Upload
bagas-dika-anggoro
View
129
Download
4
Embed Size (px)
Citation preview
LAPORAN RESMI
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES
PEMUNGUTAN PEKTIN
(C)
DISUSUN OLEH :
ANISSA YOGA PRAMUDYASTI (12/330261/TK/39442)
BAGAS DIKA ANGGORO (12/329861/TK/39094)
LABORATORIUM DASAR-DASAR PROSES
JURUSAN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS GADJAH MADA
2014
LEMBAR PENGESAHAN
LAPORAN RESMI PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES
dengan judul mata praktikum
PEMUNGUTAN PEKTIN
Disusun oleh :
Nomor Nama NIM Tanda Tangan
1. Anissa Yoga Pramudyasti 11/319098/TK/38230
2. Bagas Dika Anggoro 12/329861/TK/39094
Yogyakarta, 26 Maret 2014
Dosen Pembimbing Praktikum, Asisten,
Sang Kompiang Wirawan, ST., MT., Ph.D. Laras Prasakti
NIP. 197312271999031002 NIM. 11/313418/TK/37898
PEMUNGUTAN PEKTIN
I. TUJUAN PERCOBAAN
Tujuan percobaan ini adalah sebagai berikut:
1. Mempelajari proses pemungutan pektin dari kulit jeruk.
2. Mempelajari pengaruh jenis dan volume dari bahan kimia penggumpal
terhadap recovery pektin.
II. DASAR TEORI
Jeruk bali mengandung vitamin, mineral, flavanoid, pektin, dan likopen.
Vitamin yang terkandung dalam jeruk bali yaitu vitamin A, vitamin B,
vitamin B1, vitamin B2, vitamin C dan asam fosfat. Kandungan vitamin C
bermanfaat sebagai antioksidan yang dapat berfungsi untuk menangkan
serangan radikal bebas dan kandungan kalium dan bioflavanoid yang tinggi,
dapat berperan sebagai anti kanker dan juga untuk menyehatkan prostat.
Manfaat lain dari berbagai senyawa ini adalah menurunkan kolesterol dan
menurunkan resiko penyakit jantung, dan mencegah anemia.
Menurut Kertesz (1951), pectin merupakan polisakarida heterogen yang
didominasi oleh gugus homogalakturonat. Pektin awalnya hanya digunakan
sebagai bahan pembentuk gel dan pemodifikasi tekstur dalam dunia industri
yang berkaitan dengan makanan. Dalam jaringan tumbuhan yang masih muda,
senyawa pektin berfungsi untuk mengikat sel satu sama lain dan masih dalam
bentuk kalsium atau magnesium dan senyawa pektin masih dalam bentuk
protopektin yang sifatnya tidak larut dalam air. Hal ini dikarenakan
protopektin terbentuk dari reaksi pectic substance dengan selulosa.
Protopektin dapat dipisahkan dari jaringan tumbuhan dengan cara
hidrolisis untuk mengubahnya menjadi senyawa pektat yang dapat terdispersi
dalam air dengan penambahan senyawa-senyawa polar, senyawa pekat dapat
terdispersi dan diendapkan sebagai senyawa polisakarida atau pektin.
1
Sifat-sifat senyawa pektin:
- Sifat kimia:
1. Senyawa turunan karbohidrat yang mempunyai rantai ikatan yang
panjang dengan berat molekul yang tinggi sekitar 30000 150000.
(Meyer, 1960)
2. Pada hidrolisa pektin membentuk arabinosa, D-Galaktosa dan asam D-
galakturonat yaitu senyawa aldehid yang diturunkan dari D-galaktosa.
- Sifat fisis:
1. Tidak larut dalam pelarut organik, akan tetapi larut dalam air panas pada
suasana asam.
2. Tidak berbau dan berasa.
3. Pektin cenderung membentuk gel (jelly) jika ditambahkan air dan gula
dalam keadaan asam.
Sumber pektin pada percobaan ini digunakan serbuk albedo dari jeruk
bali. Albedo merupakan bagian dalam kulit jeruk yang bentuknya menyerupai
spons dan berwarna putih. Serbuk albedo didapatkan setelah albedo dipotong
kecil-kecil, dikeringkan dengan pengovenan, dijemur dan digiling menjadi
serbuk albedo setelah kering.
Berikut adalah struktur kimia dari bahan penyusun pektin:
Gambar I. Struktur Asam D-Galakturonat
Gambar II. Struktur Asam Pektat
2
Gambar III. Struktur Pektin
A. Proses Hidrolisis Protopektin Menjadi Senyawa Pektat
Protopektin dihidrolisis selama satu jam untuk membentuk pektat,
dipilih hidrolisis untuk pembentukan pektin dikarenakan perlu adanya
pemecahan ikatan dari protopektin untuk membentuk pektin. Sehingga
dipilih proses hidrolisis karena proses hidrolisis merupakan proses yang
paling mudah untuk dilakukan.
