MODIFIKASI EPOKSI DENGAN SENYAWA ESTER

SEBAGAI ANTIFOULING DARI ASAM OLEAT DAN POLIOL

LAPORAN PRAKTEK KERJA LAPANGAN (PKL)

LUTFI RIZKY FAUZI

1112096000020

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI (UIN) SYARIF HIDAYATULLAH

JAKARTA

2015 M/ 1436 H

Lembar Pengesahan

Judul PKL : Modifikasi Epoksi Dengan Senyawa Ester Sebagai

Antifouling Dari Asam Oleat dan Poliol

Nama : Lutfi Rizky Fauzi

NIM : 1112096000020

Program Studi : Kimia

Fakultas : Sains dan Teknologi

Universitas : Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta

Menyetujui,

Menyetujui,

Identitas Mahasiswa

1. Nama : Lutfi Rizky Fauzi

2. Tempat, tanggal lahir : Jakarta, 8 Januari 1995

3. Jenis Kelamin : Laki-Laki

4. NIM : 1112096000020

5. Universitas : Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah

Jakarta

6. Fakultas : Sains dan Teknologi

7. Program Studi : Kimia

8. Alamat : Jl. Bungur I/9 RT.004/01 Keb-Lama Jakarta 12240

9. No. Telepon : (021)7238294 / 083898971875

Identitas Universitas

1. Nama Universitas : Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah

Jakarta

2. Alamat : Jl. Ir. H. Juanda No.95 Ciputat 15412

3. Telepon/Faksimile : (021)7401925 / (021)7402982

4. Rektor Universitas : Prof. Dr. Dede Rosyada, MA

5. Dekan FST : Dr. Agus Salim, M.Si

6. Kaprodi Kimia : Yusraini Dian Inayati Siregar, M.Si

7. Pembimbing PKL : Hendrawati, M.Si

Identitas Institusi Penelitian

1. Nama Institusi : Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga Ilmu

Pengetahuan Indonesia, Serpong

2. Alamat : Kawasan Puspitek, Serpong, Tangerang 15314

3. Telepon/Faksimile : (021)7560929 / (021)7560549

4. Pembimbing PKL : Muhammad Ghozali, M.T.

v

KATA PENGANTAR

Alhamdulillahirabbil’alamin. Puji dan syukur penulis haturkan kehadiran

Allah SWT, Tuhan Semesta Alam yang telah melimpahkan segala nikmat dan

karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan laporan Praktek Kerja

Lapangan ini. Shalawat teriring salam tak lupa pula penulis haturkan kepada Nabi

Besar Rasulullah SAW, yang telah membimbing kita dari zaman yang penuh

dengan kesesatan dan kebodohan menuju zaman yang penuh dengan ilmu seperti

sekarang ini.

Laporan Praktek Kerja Lapangan ini memiliki judul ”Modifikasi Epoksi

Dengan Senyawa Ester Sebagai Antifouling Dari Asam Oleat dan Poliol”. PKL

dilaksanakan di Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga Ilmu Pengetahuan

Indonesia Bidang Teknologi Proses dan Katalis. PKL dilaksanakan pada 19 Januari

2015 hingga 19 Februari 2015. Laporan ini disusun berdasarkan data dan

pengamatan yang telah dilakukan selama kegiatan PKL berlangsung. Adapun

laporan ini disusun untuk memenuhi penilaian pada mata kuliah Praktek Kerja

Lapangan sebagai salah satu syarat kelulusan dalam menempuh studi Strata I (SI).

Selama pelaksanaan Praktek Kerja Lapangan hingga penyusunan laporan

ini, penulis mendapatkan bantuan, saran, dan dukungan dari berbagai pihak. Oleh

karenanya, penulis mengucapkan banyak terima kasih kepada:

1. Muhammad Ghozali, MT selaku pembimbing I Praktek Kerja Lapangan di

Pusat Penelitian Kimia (P2K) LIPI Serpong

vi

2. Hendrawati, M.Si selaku pembimbing II Praktek Kerja Lapangan di Prodi

Kimia, Fakultas Sains dan Teknologi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

3. Dr. Agus Salim, M.Si selaku Dekan Fakultas Sains dan Teknologi UIN

Syarif Hidayatullah Jakarta

4. Yusraini Dian Inayati Siregar, M.Si selaku Kaprodi Kimia Fakultas Sains

dan Teknologi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

5. Evi Triwulandari, M.Si yang selalu memberikan saran, masukan, dan

nasihat selama pelaksanaan Praktek Kerja Lapangan

6. Ibu Yuli, Ibu Yeni, Mas Herlan, dan seluruh staff Puslitkim LIPI yang telah

membimbing saya selama pelaksanaan Praktek Kerja Lapangan

7. Seluruh dosen Kimia Fakultas Sains dan Teknologi UIN Syarif

Hidayatullah Jakarta atas segala ilmu yang telah diajarkan kepada saya

8. Orang tua yang selalu memberikan dorongan dan motivasi

9. Kawan seperjuangan selama Praktek Kerja Lapangan, Izhar Ibrahim dan M.

Kemilau Ramadhan, serta kawan-kawan yang juga melaksanakan Praktek

Kerja Lapangan di LIPI

10. Teman-teman Mahasiswa Kimia UIN 2012

11. Pihak lainnya yang tidak dapat disebutkan satu persatu

Penulis menyadari bahwa dalam penulisan laporan ini tidak lepas dari

kekurangan. Oleh karenanya, kritik dan saran yang membangun sangat diharapkan

oleh penulis. Semoga laporan Praktek Kerja Lapangan ini dapat memberikan

manfaat bagi semua.

