III. MATERIALES Y METODOS

III.1 MATERIALES

Plano general de la ciudad de Tingo María y aledaños.

Libreta de apuntes.

Cámara fotográfica.

cronometro

Materiales de escritorio.

Vehículos motorizados.

Material bibliográfico.

Instrumento captador de contaminante.

GPS.

Algodón.

Bolsas herméticas.

Pipetas.

Material de vidrio de boro silicato 3.3 de acuerdo con ISO 3585

Vasos de precipitado o matraces Erlenmeyer de capacidad

aproximada de 100 ml.

Vidrios de reloj.

Pipetas de un enrase, de acuerdo con ISO 648.

Probetas de 100 ml de capacidad.

Matraces aforados, en el intervalo de 10 ml a 1 l de acuerdo con

ISO 1042.

Botellas de polipropileno, de capacidad entre 100 ml y 1 litro.

Para captador del contaminante

Clavos de 1 ½ pulg.

Clavos de 3 pulg.

1 Madera de 6cmx2cmx2.5m

4 Maderas de 3cmx1cmx15cm

REACTIVOS

Agua destilada o desionizad

Ácido nítrico, HNO3

Concentrado, mínimo 65% (m/m), densidad aproximada 1,40 g/ml.

Ácido clorhídrico, HCl

Concentrado, mínimo 32%(m/m), densidad aproximada 1,16 g/ml.

Nitrato de lantano (III),La(NO3)3 • 6H2O

Nitrato de cesio, CsNO3

Disolución de ácido nítrico al 10% (V/V)

Se toman 100 ml de ácido nítrico.

Disolución de lantano de 50 mg/ml

Disolución de cesio de 50 mg/ml

EQUIPOS

Aparatos volumétricos que operan a émbolo, de acuerdo con ISO

8655

Placa calefactora, controlada termostáticamente, capaz de

mantener una temperatura de al menos 150°C.

Espectrofotómetro de absorción atómica, equipado con

quemadores para uso con llamas de aire-acetileno y monóxido de

dinitrógeno-acetileno

Balanza analítica, con una precisión de ± 1 mg como mínimo.

III.2 METODOLOGIA

III.2.1 Ubicación política

El trabajo se desarrollará en en la ciudad de Tingo María, distrito de

Rupa Rupa, provincia de Leoncio Prado, Región Huánuco.

III.2.2 Ubicación geográfica

III.2.3 Aspectos ambientales

Ecológicamente de acuerdo a la clasificación de zonas de vida o

formaciones vegetales del mundo y el diagrama bioclimático de

HOLDRIDGE (1982), Tingo María se encuentra en la formación vegetal

bosque muy húmedo Pre-montano Tropical bmh-PT, y de acuerdo a las

regiones naturales del Perú corresponde a Rupa Rupa o Selva Alta.

Hidrográficamente pertenece a la cuenca del río Huallaga; el

comportamiento climático es variable, con una precipitación anual pro-

medio de 3328.9 mm. Las mayores precipitaciones se producen entre

los meses de septiembre a abril y alcanza un máximo extremo en el mes

de febrero con un promedio mensual de 608.4 mm. En los últimos años

se han registrado los siguientes datos climatológicos relacionados con el

proyecto (Estación meteorológica José Abelardo Quiñones, 2010).

Temperatura máxima : 30,70 º C

Temperatura mínima : 18,90 º C

Temperatura promedio : 24,90 º C

Humedad relativa promedio : 86 %

Velocidad del viento máxima : 22,2 m/s

III.2.4 Reconocimiento del área de estudio

Se realizó a través del reconocimiento de campo de la ciudad de Tingo

María y y los puntos críticos con más congestión vehicular.

Una vez determinado los focos de contaminación se procede al

reconocimiento in situ, de manera explorativo y descriptiva y detallar los

puntos críticos a través coordenadas geográficas establecidos por los

grupos de práctica.

Posteriormente se elaboró un cronograma de trabajo (monitoreo) de 06

días establecidos en una sola semana donde se detalla 3 monitores

diarios, detallando las horas precisas del monitoreo, el personal

responsable de la operación y el punto preciso de monitoreo.

3.2.5 Monitoreo de muestras

Para monitorear los contaminantes del aíre se realizó a través del uso de

un captador de contaminante hecho artesanalmente con madera de 2.5

m de largo en cuyo extremo se colocara un marco de madera de 20cm x

30cm en cuya parte central se ubicara una película de algodón

extendido que servirá como captador de los diferentes tipos de

contaminantes que son emanados o se encuentran suspendidos en el

ambiente aéreo.