Larutan HCl yang dipakai yaitu pH 1, dikarenakan pada pH tersebut
merupakan pH optimum untuk berlangsungnya proses hidrolisis, sehingga
jika pH melebihi 1, proses hidrolisis akan berlangsung lebih lama, selain
itu pektin juga lebih stabil dalam suasana asam. Jadi jika pH lebih kecil
dari 1, gel yang terbentuk tidak akan optimum atau akan rusak. Pada
proses hidrolisis ini HCl digunakan sebagai katalis dikarenakan pektin
akan stabil dalam suasana asam dibandingkan dengan alkali, sehingga
digunakan HCl, bukan NaOH. Jika digunakan katalis NaOH pada
percobaan ini maka pektin yang terbentuk tidak akan optimum karena
pektin tidak stabil dalam suasana alkali. Penambahan NaOH ke dalam
larutan menyebabkan pH larutan akan lebih besar dari 1 ( > 1), sehingga
proses hidrolisis akan berlangsung lebih lama karena sifat keasaman dari
larutan hidrolisis berkurang.
Pada percobaan pemungutan pektin ini, digunakan Waterbath
sebagai medium penghantar panas untuk hidrolisis larutan. Sehingga,
transfer panas yang terjadi akan lebih rata dan lebih stabil pada range
suhu yang diinginkan. Selain itu juga digunakan thermostat untuk
menjaga kestabilan suhu hidrolisis agar tetap konstan, karena jika tidak
suhu pada waterbath akan terus naik. Selain itu pada rangkaian alat yang
3
dipasang untuk hidrolisis yaitu pendingin bola, yang berfungsi untuk
mengembunkan kembali uap yang terbentuk selama pemanasan agar
volume dapat dianggap tetap serta mencegah terjadinya terjadi perubahan
suhu yang ekstrem yang menyebabkan labu leher tiga retak atau pecah.
Pada rangkaian alat hidrolisis, untuk proses pengadukan digunakan
pengaduk merkuri, tujuan digunakan pengaduk merkuri ialah supaya
proses pengadukan berlangsung konstan dan relatif lebih cepat, agar
transfer panas merata dan kontinu sehingga pencampuran serbuk albedo
merata. Tujuan proses pengadukan itu sendiri adalah:
1. Meratakan suhu dalam hidrolisis (serbuk albedo+HCl) dan
mempercepat transfer panas.
2. Mempercepat waktu hidrolisis.
3. Menghindari terjadinya penggumpalan.
4. Mempercepat kecepatan reaksi karena zat cair akan tersebar
merata.
Pada saat proses ini, pemanasan berada pada suhu 60oC karena
dikhawatirkan apabila dipakai suhu yang lebih tinggi, pektin akan rusak
dan kualitas pektin yang terbentuk menjadi kurang baik. Namun, apabila
suhu terlalu rendah, waktu pemanasan dibutuhkan akan lebih lama.
Setelah di hidrolisis, larutan didinginkan hingga suhu 40 oC dengan cara
memasukkan labu leher tiga yang masih tetap dialiri dengan pendingin
bola, dimasukkan ke dalam wadah berisi air, hingga mencapai suhu yang
diinginkan.
Hal-hal yang mempengaruhi proses hidrolisis pektin, ialah :
1. Waktu
Waktu terbaik untuk hidrolisis ialah waktu optimum, di mana pada
waktu optimum tersebut akan diperoleh hasil yang maksimum.
2. Suhu
4
Pada proses hidrolisis pektin, semakin tinggi suhu reaksi akan
berjalan lebih cepat karena kenaikan suhu akan mempengaruhi
kecepatan gerakan molekul untuk saling bertumbukan. Dari hal
tersebut diketahui bahwa kinetika reaksi akan naik dengan
bertambahnya suhu secara eksponensial. Namun suhu yang terlalu
tinggi juga tidak baik, karena pektin bisa rusak.
3. Perbandingan Reaktan
Semakin besar perbandingan air dengan bahan, pektin yang
dihasilkan makin banyak.
4. Pengadukan
Untuk reaktan yang berupa zat padat dan zat cair maka pengadukan
akan mempercepat reaksi karena zat cair akan tersebar merata ke
seluruh permukaan zat padat.
5. Ukuran Bahan
Semakin kecil ukuran bahan makin luas bidang kontak antara zat-
zat yang bereaksi sehingga kemungkinan terjadi reaksi makin besar,
hasilnya pun akan meningkat.
6. Konsentrasi Katalisator
Asam berfungsi sebagai katalisator dalam proses hidrolisis.
Semakin banyak asam, semakin banyak pula ion hidrogen maka
semakin mudah pula reaksinya. (Kirk & Othmer, 1953)
B. Presipitasi Dispersi Asam Pektat Menjadi Pektin
Presipitasi dispersi asam pektat menjadi pektin dilakukan untuk
mengetahui pengaruh jenis dan volume bahan kimia penggumpalan
terhadap recovery pektin. Pengaruh dehidrasi akibat penambahan gula
(senyawa hidrolisis lain) menurunkan stabilitas pektin dengan jalan
mengganggu kesetimbangan air. Terbentuknya gel dipengaruhi oleh
senyawa polihidroksi membentuk jembatan antara molekul-molekul
5
pektin yang agak keras dan menstabilkan strukturnya dengan sejumlah
gabungan ikatan hidrogen. Seiring dengan berhentinya proses esterifikasi,
jumlah kelompok yang ikut berkontribusi dalam bentuk ikatan hidrogen
semakin meningkat, sehingga meningkatkan efektivitas penambahan
ikatan hidrogen dan mengurangi jumlah gula yang dibutuhkan untuk
membentuk gel.
