Khảo sát các bài thực hành phân tích định lượng dược phẩm bằng phương pháp phân tích thể tích

8/10/2019 Khảo sát các bài thực hành phân tích định lượng dược phẩm bằng phương pháp phân tích thể tích

http://slidepdf.com/reader/full/khao-sat-cac-bai-thuc-hanh-phan-tich-dinh-luong-duoc-pham 1/58

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƢỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN

----------

NGUYỄN TRẦN MINH LUẬN

KHẢO SÁT CÁC BÀI THỰC HÀNH PHÂN

TÍCH ĐỊNH LƢỢNG DƢỢC PHẨM BẰNG

PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH

LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC

CHUYÊN NGÀNH: HÓA HỌC

Cân Thơ - tháng 05/2011

WWW.DAYKEMQUYNHON.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

W

W

W

D

Y

K

E

M

QU

Y

N

H

O

N

U

C

O

Z

CO

M



BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƢỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN

----------

LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC

KHẢO SÁT CÁC BÀI THỰC HÀNH PHÂN

TÍCH ĐỊNH LƢỢNG DƢỢC PHẨM BẰNG

PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH

Cán bộ hƣớng dẫn: Sinh viên thực hiện:

ThS. Lâm Phƣớc Điền Nguyễn Trần Minh Luận

MSSV: 2072073

Lớp: Cử nhân Hóa học - K33

Cân Thơ - tháng 05/2011



W

W

W

D

Y

K

E

M

QU

Y

N

H

O

N

U

C

O

Z

CO

M



TRƢỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM

KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN Độc lập - Tự do - Hạnh phúc

BỘ MÔN HÓA HỌC ----------

NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ HƢỚNG DẪN

1. Cán bộ hƣớng dẫn: ThS. Lâm Phƣơ c Điê n

2. Đề tài: Khảo sát các bài thưc hành phân tích định lƣng dƣ c phẩm bằng

phƣơng pháp phân tích thể tích

Sinh viên thực hiện: Nguyễn Trần Minh Luận

- MSSV: 2072073

- Lớp: Cử nhân Hóa học - Khóa 33

3. Nội dung nhận xét:

a. Nhận xét về hình thức LVTN:

......................................................................................................................................

......................................................................................................................................

......................................................................................................................................

b. Nhận xét về nội dung của LVTN (đề nghị ghi chi tiết và đầy đủ):

Đánh giá nội dung thực hiện của đề tài:

......................................................................................................................................

......................................................................................................................................

......................................................................................................................................

Những vấn đề còn hạn chế:

......................................................................................................................................

......................................................................................................................................

......................................................................................................................................

c.

Nhận xét đối với từng sinh viên tham gia thực hiện đề tài:

......................................................................................................................................

......................................................................................................................................

......................................................................................................................................



W

W

W

D

Y

K

E

M

QU

Y

N

H

O

N

U

C

O

Z

CO

M



......................................................................................................................................

d. Kết luận, đề nghị và điểm:

......................................................................................................................................

......................................................................................................................................

......................................................................................................................................

Cần Thơ, ngày…tháng…năm 2011

Cán bộ hƣớng dẫn

Lâm Phƣơ c Điê n



W

W

W

D

Y

K

E

M

QU

Y

N

H

O

N

U

C

O

Z

CO

M



TRƢỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ CỘNG HÕA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM

KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN Độc lập - Tự do - Hạnh phúc

BỘ MÔN HÓA HỌC ----------

NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ PHẢN BIỆN

1. Cán bộ chấm phản biện: .............................................................................

Đề tài: Khảo sát các bài thưc hành phân tích định lƣng dƣ c phẩm bằng phƣơng

pháp phân tích thể tích

2. Sinh viên thực hiện: Nguyễn Trần Minh Luận

- MSSV: 2072073

- Lớp: Cử nhân Hóa học - Khóa 33

3. Nội dung nhận xét:

a. Nhận xét về hình thức LVTN:

......................................................................................................................................

......................................................................................................................................

......................................................................................................................................

b. Nhận xét về nội dung của LVTN (đề nghị ghi chi tiết và đầy đủ):

Đánh giá nội dung thực hiện của đề tài:

......................................................................................................................................

......................................................................................................................................

......................................................................................................................................

Những vấn đề còn hạn chế:

......................................................................................................................................

......................................................................................................................................

......................................................................................................................................

c. Nhận xét đối với từng sinh viên tham gia thực hiện đề tài

......................................................................................................................................

......................................................................................................................................

......................................................................................................................................



W

W

W

D

Y

K

E

M

QU

Y

N

H

O

N

U

C

O

Z

CO

M



d. Kết luận, đề nghị và điểm:

......................................................................................................................................

......................................................................................................................................

......................................................................................................................................

Cần Thơ, ngày…tháng…năm 2011

Cán bộ phản biện



W

W

W

D

Y

K

E

M

QU

Y

N

H

O

N

U

C

O

Z

CO

M



LỜI CẢM ƠN

Quá trình thực hiện luận văn tốt nghiệp đã giúp em tiếp thu đƣợc nhiều kinh nghiệm

quý báu và những kỹ năng bổ ích, thiết thực cho công việc sau này. Để đạt đƣợc

những kết quả trên, em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến:

- Thầy Lâm Phƣớc Điền, Bộ môn Hóa – Khoa Khoa Học Tự Nhiên đã nhiệt

tình hƣớng dẫn em trong suốt thời gian thực hiện đề tài, giúp em nhận ra những

khoảng trống kiến thức cần bổ sung cũng nhƣ truyền đạt cho em nhiều kinh nghiệm

quý báu để hoàn thành công việc của mình.

- Em xin chân thành cám ơn quý thầy cô Bộ môn Hóa học - Khoa Khoa Học Tự

Nhiên đã tạo mọi điều kiện và tận tình giúp đỡ để em hoàn thành tốt luận văn.

Cuối cùng, xin cảm ơn gia đình, các anh chị và bạn bè đã hỗ trợ cho em cả về

tinh thần lẫn vật chất trong suốt thời gian vừa qua.

Xin chân thành cảm ơn!



W

W

W

D

Y

K

E

M

QU

Y

N

H

O

N

U

C

O

Z

CO

M



PHẦN TÓM LƢỢC

Với chủ đề “Khảo sát các bài thực hành phân tích định lƣợng dƣợc phẩm bằng

phƣơng pháp phân tích thể tích”, luận văn này sẽ tiến hành thực nghiệm các bài hóa

phân tích định lƣợng dƣợc phẩm bằng các phƣơng pháp phân tích thể tích, sau đó lựa

chọn và góp phần hoàn chỉnh giáo trình thực tập phân tích định lƣợng dƣợc phẩm dành

cho các sinh viên chuyên ngành Hoá Dƣợc.

Phần 1: Tổng quan - Định lƣợng bằng các phƣơng pháp phân tích thể tích và các đối

tƣợng mẫu dƣợc phẩm đƣợc chọn.

Phần 2: Thực nghiệm.

Phần 3: Hoàn chỉnh giáo trình thực tập hóa phân tích định lƣợng dƣợc phẩm. Gồm các

bài:

- Bài 1: Chuẩn độ tạo phức: Xác định hàm lƣợng Ca trong viên nén

Calci-Vitamin D.

- Bài 2: Chuẩn độ acid- bazơ : Xác định hàm lƣợng Glycerin trong ống bơm trực

tràng Rectionfar.

- Bài 3: Chuẩn độ kết tủa: Xác định hàm lƣợng rotundin trong viên nén Rotuda.

- Bài 4: Chuẩn độ oxy hóa-khử: Xác định hàm lƣợng sorbitol trong thuốc bột

Sorbitol Delande.

Phần 4: Kết luận và kiến nghị.



W

W

W

D

Y

K

E

M

QU

Y

N

H

O

N

U

C

O

Z

CO

M



MỤC LỤC

LƠ I CA M ƠN…………………………………………………………………………i

PHÂ N TO M LƢƠ C…………………………………………………………………..ii

MỤC LỤC ................................................................................................................... iii

DANH MU C HNH .................................................................................................. viii

LỜI MỞ ĐẦU ................................................................................................................ 1

PHẦN 1: TỔNG QUAN ................................................................................................ 2

CHƢƠNG 1: LƢỢC KHẢO TÀI LIỆU ..................................................................... 2

1.1 Định lƣợng bằng các phƣơng pháp hóa học .............................................................. 2

1.2 Giới thiệu một số đối tƣợng mẫu dƣợc phẩm trong bài thực nghiệm ....................... 2

1.2.1 Viên nén Calci-D ................................................................................................ 2

1.2.2 Ống bơm trực tràng Rectionfar ........................................................................... 4

1.2.3 Rotundinum (L-Tetrahydropalmatin) ................................................................. 6

1.2.4 Viên nén Rotunda (Rotundin 30 mg) .................................................................. 6

PHẦN 2: THỰC NGHIỆM ........................................................................................ 11

CHƢƠNG 2: CHUẨN ĐỘ TẠO PHỨC, XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG CALCI

TRONG VIÊN NÉN CALCI VITAMIN D ............................................................... 11

2.1 Chuẩn bị hóa chất .................................................................................................... 11

2.1.1 Dung dịch HCl 5M ........................................................................................... 11

2.1.2 Dung dịch NaOH 2M ........................................................................................ 11

2.1.3 Dung dịch EDTA 0,05M .................................................................................. 11

2.1.4 Dung dịch ZnCl2 0,05M .................................................................................... 11

2.1.5 Dung dịch đệm NH3 + NH4Cl (pH = 10) .......................................................... 11

2.1.6 Chỉ thị Eriocrom đen T ..................................................................................... 11

2.2 Chuẩn bị mẫu ........................................................................................................... 12

2.3 Tiến hành thí nghiệm ............................................................................................... 12

2.3.1 Chuẩn độ mẫu trắng .......................................................................................... 12

2.3.2 Thực hành ......................................................................................................... 13



W

W

W

D

Y

K

E

M

QU

Y

N

H

O

N

U

C

O

Z

CO

M



2.3.3 Kết quả .............................................................................................................. 13

2.3.4 Tính phần trăm hàm lƣợng calci trong viên nén Calci-Vitamin D ................... 14

CHƢƠNG 3: CHUẨN ĐỘ ACID-BASE, XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG

GLYCERIN TRONG ỐNG BƠM TRỰC TRÀNG RECTIONFAR ..................... 15

3.1 Chuẩn bị hóa chất .................................................................................................... 15

