Pengampu :AJI PRASETYANINGRUM, ST, MSi

Dasar-dasar analisa kimia. Analisa kimia kualitatif. Larutan standart dan kesetimbangan kimia. Acidi alkali. Argentometri. Permanganometri dan Iodometri. Gravimetri. Kompleksometri.

Vogels. A.I., A Text Book of Macro and Semi Micro Qualitative Inorganic Analysis .Underwood, Chemical Analysis.Hamilton & Simpson, Calculations of Analytical Chemistry.

DEFINISIKimia analitik merupakan ilmu kimia yang mendasari analisis dan pemisahan sampel.Analisis dapat bertujuan untuk menentukan jenis komponen apa saja yang terdapat dalam suatu sampel (kualitatif), dan juga menentukan berapa banyak komponen yang ada dalam suatu sampel (kuantitatif).

Tidak semua unsur atau senyawa yang ada dalam sampel dapat dianalisis secara langsung.Sebagian besar memerlukan proses pemisahan dari unsur yang mengganggu. Cara-cara atau prosedur pemisahan merupakan hal penting juga yang dipelajari

Kimia analitik mempunyai penerapan yang lebih luas.Kimia juga dipakai luas dalam cabang ilmu pengetahuan lain seperti ilmu lingkungan, kedokteran, pertanian,kelautan dsb.Di bidang industri, profesi, kesehatan dan bidang lainnya kimia analitik memberikan peranan yang tidak sedikit.

Kimia analitik digolongkan menjadi:Analisis klasik : berdasarkan pada reaksi kimia dengan stoikiometri yang telah diketahui dengan pasti.Analisis instrumental : berdasarkan sifat fisiko-kimia zat untuk keperluan analisisnya.

Cara ini disebut juga cara absolut karena penentuan suatu komponen di dalam suatu sampel diperhitungkan berdasarkan perhitungan kimia pada reaksi yang digunakan.Contoh analisis klasik yaitu volumetri dan gravimetri. Pada volumetri, besaran volume zat-zat yang bereaksi merupakan besaran yang diukur, sedangkan pada gravimetri, massa dari zat-zat merupakan besaran yang diukur.

Berdasarkan sifat fisiko-kimia zat, misalnya interaksi radiasi elektromagnetik dengan zat menimbulkan fenomena absorpsi, emisi, hamburan yang kemudian dimanfaatkan untuk teknik analisis spektroskopi.Dalam analisisnya teknik ini menggunakan alat-alat yang modern sehingga disebut juga dengan analisis modern

Dalam analisis kuantitatif terdapat empat tahap utama analisis :(1) Sampling(2) Pengubahan analit ke dalam bentuk yang sesuai dengan pengukuran(3) Pengukuran(4) Perhitungan dan interpretasi data

Dimaksudkan untuk memilih contoh yang dapat menggambarkan materi keseluruhan yang sebenarnya.Informasi tentang bagaimana sampling dilakukan merupakan hal yang penting karena akan berkaitan dengan interpretasi data yang akan dilakukan

Pengubahan analit ke dalam bentuk yang sesuai dengan pengukuran umumnya dengan melarutkan contoh.Dua cara yang paling umum untuk melarutkan contoh adalah: dengan asam-asam klorida, nitrat, sulfat atau perklorat dengan zat pelebur asam atau basa yang diikuti dengan perlakuan air atau asam

Berbagai sifat fisika dan kimia dapat digunakan untuk melakukan pengukuran.

Teknik pengukuran yang digunakan dapat dilakukan dengan cara klasik yang berdasarkan reaksi kimia atau dengan cara instrumen yang berdasarkan sifat fisikokimia.

Langkah terakhir dalam tahapan analisis selesai apabila hasil analisis dapat dipahami.Umumnya kadar analit dinyatakan dengan perhitungan persen. Seperti pada volumetri dan gravimetri perhitungan persen diperoleh dari hubungan stoikiometri sederhana berdasarkan reaksi kimianya, sedangkan dalam cara spektroskopi diperoleh dari hubungan absorban dan konsentrasi analat dalam larutan.

