Manual de Química analítica

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20

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A.

Presentación de prácticas experimentales para vincular la teoría con la

práctica en la materia de Química Analítica para Ingeniería Ambiental.

INSTITUTO TECNOLÓGICO SUPERIOR DE

LERDO.

DIVISIÓN DE INGENIERÍA AMBIENTAL.

3

CONTENIDO.

CONTENIDO. ................................................................................................................. 2

INTRODUCCIÓN. .......................................................................................................... 4

PRÁCTICA 1. OPERACIONES BÁSICAS EN QUÍMICA ANALÍTICA. ............................ 5

EXPERIMENTO 1. MANEJO DE LA BALANZA ANALÍTICA. ...................................... 5

EXPERIMENTO 2. PROCEDIMIENTO PARA HACER TRANSFERENCIAS CUANTITATIVAS. ...................................................................................................... 7

EXPERIMENTO 3. TRANSFERENCIA DE UNA ALICUOTA. ..................................... 9

EXPERIMENTO 4. CALIBRACIÓN DE UNA PIPETA. .............................................. 10

EXPERIMENTO 5. LECTURA DE UNA BURETA. .................................................... 13

EXPERIMENTO 6. MUESTREO. .............................................................................. 14

PRÁCTICA 2. SOLUCIONES MOLARES. .................................................................... 17

PRACTICA 3. DESPLAZAMIENTO DEL EQUILIBRIO QUÍMICO ................................ 21

PRÁCTICA 4. ÁCIDOS Y BASES. ............................................................................... 23

EXPERIMENTO 1. MEDIDA DEL PH EN ÁCIDOS Y BASES. .................................. 23

EXPERIMENTO 2. FORTALEZA ÁCIDA. ................................................................. 26

PRÁCTICA 5. DETERMINACIÓN VOLUMETRICA DE ÁCIDO CÍTRICO. ................... 28

PRÁCTICA 6. DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE EQUIVALENCIA MEDIANTE LA CURVA DE TITULACIÓN. ............................................................................................ 32

PRÁCTICA N°7. TITULACIÓN POR FORMACIÓN DE COMPLEJOS CON EDTA. ..... 34

EXPERIMENTO 1. DETERMINACIÓN DE MAGNESIO POR TITULACIÓN DIRECTA. ................................................................................................................................. 34

Notas ........................................................................................................................ 35

EXPERIMENTO 2. DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DEL AGUA. ....................... 35

Nota. ......................................................................................................................... 37

PRÁCTICA N°8 DETERMINACIÓN DE CLORURO EN UN CLORURO SOLUBLE: MÉTODO DE FAJANS. ................................................................................................ 38

PRACTICA 9. DETERMINACIÓN YODOMÉTRICA DE COBRE .................................. 41

PRÁCTICA 10. DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE Ag como AgCl. .................... 44

BIBLIOGRAFÍA. ........................................................................................................... 48

4

INTRODUCCIÓN.

La química analítica es una ciencia de la medición que consiste en un vasto

conjunto de ideas y métodos poderosos con aplicación en todos los campos

científicos y médicos.[1]

La química analítica ha desempeñado un papel fundamental en el

desarrollo de la ciencia.

Desde entonces, la química analítica ha evolucionado, de ser considerada

un arte se convirtió en una ciencia con aplicaciones en la industria, la medicina y

en prácticamente todas las ciencias. [1]

El Presente manual está elaborado con el entusiasmo que proporciona

motivar y estimular la curiosidad innata del alumno y presenta actividades

experimentales y de investigación que sirven para reforzar los contenidos

estudiados de acuerdo a la materia de Química Analítica para Ingeniería

Ambiental.

5

PRÁCTICA 1. OPERACIONES BÁSICAS EN QUÍMICA ANALÍTIC A.

INTRODUCCIÓN.

El alumno investigará sobre las herramientas de la química analítica: su desarrollo,

selección y manejo de reactivos y otras sustancias, limpieza y marcado del

material de laboratorio, evaporación de líquidos, Mediciones de masa, equipo y

manipulaciones asociadas con la pesada, equipo y manipulación para la filtración

y la calcinación y medición del volumen. En la bibliografía sugerida para el curso.

OBJETIVO GENERAL.

Conocer, desarrollar y practicar varias de las herramientas, técnicas y habilidades

necesarias para trabajar en un laboratorio de química analítica.

EXPERIMENTO 1. MANEJO DE LA BALANZA ANALÍTICA.

MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS.

MATERIALES EQUIPOS REACTIVOS

5 Monedas de la misma

denominación.

Balanza analítica

PROCEDIMIENTO.

1. Antes de comenzar a hacer las mediciones de masa, deberá ponerse en

cero la balanza analítica.

2. Pese cada una de las monedas y anote los resultados en su bitácora de

trabajo.

Nota: No beben manipularse las monedas con los dedos, hay que

utilizar siempre las pinzas.

3. Verifique que la balanza este en cero, luego coloque las mismas 5 monedas

juntas en el platillo de la balanza; determine la masa total y anótela en su

bitácora de trabajo.

6

4. En seguida, quite una moneda y anote el peso de las demás; repita el

procedimiento quitando una moneda cada vez. Por diferencia calcule las

masas individuales de las monedas. Esta operación se conoce como

pesada por diferencia, y es la forma en que se hacen todas las mediciones

de masa en química analítica.

Nota: los cálculos deben tener 4 cifras significativas.

5. Vuelva a dejar en cero la balanza analítica.

6. Realice un diagrama de flujo de este experimento empleando fotografías

como evidencia.

RESULTADOS.

Tabla 1. Pesos de las monedas individuales

Moneda Peso, gr

1

2

3

4

5

Tabla 2. Pesaje por diferencia

Peso total, gr. Peso por

diferencia, gr.

n° de moneda

5 monedas

4 monedas 1

3 monedas 2

2 monedas 3

1 moneda 4

5

7

• Compare los pesos directos con el pesaje por diferencia y anote sus

observaciones.

EXPERIMENTO 2. PROCEDIMIENTO PARA HACER TRANSFERENCIAS CUANTITATIVAS.



1 Vaso de precipitados

de 50 ml.