3.1.1 Dung dịch NaIO4 2,14% ................................................................................... 15

3.1.2 Dung dịch Etylen Glycol 50% .......................................................................... 15

3.1.3 Dung dịch NaOH 0,1M .................................................................................... 15

3.2 Chuẩn bị mẫu ........................................................................................................... 15



3.2.2 Xác định hàm lƣợng glycerin ........................................................................... 16

3.3.3 Kết quả .............................................................................................................. 17

3.4 Xử lý kết quả ........................................................................................................... 17

CHƢƠNG 4: CHUẨN ĐỘ KẾT TỦA, XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG ROTUNDIN

TRONG VIÊN NÉN ROTUNDA ............................................................................... 18

4.1 Chuẩn bị hóa chất .................................................................................................... 18

4.1.1 Dung dịch CH3COOH 6M ................................................................................ 18

4.1.2 Dung dịch KI 1,7% ........................................................................................... 18

4.1.3 Dung dịch AgNO3 0,01M ................................................................................. 18

4.1.4 Dung dịch Natri eosin ....................................................................................... 18

4.2 Chuẩn bị mẫu ........................................................................................................... 18



4.3.2 Thực hành ......................................................................................................... 20

4.3.3 Kết quả .............................................................................................................. 21

CHƢƠNG 5: CHUẨN ĐỘ OXY HÓA KHỬ, PHƢƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ

IOD, XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG SORBITOL TRONG THUỐC BỘT

SORBITOL DELANDE .............................................................................................. 24



W

W

W

D

Y

K

E

M

QU

Y

N

H

O

N

U

C

O

Z

CO

M



5.1 Chuẩn bị hóa chất ................................................................................................... 24

5.1.1 Dung dịch NaIO4 0,28% ................................................................................... 24

5.1.2 Dung dịch KI 10% ............................................................................................ 24

5.1.3 Dung dịch Na2S2O3 0,1M ................................................................................. 24

5.1.4 Dung dịch hồ tinh bột 1% ................................................................................. 24

5.1.5 Dung dịch HCl 2M ........................................................................................... 24

5.1.6 Dung dịch Na2CO3 0,1M .................................................................................. 25


5.2.1 Chuẩn độ lại dung dịch Na2S2O3 0,1M ............................................................. 25

5.2.2 Chuẩn bị mẫu .................................................................................................... 25

5.2.3 Chuẩn độ mẫu ................................................................................................... 26

5.3 Kết quả ..................................................................................................................... 28

5.3.1 Tính lại nồng độ của các dung dịch Na2S2O3 dùng chuẩn độ ........................... 29

5.3.2 Xác định hàm lƣợng sorbitol trong mẫu thuốc bột ........................................... 29

PHẦN 3: HOÀN CHỈNH GIÁO TRNH THỰC TẬP PHÂN TÍCH ĐỊNH

LƢỢNG DƢỢC PHẨM BẰNG PHƢƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ THỂ TÍCH [6] ... 31

CHƢƠNG 6 .................................................................................................................. 31

BÀI 1: CHUẨN ĐỘ TẠO PHỨC, XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG CALCI TRONG

VIÊN NÉN CALCI-VITAMIN D .............................................................................. 31

6.1 Nguyên tắc ............................................................................................................... 31

6.2 Dụng cụ.................................................................................................................... 31

6.3 Hóa chất ................................................................................................................... 32


6.4.1 Chuẩn bị mẫu .................................................................................................... 32

6.4.2 Tiến hành thí nghiệm ........................................................................................ 33

6.4.2 Kết quả .............................................................................................................. 33

6.5 Câu hỏi ..................................................................................................................... 33

CHƢƠNG 7 .................................................................................................................. 34



W

W

W

D

Y

K

E

M

QU

Y

N

H

O

N

U

C

O

Z

CO

M



BÀI 2: CHUẨN ĐỘ ACID-BASE, XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG GLYCERIN

TRONG ỐNG BƠM TRỰC TRÀNG RECTIONFAR ............................................ 34

7.1 Nguyên tắc ............................................................................................................... 34

7.2 Dụng cụ.................................................................................................................... 34

7.3 Hóa chất ................................................................................................................... 35

7.4 Định lƣợng hàm lƣợng glycerin .............................................................................. 35

7.4.1 Pha dung dịch NaIO4 2,14% dùng cho thí nghiệm ........................................... 35

7.4.2 Chuẩn bị mẫu .................................................................................................... 35

7.4.3 Tiến hành thí nghiệm ........................................................................................ 35

7.5 Kết quả ..................................................................................................................... 36

7.6 Câu hỏi ..................................................................................................................... 36

CHƢƠNG 8 .................................................................................................................. 37

BÀI 3: CHUẨN ĐỘ KẾT TỦA, XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG ROTUNDIN

TRONG VIÊN NÉN ROTUNDA ............................................................................... 37

8.1 Nguyên tắc ............................................................................................................... 37

8.2 Dụng cụ.................................................................................................................... 37

8.3 Hóa chất ................................................................................................................... 37


8.4.1 Chuẩn bị mẫu .................................................................................................... 37

8.4.2 Chuẩn độ mẫu ................................................................................................... 38

8.5 Kết quả ..................................................................................................................... 38

8.6 Câu hỏi ..................................................................................................................... 38

CHƢƠNG 9 .................................................................................................................. 39

BÀI 4: CHUẨN ĐỘ OXY HÓA-KHỬ, XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG SORBITOL

TRONG THUỐC BỘT SORBITOL DELANDE ..................................................... 39

9.1 Nguyên tắc chung của phƣơng pháp chuẩn độ oxy hóa-khử .................................. 39

9.2 Hóa chất ................................................................................................................... 40



W

W

W

D

Y

K

E

M

QU

Y

N

H

O

N

U

C

O

Z

CO

M



9.4 Pha và chuẩn độ lại các dung dịch cần cho thí nghiệm ........................................... 40

9.4.1 Pha dung dịch NaIO4 0,28% để dùng thí nghiệm ............................................. 40

9.4.2 Chuẩn độ lại dung dịch Na2S2O3 0,1M ............................................................. 40

9.5 Định lƣợng hàm lƣợng sorbitol ............................................................................... 41

9.5.1 Chuẩn bị mẫu .................................................................................................... 41

9.5.2 Chuẩn độ mẫu ................................................................................................... 41

9.6 Kết quả ..................................................................................................................... 41

9.6 Câu hỏi ..................................................................................................................... 42

PHẦN 4 : KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ ................................................................... 43

1. Kết luận: .................................................................................................................... 43

2. Kiến nghị: .................................................................................................................. 43

TÀI LIỆU THAM KHẢO ........................................................................................... 44



W

W

W

D

Y

K

E

M

QU

Y

N

H

O

N

U

C

O

Z

CO

M



DANH MU C HI NH

Hình 2.1 Dung dịch mẫu trƣớc và sau khi chuẩn độ………..……………………13

Hình 3.1 Dung dịch mẫu trƣớc khi chuẩn độ trong suốt…………..……………..16

Hình 3.2 Dung dịch mẫu chuẩn độ tạo điểm tƣơng đƣơng có màu hồng nhạt...…16

Hình 4.1 Mẫu trắng trƣớc khi chuẩn độ trong suốt………..……………………..19

Hình 4.2 Mẫu trắng chuẩn độ tạo điểm tƣơng đƣơng xuất hiện kết tủa vón cục

màu đỏ………………….……………………………………………………………..20

Hình 4.3 Mẫu thuốc trƣớc khi chuẩn độ có màu vàng nhạt…………………..….20

Hình 4.4 Mẫu thuốc chuẩn độ tạo điểm tƣơng đƣơng xuất hiện kết tủa vón cụcmàu đỏ……………...…………………………………………………………………21

Hình 5.1 Dung dịch sorbitol sau khi đun cách thủy với NaIO4 có màu vàng

nhạt…………………………………………………………………………………....26

Hình 5.2 Dung dịch sau khi thêm 5 mL KI 10% chuyển thành màu

nâu………..……………………………………………………………………..…….27

Hình 5.3 Dùng Na2S2O3 chuẩn độ cho đến khi dung dịch chuyển sang màu vàng

rơm………………………………………………………………………………….....27

Hình 5.4 Thêm vài giọt hồ tinh bột dung dịch chuyển sang màu vàng nâu ……..27

Hình 5.5 Chuẩn độ đến điểm tƣơng đƣơng dung dịch chuyển màu trong suốt…..28



W

W

W

D

Y

K

E

M

QU

Y

N

H

O

N

U

C

O

Z

CO

M



Luâ n Văn Tốt Nghiê p

SVTN: Nguyê n Trân Minh Luâ n Trang 1

LỜI MỞ ĐẦU

Đối với môn hóa học nói chung, thực hành là một phần không thể thiếu nhằm

giúp cho sinh viên rèn luyện và nâng cao kỹ năng thực nghiệm đồng thời vận dụng tốt

những kiến thức trên giảng đƣờng vào thực tế. Hóa học phân tích dƣợc phẩm càng đòi

hỏi thao tác thực hành chuẩn xác mới có thể xác định chính xác hàm lƣợng các ion,

các chất cần định lƣợng có trong mẫu dƣợc phẩm. Vì vậy việc xây dựng và hoàn chỉnh

giáo trình thực tập hóa phân tích dƣợc phẩm là rất cần thiết nhằm hỗ trợ cho sinh viên

ngành hóa dƣợc thực hành tốt.

Đề tài “Khảo sát các bài thực hành phân tích định lƣợng dƣợc phẩm bằng phƣơng pháp phân tích thể tích” đƣợc thực hiện để hổ trợ cho chƣơng trình cử nhân

Hóa Dƣợc, nhằm lựa chọn và giới thiệu 1 số bài thực tập cơ bản theo phƣơng pháp hóa

học cổ điển nhƣng trên những đối tƣợng mẫu dƣợc phẩm thiết thực và gần gũi với

cuộc sống hằng ngày nhƣ: viên nén Calci-vitamin D, ống bơm Glycerin, thuốc an thần

Rotunda...

Do đó, ngoài mục đích rèn luyện kỹ năng thực hành cho sinh viên, các bài thực

tập này còn giúp sinh viên bƣớc đầu làm quen với các đối tƣợng cần nghiên cứu trong

thực tế, điều này giúp hạn chế nhiều bỡ ngỡ trong công việc sau khi tốt nghiệp.



