Laporan Pratikum Analisis Ftir Bji Aktivasi Lengkeng

8/10/2019 Laporan Pratikum Analisis Ftir Bji Aktivasi Lengkeng

1/12

LAPORAN PRATIKUM ANALISA SPEKTROMETRI

SPEKTROFOTOMETER INFRAMERAH

TRANSFORMASI FOURIER

NAMA : MARGARITA CLAUDYA MAIDA

NIM : 1205696

KELOMPOK : 2

DOSEN : Dr. Budi Oktavia, S.si, M.si

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU

PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS NEGERI PADANG
http://id.wikipedia.org/wiki/Spektrofotometer_Inframerah_Transformasi_Fourierhttp://id.wikipedia.org/wiki/Spektrofotometer_Inframerah_Transformasi_Fourierhttp://id.wikipedia.org/wiki/Spektrofotometer_Inframerah_Transformasi_Fourierhttp://elearning.unp.ac.id/user/view.php?id=33439&course=350072937http://elearning.unp.ac.id/user/view.php?id=33439&course=350072937http://elearning.unp.ac.id/user/view.php?id=33439&course=350072937http://id.wikipedia.org/wiki/Spektrofotometer_Inframerah_Transformasi_Fourierhttp://id.wikipedia.org/wiki/Spektrofotometer_Inframerah_Transformasi_Fourier


2/12

I. Tujuan

Mengetahui cara kerja alat ftir dan menentukan gugus fungsi suatu sample (biji aktivasi )

II. Waktu Percobaan

Hari/Tanggal : Jumat/ 17 Oktober 2014

Waktu : 09.40 12.20 Wib

Tempat : Ruang Instrumen Labor Kimia FMIPA UNP

III. Dasar Teori

Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampelsebagai fungsi panjang gelombang. Sedangkan pengukuran menggunakan spektrofotometer ini,

metoda yang digunakan sering disebut dengan spektrofotometri. (Basset,1994).

Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan

studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada

berbagai panjang gelombangdan dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum

tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda . (Khopkar, 2003)

Salah satu jenis spektroskopi adalah spektroskopi infra merah (IR). spektroskopi ini

didasarkan pada vibrasi suatu molekul. Spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang

mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang

gelombang 0.75 - 1.000 m atau pada bilangan gelombang 13.000 - 10 cm-1.

Prinsip kerja spektrofotometer infra merah adalah sama dengan spektrofotometer yang

lainnya yakni interaksi energi dengan suatu materi. Spektroskopi inframerah berfokus pada

radiasi elektromagnetik pada rentang frekuensi 400-4000cm-1, di mana cm-1 yang dikenalsebagai wavenumber (1/wavelength), yang merupakan ukuran unit untuk frekuensi. Untuk

menghasilkan spektrum inframerah, radiasi yang mengandung semua frekuensi di wilayah IR

dilewatkan melalui sampel. Mereka frekuensi yang diserap muncul sebagai penurunan sinyal

yang terdeteksi. Informasi ini ditampilkan sebagai spektrum radiasi dari% ditransmisikan

bersekongkol melawan wavenumber.


3/12

Spektroskopi inframerah sangat berguna untuk analisis kualitatif (identifikasi) dari

senyawa organik karena spektrum yang unik yang dihasilkan oleh setiap organik zat dengan

puncak struktural yang sesuai dengan fitur yang berbeda. Selain itu, masing-masing kelompok

fungsional menyerap sinar inframerah pada frekuensi yang unik. Sebagai contoh, sebuah gugus

karbonil, C = O, selalu menyerap sinar inframerah pada 1670-1780 cm-1, yang menyebabkan

ikatan karbonil untuk meregangkan. (Silverstein, 2002)

Teknik spektroskopi IR digunakan untuk mengetahui gugus fungsional mengidentifikasi

senyawa , menentukan struktur molekul, mengetahui kemurnian dan mempelajari reaksi yang

sedang berjalan. Senyawa yang dianalisa berupa senyawa organik maupun anorganik. Hampir

semua senyawa dapat menyerap radiasi inframerah.( Mudzakir, 2008 )

Instrumen spektroskopi IR terdiri dari beberapa komponen:

1.Sumber Radiasi

a) Meinst glower

Berbentuk silinder diameter 1 X 2 mm dan panjang 20 mm

b) Sumber globar

Berupa batang silikon karbida, panjang 50 mm dan diameter 5 mm

c) Kawat berpijar

Kawat nikon yang dipanaskan pada 110 K oleh arus listrik

2.Sampel

Terdiri dari padat, cair dan gas

3.Monokromator

Untuk meminimalkansinar setelah melewati sampel yang tidak dikehendaki


4/12

4.Detektor

Yang sering digunakan dalam IR yaitu:

v Thermal transducer

v Pyroelectric transducer

v Bolometer

5.Recorder ( Sitons, M. 2004)

