MANUAL DE LABORATORIO

QUÍMICA ANALÍTICA I

Reglamento y medidas de seguridad en el laboratorio.

Deberán observar un comportamiento adecuado dentro de las instalaciones del laboratorio.

1.- Utilizar equipo de seguridad básico: bata, lentes y guantes de acuerdo a las necesidades de cada práctica. Nunca utilizar calzado abierto ni cabello suelto.2.- Evitar comer, fumar, beber o almacenar algún tipo de alimento.3.- Restringir el acceso a personas autorizadas únicamente.4.- Revisar que las llaves de gas y agua estén cerradas al terminar la práctica.5.- Se prohíbe tirar basura en los vertederos, si hay necesidad de verter una sustancia , hacerlo con la llave abierta para diluírla (de preferencia neutralizar previamente la sustancia a ser desechada).6.- Si el material de laboratorio se daña durante el desarrollo de la práctica ,este deberá ser repuesto lo antes posible.7.- Se prohíbe jugar y correr en el laboratorio. 8.- Cuando se trabaje con sustancias tóxicas, volátiles o de manejo especial, hacerlo en la campana de seguridad.9.- Ante cualquier accidente dentro del laboratorio, lo primero que debes hacer es recurrir a tu profesor o responsable del laboratorio.10.- En caso de quemaduras con ácidos concentrados fuertes, se debe neutralizar la zona con una solución de bicarbonato de sodio.11.- En caso de irritación con sustancias básicas, se debe neutralizar la zona con ácido acético al 1% (m/v).12.- Nunca se deben de tomar las sustancias químicas con las manos, para ello utilizar la espátula.13.- Nunca se deben pipetear sustancias químicas con la boca, para ello utilizar dispensadores, peras de goma o propipetas.

Comportamiento en el laboratorio.Las personas que van a trabajar en el laboratorio deben leer cuidadosamente las

normas generales antes de comenzar el trabajo de laboratorio del curso.

Normas generales:

Comportamiento

El alumno debe atender con regularidad y puntualidad su asistencia a las horas programadas para el laboratorio es esencial tener un ambiente sereno y ordenado si se desean obtener buenos resultados. Un alumno que haya planeado con esmero su trabajo estará ocupado toda la sesión de laboratorio. Cuando necesite ayuda o información adicional, debe consultar al instructor del laboratorio. La pulcritud y la limpieza son esenciales en el trabajo cuantitativo. La mesa del alumno, la balanza y sus alrededores.Así como la parte que le corresponda del equipo general, deben mantenerse en orden perfecto. El alumno debe haber leído sus libros y las instrucciones del laboratorio. Un trabajo analítico rápido es la consecuencia del conocimiento exacto de lo que debe hacerse, de movimientos rápidos en la ejecución del trabajo tienen como resultados muestras vertidas, material roto y perdida de tiempo en general.Algunas operaciones no pueden interrumpirse y por ello no deben iniciarse si no se dispone del tiempo necesario para terminarlas.Aunque la exactitud no debe sacrificarse en beneficio de la rapidez, es importante que el ritmo del laboratorio se mantenga y que los resultados analíticos se entreguen en el horario previsto.

SEGURIDAD EN EL LABORATORIOMANEJO DE PRODUCTOS QUÍMICOS

1. PREVENCIÓNQUE DESEAMOS PROTEGER:NOSOTROSNUESTROS COMPAÑEROSNUESTRO INSTITUTONUESTRA FAMILIANUESTRA COMUNIDAD¿CÓMO?Bata de manga larga con mangas sujetas arriba de la muñeca.Lentes de seguridad con protección lateral y superior, deben estar pegados a las mejillas.Zapatos de seguridad, para laboratorios donde se manejan productos que sean de mas de 2 Kg de peso.Guantes, si se manejan venenos cutáneos.Caretas, si se manejan productos corrosivos a la piel.

2. ¿QUÉ ACCIDENTES PUEDEN OCURRIR?DERRAMEINTOXICACIÓNFUEGO O EXPLOSIÓN

3. REGLASNO HACER BROMASNO GRITARNO DISTRAERSENUNCA TRABAJAR SOLONUNCA DEJAR A PERSONAS SIN ENTRENAMIENTO ASUMIR SUS FUNCIONESSI SE VA A OPERAR UN APARATO POR PRIMERA VEZ, PREGUNTAR A ALGUIEN QUE YA LO HAYA USADO

4. PARA EVITAR DERRAMES:No llevar más de un frasco en la mano.Nunca llevar nada que sea incomodo para cargar sin tener que detener.Usar equipo adecuado para transportar. (No llevar frascos de vidrio al descubierto)Usar el camino más seguro, no el más corto.Nunca pegar un producto químico o frasco que lo contenga, al cuerpo.

5. PARA EVITAR INTOXICACIONES:No usar el cuerpo humano como aparato de laboratorio.No oler ningún producto a menos que sea requerido y en ese caso no inhalar.Nunca se debe pipetear con la boca.

Usar tela para limpiar las mesas, no usar las manos.Mantener orden y limpieza.Lavarse las manos al salir del laboratorio.No manejar productos químicos, con heridas expuestas.RECUERDE QUE SIEMPRE DEBERÁ RESPETAR LOS PRODUCTOS QUÍMICOS.

6. PARA EVITAR FUEGO Y EXPLOSIONES:No mezcle sustancias al azar, no sabe lo que resultará.No desechar productos flamables en la cañería.Al desechar productos químicos al drenaje, abra la llave del agua para que se disuelvan y deje correr el agua un momento.

MATERIAL NECESARIO PARA EL TRABAJO EN EL LABORATORIO.

RECOMENDACIONES:

Al recibir la gaveta revise bien el material, si algo falta o está quebrado, repórtelo inmediatamente, pues después no se admitirán reclamaciones.

Si algún material esta astillado o reventado, pero se puede trabajar con el, anótelo así en su vale y si se llega a quebrar durante el semestre, entregue los pedazos a la maestra encargada del laboratorio para poder darlo de baja y no cobrárselo.

Anote en el vale el número que tiene marcado su material, si no está marcado pida a la maestra con que marcarlo, maque el material con un número grande (el número de su gaveta), así podrá identificarlo fácilmente en las mesas de trabajo, si se confunde o mezcla con el de sus compañeros.

Durante el semestre no preste material o si lo hace, asegúrese que le devuelvan su material (que corresponda al numero de su gaveta) pues si otra persona quiebra o pierde el material de usted, usted será el responsable y lo tendrá que reponer.

