Khuon dap

Đồ án tốt nghiệp SVTH: Nguyễn Tuấn Dũng, Lê Thị Giang, Đào Văn Hưng

Chương 1: TỔNG QUAN CHUNG VỀ KHUÔN DẬP NGUỘI

1.1. Giới thiệu chung về khuôn dập nguội.

Khuôn dập nguội là dụng cụ để tạo hình sản phẩm bằng phương pháp biến dạng vật liệu ở trạng thái nguội. Có nhiều loại khuôn dập nguội: đột dập, dập vuốt, dập sâu, khuôn kéo, chuốt sợi...Sản phẩm của khuôn dập nguội rất đa dạng và phong phú bao gồm những vật dụng trong cuộc sống như chậu rửa mặt, nồi, chảo, đồ dùng y tế, các sản phẩm trong công nghiệp như các chi tiết trong xe máy như bình xăng, ống bô xe máy…

Khuôn dập nguội được cấu tạo từ hai phần: phần khuôn trên (hay còn gọi là chày) và phần khuôn dưới (hay còn gọi là cối). Khuôn trên được gắn với búa, chuyển động nhờ áp lực của búa, khuôn dưới cố định.

Khuôn dập được sử dụng rất đa dạng với nhiều chủng loại khác nhau. Tuy nhiên dựa vào tính năng làm việc có thể chia ra làm hai loại khuôn chính là khuôn dập vuốt (dập tạo hình), dập sâu và khuôn đột dập (hình 1.1 a và b)

a b

Hình 1.1. Khuôn đột dập (a) và khuôn dập vuốt (b)

Đối với khuôn dập vuốt, dập sâu do làm việc trong điều kiện chịu ma sát cao, mài mòn cao nên loại khuôn này yêu cầu độ cứng bề mặt cao (58-60HRC), độ dai va đập vừa phải và được dùng để dập sâu xoong, nồi làm bằng nhôm hoặc inox, dụng cụ y tế từ tấm thép không gỉ. Để dập ra các chi tiết có độ sâu mong muốn, tùy theo độ sâu của sản phẩm, có thể dập một bước, hai hay ba bước.

Khuôn đột dập có độ cứng cao hơn khuôn dập vuốt và dập sâu. Đối với khuôn đột dập do phải cắt phôi cứng nên yêu cầu độ cứng cao (đến trên 60 HRC). Tuy nhiên, nếu độ cứng quá cao sẽ dễ dẫn đến sứt khuôn, nhất là tại các mép cắt. Vật liệu dập càng dày, điều kiện làm việc của khuôn càng khắc nghiệt, do vậy tuổi thọ càng thấp. Khuôn đột dập được sử dụng nhiều để chế tạo hình bao của các sản phẩm trước khi

Khoa: Khoa học & công nghệ vật liệu Bộ môn: VLH, Xử lý nhiệt & bề mặt 5


tiến hành các bước dập tiếp theo, ví dụ hình bao của ống bô xe máy ( sau đó dập vuốt tạo hình ống bô), hoặc hình bao của nồi (trước khi dập sâu ra nồi)….

Hình 1.2 a và b là hình ảnh một số sản phẩm từ khuôn dập nguội

a b

Hình 1.2: Sản phẩm từ khuôn đột dập (a) và khuôn dập vuốt (b)

1.2. Điều kiện làm việc và yêu cầu cơ tính của khuôn dập nguội.

1.2.1. Điều kiện làm việc của khuôn dập nguội.

Trong quá trình làm việc khuôn dập nguội bị mài mòn do phải chịu ma sát lớn khi dập, ép…nên để tránh cho khuôn bị mài mòn phụ thuộc rất lớn vào độ cứng bề mặt và tổ chức tế vi của vật liệu. Khi độ cứng của dụng cụ trên 60 HRC thì cứ tăng thêm 1 HRC thì tuổi thọ của khuôn tăng thêm 30%. Nhưng độ cứng cao hay thấp còn phụ thuộc vào chức năng của từng loại khuôn như khuôn đột dập độ cứng nên cao hơn khuôn dập vuốt, nếu cao quá dễ dẫn tới hiện tượng nứt, vỡ khuôn.

Để thỏa mãn điều kiện cho khuôn không bị biến dạng dẻo khi làm việc và chịu được tải trọng va đập khi dập, khuôn cũng cần có độ dai va đập ak đảm bảo. Chẳng hạn, đối với khuôn dập sâu cần độ dai va đập cao.

Ngoài ra khuôn còn làm việc trong môi trường hóa chất, không khí ẩm… làm cho khuôn bị ăn mòn hóa học ảnh hưởng đến chất lượng sản phẩm cũng như tuổi thọ của khuôn.

Nhìn chung, khi làm việc các khuôn dập nguội ngoài chịu áp lực rất lớn ra còn chịu ứng suất uốn, lực ma sát và lực va đập. Để đảm bảo điều kiện làm việc như vậy vật liệu làm khuôn dập nguội phải đạt được các yêu cầu cơ tính cao, đảm bảo khuôn làm việc lâu dài, sản phẩm có độ chính xác cao, giá thành hạ.



1.2.2. Yêu cầu cơ tính của khuôn dập nguội.

Để đáp ứng các yêu cầu làm việc của khuôn dập nguội và để nâng cao tuổi thọ của khuôn, khuôn dập nguội cần phải có các cơ tính sau:

Độ cứng cao: Khuôn dập nguội yêu cầu độ cứng tương đối cao vào khoảng 58-62 HRC, phụ thuộc vào loại khuôn, chiều dày và độ cứng của phôi dập (thép, nhôm, đồng..). Khi dập cắt các lá thép cứng như thép kĩ thuật điện (tôn Silic) hay chiều dày lớn cần độ cứng đến 60HRC, có thể đến 62HRC. Khi dập uốn các lá thép mỏng có độ cứng chỉ cần 56HRC. Khi độ cứng lớn hơn 62HRC khuôn dễ bị sứt mẻ khi làm việc.

Độ bền và độ dai đảm bảo: Để chịu được tải trọng đặt vào lớn và chịu va đập. Đối với các khuôn dập lớn cần có thêm yêu cầu về độ thấm tôi và ít thay đổi thể tích.

Tính chống mài mòn cao: Là yêu cầu quan trọng để khuôn không bị mòn, có thể làm việc làm việc lâu dài. Tính chống mài mòn kém sẽ làm cho khuôn dễ bị hỏng do ma sát tiếp xúc trong quá trình làm việc, sẽ tạo ra khe hở giữa chày và cối, sản phẩm tạo ra có kích thước vượt quá dung sai cho phép và dễ trở thành phế phẩm. Trong quá trình làm việc của khuôn chu trình dập một chi tiết kéo dài bề mặt chi tiết có thể bị nung nóng đến nhiệt độ khoảng 3000C – 3500C nên khuôn phải đảm bảo tính cứng nóng ở nhiệt độ này. Tính chống mài mòn cao còn là yếu tố đảm bảo độ bóng bề mặt của khuôn lâu dài, tránh hiên tượng xước, làm giảm độ bóng của bề mặt sản phẩm

1.3. Các dạng sai hỏng của khuôn và cách khắc phục

Trong khi làm việc, ngoài việc phải chịu áp lực rất lớn ra khuôn còn chịu ứng suất uốn, lực ma sát và lực va đập. Khuôn dập nguội thường gặp các dạng sai hỏng sau (hình 1.3)

Hình 1.3. Các dạng sai hỏng thường gặp ở khuôn dập nguội



Nứt, vỡ khuôn: Hiện tượng này có thể gặp phải ngay trong quá trình làm việc. Nhất là với khuôn làm việc cường độ quá cao và có hình dạng phức tạp, nhiều góc cạnh. Nguyên nhân có thể do chọn vật liệu làm khuôn không thích hợp, nhiệt luyện có độ cứng quá cao. Chẳng hạn đối với khuôn dập vuốt làm từ thép SKD11 nếu trước khi đem chế tạo mà có tổ chức lêđêbuarit dạng xương cá thô, giòn, nếu không mà không tiến hành rèn làm cho cacbit nhỏ mịn, phân bố đều thì dễ dẫn đến nứt, vỡ. Nứt vỡ còn có thể sinh ra do ứng suất nhiệt. Chi tiết không đồng đều về tiết diện, có phần dày, phần mỏng. Phần mỏng khi nung sẽ đạt được nhiệt độ trước phần dày. Do đó để tránh nứt hoặc cong vênh, cần nung chậm hoặc nung phân cấp, tạo cân bằng nhiệt giữa phần dày và phần mỏng, giữa bề mặt và lõi. Làm nguội đột ngột cũng gây ra ứng suất nhiệt, SKD11 là thép hợp kim cao, có tốc độ nguội tới hạn nhỏ, làm nguội chậm cũng nhận được máctenxit nên không cần làm nguội với tốc độ lớn, thường sử dụng dầu nóng 60-800C để hạn chế ứng suất. Khi nhiệt luyện còn có ứng suất tổ chức do quá trình chuyển biến austenit thành mactenxit với thể tích tăng lên. Sự tăng thể tích của các phần không đều cũng là nguyên nhân gây ra nứt.

Độ cứng không đạt: Môi trường tôi, nhiệt độ tôi không đúng, thời gian giữ nhiệt không đủ, chọn không đúng mác thép, hoặc đúng mác thép nhưng thành phần không ổn định là những nguyên nhân gây ra độ cứng không đạt. Hoặc khi ram còn nhiều austenit dư cũng là nguyên nhân gây giảm độ cứng, vì vậy cần điều chỉnh lượng austenit dư phù hợp với độ cứng yêu cầu. Thoát cacbon cũng là nguyên nhân gây giảm độ cứng bề mặt vì vậy khi nung cần có biện pháp bảo vệ để tránh hiện tượng thoát cacbon.

Mài mòn không đều: Là dạng sai hỏng hay gặp nhất. Sự mài mòn khuôn và mòn giữa các phần không đều nhau có thể bị ảnh hưởng bởi nhiều nguyên nhân như chế độ nhiệt luyện không đúng hoặc không ổn định, hình dạng khuôn phức tạp, chỗ dày, chỗ mỏng. Mài mòn nhiều do mức độ sản xuất, cường độ làm việc cao, lắp đặt khuôn không đúng, sự không tương thích vật liệu sản phẩm và vật liệu khuôn. Khả năng mài mòn khuôn có thể thay đổi đáng kể phụ thuộc vào các yếu tố trên, cùng với đặc điểm bề mặt khuôn, bôi trơn khuôn như thế nào.

Hiện tượng bong tróc, bám dính phôi: hay còn gọi là hàn lạnh của vật liệu kim loại cấu tạo từ trong khuôn. Làm giảm mạnh phần làm việc chính xác trong khuôn, độ bóng bề mặt khuôn và do đó làm bề mặt sản phẩm có độ bóng không đạt yêu cầu (xước bề mặt). Hiện tượng này xảy ra bởi sự căng ra vượt quá giới hạn phần kim loại làm việc do không bôi trơn đầy đủ.



Ngoài ra còn có hiện tượng như nứt chân chim. Trong môi trường nung, nếu không được bảo vệ dễ gây ôxy hoá và thoát cacbon. Hiện tượng thoát cacbon ở bề mặt gây chuyển biến tổ chức không đồng đều giữa bề mặt bị thoát cacbon và phần liền kề bề mặt không bị thoát cacbon tạo ra một lớp ứng suất kéo, khi gia công cơ tiếp theo ứng suất đó tăng lên có thể lớn hơn giới hạn bền, rất nguy hiểm vì khó nhận ra ngay.

1.4. Vật liệu làm khuôn dập nguội.

1.4.1. Các mác thép dùng làm khuôn dập nguội.

Để đạt được các yêu cầu cơ tính như đã đề cập ở trên các loại thép làm khuôn dập nguội nói chung phải có thành phần cacbon cao, thường ở mức trên dưới 1%, trong trường hợp chịu va đập cao thì hàm lượng cacbon sẽ ít hơn khoảng 0,4 - 0,6%. Các nguyên tố hợp kim thường dùng để hợp kim hóa là các nguyên tố làm tăng độ thấm tôi, tạo cacbit và tăng tính chống mài mòn như Cr, Mn, Mo…

Vật liệu làm khuôn khá đa dạng, ngoài việc đáp ứng các yêu cầu cơ tính, vật liệu làm khuôn còn được lựa chọn trên cơ sở sản lượng sản phẩm yêu cầu, đáp ứng tuổi thọ của khuôn. Vì vậy có thể sử dụng các vật liệu làm khuôn sau:

- Thép dụng cụ Cacbon: CD100, CD120 dùng làm khuôn nhỏ (chiều dày thành khuôn nhỏ hơn 75mm), tải trọng không lớn, hình dạng đơn giản, độ cứng cao nhưng chống mài mòn thấp.

- Thép dụng cụ hợp kim thấp: 100Cr, 100CrWMn, 100CrWSiMn dùng làm khuôn có kích thước trung bình (bề dày thành khuôn 70-100mm) hay khuôn nhỏ có hình dạng phức tạp, chịu tải trọng lớn, có độ thấm tôi cao hơn thép cacbon. Các mác có Mn sau khi tôi kích thước ít thay đổi (do có một lượng nhỏ austenit dư).

- Thép dụng cụ hợp kim cao: 210Cr12, 160Cr12Mo, 130Cr12V…có đặc điểm:

+ Có thành phần cacbon rất cao (1.3-2.1%) nên lượng dư cacbit nhiều vì vậy chúng có tính chống mài mòn rất cao.

+ Có độ thấm tôi lớn (100-200mm trong dầu) nên có thể dùng làm khuôn có kích thước lớn.

+ Có thể dùng nhiều chế độ nhiệt luyện khác nhau để đạt được chỉ tiêu cơ tính cũng như sự ổn định kích thước khuôn theo yêu cầu sử dụng.

- Thép dụng cụ hợp kim thấp có hàm lượng cacbon trung bình: 40CrSi, 60CrSi, 40CrW2Si. Sau khi tôi và ram thích hợp có thể đạt độ cứng 45-55HRC dùng để chế tạo khuôn dập chịu va đập vừa phải.



