Upload
haris-munandar
View
124
Download
0
Embed Size (px)
Citation preview
KIMIA AIR
Laporan Praktikum
Disusun Oleh :
DIAN MISGI VERONICA
P27834012041
REGULER / TINGKAT II
DOSEN PENGAJAR :
1. Ayu Puspitasari, S. T, M. Si
2. Hj. Indah Lestari, S. E, S. Si, M. Kes
3. Dra. Tuti Putri Sri Muljati, Apt, M. Kes
4. Ratno Tri Utomo, S. ST
JURUSAN ANALIS KESEHATAN
POLITEKNIK KESEHATAN KEMENTRIAN KESEHATAN SURABAYA
2013 – 2014
LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA AIR
Topik : Penentuan kadar Klorida (Cl) dalam air
Tingkat / Semester : II/III
Kelompok : C - Reguler
Hari / Tanggal : Selasa, 3 Desember 2013
Dosen Pembimbing : 1. Ayu Puspitasari, S. T, M. Si
2. Hj. Indah Lestari, S. E, S. Si, M. Kes
3. Dra. Tuti Putri Sri Muljati, Apt, M. Kes
4. Ratno Tri Utomo, S. ST
Materi Praktikum :
Penetapan kadar klorida (Cl) dalam air dilakukan dengan metode argentometri atau
titrasi pengendapan dengan menggunakan cara Mohr.
Prinsip :
Reaksi :
2 Laporan Praktikum Kimia Air
Dalam larutan netral atau sedikit alkali, kaliun kromat (K2CrO4) dapat menunjukkan titik
akhir titrasi pada penitranan klorida dengan perak nitrat (AgNO3). Perak Klorida (AgCl)
yang terbentuk akan diendapkan seluruhnya sebelum terbentuknya perak kromat
(Ag2CrO4) yang berwarna kuning kemerahan.
AgNO3 + NaCl AgCl putih + NaNO3
2 AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 Kuning merah + 2 KNO3
Alat dan Bahan :
a. Alat
- Buret
- Erlenmeyer
- Pipet tetes
- Beaker Glass
- Pipet Volume
- Labu ukur
b. Bahan dan reagensia
- Kertas pH
- Aquades
- AgNO3
- NaCl 0,01 N
- Indikator K2CrO4
Cara Kerja :
a. Menyiapkan alat dan bahan yang diperlukan
b. Melakukan standarisasi larutan standart sekunder AgNO3 dengan NaCl
c. Mengambil 25 mL sampel air
d. Mengecek pH sampel apakah sudah sesuai, (pH 7 -10) apabila contoh tidak dalam
kisaran tersebut ditambahkan H₂SO₄ 1N atau NaOH 1N sampai pHnya sesuai
e. Memambahkan indikator K2CrO4 3 tetes
f. Melakukan proses titrasi dengan larutan standart perak nitrat (AgNO3) sampai timbul
warna kuning kemerahan dan keruh.
g. Mencatat AgNO3 yang diperlukan, dan melakukan proses pada sampel yang sama
secara duplo.
h. Melakukan titrasi blanko (Untuk mengetahui apakah aquades yang digunakan untuk
membuat reagen mengandung Cl- atau tidak, karena apabila aquades yang digunakan
mengandung klorida (Cl-) maka hal tersebut dapat mempengaruhi hasil titrasi.
- Memgambil 25 mL aquades dengan teliti, kemudian langkah selanjutnya sama
seperti saat kita mengerjakan sampel.
- Pengerjaan blanko juga harus duplo (2 kali)
i. Melakukan perhitungan kadar klorida (Cl-) dalam sampel.
3 Laporan Praktikum Kimia Air
Perhitungan :
Standarisasi AgNO3
(V XN) AgNO3 = (V x N) NaCl
12,1 ml x NAgNO3 = 10ml x 0,01N
NAgNO3 = 0,0082 N
(V XN) AgNO3 = (V x N) NaCl
10,1 ml x NAgNO3 = 10ml x 0,01N
NAgNO3 = 0,0099 N
NAgNO3 = 0,0082 N x 0,0099 N2
= 0,0090 N
Penetapan Kadar Klorida (Cl-)
a. Sampel
mg Cl/L = ( A−B ) x N AgNO 3x BE Cl
V (L)
= (4,3−0,55 ) x0,0090 N x35,45
0,050 L = 23,9288 ppm
b. Blanko
VAgNO3 = 0,6+0,5
2 = 0,55 ml
Kesimpulan :
Pada praktikum diatas kita menggunakan metode argentometri, dimana pada titik akhir
titrasi menunjukkan adanya endapan, hal ini dikarenakan Ag+ berikatan dengan Cl-
membentuk AgCl yang membentuk endapan berwarna putih. Saat titik akhir titrasi,
larutan yang dititrasi berwarna kuning, itu dikarenakan Ag berikatan dengan CrO4
4 Laporan Praktikum Kimia Air
membentuk Ag2CrO4. Penambahan H₂SO₄ atau NaOH bertujuan untuk menetralkan
suasana larutan, karena metode ini hanya bisa bekerja dalam suasana netral atau sedikit
asam. Dalam penentuan kadar dilakukan pula pada blanko yang berisi aquades ini
dimaksudkan karena dalam aquades dan air terdapat Cl, adanya Cl tersebut dimaksudkan
untuk dikurangkan dalam volume titrasi sampel – volume titrasi blanko. Antara sampel
sumur dan sampel sungai kadar klorida tertinggi adalah sampel air sumur itu berarti
sampel air sumur banyak mengandung banyak klorida.