Pada percobaan ini dipakai empat jenis bahan penggumpal, yaitu
etanol 96%, aseton, HCl 0,05 N dan isopropil alkohol. Berdasarkan sifat
kepolarannya, etanol merupakan senyawa alkohol yang bersifat polar.
Secara teori, semakin panjang gugus alkilnya, semakin berkurang
kepolarannya. Semakin tinggi kepolarannya, maka pektin yang diperoleh
dari proses penggumpalan lebih banyak. Pektin yang didapatkan dari
proses penggumpalan dengan bahan penggumpal isopropil alkohol lebih
sedikit daripada etanol 96% karena rantai karbon yang dimiliki isopropil
alkohol lebih panjang. Aseton adalah senyawa keton berantai pendek,
tetapi tidak sepolar alkohol. Maka secara teoritis pektin yang diperoleh
lebih sedikit daripada filtrat yang memakai penggumpal alkohol.
Sedangkan HCl, merupakan senyawa asam kuat yang sifatnya korosif.
Asam klorida merupakan senyawa polar, namun tidak dapat digunakan
untuk menggumpalkan pektin, dikarenakan HCl tidak memiliki gugus
karboksil yang akan berkaitan dengan ion H+ milik pektin dalam asam
galakturonat.
Kualitas gel yang terbentuk dipengaruhi oleh:
1. Jumlah Pektin
Penambahan pektin dalam larutan menyebabkan sturktur gel
yang besar, optimum jika ditambahkan 1%.
2. Berat Molekul
Jika berat molekul pektin makin besar, maka semakin banyak
pula gel yang terbentuk.
6
3. Jumlah Gugus Ester
Semakin banyak gugus ester, semakin tinggi pula suhu
pembentukan gel.
4. Kadar Gula Yang Ditambahkan
Kadar gula maksimum untuk pembentukan jelly yaitu 65%, jika
diatas angka tersebut maka jelly yang terbentuk akan keras.
Begitu pula sebaliknya.
5. pH Larutan
Semakin rendah pH larutan, gel yang terbentuk akan semakin
encer dan semakin sedikit.
6. Sumber Pektin
Kandungan pektin dalam beberapa sumber dapat berbeda-beda,
apabila sumber pektin memiliki kandungan pektin yang tinggi,
semakin banyak pula gel yang akan terbentuk.
7. Kadar pektin dalam larutan
Semakin tinggi kadar pektin dalam larutan setelah hidrolisis,
maka semakin banyak gel yang terbentuk, begitu pula
sebaliknya.
C. Proses Pengeringan
Proses pengeringan dilakukan dalam oven bersuhu 70C selama 5
jam, dengan 1 jam pertama tutup krus dibuka, 2 jam pertama serta 2 jam
kedua tutup krus ditutup. Tujuan tutup krus dibuka pada 1 jam pertama
supaya air yang menguap tidak tertinggal pada tutup krus, setelah itu
pengovenan selanjutnya tutup krus ditutup supaya uap air tidak masuk
kembali ke dalam krus.
Hal hal yang mempengaruhi hasil recovery pektin, pertama
volume larutan penggumpal yang ditambahkan pada filtrat, semakin
banyak volume penggumpal maka makin banyak pektin yang
7
tergumpalkan karena makin banyak pektin yang berkontak dengan
penggumpal. Kemudian persen recovery akan semakin tinggi jika larutan
penggumpal memiliki tingkat kepolaran yang tinggi dan memiliki gugus
OH yang diperlukan untuk menggumpalkan pektin.
Penggunaan pektin dalam kehidupan sehari-hari adalah sebagai
bahan perekat atau pengental (gelling agent) pada selai dan jelly.
Pemanfaatan di bidang industri sebagai bahan pengisi, komponen permen,
stabilizer (agar tidak terbentuk endapan) pada jus buah dan minuman dari
susu, serta sebagai sumber serat dalam makanan.