1.4.2. Lựa chọn vật liệu làm khuôn dập nguội

Tiêu chuẩn đánh giá đặc trưng cơ bản của vật liệu làm khuôn là số lượng và chất lượng chi tiết sản xuất ra đúng tiêu chuẩn. Khuôn không được sử dụng nữa khi bị nứt vỡ, bề mặt bị rạn nứt, tróc rỗ, kích thước chi tiết sản xuất ra không đúng theo thiết kế, độ bóng của sản phẩm không đảm bảo yêu cầu, đặc biệt là có bavia dọc theo đường biên của mẫu. Ban đầu dụng cụ còn mới, độ hở giữa chày và cối nhỏ, mép cắt rất nét. Dưới điều kiện làm việc va đập và mài mòn phần đế bắt đầu bị hỏng (phần không tiếp xúc với chày), do phần đế bị ứng suất kéo lớn nhất do các thớ bên ngoài bị giãn ra. Khi càng nhiều chi tiết được sản xuất, mép cắt của chày và xung quanh khuôn càng bị mòn và ứng suất tác động tới đáy khuôn thay đổi. Ứng suất phía dưới giảm, dần dần hình thành và làm nứt một điểm nào đó do quá trình làm việc nặng diễn ra tiếp theo. Ngoài ra còn phải chú ý tới hiện tượng chi tiết có thể bị rách, nứt trong và sau khi dập, hiện tượng này có thể do khuôn quá cứng, hoặc có thể do điều kiện bôi trơn không tốt, hoặc do có vấn đề trong thiết kế cơ khí.

Trong bảng 1.1 và 1.2 là số liệu thống kê một số vật liệu làm khuôn dập nguội thường dùng, vật liệu được chọn dựa trên cơ sở vật liệu làm chi tiết, số lượng chi tiết sản xuất và cả chiều dày của chi tiết.

Bảng 1.1. Vật liệu làm khuôn dập định hình bằng áp lực.

Vật liệu phôiVật liệu làm khuôn tương ứng với số lượng chi tiết

100 1 000 10 000 100 000 1 000 000

Thép Cácbon thấpHợp kim kẽm

Hợp kim kẽm

Gang hợp kim

D2 thấm Nitơ

D2 thấm Nitơ

Thép không gỉ loại 300

Hợp kim kẽm

Hợp kim kẽm

Gang hợp kim

D2, A2 thấm Nitơ

D2, D2 thấm Nitơ

Hợp kim Đồng hoặc Nhôm có độ bền cao

Hợp kim kẽm

Polyeste-thủy tinh

Gang hợp kim

D2, A2 thấm Nitơ

D2, D2 thấm Nitơ

Hợp kim chịu nhiệtHợp kim kẽm

Hợp kim kẽm

Gang hợp kim

D2 thấm Nitơ

D2 thấm Nitơ



Từ bảng thống kê trên, ta thấy vật liệu làm khuôn dập khá phong phú. Do mục tiêu nghiên cứu là khuôn dập sâu và ép tạo hình, đề tài đi sâu vào vật liệu dùng để chế tạo các loại khuôn dập này. Bảng 1.2 là các loại vật liệu làm khuôn dập sâu..

Bảng 1.2. Vật liệu làm khuôn dập sâu (xét cho dạng tròn - cốc, và vuông – khay).

Vật liệu phôiVật liệu làm khuôn tương ứng với số lượng chi tiết

10 000 100 000 1 000 000

Chi tiết dạng cốc tròn đường kính 76mm, dày 1,6mm. Chi tiết 1,2,3 trên hình 1.4

Hợp kim Nhôm và Đồng chất lượng

W1, O1 O1, A2 A2, D2

Thép dập chất lượng W1, O1 O1, A2 A2, D2

Thép không gỉ họ 300W1 đã phủ Cr, hoặc hợp kim Nhôm Đồng

A2 thấm Nitơ, Hợp kim Nhôm Đồng

Thấm Nitơ D2 hoặc D3

Chi tiết dạng cốc có đường kính 305mm, dày 1,6mm. Chi tiết 4 và 5 như hình1.4.


Gang hợp kimGang hợp kim, A2

A2, D2

Thép dập chất lượng Gang hợp kimGang hợp kim, A2

A2, D2

Thép không gỉ họ 300Gang hợp kim, Hợp kim Nhôm Đồng

A2, Hợp kim Nhôm Đồng

Thấm Nitơ A2 hoặc D2

Cốc vuông rộng 458mm, dày 1,6mm. Chi tiết 6 trên hình 1.4


W1 O1, A2 A2, D2

Thép dập chất lượng W1 O1, A2A2, D2, thấm Nitơ cho A2 hoặc D2.

Thép không gỉ họ 300W1, Hợp kim Nhôm Đồng

A2 thấm Nitơ, Hợp kim Nhôm Đồng

Thấm Nitơ cho A2 hoặc D2.

Chi tiết dạng khay vuông rộng 1373mm, dày 0,8mm. Chi tiết 7 trên hình 1.4




Gang hợp kimGang hợp kim, A2


Thép dập chất lượng Gang hợp kimGang hợp kim, A2


Thép không gỉ họ 300Gang hợp kim, Hợp kim Nhôm Đồng

A2 thấm Nitơ hoặc hợp kim Nhôm Đồng


Trong đó: + O1: Thép dụng cụ tôi dầu.

+ A2: Thép dụng cụ tôi trong không khí.

+ D2: Thép dụng cụ loại Cr cao, Cacbon cao;

+ W1: Thép dụng cụ tôi nước.

+ CPM 10V: thép dụng cụ hợp kim cao, %V =10%.

Qua bảng thống kê trên ta nhận thấy, vật liệu làm khuôn dập định hình và khuôn dập sâu là khá phong phú, phụ thuộc vào vật liệu phôi và số lượng sản phẩm chi tiết yêu cầu sản xuất cho một khuôn. Với số lượng chi tiết không quá lớn, khoảng dưới 100.000 chi tiết ta có thể thấy vật liệu thường được sử dụng để chế tạo khuôn là thép dụng cụ, khi tôi được làm nguội trong dầu và trong không khí như O1, A2, gang hợp kim,… Với những chi tiết sản xuất hàng loạt, số lượng lớn ta thấy yêu cầu về vật liệu làm khuôn yêu cầu cao hơn nhiều để đảm bảo cơ tính và tính kinh tế khi sản xuất, vật liệu thường được sử dụng là D2, A2, hoặc D2 và A2 sau nhiệt luyện có thấm nitơ.

Từ bảng 1.2 ta thấy với số lượng chi tiết được sản xuất khoảng một triệu sản phẩm thì vật liệu thường được sử dụng là thép dụng cụ D2 loại có crôm cao, cacbon cao (theo tiêu chuẩn AISI của Mỹ) tương đương với mác thép SKD11 theo tiêu chuẩn JIS của Nhật. Hiện nay, ở Việt Nam đang sử dụng rộng rãi mác thép này để làm khuôn dập nguội. Để nâng cao tuổi thọ của khuôn thì yêu cầu chọn chế độ nhiệt luyện đúng là rất quan trọng. Bằng các biện pháp xử lý bề mặt như: thấm nitơ, phun phủ cácbít, mạ crôm cứng nhằm tăng khả năng chống mài mòn ở bề mặt khuôn.



Hình 1.4. Mô tả một số chi tiết dập sâu với chiều dày và kích thước khác nhau

1.4.3. Ảnh hưởng của các nguyên tố hợp kim.

Với tổng hàm lượng các nguyên tố hợp kim 14,35-17,25 % là thép hợp kim cao, với nguyên tố hợp kim chính là crôm còn có các nguyên tố vanađi, môlípđen. Các nguyên tố hợp kim này có tác dụng tạo ra cácbit hợp kim giúp cho thép nâng cao khả năng chống mài mòn. Ngoài ra, các nguyên tố hợp kim này khi cho vào thép làm austenit ổn định hơn vì vậy làm cho đường cong chữ C dịch chuyển sang phải làm giảm tốc độ nguội tới hạn đồng thời làm tăng độ thấm tôi cho thép. Với hàm lượng nguyên tố hợp kim cao thì thép SKD11 làm nguội chậm vẫn nhận được tổ chức mactenxit. Nhìn chung, khi hàm lượng các nguyên tố hợp kim tăng thì độ bền, độ cứng của thép tăng còn độ dẻo, độ dai va dập giảm. Đặc biệt với hàm lượng khoảng 1%crôm và 3÷4% niken sẽ làm tăng mạnh độ dai va đập của thép, khi hàm lượng crôm và niken vượt quá khoảng trên thì độ dai va đập lại bắt đầu giảm



Ảnh hưởng của Cacbon:

Cacbon là nguyên tố quan trọng nhất quyết định chủ yếu đến tổ chức và tính chất của thép. Khi lượng chứa của cacbon trong thép tăng lên lượng cacbít cũng tăng lên tương ứng và làm thay đổi tổ chức tế vi của thép. Ở trạng thái ủ khi thành phần cacbon tăng lên độ bền, độ cứng tăng còn độ dẻo và độ dai giảm. Với hàm lượng cacbon 1,4÷1,6 % trong thép có tác dụng đảm bảo độ cứng và tính chống mài mòn cho khuôn.

Ảnh hưởng của Crôm :

Crôm là nguyên tố hợp kim thông dụng để hợp kim hoá, là nguyên tố tạo cacbit trung bình. Crôm có thể hòa tan trong ferit, mở rộng α, khi hàm lượng crôm cao nó sẽ kết hợp với cacbon để tạo ra cementit hợp kim (Fe, Cr)3C và các loại cácbit Cr7C3 và Cr23C6, những cacbit này làm nâng cao nhiệt độ tới hạn Ac1 và hạ thấp điểm Ac3 ngăn cản sự lớn lên của tinh thể, tăng độ thấm tôi cho thép. Crôm làm tăng cơ tính tổng hợp, nó còn có tác dụng cải thiện tính chống ram và độ bền ở nhiệt độ cao do nó tạo cacbit nhỏ mịn khi ram tiết ra ở nhiệt độ trên 2500C, do đó nó có tính chống ram đến nhiệt độ 250 ÷ 3000C, vì thế có tính cứng nóng đến 3000C. Ngoài ra, Crôm còn tăng mạnh tính chống oxy hóa do tạo thành Cr2O3 rất bền.

Hình 1.5. Sự phân bố giới hạn tồn tại của các loại cácbit trong hợp kim Fe-C-Cr

Ảnh hưởng của Môlípđen :

Môlipđen tăng mạnh độ thấm tôi, cải thiện tính chống ram do nó tạo cacbit nhỏ mịn phân tán khi ram ở nhiệt độ cao, làm giảm sự nhạy cảm đối với giòn ram. Môlipđen cùng với crôm có ái lực hoá học mạnh với cacbon tạo cacbit dạng Me 6C giữ



cacbon lại trong mactenxit làm cho thép nâng cao tính chịu nhiệt độ cao, tính bền nóng và cứng nóng

Ảnh hưởng của Vanađi:

Vanađi tạo cacbit VC có độ cứng rất cao, nhỏ mịn, nằm ở biên giới hạt ngăn cản sự lớn lên của austenit khi nung. Vanađi tăng tính chống ram và tăng khả năng chống mài mòn cho thép. Cacbit VC khó tan (hầu như không hòa tan) vào trong austenit ở nhiệt độ austenit hóa, khi lượng vanađi tăng tính chống mài mòn tăng và tính mài giảm.

1.5. Nhiệt luyện thép SKD11 làm khuôn dập nguội

Vấn đề nâng cao chất lượng và tuổi thọ của khuôn dập nguội đang là mục tiêu quan tâm của công nghiệp Việt Nam trong thời kỳ đổi mới, nhằm sản xuất ra các sản phẩm có chất lượng cao, giá thành hạ, có tính cạnh tranh trong khu vực và trên thế giới. Để giải quyết được vấn đề đó, cần phải có chế độ xử lý nhiệt hợp lý để đảm bảo cơ tính làm việc của khuôn dập nguội.

Tuổi thọ của khuôn dập nguội phụ thuộc vào độ bền, độ cứng và khả năng chống mài mòn. Thép có độ bền, độ cứng cao sẽ có tính chống mài mòn cao. Khi độ cứng của thép lớn hơn 60HRC thì cứ tăng thêm 1HRC, tuổi thọ của khuôn sẽ tăng thêm 30%. Thép SKD11 ở trạng thái cung cấp có tổng hàm lượng các nguyên tố hợp kim 14,35-17,25 % thuộc họ thép lêđêbuarit, sau khi đúc có lượng cacbit lớn ở dạng xương cá thô. Yếu tố này ảnh hưởng rất lớn đến quy trình nhiệt luyện và cơ tính của khuôn.

Xuất phát từ yêu cầu làm việc của khuôn dập vuốt, độ cứng cần đạt từ 58-60HRC. Khuôn làm việc chịu mài mòn cao và thay đổi liên tục. Như vậy, muốn khuôn có tuổi thọ cao, ngoài việc chọn độ cứng thích hợp còn phải chọn chế độ xử lý nhiệt sao cho trong tổ chức có nhiều cácbit nhỏ mịn phân bố đều. Vấn đề được đặt ra ở đây là sự kết hợp giữa độ cứng với tổ chức tế vi thích hợp để đạt được mục tiêu vừa đề cập ở trên.

Dưới đây là quy trình tổng quát quy trình chế tạo khuôn dập vuốt:


Gia công cơ

Gia công tinh

Tôi + Ram Thấm Nitơ


1.5.1. Tôi thép SKD11.

Sau khi gia công cơ khí, khuôn cần phải được nhiệt luyện kết thúc để đạt được cơ tính đáp ứng yêu cầu làm việc của khuôn. Thép SKD11 có rất nhiều chế độ tôi và ram để đạt được những yêu cầu khác nhau về cơ tính.

Thép SKD11 có tới 12% crôm, cacbit sau khi đúc có dạng xương cá. Hình dáng, kích thước và sự phân bố cacbit trong tổ chức phụ thuộc rất nhiều vào quá trình gia công trước đó như rèn.

Khi nung tôi thép, lý tưởng nhất là làm sao hoà tan đến mức độ cần thiết các nguyên tố hợp kim có trong cacbit để mactenxit có độ cứng cao, nhưng không làm thô hạt và giòn. Khi lượng cacbon và nguyên tố hợp kim hoà tan vào austenit càng nhiều, điểm bắt đầu và kết thúc chuyển biến mactenxit càng thấp, sau khi tôi nên lượng austenit dư càng nhiều. Nhiệt độ tôi càng cao, thời gian giữ nhiệt ở nhiệt độ tôi càng dài, lượng austenit dư càng nhiều. Như vậy sau khi tôi tổ chức tế vi gồm mactenxit, cacbit, austenit dư. Đây là những tổ chức không ổn định và tạo ứng suất dễ gây nứt. Vì vậy, sau khi tôi cần tiến hành ram để khử ứng suất và xảy ra quá trình chuyển biến austenit dư.