MATERIAL:3 – Vasos de precipitados de 400 ml3 – Vasos de precipitados de 250 ml3 – Vasos de precipitados de 50 ml3 – Vidrios de reloj.3 – Agitadores con gendarme.1 – Probeta de 100 ml1 – Probeta de 50 ml3 – Embudos de vidrio.3 – Pinzas para crisol.1 – Bureta de vidrio de 25 ml1 – Pinza doble para bureta.1 – Pinza para vasos de precipitado.1 – Matraz volumétrico de 1000 ml1 – Matraz volumétrico de 500 ml3 – Matraces volumétricos de 250 ml12 – Matraces erlenmeyer de 250 ml

3 – Crisoles de porcelana.1 – Desecador con tapa y disco de

porcelana.1 – Matraz de filtración al vacío de

500 ml1 – Adaptador de hule negro para

matraz de filtración.1 – Pizeta de hule de 250 ml3 – Tripiés de fierro.3 – Mecheros de Bunsen.1 – Soporte universal.3 – Triángulos de porcelana.3 – Telas de alambre.1 – Lentes de seguridad3 – Pipetas volumétricas de 25 ml3 – Pipetas serológicas de 10 ml

Practica No 1

PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE SOLUCIONESEMPLEADAS EN ANÁLISIS VOLUMÉTRICO ÁCIDO-

BASE.(ACIDIMETRÍA-ALCALIMETRÍA)

Fundamentos:Procedimiento para calcularla cantidad de HCl requerida para preparar una

solución 0.1000 N.Una solución de HCl 0.1000 Normal debe contenerla décima parte del peso

equivalente-gramo del HCl, disuelto en 1000 ml de solución.Peso equivalente del HCl = 36.46 g.El HCl a la temperatura y presión ambiente es un gas muy soluble en el agua,

pudiendo alcanzar una concentración máxima de 36% a 38% hasta saturación, a presión atmosférica y a temperatura ordinaria.

Es necesario conocer algunos datos que se pueden leer en la etiqueta de los frascos reactivo de HCl.

Peso específico: 1.192Concentración: 36.65% en peso.Peso formula: 36.465 g/mol

Cálculos:Primero se calcula la cantidad en masa de HCl, que está contenido en cada ml de la

solución reactivo (HCl concentrado)1.192g de solución x 36.65g HCl = 0.4368g HCl puro/ml de solución

ml de solución 100g de solución

Enseguida se calcula el número de ml de solución reactivo de HCl, que contenga 0.1000 equivalente de HCl puro.V = m = 3.646g HCl x 1ml sol de HCl a C 0.1 equivalente 0.4368g HCl puro

V = 8.3 ml de solución reactivo 0.1000 equivalente

Técnica:Para separar la solución 0.1000 N se procede de la siguiente manera:Se mide con una pipeta (no usar la boca) aproximadamente 8.5 ml de solución

concentrada de HCl.

Se diluyen y se afora en un matraz volumétrico de un litro. Después de mezclar la solución, se pasa a un frasco de un litro o más capacidad, perfectamente limpio y enjuagado con la solución anterior; se tapa y se guarda para proceder posteriormente a titularlo.

Reacción de neutralización:CO3

2- + 2HCl 2Cl- + H2O + CO2

Titulación de la solución de HClcon Na2 CO3 Q.P. y seco

Fundamento:En el punto estequiométrico se tiene:NÚM. de miliequiv. de HCl =NÚM. de miliequiv. de Na2CO3

El peso de un meg de Na2CO3 se calcula así:

PMEG = 106g x 1mol x 1equiv a 1 mol 2equiv 1000megPMEG = 0.055 g/meg

W(g) = N(meg/ml) X V(ml)0.053 g/meg

Técnica:Pesar de 0.08 a 0.10 g de Na2CO3 Q.P. y seco, colocar cada pesada en matraces

erlenmeyer y disolver en 50 ml de agua destilada.Colocar en la bureta la solución de HCl previamente agitada para homogenizar su

concentración y enjuagarla unas 2 veces.Titular con la solución de HCl y observar el instante en que se prodúzcale cambio

de color del indicador: (anaranjado de metilo) amarillo a rojo canela.

DIAGRAMA DE FLUJO

Se mide con una pipeta (no usar la boca) aproximada-mente 8.5 ml de solución concentrada de HCl. Se coloca en un matraz volumétrico cierta cantidad de agua antes de colocar el ácido.

Se diluyen y se afora en el matraz volumétrico de un litro. Después de mezclar la solución, se pasa a un frasco, perfectamente limpio y enjuagado con la solución anterior, se guarda para proceder posteriormente a titularlo.

Pesar de 0.08 a 0.10 g de Na2CO3

Q.P. y seco, colocar cada pesada en matraces erlenmeyer y disolver con 50 ml. de agua.

Cálculos:N = g de Na2CO3 a

Colocar en la bureta la solución de HCl previamente agitada para homogenizar su concentración y enjuagarla unas 2 veces.

Titular con la solución de HCl y observar el instante en que se prodúzcale cambio de color del indicador: (anaranjado de metilo) amarillo a rojo canela.

(0.053 g/meg) X V(ml)

Cuestionario1.- Mencione algunas de las formas mas importantes de expresar la concentración de una sustancia.2.- ¿Por qué la Normalidad es tan utilizada en análisis volumétrico.

3.- ¿Qué es y como se determina el peso equivalente?

Practica No 2

CONSTRUCCIÓN DE UNA CURVA DE TITULACION EMPLEANDO UN METODO POTENCIOMETRICO.

Objetivo:Determinar el contenido de carbonato de sodio, presente en una muestra disuelta y

utilizando un método potenciométrico.

Funcionamiento:Al ir neutralizando el Na2CO3, con una solución calorada de HCl, las variaciones

en la concentración molar de iones H+, son registradas por el potenciómetro en forma de variaciones en el potencial de la solución y presentadas en forma de valores de pH.

Procedimiento:La solución problema se pide en un matraz volumétrico de 250 ml y se afora. Una

vez calibrado el medidor de pH, se coloca 100 ml de la solución problema en un recipiente adecuado. Se sumergen los electrodos del aparato y se agregan 5 a 6 gotas de fenolftaleína.

Se van adicionando volúmenes medidos de solución de HCl y se van registrando los valores de pH, correspondientes a cada adición

Registrar el valor de pH en el instante en que la fenolftaleína cambia de coloración.

Enseguida agregar de 5 a 6 gotas de solución de anaranjado de metilo y continuar la titulación hasta que se presente el cambio de color del indicador: amarillo a rojo canela; registrar el valor de pH.