Espátula

Agitador de vidrio

Matraz volumétrico de

100ml

Embudo chico de vidrio

1 Piceta con agua

destilada.

Balanza analítica Permanganato de potasio

KMnO4

Agua destilada

PROCEDIMIENTO.

1. Pese un vaso de precipitados en la balanza analítica, inmediatamente

después ponga en cero la balanza y pese dentro del vaso 0.4gr. de

permanganato de potasio KMnO4.

2. Disuelva con cuidado el permanganato de potasio en 20ml de agua

destilada, evite pérdidas por salpicaduras.

Nota: La solución está casi saturada, así que tenga precauciones al

tratar de disolver por completo los cristales de la sal en el agua,

utilice un agitador de vidrio.

3. Transfiera cuantitativamente la solución en un matraz volumétrico de 100ml

con ayuda de un embudo de vidrio.

Nota: Evite que la última gota resbale sobre la pared del vaso

utilizando el agitador de vidrio.

8

4. Enjuague el vaso con un poco de agua destilada y repita de nuevo el paso

3. Repita el procedimiento hasta que no queden trazas de color de

permanganato en el vaso. Anote cuantos lavados se tienen que hacer para

transferir cuantitativamente la solución del vaso al matraz.

5. Enjuague con el chorro de agua de una Piceta, las últimas porciones de la

solución que quede en el agitador de vidrio. Lave el embudo y retírelo del

matraz.

6. Diluya la solución hasta que el menisco inferior coincida con la marca de

aforo del matraz. Tape el matraz, inviértalo y agítelo; repita la operación

hasta que la solución en el matraz sea homogénea.


como evidencia.

RESULTADOS.

N° de lavados para realizar la transferencia

cuantitativa de la solución del vaso al matraz.

Observaciones:_____________________________________________________

__________________________________________________________________

__________________________________________________________________

______________________

9

EXPERIMENTO 3. TRANSFERENCIA DE UNA ALICUOTA.



1 Vaso de precipitados

de 50 ml.

Agitador de vidrio

1 Piceta con agua

destilada.

1 pipeta de 10ml

1 perilla de succión

Matraz volumétrico de

250ml

Balanza analítica Solución de

Permanganato de potasio

preparada en el

experimento anterior.

PROCEDIMIENTO.

1. Llene una pipeta (10ml) con la solución de permanganato de potasio y

drénela en el depósito de residuos.

2. Llene la pipeta con unos cuantos mililitros de agua destilada de un vaso de

50ml, enjuague la superficie interna (inclínela horizontalmente y gírela para

enjuagar las paredes), descarte la solución en una probeta para medir el

volumen de lavado.

Nota: No llene por completo la pipeta ya que es ineficiente y solo

desperdiciará tiempo.

3. Determine cuantas veces debe repetir este procedimiento para eliminar

totalmente el color del permanganato en la pipeta y mida el volumen de

lavado.

Nota: Si la técnica es eficiente, con tres lavados es suficiente y el

máximo volumen de lavado deben ser 5ml.

10

4. Transfiera con la pipeta 10ml de la solución de permanganato de potasio en

un matraz volumétrico de 250ml.

5. Diluya con cuidado la solución hasta la marca de aforo, tape el matraz,

inviértalo y agite para mezclar. Enjuague la pipeta


como evidencia.

RESULTADOS.

N° de lavados para enjuagar la pipeta.

Volumen de enjuagado

Observaciones:_____________________________________________________

__________________________________________________________________

__________________________________________________________________

______________________

EXPERIMENTO 4. CALIBRACIÓN DE UNA PIPETA.



1 Pipeta de 10ml


1 Piceta con agua

destilada

1 Matraz Erlen Meyer de

250ml

Pinzas metálicas

1 Piceta con agua

destilada

Balanza analítica Agua destilada

11

PROCEDIMIENTO.

1. Lave la pipeta de 10ml, con la finalidad de eliminar cualquier rastro de

reactivo en la superficie interna de la misma.

2. Determine la masa de un matraz Erlen Meyer de 250ml con tapón seco y

anote en su bitácora.

Nota: No tocar le matraz con los dedos después de pesarlo, usar

unas pinzas metálicas bien limpias.

3. Mida y anoté la temperatura del agua destilada.

4. Transfiera con una pipeta 10ml de agua destilada en el matraz, tape el

matraz, péselo y anote su masa.

5. Retire el tapón y añada otros 10ml de agua destilada con la misma pipeta,

tape de nuevo el matraz y determine su masa. Después de cada uno de

estos procedimientos hay que determinar la masa de agua añadida al

matraz. Repita esta operación hasta obtener un total de 4 masas

consecutivas de agua que coincidan dentro de un intervalo de 0.02gr.

Nota: Si las masas determinadas no caen dentro de este intervalo, lo

más probable es que no esté aplicando correctamente la técnica de

medición con la pipeta.

6. Corrija el efecto de flotación en el valor estimado de la masa y calcule el

volumen de la pipeta en mililitros, usando las siguientes fórmulas

�� = �� +�� . − �� = �� .

��: �� = �� !"��#�!$�

�� = ��!$��#�$#��%��&�%� �"'� ��"� �� = ��#$(��#�%"%�)�

�� . = ��"��#�!$��$��)�(%� �)$ ��%��í'"��,

12

�� = ��"��#��%��, %� �� "��+"��,#��8!/�(/ �� = ��"��#�" ��%#�0��1)"��$�2�#� ��0.0012!/�(/

7. Exprese los resultados en términos de la media, la desviación estándar y la

desviación estándar relativa del volumen de la pipeta.


como evidencia.

RESULTADOS.

Tabla de datos

Pesaje W2 W1 VPipeta

Matraz + tapón

Matraz + tapón + 10ml

de agua


de agua


de agua


de agua

Densidad del agua a la Temperatura medida (dobj.)=

Media (+̅)=

Error absoluto, Desviación estándar=

Error relativo, desviación estándar relativa=

Comente los resultados:

13

__________________________________________________________________

__________________________________________________________________

__________________________________________________________________

__________________________________________________________________

____________________________

EXPERIMENTO 5. LECTURA DE UNA BURETA.