Trước khi được nung đến nhiệt độ tôi 10500C, thép cần phải được nung sơ bộ nhằm hạn chế ứng suất nhiệt, ứng suất tổ chức, tránh hiện tượng nứt ngay khi nung do hệ số dẫn nhiệt của thép hợp kim nhỏ. Ứng suất nhiệt sinh ra khi có sự thay đổi nhiệt độ, sự thay đổi này càng lớn thì ứng suất nhiệt sinh ra càng lớn. Ứng suất tổ chức sinh ra do biến đổi tổ chức khi thay đổi nhiệt độ. Nếu xảy ra đồng thời cả hai loại ứng suất trên rất dễ gây biến dạng, nứt, vỡ khuôn. Vì vậy đối với thép SKD11 cần tiến hành nung phân cấp hai lần.

a. Nung sơ bộ:

Nung sơ bộ lần 1: Nhiệt độ nung sơ bộ lần 1 của thép SKD11 khoảng 6500C, đây là vùng nhiệt độ thép có tính đàn hồi cao trong khi đó tính dẻo lại thấp nên chi tiết rất dễ bị nứt. Vì vậy cần nung với tốc độ chậm (với tốc độ nung không vượt quá 1500/1h) đến nhiệt độ khoảng 6500C, giữ nhiệt đủ lâu ở khoảng nhiệt độ này để đồng đều nhiệt trên toàn bộ tiết diện.

Từ nhiệt độ 6500C trở lên độ dẫn nhiệt của thép cao hơn nên có thể nung chi tiết với tốc độ cao hơn để rút ngắn thời gian nhiệt luyện.

Nung sơ bộ lần 2: Nung với tốc độ khoảng 2000/h đến nhiệt độ 8500C giữ nhiệt. Giữ nhiệt ở khoảng nhiệt độ này có mục đích là hòa tan một phần cementit hợp



kim ở dạng (Fe,Cr)3C đồng thời chuẩn bị cho việc hoà tan cacbit crôm ở dạng Cr7C3 và Cr23C6 để có thể rút ngắn được thời gian giữ ở nhiệt độ tôi, tránh được lớn hạt. Tuy nhiên khi nung đến nhiệt độ 8500C xảy ra chuyển biến thù hình peclit thành austenit, thể tích riêng của peclit lớn hơn austenit nên có sự kéo co thể tích khi chuyển biến gây ra ứng suất tổ chức. Vì vậy, cần giữ nhiệt đủ lâu trong khoảng nhiệt độ này để chuyển biến xảy ra từ từ, tránh tạo ra ứng suất tổ chức lớn.

b. Nung kết thúc đến nhiệt độ tôi

Nhiệt độ tôi và thời gian giữ nhiệt là hai yếu tố quan trọng nhất của quy trình này, trong đó nhiệt độ tôi đóng vai trò quan trọng hơn. Với thép SKD11 được nung đến nhiệt độ tôi khoảng 1030–1050 0C. Giữ nhiệt ở nhiệt độ này với mục đích hoà tan cacbit crôm ở dạng Cr7C3 và Cr23C6 vào austenit và làm đồng đều thành phần các nguyên tố hợp kim. Do nhiệt độ tôi của thép SKD11 là tương đối cao nên hạt lớn tương đối nhanh vì thế thời gian giữ nhiệt cần phải được hạn chế. Nên chọn thời gian ngắn nhất có thể. Thời gian giữ ở nhiệt độ này thông thường tính theo kinh nghiệm (2-2,5phút/mm chiều dày chi tiết với chi tiết mỏng, đến 3ph/mm chiều dày với chi tiết lớn).

c. Làm nguội:

Thép SKD11 có hàm lượng nguyên tố hợp kim cao, từ giản đồ C-C-T ta thấy đường cong chữ “C” dịch chuyển nhiều sang phải vì vậy tốc độ nguội tới hạn nhỏ. Sau quá trình nung tôi, chi tiết được làm nguội trong môi trường dầu nóng 600-800C nhằm giảm Khoa: Khoa học & công nghệ vật liệu Bộ môn: VLH, Xử lý nhiệt & bề mặt 17

Hình 1.6. Biểu đồ thời gian-nhiệt độ-chuyển biến (giản đồ CCT)


ứng suất, hạn chế cong vênh và nứt đồng thời đảm bảo tôi thấu chi tiết .

1.5.2. Ram thép SKD11

Đối với thép SKD11 có nhiều chế độ tôi khác nhau vì vậy cũng có thể có nhiều cách ram khác nhau để đạt được yêu cầu cơ tính khác nhau, sự ổn định kích thước và tính chống mài mòn. Chọn nhiệt độ ram phụ thuộc vào nhiệt độ tôi và độ cứng yêu cầu dựa vào biểu đồ nhiệt độ ram (hình 1.7).

Hình 1.7. Ảnh hưởng của nhiệt độ ram tới độ cứng thép SKD11.

Khi nhiệt độ tôi cao thì lượng austenit dư càng nhiều vì vậy để lượng austenit dư này chuyển thành mactenxit ram và tăng độ cứng sau tôi thì phải tiến hành ram nhiều lần. Sau khi tôi xong chi tiết cần được ram ngay khi chi tiết nguội đến 30 0-500 để tránh nứt do ứng suất tổ chức và tránh ổn định hoá austenit dư. Tôi ở 1020oC-1050oC, lượng austenit dư sau tôi ít, độ cứng cao, nếu sau đó tiến hành ram ở nhiệt độ thấp (150oC-200oC) thì kết quả nhận được độ cứng cao và gần như không thay đổi (chỉ giảm 1-2 HRC) do nhiệt độ thấp chỉ khử bỏ một phần ứng suất, còn mactenxit và austenit dư hầu như chưa chuyển biến. Ram ở nhiệt độ cao, austenit bắt đầu chuyển biến, đáng kể ở nhiệt độ trên 5000C. Từ hình 1.8 cho thấy, có thể ram trong khoảng 500-5500C, để đạt độ cứng cao nhất. Nếu chọn nhiệt độ ram 540-5600C, vùng độ cứng đạt giá trị cực đại (độ cứng thứ 2), độ cứng này là do cacbit tiết ra khi ram ở dạng phân tán, nhỏ mịn.



Đồng thời, ở nhiệt độ này hầu như austenit dư phân hủy gần như hoàn toàn thành mactenxit ram nên về độ cứng thô đại tăng lên.

Hình 1.8 dưới đây là sơ đồ tổng quát quy trình nhiệt luyện kết thúc thép SKD11 làm khuôn dập nguội:

Hình 1.8. Sơ đồ tổng quát quy trình nhiệt luyện của thép SKD11 làm khuôn dập nguội

Tuỳ thuộc vào yêu cầu cơ tính của khuôn như độ cứng cần thiết và tính chống mài mòn cao để tăng tuổi thọ cho khuôn thì sau khi ram đem thấm nitơ, nhiệt độ thấm nitơ nằm trong khoảng 4950-5650C. Để đảm bảo không làm thay đổi tổ chức sau khi ram nhiệt độ thấm nitơ phải thấp hơn nhiệt độ ram khoảng 300-500C.

1.6. Thấm nitơ trên thép SKD11

1.6.1. Mục đích thấm nitơ cho thép làm khuôn dập nguội

Thép SKD11 với hàm lượng cacbon cao và hàm lượng các nguyên tố hợp kim lớn thì độ cứng sau khi tôi và ram thấp có thể đạt được khoảng 61-63HRC với độ cứng này thép SKD11 có thể đáp ứng được yêu cầu làm việc của khuôn, nhưng nếu sản xuất

với số lượng sản phẩm trên một triệu thì độ cứng này lại không đáp ứng được yêu cầu tuổi thọ của khuôn. Vì vậy, để tăng tuổi thọ cho khuôn hay tăng độ cứng và khả năng chống mài mòn cho khuôn có thể áp dụng biện pháp xử lý bề mặt như phun phủ cacbit, mạ crôm cứng và thấm nitơ. Hiện nay, thấm nitơ thể khí là biện pháp được dùng phổ


650

850

1050

dầu nóng 600-800

5400-5600 5400-5600

Tôi Ram lần 1 Ram lần 2 Thời gian

0C

Không khí

300- 500

τgn3 τgn2 τgn1


biến với chỉ tiêu kinh tế và kỹ thuật cao. Độ cứng của lớp thấm nitơ trên thép SKD11 có thể đạt đến 1000÷1100HV.

1.6.2. Khái niệm thấm nitơ

Thấm nitơ là phương pháp hóa nhiệt luyện, mục đích để khuếch tán nitơ vào bề mặt thép khi giữ ở nhiệt độ thích hợp, mục đích chủ yếu là nâng cao độ cứng trên bề mặt và tính chống mài mòn. Khi thấm nitơ còn tạo nên ứng suất nén dư đáng kể ở bề mặt, làm tăng mạnh giới hạn mỏi của chi tiết

Quá trình thấm nitơ thể khí thường chọn trong khoảng nhiệt độ 4950-5650C. Để đảm bảo không làm thay đổi tổ chức sau khi ram nhiệt độ thấm nitơ phải thấp hơn nhiệt độ ram khoảng 300-500C. Do nhiệt độ thấm nitơ thấp, để không làm hỏng tổ chức sau khi ram nên hệ số khuếch tán của nitơ trong thép rất bé, do đó tốc độ thấm nitơ rất chậm, thường chỉ đạt 5-10 μm/h.

1.6.3. Quá trình xảy ra khi thấm nitơ

Để thực hiện quá trình thấm trước tiên ta phải tạo ra môi trường thấm. Môi trường thấm được tạo từ ba thành phần chính là: chất thấm, chất độn và chất xúc tác.

Chất thấm là chất chứa các nguyên tố cần thấm, có thể ở dạng nguyên chất hoặc hỗn hợp với các nguyên tố khác. Dạng hợp chất thường gặp trong thực tế vì có thể điều chỉnh được hoạt độ của nguyên tố cần thấm. Tùy theo công nghệ thấm mà chất thấm có thể ở thể rắn, lỏng hoặc khí.

Chất độn (phụ gia) nhằm tạo ra môi trường và tốc độ thấm thích hợp, giảm tiêu hao nguyên liệu thấm chính. Ngoài ra, chất độn còn để tránh tạo ra các phản ứng phụ không cần thiết trong quá trình thấm, bảo vệ chi tiết trước khi thấm

Chất xúc tác được đưa vào nhằm tạo ra các nguyên tử hoạt tính của nguyên tố cần thấm. Các nguyên tử hoạt tính này có thể hình thành trực tiếp từ các phản ứng trong một điều kiện cụ thể. Trong trường hợp chất thấm có thể tự phân hủy để tạo ra nguyên tử hoạt thì không cần dùng chất xúc tác. Ngoài ra, chất xúc tác trong trường hợp cụ thể có thể điều chỉnh quá trình thấm theo hướng có lợi.

Quá trình thấm nitơ được chia làm ba giai đoạn: Phân hủy, hấp thụ và khuếch tán.

Giai đoạn phân hủy: Là quá trình tạo ra nguyên tử hoạt tính của các nguyên tố cần thấm, quá trình này xảy ra trong môi trường khí động, tại nhiệt độ thấm. Các nguyên tử hoạt tính được tạo thành có khả năng hấp phụ vào bề mặt kim loại.

Ví dụ: Trong khoảng nhiệt độ thấm từ 4500-6000C, NH3 sẽ phân hủy theo phản ứng:



NH3 = 2<N> + 6H

Nitơ nguyên tử <N> hình thành sẽ khuếch tán vào trong bề mặt thép tạo nên lớp thấm nitơ

Giai đoạn hấp thụ: Sau khi phân hủy, các nguyên tử hoạt tính hấp thụ vào bề mặt chi tiết, sau đó khuếch tán sâu vào bên trong kim loại cơ sở, tạo thành dung dịch rắn, pha trung gian hoặc các hợp chất hóa học. Kết quả của sự hấp thụ là tạo lên ở bề mặt thép các nguyên tử hoạt tính của nguyên tố thấm với nồng độ cao, tạo sự chênh lệch về nồng độ giữa bề mặt và lõi.

Giai đoạn khuếch tán: Các nguyên tử hoạt tính sau khi bão hòa vào lớp bề mặt thép với nồng độ cao được khuếch tán vào sâu trong bề mặt chi tiết tạo thành lớp thấm với chiều sâu nhất định. Nhờ khuếch tán, lớp thấm được hình thành có bản chất khác biệt với toàn khối kim loại. Chiều dày lớp khuếch tán phụ thuộc vào nhiệt độ thấm, thời gian giữ nhiệt.

1.6.4. Tổ chức và tính chất lớp thấm nitơ

a. Tổ chức lớp thấm nitơ

Tổ chức lớp thấm nitơ được xác định dựa trên giản đồ Fe-N

Hình 1.9. Giản đồ Fe-N

Theo giản đồ pha Fe-N (hình 1.9), khi nitơ khuếch tán vào trong thép ở trên nhiệt độ cùng tích (5900C) và lần lượt có thể tạo ra các pha: , , ', . Khi thấm ở nhiệt độ trên nhiệt độ cùng tích thì sẽ hình thành lớp thấm từ nền ra bề mặt thép theo thứ tự α→ γ+α→ γ→ γ + γ’→ γ’. Khi thấm ở nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ cùng tích thì sẽ hình thành lớp thấm từ nền ra bề mặt thép theo thứ tự: α→ α + γ’→ γ’→ γ’+ε.



Trong đó:

α - dung dịch rắn xen kẽ của N trong Feα, được gọi là ferit Nitơ

γ - dung dịch rắn xen kẽ của N trong Feγ

γ’ - pha xen kẽ Fe4N, đó là pha rất cứng.

ε - pha xen kẽ Fe2N1-x. Đây là pha xốp.

Khi thấm có xuất hiện pha ε trên bề mặt, mặc dù có nhiều lỗ xốp nên độ cứng không cao (khoảng 300HV) nhưng tốc độ thấm lại rất lớn. Ngoài ra, các lỗ xốp còn là nơi chứa dầu bôi trơn làm tăng tính chịu ma sát khi làm việc. Về mặt động học cấu trúc xốp trên bề mặt tạo điều kiện thuận lợi để khuếch tán nitơ.

b. Tính chất của lớp thấm nitơ

Lớp thấm nitơ có độ cứng và tính chống mài mòn rất cao do tạo thành các pha nitrit sắt và các nitrit hợp kim nhỏ mịn, phân tán lớn trong lớp thấm. Độ cứng lớp thấm có thể đạt tới (1000÷1200) HV.

Trên giản đồ Fe-N ta thấy ở nhiệt độ 5900C tổ chức lớp thấm vẫn ổn định, điều này cho phép chi tiết thấm nitơ giữ được độ cứng nóng ở nhiệt độ cao khi làm việc. Tuy nhiên, ở nhiệt độ cao, sự khuếch tán nitơ vào phía trong cũng làm nghèo nitơ và giảm độ cứng của lớp thấm.

Thấm nitơ làm tăng độ bền mỏi do tạo nên lớp ứng suất nén dư ở bề mặt, ứng suất này làm giảm giá trị ứng suất kéo của ngoại lực trong quá trình làm việc của chi tiết.