Continuar con la titulación hasta llegar a un valor de pH = 1.Con los datos obtenidos, construir la curva de titulación de preferencia en papel

milimétrico y utilizando el procedimiento gráfico de las tangentes paralelas, determine los volúmenes que corresponden a cada no de los puntos de inflexión e la curva. Estos puntos corresponden a las dos etapas sucesivas en la neutralización del carbonato.Primer punto de equivalencia:CO3

2- + H+ HCO31-

Segundo punto de equivalencia:HCO3

1- + H+ H2CO3

DIAGRAMA DE FLUJO

La solución problema se pide en un matraz volumétrico de 250 ml y se afora.

Cálculos:Peso del carbonato de sodio/100 ml de solución = W

W = Na (meg/ml) * Va * 0.106g Na2CO3

SiendoNa= normalidad del ácido

Va = ml de HCl en el primer punto de equivalencia.

La cantidad total de Na2CO3 se calcula a través de la siguiente reacción:Wt = W * (250 ml / 100 ml) = gramos de carbonato en la muestra.

Indicador Cambio de color pH Punto de equivalencia pHFenolftaleína Incoloro PrimeroAnaranjado de metilo Rojo canela Segundo

Cuestionario1.- ¿Porque es importante el conocer una curva de titulación?2.- ¿Cuál es el indicador mas adecuado en una titulación?3.- ¿Qué ventajas/desventajas encuentra en una titulación potenciométrica contra una titulación con indicadores?

Practica tentativaPreparación y medición de la capacidad amortiguadora de una solución Buffer.

Practica No 3DETERMINACIÓN CUALITATIVA Y CUANTITATIVA DE

LA ALCALINIDAD DE AGUA O DE UN PRODUCTO COMERCIAL.

Objetivo: Establecer las causas de la alcalinidad de una muestra, determinadas por un método volumétrico y expresada la composición cualitativa y cuantitativamente.

Fundamento: La alcalinidad de la muestra problema puede ser atribuida a la presencia de compuestos de naturaleza alcalina que se encuentren en forma independiente o formando mezclas compatibles, entre ellas pueden estar: OH-, CO3

=, HCO3

-, mezcla de CO3= y HCO3

- o mezcla de OH- y CO3=. Considerando que las

sales alcalinas de sodio que contienen los aniones anteriores, son completamente solubles en agua, se sigue el convenio de expresar la composición de la muestra por analizar, en términos de: Hidróxidos o sales de sodio anteriormente citadas.

El método volumétrico está basado en la neutralización de la muestra disuelta utilizando una solución valorada de Ac. Fuerte y empleando dos indicadores Ácido-Base.

Reacciones químicas:OH- + H+ H2OCO3

= + H+ HCO3-

HCO3- + H+ H2CO3

Procedimiento:Preparación y valoración de reactivos. En cualquier análisis el primer paso es la

preparación de todas las soluciones que se van a necesitar de manera que el procedimiento pueda realizarse con las menores interrupciones posibles.

Preparación y titulación de la solución de HCl 0.1 normal. Una solución 0.1 N de HCl contiene 0.1 equiv. de HCl/l de solución.

Un equivalente de HCl = 36.46g de HCl.El HCl a temperatura y presión ordinarias es un gas muy soluble en agua,

alcanzando una concentración máxima de 36 a 38% a presión atmosférica y temperatura ordinaria.

De la etiqueta del frasco se lee:

Peso específico = 1.192Peso molecular = 36.465 g/mol

Concentración = 36.65%

Se calcula primero la cantidad en masa de HCl puro contenido en 1 ml de Ácido Clorhídrico concentrado.

dc = densidad corregida = 1.192 g de solución x 36.65 g de HCl a ml de solución 100 g de solución

Se calcula enseguida el número de ml de ácido clorhídrico necesario que contenga 0.1 equiv. de HCl puro.V = m = 3.646g HCl / 0.1 equiv. = 8.347 ml/0.1 equiv. dc 0.4368g HCl / ml sol.

Técnica. Para prepara la solución 0.1 N, se procede de la siguiente manera:Se mide con la pipeta (nunca usar la boca) aproximadamente 8.5 ml de ácido

clorhídrico, se diluyen y se afora en un matraz volumétrico de 1 litro. Después de mezclar la solución, se pasa a un frasco de 1 litro, perfectamente limpio y enjuagado con un poco de la misma solución y se tapa perfectamente para guardarlo.

Titulación de la solución de HCl con Na2CO3 Q.P. y seco.Fundamento: CO3

= + 2HCl 2Cl- + H2O + CO2

El número de eq. de Na2CO3 = No. de equiv. de HClg Na2CO3/ 0.106 g meq = N(meq/ml) * V(ml) 2

Suponiendo que la solución fuese 0.1 N y que el volumen consumido en la titulación fuera 15 ml, el peso de Na2CO3 necesario para la neutralización completa será:

g de Na2CO3 = NV / 0.106 = 0.1meq/ml * 15ml * 0.053g/meq = 0.0795g Na2CO3

2

Técnica: Pesar de 0.08 a .01 g de Na2CO3 Q.P. y seco, colocar cada pesada en un matraz erlenmeyer y disolver en 50 ml de agua. Colocar en una bureta la solución de HCl previamente agitada, es conveniente enjuagar una o dos veces la bureta con la solución de HCl, para evitar errores por la disolución con el agua que quedase en la bureta.

Titular con la solución de HCl y observar el instante en que el indicador experimente el viraje en el color.

Los cálculos se hacen basados en la ecuación:N = g de Na2CO3

V(0.053)g/meq

Análisis de la muestra problemaLa solución problema se recibe en un matraz volumétrico de 250 ml, se diluye

hasta la marca con agua destilada y se mezcla perfectamente.Para titular se miden alícuotas de 25 ml usando una pipeta volumétrica, se adiciona

el indicador, según sea el caso y se titula con la solución de HCl cuya normalidad se determinó de antemano.

El método que se va a utilizar para la determinación, se basa en el uso de dos indicadores: Fenolftaleína y Anaranjado de Metilo o Verde de Bromocresol.

Primera titulaciónEn una alícuota se determina la alcalinidad a la Fenolftaleína con HCl de

normalidad conocida hasta el cambio del color del indicador (de rojo violeta a incoloro) y se registra el volumen utilizado en la titulación (V1)

Segunda titulaciónSobre la misma alícuota anterior se agregan unas gotas de Anaranjado de Metilo o

Verde de Bromocresol y se continúa titulando con el mismo HCl hasta cambio del indicador:

Amarillo a Rojo salmón para el Anaranjado de Metilo.Azul a Amarillo para el Verde de Bromocresol.

Se registra el volumen utilizado en esta 2ª titulación y se le resta el de la 1ª, designándose éste como V2.

DIAGRAMA DE FLUJO

Se mide con la pipeta (nunca usar la boca) aproximadamente 8.5 ml de ácido clorhídrico, se diluyen y se afora en un matraz volumétrico de 1 litro.