W

W

W

D

Y

K

E

M

QU

Y

N

H

O

N

U

C

O

Z

CO

M





PHẦN 1: TỔNG QUAN

CHƢƠNG 1: LƢỢC KHẢO TÀI LIỆU 1.1 Định lƣng bằng các phƣơng pháp hóa học [3]

Đối tƣợng của phân tích định lƣợng là nghiên cứu các phƣơng pháp xác định

thành phần định lƣợng của các chất. Các phƣơng pháp định lƣợng đƣợc chia thành các

phƣơng pháp hóa học (bao gồm phân tích trọng lƣợng và chuẩn độ thể tích, ngoài ra

còn có phân tích khí), các phƣơng pháp vật lý, hóa-lý (phƣơng pháp quang học,

phƣơng pháp sắc ký, phƣơng pháp điện hóa). Định lƣợng theo phƣơng pháp hóa học

thông thƣờng là cách cơ bản nhất và dễ tiến hành.

Trong phân tích thể tích ngƣời ta xác định lƣợng của một chất dựa vào thể tích

dung dịch đo đƣợc của 2 chất tham gia phản ứng hóa học, trong đó nồng độ của một

dung dịch phải đƣợc biết trƣớc. Dung dịch có nồng độ đã biết chính xác gọi là dung

dịch chuẩn. Thời điểm kết thúc phản ứng đƣợc nhận biết nhờ các chất chỉ thị màu hoặc

bằng các phƣơng pháp khác. Biết nồng độ và thể tích thuốc thử tiêu thụ trong phảnứng thì thực hiện đƣợc các phép tính tƣơng ứng. Phân tích thể tích gồm chuẩn độ acid

- base, chuẩn độ oxy hóa khử, chuẩn độ tạo phức, chuẩn độ kết tủa.

1.2 Giới thiệu một số đối tƣng mẫu dƣc phẩm trong bài

thưc nghiệm [8]

1.2.1 Viên nén Calci-D



W

W

W

D

Y

K

E

M

QU

Y

N

H

O

N

U

C

O

Z

CO

M





a) Công thức:

- Calci carbonat....................................................750 mg

(Tƣơng đƣơng 300mg Calci)

- Vitamin D...........................................................360 IU

Tá dƣợc vừa đủ 1 viên

b) Tính chất:

Ca2+

là một cation cần thiết cho sự ổn định chức năng của hệ thần kinh, cơ,

xƣơng, và tính thẩm thấu của màng tế bào, mao quản.

Chức năng sinh học chủ yếu của vitamin D là duy trì nồng độ bình thƣờng trong

huyết thanh của calci và phospho bằng cách gia tăng sự hấp thu các chất này ở ruột

non.

c) Chỉ định:

Bổ sung calci trong các trƣờng hợp cơ thể bị thiếu hụt calci, trẻ em đang lớn,

phụ nữ có thai, cho con bú, ngƣời già bị chứng xốp xƣơng, ngƣời đang điều trị bằng

corticoid.

d) Cách dùng:

- Ngƣời lớn : uống mỗi lần 1 viên, ngày 3 lần.

- Trẻ em : uống mỗi lần 1 viên, ngày 2 lần.

e) Chống chỉ định:

Tăng Calci huyết, tăng calci niệu, bệnh thận nặng.

f) Tác dụng phụ:

- Rối loạn tiêu hóa hiếm gặp (táo bón, đầy hơi...).

- Sử dụng liều cao có thể có triệu chứng của tình trạng tăng calci huyết và tăng c alci

niệu bao gồm biếng ăn, buồn nôn, ói mửa, táo bón, đau bụng, khô miệng, khát nƣớc và

đa niệu.

g) Thận trọng:

- Thận trọng khi sử dụng cho những bệnh nhân suy thận, sỏi thận.



W

W

W

D

Y

K

E

M

QU

Y

N

H

O

N

U

C

O

Z

CO

M





h) Tƣơng tác thuốc:

- Tránh kết hợp với thuốc lợi tiểu loại Thiazid, Digitalis và Verapamil do làm tăng

calci huyết.

- Dùng chung làm giảm tác dụng của Tetracycline, cần uống cách nhau 3 giờ.

i) Hạn dụng:

- 24 tháng kể từ ngày sản xuất.

j) Bảo quản:

- Nơi khô, nhiệt độ không quá 30ºC, tránh ánh sáng.

k) Trình bày:

- Vỉ 10 viên, hộp 10 vỉ.

- Chai 100 viên.

Sản xuất tại Công ty cổ phần hóa-dƣợc phẩm Mekophar.

1.2.2 Ống bơm trưc tràng Rectionfar



W

W

W

D

Y

K

E

M

QU

Y

N

H

O

N

U

C

O

Z

CO

M





a) Công thức:

- Glycerin…………………………………………59,53 mg

- Nƣớc tinh khiết vừa đủ …………………………..100 mL

b) Chỉ định:

Trị táo bón trẻ em và ngƣời lớn, hổ trợ đặt thuốc hậu môn.

c) Cách dùng và liều lƣợng:

Bơm thuốc vào hậu môn, mỗi lần từ 1-2 ống:

Tr ẻ em: loại 3 mL

Ngƣời lớn: loại 5 mL hoặc 6 mL

d) Chống chỉ định:

Không dùng trong đợt cấp của trĩ, dò hậu môn hoặc tiêu chảy.

e) Tác dụng không mong muốn:

- Có thể gây cảm giác nóng bỏng nơi hậu môn trong trị liệu kéo dài.

- Khi dùng đƣờng trực tràng thuốc ít đƣợc hấp thụ nhƣng khi hấp thu thuốc có thể gây

buồn nôn, nôn, đau đầu, tiêu chảy, khát nƣớc.

f) Dƣợc lý học:

- Glycerin dùng thụt hậu môn, điều trị táo bón.

- Glycerin khi dùng qua đƣờng trực tràng có tác dụng hút dịch vào đại tràng nhờ thẩm

thấu, do đó thúc đẩy thải phân khi táo bón. Glycerin thƣờng tác động trong khoảng

15-30 phút sau khi bơm thuốc.

Thuốc còn có tác dụng gây trơn và làm mềm phân.

g) Trình bày:

- Ống bơm 3 mL, 5 mL, 6 mL.

h) Bảo quản:

- Bảo quản ở nhiệt độ không quá 30ºC

Sản xuất tại Công ty cổ phần dƣợc phẩm dƣợc liệu Pharmedic.



W

W

W

D

Y

K

E

M

QU

Y

N

H

O

N

U

C

O

Z

CO

M





1.2.3 Rotundinum (L-Tetrahydropalmatin)

a) Công thức:

Rotundinum L-Tetrahydropalmatin

C21H25 NO4 P.t.l : 355,4

Rotundin là 5,8,13,13α-tetrahydro-2,3,9,10-tetramethoxy-6H-dibenzo[a,g] quinolizin,

b) Tính chất:

Tinh thể màu trắng hay hơi vàng, không mùi, không vị. Bị chuyển thành màu

vàng khi tiếp xúc với ánh sáng hoặc nhiệt. Tan trong cloroform, hơi tan trong ethanol

và ether, k hông tan trong nƣớc, dễ tan trong acid sulfuric loãng.

c) Điểm chảy:

141 - 144ºC

1.2.4 Viên nén Rotunda (Rotundin 30 mg)



W

W

W

D

Y

K

E

M

QU

Y

N

H

O

N

U

C

O

Z

CO

M





a) Trình bày:

- Hộp 10 vỉ × 10 viên.

b) Công thức:

Rotundinum (L-Tetrahydropalmatin)…………………………..30 mg

Tinh bột sắn, Era-pac, Era-gel, Magersi Stearat, Talcum vừa đủ 1 viên.

c) Tác dụng:

Rotundin là một dƣợc chất đƣợc chiết xuất từ cây Stephania Rotuda

Menispermaceae, đây là một loại thảo dƣợc mọc ở vùng cao của Trung Á và Châu Âu

nhƣ Nga, Trung Quốc, Rumani và Việt Nam. Đã từ lâu Rotudin đƣợc sử dụng làm

thuốc an thần và giảm đau dƣới dạng thuốc bột, thuốc viên, thuốc tiêm và đƣợc ghi

trong dƣợc điển của một số nƣớc.

Nhiều công trình nghiên cứu đã xác định hoạt lực và độ dung nạp của Rotunda

trong lâm sàng có so sánh với các thuốc an thần gây ngủ và giảm đau có nguồn gốc

hóa dƣợc, kết quả nghiên cứu cho thấy Rotunda có tác dụng an thần gây ngủ với liều

thấp mà độ dung nạp của thuốc lại rất cao, trong quá trình sử dụng không có trƣờnghợp nào bị tai biến và quen thuốc.

Ngoài tác dụng an thần giảm đau, Rotunda còn tác dụng điều hòa nhịp tim, hạ

huyết áp, giãn cơ trơn do đó làm giảm các cơn đau co thắt ở đƣờng ruột và tử cung.

d) Chỉ định;

Rotunda đƣợc dùng trong các trƣờng hợp lo âu, căng thẳng do các nguyên nhân

khác nhau dẫn đến mất ngủ, hoặc giấc ngủ đến chậm, dùng thay thế cho Diazepam khi

bệnh nhân bị quen thuốc.

Rotunda đƣợc dùng để giảm đau trong các trƣờng hợp đau co thắt đƣờng tiêu

hóa, tử cung, đau dây thần kinh, đau đầu, cao huyết áp và đau cơ -xƣơng-khớp, sốt cao

gây co giật...


- Mẫn cảm với Tetrahydropalmatin.



W

W

W

D

Y

K

E

M

QU

Y

N

H

O

N

U

C

O

Z

CO

M





f) Cách dùng: dùng đƣờng uống.

- Để an thần gây ngủ: Liều trung bình cho ngƣời lớn ngày 2-3 lần, mỗi lần 1 viên. Liều

trung bình cho trẻ em từ 1 tuổi trở lên: 2 mg/kg thể trọng chia làm 2-3 lần trong ngày

- Để giảm đau: Liều dùng tăng gấp đôi so với liều an thần gây ngủ.

g) Bảo quản:

- Nơi khô mát, tránh ánh sáng.

Sản xuất tại Công ty Cổ phần Dƣợc Phẩm Trung Ƣơng 2.

1.2.5 Thuốc bột Sorbitol Delande 5 g

a) Dạng và trình bày:

- Gói 5 g. Hộp 20 gói.

b) Thành phần:

- Mỗi gói chứa: Sorbitol..............................................5 g

c) Chỉ định:

- Điều trị triệu chứng táo bón.

- Điều trị phụ trợ chứng khó tiêu.



W

W

W

D

Y

K

E

M

QU

Y

N

H

O

N

U

C

O

Z

CO

M





d) Liều dùng và cách dùng:

- Hòa tan chất bột trong gói vào ½ ly nƣớc.

Điều trị táo bón:

- Ngƣời lớn: 1 gói lúc bụng đói, trƣớc bữa ăn sáng.

