8/15/2019 Laporan Praktikum Analisis Material Tema : Difraksi Sinar - X
1/12
LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS MATERIAL
DIFRAKSI SINAR X
(PENGENALAN SINAR-X DAN PENENTUAN GRAIN SIZE LiF)
Disusun oleh
Nama : Bintang Muslim Pratama
NIM : 135090300111012
Fakultas/Jurusan : MIPA/Fisika
Kelompok : 2B
Tanggal Praktikum : 02 Desember 2015
Nama Asisten : Sukma Ayu Fitriani
LABORATORIUM MATERIAL
JURUSAN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS BRAWIJAYA
2015
8/15/2019 Laporan Praktikum Analisis Material Tema : Difraksi Sinar - X
2/12
BAB I
PENDAHULUAN
1.1
Latar Belakang
Penentuan karakter structural material,baik dalam bentuk pejal atau partikel,kristalin atau
amorf,merupakan kegiatan inti dalam ilmu material.Pendekatan umum yang diambil adalah meneliti
dengan berkas radiasi atau partikel berenergi tinggi.Radiasi bersifat elektromagnetik dan dapat bersifatmonokromatik maupun poli kromatik.Dengan memanfaatkan hipotesa de Broglie mengenai dualitas
frekuensi radiasi dan momentum partikel,maka gagasan tentang panjang gelombang dapat diterapkandalam eksitasi electron.
Sinar X adalah suatu radiasi elektromagnetik dengan panjang gelombang ( ≈ 0,1 ) yanglebih pendek dari panjang gelombang cahaya tampak ( ≈ 400 − 800 ).Apabila electron diembak
dengan cepat dalam suatu ruang vakum makan akan dihasilkan sinar X. radiasi yang dipancarkandapat dipisahkan menjadi dua komponen yaitu (a) spektrum kotinyu dengan rentang panjang
gelombang yang lebar dan (b) spektrum garis sesuai kar akteristik logam yang ditembak.
Gejala interferensi dan difraksi adalah hal umum dalam bidang cahaya. Percobaan fisika dasarstandar untuk menentukan jarak antar kisi dilakukan dengan mengukur sudut berkas difraksi dari
cahaya yang diketahui panjang gelombangnya. Persyaratan yang harus dipenuhi adalah kisi bersifat periodik dan panjang gelombang cahaya memiliki orde yang sama dengan jarak kisi yang akan
ditentukan.
Percobaan ini secara langsung dapat dikaitkan dengan penerapan sinar-X untuk menentukan
jarak kisi dan jarak antar atom dalam Kristal. Pembahasan difraksi kisi kristal dengan kisi-kisi tigadimensional cukup rumit, namun Bragg menyederhanakannya dengan menunjukkan bahwa difraksi
ekivalen dengan pemantulan simetris oleh berbagai bidang kristal, asalkan persyaratan tertentu
dipenuhi.
Pemanfaatan metode difraksi memegang peranan penting untuk analisis padatan kristalin.
Selain untuk meneliti ciri utama struktur, seperti parameter kisi dan tipe struktur kristal, jugadimanfaatkan untuk mengetahui rincian lain seperti susunan berbagai jenis atom dalam kristal,
kehadiran cacat, orientasi, ukuran butir dan lain-lain.
