Laporan Praktikum Analisis Material Tema : Difraksi Sinar - X

8/15/2019 Laporan Praktikum Analisis Material Tema : Difraksi Sinar - X

1/12

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS MATERIAL

DIFRAKSI SINAR X

(PENGENALAN SINAR-X DAN PENENTUAN GRAIN SIZE LiF)

Disusun oleh

Nama : Bintang Muslim Pratama

NIM : 135090300111012

Fakultas/Jurusan : MIPA/Fisika

Kelompok : 2B

Tanggal Praktikum : 02 Desember 2015

Nama Asisten : Sukma Ayu Fitriani

LABORATORIUM MATERIAL

JURUSAN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS BRAWIJAYA

2015


2/12

BAB I

PENDAHULUAN

1.1

Latar Belakang

Penentuan karakter structural material,baik dalam bentuk pejal atau partikel,kristalin atau

amorf,merupakan kegiatan inti dalam ilmu material.Pendekatan umum yang diambil adalah meneliti

dengan berkas radiasi atau partikel berenergi tinggi.Radiasi bersifat elektromagnetik dan dapat bersifatmonokromatik maupun poli kromatik.Dengan memanfaatkan hipotesa de Broglie mengenai dualitas

frekuensi radiasi dan momentum partikel,maka gagasan tentang panjang gelombang dapat diterapkandalam eksitasi electron.

Sinar X adalah suatu radiasi elektromagnetik dengan panjang gelombang ( ≈ 0,1 ) yanglebih pendek dari panjang gelombang cahaya tampak ( ≈ 400 − 800 ).Apabila electron diembak

dengan cepat dalam suatu ruang vakum makan akan dihasilkan sinar X. radiasi yang dipancarkandapat dipisahkan menjadi dua komponen yaitu (a) spektrum kotinyu dengan rentang panjang

gelombang yang lebar dan (b) spektrum garis sesuai kar akteristik logam yang ditembak.

Gejala interferensi dan difraksi adalah hal umum dalam bidang cahaya. Percobaan fisika dasarstandar untuk menentukan jarak antar kisi dilakukan dengan mengukur sudut berkas difraksi dari

cahaya yang diketahui panjang gelombangnya. Persyaratan yang harus dipenuhi adalah kisi bersifat periodik dan panjang gelombang cahaya memiliki orde yang sama dengan jarak kisi yang akan

ditentukan.

Percobaan ini secara langsung dapat dikaitkan dengan penerapan sinar-X untuk menentukan

jarak kisi dan jarak antar atom dalam Kristal. Pembahasan difraksi kisi kristal dengan kisi-kisi tigadimensional cukup rumit, namun Bragg menyederhanakannya dengan menunjukkan bahwa difraksi

ekivalen dengan pemantulan simetris oleh berbagai bidang kristal, asalkan persyaratan tertentu

dipenuhi.

Pemanfaatan metode difraksi memegang peranan penting untuk analisis padatan kristalin.

Selain untuk meneliti ciri utama struktur, seperti parameter kisi dan tipe struktur kristal, jugadimanfaatkan untuk mengetahui rincian lain seperti susunan berbagai jenis atom dalam kristal,

kehadiran cacat, orientasi, ukuran butir dan lain-lain.

1.2

Tujuan

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengetahui pengoperasian instrument difraksi sinar X

PHYWE dalam karakterisasi bahan dan menentukan ukuran butir (grain size) Kristal LiF dengan

prinsip sinar X


3/12

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Dasar Teori

Sinar-X adalah radiasi gelombang elektromagnetik yang mempunyai panjang gelombangsangat pendek dan memiliki sifat sama dengan cahaya tampak yaitu sifat difraksi pada

material.Difraksi adalah terjadinya refleksi dari berkas Sinar-X atau radiasi synotron,yang pada prinsipnyamerupakan perlambatan gerakan dari partikel bermuatan. Sinar-X dapat digunakan untukanalisis pada daerah panjang gelombang 0,5 Angstrom sampai dengan 2,5 Angstrom.(Rosita &Hidayat 2010)

