KEMIJA in OKOLJE Visoka šola za varstvo okolja - vsvo.sivsvo.si/img/2009110520_Navodila za KO lab vaje 09-10.pdf · Kemija in okolje – laboratorijske vaje Visoka šola za varstvo

KEMIJA in OKOLJE Visoka šola za varstvo okolja Laboratorijske vaje Velenje, november 2009

Kemija in okolje – laboratorijske vaje Visoka šola za varstvo okolja

2 / 30

Kazalo

UVOD 3

SPLOŠNA NAVODILA 3 NAPOTKI ZA DELO V LABORATORIJU 3

LABORATORIJSKI DNEVNIK 4

1. VAJA: ORGANSKE SPOJINE 5 2. VAJA: DOLOČEVANJE FORMULE KRISTALOHIDRATA 8 3. VAJA: PREPOZNAVANJE KEMIJSKE VEZI 10 4. VAJA: REAKCIJE OKSIDACIJE IN REDUKCIJE 15 5. VAJA: TOPNOST 17 6. VAJA: KISLINE, BAZE IN SOLI. NEVTRALIZACIJSKA REAKCIJA 19 7. VAJA: DOLOČITEV KARBOKSILNIH KISLIN V VODNIH RAZTOPINAH (V KISU) 22 8. VAJA: IZDELOVANJE MILA 23 9. VAJA: SINTEZA ACETILSALICILNE KISLINE - ASPIRINA 27


3 / 30

UVOD

Splošna navodila Laboratorijske vaje so ključne za razumevanje kemijskih lastnosti snovi in fizikalno-kemijskih zakonov, zato je pomembno, da je študent ob pričetku posamezne vaje ustrezno pripravljen. To pomeni, da pozna sam potek vaje in njeno teoretično ozadje. Del eksperimentalnih vaj so tudi računske naloge, ki so pomembne za posamezno izvedbo vaje. Računske naloge se računajo na seminarskih vajah, zato je obiskovanje le-teh prav tako priporočeno. Študentovo pripravljenost na vajo lahko asistent preveri pisno ali ustno pred samim pričetkom vaje. Nezadostno poznavanje posamezne vaje je lahko razlog, da se študentu onemogoči opravljanje praktične izvedbe vaje.

Napotki za delo v laboratoriju Varnost pri delu je pri praktičnih vajah kemije izrednega pomena, zato mora biti vsak študent seznanjen s pravili za varno delo v laboratoriju in ob tem podpisati izjavo, da je s temi navodili seznanjen. ! Upoštevajte navodila za varstvo pri delu ! V primeru nesreče je potrebno obvestiti asistenta in postopati po navodilih v primeru nesreče. Zaščitna obleka Med laboratorijskimi vajami je potrebno ves čas nositi haljo in zaščitna očala, pri delu s kislinami in bazami pa tudi rokavice. V laboratoriju je prepovedano:

- izvajanje poskusov, ki niso del predvidene eksperimentalne vaje - uživanje hrane in pijače - uporaba mobilnih telefonov - kajenje

Digestorij Digestorij je zaščitni prostor namenjen izvajanju poskusov, kjer nastajajo kislinsko-bazični ali strupeni plini. Digestorij poskrbi za primerno odsesovanje hlapov iz laboratorija. Odpadne kemikalije Odpadne kemikalije je prepovedano zlivati v običajna korita, ampak jih je potrebno zliti v posebna korita namenjena samo odpadnim kemikalijam. Pred vsakim pričetkom vaj bo asistent opozoril študente katere kemikalije se sme zlivati v odtok in katere ne.


4 / 30

Laboratorijski dnevnik Za zaključno oceno iz laboratorijskih vaj je pomemben tudi ustrezno napisan in opremljen laboratorijski dnevnik. Vanj je potrebno vpisovati rezultate, opažanja in meritve. Pri vsaki posamezni vaji je potrebno zapisati: 1. Namen vaje (jasna definicija namena vaje – povzetek navodil za vaje in kaj je cilj vaje) 2. Opis dela (opis praktičnega dela, zaporedje – opis mora biti napisan tako, da bi lahko s tem opisom nekdo drug ponovil vajo) 3. Meritve in podatki (zapis vseh meritev/podatkov, ki se bodo kasneje uporabili pri računu) Potrebno je zapisati tudi kemijske reakcije, ki so potekale. 4. Odgovori in računi Odgovoriti je potrebno na vprašanja, ki so zastavljena pri posamezni vaji, ter rešiti podane računske naloge. 5. Rezultati (iz računom mora biti jasno razvidno kako je študent prišel do končnega rezultata) (rezultati in zaključki morajo biti jasno izraženi) Dnevnik mora biti napisan jasno in čitljivo (uporabite 1.osebo ednine, pretekli čas = “sem zmešal, sem uporabil…”). Pri kvalitativnih vajah, kjer dejansko ni potrebno nič računati in meriti je potrebno samo dobro opazovanje in spremljanje ter zapisovanje. Napačno zapisan dnevnik vaje je potrebno popraviti. Vaje so opravljene, ko je študentov dnevnik podpisan za vsako posamezno vajo!