- Trẻ em: ½ liều ngƣời lớn.

Điều trị phụ trợ chứng khó tiêu ở ngƣời lớn: 1-3 gói/ngày, dùng trƣớc bữa ăn hoặc khi

đang bị các triệu chứng trên.


- Bệnh đại tràng có tổn thƣơng viêm (viêm loét đại tràng, bệnh Crohn...).

- Hội chứng tắc hay bán tắc ruột, hội chứng đau bụng chƣa rõ nguyên nhân.

- Không dung nạp fructose di truyền (bệnh chuyển hóa hiếm gặp).

f) Lƣu ý:

- Không nên sử dụng thuốc trong thời gian dài.

- Dùng thuốc để điều trị táo bón chỉ là một sự hỗ trợ cho sự thay đổi thói quen sinh

hoạt và chế độ ăn: tăng cƣờng chất xơ, chất lỏng trong bữa ăn, thực hiện các hoạt động

thể lực và tập luyện lại các thói quen đi tiêu.

g) Thận trọng:

- Không dùng thuốc khi tắc mật.

- Bệnh nhân bị hội chứng viêm đại tràng kích thích: tránh dùng thuốc khi bụng đói và

nên giảm thiểu.

h) Tác dụng phụ:

- Nguy cơ tiêu chảy và đau bụng, đặc biệt ở ngƣời bị hội chứng đại tràng kích thích.

- Nguy cơ đầy hơi.

i) Dƣợc lực học:

- Nhuận tràng thẩm thấu: sorbitol kích thích sự bài tiết cholecystokinin-pancreozymin

làm co túi mật và bài tiết dịch tụy. Nó làm tăng lƣợng nƣớc vào trong lòng ruột và làmtăng nhu động do tác dụng thẩm thấu.



W

W

W

D

Y

K

E

M

QU

Y

N

H

O

N

U

C

O

Z

CO

M





j) Dƣợc động học:

- Sorbitol cung cấp fructose và sau đó là glucose dƣới tác dụng của men sorbitol-

dehydrogenase.

- Một lƣợng rất nhỏ sorbitol không chuyển hóa đƣợc bài tiết qua thận. Phần còn lạiđƣợc thải qua đƣờng thở dƣới dạng CO2 khi thở ra.

k) Điều kiện bảo quản:

- Bảo quản nơi khô mát, tránh ẩm.

Sản xuất tại Công Ty Trách Nhiệm Hữu Hạn Sanofi-Aventis Việt Nam.



W

W

W

D

Y

K

E

M

QU

Y

N

H

O

N

U

C

O

Z

CO

M





PHẦN 2: THỰC NGHIỆM

CHƢƠNG 2: CHUẨN ĐỘ TẠO PHỨC, XÁC ĐỊNHHÀM LƢỢNG CALCI TRONG VIÊN NÉN CALCI

VITAMIN D

2.1 Chuẩn bị hóa chất [1]

2.1.1 Dung dịch HCl 5M

Hút 27 mL dung dịch acid HCl đậm đặc 37% (d = 1,84 g/mL) vào cốc thủy tinh

chứa sẵn 73 mL nƣớc cất đƣợc 100 mL dung dịch HCl 5M

2.1.2 Dung dịch NaOH 2M

m = n.M = CM.V.M = 2.0,1.40 = 8 g

Hòa tan 8 g NaOH trong 100 mL nƣớc cất đƣợc 100 mL dung dịch NaOH 2M.

2.1.3 Dung dịch EDTA 0,05M

m = n . M = CM . V . M = 0,05 . 1 . 372,24 = 18,612 g

Hòa tan 18,612 g EDTA trong 1 lít nƣớc cất đƣợc 1 lít dung dịch EDTA 0,05M.

2.1.4 Dung dịch ZnCl2 0,05M

m = n . M = CM . V . M = 0,05 . 0,5 . 136,3 = 3,4075 g

Hòa tan 3,4075 g ZnCl2 trong 500 mL nƣớc cất đƣợc 500 mL dung dịch ZnCl2 0,05M

2.1.5 Dung dịch đệm NH3 + NH4Cl (pH = 10)

Hút 50 mL NH3 đặc cho vào bình định mức 100 mL chứa sẵn nƣớc và 7 g

NH4Cl2 thêm nƣớc cất đến vạch đƣợc 100 mL dung dịch đệm có pH = 10.

2.1.6 Chỉ thị Eriocrom đen T

Ta trộn đều hổn hợp 0,25 g chỉ thị với 100 g NaCl (dạng thô mịn).



W

W

W

D

Y

K

E

M

QU

Y

N

H

O

N

U

C

O

Z

CO

M





2.2 Chuẩn bị mẫu

Mẫu là thuốc viên nén Calci Vitamin D, cân nặng 1 g/viên, hàm lƣợng ghi trên

nhãn là 300 mg calci.

Cạo bỏ lớp bao phim màu xanh của thuốc, nghiền nhỏ thuốc trong cối đá nhỏ vàcân chính xác 1 g thuốc.

Cho 1 g thuốc vào cốc thủy tinh 250 mL khô, sạch. Cho 50 mL nƣớc cất vào

cốc, dùng ống nhỏ giọt cho từ từ vào cốc 5 mL dung dịch HCl 5M, đun nhẹ hỗn hợp

trong 2 phút, dùng đũa thủy tinh khuấy đều cho đến khi hết sủi bọt khí.

Để nguội dung dịch, dùng ống nhỏ giọt thêm từ từ dung dịch NaOH 2M vào

dung dịch cho đến khi giấy pH chuyển màu xanh nhạt.

Cho dung dịch vào bình định mức 100 mL, thêm nƣớc đến vạch, ta đƣợc dung

dịch mẫu.

2.3 Tiến hành thí nghiệm [5]

2.3.1 Chuẩn độ mẫu trắng

Tráng buret với dung dịch ZnCl2 0,05M, cho dung dịch ZnCl2 vào buret, chỉnhvề vạch 0.

Dùng pipet hút 10 mL nƣớc cất vào bình nón 250 mL, thêm vào chính xác

20 mL dung dịch EDTA 0,05M, thêm 5 mL dung dịch đệm pH = 10, và một ít chỉ thị

Eriocrom đen T. Tiến hành chuẩn độ bằng ZnCl2 0,05M cho đến khi dung dịch chuyển

từ màu xanh sang tím bền. Ghi nhận thể tích là V0.



W

W

W

D

Y

K

E

M

QU

Y

N

H

O

N

U

C

O

Z

CO

M





Hình 2.1 Dung dịch mẫu trƣớc và sau khi chuẩn độ

2.3.2 Thưc hành

Dùng pipet hút chính xác 10 mL dung dịch mẫu ở trên cho vào bình nón

250 mL, thêm vào chính xác 20 mL dung dịch EDTA 0,05M, thêm 5 mL dung dịch

đệm pH = 10, và một ít chỉ thị Eriocrom đen T. Tiến hành chuẩn độ lƣợng EDTA thừa bằng ZnCl2 0,05M cho đến khi dung dịch chuyển từ màu xanh sang tím bền. Ghi nhận

thể tích là V mL. Lặp lại thí nghiệm 2 lần nữa để lấy giá trị trung bình VTB.

2.3.3 Kết quả

Mẫu trắng V0 = 20 mL

Mẫu thí nghiệm:

V (mL)

Lần 1 5,9

Lần 2 5,8

Lần 3 5,8

VTB 5,83



W

W

W

D

Y

K

E

M

QU

Y

N

H

O

N

U

C

O

Z

CO

M





2.3.4 Tính phần trăm hàm lƣng calci trong viên nén Calci-Vitamin D

Các phƣơng trình phản ứng xảy ra nhƣ sau:

CaCO3 + H+ Ca2+ + CO2 + H2O

Ca2+

+ Na2H2Y CaNa2Y + 2H+

Zn2+

+ Na2H2Y ZnNa2Y + 2H+

Do ZnCl2 tạo phức với lƣợng EDTA thừa theo tỉ lệ 1:1 nên ta suy ra thể tích

EDTA thừa là:

VEDTA = VTB = 5,83 mL

Vậy lƣợng EDTA đã tạo phức với calci là:

20 – 5,83 = 14,17 mL

Do calci tạo phức với EDTA theo tỉ lệ 1:1 nên hàm số mol EDTA bằng với số mol

calci trong 10 mL mẫu chuẩn độ là:

14,17 . 0,05 = 0,7085.10-3

mol.

Do mẫu chuẩn độ đã đƣợc pha loãng 10 lần so với hàm lƣợng mẫu thuốc ban đầu nên

ta suy ra hàm lƣợng calci trong 1g mẫu thuốc ban đầu là:

0.7085.10-3

. 10 . 40 = 283,4 mg

Theo nhãn thuốc thì 1 g thuốc chứa 300 mg calci nên hàm lƣợng calci thực tế trong

thuốc so với nhãn là:

%46,94300

1004,283



W

W

W

D

Y

K

E

M

QU

Y

N

H

O

N

U

C

O

Z

CO

M





CHƢƠNG 3: CHUẨN ĐỘ ACID-BASE, XÁC ĐỊNH

HÀM LƢỢNG GLYCERIN TRONG ỐNG BƠM

TRỰC TRÀNG RECTIONFAR


3.1.1 Dung dịch NaIO4 2,14%

Hòa tan 2,14 g NaIO4 trong 97,86 mL H2O đƣợc 100 g dung dịch NaIO4

3.1.2 Dung dịch Etylen Glycol 50%

Hòa tan 44,9 mL dung dịch etylen glycol trong 50 mL H2O đƣợc 100 g dung dịchetylen glycol 50%

3.1.3 Dung dịch NaOH 0,1M

m = n . M = CM . V . M = 0,1 . 0,5 . 40 = 2 g

Hòa tan 2 g NaOH trong 500 mL nƣớc cất đƣợc 500 mL dung dịch NaOH 0,1M

3.2 Chuẩn bị mẫu Glycerin đƣợc đóng gói ở dạng ống bơm 3 mL, hàm lƣợng glycerin 1,7859 g

Hòa tan ống bơm glycerin 3 mL trong bình định mức 100 mL, tráng rửa ống

nhiều lần cho vào bình định mức, thêm nƣớc cất tới vạch.

Dùng pipet hút chính xác 10 mL mẫu trong bình mức, cho vào bình nón

250 mL, thêm chính xác 50 mL NaIO4 2,14% vào bình nón, để yên trong bóng tối 15

phút, cho thêm 10 mL etylen glycol 50%, để yên thêm trong tối 20 phút nữa.