Radiasi sinar-X merupakan suatu gelombang elektromagnetik dengan gelombang pendekGelombang elektromagnetik banyak jenisnya antara lain sinar lampu, ultra violet, infra merah,gelombang radio, dan TV. Sinar-X mempunyai daya tembus yang cukup tinggi terhadap bahan yangdilaluinya. Pembangkit sinar-X berupa tabung hampa udara yang di dalamnya terdapat filamen yang juga sebagai katoda dan terdapat komponen anoda. Jika filamen dipanaskan maka akan keluar elektrondan apabila antara katoda dan anoda diberi beda potensial yang tinggi, elektron akan dipercepatmenuju ke anoda. Dengan percepatan elektron tersebut maka akan terjadi tumbukan tak kenyalsempurna antara elektron dengan anoda,akibatnya terjadi pancaran radiasi sinar-X.(Suyatno 2008)

Gambar 2.1 Spektrum Sinar-X

(Suyatno 2008)

Menurut teori elektromagnetik, sinar-x juga dapat dihasilkan melalui peristiwa “pengereman”elektron yang dipercepat yang disebut peristiwa Bremsstrahlung. Pancaran sinar x akibat transisielektron akan memberikan suatu spektrum karakteristik. Artinya puncak-puncak intensitas spektrumsinar x terbentuk dengan panjang gelombang tertentu.Sedangkankan sinar x yang berasal dari gejalaBremsstrahlung membentuk spektrum yang kontinyu dan rendah. Misal untuk padatan tembaga (Cu)sebagai target pada sumber sinar x, intensitas spektrum sinar x karakteristik (Kα) yang dihasilkanmemiliki panjang gelombang sekitar 1.54 Å.(Budi 2011)

Dalam difraksi sinar-X kita biasanya membedakan antara kristal tunggal dan polikristalin atau bubuk aplikasi . Sampel kristal tunggal adalah sempurna ( semua sel satuan sejajar dalam sempurna

diperpanjang pola ) kristal dengan penampang sekitar 0,3 mm . Difraktometer kristal tunggal danterkait paket komputer digunakan terutama untuk menjelaskan struktur molekul senyawa baru , baik produk alami atau buatan manusia molekul . Difraksi serbuk terutama digunakan untuk " identifikasisidik jari " dari berbagai bahan padat.(To 1999)

Kaidah difraksi sinar x sangat penting khususnya dalam penentuan struktur kristal. Kaidah inidigunakan seiring dengan kenyataan bahwa panjang gelombang sinar x berorde sama dengan kisikristal sehingga kisi kristal berperan sebagai kisi difraksi. Lebih lanjut kaidah difraksi sinar x dapat juga digunakan untuk menentukan ukuran kristal atau butir, fase dan komposisi suatu padatan.(Budi2011)


4/12

Kristal didefinisikan sebagai padatan yang terdiri atas atom-atom yang tertata rapi menurut pola periodik dalam arah tiga dimensi. Antara atom satu dengan atom lain terdapat suatu hubungansedemikian rupa sehingga hubungan tersebut membentuk bangun geometri, yang secara umumdisajikan pada gambar 2.1

Gambar 2.1 Bangun Geometri dari Kristal

(Rosita & Hidayat 2010)

Material yang memiliki susunan atom yang teratur disebut sebagai Kristal.Dimana susunankhas atom-atom dalam Kristal disebut sebagai struktur Kristal.Setiap smaterial meiliki struktur Kristal

yang beragam sebagai contoh pada struktur kristal senyawa organik dan logam – organik.StrukturKristal ini telah ditentukan dalam jumlah yang sangat besar selama abad terakhir.Dalam 30 tahunterakhir,rekayasa kristal menuntut keilmuan yang terperinci dan menyeluruh dari interaksiantarmolekul , yang bertindak sebagai perekat yang mengikat molekul supramolekul menjadi kristal .Hal ini juga memerlukan strategi yang sistematis untuk desain kristal ,arsitektur.Sehingga ini perludiarahkan untuk dunia properti bahwa kristal yang sedang dirancang adalah salah satu fungsional.(Desiraju 2010)