1.2
Tujuan
Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengetahui pengoperasian instrument difraksi sinar X
PHYWE dalam karakterisasi bahan dan menentukan ukuran butir (grain size) Kristal LiF dengan
prinsip sinar X
8/15/2019 Laporan Praktikum Analisis Material Tema : Difraksi Sinar - X
3/12
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Dasar Teori
Sinar-X adalah radiasi gelombang elektromagnetik yang mempunyai panjang gelombangsangat pendek dan memiliki sifat sama dengan cahaya tampak yaitu sifat difraksi pada
material.Difraksi adalah terjadinya refleksi dari berkas Sinar-X atau radiasi synotron,yang pada prinsipnyamerupakan perlambatan gerakan dari partikel bermuatan. Sinar-X dapat digunakan untukanalisis pada daerah panjang gelombang 0,5 Angstrom sampai dengan 2,5 Angstrom.(Rosita &Hidayat 2010)
Radiasi sinar-X merupakan suatu gelombang elektromagnetik dengan gelombang pendekGelombang elektromagnetik banyak jenisnya antara lain sinar lampu, ultra violet, infra merah,gelombang radio, dan TV. Sinar-X mempunyai daya tembus yang cukup tinggi terhadap bahan yangdilaluinya. Pembangkit sinar-X berupa tabung hampa udara yang di dalamnya terdapat filamen yang juga sebagai katoda dan terdapat komponen anoda. Jika filamen dipanaskan maka akan keluar elektrondan apabila antara katoda dan anoda diberi beda potensial yang tinggi, elektron akan dipercepatmenuju ke anoda. Dengan percepatan elektron tersebut maka akan terjadi tumbukan tak kenyalsempurna antara elektron dengan anoda,akibatnya terjadi pancaran radiasi sinar-X.(Suyatno 2008)
Gambar 2.1 Spektrum Sinar-X
(Suyatno 2008)
Menurut teori elektromagnetik, sinar-x juga dapat dihasilkan melalui peristiwa “pengereman”elektron yang dipercepat yang disebut peristiwa Bremsstrahlung. Pancaran sinar x akibat transisielektron akan memberikan suatu spektrum karakteristik. Artinya puncak-puncak intensitas spektrumsinar x terbentuk dengan panjang gelombang tertentu.Sedangkankan sinar x yang berasal dari gejalaBremsstrahlung membentuk spektrum yang kontinyu dan rendah. Misal untuk padatan tembaga (Cu)sebagai target pada sumber sinar x, intensitas spektrum sinar x karakteristik (Kα) yang dihasilkanmemiliki panjang gelombang sekitar 1.54 Å.(Budi 2011)
Dalam difraksi sinar-X kita biasanya membedakan antara kristal tunggal dan polikristalin atau bubuk aplikasi . Sampel kristal tunggal adalah sempurna ( semua sel satuan sejajar dalam sempurna
diperpanjang pola ) kristal dengan penampang sekitar 0,3 mm . Difraktometer kristal tunggal danterkait paket komputer digunakan terutama untuk menjelaskan struktur molekul senyawa baru , baik produk alami atau buatan manusia molekul . Difraksi serbuk terutama digunakan untuk " identifikasisidik jari " dari berbagai bahan padat.(To 1999)
Kaidah difraksi sinar x sangat penting khususnya dalam penentuan struktur kristal. Kaidah inidigunakan seiring dengan kenyataan bahwa panjang gelombang sinar x berorde sama dengan kisikristal sehingga kisi kristal berperan sebagai kisi difraksi. Lebih lanjut kaidah difraksi sinar x dapat juga digunakan untuk menentukan ukuran kristal atau butir, fase dan komposisi suatu padatan.(Budi2011)
8/15/2019 Laporan Praktikum Analisis Material Tema : Difraksi Sinar - X
4/12
Kristal didefinisikan sebagai padatan yang terdiri atas atom-atom yang tertata rapi menurut pola periodik dalam arah tiga dimensi. Antara atom satu dengan atom lain terdapat suatu hubungansedemikian rupa sehingga hubungan tersebut mem- bentuk bangun geometri, yang secara umumdisajikan pada gambar 2.1