Pesar de 0.08 a .01 g de Na2CO3 Q.P. y seco, colocar cada pesada en un matraz erlenmeyer y disolver en 50 ml de agua.

Colocar en una bureta la solución de HCl previamente agitada, es conveniente enjuagar una o dos veces la bureta con la solución de HCl, para evitar errores por la disolución con el agua que quedase en la bureta.

ANÁLISIS DE LA MUESTRA PROBLEMA

Titular con la solución de HCl y observar el instante en que el indicador experimente el viraje en el color.

Para titular se miden alícuotas de 25 ml usando una pipeta volumétrica.

Se titula con la solución de HCl cuya normalidad se determinó de antemano.

Primera titulaciónEn una alícuota se determina la alcalinidad a la Fenolftaleína con HCl hasta el cambio del color del indicador y se registra el volumen utilizado en la titulación (V1).

La comparación de los dos volúmenes se localiza en el cuadro mostrado a continuación, deduciéndose la composición cualitativa de la alcalinidad.Caso Composición Volumen de HCl Comparación

de volúmenesc/Fenolftaleína c/A. de MetiloI OH- V1 V1

II CO3= V1 V2 V1 = V2

III HCO3- V2 V2

IV OH- + CO3= V1 V2 V1 > V2

V CO3= + HCO3 V1 V2 V2 > V1

Desarrollo experimental.-Mediciones experimentales.-V1.-V2.-

Composición V1 V2 Peso de las sustancias en la muestra problemaNaOH V1 W = (NaV1) (0.040) (10)Na2CO3 V1=V2 W = (NaV1) (0.106) (10)NaHCO3 V2 W = (NaV2) (0.084) (10)NaOH + Na2CO3 V1> V2 NaOH

W = Na(V1 – V2) (0.040) (10)Na2CO3

W = (NaV2) (0.106) (10)Na2CO3 + NaHCO3 V2>V1 Na2CO3

W = (NaV1) (0.106) (10)NaHCO3

Segunda titulaciónSobre la misma alícuota anterior se agregan unas gotas de Anaranjado de Metilo o Verde de Bromocresol.Se registra el volumen utilizado en esta 2ª titulación y se le resta el de la 1ª, designándose éste como V2.

W = Na(V2 – V1) (0.084) (10)

Cálculos

Resultados.-Composición cualitativa de la solución problema:Composición Cuantitativa:Cuestionario1.- ¿Cuál sería la ventaja de hervir la solución en la 2ª titulación?2.- ¿Por qué son incompatibles la determinación de la mezcla de bicarbonatos y oxhidrilos?3.- ¿Qué sucede con el hidróxido de sodio en contacto con la atmósfera?

Diagrama de flujo, cálculos y resultados.

Práctica No 4ARGENTOMETRÍA .

Objetivo.- Determinación de Plata en una solución, mediante la valoración cuantitativa, utilizando una solución 0.01 N de NaCl.

Fundamento teórico.- La relación entre Cl- y Ag+ produce AgCl (precipitado insoluble) El punto final se observa cuando una gota de la solución de Ag+ produce un precipitado café rojizo de Cromato de Plata Ag2CrO4.

Reacciones.-

Preparación de soluciones.-Preparación de una solución 0.01 N de Cloruro de Sodio.Se pesan con exactitud 0.585g de NaCl Q.P. y seco, se disuelve y se afora a 1 litro.

Se mezcla perfectamente.La solución resultante es exactamente centécimonormal y se puede conservar

indefinidamente sin que su título varíe, por lo que es útil para comprobar el título de las soluciones de Nitrato de Plata, que sí pueden sufrir variaciones.

ProcedimientoLa solución problema se pide en un matraz volumétrico de250 ml, se afora a la

marca con agua destilada y se mezcla perfectamente.En matraces erlenmeyer de 250 ml se colocan alícuotas de 25 ml de solución 0.01

N de Cloruro de Sodio, se agrega como indicador 5 a 10 gotas de solución de Cromato de Potasio.

En la bureta se coloca la solución problema y con ella se titulan las alícuotas, hasta ligera coloración rojiza.

DIAGRAMA DE FLUJO

Se pesan con exactitud 0.585g de NaCl Q.P. y seco, se disuelve y se afora a 1 litro.

La solución problema se pide en un matraz volumétrico de250 ml, se afora a la marca con agua destilada y se mezcla perfectamente.

En matraces erlenmeyer de 250 ml se colocan alícuotas de 25 ml de solución 0.01 N de Cloruro de Sodio, se agrega como indicador 5 a 10 gotas de solución de Cromato de Potasio.

En la bureta se coloca la solución problema y con ella se titulan las alícuotas, hasta ligera coloración rojiza.

Desarrollo experimental.-Mediciones experimentales.-

V1 = __________Cálculos en el punto estequiométrico:

No meq. Cl- = No meq. Ag+

(25ml * 0.01 N) = N1V1

N = 25ml * 0.01 meq / ml V1 mlPeso de Ag = N (meq/ml) * 0.10787 g/meq * 250ml

Diagrama de flujo, cálculos y resultados.

Cuestionario1.- ¿Qué otros aniones además del cloruro precipitan con el ión plata en medio ácido?2.- ¿Cuál es la solubilidad del cloruro de plata en mg/L?3.- Muestre con una reacción la acción de la luz sobre los haluros de plata.

Práctica No5PERMANGANIMETRÍA.

a) Preparación y titulación de la solución de permanganato de potasio.Objetivo.- Determinar el contenido de Fe en una muestra metálica utilizando un

método volumétrico Redox.Fundamento.- Una vez disuelta la muestra todo el Fierro debe permanecer como

iones Fe+2 que al ser valorados con solución patrón de Permanganato, su oxidación a Fe+3 es detectada visualmente al reducirse el Permanganato violeta (MnVll) a iones Mn(II), incoloro.

Reacciones.-Disolución del fierro.Fe + H2SO4 H2 + Fe+2 + SO4

-2

Oxidación con O2 del aire (indeseable)4 Fe+2 + O2 + 4H+ 4 Fe+3 + 2 H2OPrueba de existencia de Fe+3 en placa de porcelana.Fe+3 + SCN- Fe(SCN)+2 rojo sangre.Reducción con Zn.2Fe+3 + Zn 2Fe+2 + Zn+2

Reacción de titulación.5Fe+2 + MnO4

- + 8H+ 5Fe+3 + Mn+2 + 4H2O

Solución decimonormal de permanganato de potasio.Se pesan aproximadamente 3.2 a 3.3 g de permanganato de potasio puro, bien sea

en un pesa-filtros o en un vidrio de reloj, sin preocuparse de la exactitud pesada. Disuélvase el permanganato en un litro de agua destilada, contenida en un matraz de un litro y medio de capacidad o mayor; caliéntese la solución para que hierva manténgase así durante 15 a 20 minutos, evitando que la ebullición sea tumultuosa; también puede calentarse hasta cerca del punto de ebullición, pero en este caso el calentamiento debe prolongarse una hora. En los dos casos después de enfriar la solución se filtra en lana de vidrio muy fina, en asbesto purificado o en un filtro de vidrio.

