Upload
dila-adila
View
63
Download
0
Embed Size (px)
DESCRIPTION
semoga bermamfaat
Citation preview
LAPORAN PRAKTIKUM SATUAN PROSES II
REAKSI SAPONIFIKASI
Pembuatan Sabun Padat
Dosen Pembimbing : Umar Khayam
Disusun oleh kelompok 4
1. Dila Adila. 131411029
2. Rima Agustin Merdekawati 131411061
3. Ulfa Nurul Azizah 131411063
Kelas : 2A
Tanggal Praktikum : 2 Oktober 2014
Tanggal Penyerahan : 9 Oktober 2014
JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
I. TUJUAN PERCOBAAN
Menjelaskan variable-variabel yang berpengaruh dalam proses safonifikasi
Menentukan komposisi yang tepat dalam pembuatan sabun padat dan
bahan additive yang ditambahkan
Menganalisis produk sabun padat yang di dapat
II. DASAR TEORI
Trigliserida terdiri dari tiga gugus asam lemak yang terikat pada gugus gliserol
.Asam lemak terdiri dari rantai karbon panjang yang berakhir dengan gugus asam
karboksilat pada ujungnya. Gugus asam karboksilat terdiri dari sebuah atom karbon
yang berikatan dengan dua buah atom oksigen. Satu ikatannya terdiri dari ikatan rangkap
dua dan yang lain adalah ikatan tunggal. Pada kelompok asam, asam karboksilat biasanya
terdapat satu buah atom hydrogen pada atom oksigen yang melekat pada ikatan tunggal
atom karbon. Perlu diperhatikan bahwa setiap dari tiga atom karbon memiliki gugus asam
karboksilat yang melekat pada dirinya, sehingga dinamakan trigliserol.
Trigliserol biasanya juga disebut fats atau lemak apabila dia berbentuk padat
pada suhu kamar. Dan disebut minyak apabila dia berbentuk cair pada suhu kamar. dan
trigliserol tidak larut dalam air.
Reaksi antara alkohol dan asam karboksilat disebut ester. Lemak dan minyak
nabati merupakan dua tipe ester. Lemak merupakan campuran ester yang dibuat dari
alkohol dan asam karboksilat, seperti asam stearat, asam oleat, dan asam palmitat.
Minyak, seperti minyak zaitun mengandung ester dari gliserol asam oleat. Lemak padat
mengandung ester gliserol dan asam stearat atau asam palmitat.
Secara umum, sabun dibuat dengan mereaksikan suatu lemak atau minyak dengan
larutan natrium hidroksida pekat. Hasil reaksi (sabun) adalah suatu senyawa garam
natrium dari asam lemak yang digunakan. Proses reaksi ini disebut penyabunan.
Reaksi antara alkohol dan asam karboksilat disebut ester. Lemak dan minyak
nabati merupakan dua tipe ester. Lemak merupakan campuran ester yang dibuat dari
alkohol dan asam karboksilat, seperti asam stearat, asam oleat, dan asam palmitat.
Minyak, seperti minyak zaitun mengandung ester dari gliserol asam oleat. Lemak padat
mengandung ester gliserol dan asam stearat atau asam palmitat.
Secara umum, sabun dibuat dengan mereaksikan suatu lemak atau minyak dengan
larutan natrium hidroksida pekat. Hasil reaksi (sabun) adalah suatu senyawa garam
natrium dari asam lemak yang digunakan. Proses reaksi ini disebut penyabunan.
Sabun dapat juga dihasilkan dengan memanaskan lemak sapi atau minyak kelapa
dalam ketel berisi natrium hidroksida berlebih. Jika natrium klorida ditambahkan
kedalam campuran, garam natrium dari asam lemak memisah sebagai dadih sabunkasar.
Gliserol merupakan hasil samping dan dapat dipisahkan dengan menguapkan lapisan air.