vii

Jakarta, Maret 2015

Penulis

viii

Daftar Isi

Kata Pengantar ……………………………………………………………............ v

Daftar Isi ……………………………………………………………………….. viii

Daftar Tabel …………………………………………………………………….. xii

Daftar Gambar …………………………………………………………………. xiii

Daftar Lampiran ………………………………………………………………... xiv

BAB I PENDAHULUAN ………………………………………………………... 1

1.1 Latar Belakang ……………………………………………………………….. 1

1.2 Tujuan ………………………………………………………………………... 3

1.3 Manfaat ……………………………………………………………………… 3

BAB II LEMBAGA ILMU PENGETAHUAN INDONESIA ………………….. 4

2.1 Sejarah ……………………………………………………………………….. 4

2.2 Visi dan Misi ………………………………………………………………… 6

2.3 Tugas, Fungsi, dan Motto LIPI ……………………………………………… 7

2.4 Pusat Penelitian Kimia (P2K) ………………………………………………... 8

2.4.1 Lokasi dan Tata Letak Pusat Penelitian Kimia LIPI ……………….. 9

ix

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ………………………………………………... 10

3.1 Coating ……………………………………………………………………… 10

3.1.1 Bahan Penyusun Coating …………………………………………. 10

3.1.2 Hybrid Coating …………………………………………………… 11

3.2 Asam Oleat ………………………………………………………………….. 12

3.2.1 Sifat Fisika dan Kimia …………………………………………….. 12

3.3 Poliol ………………………………………………………………………... 13

3.3.1 Gliserol ……………………………………………………………. 14

3.3.2 Polietilen Glikol …………………………………………………... 15

3.4 Epoksi ………………………………………………………………………. 15

3.4.1 Diglisidil Eter Bisfenol A ………………………………………… 15

3.5 Poliuretan …………………………………………………………………… 16

3.5.1 Isosianat …………………………………………………………... 17

3.5.2 Dibutiltin DIlaurat (DBTDL) ……………………………………... 17

3.6 Esterifikasi ………………………………………………………………….. 18

3.7 Fourier Transform Infrared (FTIR) …………………………………………. 18

x

BAB IV METODE PENELITIAN ……………………………………………… 20

4.1 Lokasi Praktek Kerja Lapangan ……………………………………………... 20

4.2 Alat dan Bahan ……………………………………………………………… 20

4.2.1 Alat ………………………………………………………………... 20

4.2.2 Bahan ……………………………………………………………... 20

4.3 Metode Kerja ………………………………………………………………... 21

4.3.1 Pembentukan Epoksi Termodifikasi ……………………………… 21

4.3.2 Pembentukan Film Coating ……………………………………….. 21

4.3.3 Uji Sampel ………...………….…………………………………… 21

4.3.3.1 Bilangan Asam ………………………………………….. 21

4.3.3.2 Bilangan Ester …………………………………………... 22

4.3.3.3 Bilangan Isosianat ………………………………………. 22

BAB V PEMBAHASAN ……………………………………………………….. 23

5.1 Sintesis ETP-Diol …………………………………………………………… 23

5.2 Karakterisasi Diol Monooleat ……………………………………………….. 26

xi

BAB V PENUTUP ……………………………………………………………… 32

6.1 Kesimpulan …………………………………………………………………. 32

6.2 Saran ………………………………………………………………………... 32

DAFTAR PUSTAKA ………………………………………………………….. 33

LAMPIRAN ……………………………………………………………………. 34

xii

DAFTAR TABEL

Tabel 1 Sifat Fisika Asam Oleat ………………………………………………… 12

Tabel 2 Sifat Kimia Asam Oleat ………………………………………………… 13

Tabel 3 Hasil Uji Terhadap Sampel ……………………………………………... 26

xiii

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1 Gedung Puslitkim LIPI Serpong ……………………………………… 8

Gambar 2 Struktur Asam Oleat …………………………………………………. 12

Gambar 3 Struktur Gliserol ……………………………………………………... 14

Gambar 4 Struktur Polietilen Glikol …………………………………………….. 15

Gambar 5 Struktur Diglisidil Eter Bisfenol A …………………………………... 16

Gambar 6 Mekanisme Pembentukan Uretan …………………………………… 16

Gambar 7 Struktur Kimia Tolonat ……………………………………………… 17

Gambar 8 Struktur Dibutiltin Dilaurat …………………………………………... 18

Gambar 9 Mekanisme Reaksi Esterifikasi …………………………………….... 18

Gambar 10 Prinsip Kerja FTIR …………………………………………………. 19

Gambar 11 Reaksi Esterifikasi Asam Oleat Dengan Gliserol …………………... 23

Gambar 12 Ester Dari Gliserol dan Polietilen Glikol …………………………… 24

Gambar 13 Reaksi Pembentukan ETP Dari Ester Poliol, Epoksi, dan Tolonat … 25

Gambar 14 ETP yang Telah Dibuat Menjadi Film ……………………………… 26

Gambar 15 Analisis FTIR Sampel Gliserol ……………………………………... 29

Gambar 16 Analisis FTIR Sampel Polietilen Glikol …………………………… 31

xiv

DAFTAR LAMPIRAN

LAMPIRAN I Penentuan Bilangan Asam Sampel Asam Oleat dan Poliol ……... 34

LAMPIRAN II Penentuan Bilangan Ester Asam Oleat dan Poliol ……………... 36

LAMPIRAN III Penentuan Bilangan Isosianat Sampel ETP-Diol ……………… 38

1

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Indonesia sebagai negara kepulauan memiliki banyak pulau pada

wilayahnya. Pulau-pulau ini membentang luas dari ujung barat (Sabang) ke ujung

timur (Merauke) dan ujung utara (Pulau We) ke ujung selatan (Pulau Rote).

Diantara pulau-pulau yang berada di wilayah Negara Kesatuan Republik Indonesia

itu terdapat lautan yang luas dan menjadi pemisah antara satu pulau dengan pulau

lainnya. Lautan yang membentang ini seakan menjadi penghalang bagi masyarakat

Indonesia untuk dapat saling berkunjung dan mengenal satu dengan lainnya.

Disamping itu, dengan adanya laut yang memisahkan tiap pulau juga akan

memberikan dampak yang signifikan disektor ekonomi, industri, dan

pembangunan.

Seiring dengan berkembangnya teknologi, lautan yang membentang

diantara pulau-pulau yang berada di wilayah Indonesia kini bukan lagi menjadi

penghalang. Dengan adanya teknologi transportasi akan semakin mempermudah

hubungan antar pulau. Teknologi transportasi yang banyak digunakan untuk

kegiatan ini adalah kapal laut. Kapal laut banyak digunakan karena tarif yang

dibebankan kepada masyarakat masih dalam jangkauan. Selain itu kapal laut juga

dipilih sebagian orang karena ingin menyaksikan keindahan laut Indonesia yang

terkenal akan keanekaragaman biota lautnya. Namun, penggunaan kapal laut

2

sebagai moda transportasi bukan tanpa kendala. Keberadaan biota laut seperti

Teritip merupakan masalah yang besar.

Untuk mencegah menempelnya Teritip pada lambung kapal ini, biasanya

dilakukan pelapisan lambung kapal dengan menggunakan cat anti fouling. Cat anti

fouling yang beredar di pasar umumnya terbuat dari logam yang akan memberikan

dampak buruk ke lingkungan. Karenanya, penulis mencoba untuk membuat cat anti

fouling dari bahan yang aman bagi lingkungan. Penulis mencoba untuk membuat

cat dari minyak sawit atau asam oleat dan poliol. Minyak sawit dipilih dengan

harapan untuk memberikan efek licin pada lambung kapal setelah pengaplikasian

cat sehingga Teritip tidak dapat melekat pada lambung kapal. Dengan

menggunakan poliol berupa gliserol dan polietilen glikol, asam oleat ini akan

diubah menjadi ester dan kemudian dijadikan epoksi termodifikasi poliuretan (ETP)

dengan epoksi DGEBA (diglisidil eter bisfenol A) dan tolonat.

Penelitian ini dilakukan untuk mensintesis ETP dari asam oleat dan poliol

yang nantinya akan diaplikasikan sebagai ETP. Karakterisasi dari ETP yang

dihasilkan juga dilakukan untuk mengetahui sifat dari ETP yang dihasilkan dari

penelitian ini. Karakter yang diuji antara lain nilai dari bilangan asam, bilangan

ester, bilangan isosianat, serta analisis dengan menggunakan instrument FTIR.

1.2 Tujuan

1. Memodifikasi ETP dengan menggunakan asam oleat dan poliol yang

berupa gliserol dan polietilen glikol

3

2. Mengkarakterisasi ETP yang dihasilkan

1.3 Manfaat

1. Memanfaatkan kelimpahan sumber daya alam Indonesia

2. Mengetahui karakter dari ETP yang dihasilkan

3. Mengurangi dampak buruk yang biasa dihasilkan cat antifouling

terhadap lingkungan

4

BAB II

LEMBAGA ILMU PENGETAHUAN INDONESIA

2.1 Sejarah

Kegiatan ilmiah di Indonesia dimulai pada abad ke-16 oleh Jacob Bontius,

yang mempelajari flora Indonesia dan Rompius dengan karyanya yang terkenal

berjudul Herbarium Amboinese. Pada akhir abad ke-18 dibentuk Bataviaasch

Genotschap van Wetenschappen. Dalam tahun 1817, C.G.L. Reinwardt mendirikan

Kebun Raya Indonesia (S'land Plantentuin) di Bogor. Pada tahun 1928 Pemerintah

Hindia Belanda membentuk Natuurwetenschappelijk Raad voor Nederlandsch

Indie. Kemudian tahun 1948 diubah menjadi Organisatie voor

Natuurwetenschappelijk onderzoek (Organisasi untuk Penyelidikan dalam Ilmu

Pengetahuan Alam, yang dikenal dengan OPIPA). Badan ini menjalankan tugasnya

hingga tahun 1956.