Gambar 2.1 Bangun Geometri dari Kristal
(Rosita & Hidayat 2010)
Material yang memiliki susunan atom yang teratur disebut sebagai Kristal.Dimana susunankhas atom-atom dalam Kristal disebut sebagai struktur Kristal.Setiap smaterial meiliki struktur Kristal
yang beragam sebagai contoh pada struktur kristal senyawa organik dan logam – organik.StrukturKristal ini telah ditentukan dalam jumlah yang sangat besar selama abad terakhir.Dalam 30 tahunterakhir,rekayasa kristal menuntut keilmuan yang terperinci dan menyeluruh dari interaksiantarmolekul , yang bertindak sebagai perekat yang mengikat molekul supramolekul menjadi kristal .Hal ini juga memerlukan strategi yang sistematis untuk desain kristal ,arsitektur.Sehingga ini perludiarahkan untuk dunia properti bahwa kristal yang sedang dirancang adalah salah satu fungsional.(Desiraju 2010)
Kemajuan teknologi Kristal saat ini yang berkembang adalah kristal ion. Secara umumkristal ion mempunyai struktur yang rapat dan tidak mempunyai pori disebabkan oleh karena adanyainteraksi Coulomb yang kuat diantara anion dan kation yang secara umum kristal ion mempunyaistruktur yang rapat dan tidak mempunyai pori disebabkan oleh karena adanya interaksi Coulomb yangkuat diantara anion dan kation. Dengan menggunakan makrokation dan makroanion sebagai bahan
dasar, maka interaksi Coulomb diantara ion-ion dapat dikurangi sehingga membentuk kristal iondengan adanya rongga atau pori yang dapat dimanfaatkan untuk katalis, adsorpsi selektif maupun pemisahan.(Lesbani 2008)
8/15/2019 Laporan Praktikum Analisis Material Tema : Difraksi Sinar - X
5/12
BAB III
METODOLOGI
3.1 Alat dan Bahan
Praktikum yang berjudul “Difraksi Sinar-X (Pengenalan Sinar-X dan Penetuan Grain SizeLiF)” ini memerlukan instrument percobaan diantaranya adalah satu set sinar-x PHYWE kemudian
sampel LiF dan beberapa jenis kolimator yaitu kecil,sedang dan besar.
3.2 Tata Laksana Percobaan
Adapun tata laksana percobaan dalam praktikum ini yang pertama adalah dinyalakan sinar-x
PHYWE pada bagian belakang.Kemudian,setelah instrument menyala sampel Kristal LiF dimasukkan
ke dalam alat tersebut.S elanjutnya adalah pemasangan kolimator dimulai dari kolimator kecil.Setelah
terpasang maka jendela ditutup rapat kemudian alat dioperasikan melalui software.Setelah pengukuran
selesai didapatkan data pengukuran untuk kolimator berukuran kecil.Langkah berikutnya sama seperti
sebelumnya hanya saja kolimator kecil diganti dengan kolimator sedang lalu dilanjutkan dengan
kolimator besar
8/15/2019 Laporan Praktikum Analisis Material Tema : Difraksi Sinar - X
6/12
BAB IV
ANALISA DAN PEMBAHASAN
4.1 Data Hasil Percobaan
4.1.1 Difraksi sinar-x pada Kristal LiF untuk kolimator kecil
4.1.2 Difraksi sinar-x pada Kristal LiF untuk kolimator sedang
4.1.3 Difraksi sinar-x pada Kristal LiF untuk kolimator besar
0
5
10
15
20
25
30
2 0
2 1 .
4
2 2 .
8
2 4 .
2
2 5 .
6 2 7
2 8 .
4
2 9 .
8
3 1 .
2
3 2 .
6 3 4
3 5 .
4
3 6 .
8
3 8 .
2
3 9 .
6 4 1
4 2 .
4
4 3 .
8
4 5 .
2
4 6 .
6 4 8
4 9 .
4
5 0 .
8
5 2 .
2
5 3 .
6 5 5
5 6 .
4
5 7 .
8
5 9 .
2
0
10
20
30
40
50
60
2 0
2 1 .
4
2 2 .
8
2 4 .
2
2 5 .
6 2 7
2 8 .
4
2 9 .
8
3 1 .
2
3 2 .
6 3 4
3 5 .
4
3 6 .
8
3 8 .
2
3 9 .
6 4 1
4 2 .
4
4 3 .
8
4 5 .
2
4 6 .
6 4 8
4 9 .
4
5 0 .
8
5 2 .
2
5 3 .
6 5 5
5 6 .
4
5 7 .
8
5 9 .
2
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
2 0
2 1 .
4
2 2 .
8
2 4 .
2
2 5 .
6 2 7
2 8 .
4
2 9 .
8
3 1 .
2
3 2 .
6 3 4
3 5 .
4
3 6 .
8
3 8 .
2
3 9 .
6 4 1
4 2 .
4
4 3 .
8
4 5 .
2
4 6 .