Tidak ada pelarut yang sama sekali transparan terhadap sinar IR, maka cuplikan dapat

diukur sebagai padatan atau cairan murninya. Cuplikan padat digerus pada muortar kecil

bersama Kristal KBr kering Dalam jumlah sedikit (0,5-2 mg cuplikan sampai 100 mg KBr

kering) campuran tersebut dipres diantara 2 sekrup memakai kunci kemudian kedua sekrupnya

dan baut berisi tablet cuplikan tipis diletakkan di tempat sel spektrofotometer infrared dengan

lubang mengarah ke sumber radiasi. (Hendayana, 1994)

Suatu garam yang terbentuk lewat kristalisasi dari larutan campuran sejumlah ekuivalen

dua atau lebih garam tertentu disebut garam rangkap. Sedangkan garam yang mengadung ion-ion

kompleks dikenal sebagai senyawa koordinasi atau garam kompleks. Misalnya heksamin koballt(III) klorida, Co(NH3)6 Cl3, dan kalium heksasiano ferat (III), K3Fe(CN)6.

(Harjadi,W,1990)

Metode Spektroskopi inframerah ini dapat digunakan untuk mengidentifikasi suatu

senyawa yang belum diketahui,karena spektrum yang dihasilkan spesifik untuk senyawa

tersebut.

Metode ini banyak digunakankarena:

Cepat dan relatif murah

Dapat digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsional dalam molekul (Tabel 2)

Spektrum inframerah yang dihasilkan oleh suatu senyawa adalah khas dan oleh karena itu dapat

menyajikan sebuah fingerprint (sidik jari) untuk senyawa tersebut.


5/12

Tabel 2. Serapan Khas Beberapa Gugus Fungsi

Gugus Jenis senyawa Daerah serapan (cm-1)

C-H Alkana 2850-2960, 1350-1470

C-H Alkena 3020-3080, 675-870

C-H Aromatik 3000-3100, 675-870

C-H Alkuna 3300

C=C Alkena 1640-1680

C=C Aromatik (cincin) 1500-1600

C-O Alkohol, eter, asam karboksilat, ester 1080-1300

C=O Aldehida, keton, asam karboksilat, ester 1690-1760

O-H Alkohol, feno l(monomer) 3610-3640

O-H (Alkohol, fenol (ikatan h) 2000-3600 (lebar)

O-H Asam karboksilat 3000-3600 (lebar)

N-H Amina 3310-3500

C-N Amina 1180-1360

Penggunaan Spektrometer FTIR

1. Prinsip Kerja Spektometer FTIR

Dasar pemikiran dari Spektrofotometer FTIR adalah dari persamaan gelombang yang

dirumuskan oleh Jean Baptiste Joseph Fourier (1768-1830) seorang ahli matematika dari

Perancis. Dari deret Fourier tersebut intensitas gelombang dapat digambarkan sebagai daerah

waktu atau daerah frekwensi. Perubahan gambaran intensitas gelobang radiasi elektromagnetik

dari daerah waktu ke daerah frekwensi atau sebaliknya disebut Transformasi Fourier (Fourier

Transform).

Selanjutnya pada sistim optik peralatan instrumen FTIR dipakai dasar daerah waktu yang

non dispersif. Sebagai contoh aplikasi pemakaian gelombang radiasi elektromagnetik yang


6/12

berdasarkan daerah waktu adalah interferometer yang dikemukakan oleh Albert Abraham

Michelson (Jerman, 1831).

2. Daerah Identifikasi

Vibrasi yang digunakan untuk identifikasi adalah vibrasi tekuk, khususnya vibrasi

rocking (goyangan), yaitu yang berada di daerah bilangan gelombang 2000 400 cm-1. Karena

di daerah antara 4000 2000 cm-1 merupakan daerah yang khusus yang berguna untuk

identifkasi gugus fungsional. Daerah ini menunjukkan absorbsi yang disebabkan oleh vibrasi

regangan. Sedangkan daerah antara 2000 400 cm-1 seringkali sangat rumit. Dalam daerah 2000

400 cm-1 tiap senyawa organik mempunyai absorbsi yang unik, sehingga daerah tersebut

sering juga disebut sebagai daerah sidik jari (fingerprint region). Meskipun pada daerah 4000

2000 cm-1 menunjukkan absorbsi yang sama, pada daerah 2000 400 cm-1 juga harus

menunjukkan pola yang sama sehingga dapat disimpulkan bahwa dua senyawa adalah sama.

