Upload
chap-chiep-chup-dhini
View
208
Download
20
Embed Size (px)
Citation preview
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA AMAMI
OLEH :
DINI NOVITASARI ZAKARIA
P27834114022
DOSEN PEMBIMBING :
Dra Tuty Putri Sri M.S,Apt,M.Kes
Ayu Puspitasari, ST, M.Si
Ratno Tri Utomo, S.ST
JURUSAN D4 ANALIS KESEHATAN
POLTEKKES KEMENKES SURABAYA
2015-2016
Penetapan kadar klorida dalam air
Hari, tanggal : Selasa, 22 September 2015
Metode : Titrasi Argentometri Mohr
Materi : Penetapan kadar klorida dalam air
Prinsip :
Klorida dalam sampel akan bereaksi dengan larutan perak nitrat berlangsung dalam suasana
netral atau sedikit basa pH 7 - 10 (tidak diperbolehkan dalam suasana asam). membentuk
endapan putih. Pada titrasi ini indicator yang digunakan adalah kalium kromat. Reaksi antara
klorida dengan larutan perak nitrat adalah sebagai berikut :
NaCl + AgNO3 AgCl(s) + NaNO3(aq)
Apabila reaksi dalam smapel telah habis, maka kelebihan perak nitrat akan bereaksi dengan
indikator dan menghasilan endapan perak kromat berwarna merah bata. Reaksi antara indicator
dengan larutan perak nitrat adalah sebagai berikut :
K2CrO4(aq) + 2AgNO3(aq) Ag2CrO4(s) + K2NO3(aq)
Sehingga pada saat terjadi perubahan warna larutan menjadi merah bata samar, titrasi dihentikan,
dan volume titran dicatat.
Tinjauan Pustaka :
Titrasi argentometri ialah titrasi dengan menggunakan perak nitrat sebagai titran di mana
akan terbentuk garam perak yang sukar larut. Metode argentometri disebut juga sebagai metode
pengendapan karena pada argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang relatif tidak
larut atau endapan. Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar halogenida
dan senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO3) pada suasana
tertentu.
Titrasi pengendapan tidak dapat menunggu sampai pengendapan berlangsung sempurna.
Semua jenis reaksi diklasifikasi berdasarkan tipe indicator yang digunakan untuk melihat titik
akhir. Jenis titrasi argentometri :
1. Titrasi dengan kekeruhan tanpa indicator (Liebig)
Untuk kelarutan yang mengandung Ag, jika ditambahkan NaCl maka mula-mula
terbentuk suspense yang kemudian terkoagulasi (membeku). Laju terjadinya koagulasi
menyatakan mendekatnya titik ekivalen (Khopkar, 2010).
Titik akhir ditunjukkan oleh terjadinya kekeruhan yang tetap. Kendala dalam menentukan
titik akhir dengan tepat disebabkan karena sangat lambatnya endapan melarut pada saat
mendekati titik akhir titrasi (Rahayu, 2011).
2. Metode Volhard
Metode ini digunakan untuk menentukan kandungan perak dalam suasana asam dengan
larutan standar kalium atau amonium tiosianat berlebih. Titrasi Ag dengan NH4SCN
dengan garam Fe(III) sebagai indicator dalah contoh titrasi ini, yaitu pembentukan zat
berwarna didalam larutan. Selama titrasi, Ag(SCN) terbentuk sedangkan titik akhir
tercapai bila NH4SCN yang berlebih bereaksi dengan Fe(III) membentuk warna merah
gelap [FeSCN]++. Jumlah tiosianat yang menghasilkan warna harus sangat kecil. Jika
kesalahan pada titik akhir titrasi sangat kecil, tetapi larutan harus dikocok dengan kuat
pada titik akhir, agar Ag yang teradsorpsi pada endapan dapat didesorpsi. Pada metode
volhard untuk menentukan ion klorida, suasana haruslah asam karena pada suasana basa
Fe3+ akan terhidrolisis.
3. Metode Mohr
Pada metode ini, titrasi halida dengan AgNO3 dilakukan dengan indicator Na2CrO4. Pada
titrasi ini akan terbentuk endapan baru yang berwarna. Pada titik akhir titrasi,, ion Ag
yang berlebih diendapkan sebagai Ag2CrO4 yang berwarna merah bata. Larutan harus
bersifat netral atau sedikit basa, tetapi tidak boleh terlalu basa karena Ag akan
diendapkan sebagai Ag(OH)2. Sedangkan jika larutan terlalu asam, maka titik akhir titrasi
tidak terlihat sebab konsentrasi CrO42- berkurang, yaitu dengan terjadinya reaksi
H+ + CrO42- HCrO4
2-.
Pada kondisi yang cocok, metode mohr cukup akurat dan dapat digunakan pada
konsentrasi klorida yang rendah. Pada jenis titrasi ini endapan indicator berwarna harus
lebih larut disbanding endapan utama yang terbentuk selama titrasi. Akan tetapi tidak
boleh terlalu banyak larut, karena akan diperlukan lebih banyak pereaksi dari yang
seharusnya.
4. Metode Fajans
Titrasi argentometri dengan cara fajans adalah sama seperti pada cara Mohr, hanya
terdapat perbedaan pada jenis indikator yang digunakan. Indikator yang digunakan dalam
cara ini adalah indikator absorbsi seperti cosine atau fluonescein menurut macam anion
yang diendapkan oleh Ag+. Titrannya adalah AgNO3 hingga suspensi violet menjadi
merah. pH tergantung pada macam anion dan indikator yang dipakai. Indikator absorbsi
adalah zat yang dapat diserap oleh permukaan endapan dan menyebabkan timbulnya
warna. Pengendapan ini dapat diatur agar terjadi pada titik ekuivalen antara lain dengan
memilih macam indikator yang dipakai dan pH. Sebelum titik ekuivalen tercapai, ion Cl-
berada dalam lapisan primer dan setelah tercapai ekuivalen maka kelebihan sedikit
AgNO3 menyebabkan ion Cl- akan digantikan oleh Ag+ sehingga ion Cl- akan berada
pada lapisan sekunder (Khopkar, 2010).
Salah satu metode yang digunakan dalam titrasi Argentometri adalah Argentometri metode
Mohr. Metode ini digunakan untuk penentuan kadar klorida (Cl-) dalam air dan air limbah
dengan metode argentometri cara mohr pada kisaran kadar 1,5 mg/L - 100 mg/L( SNI 06-
6989.19-2004). Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam
berbagai contoh air, misalnya air sungai, air laut, air sumur, air hasil pengolahan industri sabun,
dan sebagainya dalam suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan penambahan
larutan kalium kromat sebagai indikator, titrasi dilakukan dengan kondisi larutan berada pada pH
dengan kisaran 6,5-10.
Dalam suasana asam, perak kromat larut karena terbentuk dikromat dan dalam suasana
basa akan terbentuk endapan perak hidroksida. Reaksi yang terjadi adalah:
Asam : 2CrO42-+2H- ↔ CrO72-+H2O
Basa : 2Ag+ +2OH- ↔ 2AgOH
2AgOH ↔ Ag2O+H2O
Sesama larutan dapat diukur dengan natrium bikarbonat atau kalsium karbonat. Larutan
alkalis diasamkan dulu dengan asam asetat atau asam borat sebelum dinetralkan dengan kalsium
karbonat. Meskipun menurut hasil kelarutan iodida dan thiosianat mungkin untuk ditetapkan
kadarnya dengan cara ini.
Perak juga tidak dapat ditetapkan dengan titrasi menggunakan NaCl sebagai titran karena
endapan perak kromat yang mula-mula terbentuk sukar bereaksi pada titik akhir. Larutan klorida
atau bromida dalam suasana netral atau agak katalis dititrasi dengan larutan titran perak nitrat
menggunakan indikator kromat. Apabila ion klorida atau bromida telah habis diendapkan oleh
ion perak, maka ion kromat akan bereaksi membentuk endapan perak kromat yang berwarna
coklat/ merah bata sebagai titik akhir titrasi. Sebagai indikator digunakan larutan kromat
K2CrO4 0,003 M atau 0,005 M yang dengan ion perak akan membentuk endapan coklat atau
merah bata dalam suasana netral atau agak alkalis. Kelebihan indikator yang berwarna kuning
akan mengganggu warna, ini dapat diatasi dengan melarutkan blanko indikator suatu titrasi tanpa
zat uji dengan penambahan kalsium karbonat sebagai pengganti endapan AgCl.
Pada permulaan titrasi akan terjadi endapan perak klorida dan setelah tercapai titik
ekivalen, maka penambahan sedikit perak nitrat akan bereaksi dengan kromat dengan
membentuk endapan perak kromat yang berwarna merah.
