Upload
cees-bijsterbosch
View
121
Download
0
Embed Size (px)
Citation preview
Plaats hier uw logo via:beeld => diamodel => sheet 1
Gisteren, vandaag en morgen …
De ontwikkeling van organische analyses in Het Waterlaboratorium
Cees Bijsterbosch – Het Waterlaboratorium
Labanalyse , 1 oktober 2013
• Het Waterlaboratorium
• Gisteren – De start van het Waterlaboratorium
• Vandaag – Hoe werken we nu?
• Morgen – Lopende projecten en ontwikkelingsplannen?
Inhoud van deze presentatie
Het Waterlaboratorium
In 2003 ontstaan door de fusie van de laboratoria van:- Gemeentewaterleidingen Amsterdam - Provinciaal Waterleidingbedrijf Noord-Holland - Duinwaterbedrijf Zuid-Holland - Watertransportmaatschappij Rijn-Kennemerland
Anno 2012 ca. 100 FTE (ca.120 personen) verdeeld over de afdelingen
Chemie, Biologie, Advies, Logistiek en Ondersteuning
Per 1 januari 2014 mogelijke fusie met het laboratorium van Waterproef waardoor het
eerste waterketen laboratorium in Nederland ontstaat!
Wateranalyse van bron (Rijn, Maas, IJsselmeer) tot tap en voor derden.
Voor meer informatie: www.hetwaterlaboratorium.nl
• De laatste jaren binnen de ‘oude’ laboratoria geen tot weinig investeringen
• Verschuiving binnen werkpakket naar meer polaire stoffen
• Druk vanuit de ‘moeders’ om goedkoper te werken:
efficiënter werken snelle en slimmere methodes multicomponenten
Investeren in nieuwe apparatuur!
De “erfenis” en de eerste jaren
Investeringen UPLC-MS en GCMS-3Q
Multicomponentmethodes
•UPLC-MS: (polaire) bestrijdingsmiddelen, aangevuld met geneesmiddelen en hormonen
•GC-MS-3Q: NP bestrijdingsmiddelen, trifosfaten, chloorbenzenen, OCB-PCB en PAK
•In totaal zijn hiermee 4x HPLC, 3x GCMS 2x GC-ECD systemen vervangen.
Start van het traject (GC-3QMS)
• NEN-EN-ISO/IEC 17025
• Intern overleg
- configuratie (grootvolume injectie)- borging van het traject d.m.v. evaluatie- en acceptatietesten:
De keuze wordt voornamelijk gemaakt op basis van de prestaties van het apparaat.
In principe wordt voor HWL het beste apparaat gekozen, voor nu en mogelijkheden
voor de toekomst. De a.g. (aantoonbaarheidsgrens) is van grote invloed op de keuze!
Traject
• Selectie leveranciers
- Evaluatietest op basis van geleverde standaarden en monsters met addities
• Na keuze leverancier
- Acceptatietesten van het geselecteerde systeem zowel bij leverancier als op de uiteindelijke locatie op het systeem wat voor ons is bestemd. (FAT en SAT)
Acceptatietest – componenten en beoordelingscriteria
Criteria voor de analyseresultaten:- Lineariteit van de kalibratielijnen > 0,995- Terugvinding additie op: laagste niveau (l= 0,005 µg/l) geen criterium midden niveau (m= 0,05 µg/l) 80-120%. hoog niveau (h= 0,2 µg/l) 80-120%.- Metingen FAT vs. SAT idem- Spreiding triplo’s <10%
TriethylfosfaatDichloorvosTriisobutylfosfaatTributylfosfaatDesisopropylatrazineSimazinePirimicarbFenpropimorfcis-Chlorfenvinphostrans-ChlorfenvinphosCarbamazepineHexazinon
De keuzes van HWL
UPLC-MSMSWaters XEVO
GC-MS3QInterscience TSQ-Quantum
Wat betekent het op dit moment dit in de praktijk?
