TEMA

ANALIZA CILSORE

(ANALIZA KUANTITATIVE)

Çёshtjet kryesore:

1- Reaksionet analitike dhe m ë nyrat e kryerjes s ë tyre

1.1- Analiza në rrugë të thatë:A)- Ngjyrimi i flakësB)- Reaksionet e ngjyrimit të “perlave”C)- Reaksione të reduktimit mbi qymyrD)- Reaksione të nxehjes në provëza

qelqi etj.

C)-Pamja fizike e komponimeve të ndryshme

1.2- Analiza në rrugë të njomë

2- Reaksionet cil ë sore t ë zbulimit si reaksione midis joneve

3- Kushtet per realizimin e reaksioneve analitike, ndjeshmeria, specifika dhe selektiviteti i tyre

3.1-Mjedisi i tretësirës që analizohet.3.2-Temperatura e mjedisit3.3-Përqendrimi elementit që duhet

përcaktuar.

4- Metodat e rritjes së ndjeshmërisë së reaksioneve

5- Zbulimi i kationeve dhe anioneve në tretësirat ujore

5.1- Zbulimi i kationeve5.1.1- Grupi i I-rë i kationeve5.1.2- Grupi i II-të i kationeve5.1.3- Grupi i III-të i kationeve5.1.4- Grupi i IV-të i kationeve5.1.5- Grupi i V-të i kationeve5.1.6- Grupi i VI-të i kationeve

5.2- Zbulimi i anioneve5.2.1- Grupi i I-rë i anioneve5.2.2- Grupi i II-të i anioneve5.2.3- Grupi i III-të i anioneve

Siç kemi cilsuar edhe në hyrjen e kësaj lënde, objekti i analizës cilsore është përcaktimi i pranisë së nji ose disa elementëve të ndryshëm në një objekt të dhënë.

1- Reaksionet analitike dhe m ë nyrat e kryerjes s ë tyre :

Substancat që analizohen mund të ndodhen në gjëndje agregate të ndryshme (gjëndje të ngurtë, të lëngët të gaztë ose ujore). Në përputhje me gjëndjen e substances, reaksionet

analitike mund të kryhen në rrugë "të thatë" ose të "njomë".

1.1- Analiza në rrugë të thatë:

Analiza në rrugë të thatë kryhet kryesisht në temperature të lartë, gjatë se cilës komponimi që analizohet, pëson ndryshime të dukshme karakteristike. Sipas këtyre ndryshimeve gjykohet mbi praninë e elementëve dhe të përbërjeve të tyre.

Analiza në rrugë të thatë bazohet në dukuri fizike dhe kimike, sikurse janë:

Dukuri fizike:1- Pamja e jashtme e mostrës që

analizohet (kristaline, amorfe, me ngjyrë ose pa ngjyrë).

2- Sublimimi i substancave të ndryshme.3- Ngjyrimi i flakës etj.

Dukuri kimike:1- Reaksionet e ngjyrimit të perlave.2- Reaksione të reduktimit mbi qymyr.3- Reaksione të nxehjes në provëza

qelqi etj.

Për kryerjen e disa prej reaksioneve është e nevojshme nxehtësi me praninë e flakës

Në fig 1 japim një pamje të flakës së përftuar në llampë me gaz. Në konin e brendëshëm (ACB) temperatura nuk është më e lartë se 3800C. Kjo pjesë vepron si flakë reduktuese. Koni i jashtëm (ADB) ka temperatura të larta rreth 18000C. Kjo pjesë e flakës ka veti oksiduese.

Fig. 1

A)- Ngjyrimi i flakës:

Matja bazohet në dukuri fizike (ngjyra e flakës) që japin disa elementë. Elementët e mundshëm për tu përcaktuar me këtë mënyrë zakonisht janë në formë kloruri ose floruri.

Prova e ngjyrimit të flakës kryhet me mjete të thjeshta siç është teli i platinit ose thupra magneziale (MgO).

Pasi të jetë pastruar teli, ai zhytet në tretësirën e mostrës ose në mostrën e ngurtë paraprakisht të bluar imët dhe pastaj teli futet menjëherë në pjesën e poshtëme të flakës oksiduese. Sipas ngjyrës që merr flaka, gjykojmë mbi praninë e këtij apo atij elementi (tabela 1).