III. PELAKSANAAN PERCOBAAN
A. Bahan
Bahan bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah
1. Serbuk albedo jeruk bali
2. Asam Klorida 37%
3. Aquadest
4. Air kran
5. Etanol 96%
6. Isopropil akohol
7. Aseton
8. Asam Klorida 0,05 N
B. Alat
Alat alat dalam percobaan ini dirangkai sebagai berikut :
Keterangan:
1. Waterbath
2. Labu Leher tiga 500 mL
3. Pendingin Bola
4. Pengaduk Merkuri
5. Termometer alkohol 110oC
6. Motor Listrik Arah aliran
air pendingin
Gambar IV. Rangkaian Alat Hidrolisis Pektin
8
C. Cara kerja
1. Proses hidrolisis protopektin jadi senyawa pektin
Waterbath dan thermostat dihidupkan 30 menit sebelum praktikum
dan diatur pada suhu kurang lebih 70C. Lalu, larutan HCl dengan pH 1
dibuat dengan mengambil HCl pekat 37% sebanyak 2,10 mL dan
dimasukkan ke dalam gelas beker 500 mL yang telah berisi 50 mL
aquadest lalu ditambahkan aquadest hingga 500 mL. Kemudian
rangkaian alat berupa labu leher tiga, pendingin balik dan thermostat
dirangkai dalam waterbath . Langkah selanjutnya adalah larutan HCl
tersebut dipisahkan ke dalam 3 buah gelas beker dengan volume sama
banyak. Larutan HCl yang terdapat pada salah satu gelas beker
dimasukkan dalam labu leher tiga. Kemudian motor pengaduk dihidupkan
dan larutan dipanaskan hingga suhunya 70oC. Serbuk albedo jeruk bali
ditimbang sebanyak 20,0099 gram dengan petri dish menggunakan
neraca analitis digital. Serbuk albedo jeruk bali yang telah ditimbang
dimasukkan ke dalam salah satu gelas beker yang berisi larutan HCl
tersebut dan diaduk hingga terbentuk slurry. Kemudian setelah suhu
larutan pada labu leher tiga mencapai 70oC, slurry dimasukkan ke dalam
labu leher tiga 500 mL dengan bantuan corong gelas dan sisanya dibilas
dengan larutan HCl yang ada di gelas beker terakhir. Setelah itu
dilakukan hidrolisis selama 1 jam pada suhu 59oC dan setelah selesai
semua alat dimatikan dan rangkaian alat dilepaskan dengan pendingin
bola tetap dinyalakan, sekaligus suhu akhir hidrolisis dicatat. Lalu labu
leher tiga didinginkan dalam baskom berisi air hingga 40oC dan setelah
cukup dingin disaring menggunakan kain saring dan corong buchner dan
filtrat ditampung dalam erlenmeyer 500 mL.
2. Presipitasi dispersi asam pekat menjadi pektin
9
Lima buah krus porselen kosong bersama tutupnya dimasukkan ke
dalam oven selama 10 menit kemudian dimasukkan ke dalam eksikator
selama 10 menit. Lalu filtrat yang telah dibuat diambil sebanyak 25 mL
menggunakan pipet volum 25 mL dan dimasukkan ke dalam gelas beker
250mL yang telah disiapkan. Hal tersebut dilakukan untuk gelas beker I,
II, III, IV, dan V. Kemudian ke dalam gelas beker I dimasukkan pula
dimasukkan pula 25 mL aseton, 15 mL aseton ke dalam gelas beker II, 25
mL isopropil alkohol ke dalam gelas beker III, 25 mL etanol 96% ke
dalam gelas beker IV dan 25 mL HCl 0,05 N pada gelas beker V.
Selanjutnya masing masing larutan diaduk selama 10 menit dan
didiamkan selama 10 menit. Lalu berat kering 5 krus porselen kosong dan
kertas saring sebanyak 5 buah yang akan digunakan untuk menyaring
pektin ditimbang dengan neraca analitis digital untuk penentuan berat
kering pektin. Selanjutnya pektin yang terbentuk pada masing masing
gelas beker dipisahkan dari aliran cairan dengan kertas saring yang
dipasang pada corong gelas dan filtratnya ditampung dalam erlenmeyer
125 mL. Kemudian pektin yang tersaring dimasukkan ke dalam krus
porselen bersama kertas saringnya lalu ditimbang dengan neraca analitis
digital sebelum pengovenan.
3. Penentuan berat kertas pektin
Lima krus porselen yang telah berisi kertas saring dan pektin
dimasukkan ke dalam oven 80C selama 1 jam dengan tutup terbuka lalu
dimasukkan ke eksikator selama 10 menit. Kemudian krus dan isinya
ditimbang dengan neraca analitis digital. Pengovenan kedua krus
dimasukkan ke dalam oven 80C selama 2 jam dengan posisi krus
tertutup dilanjutkan dengan di eksikator selama 10 menit, lalu kembali
ditimbang dengan neraca analitis digital, langkah ini diulang 1 kali lagi.
10
Terakhir krus porselen dicuci dan dibersihkan. Kemudian krus diletakkan
di tempat pektin.
D. Analisis Data
1) Penentuan volume HCl pekat yang harus diencerkan dapat
ditentukan dengan persamaan berikut :
a =M x V x BM
10 x k x (1)
dengan,
a = volume HCl pekat yang harus diencerkan, mL
M = molaritas atau konsentrasi hasil pengenceran, M
V = volume hasil pengenceran, mL
K = kadar HCl pekat, %
BM = berat molekul HCl; 36,50 gram/mol
= densitas HCl pekat, gram/mL
2) Penentuan berat pektin yang terambil
Massa pektin di sampel = (massa krus + kertas saring + pektin)
(massa krus + kertas saring) (2)
Dengan massa krus + kertas saring + pektin diambil dari data terakhir
penimbangan setelah pengovenan ketiga.
3) Penentuan total pektin yang terdapat dalam cairan hidrolisis
Massa total pektin (gram) = 1
2 . 3 (3)
Dengan,
V1 = volume total cairan filtrat cairan hidrolisis, mL
V2 = volume filtrat dalam sampel, mL
X3 =massa pektin dalam sampel, gram
11
4) Penentuan percen trecovery
% recovery = massa total pektin
massa serbuk albedo 100% (4)
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
Percobaan pemungutan pektin ini bertujuan untuk mempelajari proses
pemungutan pektin dan pengaruh jenis dan volume bahan kimia penggumpal
terhadap recovery pectin. Praktikum dilakukan dalam 3 tahapan: proses
hidrolisi protopektin menjadi senyawa pektat, presipitasi dispersi asam pektat
menjadi pektin dan proses pengovenan untuk menentukan berat akhir pektin
kering.
