LAPORAN

PRAKTIKUM FISIKA FARMASI

DESTILASI

KELOMPOK 8

Ismy Tri Mulyawanti P2.31.39.0.13.0.70

Kunthi Sekaring Hapsari N.P P2.31.39.0.13.0.71

Kustina Lasmini P2.31.39.0.13.0.72

LOKAL 2B SEMESTER 4

POLITEKNIK KESEHATAN KEMENTERIAN KESEHATAN JAKARTA II

JURUSAN FARMASI

2014/2015

BAB I

PENDAHULUAN

I. Tujuan Praktikum

1. Mengetahui prinsip-prinsip destilasi dan kegunaannya

2. Menentukan kadar etanol dalam minuman

II. Prinsip Praktikum

Destilasi atau penyulingan adalah suatu teknik pemisahan berdasarkan perbedaan titik didih,

sehingga memungkinkan campuran mendidih pada saat jumlah tekanan uap menyamai tekanan

luar, dan dapat digunakan untuk memisahkan zat cair yang tidak tercampur dengan air pada

temperatur di bawah titik didihnya.

III. Metodologi / RencanaKerja

Tempat dan Waktu

1. Tempat pengambilan data praktikum dilaksanakan di laboratorium Fisika Farmasi

Politeknik Kesehatan Kementerian Kesehatan Jakarta II Jurusan Farmasi

2. Waktu pengambilan data praktikum dilaksanakan pada hari senin tanggal 29 April

2015

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori Singkat

Destilasi dan Bobot jenis

Sediaan farmasi dilihat secara umum terdiri atas 3 bentuk :

Sediaan cair

Sediaan semipadat

Sediaan padat

Diantara ketiga sediaaan tersebut, sediaan cair termasuk yang paling banyak beredar,

seperti : bentuk potio, eliksir, emulsi dan suspensi. Pelarut yang digunakan pada sediaan cair ini

selain aqua juga berupa pelarut organik seperti: alkohol, gliserin, dan sebagainya. Kadar

alkohol atau etanol yang terdapat dalam suatu sediaan berbeda satu sama lain tergantung dari

tujuan pemakaiannya dan jenis sediaan yang akan dibuat.

Untuk mengetahui kadar etanol yang dikandung oleh sediaan farmasi ataupun oleh

minuman dapat dilakukan secara kuantitatif dari komponen lainnya, salah satu cara yang

dilakukan adalah dengan destilasi atau penyulingan.

Destilasi atau penyulingan adalah suatu teknik pemisahan berdasarkan perbedaan titik

didih. Sedangkan titik didih didefinisikan sebagai suhu pada saat tekanan cairan sama dengan

tekanan luar (atmosfer) atau suhu dimana cairan mendidih pada tekanan normal.pada

prakteknya titik didih dinyatakan sebagai suhu pada saat cairan seluruhnya (95%) atau sebagian

tersuling pada tekanan 760 mmHG. Destilat yang diperoleh selanjutnya ditentukan kadar

etanolnya dengan cara fisik yaitu seperti perhitungan bobot jenis dan indeks bias. Pada

praktikum kali ini dilakukan melalui perhitungan bobot jenis destilat dengan menggunakan

tabel khusus dari FI (Ed. III th. 1979) kadar etanol dari destilat yang diperiksa dapat diketahui.

Bobot jenis suatu cairan atau padatan adalah bobot persatuan volume dari bahan tersebut,

biasanya ditentukan adalah bobot jenis relatif yang dibandingkan dengan bobot jenis air suling

pada suhu yang sama penentuannya. Bobot jenis ini dilakukan dengan menggunakan alat

piknometer, timbangan westphal, hidrometer dan sebagainya.

Penetapan kadar Etanol

Kecuali dinyatakan lain dalam masing-masing monografi, lakukan penetapan dengan

Metode I. Cara ini sesuai untuk penetapan sebagian besar ekstrak cair dan tingtur asalkan

kapasitas labu destilasi cukup (umumnya 2 – 4 x volume cairan yang dipanaskan) dan

kecepatan penyulingan diatur sedemikian rupa sehingga diperoleh destilat yang jernih. Jika

Destilat yang keruh dapat dijernihkan denga pengocokan menggunakan talk p & CaCO3 (p),

saring, setelah itu suhu filtrat diatur dan kandungan etanol ditetapkan dari bobot jenis. Untuk

mencegah buih yang mengganggu dalam cairan selama destilasi, tambahkan asam folat p, asam

sulfat p, hingga larutan bereaksi asam kuat, atau tambahkan larutan CaCl p sedikit berlebih,

sedikit paraffin cair. Dan untuk mencegah cairan bergejolak mendadak, sebelum penyulingan

tambahakan silikon karbida P atau batu didih (FI IV hal. 1036)