1 Soporte Universal

1 Bureta de 25ml

1 Pinzas para Bureta

1 Piceta con agua

destilada

Agua Destilada

PROCEDIMIENTO.

1. Ponga la bureta en el soporte y llénela con agua destilada. Espere 30

segundos para tomar la primera lectura.

2. Deje fluir de la bureta unos 5ml de agua en un matraz Erlen Meyer de

250ml. Espere al menos 30 segundos para tomar la lectura final. El

volumen de solución en el matraz es igual a la diferencia entre la lectura

inicial y final.

3. Vuelva a llenar una vez más la bureta con la solución y tome una nueva

lectura de cero. Deje caer 30 gotas al matraz Erlen Meyer y anote la lectura

final. Calcule el volumen promedio de una gota.

4. Repita la operación anterior y calcule nuevamente el volumen promedio de

una gota.

5. Practique agregando mitades de gota al matraz y calcule el volumen

promedio de varias fracciones de gota.

14

Nota: Cuando se hagan titulaciones, deberán determinarse los

puntos finales dentro de una fracción de gota para lograr una buena

precisión.


como evidencia.

RESULTADOS.

Tabla de datos

Lectura inicial Lectura

Final

Volumen

Total

Vol. De 1

gota

Vol. De ½

gota

Práctica 1

Práctica 2

Práctica 3

Práctica 4

Comente los resultados:

__________________________________________________________________

__________________________________________________________________

__________________________________________________________________

__________________________________________________________________

____________________________

EXPERIMENTO 6. MUESTREO.



Cuentas de 2 colores

Vaso de precipitados de

100ml

15

Vaso de precipitados de

250ml

PROCEDIMIENTO.

1. Mezcle bien el recipiente de las cuentas y coloque una muestra en un vaso

de precipitados de 100ml, asegúrese de rellenar el vaso hasta el borde pero

sin derramarse.

2. Vacié las cuentas en una superficie que se puedan extender y determine el

número de cuentas de cada color.

3. Repita el procedimiento, pero usando el vaso de 250ml. Anote el número de

cuentas en la muestra y el porcentaje de cuentas de un color especificado

por el maestro.

4. Use los datos y calcule para cada tamaño de muestra el porcentaje

promedio de cuentas del color especificado y su desviación estándar

relativa, de acuerdo con la siguiente fórmula.

�78 = 9�%(1 − %)�% = <1 − %�%

Donde:

�78 = ��2"��"ó�7�)á�� 8�#�)"2�

% = = ��"ó��%� )í�$#��#")�

� = %� )í�$#��#�%�,#��"ó�


como evidencia.

RESULTADOS.

Muestra n p DER

16

1

2

¿La desviación estándar relativa disminuye con el aumento en el tamaño de la

muestra, tal como predice la teoría del muestreo?

CONCLUSIONES.

En este apartado debe escribir una conclusión general, por cada integrante del

equipo referente a las observaciones, recomendaciones y trabajo en la práctica.

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS.

En este apartado debe incluir las referencias utilizadas en la elaboración de su

reporte de práctica.

17

PRÁCTICA 2. SOLUCIONES MOLARES.

INTRODUCCIÓN.

El alumno investigará sobre soluciones, concentraciones y forma de expresar las

concentraciones, así como soluciones molares.

OBJETIVO GENERAL.

Preparar soluciones molares con diferente concentración y realizar la

comprobación mediante la valoración de dichas soluciones.



1 soporte universal

2 Matraces Erlen Meyer

de 250ml

1 espátula

1 bureta graduada de

25ml

1 pinzas para bureta

1 vaso de precipitados

2 matraces aforados de

100ml

1 anillo de hierro

1 probeta graduada de

100ml

1 Piceta con agua

destilada

Balanza analítica

Agitador magnético

Parrilla de agitación

Hidróxido de calcio

Agua destilada

Solución valorada de HCl

0.5N

Solución indicadora de

fenolftaleína al 1%

18

PROCEDIMIENTO.

1. Realice los cálculos correspondientes para preparar 100ml de una solución

de Hidróxido de Calcio 0.1M y otros 100ml de una solución de hidróxido de

Calcio 0.5M.

2. Pese el Hidróxido de Calcio calculado para cada solución. Deposite cada

pesada, procurando evitar pérdidas de sólido, en matraces aforados de

100ml con ayuda de un embudo de vidrio y pequeños enjuagues con agua

destilada. Agite suavemente los matraces hasta que se disuelva el soluto y

complete con agua destilada hasta la marca de aforo. Marque un matraz

como solución 1 a la 0.1M y solución 2 a la 0.5M.

3. Mida 25ml de la solución 1 y deposite en un matraz Erlen Meyer (realizar un

duplicado). Agregue 3 gotas de la solución de fenolftaleína e introduzca el

agitador magnético bien limpio.

4. Coloque la bureta limpia y cerrada en las pinzas para bureta, cargue la

bureta con la solución valorada de ácido Clorhídrico 0.5N, purgue el cuello

de descarga y afore a la marca de 0. Coloque el matraz con los 25ml de la

solución 1 debajo de la bureta (procurando que la punta quede dentro del

cuello del matraz) y encima de la parrilla de agitación.

5. Encienda la parrilla de agitación en una velocidad moderada sin encender

la temperatura y deje caer gota a gota la solución de ácido clorhídrico en la

solución 1 de hidróxido de calcio (repetir con el duplicado). Concluya la

adición del ácido, cuando el color rosa del indicador desaparezca (menos

de 15seg.). Anote la lectura de los mililitros gastados de la solución de

ácido clorhídrico.

6. Repita el mismo procedimiento, empleando ahora la solución 2 de hidróxido

de calcio. Registre los resultados en la tabla correspondiente.

7. Determine la Normalidad y la molaridad de las 2 soluciones preparadas que

han sido tituladas (neutralización), usando las siguientes fórmulas:

>�� = >��

� = >��#?

19

��:>1 = >� (�#"��#@�(AB)�

�1 = ��#$(��#�($��) ��@�(AB)�

>2 = >� (�#"��#B@# �2 = ��#$(��(%#��B@#%� ��$) �#"0� �#ℎ"� ó+"��.

