT_DATA/WMON/CHAP_4/html/Wmon-101.htmlhttp://repository.unhas.ac.id/bitstream/handle/123456789/2626/BAB%20II.docx?sequenchttp://silvana-nina.blogspot.com/2012/04/spektrofotometri-uv.htmlhttp://supadi-tkim.blogspot.com/2011/02/titrasi-konduktometri.htmlhttp://universalium.academic.ru/72261/analysishttp://wanibesak.wordpress.com/2011/07/07/spektrofotometri-uv-ultraviolet/http://www.slideshare.net/devirmdhni/laporan-mingguan-titrasi-dan-phhttp://www.yudiprasetyo53.wordpress.com/2012/01/28/differential-thermal-analysis/Bagian penting dari pH meter:

(1) Larutan yang sedang diuji; (2) Kaca elektroda, yang terdiri dari (3) lapisan tipis kaca silika yang mengandung metal salts, yang di dalamnya terdapat larutan kalium klorida (4) dan elektroda internal yang (5) terbuat dari perak / silver chloride. (6) ion hidrogen yang terbentuk dalam larutan yang diuji berinteraksi dengan permukaan luar dari kaca. (7) ion hidrogen yang terbentuk dalam larutan kalium klorida berinteraksi dengan permukaan dalam kaca. (8) meteran yang mengukur perbedaan tegangan antara kedua sisi kaca dan mengkonversi "beda potensial" menjadi bacaan pH. (9) Reference electrode sebagai dasar atau acuan bagi pengukuran.

Gambar.2 Alat pH meter

Gambar.6 Alat Spektrometer

3

_1385232345.unknown