Laporan Etambutol HCl Kel 6

8/18/2019 Laporan Etambutol HCl Kel 6

1/12

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI ANALITIK II

PENETAPAN KADAR ETAMBUTOL HCl

MENGGUNAKAN TITRASI ARGENTOMETRI

METODE VOLHARD

Oleh Kelompok 6:

Con!"n!#" $%&&&'(()*

I# R"!n" S+m#n", $%&&&'('%*

-".+ T,en"",# $%&&&'())*

%A

PROGRAM STUDI S& FARMASI

SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN BAKTI TUNAS

HUSADA TASIKMALA-A

'(&)


2/12

A/ T+0+"n P,"k!#k+m

1. Untuk menentukan metode yang digunakan dalam penentuan kadar Etambutol

HCl pada sampel.

2. Untuk mengetahui kadar Etambutol HCl dalam sampel.

B/ D"", Teo,#

E!"m1+!ol HCl

Rumus kimia : C10H24N22.2HCl

!truktur :

CH20H CH2H

CH"#CH2#CH#NH#CH2#CH2#NH#CH#CH2#CH" . 2HCl

$ka : %&"

'( : 2))&2

$emerian : serbuk hablur* putih* tidak berbau atau hampir tidak berbau.

+elarutan : larut dalam 1 bagian air& dalam 4 bagian etanol ,95%) P dan dalam

-0 bagian kloroform P * sangat sukar larut dalam eter P., / & edisi : 4

stilah 3rgentometri diturunkan dari bahasa latin 3rgentum5& yang berarti perak.

6adi& 3rgentometri merupakan salah satu 7ara untuk menentukan kadar 8at dalamsuatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasarkan pembentukan endapan

dengan ion 3g9.

!alah satu 7ara untuk menentukan kadar asam#basa dalam suatu larutan adalah

dengan olumetri7 ,;ay < Under=ood& 2001. 3rgentometri merupakan titrasi

pengendapan sampel yang dianalisis dengan menggunakan ion perak. 'iasanya& ion#

ion yang ditentukan dalam titrasi ini adalah ion halida ,Cl#& 'r#& #.

3da tiga tipe titik akhir yang digunakan untuk titrasi dengan 3gN" yaitu :

1. ndikator

2. 3mperometri

". ndikator kimia


3/12

>itik akhir amperometri melibatkan penentuan arus yang diteruskan antara sepasang

mikroelektrode perak dalam larutan analit. !edangkan titik akhir yang dihasilkan

indikator kimia& biasanya terdiri dari perubahan =arna ? mun7ul tidaknya kekeruhan

dalam larutan yang dititrasi. !yarat indikator untuk titrasi pengendapan analog

dengan indikator titrasi netralisasi& yaitu :

1. $erubahan =arna harus ter@adi terbatas dalam range pada p-function dari reagen ?

analit.

2. $erubahan =arna harus ter@adi dalam bagian dari kura titrasi untuk analit.

$ada titrasi argentometri& 8at pemeriksaan yang telah dibubuhi indikator di7ampur

dengan larutan standar garam perak nitrat ,3gN". ;engan mengukur olume

larutan standar yang digunakan sehingga seluruh ion 3g9 dapat tepat diendapkan&kadar garam dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan.

P,#n#p 2"", me!o2e A,3en!ome!,# :

1. Reaksi pengendapan

Reaksi pada saat terdapatnya 8at yang memisahkan diri dari suatu larutan men@adi

suatu Aasa padat dan mengendap.

2. Hasil kali kelarutan

Harga ? konstanta kesetimbangan untuk melarutkam suatu garam. Untuk larutan

@enuh& harga +sp berbanding lurus dengan hasil kali kelarutannya.

". +elarutan

(assa maksimum 8at terlarut untuk dapat larut dalam suatu pelarut.

Me!o2e4me!o2e 2"l"m !#!,"# ",3en!ome!,#:

1. (etode (ohr* metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan

bromida dalam suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan

penambahan larutan kalium kromat sebagai indikator. $ada permulaan titrasi

akan ter@adi endapan perak klorida dan setelah titik ekuialen& maka penambahan

sedikit perak nitrat akan bereaksi dengan kromat dengan membentuk endapan

perak kromat yang ber=arna merah.


