Upload
made190793
View
258
Download
1
Embed Size (px)
Citation preview
8/10/2019 Laporan Praktikum Kimia Kuantitatif II
1/16
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA
KUANTITATIF II
Penetapan Asam mefenamat dan Vitamin Cdalam Sacarum Lactis
Laboratorium Kimia AnalisaObatFakultas Farmasi
Universitas 17 Agustus 19!"akarta
I# "U$UL PRAKTIKUMPenetapan kadar asam mafenamat dan vitamin C dalam
saccharum lactisII# TU"UAN
Nama : Ni Made Indri Widanti
No Bi : 1143050078
Grup : B
Set : V(lima)
8/10/2019 Laporan Praktikum Kimia Kuantitatif II
2/16
Untuk menetapkan kadar Asam mafenamat secara alkalimetri
dan penetapan kadar Vitamin C secara iodimetri dalam sacarum
lactisTotal : Asam mefenamat
Tunggal : Vitamin CIII# T%ORIAlkalimetritermasuk reaksi netralisasi yakni reaksi antara
ion hidrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang
berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral
!etralisasi dapat "uga di katakan sebagai reaksi antara donor
proton#asam$ dengan penerima proton #basa$ Alkalimetri
merupakan penetapan kadar secara kuantitatif terhadap
senya%a senya%a yang bersifat asam dengan menggunakanbaku basa
Io&imetri merupakan titrasi secara langsung dengan
menggunakan baku &odium #&'$ yang digunakan untuk analisa
kuantitatif senya%a(senya%a yang mempunyai potensial oksidasi
lebih kecil daripada sistem iodium(iodida atau dengan kata lain
digunakan untuk senya%a(senya%a yang bersifat reduktor yang
cukup kuat seperti Vitamin C) Tiosulfat) Arsenit) Sul*da) Sul*t)
Stibium #&&&$) Timah #&&$) dan +errosianida ,aya mereduksi dari
berbagai macam -at ini tergantung pada konsentrasi ion
.idrogen) dan hanya dengan penyesuaian p. dengan tepat yang
dapat menghasilkan reaksi dengan iodium secara kuantitatif
Suasananya netral sedikit asam) indikator ditambahkan dari
a%al Titik Akhir Titrasinya dari tidak ber%arna sampai %arna
biru&odimetri adalah titrasi redoks dengan &'sebagai penitar
,alam reaksi redoks harus selalu ada oksikator dan reduktor)
sebab bila suatu unsur yang bertambah bilangan oksidasinya
#melepas electron$)maka harus ada suatu unsure yang bilangan
8/10/2019 Laporan Praktikum Kimia Kuantitatif II
3/16
oksidasinya berkurang atau turun #menangkap electron$) "adi
tidak mungkin hanya ada oksidator sa"a ataupun reduktor sa"aA #reduktor$ / &'
(A #teroksidasi$ / ' &(
Untuk iodimetri dasar penentuan kadar ionnya adalah &'
yang terbentuk "ika ion iodida &(
men"adi &' Titrasi yang dilakukanpada iodimetri) ion(ion yang dapat ditentukan kadarnya adalah
ion(ion yang mempunyai potensi elektroda lebih tinggi dari 0)121
volt) dan larutan baku yang digunakan adalah larutan !atrium
TiosulfatPada metode iodimetri) larutan harus di"aga supaya p.