Kemajuan teknologi Kristal saat ini yang berkembang adalah kristal ion. Secara umumkristal ion mempunyai struktur yang rapat dan tidak mempunyai pori disebabkan oleh karena adanyainteraksi Coulomb yang kuat diantara anion dan kation yang secara umum kristal ion mempunyaistruktur yang rapat dan tidak mempunyai pori disebabkan oleh karena adanya interaksi Coulomb yangkuat diantara anion dan kation. Dengan menggunakan makrokation dan makroanion sebagai bahan

dasar, maka interaksi Coulomb diantara ion-ion dapat dikurangi sehingga membentuk kristal iondengan adanya rongga atau pori yang dapat dimanfaatkan untuk katalis, adsorpsi selektif maupun pemisahan.(Lesbani 2008)


5/12

BAB III

METODOLOGI

3.1 Alat dan Bahan

Praktikum yang berjudul “Difraksi Sinar-X (Pengenalan Sinar-X dan Penetuan Grain SizeLiF)” ini memerlukan instrument percobaan diantaranya adalah satu set sinar-x PHYWE kemudian

sampel LiF dan beberapa jenis kolimator yaitu kecil,sedang dan besar.

3.2 Tata Laksana Percobaan

Adapun tata laksana percobaan dalam praktikum ini yang pertama adalah dinyalakan sinar-x

PHYWE pada bagian belakang.Kemudian,setelah instrument menyala sampel Kristal LiF dimasukkan

ke dalam alat tersebut.S elanjutnya adalah pemasangan kolimator dimulai dari kolimator kecil.Setelah

terpasang maka jendela ditutup rapat kemudian alat dioperasikan melalui software.Setelah pengukuran

selesai didapatkan data pengukuran untuk kolimator berukuran kecil.Langkah berikutnya sama seperti

sebelumnya hanya saja kolimator kecil diganti dengan kolimator sedang lalu dilanjutkan dengan

kolimator besar


6/12

BAB IV

ANALISA DAN PEMBAHASAN

4.1 Data Hasil Percobaan

4.1.1 Difraksi sinar-x pada Kristal LiF untuk kolimator kecil

4.1.2 Difraksi sinar-x pada Kristal LiF untuk kolimator sedang

4.1.3 Difraksi sinar-x pada Kristal LiF untuk kolimator besar

0

5

10

15

20

25

30

2 0

2 1 .

4

2 2 .

8

2 4 .

2

2 5 .

6 2 7

2 8 .

4

2 9 .

8

3 1 .

2

3 2 .

6 3 4

3 5 .

4

3 6 .

8

3 8 .

2

3 9 .

6 4 1

4 2 .

4

4 3 .

8

4 5 .

2

4 6 .

6 4 8

4 9 .

4

5 0 .

8

5 2 .

2

5 3 .

6 5 5

5 6 .

4

5 7 .

8

5 9 .

2

0

10

20

30

40

50

60

2 0

2 1 .

4

2 2 .

8

2 4 .

2

2 5 .

6 2 7

2 8 .

4

2 9 .

8

3 1 .

2

3 2 .

6 3 4

3 5 .

4

3 6 .

8

3 8 .

2

3 9 .

6 4 1

4 2 .

4

4 3 .

8

4 5 .

2

4 6 .

6 4 8

4 9 .

4

5 0 .

8

5 2 .

2

5 3 .

6 5 5

5 6 .

4

5 7 .

8

5 9 .

2

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

2 0

2 1 .

4

2 2 .

8

2 4 .

2

2 5 .

6 2 7

2 8 .

4

2 9 .

8

3 1 .

2

3 2 .

6 3 4

3 5 .

4

3 6 .

8

3 8 .

2

3 9 .

6 4 1

4 2 .

4

4 3 .

