LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASIPERCOBAAN IIIPENENTUAN KADAR
ISONIAZID SECARATITRASI NITRIMETRI
Dosen Pembimbing:Mery Disusun Oleh:KELOMPOK 6 ATriani
Septi138995Ulimaz Pawestri138997Utin Wahyu Oktavia138999Wiranti
Febrina139003Yessi Dwisanti139005Yoki Agus Kasandra139007Zia
Fahlefi139009
AKADEMI FARMASI YARSI PONTIANAKTAHUN AJARAN 2014/2015PERCOBAAN
IIIPENENTUAN KADAR ISONIAZID SECARA TITRASI NITRIMETRI
A. TujuanMelakukan identifikasi dan penetapan kadar senyawa
isoniazid menggunakan metode titrasi nitrimetri
B. Prinsip PercobaanNitrimetri merupakan metode penetapan kadar
secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku natrium nitrit.
Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara
amina aromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana asam
membentuk garam diazonium
C. Dasar TeoriNitrimetri adalah metoda titrasi yang menggunakan
NaNO2 sebagai pentiter dalam suasana asam. Pada suasana asam, NaNO2
berubah menjadi HNO2 (asam nitrit) yang akan bereaksi dengan sampel
yang dititrasi membentuk garam diazonium (Gandjar et al, 2007).
Pembentukan garam diazonium berjalan lambat, oleh karena itu untuk
mempercepatnya dapat ditambahkan KBr sebagai katalis (Hamdani,
2013). Zat yang dapat dititrasi dengan nitrimetri adalah zat yang
mengandung gugus NH2 (amin) aromatis primer atau zat lain yang
dapat dihidrolisis/direduksi menjadi amin aromatis primer
(Setyawati et al, 2010)Titrasi nitrimetri merupakan titrasi yang
dipergunakan dalam analisa senyawa-senyawa organik, khususnya untuk
persenyawaan amina primer. Penetapan kuantitas zat didasari oleh
reaksi antara fenil amina primer (aromatic) dengan natrium nitrit
dalam suasana asam menbentuk garam diazonium. Reaksi ini dikenal
dengan reaksi diazotasi, dengan persamaan yang berlangsung dalam
dua tahap seperti dibawah ini :
NaNO2 + HCl NaCl + HNO2Ar- NH2 + HNO2 + HCl Ar-N2Cl + H2OReaksi
ini tidak stabil dalam suhu kamar, karena garam diazonium yang
terbentu mudah tergedradasi membentuk senyawa fenol dan gas
nitrogen. Sehingga reaksi dilakukan pada suhu dibawah 15oC. Reaksi
diazotasi dapat dipercepat dengan panambahan garam kalium bromida
(Hamdani, 2013).
Uraian Bahan:1. IsoniazidaNama resmi: IsoniazidumNama lain:
IsoniazidaRM / BM: C6H7N3O / 137,14RB : N
O=C-NHNH3Persyaratan kadar : Tidak kurang dari 98,0 %, dan tidak
lebih dari 101,0 % C6H7N3OPemerian: Hablur tidak berwarna atau
serbuk hablur putih, rasa agak pahit, terurai perlahan-lahan dengan
udara dan cahaya.Kelarutan : Mudah larut dalam air, sukar larut
dalam etanol 95 % p, sukar larut dalam kloroform p dan dalam eter
P.Khasiat: Antitiberculosa.Penggunaan: Sebagai sampel.Penyimpanan:
Dalam wadah tertutup baik dan terlindung dari cahaya.2. Natrium
nitratNama resmi : Natrii nitrasNama lain: Natrium nitratRM/BM:
NaNO3/ 69,00Pemerian:Hablur atau garanul, tidak berwarna atau
putihkekuningan atau merapuh.Kelarutan: larut dalam 1.5 bagian air,
agak sukar larut dalam etanol 95 % p.Penyimpanan: Dalam wadah
tertutup baik.Kegunaan: Sebagai larutan baku.3. Asam klorida Nama
resmi: Acidum hydrochloridumSinonim: Asam kloridaRM/BM:
HCl/36,46Pemerian: Cairan tidak berwarna, berasap, bau merangsang,
jika diencerkan dengan 2 bagian air, uap dan bau hilang. Kelarutan
: -Khasiat: Zat tambahanKegunaan: Sebagai pemberi asamPenyimpanan:
Dalam wadah tertutup rapat4. Kalium bromidaNama resmi: Kalii
bromidumSinonim: Kalium bromidaRM/BM: KBr/119,01Pemerian: Hablur
tidak berwarna, buram atau transparan, tidak berbau, rasa asin,
agak pahit.Kelarutan: Larut dalam lebih kurang 1,6 bagian air, juga
dalam lebih kurang 200 bagian etanol (95%) P.Kegunaan: Sebagai
katalisatorPenyimpanan: Dalam wadah tertutup baik
D. Pereaksi1. Larutan NaNO2 0,1 MLarutkan 7 gram NaNO2 padat
dalam 1000 ml air2. Larutan NH4OH 3. Larutan HCl Pekat4. Larutan
HCl 1 N5. Serbuk KBr6. IndikatorBuat suspensi 5 gram amilum dalam
35 ml air. Dalam tempat terpisah, larutkan 750 mg KI dalam 5 ml
air, lalu campuran tersebut ditambahkan 100 ml air, panaskan hingga
mendidih. Tambahkan suspensi amilum sedikit demi sedikit sambil
diaduk dan dipanaskan lagi hingga terbentuk pasta yang jernih.