El filtrado se recibe en un matraz lavado previamente con una mezcla crómica y después con agua destilada; finalmente se pone la solución en un frasco de tapón esmerilado, también lavado con mezcla crómica y enjuagado. Generalmente se recomienda usar para las soluciones de permanganato frascos de vidrio ámbar oscuro; esto no es indispensable, pues basta con proteger de la luz la solución, colocando el frasco dentro de la gaveta o cómoda y sólo sacarlo el tiempo indispensable para el trabajo; se puede tomar la precaución de forrar la botella con papel oscuro.

Titulación de la solución de permanganato de potasio con oxalato de sodio (Na2C2O4)

Modo de operar:Se pesan con exactitud de 0.1 a 0.12 g de Oxalato de sodio previamente secado a

100 – 110° C (hacer 3 o 4 pesadas), y se colocan en matraces erlenmeyer, se disuelven con 50 o 70 ml de agua y se agrega de 15 a 20 ml de ácido sulfúrico diluido 1:8 a cada matraz.

La solución se calienta a 70° C y se titula con la solución de Permanganato lentamente y agitando el matraz hasta que produzca un ligero color rosa permanente. Al principiar la titulación el color rosa que producen las primeras porciones de Permanganato, tardan en desaparecer, pero una vez que se ha formado una pequeña cantidad de sulfato manganoso, producto de la reacción, ésta se efectúa fácilmente. Si a la solución de oxalato, antes de empezar la titulación, se agrega una pequeña cantidad de sal manganosa; en estas condiciones las primeras porciones de permanganato son reducidas instantáneamente y el color rosa no persiste.

Si durante la titulación de solución de permanganato, el líquido del matraz toma un ligero tinte café, es indicio de que es necesario elevar la temperatura la que no debe bajar de 60° C, o bien de que falta ácido.

Cuando el oxalato de sodio reacciona con el permanganato en solución ácida, se tiene la siguiente reacción:

2MnO4- + 5C2O4

-2 + 16H+ 2Mn++ + 10CO2 + 8H2OEl peso equivalente del oxalato es igual a la mitad de su peso molecular: 134/2 =

67g.La normalidad de la solución de permanganato se calcula teniendo en cuenta el

peso equivalente del oxalato, la cantidad que se pesó de esta sal para la titulación, y el volumen de solución de permanganato requerida para la oxidación del oxalato.

Cálculo de la normalidad.- 67 es el peso equivalente de oxalato de sodio y corresponde a un litro de una solución normal de KMnO4, el miliequivalente es 0.067, o sea lo que corresponde a un mililitro de solución normal.

Mezcla crómicaPreparación:

3 g de dicromato de potasio disueltos en la menor cantidad de agua(30 o 40 ml). Agregar con cuidado y enfriando en baño María con agua fría, 100 ml de ácido sulfúrico concentrado, agitando constantemente.

Esta mezcla es muy corrosiva. ¡Cuidado con la ropa!

DIAGRAMA DE FLUJO

Se pesan aproximada-mente 3.2 a 3.3 g de permanganato de potasio puro, bien sea en un pesa-filtros. Sin preocuparse de la exactitud pesada.

Disuélvase el perman-ganato en un litro de agua destilada, contenida en un matraz de un litro y medio de capacidad o mayor; caliéntese la solución para que hierva manténgase así durante 15 a 20 minutos.

Después de enfriar la solución se filtra en lana de vidrio muy fina, en asbesto purificado o en un filtro de vidrio.

El filtrado se recibe en un matraz lavado previamente con una mezcla crómica. Generalmente se recomien-da usar para las soluciones de permanganato frascos de vidrio ámbar oscuro.

Se pesan con exactitud de 0.1 a 0.12 g de Oxalato de sodio previamente secado a 100 – 110° C (hacer 3 o 4 pesadas), y se colocan en matraces erlenmeyer

Se disuelven con 50 o 70 ml de agua y se agrega de 15 a 20 ml de ácido sulfúrico diluido 1:8 a cada matraz.

La solución se calienta a 70° C

Se titula con la solución de Permanganato lentamente y agitando el matraz hasta que produzca un ligero color rosa permanente.

b) DETERMINACIÓN DE FIERRO EN UNA MUESTRA METÁLICA.Procedimiento:

Se pide la muestra en un matraz redondo de fondo plano de 500 ml, se le agregan 90 ml de agua y 8 ml de ácido sulfúrico concentrado; el matraz se cierra con una válvula Bunsen. La solución se calienta suavemente sin que llegue a ebullición y cuando todo el fierro se ha Determinación de fierro en una muestra metálica disuelto, se enfría sin quitar la válvula; se prueba con KSCN si existen sales férricas (se toma una gota de solución problema y se pone en un crisol o cápsula de porcelana y se le agrega una gota de solución de KSCN, si todavía hay sales férricas, aparece una coloración rojo sangre).

Si existen sales férricas se agrega granalla de Zinc de 4 a 10 g, se cierra con la válvula y se calienta si es necesario, para iniciar la reacción, no es conveniente que la solución hierva tumultuosamente, pues puede botar el tapón y tirarse la solución, además de que entraría aire que es lo que se trata de evitar. Cuando las granallas se hayan disuelto, se vuelve a hacer la prueba con KSCN.

Cuando ya no haya sales férricas se deja enfriar y se afora a 250 ml; se miden alícuotas de 25 ml y se titulan con solución valorada de permanganato.

DIAGRAMA DE FLUJO

Se pide la muestra en un matraz redondo de fondo plano de 500 ml, se le agregan 90 ml de agua y 8 ml de ácido sulfúrico concentrado.

El matraz se cierra con una válvula Bunsen. La solución se calienta suavemente sin que llegue a ebullición y cuando todo el fierro se ha disuelto, se enfría sin quitar la válvula.

Se prueba con KSCN si existen sales férricas (se toma una gota y se pone en un crisol o cápsula de porcelana y se le agrega una gota de solución de KSCN, si todavía hay sales férricas, aparece una coloración rojo sangre).

Si existen sales férricas se agrega granalla de Zinc de 4 a 10 g, se cierra con la válvula y se calienta si es necesario. Cuando las granallas se hayan disuelto, se vuelve a hacer la prueba.