Cara untuk cairan yang mengandung ethanol < 30% :

Pipet tidak kurang dari 25ml cairan uji kedalam alat destilasi yang sesuai, catat suhu pada

pemipetan. Tambahkan air volume sama, destilasi hingga diperoleh destilat lebih kurang 2 ml

lebih kecil dari volume cairan uji yang dipipet. Atur suhu destilat hingga sama pada suhu

pemipetan. Tambahkan air secukupnya hingga volume sama volume cairan uji. Destilat jernih

atau keruh lemah dan hanya mengandung lebih dari sesepora sisa zat mudah menguap lainnya.

Tetapkan bobot jenis cairan pada suhu 25° seperti yang tertera pada Penetapan bobo jenis.

Hitung persentase dalam volume, dari C2H5OH dalam cairan menggunakan Tabel Bobot Jenis

dan Kadar Etanol.

Cara untuk cairan yang mengandung ethanol >30% :

Lakukan menurut cara diatas, kecuali gunakan cairan uji yang diencerkan dengan air

lebih kurang dua kali volume cairan uji. Kumpulkan destilat hingga lebih kurang 2 ml lebih

kecil dari dua kali volume cairan uji yang dipipet, atur suhu sama dengan cairan uji.

Tambahkan air secukupnya hingga volume dua kali volume cairan uji yang dipipet, campur,

dan tetapkan bobot jenis. Kadar C2H5OH dalam volume destilat, sama dengan setengah kadar

etanol dalam cairan uji.

BAB III

METODE KERJA

III.1 Alat dan Bahan

Alat yang dibutuhkan antara lain :

1. Labu Destilasi 6. Corong 11. Piknometer

2. Termometer 7. Erlenmeyer 12. Adaptor

3. Pipet Volume 8. Botol semprot 13. Selang karet

4. Pipet tetes 9. Isolasi besar 14. Batu didih

5. Beaker gelas 10. Tissue

Bahan yang dibutuhkan antara lain :

1. Aquadest

2. Alkohol (bir BINTANG)

III.2 Prosedur Kerja

1. Pasang alat destilasi, kalibrasi erlenmeyer sebanyak 23 ml dan 25 ml.

2. Pipet 25 ml sampel, masukkan ke dalam labu destilasi, catat suhu pada saat awal

pemipetan. Tambahkan air suling dengan volume yang sama dari cairan uji (karena kadar

zat uji kurang dari 30%). Untuk mencegah terjadinya buih dapat dimasukkan beberapa

tetes H2SO4 (p), tambahkan juga beberapa butir batu didih.

3. Sambungkan labu destilasi tersebut dengan alat destilasi. Aliri kondensor dengan air,

panaskan labu destilasi secukupnya sehingga cairan tersuling dengan kecepatan 4-5 ml

per menit.

4. Tampung destilat sebanyak 23 ml. Atur suhu destilat sehingga sama dengan suhu pada

saat pemipetan. Tambahkan air suling sampai volume 25 ml.

Campur & kocok. Cairan harus jernih.

5. Tentukan bobot jenis cairan dengan Piknometer.

6. Timbang Piknometer kosong (W0), lalu isi dengan air suling, lalu timbang kembali (W1).

7. Buang air suling tersebut, lalu isi dengan destilat & timbang (W2).

Tentukan bobot jenis destilat dengan rumus :

W2 - W0

W1 – W0

8. Tentukan kadar ethanol dengan menggunakan Tabel Daftar Bobot Jenis kadar ethanol

dari FI (Ed. III th. 1979)

BAB IV

HASIL PENGAMATAN

Sampel : Bir BINTANG ± 4,7 % v/v

Data Percobaan :

Suhu awal pemipetan : 25° C

Suhu tetesan pertama : 64° C

Suhu tetesan terakhir : 98° C

Berat pikno kosong (W0) : 15,16 g

Berat pikno Aquadest (W1) : 26,04 g

Berat pikno cairan destilat (W2) : 25,98 g

Bobot jenis cairan destilat :