Reaksi penyabunan dapat dituliskan sebagai berikut :
O
CH2 O C (CH2)16 CH3 CH2 OH
O O
CH O C (CH2)16 CH3 CH OH + CH3 - (CH2)16 C ONa
O
CH2 O C (CH2)16 CH3 CH2 OH
Tristearin Gliserol natrium sterat
(sabun)
Struktur kimia sabun adalah sebagai berikut :
HC
H
H
C
H
H
C
H
HC
H
H
C
H
HC
H
H
C
H
HC
H
H
C
H
HC
H
H
C
H
HC
H
H
C
H
HC
H
H
C
H
HC
H
H
C
H
H
CO2-Na+
Sabun disebut sodium stearat dengan rumus kimia C17H35COO
Na +
dan merupakan
hydrocarbon rantai panjang dengan 10 sampai 20 atom Carbon. Dapat digunakan untuk
membersihkan karena kepala yang bersifat polar, merupakan komponen ionik yang larut
dalam air dan tidak larut dalam larutan organik, yaitu minyak. Ekor dari molekul adalah
kovalen dan larut dalam minyak tetapi tidak larut dalam air. Hal ini dapat digambarkan
sebagai berikut :
CnH2n+1 COO
Na +
(larut dalam minyak) (larut dalam air)
Dalam air dan minyak sabun akan bersifat sebagai berikut :
Sabun
Minyak
Air
Bila campuran ini diaduk, rantai sabun akan menguraikan minyak dalam air. Rantai
hydrokarbon dilarutkan dalam tetesan minyak dan kepala CO2 pada permukaan air. Kotoran
pada minyak dan bagian berminyak akan dijerat sehingga dapat dibersihkan.
Minyak
Sabun
Air
Mencuci tangan dan membersihkan pakaian kotor dalam air sabun mengakibatkan
kotoran tertinggal dalam air sabun.
Pada air sadah sabun tidak berbusa karena ion stearat bereaksi dengan calsium dan
mag-nesium, sehingga menjadi keras dan membentuk komponen yang disebut scum yang
tidak larut dalam calsium dan magnesium stearat, reaksi :
Ca 2+
+ 2 St - Ca St 2 (s) (St
- = ion stearat
Mg 2+
+ 2 St - MgSt 2 (s) = C17H35COO
- )
Tanpa ion stearat tidak mempunyai daya membersihkan.Salah satu pemecahan
masalah dalam menggunakan larutan pembersih, yaitu tidak bereaksi dengan ion yang
menyebab-kan kesadahan.
Lemak dan minyak yang digunakan untuk membuat sabun terdiri dari 7 asam lemak
yang berbeda. Apabila semua ikatan karbon dalam asam lemak terdiri dari ikatan tunggal
disebut asam lemak jenuh, sedangkan bila semua atom karbon berikatan dengan ikatan
rangkap disebut asam lemak tak jenuh. Asam lemak tak jenuh dapat dikonversikan menjadi
asam lemak jenuh dengan menambahkan atom hydrogen pada lokasi ikatan rangkap. Jumlah
asam lemak yang tak jenuh dalam pembuatan sabun akan memberikan pengaruh kelembutan
pada sabun yang dibuat.
III. ALAT DAN BAHAN
Alat Jumlah Bahan Jumlah
Penangas air 1 Minyak kelapa 20 mL
Labu leher tiga 1 NaOH 10 gram
3 gram
Motor pengaduk 1 Air 10 mL
Thermometer 2 NaCl 0,1 gram
Beaker glass 250 mL 2 Amylum 0,5 gram
Beaker glass 50 mL 1 Parfum 0,44 cc
Pengaduk gelas 1 Indicator pp 1 tetes untuk 1 jenis
analisa
Buret 1 HCl 0,5 N 50 mL
IV. PERCOBAAN
Flowsheet Pembuatan Sabun
Reactor Labu Leher
Tiga.
3 gram NaOH +
10 mL air
mendidih
(T=1000C)
20 mL minyak
kelapa. T=
700C
Larutan berubah wujud seperti
susu kental. T= 1000C 0,1 gram
NaCl
Pengadukan. t = 10 menit
Garam sudah larut dalam
larutan. 0,5 gram
amylum
Pengadukan. t = 5 menit 0,04 cc
parfum
Pencetakan. Diamkan selama 1
sampai 2 hari.
Flowsheet Analisis Sabun Padat
a. Alkali bebas (%) dihitung sebagai NaOH
b. Asam Lemak Bebas
Erlenmeyer 50 mL.
1 gram sabun
yang telah
dibuat
20 mL Alkohol
Netral
Panaskan . t = 10 menit
Dinginkan. Tambahkan 2
tetes indicator PP.
Sampai tidak berwarna.
Titrasi dengan
HCl 0,5 N
Erlenmeyer 250 mL.
5-10 gram
sabun yang
telah dibuat
50 mL Alkohol
Netral
Panaskan . t = 10 menit
Dinginkan. Tambahkan 2
tetes indicator PP.
Sampai tidak berwarna.