5 Laporan Praktikum Kimia Air
LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA AIR
Topik : Penentuan kadar Zat organik dalam air
Tingkat / Semester : II/III
Kelompok : C - Reguler
Hari / Tanggal : Selasa, 3 Desember 2013
Dosen Pembimbing : 1. Ayu Puspitasari, S. T, M. Si
2. Hj. Indah Lestari, S. E, S. Si, M. Kes
3. Dra. Tuti Putri Sri Muljati, Apt, M. Kes
4. Ratno Tri Utomo, S. ST
Materi Praktikum :
Zat organik dalam air bisa ditentukan dengan metode titimetri permaganometri atau
reaksi redoks
Prinsip
Reaksi
Alat dan Bahan
a. Alat
- Erlenmeyer
- Heater
- Maat pipet
- Beaker glass
- Corong
- Gelas Ukur
- Vol pipet
6 Laporan Praktikum Kimia Air
Zat organic dalam sampel air, akan dioksidasikan dengan larutan standart KMnO4
berlebih. Kelebihan KMnO4 ini akan direduksi menggunakan larutan standart H2C2O4
(Asam Oksalat) berlebih pula. Kelebihan H2C2O4 (Asam Oksalat) akan dititrasi kembali
dengan larutan standart KMnO4
2 MnO4- + 5 H2C2O4 + 6H+ Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O
- Pipet tetes
- Buret
b. Bahan dan Reagensia
- KMnO4 0,01 N
- H2C2O4 0,01 N
- H2SO4 4N bebas zat organic
- Sampel air
Langkah Kerja
a. Menyiapkan alat dan bahan yang diperlukan.
b. Melakukan standarisasi KMnO4 terlebih dahulu.
c. Mengambil 25 mL sampel dengan vol pipet, kemudian memasukkannya dalam
Erlenmeyer.
d. Menambahkan larutan baku KMnO4 beberapa tetes, sampai warna dalam sampel
berwarna pink pudar.
e. Menambahkan 5 mL H2SO4 4N bebas zat organik (bisa menggunakan gelas ukur).
Hal yang perlu diperhatikan saat penambahan H2SO4 4N bebas zat organic ini adalah
bila warna reagen tidak pink lagi, panaskan kemudian tetesi dengan KMnO4 sampai
warnanya berubah menjadi pink lagi.
f. Memanaskan diatas pemanas sampai mendidih, kemudian tunggu selama 1 menit.
g. Menambahkan larutan baku kalium permanganat berlebih (KMnO4). Dalam praktiku
ini menggunakan 10 mL KMnO4. Kemudian memanaskannya sampai mendidih
selama 10 menit. (Dalam proses pemanasan apabila warna larutan sampel berubah
menjadi bening lagi, maka perlu ditambahkan larutan kalium permanganat (KMnO4)
tetes demi tetes sampai warnaya berubah menjadi pink lagi).
h. Menambahkan larutan baku asam oksalat (H2C2O4) berlebih. Dalam praktikum ini
digunakan 10 mL asam oksalat (H2C2O4) berlebih. Warna larutan sampel di
Erlenmeyer akan berwarna bening setelah penambahan asam oksalat (H2C2O4),
namun keadaan sampel juga menentukan warna hasil titrasi.
i. Mentitrasi dengan larutan baku kalium permanganat hingga berwarna merah muda
stabil.
j. Mencacat hasil KMnO4 yag diperlukan dan melakukan titrasi secara duplo.
7 Laporan Praktikum Kimia Air
Perhitungan Hasil
a. Standarisasi KMnO4
VKMnO4 = 11 ml
(V x N) KMnO4 = (V x N) H2C2O4
11 ml x NKMnO4 = 10 ml x 0,01 NNKMnO4 = 0,0090VKMnO4 = 11 ml
(V x N) KMnO4 = (V x N) H2C2O4
11 ml x NKMnO4 = 10 ml x 0,01 NNKMnO4 = 0,0090
Jadi, N KMnO4 = 0,0090+0,0090
2
= 0,0090 N
b. Penetapan kadar Zat organik
mg KMnO4 / L = [ (10+a ) b−(10 xc ) ] x31,6
d
= [ (10+1,7 ) 0,0090 N−(10 x 0,0102N ) ] x31,6
0,050 L
= [ 0,1053−0,102 ] x31,6
0,050 L
= 2, 0856 ppm
Kesimpulan :
Reaksi yang terbentuk adalah 2MnO4- + 5 H2C2O4+ 6H+ Mn2+ + 10 CO2 +
8H2O (dalam suasana asam).
Metode yang digunakan untuk penentuan zat organik adalah Permanganometri.
Digunakan metode ini karena saat penanganan sampel diperlukan pemanasan, larutan
baku primer H2C2O4 dan baku standart KMnO4. Saat penanganan sampel penambahan
H2SO4 bebas zat organik dimaksudkan untuk menghilangkan pengganggu (Fe dan S) dan
agar terbentuk Mn2+. Saat penanganan sampel setelah sampel masuk dalam erlenmeyer
kemudian ditambahkan KMnO4 hingga terbentuk warna merah muda, kemudian didihkan
8 Laporan Praktikum Kimia Air
ditambahkan lagi KMnO4 setelah itu didihkan kembali. Maksud dari penambahan larutan
KMnO4 adalah dari prinsipnya penambahan larutan KMnO4 dimaksudkan agar semua zat
organik dapat teroksidasi semua dan dilakukannya pemanasan bertujuan untuk
mempercepat reaksi dan melepaskan oksidator. Setelah penambahan KMnO4
ditambahkan lagi H2C2O4 penambahan ini dimaksudkan untuk mengendapkan ion logam.