5 / 30

1. vaja: ORGANSKE SPOJINE Organske spojine sestavlja zelo malo elementov: C, H, O, N, S in P, ostali pa se pojavljajo v sledeh ali pa še to ne. Če želimo ugotoviti kateri elementi sestavljajo organsko spojino, jo moramo razkrojiti. To lahko naredimo z elementarnim Na, pri čemer dobimo v raztopini ione posameznih elementov ali pa z oksidacijo, kjer dobimo okside teh elementov. Dokazne reakcije za posamezne elemente: Po oksidaciji organske spojine z bakrovim oksidom, lahko dokažemo ogljik in vodik: Dokaz C → Kot CO2 z Ba(OH)2 → BaCO3 Dokaz H → Kot H20 z CuSO4 → CuSO4 x 5H2O Po razklopu z natrijem pa dokažemo še prisotnost dušika, žvepla in halogene elemente (Xi):

1) Računske naloge

a.) Pri popolni oksidaciji sladkorja (C12H22O11) smo dobili po dokazovanju CO2 z apnico 5 g kalcijevega karbonata. Koliko sladkorja je bilo v reakcijski zmesi? b.) Izkoristek oksidacije 9 g sladkorja je 87%. Koliko barijevega karbonata nastane pri dokazovanju z Ba(OH)2? c.) Kolikšen odstotek žvepla je vsebovala beljakovina, če smo dobili iz 40g beljakovine 0,6 g svinčevega sulfida (PbS)?

2.) EKSPERIMENTALNA NALOGA V organski snovi dokaži prisotnost H, C, S in N.


6 / 30

A: OGLJIK IN VODIK V ORGANSKIH SPOJINAH VARNOSTNA OPOZORILA Obvezna uporaba halje, rokavic in zaščitnih očal! Shranjevanje odpadnih snovi: v posebno posodo Pribor in kemikalije:

- zmes CuO + C12H22O11 - 10 ml apnice Ca(OH)2 - CuSO4 - 2 epruveti - steklena cevka - zamašek - stojalo

Potek vaje V epruveto daj eno žličko zmesi Cu in sladkorja. Iz skice je razvidno kako sestavimo aparaturo in polnimo vanjo reagente. Zmes v epruveti segrevamo. Plin, ki izhaja vodimo v apnico. Kaj se zgodi z apnico in kaj opaziš na hladnejšem delu epruvete?

Reakcije in ugotovitve:


7 / 30

B: DUŠIK IN ŽVEPLO V ORGANSKIH SPOJINAH VARNOSTNA OPOZORILA Obvezna uporaba halje, rokavic in zaščitnih očal! Shranjevanje odpadnih snovi: v posebno posodo 1.) Pribor in kemikalije:

- šop las - 5 ml konc. KOH - merilni valj - 10 ml etanojske kisline CH3COOH - 3 ml 0,1 M Pb(CH3COO)2 - rdeč in moder lakmusov papir - azbestna mrežica - trinožno stojalo - urno steklo - gorilnik - erlenmajerica 250 ml - kapalke

2.) Potek vaje V erlenmajerico daj šop las in dodaj 5 ml konc. KOH. Na vrat erlenmajerice daj vlažen rdeč lakmusov papir. Po 3-minutnem kuhanju reakcijsko zmes ohladi (2 min). Nakisaj z etanojsko kislino (moder lakumsov papir pordeči) in dodaj razt. Pb(CH3COO)2. 3.) Skica

4.) Reakcije in ugotovitve:


8 / 30

2. vaja: DOLOČEVANJE FORMULE KRISTALOHIDRATA VARNOSTNE OZNAKE Upoštevajte navodila pri delu z vročimi predmeti in napravami! 1.) Računske naloge

a) Izračunajte, koliko atomov Na je v 1 mg Na2SO4! b) Izračunajte maso 1 atoma magnezija ! c) Iz podanih masnih deležev določite enostavno formulo spojine! d) Iz znane formule spojine izračunajte masne deleže elementov v tej spojini!

Vprašanja

a) Zakaj je potrebno pred tehtanjem kristalohidrata skupaj z izparilnico stehtati tudi stekleno palčko? b) Kaj pomeni tehtanje do konstantne mase?

2. Eksperimentalna naloga Določite enostavno formulo kristalohidrata, ki ga dobite pri asistentu! Pribor in kemikalije

- tehtnica - vodna kopel - peščena kopel - laboratorijska žlica - porcelanasta izparilnica - steklena palčka - različni kristalohidrati

Potek vaje:

V stehtano porcelanasto izparilnico (skupaj z izparilnico stehtaj tudi palčko, če jo boste uporabljali!) zatehtajte zahtevano maso kristalohidrata (podatke najdete na listku, ki ga dobite od asistenta). Maso prazne izparilnice zapišite v laboratorijski dnevnik. Nato izparilnico s stehtanim kristalohidratom postavite na vodno kopel. Za izločitev kristalno vezane vode je namreč potrebno segrevanje pri višji temperaturi. Ko menite, da je izparela vsa voda, izparilnico z brezvodno soljo ohladite in stehtajte ter si maso izparilnice in soli zapišite v dnevnik. Če ste stehtali na začetku vaje z izparilnico tudi palčko, morate na koncu skupaj s suho soljo stehtati tudi palčko. Prepričajte se, da je sol dejansko suha (sušenje do konstantne mase). Prepričate se tako, da izparilnico s posušeno soljo za nekaj časa


9 / 30

ponovno postavite na peščeno kopel, jo ponovno ohladite in stehtate. Če med prvim in drugim tehtanjem v masi ne opazite bistvene razlike, lahko sklepate, da je izparela iz kristalohidrata vsa voda. Masa kristalne vode je razlika v masi soli pred in po izparevanju. Maso vode preračunajte v množino kristalne vode in jo podajte v molih vode na 1 mol kristalohidrata!