� = ��#� "��#@�(AB)�

��#? = ��#��"�%��")"2��#��)"ó��#@�(AB)�


como evidencia.

RESULTADOS Y ANÁLISIS.

1. Cálculos para preparar las soluciones molares 1 y 2

2. Cálculos de Normalidad y molaridad experimental.

3. Tabla de resultados.

Solución Primera

Neutralizaci

ón (ml de

HCl)

Segunda

Neutralizació

n (ml de HCl)

Promedi

o de

solución

de HCl

emplead

a

Normalidad

experiment

al (eq/L)

Molaridad

experiment

al (mol/L)

1

2

4. Determine el error absoluto y el error relativo entre la molaridad teórica y la

molaridad obtenida experimentalmente, para las 2 soluciones de hidróxido

de calcio preparadas.

5. Describa el método que utilizó para preparar sus soluciones molares.

6. ¿Cómo fue su método con respecto a la precisión y la exactitud?

7. ¿Cómo podría ser más eficiente al realizar éste método?

20

CONCLUSIONES.






21

PRACTICA 3. DESPLAZAMIENTO DEL EQUILIBRIO QUÍMICO

INTRODUCCIÓN.

El alumno investigará sobre equilibrio químico y el principio de Le Chatelier.

OBJETIVO GENERAL.

Llevar a cabo una reacción química y aplicar factores para modificar el estado de

equilibrio.

MATERIALES Y EQUIPO REQUERIDO

MATERIALES EQUIPO REACTIVOS

2 Tubos de ensaye Placa de Calentamiento HCl concentrado

1 probeta de 10ml Balanza Analítica CoCl2

1 vaso de 250ml NaCl

1 Beaker

Espátula

Vidrio de reloj

Matraz de

aforación 50ml

1 Piceta con agua

destilada

PROCEDIMIENTO.

1. Prepare 50 ml de cloruro de cobalto (CoCl2) al 0.1 M.

2. Coloca 2 ml de la solución de CoCl2 0.1 M en un tubo de ensayo. Describe

el color de la solución.

3. Agrega 3 ml de HCl concentrado. Anota el color de la solución.

PRECAUCIÓN: El HCl puede quemar la piel y ropa.

22

4. Agregue suficiente agua al tubo de ensayo hasta producir un cambio de

color. Anota el color:

5. Agrega 2 ml de CoCl2 al otro tubo de ensayo. Agrega HCl concentrado gota

a gota hasta que la solución se vuelva color púrpura. Si la solución se torna

azul agrega agua hasta que cambie de color.

6. Coloca el tubo de ensaye (2) en el baño de agua con hielo. Anota el color

de la solución:

7. Coloca el tubo de ensayo en un baño de agua caliente de por lo menos 70°

C, usando la parrilla de calentamiento. Anota el color de la solución:

8. Elabore un diagrama de flujo.


1. Cálculos de la preparación de la solución de Cloruro de cobalto.

2. La ecuación de la reacción reversible en este experimento es :

Co(H2O) + 4 Cl CoCl4 + 6 H2O

3. Utiliza la ecuación para explicar tus observaciones

4. Explica de que manera de desplaza el equilibrio cuando se retira energía

CONCLUSIONES.


equipo referente a las observaciones, recomendaciones y trabajo en la

práctica.




23

PRÁCTICA 4. ÁCIDOS Y BASES.

EXPERIMENTO 1. MEDIDA DEL PH EN ÁCIDOS Y BASES.

INTRODUCCIÓN.

Investigar sobre la medición del pH en ácidos y bases.

OBJETIVO.

El alumno clasificara como ácidos o bases a algunas sustancias de uso cotidiano,

por medio de la determinación experimental de su pH y utilizando los medios

disponibles en el laboratorio.

MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS.

Material Equipo Sustancias

5 Pipetas graduadas (5ml) Potenciómetro Ácido clorhídrico 1N

10 tubos de ensaye

grandes

Ácido nítrico

concentrado

1 gradilla para tubos de

ensaye

Champú (marca

accesible)

Piceta con agua destilada Agua destilada

5 vasos de precipitados Agua corriente

Leche

Refresco(cualquier

marca)

Jarabe para la tos

Puré de tomate

Pinol

24

PROCEDIMIENTO

1. Prepare 50 ml de solución de HCl al 1N, sabiendo que la densidad del ácido

es de 1.19gr/ml.

2. Etiqueta 10 tubos de ensaye con números del 1 al 10. Depositar en cada

tubo 10ml de cada una de las sustancias de acuerdo con el arreglo

siguiente:

TUBO SUSTANCIA

1 Solución de acido clorhídrico 1N

2 Acido nítrico concentrado

3 Shampoo

4 Limpiador de aceite de pino

5 Agua destilada

6 Agua corriente

7 Leche

8 Refresco

9 Jarabe para la tos

10 Puré de tomate

3. Medir el pH de cada una de las sustancias con papel tornasol y registra en

la tabla los resultados obtenidos.

4. Mide el pH de las mismas sustancias, pero utilizando las tiras de papel

indicador y registrar los resultados en la tabla.

5. Coloca otros 10 ml de cada una de las sustancias en un vaso de

precipitados, diluye con la misma cantidad de agua destilada y mide el pH de

las sustancias con el potenciómetro, registra los resultados en la tabla.

6. Realiza un diagrama de flujo del experimento usando fotografías como

evidencia.

RESULTADOS Y ANÁLISIS

1. Cálculos para la preparación de la solución 1N de HCl.

25

2. Anota las observaciones de los pasos seguidos en la práctica.

3. Anotar los resultados de pH obtenidos en cada una de las sustancias en la

tabla siguiente:

4. Escribir la posible relación entre el pH de los alimentos medidos en la

práctica y la preferencia del hombre en cuanto a ellos.

5. ¿Qué relación existe entre el pH y las propiedades que tienen algunas

sustancias como agentes de limpieza?

6. ¿Qué forma de medición se puede considerar más apropiada para obtener

realmente el valor de pH?

CONCLUSIONES.






SUSTANCIAS

pH

Papel Tornasol

azul

Tiras de papel

indicador

Potenciómetro

26

EXPERIMENTO 2. FORTALEZA ÁCIDA.