Tabela 1Flaka e ngjyrosur e disa elementëve

Elementi Ngjyra e flakës

Elementi Ngjyra e flakës

Natrium E verdhë e qartë

Barium E verdhë - jeshile

Mangani (II)

Everdhë - jeshile

Seleni E kaltër në blu

Molibdeni Jeshile Zinku Blu - jeshileKalium Violet Bakër Jeshile e

qartë

Calcium E kuqe tulle Bor Jeshile e qartë

Litium kuqe çiklamin

Rubidiumi Vjollcë

Stroncium E kuqe Plumb E kaltër e zbehtë

B)- Reaksionet e ngjyrimit të “perlave”:

Qelqi i ngjyrosur, ose siç njihet ndryshe formimi i “perlave” realizohet përsëri me ndihmën e flakës..

Si malerial bazë për përfitimin e perlave shërben (Na2B407) ose kripa fosfate (NaNH4HPO4 x 4H2O) të cilat pas shkrirjes japin një masë të tejdukshme (emërtohet perlë). Nëqoftëse kësaj mase i shtohet një sasi fare e vogël e disa kripërave ose e disa oksideve të metaleve të rënda, atëhere perla merr ngjyrë karakteristike, për shkak të formimit të

metaborateve ose të metafosfateve të metaleve përkatëse. P.sh. në përcaktimin e kobaltit (Co) ndodhin reaksionet:

Να2Β4O7 x 10H2O (NaBO2)2 x B2O3 + 10H2O(NaBO2)2 x B2O3 + CoO Co(BO2)2 + 2NaB02

Ose:

ΝaΝΗ4ΗΡΟ4 x 4H2O NaPO3 + ΝH3 + 5H2ONaPO3 + CoO CoNaPO4

Në tabelën (2) janë dhënë ngjyrat që japin elementë të ndryshëm në perlë.

Tabela 2Ngjyra e “perlave” për disa elementë

Ngjyra Flaka oksiduese Flaka reduktuese

Gri Ag, Pb, Bi, Cd, Zn, Sn, Sb

Ε verdhë

Në të nxehtë Ni, FeNë të të ftohtë Fe

Kafe Në të ftohtë Ni, Fe (e kuqerremtë) Mn

Ε kuqe Në të nxehtë Sn në prani të CuNë të ftohtë Cu (e kuqe-kafe)

Ε gjelbër

Në të nxehtë Cr Në të nxehtë Cr

Në të ftohtë CrNë të nxehtë Co Në të nxehtë Co

Blu Në të nxehtë Co Në të nxehtë CoNë të ftohtë Co Në të ftohtë Co

Vjollcë Në të nxehtë MnNë të ftohtë Mn

C)- Reaksione të reduktimit mbi qymyr:

Qymyri i drurit është një masë poroze me përcjellshmëri të keqe të nxehtësisë dhe është reduktues i fuqishëm. Mbi një copë qymyr druri po të hapet një gropëz e vogël dhe në këtë gropëz të futet pak nga mostra që kërkohet të analizohet, pastaj të shtohet pak Na2CO3 pa uje dhe më tej të nxehet ne flakën reduktuese, vërehet se metalet e reduktuara paraqiten mbi qymyr në formë kokrrizash, luspash,

pllakëzash etj me ngjyra të ndryshme siç japim shembuj në tabela 3.

Tabela 3

Reaksione të reduktimit mbi qymyr

Metal pa shtresë okside

I bardhë, i petëzueshëm: Sn, AgMasa poroze, e verdhë, metalike: CuPllakëz metalike magnetike: Fe. Co

Metal + shtresë okside

Kokrriza metalike me shtresë okside të verdhë: PbKokrriza metalike të thërmueshme, me shtresë okside të verdhë: Bi

Kokrriza rnetalike te thërmueshme. me shtresë okside te bardhë: Sb

Shtresë okside pa kokrriza

E bardhë: As (ndihet era e hurdhës)E bardhë në të nxehtë, e verdhë: x 3n ZnKafe: Cd

Masa e bardhë e pashkrishme

Okside të Mg, Ca. Sr, Al

D)- Reaksione të nxehjes në provëza qelqi etj.

Kryhet direkt duke nxehur mostrën në një provëz qelqi ose duke e përzier paraprakisht mostrën me përbërës të tjerë dhe si pasojë të fitohet një përbërje e ngjyrosur ose të çlirohet një gaz me erë karakteristike.