Setelah itu kelebihan H2C2O4 dititrasi kembali dengan larutan standart KMnO4 yang akan
didapatkan kondisi ion logam yang tidak dapat teroksidaasi.
Kadar zat organik dalam sampel air sungai = 2, 0856 ppm. Itu menunjukkan bahwa air
sungai memiliki kadar zat organik yang rendah. Bila kadar zat organik lebih dari 15 ppm
berarti kadar zat organiknya tinggi, kadar zat organik dalam sampel air tidak boleh
banyak karena terdapat oksigen terlarut, zat organik harus diuraikan oleh mikroorganisme
oksigen yang ada diserap oleh mikroorganisme itu berarti sampel yang menunjukkan
kadar zat organik yang tinggi memiliki mutu air yang jelek dan tidak dapat diminum
karena oksigen yang ada diserap mikroorganisme untuk menguraikan zat organik oksigen
yang ada habis dan air tersebut telah terdapat mikroorganisme.
9 Laporan Praktikum Kimia Air
LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA AIR
Topik : Penentuan Kesadahan dalam air
Tingkat / Semester : II/III
Kelompok : C - Reguler
Hari / Tanggal : Rabu, 4 Desember 2013
Dosen Pembimbing : 1. Ayu Puspitasari, S. T, M. Si
2. Hj. Indah Lestari, S. E, S. Si, M. Kes
3. Dra. Tuti Putri Sri Muljati, Apt, M. Kes
4. Ratno Tri Utomo, S. ST
Materi Praktikum :
Penetapan kesadahan dalam air dilakukan dengan metode titimetri kompleksometri.
Kesadahan disebabkan oleh adanya kation bervalensi 2 dalam air. Namun pada
umumnya yag menyebabkan terjadinya kesadahan adalah kation Ca2+ dan Mg2+.
Prinsip :
Reaksi :
10 Laporan Praktikum Kimia Air
Kesadahan total dari Ca2+ dan Mg2+ ditentukan dengan cara titrasi langsung
menggunakan larutan standart Na2EDTA dengan menggunakan indicator EBT pada pH
10 ± 0,1
Ca2+ / Mg2+ -- EBT + EDTA Ca2+ /Mg2+ -- EDTA + EBT
Ca2+ + Murexide Ca2+ -- Murexide
Ca2+ -- Murexide + EDTA Ca2+ -- EDTA + Murexide
Mg2+ -- Murexide + EDTA tidak bereaksi
--
Alat dan Bahan :
a. Alat
- Erlenmeyer - Spatula
- Batang pengaduk - Buret
- Vol pipet - Maat pipet
- Pipet tetes - Beaker glass
b. Bahan
- Larutan baku CaCO3 - Larutan standart Na2EDTA
- Indikator EBT - Indikator Murexide
- NaOH 1 N - Buffer pH 10 ± 0,1
- Kertas pH - Sampel air
Langkah Kerja
Penentuan kesadahan total
a) Menyiapkan alat dan bahan yang diperlukan
b) Melakukan standarisasi Na2EDTA dengan larutan standart CaCO3.
c) Mengambil 25 mL sampel, kemudian memasukkannya ke dalam Erlenmeyer
d) Menambahkan 1 mL buffer pH 10 ± 0,1.
e) Menambahkan indicator EBT seujung spatula, hingga sampel berwarna merah
keunguan.
f) Melakukan titrasi dengan larutan baku Na2EDTA 0,01M sampai terjadi perubahan
warna menjadi biru.
g) Mencatat volume yang diperlukan
h) Melakukan proses trtrasi secara duplo (2 kali)
i) Menghitung hasil yang didapat.
Penentuan kesadahan Calcium (Ca 2+ )
a) Mengambil 25 mL sampel, kemudian memasukkannya ke dalam Erlenmeyer.
b) Menambahkan 1 mL NaOH 1 N sampai pH mencapai 12-13, pada proses ini Mg2+
diendapkan oleh NaOH, sehingga yang dihitung hanya kalsium saja.
11 Laporan Praktikum Kimia Air
c) Menambahkan indicator murexide seujung spatula.
d) Melakukan titrasi dengan larutan baku Na2EDTA 0,01M sampai terjadi perubahan
warna dari merah keunguan menjadi ungu.
e) Mencatat volume Na2EDTA 0,01M yang diperlukan.