Titrasi dengan
NaOH 0,5 N
DATA PENGAMATAN:
Percobaan 1
Percobaan 2
Proses pencampuran
Percobaan 1
Bahan Tempat Pengamatan Keterangan
10 gram NaOH + 10
ml air mendidih
(larutan 1)
Gelas kimia 100 mL
diatas hot plate
NaOH larut -
20 ml minyak kelapa
+ larutan 1. (larutan
2)
Gelas kimia 250 mL
diatas hot plate
Berubah wujud
seperti susu kental
dan tidak terlihat
minyak mengapung
-
0,1 gram NaCl +
larutan 2
Gelas kimia 250 mL
diatas hot plate
NaCl larut dalam
larutan dan mulai
memadat
Waktu pengadukan
10 menit sampai rata
0,04 cc parfum Gelas kimia 250 mL
diatas hot plate
Parfum larut dan
mulai terbentuk
gumpalan gumpalan
sabun
Waktu pengadukan 5
menit sampai minyak
rata dan sabun berbau
harum
No Bahan Berat / Volume Massa Molekul Rumus
1. Larutan NaOH 10 gram/10 mL 40 gr/mol NaOH
2. Minyak Kelapa 20 mL 854 gr/mol C55H98O6
3. NaCl 0,1 gram 58,5 gr/mol NaCl
4. Amylum - 178 gr/mol C12H22O11
5. Parfum 0,4 cc - -
No Bahan Berat / Volume Massa Molekul Rumus
1. Larutan NaOH 3 gram/10 mL 40 gr/mol NaOH
2. Minyak Kelapa 20 mL 854 gr/mol C55H98O6
3. NaCl 0,1 gram 58,5 gr/L NaCl
4. Amylum 0,5 gr 178 gr/mol C12H22O11
5. Parfum 3 mL - -
Percobaan 2
Bahan Tempat Pengamatan Keterangan
3 gram NaOH + 10
ml air mendidih
(larutan 1)
Gelas kimia 100 mL
diatas hot plate
NaOH larut -
20 ml minyak kelapa
+ larutan 1 (larutan
2)
Gelas kimia 250 mL
diatas hot plate
Berubah wujud
seperti susu kental
dan tidak terlihat
minyak mengapung
Minyak dipanaskan
dengan suhu 70oC.
Larutan 1
dicampurkan setetes
demi setetes kedalam
minyak panas.
0,1 gram NaCl +
larutan 2 (larutan 3)
Gelas kimia 250 mL
diatas hot plate
NaCl larut dalam
larutan dan mulai
mengental
Waktu pengadukan
10 menit sampai rata
3 mL parfum Gelas kimia 250 mL
diatas hot plate
Parfum larut dalam
larutan 3
Waktu pengadukan 5
menit sampai minyak
rata dan sabun berbau
harum
Tabel hasil analisis
Percobaan 1
pH = 13
jenis analisa :
a. Alkali bebas (%) dihitung sebagai NaOH
Bahan Tempat Pengamatan Keterangan
1 gram sabun
padat + 20 ml
alcohol netral
(larutan 1)
Erlenmeyer 50 ml
diatas penangas
air
Sabun larut
menjadi cair
Dididihkan selama
10 menit kemudian
didinginkan
Larutan 1 + 2
tetes indicator pp
(larutan 2)
Erlenmeyer 50 ml Berubah warna
menjadi ungu
-
Larutan 2 dititrasi
dengan HCl 0,5
N
Erlenmeyer 50 ml Berubah warna
menjadi bening
HCl yang
digunakan
sebanyak 12,6 ml
b. Asam lemak bebas
Bahan Tempat Pengamatan Keterangan
10 gram sabun
yang diiris + 50
ml alcohol netral
(larutan 1)
Erlenmeyer 250
ml diatas
penangas air
Sabun larut dalam
alcohol
-
Larutan 1 Erlenmeyer 250
ml diatas hotplate
dengan pendingin
reflux
Cairan mulai agak
mengental
Didihkan selama
10 menit
Larutan 1 + 2
tetes indicator pp
(larutan 2)
Erlenmeyer 250
ml
Larutan berubah
warna menjadi
merah
-
Larutan 2 dititrasi
dengan larutan
NaOH 0,5 N
Erlenmeyer 250
ml
Larutan berubah
menjadi bening
NaOH yang
digunakan
sebanyak 15 ml.
Keterangan:
Analisis lemak tak tersabunkan belum dilakukan
Percobaan 2 belum dianalisis karena masih menunggu sabun memadat.
