ÍNDICE

Table of Contents

INTRODUCCIÓN..........................................................................................................3

OBJETIVO GENERAL....................................................................................................3

OBJETIVOS ESPECÍFICOS............................................................................................3

MARCO TEÓRICO.......................................................................................................4Definición........................................................................................................................5Principio..........................................................................................................................5Valores Típicos De La Alcalinidad..............................................................................5Alcalinidad......................................................................................................................6Alcalinidad Total............................................................................................................6Indicador.........................................................................................................................6Titulación........................................................................................................................6Patrón primario..............................................................................................................6Patrón secundario..............................................................................................................7Indicador.........................................................................................................................7reacciones.........................................................................................................................8

Reacción de Neutralización con Hidróxidos..................................................................8Reacción de Neutralización con el Sistema Carbonato...............................................8ReaccionesReacción de la Fenolftaleina.......................................................................8Reacción del Anaranjado de Metilo................................................................................8

FUNDAMENTO...................................................................................................................9METODO DE APLICACIÓN...................................................................................................9INTERFERENCIAS..............................................................................................................10

METODOLOGÍA........................................................................................................10

RESULTADOS............................................................................................................11

DISCUSIÓN...............................................................................................................12

CONCLUSIÓN............................................................................................................13

BIBLIOGRAFÍA..........................................................................................................13

1

MEDICIÓN DE ALCALINIDAD EN AGUA NATURAL

INTRODUCCIÓN. La alcalinidad se define como la capacidad de una solución para neutralizar un ácido o la cantidad de ácido que se requiere por litro para disminuir el pH, esta capacidad esta atribuida a la presencia de bases como HCO3, CO3, y OH. La alcalinidad en mayor parte de aguas naturales esta determinada por el sistema carbonato y la mayor parte de aguas naturales presentan valores de pH entre 6 y 9, el agua que es analizada no suele causar daños a la salud pero se tiene una capacidad de corrosión que suelen transformar las condiciones ambientales del agua, es por eso que es importante analizar la alcalinidad que tiene estas aguas. Este parámetro ha sido utilizado como un indicador de la productividad de lagos, donde los niveles de alcalinidad altos indicarían una productividad alta y viceversa. El agua utilizada en este análisis cuantitativo proviene de un pozo situado en el municipio de Santa Ana Xalmimilulco.

En el aspecto químico, la volumetría es un proceso que se lleva acabo para realizar un análisis de tipo cuantitativo. En este caso la volumetría consiste en medir qué volumen de un reactivo se debe gastar hasta que se genera una reacción determinada en la sustancia analizada. Este el fundamento de la titulación que es la técnica empleada para analizar la cantidad de alcalinidad en una muestra de agua, esta técnica utiliza el principio de neutralización que es una reacción que se lleva acabo al combinar un acido con una base que por lo general producen hidróxido. Estas reacciones son útiles como técnicas de análisis cuantitativo por lo que se emplean soluciones indicadoras para conocer el punto en el que se ha alcanzado la neutralización, algunos de estos indicadores con la fenolftaleína, azul de safranina, azul de metileno, naranja de metilo, etc. [ 8 ]

En el caso de la medición de alcalinidad los indicadores serán fenolftaleína que en presencia de bases se torna rosa o violeta e incoloro en presencia de ácidos y el naranja de metilo que es un indicador que tiene un viraje de entre 3.1 y 4.4, con color rojo por debajo de 3.1 y color amarrillo a un pH de 4.4.

OBJETIVO GENERAL.Medir la alcalinidad en agua natural

OBJETIVOS ESPECÍFICOS.Comprender la técnica de titulación utilizado en la medición.

Calcular la alcalinidad a partir de los datos obtenidos

3

Establecer el tipo de indicadores adecuados para el tipo de titulación

MARCO TEÓRICOEs importante conocer la alcalinidad del agua para realizar procesos de ablandamiento por precipitación. La alcalinidad significa la capacidad del agua de neutralizar. Dado que la alcalinidad de aguas superficiales está determinada generalmente por el contenido de carbonatos, bicarbonatos e hidróxidos, ésta se toma como un indicador de dichas especies iónicas. No obstante, algunas sales de ácidos débiles como boratos, silicatos, nitratos y fosfatos pueden también contribuir a la alcalinidad de estar también presentes. Estos iones negativos en solución están comúnmente asociados o pareados con iones positivos de calcio, magnesio, potasio, sodio y otros cationes.