f) Melakukan proses titrasi secara duplo (2 kali)
g) Melakukan perhitungan kadar kesadahan kalsiun (Ca2+)
Hasil Perhitungan
Standarisasi Na2EDTA
V₁ = 10,2 mL
V₂ = 10,2 mL
Vr = V ₁+V ₂
2
Vr = 10,2+10,2
2 = 10,2 mL
Vedta x Medta = VCaCO x MCaCO₃ ₃
10,2 x Medta = 10 x 0,0101
Medta = 0,0099 M
Kesadahan Total
Volume titrasi sampel untuk kesadahan total
V1 = 4,6 mL
V2 = 4,5 mL
Vr = V ₁+V ₂
2
Vr = 4,6+4,5
2 = 4,55 mL
Diketahui : Volume sampel = 25 mL
BE CaCO3 = 100
12 Laporan Praktikum Kimia Air
M EDTA = 0,0099 M
Kesadahan Total (mg CaCO /L) =₃Vedta x Medta x BE CaCO ₃
Vsampel
= 4,55 x0,0099 x 1000,025
= 180,18 mg CaCO₃/ L
Kadar Kalsium (Ca2+)
Volume titrasi sampel untuk kesadahan Kalsium (Ca2+)
V1 = 3,1 mL
V2 = 3 mL
Vr = V ₁+V ₂
2
Vr = 3,1+3
2 = 3,05 mL
Diketahui : Volume sampel = 25 mL
BA Ca = 40
M EDTA = 0,0099 M
Kadar Kalsium (mg Ca/L) = Vedta x Medta x BA Ca
Vsampel
= 3,05 x 0,0099 x 400,025
= 48,312 mg Ca/L
Kesadahan Magnesium (Mg2+)
Diketahui :
Volume titrasi kesadahan total = 4,55 mL
Volume titrasi kesadahan Ca2+ = 3,05 mL
Volume sampel = 10 mL
BA Mg = 24,3
M EDTA = 0.0099 M
13 Laporan Praktikum Kimia Air
Kadar Magnesium (mg Mg/L) =(Vedta 1−Vedta2)x Medta x BA Mg
Vsampel
= (4,55−3.05) x0,0099 x24,30,025 = 14,4342 mg Mg/L
Kesimpulan :
Hasil reaksinya adalah
Ca2+/Mg2+ - EBT + EDTA Ca2+/Mg2+ - EDTA + EBT
Ca2+ - murexide Ca2+ - murexide
Ca2+ - murexide + EDTA Ca2+ - EDTA + murexide
Mg2+ -murexide + EDTA tidak bereaksi
Dalam penanganan sampel kesadahan digunakan dua indikator yakni EBT dan Murexide.
EBT digunakan untuk mengikat ion logam yang ada dalam sampel air pada ring pH 10,
sedangkan murexide digunakan saat sampel air dalam suasana basa yang pH-nya 12-13.
Saat penetapan kesadahan total ditambahkan indikator EBT agar dapat bereaksi dengan
ion logam Ca2+/Mg2+ dan indikator EBT sangat tepat digunakan saat sampel air berada
pada ring pH 10. Saat penetapan kesadahan calsium ditambahkannya larutan NaOH
dimaksudkan untuk mengendapkan Mg karena yang ingin dicari hanya kadar kesadahan
Ca. Dengan penambahan NaOH sampel air menjadi basa, maka digunakannya indikator
murexide agar Ca dapat bereaksi pada pH 12-13. Tingkat kesadahan yang tinggi
diakibatkan bahwa sampel air telah terdapat ion logam Ca2+/Mg2+ dan bila kesadahan ini
terjadi pada air rumah tangga maka air yang sadah tersebut apabila diminum akan
mengakibatkan batu ginjal dan bila kesadahan terjadi pada industri maka akan terdapat
kerak pada panci-panci dan suhu bertekanan tinggi yang dapat mengakibatkan terjadinya
ledakan.
14 Laporan Praktikum Kimia Air
LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA AIR
Topik : Penentuan Kadar DO dan BOD
Tingkat / Semester : II/III
Kelompok : C - Reguler
Hari / Tanggal : Rabu, 4 Desember 2013
Dosen Pembimbing : 1. Ayu Puspitasari, S. T, M. Si
2. Hj. Indah Lestari, S. E, S. Si, M. Kes
3. Dra. Tuti Putri Sri Muljati, Apt, M. Kes
4. Ratno Tri Utomo, S. ST
Materi Praktikum :
Penetapan DO (Demand Oxygen) dan BOD (Biologycal Oxygen Demand) dalam air
dilakukan dengan metode titimetri iodometri.
BOD (Biologycal Oxygen Demand) adalah jumlah oksigen (O2) terlarut yang
diperlukan oleh mikroorganisme untuk menguraikan zat organic yang ada pada air
pada suhu 20oC selama 5 hari.
Prinsip :
15 Laporan Praktikum Kimia Air
Penetapan kadar oksigen terlarut (DO) menggunakan metode Winkler yag didasarkan pada penambahan larutan Mn2+ dalam suasana alkali pada botol bertutup asah. Adanya oksigen yang terlarut dalam air akan mengoksidarsi dengan cepat sejumlah sama Mn(OH)2 yang terdispersi menjadi hodroksi dengan valensi lebih tinggi. Adanya ion iodide dan proses pengasaman, menyebabkan Mn(OH)2 akan teroksidasi lagi menjadi bervalensi 2 dan melepaskan iodine. Iodine yang bebas ini akan dititrasi menggunakan Na2S2O3 (natrium thiosulfat) dengan indicator amylum.
prinsip penentuan BOD sama dengan prinsip penentuan DO. Dimana BOD adalah kadar DO 0 hari – kadar DO 5 hari. Untuk penentuan DO 5 hari sampel yang diambil langsung dimasukkan botol oksigen, disimpan selama 5 hari ditempat gelap atau dibungkus kertas karbon berikut tutupnya, kemudian dianalisa sama seperti penentuan DO.
Reaksi :
Alat dan Bahan :
a. Alat
- Erlenmeyer - Spatula
- Batang pengaduk - Buret
- Maat pipet - Vol pipet
- Tabung oksigen - Beaker glass
- Pipet tetes
b. Bahan dan Reagensia
- H2SO4 4N - KI 10%
- H2SO4 pekat- MnSO4 20%
- KIO3 0,1N - Na2S2O3 0,1N
- Indikator Amylum 0,2% - Reagen O2
- Sampel air - Air pengencer
Langkah kerja
Penetapan kadar DO
a) Menyiapkan alat dan bahan yang diperlukan
b) Melakukan standarisasi Normalitas Natrium thiosulfat dengan KIO3
c) Mengambil 250 mL sampel, kemudian dimasukkan ke dalam botol oksigen sampai
penuh, dan diusahakan agar tidak ada gelembung udaranya.
d) Menambahkan 2 mL larutan MnSO4 20 %, sampai dasar tabung.
e) Menambakan lagi reagen O2 sebanyak 2 mL, maka akan terbentuk warna coklat.