• Aantal doelen bereikt
- Snellere en efficiëntere analysemethodes zowel op UPLC-MS, GC-MS3Q
- Aantal analyses gevalideerd
- Vervanging van oude apparatuur: analyses de komende jaren gewaarborgd
Directe voordelen bij de GCMS-3Q
Tot 10x snellere voorbewerking analyse van chloorbenzenen, OCB/PCB en PAK
2000ml (250ml pentaan)
50 ml (5 ml pentaan)
Nadelen
• Kwetsbaar - Meerdere systemen naar 1 nieuw systeem overgezet, UPLC-MS of een GC-
MS3Q • Bezettingsgraad neemt toe waardoor de beschikbare tijd voor
methodeontwikkeling meer en meer beperkt wordt.
• Oplossing: 2e systeem aanschaffen
TSQ-8000 Interscience (1-9-2013)
UPLC-MSMSWaters XEVO
De keuzes van HWL
• Methodeontwikkeling hormonen en zoetstoffen (UPLC-MS)
• Omzetten van andere analyses naar UPLC-MS en GC-MS-3Q
• Uitbreiding bestaande analyses met nieuwe stoffen (ca. 200)
• Validatie
• Automatisering
Waar zijn wij verder mee bezig?
Online automatische voorbewerking – TriPlus Robotic Sample Handler
De keuze wordt voornamelijk gemaakt op basis van de prestaties van het apparaat.In principe wordt voor HWL het beste apparaat gekozen, voor nu en mogelijkhedenvoor de toekomst. De a.g. is van grote invloed op de keuze!
SPE off-line automatische voorbewerking (GILSON)
Automatische voorbewerking
• Validatie De vorige versie van het Waterleidingbesluit geeft aan dat de AG wordt bepaald op herhaalbaarheidscondities lage spreiding binnen de serie, dus lage RG
(3xAG) De nieuwe versie van het Waterleidingbesluit (de drinkwaterregeling) verwijst
naar de NEN 7777 (2011) welke aangeeft dat de AG (aantoonbaarheidsgrens) wordt bepaald op reproduceerbaarheidcondities in de praktijk steeg de RG (rapportagegrens) van 0,01 naar 0,02 µg/l.
• Verwachting: Automatisering van de voorbewerking lagere SD lagere AG lagere RG
GC-MS screening 0,03 µg/l en 0,001 µg/l
Dataverwerking m.b.v. AnalyzerPro
AnalyzerPro: automatische identificering
van bekende en onbekende componenten op basis van deconvolutie
Meer informatie: http://www.spectralworks.com
Standaarden en houdbaarheden
Gecertificeerde herleidbare standaarden (RESTEK)
Guide 34:2000
ISO17025:2005
ISO 9001:2008
Wisselwerking met microbiologie
MALDI-TOF MS (Bruker)
Snelle identificering bacteriën
• Er zijn meer dan 100duizenden chemische stoffen in het milieu geregistreerd
• Degene met het toxicologische effect zijn het belangrijkst
Identificatie van stoffen met bioassays
Bioassays
• Meten van effect op levende organische of meten van effect op biologisch proces
Effect gestuurde analyse
Monster onderzoeken met bioassays
Positief monster fractioneren en opnieuw onderzoeken met bioassays
Fracties met toxologisch effect MS
TIJDROVEND!
Fractionering met inktjet technologieProces versnellen doorfractionering en (QTOF) MS tegelijk uit te voeren
Fractionering moet geminiaturiseerd worden (kleine volumestromen op de juiste plek krijgen)
Inktjet spotter technologie
Fractionering met inktjet spotter technologie
Samenwerking met de Vrije Universiteit van Amsterdam
Samenvatting
• Apparatuur is gevoeliger geworden: hoeft niet altijd te leiden naar lagere detectiegrenzen, maar is ook in te zetten voor een eenvoudigere voorbewerking en automatisering. Lagere kosten door o.a. tijdbesparing, disposable glaswerk, minder chemicaliën en chemisch afval.
• Automatisering van voorbewerking: lagere SD lagere AG en RG?
• Gecertificeerde standaarden: Lijkt misschien duurder, maar onderhoud is veel eenvoudiger en minder frustrerend voor de analist.
Samenwerking met andere labs kunnen de kosten verder drukken.
• Grenzen tussen microbiologie en chemie bij Het Waterlaboratorium beginnen te vervagen door de MS naar de bacteriën te brengen en bio-assays naar de MS.