Tiến hành thí nghiệm song song với chuẩn bị mẫu trắng, thay 10 mL mẫu bằng

10 mL H2O.



Tráng buret với dung dịch NaOH 0,1M, cho dung dịch NaOH 0,1M vào buret,chỉnh về vạch 0.



W

W

W

D

Y

K

E

M

QU

Y

N

H

O

N

U

C

O

Z

CO

M





Cho 3 giọt phenolphthalein vào dung dịch mẫu trắng, tiến hành chuẩn độ cho

đến khi dung dịch chuyển màu hồng nhạt, ghi nhận thể tích V0.

3.2.2 Xác định hàm lƣng glycerin

Cho 3 giọt phenolphthalein vào dung dịch mẫu trên, tiến hành chuẩn độ cho đến khidung dịch chuyển màu hồng nhạt, ghi nhận thể tích V mL. Lặp lại thí nghiệm 2 lần

nữa để lấy giá trị thể tích trung bình VTB.

Hình 3.1 Dung dịch mẫu trƣớc khi chuẩn độ trong suốt

Hình 3.2 Dung dịch mẫu chuẩn độ tạo điểm tƣơng đƣơng có màu hồng nhạt



W

W

W

D

Y

K

E

M

QU

Y

N

H

O

N

U

C

O

Z

CO

M





3.3.3 Kết quả

Mẫu trắng: V0 = 0

Mẫu thí nghiệm:

Mẫu

V (mL)

Lần 1 18,9

Lần 2 18,8

Lần 3 18,9

VTB 18,867

3.4 Xử lý kết quả

Tính hàm lƣợng glycerin trong ống bơm glycerin:

CH2OH(CHOH)CH2OH NaIO4 2HCHO + HCOOH

1,8867.10-3

mol 1,8867.10-3

mol

HCOOH + NaOH HCOONa + H2O

1,8867.10-3

mol 1,8867.10-3

mol

Lƣợng NaOH đã chuẩn độ là:

18,867 . 0,1 = 1,8867.10-3

mol

Do tỉ lệ của các quá trình phản ứng là 1:1 nên ta suy ra lƣợng glycerin trong 10 mL

mẫu là 1,8867.10-3mol.

Vậy lƣợng glycerin trong mẫu ống bơm glycerin là:

1,8867.10-3

. 10 = 1,8867.10-2

mol

Phần trăm glycerin trong mẫu ống bơm là:

%298,971,7859

1001,9210.8867,1 2



W

W

W

D

Y

K

E

M

QU

Y

N

H

O

N

U

C

O

Z

CO

M





CHƢƠNG 4: CHUẨN ĐỘ KẾT TỦA, XÁC ĐỊNH

HÀM LƢỢNG ROTUNDIN TRONG VIÊN NÉN

ROTUNDA


4.1.1 Dung dịch CH3COOH 6M

0050,1

601,06

D

M V C

D

mV

M 35,83 mL

Hút khoảng 36 mL CH3COOH đậm đặc vào bình định mức 100 mL, thêm nƣớc cất tới

vạch, ta đƣợc 100 mL dung dịch CH3COOH 6M

4.1.2 Dung dịch KI 1,7%

Hòa tan 1,7 g KI vào bình định mức 100 mL, thêm nƣớc cất đến vạch, ta đƣợc 100 mL

dung dịch KI 1,7%

4.1.3 Dung dịch AgNO3 0,01M

m = CM . V . M = 0,01 . 0,5 . 170 = 0,85 g

Hòa tan chính xác 0,85 g AgNO3 vào bình định mức 500 mL, thêm nƣớc cất tới vạch,

ta đƣợc 500 mL dung dịch AgNO3 0,01M

4.1.4 Dung dịch Natri eosin

Là dạng muối natri của tetrabromfluoretxein (C20H6Br 4O5 Na2), là một phẩm nhuộm

axit, tan trong nƣớc; Dung dịch natri eosin đƣợc pha bằng cách hòa tan 0,1 g natri

eosin rắn vào 100 mL nƣớc cất.

4.2 Chuẩn bị mẫu

Mẫu là thuốc viên nén Rotunda, cân nặng 0,26 g/viên, hàm lƣợng ghi trên nhãn

là 30 mg rotundin.

Nghiền nhỏ 10 viên thuốc thành bột mịn, trộn đều, sau đó cân chính xác 2 ,6 g

thuốc (tƣơng đƣơng 300 mg rotudin) cho vào cốc thủy tinh 250 mL.



W

W

W

D

Y

K

E

M

QU

Y

N

H

O

N

U

C

O

Z

CO

M





Dùng pipet hút 2 mL CH3COOH 6M cho vào cốc, thêm vào 30 ml nƣớc cất,

đun nóng nhẹ hỗn hợp trên bếp điện trong 2 phút, khuấy đều.

Dùng pipet hút chính xác 10 mL KI 1,7% thêm vào hỗn hợp trong cốc thủy

tinh, khuấy đều trong 1 phút, cho tất cả vào trong bình định mức 100 mL, thêm nƣớc

cất đến vạch.

Dùng giấy lọc lỗ to, lọc hỗn hợp trong bình định mức, lọc bỏ kết tủa, bỏ 10 mL

dịch lọc đầu, phần còn lại là mẫu đem đi chuẩn độ.

Chuẩn bị mẫu trắng song song tƣơng tự nhƣ trên.



Tráng buret với dung dịch AgNO3 0,01M, cho dung dịch AgNO3 vào buret,

chỉnh về vạch 0 mL.

Dùng pipet hút chính xác 25 mL mẫu trắng vào bình nón 250 mL, thêm vào vài

giọt natri eosin, chuẩn độ bằng dung dịch AgNO3 0,01M cho đến khi xuất hiện kết tủa

màu đỏ vón cục dƣới đáy bình. Ghi nhận thể tích là V0.

Lặp lại thí nghiệm 2 lần nữa để lấy giá trị trung bình V0(TB).

Hình 4.1 Mẫu trắng trƣớc khi chuẩn độ trong suốt



W

W

W

D

Y

K

E

M

QU

Y

N

H

O

N

U

C

O

Z

CO

M





Hình 4.2 Mẫu trắng chuẩn độ tạo điểm tƣơng đƣơng xuất hiện kết tủa vón cục màu đỏ

4.3.2 Thưc hành Dùng pipet hút chính xác 25 mL dung dịch mẫu đã lọc cho vào bình nón 250

mL, thêm thêm vào vài giọt natri eosin, chuẩn độ bằng dung dịch AgNO3 0,01M cho

đến khi xuất hiện kết tủa màu đỏ vón cục dƣới đáy bình. Ghi nhận thể tích là V mL.

Lặp lại thí nghiệm 2 lần nữa để lấy giá trị trung bình VTB

Hình 4.3 Mẫu thuốc trƣớc khi chuẩn độ có màu vàng nhạt



W

W

W

D

Y

K

E

M

QU

Y

N

H

O

N

U

C

O

Z

CO

M





Hình 4.4 Mẫu thuốc chuẩn độ tạo điểm tƣơng đƣơng xuất hiện kết tủa vón cục màu đỏ

4.3.3 Kết quả

Thể tích AgNO3 sử dụng trong chuẩn độ mẫu trắng là:

Mẫu trắng

V0 (mL)

Lần 1 24,5

Lần 2 24,6

Lần 3 24,6

V0(TB) 24,56



W

W

W

D

Y

K

E

M

QU

Y

N

H

O

N

U

C

O

Z

CO

M





Thể tích AgNO3 sử dụng trong chuẩn độ mẫu thuốc là:

Mẫu thuốc

V (mL)

Lần 1 4,3

Lần 2 4,5

Lần 3 4,6

VTB 4,467


KI + AgNO3 KNO3 + AgI↓

Ta có V0(TB) = 24,56 mL

Suy ra số mol AgNO3 phản ứng với KI trong mẫu trắng là:

1000

01,056,24

= 0,2456.10-3

mol

Vậy lƣợng KI có trong mẫu trắng là: 0,2456.10

-3

mol

Ta lại có VTB = 4,467 mL



W

W

W

D

Y

K

E

M

QU

Y

N

H

O

N

U

C

O

Z

CO

M





Suy ra số mol AgNO3 phản ứng với KI có trong mẫu thuốc là:

1000

01,0467,4

= 0,04467.10-3

mol

Vậy lƣợng KI đã phản ứng với rotundin có trong mẫu thuốc là:

0,2456.10-3

– 0,04467.10-3

= 0,20093.10-3

mol

Do tỉ lệ phản ứng giữa KI và rotundin là 1:1 nên ta suy ra lƣợng rotundin có trong

25 mL mẫu thuốc đem đi chuẩn độ cũng là: 0,20093.10-3

mol

Hàm lƣợng rotundin có trong 2,6 g mẫu thuốc đem đi tiến hành phân tích là:

0,20093.10-3

× 4 × 355,4 = 285,642 mg

Theo trên nhãn thuốc thì hàm lƣợng rotundin có trong mỗi viên thuốc 0,26 g là 30 mg

rotundin. Ta tiến hành phân tích trên mẫu thuốc nghiền là 2,6 g tƣơng ứng với 300 mg

rotundin.

Vậy phần trăm lƣợng rotundin đƣợc xác định qua quá trình phân tích so với trên nhãn

thuốc là:

300

100642,288

= 95,215%



W

W

W

D

Y

K

E

M

QU

Y

N

H

O

N

U

C

O

Z

CO

M





CHƢƠNG 5: CHUẨN ĐỘ OXY HÓA KHỬ , PHƢƠNG

PHÁP CHUẨN ĐỘ IOD, XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG

SORBITOL TRONG THUỐC BỘT SORBITOL

DELANDE


5.1.1 Dung dịch NaIO4 0,28%

Hòa tan 0,28 g Natripeiodat trong 30 mL nƣớc cất, thêm từng giọt 2 mL acid

sulfuric đậm đặc, cho vào bình định mức 100 mL, thêm nƣớc cất đến vạch.

5.1.2 Dung dịch KI 10%

Cân chính xác 10 g KI cho vào cốc thủy tinh 250 mL, thêm chính xác 90 mL

nƣớc cất, đƣợc dung dịch KI 10%.

5.1.3 Dung dịch Na2S2O3 0,1M

Cân chính xác 6,20425 g Na2S2O3.5H2O (M = 248,17) cho vào 1 lọ sẫm màu,

thêm 250 mL nƣớc cất vào hòa tan.

5.1.4 Dung dịch hồ tinh bột 1%

Cân 0,5 g tinh bột cho vào cốc thủy tinh 100 mL, thêm tiếp 50 mL nƣớc cất.