Këto reaksione shoqëreohen me dukuritë e mëposhtëme:

l- Çlirohen gaze (raste si tek tabela 4).

2- Formohet sublimat në faqet e provëzës:a)- I bardhë: kriprat e NH4; halogjenurët e Hg, .As2O3; As2O5.b)- Gri: Hg nga HgO dhe komponime të tjera të Hg.c)- Gri e errët: I2 (avuj vjollce), HgS, As.d)- I verdhë:·As2S3, S, HgI2 (gjatë gërryerjes behët i kuq).

3- Gjatë përzjerjes së substanceës që analizohet me reaktivë të ngurtë fitohet një përbërje e ngjyrosur ose formohet një gaz me erë karakteristike.

Për shembull, gjatë përzjerjes së kristaleve të imta të sulfatit të kobaltit (CoSO4) me sulfocianurin e amonit, fitohet kripa komplekse me ngjyrë të kaltër (NH4)2[Co(CNS)4]:

CoSO4(ng) + 4NH4CNS(ng) (NH4)2[Co(CNS)4](ng) +(NH4)2SO4(ng)

Nëqoftëse substanca që studiohet në vend të të sulfatit të kobaltit do përmbante një kripë të hekurit (III), atëhere gjatë përzjerjes do të shfaqet ngjyra e kuqe si pasojë e formimit të sulfocianurit të hekurit {Fe(CNS)3} etj.

Tabela 4Dukuri me çlirim gazi

Lloji i gazit

Prejardhja Ngjyra Era Veçori të tjera

O2 Feroksideklorate etj.

- - -

CO2 Karbonate dhe komponimet organike

- - -

CO Kamponime organike

- - -

(CN)2 Cianuret Era e bajameve të hidhura.

Digjet me flakë blu në vjollcë Helm shumë i forte.

SO2 Sulfuret sulfitet dhe tiosulfatet

- Ngacmues Turbullon

HC1 Klorure + Substanca oksiduese

jeshile e hapur

mbytëse -

Br2 Bromure + substanca oksiduese

kafe mbytëse -

J2 Jodure +substanca oksiduese

vjollcë mbytëse -

NO2 Nitrate, nitritet kafe mbytëse -NH3 Kriprëra të

Amoniumit + baza

mbytëse therëse

letra e lakmuesit merr ngjyrë blu

C)-Pamja fizike e komponimeve të ndryshme

Ngjyra në veçanti si dhe tregues të jashtëm fizik janë elementë që shërbejnë për identifikim në analizën cilsore. Tabela 5 është një shembull se si mund të gjykohet prania e disa komponimeve për nga ngjyra që ato kanë.

Tabela 5

Ngjyra e disa kriprave

Nr Kripërat Ngjyra

1

MnO, MnO2, FeO, CuO, Co3O4, Ni2O3;Sulfuret e Ag+, Cu+, Cu2+, Fe2+, Co2+, Pb2+, Hg2+

E zezë

2 Kriprat hydrate të Cu2+ Blu3 HgO, HgI2, Pb3O4 Kuqe

4Cr3+, Cr6+, Ni2+, Kriprat hydrate të Fe2+ Egjelbër

5 Kriprat hydrate të Mn2+ Rozë e ndritëshme

6 KO2, K2Cr2O7, Sb2S3, fericianuret Portokalli7 Kriprat hydrate të Co2+ Kuqe-roze8 Kromatet, AgBr, AgI, PbI2, CdS Everdhë9 CdO, Fe2O3, PbO2, CuCrO4 Kafe e errët

1.2- Analiza në rrugë të njomë:

Në kushte laboratorike zakonisht përdoren analizat me rrugë të njomë. Është e natyrshme që realizimi i kësaj metode, kërkon së pari, kalimin e materjalit që analizohet në gjëndje tretësire. Në rast se substanca nuk tretet në ujë të distiluar, atëhere përdoren tretësa të tjerë si për shembull, acid acetik, acid nitrik etj.

Bashkëveprimi kimik i substancës që analizohet me acidin, e shndron atë në një përbërje lehtësisht të tretëshme.