Evitar que los niveles de pH del agua lleguen a ser demasiado básico o ácido. La alcalinidad estabiliza el agua en los niveles del pH alrededor de 7. Sin embargo, cuando la acidez es alta en el agua la alcalinidad disminuye, puede causar condiciones dañinas para la vida acuática.

En química del agua la alcalinidad se expresa en PPM o el mg/l de carbonato equivalente del calcio. La alcalinidad total del agua es la suma de las tres clases de alcalinidad; alcalinidad del carbonato, del bicarbonato y del hidróxido.

La alcalinidad se debe en mayor parte por el CO2 que absorbe el agua en su trayecto o estancada.

También lo podemos ver de la siguiente forma: el efecto del pH en la concentración de especies carbonatas en el agua

Existen dos tipos de alcalinidad, que representan el pH y la cantidad de carbonatos o bicarbonatos presentes .

Alcalinidad total (M o T): que representa el total de iones que intervienen, se determina con el indicador anaranjado de metilo:

Alcalinidad parcial (P): que representa solo algunos de los iones que intervienen, se determina con el indicador anaranjado de metilo:

Alcalinidades TAC v TA La alcalinidad de un agua determina su capacidad para neutralizar ácidos. Esta capacidad debe definirse. pues. para ciertos rangos de pH. Así la alcalinidad TAC mide la capacidad de neutralización hasta pH = 4.5 y la alcalinidad TA hasta pH = 8.3. En la mayoria de las aguas naturales la alcalinidad está producida prácticamente por los iones carbonato y bicarbonato aunque, en ocasiones. otros ácidos débiles como el silícico. fosfórico. bórico y ácidos orgánicos pueden contribuir de forma notable al desarrollo de esta propiedad. El valor de TAC está comprendido por lo común entre 1 O0 y 300 mg/l. de Caco3 mientras el de TA suele oscilar entre O y 10 mg/l. de CaCO,.

4

En la determinación de la Alcalinidad se debe de tenerse en cuenta que:

• Se ha determinar Alcalinidad proveniente de Hidróxidos y Carbonatos.

• Pueden existir equilibrios competitivos en la valoración

• El Titulante, las muestras y los productos de la titulación son incoloros, por lo tanto se requiere el uso de indicadores de color para la detección del punto final de la titulación

Indicador de Color: Para este trabajo se requieren dos indicadores de color:

• Fenolftaleina

• Anaranjado de Metilo Estos son ácidos orgánicos débiles, que cambian de color a valores de pH característicos (cambian la disposición espacial de su estructura molecular).

Definición La capacidad del agua para aceptar los iones H+,es una medida de la capacidad neutralizadora acida (CNA).La alcalinidad son los factores de capacidad delagua, a partir del sistema carbonato

•Hidróxido, OH-

•Ion Carbonato, CO-23

•Ion Bicarbonato, HCO-3

•Dióxido de Carbono, CO2

Principio La Alcalinidad se mide volumétricamente mediante valoración con H2SO4 0,02N y se expresa en mg/lCaCO3La cantidad de acido requerido para reaccionar con OH- ,CO-23 y HCO-3 , se denomina “ALCALINIDAD TOTAL” Bicarbonato Indicadores fenoltaleina y anaranjado de metilo avalores de pH 8,3 y 4,3

Valores Típicos De La Alcalinidad Aplicación Alcalinidad (mg/l CaCO3)Cauce alto del río 50-200Agua potable 50-200Agua residual doméstica 200-400Agua de suelo ácido 10-20 Indicador Fenolftaleina PH > 8,3 color rosado PH < 8,3 incoloro

Indicador Anaranjado de Metilo

PH > 4,3 color amarillo PH < 4,3 color rosado Resultado Hidróxidos Carbonatos Bicarbonatos ppm CaCO3 (OH-) (CO3-) (HCO3-) P=0 0 0 M P < M/2 0 2P M-2P P = M/2 0 2P 0 P > M/2 2P-M 2(M-P) 0 P=M M 0 0 [ 5 ]

5

AlcalinidadSe busca determinar a una muestra de agua los distintos tipos de alcalinidad: total, a la fenolftaleína, de hidróxidos, de carbonatos y de bicarbonatos. [ 2 ]

Alcalinidad TotalEs la alcalinidad atribuible a los iones hidróxidos, carbonatos y bicarbonatos.