Đem đun nhẹ cốc thủy tinh trên bếp điện, vừa đun vừa khuấy đều cho đến khi tinh bột

tan hết thì lấy xuống.

5.1.5 Dung dịch HCl 2M Từ dung dịch HCl đậm đặc có d = 1,18 , C% = 38% ta tính đƣợc CM của dung

dịch này:

M M

d C C M

285,125,36

18,13810%10



W

W

W

D

Y

K

E

M

QU

Y

N

H

O

N

U

C

O

Z

CO

M





Áp dụng định luật C.V = C’.V’:

285,12

1002''

C

V C V 16,28 mL

Hút khoảng 16 mL HCl đậm đặc nhỏ vào cốc thủy tinh 250 mL có chứa sẵn84 mL nƣớc cất ta có 100 mL dung dịch HCl 2M.

5.1.6 Dung dịch Na2CO3 0,1M

Cân chính xác 2,86 g Na2CO3.10H2O cho vào cốc thủy tinh 250 mL, thêm vào 100 mL

nƣớc cất đƣợc xác định bằng bình định mức 100 mL, ta đƣợc 100 mL dung dịch

Na2CO3 0,1M.


5.2.1 Chuẩn độ lại dung dịch Na2S2O3 0,1M

Lấy 1 cốc thủy tinh 100 mL cân chính xác 0,5 g K 2Cr 2O7 , hòa tan với nƣớc rồi

chuyển vào bình định mức 250 mL. Tráng cốc thủy tinh lại nhiều lần cho tất cả vào

bình định mức rồi thêm nƣớc cho đến vạch.

Dùng pipet lấy chính xác 25 mL dung dịch này cho vào bình tam giác 250 mL,thêm vào 10 mL HCl 2M và 5 mL Na2CO3 1M, lắc đều trong vài phút cho đến hết bọt

khí trong dung dịch.

Thêm tiếp 10 mL KI 10%. Đậy kín bình và để yên trong tối 10 phút. Tráng

buret bằng nƣớc cất sau đó cho dung dịch Na2S2O3 0,1M cần chuẩn độ lại vào buret,

chỉnh về vạch 0. Chuẩn độ hỗn hợp thu đƣợc bằng dung dịch Na 2S2O3 cho đến xuất

hiện màu vàng rơm, thêm tiếp vài giọt hồ tinh bột để dung dịch chuyển sang màu vàng

nâu rồi chuẩn độ đến khi chuyển màu từ vàng nâu sang xanh tím.

Ghi nhận thể tích Na2S2O3 đã dùng. Lặp lại thí nghiệm 2 nữa lần rồi lấy trung

bình các thể tích dung dịch chuẩn thu đƣợc và tính nồng độ mol/L của dung dịch

Na2S2O3.

5.2.2 Chuẩn bị mẫu

Cân chính xác 1 g thuốc bột sorbitol, hòa tan trong nƣớc, cho vào bình định

mức 100 mL, thêm nƣớc cất đến vạch.



W

W

W

D

Y

K

E

M

QU

Y

N

H

O

N

U

C

O

Z

CO

M





5.2.3 Chuẩn độ mẫu

Hút chính xác 10 mL dung dịch sorbitol đã pha trong bình định mức 100 mL,

cho vào bình nón 250 mL, thêm chính xác 25 mL NaIO4 đã pha ở trên vào bình nón.

Đun cách thủy trong 15 phút.

Làm nguội dung dịch dƣới vòi nƣớc lạnh, cho từ từ chính xác 5 mL KI 10% vào

dung dịch, thấy dung dịch chuyển sang màu nâu, đậy nắp bình nón và để yên dung

dịch trong 5 phút.

Tráng rửa buret bằng dung dịch Na2S2O3, cho dung dịch Na2S2O3 vào buret,

chỉnh buret về vạch 0.

Dùng dung dịch Na2S2O3 0,1M tiến hành chuẩn độ dung dịch mẫu trên từ màu

nâu cho đến khi chuyển sang màu vàng rơm thì ngừng chuẩn độ, khi đó thêm vào vài

giọt dung dịch hồ tinh bột 1%, dung dịch chuyển sang màu vàng nâu, tiếp tục chuẩn độ

bằng dung dịch Na2S2O3 cho đến khi dung dịch chuyển thành trong suốt, ghi nhận thể

tích dung dịch Na2S2O3 đã chuẩn độ là V mL. Lặp lại thí nghiệm thêm 2 lần nữa để lấy

giá trị trung bình (VTB).

Hình 5.1 Dung dịch sorbitol sau khi đun cách thủy với NaIO4 có màu vàng nhạt



W

W

W

D

Y

K

E

M

QU

Y

N

H

O

N

U

C

O

Z

CO

M





Hình 5.2 Dung dịch sau khi thêm 5 mL KI 10% chuyển thành màu nâu

Hình 5.3 Dùng Na2S2O3 chuẩn độ cho đến khi dung dịch chuyển sang màu vàng rơm

Hình 5.4 Thêm vài giọt hồ tinh bột dung dịch chuyển sang màu vàng nâu



W

W

W

D

Y

K

E

M

QU

Y

N

H

O

N

U

C

O

Z

CO

M





Hình 5.5 Chuẩn độ đến điểm tƣơng đƣơng dung dịch chuyển màu trong suốt

5.3 Kết quả

Thể tích dung dịch Na2S3O3 sữ dụng trong các lần chuẩn độ là:

Mẫu

V (mL)

Lần 1 9,3

Lần 2 9,2

Lần 3 9,4

VTB 9,3



W

W

W

D

Y

K

E

M

QU

Y

N

H

O

N

U

C

O

Z

CO

M





5.3.1 Tính lại nồng độ của các dung dịch Na2S2O3 dùng chuẩn độ

Các phƣơng trình chuẩn độ xảy ra nhƣ sau:

Cr 2O72-

+ 14H+ + 6I

- 3I2

- + 2Cr

3+ + 7H2O

1,7.10-4 5,1.10-4

3I2 + 3I- 3I3

-

5,1.10-4

5,1.10-4

2S2O32-

+ I3-

S4O62-

+ 3I-

1,02.10-3

5,4.10-4

Số mol K 2Cr 2O7 trong 250 mL dung dịch đầu là:

mol 3

10.7,1294

5,0

Do đó, số mol K 2Cr 2O7 trong 25 mL dung dịch đem đi chuẩn độ là:

mol 4

3

10.7,1250

2510.7,1

Mặt khác dựa vào các phƣơng trình phản ứng và các tỉ lệ mol ở trên ta thấy số mol

Na2S2O3 phản ứng là 1,02.10-3mol

Suy ra nồng độ dung dịch Na2S2O3 chuẩn độ, ứng với thể tích chuẩn độ V = 10,4 mL

là:

M V

nC 098,010.4,1010.02,1

3

3

5.3.2 Xác định hàm lƣng sorbitol trong mẫu thuốc bột


CH2OH(CHOH)4CH2OH NaIO

4

2HCHO + 4HCOOH

1,0443.10-3



W

W

W

D

Y

K

E

M

QU

Y

N

H

O

N

U

C

O

Z

CO

M







PHẦN 3: HOÀN CHỈNH GIÁO TRNH THỰC TẬP

PHÂN TÍCH ĐỊNH LƢỢNG DƢỢC PHẨM BẰNG

PHƢƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ THỂ TÍCH [6]

CHƢƠNG 6

BÀI 1: CHUẨN ĐỘ TẠO PHỨC, XÁC ĐỊNH HÀM

LƢỢNG CALCI TRONG VIÊN NÉN

CALCI-VITAMIN D

6.1 Nguyên tắc

Hòa tan thuốc viên Calci-Vitamin D trong acid, thêm một lƣợng dƣ dung dịch

EDTA 0,05M, rồi sau đó chuẩn độ ngƣợc lƣợng EDTA dƣ bằng dung dịch ZnCl 2

0,05M, với chỉ thị Eriocrom đen T dựa trên phƣơng pháp Complexon.

6.2 Dụng cụ

Pipet 10 mL : 1 cái Ống đong 10 mL : 2cái

Bình định mức 100 Ml : 1cái Ống đong 25 mL : 1cái

Bình tam giác 250 mL : 2 cái Chậu thủy tinh : 1 cái

Cốc thủy tinh 100 mL : 2 cái, Đũa thủy tinh : 1cái

Cốc thủy tinh 50 mL : 2cái Buret 25 mL : 1cái

Cối và chày giã : 1 cái



W

W

W

D

Y

K

E

M

QU

Y

N

H

O

N

U

C

O

Z

CO

M





6.3 Hóa chất

Dung dịch EDTA (372,24) 0.05M

Dung dịch đệm NH3 + NH4Cl, pH=10

Dung dịch NaOH 2M

Dung dịch HCl 5M

Dung dịch ZnCl2 0,05M

Chất chỉ thị Ecriocrom đen T

6.4 Tiến hành thí nghiệm

Tráng tất cả các dụng cụ dùng để làm thí nghiệm đƣợc rửa sạch bằng nƣớc cất kể cả

cối giã, sấy khô dụng cụ.


Mẫu là thuốc viên nén Calci-Vitamin D, cân nặng 1 g/viên, hàm lƣợng ghi trên

nhãn là 300 mg calci.

Cạo bỏ lớp bao phim màu xanh của thuốc, nghiền nhỏ thuốc trong cối đá nhỏ và

cân chính xác 1g thuốc.

Cho 1 g thuốc vào cốc thủy tinh 250 mL khô, sạch. Cho 50 mL nƣớc cất vào

cốc, dùng ống nhỏ giọt cho từ từ vào cốc 5 mL dung dịch HCl 5M, đun nhẹ hỗn hợp

trong 2 phút, dùng đũa thủy tinh khuấy đều cho đến khi hết sủi bọt khí.

Để nguội dung dịch, dùng ống nhỏ giọt thêm từ từ dung dịch NaOH 2M vào

dung dịch cho đến khi giấy pH chuyển màu xanh nhạt.

Cho dung dịch vào bình định mức 100 mL, thêm nƣớc đến vạch, ta đƣợc dung

dịch mẫu.



W

W

W

D

Y

K

E

M

QU

Y

N

H

O

N

U

C

O

Z

CO

M





6.4.2 Tiến hành thí nghiệm

a) Chuẩn độ mẫu trắng:

Tráng buret với dung dịch ZnCl2 0,05M, cho dung dịch ZnCl2 vào buret, chỉnh

về vạch 0.