Odpadno sol oddajte v posodo, ki jo dobite pri asistentu.


10 / 30

3. vaja: PREPOZNAVANJE KEMIJSKE VEZI UGOTAVLJANJE FIZIKALNIH LASTNOSTI NEKATERIH NEZNANIH SNOVI S preprostimi poskusi bomo poskusili ugotoviti kakšna kemijska vez prevladuje v neznanih snoveh. Lastnosti, kot so temperatura tališca, topnost v vodi, električna prevodnost trdnih snovi in raztopin, so odvisne tudi od kemijske vez, ki prevladuje v snovi. Za snovi s prevladujočo ionsko vezjo so značilne naslednje lastnosti:

• trdnost, a krhkost • visoko tališče (nad 500°C) • topnost v vodi • v trdnem agregatnem stanju ne prevajajo električnega toka • prevodne so v raztopinah in talinah

Za snovi s prevladujočo kovalentno vezjo so značilne naslednje lastnosti:

• trdnost, a krhkost • nizko tališče (pod 500°C) • večina je v vodi netopna • ne prevajajo električnega toka, tudi v raztopini in talini ne

Za snovi s kovinsko vezjo so značilne naslednje lastnosti:

• trdnost in kovnost • praviloma visoko tališče • netopnost v vodi in nepolarnih topilih • dobro prevajajo elektriko v trdnem in tekočem agregatnem stanju • značilen kovinski sijaj

Eksperimentalne vaje A: Določevanje kemijske vezi v neznanih trdnih snoveh B: Topnost trdnih snovi


11 / 30

A: DOLOČEVANJE KEMIJSKE VEZI V NEZNANIH TRDNIH SNOVEH VARNOSTNE OZNAKE Delamo z nenevarnimi snovmi, zato niso potrebne. Odstranjevanje odpadnih snovi: Vsebino epruvet s snovjo A in C lahko vlijete v odtok in epruvete operete, ostale odpadke pa dajte v posode z oznakami B, C in D in epruvete operite. 1.) Pribor in kemikalije:

- zaščitna očala - 10 epruvet v stojalu - spatula ali žlicka - držalo za epruvete - puhalka - špiritni gorilnik - ŠMI 03 - elektrodi in žarnica - neznane snovi, v čašah označenih od A – D - destilirana voda

2.) Potek vaje

1.) Oglejte si snov A in jo opišite. Nato stresite pol žlicke vzorca v epruveto in jo previdno segrevajte na gorilniku. Opazujte ali se vzorec spremeni in zabeležite približno temperaturo spremembe – tališca. 2.) V drugo epruveto dajte enako kolicino vzorca in mu dodajte destilirane vode v prebitku. Ugotovite ali je snov topna v vodi ali ne. 3.) Z asistentovo in profesorjevo pomocjo izmerite elektricno prevodnost trdnega vzorca in raztopine neznane snovi. 4.) Rezultate vpisujte v tabelo. Šele potem, ko ste napravili vse poskuse s prvim vzorcem, se lotite naslednjega. 5.) Enake poskuse napravite še z ostalimi snovmi.

OPOMBA: Lahko, da se na podlagi testov pri posameznem vzorcu ne boste mogli odločiti za tip vezi. Razmislite s pomočjo katerega dodatnega poskusa pa bi bila odločitev lažja.


12 / 30

TABELA REZULTATOV A B C D E

Videz snovi

Približna

temperatura

tališča (°C)

Topnost v

vodi

Prevodnost

trdne snovi

Prevodnost

ratopine

Vez v snovi

Vprašanja

a) Naštejte nekaj snovi z ionsko vezjo. b) Naštejte nekaj snovi z kovalentno vezjo, ki jih uporabljate v vsakdanjem življenju. c) Kaj je značilno za kovinsko vez? d) Zakaj je težje prepoznati kovino v prahu kot v kosu? e) Katere lastnosti snovi ste proučevali pri poskusih: kemijske ali fizikalne?