INTRODUCCIÓN.

Investigar sobre ácidos fuertes y débiles; conductividad eléctrica y grado de

ionización..

OBJETIVO.

Comprobar la relación existente entre la conductividad eléctrica de una sustancia

ácida y su grado de ionización.


Material Equipo Sustancias

1 pipeta 10ml Conductímetro Ácido acético glacial

1 vaso de precipitados de

50ml

Agua destilada

4 matraces aforados


PROCEDIMIENTO

1. Con la pipeta transfiera 10ml de ácido acético glacial en el vaso de

precipitados de 50ml. Introduzca el conductímetro y registre el resultado.

2. Prepare 50ml de una solución 6M, sabiendo que la densidad del ácido es

1.05gr/ml.

3. Prepare 50ml de soluciones diluidas a partir de la solución madre de ácido

acético que sean 1M, 0.1M y 0.05M.

4. Vierta 20 ml de cada una de las soluciones, de una por una en el vaso de

precipitados y mida su conductividad, registre sus resultados.

5. Realiza un diagrama de flujo del experimento usando fotografías como

evidencia.

27


1. Cálculos para la preparación de la solución 6M de CH3COOH.

2. Cálculos para la preparación de las soluciones diluidas: 1M, 0.1M y 0.05M

de CH3COOH.

3. Anotar los resultados en la tabla siguiente:

Muestra Conductividad Grado de ionización

Ácido Concentrado 0%

Ácido 6M 0.1%

Ácido 1M 0.2%

Ácido 0.1M 0.4%

Ácido 0.05M 1.3%

4. Escriba la ecuación de ionización del ácido acético en agua y la expresión

de la constante de equilibrio (Keq=1.8X10-5). ¿Qué indica la magnitud de

Keq acerca del grado de ionización del ácido acético?

5. Plantea una hipótesis que explique tus observaciones sobre la

conductividad eléctrica y el grado de ionización del ácido acético.

CONCLUSIONES.






28

PRÁCTICA 5. DETERMINACIÓN VOLUMETRICA DE ÁCIDO CÍTR ICO.

INTRODUCCIÓN.

El alumno Investigará acerca de: Reacciones ácido base, titulación, punto de

equivalencia, aplicaciones de la neutralización.

OBJETIVO

Determinar el porcentaje de ácido cítrico en algunos jugos de frutas para

comprobar de una manera práctica la utilidad de la titulación ácido - base.

MATERIALES Y REACTIVOS


1 Soporte universal


1 bureta de 50ml

1 probeta graduada de

25ml

1 pipeta de 5ml

1 parrilla de agitación

1 agitador magnético

4 matraces Erlen Meyer

de 250ml

1 matraz volumétrico de

500ml

Espátula

Vidrio de reloj

Perilla de succión

Parrilla con agitación. 4 latas de los siguientes

jugos: piña, toronja,

guayaba y naranja.

Lentejas de hidróxido de

sodio

Fenolftaleína

29

PROCEDIMIENTO

1. Prepara 500ml de solución de hidróxido de sodio al 0.1N, anota los cálculos

necesarios para la preparación y el procedimiento empleado.

2. Ensambla el equipo necesario para la titulación, realiza un esquema del

montaje.

3. Llena la bureta con la solución valorada de hidróxido de sodio 0.1N hasta la

marca de cero, empleando el procedimiento correcto para el llenado de la

bureta.

4. Agita vigorosamente las 4 latas de jugo y ábrelas.

5. Con una pipeta de 5ml, transfiere 5ml de uno de los jugos a un matraz

Erlenmeyer de 250ml; añádele de 10 a 15ml de agua destilada y unas

cuantas gotas de fenolftaleína como indicador, además introduce el

agitador magnético.

6. Coloca el matraz debajo del extremo de la bureta y sobre la parrilla de

agitación manteniendo constante la velocidad de agitación; Deja caer gota a

gota el hidróxido de sodio hasta que la solución adquiera un ligero color

rosado.

7. Realiza la misma prueba en un duplicado del jugo.

8. Anota en el cuadro de resultados el volumen de hidróxido de sodio utilizado

para cada titulación.

9. Repite el mismo procedimiento con cada uno de los jugos restantes.

10. Realice un diagrama de flujo usando fotografías como evidencia.


Basándote en el número de mililitros de solución de hidróxido de sodio

usado en las titulaciones, en su normalidad exacta y en el equivalente químico del

ácido cítrico, calcula la cantidad de ácido cítrico (en gramos) presente en los 5ml

de cada jugo.

La fórmula del ácido cítrico es:

30

Y su equivalente químico es igual a PM/3. Anota los datos obtenidos y completa el

cuadro de resultados.

Jugo de piña Jugo de

Toronja

Jugo de

guayaba

Jugo de

naranja

Volumen de

muestra (ml)

Volumen de

hidróxido de

sodio usado

(ml)

Normalidad

del hidróxido

de sodio

Normalidad de

la solución

problema

gramos de

ácido cítrico

en 5ml

gramos de

ácido cítrico

por 100ml

Porcentaje de

ácido cítrico

en la muestra

Para calcular la normalidad de la solución problema será de utilidad la fórmula:

31

C1V1=C2V2

CONCLUSIONES.






32

PRÁCTICA 6. DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE EQUIVALENCIA MEDIANTE LA CURVA DE TITULACIÓN.

INTRODUCCIÓN.

El alumno investigará sobre: Reacciones ácido base, titulación, punto de

equivalencia, aplicaciones de la neutralización.

OBJETIVO

Realizar una titulación ácido base para obtener el punto de equivalencia y la curva

de titulación.

MATERIALES Y REACTIVOS


1 soporte universal


1 bureta de 50ml

1 vaso de precipitados

de 250 ml

1 matraz aforado de

50ml

1 pipeta de 5ml

Perilla de succión

Agitador magnético

Parrilla de agitación

Potenciómetro

Lentejas de hidróxido de

sodio

Ácido clorhídrico

concentrado

Fenolftaleína

PROCEDIMIENTO

1. Prepare 50ml de ácido clorhídrico 0.1N, anote los cálculos realizados para

la preparación.