Cuando ya no haya sales férricas se deja enfriar y se afora a 250 ml.

Se miden alícuotas de 25 ml.

Se titulan con solución valorada de permanganato.

Cálculos:En el punto estequimétrico:

Meq Fe+2 = meq MnO4- = N * V

G de Fe = N * V * 0.05584 g Fe/meq * 250/25

Diagrama de flujo, cálculos y resultado.Cuestionario1.- Mencione las diferentes formas de reducción del manganeso.2.- ¿Por qué utilizar frascos oscuros para almacenar el permanganato de potasio?

3.- ¿Qué otras sustancias pueden ser valoradas con permanganato de potasio?

Práctica No 6YODOMETRÍA.

a) Preparación y titulación de soluciones.Objetivo.- Determinar el contenido de cobre en una muestra metálica utilizando un

método volumétrico por Yodometría.Fundamento.- El cobre al ser disuelto de Cu+2, forma precipitado en forma de CuI

al ser tratado con exceso de KI el I2, puesto en libertad es titulado con solución valorada de Na2S2O3.

Reacciones.- Disolución del Cu.Cu° + 4HNO3 Cu(NO3) 2 + 2NO2 + 2H2OCu(NO3) 2 + 2H2SO4 Cu+2 + 2HNO3 + SO4

-2

Oxidación del I-2 I2

2Cu+2 + 4I-1 2CuIblanco + I2café

TitulaciónCuIblanco + I2café + 2S2O3

-2 2I-1

incoloro + S4O6-2 + CuIblanco

Preparación de soluciones:Solución decimonormal de tiosulfato de sodio:El tiosulfato de sodio como reductor que es, se descompone frente a un oxidante

según la ecuación:

o bien:

Al ser oxidado el tiosulfato a tetrationato, la valencia media del azufre pasa de –2 a –2 ½ y como en la molécula del tiosulfato hay dos átomos de azufre, el cambio total de valencia es de uno; Entonces el peso equivalente de esta sal es igual a su peso molecular: 248.19g.

Generalmente se emplea una solución decimonormal que se prepara disolviendo aproximadamente 25 g del tiosulfato de sodio cristalizado y puro, completando a un litro el volumen y titulándola.

Las soluciones de tiosulfato pueden permanecer varias semanas sin variar sensiblemente su normalidad, si el agua que se emplea en hacer la solución está libre de ácidos; el ácido carbónico mismo basta para descomponer la sal, con separación de azufre.

Es recomendable que las soluciones de tiosulfato se hagan con agua hervida para eliminar el gas carbónico, y que se agregue una pequeña cantidad de carbonato de sodio anhidro(0.1g/lt), con el fin de mantener la solución libre de iones de hidrógeno y por lo tanto evitar la descomposición a que se alude antes. La presencia de carbonato evita también el desarrollo de ciertos microorganismos que aceleran la descomposición e el sentido ya dicho.

Solución de almidón.-Se pesan 0.2 g de almidón, se agregan unos mililitros de agua, mezclar bien y se

vierte poco a poco en 100 ml de agua hirviendo, se deja en ebullición por 3 o 4 minutos más y se deja enfriar.

Titulación de la solución de tiosulfato de sodio, con solución valorada de permanganato de potasio.-

Si se dispone de una solución valorada de permanganato de potasio cuya normalidad se conoce con exactitud, se puede emplear en la titulación del tiosulfato, haciendo reaccionar el permanganato en solución ácida sobre yoduro de potasio.2KMnO4 + 10KI + 16HCl 2MnCl2 + 12KCl + 5I2 + 8H2O

El yodo liberado y cuya cantidad es equivalente a la solución de permanganato, se titula con la solución de tiosulfato cuya normalidad se busca.

Modo de operar:En un matraz erlenmeyer se disuelven 6g de yoduro de potasio en 50 ml de agua

acidulada con 2 – 3 ml de HCl concentrado. En esta solución se ponen 25 ml de solución 0.1 N de permanganato de potasio y se deja la solución reaccionar durante 10 minutos dentro de la gaveta. El yodo puesto en libertad según la reacción anterior, se titula con la solución de tiosulfato usando como indicador 2 ml de engrudo de almidón; éste se añadirá cuando se haya titulado la mayor parte del yodo y la solución sólo presenta un color amarillo paja; el final de la titulación lo indica la desaparición del color azul.

DIAGRAMA DE FLUJO

Generalmente se emplea una solución que se prepara disol-viendo aproximadamen-te 25g del tiosulfato de sodio cristalizado y puro, completando a un litro el volumen y titulándola.

Las soluciones de tiosulfato se deben hacer con agua hervida para eliminar el gas carbónico, y que se agregue una pequeña cantidad de carbonato de sodio anhidro (0.1g/lt),

Se pesan 0.2 g de almidón, se agregan unos mililitros de agua, mezclar bien y se vierte poco a poco en 100 ml de agua hirviendo, se deja en ebullición por 3 o 4 minutos más y se deja enfriar.

Titulación de la solución de tiosulfato de sodio, con solución valorada de permanganato de potasio.

En un matraz erlenmeyer se disuelven 6g de yoduro de potasio en 50 ml de agua acidulada con 2 – 3 ml de HCl concentrado.

En esta solución se ponen 25 ml de solución 0.1 N de permanganato de potasio y se deja la solución reaccionar durante 10 minutos dentro de la gaveta

Para calcular la normalidad basta con relacionar el volumen d la solución de tiosulfato, según:

N1 * V1 = N2 * V2 N2 = N1 * V1

V2

b) DETERMINACIÓN DE COBRE EN UNA LIGA METÁLICA.

Se titula con la solución de tiosulfato usando como indicador 2 ml de engrudo de almidón; éste se añadirá cuando la solución sólo presenta un color amarillo paja; el final de la titulación lo indica la desaparición del color azul.

La muestra se pide en un matraz erlenmeyer, se disuelve con 10 a 15 ml de HNO3

diluido 1:1 calentado suavemente hasta que todo el metal se haya disuelto. Se evapora hasta que queden unas gotas solamente y se deja enfriar. Se agregan 5 ml de ácido sulfúrico diluido 1:1; se calienta nuevamente con cuidado hasta que aparezcan vapores blancos, con lo cual se tiene la seguridad de que el ácido nítrico ha sido desalojado; se disuelve en agua calentando si es necesario y se afora a 250 ml después de dejar enfriar.

Se toman alícuotas de 25 ml, se neutralizan con amoniaco hasta la formación del color azul intenso del complejo cuproamoniacal, se agregan 2.5 ml de ácido acético glacial y 2g de KI dejando reposar la solución al abrigo de la luz por unos minutos. El yodo puesto en libertad se titula con solución valorada de tiosulfato de sodio, agregando 2 ml de engrudo de almidón, solo cuando la solución presente un color amarillo paja.