Pada tahun 1956, melalui UU no. 6 tahun 1956 pemerintah Indonesia

membentuk Majelis Ilmu Pengetahuan Indonesia (MIPI) dengan tugas pokok :

1. Membimbing perkembangan ilmu pengetahuan dan teknologi.

2. Memberi pertimbangan kepada pemerintah dalam hal kebijaksanaan ilmu

pengetahuan.

Kemudian pada tahun 1962 pemerintah membentuk Departemen Urusan Riset

Nasional (DURENAS) dan menempatkan MIPI didalamnya dengan tugas

tambahan : membangun dan mengasuh beberapa Lembaga Riset Nasional. Dan

5

tahun 1966 pemerintah merubah status DURENAS menjadi Lembaga Riset

Nasional (LEMRENAS).

Pada bulan Agustus 1967 pemerintah membubarkan LEMRENAS dan MIPI

dengan SK Presiden RI no. 128 tahun 1967, kemudian berdasarkan Keputusan

MPRS no. 18/B/1967 pemerintah membentuk Lembaga Ilmu Pengetahuan

Indonesia (LIPI) dan menampung seluruh tugas LEMRENAS dan MIPI, dengan

tugas pokok sebagai berikut :

1. Membimbing perkembangan ilmu pengetahuan dan teknologi yang berakar

di Indonesia agar dapat dimanfaatkan bagi kesejahteraan rakyat Indonesia

pada khususnya dan umat manusia pada umumnya.

2. Mencari kebenaran ilmiah dimana kebebasan ilmiah, kebebasan penelitian

serta kebebasan mimbar diakui dan dijamin, sepanjang tidak bertentangan

dengan Pancasila dan UUD 1945.

3. Mempersiapkan pembentukan Akademi Ilmu Pengetahuan Indonesia (sejak

1991 tugas pokok ini selanjutnya ditangani oleh Menteri Negara Riset dan

Teknologi dengan Keppres no. 179 tahun 1991).

Sejalan dengan perkembangan kemampuan nasional dalam bidang ilmu

pengetahuan dan teknologi, organisasi lembaga-lembaga ilmiah di Indonesia telah

pula mengalami pertumbuhan dan perkembangan. Oleh sebab itu dipandang perlu

untuk mengadakan peninjauan dan penyesuaian tugas pokok dan fungsi serta

susunan organisasi LIPI sesuai dengan tahap dan arah perkembangan ilmu

pengetahuan dan teknologi, maka Keppres no. 128 tahun 1967, tanggal 23 Agustus

6

1967 diubah dengan Keppres no. 43 tahun 1985, dan dalam rangka penyempurnaan

lebih lanjut, tanggal 13 Januari 1986 ditetapkan Keppres no. 1 tahun 1986 tentang

Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia, dan terakhir dengan Keppres no. 103 tahun

2001.

2.2 Visi dan Misi

Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia memiliki visi untuk menjadi lembaga

ilmu pengetahuan berkelas dunia yang mendorong terwujudnya kehidupan bangsa

yang adil, cerdas, kreatif, integratif, dan dinamis yang didukung oleh ilmu

pengetahuan dan teknologi yang humanis. Untuk mencapai visi tersebut, Lembaga

Ilmu Pengetahuan Indonesia memiliki misi:

1. Menciptakan great science (ilmu pengetahuan berdampak penting) dan

invensi yang dapat mendorong inovasi dalam rangka meningkatkan daya

saing perekonomian nasional;

2. Mendorong peningkatan pemanfaatan pengetahuan dalam proses

penciptaan good governance dalam rangka memantapkan NKRI;

3. Turut serta dalam proses pencerahan kehidupan masyarakat dan kebudayaan

berdasarkan prinsip-prinsip ilmu pengetahuan dan kaidah etika keilmuan;

4. Memperkuat peran Indonesia (yang didukung ilmu pengetahuan) dalam

pergaulan internasional;

5. Memperkuat infrastruktur kelembagaan (penguatan manajemen dan sistem)

7

2.3 Tugas, Fungsi, dan Motto LIPI

Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia memiliki tugas untuk melaksanakan

tugas pemerintahan di bidang ilmu pengetahuan sesuai dengan ketentuan

perundang-undangan yang berlaku. Adapun fungsi dari LIPI adalah:

1. Pengkajian dan penyusunan kebijakan nasional di bidang ilmu pengetahuan

2. Penyelenggaraan riset keilmuan yang bersifat mendasar

3. Penyelenggaraan riset inter dan multi disiplin terfokus

4. Pemantauan, evaluasi kemajuan, dan penelaahan kecenderungan ilmu

pengetahuan dan teknologi

5. Koordinasi kegiatan fungsional dalam pelaksaan tugas LIPI

6. Pelancaran dan pembinaan terhadap kegiatan instansi pemerintah di bidang

ilmu pengetahuan

7. Penyelenggaraan pembinaan dan pelayanan administrasi umum di bidang

perencanaan umum, ketatausahaan, organisasi dan tata laksana,

kepegawaian, keuangan, kearsipan, persandian, perlengkapan dan rumah

tangga

LIPI memiliki motto “LIPI Baru Pasti” yang merupakan akronim dari

Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia Being Accountable, Responsible, Utilizing

resources, Professional, Adaptive, Scientific integrity, Teamwork, Innovative.

8

2.4 Pusat Penelitian Kimia (P2K)

Pusat Penelitian Kimia (P2 Kimia) adalah salah satu lembaga penelitian

pemerintah Indonesia dibawah naungan Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia

yang didirikan pada tahun 1958.Tujuan utama dari Pusat penelitian Kimia-LIPI

adalah untuk melakukan penelitian dan pengembangan di bidang kimia dan

menyebarkan hasilnya kepada publik untuk mendukung pembangunan dan

teknologi untuk masyarakat industri dan ilmiah. Dengan motto “Kimia untuk

Kehidupan yang Lebih Baik”, Pusat Penelitian (P2) Kimia memiliki komitmen

untuk mencapai reputasi internasional yang kuat serta memberikan kontribusiyang

signifikan dalam mengembangkan ilmu pengetahuan dan teknologi untuk dunia

akademik, masyarakat, industri dan kualitas lingkungan secara global. Sebagai

lembaga penelitian terdepan di Indonesia di bidang ilmu kimia dan teknologi, P2

kimia terus melakukan upaya dalam melakukan penelitian dan pengembangan di

empat area terfokus : (i) Kimia Analitik dan Standar, (ii) Bahan alam, Pangan dan

Farmasi, (iii) Teknologi Proses dan Katalis dan (iv) Teknologi Lingkungan.

Gambar 1 Gedung Puslitkim LIPI Serpong

9

2.4.1 Lokasi dan Tata Letak Pusat Penelitian Kimia LIPI

Pusat Penelitian Kimia-LIPI berlokasi di dua tempat yaitu di Bandung dan

Serpong. Pusat Penelitian Kimia-LIPI Serpong berada dikawasan perkantoran

Puspiptek. Puspiptek atau Pusat Penelitian Ilmu Pengetahuan dan Teknologi

terletak di kota Serpong suatu “kota satelit” 27 km sebelah barat daya Jakarta di

atas lahan seluas 500 Ha dan berkaitan dengan pengembangan daerah sekitarnya

yaitu seluas 350 Ha, sehingga akan menjadi pusat Teknologi Indonesia seluas 1000

Ha.Gedung Pusat Penelitian Kimia-LIPI, Serpong terdiri dari dua lantai dimana

pada setiap lantainya terdapat laboratorium, ruang kerja, mushola, kamar mandi dan

sarana dan prasarana lainnya. Pusat Penelitian Kimia-LIPI, Serpong memiliki

beberapa laboratorium yang dilengkapi dengan peralatan modern mendukung

analisa kimia dan proses.

