Journée MATRIX -11 mai

Stéphan ROUZIERE

Journée du groupe MATRIX | 21 janvier 2018 | 1

Laboratoire de Physique des Solides

Fluorescence X

Diffusion des rayons X (DRX) aux grands angles : MarMo

Modélisations /simulations numériques

PLAN

Journée du groupe MATRIX | 21 janvier 2018 | 2

Fluorescence X

- 2009 : ANR Nanoshap (D. Bazin) : détecteur SDD, platines de translation motorisées XZ, caméra

- 2013 : Micro-fluorescence : anode tournante Mo + optique multicouches==> faisceau 150x150 µm2 (+ pinhole 50 µm)

- 2014 : détecteur Pilatus 200k pour couplage µ-fluorescence/µ-diffraction Mo

- 2016 : - montage pression + cryo. (Victor B.) - four Buelher (<1500°C)

DRX carie et email dentaires (fév. 2014)

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échantillonoptique

détecteur SDD(1 -20 keV)

Détection des éléments (Z>13) Diffusion inélastique Compton

Diffusion élastique

Fluorescence X

Analyse des données :- logiciel PyMCA- scripts spécifiques

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- Calcifications pathologiques (coll. D. Bazin) : rein, thyroide, etc …Rouzière et al., CR Chimie (2016). Bazin et al., J.Synchr. Rad. 21 (2014) 136.

- Pathologies dentaires (coll. INSERM, A. Dessombz)Berès et al., Journal of Endodontics. 2016;42(3):432-438.

- Mesures synchrotron de cartographie de µ-fluorescence X (~ 7x10 µm2)ex: Néphrotoxicité du Pt de médicaments anti-cancéreux. Analyse statistique de la corrélation

entre la répartition spatiale du Zn et Pt. Estève et al., CR Chimie (2016).

Détection des éléments liés à la pathologie Diagnostic médical, compréhension des processus biochimiques

- Maladie de Wilson (biopsie du foie)(coll. INSERM hôpital P. Brousse, F. Lenaour)Kascakova et al., The journal of Pathology, accepté.

+ couplage diffraction X

+ couplage spectroscopie de fluorescence (XAS)

Fluorescence X

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- 2011 : « MarMo » Installation sur anode tournante Mo :

Mar345 + optique multicouches Q ~ 0.4 – 9.6 Å-1

- 2015 : chambre sous vide (Labex Erwan P.)(+ G. Guillier, D. Petermann)

- platine de rotation motorisée- four sous vide (<500°C ) pour filmsQ ~ 0.3 – 7 Å-1

- 2016 : Mardtb (2 = 30° Q ~ 0.4 - 13 Å-1 )

en projet : support four HT « Buelher » (1500°C)

chambre sous vide

Montage DRX - Molybdène

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MarCu

Tapis de nanotubes de carbone alignésÉtude du mécanisme de croissance (coll. équipe M. Mayne LFP-CEA)

Films de graphène et de graphène oxydé(coll. équipe Maser, Univ. Zaragoza)

Films de nanotubes d’imogolite

Etudes de la structure, de l’organisation structurale et du nanoconfinement

E. Paineau, S. Rouzière, P. Launois

Nanostructures tubulaires et planaires

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GO

Mesures DRX (poudres et films)

-Fe 200

(3.5Å-1)

-Fe 220

(4.98Å-1)

-Fe 113

(5.8Å-1)

-Fe 211

(5.35Å-1)

C 002

(1.83Å-1)

C 004

(3.66Å-1)

Fe3C 022, 221, 131

(3.35Å-1)

Fe3C 002

(2.79Å-1) Fe3C 201

(2.88Å-1)

Fe3O4 311

(2.5Å-1)

C 11

(5.12Å-1)

-150 -100 -50 0 50 100 150

In

ten

sity

(a.

u.)

azimuthal angle (°)

experimental -Fe 200

A = computed <110>

B = computed <100>

C = computed powder

0.75*(0.75*A+0.25*B)+0.25*C

Degré d’alignement des NTC Identification des phases cristallines de fer Orientations cristallines de nanofils de -Fe dans les NTC

Mesures sur MarMo

Simulation/fit raie -Fe 200

Croissance de tapis de nanotubes de carbone

Journée du groupe MATRIX | 21 janvier 2018 | 8

P. Landois et al., Carbon 87 (2015) 246-256

Taché et al., J. Appl. Cryst., soumis.

0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.50

1000

sous air

sous vide

Inte

nsi

ty (

a.u

.)

Q (Å-1)

10

11

sous vide

sous vide + four

-4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4

30°C

200°C

in

ten

sity

(a.

u.)

Q (Å-1)

Désorption de l’eauModification structurale GO

200°C

10 11

30°C00l

diffusion

Modélisationpar simulations numériques

des diagrammes DRXJournée du groupe MATRIX | 21 janvier 2018 | 9

Films de graphène oxydé

Mesures sur MarMo

SiO4

AlO6

1nm

Nanotube double-paroi

(OH)3Al2O3SixGe1-x(OH)

Image DRX typique (MarCu)

Journée du groupe MATRIX | 21 janvier 2018 | 10

Films de nanotubes d’imogolite

Paramètres de simulation : - Orientation du film - Orientations des nanotubes dans/hors plan- Configuration expérimentale (longueur d’onde, Qmax, etc…) - Type d’atome pris en compte- Plans de diffusion à simuler - Etc ...

Inclinaison du film = 0° 30° 60° 90°

Journée du groupe MATRIX | 21 janvier 2018 | 11

Modélisation de la structure / simul. Images DRX

temps de calcul ~>> 1H

Modélisation de la structure / simul. Images DRX

Journée du groupe MATRIX | 21 janvier 2018 | 12

Amara et al., Reflets de la physique , 44-45 (2015) 34-38.

Modélisation avec le formalisme des fonctions de Bessel

𝐼 𝑄 ∝

𝑚

𝐵𝑚 𝑄 𝐵 𝑚∗ 𝑄 𝛿 𝑄𝑧 −𝑚

2𝜋

𝑇

𝐵𝑚 𝑄 =4𝜋𝐿

𝑇

𝑠,𝑘=−∞

+∞

𝑗

𝑓𝑗 𝑄 𝑒𝑖 𝑄𝑧𝑍𝑗𝐽𝑠𝐿 𝑄⊥𝑅𝑗 𝑒𝑖 𝑠𝐿 𝜓

𝑄−𝜑𝑗+

𝜋2 𝛿𝑠+2𝑘,𝑚

Exp. Simul.

o désordre radial, translationnelo défautso déformationo modifications structurales

Modélisation de la DRXavec la formule de Debye :

Simulations de diagramme de poudres DRX

calcul > 1H, pour Nb atomes > 105

Journée du groupe MATRIX | 21 janvier 2018 | 13

Modélisation de la structure tubulaire. Désordre.

0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0

N =2

N=20

N=100

Rouzière et al. , chap. 11, In developments in Clay Science vol.7, Elsevier (2016) :« Deformation and thermal modifications of imogolite »

Journée du groupe MATRIX | 21 janvier 2018 | 14

Langage de programmation Python - Langage « haut niveau », interprété- programmation scripts, fonctionnelle, POO- bibliothèques scientifiques (numpy, scipy, cython, …) - multiprocessing

Méthodes de programmation

En projet : calcul parallèle sur carte graphique (GPU)

Applications : images DRX = parallélisation des pixels Debye DRX (Gelisio et al. Appl. Cryst. (2010) 43, 647)

modélisation du désordre (PDF, RMC , …)

Interfaces PyCuda, PyOpenCL