13 / 30

B: TOPNOST TRDNIH SNOVI Topnost trdnih snovi je odvisna od zgradbe te snovi in od kemijske vezi, ki prevladuje v tej snovi. Odvisna pa je tudi od lastnosti topila. Velja osnovno pravilo, da se podobno topi v podobnem; polarne snovi v polarnih topilih, nepolarne snovi pa v nepolarnih topilih. VARNOSTNE OZNAKE Oba etanol in aceton sta lahko vnetljiva, zato ne delamo z njima v bližini plamena. - Etanol F - Aceton F EKSPERIMENTALNA NALOGA Ugotovite v katerih topilih so topne naslednje snovi: Na2SO4(s) ,C6H12O6(s), I2(s) in neznana trdna snov. Na podlagi topnosti oziroma netopnosti dolocite v katero skupino trdnih snovi (kristalov) spadajo natrijev sulfat(V), sladkor, jod in neznana snov. Pribor in kemikalije:

- zašcitna ocala - petnajst epruvet v stojalu - žlicka - natrijev sulfat(VI), Na2SO4(s) - sladkor, C6H12O6 - jod, I2(s) - NaCl - neznana trdna snov - voda, H2O(l) - etanol, C2H5OH - aceton, CH3COCH3

2.) Potek vaje

1. V tri epruvete dajte pol žlicke natrijevega sulfata(VI). Nato dodajte v prvo epruveto polno kapalko vode, v drugo polno kapalko etanola in v tretjo polno kapalko acetona. Opazujte kje in koliko natrijevega sulfata se je topilo. Opažanja zapišite v tabelo. 2. Postopek ponovite še z ostalimi snovmi. 3. Po koncanem delu pospravite za seboj in napišete in oddate porocilo. Odstranjevanje odpadnih snovi: Vsebino epruvet v katerih imate natrijev sulfat(VI) s topili in sladkor s topili lahko vlijete v odtok, vsebino ostalih pa loceno daste v za to pripravljene posode. Nato epruvete umijete.


14 / 30

Tabela rezultatov Topilo-

topljenec H2O C2H5OH CH3COCH3 Tip kristala

Na2SO4

C6H12O6(s)

I2(s)

NaCl

Neznana snov

Vprašanja

a) Zakaj lahko glede na topnost določite zgradbo snovi? b) Glede na kemijske in molekulske vezi locimo pet tipov trdnih snovi. Katere? c) Zakaj so včasih uporabljali jodovo tinkturo (to je raztopina joda v etanolu)? d) Zakaj jod sublimira? e) Kam spada neznani vzorec? Utemeljite svojo odločitev!


15 / 30

4. vaja: REAKCIJE OKSIDACIJE IN REDUKCIJE Potrebno znanje: Urejanje redoks enačb, oksidacijska števila, oksidanti in reducenti v anorganski kemiji, elektrokemijska napetostna vrsta za kovine in nekovine. Naloge: 1. Računska naloga Izračnajte, koliko mililitrov ....... HNO3 z gostoto ...... g/mL potrebujete za raztapljanje ........ g ......! Izračunajte tudi, koliko litrov in kateri plin pri reakciji nastane pri temperaturi ..... °C in tlaku ...... kPa! 2. Eksperimentalne naloge: a) V elektrokemijski napetostni vrsti določite lego Zn in Cu glede na vodik! b) Določite, kateri izmed halogenov je močnejši oksidant! c) Ugotovite jakost kalijevega manganata(VII) – KMnO4 v različnih medijih (vodni, kisli, bazični)! d) Določite maso Fe2+ v vzorcu, ki ga dobite pri asisitentu, s titracijo vzorca z 0,02 M raztopino KMnO4! Inventar: Skupni inventar: - stojalo - bireta - 5 ml oz. 10 mL merilni valj Osebni inventar: - 250 mL merilna bučka - epruvete - stojalo za epruvete - 100 mL merilni valj - 25 mL polnilna pipeta - erlenmajerice Kemikalije: - 2 M HCl - Zn granule - koščki Cu - 0,25 M ZnCl2 - 0,25 M CuCl2 - 0,1 M NaBr - 0,1 M KI - klorovica - CCl4 - 0,02 M KMnO4 - 20% NaOH - 0,1 M Na2SO3 - 1 M H2SO4


16 / 30

Potek vaje: a) V dve epruveti nalijte po 3 mL 2 M HCl. V prvo epruveto vrzite granulo Zn, v drugo pa košček Cu. V dve epruveti nalijte po 3 mL 0,25 M ZnCl2 in vrzite v prvo epruveto granulo Zn, v drugo pa košček Cu. Nato v dve epruveti nalijte po 3 mL 0,25 M CuCl2 in dodajte v prvo epruveto granulo Zn, v drugo epruveto pa košček Cu. Opazujte potek reakcije in jih razložite ter zapišite vse enačbe reakcij, ki so potekle! b) V prvo epruveto nalijte 1 mL 1M NaBr, v drugo pa 1 mL 0,1 M KI. Obema raztopinama v epruvetah dolijte po 2 mL klorovice (klorovica je nasičena raztopina klora v vodi) in po 1 mL tetraklormetana (CCl4). Epruveti močno stresaj in opazuj barvo obeh nastalih plasti. Razložite poskus in zapišite enačbi reakcij! Rjava barva plasti CCl4 je dokaz za elementarni brom, vijoličasta barva plasti CCl4 pa je dokaz za elementarni jod. c) V tri epruvete nalijte po 1 mL 0,02 M KMnO4 in dodajte v vsako po 3 mL destilirane H2O. Nato dodajte v prvo epruveto 2 mL 1 M H2SO4, v drugo 2 mL destilirane vode in v tretjo epruveto 2 mL 20% NaOH. V tako pripravljene raztopine v vseh treh epruvetah dodajte po kapljicah toliko 0,1 M raztopine Na2SO3, da raztopine spremenijo barvo. Po dodatku raztopine Na2SO3 raztopino v epruveti premešajte. Zapišite enačbe redoks reakcij v ionski obliki! d) Vzorec Fe2+, ki si ga dobil pri asistentu, razredčite v 250 mL merilni bučki do oznake in raztopino temeljito premešajte. S polnilno pipeto odmerite po 25 mL razredčene ga vzorca v tri erlenmajerice, dodajte z merilnim valjem v vsako erlenmajerico še po 25 mL 1 M H2SO4 in titrirajte z 0,02 M KMnO4 do preskoka barve raztopine v svetlo rožnato. Izračunajte povprečno porabo KMnO4 pri titraciji in maso železa v celotnem vzorcu! Zapišite tudi enačbo reakcije! Opomba: Razmislite in odgovorite: 1) Katere reakcije potekajo pri poskusih pod točko a? 2) Po čem sklepate, kateri od halogenov je močnejši oksidant? 3) Opišite barve raztopin pri poskusu pod točko c) v kislem, nevtralnem in alkalnem mediju po dodatku Na2SO3! Varnost: Upoštevajte navodila za delo s kislinami in bazami! Odpadne produkte s CCl4 zlijte v posebno posodo ob izlivnem koritu!