16 Laporan Praktikum Kimia Air
Mn2+ + 2OH- Mn(OH)2
Mn(OH)2 + O2 MnO2 + H2O
MnO2 + 2 I- Mn(OH)2 + I2 + 2OH-
I2 + 2 S2O32- S4O6
2- + 2 I-
f) Menutup kembali botol oksigen, dan diupayakan agar tidak ada gelembung udaranya.
g) Mengocok dengan hati-hati secara bolak-balik, sampai terbentuk endapan.
h) Mendiamkannya sampai endapan memisah dengan cairan.
i) Membuang cairan yang jernih.
j) Menambahkan H2SO4 pekat dengan segera melalui leher botol.
k) Memindahkan kedalam Erlenmeyer iod, dan melakukan proses titrasi dengan Na2S2O3
sampai berwarna kuning muda.
l) Menambahkan indicator Amylum 0,2 % sebanyak 3 tetes.
m) Melakukan proses titrasi lagi sampai warna biru hilag (menjadi jernih).
n) Mencatat Natrium thiosulfat (Na2S2O3) yag diperlukan, dan melakukan proses titrasi
sebanyak 2 kali (duplo) serta menghitung hasilnya.
Penetapan kadar BOD nol (0) hari
a) Melakukan pengenceran sampel. Hasil pengenceran didapatkan dari kadar DO segera.
b) Didapat DO segera = 6,112, maka perlu diencerkan 10 x
c) Memipet 25 mL sampel, kemudian menambahkan air pengencer sampai volume 250
mL didalam botol oksigen.
d) Menutup botol oksigen secara hati-hati, jangan sampai ada gelembung.
e) Menambahkan 2 mL larutan MnSO4 20 %, sampai dasar tabung.
f) Menambakan lagi reagen O2 sebanyak 2 mL, maka akan terbentuk warna coklat.
g) Menutup kembali botol oksigen, dan diupayakan agar tidak ada gelembung udaranya.
h) Mengocok dengan hati-hati secara bolak-balik, sampai terbentuk endapan.
i) Mendiamkannya sampai endapan memisah dengan cairan.
j) Membuang cairan yang jernih.
k) Menambahkan H2SO4 pekat dengan segera melalui leher botol.
l) Memindahkan kedalam Erlenmeyer iod, dan melakukan proses titrasi dengan Na2S2O3
sampai berwarna kuning muda.
m) Menambahkan indicator Amylum 0,2 % sebanyak 3 tetes.
n) Melakukan proses titrasi lagi sampai warna biru hilag (menjadi jernih).
o) Mencatat Natrium thiosulfat (Na2S2O3) yag diperlukan, dan melakukan proses titrasi
sebanyak 2 kali (duplo) serta menghitung hasilnya.
17 Laporan Praktikum Kimia Air
Penetapan kadar BOD lima hari
a) Melakukan pengenceran sampel. Hasil pengenceran didapatkan dari kadar DO segera.
b) Didapat DO segera = 6,112, maka perlu diencerkan 10 x
c) Memipet 25 mL sampel, kemudian menambahkan air pengencer sampai volume 250
mL didalam botol oksigen.
d) Menutup botol oksigen secara hati-hati, jangan sampai ada gelembung.
e) Menyimpan botol oksigen tersebut selama 5 hari, dengan suhu yang sudah diatur.
Pada proses penyimpaan botol oksigen yang telah berisi sampel harus ditutup dengan
kresek jitam atau terhindar dari sinar matahari, sehingga tidak mempengaruhi
hasilnya.
f) Setelah 5 hari, Menambahkan 2 mL larutan MnSO4 20 %, sampai dasar tabung.
g) Menambakan lagi reagen O2 sebanyak 2 mL, maka akan terbentuk warna coklat.
h) Menutup kembali botol oksigen, dan diupayakan agar tidak ada gelembung udaranya.
i) Mengocok dengan hati-hati secara bolak-balik, sampai terbentuk endapan.
j) Mendiamkannya sampai endapan memisah dengan cairan.
k) Membuang cairan yang jernih.
l) Menambahkan H2SO4 pekat dengan segera melalui leher botol.
m) Memindahkan kedalam Erlenmeyer iod, dan melakukan proses titrasi dengan Na2S2O3
sampai berwarna kuning muda.
n) Menambahkan indicator Amylum 0,2 % sebanyak 3 tetes.
o) Melakukan proses titrasi lagi sampai warna biru hilag (menjadi jernih).
p) Mencatat Natrium thiosulfat (Na2S2O3) yag diperlukan, dan melakukan proses titrasi
sebanyak 2 kali (duplo) serta menghitung hasilnya.