2. Prepare 250ml de hidróxido de sodio 0.1N, anote los cálculos realizados

para la preparación

33

3. Prepare el equipo para realizar la titulación de 50ml de HCl.

4. Llene la bureta con la solución de hidróxido de sodio hasta la marca del

cero, teniendo cuidado de realizar el procedimiento adecuado de llenado de

la bureta.

5. Transfiera los 50ml de ácido clorhídrico al vaso de precipitados mida el pH y

agregue unas gotas de fenolftaleína y un agitador magnético, coloque

debajo del extremo de la bureta.

6. Deje caer gota a gota el hidróxido sobre el ácido, hasta que observe un

cambio de color a rosa tenue.

7. Calcule la concentración de [H+] en el equilibrio.

8. Realice una curva de titulación tomando como referencia el punto de

equilibrio detectado experimentalmente.

9. Elabore un diagrama de flujo que ilustre el procedimiento con fotografías

como evidencia.


1. Cálculos de la preparación de la solución de HCl 0.1N

2. Cálculos de la preparación de NaOH al 0.1N

3. Muestre la tabla de datos para realizar la curva de titulación y la gráfica

correspondiente.

CONCLUSIONES.






34

PRÁCTICA N°7. TITULACIÓN POR FORMACIÓN DE COMPLEJOS CON EDTA.

INTRODUCCIÓN.

El alumno Investigará sobre la titulación por formación de complejos con el EDTA.

OBJETIVO.

1. Determinar la concentración del ión Mg2+ en una solución problema y

representar el curso de la titulación mediante la curva de titulación.

2. Determinar la dureza del agua como la concentración de carbonato de

calcio CaCO3 presente.

EXPERIMENTO 1. DETERMINACIÓN DE MAGNESIO POR TITULACIÓN DIRECTA.

MATERIALES, EQUIPO Y REACTIVOS


1 matraz de aforación

de 500ml

Solución de Cloruro de

Magnesio (soln.

Problema)

2 Matraz Erlen Meyer de

250 ml

Solución amortiguadora

de amoniaco/Cloruro de

Amonio (NH3/NH4Cl) pH

10

1 agitador magnético. Indicador Negro de

Eriocromo T

1 bureta de 50ml Solución de EDTA 0.01 M

1 pinzas para bureta Agua destilada.

1 soporte universal

1 parrilla de agitación

1 espátula

1 agitador de vidrio

1 probeta de 50 a 100ml

35

PROCEDIMIENTO.

1. Preparar un matraz volumétrico limpio de 500 ml para recibir la muestra

problema; diluir hasta la marca de aforo con agua y mezclar bien.

2. Transferir alícuotas de 50.00 ml en matraces Erlenmeyer de 250 mL.

3. Añadir a cada matraz 1 a 2 mL de amortiguador de pH 10 y 3 gotas de

indicador negro de Eriocromo T.

4. Titular con EDTA 0.01 M hasta que el color cambie de rojo a azul puro

(notas 1, 2).

5. Calcule la concentración molar de Mg2+ en la solución problema y además

exprese dicha concentración en ppm.

6. Construya una curva de titulación de pMg2+ Vs Volumen de Titulante,

tomando en cuenta el punto de equilibrio detectado durante la titulación,

muestre su tabla de datos y su gráfica.

7. Elabore un diagrama de Flujo que muestre el procedimiento paso a paso

con fotografías como evidencia.

Notas

1. El cambio de color tiende a ser más lento cerca del punto final. Debe

tenerse cuidado para no rebasar la titulación.

2. Si la muestra tuviera otros iones alcalinotérreos, éstos se titulan junto con el

Mg2+; el Ca2+ y el Ba2+, así pueden eliminarse con (NH4)2CO3. También se

titula la mayor parte de los cationes polivalentes. Estas especies que

interfieren, se pueden eliminar precipitándolas como hidróxidos o

enmascarándolas con un reactivo.

EXPERIMENTO 2. DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DEL AGUA.

MATERIALES, EQUIPO Y REACTIVOS


2 Matraz Erlen Meyer de Agua corriente.

36

250 ml

1 agitador magnético. Solución amortiguadora

de amoniaco/Cloruro de

Amonio (NH3/NH4Cl) pH

10

1 bureta de 50ml Indicador Negro de

Eriocromo T

1 pinzas para bureta Solución de EDTA 0.01 M

1 soporte universal Agua destilada.

1 parrilla de agitación Ácido Clorhídrico

concentrado (HCl)

1 espátula Indicador rojo de metilo.

1 agitador de vidrio Solución de hidróxido de

sodio 0.1M

1 probeta de 50 a 100ml

1 mechero de bunsen

1 anillo de hierro

1 rejilla de asbesto

1 vidrio de reloj

PROCEDIMIENTO

1. Acidificar alícuotas de 25ml de la muestra con unas gotas de HCl,

2. hervir suavemente por unos minutos para eliminar el CO2.

3. Enfriar y añadir luego 3 gotas de rojo de metilo y neutralizar con hidróxido

de sodio 0.1M.

4. Agregar 2ml de amortiguador de pH 10 y 3 gotas de indicador Negro de

Eriocromo T.

5. Titular con la solución patrón de Na2H2Y 0.01M hasta que el color cambie

de rojo a azul puro (nota).

37

6. Calcule la dureza del agua como concentración molar de CaCO3 y luego

exprese la concentración en ppm.

7. Elabore un diagrama de Flujo que muestre el procedimiento paso a paso

con fotografías como evidencia.

Nota. El cambio de color es lento cuando la muestra contiene Mg2+. En ésta

situación, añadir 1 a 2ml de MgY2- 0.1M antes de iniciar la titulación. Este reactivo

se prepara mezclando 2.645gr de sulfato de magnesio MgSO4 con 3.722 gr de

Na2H2Y en 50ml de agua destilada. Esta solución se alcaliniza ligeramente al

punto final de la fenolftaleína y se diluye hasta 100ml. Una pequeña porción de

ésta solución mezclada con un amortiguador de pH 10 y unas gotas de Negro de

Eriocromo T deberá tener un color violeta oscuro. Basta una solo gota de solución

de EDTA 0.01M para que el color cambie a azul; mientras que un volumen igual

de Mg2+ 0.01M produce un color rojo. Si fuera necesario, ajustar la composición de

la solución con EDTA o Mg2+ hasta que se cumplan estos criterios.

