laporan densitometri 2003

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori Umum

Kromatografi lapis tipis merupakan suatu metode pemisahan yang

menggunakan prinsip adsorpsi dan partisi. Kromatografi lapis tipis biasa

digunakan secara luas untuk analisis solut-solut organic terutama dalam

bidang biokimia, farmasi, klinis, forensic, baik untuk analisis kualitatif dengan

cara membandingkan nilai Rf solut dengan nilai Rf senyawa baku atau untuk

analisis kualitatif. (1)

Penggunaan umum KLT adalah untuk menentukan banyaknya

komponen dalam campuran, identifikasi senyawa, memantau berjalannya

suatu reaksi, menentukan efektivitas pemurnian, menentukan kondisi yang

sesuai untuk kromatografi kolom.(1)

- Analisis Kualitatif (1)

Kromatografi lapis tipis dapat digunakan untuk uji identifikasi

senyawa baku. Parameter pada KLT yang digunakan untuk identifikasi

adalah nilai Rf. Dua senyawa dikatakan identik jika mempunyai nilai R f

yang sama jika diukur pada kondisi pada KLT yang sama

- Analisis Kuantitatif (1)

Ada 2 cara yang digunakan untuk analisis kuantitatif dengan

kromatografi lapis tipis. Pertama, bercak diukur langsung pada

lempeng dengan menggunakan ukuran luas atau dengan teknik

densitometri Cara kedua adalah dengan mengerok bercak lalu

menetapkan kadar senyawa yang terdapat dalam bercak tersebut

dengan metode analisis yang lain, misalkan dengan metode

spektrofotometri. Pada cara pertama tidak terjadi kesalahan yang

disebabkan oleh pemindahan bercak atau kesalahan ekstraksi,

sementara pada cara kedua sangat mungkin terjadi kesalahan karena

pengambilan atau karena ekstraksi.

Analisis kuantitatif dari suatu senyawa yang telah dipisahkan

dengan KLT biasanya dilakukan dengan densitometri langsung pada

lempeng KLT (atau secara in situ). Densitometer dapat bekerja secara

serapan atau fluoresensi. Kebanyakan densitometer mempunyai

sumber cahaya, monokromator untuk memilih panjang gelombang

yang cocok, system untuk memfokuskan sinar pada lempeng,

pengganda foton, dan rekorder.

Pada system serapan dapat dilakukan dengan model pantulan

dan transmisi. Pada cara pantulan, yang diukur adalah sinar yang

dipantulkan, yang dapat menggunakan sinar tampak maupun

ultraviolet. Sementara itu, cara transmisi dilakukan dengan menyinari

bercak dari 1 sisi dan mengukur sinar yang diteruskan pada sisi lain.

Pada kenyataannya, hanya sinar tampak yang dapat digunakan untuk

metode ini.

Gangguan utama pada system serapan adalah fluktuasi latar

belakang (background) yang dapat dikurangi dengan beberapa cara,

misalnya dengan menggunakan alat berkas ganda, system transmisi

dan pantulan secara bersamaan, atau dengan system dua panjang

gelombang.

Kurva baku dibuat untuk setiap lempeng dan kadar senyawa

dihitung seperti pada metode instrumental yang lain. Presisi penetapan

termasuk penotolan cuplikan, pengembangan kromatogram, dan

pengukuran adalah 2%-5%.

System fluoresensi biasanya lebih disenangi jika senyawa itu

dapat dibuat berfluoresensi. Batas deteksi system ini lebih rendah dan

kelinieran respond an selektifitasnya lebih tinggi. Gangguan fluktuasi

latar belakang juga lebih rendah.

Bercak yang diukur dengan system fluoresensi, serapan

ultraviolet, atau sinar tampak dapat ditetapkan lebih teliti daripada

bercak yang disemprot dengan pereaksi warna. Factor keseragaman

pada penyemprotan merupakan hal yang sangat menentukan.

BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Maksud dan Tujuan Percobaan

I.1.1 Maksud Percobaan

Mengetahui dan memahami prinsip kerja, cara perlakuan sampel, cara

penentuan kualitatif pengolahan data hasil densitometri dan penetapan kadar

pada sampel paracetamol generic, bodrex, bodrexin anak, panadol, aspirin

generic.