10

BAB III

TINJAUAN PUSTAKA

3.1 Coating

Coating adalah suatu material yang menutupi atau melapisi permukaan dari

material lain yang biasa disebut dengan substrat. Biasanya coating dilakukan

terhadap suatu material untuk meningkatkan nilai estetika, meningkatkan daya

tahan material, atau bahkan keduanya. Lapisan yang digunakan untuk melapisi

suatu material ini dapat menutupi seluruh permukaan material atau hanya sebagian

permukaan material. Contoh dari coating ini adalah cat. (Marpaung, 2014)

3.1.1 Bahan Penyusun Coating

Sifat yang dihasilkan dari suatu coating biasanya dipengaruhi oleh

komposisi dari coating itu sendiri. Bahan penyusun coating terdiri dari 4 macam,

yakni:

a) Pengikat/binder

Binder/pengikat berfungsi sebagai pengikat antar komponen dari suatu

coating dan juga untuk mengikat coating dengan substrat. Salah satu hal yang harus

diperhatikan untuk memilih binder ini adalah viskositas, karena suatu coating harus

memiliki viskositas yang cukup rendah untuk bisa digunakan dengan peralatan

sederhana dan viskositasnya cukup tinggi untuk mencegah coating yang digunakan

menetes. Contoh dari binder ini antara lain epoksi, resin, dan uretan

b) Pewarna/pigmen

11

Pewarna/pigmen berguna untuk memberi warna pada coating/

meningkatkan nilai estetika dari coating yang dihasilkan.

c) Solvent/pelarut

Penggunaan solvent berguna untuk melarutkan zat pengikat/binder dan juga

memodifikasi viskositas coating. Pemilihan solvent harus memperhatikan

kepolaran dari komponen coating dan juga laju penguapan. Kepolaran solvent akan

memengaruhi kelarutan komponen coating lainnya mengikuti prinsip like dissolve

like, sedangkan laju penguapan akan memengaruhi sifat dari coating. Ini

disebabkan jika pelarut menguap terlalu cepat, coating yang dihasilkan tidak akan

memiliki lapisan yang halus secara kontinyu.

d) Aditif

Aditif yang ditambahkan pada coating akan meningkatkan sifat dari coating

yang dihasilkan tergantung dari jenis aditif yang ditambahkan. Contoh dari aditif

ini antara lain plastisizer, preservative, dan defoamers.

3.1.2 Hybrid coating

Hybrid coating adalah coating yang terbuat dari 2 atau lebih senyawa yang

berbeda. Biasanya hybrid coating dibuat dari campuran senyawa organik dengan

senyawa anorganik. Dibandingkan dengan coating biasa, hybrid coating memiliki

kelebihan pada kemampuan coating yang dihasilkan. Ini disebabkan penggunaan 2

atau lebih komponen berbeda yang mana tiap komponen memiliki keunggulan

masing-masing, sehingga akan mempengaruhi pada coating yang dihasilkan.

12

3.2 Asam Oleat

Asam oleat (cis-Δ9-octadecenoic acid) adalah asam lemak tidak jenuh yang

banyak ditemukan pada berbagai macam sumber hewani dan nabati. Nama oleat

berasal dari kata “olein” yang berarti olive/zaitun karena banyak ditemukan pada

minyak zaitun. Asam oleat termasuk dalam monosaturated fatty acid, dengan

terdapatnya ikatan rangkap pada karbon nomor 9 dan 10 dengan konformasi cis.

Gambar 2 Struktur Asam Oleat

3.2.1 Sifat Fisika dan Kimia

Asam oleat dengan rumus kimia C18H34O2 merupakan senyawa yang

berbentuk cairan dengan warna kuning sampai merah, bahkan dapat berwarna putih

bila memiliki kemurnian yang sangat tinggi. Adapun sifat fisika dan kimia dari

asam oleat akan dijelaskan pada tabel berikut

Nama Trivial cis-Δ9-octadecenoic acid

Rumus Kimia C18H34O2

Kelarutan

Tidak larut dalam air, larut

dalam alkohol, eter, dan

beberapa pelarut organic

Titik Leleh 13-14oC

13

Titik Didih 360oC (760 mmHg)

Massa Molar 282,4614 g/mol

Densitas 0,895 g/ml

Viskositas mPa.s (oC) 27,64 (25); 4,85 (90)

Panas Spesifik J/g (oC) 2,046 (50)

Tabel 1 Sifat Fisika Asam Oleat

Karsinogenisitas -

Batas Eksplosivitas LEL: 3,3%; UEL: 19%

Stabilitas Stabil

Reaktif Terhadap Kelembaban, Logam Alkali,

Amonia, Agen Pengoksidasi,

Peroksida

Produk Sampingan yang

Berbahaya

Karbon Dioksida, Karbon

Monoksida

Polimerisasi Berbahaya -

Tabel 2 Sifat Kimia Asam Oleat

3.3 Poliol

Poliol adalah suatu alkohol yang mempunyai 2 atau lebih gugus hidroksil (-

OH). Di dalam kimia polimer, gugus hidroksil ini dapat digunakan untuk

melakukan reaksi organik. Poliol yang digunakan untuk polimer biasanya

digunakan untuk membentuk polimer lainnya. Poliol ini biasanya berupa polieter

14

ataupun poliester. Poliol berbentuk polieter dapat diperoleh melalui reaksi dari

epoksi dengan inisiator multifungsi yang terdapat pada katalis, dan poliol berjenis

poliester dibuat dari melalui step growth polymerization antara diol dengan asam

dikarboksilat.

3.3.1 Gliserol

Gliserol adalah senyawa alkohol yang memiliki 3 gugus hidroksil. Memiliki

nama trivial 1,2,3-propanadiol, senyawa ini tidak berwarna, berwujud cair, kental,

dan berasa manis. Gliserol banyak digunakan pada kosmetik, resin, industri

makanan, dan lain sebagainya.

Gambar 3 Struktur Gliserol

3.3.2 Polietilen Glikol

Polietilen glikol (PEG) adalah polimer sintetik yang terbuat dari oksietilen

dengan rumus senyawa H(OCH2CH2)nCH2OH dimana n adalah jumlah dari gugus

oksietilen. PEG memiliki bobot molekul beragam, yakni berkisar 200-300000. PEG

15

mudah larut dalam air hangat, tidak berbau, tidak berwarna, tidak beracun, dan

memiliki titik lebur yang tinggi (580OF)

3.4 Epoksi

Epoksi adalah suatu kopolimer yang terbentuk dari dua bahan kimia yang

berbeda. Epoksi biasanya terbuat dari epiklorohidrin dan bisfenol A. Epoksi dapat

direaksikan dengan epoksi lainnya melalui reaksi homopolimerisasi katalitik

maupun dengan senyawa lainnya seperti amina, asam anhidrat, fenol, tiol, dan

alkohol. Epoksi banyak digunakan pada industri seperti cat, perekat, dan komposit.

3.4.1 Diglisidil eter bisfenol A

Diglisidil eter bisfenol A (DGEBA) adalah salah satu jenis epoksi yang

paling sederhana. DGEBA berwujud cair, memiliki warna kekuningan, dan

viskositas berkisar 5-15 Pa.s pada 25oc. DGEBA diperoleh dengan cara

mereaksikan 2 mol epiklorohidrin dengan 1 mol bisfenol A. DGEBA memiliki

gugus hidroksil pada rantainya, sehingga memungkinkan terjadinya reaksi cross

linking dengan isosianat.

Gambar 4 Struktur Polietilen Glikol

16

Gambar 5 Struktur Diglisidil Eter Bisfenol A

3.5 Poliuretan

Poliuretan adalah polimer yang terbuat dari suatu unit rantai organik yang

terhubung oleh ikatan karbamat(uretan). Poliuretan terbentuk dari reaksi antara

isosianat dengan poliol yang mana keduanya mengandung 2 atau lebih gugus

fungsional. Beberapa kegunaan poliuretan adalah untuk busa fleksibel, panel

isolator, pelapis, dan perekat.