1.6.5. Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình thấm nitơ.

a. Nhiệt độ

Nhiệt độ ảnh hưởng rất lớn đến quá trình khuếch tán của nguyên tử thấm vào trong thép. Khi nhiệt độ càng cao thì khả năng khuếch tán vào trong thép của nguyên tử thấm càng tăng (hình 1.10) và được biểu diễn dưới hàm mũ sau:

D = D0.exp (- Q/RT) (1)



Hình 1.10: Đồ thị biểu diễn quan hệ giữa hệ số khuếch tán và nhiệt độ

Trong đó:

D0: Hệ số khuếch tán cùng thứ nguyên với D [cm2/S].

Q : Hoạt năng khuếch tán [cal/mol].

R: Hằng số khí, R=1.98 [cal/mol.độ].

T: Nhiệt độ tuyệt đối [K].

b. Thời gian.

Ở nhiệt độ cố định, thời gian khuếch tán càng dài, chiều sâu lớp khuếch tán càng dày quan hệ giữa chúng tuân theo quy luật parabol theo công thức:

δ = K.τ1/2

Trong đó: δ – Chiều dày lớp khuyếch tán

K - Hệ số tỷ lệ phụ thuộc vào D

τ - Thời gian

Từ hình 1.11 biểu diễn sự phụ thuộc của chiều dày lớp thấm vào thời gian của quá trình nhận thấy thời gian thấm càng dài, mức tăng chiều sâu lớp thấm càng chậm. Biện pháp hiệu quả nhất để tăng chiều sâu lớp thấm là tăng nhiệt độ chứ không phải là


δ = K.τ1/2

δ

0Hình 1.11. Sự phụ thuộc của chiều dày lớp thấm vào thời gian của quá trình


tăng thời gian. Tuy nhiên, đối với thấm nitơ ở nhiệt độ cao nhất thì nhiệt độ thấm phải nhỏ hơn nhiệt độ ram là 300-500C để đảm bảo tổ chức sau ram không thay đổi.

1.6.6. Các phương pháp thấm nitơ

Hiện nay có hai phương pháp thấm nitơ là: thấm nitơ thể lỏng và thấm nitơ thể khí. Tuy nhiên, phương pháp thấm nitơ thể khí là hay được dùng hơn cả do có các ưu điểm như: Hiệu quả thấm nitơ cao, kết quả thấm ổn định, tốc độ thấm đạt được 10-15μm/h, ít gây ô nhiễm môi trường.

Trong phạm vi đồ án đề cập đến thấm nitơ thể khí sử dụng NH3 để cung cấp nitơ nguyên tử cho quá trình thấm xảy ra.

Khí nitơ tồn tại dưới dạng phân tử (N2) rất ổn định do đó không thể dùng để thấm nitơ được. Một trong các chất khí có thể cung cấp nitơ nguyên tử là NH3.

Trong khoảng nhiệt độ thấm, từ 4500-6000C, NH3 sẽ phân hủy theo phản ứng:

NH3 = 2<N> + 6H

Nitơ nguyên tử <N> hình thành sẽ khuếch tán vào trong bề mặt thép tạo nên lớp thấm nitơ

Do nitơ khuếch tán vào trong thép chậm, nếu <N> hình thành quá nhiều không kịp khuếch tán vào thép sẽ kết hợp lại thành phân tử mất hết hoạt tính làm ngăn cản quá trình thấm tiếp theo phản ứng:

2NH3 → 2<N> + 6H → N2 + 3H2 (*)

Vì vậy phải luôn luôn bơm khí NH3 vào lò để duy trì tỷ lệ NH3 thích hợp cho quá trình thấm. Tỷ lệ này được đặc trưng bằng hệ số phân hủy β của NH3 (β = số mol phân hủy chia cho tổng số mol NH3 đưa vào). Bảng 1.5 cho giá trị độ phân hủy thích hợp cho từng nhiệt độ thấm.

Bảng 1.5. Giá trị độ phân huỷ thích hợp cho từng nhiệt độ thấm

Nhiệt độ thấm, 0C 450-500 500-600 600-700

Hệ số β thích hợp, % 20-35 30-45 40-65

Hệ số phân huỷ β được xác định thông qua thể tích khí được lấy ra khỏi lò gồm NH3, N2, H2 sau đó quy về điều kiện tiêu chuẩn V0, và V1 là thể tích còn lại sau khi sục nước gồm: N2 và H2 do chúng không hoà tan vào trong nước. Vì một thể tích NH3 phân



huỷ cho ta hai thể tích hỗn hợp (N2 + H2) . Từ (*) ta có thể tích NH3 phân huỷ là V1/2. Khí hoà tan vào nước là NH3 dư có thể tích là V0 – V1, suy ra:

Từ giản đồ hình 1.12 nhận thấy độ phân huỷ của NH3 phụ thuộc vào nhiệt độ, lưu lượng khí thấm. Ở nhiệt độ xác định, độ phân huỷ chỉ phụ thuộc vào lưu lượng tức là

phụ thuộc vào thời gian lưu τ của NH3 trong lò: .

Trong đó: Q – Lưu lượng NH3 vào lò, m3/phút.

Vr, Vt, Vct – lần lượt là thể tích rỗng của lò, thể tích của lò thấm và thể tích chiếm chỗ của chi tiết, m3.

Hình 1.12. Giản đồ Layer thể hiện quan hệ giữa độ phân huỷ và sự hình thành tổ chức lớp thấm tương ứng với từng khoảng nhiệt độ khác nhau

Hiện nay, phương pháp dùng để điều khiển chính xác hàm lượng nitơ hoạt tính là phương pháp điều khiển theo thế thấm nitơ, thế nitơ là khả năng cung cấp nitơ của môi trường

Trong đó: KN: Thế nitơ



PNH: Áp suất riêng phần của NH3

PH: Áp suất riêng phần của H2

Hình 1.13. Biểu đồ thể hiện phương pháp điều khiển quá trình thấm nitơ thông qua thế nitơ

Có hai phương pháp thấm nitơ sử dụng môi trường khí thấm là NH 3 gồm: Thấm một giai đoạn và thấm hai giai đoạn.

a) Thấm một giai đoạn:

Nhiệt độ thấm nitơ một giai đoạn trong khoảng 495 - 525°C với độ phân huỷ từ 15-30%. Nhận thấy thấm nitơ một giai đoạn cả hai quá trình bão hoà và khuếch tán đều giữ cùng một nhiệt độ xác định. Quá trình này khuôn rất giòn, dễ mẻ do lớp thấm γ’ giàu nitơ xuất hiện lớp trắng ở bề mặt điều này không mong muốn đối với khuôn


τbão hoà + τkt

τ

5300C

0C

Hình 1.14. Thấm nitơ một giai đoạn


dập nguội. Để khắc phục nhược điểm này người ta dùng phương pháp thấm nitơ hai giai đoạn.

b) Thấm nitơ hai giai đoạn:

Giai đoạn bão hoà của thấm nitơ hai giai đoạn ngoại trừ thời gian gấp đôi thấm nitơ một giai đoạn, nhiệt độ giai đoạn khuyếch tán có thể được xử lý ở nhiệt độ thấm nitơ giai đoạn bão hoà hoặc có thể tăng lên đến 550 ÷ 565°C. Tuy nhiên độ phân hủy ở giai đoạn khuếch tán tăng cao từ 65 ÷ 85% thậm chí có thể cao hơn ở mức 80÷ 85% còn ở giai đoạn bão hoà độ phân huỷ thường thấp hơn 20 ÷ 30%.

Mục đích chủ yếu của thấm nitơ hai giai đoạn là giảm chiều dày lớp trắng trên bề mặt do trong giai đoạn khuếch tán nguyên tử nitơ trên bề mặt tiếp tục được khuếch tán, trong khi đó độ phân hủy ở môi trường thấm thấp không đủ bão hòa với mức nồng độ lớn để tạo ra lớp trắng. Đó cũng chính là ưu điểm của thấm nitơ hai giai đoạn so với thấm nitơ một giai đoạn.

Do sau khi tôi và ram rồi thấm nitơ thì lớp thấm nitơ rất mỏng cỡ vài chục micrômet nên hiện nay để tăng khả năng khuyếch tán nitơ vào trong thép hay tăng chiều dày lớp thấm nitơ thì trước khi thấm đem xử lý ôxy hoá hoặc phốt phát hoá rồi thấm nitơ chiều dày lớp thấm đạt được cỡ trăm micromet. Lúc đó tính chịu mài mòn của khuôn sẽ cao hơn do vậy tuổi thọ của khuôn được nâng cao hơn.

c) Tiền xử lý bằng ôxy hoá.

Oxy hoá thép để chống ăn mòn và để bề mặt có màu đẹp hơn. Thay đổi thành phần dung dịch và chế độ gia công có thể thu được lớp phủ có độ cứng cao, chịu va đập tốt, cách điện. Màng ôxyt có thể tạo ra bằng các phương pháp: gia công hoá học trong


τ bão hoà τkt

530

0C

τHình 1.15. Thấm nitơ hai giai đoạn


dung dịch kiềm hay axit, gia công điện hoá trên anốt trong dung dịch kiềm hay axit cromic và phương pháp gia công nhiệt ở nhiệt độ tương đối cao 4000- 8000C.

Mục đích của quá trình ôxy hoá cho thép SKD11 trước khi đem thấm nitơ là tạo ra lớp ôxyt sắt xốp ở bề mặt tạo điều kiện tốt cho việc khuyếch tán nguyên tử nitơ vào trong thép.

d) Tiền xử lý bằng phốt phát hoá

Phốt phát hoá là một phương pháp gia công bề mặt kim loại được áp dụng rộng rãi trong công nghiệp để xử lý bề mặt kim loại, được coi là một trong những phương pháp chuẩn bị bề mặt kim loại tốt nhất trước khi sơn phủ. Ngoài ra, màng phốt phát hoá chuyển hoá bề mặt kim loại thành một lớp bề mặt mới không còn tính dẫn điện và tính kim loại, có khả năng chống ăn mòn. Nhờ các tính chất đó người ta tạo ra công nghệ phốt phát hoá để sử dụng trong các nhà máy xử lý bề mặt kim loại.

Quy trình phốt phát hoá cổ điển là nhúng từ 10 phút đến vài giờ trong dung dịch nhiệt độ cao (600-900C). Dung dịch phốt phát hoá hiện đại có chứa các chất phụ gia làm tăng tốc độ quá trình, hạ thấp nhiệt độ xuống 350C và vận hành bằng cách phun hoặc phun – nhúng liên hợp.

Dung dịch phốt phát hoá hiện đại thường có thành phần phức tạp, nhưng bao giờ cũng có ba thành phần chính sau: axit phốtphoric tự do, muối kim loại đihyđrôphotphat và chất tăng tốc.

Phản ứng xảy ra trong quá trình phốt phát hoá rất phức tạp:

Me(H2PO4) → Me2+ + 2H2PO4-

H2PO4- = H+ + HPO4

2-

HPO42-

= H+ + PO43-

Trong đó: Me là Fe, Zn, Mn.

Khi thép nhúng vào dung dịch phốt phát hoá sẽ hình thành các vùng anốt và catốt xen kẽ nhau. Tại vùng anốt sắt bị xâm thực tan vào dung dịch Fe → Fe2+ + 2e, vùng catốt hyđrô thoát ra 2H+ + 2e → 2H → H2. Kết quả là lớp dung dịch sát vật gia công giàu ion Fe2+, HPO4

2- , PO43- cùng kết hợp với nhau thành các hợp chất không tan

FeHPO4 và Fe3(PO4)2 kết tinh thành màng phốt phát. Trong màng không chỉ có muối sắt mà còn có cả muối mangan hay kẽm. Thành phần kim loại nền, cách gia công bề mặt trước khi phốt phát hoá, thành phần dung dịch và chế độ phốt phát hoá đều ảnh hưởng thành phần và tính chất màng.


http://vi.wikipedia.org/wiki/Kim_lo%E1%BA%A1i


Chất lượng lớp phốt phát trên thép được xác định bằng trọng lượng của màng trên một đơn vị diện tích.

Phốt phát hoá kim loại gồm các loại: phốt phát hoá thường, phốt phát hoá nhanh và phốt phát hoá nguội.

Phốt phát hoá thường: Để thu được màng phốt phát phải dùng muối đihyđrôphotphát của các kim loại: Mn, Fe, Zn, Cd. Ở Nga hay dùng chế phẩm Majef chính là hỗn hợp các muối đihyđrôphotphát của sắt và mangan: Fe(H2PO4)2, Mn(H2PO4)2.H2O, MnHPO4 và có thành phần hoá học: 2,4-2,5% Fe, 14% Mn, 45-52% phot phát, 1% SO4

2-, CaO vết, Cl- vết và 1-2% H2O.

Quá trình phốt phát hoá hiệu quả nhất trong dung dịch chứa 30-33g/l chế phẩm Majef ở nhiệt độ 960 - 980C. Ở nhiệt độ thấp hơn sẽ sinh ra cấu trúc tinh thể, còn ở nhiệt độ cao hơn sẽ sinh ra nhiều cặn bã trong dung dịch. Thời gian phốt phát hoá được xác định bằng thời điểm ngừng thoát khí hyđrô, tuy nhiên nên kéo dài thêm 5-10 phút nữa

Màng tạo từ dung dịch muối Majef có độ bám cao, đạt chiều dày từ 7-50μm và xốp. Lớp phủ có điện trở cao và chịu nhiệt tốt

Để màng có tinh thể nhỏ, tính bảo vệ cao nên dùng dung dịch có nồng độ Majef đặc (100-200g/l) và tiến hành ở nhiệt độ thấp 800- 850C

Đối với thép hợp kim cao nên dùng dung dịch có 30-32 g/l muối Majef, 10-12 g/l BaCl2, nhiệt độ 98-1000C, thời gian 40-60phút

Nhược điểm của phốt phát hoá trong dung dịch Majef là: thời gian lâu, nhiệt độ cao, khoảng nhiệt độ làm việc hẹp, khí hyđrô thoát ra mạnh, làm nền thấm nhiều hyđrô, cơ tính giảm. Vì vậy nếu giảm được sự thấm hyđrô sẽ rút ngắn được thời gian phốt phát hoá.

Phốt phát hoá nhanh: Thành phần dung dịch và chế độ phốt phát hoá nhanh như sau:

Majef 30-40 g/l 30-40g/l

Zn(NO3)2.6H2O 50-65 g/l 50-70 g/l

NaF 2-5 g/l -

H3PO4 - 0,1 -1,0 g/l



NaNO3 - 4-5 g/l

Nhiệt độ 45-650C 92-960C

Thời gian 8-15phút 8-10phút

Phốt phát hoá nhanh được dùng khá rộng rãi trong công nghiệp vì không có những nhược điểm như phốt phát hoá thường ở trên.

