5/14/2018 Lab Oratorio 2 - slidepdf.com

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PRACTICA DE LABORATORIO

DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DEL AGUA

OBJETIVO

Esta práctica tiene por objetivo determinar la dureza total, cálcica y magnésica del

agua.

FUNDAMENTO

Este es un procedimiento de amplia aplicación: el calcio y el magnesio se valoran portitulación con EDTA a pH 10, usando como indicador negro de eriocromo T. a menos

que exista algo de magnesio el punto final no se aprecia bien, a causa de la baja

estabilidad del complejo calcio-indicador, se ha recomendado por ello la adición de

magnesio a las aguas pobres en este ión. El calcio sólo se valora a pH 12, después de

que ha precipitado el magnesio como hidróxido, empleando como indicador el ácido

calconcarboxílico.

REACTIVOS

- Solución de EDTA: disolver 4,0gr de la sal disódica del EDTA y diluir a 1lt.

- Buffer de pH 10; disolver 67,5gr de cloruro de amonio en unos 200ml de agua

destilada; añadir 570ml de amoníaco acuoso concentrado y diluir a 1t.

- Inhibidor: disolver 5gr de sulfuro de sodio (Na2S.9H20) en 100ml de agua

destilada, mantener firmemente tapado con un tapón de jebe, debe removerse

mensualmente.

- Hidróxido de sodio 2M.

- Negro de eriocromo T (NET) triturar 0.5gr de NET con 100gr de NaCI.

- Acido calconcarboxílico: Triturar 1gr del indicador con 99gr de sulfato de sodio

anhidro.

PROCEDIMIENTO

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Valoración del EDTA

Pese 160gr de carbonato de calcio puro, secado previamente a 105°C durante una

noche, colóquelo en un erlenmeyer de 250 ml. Colocar un embudo en el erlenmeyer y

añadir cuidadosamente pequeñas porciones de ácido clorhidrico diluido hasta disolver

todo el carbonato de calcio, añadir 50ml de agua destilada, hervir para expulsar el CO2.

Enfriar añadir unas gotas de rojo de metilo y añadir amoniaco acuoso hasta que el

indicador vire a un color naranja; diluir en una fiola a 100ml.

Pipetear 25 ml de la solución de calcio preparada anteriormente, en un erlenmeyer de

300ml, añadir 75ml de agua destilada 5ml de NaOH 2M y unos 50-100mg de ácidocalconcarboxilíco, mezclar bien y titular con EDTA hasta que el indicador vire al azul,

las últimas gotas deben añadirse cada 5 seg.

DETERMINACIÓN DE LA DUREZA TOTAL

Tomar 50ml con una pipeta de la muestra en un erlenmeyer y diluir a unos 100ml con

agua destilada, añadir 2ml del buffer de pH 10 y 2ml del inhibidor. Añadir unos 50-

100mg de NET mezclar bien y titular con EDTA hasta que el indicador viere al azul, las

últimas gotas deben añadirse cada 5seg.

Determinación de la dureza cálcica

Pipetear 50ml de mL muestra en un erlenmeyer de 300ml y diluir a unos 100ml con

agua destilada, añadir 5ml de NaOH 2N y unos 50-100mg de ácido calconcarboxílico y

titular EDTA con agitamiento enérgico hasta que el indicador vire al azul, las últimas

gotas deben añadirse cada 5 seg.

1. Determinar la dureza total del agua en:

a) mg de CaCO, por litro

b) grados alemanes

c) granos de carbonato de calcio por galón US.

2. Determinar la dureza cálcica y magnésica:

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a) en mg de CaCo, por litro

b) en mg cada ion por litro.

BIBLIOGRAFÍA

- HARRIS, Daniel “Análisis Químico Cuantitativo” grupo

Edit. Iberoamérica. México

- BARNARD, CHAYEN “Métodos Modernos de Análisis Químico”

Ed. URMO . Bilbao- DAY-UNDERWOOD “Química Analítica Cuantitativa”

Prentice Hall Hispanoamericana S.A. México