DIAGRAMA DE FLUJO

La muestra se pide en un matraz erlenmeyer, se disuelve con 10 a 15 ml de HNO3 diluido 1:1

Es calentado suavemente hasta que todo el metal se haya disuelto. Se evapora hasta que queden unas gotas solamente y se deja enfriar.

Se agregan 5 ml de ácido sulfúrico diluido 1:1; se calienta nuevamente con cuidado hasta que aparezcan vapores blancos.

Se disuelve en agua calentando si es necesario y se afora a 250 ml después de dejar enfriar.

Se toman alícuotas de 25 ml, se neutralizan con amoniaco hasta la formación del color azul intenso

Se agregan 2.5 ml de ácido acético glacial y 2g de KI dejando reposar la solución al abrigo de la luz por unos minutos.

El yodo puesto en libertad se titula con solución valorada de tiosulfato de sodio, agregando 2 ml de engrudo de almidón, solo cuando la solución presente un color amarillo paja.

Cálculos:G Cu = N * V * meq Cu * 250/25 meq Cu = 0.06357

Diagrama de flujo, cálculos y resultado.Cuestionario1.- ¿Si el yodo es tan insoluble, como se logra aumentar su solubilidad?2.- Mencione una aplicación de la yodimetría (método directo).3.- Mencione una aplicación de la yodometría (método indirecto).

Práctica No 7COMPLEJOMETRÍA.

DETERMINACIÓN DE DUREZA TOTAL EN EL AGUA.

Objetivo.- Determinar el contenido de sales disueltas de Calcio y Magnesio en una muestra de agua dura.

Fundamento.- La dureza es una propiedad que se detecta por la pérdida de la capacidad que presentan ciertos tipos de agua, en disolver al jabón originando la formación de espuma. La presencia de iones Ca++ y Mg++ en cierta concentración provoca precipitación (cortado) del jabón, evitando la formación de espuma.

La determinación analítica del contenido de Ca++ y Mg++, dureza total, se realiza amortiguando una alícuota de agua a pH = 10 y valorando con solución patrón de E.D.T.A. usando negro de eriocromo como indicador.

Reacciones.-M+2 + HIn-2 + NH3 NH4

+ + MIn-1rojo violeta

MIn-1 + HY-3 MY-2 + HIn-2azul

Preparación de soluciones.-Solución 0.01 M de EDTA.- Se parte de la sal disódica del ácido etilendiamino

tetracético Q.P. y previamente secado en la estufa a 50° C. Siendo el peso molecular de esta sal 372.2; para una solución 0.01M, se pesarán 0.93g con exactitud hasta los miligramos, se pone el reactivo en un vaso de 200ml, se disuelve en agua calentando y agitando, y se pasa totalmente a un matraz volumétrico de 250 ml aforando con agua hasta la marca.

Esta solución empleada en trabajos comunes, puede considerarse como 0.01 M, sin peligro de errores importantes por la diferencia entre el peso teórico del reactivo y el peso obtenido en la pesada. En caso de requerir mayor exactitud, se calculará el factor correspondiente.

Solución Buffer.- Disolver 1.179g de sal disódica de E.D.T.A. dihidratada y 780mg de MgSO4. 7H2O en 50 ml de agua destilada, añadir esta solución a 16.9g de cloruro de amonio y 143 ml de amoniaco concentrado, agite y diluya con agua destilada aforando la solución a 250ml.

Conserve esta solución en un recipiente de plástico y tápelo bien para evitar pérdidas de amoniaco o absorción de CO2.

Indicador negro de eriocromo T.- Mezcle en un mortero 0.5g del indicador con 100g de cloruro de sodio, secado en la estufa a 110° C.

Procedimiento.-La solución problema se recibe en un matraz volumétrico de 250ml. Toma cuatro

alícuotas de la solución y añadir a cada una 2ml de solución Buffer, para obtener un pH = 10, cada alícuota debe ser de 25ml. Agregue a cada alícuota una pequeña

cantidad de indicador de negro de eriocromo T y titular con solución 0.01 M de E.D.T.A.

DIAGRAMA DE FLUJO

Solución 0.01 M de EDTASe pesarán 0.93g con exactitud hasta los miligramos, se pone el reactivo en un vaso de 200ml, se disuelve en agua calentando y agitando, y se pasa totalmente a un matraz volumétrico de 250 ml aforando.

Solución Buffer.- 1.179g de E.D.T.A. y 780mg de MgSO4. 7H2O en 50 ml de agua destilada, añadir esta solución a 16.9g de cloruro de amonio y 143 ml de amoniaco concentrado, agite y diluya con agua destilada aforando la solución a 250ml.

La solución problema se recibe en un matraz volumétrico de 250ml.

Cálculos.-En el punto estequimétrico: M+2 = Ca+2 o Mg+2

mmol M+2 = mmol EDTA = mmol CaCO3

= M1V1 = W(g) 0.1gW = M1V1 * 0.1 * = ______g CaCO3/25ml

Dureza total = W g CaCO3 * 1000ml * 1000mg PPM 25ml 1 litro 1 g = 40000W (mg/l) o ppm

Tomar cuatro alícuotas de la solución y añadir a cada una 2ml de solución Buffer, para obtener un pH = 10, cada alícuota debe ser de 25ml.

Agregue a cada alícuota una pequeña cantidad de indicador de negro de eriocromo T y titular con solución 0.01 M de E.D.T.A.

Dureza total = ___________________ppm

Diagrama de flujo, cálculos y resultado

Cuestionario1.- ¿Cuál es la razón de utilizar una solución amortiguadora?2.- Mencione las diferentes clasificaciones de dureza del agua.3.- ¿Por qué se utiliza un pH de 10?

Practica No 8

PREPARACIÓN DEL CRISOL DE PORCELANA A PESO CONSTANTE.

El crisol de porcelana se lava perfectamente y se enjuaga con agua destilada. Si tiene residuos de precipitados anteriores, se le puede agregar un poco de ácido nítrico o ácido clorhídrico para disolverlos y luego lavar.

Una vez limpio y seco se toma con las pinzas y se coloca en la mufla, se cierra la mufla, se enciende y se va aumentando gradualmente la temperatura, (de 200 en 200°) hasta alcanzar la temperatura deseada (800° C). Se calcina a esta temperatura el crisol durante 1 hora.

Terminada la hora se pasa el crisol con cuidado a la estufa de desecación, para que baje un poco la temperatura, pues si se coloca directamente el crisol en el desecador puede reventar la base de porcelana o el aire caliente puede botar la tapa y quebrarla.