Hasil perhitungan
a. Standarisasi Natrium Thiosulfat (Na2S2O3)
V1 = 10,5 mL
V2 = 10,6 mL
18 Laporan Praktikum Kimia Air
Vr = V ₁+V ₂
2
Vr = 10,5+10,6
2
Vr = 10,55 mL
VKIO₃ x NKIO₃ = V Na₂S₂O₃ x N Na₂S₂O₃
10 x 0,1008 = 10,55 x N Na₂S₂O₃
N Na₂S₂O₃ = 0,0955 N
b. Kadar DO segera
Volume titrasi sampel untuk DO segera
V1 = 1,4 mL
V2 = 1,4 mL
Vr = V ₁+V ₂
2
Vr = 1,4+1,4
2
Vr = 1,4 mL
Diketahui :
- Volume sampel = 250 mL
- BE O2 = 8
- N Na2S2O3 = 0,0955 N
DO = Vr x N Na₂ S₂O ₃ x BEO ₂
Vsampel
DO = 1,4 x0,0955 x 8
0,25
DO = 4,2784 mg/L
Jadi kadar oksigen terlarut dalam sampel adalah sebesar 4,2784 ppm, untuk mencari
BOD nol hari dan BOD lima hari diencerkan 10 kali
19 Laporan Praktikum Kimia Air
c. Kadar BOD nol hari
- Volume titrasi sampel untuk DO segera
V1 = 2 mL
V2 = 2 mL
Vrata-rata = 2 mL
Diketahui :
- Volume sampel = 250 mL
- BE O2 = 8
- N Na2S2O3 = 0.0955 N
BOD 0 hari = Vr x N Na₂ S ₂O ₃ x BEO2 x DVsampel
= 2 x 0,0955 x8 x10
0,25
= 61,12 mg/L
Jadi kadar BOD nol hari dalam sampel adalah sebesar 61,12 ppm
d. Kadar BOD lima hari
- Volume titrasi sampel untuk DO segera
V1 = 2 mL
V2 = 1,8 mL
Vr = V ₁+V ₂
2
Vr = 2+1,8
2 = 1,9 mL
Diketahui :
- Volume sampel = 250 mL
- BE O2 = 8
- N Na2S2O3 = 0.0955 N
20 Laporan Praktikum Kimia Air
BOD 5 hari = Vr x N Na₂ S ₂O ₃ x BEO2 x DVsampel
= 1,9 x 0,0955 x8 x 10
0,25
= 58,064 mg/L
Jadi kadar BOD nol hari dalam sampel adalah sebesar 58,064 ppm
e. Kadar BOD sebenarnya
BOD = (BOD 0hari – BOD 5 hari)
= (61,12 – 58,064)
= 3,056 mg/L
Jadi kadar BODnya adalah sebesar 3,056 ppm
Kesimpulan :
Saat sampel diisikan dalam botol oksigen sampel diisikan penuh itu berguna untuk
meminimalisis adanya gelembung. Penambahan reagen O2 dalam sampel ditujukan
sebagai pemantap oksigen atau untuk menjaga oksigen agar tidak mengganggu nilai DO.
Tujuan dari membolak-balikan atau mengocok botol oksigen yang berisi sampel air
setelah penambahan MnSO4 dan reagen O2 adalah untuk mengikat O2 yang ada, dan
terjadinya endapan setelah proses itu merupakan proses pengikatan O2 (Mn2+ MnO2)
. Penambahan H2SO4 pekat dalam penanganan sampel ditujukan untuk memberikan
suasana asam untuk menuju ke iodometri. Jika kadar DO maka oksigen yang terdapat
dalam sampel air tersebut masih ada dan berarti tidak ada mikroorganisme yang
menyerap oksigen, itu berarti sampel air tersebut tidak tercemar mikroorganisme.
Saat sampel diisikan dalam botol oksigen sampel diisikan penuh itu berguna untuk
meminimalisis adanya gelembung. Penambahan reagen O2 dalam sampel ditujukan
sebagai pemantap oksigen atau untuk menjaga oksigen agar tidak mengganggu nilai DO.
Tujuan dari membolak-balikan atau mengocok botol oksigen yang berisi sampel air
setelah penambahan MnSO4 dan reagen O2 adalah untuk mengikat O2 yang ada, dan
terjadinya endapan setelah proses itu merupakan proses pengikatan O2 (Mn2+ MnO2)
21 Laporan Praktikum Kimia Air
. Penambahan H2SO4 pekat dalam penanganan sampel ditujukan untuk memberikan
suasana asam untuk menuju ke iodometri. Pengisian air pengencer dimaksudkan sebagai
nutrisi bagi mikroorganisme dalam sampel air. Tujuan dari mendiamkan sampel air
selama 5 hari adalah agar mikroorganisme dalam air dapat berkembang dan
menggunakan oksigen terlarut. Dimana tujuan dari pemeriksaan ini adalah untuk
mengetahui jumlah oksigen yang diperlukan mikroorganisme dalam waktu 5 hari. Fungsi
dari penutupan dengan menggunakan plastik hitam adalah untuk menghindari cahaya
agar tidak menghambat tumbuh kembangnya mikroorganisme.
22 Laporan Praktikum Kimia Air
LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA AIR
Topik : Penentuan Kadar Fe (besi) metode Nessler
Tingkat / Semester : II/III
Kelompok : C - Reguler
Hari / Tanggal : Selasa, 10 Desember 2013
Dosen Pembimbing : 1. Ayu Puspitasari, S. T, M. Si
2. Hj. Indah Lestari, S. E, S. Si, M. Kes
3. Dra. Tuti Putri Sri Muljati, Apt, M. Kes
4. Ratno Tri Utomo, S. ST
Materi Praktikum :
Penetapan kadar besi bisa dilakukan dengan menggunakan metode Rodanida tabung
Nessler.
Intensitas warna yang terbentuk sebanding dengan konsentrasi logam yang ada dalam
sampel.