Dung dịch phốt phát hoá nhanh cho màng tương đối mỏng và độ bền ăn mòn thấp

Phốt phát hóa nguội: Cách này không phải đun nóng dung dịch, nhưng màng tương đối mỏng. Phốt phát hoá nguội có thể dùng muối Majef hay muối kẽm đihyđrôphốtphát. NaF và NaNO2 là chất hoạt hoá cho quá trình. Khi tăng nhiệt độ dung dịch sẽ được màng tinh thể nhỏ mịn.

Thành phần dung dịch và chế độ phốt phát hoá nhanh như sau:

Majef 25-30 g/l - - -

Zn(H2PO4)2 - 60-70 g/l 100 g/l -

ZnO - - - 18-21g/l

Zn(NO3)2.6H2O 35-40g/l 80-100 g/l - -

NaF 5-10 g/l - 6 -

H3PO4 - - - 80-85 g/l

NaNO3 - 0,3-1,0 g/l 2 1-2 g/l

Thời gian 40phút 15-25phút 30-40phút 15-20phút

Quy trình xử lý phốt phát hóa:

+ Tẩy dầu, tẩy nhờn.

+ Rửa qua nước lạnh khoảng ½ - 1 phút

+ Nhúng vào bể dung dịch axit oxalic khoảng 10÷30 giây. Bể dung dịch này chứa 0,073 kg axit oxalic trong một gallon nước (4 lít). Axit mạnh nên duy trì ở 30 point ( point: là số ml của 0,1N dung dịch NaOH chuẩn độ 10ml, phenolphthalein là chất chỉ thị) và kiểm tra định kỳ nửa tháng 1 lần. Bể nên được rửa sạch khi có xuất hiện bùn đặc, cặn bám dính vào chi tiết đang được xử lý.

+ Rửa qua nước lạnh khoảng ½ - 1 phút



+ Rửa qua nước ấm khoảng ½ - 1 phút.

Bể rửa nên duy trì nhiệt độ khoảng 65-800C, và điều chỉnh nước ấm từ khi bị nhiễm bẩn.

+ Xử lý phốt phát hóa ở 800C trong 4 phút. Thiết bị dùng là MIL-C 490A. Làm loãng nước xấp xỉ 1,3 kg/l. Duy trì ở 30 point* theo phân tích thống kê hàng ngày.

+ Rửa qua nước lạnh trong 1 phút.

+ Rửa qua nước ấm trong 1 phút (điều kiện bể rửa như trên)

+ Sấy khô.

+ Cất giữ chi tiết cẩn thận cho đến khi đưa vào lò thấm nitơ.

Nhận thấy với ba phương pháp dùng để phốt phát hoá thì đều tạo ra màng xốp rất thích hợp cho giai đoạn thấm nitơ tiếp theo cho thép. Màng xốp sẽ tạo điều kiện thuận lợi cho các nguyên tử nitơ khuếch tán vào trong nền thép được tốt hơn như vậy độ cứng hay khả năng chống mài mòn của thép cũng sẽ cao hơn.



CHƯƠNG 2 :CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU.

2.1. Sơ đồ nghiên cứu.


chuẩn bị mẫu

Tổ chức tế vi Độ cứng

Tôi

Độ cứngTổ chức tế vi

Tổ chức tế vi

Ram

Ôxy hoá

Độ cứng

Không phốt phát hoá

Phốt phát hóa

Thấm Nitơ

Phân bố độ cứngTổ chức tế vi Phân tích pha


Hình 2.1. Sơ đồ quy trình nghiên cứu

2.2. Các thiết bị trong quá trình thực nghiệm.

Các thiết bị thí nghiệm và thiết bị nghiên cứu được bố trí tại phòng thí nghiệm và xưởng nhiệt luyện trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội.

2.2.1. Lò nung tôi.

Hình 2.2. Lò nung theo chu trình

Hình 2.3. Bộ phận điều chỉnh thông số lò.

Lò của hãng Nabertherm do Đức sản xuất, nhiệt độ làm việc cực đại T= 12800C. Lò có khả năng nung tôi theo chu trình đã định sẵn. Time 1 là thời gian nung lên đến nhiệt độ cần đạt được, time 2 là thời gian giữ nhiệt, T là nhiệt độ cần đạt được.

Công suất lò P = 3,6 KWKhoa: Khoa học & công nghệ vật liệu Bộ môn: VLH, Xử lý nhiệt & bề mặt 33


Hình 2.4. Cấu tạo bên trong lò.

Lò được nung nóng thông qua hệ thống dây mayxo được quấn quanh trục nằm ngang như hình 2.4.

2.2.2. Lò ram và lò thấm.

Quá trình ram và thấm đều được thực hiện trên một lò được bố trí tại xưởng nhiệt luyện, lò được thiết kế và chế tạo tại bộ môn vật liệu học, xử lý nhiệt & bề mặt tháng 4-2011. Công suất của lò P = 5kw, nhiệt độ cực đại của lò khoảng 7000C.

Hình 2.5. Lò ram và thấm Nitơ. Hình 2.6. Công tắc khởi động lò.

2.2.3. Hệ thống thiết bị đo độ phân hủy NH3.

Hệ thống đo độ phân hủy NH3 được mô tả cụ thể bằng hình vẽ 2.7



Hình 2.7. Sơ đồ thiết bị đo độ phân hủy nhiệt của khí NH3 khi thấm Nitơ

Hình 2.8. Van 3 xả khí và van 4 dẫn khí

1. Ống làm lạnh để đưa khí về điều kiện tiêu chuẩn

2. Cột nước điều chỉnh và thước đo độ phân huỷ

3. Van xả khí ra ngoài

4. Van dẫn khí từ lò vào để phân tích và dẫn khí sang bộ phận lọc khí

5. Ống thông nhau để sục khí cần phân tích

6. Bình tạo áp suất

Chuẩn bị dụng cụ đo:

- Cho nước vào bình (5) khoảng mực nước ở giữa bình

- Cho nước vào bình (6) khoảng 3/4 bình

- Cho đường nước tuần hoàn đi qua ống (1) để làm nguội khí đến điều kiện tiêu chuẩn.


a

b

c

3

1

2

4

5

6


Nối ống và lấy khí từ lò vào thiết bị.

Quy trình đo:

Bước 1: Đuổi hết khí ra khỏi hệ thống đo. Van 3 mở, van 4 đóng, nhấc bình 6 cho cột nước trong ống 2 ở vịt trí cao nhất, sau đó đóng van 3, mở van 4 nối thông sang bình thông nhau rồi hạ bình 6 xuống. Như thế cột nước trong ống thông nhau sẽ nâng lên hết trong bình thông bên trái, không khí bị đuổi hết trong bình đo bên trái.

Tiếp theo ta đóng van 3, nối thông van 4 sang ống a rồi nhấc bình 6 lên để cột nước nâng lên vị trí cao nhất, như vậy không khí bị đuổi hết trong ống 2, sau đó đóng van 4. Như vậy trong hệ thống hoàn toàn kín.

Bước 2: mở van (4) để lấy khí đi từ đường (a) sang đường (c) đồng thời hạ bình (6) xuống dưới ngang vị trí thấp nhất để lấy khí từ lò vào. Khi khí vào tới vị trí thấp nhất thì khoá van (4) lại.

Bước 3: mở van (4) để khí đi từ đường (c) sang đường (b) đồng thời nâng bình (6) lên cao (cao hơn van số (4) để đẩy khí sang bình (5)). Lặp lại thao tác nâng hạ bình (6) đến khi thể tích khí không đổi.

Bước 4: Hạ bình (6) xuống cho khí về hết ống (2), khoá van (4) điều chỉnh để mực nước trong bình (6) và ống (2) ngang nhau, đọc kết quả độ phân hủy.

2.2.4. Điều chỉnh lưu lượng khí:

Khí thấm được đưa vào lò thông qua hệ thống điều chỉnh lưu lượng do hãng Kobold của Đức sản xuất (hình 2.10). Hệ thống này được nối với bình khí thấm thông qua các ống cao su và có van xả khí an toàn khi cấp khí để điều chỉnh lưu lượng khí thấm trong quá trình thấm.

Hình 2.9. Bảng điều chỉnh lưu lượng khí



2.2.5. Thiết bị kiểm tra và nghiên cứu.

Hình 2.10. Kính hiển vi quang học Axiovert 25A

- Kính hiển vi quang học Axiovert 25A & 100A dùng để quan sát và chụp ảnh tổ chức tế vi kim loại và hợp kim với độ phóng đại chụp ảnh thông thường từ 50-500 lần (hình 2.10)

- Máy đo độ cứng thô đại: ARK – 600 (Mitutoyo).

Hình 2.11. Máy đo độ cứng thô đại

- Máy đo độ cứng tế vi: Struers Duramin - 2 của Đan Mạch (hình 2.12)

Hình 2.12. Máy đo độ cứng tế vi



2.3. Chuẩn bị mẫu nghiên cứu

Các thí nghiệm được tiến hành trên mẫu thử sau đó nghiên cứu tổ chức dựa vào các thông số đưa ra được quy trình thấm nitơ tối ưu và đạt hiệu quả tốt nhất trên thép làm khuôn dập nguội SKD11.

2.3.1. Chuẩn bị mẫu và kiểm tra tổ chức tế vi ở trạng thái cung cấp.

Hình 2.13. Kích thước mẫu thí nghiệm

Mẫu thí nghiệm được cắt theo kích thước 18x10x9 mm như trên hình 2.14, sau đó được mang soi tổ chức ở trạng thái cung cấp và sau rèn. Việc xác định tổ chức tế vi của thép ở trạng thái cung cấp là rất cần thiết, nó cho ta đánh giá định tính hiệu quả của quá trình nhiệt luyện bằng việc đánh giá kích thước hạt cacbit (nhỏ và phân tán không).

2.3.2. Tôi mẫu.

Mẫu được làm sạch trước khi mang nhiệt luyện, sau đó được xếp vào trong hộp gá thép hình hộp chữ nhật có kích thước 120 x 80 x 50 mm chiều dày thành hộp 3 mm, các mẫu được xếp cách nhau, xung quanh được bao bọc bởi than hoa để tránh thoát cacbon và ôxi hóa. Than hoa trước khi dùng làm chất bảo vệ trong quá trình nung tôi cần được sấy khô.

Trong quá trình tôi, mẫu được nung tôi theo theo qui trình trên hình 2.14, với chế độ nung phân cấp và thời gian giữ nhiệt ở các nhiệt độ tôi khác nhau: ở nhiệt độ 6500C và 8500C đều thời gian giữ nhiệt 50 phút và ở nhiệt độ 10500C là 45 phút. Mục đích là để hòa tan cacbit và làm đồng đều nhiệt. Trước khi mang ram, mẫu được chụp ảnh tổ chức tế vi và đo độ cứng sau tôi.


18mm

9mm

10mm


Hình 2.14. Sơ đồ tiến hành tôi mẫu.

T, t thứ tự là nhiệt độ và thời gian giữ nhiệt tương ứng.

Trong đó: T1 = 6500C, t1= 50 phút

T2 = 8500C, t2 =50 phút

Tt = 10500C, tt = 45 phút

Môi trường làm nguội: dầu nóng 60-800C.

Sau tôi tiến hành gá mẫu soi tổ chức tế vi và đo độ cứng.

2.3.3. Ram mẫu:

Sau khi tôi mẫu phải đem ram ngay để tránh tổ chức ổn định làm cho hiệu quả của ram không cao.

Nhiệt độ ram là 560 0C, với mục đích xác định độ cứng thích hợp cho khuôn dập sâu và dập vuốt và ảnh hưởng của quá trình thấm nitơ đến độ cứng này. Sơ đồ ram được mô tả chi tiết trên hình 2.15.


0C

Thời gian240ph 50ph 60ph 50ph 60ph 45-50 ph thời gian

Dầu nóng600- 800650

850

1050

1500C/h

2000C/h

2000C/h


Hình 2.15. Sơ đồ ram mẫu sau tôi

Tram = 560 0C, thời gian ram t= 1 h.

Sau ram tiến hành gá mẫu soi tổ chức tế vi và đo độ cứng.

2.3.4. Quy trình thấm nitơ.

a) Xử lý trước khi thấm nitơ.

Oxy hóa.

Sau khi nhiệt luyện (tôi + ram), chi tiết được mài sạch lớp vảy oxit bên ngoài, mài bóng tới giấy ráp 600. Oxy hoá mẫu ở nhiệt độ tương đối cao 4000- 8000C bằng cách phun hơi nước trực tiếp vào mẫu ở nhiệt độ cao.

Phốt phát hóa.

Quá trình phốt phát hoá dung dịch chứa 30-33g/l chế phẩm Majef ở nhiệt độ 960 - 980C. Thời gian phốt phát 40 - 60 phút.

b) Thấm Nitơ.

Trước khi nạp vào lò chi tiết được rửa bằng cồn 900, sau đó được rửa lại bằng nước sôi, lau khô để làm sạch bụi bẩn, dầu mỡ trên bề mặt chi tiết.

- Khi nhiệt độ lò đạt 3000C cho chi tiết vào lò, đồng thời cấp khí N2 với lưu lượng khoảng 80 – 100 (l/h) để bảo vệ mẫu không bị oxy hóa.

- Khi nhiệt độ lò đạt 4500C tiến hành cấp khí NH3 vào lò với lưu lượng bằng một phần hai lưu lượng khí thấm, giảm bớt lưu lượng N2 xuống còn 60 l/h.

- Khi lò đạt nhiệt độ thấm, tiến hành cung cấp NH3 theo lưu lượng thấm 0,5 lít/phút. Sau 5 phút tắt hoàn toàn khí N2. Cấp nước làm mát bích lò để tránh ảnh hưởng tới độ phân hủy của NH3 ngay từ khi mới bắt đầu vào lò.

- Sau khoảng 30 phút khi lò ổn định ở nhiệt độ thấm và cấp khí ổn định tiến hành đo


Không khí

Thơ ̀i gian

T0C

Tram

tram= 1h


độ phân hủy NH3. Cứ tiếp tục như vậy sau khoảng 30 – 45 phút thì tiến hành đo độ phân huỷ NH3 một lần.

Quy trình thực nghiệm được mô tả trên hình 2.16.

Hình 2.16. Sơ đồ thấm nitơ cho mẫu

Sau thấm mẫu được mang soi tổ chức, đo độ cứng của lớp thấm và lõi, để có kết quả đầy đủ nhất về ảnh hưởng các thông số của quá trình thấm, từ đó điều chỉnh các thông số này với mục tiêu có tổ chức lớp thấm theo mong muốn.