I.1.2 Tujuan Percobaan

1. Mengetahui dan memahami prinsip kerja densitometri pada sampel

paracetamol, asetosal, aspirin dan coffein.

2. Mengetahui dan memahami cara perlakuan sampel yang dapat diukur

secara densitometri pada sampel paracetamol, asetosal, aspirin, dan

coffein.

3. Mengetahui dan memahami cara penentuan kualitatif dan kuantitatif suatu

senyawa pada sampel paracetamol, asetosal, aspirin dan coffein.

4. Mengetahui dan memahami cara pengolahan data hasil densitometer pada

sampel paracetamol, kofein, aspirin dan asetosal.

I.2 Prinsip Percobaan

Penentuan kualitatif dan penentuan kadar sampel paracetamol,

asetosal, aspirin, dan coffein pada sediaan paracetamol generic, bodrex,

bodrexin anak, panadol, aspirin generic. Berdasarkan pengukuran sampel

pada alat dengan pembacaan luas kurva dari yang terbaca dari penotolan

pada lempeng KLT dimana sampel ditotolkan menggunakan pipet mikro

dengan konsentrasi tertentu.

LABORATORIUM KIMIA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS HASANUDDIN

LAPORAN LENGKAP

DENSITOMETRI

OLEH :

KELOMPOK 4

GOLONGAN JUMAT

HAROLD B. TANI

ERMAWATI

AYU PERMATA SARI G.

PRISILLA RIA NIATTY A.

WHYLLIES AGUNG A.B

MELISA AMIR

ERZAM

ASISTEN: ASRIL D. HASAN

MAKASSAR

2011

BAB III

METODE KERJA

III.1 Alat dan Bahan

III.1.1 Alat

Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah chamber,

lempeng KLT, oven, pipa kapiler, seperangkat alat densitometri.

III.1.2 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah tablet

bodrex, kofein, paracetamol, asetosal, tablet bodrexin, aquadest, aluminium

foil dab tissue.

BAB IV

HASIL PENGAMATAN

IV.1 Data Pengamatan

Sampel Paracetamol

No Sampel Nilai Rf Area

1 Baku paracetamol 1 0,61 9831,65





6 Sampel Paracetamol 1 0,63 12191,74



DAFTAR PUSTAKA

1. Gandjar, Ibnu Gholib.2007.Kimia Analisis Farmasi.Yogyakarta:Pustaka

Pelajar.

2. Dirjen POM.1979.Farmakope Indonesia Edisi III.Jakarta: Depkes RI

3. Dirjen POM.1995.Farmakope Indonesia Edisi IV.Jakarta: Depkes RI.

II.3 Prosedur Kerja

- FI IV: 32

Preparasi

Gerus tablet, didihkan dengan 50 ml air selama 5 menit, dinginkan, dan

tambahkan 1 atau 2 tetes besi (III) klorida LP, terjadi warna lembayung

merah. Kocok sejumlah serbuk halus setara dengan 500 mg asam asetil

salisilat dan 10 ml etanol P selama beberapa menit, sentrifuge, yang

beningnya yang jernih, dan uapkan pada suhu 600C.

- Camag

Evaluasi Kuantitatif

Dengan camag TLC scanner dikombinasi dengan peralatan yang sesuai,

pengukuran absorbansi dengan lampu, panjang gelombang kromatometer

60 nm.

Set dimension : 0,6 x 8 mm (lempeng KLT)

0,3 x 4 mm (lempeng HPTLC)

Kecepatan scanning 1 mm per detik

Coffein, kodein fosfat pada 280 nm (lempeng KLT)

Paracetamol, amobarbital pada 240 nm (lempeng KLT)

Kodein fosfat pada 280 nm (lempeng HPTLC)

Amobarbital, kofein pada 254 nm (lempeng HPTLC)

- Camag

Densitometri

Dengan camag TLC scanner 3, pengukuran absorbansi pada 200 nm

Catatan :

Amida salisilat, dengan asam asetil salisilat dapat diukur pada 304 nm

(absorbansi) pada panjang gelombang ini, asam salisilat terlihat praktis

tanpa absorbansi.

Documents

laporan densitometri 2003