Después de 5 a 10 minutos en la estufa, se pasa el crisol al desecador y se deja enfriar totalmente, aproximadamente 15 a 20 minutos

Se lleva el crisol (en el desecador para evitar que absorba humedad en el trayecto) al área de balanzas y se pesa, se anota el peso.

DIAGRAMA DE FLUJO

El crisol de porcelana se lava y se enjuaga con agua destilada. Si tiene residuos de precipitados anteriores, se le puede agregar un poco de ácido nítrico, acido clorhídrico o mezcla crómica.

Una vez limpio y seco se toma con las pinzas y se coloca en la mufla, se enciende y se va aumentando gradualmente la temperatura, (de 200 en 200°) hasta alcanzar los 800° C.

Se calcina a esta temperatura el crisol durante 1 hora. Terminada la hora se pasa el crisol con cuidado a la estufa de desecación, para que baje un poco la temperatura.

Después de 5 a 10 minutos en la estufa, se pasa el crisol al desecador y se deja enfriar totalmente, aproximadamente 15 a 20 minutos.

Peso del crisol

1ª pesada: ____________g.2ª pesada: ____________g.3ª pesada: ____________g.

Peso constante del crisol: ____________g.

Cuestionario

1.- Defina que es un método gravimétrico.2.- ¿Qué son las relaciones ponderales?

3.- Mencione algunos agentes desecantes.

Se lleva el crisol (en el desecador para evitar que absorba humedad en el trayecto) al área de balanzas y se pesa, se anota el peso.

Practica No 9GRAVIMETRÍA.

DETERMINACIÓN DE COBRE EN UNA ALEACIÓN.

Objetivo: Determinar el contenido de cobre metálico en una aleación o liga metálica, empleando un método cuantitativo gravimétrico por precipitación.Fundamento: El método está basado en la disolución de la muestra mediante ataque por ácidos y separación del cobre en forma de hidróxido, el cual es posteriormente calcinado quedando en forma de oxido de cobre, para la pesada.

Disolución:Cu + 4HNO3 Cu2+ + 2NO3 + 2NO2 + 2H2O

Precipitación:CU2+ + 2OH Cu(OH)2

Calcinación:Cu(OH)2 CuO + 2H2O

Procedimiento:La muestra se recibe en un matraz erlenmeyer, se le agregan 10 a 15 ml de ácido

nítrico diluido 1:1 y se calienta suavemente hasta que todo el metal se haya disuelto. (Esta operación se deberá realizar en la campana de extracción)

Evaporar hasta que solo queden unas cuantas gotas de solución.Después de dejar enfriar el matraz, se adiciona con cuidado, 5 ml de ácido

sulfúrico diluido 1:1 y se calienta hasta que aparezcan vapores pesados de SO3 con lo que se tiene la seguridad de que todo el HNO3 y sus óxidos han sido expulsados.

Disolver el residuo de la disolución, en 50 ml de agua destilada, calentar si es necesario.

Si la aleación contiene estaño o plomo, éstos precipitarán en forma de ácido estánico y sulfato de plomo, insolubles

Si así fuese entonces se procederá a filtrar la solución, eliminando el precipitado y en el líquido se determínale cobre.

La solución que contiene al cobre se calienta de preferencia en vaso de precipitados, agitando continuamente y se adiciona gota a gota una solución de KOH al 15% en peso. Es conveniente agregar un ligero exceso de la solución de KOH, para asegurar que la precipitación ha sido completa.

El precipitado obtenido de color oscuro se deja reposar sobre baño María, durante media hora.

Se filtra decantando el precipitado empleando un embudo común y papel filtro cuantitativo. Es conveniente bajar el precipitado del vaso empleando agua caliente y ayudándose con el gendarme.

Continuar lavando el precipitado retenido en el filtro, hasta que la solución que se recoge no de reacción alcalina al papel tornasol.

El papel filtro que contiene al precipitado, se pasa a un crisol de porcelana el cual ha sido previamente puesto a peso constante. Se lleva el crisol a la mufla y se calcina dentro del desecador para que se termine de enfriar.

Pesar el crisol con el precipitado en la balanza analítica y anotar su peso.Repetir las operaciones de calcinado, enfriado y pesada, hasta lograr una

constancia en el peso del crisol con el precipitado calcinado.

DIAGRAMA DE FLUJO

La muestra se recibe en un matraz erlenmeyer, se le agregan 10 a 15 ml de ácido nítrico diluido 1:1

Se calienta suavemente hasta que todo el metal se haya disuelto. Esta operación se deberá realizar en la campana de extracción.Evaporar hasta que solo queden unas cuantas gotas de solución.

Después de dejar enfriar el matraz, se adiciona con cuidado, 5 ml de ácido sulfúrico diluido 1:1 .

Se calienta hasta que aparezcan vapores pesados de SO3 con lo que se tiene la seguridad de que todo el HNO3 y sus óxidos han sido expulsados.

Disolver el residuo de la disolución, en 50 ml de agua destilada, calentar si es necesario.

Si la aleación contiene estaño o plomo, éstos precipitarán.Si así fuese entonces se procederá a filtrar la solución, eliminando el precipitado y en el líquido se determina el cobre.

La solución que contiene al cobre se calienta de preferencia en vaso de precipitados, agitando continuamente y se adiciona gota a gota una solución de KOH al 15% en peso.

El precipitado obtenido de color oscuro se deja reposar sobre baño María, durante media hora.

Se filtra decantando el precipitado. Es conveniente bajar el precipitado del vaso empleando agua caliente y ayudándose con el gendarme.Continuar lavando el precipitado retenido en el filtro, hasta que la solución que se recoge no de reacción alcalina al papel tornasol.

Cuestionario:1.- Explique por qué razón se determina el cobre como óxido y no como hidróxido2.- ¿Cómo se determino el valor del factor gravimétrico?3.- Describa cuáles son las causas de la contaminación de los precipitados.4.- Describa cuáles fueron las etapas del análisis cuantitativo gravimétrico por precipitación, empleadas en ésta determinación.5.- ¿Cuáles son las condiciones óptimas para la precipitación?

Mediciones experimentales:Peso del crisol vacío = B = ________Peso del crisol + precipitado = A = ________Peso del precipitado = A – B = Peso de CuO = ________Factor gravimétrico = 0.7988 g de Cu / g de CuOResultados:Peso de cobre contenido en la muestra: ________

El papel filtro que contiene al precipitado, se pasa a un crisol de porcelana. Se lleva el crisol a la mufla y se calcina dentro del desecador para que se termine de enfriar.

Pesar el crisol con el precipitado en la balanza analítica y anotar su peso.