IndicadorEs un ácido o base débil cuya forma disociada tiene diferente color que la forma sin disociar, ello es debido a que están formados por sistemas resonantes aromáticos, que pueden modificar la distribución de carga según la forma que adopten. Esta alteración por el desplazamiento hacia una forma más o menos disociada, hace que la absorción energética del sistema se modifique y con ello el color. [ 2 ]

TitulaciónDenominada también valoración ácido-base, y son empleadas para determinar concentraciones de sustancias químicas con precisión y exactitud. Se llevan a cabo gracias a la reacción que ocurre entre ácidos y bases, formando sales y agua. Intervienen tres agentes o medios: el titulante, el titulado (o analito) y el indicador.

Patrón primario Un patrón primario, también llamado estándar primario, es una sustancia utilizada en química como referencia al momento de hacer una valoración o estandarización Usualmente los patrones primarios son sólidos que cumplen con las siguientes características: 1.Tienen composición conocida. Es decir, se deben de conocer la estructura y

los elementos que lo componen, lo cual servirá para hacer los cálculos estequiométricos respectivos.

2.Deben tener elevada pureza. Para una correcta estandarización se debe utilizar un patrón que tenga la mínima cantidad de impurezas que puedan interferir con la reacción.

3.Debe ser estable a temperatura ambiente. No se pueden utilizar sustancias que cambien su composición o estructura por efectos de temperaturas que difieran ligeramente con la temperatura ambiente ya que ese hecho aumentaría el error en las mediciones.

4.Debe ser posible su secado en estufa. Además de los cambios a temperatura ambiente, también debe soportar temperaturas mayores para que sea posible su secado. Normalmente debe ser estable a temperaturas mayores que la del punto de ebullición del agua.

5.No debe absorber gases, ya que este hecho generaría posibles errores por interferentes así como también degeneración del patrón.

6.Debe reaccionar rápida y estequiométricamente con el titulante. De esta manera se puede visualizar con mayor exactitud el punto final de las titulaciones por volumetría y entonces se pueden realizar los cálculos respectivos también de manera más exacta y con menor incertidumbre.

7.Debe tener un peso equivalente grande, ya que este hecho reduce

6

considerablemente el error de la pesada del patrón.

Patrón secundario.Un patrón secundario también es llamado estándar secundario y en el caso de una titulación suele ser titulante o valorante. Su nombre se debe a que en la mayoría de los casos se necesita del patrón primario para conocer su concentración exacta. El patrón secundario debe poseer las siguientes características:

1. Debe ser estable mientras se efectúa el análisis.

2. Debe reaccionar rápidamente con el analito.3. La reacción entre el valorante y el patrón primario debe ser completa o cuantitativa y así también debe ser la reacción entre el valorante y el analito.4. La reacción con el analito debe ser selectiva o debe existir un método para eliminar otras sustancias de la muestra que también pudieran reaccionar con el valorante. 5. Debe existir una ecuación balanceada que describa la reacción [ 1 ]

IndicadorEn química, un indicador es una sustancia que siendo ácidos o bases débiles al añadirse a una muestra sobre la que se desea realizar el análisis, se produce un cambio químico que es apreciable, generalmente, un cambio de color; esto ocurre porque estas sustancias sin ionizar tienen un color distinto que al ionizarse.Indicadores: son colorantes cuyo color cambia según estén en contacto con un ácido o con una base. La variación de color se denomina viraje, para esto el indicador debe cambiar su estructura química ya sea al perder o aceptar un protón.Este cambio en el indicador se produce debido a que durante el análisis se lleva a cabo un cambio en las condiciones de la muestra e indica el punto final de la valoración. El funcionamiento y la razón de este cambio varían mucho según el tipo de valoración y el indicador. El indicador más usado es el Indicador de pH que detecta el cambio del pH. Por ejemplo, la fenolftaleína y el azul de metileno.

reacciones

Reacción de Neutralización con Hidróxidos.

H+

+ OH-

H2

O

Incoloro Incoloro

Reacción de Neutralización con el Sistema Carbonato.

H+

+ CO3

= HCO

3

-

Incoloro Incoloro

7

H+

+ HCO3

H2

CO3

Incoloro Icoloro

ReaccionesReacción de la Fenolftaleina.

Fenolftaleina Fenolftaleina

Fenolftaleina Fenolftaleina

Reacción del Anaranjado de Metilo.