17 / 30

5. vaja: TOPNOST VARNOSTNE OZNAKE Upoštevajte navodila pri delu z vročimi predmeti in napravami! Ostanke dajte v posebne posode. 1.) Računske naloge

a) Izračunajte, koliko gramov KNO3 se izloči, če 100 g nasičene raztopine KNO3 pri 100°C ohladimo na 20°C! Topnost KNO3 pri 100°C je 246 g KNO3/100 g H2O, pri 20°C pa je topnost KNO3 32 g KNO3/100 g H2O. b) Koliko mL H2O moramo dodati 67 g trdne zmesi Na2CO3 in Na2CO3x 10 H2O (množinsko razmerje med njima je 1:2), da dobimo pri 60°C nasičeno raztopino? Topnost Na2CO3 je pri 60°C 46,4 g Na2CO3/100 g H2O.

Vprašanja a) Zakaj zavržemo nekaj prvih mL filtrata? b) Kaj je nasičena raztopina in kako jo pripravite?

2.) Eksperimentalna naloga Določite topnost soli, ki jo dobite od asistenta! Pribor in kemikalije

- stojalo - filtrirni papir - vodna kopel - peščena kopel - termometer - 10 mL polnilna pipeta - žogice za pipetiranje - 100 (ali 150) mL in 250 mL čaša - steklena palčka - porcelanasta izparilnica - mufa z obročem - sol, ki jo dobite od asistenta


18 / 30

Potek vaje V 100 mL oziroma 150 mL čaši, ki ste jo oddali, dobite od asisitenta sol. Dobljeni soli prilijte 50 mL destilirane vode. Počakajte 20 minut in raztopino večkrat premešajte. Pripravljena raztopina je nasičena, kar pomeni, da mora ostati na dnu čaše v raztopini nekaj neraztopljene soli. Raztopino prefiltrirajte skozi naguban fitrirni papir v drugo čašo. Nekaj prvih mililitrov filtrata zavrzite. Filtratu izmerite temperaturo in odpipetirajte z 10 mL polnilno pipeto 10 mL filtrata (nasičene raztopine soli) v izparilnico, ki ste jo predhodno stehtali. Stehtajte še izparilnico z nasičeno raztopino in jo postavite na vodno kopel. Raztopino uparite do suhega na vodni kopeli, na peščeni kopeli pa sol posušite še do konstantne mase. Iz zatehte po sušenju in prazne izparilnice izračunate maso soli v 10 mL nasičene raztopine te soli.

Izračunajte topnost dobljene soli in masno koncentracijo nasičene raztopine pri izmerjeni temperaturi!


19 / 30

6. vaja: KISLINE, BAZE IN SOLI. NEVTRALIZACIJSKA REAKCIJA VARNOSTNE OZNAKE Upoštevajte navodila za delo s kislinami in bazami! 1.) Računske naloge

a) Izračunajte množinsko koncentracijo raztopine, če v .......... mL merilni bučki zmešamo 10 g Na2CO3, 10 g Na2CO3 x 10 H2O, 10 g 5% raztopine Na2CO3 in 10 mL raztopine Na2CO3 z množinsko koncentracijo 1 mol/L, ter dopolnimo dobljeno raztopino z destilirano vodo do oznake! b) ........ mL HCl z množinsko koncentracijo 1 mol/L nevtralizira 1 g trdne zmesi KOH in Ba(OH)2. Izračunajte masni delež KOH v prvotni zmesi!

2.) Vprašanja

a) Razložite, zakaj uporabljamo pri nevtralizacijski titraciji kisline z bazo kot indicator fenolftalein in zakaj pri titraciji baze s kislino indikator metilrdeče? a) Razložite, kaj je titracija!

3.) Eksperimentalna naloga

a) Določite barvo naslednjih indikatorjev v kislem oziroma bazičnem mediju: - fenolftalein - lakmus - metilrdeče - metiloranž b) Določite razliko med jakostjo klorovodikove in ocetne kisline! c) Določite razliko med jakostjo natrijevega hidroksida in amoniaka! d) Določite s titracijo koncentracijo neznanega vzorca kisline oziroma baze v bučki!