8

4 5 .

2

4 6 .

6 4 8

4 9 .

4

5 0 .

8

5 2 .

2

5 3 .

6 5 5

5 6 .

4

5 7 .

8

5 9 .

2


7/12

4.2 Perhitungan

4.2.1 Perhitungan Kolimator Kecil

= − = 39,8 − 38,0 = 1,8°

B = FWHM = 2(39,25 − 38,20) = 2,1 ×

180 = 0,366

=

cos =

0,94 × 54,18

0,0366 × cos 1,8 =

50,9292

0,0366 × 0,9995 = 0,0365

4.2.2 Perhitungan Kolimator Sedang

Puncak 1 - Garis Hijau (Kiri)

= − = 38,2 − 36,7 = 1,5°

B = FWHM = 2(39,5 − 38,3) = 2,4 ×

180= 0,0418

=

cos =

0,94 × 54,18

0,0418 × cos1,5

=50,9292

0,0418 × 0,9996 = 50,50

Puncak 2 - Garis Merah (Kanan)

= − = 39,6 − 37,8 = 1,8°

B = FWHM = 2(37 − 36,8) = 0,4 ×

180= 6,9777

=

cos =

0,94 × 54,18

6,9777 × cos 1,8

=50,9292

6,977 × 0,9995 = 7,301

0

5

10

15

20

25

30

2 0

2 1 .

2

2 2 .

4

2 3 .

6

2 4 .

8 2 6

2 7 .

2

2 8 .

4

2 9 .

6

3 0 .

8 3 2

3 3 .

2

3 4 .

4

3 5 .

6

3 6 .

8 3 8

3 9 .

2

4 0 .

4

4 1 .

6

4 2 .

8 4 4

4 5 .

2

4 6 .

4

4 7 .

6

4 8 .

8 5 0

5 1 .

2

5 2 .

4

5 3 .

6

5 4 .

8 5 6

5 7 .

2

5 8 .

4

5 9 .

6

0

10

20

30

40

50

60

2 0

2 1 .

4

2 2 .

8

2 4 .

2

2 5 .

6 2 7

2 8 .

4

2 9 .

8

3 1 .

2

3 2 .

6 3 4

3 5 .

4

3 6 .

8

3 8 .

2

3 9 .

6 4 1

4 2 .

4

4 3 .

8

4 5 .

2

4 6 .

6 4 8

4 9 .

4

5 0 .

8

5 2 .

2

5 3 .

6 5 5

5 6 .

4

5 7 .

8

5 9 .

2


8/12

4.2.3 Perhitungan Kolimator Besar

Puncak 1 - Garis Ungu (Kiri)

= − = 38,9 − 36,6 = 2,3°

B = FWHM = 2(38,2 − 36,8) = 2,8 ×

180= 0,0493

=

cos =

0,94 × 54,18

0,0493 × cos 2,3 =

50,9292

0,0493 × 0,9991

= 103,25

Puncak 2 - Garis Merah (Kanan)

= − = 39,6 − 37,4 = 2,2°

B = FWHM = 2(39,6 − 38,2) = 2,8 ×

180= 0,0493

=

cos =

0,94 × 54,18

0,0493 × cos 2,2 =

50,9292

0,0493 × 0,9992

= 263,231

4.3 Pembahasan

4.3.2 Analisa Prosedur

Praktikum dengan topic “Difraksi sinar-X dan penentuan grain size Kristal LiF” menggunakan

difraksi sinar-X PHYWE dimana alat ini berfungsi sebagai pengukur butir Kristal objek

percobaan.Kristal LiFdalam percobaan ini berfungsi sebagai objek yang akan diketahui butiran

kristalnya.Adapun dalam proses pengambilan data,terdapat beberapa prosedur yang harus

dilakukan.Yang pertama kali dilakukan adalah menyiapkan alat dan bahan dilanjutkan dengan

peletakan Kristal LiF dan kolimator.Terdapat 3 kolimator yaitu kolimator ukuran kecil,sedang dan