6 4 8
4 9 .
4
5 0 .
8
5 2 .
2
5 3 .
6 5 5
5 6 .
4
5 7 .
8
5 9 .
2
8/15/2019 Laporan Praktikum Analisis Material Tema : Difraksi Sinar - X
7/12
4.2 Perhitungan
4.2.1 Perhitungan Kolimator Kecil
= − = 39,8 − 38,0 = 1,8°
B = FWHM = 2(39,25 − 38,20) = 2,1 ×
180 = 0,366
=
cos =
0,94 × 54,18
0,0366 × cos 1,8 =
50,9292
0,0366 × 0,9995 = 0,0365
4.2.2 Perhitungan Kolimator Sedang
Puncak 1 - Garis Hijau (Kiri)
= − = 38,2 − 36,7 = 1,5°
B = FWHM = 2(39,5 − 38,3) = 2,4 ×
180= 0,0418
=
cos =
0,94 × 54,18
0,0418 × cos1,5
=50,9292
0,0418 × 0,9996 = 50,50
Puncak 2 - Garis Merah (Kanan)
= − = 39,6 − 37,8 = 1,8°
B = FWHM = 2(37 − 36,8) = 0,4 ×
180= 6,9777
=
cos =
0,94 × 54,18
6,9777 × cos 1,8
=50,9292
6,977 × 0,9995 = 7,301
0
5
10
15
20
25
30
2 0
2 1 .
2
2 2 .
4
2 3 .
6
2 4 .
8 2 6
2 7 .
2
2 8 .
4
2 9 .
6
3 0 .
8 3 2
3 3 .
2
3 4 .
4
3 5 .
6
3 6 .
8 3 8
3 9 .
2
4 0 .
4
4 1 .
6
4 2 .
8 4 4
4 5 .
2
4 6 .
4
4 7 .
6
4 8 .
8 5 0
5 1 .
2
5 2 .
4
5 3 .
6
5 4 .
8 5 6
5 7 .
2
5 8 .
4
5 9 .
6
0
10
20
30
40
50
60
2 0
2 1 .
4
2 2 .
8
2 4 .
2
2 5 .
6 2 7
2 8 .
4
2 9 .
8
3 1 .
2
3 2 .
6 3 4
3 5 .
4
3 6 .
8
3 8 .
2
3 9 .
6 4 1
4 2 .
4
4 3 .
8
4 5 .
2
4 6 .
6 4 8
4 9 .
4
5 0 .
8
5 2 .
2
5 3 .
6 5 5
5 6 .
4
5 7 .
8
5 9 .
2
8/15/2019 Laporan Praktikum Analisis Material Tema : Difraksi Sinar - X
8/12
4.2.3 Perhitungan Kolimator Besar
Puncak 1 - Garis Ungu (Kiri)
= − = 38,9 − 36,6 = 2,3°
B = FWHM = 2(38,2 − 36,8) = 2,8 ×
180= 0,0493
=
cos =
0,94 × 54,18
0,0493 × cos 2,3 =
50,9292
0,0493 × 0,9991
= 103,25
Puncak 2 - Garis Merah (Kanan)
= − = 39,6 − 37,4 = 2,2°
B = FWHM = 2(39,6 − 38,2) = 2,8 ×
180= 0,0493
=
cos =
0,94 × 54,18
0,0493 × cos 2,2 =
50,9292
0,0493 × 0,9992
= 263,231
4.3 Pembahasan
4.3.2 Analisa Prosedur
Praktikum dengan topic “Difraksi sinar-X dan penentuan grain size Kristal LiF” menggunakan
difraksi sinar-X PHYWE dimana alat ini berfungsi sebagai pengukur butir Kristal objek
percobaan.Kristal LiFdalam percobaan ini berfungsi sebagai objek yang akan diketahui butiran
kristalnya.Adapun dalam proses pengambilan data,terdapat beberapa prosedur yang harus
dilakukan.Yang pertama kali dilakukan adalah menyiapkan alat dan bahan dilanjutkan dengan
peletakan Kristal LiF dan kolimator.Terdapat 3 kolimator yaitu kolimator ukuran kecil,sedang dan
besar.Setelah pemasangan kolimator (dimulai dengan kolimator kecil) dilakukan penutupan kaca
dengan tujuan keamanan prakyikan.Setelah ditutup instrument dinyalakan dan dilakukan pengukuran
dengan pengaturan sudut detector sebesar 20 derajat,ini dilakukan agar pengambilan data tidak
mengalami kesulitan.Setelah percobaan dengan kolimator kecil dilakukan dan didapatkan data,mesin
dimatikan kembali dan dilakukan penggantian kolimator sedang lalu kolimator besar.Ini dilakukan
agar didapatkan keragaman data percobaan sebagai perbandingan antar kolimator yang digunakan
untuk menentukan butir Kristal pada objek percobaan.