Poliuretan dibuat dari isosianat yang mengandung 2 atau lebih gugus

isosianat (R-NCO) dan poliol yang mengandung 2 atau lebih gugus hidroksil (HO-

R-OH) dengan bantuan katalis. Sifat dari poliuretan yang dihasilkan sangat

dipengaruhi oleh isosianat dan poliol yang digunakan. Isosianat akan bereaksi

dengan senyawa yang memiliki hidrogen aktif dan menghasilkan polimer yang

memiliki ikatan uretan(-RNHCOOR-).

Gambar 6 Mekanisme Pembentukan Uretan

17

3.5.1 Isosianat

Isosianat adalah salah satu komponen penyusun poliuretan. Isosianat ini

memiliki gugus (-N=C=O) yang akan berikatan dengan gugus hidroksil dari poliol

ataupun epoksi. Isosianat diklasifikasikan sebagai isosianat aromatik dan isosianat

alifatik. Dibandingkan dengan isosianat alifatik, isosianat aromatik memiliki

keunggulan yakni reaktivitas yang lebih tinggi. Salah satu jenis isosianat adalah

tolonat.

Gambar 7 Struktur Kimia Tolonat

3.5.2 Dibutiltin Dilaurat (DBTDL)

Dibutiltin dilaurat (DBTDL) adalah senyawa organologam yang digunakan

sebagai katalis pada reaksi pembentukan poliuretan. Katalis ini digunakan pada

reaksi pembentukan poliuretan karena memiliki beberapa keunggulan, yakni

memiliki efek yang sangat kuat pada pembentukan poliuretan tetapi sangan lemah

pada reaksi antara isosianat dengan air.

18

Gambar 8 Struktur Dibutiltin Dilaurat

3.6 Esterifikasi

Esterifikasi adalah reaksi pengubahan suatu asam karboksilat dan alkohol

menjadi suatu ester, biasanya menggunakan katalis asam atau biasa disebut

esterifikasi Fischer. Ester adalah suatu senyawa yang memiliki gugus –COOR

dengan R dapat berbentuk alkil maupun aril. Reaksi esterifikasi dapat bersifat balik

(reversible).

Gambar 9 Mekanisme Reaksi Esterifikasi

3.7 Fourier Transform Infrared (FTIR)

Fourier Transform Infrared (FTIR) adalah instrumen yang digunakan untuk

menganalisa senyawa kimia dari suatu sampel. Instrumen ini dapat memberikan

19

gambaran dan struktur molekul dari senyawa tersebut dengan mengukur absorpsi

radiasi, refleksi, atau emisi di daerah spektrum infra merah.

Gambar 10 Prinsip Kerja FTIR

FTIR terdiri dari 5 komponen utama, yakni:

1. Sumber cahaya, terbuat dari filament Nerst atau globar yang dipanaskan

dengan listrik pada suhu 1000-1800oC

2. Beam splitter, material transparan dengan indeks relatif, sehingga

menghasilkan 50% radiasi akan direfleksikan dan 50% radiasi akan

diteruskan

3. Interferometer, bagian utama dari FTIR yang berfungsi untuk interferogram

yang akan diteruskan ke detector

4. Daerah cuplikan, dimana berkas acuan dan cuplikan masuk kedalam daerah

cuplikan dan masing-masing menembus sel acuan dan cuplikan secara

bersesuaian

5. Detektor, piranti yang mengukur energi pancaran yang lewat akibat panas

yang dihasilkan, biasanya termokopel dan balometer

20

BAB IV

METODE PENELITIAN

4.1 Lokasi Praktik Kerja Lapangan

Praktik kerja lapangan dilakukan di Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga Ilmu

Pengetahuan Indonesia di Laboratorium Makromolekul yang terletak di Komplek

Puspitek, Serpong, Tangerang pada tanggal 20 Januari 2015 sampai 20 Februari

2015

4.2 Alat dan Bahan

4.2.1 Alat

Alat yang dipergunakan untuk penelitian antara lain labu leher tiga,

Erlenmeyer, evaporator, buret, statif, batang pengaduk, magnetic stirrer, penanggas

air, termometer, papan pencetak, gelas beker, oven

4.2.2 Bahan

Bahan yang dipergunakan untuk penelitian antara lain asam oleat; gliserol;

polietilen glikol; tolonat HDT; epoksi (Diglisidil eter bisfenol A); versamida; asam

sulfat; natrium hidroksida; dibutiltin dilaurat; etanol 96%; KOH dalam etanol 0,1

N dan 0,5 N; indikator PP; HCl 0,1 N dan 0,5 N; indikator MO; Dibutilamina 0,01

N; toluen; 2-propanol.

21

4.3 Metode Kerja

4.3.1 Pembentukan epoksi termodifikasi

Diambil asam oleat dan diol dengan perbandingan 1:1 dan ditambahkan

katalis asam/basa sebanyak 1% dari berat total yang mana pada sampel gliserol

digunakan katalis asam berupa H2SO4 dan pada sampel polietilen glikol digunakan

katalis basa berupa NaOH. Campuran lalu dipanaskan dengan penanggas air pada

suhu 180oC selama 2,5 jam sambal diaduk. Kemudian ester dicuci hingga mencapai

pH 7 lalu dipisahkan dari pelarutnya dengan evaporator. Ester yang sudah terpisah

dengan pelarutnya lalu ditambahkan dengan epoksi dan tolonat HDT dengan

perbandingan 1:10:1 dalam perbandingan massa dan diaduk selama 30 menit.

Sampel yang sudah jadi, baik ester maupun epoksi termodifikasi dianalisis dengan

menggunakan FTIR.

4.3.2 Pembentukan film coating

Epoksi termodifikasi yang sudah terbentuk ditambahkan versamida dengan

perbandingan 2:1 dalam perbandingan massa dan kemudian dicetak diatas papan

cetak. Epoksi yang telah dicetak didiamkan selama 1 malam hingga mengering.

4.3.3 Uji Sampel

4.3.3.1 Bilangan asam

Sebanyak 1 gram ester ditambahkan 25mL etanol 96% dan dipanaskan

hingga hampir mendidih. Kemudian ditambahkan beberapa tetes indikator PP dan

22

dititrasi dengan KOH-etanol 0,1 N hingga berwarna merah muda dengan berprinsip

pada titrasi asam basa dan dengan tujuan didapatkan range pH sekitar 7.

4.3.3.2 Bilangan ester

Sebanyak 4 gram ester ditambahkan 5mL etanol 96% dan beberapa tetes

indikator PP lalu dititrasi dengan menggunakan KOH-etanol 0,1 N hingga berwarna

merah muda, yakni pada pH sekitar 7 yang mana berprinsip dari titrasi asam basa.

Kemudian sampel ditambahkan 25mL KOH-etanol 0,5 N dan direfluks selama 1

jam. Sampel lalu dititrasi dengan menggunakan HCl 0,5 N dalam pelarut air hingga

warnanya hilang.

4.3.3.3 Bilangan isosianat

Sebanyak 0,5 gram epoksi termodifikasi ditambahkan 12,5mL dibutilamina

0,01 N dalam piridin dan 12,5mL toluen lalu diaduk dengan menggunakan

magnetic stirrer selama 15 menit. Kemudian sampel ditambahkan 50mL 2-

propanol dan beberapa tetes indikator MO dan dititrasi dengan HCl 0,1 N dalam

piridin hingga berwarna kuning.