Për shembull: karbonati i kalciumit (CaCO3), tretet lehtë në acid acetik (CH3COOH), sipas reaksionit:

CaCO3(ng) + 2CH3COOH(aq) Ca(CH3COO)2(aq) + H2O(1) +CO2(g)

Acetati i kalciumit, i cili formohet në tretësirën ujore, shpërbashkohet në jone simbas reaksionit:

Ca(CH3COO)2(aq) Ca2+(aq) + 2CH3COO-

(aq)

Mbas tretjes së substancave të ngurta bëhet i mundur që të realizohet zbulimi i joneve të gjendura në tretësirë.

Vetëm reaksionet karakteristike të cilat shoqërohen me efekte të jashtëme të dallueshme si për shembull shfaqjen e një fundërine me ngjyrë karakteristike, formimin e një gazi me ngjyrë ose aromë karakteristike, ndryshimin e ngjyrës së tretësirës që analizohet, etj janë të dobishme. Këto reaksione për ti dalluar nga të tjerat, i quajmë reaksione të zbulimit (ose reaksione specifike).

Përhapje shumë të madhe kanë marrë reaksionet selektive, te cilat japin efekte të jashtëme të ngjajshme për disa jone njëkohësisht.

2- Reaksionet cil ë sore t ë zbulimit si reaksione midis joneve :

Në analizën cilësore me rrugë të njomë kemi të bëjmë kryesisht me tretësirat ujore të elektroliteve, domethënë me tretësirat ujore të kripërave, acideve dhe bazave që shpërbashkohen në jone.

Përderisa elektrolitët e fortë shpërbashkohen gati plotësisht në jone, atëhere, gjatë përzjerjes së tretësirave, në reaksion hyjnë vetem jonet.

Ky pohim qartësohet me dhënien e disa shembujve të bashkëveprimit të substancave, të cilat japin jone Ba2+ dhe SO4

2- gjatë shpërbashkimit të tyre:

BaCl2 + H2SO4 BaSO4 + 2HC1Ba(NO3)2 + Na2SO4 BaSO4 +

2NaNO3

Ba(OH)2 + K2SO4 BaSO4 + 2KOH

Në të tre bashkëveprimet e mësipërme, produkti i përbashkët është fundërina e bardhë e sulfatit të bariumit (BaSO4), i cili është i pa tretëshëm si në tretësirë ujore, acide ose bazike.

Kështu, në të tre rastet fundërina e bardhë formohet si rezultat i reaksionit:

Ba2+(aq) + SO4

2-(aq) BaSO4

Në këtë mënyrë arijmë në përfundimin se, reaksionet që ndodhin në tretësirat midis elektroliteve, janë reaksione midis joneve.

3- Kushtet per realizimin e reaksioneve analitike, ndjeshmeria, specifika dhe selektiviteti i tyre :

Reaksionet analitike duhet të kryhen në kushte të caktuara, në varësi me vetitë e produkteve që formohen. Janë një seri kushtesh të tilla midis të cilave përmendim:

1- Mjedisi i tretësirës që analizohet.

Për shumë përcaktime krijimi i mjedisit të kërkuar është një domosdoshmëri. Kështu p.sh.: joni i kalcium (Ca2+) nuk mund të zbulohet në mjedis acid me reagentin e oksalatit, pasi oksalati i kalciumit (CaC2O4) është i tretshëm në acidet minerale.

Fundërresa e klorurit të argjendit (AgCl), e cila ndodhet e pranishme në një mjedis ujor neutral, tretet në se mjedisin e bëjmë bazik duke shtuar hidroksid amoni (NH4OH) dhe rrjedhimisht, nuk do të mundnim të zbulonim kationet argjend:

AgCl + NH4OH [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O

2- Temperatura e mjedisit

Një kusht tjetër për kryerjen e raksioneve është temperatura e tretësirave. Shumica e reaksioneve analitike kryhen në "të ftohtë", d.m.th në temperaturën e mjedisit por disa reaksione që të zhvillohen mirë e shpejt kërkojnë

ngrohjen e tretësirës deri në një temperaturë të caktuar.

3- Përqendrimi elementit që duhet përcaktuar.

Për zhvillimin e reaksioneve analitike është e nevojshme që përqendrimi i jonit në tretësirën që analizohet të jetë në nivele që për fundërim të kalojë atë të një tretësire të ngopur. Nëqoftëse kampioni i përftuar është pak i tretshëm dhe fundërron për një përqendrim të ulët të jonit që zbulohet, themi se reaksioni i përdorur ka ndjeshmëri të lartë. Në rastin kur komponenti i përftuar ka tretshmëri të madhe në ujë, atëhere reaksioni quhet me ndjeshmëri të ulët.