4.3.3 Analisa Hasil
Kristal merupakan suatu padatan yang memiliki ciri khas dimana atom-atom penyusun dari
padatan tersebut memiliki susunan yang sangat teratur dan polanya berulang melebar secara 3
dimensi.Struktur Kristal terjadi pada semua kelas material,dengan semua jenis ikatan kimia.Kristal LiF
merupakan salah satu Kristal dimana LiF ini sendiri termasuk dalam kategori Kristal Ionik.Kristal
ionic terbentuk karena adanya gaya tarik-menarik antara muatan positif dengan muatan
negatif.Umumnya,Kristal jenis ini memiliki titik leleh yang tinggi namun memiliki daya hantar listrik
yang rendah.Ada satu hal lagi mengenai Kristal ionic,dimana Kristal jenis ini memiliki bilangan
koordinasi 6:6.Bilangan koordinasi merupakan suatu angka yang menentukan suatu kondisi ketika
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
2 0
2 1 .
4
2 2 .
8
2 4 .
2
2 5 .
6 2 7
2 8 .
4
2 9 .
8
3 1 .
2
3 2 .
6 3 4
3 5 .
4
3 6 .
8
3 8 .
2
3 9 .
6 4 1
4 2 .
4
4 3 .
8
4 5 .
2
4 6 .
6 4 8
4 9 .
4
5 0 .
8
5 2 .
2
5 3 .
6 5 5
5 6 .
4
5 7 .
8
5 9 .
2
8/15/2019 Laporan Praktikum Analisis Material Tema : Difraksi Sinar - X
9/12
sebuah atom (sebagai tinjauan) dikelilingi oleh atom-atom yang lainnya.Apabila suatu Kristal disinarioleh sinar-x pada panjang gelombang tertentu,maka interaksi antar keduanya dapat ditampilkan olehgambar berikut (gambar 4.1)
Gambar 4.1 Interaksi Kristal terhadap sinar-x
(Budi,2011)
Dari hasil pengolahan data yang telah dilakukan.Didapatkan hasil sebagai berikut,padakolimator kecil hanya terdapat 1 buah puncak dimana setelah dilakukan pengolahan data mendapatkanhasil bahwa ukuran butir Kristal sebesar 0,0365 pm.Sedangkan pada kolimator berukuran sedangdidapatkan 2 puncak dimana puncak pertama memiliki butir Kristal sebesar 50,50 pm dan pada puncak kedua didapatkan butir Kristal sebesar 7,301 pm.Pada kolimator besar didapatkan 2 puncakseperti halnya pada kolimator berukuran sedang,dari pengolahan data yang sudah dilakukan didapat besarnya butir Kristal untuk puncak pertama yaitu sebesar 103,25 pm dan pada puncak keduadidapatkan besarnya butir Kristal sebesar 263,23 pm.
Dari hasil tersebut pula terdapat perbedaan yang sangat signifikan antara penggunaankolimator kecil,sedang dan besar.Beberapa referensi mengatakan bahwa penggunaan kolimator
berukuran kecil memang mengasilkan resolusi yang bagus.Namun terdapat masalah baru dalam penggunaan kolimator berukura kecil,yaitu besar ukuran kolimator sebanding dengan intensitas sinar xyang melalui kolimator tersebut.Sehingga jika digunakan dalam suatu eksperimen memerlukan waktuyang cukup lama.Mengenai penggunaan ukuran kolimator,memang ukuran kolimator kecil memilikiresolusi yang sangat bagus walaupun dalam penggunaannya memerlukan waktu yang lama,itu tidakmenjadi masalah karena dalam setiap eksperimen juga dibutuhkan hasil yang akurat serta resolusiyang sempurna.
