Praktikum : 30 Maret 2016

Penyerahan : 7 April 2016

(Laporan)

LABORATORIUM KIMIA DASAR

SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2015/2016

PRAKTIKUM KROMATOGRAFI

MODUL : Kromatografi Cair Vakum

PEMBIMBING : Tri Reksa Saputra, S.Si., M.Si

Oleh :

Kelompok : VII dan VIII

Nama : 1. Meidiani Utami 141431021

2. Mizanul Islam 141431023

3. Muhamad Kosasih 141431024

4. Nurcholifah Maharani 141431025

5. Rina Mega S 141431027

6. Sarah Dwi Hartinah 141431028

7. Silmi Faiza N 141431029

8. Syafira Octafiani 141431030

Kelas : 2A

PROGRAM STUDI DIPLOMA III ANALIS KIMIA

JURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG

2016

KROMATOGRAFI CAIR VAKUMI. Tujuan

1. Memahami prinsip kromatografi cair vakum (KCV) dan melakukan pemisahan

dengan metoda KCV

2. Mampu melakukan pemisahan dan mengidentifikasi sampel dengan metoda KCV

II. Dasar Teori

Proses pemisahan dengan menggunakan metode kromatografi cair vakum

merupakan hasil modifikasi dari kromatografi kolom (KK) terbuka. Jika pada prinsip

KK pecepatannya dilakukan dengan menambahkan tekanan ke dalam pipa kolom,

maka pada KCV percepatan dilakukan dengan penyedotan (pengurangan tekanan dari

sistem kromatografinya). Penyedotan ini dilakukan dengan memanfaatkan pompa

vakum atau dapat juga menggunakan “water jet pump”.

Pengemabangan metode kromatografi kolom menjadi Kromatografi Cair

Vakum (KCV) pertama kali dipelopori oleh Targett, et al. Dalam Journal Of Organic

Chemitry vol. 44 no, 26, 1979.

Dalam percobaan ini, akan dilakukan pemisahan secara kromatografi cair

vakum dari sampel zat warna. Rancang bangun alat kromatografi yang digunakan

dalam percobaan ini mengacu pada modifikasi yang dilakukan oleh coll, et al. (1986)

dengan sejumlah penyesuaian dan modifikasi tambahan. Dengan menggunakan sistem

pengembang terhadap waktu dan derajat pemisahan yang dihasilkan. Pengembangan

dilakukan secara eluotprik, dari pelarut non polar sampai polar.

III. Alat dan Bahan

Alat Bahan

Labu bundar 250 ml / 500 ml Silica gel

Gelas kimia Rhodamine b

Spatula Metilen biru

Silica gel Hexana

Kondensor Dcm (dikloro metan)

Kolom KCV Aquadest

Penampung eluen

Rotavapor Buchi

IV. Cara Kerja

uji intensitas warna larutan dengan bantuan lampu UV-VIS

amati perbedaan intensitas warna setiap satu seri pengembangan

pengembangan DCM:METANOL= 75%:25%,50%:50%, 25%:75%, dan DCM 100%

lanjutkan pengembangan dengan komposisi hexana:DCM = 75%:25%, 50%:50%, 25%:75%, dan DCM 100%

lakukan pengembangan dengan menggunakan pelarut yang paling non polar dimulai dengan hexana 200 mL

tutup bagian atas sampel dengan kertas saring watman

masukan sampel ke dalam kolom

campurkan silica gel dengan sampel sampai didapat masa kering

masukan silica gel secara kering sel ke dalam kolom kaca KCV sampai setinggi sekitar 5-6 cm

pasang rangkaian alat KCV, hubungkan dengan "water jet pump"

V. Data Pengamatan

Silika = 80,20 gram

Silika untuk sampel = 2,00 gram

Sampel Metilen Blue = 1 mL

Komposisi EluenWarna Waktu (menit)

n-Heksana (%) DCM (%) MeOH (%)

100 0 0 Bening 3,22

75 25 0 Bening 3,45

50 50 0 Bening 5,52

25 75 0 Bening 6,57

0 100 0 Bening 2,29

0 75 25 Keruh 6,28

0 50 50 Biru Muda 4,16

0 25 75 Biru 7,00

0 0 100 Biru Pekat 7,03

No Komposisi Eluen GAMBAR PENGAMATAN DESKRIPSI1 n-Heksana : DCM

= 100% : 0%Warna larutan tetap bening

2 n-Heksana : DCM = 75% : 25% Warna larutan masih bening

3 n-Heksana : DCM = 50% : 50% Warna larutan masih bening

4 n-Heksana : DCM = 25% : 75% Warna larutan masih bening

5 n-Heksana : DCM

= 0% : 100% Warna larutan masih bening

6 DCM : Metanol = 75% : 25%

Warna larutan menjadi keruh

7 DCM : Metanol = 50% : 50%

Terdapat warna biru pada bagian atas larutan

8 DCM : Metanol = 25% : 75%

Warna larutan biru

9 DCM : Metanol = Warna larutan biru memudar

0% : 100%

VI. Pembahasan

VII. Kesimpulan

Tugas Praktikum

1. Zat warna apa yang tertampung paling awal? Apa pula yang paling akhir?

2. Jelaskan mengapa terjadi perbedaan waktu penampungan!

3. Apa yang dapat disimpulkan percobaan ini?

*selamat mengerkjakan tugas hahaa

VIII. Daftar Pustaka

Baldwin, B.W.2003.Manual Microscale Column Chromatography

Pressurization Apparatus”,J.chem.Educ80:1182

Coll, et.al.1986.The Application of Vacum Liquid Chromatography to The

separation of Terpene Mixtures”, J.Nat.Prod.,49:934

Day,R.A and A.L Underwood.1989.analisis Kimia

Kuantitatif.Erlangga:Jakarta

Khopkar,S.M.1990.konsep dasar Kimia Analitik.UI Press:Jakarta