2. Cara Kerja spektrofotometer FTIR

Sistim optik Spektrofotometer FTIR seperti pada gambar dibawah ini dilengkapi dengan

cermin yang bergerak tegak lurus dan cermin yang diam. Dengan demikian radiasi infra merah

akan menimbulkan perbedaan jarak yang ditempuh menuju cermin yang bergerak ( M ) dan jarak

cermin yang diam ( F ). Perbedaan jarak tempuh radiasi tersebut adalah 2 yang selanjutnyadisebut s ebagai retardasi ( ).

Hubungan antara intensitas radiasi IR yang diterima detektor terhadap retardasi disebut

sebagai interferogram. Sedangkan sistim optik dari Spektrofotometer IR yang didasarkan atas

bekerjanya interferometer disebut sebagai sistim optik Fourier Transform Infra Red.

3. Sistim optic Fourier Transform Infra Red.

Pada sistim optik FTIR digunakan radiasi LASER (Light Amplification by Stimulated

Emmission of Radiation) yang berfungsi sebagai radiasi yang diinterferensikan dengan radiasi

infra merah agar sinyal radiasi infra merah yang diterima oleh detektor secara utuh dan lebih

baik. Detektor yang digunakan dalam Spektrofotometer FTIR adalah TGS (Tetra Glycerine

Sulphate) atau MCT (Mercury Cadmium Telluride). Detektor MCT lebih banyak digunakan


7/12

karena memiliki beberapa kelebihan dibandingkan detektor TGS, yaitu memberikan respon yang

lebih baik pada frekwensi modulasi tinggi, lebih sensitif, lebih cepat, tidak dipengaruhi oleh

temperatur, sangat selektif terhadap energi vibrasi yang diterima dari radiasi infra merah.

4. Penafsiran Spektrum Inframerah

Penafsiran spektrum inframerah tidak ada aturan kaku, namun syarat-syarat tertentu yang

harus dipenuhi untuk menafsirkan suatu spektrum adalah:

Spektrum harus terselesaikan dan intensitas cukup memadai

Spektrum diperoleh dari senyawa murni

Spektrofotometer harus dikalibrasi sehingga pita yang teramati sesuai dengan frekuensiatau panjang gelombangnya.

Kalibrasi dapat dilakukan dengan menggunakan standar yang dapat diandalkan, seperti

polistirena film.

Metode persiapan sampel harus ditentukan. Jika dalam bentuk larutan, maka konsentrasi larutan dan ketebalan sel harus

ditunjukkan

Keunggulan Spektrofotometer FTIR

Secara keseluruhan, analisis menggunakan Spektrofotometer FTIR memiliki dua kelebihan

utama dibandingkan metoda konvensional lainnya, yaitu :

1. Dapat digunakan pada semua frekwensi dari sumber cahaya secara simultan sehingga analisis

dapat dilakukan lebih cepat daripada menggunakan cara sekuensial atau scanning.

2. Sensitifitas dari metoda Spektrofotometri FTIR lebih besar daripada cara dispersi, sebab

radiasi yang masuk ke sistim detektor lebih banyak karena tanpa harus melalui celah (slitless).


8/12

IV. Alat dan Bahan FTIR PERKIN ELMER Sampel (Biji Aktivasi Lengkeng) Pipet Tetes Metanol

V. Prosedur Kerja FTIR

1. On-kan listrik, komputer dan alat (tunggu beberapa saat hingga selesai inisialisasi)

2. Klik 2x software FTIR

3. Cek energi FTIR, klik Process pilih Monitor (tunggu beberapa saat hingga muncul nilai

energi).4. Ambil urutan / buat folder Spektrum klik 2x.

5. Pilih file, klik new

6. Running sampel, isi settingan wavenumber, jumlah scan, ID sampel (biji aktivasi)

7. Masukkan sampel (biji aktivasi), pada Sample Holder lalu klik Process pilih Scan

8. Setelah muncul spektrum, klik View pilih Label Peaks untuk memunculkan nilai bilangan

gelombang dan % transmittance

9. Untuk melihat gugus fungsi lihat di search

10. Untuk mencetak hasil spektrum, klik File pilih Print

Cara Membersihkan :

1. Letakan beberapa tetes cairan etanol pada sample holder

2. Gunakan tisu unuk membersihkanya.
http://4.bp.blogspot.com/-OfVE384UTzc/UTa3qVEPWBI/AAAAAAAAbLM/KAwnqj_6Rt4/s1600/IMG_1059.JPGhttp://4.bp.blogspot.com/-OfVE384UTzc/UTa3qVEPWBI/AAAAAAAAbLM/KAwnqj_6Rt4/s1600/IMG_1059.JPG


9/12

VI. Pembahasan

Pada percobaan kali ini bertujuan kali ini bertujuan untuk mengetahui cara kerja alat