23

BAB V

PEMBAHASAN

5.1 Sintesis ETP-Diol

Sintesis epoksi termodifikasi poliuretan dari diol diawali dengan melakukan

reaksi esterifikasi antara diol/poliol dengan asam oleat hingga didapatkan hasil

gliserol mono oleat (GMO) untuk sampel gliserol dan polietilen glikol mono oleat

(PEGMO) untuk sampel polietilen glikol. Reaksi esterifikasi ini dilakukan dengan

perbandingan 1:1 dalam perbandingan mol. Hal ini dimaksudkan agar salah satu

gugus OH pada diol bereaksi dengan asam oleat membentuk ester dan gugus OH

lainnya tetap ada (tidak ikut bereaksi). Sehingga gugus OH yang masih tersisa dapat

bereaksi dengan gugus isosianat pada tolonat untuk membentuk poliuretan.

Reaksi esterifikasi ini berlangsung dengan bantuan katalis, baik asam

maupun basa. Pemilihan katalis yang digunakan akan menghasilkan konformasi

yang berbeda dari ester yang dihasilkan. Dengan menggunakan katalis asam akan

dihasilkan ester dengan konformasi cis sedangkan dengan katalis basa akan

dihasilkan ester dengan konformasi trans. Selain itu penggunaan katalis akan

memengaruhi pH ester yang dihasilkan. Dengan katalis asam pH ester yang

Gambar 11 Reaksi Esterifikasi Asam Oleat Dengan Poliol

24

dihasilkan rendah sehingga diperlukan pencucian, baik dengan air maupun garam,

agar pHnya normal sedangkan dengan katalis basa pencucian tidak perlu dilakukan

karena pH ester berada dikisaran normal.

Pada reaksi esterifikasi ini untuk pembuatan ester dan polietilen glikol

digunakan jenis katalis yang berbeda antara satu dengan yang lainnya. Dari kedua

sampel dengan katalis yang berbeda terdapat perbedaan yang cukup mencolok dari

ester yang dihasilkan. Ester dari gliserol yang direaksikan dengan bantuan dari

katalis asam menghasilkan ester dengan warna kehitaman, sedangkan ester dari

polietilen glikol yang direaksikan dengan bantuan dari katalis basa menghasilkan

ester dengan warna yang lebih terang (oranye). Perbedaan warna ini disebabkan

oleh reaksi yang disebabkan dari katalis asam.

Reaksi esterifikasi ini, baik untuk gliserol maupun polietilen glikol

menggunakan kondisi yang sama yakni pada suhu 180oC selama 2,5 jam. Selama

reaksi esterifikasi berlangsung, sampel juga mengalami pengadukan agar reaksi

berlangsung merata.

Gambar 12 Ester Dari Gliserol (A) dan Polietilen Glikol (B)

25

Setelah ester selesai dibuat ester kemudian ester direaksikan dengan epoksi

dan tolonat agar dihasilkan ETP. Epoksi yang digunakan berupa diglisidil eter

bisfenol a dan tolonat HDT atau isosianida.

Pada reaksi ini digunakan ester, tolonat, dan epoksi dengan perbandingan

1:1:10 dengan perbandingan massa. Reaksi dari ester, tolonat, dan epoksi ini

berlangsung pada suhu 50oC selama 30 menit. Pada reaksi ini digunakan katalis

dibutiltin dilaurat (dbtl) sebanyak 0,1% dari berat total campuran. Katalis dbtl ini

digunakan dengan tujuan untuk meningkatkan reaktivitas kimia antara pengikat

Gambar 13 Reaksi Pembentukan ETP Dari Ester Poliol, Epoksi, dan Tolonat (Evi Triwulandari dan Muhammad Ghozali, 2013)

26

dengan isosianat yang terdapat pada tolonat. Selain itu dengan penggunaan katalis

dbtl ini dapat mengurangi waktu yang dibutuhkan untuk mengeringkan ETP yang

telah jadi. (Marpaung,2014).

ETP dari diol yang telah didapat dari reaksi sebelumnya lalu dibuat lapisan

film tipis dari ETP. Pembuatan lapisan film dari ETP-diol ini dilakukan dengan

penambahan versamide dengan perbandingan antara ETP dengan versamide 2:1

dalam perbandingan massa. Campuran diaduk dengan menggunakan batang

pengaduk selama 15 menit hingga tercampur merata. Pengadukan dilakukan terus

menerus/tanpa jeda karena campuran dari ETP-diol dan versamide mudah

mengeras di ruang terbuka. Setelah pengadukan selesai sampel lalu dicetak pada

papan cetak dengan menggunakan coating applicator dan didiamkan selama 1

malam.

5.2 Karakterisasi Diol Monooleat

Karakterisasi Gliserol Polietilen Glikol

Bilangan Asam (𝒎𝒈𝑲𝑶𝑯

𝒈𝒔𝒂𝒎𝒑𝒆𝒍⁄ ) 12,443 (94,04%) 37,33 (82,11%)

Bilangan Ester 121,412 70,612

Bilangan Isosianat 25,705 (18,69%) 19,295 (38,97%)

Tabel 3 Hasil Uji Terhadap Sampel

Gambar 14 ETP yang Telah Dibuat Menjadi Film Dari Polietilen Glikol (A) dan Gliserol (B)

27

Setelah didapatkan ester dan ETP dari diol dan asam oleat, dilakukan

analisis terhadap ester maupun ETP. Analisis terhadap sampel dilakukan baik

secara konvensional maupun instrumentasi. Analisis secara konvensional dilakukan

pengujian bilangan asam dan bilangan ester untuk ester dari diol serta pengujian

bilangan isosianat untuk ETP.

Analisis bilangan asam dilakukan untuk mengetahui banyaknya asam lemak

bebas yang terdapat pada sampel ester. Analisis ini dilakukan untuk mengetahui

seberapa banyak asam lemak bebas yang bereaksi selama proses esterifikasi. Hasil

yang didapat akan berpengaruh pada saat pembuatan ETP. Hal yang menjadi

indikator pada analisis ini adalah seberapa besar konversi nilai bilangan asam dari

sampel asam oleat setelah berubah menjadi ester.

Hasil dari analisis bilangan asam sampel ester hasil dari esterifikasi

didapatkan hasil konversi yang besar. Sampel asam oleat diketahui memiliki nilai

bilangan asam sebesar 208,718. Sampel gliserol monooleat/GMO (hasil esterifikasi

asam oleat dengan gliserol) memiliki hasil konversi yang besar. Nilai bilangan asam

dari GMO didapat sebesar 12,443 dengan nilai konversi dari asam oleat mencapai

94,04%. Hasil yang cukup jauh berbeda juga didapatkan untuk sampel polietilen

glikol monooleat/PEGMO (hasil dari esterifikasi polietilen glikol dengan asam

oleat). Nilai bilangan asam yang didapat untuk sampel PEGMO sebesar 37,33

dengan nilai konversi dari asam oleat sebesar 82,11%.

Hasil kurang maksimal yang didapat dari uji bilangan asam untuk sampel

PEGMO dikarenakan pemilihan katalis yang kurang tepat dan kondisi yang kurang

28

tepat. Selain itu waktu dari reaksi juga memengaruhi jumlah produk samping yang

dihasilkan.Waktu reaksi berbanding lurus dengan konsentrasi metil ester yang

dihasilkan. (Arbianti,2008).

Ester dari poliol selain diuji bilangan asamnya juga diuji nilai bilangan

esternya. Nilai bilangan ester ini menunjukkan jumlah ester yang terbentuk setelah

proses esterifikasi berlangsung. Dari nilai bilangan ester kita dapat mengetahui

jumlah ester yang terbentuk dari proses esterifikasi. Ester yang didapat ini akan

memengaruhi reaksi pembentukan ETP saat direaksikan dengan epoksi dan tolonat.

