LAPORAN KIMIA ANALITIK KI 3121

Percobaan modul 2

PENETAPAN ANION FOSFAT DALAM AIR

Nama : Imana Mamizar

NIM : 10511066

Kelompok : 5

Nama Asisten : Rizki

Tanggal Percobaan : 25 Oktober 2013Tanggal Pengumpulan : 1 November 2013

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG

2013

PENETAPAN ANION FOSFAT DALAM AIR

I. Tujuan

- Menentukan λmaks anion fosfat

- Menentukan konsentrasi ion fosfat dalam cuplikan air

II. Teori Dasar

Setiap larutan yang menghasilkan warna, tentunya akan menyerap cahaya tertentu

pada panjang gelombang tertentu di daerah panjang gelombang sinar tampak( 400-

750 nm).

Pengukuran absorbansi larutan berwarna tersebut dapat dilakukan dengan

menggunakan pengukuran spektroskopi UV-Vis. Pengukuran ini didasarkan pada

penerusan cahaya dari sinar setelah melewati sampel atau setelah dipantulkan dari

permukaan sampel. Pengkuran absorbansi dapat dilakukan pada satu panjang

gelombang atau secara bersamaan pada rentang panjang gelombang tertentu.

Biasanya spektroskopi UV-Vis ini digunakan untuk molekul-molekul atau

kompleks anorganik dalam suatu larutan. Konsentrasi analit dalam sampel dapat

diukur dengan pengukuran absorbansi dan mengikuti hukum Lambert-Beer, yaitu A=

∈bC dimana Absorbansi berbanding lurus dengan konsentrasi analit dalam sampel.

III. Data Pengamatan

Λmaks = 699nm

[standar],ppm

Aborbansi

1 0.267010.5 0.147761.5 0.378822 0.505252.5 0.62178

sampel 0.38598

IV. Pengolahan Data

a. Pembuatan kurva kalibrasi larutan standar

Dengan mengalurkan Absorbansi yang diperoleh terhadap konsentrasi larutan

standar, maka diperoleh kurva sebagai berikut :

0 0.5 1 1.5 2 2.5 30

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

f(x) = 0.237256 x + 0.02824R² = 0.999732741502714

Kurva kalibrasi larutan standar

[standar],ppm

Abso

rban

si

b. Penentuan konsentrasi analit dalam sampel

Dari kurva kalibrasi, didapatkan persamaan :

y=0.23726 x+0.02824

Dengan mensubstitusi nilai absorbansi sampel ke dalam persamaan, maka

konsentrasi ion fosfat di dalam sampel adalah

y=0.23726 x+0.02824

0.38598=0.23726+0.002824

x=[ fosfat ] sampel=1,5078 ppm

Sebelumnya telah diketahui bahwa konsentrasi fosfat dalam sampel adalah 1.4

ppm. Maka terdapat kesalahan sebesar :

%error=¿ [ fosfat ]hitung−[ fosfat ]referensi∨ ¿[ fosfat ] referensi

=¿1.5078−1.4000∨ ¿1.4000

×100 %=7.7 %¿¿

V. Pembahasan

Pada percobaan ini, penentuan konsentrasi ion fosfat dilakukan dengan

melakukan beberapa treatment terlebih dahulu pada sampel yang akan diukur. Seperti

hal nya pengukuran konsentrasi analit dalam sampel menggunakan larutan berwarna

lainnya yang menggunakan standar lebih dari satu, terlebih dahulu harus dibuat kurva

kalibrasi dari beberapa larutan standar dengan variasi konsentrasi. Setelah itu baru

dilakukan pengukuran sampel. Pengukuran sampel dilakukan dengan metode

spektroskopi UV-Visible, yaitu pengukuran absorbansi pada daerah panjang

gelombang sinar tampak. Berikut ini adalah range panjang gelombang sinar tampak

serta warna apa saja yang diserap pada tiap range.

Violet:   400 - 420 nm  Indigo:   420 - 440 nm  Blue:   440 - 490 nm  Green:   490 - 570 nm  Yellow:   570 - 585 nm  Orange:   585 - 620 nm  Red:   620 - 780 nm

Perlakuan yang sama diberikan baik kepada sampel ataupun standar yang

bertujuan untuk penyamaan matriks dan mengurangi faktor kesalahan. Asam fosfat

sendiri terlebih dahulu harus direaksikan dengan asam molibdat dan membentuk asam

heteropoli yang akan menghasilkan warna kuning. Namun pengukuran tidak

dilakukan pada saat larutan berwarna kuning, karena intensitas warna kuning

termasuk rendah untuk pengukuran secara kolorimetri. Oleh karena itu, larutan

diubah menjadi warna biru untuk mendapatkan intensitas warna yang lebih baik

dengan cara mereduksi asam heteropoli tadi dengan SnCl2 . Dan spesi tereduksi ini

yang akan menghasilkan warna biru .Pembentukan warna biru ini berlangsung lambat

dan warna yang dihasilkan tidak stabil, oleh karena itu perlu didiamkan sekitar 10-15

menit untuk memastikan bahwa warna biru yang terbentuk adalah warna biru yang

stabil dan pengukuran harus cepat dilakukan untuk memastikan intensitasnya tidak

berkurang karena berbagai reaksi tambahan.Penyamaan waktu saat penambahan

SnCl2 hingga pengukuran menjadi sangat penting untuk mengurangi faktor kesalahan

serta penyamaan perlakuan.

Kadar fosfat yang ingin ditentukan, tentunya kadar fosfat secara keseluruhan.

Namun, ada kendala lain yaitu larutan biru molibden hasil reduksi ini hanya peka

terhdap ion-ion orthofosfat (PO43-) dan tidak peka pada ion-ion fosfat ganda seperti

P2O72-. Sehingga untuk memastikan seluruh ion fosfat di dalam larutan yang akan

diukur berada dalam keadaan ortofosfat, maka perlu penambahan asam .

Pengukuran dilakukan pada panjang gelombang maksimum dalam range panjang

gelombang sinar tampak dengan mengukur absorbansi larutan yang mengandung 1.0

mL standar fosfat. Diperoleh panjang gelombang maksimum 699 nm yang berarti

menyerap warna komplementernya yaitu merah. Sehingga yang kita lihat adalah

warna biru . Terdapat perbedaan yang cukup besar anatara nilai konsentrasi analit

hasil pengukuran dengan referensi meskipun kurva kalibrasi yang dibuat sudah bagus

jika dilihat dari nilai R nya. Mungkin perbedaan tersebut diakibatkan oleh adanya

salah satu perilaku yang tidak sama antara sampel dan standar, dan mengakibatkan

hasil pengukuran tidak tepat.

VI. Kesimpulan

- λ maksimum pengukuran adalah 699 nm

- [ion fosfat] dalam sampel adalah 1.5078 ppm dengan galat sebesar 7.7 %

VII. Daftar Pustaka

http://wwwchem.uwimona.edu.jm/lab_manuals/c10expt36.html diakses tanggal 31

Oktober 2013

http://www.files.chem.vt.edu/chem-ed/spec/uv-vis/uv-vis.html diakses tanggal 31 Oktober

2013

http://www2.chemistry.msu.edu/faculty/reusch/VirtTxtJml/Spectrpy/UV-Vis/spectrum.htm

diakses tanggal 31 Oktober 2013

http://teaching.shu.ac.uk/hwb/chemistry/tutorials/molspec/uvvisab1.htm diakses tanggal

31 Oktober 2013