RESULTADOS Y ANALISIS

Muestre aquí los resultados obtenidos en cada experimento y elabore una

conclusión acorde con sus resultados.

CONCLUSIONES.






38

PRÁCTICA N°8 DETERMINACIÓN DE CLORURO EN UN CLORURO SOLUBLE: MÉTODO DE FAJANS.

INTRODUCCIÓN.

El alumno investigará sobre el principio del Método de Fajans para titulaciones por

precipitación.

OBJETIVO.

Obtener el porcentaje de Cloro presente en una muestra problema mediante

titulación por precipitación con el método de Fajans.

MATERIALES, EQUIPO Y REACTIVOS.


Espátula Horno secador Solución de indicador de

Diclorofluoresceína al

0.1%

Desecador Balanza analítica Solución de Nitrato de

Plata al 0.1M

3 vidrios de reloj Potenciómetro Muestra problema de

Cloruro


de 250ml

Agua destilada

soporte universal suspensión de Dextrina al

1%

agitador magnético Carbonato de Calcio

parrilla con agitación Cloruro de sodio

bureta de 50ml

Pinzas para bureta

espátula

agitado de vidrio

39

embudo de vidrio

PROCEDIMIENTO

ANTES DEL EXPERIMENTO

1. Pida la muestra problema de cloruro y séquela en la estufa a 120°C durante

1hr o más. Enfríela a temperatura ambiente en un desecador, mínimo de 30

a 40min. antes de pesarla.

DURANTE EL EXPERIMENTO

1. Pese 3 muestras de entre 0.25 a 0.30gr de la muestra problema

previamente secado, usando los vidrios de reloj.

2. Transfiera cada una de las muestras a un matraz Erlen Meyer de 250ml y

disuelva en unos 50ml de agua destilada. Agregue 10ml de suspensión de

Dextrina al 1% y 10 gotas de solución indicadora de diclorofluoresceína.

Nota: La dextrina evita que la coagulación del precipitado sea excesiva en el punto

final de la titulación. De esa manera se conserva una superficie mayor para la

adsorción del indicador, lo cual aumenta la agudeza del punto final.

3. El pH de la solución debe estar entre 4 y 10. Si es demasiado ácido se

puede neutralizar adicionando CaCO3 sólido hasta que permanezca en

exceso en la suspensión.

4. Titule con la solución de Nitrato de Plata AgNO3 0.1M, mezclando con

agitación rigurosa el matraz durante la titulación, para obtener un buen

punto final.

Nota: No deje que la luz solar caiga directa sobre el matraz, si trabaja junto a una

ventana en un día soleado, se recomienda cubrir un poco para proteger. El punto

final está indicado por un cambio de amarillo pálido a un color rosa marcadamente

distinto. Si se pasa con la titulación agregue unos cuantos granos de NaCl o KCl y

40

practique la determinación del punto final algunas veces, antes de titular la

segunda y tercera muestra.

5. Al terminar, pase todas las soluciones al contenedor designado para tal fin.

6. Calcule el porcentaje de Cl en su problema para cada porción titulada.

7. Elabore un diagrama de flujo que muestre el procedimiento usando

fotografías como evidencia.


Muestre aquí los resultados obtenidos en cada experimento y elabore una

conclusión acorde con sus resultados.

CONCLUSIONES.






41

PRACTICA 9. DETERMINACIÓN YODOMÉTRICA DE COBRE

INTRODUCCIÓN.

El alumno investigará sobre el principio del Método de titulación por óxido

reducción y sobre la determinación yodométrica de cobre.

OBJETIVO.

Realizar la reducción de cobre II con el Tiocianato.

MATERIALES, EQUIPO Y REACTIVOS.


3 vidrios de reloj Parrilla de calentamiento

con control de

temperatura

Ácido Nítrico 6M


250ml

Balanza analítica Ácido sulfúrico

concentrado

3 pipetas 10ml Campana de Extracción Ácido sulfúrico 3M

1 perilla de succión Ácido fosfórico

concentrado

1 mechero de bunsen Amoniaco 6M

1 soporte universal Tiocianato de potasio

1 anillo de hierro Solución de almidón

1 rejilla de asbesto Indicador de tiodeno

bureta de 50 ml Tiosulfato de sodio 0.1M

agitador magnético Agua destilada

pinzas para bureta yoduro de potasio

1 espátula

1 agitador de vidrio

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PROCEDIMIENTO

1. Pese 3 muestras de 0.20 a 0.25gr de lámina de cobre electrolítico puro y

colóquelas en matraces Erlen Meyer de 250ml.

2. Dentro de una campana de extracción, disuelva las muestras en 10ml de

Ácido Nítrico 6M (HNO3), calentando en baño de vapor de ser necesario.

3. Agregue 10ml de ácido sulfúrico concentrado y evapore hasta que se

desprendan humos de SO3. Enfríe y con cuidado agregue 20ml de agua.

4. Hierva la mezcla 1 a 2 min. y enfríela. Agregue gota a gota amoniaco 6M,

agitando la solución hasta que aparezca la primera tonalidad azul oscuro

del complejo [Cu(NH3)42+]. Entonces agregue ácido sulfúrico 3M hasta que

desaparezca justo el color azul.

5. Agregue justo después 2ml de ácido fosfórico concentrado y enfríe a

temperatura ambiente.

6. Disuelva 2gr. De yoduro de potasio KI en 10ml de agua y adiciónelo a uno

de los matraces.

7. Titule inmediatamente con la solución de tiosulfato de sodio hasta que casi

desaparezca el color amarillo del yodo I3-. Agregue 2 a 3 ml de solución de

almidón, o unos 4gr de indicador tiodeno, y titule hasta que comience a

desvanecerse el color azul (el volumen adicionado debe ser menor de

0.5ml).

8. Agregue 2 gr de Tiocianato de potasio KSCN y continúe la titulación hasta

que desaparezca justo el color azul.