Hasil pengujian bilangan ester didapatkan kedua sampel yang digunakan

memiliki bilangan ester yang cukup besar. Ini menandakan bahwa sampel telah

berubah menjadi ester. Nilai dari bilangan ester kedua sampel didapatkan untuk

sampel gliserol memiliki nilai bilangan ester 121,412 dan sampel polietilen glikol

memiliki nilai bilangan ester 70,612.

Selain pengujian pada sampel ester pengujian juga dilakukan pada sampel

ETP. Pada sampel ETP dilakukan pengujian bilangan isosianat. Uji bilangan

isosianat ini dilakukan untuk mengetahui jumlah isosianat (N-C=O) yang bereaksi

saat pembuatan ETP. Bilangan isosianat ini menunjukkan persen isosianat yang

telah diubah menjadi uretan. Semakin banyak isosianat yang diubah menjadi uretan,

semakin baik kualitas ETP yang dihasilkan. Isosianat yang digunakan pada proses

ini adalah tolonat HDT yang memiliki persen isosianat sebesar 31,6155%.

Hasil dari pengujian bilangan isosianat yang didapatkan terhadap kedua

sampel menunjukkan nilai konversi yang kecil. Pada sampel polietilen glikol

29

didapatkan nilai bilangan isosianat setelah proses sebesar 19,295% dengan nilai

konversi dari tolonat sebesar 38,97%. Adapun hasil yang didapat pada sampel

gliserol lebih kecil dari sampel polietilen glikol. Nilai bilangan isosianat pada

sampel gliserol sebesar 25,705% dengan nilai konversi hanya 18,69%. Kondisi

reaksi yang digunakan pada proses adalah pada kondisi optimum menurut (Evi dan

Ghozali. 2014), yakni pada suhu 50oC dengan pengadukan pada 200 rpm selama 30

menit. Kecilnya nilai konversi dari isosianat yang dihasilkan disebabkan dari rasio

antara epoksi, tolonat, dan ester yang digunakan untuk melakukan reaksi

pembentukan ETP.

Analisis terhadap kedua sampel uji juga dilakukan secara instrumentasi

dengan menggunakan FTIR. FTIR digunakan untuk mengetahui perubahan

terhadap gugus fungsi senyawa sebelum dan setelah reaksi dilakukan. Perubahan

gugus fungsi ini dapat diketahui dari spektrum puncak serapan inframerah sampel

asam oleat, ester diol, dan ETP-diol.

Gambar 15 Spektrum FTIR: (a) Asam Oleat; (b) GMO; dan (c) ETP GMO

500750100012501500175020002500300035004000

1/cm

%T

asam oleatester gliserol

gliserol epoksi

gliserol epoksi

30

Asam oleat memiliki gugus karbonil pada rantainya. Gugus ini akan muncul

pada spektrum 1690-1725cm-1. Sampel gliserol dan polietilen glikol setelah

mengalami proses esterifikasi akan memiliki gugus ester yang muncul pada

spektrum 1100-1200cm-1. Dari spektrum yang muncul diketahui reaksi esterifikasi

telah berlangsung. Ini dibuktikan dengan munculnya puncak pada sampel gliserol

yang berada pada spektrum 1168,86cm-1 dan sampel polietilen glikol yang berada

pada 1116,78cm-1 dan 1182,36cm-1. Gugus karbonil keduanya juga mengalami

pergeseran dari yang sebelumnya berada pada 1708,93cm-1 pada asam oleat ke

1730-1740cm-1 yang mana merupakan daerah serapan karbonil untuk senyawa

ester. Adapun gugus hidroksil pada ester dari kedua sampel tetap muncul pada

spektrum pada 3200-3500cm-1. Hal ini dikarenakan poliol dan asam oleat yang

direaksikan memiliki perbandingan 1:1 sehingga hanya satu gugus hidroksil dari

poliol yang bereaksi.

31

Perubahan pada spektrum inframerah juga terjadi pada ETP-diol kedua

sampel. Pada spektrum ETP-diol muncul puncak pada range 1680-1730cm-1 yang

menunjukkan terbentuknya gugus karbonil yang berasal dari uretan (-NH-C=O).

Perubahan juga terjadi pada gugus hidroksil yang mengalami pergeseran ke

3300cm-1 yang menunjukkan bahwa gugus hidroksil ini berasal dari poliol, bukan

dari epoksi. Pada spektrum juga ditemukan puncak pada range sekitar 2270cm-1

yang mana berasal dari isosianat yang terdapat pada tolonat. Munculnya puncak ini

disebabkan masih adanya gugus isosianat (N=CO) yang terdapat pada ETP yang

dihasilkan yang disebabkan oleh konversi yang kecil dari isosianat menjadi uretan.

Gambar 16 Spektrum FTIR: (a) Asam Oleat; (b) PEGMO; dan (c) ETP PEGMO

500750100012501500175020002500300035004000

1/cm

%T

asam oleatPEG MO

Epoxy PEG campuran

Epoxy PEG campuran

32

BAB VI

PENUTUP

6.1 Kesimpulan

Dari penelitian yang telah dilakukan didapatkan kesimpulan:

1) ETP dapat dimodifikasi dengan menggunakan asam oleat dan poliol

2) Karakterisasi dari ETP yang dihasilkan:

a) Sampel gliserol memiliki nilai bilangan asam 12,443; bilangan ester

121,412; dan bilangan isosianat 25,705

b) Sampel polietilen glikol memiliki nilai bilangan asam 37,33; bilangan

ester 70,612; dan bilangan isosianat 19,295

c) Hasil FTIR menunjukkan bahwa telah terbentuk ETP dengan

munculnya peak pada range sekitar 2270cm-1

6.2 Saran

Disarankan untuk mencari rasio perbandingan dari epoksi, ester, dan tolonat

agar reaksi pembentukan ETP agar hasil yang didapat lebih maksimal. Selain itu

juga disarankan untuk melakukan uji fisik terhadap sampel ETP yang dihasilkan

33

Daftar Pustaka

Anonim. 2012. Antifouling Agents. http://ilmucat.blog.com/antifouling-agents/.

Arbianti, Rita. 2008. Pemanfaatan Biji Wijen Sebagai Sumber Enzim Lipase Untuk

Reaksi Esterifikasi Gliserol-Asam Laurat Pada Pembuatan Agen Pengemulsi.

Jakarta: Universitas Indonesia

Din, A.T. Mohd, M.A. Ahmad, dan B.H. Hameed. 2015. Ordered Mesoporous

Carbon Originated From Non-Edible Polyethylene Glycol 400 (PEG 400) for

Chloramphenicol Antibiotic Recovery From Liquid Phase. Chemical

Engineering Journal 260: 730-739

Handayani, Aniek S, Sidik Marsudi, M Nasikin, dan M Sudibandriyo. 2006. Reaksi

Esterifikasi Asam Oleat dan Gliserol Menggunakan Katalis Asam. Jurnal

Sains Materi: Edisi khusus hal.102-105

Harjono, Purwantiningsih Sugita, dan Zainal Alim Mas’us. 2012. Synthesis and

Application Jatropha Oil Based Polyurethane as Paint Coating Material.