Pripomočki in kemikalije - bireta

- filtrirni papir ali papirnata brisača

- žogice za pipetiranje

- zamaški za epruvete

- epruvete


- čaše

- 250 mL merilna bučka

- 25 mL merilna pipeta oz. merilni valj

- 300 mL erlenmajerice

- 10 mL oz. 5 mL merilni valji

- 0,1 M NaOH

- 2 M HCl

- 2M CH3COOH

- 2 M NaOH

- raztopina za bakrenje

- etilacetat

- 0,1 M HCl

- 0,1 M NaOH

- lakmusov papir (lističi)

- fenolftalein

- lakmusova tinktura

- metilrdeče

- metiloranž

- cink v granulah


20 / 30

Potek vaje

a) V stojalu za epruvete pripravite 8 epruvet. V štiri nalijte po 3 mL 2M HCl in v vsako dajte po 2 kapljici vsakega od indikatorjev (fenolftalein, lakmusova tinktura, metilrdeče in metiloranž). Za vsakega od indikatorjev zapišite barvo v kislem mediju. V naslednje štiri epruvete pa nalijte po 3 mL 0,1 M NaOH in ponovite poskus z istimi indikatorji ter prav tako zapišite barvo vseh indikatorjev v alkalnem mediju.

Tabela: barve indikatorjev v kislem oziroma bazičnem mediju

b) V dve epruveti nalijte po 5 mL 2M HCl in 2 M CH3COOH. V vsako epruveto dajte košček pobakrenega cinka in opazujte potek reakcije! Razložite reakcije! Cink v granulah pobakrite tako, da na granule cinka v čaši nalijete raztopino CuSO4 za bakrenje in pustite potekati reakcijo 10 sekund. Nato raztopino za bakrenje odlijete in pobakreni cink operete z destilirano vodo in ga pustite posušiti na kosu filtrirnega papirja ali papirnate brisače. c) V dve epruveti nalijte po 1 mL etilacetata. V prvo epruveto dodajte 10 mL 2 M NaOH, v drugo epruveto pa 10 mL 2 M NH3(aq). Obe epruvete zamašite z gumijastima zamaškoma in močno premešajte. Opazujte hitrost bistrenja raztopine! Glede na hitrost bistrenja in izginjanja acetatne faze ugotovite razliko v jakosti med NaOH in NH3(aq). d) Oddaj 250 mL merilno bučko asistentu. Dobljen vzorec v bučki dopolnite z destilirano vodo do oznake na vratu bučke! Bodite zelo natančni (spodnji meniskus mora biti točno na oznaki)! Nato pripravljeno raztopino v bučki temeljito premešajte! Z lističem lakmusovega papirja ugotovite ali je vzorec v bučki kislina ali baza. Z merilno pipeto odpipetirajte trikrat po 25 mL raztopine iz bučke v erlenmajerice in v vsako erlenmajerico dajte po 2 kapljici indikatorja. V primeru, da je vzorec baza, uporabite kot indikator metilrdeče. Ko dodate v raztopino nekaj kapljic indikatorja metilrdeče , se le-ta obarva rumeno. Vzorec titrirajte z 0,1 M raztopino HCl do rdeče barve. Zapišite si prvi volumen HCl, pri katerem je prišlo do spremembe barve raztopine. Prva titracija je orientacijska. To pomeni, da s prvo titracijo dobite podatek, približno kakšen volumen kisline potrebujete za titracijo 25 mL vzorca. Poraba kisline za titracijo vzorca vseh treh paralelk mora biti približno enaka, sicer morate pripraviti še eno paralelko vzorca za titracijo in titracijo ponoviti. Za povprečno porabo kisline upoštevajte tiste titracije, pri katerih so bili volumni kisline najbolj podobni. Izračunajte povprečno porabo kisline pri titracijah. Če se porabe kisline pri posameznih titracijah med seboj zelo razlikujejo, je bil vzorec neenakomerno premešan in morate asistenta zaprositi za nov vzorec ter titracije ponoviti. Iz izmerjenih volumnov kisline, ki ste jo potrebovali pri titraciji, s pomočjo koncentracije kisline izračunajte koncentracijo dobljenega vzorca v merilni bučki.


21 / 30

Če je vzorec v bučki kislina, dodajte kot indikator fenolftalein. Raztopina je v kislem brezbarvna. Titrirate po enakem postopku kot se titrira baza, le da za titracijo uporabite 0,1 M NaOH. Po prvi prebitni kapljici dodane baze, se raztopina obarva rahlo vijolično. Zapište volumen po dodatku prve kapljice, ki povzroči spremembo barve. Barva mora biti stabilna – raztopina se ne sme razbarvati, sicer dodate še eno kapljico baze. Kot pri titraciji s kislino tudi tukaj izračunajte povprečno porabo treh paralelk in na koncu še koncentracijo vzorca v merilni bučki.