Chú ý: Sau mỗi giai đoạn tôi, ram, thấm nitơ tiến hành gá mẫu cẩn thận trước khi soi tổ chức tế vi và đo độ cứng. Phương pháp gá mẫu thông qua dụng cụ gá theo hình 2.17 dưới đây.

Hình 2.17. Gá mẫu

2.4. Phương pháp kiểm tra.

- Đo độ cứng thô đại

- Chụp ảnh tổ chức tế vi sau tôi và ram

- Đo độ cứng tế vi và xác định chiều sâu lớp thấm nitơ, đo độ cứng thô đại của lõi sau thấm nitơ

- Chụp ảnh tổ chức lớp thấm nitơ, vết đâm khi đo độ cứng



- Dự đoán tổ chức lớp thấm nitơ bằng xây dựng giản đồ Thermocal.

- Vi phân tích thành phần hóa học bằng phổ EDS.

Qua sơ đồ thực nghiệm trên, nhóm đã tiến hành thực tế và các kết quả đạt được thể hiện trong chương ba dưới đây.



CHƯƠNG 3 : KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN

Để nghiên cứu cấu trúc lớp thấm nitơ và ảnh hưởng của lớp trung gian phốt phát hóa hoặc oxy hóa đến tổ chức và tính chất lớp thấm nitơ trên thép SKD11 dùng làm khuôn dập nguội. Đề tài nghiên cứu đã tiến hành thí nghiệm với chế độ nhiệt luyện và xử lý mẫu trước khi thấm nitơ. Thực hiện thấm nitơ trên các mẫu sau ram và tiền xử lý như phốt phát hóa hoặc oxy hóa, với độ phân hủy khác nhau, chế độ thấm khác nhau, sau đó chụp ảnh tổ chức tế vi, xác định chiều sâu lớp thấm, sự phân bố độ cứng tế vi, dự đoán các pha xuất hiện sau khi thấm từ đó rút ra kết quả và đánh giá được sự ảnh hưởng của lớp trung gian đến tổ chức, tính chất của thép SKD11 sau khi thấm. Qua đó lựa chọn được chế độ thấm thích hợp cho thép SKD11 làm khuôn dập nguội.

3.1. Thành phần hóa học mẫu SKD11.

Thép SKD11 sử dụng trong các thí nghiệm đã được phân tích bằng máy phân tích quang phổ phát xạ JSM6490-JED2300 và có thành phần như trong bảng 3.1.

Bảng 3.1. Thành phần hóa học thép SKD11 nghiên cứu.

Nguyên tố C Si Mn P S Cr Mo V Ni

Hàm lượng (%) 1,77 0,3 0,42 0,018 0,003 11,3 0,74 0,2 0,28

So với tiêu chuẩn, thép nghiên cứu có hàm lượng cacbon cao hơn một chút, có tổ chức ban đầu với cacbit khá nhỏ mịn và phân bố khá đều đặn theo phương rèn.

3.2. Tổ chức tế vi và độ cứng sau nhiệt luyện.

3.2.1. Tổ chức tế vi và độ cứng sau tôi.

Tôi thép được thực hiện với chế độ đã nói ở chương 2.

- Thời gian giữ ở nhiệt độ tôi theo chế độ 1: τ = 45 phút

- Độ cứng sau tôi được đo trên mẫu tại các điểm khác nhau, kết quả độ cứng thể hiện trên bảng 3.2. Giá trị độ cứng trung bình của các mẫu là 64,9 HRC.

Bảng 3.2. Độ cứng tế vi của mẫu sau tôi.

Mẫu M1 M2 M3 TB

Độ cứng –HRC 60,7; 60,5 64,8; 65 64,8; 64,7 64,9

Nhận xét:

Kết hợp với chụp ảnh tổ chức tế vi của mẫu sau tôi (hình 3.1), nhận thấy tổ chức nhận được sau tôi nhỏ mịn, lượng cacbit còn khá nhiều và thô to. Có nghĩa là thời gian



tôi chưa đủ dài để hòa tan đáng kể lượng cacbit. Tuy vậy, sự bão hòa của cacbon và nguyên tố hợp kim đã làm cho mactenxit tôi nhận được có độ cứng khá cao, song điểm Ms và Mf bị hạ thấp nên lượng austenit tương đối lớn, độ cứng trung bình đo được khoảng 64,9 HRC.

Hòa tan cacbit càng nhiều, lượng cacbon và nguyên tố hợp kim trong austenit ở trạng thái austenit hóa càng nhiều, điểm Ms và Mf bị hạ thấp, lượng austenit dư càng nhiều. Vì vậy, sau tôi tổ chức của thép bao gồm mactenxit, austenit dư và cacbit ban đầu chưa hòa tan, chủ yếu là cacbit crôm (còn gọi là cacbit 1).

3.2.2. Tổ chức tế vi và độ cứng sau ram

Sau khi tôi xong chi tiết cần được ram ngay khi chi tiết nguội đến 30 0-500 để tránh nứt do ứng suất tổ chức và tránh ổn định hoá austenit dư. Mẫu sau tôi được tiến hành ram ở nhiệt độ 5600C trong thời gian 1giờ. Kết quả độ cứng đo được sau ram được đưa ra trên bảng 3.3.

Độ cứng trung bình sau ram đạt được là 62,3 HRC, với yêu cầu làm việc của khuôn dập nguội là khoảng từ 58-62 HRC thì độ cứng nhận được là cao hơn yêu cầu, song do có quá trình thấm nitơ tiếp theo trong một thời gian dài, độ cứng của thép còn tiếp tục giảm.

Bảng 3.3. Độ cứng sau ram T0ram = 5600C


Mẫu 1 2 3 4 5 TB

Độ cứng HRC 62,5 62,3 61,9 62,0 62,9 62,3

Hình 3.1. Ảnh tổ chức sau tôi X500 Hình 3.2. Ảnh tổ chức sau khi ram X500


Nhận xét : Ở nhiệt độ cao, khi ram lượng cacbit tiết ra nhỏ mịn, phân bố đều (có dạng hạt), làm giảm lượng cácbon trong mactenxit (làm giảm độ chính phương c/a của mactenxit tôi). Sau khi ram tổ chức bao gồm mactenxit ram, cacbit ban đầu, cacbit tiết ra khi ram và một lượng nhỏ austenit dư.

3.3. Thấm nitơ và sự ảnh hưởng của lớp trung gian phốt phát hóa và oxy hóa đến tổ chức và tính chất lớp thấm nitơ trên thép SKD11

Đề tài đã thực hiện thí nghiệm thấm nitơ thể khí dùng khí amôniac (NH3) ở nhiệt độ 520-530oC, thời gian thấm trung bình là 8h và gồm 2 nghiên cứu chính :

- Thấm nitơ một giai đoạn và thấm nitơ hai giai đoạn với độ phân hủy khác nhau.

- Tiền xử lý trước thấm nitơ: phốt phát hóa và oxy hóa. Từ đó khảo sát lớp thấm nitơ hình thành về: tổ chức tế vi, sự phân bố độ cứng trên lớp thấm từ bề mặt mẫu vào trong lõi, thành phần hóa học của lớp thấm để dự báo các pha hình thành trong lớp thấm.

3.3.1. Tổ chức và tính chất lớp thấm nitơ một giai đoạn và hai giai đoạn

Thấm nitơ được thực hiện ở nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ ram 300C, do nhiệt độ ram là 5600C, vì vậy nhiệt độ thấm nitơ được chọn ở khoảng nhiệt độ 520- 530°C. Tổ chức và cơ tính lớp thấm phụ thuộc vào độ phân hủy NH3, nhiệt độ thấm và lưu lượng khí thấm. Trong quá trình thực hiện thí nghiệm thấm nitơ cần phải kiểm tra và điều chỉnh lưu lượng khí thấm và độ phân hủy thật chặt chẽ, cứ 30 phút lại đo độ phân hủy một lần.

a. Thấm nitơ một giai đoạn.

Chế độ thấm nitơ một giai đoạn : thời gian 8h, điều chỉnh lưu lượng khí 0,5-0,6 l/phút và độ phân hủy là 40-45%.

Như đã biết khi nhiệt độ không đổi, độ phân hủy chỉ còn phụ thuộc vào lưu lượng khí thấm. Trong quá trình thấm thường xuyên kiểm tra độ phân hủy duy trì ở mức 40- 45% và nếu như có sự thay đổi thì ta sẽ điều chỉnh lưu lượng khí vào lò cho phù hợp.



Mẫu thí nghiệm được chụp ảnh tổ chức trên hiển vi quang học và đo độ cứng tế vi từ bề mặt lớp thấm (hình 3.3). Từ ảnh tố chức tế vi nhận được cho thấy, tổ chức lớp thấm gồm 4 vùng rõ rệt: lớp trắng (pha ’), lớp lưới trắng (’+) và lớp màu sẫm (dung dịch rắn ) và nền thép.

Độ cứng tế vi của các mẫu được đo từ bề mặt lớp thấm vào tới nền (nơi có độ cứng tế vi ổn định, không đổi) trên máy đo độ cứng tế vi Duramin Struer, thiết lập đồ thị quan hệ giữa độ cứng và chiều sâu tính từ bề mặt, ta có đồ thị trên hình 3.4.

Bảng 3.4. Giá trị độ cứng theo chiều sâu lớp thấm khi thấm chế độ 8h-độ phân hủy 40-45%

Khoảng cách từ bề mặt vào nền (μm)

20 30 40 50 60 70 80 90 100 170

Độ cứng HV 1147 1195 1154 1045 1066 1024 1080 1049 938 555

Độ cứng HRC 67,9 52,9

Hình 3.4. Sự phân bố độ cứng

theo chiều sâu lớp thấm từ bề mặt

với

chế độ thấm một giai đoạn

Từ đồ thị nhận thấy chiều sâu lớp thấm đạt được lớn nhất khoảng 160 μm. Độ cứng giảm dần từ bề mặt vào trong lõi, độ cứng lớn nhất đạt được là 1195 HV ở vùng sát



lớp trắng (lớp trắng quá mỏng nên không thể đo được độ cứng). Với độ cứng này, khả năng chống mài mòn của mẫu tăng lên đáng kể. Tuy nhiên, nếu mẫu làm việc trong điều kiện va đập, sự xuất hiện của lớp trắng ( ’) với độ cứng cao là không mong muốn do bản chất của pha này rất cứng và rất giòn, vì vậy lớp thấm chỉ nên chọn là hỗn hợp của ’ và (lớp lưới trắng trên ảnh tổ chức tế vi). b. Thấm nitơ hai giai đoạn. (5h bão hòa và 3h khuếch tán)

Chế độ thấm nitơ hai giai đoạn trong thời gian 8h, giai đoạn một thực hiện trong 5 giờ điều chỉnh lưu lượng khí 0,5 l/phút và độ phân hủy là 40-45%. Ở giai đoạn tiếp theo tăng độ phân hủy lên tới 70- 80%, khi đó lưu lượng khí là 0,25 l/phút.

Sau khi thấm theo qui trình đã nêu, các mẫu được cắt rồi đem mài, soi tổ chức tế vi và chụp ảnh trên kính hiển vi quang học Axiovert25A. Tiến hành việc đo độ cứng tế vi cho mẫu sau thấm hai giai đoạn từ bề mặt vào nền.

Bảng 3.5. Giá trị độ cứng theo chiều sâu lớp thấm khi thấm hai giai đoạn chế độ 5-3

Vị trí cách bề mặt vào nền (μm)

20 30 40 50 60 70 80 90 100 Nền

Độ cứng HV 1201 1109 868 755 654 601 532 541 516 610

Độ cứng HRC 66,0 62,8 59,0 55,3 51,2 51,8 50,2 55,8

Nhận xét : Ảnh tổ chức tế vi thấm hai giai đoạn cho thấy, với thời gian bão hòa 5h, khuếch tán 3h, bề mặt mẫu không quan sát tháy sự tạo thành lớp trắng ’. Chỉ quan sát thấy lớp lưới trắng trên nền sẫm (hỗn hợp ’+), vùng dung dịch rắn và nền thép sau ram.

Độ cứng tế vi đạt được khá cao (đến 1200HV) và giảm dần từ bề mặt vào trong lõi, không có hiện tượng tạo bậc độ cứng.

Từ cách thấm này, cho thấy ưu điểm quan trọng của chế độ thấm nitơ hai giai đoạn so với thấm nitơ một giai đoạn là mất hoặc còn lại không đáng kể lớp trắng trên bề mặt lớp thấm. Giai đoạn bão hòa với độ phân hủy


Hình 3.4. Lớp thấm nitơ nhận theo chếđộ thấm (5-3)


nhỏ tạo ra lớp thấm với nồng độ nitơ cao (’- Fe4N chứa đến 6% hay cao hơn). Giai đoạn khuếch tán, độ phân hủy lớn, lượng nitơ nguyên tử trên bề mặt thép nhỏ, khả năng thấm kém, quá trình thấm tại bề mặt hầu như không xảy ra. Trong khi đó, nitơ trong lớp ’ tiếp tục được khuếch tán vào trong, lớp lưới trắng được tạo trên nền dung dịch rắn , nơi có nồng độ nitơ nhỏ dần.

3.3.2. Ảnh hưởng của lớp trung gian oxy hóa đến tổ chức và tính chất lớp thấm nitơ trên thép SKD11

Mục đích của quá trình ôxy hoá cho thép SKD11 trước khi đem thấm nitơ là tạo ra lớp ôxyt sắt xốp ở bề mặt tạo điều kiện tốt cho việc khuyếch tán nguyên tử nitơ vào trong thép. Phương pháp oxy hóa bề mặt trước khi thấm được thực hiện trong lò HOMO tại công ty Parker Processing. Lò dạng kín phun hơi nước có nhiệt độ từ 400 - 800°C với áp suất p = 0.5 MPa.

Nhóm thực hiện với hai bộ mẫu oxy hóa trong 60 phút, mẫu được oxy hóa trước thấm nitơ. - Mẫu OXH1: Thấm nitơ ở nhiệt độ 480°C, trong thời gian 120 phút - Mẫu OXH2: Thấm nitơ ở nhiệt độ 580°C, trong thời gian 120 phút

Ảnh tổ chức tế vi được đưa ra trên hình 3.5 và số liệu phân bố độ cứng từ bề mặt vào trong nên được đưa ra trong bảng 3.6. Đồ thị sự phân bố độ cứng tính từ bề mặt được xây dựng trên hình 3.6

Nhận xét: Ảnh tổ chức tế vi cho thấy, trên các mẫu này đều có xuất hiện lớp trắng bề mặt rất dày (hơn 40 μm trên mẫu OXH1 và khoảng 60 μm đối với mẫu OXH2), tiếp đó Khoa: Khoa học & công nghệ vật liệu Bộ môn: VLH, Xử lý nhiệt & bề mặt 48

OXH1 + thấm N 4800C OXH2 + thấm N 5800C

Hình 3.5. Tổ chức tế vi lớp thấm của ba mẫu sau oxy hóa và thấm nitơ, X500


là lớp màu sẫm, có xuất hiện lưới trắng thưa (giống như lưới nitrit trên các mẫu không qua xử lý) và vùng trung gian trước khi vào đến nền có màu sáng đều. Mẫu thấm nitơ ở 4800C có chiều dày nhỏ hơn đáng kể mẫu thấm ở 5800C.