Ndjeshmëria e reaksionit karakterizohet nga dy madhësi, minimumi i zbuluar dhe përqendrimi minimal.

Minimumi i zbuluar është sasia minimale e një joni që mund të zbulohet, në kushte të caktuara, me një reagent të dhënë.

Përqendrimi minimal tregon se për çfarë hollimi të tretësirës, reaksioni i përdorur jep rezultate pozitive. Me fjalë të tjera, përqendrimi minimal shprehet me raportin e masës minimale të jonit (në g) dhe volumit të ujit (në ml), për të cilën është ende i mundëshëm zbulimi i jonit.

Madhësitë lidhen me njëra tjetrën me relacionin:

Vx106

C = 1 : ------------ ose m = CxVx106

mku:

C- përqendrimi minimal i joint në g/l

m- minimumi i zbuluar në μg/lV- ml tretësirë që përdoret për tretje

Shembull 1:Sa është përqendrimi minimal për jonet Cu2+

nëqoftëse dihet që në 0,05ml mund të zbulojmë vetëm 0,20μg të këtij joni?

Zgjidhje:Zbatojmë formulën e mësipërme dhe kemi:

0,05x106

C = 1:------------------ = 1 : 25000 0,20

4- Metodat e rritjes së ndjeshmërisë së reaksioneve :

Ndjeshmeria e reaksionit, mundet të rritet, në rast se rritet përqendrimi i joneve që

kërkohen të zbulohen në tretësirë. Rritja e përqendrimit të joneve mund të realizohet me disa mënyra midis të cilave përmendim:

1- Metoda e këmbimit të joneve.

Për rritjen e përqendrimit të joneve në tretësirën që analizojmë me anë të metodës së këmbimit të joneve, përdoren të ashtuquajturat “rrëshira jonokëmbyese” (ose jonite). Rrëshirat jonokëmbyese ndahen në dy grupe që emërtohen: kationite dhe anionite. Kationitet janë të afta të thithin nga tretësira kationet, ndërsa anionitet thithin anionet.

Kjo metodë lejon të rritet përqendrimi i joneve në tretësirë dhe për rrjedhojë të rritet ndjeshmëria e një numuri të madh reaksionesh me dhjetra dhe qindra herë.

2- Metoda e ekstraktimit.

Metoda bazohet në faktin se disa tretësa organikë të cilat nuk përzihen me ujin, kanë

aftësi të tërheqin nga tretësira ujore componentë të vacantë të tretura në ato.

Me tretshmëri do të quajmë aftësinë e një substance për tu tretur në një tretës të dhënë.

Kur përziejmë dy lëngje mund të ndodhë: tretshmëri e plotë e tyre tek njëri tjetri si për shembull, tretja e alkolit në ujë: mungesë e plotë tretshmërie ose tretshmëri reciproke e kufizuar.

Le të shqyrtojmë rastin e dytë.Supozojmë, që në enën e cila përmban dy

lëngje të tilla, shtojmë një substancë e cila të ketë aftësi të tretet por të mos bashkëveprojë kimikisht me asnjërin prej dy lëngjeve. Kuptohet, meqenëse kemi të bëjmë me dy lëngje me natyrë të ndryshme dhe tretshmëria e substancës së shtuar do të jetë e ndryshme.

Mbas arritjes së ekuilibrit, përqendrimi i substancës në dy lëngjet, do të jetë përkatësisht C1 dhe C2 (fig.2)

Fig 2

Sipas ligjit të shpërndarjes në sistemet në ekuilibër, për dy lëngje që nuk përzihen (domethënë për dy faza), të cilat kanë sipërfaqe ndarëse midis tyre, raporti i përqendrimeve C1

dhe C2 (ose aktiviteteve a1 dhe a2) të substancave të tretura në to, mbetet (për temperaturë të dhënë) një madhësi konstante që quhet koeficient i shpërndarjes (K).

C1 a1

K = -------------= ----------C2 a2

Koeficienti i shpërndarjes nuk varet nga sasia absolute e substanceës së tretur. Përveç kësaj, substanca e tretur shpërndahet midis dy lëngjeve pavarësisht nga prania në tretësirë të substancave të huaja.