Dinginkan dan simpan dalam wadah yang tertutup.
E. Alat dan Bahan Alat: Batang pengaduk Buret Corong gelas Gelas
kimia Klem Statif Penangas air Pipet tetes Pipet volum Spatula
Kertas saring
Bahan: INH Natrium Nitrit KBr HCl KI Asam Sulfanilat Amilum
Aquadest
F. Prosedur Kerja1. 40 mg asam sulfanilatPembakuan larutan NaNO2
0,1 M
Dimasukkan kedalam erlenmeyer Dilarutkan dalam 6 ml air dan 2
tetes NH4OH pekat Ditambahkan 0,4 ml HCl pekat dan 0,2 gram KBr
Dinginkan dalam tangas es hingga suhu larutan titrasi dibawah 15o C
Dititrasi dengan larutan NaNO2 0,1 M Dicelupkan batang pengaduk
yang berujung runcing kedalam larutan titrasi dan digoreskan pada
pasta kanji diatas kertas saring
Terbentuk warna biru
2. 123 mg INHPenetapan kadar INH
Dilarutkan dalam 50 ml campuran 0,5 bagian kalium bromida dan 5
ml asam klorida, dinginkan Dititrasi perlahan-lahan dengan natrium
nitrit 0,1 N pada suhu tidak lebih dari 15o C
G. Penimbangan Bahan
H. Data Pengamatan1. Pembakuan larutan NaNO2 0,1 MTitrasi
ke-Volume NaNO2 0,1 M
12,2 mL
21,6 mL
Rata-rata1,9 mL
Perhitungan:V1. N1= V2. N21,9. 0,1= 6. N20,19= 6 N2N2= = 0,03
N2. Penetapan kadar INHKadar= = = = 77,69 %
I. PembahasanPada praktikum ini dilakukan penetapan kadar
paracetamol dengan menggunakan metode titrimetri berdasarkan reaksi
diazotasi. Metode titrasi diazotasi disebut juga nitritometri yakni
metode penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan
larutan baku natrium nitrit. Titrasi diazotasi didasarkan pada
pembentukan garam diazonium dari gugusan amino aromatis bebas yang
direaksikan dengan asam nitrit, dimana asam nitrit ini diperoleh
dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam. Hal ini
dilakukan karena asam nitrit sangat tidak stabil. Asam nitrit
sangat mudah teroksidasi menjadi asam nitrat oleh udara.Natrium
nitrit (sebagai larutan sekunder) sebelum digunakan untuk penentuan
kadar isoniazid, harus dilakukan pembakuan terlebih dahulu dengan
asam sulfanilat (larutan primer). Titran yang digunakan adalah
NaNO2 0,1 N yang kemudian direaksikan dengan HCl sehingga membentuk
asam nitrit (HNO2). Kemudian ditambahkan dengan KBr sebagai
katalisator dan stabilisator yang bekerja dengan memperkecil energi
aktivasi sehingga reaksi akan berlangsung lebih cepat. Titrasi
dilakukan di bawah suhu 15C. Hal ini karena garam diazonium tidak
stabil dan jika suhunya lebih tinggi bisa terurai menjadi fenol dan
natrium. Pada pecobaan ini, digunakan indikator luar yakni kertas
kanji iodida. Pada kertas kanji iodida akan terjadi perubahan warna
mendi biru karena iodida diubah menjadi iodium ketika bertemu dan
kanji. HNO2 akan bereaksi dengan sampel dan akan membentuk garam
diazonium, namun tidak semua HNO2 itu akan bereaksi dengan sampel.
Ketika larutan digoreskan pada kertas, adanya kelebihan / sisa asam
nitrit akan mengoksidasi iodida mejadi iodium dan dengan adanya
amilum akan menghasilkan warna biru segera. Berikut reaksinya :2HI
+ 2HONO I2 + 2NO + 2H2OI2 + kanji kani iod (biru)Dan dari data
pengamatan yang didapat hasil konsentrasi dari NaNO2 sebesar 0,03
NSelanjutnya penetapan kadar isoniazid Untuk sampel isoniazid 123
mg dilarutkan dengan campuran KBr dan HCl. Digunakannya larutan HCl
untuk membentuk suasana asam dan sebagai penghidrolisis amina
sekunder menjadi amina primer sedangkan KBr ditambahkan sebagai
katalisator dan stabilisator yang bekerja dengan memperkecil energi
aktivasi sehingga reaksi akan berlangsung lebih cepat. Selanjutnya
larutan dititrasi dengan NaNO2 ,1 N pada suhu di bawah 15C. Reaksi
dilakukan dibawah 15o C, sebab pada suhu yang lebih tinggi garam
diazonium akan terurai menjadi fenol dan nitrogen. Titrasi
dihentikan ketika terbentuk warna biru segera ketika larutan
digoreskan di kertas kanji iodida. Adapun kadar isoniazid yang
diperoleh sebesar 77,69 %. Kadar ini sesuai dengan pustaka (FI III)
yakni kadar isoniazid tidak kurang dari 98%.
J. Kesimpulan
K. Daftar PustakaDirjen POM. (1979). Farmakope Indonesia edisi
III. Departemen Kesehatan RI : Jakarta.Dirjen POM. (1995).
Farmakope Indonesia edisi IV. Departemen Kesehatan RI :
Jakarta.http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-kesehatan/pemisahan-kimia-dan-
analisis/titrasi-nitrimetri/