Reaksi :
AgNO3 + NaCl AgCl ↓ putih + NaNO3
AgNO3 + K2CrO4 Ag CrO4 ↓ merah coklat + 2KNO3
Alat :
Buret 50 mL berwarna coklat terkalibrasi
Pipet 100 mL terkalibrasi
Labu ukur 50 mL dan 1000 mL terkalibrasi
Erlenmeyer 250 mL
Gelas ukur 100 mL
Pipet ukur
Beaker glass
Bulp
Pipet tetes
Bahan :
AgNO3 0,01 N
NaCl 0,01 N
K2CrO4 0,005 M
MgO atau NaOH
H2SO4
Sampel air
Aquades
Prosedur :
A. Standarisasi AgNO3 dengan NaCl 0,01 N
1. Memipet 10,0 mL NaCl 0,01 N masukkan ke dalam Erlenmeyer
2. Di tambah indikator K2CrO4 0,005 M 2-3 tetes
3. Melakukan titrasi dengan AgNO3 hingga terdapat endapan merah bata
B. Penetapan Kadar
1. Ukur dengan teliti 100 mL contoh yang mempunyai nilai pH 7-10, apabila contoh
tidak berada dalam kisaran pH tersebut, tambahkan H2SO4 1 N atau NaOH 1 N
menjadi pH 7-10
2. Tambahkan 1 mL indikator K2CrO4
3. Titrasi dengan larutan standar perak nitrat (AgNO3) sampai timbul warna kuning
kemerah-merahan
4. Lakukan titrasi blanko dengan mengukur dengan teliti 100 mL air suling dan
selanjutnya kerjakan sama dengan perlakuan contoh
5. Lakukan pegerjaan duplo
6. Hitung kadar klorida (Cl−¿¿) dalam contoh
Perhitungan :
1. Standarisasi larutan AgNO3 0,01 N
Pembuatan laruatan primer KCL 0,01 N
Massa NaCl : m = N x V x BE
= 0,01 N x 0.1 L x 74,55 g/mol.ek
= 0,0745 gram
Massa yang di dapat dari penimbangan = 0,1107 gram
Jadi, normalitas sebenarnya :
N = m
V x BE
= 0,1107 gram
0.1 L x74,55 g/mol . ek
= 0,0148 N
Standarisasi
V1 = 15,50 mL
V2 = 15,40 mL
V rata-rata = 15,50 mL+15,40 mL
2
= 15,45 mL
Normalitas sebenarnya :
V1 x N1 = V2 x N2
15,50 mL x N1 = 15,40 mL x 0,0148 N
N1 = 15,40 mL x0,0148 N
15,50 mL
= 0,0147 N
2. Titrasi blanko
Volume :
V1 = 1,32 mL
V2 = 1,37 mL
3. Titrasi sampel
Volume :
V1 = 12,05 mL
V2 = 13,13 mL
4. Pengenceran sampel 250 mL
5 x=50 mL ( sampel ) , 200 mL(aquadest)
5. Kadar klorida pada air (1)
Mg Cl−¿¿/ L = ( A−B ) x N x BE
V
= (12,05 mL−1,32 mL ) x 0,0147 N x 36,450 x 5
0,1L
= 287,4647 mg Cl−¿¿/ L
=287,0736ppm
6. Kadar klorida pada air (2)
Mg Cl−¿¿/ L = ( A−B ) x N x BE
V
= (13,13 mL−1,37 mL ) x 0,0147 N x 36,450 x 5
0,1L
= 315,0555 mg Cl−¿¿/ L
=315,0555 ppm
7. Kadar klorida rata rata
= kadar Cl−¿1+ kadar Cl−¿2
2¿¿
= 287,0736 ppm+315,0555 ppm
2
= 301,0645ppm
Pembahasan :
Analisa yang dilakukan adalah untuk menentukan kandungan klorida dalam air dengan
menggunakan sampel air sumur. Klor digunakan sebagai desinfektan dalam penyediaan air
minum. Dalam jumlah banyak Cl akan menimbulkan rasa asin, korosi pada pipa penyediaan air
panas. Sebagai desinfektan sisa klor dalam penyediaan air sengaja di pertahankan dengan
konsentrasi sekitar 0,1 mg/L untuk mencegah adanya rekonaminasi oleh bakteri patogen. Tetapi
Cl dapat terikat dengan senyawa organik berbentuk halogen-hidrokarbon yang bersifat
karsiogenik (penyebab kanker).
Proses analisa penetapan klorida dalam air dengan melakukan standarisasi AgNO3 0,01 N
dengan larutan primer NaCl 0,01 N terlebih dulu. Dari hasil standarisasi diperoleh volume rata-
rata AgNO3 8,80 mL sehingga di dapat normalitas sebenarnya AgNO3 0,0100 N. Kemudian
Sampel yang akan di uji ditentukan pHnya 7-10 kemudian di tambahkan indikator K2CrO4,
sampel akan berwarna kekuningan dan dititrasi menggunakan AgNO3 yang sudah distandarisasi
hingga mencapai titik akhir titrasi (warna merah bata samar). Titrasi di lakukan secara duplo,
volume titrasi sampel yang diperoleh 12,59 mL sedangkan volume titrasi blanko 1,345 mL.
Setelah dilakukan pehitungan terhadap kandungan klorida dengan rumus di dapat kandungan
klorida dalam sampel air sumur adalah 301,06455 mg Cl−¿¿/ L.
Melihat data dari hasil perhitungan tersebut kadar klorida dalam sampel melebihi standar
SNI yaitu sekitar 1,5 mg/L - 100 mg/L sehingga air sampel sangat kurang berkualitas ditandai
dengan kadar klorida dengan jumlah tinggi.
Kesimpulan :
Penetapan klorida dalam air menggunakan metode titrasi argentometri. Dari praktikum
ini di dapatkan hasil kadar klorida dalam sampel air sumur 301,06455 mg Cl−¿¿/ L. Air sampel
kurang berkualitas karena terdapat kadar klorida yang cukup tinggi sehingga tidak layak di
konsumsi.
Daftar Pustaka :
http://trioctivan.blogspot.co.id/2013/12/penetapan-klorida-secara-argentometri.html
http://yurikemita.blogspot.co.id/2014/08/penentuan-kadar-klorida-metode-mohr.html
https://ginoest.wordpress.com/2010/03/23/17/
http://ariiarie08.blogspot.co.id/2013/09/analisa-kesadahan-air-dengan-metode.html
BOD (Biochemical Oxygen Demand)
Hari, tanggal : Senin, 5 Oktober 2015
Metode : Titrasi iodometri dengan cara Winkler
MATERI : Penetapan kadar BOD pada air
Prinsip :
Prinsip pemeriksaan parameter BOD didasarkan pada reaksi oksidasi zat organik dengan
oksigen di dalam air dan proses tersebut berlangsung karena adanya bakteri aerobik. Untuk
menguraikan zat organik memerlukan waktu ± 2 hari untuk 50% reaksi, 5 hari untuk 75% reaksi
tercapai dan 20 hari untuk 100% reaksi tercapai. Dengan kata lain tes BOD berlaku sebagai
simulasi proses biologi secara alamiah, mula-mula diukur DO nol dan setelah mengalami
inkubasi selama 5 hari pada suhu 20°C atau 3 hari pada suhu 25°C–27°C diukur lagi DO air
tersebut.
Tinjauan Pustaka :
Biological Oxygen Demand (BOD) atau Kebutuhan Oksigen Biologis (KOB) adalah suatu
analisa empiris yang mencoba mendekati secara global proses-proses mikrobiologis yang benar-
benar terjadi di dalam air. Angka BOD adalah jumlah oksigen yang dibutuhkan oleh bakteri
untuk menguraikan (mengoksidasikan) hampir semua zat organis yang terlarut dan sebagian zat-
zat organis yang tersuspensi dalam air.
Pemeriksaan BOD diperlukan untuk menentukan beban pencemaran akibat air buangan
penduduk atau industri, dan untuk mendisain sistem-sisitem pengolahan biologis bagi air yang
tercermar tersebut. Penguraian zat organis adalah peristiwa alamiah; kalau sesuatu badan air
dicemari oleh zat organik, bakteri dapat menghabiskan oksigen terlarut, dalam air selama proses
oksidasi tersebut yang bisa mengakibatkan kematian ikan-ikan dalam air dan keadaan menjadi
anaerobik dan dapat menimbulkan bau busuk pada air.
Pemeriksaan BOD didasarkan atas reaksi oksidasi zat organis dengan oksigen di dalam
air, dan proses tersebut berlangsung karena adanya bakteri aerob. Sebagai hasil oksidasi akan
terbentuk karbon dioksida, air dan Reaksi oksidasi dapat dituliskan sebagai berikut:
CnHaObNc + ( n + a/4 – b/2 – 3c/4 ) O2 nCO ——–2 + ( a/2 – 3c/2 ) + H2O + cNH3
Atas dasar reaksi tersebut, yang memerlukan kira-kira 2 hari dimana 50% reaksi telah
tercapai, 5 hari supaya 75 % dan 20 hari supaya 100% tercapai maka pemeriksaan BOD dapat
dipergunakan untuk menaksir beban pencemaran zat organis. Dengan kata lain tes BOD berlaku
sebagai simulasi proses biologi secara alamiah, mula-mula diukur DO nol dan setelah mengalami
inkubasi selama 5 hari pada suhu 20°C atau 3 hari pada suhu 25°C–27°C diukur lagi DO air
tersebut.
Perbedaan DO air tersebut yang dianggap sebagai konsumsi oksigen untuk proses biokimia
akan selesai dalam waktu 5 hari dipergunakan dengan anggapan segala proses biokimia akan
selesai dalam waktu 5 hari, walau sesungguhnya belum selesai.
Pengujian BOD menggunakan metode Winkler-Alkali iodida azida, adalah penetapan
BOD yang dilakukan dengan cara mengukur berkurangnya kadar oksigen terlarut dalam sampel
yang disimpan dalam botol tertutup rapat, diinkubasi selama 5 hari pada temperatur kamar,
dalam metode Winkler digunakan larutan pengencer MgSO4, FeCl3, CaCl2 dan buffer fosfat.
Kemudian dilanjutkan dengan metode Alkali iodida azida yaitu dengan cara titrasi, dalam
penetapan kadar oksigen terlarut digunakan pereaksi MnSO4, H2SO4, dan alkali iodida azida.
Sampel dititrasi dengan natrium thiosulfat memakai indikator amilum (Alaerts dan Santika,
1984).
. Mikroorganisme Aerobik(memerlukan oksigen) bakteri dan jamur menggunakan
oksigen saat mereka memecah komponen-komponen daun menjadi lebih sederhana. Seperti
oksigen dikonsumsi oleh organisme, tingkat oksigen terlarut dalam aliran mulai menurun. Air
hanya dapat memegang pasokan terbatas oksigen terlarut dan hanya datang dari dua sumber,
yaitu : difusi dari atmosfer pada antarmuka udara / air, dan sebagai produk sampingan dari
fotosintesis.
Organisme fotosintetik, seperti tanaman dan ganggang, memproduksi oksigen ketika ada
cukup sumber cahaya. Organisme ini bertanggung jawab untuk siklus (setiap hari) kadar oksigen
terlarut dalam danau dan sungai.
Jika peningkatan kadar BOD menurunkan konsentrasi oksigen terlarut dalam badan air,
ada potensi efek mendalam pada badan air itu sendiri, dan kehidupan akuatik penduduk. Ketika
konsentrasi oksigen terlarut turun di bawah 5 miligram per liter (mg / l), spesies toleran
rendah, kadar oksigen menjadi stres. Semakin rendah konsentrasi oksigen, semakin besar
stres. Akhirnya, spesies sensitif terhadap rendahnya kadar oksigen terlarut digantikan oleh
spesies yang lebih toleran terhadap kondisi yang merugikan, yang secara signifikan mengurangi
keragaman kehidupan air.
Jika kadar oksigen terlarut jatuh di bawah 2 mg / l untuk lebih dari bahkan beberapa jam,
ikan dalam badan air dapat terbunuh. Sedangkan pada tingkat di bawah 1 mg / l, bakteri anaerob
(yang hidup di habitat tanpa oksigen) menggantikan bakteri aerobik.Bakteri anaerob memecah
bahan organik, sehingga hidrogen sulfida yang berbau diproduksi.