Dari 3 tahapan yang dilalui, didapatkan hasil penimbangan sebagai
berikut:
- Dengan bahan kimia penggumpal aseton 25 mL = 0,1375 gram.
- Dengan bahan kimia penggumpal aseton 15 mL = 0,1182 gram.
- Dengan bahan kimia penggumpal isoprpil alkohol 25 mL = 0,1524 gram.
- Dengan bahan kimia penggumpal etanol 96% 25 mL = 0,1395 gram.
- Dengan bahan kimia penggumpal HCl 0,05 N 25 mL = -0,0112 gram.
Dan berdasarkan persamaan (4), nilai percent recovery pektin adalah:
- Untuk penggumpal aseton 25 mL = 12,23%
- Untuk penggumpal aseton 15 mL = 10,54%
- Untuk penggumpal isopropil alkohol 25 mL = 13,56%
- Untuk penggumpal etanol 96% 25 mL = 12,41%
- Untuk penggumpal HCl 0,05 N 25 mL = -1,00 %
Hasil di atas sudah sesuai dengan teori, apabila bahan kimia penggumpal
sama, namun dengan volume yang berbeda, nilai percent recovery pektin yang
dihasilkan juga berbeda. Terlihat dari penggunaan bahan kimia penggumpal
12
25 mL aseton menghasilkan nilai percent recovery pektin yang lebih besar
daripada penggunaan 15 mL aseton.
Secara teoritis, nilai percent recovery pektin yang paling besar seharusnya
adalah etanol 96%. Namun terdapat perbedaan dengan hasil yang didapatkan,
dimana yang paling besar adalah pektin dengan bahan penggumpal aseton 25
mL. Hal ini bisa disebabkan oleh beberapa kesalahan-kesalahan relatif seperti:
1. Adanya pengotor yang ikut tergumpalkan
Pengotor bisa berasal dari bahan-bahan kimia yang ditambahkan.
Jarang ditemui bahan kimi dengan kemurnia 100%. Pengotor ini
akhirnya ikut tergumpalkan bersama pektin.
2. Proses penyaringan yang kurang sempurna
Proses penyaringan yang kurang sempurna dapat menyebabkan
pengotor tidak ikut tersaring dan dapat menambah massa gumpalan
pektin sehingga percent recovery menjadi tidak tepat.
3. Proses pengovenan yang kurang sempurna
Proses pengovenan yang kurang sempurna menyebabkan kandungan
air dalam gumpalan pektin tidak teruapkan semua. Hal ini
menyebabkan pada penimbangan terakhir, massa yang tertera adalah
massa pektin + air yang belum teruapkan. Akibatnya, nilai percent
recovery pektin menjadi tidak tepat.
Penggumpalan pektin oleh HCl tidak terjadi karena HCl tidak memiliki
gugus OH- yang bisa berikatan dengan H+ pada pektin. Yang terjadi, justru
HCl melarutkan pektin. Selain itu, proses pengovenan juga menyebabkan
seluruh kadar air pada gumpalan pektin. Termasuk pada kertas saring
teruapkan. Massa krus+tutup+kertas saring lebih besar bisa disebabkan oleh
kandungan air pada kertas saring (meskipun jumlahnya sangat sedikit).
Akibatnya nilai percent recovery pektin yang dihasilkan pada percobaan ini
untuk sampel dengan bahan kimia penggumpal HCl 0,5 N 25 mL bernilai -
1,2%.
13
Kepolaran senyawa penggumpal pektin dapat berpengaruh pada jumlah
pektin yang tergumpalkan. Hal ini disebabkan pada senyawa yang bersifat
polar memiliki sifat nukleofil yang lebih mudah menyerang gugus H+ pada
pektin. Artinya, semakin polar senyawa kimia penggumpal pektin, maka
jumlah pektin yang tergumpalkan semakin banyak. Larutan HCl meskipun
senyawa polar tidak dapat menggumpalkan pektin karena HCl tidak
mempunyai gugus OH- yang dapat berikatan dengan pektin.
Beberapa asumsi yang digunakan dalam percobaan ini adalah:
1. Proses hidrolisis berlangsung sempurna. Semua pektin yang terdapat
pada sampel berubah menjadi pektat.
2. Waktu yang digunakan untuk hidrolisis merupakan waktu yang
optimum.
3. Suhu yang digunakan pada saat hidrolisis adalah suhu yang optimum.
4. Penimbangan yang terakhir menunjukkan berat pektin kering.
V. KESIMPULAN
Kesimpulan yang diperoleh dari percobaan ini adalah:
1. Pemungutan pektin dilakukan dengan cara hidrolisis protopektin
menjadi senyawa pektat dan presipitasi dispersi pektat menjadi pektin.
2. Kemamapuan bahan kimia penggumpal pektin berbeda-beda
tergantung dari jenis bahan kimia penggumpal.
3. Kemampuan bahan kimia penggumpal pektin berbeda-beda,
tergantung dari jumlah bahan kimia yang ditambahkan pada larutan.
4. Hasil percobaan:
a. Berat pektin kering untuk 25 mL untuk 25 mL filtrat:
- Gelas beker I : 0,1375 gram.