Từ đồ thị sự phân bố độ cứng từ bề mặt, có thể thấy, độ cứng bề mặt rất thấp (300-500HV, tương ứng với 35-45RC), thấp hơn cả độ cứng của nền ban đầu (sau ram), độ cứng này tăng dần khi đi sâu vào bề mặt. Độ cứng lớn nhất trên mẫu OXH1 là khoảng 1000 HV, ở vị trí cách bề mặt đến 100 μm, mẫu OXH2 có độ cứng thấp hơn (khoảng 800 HV). Sau khi đạt cực đại, độ cứng bắt đầu giảm dần đến nền. Trên mẫu thấm ở 4800C chiều dày này khoảng 100 μm. Do vậy có thể dự báo rằng, vùng có độ cứng thấp có thể là lớp ôxyt (hỗn hợp của ôxyt sắt và ôxyt crôm). Với độ cứng thấp như vậy, bề mặt sẽ không có khả năng chịu mài mòn. Điều này cần được khẳng định thêm bằng phương pháp dùng phổ EDS để phân tích thành phần hóa học của lớp bề mặt này.

Bảng 3.6. Giá trị độ cứng tế vi HV của các mẫu thấm qua xử lý oxy hóa hoặc không oxy hóa

Khoảng cách từ bề mặt

(μm)25 50 75 100 125 150 175 200 225

HV

OXH1 347 541 685 1030 889 831 779 642 563

HV

OXH2 282 488 889 627 521 500 475 485 469

Hình 3.6 Sự phân bố độ cứng tế vi theo chiều sâu lớp thấm nitơ của ba mẫu thấm

qua quá trình oxy hóa.



3.3.3. Ảnh hưởng của lớp trung gian phốt phát hóa lên lớp thấm nitơ.

a. Khi thấm nitơ một giai đoạn (8h).

Thí nghiệm đã tiến hành trên các mẫu sau khi nhiệt luyện tôi và ram

Trước khi phốt phát hóa, các mẫu được mài bóng đến giấy ráp 1000, ngâm trong dung dịch cồn 900C tránh mẫu bị oxy hóa trước khi đưa vào dung dịch phốt phát hóa.

Dung dịch phốt phát hóa nóng ở 96-980C

- Mẫu PPH1: không phốt phát hóa + thấm nitơ một giai đoạn ở 5300C với độ phân hủy 40-45%-8h

- Mẫu PPH2: Phốt phát hóa 30 phút + thấm nitơ một giai đoạn ở 5300C với độ phân hủy 40-45%-8h

- Mẫu PPH3: Phốt phát hóa 60 phút + thấm nitơ một giai đoạn ở 5300C với độ phân hủy 40-45%-8h

Bảng 3.7. Thông số khi thấm với T0, và độ phân hủy không đổi.

Sau thấm, các mẫu được mài cắt ngang bề mặt thấm và quan sát lớp thấm trên kính hiển vi quang học Asiovert25A. Hình 3.7 là ảnh tổ chức tế vi của các mẫu theo chế độ đưa ra trong bảng 3.7.


Mẫu thấm Thời gian thấm (h)

Lưu lượng khí thấm(l/p)

Hệ số phân hủy (%)

PPH1 8 0,5-0,6 40 – 45

PPH2 8 0,5-0,6 40 – 45

PPH3 8 0,5-0,6 40 – 45

a b cHình 3.7. Tổ chức tế vi lớp thấm của mẫu thấm 8 giờ, độ phân hủy 40-45 % X500 a. không phốt phát hoá b. phốt phát hóa 30 phút c. Phốt phát hóa 1h


Nhận xét: Ảnh tổ chức tế vi cho thấy trên cả 3 mẫu đều tồn tại lớp trắng mỏng ’(chủ yếu của nitrit sắt và crôm khoảng (7 - 10 μm) bên trong là lớp hỗn hợp các pha ’ + với các lưới trắng là (’) trên nền sẫm dung dịch rắn (50 – 60 μm). Một cách trực quan, từ thước chuẩn. Nhận thấy, với cùng chế độ thấm nitơ, mẫu phốt phát hóa 60 phút có chiều dày lớn hơn cả. Điều này sẽ rõ hơn khi thiết lập quan hệ sự phân bố độ cứng tính từ bề mặt của các mẫu thấm vào trong nền.

Giá trị độ cứng phân bố theo chiều sâu lớp thấm thể hiện trên bảng 3.8.

Bảng 3.8. Giá trị độ cứng tế vi (HV) phân bố theo chiều sâu lớp thấm

K.cách từ bề mặt (μm)

20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 Nền

HV

PPH11147 1195 1154 1045 1066 1024 1080 1049 938 940 766 658 637 538

HV

PPH21078 1188 1190 1176 1164 1095 1056 967 909 872 738 638 587 558

HV

PPH31122 1118 1205 1168 1195 1128 1089 1065 1047 1015 836 630 582 544

Hình 3.8. Sự phân bố độ cứng theo chiều sâu lớp thấm tính từ bề mặt khi thấm với thời gian phốt phát hóa khác nhau



Nhận xét: Có thể nhận xét rằng, trên đồ thị hình 3.8, lớp thấm có sự khác nhau giữa các mẫu khi đem phốt phát hóa trước thấm nitơ với mẫu không phốt phát hóa trước thấm nitơ:

- Mẫu không phốt phát hóa đem thấm nitơ có độ cứng bề mặt cao, nhưng bề dày của lớp có độ cứng trên 1000 HV rất mỏng (chỉ khoảng 60 μm), sau đó độ cứng giảm rất nhanh.

- Trong khi đó mẫu đã qua phốt phát hóa rồi thấm nitơ thì độ cứng bề mặt cũng rất cao, đồng thời lớp có độ cứng trên 1000 HV cũng dày hơn (đến 120μm) và giảm dần đến nền, chiều dày lớp thấm đến 170 μm.

b. Khi thấm nitơ hai giai đoạn (5h bão hòa– 3h khuếch tán).

Thí nghiệm tiến hành với 3 mẫu sau khi nhiệt luyện, phốt phát hóa nóng ở nhiệt độ 96-980C, thời gian 30 phút và 60 phút. Mẫu đối chứng không được phốt phát hóa.

Các mẫu được ký hiệu như sau:

- Mẫu PPH4: không phốt phát hóa + thấm nitơ hai giai đoạn ở 5300C với độ phân hủy 40-45% trong 5h- khuếch tán với độ phân hủy 70-80%, 3h.

- Mẫu PPH5: Phốt phát hóa 60 phút + thấm nitơ hai giai đoạn ở 5300C với độ phân hủy 40-45% trong 5h- khuếch tán với độ phân hủy 70-80%, 3h.

- Mẫu PPH6: Phốt phát hóa 60 phút + không thấm nitơ

Thông số của thí nghiệm thấm khảo sát trong phần này được đưa ra trong bảng 3.8.

Hình 3.9 là ảnh tổ chức trên hiển vi quang học của các mẫu PPH4 và PPH5. Độ cứng tế vi từ bề mặt lớp thấm vào nền được đưa ra trên bảng 3.9.

Bảng 3.9. Thông số khi thấm hai giai đoạn với T0, và độ phân hủy

Mẫu Thời gian thấm (h)

Lưu lượng khí thấm (l/phút)

Hệ số phân hủy

%

PPH4 5 - 3 0,5 – 0,25 (40-45) – (70-80)

PPH5 5 - 3 0,5 – 0,25 (40-45) – (70-80)

PPH6 ----- ----- -----



Bảng 3.10. Độ cứng tế vi (HV) của các mẫu thí nghiệm phốt phát và thấm nitơ hai giai đoạn

Khoảng cách từ bề mặt (μm)

20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120160 (Nền)

HV

PPH41201 1109 868 755 654 601 532 541 516 593

HV

PPH51200 1179 1149 1175 1127 946 773 674 696 585 555 572

HV

PPH6504 530 494 527 572 554 645 549 560 548 635 615

Hình 3.10 là đồ thị sự phân bố độ cứng theo chiều sâu bề mặt lớp thấm.

Nhận xét: - Cũng tương tự thấm một giai đoạn. Mẫu không qua phốt phát hoá có chiều sâu lớp thấm nhỏ hơn. Vùng có độ cứng cao giảm nhanh trong 40 μm đầu tiên từ bề mặt. Trong khi đó mẫu qua phốt phát hóa lớp có độ cứng cao dày (đến hơn 70 μm). Như vậy có thể khẳng định vai trò của lớp phốt phát hóa trong việc tăng tốc quá trình thấm, đồng thời không làm giảm độ cứng.

- Trên kính hiển vi quang học, với độ phóng đại 500 lần không quan sát thấy sự có mặt của lớp phốt phát hóa (ở mẫu chỉ phốt phát hóa nhưng không thấm nitơ tiếp theo), cũng không có sự thay đổi độ cứng từ bề mặt mẫu vào bên trong (đồ thị 3.10). Do vậy


a b Hình 3.9. Lớp thấm nitơ 2 giai đoạn(5-3), X500 a. Không phốt phát hóa trước thấm b. Phốt phát hóa trước thấm nito


có thể kết luận rằng lớp phốt phát hóa độc lập không có vai trò trong việc tăng độ cứng lớp bề mặt cho thép SKD11 sau tôi và ram. Chỉ có trong trường hợp thấm nitơ tiếp theo, lớp này mới có vai trò hoạt hóa quá trình thấm.

Hình 3.10. Sự phân bố độ cứng theo chiều sâu lớp thấm và lớp phốt phát hoá tính từ bề mặt khi thấm 2 giai đoạn (5h-3h)

c. Khi thấm nitơ hai giai đoạn (6h bão hòa – 2h khuếch tán)

Nhóm tiến hành nghiên cứu sự ảnh hưởng lớp trung gian phốt phát hóa dựa trên chế độ thấm 2 giai đoạn (6h bão hòa, 2h khuếch tán) để từ đó so sánh với hai trường hợp thấm trên.

Thí nghiệm tiến hành với 3 mẫu sau khi nhiệt luyện, phốt phát hóa nóng ở nhiệt độ 96-980C, thời gian 30 phút và 60 phút. Mẫu đối chứng không được phốt phát hóa.

Các mẫu được ký hiệu như sau:

- Mẫu PPH7: Thấm nitơ hai giai đoạn ở 5300C với độ phân hủy 40-45% trong 6h- khuếch tán và với độ phân hủy 70-80% trong 2h, không tiền xử lý phốt phát hóa.

- Mẫu PPH8: Phốt phát hóa 30 phút + thấm nitơ hai giai đoạn ở 5300C với độ phân hủy 40-45% trong 6h- khuếch tán với độ phân hủy 70-80% trong 2h.

- Mẫu PPH9: Phốt phát hóa 60 phút+ thấm nitơ hai giai đoạn ở 5300C với độ phân hủy 40-45% trong 6h- khuếch tán với độ phân hủy 70-80% trong 2h.

Hình 3.11 là ảnh tổ chức trên hiển vi quang học của các mẫu PPH7, PPH8 và PPH9. Độ cứng tế vi từ bề mặt lớp thấm vào nền được đưa ra trên bảng 3.11.



K.cách từ bề mặt (μm)

20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 Nền

HV

PPH71075 1073 1034 902 825 791 773 721 689 640 642 628 630 546

HV

PPH81062 1148 1072 942 858 772 707 735 731 702 664 649 636 549

HV

PPH91112 1226 1251 1101 908 825 786 769 739 719 680 651 632 574

Từ bảng giá trị độ cứng trên ta có đồ thị thể hiện phân bố độ cứng theo chiều sâu lớp thấm tính từ bề mặt khi thấm với thời gian phốt phát hóa khác nhau trên hình 3.12.


a b c

Hình 3.11. Tổ chức tế vi lớp thấm nitơ 2 giai đoạn (6h-2h), X500

a. Thấm nitơ không phốt phát b. Phôtphát 30phút+thấm nitơ c.Phốtphát 60 phút+thấm nitơ

Bảng 3.11. Độ cứng tế vi (HV) của các mẫu thí nghiệm phốt phát hoá và thấm nitơ

hai giai đoạn (6h-2h)


Hình 3.12. Sự phân bố độ cứng theo chiều sâu lớp thấm và lớp phốt phát hoá tính từ bề mặt khi thấm 2 giai đoạn (6h-2h)

Nhận xét: - Mẫu không qua phốt phát hoá (PPH7) có chiều sâu lớp thấm nhỏ hơn (110 μm) Vùng có độ cứng cao giảm nhanh trong 40 μm đầu tiên từ bề mặt. Trong khi đó mẫu qua phốt phát hóa lớp thấm có chiều sâu dày hơn (mẫu PPH8 có lớp thấm dày khoảng 130-140 μm, và lớp thấm mẫu PPH9 dày khoảng 140 -150 μm). Như vậy giống như trường hợp thấm nitơ 2 giai đoạn (5h-3h) có thể nhận thấy vai trò của lớp phốt phát hóa trong việc tăng tốc quá trình thấm, đồng thời không làm giảm độ cứng.

- Quan sát hình ảnh tổ chức tế vi lớp thấm nhận được của cả 3 mẫu PPH7, PPH8 và PPH9 đều có xuất hiện lớp trắng bề mặt. Do vậy có thể khẳng định phương pháp thí nghiệm dựa trên chế độ thấm nitơ 2 giai đoạn (5h-3h) là tối ưu hơn chế độ thấm nitơ 2 giai đoạn (6h – 2h). Thời gian khuếch tán ngắn không tạo điều kiện cho việc khuếch tán nitơ từ bề mặt, nơi hàm lượng nitơ cao vào bên trong. Do vậy, giảm thời gian bão hòa, tăng thời gian khuếch tán là cần thiết.

3.4. Dự đoán các pha trong tổ chức lớp thấm bằng phần mềm Thermocal.

Giản đồ pha (còn gọi là giản đồ trạng thái hay cân bằng) của một hệ các hợp kim nghiên cứu biểu thị mối quan hệ giữa nhiệt độ, thành phần và số lượng (tỷ lệ) các pha hoặc tổ chức của hệ ở trạng thái cân bằng. Từ giản đồ pha ta có thể biết được các thông tin về nhiệt độ kết tinh, chuyển pha, các tổ chức có trong hợp kim nghiên cứu... điều này có quan hệ đến gia công chế tạo, quy trình nhiệt luyện và hoá nhiệt luyện.