4/12

2. (etode Bolhard* $erak dapat ditetapkan se7ara teliti dalam suasana asam dengan

larutan baku kalium atau amonium tiosianat& kelebihan tiosianat dapat ditetapkan

se7ara @elas dengan garam besi , nitrat atau besi , amonium sulAat sebagai

indikator yang membentuk =arna merah dari kompleks besi , tiosianat dalam

lingkungan asam nitrat 0& # 1& N. >itrasi ini harus dilakukan dalam suasana

asam&sebab ion besi , akan diendapkan men@adi /e,H" @ika suasananya

basa& sehingga titik akhir tidak dapat ditun@ukkan.

". (etode /a@ans* $ada metode ini digunakan indikator adsorbsi& sebagai kenyataan

bah=a pada titik ekuialen indikator teradsorbsi oleh endapan. ndikator ini tidak

memberikan perubahan =arna kepada larutan& tetapi pada permukaan endapan.

Endapan harus di@aga sedapat mungkin dalam bentuk koloid.

C/ Al"! 2"n B"h"n

1. 3lat :

a. elas kimia

b. >abung reaksi

7. >abung 7entriAuged. Dabu ukur 10 ml

e. Dabu ukur 0 ml

A. Dabu ukur 100ml

g. 'atang pengaduk

h. +a7a arlo@i

i. Ca=an penguap

@. 'otol semprotk. $ipet olume 10 ml

l. $ipet olume ml

m. Erlenmeyer

2. 'ahan :

a. Etanol

b. Etambutol HCl


5/12

D/ P,oe2+,

1. solasi !ampel

2. $embakuan 3gN" 0&1 N dengan NaCl


6/12

". $embakuan NH4!CN

4. >itrasi !ampel


7/12

E/ H"#l Pen3"m"!"n 2"n Pe,h#!+n3"n

1. Pem1"k+"n A3NO%

(g NaCl Bol 3gN"

0 mg - mD

0 mg -&1 mD

0 mg -& mD

Rata#rata -&" mD

2. Pem1"k+"n NH5SCN

Bolume 3gN" Bolume NH4!CN

10 mD 10&1 mD

10 mD 10 mD

10 mD 10&" mD

Rata#rata 10&1 mD


8/12

%/ Pene!"p"n k"2", "mpel C' $e!"m1+!ol HCl*

Bolume sampel Bolume 3gN" Bolume NH4!CN

10 mD 20 mD 1 mD

10 mD 20 mD 1 mD

10 mD 20 mD 14& mD

Rata#rata 20 mD 14&% mD


9/12

6adi dalam 00 mg sampel 2C mengandung 0 mg etambutol HCl dengan

kadar sebanyak 1-&0-0

F/ Pem1"h""n

Etambutol HCl ini dapat diidentiAikasi dengan metode titrasi 3rgentometri

karena memiliki ion perak yang dapat ditetapkan se7ara teliti dengan suasana asam

dengan larutan baku kalium dan ammonium tiosianat yang mempunyai hasil kali

kelarutan )&1 F 10#1". +elebihan tiosianat dapat ditetapkan se7ara @elas dengan garam

besi , ntrat atau besi , ammonium sulAat sebagai indi7ator yang membentuk

=arna merah dari kompleks besi ,#tiosianat dalam lingkungan asam nitrat 0&#1&N. >itrasi ini harus dilakukan dalam suasana asam& sebab ion besi , akan

diendapkan men@adi /e,H" @ika suasana basa sehingga titik akhir tidak dapat

ditun@ukan. pH larutan diba=ah "& $ada titrasi ter@adi perubahan =arna 0&) G 1

sebelum titik ekuaialen. Untuk mendapatkan hasil yang teliti pada =aktu akan

men7apai titik akhir& titrasi digo@og kuat#kuat supaya ion perak yang diarbsorbsi oleh

endapan perak tiosianat dapat bereksi dengan tiosianat. (etode olhard dapat

digunakan untuk menetapkan tetrasiklin HCl dalam suasana asam.

Darutan perak nitrat ,3gN" harus dilindungi dari 7ahaya matahari& dan

paling baik disimpan dalam botol 7oklat. Hal ini dikarenakan perak nitrat mudah

terurai atau terdekomposisi oleh 7ahaya.

3gN" ,a I 3g2,s 9 HN" ,a

leh karena itu& larutan perak nitrat ,3gN" distandarisasi terlebih dahulu

terhadap natrium klorida ,NaCl. Natrium klorida bersiAat higroskopis& namun udara

lembab dapat membuat padatan natrium klorida men@adi lembab& sehingga untuk

hasil yang akurat& natrium klorida harus dikeringkan terlebih dahulu dalam oen dan

didinginkan di desikator sebelum ditimbang.