- Gelas beker II : 0,1182 gram.
- Gelas beker III : 0,1524 gram.
- Gelas beker IV : 0,1395 gram.
14
- Gelas beker V : -0,0112 gram.
b. Berat pektin kering total dalam cairan hasil hidrolisis:
- Gelas beker I : 2,4475 gram.
- Gelas beker II : 2,1093 gram.
- Gelas beker III : 2,7127 gram.
- Gelas beker IV : 2,4831 gram.
- Gelas beker V : -0,1994 gram.
c. Percent recovery:
- Gelas beker I : 12,23 %
- Gelas beker II : 10,54 %
- Gelas beker III : 13,56 %
- Gelas beker IV : 12,41 %
- Gelas beker V : -1,00 %
5. Semakin banyak volume bahan kimia penggumpal, pektin yang
dihasilkan juga semakin banyak.
6. Asam Klorida adalah senyawa polar, namun tidak dapat digunakan
sebagai bahan penggumpal pektin.
7. Hasil percobaan ini belum sesuai dengan teori, karena seharusnya
percent recovery pektin terbesar ada pada sampel yang digumpalkan
dengan Etanol 96%.
VI. DAFTAR PUSAKA
Kertesz, Z.T., 1981, The Pectin Substance, pp 97-115, 201-203, 293-294,
457, Interscience Publisher, Inc., New York.
Meyer, L.H., 1960, Food Chemistry, pp. 87-93, Affiliated Fas West Press,
P.V.L.T.D., New York.
15
VII. LAMPIRAN
A. Identifikasi Hazard Proses dan Bahan Kimia
Identifikasi Hazard Proses terdiri atas:
1. Hazard proses
Pada percobaan kali ini digunakan suhu yang tidak terlalu tinggi
(70C). sumber panasnya adalah pemanas air waterbath. Dari suhu ini
tetap ada potensi bahaya terjadinya luka bakar pada bagian tubuh yang
terkontak.
Selain itu, pada percobaan ini digunakan alat-alat yang
menggunakan listrik sebagai sumbernya. Maka terdapat potensi
bahaya tersengat aliran listrik ketika praktikum dilaksanakan. Oleh
karena itu praktikan harus berhati-hati ketika praktikum. Pastikan
tangan tidak dalam keadaan baasah sebelum menggunakan alat listrik.
Praktikum ini juga menggunakan alat yang berpuitar. Pengaduk
yang terhubung pada motor pengaduk ini berpotensi patah dan
mengenai praktikan. Oleh karena itu alat perlindungan diri harus
dipakai untuk mencegah cedera apabila pengaduk patah.
Pengambilan HCl 37% dari lemari asam juga dapat berpotensi
bahaya. Sifat dari bahan HCl 37% yang korosif dan volatil dapat
menimbulkan bahaya apabila terpapar kepada praktikan. Oleh karena
itu alat perlindungan diri berupa masker, goggles, gloves, harus
digunakan sebagai alat pelindungan. Masker sebagai pelindung dari
uap HCl, gloves sebagi pelindung dari cipratan HCl, goggles sebagai
pelindung dari cipratan HCl, jas lab sebagai pelindung dari cipratan
HCl, dan sepatu tertutup sebagai pelindung dari cipratan dan/atau
tumpahan HCl dan bahan kimia lainnya. Selama pengambilan asam
dari lemari asam, exhauster harus dinyalakan agar uap HCl terbuang.
16
2. Hazard bahan
a. Asam klorida pekat 37 %
Bahaya : Bahan bersifat korosif, irritant apabila
terkena/terkontak langsung pada kulit. Iritasi bisa
timbul pada kulit, mata dan paru-paru apabila
uapnya terhirup.
Pencegahan : Menggunakan alat-alat perlindungan diri yaitu
masker, sarung tangan, jas laboratorium, sepatu
tertutup dan goggles.
Penanganan :
- Kontak langsung terhadap kulit
Membasuh bagian yang terpapar dengan air bersih yang
mengalir selama minimal 15 menit. Lepaskan pakaian yang
terkontaminasi.
- Kontak langsung dengan mata
Membasuh bagian yang terpapar dengan air bersih yang
mengalir selama 15 menit. Apabila menggunakan lensa
kontak, segera lepaskan. Perawatan medis diperlukan apabila
kondisi lebih buruk.
- Terhirup
Bawa korban ke tempat berudara segar atau dapat diberikan
oksigen apabila kesulitan bernafas. Berikan perawatan medis
apabila keadaan lebih parah.
b. Etanol 96 %
Bahaya : Sifat bahan yang mudah terbakar dan volatil.
Irritant bila terkontak pada kulit, mata dan paru-
paru bila terhirup.
Pencegahan : Jauhkan bahan dari sumber panas dan nyala api.
Menggunakan alat-alat perlindungan diri yaitu
17
masker, sarung tangan, jas laboratorium, sepatu
tertutup dan goggles.
Penanganan :
- Kontak langsung terhadap kulit
Membasuh bagian yang terpapar dengan air bersih yang
mengalir selama minimal 15 menit. Lepaskan pakaian yang
terkontaminasi.
