Introducción al curso

Abril 2011Prof. M. Angélica Francois C.

Química Analítica QUI-Química Analítica QUI-18031803

ICA - ICI – ICQ - ICPCICA - ICI – ICQ - ICPC


Química analíticaRama de la química que desarrolla métodos de análisis que permiten de:

Separación

Identificación

Determinación

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de los componentes que constituyen una

de la cantidad relativa de

muestra de materia.


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Abril 2011Prof. M. Angélica Francois C.Prof. M. Angélica Francois C.

Tipos de análisis Químico

Análisis Cuantitativodetermina la cantidad de uno

o varios de los componentes en una muestra.

Cuanto hay del componente en la muestra (analito).

Análisis CualitativoIdentifica los componentes

que constituyen una muestra.Cual es el componente en la

muestra (analito).

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Técnicas de análisis

Clásicas

- Gravimetría-Volumetría-coulometría

relativas

- Polarografía- Potenciometría- Absorción molecular- Emisión atómica

Instrumentales

absolutas


Importancia de la Química Analítica: Esta envuelta en todos los quehaceres de la sociedad:

industria geologíamedicina criminologíanutrición investigación agriculturaastronomía

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Gestión de los laboratorios de control en la industria química

DiagnosticoAmbientalControl de calidadCientífico


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QUÍMICA ANALÍTICAQUÍMICA ANALÍTICA

Análisis ClínicosAnálisis Clínicos AlimentaciónAlimentación

GeologíaGeología

Medio ambienteMedio ambiente

ToxicologíaToxicologíaAgriculturaAgricultura

RestauraciónRestauración

DeporteDeporte


Divisiones de la Química Analítica8

Clasificaciones de la Química analítica

Otras

Según tamaño inicial de la muestra

Según proporción relativa de

analitos

Según naturaleza muestra/analito

Según su finalidad

Análisis cualitativo

Análisis cuantitativo

Análisis estructural

OtrosSegún su técnica

Análisis clásico

Análisis instrumental

Métodos de separación


Clasificación según tamaño

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Según el tamaño de la muestra inicial que dispone o requiere, puede clasificarse el análisis en:


Conceptos:

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Técnica

Método

Procedimientos

Protocolos

Espectroscopia de absorción atómica en horno de grafito

Pb en agua Pb en suelo Pb en sangre

APHA ASTM EPA

Absorción de radiación


Señal y técnicas analíticas

Señal : medida experimental que es proporcional a la cantidad de analito. Sa

Técnicas de análisis total : Técnicas en las que la señal es proporcional a la cantidad absoluta de analito, también llamadas técnicas clásicas. Sa = k na . (Ej.- Gravimetrías, volumetrías...)

Técnicas de concentración : Técnicas en las que la señal es proporcional a la concentración del analito, también llamadas técnicas instrumentales. Sa = k Ca . (Ej.- espectroscopia, cromatografía ... )

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Clasificación de las técnicas y métodos de análisis


Técnicas Gravimétricas

Método Forma masable (ejemplos)

Reducción químicaComponentes en estado elemental

(Ag,Hg,Au,etc.)Formación de precipitados inorgánicos

Haluros (Ag,Hg), Sulfuros (Hg.Zn), Óxidos (Cu,Cr); Sulfatos (Pb, Ca); Carbonatos y percloratos ¿Qué

iones se pptan?

Formación de precipitados orgánicos

Oxinatos(Cu,Mo,Nb,Mg); Dimetilglioximatos (Ni y Pd); Cupferratos(Fe, Ti,, V);

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PPropiedad/ropiedad/MaMasa. sa. El El analito analito se aísla en forma pura o formando un se aísla en forma pura o formando un compuesto de estequiometria definida. Son los métodos mas exactoscompuesto de estequiometria definida. Son los métodos mas exactosPPropiedad/ropiedad/MaMasa. sa. El El analito analito se aísla en forma pura o formando un se aísla en forma pura o formando un compuesto de estequiometria definida. Son los métodos mas exactoscompuesto de estequiometria definida. Son los métodos mas exactos


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PPropiedad / ropiedad / VVolumen de un reactivo de composición conocida de un reactivo de composición conocida (sustancia patrón). La condición de estequiometria (sustancia patrón). La condición de estequiometria se estima con un se estima con un indicador o también puede determinarse en forma exactaindicador o también puede determinarse en forma exacta..