Apabila suatu sinar-X ditembakkan pada suatu material.Terdapat dua proses intekasi yangmeliputinya.Yang pertama adalah penyerapan energy sinar-X oleh atom-atom Kristal dan yang keduaadalah sinar-X akan dihamburkan oleh atom-atom Kristal.Dalam proses yang pertama terjadi melalui proses efek fotolistrik dimana dalam efek ini,sinar-x yang datang (atau disebut sebagai foton yangdatang) menumbuk electron bagian dalam dari atom-atom kemudian foton memberikan energysepenuhnya kepada electron sehingga electron terlepas dari kulit atom dengan energy kinetictertentu.Pada bagian yang kedua,bagian berkas yang mengalami hamburan tanpa kehilangan energy danada bagian yang terhambur dengan kehilangan sebagian energy (dikenal sebagai efek Compton).
Berkas hamburan sinar-x yang dapat diukur adalah intensitas.Intensitas berkas sinar-X yangmendekati parallel adalah fluks energy yang melewati satu luasan tertentu per satuan waktu.Untukgelombang planar yang monokromatik,intensitas sebanding dengan kuadrat amplitudegetaran.Adapaun dari penjelasan diatas dapat digambarkan pada gambar 4.2 dan gambar 4.3
8/15/2019 Laporan Praktikum Analisis Material Tema : Difraksi Sinar - X
10/12
Gambar 4.2 Skema difraksi Sinar-X Gambar 4.3 Grafik Intensitas tehadap panjang
gelombang
8/15/2019 Laporan Praktikum Analisis Material Tema : Difraksi Sinar - X
11/12
BAB V
PENUTUP
5.1 Kesimpulan
Dapat ditarik sebuah kesimpulan pada praktikum ini,bahwa penentuan butiran Kristal dapat
menggunakan prinsip dari difraksi sinar-x.Besar-kecilnya ukuran kolimator sangat mempengaruhi hasi
pengukuran,namun komilator dengan ukuran kecil memiliki tingkat akurasi yang tinggi.Selain
itu,difraksi sinar-x dapat berguna untuk menganalisa suatu material dimulai dari benruk Kristal hingga
tetapan kisinya.
5.2 Saran
Karena pada praktikum ini menggunakan radiasi dari gelombang elektromagnetik.Diperlukan
kehati-hatian dalam penggunaan alat agar tidak terjadi hal-hal yang tidak diinginkan seperti radikal
bebas.
8/15/2019 Laporan Praktikum Analisis Material Tema : Difraksi Sinar - X
12/12
DAFTAR PUSTAKA
Budi, E., 2011. Kaidah difraksi sinar x dalam analisis struktur kristal KBr. Spektra: Jurnal Fisika dan Aplikasinya, XI(1), pp.35–40.
Desiraju, G.R., 2010. Crystal engineering: A brief overview. Journal of Chemical Sciences, 122(5), pp.667–675.
Lesbani, A., 2008. Sintesis dan Karakterisasi Struktur Kristal Ion. , 6(3), pp.2–7. Available at:http://journal.fmipa.itb.ac.id/jms/article/viewFile/200/196.
Rosita, G. & Hidayat, R., 2010. Identifikasi Jenis Impuritas Terhadap Bubuk Almunium DenganDifraksi Sinar-X. Warta LAPAN , pp.104–109. Available at:
http://www.jurnal.lapan.go.id/index.php/warta_lapan/article/view/928.
Suyatno, F., 2008. Aplikasi radiasi sinar-x di bidang kedokteran untuk menunjang kesehatanmasyarakat. , 1(Teknologi Nuklir), pp.25–26. Available at:
http://kbs.jogjakota.go.id/upload/53_FerrySuyatno503-509.pdf.
To, P.S., 1999. Chapter 7 : Basics of X-ray Diffraction. Solutions, pp.1–25.