Thermocal là phần mềm dùng để xây dựng giản đồ pha với cơ sở dữ liệu nhất định, cho phép xây dựng giản đồ pha với độ tin cậy khá cao, trên cơ sở đó cho phép



người nghiên cứu dự báo sơ bộ các pha, chuyển pha....xuất hiện trong hợp kim chúng ta nghiên cứu, và do đó dự báo được các tính chất có khả năng xuất hiện trong các hợp kim này.

Dựa vào phần mềm themocal dự đoán các pha của tổ chức lớp thấm nitơ trên thép SKD11, với các thông số được đưa vào như sau:

+ P = 100000 pa, W(C) = 1.77%, W(Cr) = 11,3%, W(Mo) = 0.74%

- Với nhiệt độ thay đổi từ: 200-7000C

- Hàm lượng N thay đổi: 0-10%

- Tại khoảng nhiệt độ thấm từ 500-5300C tồn tại các pha như trong giản đồ :

Kết quả xây dựng đạt được giản đồ trên hình 3.13. Từ giản đồ xây dựng được, có thế xác định được các pha tồn tại trong vùng nhiệt độ thấm nitơ 500 – 5300C, tương ứng với thành phần nitơ trên trục X tăng dần từ 0 đến 10% về khối lượng.

Hình 3.13. Giản đồ giả hai nguyên Fe-N cho thép SKD11.

- Vùng 1: + BCC – A2; FCC-A1#2 (pha nitrit CrN); Cr23C6; Cr7C3 ;

- Vùng 2: + BCC – A2; FCC-A1#2 (pha nitrit CrN); Cementit; Cr23C6; Cr7C3 ;

- Vùng 3: + BCC – A2; FCC-A1#2 (pha nitrit CrN); Cementit; Cr23C6 ;

- Vùng 4: + BCC – A2; FCC-A1#2 (pha nitrit CrN); Cementit ;



- Vùng 5: + BCC – A2; FCC-A1#2 (pha nitrit CrN); Cementit; Fe4N ;

- Vùng 6: + Cementit; FCC-A1#2 (pha nitrit CrN); HCP – A3 ( Cr2N); Fe4N.

Từ các kết quả này, chúng ta có nhận xét sau: Các nitrit xuất hiện trong khoảng nhiệt độ này chủ yếu là của Cr, khi hàm lượng N thấp, nitrit chủ yếu là loại CrN (vùng 1- 4), còn khi hàm lượng N tăng, xuất hiện nitrit dạng Cr2N (vùng 5), ngoài ra còn có các cacbit Cr. Các nitrit sắt (Fe4N) chỉ thấy xuất hiện ở vùng tương ứng với lượng nitơ cao (vùng 5).

3.5. Phân tích thành phần hóa học của lớp thấm từ bề mặt vào nền bằng phổ EDS

Để dự báo các pha có khả năng xuất hiện trong lớp thấm và vai trò của lớp xử lý trước thấm nitơ, đề tài đã thực hiện phân tích bằng phổ EDS theo chế độ linescan cho các mẫu ôxy hóa sau đó thấm nitơ ở 4800C và mẫu phốt phát hóa 60 phút sau đó thấm nitơ hai giai đoạn. Thước đo tại các điểm liên tục từ bề mặt vào bên trong, tại mỗi điểm sẽ cho biết thành phần hóa học tại điểm đó. Phổ được đo trên máy EDS của trung tâm đánh giá hư hỏng COMFA của Viện Vật liệu – Viện Khoa học và Công nghệ Việt nam.

3.5.1. Mẫu ôxy hóa sau đó thấm nitơ :

Mẫu đem quét phổ EDS là mẫu đã được ôxy hóa sau đó thấm nitơ ở 4800C. Kết quả nhận được trên hình 3.14.

Kết quả thành phần hóa học tại các điểm quét (10 điểm) được đưa ra trên bảng 3.12.

Căn cứ vào kết quả vi phân tích bằng phổ EDS nhận thấy có một lớp ôxyt xốp rất mỏng ở bề mặt (cỡ 4-5μm) với hàm lượng oxy là rất cao (39,86 %) và đến vị trí cách bề mặt cỡ 135μm vẫn còn ôxy (đến 2,4%). Điều đó chứng tỏ khả năng khuếch tán ôxy vào trong thép là rất cao, kết hợp với kết quả đo độ cứng tế vi từ bề mặt đến 70μm độ cứng có giá trị rất thấp (34-48HRC), đồng thời với hàm lượng Cr và Fe cao ở vùng này, có thể khẳng định lớp này chủ yếu là ôxyt của Fe và Cr. Do vậy có thể kết luận rằng, phương pháp ôxy hóa trước thấm nitơ không thích hợp với khuôn dập nguội, bởi với độ cứng thấp của lớp bề mặt, không đáp ứng yêu cầu chống mài mòn tương đối khắc nghiệt của khuôn dập vuốt hay dập sâu.



Hình 3.14. Ảnh tổ chức tế vi và vị trí các điểm quét linescan từ bề mặt vào trong lõi

%NT Khoảng cách từ BM

C N O Na Al Si K Ca V Cr Fe Mo Total

(mass%)

LG10000;0.000mm 8.29 39.86 0.56 9.25 1.26 0.46 1.71 38.16 0.45 100.00

LG10001;0.019mm 0.36 4.89 0.44 0.59 0.11 5.99 87.61 100.00

LG10002;0.038mm 0.17 4.26 0.21 9,29 86.04 0.02 100.00

LG10003;0.058mm 0.24 15.24 0.28 22.28 61.96 100.00

LG10004;0.077mm 1.47 24.06 2.46 0.26 0.37 0.23 29.09 42.06 100.00

LG10005;0.096mm 2.48 14.00 0.31 18.84 64.34 0.02 100.00

LG10006;0.115mm 1.01 2.82 0.47 11.06 83.95 0.70 100.00

LG10007;0.134mm 0.50 0.91 2.4 0.55 12.46 82.06 1.13 100.00

LG10008;0.153mm 4.80 0.38 0.27 19.70 73.54 1.31 100.00

LG10009;0.173mm 1.93 0.81 0.41 9.78 86.46 0.61 100.00

Bảng 3.12. Thành phần hóa học tại các điểm quét theo khoảng cách tính từ bề mặt


100 µm LG1Distance0.00 0.17 mm

Mas

s%0

32 CNOVCrMo

100 µm LG1 Distance0.00 0.17 mm

Mas

s%0

2 NVMo


Hình 3.15. Thành phần các nguyên tố của điểm quét đầu tiên tại vì trí sát bề mặt

3.5.2. Mẫu phốt phát hóa sau đó thấm nitơ

Mẫu được phốt phát hóa 60phút sau đó thấm nitơ ở 5300C, sau đó được đem quét phổ EDS. Kết quả nhận được trên hình 3.16

Thành phần hóa học tại 15 điểm quét được đưa ra trên bảng 3.13.



Hình 3.16. Ảnh tổ chức tế vi và vị trí các điểm quét linescan từ bề mặt vào trong lõi

Bảng 3.13. Thành phần hóa học tại các điểm quét theo khoảng cách tính từ bề mặt

pphát hoá 60phút +thấm N

C N O Al Si P Ca V Cr Mn Fe Mo Total

(mass%)

LG10000;0.000mm 3.98 29.63 0.88 1.05 18.04 0.31 0.08 33.74 11.02 0.55 100

LG10001;0.016mm 2.18 3.13 0.25 0.72 0.15 0.22 15.41 0 76.32 1.06 100

LG10002;0.032mm 1.24 4.71 0.26 0.77 0.14 15,97 0.27 74.54 0.97 100

LG10003;0.048mm 0.10 4.13 0.26 0.71 0.27 13,70 78,74 1,15 100.00

LG10004;0.064mm 1.85 3.59 0.38 0.58 0.20 15,14 76,35 1,18 100.00

LG10005;0.079mm 0.74 2.70 0.32 0.46 0.24 0.17 15,50 77,59 1,28 100.00

LG10006;0.095mm 1.21 2.28 0.31 0.57 0.15 13,84 77,75 0,95 100.00

LG10007;0.111mm 0.65 2.89 0.44 0.35 0.18 14,02 79,59 1,20 100.00

LG10008;0.127mm 0.06 1.73 0.41 0.20 0.31 0,14 11,45 84,25 0,92 100.00

LG10009;0.143mm 2.25 23.13 0.23 0.40 0.14 6,97 66,09 0,80 100.00

LG10010;0.159mm 0.78 0.36 0.32 0.04 9,86 87,60 1,04 100.00

LG10011;0.175mm 0.73 0.29 0.47 0,21 11,75 85,59 0,97 100.00

LG10012;0.191mm 4.42 0.29 0.18 0.02 1,37 48,81 41,68 1,79 100.00

LG10013;0.207mm 1.25 0.42 0.34 9,49 88,03 0,47 100.00

LG10014;0.223mm 0.61 0.33 0.74 0.42 0.14 0,19 10,99 1,43 85,75 0,82 100.00


0.1 mm LG1 Distance0.00 0.21 mm

Mas

s%0

2 NPVMo

0.1 mm LG1 Distance0.00 0.21 mm

Mas

s%0

90 CNOPVCrMnFeMo


Hình 3.17. Thành phần các nguyên tố của điểm quét đầu tiên tại vì trí sát bề mặt

Từ kết quả vi phân tích thành phần hóa học bằng phổ EDS nhận thấy rằng, tại vị trí đầu tiên, với độ phóng đại 3000 lần của máy có thể quan sát thấy một lớp mỏng vài μm (5-6μm). Có độ xốp cao, có hàm lượng rất cao phốt pho (18,04%) và mangan (33,74%), đây chính là chiều dày của lớp phốt phát hóa (bao gồm các nguyên tố có mặt trong dung dịch phốt phát hóa). Lớp phốt phát này có độ cứng rất thấp, mỏng và xốp là nơi chứa các nitơ nguyên tử, làm giảm bớt khả năng tái kết hợp của chúng nếu chúng ở bên ngoài bề mặt thép thông thường. Do vậy, lượng nitơ nguyên tử trên bề mặt thép tăng lên, thế thấm nitơ tăng và do vậy làm tăng khả năng khuếch tán của nitơ vào trong bề mặt thép. Ngoài ta, sự có mặt của các nguyên tố khác của lớp phốt phát tham gia vào lớp thấm không làm độ cứng của lớp thấm vẫn cao (trên 1100HV), chứng tỏ các pha tạo thành có độ cứng cao. Các kết quả linescane cho thấy, hàm lượng phốt pho và nitơ giảm dần từ bề mặt vào trong nền vào sâu đến 130-150 μm thì hầu như nitơ không còn nữa và đó chính là chiều dày lớp thấm đạt được. Như vậy, quá trình phốt phát hoá có tác dụng làm cho chiều dày lớp thấm nitơ cao hơn rõ rệt, so với mẫu thấm cùng chế độ không được phốt phát hóa, chiều dày lớp thấm cao hơn khoảng 20 μm. Điều cho phép trong các thí nghiêm tiếp theo, có thể giảm bớt thời gian thấm mà chiều dày và độ cứng vẫn đảm bảo các yêu cầu kỹ thuật đề ra.



CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN

Từ các kết qủa thí nghiệm, có thể đưa ra một số kết luận về công nghệ nhiệt luyện và thấm nitơ thể khí sử dụng khí NH3 cho thép SKD11 dùng làm khuôn dập nguội như sau :

Đã thực nghiệm và xác định được qui trình nhiệt luyện tôi và ram đạt được cơ tính để đảm bảo sau thấm nitơ, độ cứng của nền đáp ứng được yêu cầu làm việc (56-58HRC)

Đã nghiên cứu được cả hai quy trình thấm nitơ cho thép là thấm nitơ ở chế độ một giai đoạn và thấm nitơ ở chế độ hai giai đoạn. Từ đó kết luận chế độ thấm nitơ hai giai đoạn là tối ưu hơn do lớp thấm nhận được sau thấm có độ cứng cao hơn, không xuất hiện lớp trắng (tương ứng với ’), cơ tính đảm bảo yêu cầu làm việc tốt hơn của khuôn dập nguội.

- Chế độ thấm nitơ được chọn: To thấm 5300C, thời gian thấm 8h (5h bào hòa-3h khuếch tán) với độ phân hủy lần lượt là 40-45% và 70-80%, độ cứng nền sau thấm vẫn đảm bảo 56-58HRC.

- Thăm dò xử lý trước thấm nito bằng phốt phát hóa và oxy hóa. Qua đó nhận thấy chỉ có thể áp dụng phương pháp phốt phát hóa trước khi thấm nitơ do nhận được lớp thấm dày hơn, độ cứng cao, đảm bảo khả năng chống mài mòn cho khuôn dập nguội. Trong khi đó phương pháp oxy hóa không phù hợp cho việc xử lý trước thấm nitơ cho thép SKD11 làm khuôn dập nguội do lớp thấm có bề mặt mềm, dễ bị mài mòn. Phương pháp này chỉ thích hợp cho những chi tiết không qua nhiệt luyện có yêu cầu chống mài mòn thấp.

- Độ cứng lớn nhất đạt được ở vùng sát lớp trắng là 1201 HV, trung bình trong khoảng từ 900-1000 HV

Kiến nghị: Do thời gian có hạn, đề tài chưa có điều kiện khảo sát kỹ về các pha và tính chất của các pha xuất hiện trong lớp thấm nitơ khi xử lý trước thấm bằng phốt phát hóa. Điều này sẽ được thực hiện tiếp trong thời gian tới.

TÀI LIỆU THAM KHẢO



[1]. Phạm Thị Minh Phương, Tạ Văn Thất; Công nghệ nhiệt luyện; NXB Giáo dục;

Hà Nội 2000

[2]. Lê Công Dưỡng ( chủ biên ); Vật liệu học ; Nxb Khoa học và Kỹ thuật ; Hà Nội 1997.

[3]. Nguyễn Văn Tư; Xử lý bề mặt ; Nxb Đại học Bách Khoa Hà Nội ; Hà Nội 1999

[4]. ASM Metal handbooks; Volume 4 Heat treating;

[5]. Phùng Tố Hằng, Nguyễn Văn Đức; Nhiệt luyện trước thấm N cho thép SKD11 dùng làm khuôn dập nguội; Tạp chí Khoa học và công nghệ; Số 75/2010; tr. 121-125

[6]. Phùng Tố Hằng, Nguyễn Văn Đức; Thấm Nitơ trên thép SKD11 dùng làm khuôn dập vuốt và dập sâu; Tạp chí Khoa học và công nghệ kim lọai; Số 32/2010; tr. 36-41


Documents

Khuon dap