22 / 30

7. vaja: DOLOČITEV KARBOKSILNIH KISLIN V VODNIH RAZTOPINAH (v kisu) VARNOSTNE OZNAKE Upoštevajte navodila za delo s kislinami in bazami! 2.) Eksperimentalna naloga Določite vsebnost ocetne kisline v vzorcu kisa, ki ga dobite od asistenta! Pripomočki in kemikalije - bireta

- filtrirni papir ali papirnata brisača

- žogice za pipetiranje


- epruvete


- čaše

- 250 mL merilna bučka

- 25 mL merilna pipeta oz. merilni valj

- 300 mL erlenmajerice

- 10 mL oz. 5 mL merilni valji

- 0,1 M NaOH

- fenolftalein

Potek vaje Primerno množino vzorca zatehtamo v zaprtem tehtiču, kvantitativno prenesemo v merilno steklenico, razredčimo, premešamo in titriramo alikvote z bazo. Na+ + OH- + CH3COO- + H+ ⇔ Na+ + CH3COO- + H2O 3.) Računi Izračunajte pH ob koncu titracije za ocetno kislino.


23 / 30

8. vaja: IZDELOVANJE MILA Maščobe in olja uvrščamo v skupino l i p i d o v , kamor spadajo še maščobne kisline, voski, fosfolipidi, nekateri stereoidi in v mašcobah topni vitamini. Maščobe in olja so estri nasicenih ali nenasičenih maščobnih kislin z gricrolom (propan-1,2,3-triolom). Pri reakciji z natrijevim hidroksidom se razgradijo (hidrolizirajo), pri tem nastane glicerol in natrijeva sol maščobne kisline – milo. Hidroliza maščoba + natrijev hidroksid glicerol +

Milo deluje kot emulgator (omogoča mešanje tekočin, ki se običajno med seboj ne mešajo) in sicer se s polarnimi glavami obrnejo proti vodi, z nepolarnimi repi pa proti sredini in na tak nacin ustvarijo micele (glej ucbenik KEMIJA 2 st. 200, slika 3), ki predstavljajo vodotopno obliko mila. Milo odstrni umazanijo s površine s pomocjo nepolarnega repa, ki umazanijo obda, polarna glava pa omogoci, da jo voda spere. Slaba stran mila je, da se ga v trdi vodi porabi vec, kot v mehki, ker tvori z ioni magnezija, kalcija in železa netopno sol.


24 / 30

Detergenti pa z magnezijevimi in kalcijevimi ion ne tvorijo netopnih soli in zato jih danes vec uporabljamo za pranje. Molekula detergenta je natrijev 4-dodecilbenzensulfonat z molekulsko formulo

Detergenti imajo torej podobno zgradbo kot mila in tudi podobni emulgatorski ucinek. Mila in detergenti zmanjšajo vodi njeno površinsko napetost. VARNOSTNA OPOZORILA Raztopina natrijevega hidroksida je jedka, zato obvezno uporabljaj rokavice in zašcitna očala. EKSPERIMENTALNA NALOGA Z hidrolizo olja pripravi milo in primerjaj njegove lastnosti z detergentom. Pribor in kemikalije

- trinožnik z mrežico - plinski gorilnik - izparilnica - cašo, 250 mL - 2 caši, 50 mL - 2 merilna valja, 10 mL - steklena palcka - 10 epruvet - 2 zamaška za epruvete - stojalo za epruvete - jedilno olje - koncentrirana raztopina natrijevega hidroksida, NaOH(aq) nasiceno raztopino natrijevega klorida, NaCl(aq) - destilirano vodo - detergent - jedilno olje - fenolftalein - nasicena raztopina kalcijevega klorida, (CaCl2)


25 / 30

Potek vaje

A. Hidroliza maščobe – pridobivanje mila 1) Čašo do polovico napolni z vodo, jo zavri in pusti, naj vre. 2) Okrog 2 mL ricinusovega olja vlij v izparilnico. Iz drugega merilnega valja vlij v izparilnico še 10 mL koncentrirane raztopine natrijevega hidroksida in jo postavi na cašo z vrelo vodo. 3) Zmes olja in natrijevega hidroksida mešaj s stekleno palcko 10-15 minut, nato vlij v izparilnico 10 mL nasicene raztopine natrijevega klorida, zmes pomešaj, ugasni gorilnik in pusti, da se izparilnica ohladi. 4) S spatulo posnemi skorjo mila, ki je nastalo v izparilnici in nadaljuj s poskusi.

B. Penjenje

1) Odlomi dva košcka mila v velikosti riževega zrnja. En košcek daj v epruveto, ki je do polovice napolnjena z vodovodno vodo, drugega pa v epruveto z enako kolicino destilirane vode. Epruveti zamaši in ju stresaj. 2) Primerjaj videz obeh epruvet in opažanja zapiši. 3) Enak poskus napravi z enakimi kolicinami detergenta in opažanja zapiši.

C. Emulgiranje

1) V prvi epruveti stresamo 3 mL jedilnega olja z 10 mL vode. Opazuj kaj se zgodi z nastalo emulzijo. 2) V drugi epruveti pripravi 10 mL milnice, tako da raztopiš milo 10 mL destilirane vode, ki ji priliješ 3 mL olja in stresaš. Po stresanju zapiši opažanja. 3) V tretji epruveti pripraviš 10 mL raztopine pralnega praška in ponoviš poskus

D. Alkalna reakcija milnice in detergenta

1) V caši pripravi 5 mL nasicene raztopine milnice in ji dodaj nekaj kapljic indikatorja fenolftaleina. Kaj opaziš, ce raztopino razredciš? 2) V drugi caši pripravi 5 mL nasicene raztopine detergenta in ponovi zgornji postopek.