Dalam suatu analisis tidaklah mungkin terlepas dari kesalahan. Istilah kesalahan menunjuk pada perbedaan numerik antara harga yang terukur dengan harga sesungguhnya.Kesalahan dalam analisis digolongkan menjadi : - Kesalahan tertentu (pasti/sistematis) - Kesalahan tak tentu

Merupakan jenis kesalahan yang dapat diramalkan dan diminimalkan, umumnya berkaitan dengan alat-alat tertentu atau cara pengukuran yang dipakai.Dibagi menjadi tiga macam, yaitu:Kesalahan metodikKesalahan operatifKesalahan instrumen

Kesalahan tak tentu merupakan kesalahan yang sifatnya tidak dapat diramalkan dan nilainya berfluktuasi. Kesalahan jenis inii dapat terjadi dari variasi kesalahan tertentu atau pun dari sumber lainnya yang bersifat acak.

Ketepatan adalah kedekatan hasil analisis dengan nilai yang sebenarnya. Biasanya ketepatan merupakan ukuran kebalikan dari suatu kesalahan analisis, semakin besar ketepatan maka semakin kecil kesalahannya.Kesalahan pada umumnya dinyatakan sebagai kesalahan absolut dan kesalahan relatif. Kesalahan paling sering dinyatakan sebagai kesalahan relatif.

Kesalahan absolut: E = O T

Kesalahan relatif : R = (O T/ T) x100%

Dimana O= nilai pengamatan, dan T=nilai sebenarnya.

Ketelitian suatu metode analisis merupakan kedekatan antara data yang satu dengan data yang lain dari suatu deret pengukuran yang dilakukan dengan cara yang sama. Biasanya dinyatakan sebagai simpangan baku atau simpangan relatif , varians, atau koefisien varians.

Proses pembentukan endapan

Sampel ditambah zat pereaksi kira-kira setengah dari yang diperlukan.Endapan ditapisFiltratnya ditambahkan pereaksi lagiJika tak terbentuk endapanzat pereaksi telah cukup.

Pencucian endapanGunanya untuk membersihkan endapan dengan cara melarutkan kotoran yang terikut di dalam endapan yang terjadi.Pencucian endapan dengan cara dekantir :

Endapan dibiarkan mengendap sempurnaFiltrat yang bening dituang, dan diganti dengan larutan pencuci.Dilakukan pengadukan dan didekantir kembali.

Tidak melarutkan endapan.Tidak bereaksi dengan endapan.tidak menyebabkan endapan baru.Mudah menguap pada temperatur dimana endapan dikeringkan/dibakar.Mudah melarutkan zat-zat yang bukan endapan (kotoran).

Bila dilakukan sekaligus (total)Vol. pencuci = VtBila dilakukan n kali pencucianVol. Pencuci = Vn = 1/n . Vt Vt = n . VnKonsentrasi kotoran setelah pencucian ke n :Xn = X0 [u/(u+v)]nDengan :X0 : konsentrasi kotoran sebelum dicuci U : volume pencuci yang melekat pada endapan setelah penyaringan.V : vol. Pencuci pada setiap pencucian.N : jumlah pencucian.

Volume pencuci total 10 mla. Pencucian dilakukan 1 kali.b. Pencucian dilakukan sebanyak 5 kaliPembuktian :a. volume pencuci = 10 mlXn = X0 [u/(u+v)]n X1 = X0 [1/(1+10)]1 = 1/11 X0b. volume pencuci = 10/5 ml = 2mlX5 = X0 [1/(1+2)]5 = (1/3)5 X0 = 1/243 X0Kesimpulan : konsentrasi kotoran yang menempel pada endapan setelah 5 kali pencucian lebih kecil dari pada 1 kali pencucian atau 1/243 X0 < 1/11 X0.