larutan lebih kecil dari 3 karena dalam larutan alkali) iodium
bereaksi dengan hidroksida #4.($ menghasilkan ion hipoiodit
yang pada akhirnya menghasilkan ion iodat menurut reaksi :&'/ 4. .& / &4/
2&4( &42(/ '&(
Sehingga apabila ini ter"adi maka potensial oksidasinya
lebih besar daripada iodium akibatnya akan mengoksidasi
Tiosulfat#S'42'($ tidak hanya menghasilkan tetrationat #S546
7($
tapi "uga mnghasilkan sulfat #S45'($ sehingga menyulitkan
perhitungan stokiometriAsam askorbat merupakan reduktor yang kuat dan secara
sederhana dapat dititrasi dengan larutan baku iodium ,isini
Asam Askorbat dioksidasi men"adi asam dehidroaskorbat)
sedangkan iodium akan direduksi men"adi iodida&ndikator yang paling sering digunakan adalah kan"i atau
amilum 8an"i dengan adanya iod akan memberikan %arna
kompleks ber%arna biru kuat yang akan terlihat apabila
konsentrasi iodium '901(; 8epekaan %arna berkurang dengan
kenaikan suhu larutan dan adanya pelarut(pelarut organik
Amilosa dari amilum yang mempunyai rantai lurus akan
memberikan %arna biru "ika bereaksi dengan iodium) sedangkan
amilopektin yang mempunyai rantai bercabang akan
memberikan %arna merah violet "ika bereaksi dengan iodium
8/10/2019 Laporan Praktikum Kimia Kuantitatif II
4/16
8an"i mempunyai keunggulan harganya murah sedangkan
kelemahannya kan"i tidak dapat larut dalam air dingin sehingga
dalam proses pembuatannya harus dibantu dengan pemanasan
Penambahan indikator kan"i sebaiknya dilakukan pada saat
mendekati titik akhir titrasi karena iod dengan kan"i akan
membentuk kompleks yang ber%arna biru yang tidak larut dalam
air dingin sehingga dikha%atirkan menggangu penetapan titik
akhir titrasi
I'# MONO(RAFI
AC&,U; ;Asam !(')2(9ililantranilatC1.1!4' =; '5)'>
Asam mefenamat mengandung tidak kurang dari >3)0?dan tidak lebih dari 0')0? C1.1!4' dihitung terhadap -at yang
telah dikeringkanPemerian Serbuk hablur putih atau hamper putih@ melebur pada
suhu lebih kurang '20 disertai peruraianKelarutan Larut dalam larutan alkali hidroksida@ agak sukar larut
dalam kloroform@ sukar larut dalam etanol dan dalam methanol@
praktis tidak larut dalam air)a&a* &an +en,im+anan,alam %adah tertutup rapat) tidak
tembus cahaya
AC&,U; ASC4B=&CU;Asam Askorbat
8/10/2019 Laporan Praktikum Kimia Kuantitatif II
5/16
C6.346 =; 76)2
Asam askorbat mengandung tidak kurang dari >>? dan
tidak lebih dari 00)1? C6.346
Kelarutan ;udah larut dalam air) agak sukar larut dalam
etanol dan tidak larut dalam kloroform) eter dan ben-ena
Pemeriaan hablur putih serbuk putih agak kuning oleh
pengaruh cahaya lambat men"adi %arna gelap
Peneta+an ka&ar timbang seksama 500 mg) larutkan
dalam campuran 00 ml air bebas C4'P dan '1 ml asam sulfat
#0?$ P Titrasi segera dengan iodium 0) ! menggunakan
indikator larutan kan"i P
I'# ALAT $AN -A.ANA# Alat
8/10/2019 Laporan Praktikum Kimia Kuantitatif II
6/16
0 &ndikator PP
Amylum
' AEuadest
'I# PRO/%$UR K%R"A Pembakuan !a4. 0) ! #+& &&& hal 61$
Timbang seksama 2 gram asam oksalat) larutkan dengan
10ml air bebas C4F Titrasi dengan !a4. menggunakan indikator
PPml !a4. 0) ! G 6)202mg asoksalat
' Penetapan kadar Asam mefenamat #Prosedur penetapan kadar
bahan baku) hal 11$Larutkan 0)6 g dalam 00 ml etanol absolute panas yang
sebelumnya telah dinetralkan dengan larutan merah fenol
dengan !a4. 0) ! panaskan hati(hati) dinginkan Titrasi
dengan 0) ! !a4. sampai %arna larutan men"adi merah ungu ml !a4. 0) ! G '5)2 mg Asam mefenamat
2 Pembuatan reagenA# Air bebas 0O#+armakope &ndonesia edisi &&&) hal 62>$Air yang telah didihkan kuat kuat selama beberapa menit)
selama pendinginan dan penyimpanan harus terlindung dari
udara-# %tanol netral #+armakope &ndonesia edisi &&&) hal 67'$Pada se"umlah etanol #>1?$ tambahkan 0)1 ml larutan
fenolftalein P dan natrium hidroksida 0)0' ! atau 0) !