besar.Setelah pemasangan kolimator (dimulai dengan kolimator kecil) dilakukan penutupan kaca

dengan tujuan keamanan prakyikan.Setelah ditutup instrument dinyalakan dan dilakukan pengukuran

dengan pengaturan sudut detector sebesar 20 derajat,ini dilakukan agar pengambilan data tidak

mengalami kesulitan.Setelah percobaan dengan kolimator kecil dilakukan dan didapatkan data,mesin

dimatikan kembali dan dilakukan penggantian kolimator sedang lalu kolimator besar.Ini dilakukan

agar didapatkan keragaman data percobaan sebagai perbandingan antar kolimator yang digunakan

untuk menentukan butir Kristal pada objek percobaan.

4.3.3 Analisa Hasil

Kristal merupakan suatu padatan yang memiliki ciri khas dimana atom-atom penyusun dari

padatan tersebut memiliki susunan yang sangat teratur dan polanya berulang melebar secara 3

dimensi.Struktur Kristal terjadi pada semua kelas material,dengan semua jenis ikatan kimia.Kristal LiF

merupakan salah satu Kristal dimana LiF ini sendiri termasuk dalam kategori Kristal Ionik.Kristal

ionic terbentuk karena adanya gaya tarik-menarik antara muatan positif dengan muatan

negatif.Umumnya,Kristal jenis ini memiliki titik leleh yang tinggi namun memiliki daya hantar listrik

yang rendah.Ada satu hal lagi mengenai Kristal ionic,dimana Kristal jenis ini memiliki bilangan

koordinasi 6:6.Bilangan koordinasi merupakan suatu angka yang menentukan suatu kondisi ketika

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

2 0

2 1 .

4

2 2 .

8

2 4 .

2

2 5 .

6 2 7

2 8 .

4

2 9 .

8

3 1 .

2

3 2 .

6 3 4

3 5 .

4

3 6 .

8

3 8 .

2

3 9 .

6 4 1

4 2 .

4

4 3 .

8

4 5 .

2

4 6 .

6 4 8

4 9 .

4

5 0 .

8

5 2 .

2

5 3 .

6 5 5

5 6 .

4

5 7 .

8

5 9 .

2


9/12

sebuah atom (sebagai tinjauan) dikelilingi oleh atom-atom yang lainnya.Apabila suatu Kristal disinarioleh sinar-x pada panjang gelombang tertentu,maka interaksi antar keduanya dapat ditampilkan olehgambar berikut (gambar 4.1)

Gambar 4.1 Interaksi Kristal terhadap sinar-x

(Budi,2011)

Dari hasil pengolahan data yang telah dilakukan.Didapatkan hasil sebagai berikut,padakolimator kecil hanya terdapat 1 buah puncak dimana setelah dilakukan pengolahan data mendapatkanhasil bahwa ukuran butir Kristal sebesar 0,0365 pm.Sedangkan pada kolimator berukuran sedangdidapatkan 2 puncak dimana puncak pertama memiliki butir Kristal sebesar 50,50 pm dan pada puncak kedua didapatkan butir Kristal sebesar 7,301 pm.Pada kolimator besar didapatkan 2 puncakseperti halnya pada kolimator berukuran sedang,dari pengolahan data yang sudah dilakukan didapat besarnya butir Kristal untuk puncak pertama yaitu sebesar 103,25 pm dan pada puncak keduadidapatkan besarnya butir Kristal sebesar 263,23 pm.

Dari hasil tersebut pula terdapat perbedaan yang sangat signifikan antara penggunaankolimator kecil,sedang dan besar.Beberapa referensi mengatakan bahwa penggunaan kolimator

berukuran kecil memang mengasilkan resolusi yang bagus.Namun terdapat masalah baru dalam penggunaan kolimator berukura kecil,yaitu besar ukuran kolimator sebanding dengan intensitas sinar xyang melalui kolimator tersebut.Sehingga jika digunakan dalam suatu eksperimen memerlukan waktuyang cukup lama.Mengenai penggunaan ukuran kolimator,memang ukuran kolimator kecil memilikiresolusi yang sangat bagus walaupun dalam penggunaannya memerlukan waktu yang lama,itu tidakmenjadi masalah karena dalam setiap eksperimen juga dibutuhkan hasil yang akurat serta resolusiyang sempurna.