5- Zbulimi i kationeve dhe anioneve në tretësirat ujore.

5.1- Zbulimi i kationeve:

Në vartësi të sjelljes kimike, kationet i grupojmë në gjashtë grupe (në mjaft raste, grupi i dytë dhe i tretë i mëposhtëm, përfshihen në të njejtin grup II me nëndarjet nëngrupi II-a dhe nëngrupi II-b dhe rrjedhimisht kationet paraqiten të grupuar në pesë grupe). Sejcili grup dallohet për nga pasja e një bashkëvepruesi të njejtë që i veçon ato nga tretësira ku ndodhen. Për të përftuar rezultatin e duhur, veçimi duhet të respektojë kërkesat specifike që kërkon çdo grup.

5.1.1- Grupi i I-rë i kationeve:

Bëjnë pjesë në këtë grup Ag+; Hg22+ dhe

Pb2+, katione të cilët japin kripra të patretëshme kur kalohen si klorure. Për këtë arësye si

bashkëveprues i përbashkët këtu shërben acidi HCl me përqendrim 1-2M. Nuk duhet përdorur HCl i përqendruar për faktin se në një ambient të tillë Pb2+ formon jonin kompleks ([PbCl4]2-) i cili është i tretshëm dhe për rrjedhojë mbetet i papërcaktushëm. Fundërina e përftuar nga kationet e këtij grupi është me ngjyrë të bardhë. PbCl2 tretet në ujë të ngrohtë duke u veçuar lehtë prej saj. Për veçimin e dy kationeve të tjera na ndihmon përdorimi i hidroksidit të amonit tek i cili ndërsa AgCl tretet duke formuar jonin kompleks të ([Ag(NH3)2]+), Hg2Cl2 formon një fundërinë të zezë.

Të bindurit për praninë e kationeve të mësipërme, arihet me reaksionet specifike të mëposhtëme:

Për Pb2+:Pb2+ + 2 KI PbI2 + 2K+

Pb2+ + K2CrO4 PbCrO4 + 2K+

Për Ag+:Ag+ + KI AgI + 2K+

Ag+ + K2CrO4 Ag2CrO4 + 2K+

Për Hg22+:

Hg22+ + 2KI Hg2I2 + 2K+

Hg22+ + 2NaOH 2Hg2O + 2Na+ + H2O

5.1.2- Grupi i II-të i kationeve:

Në këtë grup bëjnë pjesë kationet e Cd2+, Bi3+, Cu2+, As3+, As5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+, dhe Sn4+

të cilët fundërojnë nga sulfur hidrogjeni (0,2-

0,3M H2S). Po në këtë grup përfshihen edhe kationet e grupit të parë të Hg2+ dhe Pb2+.

Fundërimi kërkon një ambient acid në prani të HCl së holluar për të penguar edhe fundërimin e kationeve të grupit të 4-të. Të gjitha fundërinat e këtyre kationeve, përjashto atë të HgS, janë të tretëshme në acid nitrik të holluar.

HgS është e tretëshme në ujë-oksigjene, veti e cila shërben për veçimin e mëtejshëm të tij.

CuS tretet në amoniak duke i dhënë tretësirës një ngjyrë të fortë blu.

CdS tretet në të njejtat kushte por tretësirën e len pa ngjyrë. Etj.

Pranina e disa prej kationeve të mësipërme, verifikohet edhe me reaksionet specifike të mëposhtëme:

Për Pb2+:

Pb2+ + 2KI PbI2 + 2K+

Pb2+ + K2CrO4 PbCrO4 + 2K+

Për Cu2+:

2Cu2+ + K4[Fe(CN)6] + CH3COOH Cu2[Fe(CN)6] + 4K+

Cu2+ + 2NaOH Cu(OH)2 + 2Na+

Cu(OH)2 CuO + H2O (reaksion endotermik)

Për Bi3+:

Bi3+ + 3KI (tepricë) BiI3 + 3K+

BiI3 + KI K[BiI4]Bi3+ + H2O (tepricë) BiO + 2H+

Për Hg2+:

Hg2+ + 2KI (tepricë) HgI2 + 2K+

HgI2 + 2 KI K2[HgI4] (fundërinë e kuqe e tretëshme)2Hg2+ + SnCl2 2Hg + SnCl4

(fundërinë e bardhë tenton në gri)

5.1.3- Grupi i III-të i kationeve:

Përfshihen në këtë grup ato katione sulfuret e të cilëve janë të patretëshme në ambient bazik.