Menggunakan 5 titik untuk larutan standart.
Prinsip :
Alat dan Bahan :
a. Alat
- Erlenmeyer - Spatula
- Batang pengaduk - Buret
- Labu ukur - Vol pipet
23 Laporan Praktikum Kimia Air
Sampel yang mengandung Fe (besi) aka dioksidasi kemudian ditambahkan KCNS
sehingga menjadi warna merah coklat, warna yang ditimbulkan kemudian
dibandingkan dengan warana standart.
- Matt pipet - Pipet tetes
- Tabung Nessler
b. Bahan dan reagensia
- Larutan induk Fe(NH4)2SO4 100 ppm - Sampel air
- HNO3 pekat
- Larutan KMnO4 0,01 N
- Larutan KCNS 20%
- H2SO4 4 N
Langkah kerja
a.Mengencerkan larutan induk Fe(NH4)2SO4 100 ppm menjadi 10 ppm, dengan cara 50
mL larutan induk dimasukkan kedalam labu ukur 500 mL, kemudian add aquades
sampai tanda batas.
b. Membuat deret larutan standart, dengan cara mengencerkan larutan yang 10 ppm tadi
menjadi :
o Aquades murni 100 mL = 0 ppm
o 2 mL 0,01 mg Fe/mL = 0,2 ppm add aquades 100 mL
o 4 mL 0,01 mg Fe/mL = 0,4 ppm add aquades 100 mL
o 6 mL 0,01 mg Fe/mL = 0,6 ppm add aquades 100 mL
o 8 mL 0,01 mg Fe/mL = 0,8 ppm add aquades 100 mL
o 10 mL 0,01 mg Fe/mL = 1 ppm add aquades 100 mL
o 12 mL 0,01 mg Fe/mL = 1,2 ppm add aquades 100 mL
o 14 mL 0,01 mg Fe/mL = 1,4 ppm add aquades 100 mL
c. Untuk perlakuan SAMPEL dan STANDART
- Memipet 50 mL untuk masing-masing larutan standart maupun untuk sampel,
kemudian memasukkannya kedalam Erlenmeyer.
- Menambahkan 1 mL HNO3 pekat untukmemberika suasana asam pada sampel.
- Mendidihkan larutan standart dan sampel. Proses mendidihkan ini bertujuan agar
semua zat besi berubah menjadi ferri.
24 Laporan Praktikum Kimia Air
0 ppm 0,2 ppm 0,4 ppm 0,6 ppm 0,8 ppm 1 ppm 1,2 ppm 1,4 ppm0,1 ppm
- Menambahkan KMnO4 tetes demi tetes sampai berwarna, kemudian
mendinginkannya.
- Memindahkan kedalam tabung Nessler, kemudian add kan aquades sampai tanda
100 mL tepat.
- Menambahkan 0,5 mL larutan KCNS 20%, kemudian campur.
- Membandingkan warna yang terbentuk antara sampel dengan deret warna.
Hasil Pengamatan
Setelah dibandingkan warna antara larutan standart dengan sampel, didapatkan bahwa
konsentrasi besi (Fe) dalam sampel adalah sebesar 0,2 -0,4 ppm.
Kesimpulan:
Setelah penambahan HNO3 pekat larutan harus didihkan agar semua zat besi menjadi
ferri. Cara nessler ini sekarang mulai ditinggalkan karena kurang efisien dan hasil kurang
akurat dikarenakan menulis hasil nilai diantara dua deret standart yang warnanya
25 Laporan Praktikum Kimia Air
LARUTAN STANDART
SAMPEL
mendekati sama. Cara ini juga dinilai tidak akurat karena melihat hasilnya dengan panca
indra penglihatan dimana panca indra penglihatan masing-masing orang berbeda-beda.
LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA AIR
Topik : Penentuan Kadar Sulfat (SO4) metode Nessler dan Spektrofotometer
Tingkat / Semester : II/III
Kelompok : C - Reguler
Hari / Tanggal : Rabu, 11 Desember 2013
Dosen Pembimbing : 1. Ayu Puspitasari, S. T, M. Si
2. Hj. Indah Lestari, S. E, S. Si, M. Kes
3. Dra. Tuti Putri Sri Muljati, Apt, M. Kes
4. Ratno Tri Utomo, S. ST
Materi Praktikum :
Penetapan kadar sulfat bisa dilakukan dengan metode Nessler maupun dengan
spektrofotometri,
Menggunakan minimal 5 titik untuk larutan standart.
Syarat deret standart adalah, reagennya harus dari tempat yag sama, absorbansi harus
0,2 – 0,8, dan minimal menggunakan 5 titik.
Bila dalam air terdapat kandungan sulfat (SO4) yang tinggi, hal itu menunjukkan
bahwa air tersebut telah tercemar limbah.
Semakin keruh, maka menunjukkan bahwa kandungan sulfatnya semakin tinggi.
Absorbansi berbanding lurus dengan konsentrasi, artinya semakin banyak kandungan
sulfat (SO4+) yang ada ditunjukkan dengan semakin besarnya absornbansi yang ada.
Prinsip :
26 Laporan Praktikum Kimia Air
Ion sulfat (SO4) akan diendapkan dalam suasana asam dengan Barium Clorida (BaCl2)
membentuk endapan Barium Sulfat (BaSO4).Absorbansi dari suspense BaSO4 diukur dengan
menggunakan spektrofotometer dengan panjang gelombang 420 nm. Untuk metode Nessler,
larutan sampel dibandingkan dengan larutan standart warna yang telah dibuat.