Apabila suatu sinar-X ditembakkan pada suatu material.Terdapat dua proses intekasi yangmeliputinya.Yang pertama adalah penyerapan energy sinar-X oleh atom-atom Kristal dan yang keduaadalah sinar-X akan dihamburkan oleh atom-atom Kristal.Dalam proses yang pertama terjadi melalui proses efek fotolistrik dimana dalam efek ini,sinar-x yang datang (atau disebut sebagai foton yangdatang) menumbuk electron bagian dalam dari atom-atom kemudian foton memberikan energysepenuhnya kepada electron sehingga electron terlepas dari kulit atom dengan energy kinetictertentu.Pada bagian yang kedua,bagian berkas yang mengalami hamburan tanpa kehilangan energy danada bagian yang terhambur dengan kehilangan sebagian energy (dikenal sebagai efek Compton).

Berkas hamburan sinar-x yang dapat diukur adalah intensitas.Intensitas berkas sinar-X yangmendekati parallel adalah fluks energy yang melewati satu luasan tertentu per satuan waktu.Untukgelombang planar yang monokromatik,intensitas sebanding dengan kuadrat amplitudegetaran.Adapaun dari penjelasan diatas dapat digambarkan pada gambar 4.2 dan gambar 4.3


10/12

Gambar 4.2 Skema difraksi Sinar-X Gambar 4.3 Grafik Intensitas tehadap panjang

gelombang


11/12

BAB V

PENUTUP

5.1 Kesimpulan

Dapat ditarik sebuah kesimpulan pada praktikum ini,bahwa penentuan butiran Kristal dapat

menggunakan prinsip dari difraksi sinar-x.Besar-kecilnya ukuran kolimator sangat mempengaruhi hasi

pengukuran,namun komilator dengan ukuran kecil memiliki tingkat akurasi yang tinggi.Selain

itu,difraksi sinar-x dapat berguna untuk menganalisa suatu material dimulai dari benruk Kristal hingga

tetapan kisinya.

5.2 Saran

Karena pada praktikum ini menggunakan radiasi dari gelombang elektromagnetik.Diperlukan

kehati-hatian dalam penggunaan alat agar tidak terjadi hal-hal yang tidak diinginkan seperti radikal

bebas.


12/12

DAFTAR PUSTAKA

Budi, E., 2011. Kaidah difraksi sinar x dalam analisis struktur kristal KBr. Spektra: Jurnal Fisika dan Aplikasinya, XI(1), pp.35–40.

Desiraju, G.R., 2010. Crystal engineering: A brief overview. Journal of Chemical Sciences, 122(5), pp.667–675.

Lesbani, A., 2008. Sintesis dan Karakterisasi Struktur Kristal Ion. , 6(3), pp.2–7. Available at:http://journal.fmipa.itb.ac.id/jms/article/viewFile/200/196.

Rosita, G. & Hidayat, R., 2010. Identifikasi Jenis Impuritas Terhadap Bubuk Almunium DenganDifraksi Sinar-X. Warta LAPAN , pp.104–109. Available at:

http://www.jurnal.lapan.go.id/index.php/warta_lapan/article/view/928.

Suyatno, F., 2008. Aplikasi radiasi sinar-x di bidang kedokteran untuk menunjang kesehatanmasyarakat. , 1(Teknologi Nuklir), pp.25–26. Available at:

http://kbs.jogjakota.go.id/upload/53_FerrySuyatno503-509.pdf.

To, P.S., 1999. Chapter 7 : Basics of X-ray Diffraction. Solutions, pp.1–25.

Documents

Laporan Praktikum Analisis Material Tema : Difraksi Sinar - X