Mund të përdoret këtu i njejti bashkveprues ose (NH4)2S veçse ambienti duhet rregulluar në pH = 8-9 me përdorim të tretësirave buferike (zakonisht një përzierje e klorurit të amonit me hidroksid amoni). Bëjnë pjesë në këtë grup kationet e Fe2+, Fe3+, Al3+ dhe Cr3+.

Përftimi i një fundërine të kuqe në kafe tregon për praninë e joneve Fe3+, një fundërinë xhelatinoze e bardhë tregon për praninë e joneve Al3+, ndërsa një fundërinë e gjelbër dëshmon për prani të joneve Cr3+ or Fe2+.

5.1.4- Grupi i IV-të i kationeve:

Përfshihen në këtë grup kationet e Zn2+, Ni2+, Co2+, dhe Mn2+. Ky grup veçohet duke shtuar në

tretësirën që analizohet përzierje të klorurit të amonit, hidroksid amoni dhe gazit H2S. një fundërinë manushaqe tregon pranin e joneve Mn2+, një fundërinë e bardhë për pranin e joneve Zn2+, fundërinë e zezë për jonet Ni2+, ndërsa një ngjyrë jeshile për jonet Co2+.

5.1.5- Grupi i V-të i kationeve:

Në këtë grup përblidhen kationet karbonatet e të cilave janë të patretëshme. Bashkëvepruesi i grupit është tretësira e (NH4)2CO3 rreth 0.2M. Ambienti kërkohet të jetë neutral ose lehtësisht bazik.

Kationet më të rëndësishme të këtij grupi janë: Ba2+, Ca2+, dhe Sr2+.mbas veçimit, identifikimi i sejcilit prej tyre arihet në të shumtat e rasteve me djegie në flakë. Bariumi jep flakës një ngjyrë të verdhë në jeshile, kalciumi portokalli në të kuqe dhe stronciumi të kuqe të fortë.

5.1.6- Grupi i VI-të i kationeve:

Mbas veçimit të kationeve të grupeve të mësipërme, kationet e mbetura në tretësirë përfshihen si katione të grupit të VI-të. Ndër më të rëndësishmit e tyre përmendim: Mg2+, Li+, Na

+ ,

K+ dhe NH4+. Jonet NH4

+ japin një fundërinë me ngjyrë kafe kur trajtohen me reaktiv Nessler's ndërkohë, jonet e tjera përcaktohen po me ngjyrosjen e falakës: litiumi jep ngjyrë të kuqe, natriumi ngjyrë të verdhë të ndritëshme, potasiumi ngjyrë violet dhe magneziumi të bardhë të ndritëshme.

5.2- Zbulimi i anioneve:

Ashtu siç veprohet për kationet edhe anionet grupohen për të lehtësuar identifikimin e tyre. Ka disa grupime për anionet. Një nga grupimet më të përdorura është edhe ay që përmblidhet në tabela 6.

Tabela 6

Ndarja në grupe e anioneve

Grupi

Reagenti grupor

Anione të acideve

Karakteristika të grupit

I Tretësirë asnjanëse deri alkaline e Ba2+ dhe Ca2+

Sulfurik - SO42-

Sulfuror – SO32-

Karbonik – CO32-

Fosforik – PO43-

Borik – BO33-

Oksalik - C2O42-

Fluorhidrik F-

Silicik – SiO32-

Kripërat e bariumit dhe të kalciumit të këtyre anioneve nuk treten në ujë, por treten në acide minerale, me përjashtim te BaSO4.Kripërat e argjendit treten në acid nitrik.

II-A

Tretësira e dobët alkaline e Zn(NO3)2

Sulfhidrik - S2-

Cianhidrik – CN-

Ferrocianhidrik - Fe(CN)4-

Ferricianhidrik - Fe(CN)3-

Kripërat e bariumit dhe të kalciumit të këtyre anioneve treten në ujë.Kripërat e argjendit janë të patretëshme në acid nitrik të holluar.

