8
Voor toekomst

Keuzes in de LCMSV2

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: Keuzes in de LCMSV2

Voor toekomst

Page 2: Keuzes in de LCMSV2

Doen we moeilijk of makkelijk?• Het probleem met DAD is dat alle

stoffen absorbance hebben van 200-360 nm dus altijd te zien zijn en storen

• Lcms , alleen een massa te zien dus pieken met gelijke rt maar verschillende massa stoort niet. Zijn gewoon niet te zien in chromatogram

• Geloof me of niet lcms is eenvoudiger dan DAD, als……………………..

Page 3: Keuzes in de LCMSV2

Scan, sim of mrm meten

1:Scan zien we alles, massa 150-600 2:zien we een massa met storing die

we niet hebben. Massa +1 of - 1 3:Mrm zien we massa zonder storing

die we niet hebben. Calibreren valideren. Lijst van UMCG

1 en 2 per direct 3 is complex! Draaien spe-1-2-3- op 2+3 “verschil”

zie chromatogram

Page 4: Keuzes in de LCMSV2

Ervaring en gedachte op rijtje: Na de DAD is er maar 1 LCMS en daar blijft

bij DAD als backup, 1 ml opwerken spe blijft

gelijk Gaan we voor 2 ul A2 of 0.2 ul extract? Rechtstreeks in vial of indampen,oplossen Gaan we voor minder serum 1ul/500 ul a2

en kleinere spe kolom of is noodoplossing ? Met als back-up restant serum

Page 5: Keuzes in de LCMSV2

Phenomenex kolom Is een echte silanol /kathion vrije

kolom Basische stoffen vliegen eraf. Met isocraties is UV spectrum bestand

te gebruiken Rt niet Massa als extra Grotere gevoeligheid, kleine deeltjes Snellere analyse,door gradient Dus prima voor TDM etc.

Page 6: Keuzes in de LCMSV2

Gedachte voor volgende keer: Hoeveelheid serum Spe ,vial, a2 , indampen Oplosmiddel CTV/STIPdoa Aanpakvalidatie. Toekomst

Page 7: Keuzes in de LCMSV2

A2 of ctv ?

Page 8: Keuzes in de LCMSV2

VOORSTEL:-uitgaan 1 ml serum op 3 ml spe kolom, dan hoeft spe extractie niet gevalideerd te worden.-voor injectie 2 ul A2 , restant kan eventueel als backup /validatie gebruikt worden-op zoek naar 3 ml vial zodat rechtstreeks kan worden opgevangen. -Psy 1/2/3/ zijn met MRM opgezet , moet run iets langer gezet worden omdat gradient nog niet door kolom is.-methode spe1/2/3 door ontwikkelen naar MRM .-meten zoals nu met SIM en MRM,ervaring en vergelijk op te doen.Bijv venla en pimozide probleem is er niet door keuzes te maken Bij venla, mrm en bij pimo sim-sim hogere signaal dan mrm.-Validatie starten voor spe3/2/1 of PSY1/2/3/ om te oefenen-gezien ervaring quetiapine altijd scan mode meenemen.

Sterk punten:Een extractie, een methode ,een kolom, eigen backup.

Schieten maar!