Reagen :
KIO3 0,1N
KIO3 0,025N
Indikator amilum
Na2S2O3 0,1 N
Na2S2O3 0,025 N
KI 10%
H2SO4 4N
H2SO4 pekat
MnSO4 20%
Reagen O2
Buffer phospat PH 7,2
Mg SO4
2,25 gram MgSO4.7H2O dilarutkan dengan 100 mL aquades
CaCl2
2,75 gram CaCl2 anhidrat dilarutkan dengan 100 mL aquades
FeCl3
0,025 gram FeCl36H2O dilarutkan dengan 100 mL aquades
Na2SO3
0,2 gram Na2SO3 dalam 100 mL aquades
Alat :
Buret bening
Botol wingkler 250 ml
petridisk
Pipet volume
Beaker glass
Labu Erlenmeyer
Gelas ukur
Labu ukur
Pipet ukur
Bulp
Pipet tetes
Reaksi :
Berikut ini reaksi dalam metoda Titrasi Winkler yaitu
MnSO4 + 2 KOH Mn(OH)2 + K2SO4
Mn(OH)+ ½ O2 MnO2 + H2O
MnO2 + KI + 2 H2O Mn(OH)2 + I2 + 2 KOH
I2 + 2 S2O32- S4O6
- + 2 I-
Prosedur :
A. Standarisasi Na2 S2 O3 0,1N dengan KIO3 0,1N
1. Memipet 10,0 mL larutan KIO3 0,1N, masukkan kedalam Erlenmeyer
2. Menambahkan 10 mL KI 10%
3. Menambahkan 10 mL H2SO4 4N
4. Masukkan ke ruang gelap selama 10 menit, lalu titrasi hingga terjadi perubahan warna
dari coklat menjadi kuning jerami
5. Tambahkan 2-3 tetes amilum
6. Titrasi kembali hingga warna biru tepat hilang
B. Standarisasi Na2 S2 O3 0,025N dengan KIO3 0,025N
1. Pipet 10,0 ml KIO3 0,025N, masukkan ke dalam erlenmeyer
2. Menambahkan 10 mL KI 10%
3. Menambahkan 10 mL H2SO4 4N
4. Masukkan ke ruang gelap selama 10 menit, lalu titrasi hingga terjadi perubahan
warna dari coklat menjadi kuning jerami
5. Tambahkan 2-3 tetes amilum
6. Titrasi kembali hingga warna biru tepat hilang
7. Penetapan kadar BOD
C. Pengenceran sampel
1. Melakukan DO segera dengan cara sebagai berikut :
Sampel diambil dan diisikan sampai penuh pada botol wingkler, lalu tutup dan
usahakan jangan sampai ada gelembung
Tambahkan 2 ml MnSO4 20% dan 2 ml Reagen O2 (masukkan pipet hingga dasar
botol dan perlahan lahan tarik hingga ke atas)
Tunggu beberapa saat singga mengendap
Setelah mengendap dan terpisah, buang cairan yang berwarna bening
Tambahkan H2SO4 pekat sebanyak 1 ml
Simpan di tempat gelap selama 10 menit
Titrasi dengan Na2 S2 O3 0,1N hingga warna berubah menjadi kuning
Tambahkan 2-3 tetes amilum
Titrasi kembali hingga warna biru tepat hilang
Hitung berapa pengenceran sampel
D. DO0 hari
1. Dibuat pengenceran 10x
2. 50ml sampel dimasukkan ke dalam botol wingkler
3. Tambahkan air pengencer hingga penuh lalu tutup dan usahakan agar tidak ada
gelembung
4. Tambahkan 2ml MnSO4 20% dan 2ml reagen O2
5. Tunggu hingga terjadi pengendapan
6. Setelah mengendap dan terpisah, buang cairan yang jernih
7. Tambahkan 1ml H2SO4 pekat
8. Simpan di tempat gelap selama 10 menit
9. Titrasi dengan Na2 S2 O3 0,1N hingga warna berubah menjadi kuning
10. Tambahkan 2-3 tetes amilum
11. Titrasi kembali hingga warna biru tepat hilang
12. Hitung berapa kadar DO0
E. DO5 hari
1. Dibuat pengenceran 10x
2. 50ml sampel dimasukkan ke dalam botol wingkler
3. Tambahkan air pengencer hingga penuh lalu tutup dan usahakan agar tidak ada
gelembung
4. Simpan di tempat gelap selama 5 hari pada suhu kamar
5. Setelah 5 hari, tambahkan 2ml MnSO4 20% dan 2ml reagen O2
6. Tunggu hingga terjadi pengendapan
7. Setelah mengendap dan terpisah, buang cairan yang jernih
8. Tambahkan 1ml H2SO4 pekat
9. Simpan di tempat gelap selama 10 menit
10. Titrasi dengan Na2 S2 O3 0,025N hingga warna berubah menjadi kuning
11. Tambahkan 2-3 tetes amilum
12. Titrasi kembali hingga warna biru tepat hilang
13. Hitung berapa kadar DO5
Perhitungan :
1. Standarisasi Na2S2O3 0,1 N
Pembuatan larutan primer KIO3 0,1 N
Massa KIO3 : m = N x V x BE
= 0,1 N x 0.1 L x 214,0
6 g/mol.ek
= 0,3567 gram
Massa yang di dapat dari penimbangan = 0,3647 gram
Jadi, normalitas sebenarnya :
N = m
V x BE
= 0,36472 gram
0.1 L x214 /6g /mol . ek
= 0,1022 N
Volume standarisasi Na2S2O3 0,1 N
V1 = 10,42 mL
V2 = 10,17 mL
V rata-rata = 10,42mL x 10,17 mL
2
= 10,29 mL
Normalitas sebenarnya :
V1 x N1 = V2 x N2
10,29 mL x N1 = 10,0 mL x 0,1022 N
N1 = 10,00 mL x0,1022 N
10,29 mL
= 0,09932 N
2. Standarisasi Na2S2O3 0,025 N
Pembuatan larutan primer KIO3 0,025 N
Massa KIO3 : m = N x V x BE
= 0,025 N x 0.1 L x 214,0
6 g/mol.ek
= 0,2229 gram
Massa yang di dapat dari penimbangan = 0,228839 gram
Jadi, normalitas sebenarnya :
N = m
V x BE
= 0,228839 gram
0.1 L x214 /6g /mol . ek
= 0,0256 N
Volume standarisasi Na2S2O3 0,025 N
V1 = 10,11 mL
V2 = 10,76 mL
V rata-rata = 10,11mL x10,76 mL
2
= 10,43 mL
Normalitas sebenarnya :
V1 x N1 = V2 x N2
10,43 mL x N1 = 10,0 mL x 0,0296 N
N1 = 10,0 mL x0,0256 N
10,43 mL
= 0,02454 N
3. DO segera
Volume titrasi :
V1 = 0,81 mL
V2 = 0,85 mL
V rata-rata = 0,81 mL+0,85 mL
2
= 0,83 mL
Kadar DO
= 1000
vs x mL titrasi x N Na2S2O3 x BE O2 x 1 mg/L
¿ 1000250 x 0,83 mL x 0,09932 N x
324 g/mol.ek x 1 mg/L
= 2,63794 O2/L 3 mg O2/L
Pengenceran 25X
D = 250 ml10 ml = 25X
DO 0 hari
V1 = 7,42 mL
V2 = 7,43 mL
V rata-rata = 7,42mL x 7,43 mL
2
= 7,42 mL
Kadar DO 0 hari :
¿ 1000vs x mL titrasi x N Na2S2O3 x BE O2 x 1 mg/L
¿ 1000250 x 7,42 mL x 0,02454 N x
324 g/mol.ek x 1 mg/L
= 5,826 mg O2/L
DO 5 hari
V1 = 1,25 mL
V2 = 2,00 mL
V rata-rata = 1,25 mL x2,00 mL
2
= mL
Kadar DO 5 hari = 1000
vs x mL titrasi x N Na2S2O3 x BE O2 x 1 mg/L
= 1000250 x 4,77 mL x 0,02454 N x
324 g/mol.ek x 1 mg/L
= 3,745 mg O2/L
BOD5
Kadar BOD = DO 0 – DO 5
= 5,826 mg O2/L – 3,745 mg O2/L
= 2,0820 mg O2/L
Pembahasan :
Oksigen sangat dibutuhkan oleh semua jasad hidup untuk pernapasan dan proses
metabolisme. Dalam perairan oksigen berperan dalam proses oksidasi den reduksi bahan kimia
menjadi senyawa yang lebih sederhana sebagai nutrien yang sangat dibutuhkan organisme
perairan. Sumber utama oksigen diperairan berasal dari proses difusi udara bebas dan hasil
proses fotosintesis.
Untuk mengetahui kualitas suatu perairan, parameter oksigen terlarut (DO) dan
kebutuhan oksigen biokimia (BOD) memegang peranan penting. Prinsip penentuannya bisa
dilakukan dengan cara titrasi iodometri atau langsung dengan alat DO meter. Oksigen terlarut
dalam perairan mempunyai manfaat untuk proses pernapasan organisme dan proses metabolisme
atau pertukaran zat yang kemudian menghasilkan energy untuk pertumbuhan dan
perkembangbiakan. Semakin banyak bahan organik dalam air maka semakin kecil oksigen
terlarutnya namun semakin besar BODnya, begitupun juga sebaliknya.
Dalam analisa yang dilakukan didapatkan jumlah DO segera sebesar 2,979 mg O2/L
3 mg O2/L. Pengenceran = 3,0 – 5,0 mg/L 10x – 15x. Kadar DO 0 hari
sebesar 5,8795 mg O2/L. Dan setelah didiamkan selama 5hari, sampel di reaksikan dengan
beberapa larutan misalnya penambahan 1ml MnSO4, 2 mL O2, 1ml H2SO4 kemudian dititrasi dan
didapatkan hasil dari perhitungan DOnya yaitu 0,3808 mg O2/L
Kemudian menghitung BODnya dengan mengurangi antara DO 0 hari dikurangi DO 5
hari hasil BOD yang didapatkan sebesar 5,4987 mg O2/L. Standar BOD yang ideal tidak boleh
lebih dari 5 ppm. Dari data yang diperoleh hasil kadar BOD melebihi standar sehingga air pada
sampel kurang berkualitas dan terdapat banyak mikroorganisme.
Kesimpulan :
Analisis penentuan kadar BOD menggunakan metode winkler. Dari hasil analisis
diperoeh BOD sebesar 5,4987 mg O2/L.