II-B AgNO3 në prani të HNO3 të hol1uar

Klorhidrik – Cl-

Bromhidrik – Br-

Jodhidrik- J-

Sulfocianhidrik- SCN-

Tiosulfurik – S2O32-

Kripërat e bariumit dhe të kalciumit të këtyre anioneve treten në ujë. Kripërat e argjendit janë të patretshme në HNO3

të holluar.III Nuk ka Nitror – NO2

-

Nitrik – NO3-

Acetik – CH3OO-

Kripërat e bariumit dhe të kalciumit të këtyre anioneve treten

Klorik – ClO3- pjesërishtë në ujë dhe

pjesërishtë në HNO3 të holluar.

Për të gjykuar për çdo anion në veçanti mbrenda grupit mbas veçimit të tij, duhet tu drejtohemi reaksioneve tipike për to.

Krahas grupimit të mësipërm kemi edhe grupime të tjera si p.sh.:

5.2.1- Grupi i I-rë i anioneve:Në këtë grup bëjnë pjesë anionet: CO2

−3, HCO3

−, CH3COO−, S2−, SO32−, S2O3

2− dhe NO2−.

Bashkvepruesi i përbashkët i këtyre anioneve është ambienti acidi klorhidrik i holluar me acidi sulfurik të holluar. Kështu:

Karbonatet të trajtuara me H2SO4 të holluar çlirojnë gazin CO2 i cili dallohet nga fluskimi dhe krijmi i një ambienti ujor gëlqeror deri në formim të CaCO3. E njëjta dukuri vërehet edhe për jonet HCO3

−. Acetatet me H2SO4 të holluar çlirojnë erën

tipike të uthullës. Po kështu me FeCl3

japin një tretësirë me ngjyrën e kuqe të

gjakut si rezultat i përftimit të acetatit të hekurit (III).

Sulfuret me H2SO4 të holluar japin erën tipike të vezëve të prishura. Ndërkohë, ato ngjyrosin letrën e acetatit të plumbit në ngjyrë të zezë.

Sulfitet me H2SO4 të holluar çlirojnë gazin SO2 me erën e tij karakteristike. Në bashkveprim me K2Cr2O7 japin një ngjyrë portokalli në jeshil.

Nitritet çlirojnë gaz në ngjyrë kuqe-kafe kur trajtohen me H2SO4 të holluar. Ky gaz po të gurgullohet në një tretësirë që përmban jodur potasi (KI) dhe amidon e ngjyros atë në blu etj.

5.2.2- Grupi i II-të i anioneve:

Në këtë grup bëjnë pjesë anionet: Cl−, Br−, I−, NO3

− dhe C2O42−. Bashkëvepruesi i

përbashkët i këtyre anioneve është ambienti me acidi sulfurik të përqendruar.

Mbasi shtohet acidi, kloruret, bromuret dhe joduret fundërojnë me ndihmën e nitratit të argjendit (AgNO3). Nëpërmjet reaksioneve specifike mund të identifikohet prania e sejcilit prej tyre.

Nitratet me acidi sulfurik të përqendruar çlirojnë avuj bojë kafe si pasojë e daljes së gazeve NO2. Me difenil aminë po në prani të H2SO4 cc nitratet japin ngjyrën blu karakteristike.

Oksalatet me acidi sulfurik të përqendruar çlirojnë gazet pa ngjyrë të CO2 dhe CO. Këto gaze digjen me një flakë blu ose turbullojnë ujin e gëlqeres. Oksalatet çngjyrosin KMnO4 duke dhënë fundërinën e bardhë të CaCl2.

5.2.2- Grupi i III-të i anioneve:

Në këtë grup bëjnë pjesë anionet: SO42−, PO4

3−

dhe BO33−.

Sulfatet japin fundërinë të bardhë kur trajtohen me BaCl2, fundërinë kjo e patretëshme në acide dhe baza.

Fosfate japin një fundërinë kristaline të verdhë kur në ambient me HNO3 trajtohen me molibdat amoni.

Boratet japin një flakë jeshile tipike të etil boratit mbasi trakjtohen me H2SO4 cc dhe alkool etilik.

Në të gjitha rastet, identifikimi i kationeve apo anioneve të veçanta, pavarësisht nga grupimet që ndeshen në literature, kërkojnë aplikimin e një ose disa reaksioneve tipike për të bërë të mundur dallimin e saktë të tyre. Metodat instrumentale kanë lehtësuar, shpejtuar dhe rritur së tepërmi saktësinë e këtyre përcaktimeve.