Alat dan Bahan :
a. Alat
- Erlenmeyer - Spatula
- Batang pengaduk - Buret
- Labu ukur - Vol pipet
- Matt pipet - Pipet tetes
- Tabung Nessler - Neraca analitik
b. Bahan dan reagensia
- Larutan induk Sulfat (Na2SO4) 100 ppm
- Reagen kondisioning
- Kristal BaCl2
- Larutan Buffer A, yang terbuat dari 30 gram MgCl2, 5 gram CH3COONa, 1,0
gram KNO3, 20 mL CH3COOH glacial dalam 500 mL aquades, kemudian add
sampai tanda batas 1000 mL.
- Sampel air
Langkah kerja
Cara Nessler
Mangencerkan larutan induk sulfat 100 ppm menjadi :
a) 15 ppm 75 mL add 500 mL aquades dalam labu ukur
b) 20 ppm 100 mL add 500 mL aquades dalam labu ukur
c) 25 ppm 125 add 500 mL aquades dalam labu ukur
d) 30 ppm 150 mL add 500 mL aquades dalam labu ukur
e) 35 ppm 175 mL add 500 mL aquades dalam labu ukur
f) 50 ppm 250 mL add 500 mL aquades dalam labu ukur
Perlakuan untuk deret standart dan sampel
27 Laporan Praktikum Kimia Air
a) Memipet 50 mL masing-masing deret standart, maupun sampel secara teliti.
b) Memasukkannya kedalam tabung Nessler.
c) Menambhakan 5 mL reagen kondisioning, kemudian kocok.
d) Menambahkan 1 sendok spatula BaCl2 (dalam hal ini berat BaCl2 yang akan
dimaksukkan harus ditimbang dengan jumlah yang sama).
e) Mengocok larutan tersebut.
f) Mengaddkan aquades sampai tanda 100 mL tepat.
g) Membandingkan sampel dengan deret standart yang ada.
Cara Spektrofotometri
- Memipet 100 mL sampel dan deret standart, kemudian memasukkannya
kedalam Erlenmeyer. Masing-masing standart dan sampel dibuat 2 erlenmeyer.
- Menambahkan 20 mL larutan buffer A, kemudian mengaduknya.
- Menambahkan 1 sendok spatula BaCl2 (dalam hal ini berat BaCl2 yang akan
dimaksukkan harus ditimbang dengan jumlah yang sama).
- Mengaduknya selama 60 detik pada kecepatan tetap dan bersama-sama.
- Membuat kurva satndart denagn X sebagai absorbansinya dan Y sebagai
konsentrasi.
- Membuat blanko tanpa penambahan BaCl2.
- Membaca absorbansi yang terbaca pada spektrofotometer.
Hasil pengamatan
a. Metode Nessler
Setelah dibandingkan warna antara larutan standart dengan sampel, didapatkan bahwa
kadar sulfat (SO4) dalam sampel adalah sebesar > 50 ppm
28 Laporan Praktikum Kimia Air
b. Spektrofotometri
Hasil : Tabel absorbansi larutan standar
No
Kon
sen
tras
i (p
pm
) Erlenmeyer
1 Rata-
rata 1
Erlenmeyer
2 Rata-rata 2
R=E 1+E 22
(Rata-rata total)
1. 20 200,214
0,21150,213
0,215 0,2130,209 0,217
2.25 25
0,2650,267
0,2440,243 0,255
0,269 0,242
3. 300,334
0,32950,353
0,351 0,3400,325 0,349
4. 350,480
0,47550,428
0,432 0,4540,471 0,436
5. 400,524
0,51450,509
0,5065 0,5100,505 0,504
c. Hasil Absorbansi sampel
NO
Sampel 1
Rata-rata 1(S1) Sampel 2 Rata-rata 2 (S2) R=S 1+S 22
1 0,631 0,6345 0,630 0,6255 0,630
0,638 0,621
Konsentrasi Larutan Standard
Absorbansi Larutan Standard
0 0
20 0,213
29 Laporan Praktikum Kimia Air
25 0,255
30 0,34
35 0,454
40 0,51d.
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.60
5
10
15
20
25
30
35
40
45
f(x) = 75.9417967069189 x + 2.57185603922327R² = 0.973953542766236
Kurva Standar
Kurva StandarLinear (Kurva Standar)
Penetapan kadar sulfat pada sampel : y = ax + by = (75, 942 x 0,630) + 2,5719y = 50,41536
Konsentrasi sampel = 50,41536 ppm
Kesimpulan :Setelah penambahan HNO3 pekat larutan harus didihkan agar semua zat besi menjadi
ferri. Cara nessler ini sekarang mulai ditinggalkan karena kurang efisien dan hasil kurang
akurat dikarenakan menulis hasil nilai diantara dua deret standart yang warnanya
mendekati sama. Cara ini juga dinilai tidak akurat karena melihat hasilnya dengan panca
indra penglihatan dimana panca indra penglihatan masing-masing orang berbeda-beda
Pada pengukuran spektrofotometer kita menggunakan panjang gelombang 420nm, karena
pada panjang gelombang tersebut ion sulfat dapat menunjukkan nilai absorbansi. Pada
30 Laporan Praktikum Kimia Air
deret standart, semua larutan dengan berbagai ppm yang berbeda diperlakukan sama, agar
hasil yang dihasilkan benar dan dapat dijadikan cerminan dalam pengukuran ppm sampel.
Nilai dari r2 tidak begitu bagus karena nilai r2 yang benar harus diatas 0,98.
31 Laporan Praktikum Kimia Air