Makara Journal of Science Vol.16: 134-140

Marpaung, Parulian Leonard. 2014. Penelitian Efektivitas Penambahan Katalis

Dibutyltin Dilaurate (DBTDL) Pada Aplikasi Cat Acrylic Berbasis Solvent.

http://p3m.stmi.ac.id/assets/uploads/detail_jurnal/34b00-hal-32-39.pdf. 16

Februari 2015

Nasution, Unita Sukma Zuliani. 2012. Karakteristik Hidrofobik Lapisan TiCl4 Pada

Kaca Yang Ditimbulkan Dengan Metode Sol-Gel Dip Coating. Tesis. Tidak

Dipublikasikan. Medan: Unimed

Putra, Muammar. 2013. Coating Adalah Sebuah Penutup Yang Diterapkan Pada

Suatu Permukaan Benda.

https://www.academia.edu/5429453/Coating_adalah_sebuah_penutup_yang

_diterapkan_pada_permukaan_suatu_benda. 20 Februari 2015

Risnoyatiningsih, Sri. 2010. Biodiesel From Avocado Seeds By Transesterification

Process. Jurnal Teknik Kimia: Vol.5, No.1

Sinaga, Mersi Suriani. 2007. Pengaruh Katalis H2SO4 pada Reaksi Epoksidasi

Metil Ester PFAD (Palm Fatty Acid Distillate). Jurnal Teknologi Proses:

Vol.6, No.1 hal.70-74

Triwulandari, Evi, dan Muhammad Ghazali. 2013. Pembuatan Epoksi

Termodifikasi Poliuretan Dari Poliol Akrilik Dengan Variasi Suhu dan

Komposisi Poliuretan. Jurnal Sains Materi: Vo.14, No. 2 hal.120-124

Triwulandari, Evi. 2012. Studi Polimerisasi Antarmuka Terhadapi Distribusi

Ukuran Partikel Mikrokapsul Poliuretan Berbasis Gliserol. Tesis. Tidak

dipublikasikan. Depok: Universitas Indonesia

34

LAMPIRAN I PENENTUAN BILANGAN ASAM SAMPEL ASAM OLEAT

DAN POLIOL

Sampel Nilai Bilangan Asam Persen Konversi

Asam Oleat 208,718

Gliserol 12,443 94,04%

Polietilen Glikol 37,33 82,11%

Perhitungan

Gliserol : wsampel = 1 gram

NKOH-EtOH = 0,0837 N

Av Oleat = 208,718

Mr KOH = 56,1 gram mol-1

𝐴𝑣1 =2,7 𝑚𝑙 × 0,0837 𝑁 ×56,1 𝑔𝑟/𝑚𝑜𝑙

1 𝑔𝑟= 12,678

𝐴𝑣2 = 2,6 𝑚𝑙 ×0,0837 𝑁 ×56,1 𝑔𝑟/𝑚𝑜𝑙

1 𝑔𝑟= 12,208

𝐴𝑣̅̅ ̅ =

12,678+12,208

2= 12,443

%𝑘𝑜𝑛𝑣𝑒𝑟𝑠𝑖 = (𝐴𝑣 𝑂𝑙𝑒𝑎𝑡− 𝐴𝑣̅̅ ̅̅ )

𝐴𝑣 𝑂𝑙𝑒𝑎𝑡 × 100%

%𝑘𝑜𝑛𝑣𝑒𝑟𝑠𝑖 = ( 208,718−12,443 )

208,718 × 100% = 94,04%

35

Polietilen Glikol : wsampel = 1 gram

NKOH-EtOH = 0,0837 N

Av Oleat = 208,718

Mr KOH = 56,1 gram mol-1

𝐴𝑣1 =8,2 𝑚𝑙 × 0,0837 𝑁 ×56,1 𝑔𝑟/𝑚𝑜𝑙

1 𝑔𝑟= 38,504

𝐴𝑣1 =7,7 𝑚𝑙 × 0,0837 𝑁 ×56,1

𝑔𝑟

𝑚𝑜𝑙

1 𝑔𝑟= 36,156

𝐴𝑣̅̅ ̅ =

38,504 +36,156

2= 37,33

%𝑘𝑜𝑛𝑣𝑒𝑟𝑠𝑖 = ( 208,718 −37,33 )

208,718 × 100% = 82,11%

36

LAMPIRAN II PENENTUAN BILANGAN ESTER ASAM OLEAT DAN

POLIOL

Sampel Nilai Bilangan Ester

Asam Oleat

Gliserol 121,412

Polietilen Glikol 70.612

Perhitungan

Gliserol : Vblanko : 20,75 ml

NHCl : 0,7245 N

WSampel : 4 Gram

Mr KOH : 56,1 gram mol-1

V1 : 9,4 ml

V2 : 8,2 ml

𝐸𝑣 = ( 𝑣𝑏𝑙𝑎𝑛𝑘𝑜 − 𝑣𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 ) × 𝑁𝐻𝐶𝑙 × 𝑀𝑟 𝐾𝑂𝐻

𝑤𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

𝐸𝑣1 = ( 20,75 − 9,4 )𝑚𝑙 × 07245 𝑁,× 56,1

4 𝑔𝑟𝑎𝑚= 115,316

𝐸𝑣2 = ( 20,75 − 8,2 )𝑚𝑙 × 07245 𝑁,× 56,1

4 𝑔𝑟𝑎𝑚= 127,508

37

𝐸𝑣̅̅ ̅ =

115,316 + 127,508

2= 121,412

Polietilen Glikol : Vblanko : 20,75 ml

NHCl : 0,7245 N

WSampel : 4 gram

Mr KOH : 56,1 gram mol-1

V1 : 13,5 ml

V2 : 14,1 ml

𝐸𝑣1 = ( 20,75 − 13,5 )𝑚𝑙 × 07245 𝑁,× 56,1

4 𝑔𝑟𝑎𝑚= 73,66

𝐸𝑣2 = ( 20,75 − 14,1 )𝑚𝑙 × 07245 𝑁,× 56,1

4 𝑔𝑟𝑎𝑚= 67,564

𝐸𝑣̅̅ ̅ =

73,66 + 67,564

2= 70,612

38

LAMPIRAN III PENENTUAN BILANGAN ISOSIANAT SAMPEL ETP-DIOL

Sampel Nilai Bilangan Isosianat Persen Konversi

Tolonat HDT 31,6155%

ETP Gliserol 25,705% 38,97%

ETP Polietilen Glikol 19,295% 18,69%

Perhitungan

ETP Gliserol : Vblanko : 17,95 ml

NHCl : 0,1073 N

W1 : 0,0493 gr

W2 : 0,0471 gr

𝐼𝑣 = ( 𝑣𝑏𝑙𝑎𝑛𝑘𝑜− 𝑣𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 )× 𝑁𝐻𝐶𝑙 ×0,042

𝑤𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

𝐼𝑣1 = ( 17,95−15,1 )𝑚𝑙 ×0,1073 𝑁 ×0,042

0,0493 𝑔𝑟= 26,05%

𝐼𝑣2 = ( 17,95−15,3 )𝑚𝑙 ×0,1073 𝑁 ×0,042

0,0471 𝑔𝑟= 25,36%

𝑖�̅� = 26,05%+25,36%

2= 25,705%

%𝑘𝑜𝑛𝑣𝑒𝑟𝑠𝑖 = (𝐼𝑇𝑜𝑙𝑜𝑛𝑎𝑡− 𝐼𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙̅̅ ̅̅ ̅̅ ̅̅ ̅̅ ̅ )

𝐼𝑇𝑜𝑙𝑜𝑛𝑎𝑡 × 100%

%𝑘𝑜𝑛𝑣𝑒𝑟𝑠𝑖 = (31,6155% −25,705% )

31,6155% × 100% = 18,69%

39

ETP Polietilen Glikol : Vblanko = 17,95 ml

NHCl = 0,1073 N

W1 = 0,052 gram

W2 = 0,053 gram

𝐼𝑣1 = ( 17,95−15,9 )𝑚𝑙 ×0,1073 𝑁 ×0,042

0,052 𝑔𝑟= 17,76%

𝐼𝑣1 = ( 17,95−15,5 )𝑚𝑙 ×0,1073 𝑁 ×0,042

0,053 𝑔𝑟= 20,83%

𝑖�̅� = 17,76%+20,83%

2= 19,295%

%𝑘𝑜𝑛𝑣𝑒𝑟𝑠𝑖 = (31,6155% −19,295% )

31,6155% × 100% = 38,97%