Daftar Pustaka :
https://avengedsevendfive.wordpress.com/2013/05/13/analisa-do-dan-bod/
http://goelanzsaw.blogspot.co.id/2013/02/analisa-bod-dalam-air.html
Penentuan Kesadahan Pada Air
Hari, tanggal : Selasa, 14 Oktober 2015
Metode : Titrasi Kompleksometri
Tujuan :
a. Melakukan standarisasi denngan titrasi kompleksometri
b. Menentukan kesadahan dalam sampel dengan titrasi kompleksometri
Prinsip :
Kesadahan total Ca2+ dan Mg2+ ditentukan dengan cara titrasilangsung dengan larutan
standard Na2EDTA menggunakan indicator EBT pada pH 10.
Tinjauan Pustaka :
Pada awalnya, kesadahan air didefinisikan sebagai kemampuan air untuk mengendapkan
sabun, sehingga keaktifan/ daya bersih sabun menjadi berkurang atau hilang sama sekali. Sabun
adalah zat aktif permukaan yang berfungsi menurunkan tegangan permukaan air, sehingga air
sabun dapat berbusa. Air sabun akan membentuk emulsi atau sistem koloid dengan zat pengotor
yang melekat dalam benda yang hendak dibersihkan.
Kesadahan terutama disebabkan oleh keberadaan ion-ion kalsium (Ca2+) dan magnesium
(Mg2+) di dalam air. Keberadaannya di dalam air mengakibatkan sabun akan mengendap sebagai
garam kalsium dan magnesium, sehingga tidak dapat membentuk emulsi secara efektif. Kation-
kation polivalen lainnya juga dapat mengendapkan sabun, tetapi karena kation polivalen
umumnya berada dalam bentuk kompleks yang lebih stabil dengan zat organik yang ada, maka
peran kesadahannya dapat diabaikan. Oleh karena itu penetapan kesadahan hanya diarahkan pada
penentuan kadar Ca2+ dan Mg2+. Kesadahan total didefinisikan sebagai jumlah miliekivalen
(mek) ion Ca2+ dan Mg2+ tiap liter sampel air (Anonim, 2008).
Kesadahan atau hardness adalah salah satu sifat kimia yang dimiliki oleh air. Penyebab
air menjadi sadah adalah karena adanya ion-ion Ca2+, Mg2+. Atau dapat juga disebabkan karena
adanya ion-ion lain dari polyvalent metal (logam bervalensi banyak) seperti Al, Fe, Mn, Sr dan
Zn dalam bentuk garam sulfat, klorida dan bikarbonat dalam jumlah kecil.
Air yang banyak mengandung mineral kalsium dan magnesium dikenal sebagai “air
sadah”, atau air yang sukar untuk dipakai mencuci. Senyawa kalsium dan magnesium bereaksi
dengan sabun membentuk endapan dan mencegah terjadinya busa dalam air. Oleh karena
senyawa-senyawa kalsium dan magnesium relatif sukar larut dalam air, maka senyawa-senyawa
itu cenderung untuk memisah dari larutan dalam bentuk endapan atau presipitat yang akhirnya
menjadi kerak.
Pengertian kesadahan air adalah kemampuan air mengendapkan sabun, di mana sabun ini
diendapkan oleh ion-ion yang saya sebutkan diatas. Karena penyebab dominan/utama kesadahan
adalah Ca2+ dan Mg2+, khususnya Ca2+, maka arti dari kesadahan dibatasi sebagai sifat /
karakteristik air yang menggambarkan konsentrasi jumlah dari ion Ca2+ dan Mg2+, yang
dinyatakan sebagai CaCO3. Kesadahan ada dua jenis, yaitu (Giwangkara, 2008) :
1. Kesadahan sementara
Adalah kesadahan yang disebabkan oleh adanya garam-garam bikarbonat, seperti Ca(HCO3)2,
Mg(HCO3)2. Kesadahan sementara ini dapat / mudah dieliminir dengan pemanasan
(pendidihan), sehingga terbentuk encapan CaCO3 atau MgCO3.
Reaksinya:
Ca(HCO3)2 → dipanaskan → CO2 (gas) + H2O (cair) + CaCO3 (endapan)
Mg(HCO3)2 → dipanaskan → CO2 (gas) + H2O (cair) + MgCO3 (endapan)
2. Kesadahan tetap
Adalah kesadahan yang disebabkan oleh adanya garam-garam klorida, sulfat dan karbonat,
misal CaSO4, MgSO4, CaCl2, MgCl2. Kesadahan tetap dapat dikurangi dengan penambahan
larutan soda – kapur (terdiri dari larutan natrium karbonat dan magnesium hidroksida)
sehingga terbentuk endapan kaslium karbonat (padatan/endapan) dan magnesium hidroksida
(padatan/endapan) dalam air.
Reaksinya:
CaCl2 + Na2CO3 → CaCO3 (padatan/endapan) + 2NaCl (larut)
CaSO4 + Na2CO3 → CaCO3 (padatan/endapan) + Na2SO4 (larut)
MgCl2 + Ca(OH)2 → Mg(OH)2 (padatan/endapan) + CaCl2 (larut)
MgSO4 + Ca(OH)2 → Mg(OH)2 (padatan/endapan) + CaSO4 (larut)
Metode yang dapat dilakukan untuk penentuan kesadahan adalah metode Titrasi EDTA
( Ethylene Diamene Tetra Asetat). EDTA berupa senyawa kompleks khelat dengan rumus
molekul (HO2CCH2)2NCH2CH2N(CH2CO2H)2. Merupakan suatu senyawa asam amino yang
secara luas dipergunakan untuk mengikat ion logam logam bervalensi dua dan tiga. EDTA
mengikat logam melalui empat karboksilat dan dua gugus amina. EDTA membentuk kompleks
kuat terutama dengan Mn (II), Cu (II), Fe (III), dan Co (III) (Anonim, 2008 dalam Ginoest,
2010).
EDTA merupakan senyawa yang mudah larut dalam air, serta dapat diperoleh dalam keadaan
murni. Tetapi dalam penggunaannya, karena adanya sejumlah tidak tertentu dalam air, sebaiknya
distandardisasi terlebih dahulu.
Kesadahan total yaitu ion Ca2+ dan Mg2+ dapat ditentukan melalui titrasi dengan EDTA
sebagai titran dan menggunakan indikator yang peka terhadap semua kation tersebut.Titrasi
kompleks meliputi reaksi pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral
yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan yang mendasari terbentuknya kompleks adalah
tingkat kelarutan yang tinggi.
EDTA biasa dikenal sebagai asam etilen diamina tetraasetat, mengandung atom oksigen dan
nitrogen yang efektif dalam membentuk kompleks yang stabil dengan logam lain yang berbeda.
EDTA adalah ligan yang dapat berkoordinasi dengan satu ion logam melalui dua nitrogen dan
satu oksigennya. EDTA juga dapat berlaku sebagai ligan kudentat dan konsidentat yang
membebaskan satu atau dua gugus oksigen dari reaksi yang kuat dengan logam lain (Brady, 1994
dalam Ihsan, 2011).
EDTA membentuk satu kompleks kelat yang dapat larut ketika ditambahkan ke suatu larutan
yang mengandung kation logam tertentu. Jika sejumlah kecil Eriochrome Black Tea atau
Calmagite ditambahkan ke suatu larutan mengandung kalsium dan ion-ion magnesium pada satu
pH dari 10,0 ± 0,1, larutan menjadi berwarna merah muda. Jika EDTA ditambahkan sebagai satu
titran, kalsium dan magnesium akan menjadi suatu kompleks, dan ketika semua magnesium dan
kalsium telah manjadi kompleks, larutan akan berubah dari berwarna merah muda menjadi
berwarna biru yang menandakan titik akhir dari titrasi. Ion magnesium harus muncul untuk
menghasilkan suatu titik akhir dari titrasi. Untuk mememastikankan ini, kompleks garam
magnesium netral dari EDTA ditambahkan ke larutan buffer.
Penentuan Ca dan Mg dalam air sudah dilakukan dengan titrasi EDTA. pH untuk titrasi adalah
10 dengan indikator Eriochrom Black T (EBT). Pada pH lebih tinggi, 12, Mg(OH)2 akan
mengendap, sehingga EDTA dapat dikonsumsi hanya oleh Ca2+ dengan indikator murexide.
Adanya gangguan Cu bebas dari pipa-pipa saluran air dapat di masking dengan H2S. EBT yang
dihaluskan bersama NaCl padat kadangkala juga digunakan sebagai indikator untuk penentuan
Ca ataupun hidroksinaftol. Seharusnya Ca tidak ikut terkopresitasi dengan Mg, oleh karena itu
EDTA direkomendasikan (Ginoest, 2010).
Menurut PERMENKES RI 2010 maksimum batas kesadahan air adalah 500 mg CaCO3/L
Reagen :
NaEDTA 0,01 M
NaOH 1 N
Larutan buffer amoniak pH 10±0,1
Larutkan 16,9 gram NH4Cl dalam 143 mL ammonium hidroksida pekat. Tambahkan
1,25 gram Mg-EDTA, dan encerkan dengan aquades hingga volume 250,0 mL.
Larutan Baku CaCO3 0,01 M
Timbang 1,0 gram CaCO3 anhirat masukkan dalam Erlenmeyer. Larutkan dengan
aquades dan ditambahkan sedikit asam klorida encer hingga menjadi larutan. Didihkan
untuk menghilangkan karbondioksida, dinginkan. Tambahkan beberapa tetes indikator
metal red. Tambahkan NH4OH atau HCl hingga terbentuk warna orange.
Indikator EBT dan Idikator Mureksid
HCl 1 N
Alat :
Buret bening
Statif
Pipet volume
Labu ukur
Erlenmeyr
Pipet ukur
Beker glass
Bulp
Pipet tetes
Prosedur :
A. Standarisasi Na2EDTA dengan CaCO3 0,01 M
1. Memipet 10,0 mL larutan CaCO3 dimasukkan dalam Erlenmeyer.
2. Menambahkan 1 mL buffer pH 10 ditambahkan sedikit indicator EBT.
3. Dititrasi dengan Na2EDTA sampai terjadi perubahan warna dari merah anggur
menjadi biru keunguan.