secukupnya hingga larutan be%arna merah "ambu 0?$ P) setelah larut
sempurna tambahkan etanol #'0?$ P secukupnya hingga '10 ml
8/10/2019 Laporan Praktikum Kimia Kuantitatif II
7/16
5 Pembakuan &'dengan As'42# +& &&& hal 756 $Timbang 10 mg As'42ditambahkan '0ml !a4. 0) !
#hangatkan bila perlu$ ditambahkan 50 ml "ingga metil
ditambahkan .Cl '! sampai merah "ambu) tambahkan ' g!atrium bikarbonat p Titrasi dengan &'0) ! hingga ber%arna
%arna biru dengan indikator kan"i p 2 ml ml &'0) ! G 5)>56 mg As'42
1 Penetapan kadar Vitamin C # +& &V hal 2> $Timbang seksama lebih kurang 500 mg) larutkan dalam
campuran 00 ml air dan '1 ml asam sulfat ' !) tambahkan 2
ml kan"i LP Titrasi segera dengan larutan baku iodium yang telah
dibakukan
ml iodium 0) ! G 3)306 mg C6.346 # grol G ' grek$
6 Pembuatan reagen(reagen
Pembuatan &F 0) ! #+& &&& hal 756$Larutkan ')6> gram iodium p dalam larutan 8& 0 gram
,alam 0 ml encerkan dengan air ad 000ml' Pembuatan .Cl 0)0' ! #+& &V hal 6>5$
Ukur 7ml .Cl p dalam 00ml AEua2 Pembuatan larutan kan"i #+& &V hal 6>5$
Derus 100mg pati atau pati larut dengan 1ml air tambahkan
aEua ad 00ml) sambil diaduk didihkan5 Pembuatan "ingga metil #+& &V hal 65$
Larutkan 00mg "ingga metil dalam 00ml air
'II# P%R/AMAAN R%AK/I
A# Pembakuan NaO. 431 N
8/10/2019 Laporan Praktikum Kimia Kuantitatif II
8/16
-# Peneta+an ka&ar asam me2enamat
0# Pembakuan
As'42
&ndikator
Amilum
Pembakuan
$# Penetapan kadar Vitamin C
V&&& ,ATA
I# Per*itungan Pertamaa# Penimbangan ba*anPenimbangan Asam 4ksalat untuk pembakuan !a4. 0) !
8/10/2019 Laporan Praktikum Kimia Kuantitatif II
9/16
'2 9 volume buret 9 kesetaraan'2 9 0 ml 9 6)2021 H 5')0' mg
b# Pembakuan NaO. 431 N
Volume blanko H 0)01 ml
N
o#Mg .0O
'olume
NaO.
'olume titran
5 'olume
-lanko 52)2mg 7)1 ml 7)0 ml' 52)mg 7)'0ml 7)1 ml2 52)2 mg 7)1ml 7)0ml
.asil Pembakuan :;grek titran H ;grek titrat
V 9 ! H BM
mg9 grek
7)0 9 ! H0!"1#!
3"43I '
H 0)0>67 !;grek titran H ;grek titrat
V 9 ! HBM
mg9 grek
7)1 9 ! H0!"1#!
1"43I '
H 0)0>16!;grek titran H ;grek titrat
V 9 ! HBM
mg9 grek
7)0 9 ! H0!"1#!
3"43I '
H 0)0>67 !
Bata(rata konsentrasi !a4. H3
0$!7"00$!5"00$!7"0 ++
H 0)0>61!