El tiempo de duración en el proceso de monitoreo es de 20 a 30 minutos

por cada turno y punto.

Las muestras fueron recolectadas en bolsas herméticas y rotuladas con

sus respectivas fechas y hora de recolección, que son utilizadas para el

traslado del material que será analizado.

3.2.6 Manipulación de muestras previa al análisis

Las muestras, una vez recepcionadas y aceptadas, han sido

manipuladas de manera que se asegure su no contaminación y su

perfecta identificación. En el caso de que las muestras hayan de ser

analizadas por diferentes unidades analíticas, es recomendable disponer

de un registro de distribución de muestra y establecer un orden de

reparto o de prioridades.

3.2.7 Conservación de muestras previa al análisis

El almacenamiento de muestras se realizó en las condiciones adecuadas

en lugares frescos de preferencia.

3.2.8 Análisis de muestras.

Las muestras recolectadas fueron llevadas al laboratorio de suelos de la

Universidad nacional agraria de la selva.

El análisis de las muestras es el método por el cual se determinan los

componentes de una muestra, las concentraciones, de cada uno de ellos.

Los métodos de medición que utilizan muestreadores, requieren por lo

general que una vez que se ha muestreado el contaminante sea

necesario analizarlo por alguno del siguiente método.

3.2.8.1 Espectrofotometría de Absorción Atómica

Se describe en este método el procedimiento a seguir y el equipo

necesario para la determinación de la concentración promedio de

aluminio, cadmio, cinc, cobalto, cobre, cromo, hierro, manganeso,

molibdeno, níquel, plata y plomo (Tabla 1) y sus compuestos iónicos

en el aire de los puestos de trabajo con las salvedades indicadas

posteriormente.

Tabla 1. Intervalos de aplicación

Tabla 2. Condiciones instrumentales

PROCEDIMIENTO DE ANÁLISIS

Limpieza de material de vidrio y de polipropileno

Todo el material de vidrio utilizado en el análisis, después de su

lavado con un detergente, debe mantenerse sumergido varios

minutos en ácido nítrico al 50% (V/V) y ser después

cuidadosamente enjuagado con agua.

Las botellas de polipropileno se limpiarán sumergiéndolas en ácido

nítrico diluido al 10% (V/V) durante varias horas y posteriormente

enjuagándolas con agua.

Preparación de la muestra

Se abren los portafiltros de muestras y blancos y se transfiere cada

filtro a un vaso o matraz Erlenmeyer.

Digestión por vía húmeda

Se añaden aproximadamente 5 ml de ácido nítrico concentrado ,

se cubre cada vaso con un vidrio de reloj y se calientan en placa

calefactora a 140oC en el interior de una vitrina extractora de

gases. Si las cantidades de materia orgánica fueran elevadas,

serían necesarias nuevas adiciones de ácido nítrico concentrado

hasta completar la digestión de la muestra, lo que se aprecia por el

aspecto claro y transparente de la misma. Una ligera ebullición

deberá permitir evaporar la mayor parte del líquido sin llegar ase

quedad.

Se retira el vidrio de reloj y se lava con 2 ó 3 ml de ácido nítrico

diluido al 10% (V/V) recogiendo el residuo de lavado en el. Vaso

que contiene la muestra. Se calienta de nuevo esta disolución a

140°C para reducir el volumen hasta aproximadamente 0,5 ó 1ml.

Se retira la muestra y se deja enfriar.

Las disoluciones se transfieren cuantitativamente a matraces

aforados de 10 ml de capacidad, enjuagando cuidadosamente los

vasos o erlenmeyers que contienen la muestra y completando hasta

dicho volumen con ácido nítrico diluido. Si se prevén interferencias

(no espectrales) se añaden los reactivos adecuados para minimizar

su efecto.

Preparación de las disoluciones de calibración.

El blanco de disolvente ISO 6955 es ácido nítrico diluido al 10%

(V/V).

Se prepara una disolución de compensación del cero de ISO

6955)y al menos tres patrones que cubran el intervalo de

concentraciones de las muestras a analizar. Es aconsejable trabajar

dentro del intervalo lineal del metal en cuestión. Si hay presentes

interferencias (no espectrales) los patrones se compensan de la

misma forma que las muestras.

Las disoluciones de compensación de cero y las disoluciones de

calibración preparadas, pueden ser almacenadas en botellas de

polipropileno por un tiempo máximo de una semana.