B. Kesadahan total
1. Ambil 25 mL contoh uji secara duplo, masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL,
encerkan dengan aquades hingga volme 50 mL
2. Tambahkan 1 – 2 mL larutan penyangga pH 10 ± 0,1
3. Tambahkan seujung spatula (30-50 mg) indikator EBT
4. Lakukan tirasi dengan larutan baku Na2EDTA 0,01 M secara perlahan sampai
terjadi perubahan warna merah keungun menjadi biru
5. Catat volume larutan baku Na2EDTA 0,01 M yang digunakan
6. Apabila larutan Na2EDTA yang dibutuhkan untuk titrasi lebih dari 15 mL,
encerkan contoh uji dengan aquades dan ulangi langkah 1 – 5
7. Ulangi titrasi tersebut 2x (duplo), kemudian rata-ratakan volume Na2EDTA yang
digunakan
C. Kalsium
1. Ambil 25 mL contoh uji secara duplo, masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL,
encerkan dengan aquades hingga volume 50 mL
2. Tambahkan 2 mL atau secukupnya larutan NaOH 1 N hingga dicapai pH 12-13
3. Apabila conto uji keruh, tambahkan 1-2mL KCN 10%
4. Tambahkan seujung spatula (30-50 mg) indikator mureksid
5. Lakukan titrasi dengan larutan baku Na2EDTA 0,01 M secara perlahan sampai
terjadi perubahan warna merah keunguan menjadi ungu
6. Catat volume larutan baku Na2EDTA 0,01 M yang digunakan
7. Apabila larutan Na2EDTA yang dibutuhkan untuk titrai lebih dari 15 mL,
encerkan contoh uji dengan aquades dan ulangi langkah 1-7
8. Ulangi titrasi tersebut 2x (duplo), kemudian rata-ratakan volume Na2EDTA yang
digunakan
Perhitungan :
1. Standarisasi Na2EDTA 0,01N
Pembuatan larutan primer CaCO3 0,01 M
Massa CaCO3 0,01 M : m = M x V x BM
= 0,01 M x 0.05 L x 100,09 g/mol.ek
= 0,0500 gram
Massa yang di dapat dari penimbangan = 0,0506 gram
Jadi, normalitas sebenarnya :
M = m
V x BM
= 0,0506 gram
0.05 L x100,09 g/mol .ek
= 0,0101 M
Volume standarisasi
V1 = 11,70 mL
V2 = 11,60 mL
V rata-rata = 11,70mL x11,60 mL
2
= 11,65 mL
Jadi, Molaritas sebenarnya :
V1 x M1 = V2 x M2
11,65 mL x M1 = 10,00 mL x 0,0101 M
M1 = 10,00 mL x0,0101 M
11,65mL
= 0,0087 M
2. Kesadahan total
V1 = 5,69 mL
V2 = 5,91 mL
V rata-rata = 5,69mL x5,91mL
2
= 5,80 mL
Kesadahan total (mg CaCO3/L) = 1000Vs x V EDTA a x M EDTA x BM CaCO3
= 100025 mL x 5,80 mL x 0,0087 M x 100,09 g/mol
= 202,0216 mg CaCO3/L
3. Kesadahan Ca++
V1 = 2,40 mL
V2 = 2,95 mL
V rata-rata = 2,40 mL x2,95 mL
2
= 2,675 mL
Kadar Ca++ (mg Ca/L) = 1000Vs x V EDTAb x M EDTA x BM Ca++
= 100025 mL x 2,675 mL x 0,0087 M x 40,08 g/mol
= 37,3105 mg Ca/L
4. Kesadahan Mg+
Kadar Mg+ (mg Mg/L) = 1000Vs x (V EDTAa – VEDTAb) x M EDTA x BM Mg+
= 100025 mL x (5,80 mL-2,675 mL) x 0,0087 M x 24,305g/mol
= 26,4317 mg Mg/L
Pembahasan :
Analisis ini bertujuan untuk menentukan kadar kesadahan dalam sampel air sumur secara
titrasi kompleksometri. Hal pertama yang dilakukan adalah standardisasi Na2EDTA dengan
CaCO3 0,01 M
Sebelum dilakukan standardisasi, terlebih dahulu membuat larutan CaCO3 0,01 M. diperoleh
volume standarisasi 11,65 mL sehingga molaritas Na2EDTA sebenarnya 0,0087 M.
Setelah dilakukan standardisasi, selanjutnya menentukan kadar kesadahan yaitu dengan
memipet 25 mL sampel dan memasukan ke dalam erlenmeyer 250 mL. Kemudian menambahkan
larutan penyangga pH 10, menambahkan indikator EBT kemudian di titrasi hingga warna merah
keunguan. Titrasi dilakukan secara duplo, dari titrasi tersebut diperoleh volume rata-rata 5,80
mL. Setelah dilakukan pehitungan terhadap kandungan kesadahan total dengan rumus di dapat
sebesar 202,0216 mg CaCO3/L.
Kemudian melakukan penetapan kadar kalsium pada sampel air, titrasi dilakukan secara
duplo. Memipet 25 mL sampel menambahkan larutan NaOH, menggunakan indikator mureksid,
kemudian di titrasi dengan Na2EDTA hingga terjadi perubahan warna merah kenguan menjadi
ungu. Dari analisa tersebut diperoleh volume rata-rata titrasi 2,675 mL. setelah dilakukan
perhitungan dengan rumus yang ada di dapat kadar kalsium 37,3105 mg Ca/L.
Sedangkan untuk menentukan kadar magnesium dilakukan perhitungan selisih dari kadar
kesadahan total dikurangi kadar kalsium, setelah dilakukan perhitungan di dapat kadar
magnesium sebesar 26,4317 mg Mg/L
Kesimpulan :
Analisa penetapan kesadahan dalam air menggunakan metode titrasi kompleksometri.
Dari praktikum ini di dapatkan hasil kadar kesadahan total 202,0216 mg CaCO3/L, kadar
kalsium 37,3105 mg Ca/L, kadar magnesium 26,4317 mg Mg/L.
Daftar Pustaka :
http://dhyka1207.blogspot.co.id/2011/12/laporan-praktikum-kesadahan.html
http://Penentuan%20Kadar%20Kesadahan%20Air%20dengan%20Metode%20Titrasi%20EDTA
%20%20%20Ginoest's%20Blog.html
Analisis Zat Organik
Hari, Tanggal : Senin, 19 Oktober 2015
Tujuan : Untuk mengetahui kadar zat organik yang terlarut didalam sampel
air.
Metode : Titrasi permanganometri
Prinsip :
Zat organik dapat dioksidasi dengan KMnO4 dalam suasana asam dengan pemanasan. Sisa
KMnO4 direduksi dengan asam oksalat berlebih. Kelebihan asam oksalat dititrasi kembali dengan
KMnO4.
Tinjauan Pustaka :
Adanya zat organik dalam air menunjukkan bahwa air tersebut telah tercemar oleh
kotoran manusia ,hewan atau oleh sumber lain. Zat organik merupakan bahan makanan bakteri
atau mikroorganisme lainnya . Makin tinggi kandungan zat organik didalam air,maka semakin
jelas bahwa air tersebut telah tercemar. Zat organik komponen utamanya adalah karbon, protein,
dan lemak lipid. Zat organik ini mudah sekali mengalami pembusukan oleh bakteri dengan
menggunakan oksigen terlarut.
Adanya bahan-bahan organik dalam air erat hubungannya dengan terjadinya perubahan
fisika air,terutama dengan warna, bau, rasa dan kekeruhan yang tidak diinginkan. Standar
kandungan bahan organik dalam air sesuai Departemen Kesehatan RI maksimal yang
diperbolehkan adalah 10 mg/L. Pengaruh terhadap kesehatan yang dapat ditimbulkan oleh
penyimpangan terhadap standar ini yaitu timbulnya bau yang tidak sedap pada air minum dan
dapat menyebabkan sakit perut (Sutrisno, 2004).
Zat organik dalam air ditetapkan sebagai angka permanganat, melalui metode
permanganometri. Angka permanganat didefinisikan sebagai mg KMnO4 yang diperlukan untuk
mengoksidasi sempurna seluruh zat organik dalam 1 L air . Gangguan dalam proses analisis bisa
diakibatkan oleh tingginya ion klorida, ion klorida dapat ikut teroksidasi saat pengoksidasian zat
organik. Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh Kalium
permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi
antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Titrasi dengan KMnO4 sudah dikenal lebih dari
seratus tahun, kebanyakan titrasi dilakukan dengan cara langsung atas alat yang dapat dioksidasi
seperti Fe+, asam atau garam oksalat yang dapat larut dan sebagainya. Beberapa ion logam yang
tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak langsung dengan permanganometri seperti:
a. Ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn, dan Hg (II) yang dapat diendapkan sebagai oksalat. Setelah
endapan disaring dan dicuci dilarutkan dalam H2SO4berlebih sehingga terbentuk asam
oksalat secara kuantitatif. Asam oksalat inilah akhirnya dititrasi dan hasil titrasi dapat
dihitung banyaknya ion logam yang bersangkutan.
b. Ion-ion Bad an Pb dapat pula diendapkan sebagai garam khromat. Setelah disaring, dicuci,
dan dilarutkan dengan asam, ditambahkan pula larutan baku FeSO4 berlebih. Sebagian
Fe2+ dioksidasi oleh khromat tersebut dan sisanya dapat ditentukan banyaknya dengan
menitrasinya dengan KMnO4.
Metode permanganometri didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. Oksidasi ini dapat
berlangsung dalam suasana asam, netral dan alkalis.
Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator, jadi titrasi permanganometri ini
tidak memerlukan indikator, dan umumnya titrasi dilakukan dalam suasana asam karena karena
akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya. Namun ada beberapa senyawa yang lebih
mudah dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis contohnya hidrasin, sulfit, sulfida, sulfida dan
tiosulfat .
Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi berdasarkan pereaksi
ini, namun beberapa pereaksi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk
mempercepat reaksi. Kalau bukan karena fakta bahwa banyak reaksi permanganat berjalan
lambat, akan lebih banyak kesulitan lagi yang akan ditemukan dalam penggunaan reagen ini.
Sebagai contoh, permanganat adalah agen unsure pengoksida, yang cukup kuat untuk
mengoksidasi Mn(II) menjadi MnO2 sesuai dengan persamaan
3Mn2+ + 2MnO4- + 2H2O → 5MnO2 + 4H+
Kelebihan titrasi permanganometri adalah Titrasi permanganometri ini lebih mudah
digunakan dan efektif, karena reaksi ini tidak memerlukan indicator, hal ini dikarenakan larutan
KMnO4 sudah berfungsi sebagai indicator, yaitu ion MnO4- berwarna ungu, setelah diredukdsi
menjadi ion Mn- tidak berwarna, dan disebut juga sebagai autoindikator.