W2 - W0 = 25,98 g – 15,16 g = 0,9945 g

W1 – W0 26,04 g - 15,16g

Farmakope Indonesia Edisi III halaman 823

Selisih: 0,9940 – 0,9950 = 0,0010

0,9940 – 0,9945 = 0,0005

0,9950 – 0,9945 = 0,0005

% b/b : 3,2 – 2,7 = 0,5

% v/v : 4,1 – 3,4 = 0,7

Perhitungan kadar

% b/b = 2,7 + [0,00050,0010

x0 ,5] = 2,7 + 0,25 = 2,95 % b/b

% v/v = 3,4 + [0,00050,0010

x 0,7 ] = 3,4 + 0,35 = 3,75 % v/v

Penyimpangan : 4,7−3,7 5

4,7x100 %=20,21%

Bobot jenis (BJ) % b/b % v/v

0,9940 3,2 4,1

0,9950 2,7 3,4

BAB V

PEMBAHASAN

Pada praktikum destilasi ini kami menggunakan sample minuman beralkohol yaitu Bir

BINTANG ± 4,7 % v/v. Penetapan kadar etanol dilakukan dengan Metode I cara Destilasi,

karena cara ini sesuai untuk penetapan sebagian besar ekstrak cair dan tingtur asalkan kapasitas

labu destilasi cukup (umumnya 2 – 4 x volume cairan yang dipanaskan) dan kecepatan

penyulingan diatur sedemikian rupa sehingga diperoleh destilat yang jernih.

Dalam prosedur pelaksanaannya dilakukan sesuai dengan yang tertera dalam Farmakope

Indonesia edisi III halaman 817 untuk cairan yang mengandung etanol < 30% karena sample

yang digunakan mempunyai kadar ± 4,7%, dengan cara Pipet tidak kurang dari 25 ml cairan uji

kedalam alat destilasi yang sesuai, catat suhu pada pemipetan. Tambahkan air sama dengan

volume cairan uji (total volume ± 50 ml). Tambahkan beberapa batu didih yang berupa pecahan

keramik yang sudah dicuci bersih gunanya untuk mencegah cairan bergejolak mendadak pada

saat destilasi berlangsung. Pasang alat destilasi dengan benar tidak lupa diberi vaselin dan lakban

pada bagian-bagian penyambungan karena dapat mempengaruhi bobot jenis, serta jangan lupa

menyalakan kran pada aliran masuk kondensor karena akan mempengaruhi pengeluaran destilat

yang ditampung. Kalibrasi erlenmeyer (wadah penampung) 23 ml dan 25 ml. Kumpulkan destilat

hingga lebih kurang 2 ml lebih kecil dari volume cairan uji yang dipipet ( 23 ml), atur suhu sama

dengan cairan uji. Tambahkan air secukupnya hingga volume 25 ml, campur, dan tetapkan bobot

jenis dengan menggunakan alat piknometer.

Setelah hasil perhitungan bobot jenis didapatkan sebesar 0.9945 g, dengan menggunakan

Tabel Daftar Bobot Jenis kadar ethanol dari Farmakope Indonesia Edisi III halaman 823

didapatkan kadar 3,75% v/v. Hasil yang diperoleh tidak sesuai dengan kadar yang tertera pada

sampel yaitu sebesar 4,5% v/v.

Hal ini dimungkinkan karena kesalahan-kesalahan yang dilakukan dalam pengerjaan /

human eror seperti kurang teliti dalam pemipetan, dalam pemasangan alat (vaselin dan lakban

kurang erat yang menyebabkan adanya uap yang keluar), serta kesalahan pada saat penggunaan

piknometer.

BAB VI

PENUTUP

VI.1 Kesimpulan

Kadar etanol yang tertera di etiket ± 4,7% v/v

Kadar etanol hasil praktikum adalah 3,75% v/v

Penyimpangan yang terjadi 20,21 %

VI.2 Saran

1. Pada saat percobaan lakukan semua pengerjaaan dengan hati-hati, lebih teliti dan lebih

sabar untuk mengurangi kehilangan etanol oleh penguapan sehingga akan mempengaruhi

terhadap hasil percobaan.

2. Pastikan alat destilasi yang terpasang pada tiap bagiannya telah disambungkan dengan

rapat dan kuat agar hasil yang didapatkan memperoleh hasil yang maksimal.

DAFTAR PUSTAKA

1. Farmakope Indonesia edisi III 1979. Jakarta : Departemen Kesehatan Republik Indonesia.

2. Farmakope Indonesia edisi IV 1905. Jakarta : Departemen Kesehatan Republik Indonesia.

3. Panduan praktikum fisika farmasi.