Dùng pipet hút 10 mL nƣớc cất vào bình nón 250 mL, thêm vào chính xác

20 mL dung dịch EDTA 0,05M, thêm 5 ml dung dịch đệm pH = 10, và một ít chỉ thị

Eriocrom đen T. Tiến hành chuẩn độ bằng ZnCl2 0,05M cho đến khi dung dịch chuyển

từ màu xanh sang tím bền. Ghi nhận thể tích là V 0.

b) Chuẩn độ mẫu:

Dùng pipet hút chính xác 10 mL dung dịch mẫu ở trên cho vào bình nón250 mL, thêm vào chính xác 20 mL dung dịch EDTA 0,05M, thêm 5 mL dung dịch

đệm pH = 10, và một ít chỉ thị Eriocrom đen T. Tiến hành chuẩn độ lƣợng EDTA thừa

bằng ZnCl2 0,05M cho đến khi dung dịch chuyển từ màu xanh sang tím bền. Ghi nhận

thể tích là V. Lặp lại thí nghiệm 2 lần nữa để lấy giá trị trung bình.

6.4.2 Kết quả

Tính hàm lƣợng phần trăm của calci so với 300 mg calci trong thuốc.

6.5 Câu hỏi

1. Tại sao phải rửa tất cả các dụng cụ thật kỹ bằng nƣớc cất? Có thể thay bằng nƣớc

máy đƣợc không?

2. Vai trò của dung dịch NH3 + NH4Cl là gì?

3. Viết công thức hóa học của EDTA?



W

W

W

D

Y

K

E

M

QU

Y

N

H

O

N

U

C

O

Z

CO

M





CHƢƠNG 7

BÀI 2: CHUẨN ĐỘ ACID-BASE, XÁC ĐỊNH HÀM

LƢỢNG GLYCERIN TRONG ỐNG BƠM TRỰCTRÀNG RECTIONFAR

7.1 Nguyên tắc

Dựa vào phản ứng trao đổi proton để xác định nồng độ của acid, của base hay

của muối. Các phản ứng đƣợc dùng trong phƣơng pháp này đều thỏa mãn các nhu cầu

đối với các phản ứng dụng trong phân tích thể tích.Trong quá trình chuẩn độ, nồng độ

của ion H+ và nồng độ của ion OH-

thay đổi, tức pH của dung dịch thay đổi. Đƣờng

biểu diễn sự biến thiên của pH theo lƣợng acid hay base định chuẩn độ trong quá trình

chuẩn độ đƣợc gọi là đƣờng chuẩn độ acid- base hoặc đƣờng trung hòa.

Để xác định điểm tƣơng ứng của sự chuẩn độ ngƣời ta dùng những chất mà

màu thay đổi cùng với độ pH đƣợc gọi là chất chỉ thị acid- base hoặc chất chỉ thị pH.

Ở bài thí nghiệm này, ta dùng NaIO4 để oxy hóa glycerin thành acid formic, sau

đó tiến hành chuẩn độ lƣợng acid formic sinh ra bằng dung dịch NaOH chuẩn 0,1M

với chất chỉ thị là phenolphthalein. Từ đó qua tính toán suy ra hàm lƣợng glycerin có

trong thuốc

7.2 Dụng cụ

Cốc thủy tinh 100 mL 1cái Bình định mức 100 mL 1cái

Bình nón 250 mL : 3 cái Ống hút nhỏ giọt 2 cái

Bình định mức 250 mL 1cái Ống đong 10 mL 1cái

Buret 25 mL Pipet 5 mL 1 cái Pipet 10 mL 1 cái



W

W

W

D

Y

K

E

M

QU

Y

N

H

O

N

U

C

O

Z

CO

M





7.3 Hóa chất

Dung dịch NaIO4 2,14%

Dung dịch Etylen Glycol 50%

Dung dịch NaOH 0,1M

Dung dịch Phenolphthalein.

7.4 Định lƣng hàm lƣng glycerin

7.4.1 Pha dung dịch NaIO4 2,14% dùng cho thí nghiệm

Hòa tan 2,14 g NaIO4 trong 97,86 mL H20 đƣợc 100 g dung dịch NaIO4


Glycerin đƣợc đóng gói ở dạng ống bơm 3 mL, hàm lƣợng glycerin 1,7859 g

Hòa tan ống bơm glycerin 3 mL trong bình định mức 100 mL, tráng rửa ống nhiều lần

cho vào bình định mức, thêm nƣớc cất tới vạch.

Dùng pipet hút chính xác 10 mL mẫu trong bình mức, cho vào bình nón 250

mL, thêm chính xác 50 mL NaIO4 2,14% vào bình nón, để yên trong bóng tối 15 phút,cho thêm 10 mL etylen glycol 50%, để yên thêm trong tối 20 phút nữa.

Tiến hành thí nghiệm song song với chuẩn bị mẫu trắng, thay 10 mL mẫu bằng

10 mL H2O.

7.4.3 Tiến hành thí nghiệm

a) Chuẩn độ mẫu trắng

Tráng buret với dung dịch NaOH 0,1M, cho dung dịch NaOH 0,1M vào buret,

chỉnh về vạch 0.

Cho 3 giọt phenolphthalein vào dung dịch mẫu trắng, tiến hành chuẩn độ cho

đến khi dung dịch chuyển màu hồng nhạt, ghi nhận thể tích V0.



W

W

W

D

Y

K

E

M

QU

Y

N

H

O

N

U

C

O

Z

CO

M





b) Xác định hàm lƣợng glycerin

Cho 3 giọt phenolphthalein vào dung dịch mẫu trên, tiến hành chuẩn độ cho đến

khi dung dịch chuyển màu hồng nhạt, ghi nhận thể tích V. Lặp lại thí nghiệm 2 lần nữa

để lấy giá trị thể tích trung bình.

7.5 Kết quả

1. Dựa vào thể tích NaOH đã chuẩn độ, tính toán hàm lƣợng glycerin trong mẫu?

2. Tính hàm lƣợng phần trăm glycerin thực tế có trong ống bơm so với trên nhãn?

7.6 Câu hỏi

1. Viết phƣơng trình chuẩn độ tổng quát của phƣơng pháp chuẩn độ acid - base?

2. Công thức hóa học của phenolphtalein và khoảng đổi màu của nó?

3. Tại sao phải pha lại dung dịch NaIO4 dùng cho thí nghiệm?



W

W

W

D

Y

K

E

M

QU

Y

N

H

O

N

U

C

O

Z

CO

M





CHƢƠNG 8

BÀI 3: CHUẨN ĐỘ KẾT TỦA, XÁC ĐỊNH HÀM

LƢỢNG ROTUNDIN TRONG VIÊN NÉN ROTUNDA 8.1 Nguyên tắc

Ta cho lƣợng KI dƣ phản ứng với rotundin trong thuốc, sau đó lƣợng KI dƣ sẽ

đƣợc xác định bằng cách chuẩn độ kết tủa với dung dịch AgNO3 0,01M với chất chỉ

thị là natri eosin. Từ đó, qua tính toán ta suy ra đƣợc hàm lƣợng rotundin trong thuốc.

8.2 Dụng cụ Buret 25 mL : 1 cái Ống đong 10 mL : 1cái

Pipet 10 mL : 1 cái Chậu thủy tinh : 1 cái

Bình tam giác 250 mL : 3 cái Cân điện tử : 1 cái

Cốc thủy tinh 100 mL : 2 cái Bình định mức 100 mL : 1 cái

Cốc thủy tinh 50 mL : 2 cái Phễu lọc : 1cái

8.3 Hóa chất

Dung dịch acid acetic 6M

Dung dịch KI 1,7%

Dung dịch AgNO3 0,01M

Dung dịch Natri eosin

8.4 Tiến hành thí nghiệm


Mẫu là thuốc viên nén Rotunda, cân nặng 0,26 g/viên, hàm lƣợng ghi trên nhãn

là 30 mg rotundin. Nghiền nhỏ 10 viên thuốc thành bột mịn, trộn đều, sau đó cân chínhxác 2,6 g thuốc (tƣơng đƣơng 300 mg r otundin) cho vào cốc thủy tinh 250 mL.



W

W

W

D

Y

K

E

M

QU

Y

N

H

O

N

U

C

O

Z

CO

M





Dùng pipet hút 2 mL acid acetic 6M cho vào cốc, thêm vào 30 mL nƣớc cất,

đun nóng nhẹ hỗn hợp trên bếp điện trong 2 phút, khuấy đều.

Dùng pipet hút chính xác 10 mL KI 1,7% thêm vào hỗn hợp trong cốc thủy

tinh, khuấy đều trong 1 phút, cho tất cả vào trong bình định mức 100 mL, thêm nƣớc

cất đến vạch.

Dùng giấy lọc lỗ to, lọc hỗn hợp trong bình định mức, lọc bỏ kết tủa, bỏ 10 mL

dịch lọc đầu, phần còn lại là mẫu đem đi chuẩn độ.

Chuẩn bị mẫu trắng song song tƣơng tự nhƣ trên.


a) Chuẩn độ mẫu trắng

Tráng buret với dung dịch AgNO3 0,01M, cho dung dịch AgNO3 vào buret,

chỉnh về vạch 0.

Dùng pipet hút chính xác 25 mL mẫu trắng vào bình nón 250 mL, thêm vào vài

giọt Natri eosin, chuẩn độ bằng dung dịch AgNO3 0,01M cho đến khi xuất hiện kết tủa

màu đỏ vón cục dƣới đáy bình. Ghi nhận thể tích là V0.

b) Thực hành

Dùng pipet hút chính xác 25 mL dung dịch mẫu đã lọc ở trên cho vào bình nón

250 mL, thêm thêm vào vài giọt Natri eosin, chuẩn độ bằng dung dịch AgNO3 0,01M

cho đến khi xuất hiện kết tủa màu đỏ vón cục dƣới đáy bình. Ghi nhận thể tích là V.

Lặp lại thí nghiệm 2 lần nữa để lấy giá trị trung bình.