Sumber-sumber kesalahan pada titrasi permanganometri, antara lain terletak pada:
Larutan pentiter KMnO4- pada buret Apabila percobaan dilakukan dalam waktu yang lama,
larutan KMnO4 pada buret yang terkena sinar akan terurai menjadi MnO2 sehingga pada titik
akhir titrasi akan diperoleh pembentukan presipitat coklat yang seharusnya adalah larutan
berwarna merah rose. Penambahan KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan seperti H2C2O4 yang
telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan cenderung menyebabkan reaksi antara
MnO4- dengan Mn2+.
MnO4- + 3Mn2+ + 2H2O ↔ 5MnO2 + 4H+.
Penambahan KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan seperti H2C2O4yang telah
ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan mungkin akan terjadi kehilangan oksalat karena
membentuk peroksida yang kemudian terurai menjadi air.
H2C2O4 + O2 ↔ H2O2 + 2CO2↑
H2O2 ↔ H2O + O2↑
Hal ini dapat menyebabkan pengurangan jumlah KMnO4 yang diperlukan untuk titrasi yang pada
akhirnya akan timbul kesalahan titrasi permanganometri yang dilaksanakan.
Dalam bidang industri, metode titrasi permanganometri dapat dimanfaatkan dalam
pengolahan air, dimana secara permanganometri dapat diketahui kadar suatu zat sesuai dengan
sifat oksidasi reduksi yang dimilikinya, sehingga dapat dipisahkan apabila tidak diperlukan atau
berbahaya.
Reaksi :
CxHyOz + MnO4- (berlebih) + H+ CO2 + H2O + Mn2+
MnO4- (sisa) + C2O4
2- (berlebih) + H+ CO2 + H2O + Mn2+
C2O42- (sisa) + MnO4
- (berlebih) + H+ CO2 + H2O + Mn2+
Reagen :
KMnO4 0,01 N
H2C2O4.2H2O 0,01 N
H2SO4 4N
H2SO4 8N bebas zat organic
Ukur 222 mL H2SO4 pekat, tambahkan 500 mL akuades dan taruh dalam labu ukur
1000,0 mL. Tambahkan akuades hingga tanda tera. Tambahkan beberapa tetes
KMnO4 0,01 N hingga warna merah muda. Panaskan dengan suhu 800C selama 10
menit. Pertahankan warna merah muda selama pemanasan dengan menambahkan
beberapa tetes KMnO4 0,01 N
Batu didih
Alat :
Buret coklat
Pipet volume
Beaker glass
Labu Erlenmeyer
Gelas ukur
Pemanas
Labu ukur
Pipet ukur
Bulp
Pipet tetes
Prosedur :
A. Standarisasi KMnO4 dengan H2C2O40,01 N
1) Memipet 10 mL larutan H2C2O4 0,01 N, masukkan dalam Erlenmeyer
2) Menambahkan 10 mL H2SO4 4N
3) Memanaskan pada suhu 70oC
4) Titrasi dalam keadaan panas dengan larutan KMnO4 sampai terbentuk warna
merah muda konstan
B. Penentuan kadar
1) Ukur dengan teliti 100 mL sampel, masukan ke dalam Erlenmeyer 300 mL
2) Tambahkan larutan baku kalium permanganate beberapa tetes ke dalam sampel
hingga terjadi warna merah muda
3) Tambahkan 5 mL asam sulfat bebas zat organic 8 N
4) Masukkan beberapa butir batu didih
5) Panaskan diatas pemanas listrik yang telah dipanaskan pada suhu 1030C – 1050C
hingga mendidih selama 1 menit
6) Tambahkan 10 mL larutan baku kalium permanganate 0,01 N panaskan hingga
mendidih selama 10 menit
7) Tambahkan 10 mL larutan baku asam oksalat 0,01N
8) Titrasi dengan larutan baku kalium permanganate hingga warna merah mda stabil.
Catat mL pemakaian larutan baku kalium permanganate
9) Ulangi titrasi tersebut 2x (duplo)
Perhitungan :
1. Standarisasi KMnO4 0,01 N
Pembuatan larutan primer H2C2O4 0,01 N
Massa H2C2O4 : m = N x V x BE
= 0,01 N x 0,1 L x 126,07
2 g/mol.ek
= 0,0630 gram
Massa yang di dapat dari penimbangan = 0,0648 gram
Jadi, normalitas sebenarnya :
N = m
V x BE
= 0,0648 gram
0,1 L x126,07 /2 g/mol . ek
= 0,0103 N
Volume standarisasi
V1 = 11,20 mL
V2 = 11,25 mL
V rata-rata = 11,20mL x11,25 mL
2
= 11,225 mL
Normalitas sebenarnya :
V1 x N1 = V2 x N2
11,225 mL x N1 = 10,00 mL x 0,0103 N
N1 = 10,00 mL x0,0103 N
11,225 mL
= 0,0092 N
2. Kadar zat organik
V1 = 2,58 mL
V2 = 2,85 mL
V rata-rata = 2,58 mL x2,85 mL
2
= 2,715 mL
Jadi, mg/L KMnO4 = {(10+a )b−(10 xc ) } x BEd
= {(10+2,715 mL) 0,0092 N−(10 x0,0103 N ) } x 158,03
5g/mol . ek
0,1 L
= {0,116978−0,103 } x 158,03
5g /mol . ek
0,1 L
= 4,4170 mg/L KMnO4
Pembahasan :
Analisis ini bertujuan untuk menentukan kadar zat organik (angka permanganat) dalam
sampel secara permanganometri. Sampel yang digunakan adalah air sumur.
Hal pertama yang dilakukan adalah standardisasi KMnO4 0,01 N. Sebelum dilakukan
standardisasi, terlebih dahulu membuat larutan KMnO4 0,01 N. Setelah dilakukan standardisasi,
selanjutnya menentukan kadar zat organik (angka permanganat) yaitu dengan memipet 100 mL
sampel dan memasukan ke dalam erlenmeyer 250 mL. Beberapa tetes KMnO4 0,01 N juga
ditambah kedalam erlenmeyer hingga terjadi perubahan warna menjadi merah muda. Setelah itu,
asam sulfat 8 N dicampur juga kedalam larutan, lalu dihomogenkan. Larutan dipanaskan diatas
pemanas listrik pada suhu 103 o C - 150o C. Lalu dipipet 10 mL larutan baku KMnO4 0,01 N
selanjutnya larutan dipanaskan hingga mendidih. Setelah mendidih, tambah 10 mL larutan baku
asam oksalat 0,01 N ke dalam larutan, penambahan KMnO4 0,01 N ini berfungsi untuk
mengoksidasi zat organik yang terdapat dalam air sedangkan fungsi dari penambahan asam
oksalat adalah untuk mereduksi sisa KMnO4 0,01 N yang sebelumnya telah digunakan untuk
mereduksi zat organik. Kemudian dititrasi dengan KMnO4 0,01 N hingga warna merah muda.
KMnO4 0,01 N ini menitrasi kelebihan asam oksalat. Sebelum dilakukan titrasi, titrat tidak perlu
ditambahkan dengan indikator (auto indikator). Dari hasil titrasi diperoleh volume titran
sebanyak 2,715 mL, volume titrasi di masukkan ke dalam perhitungan dan diperoleh kadar
klorida sebanyak 4,4170 mg/L KMnO4
Dengan kadar sebesar 4,4170 mg/L KMnO4 air sumur yang dianalisis masih layak untuk
dikonsumsi karena masih di bawah ketetapan angka uji permanganate yang ditetapkan oleh SNI
yaitu tidak boleh melebihi 7000 ppm.
Kesimpulan :
Analisa penetapan zat organik dalam air menggunakan metode titrasi permanganometri.
Dari praktikum ini di dapatkan hasil kadar zat organik dalam sampel air sumur 4,4170 mg/L
KMnO4.
Daftar Pustaka :
http://ewintribengkulu.blogspot.com/2012/11/standar-kualitas-air-minum.html
http://zabadnews.blogspot.co.id/2012/02/dasar-penetapan-zat-organik-dalam-air.html
http://bumikimia.blogspot.co.id/2014/06/laporan-menentukan-kadar-zat-organik.html
http://aiiudiandar.blogspot.co.id/2014/01/titrasi-permanganometri-penentuan-kadar_8884.html
http://odeyoni.blogspot.co.id/2012/06/titrasi-permanganometri.html
http://bejoindustri.blogspot.co.id/2012/05/contoh-laporan-resmi-penetapan-kadar.html
http://lunetaaureliafatma.blogspot.co.id/2014/07/laporan-praktikum-kimia-analitik.html
https://novadilisca.wordpress.com/
Penentuan Kadar Sulfat
Hari, Tanggal : Senin, 19 Oktober 2015
Tujuan : Untuk mengetahui kadar sulfat pada air
Metode :
Prinsip :
Ion sulfat dalam air dengan penambahan kristal BaCl2 dan buffer salt acid akan
membentuk koloid tersuspensi (kekeruhan). Semakin tinggi konsentrasi sulfat, maka semakin
keruh cairan yang bersangkutan. Kekeruhan yang terjadi diukur dengan spektrofotometer pada
panjang gelombang 420 nm.