FTIR dan menentukan gugus fungsi suatu sample (biji aktivasi ). Prinsip alat kerja FTIR itu

sendiri adalah sama dengan spektrofotometer yang lainnya yakni interaksi energi dengan suatu

materi. Spektroskopi inframerah berfokus pada radiasi elektromagnetik pada rentang frekuensi

400-4000cm-1, di mana cm-1 yang dikenal sebagai wavenumber (1/wavelength), yang

merupakan ukuran unit untuk frekuensi. Untuk menghasilkan spektrum inframerah, radiasi yang

mengandung semua frekuensi di wilayah IR dilewatkan melalui sampel. Mereka frekuensi yang

diserap muncul sebagai penurunan sinyal yang terdeteksi. Informasi ini ditampilkan sebagai

spektrum radiasi dari% ditransmisikan bersekongkol melawan wavenumber.

Pada kali ini sampel yang akan di uji coba yaitu biji aktivasi dari buah lengkeng. Seperti

yang telah dijelaskan pada prosedur kerja di atas, sampel tadi di masukan sedikit ke dalam holder

sampel lalu di tutup dengan cara menarik pemutar dengan posisi pas menghadap ke sampel.

Lalu tekan scan maka akan muncul grafik panjang gelombangnya dan beri nama dengan

menekan label, dan untuk mengetahui gugus fungsi yang terdapat pada sampel tekan tombol

search lalu di dapat hasilnya gugus fungsi yang terdapat pada biji aktivasi antara lain gugus :

L(-)- GLYCERALDEHYDE UNNATURAL FORM (0,661783)

L(-)- GLUCOSE (0,644157)

D(+)-GLUCOSE ANHYDROS (0,639556)

B-CYLODEXTRIN (0,549924)

2,3,4,5,6,- PENTAFLUOROPHENOL (0,542707)

FARNESOL MIXTURE OF STERIOISOMES (0,532277)

3-AMINOPROPYL TRIMETHOXYSILANE (0,51367)

3-(2-IMIDAZOLIN-1-YL) PROPYL TRIETHOXYSILANE (0,51367)

1,4-BENZENEDIMETHANOL (0,512733)


10/12

BIS (2-HYDROXYETHYL)AMINO-TRIS(HYDROXYETHYL)METHANE (0,487586)

Yang perlu diperhatikan pada memasukan sampel yaitu keadaan sampel tidak boleh

basah mengandung air, karna air akan memberikan serapan pada panjang gelombang 3710 cm -1

dan 1630 cm -1.

Maka dari itu ketika kita sudah selesai memakai alat kita mebersihkan alat tersebut

menggunakan etanol dan tisu karna etanol tidak mengandung air dang mudah meguap/kering.

Disamping itu metode ini sering sekali digunakan karna mempunya kelebihan yaitu :


Dapat digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsional dalam molekul

Spektrum inframerah yang dihasilkan oleh suatu senyawa adalah khas dan oleh karena itu dapatmenyajikan sebuah fingerprint (sidik jari) untuk senyawa tersebut.


11/12

VII. Kesimpulan

Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel

sebagai fungsi panjang gelombang.

Spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul

dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0.75 - 1.000

m atau pada bilangan gelombang 13.000 - 10 cm-1.

Spektroskopi inframerah sangat berguna untuk analisis kualitatif (identifikasi) dari

senyawa organik karena spektrum yang unik yang dihasilkan oleh setiap organik zat

dengan puncak struktural yang sesuai dengan fitur yang berbeda.

Prinsip kerja spektrofotometer infra merah adalah sama dengan spektrofotometer yang

lainnya yakni interaksi energi dengan suatu materi.

Yang perlu diperhatikan pada memasukan sampel yaitu keadaan sampel tidak boleh

basah mengandung air, karna air akan memberikan serapan pada panjang gelombang

3710 cm -1 dan 1630 cm -1.

Kelebihan FTIR:


Dapat digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsional dalam molekul (Tabel 2)

Spektrum inframerah yang dihasilkan oleh suatu senyawa adalah khas dan oleh karenaitu dapat menyajikan sebuah fingerprint (sidik jari) untuk senyawa tersebut.


12/12

Daftar Pustaka

Basset ,J . 1994 . Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta : EGC.

Harjadi, W., 1990, Ilmu Kimia Analitik Dasar , Penerbit Gramedia, Jakarta

Hendayana, Sumar, dkk. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Semarang : IKIP Press.

Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta

Silverstein. 2002. Identification of Organic Compund, 3rd Edition. John Wiley & Sons Ltd. New

York.

Mudzakir , A . 2008 . Praktikum Kimia Anorganik . Bandung ; Jurusan Pendidikan

Documents

Laporan Pratikum Analisis Ftir Bji Aktivasi Lengkeng