E. Reakcija s kalcijevo soljo

1) V epruveto damo 5 mL milnice in ji prilijemo 5 mL nasicene raztopine kalcijevega klorida. Zapiši opažanja. 2) Enak poskus napravi z raztopino detergenta.

Odstranjevanje odpadnih snovi: Lahko jih vlijemo v odtok.


26 / 30

Vprašanja a) Zbrane podatke predstavi v pregledni tabeli. b) Opiši razlike med milom in detergentom. c) Napiši urejeno enačbo kemijske reakcije, ki je potekla pri poskusu D. 1). d) Pri raztapljanju mila v vroci vodi in po nakisanju ohlajene milnice s klorovodikovo kislino se izloči oborina. Kakšna oborina je to? Napiši enačbo reakcije!


27 / 30

9. vaja: SINTEZA ACETILSALICILNE KISLINE - ASPIRINA VARNOSTNE OZNAKE Zaščitna očala, rokavice in halja. Anhidrid etanojske kisline je potrebno pipetirati v digestoriju. Sinteza in določevanje tališča izvajajte v dobro prezračenem prostoru. Po delu si dobro umijte roke. Odstranjevanje odpadnih snovi: v posebno posodo Farmacevti imenujejo acetilsalicilno kislino Aspirin, pri nas tudi acisal. Prvi jo je sintetiziral F.Hofmann v tovarni barvil Bayer v Nemčiji leta 1898. Zdravilo deluje protivnetno, znižuje telesno temperaturo, blaži bolečine, zavira strjevanje krvi, topi maščobe in drugo. Mehanizmi delovanja še vedno niso natančno pojasnjeni. Sinteza acetilsalicilne kisline je reakcija estrenja. Enačba reakcije:

Reakcija je ravnotežna. Kako lahko povečamo količino produkta te ravnotežne reakcije?


28 / 30

CILJI

- Opredelite reagente in izvesti reakcijo estrenja - Ugotoviti vplive reakcijskih pogojev na potek reakcije in iz lastnosti

produktov sklepati na način ločevanja reakcijske zmesi - Opredeliti kislost produkta - Opredeliti čistost produkta - Varno odlaganje ostanka reakcijske zmesi


29 / 30

2.) Eksperimentalna naloga a) Sinteza aspirina iz salicilne kisline in anhidrida etanojske kisline

(acetanhidrida) b) Kislost aspirina preizkusite z indikatorji kislin in baz c) Določite temperaturo tališča aspirina

POTEK DELA 1.1. Sinteza - v erlenmjerico zatehtajte 3g salicilne kisline, v digestoriju dodajte 5 ml anhidrida etanojske kisline, eno kapljico koncentrirane žveplove(VI) kisline in zmes premešajte - zmes segrevajte na vodni kopeli pri temperaturi 60°C približmno 15 minut. Nato segrejte vodno kopel na temperaturo med 80 in 90°C in zmes ves čas mešajte. To temperaturo zmesi s segrevanjem vzdržujte približno 5 minut. - Erlenmajerico vzemite iz vodne kopeli in jo postavite v vodo z ledom.

1.2. analiza produkta a.) nekaj produkta raztopite v vodi in preizkusite kislost raztopine. Indikatorje izberite sami. b.) Izmerite temperaturo tališča aspirina. V literature je navedena vrednost 135°C. Zabeležite temperaturni interval (temperaturo, ko se snov začne taliti, in temperaturo, ko se stali zadnji kristalček). Meritev opravite trikrat. kristale aspirina najprej dobro uprašite (strite v tarilnici ali “zmeljete” s stekleno palčko na čistem papirju). Vzorec zajametev kapilaro in kapilaro nekajkrat vržete skozi stekleno cevko. Tako se kristali “zbijejo” na dno kapilare. Kapilaro nato pričvrstite (z gumijastim obročkom) na termometer. Termometer obdate z zarezanim plutovinastim zamaškom in namestite v Thielejev aparat tako, kot je prikazano na skici. Thielejev aparat segrevajte samo pod stransko cevko, vendar ne samo na enem mestu. Odčitajte in zabeležite temperaturo talilnega intervala.

REZULTATI

1.) opišite produkt 2.) Reakcije z indikatorji kislin in baz 3.) Temperaturni interval taljenja produkta

VPRAŠANJA

1.) Napišite formuli salicilne kisline in acetilsalicilne kisline 2.) Imenujte funkcionalne skupine v molekulah salicilne kisline in

acetilsalicilne kisline 3.) Zakaj produkt prekristaliziramo?


30 / 30

4.) Katere snovi so v filtratu, ki ga zlijete v posebno posodo? 5.) Izračunajte teoretični dobitek sinteze aspirina! 6.) Izračunajte izkoristek vaše sinteze aspirina!

Documents

KEMIJA in OKOLJE Visoka šola za varstvo okolja - vsvo.sivsvo.si/img/2009110520_Navodila za KO lab vaje 09-10.pdf · Kemija in okolje – laboratorijske vaje Visoka šola za varstvo