9. Repita el procedimiento anterior con las otras 2 muestras y calcule la

molaridad de Tiosulfato de sodio Na2S2O3.

10. Agregue 10ml de ácido nítrico 6M (HNO3) en 3 matraces Erlen Meyer y

llévelos con el profesor para agregar el problema a determinar.

11. Disuelva cada muestra y titule como se describió durante todo el

procedimiento anterior.

43

12. Elabore un diagrama de flujo para explicar los procedimientos usando



Calcule los gramos de cobre en cada problema e informe los valores de cada uno

y su desviación estándar relativa.

CONCLUSIONES.






44

PRÁCTICA 10. DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE Ag como AgCl.

INTRODUCCION.

El alumno investigará los principios de la gravimetría.

OBJETIVO.

Aplicar los conceptos de la gravimetría y mejorar la eficiencia en el trabajo

cuantitativo del laboratorio.



2 vasos de precipitados

250ml

Equipo de filtración rápida Sulfato de Plata Ag2SO4

Tiras de papel indicador

de pH.

Balanza analítica Solución de Ácido Nítrico

dil. 1:1

Varilla de vidrio Estufa de secado Solución de Ácido

Clorhídrico dil. 1:1

papel filtro n° 41

(Wathmann)

Mufla Agua destilada.

Crisol de porcelana Parrilla/calentamiento

2 Pipetas: 1 ml y 5 ml

Desecador

PROCEDIMIENTO:

1. PREPARACION DE LA MUESTRA.

a) Pesar de 0.1- 0.2 gr. De sulfato de plata

45

b) Disolver con 100 ml. de agua destilada, previamente calentada, agitar

suavemente con una varilla de vidrio.

c) Acidular la muestra con sol. Ácido Nítrico dil. (1:1) (adicionar 1 ml por cada

diez de solución)

2. PRECIPITACION.

a) Calentar hasta ligera ebullición (5 min.), quitar del calor y agregar 5 ml de

solución de HCl dil.(1:1) para precipitar los Cloruros, que al principio se

observará una ligera opalescencia, para finalmente lograr la precipitación

completa. Ayudar a la precipitación agitando frecuentemente con una varilla

de vidrio, se puede adicionar más de 5 ml de HCl si no se presenta la

precipitación.

b) Digestión. Tapar el vaso con un vidrio de reloj, cubrirlo completamente al

abrigo de la luz durante 1 - 2 horas. ¡OJO AQUÍ PUEDEN APROVECHAR

PARA HACER UNA NUEVA ACTIVIDAD!

3. DECANTACIÓN Y FILTRACIÓN.

Se procede a la decantación del precipitado y se filtra con objeto de lavarlo con

más facilidad, los lavados se hacen con agua fría a la cual se le adiciona 3 gotas

de Sol. Ácido Nítrico dil. Después de 3 a 4 lavados, se checa el agua del filtrado

hasta que no indique reacción de cloruros (agregando 1 gota de sol. AgNO3).

4. SECADO

a) Proceder a secar el papel filtro con el precipitado en la estufa en un vidrio de

reloj a 130° C durante ½ hora, sacarlo enfriar en e l desecador (15 min) y colocarlo

en el crisol para la siguiente operación.

b) Pesar en la balanza analítica, el crisol con el papel filtro y el precipitado,

anotarla medición de peso.

46

5. CALCINACIÓN.

a) Con la ayuda de las pinzas para crisol, ponerlo en la Mufla a una

temperatura de1000° C hasta obtener cenizas blancas (1/2 - 3/4 Hr.),

enfriar en el Desecador ½hora y pesar.

b) Reportar diagramas de flujo, cálculos y preparación de soluciones.

c) Mencionar como realizó su trabajo del laboratorio.

d) Realizar marco teórico de la práctica: puede incluir las operaciones

generales en el análisis gravimétrico como: muestreo, preparación de la

muestra, Pesa donde la muestra, Lavado de precipitados, Precipitación,

Filtración, Secado Y calcinación.

e) Verificar con papel pH, hasta pH ácido.

6. Elabore un diagrama de flujo que explique el procedimiento, usando



1. Investigar qué instrumentos y utensilios son usados en el análisis

cuantitativo. Describir su función

2. Escribir la reacción química de la obtención del precipitado.

3. Investigar en qué consiste la digestión en el proceso de la precipitación y

paraqué sirve.

4. En el proceso de filtración y lavado del precipitado ¿Cuál es la diferencia

entre lavar con agua fría y lavar con agua caliente?

5. Reportar los cálculos estequiométricos para conocer el % de plata en la

muestra, el rendimiento de la reacción, para ello consultar el capítulo 3.

Cálculos en el análisis gravimétrico del libro de Análisis Químico

Cuantitativo de Fernando Orozco.

47

NOTAS:

La precipitación de la plata al estado de cloruro no debe hacerse con un

fuerte exceso de ácido clorhídrico, pues este disuelve cantidades

apreciables del precipitado.

El cloruro de plata, por exposición a la luz, adquiere una coloración oscura

debido a una reducción parcial del cloruro. El cloruro de plata funde a 260°

C, y solo a temperaturas más elevadas comienza a volatilizarse.

El cloruro de plata fundido queda fuertemente adherido al crisol donde se

hizo la fusión, y para disolverlo se procede de la siguiente forma:

* Se pone un poco de acido clorhídrico diluido y un trocito de granalla de zinc,

dejándose así durante 10 min después de este tiempo es fácil limpiar el crisol.

También puede disolverse el cloruro de plata fundido hirviendo en una solución

saturada de tiosulfato de sodio. (F.Orozco); (Voguel)

CONCLUSIONES.






48

BIBLIOGRAFÍA.

1. Química analítica 6a. Edición, Christian D. Gary, Editorial Mc

Graw Hill, 2009.

2. Química analítica 7a. Edición, Skoog, Editorial Mc Graw Hill 2001.

3. Química Materia y Cambio, Laurel Dingrando, Editorial Mc Graw

Hill, 2003..

4. Química 2. Ciencias Naturales 1ª Edición, Závala Pérez, Fondo

de Cultura económica, 2007.

Documents

Manual de Química analítica