8.5 Kết quả

1. Tính toán hàm lƣợng rotundin trong mẫu.

2. Tính hàm lƣợng phần trăm rotundin có trong mẫu chuẩn độ so với trên nhãn thuốc?

8.6 Câu hỏi

1. Vai trò của dung dịch Natri eosin trong thí nghiệm?

2. Viết câu thức cấu tạo và gọi tên quốc tế của rotudin?



W

W

W

D

Y

K

E

M

QU

Y

N

H

O

N

U

C

O

Z

CO

M





CHƢƠNG 9

BÀI 4: CHUẨN ĐỘ OXY HÓA-KHỬ, XÁC ĐỊNH

HÀM LƢỢNG SORBITOL TRONG THUỐC BỘTSORBITOL DELANDE

9.1 Nguyên tắc chung của phƣơng pháp chuẩn độ oxy hóa-khử

Trong phƣơng pháp oxy hóa khử, ngƣời ta dùng phản ứng trao đổi electron để

định lƣợng các chất khử Kh1 bằng chất oxy hóa Ox2 dƣới dạng tổng quát:

n1Ox2 + n2 Kh1 n1 Kh2 + n2 Ox1

Phản ứng này là tổ hợp của 2 nửa phản ứng:

Kh1 - n1e Ox1 (Chất định phân)

Ox2 + n2e Kh2 (Chất chuẩn)

Phản ứng chuẩn độ phải thỏa mãn các điều kiện sau:- Phản ứng xảy ra hoàn toàn theo chiều cần thiết

- Phản ứng xảy ra tức thời

Sử dụng chất chỉ thị thích hợp để xác định điểm tƣơng đƣơng.

Ở bài thí nghiệm này, sorbitol và KI sẽ bị oxy hóa bằng NaIO 4 để tạo thành

andehit formic và I2, một phần I2 sẽ bị andehit formic phản ứng tạo thành I-, lƣợng I2

dƣ sẽ đƣợc chuẩn độ oxy hóa-khử bằng Na2S2O3 0,1M với chất chit thị là hồ tinh bột.

Từ kết quả chuẩn độ ta tính toán ra đƣợc hàm lƣợng sorbitol trong thuốc.



W

W

W

D

Y

K

E

M

QU

Y

N

H

O

N

U

C

O

Z

CO

M





9.2 Hóa chất

Dung dịch NaIO4

Dung dịch KI 10%

Dung dịch Na2S2O3 0,1M

Dung dịch hồ tinh bột 1%

Dung dịch HCl 2M

Dung dịch Na2CO3 0,1M

Buret 25 mL : 1 cái Ống đong 10mL : 1cái

Pipet 10 mL : 1 cái Chậu thủy tinh : 1 cái

Bình tam giác 250 mL : 3 cái Cân điện tử : 1 cái

Cốc thủy tinh 100 mL : 2 cái Bình định mức 100 mL :1 cái

Cốc thủy tinh 50 mL : 2 cái Bình định mức 250 mL : 1 cái

9.4 Pha và chuẩn độ lại các dung dịch cần cho thí nghiệm

9.4.1 Pha dung dịch NaIO4 0,28% để dùng thí nghiệm

Hòa tan 0,28 g Natriperiodat trong 30 mL nƣớc cất, thêm từng giọt 2 mL acid sulfuric

đậm đặc, cho vào bình định mức 100 mL, thêm nƣớc cất đến vạch.

9.4.2 Chuẩn độ lại dung dịch Na2S2O3 0,1M

Lấy 1 cốc thủy tinh 100 mL cân chính xác 0.5 g K 2Cr 2O7 , hòa tan với nƣớc rồi

chuyển vào bình định mức 250 mL. Tráng cốc thủy tinh lại nhiều lần cho tất cả vào

bình định mức rồi thêm nƣớc cho đến vạch.

Dùng pipet lấy chính xác 25 mL dung dịch này cho vào bình tam giác 250 mL,

thêm vào 10 mL HCl 2M và 5 mL Na2CO3 1M, lắc đều trong vài phút cho đến hết bọt

khí trong dung dịch. Thêm tiếp 10 mL KI 10%. Đậy kín bình và để yên trong tối 10

phút.



W

W

W

D

Y

K

E

M

QU

Y

N

H

O

N

U

C

O

Z

CO

M





Tráng buret bằng nƣớc cất sau đó cho dung dịch Na2S2O3 0,1M cần chuẩn độ

lại vào buret, chỉnh về vạch 0. Chuẩn độ hỗn hợp thu đƣợc bằng dung dịch Na2S2O3

cho đến xuất hiện màu vàng rơm, thêm tiếp vài giọt hồ tinh bột để dung dịch chuyển

sang màu vàng nâu, rồi chuẩn độ đến khi chuyển màu từ vàng nâu sang xanh tím.

Ghi nhận thể tích Na2S2O3 đã dùng. Lặp lại thí nghiệm 2 nữa lần rồi lấy trung

bình các thể tích dung dịch chuẩn thu đƣợc và tính nồng độ mol/L của dung dịch

Na2S2O3.

9.5 Định lƣng hàm lƣng sorbitol


Cân chính xác 1 g thuốc bột sorbitol, hòa tan trong nƣớc, cho vào bình định

mức 100 mL, thêm nƣớc cất đến vạch.


Hút chính xác 10 mL dung dịch sorbitol đã pha trong bình định mức 100 mL,

cho vào bình nón 250 mL, thêm chính xác 25 mL NaIO4 đã pha ở trên vào bình nón.

Đun cách thủy trong 15 phút.

Làm nguội dung dịch dƣới vòi nƣớc lạnh, cho từ từ chính xác 5 mL KI 10% vào

dung dịch, thấy dung dịch chuyển sang màu nâu, đậy nắp bình nón và để yên dung

dịch trong 5 phút.

Tráng rửa buret bằng dung dịch Na2S2O3, cho dung dịch Na2S2O3 vào buret,

chỉnh buret về vạch 0. Dùng dung dịch Na2S2O3 0,1M tiến hành chuẩn độ dung dịch

mẫu trên từ màu nâu cho đến khi chuyển sang màu vàng rơm thì ngừng chuẩn độ, khi

đó thêm vào vài giọt dung dịch hồ tinh bột 1%, dung dịch chuyển sang màu vàng nâu,

tiếp tục chuẩn độ bằng dung dịch Na2S2O3 cho đến khi dung dịch chuyển thành trong

suốt, ghi nhận thể tích dung dịch Na2S2O3 đã chuẩn độ là V mL. Lặp lại thí nghiệm

thêm 2 lần nữa để lấy giá trị trung bình (VTB).

9.6 Kết quả

Tính lại nồng độ dung dịch Na2S2O3 đem đi chuẩn độ?

Tính hàm lƣợng sorbitol có trong mẫu chuẩn độ?



W

W

W

D

Y

K

E

M

QU

Y

N

H

O

N

U

C

O

Z

CO

M





Tính hàm lƣợng phần trăm sorbitol có trong mẫu chuẩn độ so với trên nhãn thuốc?

9.6 Câu hỏi

1. Viết các phƣơng trình phản ứng xảy ra trong quá trình thí nghiệm?

2. Tại sao phải xác nồng độ dung dịch Na2S2O3 trƣớc khi chuẩn độ?

3. Tại sao phải đợi đến khi dung dịch chuyển sang màu vàng rơm mới thêm hồ tinh bột

vào?



W

W

W

D

Y

K

E

M

QU

Y

N

H

O

N

U

C

O

Z

CO

M





PHẦN 4 : KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ

1. Kết luận:

Qua 3 tháng thực hiện, luận văn đã hoàn thành mục tiêu đặt ra là hổ trợ công

việc soạn thảo giáo trình thực tập hóa phân tích định lƣợng dành cho chƣơng trình cử

nhân Hóa Dƣợc, gồm 4 bài:

- Bài 1: Chuẩn độ tạo phức: Xác định hàm lƣợng calci trong viên nén

Calci-vitamin D.

- Bài 2: Chuẩn độ acid-base: Xác định hàm lƣợng Glycerin trong ống bơm trực

tràng Rectionfar.

- Bài 3: Chuẩn độ kết tủa: Xác định hàm lƣợng r otundin trong viên nén

Rotunda.

- Bài 4: Chuẩn độ oxy hóa-khử: Xác định hàm lƣợng sorbitol trong thuốc bột

Sorbitol Delande.

Ngoài ra, các bài thực tập trong luận văn còn đáp ứng đƣợc các yêu cầu đề ra là:

- Các đối tƣợng dƣợc phẩm đƣợc sử dụng trong các bài thực tập tƣơng đối rẻtiền, thông dụng. Các hóa chất và thiết bị sử dụng phù hợp với điều kiện phòng thí

nghiệm hóa phân tích của Khoa.

- Các thao tác thí nghiệm không quá phức tạp phù hợp hợp để các sinh viên rèn

luyện kỹ năng của mình, các bài thực tập kéo dài không quá 3 giờ giúp các nhóm sinh

viên có thể hoàn thành trong một buổi thực tập.

2. Kiến nghị:Do thời gian và điều kiện phòng thí nghiệm có hạn nên nội dung đề tài còn một

số hạn chế. Vì vậy, cần có một số kinh nghiệm cho hƣớng xây dựng và hoàn thiện các

bài thực tập hóa định lƣợng hơn nữa:

-Tiếp tục hoàn thiện giáo trình thực tập hóa phân tích định lƣợng trên nhiều đối

tƣợng mẫu dƣợc phẩm khác nhau để giáo trình trở nên phù hợp và sinh động hơn nữa.

-Cân điện tử cần chính xác để hạn chế những sai số không đáng có.



W

W

W

D

Y

K

E

M

QU

Y

N

H

O

N

U

C

O

Z

CO

M




TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1]. Phan Thành Chung, Phan Kim Liên, Giáo trình thực tập hóa phân tích, Khoa

Sƣ phạm, Trƣờng ĐH Cần Thơ, 2008.

[2].

Nguyễn Thị Diệp Chi, Kiểm nghiệm thực phẩm và dược phẩm, Khoa Khoa

Học Tự Nhiên, Trƣờng ĐH Cần Thơ, 01/2008.

[3].

Lâm Phƣớc Điền, Giáo trình Hóa học phân tích định lượng , Khoa Khoa Học

Tự Nhiên,Trƣờng ĐH Cần Thơ, 2007.

[4]. Đặng Văn Hòa, Giáo trình kiểm nghiệm thuốc, Bộ môn Kiểm nghiệm, Khoa

Dƣợc, Trƣờng ĐH Y Dƣợc TP.HCM, 1997.

[5].

Dược điển Việt Nam I , Dược điển Việt N am IV, Bộ Y Tế

[6]. Giáo trình thực tập hóa phân tích 1, Bộ môn Hóa, Khoa Khoa Học Tự

Nhiên,Trƣờng ĐH Cần Thơ, 2008.

[7]. http://books.google.com.vn/

[8]. http://www.thuocbietduoc.com.vn

[9].

http://vi.wikipedia.org/


D

Y

K

E

M

QU

Y

N

H

O

N

U

C

O

Z

CO

M

http://books.google.com.vn/

http://www.thuocbietduoc.com.vn/



http://www.thuocbietduoc.com.vn/

http://books.google.com.vn/

Documents

Khảo sát các bài thực hành phân tích định lượng dược phẩm bằng phương pháp phân tích thể tích