Calibración

Selección de la longitud de onda de análisis.

Se selecciona la longitud de onda recomendada en la Tabla 2 para

cada metal, o bien otra línea alternativa teniendo en cuenta la

concentración de las muestras, la sensibilidad de cada línea y la

relación señal-ruido que puede presentar cada una de ellas. No es

aconsejable el uso de lámparas multielementales que puedan dar

lugar a interferencias espectrales. Si a la longitud de onda escogida

para el análisis puede producirse absorción inespecífica 5.1.5 de

ISO 6955 debe disponerse de algún dispositivo corrector de dicha

absorción.

Ajuste del espectrofotómetro

Se seguirán las recomendaciones del fabricante relativas a los

parámetros operativos del instrumento: intensidad de lámpara,

anchura de rendija, etc. y se utilizará para cada metal la llama y

características indicadas en la Tabla 2.

Curva de calibración

Se ajusta el cero del espectrofotómetro mientras se aspira blanco

de disolvente. Se aspiran a la llama la disolución de compensación

del cero y las disoluciones de calibración, y se mide la absorbancia

registrada a la longitud de onda elegida, utilizando corrección de la

absorción inespecífica si fuera necesario.

Se prepara un gráfico de calibración representando la absorbancia

de las disoluciones de calibración frente a la concentración del

metal de interés en µg/ml en las respectivas disoluciones. La

absorbancia es proporcional a la concentración de metal en

disolución en el intervalo lineal de la curva de calibración. Es

aconsejable trabajar en dicho margen lineal.

Determinación

Se ajusta el cero del espectrofotómetro mientras se aspira el blanco

de disolvente. Si se produce deriva de la línea de base mientras se

aspira el blanco de disolvente, el cero del espectrofotómetro debe

reajustarse.

Las disoluciones obtenidas, de la preparación de las muestras y de

los blancos de muestra se aspiran a la llama del espectrofotómetro

de absorción atómica y se miden las absorbancias a la longitud de

onda elegida, utilizando corrección para la absorción inespecífica si

fuera necesario. Cada cinco o diez muestras se aspirará un patrón

de concentración intermedia.

Si la lectura del patrón de concentración intermedia indica que se

ha producido un cambio inaceptable en la sensibilidad del sistema,

la secuencia analítica debe interrumpirse y recalibrarse el

espectrofotómetro. La concentración del metal de interés en las

disoluciones de muestras se determina a partir de la curva de

calibración.

Cuando se encuentren altas concentraciones de metal, se diluye

una alícuota de la disolución de muestra hasta que la

concentración esté dentro del intervalo de calibración. Se harán

todas las diluciones con disolución de compensación de cero y

Se anotará el factor de dilución F. Alternativamente, puede usarse

una línea analítica menos sensible, o bien puede girarse la cabeza

del quemador para reducir la respuesta del espectrofotómetro.

CÁLCULOS

Determinación de la concentración de analito en la curva de

calibración. La concentración de metal presente en la muestra,

expresada en microgramos por mililitro de disolución, se determina

por interpolación de la lectura obtenida, en la correspondiente curva

de calibración.

Determinación de la cantidad de analito presente en la muestra

La cantidad de metal presente en la muestra, expresada en

microgramos de metal, se calcula según la siguiente expresión:

M = (C1 x V1 x F) - (C2 x V2)………ecua. 1

Dónde:

M es la cantidad de analito, en microgramos, presente en la

muestra.

C1 es la concentración de metal en microgramos por mililitro de

disolución de muestra.

V1 es el volumen, en mililitros, hasta el cual ha sido diluida la

muestra (ej. 10 ml).

C2 es la concentración de metal, en microgramos por mililitro de

disolución del blanco de muestra.

V2 es el volumen, en mililitros, hasta el cual ha sido diluido el

blanco de muestra (ej. 10 ml);F es el factor de dilución empleado en

(si se aplica).

Determinación de la concentración de analito en aire

La concentración de metal en aire, en miligramos por metro cúbico,

se calcula según la siguiente expresión:

C = M/V

Dónde:

C es la concentración de metal en aire expresada en miligramos de

metal por metro cúbico de aire muestreado.

M es la cantidad de metal en microgramos, presente en la muestra.

V es el volumen, expresado en litros, de aire muestreado.

Cuando las condiciones de presión y temperatura durante el

muestreo varíen significativamente respecto a las de calibración

REFERENCIA BIBLIOGRAFÍA

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vidrio borosilicatado 3.3

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health-related sampling