Tinjauan Pustaka :
Sulfat didalam lingkungan (air) dapat berada secara ilmiah dan atau dari aktivitas manusia,
misalnya dari limbah industry dan limbah laboratorium. Secara ilmiah sulfat biasanya berasal
dari pelarutan mineral yang mengandung S, misalnya gips (CaSO4.2H2O) dan kalsium sufat
anhidrat ( CaSO4). Selain itu dapat juga berasal dari oksidasi senyawa organik yang mengandung
sulfat adalah antara lain industri kertas,tekstil dan industri logam . Ion sulfat merupakan sejenis
ion padatan dengan rumus empiris SO4 dengan massa molekul 96.06 satuan massa atom. Sulfat
terdiri atom pusat sulfur dikelilingi oleh empat atom oksigen dalam susunan tetrahidron ion
sulfat bermuatan dua negatif dan merupakan basa konjugat ion hidrogen sulfat (bisulfit)
H2SO4- yaitu bes konjugat asam sulfat H2SO4 terdapat sulfat organik seperti dimetil sulfat yang
merupakan senyawa kovalen dengan rumus (CH3O)2SO2 dan merupakan ester
asam sulfat (Anonim, 2011)
Ion sulfat adalah salah satu anion utama yang muncul di air alami atau alam. Sulfat adalah
salah satu ion penting dalam ketersediaan air karena efek pentingnya bagi manusia saat
ketersediaannya dalam jumlah besar. Untuk hal sulfat direkomendasikan batas maksimal sulfat
dalam air sekitar 250 mg/l untuk air yang dikonsumsi manusia Sulfat dikenal sangat larut dalam
air kecuali di dalam Kalsium Sulfat, Stronsium Sulfat. BariumSulfat sangat berguna dalam
proses gravimetri sulfat. Penambahan Barium Klorida pada suatu larutan yang mengandung ion
sulfat. Kelihatan endapan putih, yaitu barium sulfat yang menunjukkan adanya anion sulfat. Ion
sulfat bisa menjadi ligan yang menghubungkan mana-mana satu dengan oksigen (monodentant)
dan dua oksigen sebagai kelat atau jembatan (Jakaoktasano, 2012)
Contoh dari Sulfat antara lain: senyawanya H2SO4 (asam sulfat). Senyawa sulfat mudah
dijumpai di alam, seperti dalam air hujan. Senyawa sulfat juga berasal dari hasil buangan pabrik
(limbah) kertas, tekstil (karena proses pembuatannya atau pewarnaan memakai asam sulfat) dan
industri lainnya Sulfat cukup sulit dihilangkan dari air, karena sifat sulfat yang sempurna larut
dalam air, sehingga untuk memisahkannya harus memakai membran elektrodialisis. Cara untuk
mendeteksi kandungan sulfat dalam air dapat dilakukan dengan mempergunakan alat
spektrofotometer (uji kuantitatif). Pengujian dengan spektrofotometer akan mengukur absorban
larutan melalui instensitas warna larutan. Oleh karena itu, sampel yang akan digunakan harus
jernih agar tidak mengganggu proses pembacaan absorban pada spektrofotometer.
Ciri dari sulfat, yaitu
1. Kebanyakan sulfat sangat larut dalam air, kecuali Kalsium Sulfat, Stronsium Sulfat,
danBarium Sulfat. Barium Sulfat yang sangat berguna dalam analisis gravimetri sulfat
dengan panambahan Barium Klorida pada suatu larutan yang mengandung ion sulfat.
Kelihatan endapan putih, yaitu Barium Sulfat menunjukkan adanya anion sulfat;
2. Ion sulfat bias menjadi satu ligan, menghubungkan satu dengan oksigen (mono dentat) atau
dua oksigen sebagai kelas atau jembatan;
3. Sulfat berwujud sebagai zat mikroskopik (aerosol) yang merupakan dari hasil pembakaran
bahan bakar fosil dan biomassa. Zat yang dihasilkan menambahkan keasaman atmosfer dan
mengakibatkan hujan asam.
Konsentrasi maksimum yang masih diperbolehkan dalam air 250 mg/l. Menyebabkan
Laxative apabila kadarnya berupa Magnesium dan Sodiums. Senyawa sulfat bersifat iritasi pada
saluran pencernaan (saluran gastro intestinal), apabila dalam bentuk campuran Magnesium atau
Natrium pada dosis yang tidak sesuai aturan. Sebagai contoh bentuk Magnesium Sulfat yang
biasa ditambahkan ke dalam air minurn untuk membantu pengendapan (penjernihan air) setelah
penambahan Klorin (Anonim, 2011).
Reaksi :
BaCl2 + SO42- ——–> BaSO4(s) + 2Cl-
Reagen :
Larutan buffer B (dipakai bila konsentrasi sulfat SO4 dalam contoh kurang dai 10 mg/L)
Larutkan 30 g MgCl2.6H2O, 5 g CH3COONa.3H2O, 1,0 g KNO3, 0,111 g natrium sulfat.
Na2SO4 dan asamasetat (99%) dalam 500 mL air suling dan jadikan 1000 mL.
Kristal barium klorida BaCl2.2H2O Kristal 20 mesh – 30 mesh
Larutan baku sulfat 100 mg/L
Larutkan 0,1479 g Na2SO4 anhidrat dengan air suling dalam labu ukur 1000 mL dan
tepetkan sampai tanda garis.
Air suling
Prosedur :
1. Ukur dengan teliti 100 mL contoh atau bagian yang dijadikan 100 mL ke dalam
Erlenmeyer 250 mL
2. Tambah 20 mL larutan buffer, aduk dengan alat pengaduk sambil diaduk tambahkan 1
sendok spatula BaCl2.2H2O. mulai hitung waktu pengadukan selama 60 detik pada
kecepatan tetap menggunakan vortex
3. Siapkan baku standar dengan konsentrasi 0 – 50 mg/L dengan jarak standar 5 mg/L
4. Bandingkan kekeruhan dengan baku standar
Perhitungan :
1. Pembuatan larutan induk Na2SO4
100 ppm 0,1499 gram dalam 1000 mL
0 ppm aquades
10 ppm V1.K1 = V2.K2
V1 x 100 ppm = 250 mL x 10 ppm
V1 = 25 mL
20 ppm V1.K1 = V2.K2
V1 x 100 ppm = 250 mL x 20 ppm
V1 = 50 mL
30 ppm V1.K1 = V2.K2
V1 x 100 ppm = 250 mL x 30 ppm
V1 = 75 mL
40 ppm V1.K1 = V2.K2
V1 x 100 ppm = 250 mL x 40 ppm
V1 = 100 mL
50 ppm V1.K1 = V2.K2
V1 x 100 ppm = 250 mL x 50 ppm
V1 = 125 mL
2. Kadar Sulfat
Sampel 1 = 40 ppm
Sampel 2 = 30 ppm
Rata-rata = 35 ppm
Pembahasan :
Pada pembuatan sample, blanko, dan standar, setiap larutan harus ditambah larutan
buffer. Tujuannya untuk menjaga pH larutan. Karena apabila pH > 8 (basa), sulfida membentuk
ion sulfida. Namun pada pH < 8 (asam), sulfida cenderung dalam bentuk H2S yang akan melepas
gas yang berbau busuk. Kemudian dilakukan penambahan BaCl2, dimana BaCl2 ini akan bereaksi
dengan sulfat sehingga menghasilkan BaSO4.
BaCl2 + SO42- ——–> BaSO4(s) + 2Cl-
BaSO4 ini adalah berupa endapan putih. Membuat kurva standar dengan konsentrasi 0 –
50 ppm. Kemudian memipet sampel 100,0 mL. Sampel disamakan warnanya pada kurva standar.
Dari analisa diperoleh sampel 1 = 40 ppm, sampel 2 = 30 ppm, rata-rata = 35 ppm.
Kesimpulan :
Kadar sulfat 35 ppm.
Daftar Pustaka :
http://chemsanboice-kimiaituasyk.blogspot.co.id/2013/01/penetapan-kadar-sulfat.html
http://chemsanboice-kimiaituasyk.blogspot.co.id/2013/01/penetapan-kadar-sulfat.html
https://himka1polban.wordpress.com/laporan/spektrofotometri/laporan-penentuan-kadar-sulfat-
spektronic-20/
http://dearsitarizandi.blogspot.co.id/2014/10/spektrofotometri-penentuan-kadar-sulfat.html
Penetapan kadar COD pada air
Hari, Tanggal : Selasa 20 Oktober 2015
Tujuan : Untuk mengetahui kadar zat organik yang terlarut didalam sampel
air.
Metode : Titrimetri
Prinsip :
Zat organik dioksidasi dengan campuran mendidih asam sulfat dan kalium dikromat yang
diketahui normalitasnya dalam suatu refluks selama 2 jam. Kelebihan kalium dikromat yang
tidak tereduksi dititrasi dengan larutan ferro ammonium sulfat (FAS). (SNI 06-6989.15-2004)
Tinjauan Pustaka :
Chemical Oxygen Demand (COD) adalah jumlah oksigen yang diperlukan untuk
mengurai seluruh bahan organik yang terkandung dalam air. Hal ini karena bahan organik yang
ada sengaja diurai secara kimia dengan menggunakan oksidator kuat kalium dikromat pada
kondisi asam dan panas dengan katalisator perak sulfat, sehingga semua bahan organik, baik
yang mudah terurai maupun yang kompleks dan sulit terurai, akan teroksidasi. Jadi COD
menggambarkan jumlah total bahan organik yang ada (Boyd, 1990).
Prinsip analisa COD menurut Mahida (1984) yaitu sebagian zat organik melalui tes COD
ini dioksidasi oleh larutan K2Cr2O7 dalam keadaan asam yang mendidih. Bahan buangan organik
akan dioksidasi oleh kalium dikromat menjadi gas CO2 dan H2O serta sejumlah ion krom (III).
Kalium dikromat atau K2Cr2O7 digunakan sebagai sumber oksigen (oxidizing agent). Oksidasi
terhadap bahan buangan organik akan mengikuti reaksi berikut ini:
CnHaObNc + dCr2O72- + (8d+c) H+ → nCO2 + H2O + 2dCr3+ + cNH4+
Reaksi tersebut perlu pemanasan yang dilakukan selama 2 jam pada suhu 105°C
menggunakan alat COD reaktor yang berfungsi agar zat organik volatil tidak keluar dan juga
penambahan katalisator perak sulfat (AgSO4) sebagai katalisator untuk mempercepat reaksi.
Apabila dalam bahan buangan organik diperkirakan ada unsur klorida yang dapat mengganggu
reaksi maka perlu ditambahkan merkuri sulfat untuk menghilangkan gangguan klorida tersebut.
Unsur klorida dapat mengganggu karena akan teroksidasi oleh kalium dikromat sesuai dengan
reaksi berikut ini:
Apabila dalam larutan air lingkungan terdapat klorida, maka oksigen yang diperlukan pada
reaksi tersebut tidak menggambarkan keadaan sebenarnya.Tingkat pencemaran oleh bahan
buangan organik tidak dapat diketahui secara benar. Penambahan merkuri sulfat berfungsi untuk
mengikat ion klorida menjadi merkuri klorida mengikuti reaksi berikut ini:
Hg2+ (aq) + 2Cl- (aq) → HgCl2 (s)
Warna larutan air lingkungan yang mengandung bahan buangan organik sebelum reaksi oksidasi
adalah kuning. Apabila reaksi oksidasi selesai maka akan berubah menjadi hijau. Jumlah oksigen
yang diperlukan untuk reaksi oksidasi terhadap bahan buangan organik sama dengan jumlah
kalium dikromat yang digunakan pada reaksi tersebut. Semakin banyak kalium dikromat yang
dipakai pada reaksi oksidasi, maka semakin banyak oksigen yang diperlukan.Hal ini berarti
bahwa air lingkungan semakin banyak tercemar oleh bahan buangan organik (Mahida, 1984).
