7/28/2019 Materiais para baterias recarregveis - Pirofosfatos de
Fe (III)
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Sociedade Brasileira de Qumica ( SBQ)
30a Reunio Anual da Sociedade Brasileira de Qumica
Sntese e caracterizao de materiais para baterias
recarregveis:Pirofosfatos de Fe (III)Evelyn dos Santos Dutra1 (IC),
Jos Mrcio Siqueira Jnior1 (PQ), Francisco M. S. Garrido2* (PQ)
[email protected]
1Instituto de Qumica- UFF- Departamento de Qumica Inorgnica,
Alameda Barros Terra s/n,, CEP 24020-150
Valonguinho, Centro, Niteri, RJ, Brasil. 2 Instituto de Qumica -
UFRJ, Av. Athos da Silveira Ramos,19, Centro de
Tecnologia, Bloco A, sala 632. CEP 21949-909, Cidade
Universitria, Rio de Janeiro, RJ, Brasil
Palavras Chave: baterias recarregveis, pirofosfatos de ferro
(III)
Introduo
Mtodos tradicionais para a preparao de
compostos cristalinos inorgnicos a temperaturas
elevadas vm sendo estudados de forma satisfatria
obtendo excelentes resultados.1 Entretanto h um
novo interesse em sntese atravs de temperaturas
baixas ou moderadas, por exemplo, o pirofosfato de
ltio ferro, um precursor de baterias recarregveis.Os
pirofosfatos de ferro (III) existem como
minerais que so freqentemente bsicos ou
hidratados.1 Recentemente, houve um interesse
considervel na sntese destes compostos, pois suas
estruturas apresentam tneis que so acessveis para
ctions mveis tais como os ons Na+ e Li+, porm
pouco foi estudado sobre seus intermedirios. 2
Experimental
As amostras foram preparadas por meio da
adio da soluo aquosa de Fe(NO3)3.H2O uma
soluo contendo Li3PO4 e NH4H2PO4 sob agitaoconstante,
mantendo-se o pH em torno de 6,00
seguido de aquecimento 90oC por 42 horas. O
slido isolado foi tratado termicamente por 2 horas
nas temperaturas indicadas, as amostras obtidas
foram analisadas por DRX e espectroscopia na regio
do IV.
Resultados e Discusso
Os resultados de DRX para as amostras
tratadas em diferentes temperaturas indicam a
formao de LiFeP2O7 aps o aquecimento em 650oC
e a formao de fases intermedirias nastemperaturas entre
200-600oC.
Figura 1. Difratogramas de raios X das amostras
tratadas em diferentes temperaturas.
Figura 2. Espectros na regio do IV das amostras
tratadas em diferentes temperaturas.
A figura 2 (espectros na regio do IV) indica
que as amostras tratadas a partir de 200oC mostram
bandas caractersticas da existncia de grupos P2O74-
em 760, 780 e 950 cm-1, aproximadamente, bandas
essas atribudas aos modos de estiramentos
simtricos e anti-simtricos das ligaes P-O-P,
indicando a presena de pirofosfatos com estruturas
diferentes da fase obtida a 650oC e indexada como
LiFeP2O7 (grupo espacial P21).3,1 Observa-se tambm
que as amostras aquecidas a temperaturas menores
do que 500oC apresentam bandas ao redor de 1420
cm-1
que podem ser atribudas a vibraes do on
NH4+.
Concluses
Os resultados obtidos indicam que as
amostras tratadas termicamente em temperaturas
entre 200-600oC formam fases intermedirias que
podem ser associadas novas fases de pirofosfatos
de Fe(III) e esses, eventualmente, poderiam ser
aplicados em baterias de estado slido.
Agradecimentos
LDRX- UFF pela obteno dos dados de DRX.
____________________
1Trobajo, C.; Espina, A.; Jaimez, E.; Khainnakov, S. A.; Garcia,
J.
R..J. Chem. Soc., Dalton Trans. ,2000, 787.2 Salah A. A.;
Iozwiak, P.; Zaghih, K.; Garbarrezyk, I.; Gendron, F.;
Mauger, A.; Julien, C. M. A. Spectrochim. Acta 65A, 2006,
1007.
1 0 2 0 3 0 4 0 5 0 6
2 0 0o
C
2 g r a u s
3 0 0 oC
4 0 0oC
.
5 0 0 oC
6 0 0o
C
6 5 0oC
3 5 0 0 3 0 0 0 2 5 0 0 2 0 0 0 1 5 0 0 1 0 0 0 5 0
6 5 0o
C
No
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6 0 0
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