- Kontak langsung dengan mata
Membasuh bagian yang terpapar dengan air bersih yang
mengalir selama 15 menit. Apabila menggunakan lensa
kontak, segera lepaskan. Perawatan medis diperlukan apabila
kondisi lebih buruk.
- Terhirup
Bawa korban ke tempat berudara segar atau dapat diberikan
oksigen apabila kesulitan bernafas. Berikan perawatan medis
apabila keadaan lebih parah.
c. Isopropil Alkohol
Bahaya : Sifat bahan yang mudah terbakar dan volatil.
Irritant bila terkontak pada kulit, mata dan paru-
paru bila terhirup.
Pencegahan : Jauhkan bahan dari sumber panas dan nyala api.
Menggunakan alat-alat perlindungan diri yaitu
masker, sarung tangan, jas laboratorium, sepatu
tertutup dan goggles.
18
4
Penanganan :
- Kontak langsung terhadap kulit
Membasuh bagian yang terpapar dengan air bersih yang
mengalir selama minimal 15 menit. Lepaskan pakaian yang
terkontaminasi.
- Kontak langsung dengan mata
Membasuh bagian yang terpapar dengan air bersih yang
mengalir selama 15 menit. Apabila menggunakan lensa
kontak, segera lepaskan. Perawatan medis diperlukan apabila
kondisi lebih buruk.
- Terhirup
Bawa korban ke tempat berudara segar atau dapat diberikan
oksigen apabila kesulitan bernafas. Berikan perawatan medis
apabila keadaan lebih parah.
d. Serbuk albedo jeruk bali
Bahaya : Bahan bersifat irritant bila terkontak pada mata
dan paru-paru bila.
Pencegahan : Menggunakan alat-alat perlindungan diri yaitu
masker, sarung tangan, jas laboratorium, sepatu
tertutup dan goggles.
Penanganan :
- Kontak langsung terhadap kulit
Membasuh bagian yang terpapar dengan air bersih yang
mengalir selama minimal 15 menit. Lepaskan pakaian yang
terkontaminasi.
- Kontak langsung dengan mata
Membasuh bagian yang terpapar dengan air bersih yang
mengalir selama 15 menit. Apabila menggunakan lensa
19
kontak, segera lepaskan. Perawatan medis diperlukan apabila
kondisi lebih buruk.
e. Pektin
Bahaya : Bahan bersifat irritant bila terkontak pada kulit,
mata dan paru-paru bila terhirup.
Pencegahan : Menggunakan alat-alat perlindungan diri yaitu
masker, sarung tangan, jas laboratorium, sepatu
tertutup dan goggles.
Penanganan :
- Kontak langsung terhadap kulit
Membasuh bagian yang terpapar dengan air bersih yang
mengalir selama minimal 15 menit. Lepaskan pakaian yang
terkontaminasi.
- Kontak langsung dengan mata
Membasuh bagian yang terpapar dengan air bersih yang
mengalir selama 15 menit. Apabila menggunakan lensa
kontak, segera lepaskan. Perawatan medis diperlukan apabila
kondisi lebih buruk.
- Terhirup
Bawa korban ke tempat berudara segar atau dapat diberikan
oksigen apabila kesulitan bernafas. Berikan perawatan medis
apabila keadaan lebih parah.
f. Aseton
Bahaya : Sifat bahan ini mudah terbakar dan volatil. Irritant
bila terkontak pada kulit, mata dan paru-paru bila
terhirup.
Pencegahan : Jauhkan bahan dari sumber panas dan nyala api.
Menggunakan alat-alat perlindungan diri yaitu
20
masker, sarung tangan, jas laboratorium, sepatu
tertutup dan goggles.
Penanganan :
- Kontak langsung terhadap kulit
Membasuh bagian yang terpapar dengan air bersih yang
mengalir selama minimal 15 menit. Lepaskan pakaian yang
terkontaminasi.
- Kontak langsung dengan mata
Membasuh bagian yang terpapar dengan air bersih yang
mengalir selama 15 menit. Apabila menggunakan lensa
kontak, segera lepaskan. Perawatan medis diperlukan apabila
kondisi lebih buruk.
- Terhirup
Bawa korban ke tempat berudara segar atau dapat diberikan
oksigen apabila kesulitan bernafas. Berikan perawatan medis
apabila keadaan lebih parah.
B. Penggunaan Alat Perlindungan Diri
- Jas laboratorium berlengan panjang
Untuk melindungi tubuh dna kulit dari paparan langsung bahan kimia.
Selain itu juga melindungi tubuh/kulit dari paparan alat bersuhu tinggi.
- Masker
Untuk melindungi dari terhirupnya uap atau gas dari bahan kimia
terutama bahan kimia yang beracun.
- Sarung tangan (gloves)
Melindungi tangan dari kontak langsung bahan-bahan dan alat-alat
bersuhu tinggi serta bahan-bahan/senyawa-senyawa yang bersifat
irritant/corrosive terhadap kulit.
21
- Sepatu tertutup
Melindungi kakai dari cipratan/tumpahan bahan-bahan kimia dan/atau
alat-alat bersuhu tinggi.
- Goggles
Melindungi mata dari percikan/paparan secara langsung bahan-bahan
kimia. Juga berfungsi untuk melindungi ata dari partikel-partikel kecil
yang dapat masuk ke mata melalui udara.