Penetapan chemical oxygen demand (COD) digunakan untuk mengukur banyaknya
oksigen setara dengan bahan organik yang ada di dalam sampel air, yang mudah dioksidasi oleh
senyawa kimia oksidator kuat. COD merupakan banyaknya oksidator kuat yang diperlukan untuk
mengoksidasi zat organik dalam air, dihitung sebagai mg/L O2 (Tresna, 2000).
Besarnya nilai COD menggambarkan jumlah oksigen yang dibutuhkan oleh bahan
oksidan, misalnya kalium dikhromat K2Cr2O7, untuk mengoksidasi bahan-bahan organik yang
terdapat dalam air. Uji COD merupakan suatu cara untuk mengetahui jumlah bahan organik yang
lebih cepat daripada uji BOD, yaitu berdasarkan reaksi kimia dari suatu bahan oksidan (Fardiaz,
1995). Angka COD merupakan ukuran bagi pencemaran air oleh zat-zat organik yang secara
alamiah dapat dioksidasi melalui proses mikrobiologi, dan mengakibatkan berkurangnya oksigen
trelarut dalam air (Alaerts dan Santika, 1984). Air dengan kadar COD yang tinggi dapat
mengurangi tingkat oksigen terlarut sehingga mempengaruhi kelangsungan hidup organisme
akuatik (Sutamihardja dan Husin, 1983).
Kadar COD pada perairan yang tidak tercemar biasanya kurang dari 20 mg/L, sedangkan
pada perairan tercemar lebih dari 200 mg/L dan pada limbah industri dapat mencapai 60.000
mg/L (UNESCO, WHO/UNEP, 1991 dalam Warlina, 2004).
Prosedur analisis COD menggunakan refluks terbuka yaitu sampel dioksidasi dalam
larutan campuran yang mengandung kalium dikromat sebagai oksidator dan asam sulfat dalam
suhu yang tinggi. Hal ini dikarenakan kalium dikromat lebih efektif mengoksidasi bahan organik
dalam sampel pada suhu yang tinggi dan keadaan asam. Proses nya yaitu sebagian besar jenis
bahan organik akan teroksidasi oleh campuran mendidih dari kromat dan asam sulfat. Sampel
direfluks dengan menggunakan larutan asam kuat hingga diperoleh kelebihan dari kalium
dikromat (K2Cr2O7). Setelah proses tersebut sisa dari K2Cr2O7 yang tidak tereduksi akan dititrasi
menggunakan FAS (Ferrous Ammonium Sulfate) untuk menghitung jumlah dari K2Cr2O7 yang
dikonsumsi, yang setara dengan jumlah oksigen yang dibutuhkan untuk mengoksidasi bahan-
bahan organik yang terlarut dalam sampel.
Reaksi :
6Fe2+ + Cr2O7- + 14H+ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O
Alat :
Peralatan refluks yang terdiri dari labu Erlenmeyer dan pendingin Liebig 30 cm.
Hot plate atau yang setara
Labu ukur 100 mL dan 1000 mL
Buret 25 mL atau 50 mL
Pipet volume 5 mL, 10 mL, 15 mL, dan 50 mL
Erlenmeyer 250 mL (labu refluks)
Timbangan analitik
Waterbath
Pipet tetes
Beaker glass
Blub
Reagen :
Larutan baku kalium dikromat 0,1 N
Larutkan 12.259 gram K2Cr2O7 (yang telah dikeringkan pada 1500C selama 2 jam)
dengan air suling dan tepatkan sampai 1000 mL
Larutan asam sulfat-perak sulfat
Tambahkan 5,5 g Ag2SO4 ke dalam 1 kg asam sulfat pekat atau 10,12 g Ag2SO4 ke dalam
1000 mL asamsulfat pekat, aduk dan biarkan 1 sampai 2 hari untuk melarutkan
Larutan indikator ferroin
Larutkan 1,485 g 1,10 phenanthrolin monohidrat dan 0,695 g FeSO4.7H2O dalam air
suling dan encerkan sampai 100 m
Larutan ferro ammonium sulfat (FAS) 0,1 N
Larutkan 39,2 g Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O dalam air suling, tabahkan 20 mL H2SO4 pekat,
dingikan dan tepatkan sampai 1000 mL. Bakukan larutan ini dengan larutan baku kalium
dikromat 0,25 N
Serbuk merkuri sulfat HgSO4
Prosedur :
A. Standarisasi FAS dengan K2Cr2O7 0,1 N
1. Pipet 10,0 mL larutan K2Cr2O7 lalu masukan ke dalam erlenmeyer
2. Tambahkan 30 mL H2SO4 pekat dan diginkan beberapa saat.
3. Tambahkan 3-4 tetes indikator ferroin
4. Titrasi dengan FAS sampai terjad perubahan dari warna hijau biru menjadi coklat
kemerahan
5. Lakukan secara duplo dan catat volume titrasinya.
B. Penetapan Kadar
1. Pipet 10 mL contoh uji, masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL
2. Tambahkan 0,2 g serbuk HgSO4 dan beberapa batu didih
3. Tambahkan 5 mL larutan kaium dikromat, K2Cr2O7 0,1 N
4. Tambahkan 15 mL pereaksi asam sulfat-perak perlahan-lahan sambil didinginkan dalam
air pendingin
5. Hubungkan dengan pendingin Leibig dan didihkan diatas hot plate selama 2 jam
6. Dinginkan dan cuci bagian dalam dari pendingin dengan air suing hingga volume contoh
uji menjadi lebih kurang 70 mL
7. Dinginkan sampai temperature kamar, tambahnkan indikator ferroin 2 sampai dengan 3
tetes, titrasi dengan larutan FAS 0, N sampai warna merah kecoklatan, catat kebutuhan
larutan FAS
8. Lakukan langkah yang sama terhadap air suling sebagai blanko. Catat kebutuhan larutan
FAS. Analisis blanko ini sekaligus melakukan pembakuan larutan FAS dan dilakukan
setiap penentuan COD
Perhitungan :
1. Standarisasi FAS 0,1 N
Pembuatan larutan primer K2Cr2O7 0,1 N
Massa K2Cr2O7 0,1 N : m = M x V x BE
= 0,1 N x 0,1 L x 294,19
6 g/mol.ek
= 0,4903 gram
Massa yang di dapat dari penimbangan = 0,4911 gram
Jadi, normalitas sebenarnya :
N = m
V x BE
= 0,4911 gram
0,1 L x294,19 /6 g /mol . ek
= 0,1001 N
Volume standarisasi
V1 = 4,80 mL
V2 = 5,10 mL
V rata-rata = 4,80mL x5,10 mL
2
= 4,95 mL
Jadi, Molaritas sebenarnya :
V1 x N1 = V2 x N2
4,95 mL x N1 = 10,00 mL x 0,1001 N
M1 = 10,00 mL x0,1001 N
4,95 mL
= 0,2022 N
2. Penetapan Kadar COD
Volume blanko tanpa dipanaskan
V1 = 3,00 mL
V2 = 3,56 mL
V rata-rata = 3,00 mL x3,56 mL
2
= 3,28 mL
Volume blanko dipanaskan
V1 = 5,23 mL
V2 = 5,67 mL
V rata-rata = 5,23 mL x5,67 mL
2
= 5,45 mL
Volume sampel
V1 = 10,00 mL
V2 = 9,89 mL
V rata-rata = 10,00 mL x9,89 mL
2
= 9,945 mL
Kadar COD dengan blanko tanpa dipanaskan
COD (mg/L O2) = {( A−B ) x N x BE .O 2 }V
= {(3,28 mL−9,945 mL ) x 0,2022 N x 324
g/mol .ek }0,1 L
= - 107,8130 mg/L O2
Pembahasan :
Analisis yang dilakukan untuk menentukan kandungan COD dalam sampel air limbah
yang disediakan..Kandungan COD merupakan kandungan bahan pencemar berupa senyawa
kimia yang menyerap oksigen terlarut (DO) dalam air yang digunakan untuk keperluan oksidasi
dan mengubahnya menjadi bentuk senyawa lain. Dengan tingginya kadar bahan kimia yang
menyerap oksigen terlarut dalam air dapat menyebabkan biota-biota yang hidup dalam air seperti
ikan dan hewan lainnya mengalami kekurangan oksigen, yang akan berakibat menurunkan daya
hidup biota tersebut. Kadar pencemaran itu karena adanya banyak limbah organic dan limbah
anorganik yang dibuang keperairan. Standar mutu air tersebut diukur dengan angka parameter
dalm satuan mg O2/L. dengan indeks baik (I),sedang (II),kurang (III), dan kurang sekali (1V).
Untuk COD masing-masing berturut-turut 20,100,300 dan 500.
Melakukan standarisasi FAS 0,1 N dengan K2Cr2O7 0,1 N dilakukan scara duplo, dari
standarisasi diperoleh volume rata-rata titrasi 4,95 mL dan setelah dilakukan perhitungan di
dapat normalitas FAS sebesar 0,2022 N. Kemudian memipet sampel sebanyak 10 mL
menambahkan serbuk HgSO4 dan larutan kalium dikromat secara terukur dengan pipet volume,
menambahkan pereaksi sulfat dihubungkan dengan pendingin Liebig dan didihkan selama 2 jam
ditambahkan indikator ferroin dan dititrasi dengan FAS diperoleh volume rata-rata sampel 9,945
mL, titrasi dikukan secara duplo. Volume rata-rata blanko tanpa dipanaskan 3,28 mL sedangkan
volume blanko dengan dipanaskan sebesar 5,45 mL.Setelah dilakukan perhitungan terhadap
kandungan COD dengan rumus di dapat kandungan COD dalam sampel air yang diberikan
adalah (- 107,8130 mg/L O2).
Volume sampel lebih besar dari volume blanko sehingga hasil negative karena terjadi
kesalahan dalam penentuan perubahan warna titik akhir titrasi, sehingga sebelum tercapai titik
akhir titrasi, titrasi sudah dihentikan sehingga volume titrasi yang di dapat terjadi kesalahan.
.
Kesimpulan :
Penetapan COD pada air menggunakan metode titrimeri. Dari hasil analisa diperoleh
kadar COD (- 107,8130 mg/L O2).
Daftar Pustaka :
https://muhammadyusuffirdaus.wordpress.com/2012/01/08/cara-uji-kebutuhan-oksigen-kimiawi-
kok-dengan-refluks-terbuka-secara-titrimetri-sni-06-6989-15-2004/
http://about-kimia.blogspot.co.id/2015/06/penentuan-kadar-chemical-oxygen-demand.html
http://karuniacahayafajar.blogspot.co.id/2012/11/cod.html