$ada titrasi penetapan kadar perak nitrat ,3gN" 0&1 N terbentuk endapan

yang ber=arna putih dalam larutan merah bata& endapan putih tersebut adalah


10/12

endapan perak klorida. 6ika ion perak ditambahkan ke dalam suatu larutan yang

mengandung ion klorida dengan konsentrasi tinggi dan ion kromat dengan

konsentrasi rendah maka perak klorida akan mengendap terlebih dahulu& endapan

yang dihasilkan ber=arna putih dan pada titik akhir& ion perak yang berlebih

diendapkan sebagai perak kromat yang ber=arna merah bata. 'erdasarkan hasil

praktikum& pembakuan kadar ,3gN" adalah sebesar 0&1 N.

Reaksi yang ter@adi:3g9 9 Cl# I 3gCl ,s2 3g9 9 Cr4

2# I 3g2Cr4 ,s!ebelum dilakukan titrasi penetapan kadar sampel& dilakukan penetapan kadar

ammonium tiosianat ,NH4!CN yang akan terbentuk endapan merah bata pada titik

ekialensinya. 'erdasarkan hasil praktikum& bembakuan kadar ammonium tiosianat

adalah 0&101 N

!ebelum dilakukan titrasi penetapan kadar sampel. !ampel dalam bentuk

sediaan tablet& dilakukan pemisahan senya=a murni terlebih dahulu dari eksipien

yang terkandung dalam sediaan tablet tersebut dengan 7ara di sentriAuge

menggunakan larutan etanol dengan ke7epatan tinggi yaitu 2000 rpm selama 1 menit

yang dapat memaksa partikel yang lebih berat terkumpul ke dasar tabung sentriAuge.

;igunaka aua ;( ,aua demineralisata karena eksipien dalam tabung tidak dapat

dilarutkan dengan menggunakann aua ;(. leh karena itu& lebih memudahkan

untuk eksipien dapat terpisahkan dari senya=a murninya. /iltrat dan endapan yang

terpisah akan terlihat pada tabung sentriAuge lalu di dekantasi dengan dipisahkan pada

Erlenmeyer.

$ada penetapan kadar sampel& mekanisme reaksi yang ter@adi adalah ion

klorida dari struktur etambutol yang tidak berikatan koalen atau terpisah dari

struktur etambutolnya bereaksi dengan pentiter yang ditambahkan yaitu 3gN". on

klorida tersebut dengan konsentrasi tinggi dan ion kromat dari indikator yangditambahkan dengan konsentrasi rendah maka perak klorida akan mengendap terlebih

dahulu& endapan yang dihasilkan ber=arna putih dan pada titik akhir& ion perak yang

berlebih diendapkan sebagai perak kromat yang ber=arna merah bata seperti pada

penetapan kadar 3gN". $ada perhitungannya karena mol HCl adalah 2 mol


11/12

sedangkan mol etambutol 1 mol& tidak perlu dibagi 2 karena 2 mol HCl tersebut

terkandung dalam 1 mol etambutol. 'erdasarkan hasil praktikum diperoleh kadar

1-&0-0 .

G/ Ke#mp+l"n

'erdasarkan hasil praktikum dapat disimpulkan bah=a:

$enetapan kadar larutan perak nitrat ,3gN" adalah sebesar 0&1 N.

$embakuan kadar amonium tiosianat adalah sebesar 0&101 N

!ampel Etambutol HCl dapat diketahui konsentrasinya dengan menggunakan metode

argentometri metode mohr dengan kadar yaitu sebesar 1-&0-0

;3/>3R $U!>3+3

;. !arker& !atya@it < lutAun nahar. 200. Kimia untuk mahasiswa farmasi. $ustaka

pela@ar. Jogyakarta

C. Killbraham& 3nthony < (i7hael !. (atta. 12. Pengantar kimia organic dan

hayati. $enerbit >'. 'andung

3utherhoAA& Harry '. 'andung;ay& R.3.& 6r& 11& kimia analisis kuantitatif . $enerbit : Engle=ood CliAAs& N.6. :

$renti7e#Hall nternational

Eka. 200). !etode "nalisa Kimia-#pektrofotometri. ramedia: 6akarta.

+hopkar& !.(. 200". Konsep $asar Kimia "nalitik . 6akarta : U $ress.


12/12

Nielsen& !. !u8anne. 1-. ood analysis& (aryland. $enerbit : 3spen $ubl.

$roA. ;R.bnu holib [email protected]. "nalisa &bat secara #pektrofotometri dan

Kromatografi.$ustaka pela@ar*Jogyakarta.

Documents

Laporan Etambutol HCl Kel 6