C. Manajemen Limbah
Limbah yang dihasilkan pada percobaan ini serta penanganannya adalah:
1. Limbah susa hidrolisis protpektin
Limbah ini mengandung HCl, maka harus dibuang ke tempat limbah
halogenik.
2. Limbah filtrat sampel dan aseton
Limbah ini mengandung aseton, maka harus dibuang ke tempat limbah
alkoholik.
3. Limbah filtrat sampel dan etanol
Limbah ini mengandung aseton, maka harus dibuang ke tempat limbah
alkoholik.
4. Limbah filtart sampel dan isopropil alkohol
Limbah ini mengandung aseton, maka harus dibuang ke tempat limbah
alkoholik.
5. Limbah filtrat sampel dan HCl 0,05 N
Limbah ini mengandung HCl , sehingga harus dibuang ke tempa
limbah halogenik.
6. Limbah serbuk albedo hasil penyaringan dengan kain
Limbah ini dibuang langsung ke tempat sampah dan kain penyaring
dicuci.
22
D. Data Percobaan
1. Hidrolisis
Massa serbuk albedo : 20,0099 gram
Volume cairan hidrolisis awal : 500 mL
pH larutan hidrolisis : 1
Suhu hidrolisis : 59C
Suhu oven : 70C
Waktu hidrolisis : 1 jam
Waktu pengovenan : 5 jam
Volume cairan hidrolisis (V1) : 445 mL
23
2. Penggumpalan
Daftar I. Data Penggumpalan Pektin
Data Gelas Beker
I II III IV V
Jenis Penggumpal Aseton 25
mL
Aseton 15
mL
Isopropil
Alkohol
25 mL
Etanol 96
% 25 mL
HCl 0,05
N 25 mL
Volume filtrat
hidrolisis (V2), mL 25 25 25 25 25
Massa krus + kertas
saring, gram 35,0289 39,2482 33,4282 35,8410 24,2265
Massa krus + kertas
saring + pektin,
gram
39,9950 36,8004 40,1182 40,5655 26,1817
Massa krus + kertas
saring + pektin
setelah pengeringan,
gram
1. 37,3771 1. 34,8936 1. 37,6322 1. 38,1380 1. 24,4857
2. 35,8926 2. 33,7140 2. 34,7991 3. 364118 2. 24,2114
3. 35,1664 3. 33,3667 3. 33,5806 3. 35,9805 3. 24,2153
Massa pektin, gram 0,1375 0,1182 0,1524 0,1395 -0,0112
E. Perhitungan
1. Perhitungan Penentuan volume HCl pekat yang harus diencerkan
Larutan HCl denga pH 1 dihitung menggunakan persamaan berikut:
= log [+] (5)
Dengan:
pH = pH larutan HCl = 1
[H+] = konsentrasi ion H+ dalam larutan
24
Maka, sesuai dengan persamaan :
1 = - log [H+]
[H+] = 0,1 M
Reaksi penguraian HCl dalam air:
+ +
Sesuai dengan persamaan (6), konsentrasi ion [H+] = konsentrasi
HCl. Maka molaritas HCl adalah 0,1 M.
Untuk menghitung volume HCl pekat yang harus diencerkan,
digunakan persamaan (1):
= (0,1 )(500 ) (36,50
)
(10)(37) (1,1670 )
= 4,2266
2. Penentuan berat kering pektin yang terambil
Dengan menggunakan persamaan, contoh perhitungan berat pektin
yang terambil di dapat dari data pada Daftar I:
=
35,1664 35,0289 = 0,1375
Dengan cara yang sama, maka diperoleh data sebagai berikut:
Daftar II. Data Hasil Perhitungan Berat Kering Pektin
No Sampel Massa Pektin pada Sampel, gram
1 Gelas Beker I 0,1375
2 Gelas Beker II 0,1185
3 Gelas Beker III 0,1524
4 Gelas Beker IV 0,1395
5 Gelas Beker V - 0,0112
(6)
25
3. Perhitungan total pektin yang terdapat pada cairan hidrolisis
Dengan menggunakan persamaan (3), contoh perhitungan total pektin
dalam cairan hidrolisis menggunakan data dari Daftar II:
= 445
25 0,1375 = 2,4475
Daftar III. Data Perhitungan Total Pektin pada Cairan Hidrolisis
No Sampel X3, gram Massa Total Pektin, gram
1 Gelas Beker I 0,1375 2,4475
2 Gelas Beker II 0,1185 2,1093
3 Gelas Beker III 0,1524 2,7127
4 Gelas Beker IV 0,1395 2,4831
5 Gelas Beker V - 0,0112 - 0,1994
4. Perhitungan percent recovery
Dengan menggunakan persamaan (4), contoh perhitungan percent
recovery pektin menggunakan data pada Daftar III:
= 2,4475
20,0099 100% = 12,23%
Dengan cara yang sama, diperoleh data sebagai berikut:
26
Daftar IV. Data Perhitungan Percent Recovery Pektin
No Sampel Massa Total Pektin, gram Percent Recovery, %
1 Gelas Beker I 2,4475 12,23
2 Gelas Beker II 2,1093 10,59
3 Gelas Beker III 2,7127 13,56
4 Gelas Beker IV 2,4831 12,41
5 Gelas Beker V - 0,1994 - 1,00
27