V. PERHITUNGAN
Reaksi Pemanasan Langsung
Massa sabun yang diperoleh dari percobaan = 26,85 gram
Massa jenis minyak kelapa sawit = 0,8948 g/mL
Volume minyak kelapa sawit = 20 mL
Komposisi asam lemak dalam minyak kelapa sawit :
Tabel data berat ekuivalen asam lemak
No. Jenis Asam Lemak Berat Ekuivalen (g/mol)
1. Asam laurat 200
2. Asam oleat 282
3. Asam stearate 284
4. Asam palmitat 256
5. Asam miristat 228
6. Asam palmitoleat 254
7. Asam linoleat 280
8. Asam linolenat 278
9. Asam arakidonat 304
Berat molekul rata-rata minyak kelapa sawit :
BM = (0,002 x Mr Asam Laurat) + (0,011 x Mr Asam Miristat) + (0,44 x Mr Asam
Palmitat) + (0,001 x Mr Asam Palmitoleat) + (0,045 x Mr Asam Stearat) +
(0,392 x Mr Asam Oleat) + (0,101 x Mr Asam Linoleat) + (0,004 x Mr Asam
Linolenat) + (0,004 x Mr Asam Arakidonat)
= (0,002 x 200 g/mol) + (0,011 x 228 g/mol) + (0,44 x 256 g/mol) + (0,001 x 254
g/mol) + (0,045 x 284 g/mol) + (0,392 x 282 g/mol) + (0,101 x 280 g/mol) +
(0,004 x 278 g/mol) + (0,004 x 304 g/mol)
= 269,73 g/mol
olume
Massa = 0,8948 g/mL x 20 mL
= 17,896 gram
Mol NaOH :
Mol sodium stearat (sabun) yang terbentuk secara teoritis :
Minyak kelapa sawit + 3NaOH 3Sodium Stearat + Gliserol
m : 0,066 mol 0,075 mol - -
r : 0,025 mol 0,075 mol 0,075 mol 0,025 mol
s : 0,041 mol - 0,075 mol 0,025 mol
Berat sodium palmitat (sabun) yang terbentuk secara teoritis :
Massa = 0,075 mol x 306,17 gr/mol
Massa = 22,96 gram
Massa yang diperoleh dari praktikum saponifikasi = 26,85
Yield sabun yang diperoleh :
Yield =
x 100%
Yield =
Yield = 116,99 %
Perhitungan analisis alkali bebas
Kadar alkali bebas =
=
= 25,2 %
pH sabun yang terbentuk :
Konsentrasi NaOH = 25,2% = 25,2 x 10-2
pOH = -log(OH-) pH = 14 0,5986 = 13,4014
= -log(25,2x 10-2
)
= 2-log25,2
= 0,5986
Perhitungan analisis asam lemak bebas
Asam lemak bebas =
=
= 150 %
VI. KESELAMATAN KERJA
Dalam percobaan ini digunakan NaOH (kaustik soda) yang merupakan
basa kuat dan bersifat korosif. Untuk safety, gunakan selalu jas lab, kacamata
pelindung dan sarung tangan selama praktikum dilakukan. Bila zat zat diatas
mengenai organ tubuh, cucilah dengan air yang mengalir selama 15 menit. Bila
terjadi gangguan kesehatan berlanjut segera hubungi dokter.
VII. PEMBAHASAN
DILA ADILA (131411059)
Saponifikasi merupakan proses pembuatan sabun yang berlangsung dengan
mereaksikan asam lemak khususnya trigliserida dengan alkali yang
menghasilkan sabun dan hasil samping berupa gliserol. Sabun merupakan garam
(natrium) yang mempunyai rangkaian karbon yang panjang. Sabun memiliki sifat
yang unik, yaitu pada strukturnya dimana kedua ujung daristrukturnya memiliki sifat
yang berbeda.
Pada percobaan pertama pembuatan sabun (saponikfikasi), bahan baku yang
digunakan adalah minyak kelapa dan NaOH sebagai alkali yang berfungsi untuk
mengubah minyak menjadi sabun. Pertama-tama dilakukan pemanasan 20 ml minyak
kelapa dan 10 gram NaOH dalam 10 ml air mendidih digelas kimia terpisah pada suhu
80C-90C. Setelah kedua larutan tersebut mencapai suhu yang diinginkan, larutan
NaOH dimasukan kedalam larutan minyak dengan tetap menjaga suhu antara 80C-
90C. Agar reaksi saponifikasi berjalan lebih optimal dan produk yang dihasilkan
memiliki kualitas yang baik, maka campuran minyak dan NaOH harus dipanaskan
sambil tetap dilakukan pengadukan yang bertujuan untuk mempercepat pelarutan.