6# Penimbangan ba*anPenimbangan As'42untuk pembakuan &'0) !'2 9 volume buret 9 kesetaraan'2 9 0ml 9 5)>56 H 2')>7 mg
8/10/2019 Laporan Praktikum Kimia Kuantitatif II
10/16
Pembakuan I431 N
N
o#
Mg .0O 'olume I
5')1mg 3) ml' 5')1mg 3)1ml2 5')1mg 3)ml
.asil Pembakuan :;grek titran H ;grek titrat
V 9 ! HBM
mg9 grek
3) 9 ! H81"#53
5"4#I 5
H 0)0060;grek titran H ;grek titrat
V 9 ! HBM
mg9 grek
3)1 9 ! H81"#53
5"4#I 5
H 0)015!;grek titran H ;grek titrat
V 9 ! HBM
mg9 grek
3)9 ! H81"#53
5"4#I 5
H 0)060
Bata(rata konsentrasi &'H3
0$!7"00$!5"00$!7"0 ++
H 0)010!
II# Peneta+an ka&ar 'itamin 0
-erat mg'olumeTitranml8
1>)2 )1
8/10/2019 Laporan Praktikum Kimia Kuantitatif II
11/16
1>)' )11>)1 )1
.asil Penetapan 8adar tunggal :
? 8adar tunggal & HNNV% 9
mgkesetaraan 9 00?
H1"0
1050"015"1 x 9
3"5$
80!"8J900?
H 7)>?
? 8adar tunggal && HN
NV%9
mg
kesetaraan9 00?
H1"0
1050"015"1 x 9
#"5$
80!"8J900?
H 7)>6?
? 8adar tunggal &&& HN
NV%9
mg
kesetaraan9 00?
H1"0
1050"015"1 x 9
5"5$
80!"8J900?
H 7)37?? Bata(rata 8adar Tunggal H 7)>?
III# Peneta+an ka&ar Asam Me2enamatPenimbangan Asam mefenamat
'2 9 volume buret 9 kesetaraan'2 9 0 ml 9 '5)2 H 60)36 mg
-erat/am+elmg8
'olume
Titran
ml8
-lank
o60)3 ')61 0)0160)> ')61 0)0160)3 ')61 001
8/10/2019 Laporan Praktikum Kimia Kuantitatif II
12/16
8/10/2019 Laporan Praktikum Kimia Kuantitatif II
13/16
H 9 00?
H >)15?
Ka&ar sebenarn,a Asam me2enamat &alam /L a&ala*
H
H
H
.asil Penetapan 8adar :
Kesim+ulan :a# 8onsentrasi sebenrnya larutan !a4. adalah 0)0>61 !b# 8onsentrasi sebenrnya larutan &'adalah 0)010 !6# 8adar Vitamin C dalam SL adalah 7)>? 8adar total asam mefenamat adalah >)15?
P%N%TAPAN KA$AR K%$UA
I'# Peneta+an ka&ar 'itamin 0
-erat mg'olumeTitranml8
1>)3 )'11>)3 )'1
1>)> )'1
.asil Penetapan 8adar tunggal :
? 8adar tunggal & HN
NV%9
mg
kesetaraan9 00?
8/10/2019 Laporan Praktikum Kimia Kuantitatif II
14/16
H 9 3"5$
80!"8J900?
H >)2'?
? 8adar tunggal && HNNV% 9
mgkesetaraan 9 00?
H 9 #"5$80!"8
J900?
H >)2'?
? 8adar tunggal &&& HN
NV%9
mg
kesetaraan9 00?
H 9 5"5$
80!"8
J900?
H >)'>?? Bata(rata 8adar Tunggal H >)2
'# Peneta+an ka&ar Asam Me2enamatPenimbangan Asam mefenamat
'2 9 volume buret 9 kesetaraan'2 9 0 ml 9 '5)2 H 60)36 mg
-erat/am+elmg8
'olume
Titranml8
-lanko
60)6 ')21 0)0160)' ')21 0)0160)6 ')21 001
8adar &
H
8/10/2019 Laporan Praktikum Kimia Kuantitatif II
15/16
H13:;
8adar &&
H
H13:7;
8adar &&&
H
H13:;
Ka&ar sebenarn,a Asam me2enamat &alam /L a&ala*
H
8/10/2019 Laporan Praktikum Kimia Kuantitatif II
16/16
H
7>) Farmakope Indonesia) 7>) Farmakope Indonesia)