PPropiedad / ropiedad / VVolumen de un reactivo de composición conocida de un reactivo de composición conocida (sustancia patrón). La condición de estequiometria (sustancia patrón). La condición de estequiometria se estima con un se estima con un indicador o también puede determinarse en forma exactaindicador o también puede determinarse en forma exacta..

Método Disolución valorante (ejemplos)Acido-base Acidos y bases de diversa fuerza

Precipitación Ion Ag (cloruro,ioduro, tiocianato,etc; Sales mercúricas (Se,sulfuro,etc); Dicromato, molibdato (Pb); etc

Complejos monodentados

Ag o Ni (cianuro); Fe (fluoruro); cianuro (Ag) Hg (yoduro); Yoduro ( Sb,Bi) ;etc.

Complejos polidentados

AEDT (Mg, Co, Cd, Zn, etc.)

OxidimetriasPermanganato( Fe,Ca) Dicromato (Fe, Sn)

Bromato (As, Sb); Iodato (Sn, Fe)Yoduro (Sb,Cu,Ni); Yodo (As,Hg,Cd); etc.

Reductimetrias Tiosulfato (yodo); hidroquinona ( Cr,Ce,V)


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Técnicas físico-químicas o instrumentalesSe mide una señal analítica Se mide una señal analítica propiedad fisica propiedad fisica con la con la

masa o la concentración del analito. masa o la concentración del analito. Se mide una señal analítica Se mide una señal analítica propiedad fisica propiedad fisica con la con la

masa o la concentración del analito. masa o la concentración del analito.

METODOS ESPECTROSCOPICOS Espectrometría: óptica electrónica, de masas

METODOS ESPECTROSCOPICOS Espectrometría: óptica electrónica, de masas

METODOS ELECTROANALITICOS Electródicos Ionicos

METODOS ELECTROANALITICOS Electródicos Ionicos

Métodos cinéticosCatalíticos No catalíticos

Métodos cinéticosCatalíticos No catalíticos

Métodos térmicos Termogravimétricos

De barrido diferencialTérmico diferencialValoraciones

termométricas

Métodos térmicos Termogravimétricos

De barrido diferencialTérmico diferencialValoraciones

termométricas

Métodos de separación Cromatográficos No cromatográficos

Métodos de separación Cromatográficos No cromatográficos


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Escala del análisisEscala del análisis


Química analítica en la industria a) Toma de muestra y control de materias primasLa muestra obtenida debe ser representativa

(materiales tipo Bulk).Análisis de la composición (la calidad del producto

fina dependerá de la calidad de la materia prima).

b) Control del procesoLa verificación y el control de calidad se realiza

mediante el análisis de muestras tomadas en distintos puntos del proceso. Una vez interpretados los datos obtenidos se procede al cambio de las condiciones de fabricación si fuese necesario.

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La tendencia es hacia el análisis “en línea”, utilizando sensores (temperatura, presión, caudales, tiempos de residencia en los reactores y concentración de gases y líquidos) conectados a ordenadores

c) Control de calidad del producto acabadoRealización de un muestreo representativo

(materiales tipo batch)Análisis de la composiciónControl efluyentes industrialesPara evitar la contaminación mediombiental

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Problema científico, técnico, económico o social

Problema analítico

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Métodos de análisis en medio ambiente

Parámetro Método de análisis propuestopH Conductimetría

Salinidad ConductimetríaSólidos totales en

suspensiónFiltración

Sólidos sedimentables SedimentaciónD.Q.O. Valoración con dicromato potásico

D.B.O.5Medida de la variación de la presión parcial de oxígeno

Nitrógeno total Análisis elemental

NO3- Potenciometría con electrodos

selectivos

NH4+ Potenciometría con electrodos

selectivosFósforo total Colorimetría

Carga biológica Cultivo selectivo

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Proceso de Análisis

1. Identificación del problema: Tipo de información que se necesita y contexto del problema.

2. Diseñar el procedimiento experimental: 1. Criterios 2. Hay interferencias? 3. Seleccionar un método de análisis4. Criterio de validación.

3. Obtener una muestra: Preparar la muestra, soluciones y estándares

4. Hacer el análisis5. Procesar los resultados y estimar veracidad6. Convertir los resultados a información

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Gracias por su atenciónGracias por su atención

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