Proses pencampuran antara minyak dan alkali kemudian akan membentuk suatu
cairan yang mengental, yang disebut dengan trace. Pada saat proses pengadukan dan
pemanasan, larutan ditambahkan NaCl sebanyak 0,1 gram sambil diaduk selama 10
menit sampai garam larut dalam campuran tersebut. NaCl digunakan untuk
memisahkan produk sabun dan gliserin. Gliserin tidak mengalami pengendapan
dalam larutan NaCl karena kelarutannya yang tinggi, sedangkan sabun akan
mengendap. NaCl harus bebas dari besi, kalsium, dan magnesium agar diperoleh
sabun yang berkualitas. Proses pemanasan dan pencampuran dihentikan dalam waktu
30 menit. Hal ini dikarenakan sabun sudah terbentuk dan lapisan minyak tidak
tampak pada dasar sabun. Hal ini bisa disebabkan karena kesalahan dalam proses
pengukuran suhu sehingga suhu melebihi suhu yang diinginkan yaitu antara 80C-
90C. Akibatnya sebagian minyak menguap dengan cepat dan gliserol yang terbentuk
bercampur dengan sabun. Tidak adanya produk samping berupa gliserol membuat
produk sabun yang dihasilkan memiliki kualitas yang kurang baik (keras). Hal ini
dapat terlihat setelah dilakukan uji kualitas terhadap produk sabun hasil percobaan.
Seharusnya sebelum melakukan analisis terhadapa produk, sabun yang terbentuk di
ditambahkan 1 gram amylum. Namun pada percobaan ini kami tidak menambahkan
amylum karena sabun sudah mengeras sebelum waktunya. Amylum berfungsi untuk
membantu proses pengerasan/pemadatan sabun. Sabun kemudian diberikan parfum
sebanyak 1 ml agar sabun memiliki aroma yang wangi. Setelah itu dilakukan proses
pencetakan dan pengeringan pada sabun.
Praktikan juga melakukan percobaan yang kedua. Dengan mengubah
komposisi NaOHnya menjadi 3 gram dalam 10 ml air mendidih. Prosedur yang kami
lakukan sama seperti yang sebelumnya. Hasil yang di dapatkan lebih baik dari
sebelumnya. Berat sabun yang di dapatkan adalah 26,85 gram. Selanjutnya praktikan
melakukan analisis terhadap produk dengan menguji kandungan alkali bebas. Pada
proses analisis tersebut pertama-tama praktikan mencampurkan 1 gram sabun hasil
percobaan dengwan 20 ml alkohol kedalam labu erlenmeyer 50 ml. Campuran
kemudian dipanaskan hingga mendidih selama 10 menit kemudian dinginkan (sabun
tetap cair). Larutan kemudian distambahkan 2 tetes indicator pp kemudian dititrasi
dengan HCL 0,5 N hingga tidak berwarna. Dari proses titrasi teresbut diperoleh
volume titran sebesar 12,6 ml dan Alkali bebas yang diperoleh sebesar 25,2% berat
sabun yang terbentuk 26,85 gram. Kemudian dari gram percobaan kita dapat
menghitung % yield yang diperoleh dari proses pembuatan sabun adalah 116,99 %.
Berdasarkan percobaan tersebut praktikan dapat menyimpulkan bahwa:
a. Proses saponfikasi adalah reaksi antara trigliserida dengan NaOH yang
menghasilkan produk utama berupa sabun
b. Hasil Samping Pembuatan Sabun berupa Gliserol
c. Berat sabun yang dihasilkan adalah 26,85 gram
d. % yield yang didapat adalah 116,99 %
e. Sabun yang dihasilkan kurang baik karena mengandung alkali bebas yang cukup
banyak, yaitu 25,2 %
f. pH sabun yang didapat adalah 13,4014.
g. Penambahan NaCl berfungsi memisahkan gliserol dengan sabun.
h. Penambahan amilum berfungsi untuk memadatkan dan mengendapkan sabun.
dalam pembuatan sabun peralatan yang digunakan dalam skala lab terbatas
dibandingkan dengan industri yang memiliki peralatan dengan teknologi yang
canggih. Kemudian produk sabun yang dihasilkan oleh industri memiliki alkali bebas,
asam lemak bebas, dan lemak tak tersabunkan lebih sedikit, sehingga kualitas sabun
yang dihasilkan lebih baik .
VIII. PUSTAKA
1. Petunjuk Praktikum Satuan Proses 2. 2014. Politeknik Negeri Bandung:
Jurusan Teknik Kimia.
2. Said, G. 1987. Bio Industri Penerapan Teknologi Fermentasi, P.T.
Mediyatama Sarana Perkasa-Jakarta.
3. Reynolds, S. and Stanley, R. 2000. Chemistry 2000, year 11 Melbourne
Oxford University.
4. Laporan Kerja Praktek di PT. Unilever Indonesia Tbk.