Anaranjado de metilo anaranjado de metilo

Anaranjado de metilo anaranjado de metilo

Reaccion tatol Muestra + Fenolftaleina Muestra Incolora

Muestra + Muestra + H2O

Muestra + Anaranjado de Metilo Muestra

Incolora

Muestra + Muestra [ 7 ]

FUNDAMENTO La alcalinidad de un agua es su capacidad para neutralizar ácidos y es la suma de todas las bases titulables. Por lo general se debe fundamentalmente a su contenido de carbonatos, bicarbonatos e hidróxidos aunque otras sales o bases también contribuyen a la alcalinidad. Su valor puede variar significativamente con el pH del punto final. La muestra se valora con una solución de ácido mineral fuerte hasta pH 8.3 y 4-5. Estos puntos finales determinados

8

visualmente mediante indicadores adecuados, son los puntos de equivalencia seleccionados para la determinación de los tres componentes fundamentales. Con el indicador de fenolftaleína, el pH 8.3 está próximo al punto de equivalencia para las concentraciones de carbonato y dióxido de carbono y representa la valoración de todo el hidróxido y la mitad del carbonato, mientras que el pH inferior (4-5) está próximo al punto de equivalencia para el ión hidrógeno y el bicarbonato y permite determinar la alcalinidad total.

METODO DE APLICACIÓN El método es aplicable a todo tipo de aguas.

INTERFERENCIASAl igual que para la acidez, durante la toma de muestras, el almacenaje e incluso la valoración, pueden perderse o ganarse gases disueltos que contribuyen a la alcalinidad. Es conveniente reducir al mínimo estos efectos, titulando inmediatamente después de abrir el recipiente, evitando agitación o mezcla vigorosa y no dejando que alcance una temperatura superior a la de recolección. En muestras fuertemente coloreadas o turbias puede enmascararse el cambio de color en el punto final y es recomendado el método potenciométrico. El cloro residual puede blanquear el indicador, por lo que debe eliminarse añadiendo tiosulfato de sodio previo a la valoración. La interferencia de carbonatos asociados a la materia en suspensión, puede reducirse por filtración previa a la valoración.

METODOLOGÍA.Para la medición de alcalinidad se toma una muestra de agua del punto ya determinado en este caso de un pozo en Santa Ana Xhamimilulco, el recipiente de 1 L donde se contendrá la muestra debe de estar limpio, sellado, ser de boca ancha y de plástico, la muestra se toma abriendo el recipiente y sumergiéndolo en el agua, cuando el recipiente este lleno hasta el tope para evitar que el CO2 interfiera, se cierra perfectamente dentro del agua y se coloca en un hielera para contenerlo a una temperatura de 4 C, la muestra tiene un tiempo de duración de 14 horas a partir de la toma, ya dentro del laboratorio los materiales que se van a emplear son: vaso de precipitado de 10 ml, bureta de 25 ml, pipeta volumétrica de 10 ml, pipeta graduada de 1 ml, termómetro de inmersión parcial, tres matraces Erlenmeyer de 250 ml, matraz aforado de 100 ml, parrilla de calentamiento, soporte universal, pinzas para bureta, vaso de precipitado de 150 ml, magneto de agitación, como indicadores se emplearan fenolftaleína y naranja de metilo y el reactivo será ácido sulfúrico al 0.01 N. La muestra debe de sacarse de la hielera para qué empiece a tener la temperatura del laboratorio, esto se puede medir periódicamente con el termómetro de inmersión parcial. Los materiales de vidrio exceptuando el

9

termómetro se lavan con jabón tibio, enjuagando tres veces con agua de llave y por ultimo con agua destilada. Se procede ha elaborar 100 ml de ácido sulfúrico con una densidad de 1.89 mg/ml y pureza de 95 , se trasvasa un pequeño volumen del recipiente que contiene acido sulfúrico a el vaso de precipitado de 10 ml y se toma con la pipeta graduada de 1 ml un volùmen de 0.273 ml, se trasvasa a el vaso de precipitado de 150 ml que tiene que tener una pequeña cama de agua anteriormente colocada, este volùmen se trasvasa al matraz aforado evitando perdidas, se procede al aforo, se coloca el sistema de soporte para la bureta que consiste en el soporte universal y las pinzas para bureta, debe de purgarse la bureta esto es colocar un pequeño volumen del acido sulfúrico en la bureta con la llave cerrada y de forma horizontal girarla por todas las paredes del material, esto se hace para para que el material tome la temperatura del reactivo, se elimina este volumen en el galón de residuos de ácidos y bases, si se observan burbujas estas pueden eliminar agitando verticalmente y abriendo al mismo tiempo la llave, se trasvasa acido sulfúrico a la bureta hasta la marca de cero sin cometer error de paralaje, en un matraz Erlenmeyer se coloca un volumen de 10 ml tomado con la pipeta volumétrica de 10 ml, se le agregan de tres a cinco gotas de fenolftaleína y se les da unos pequeños giros para que comience a tomar una coloración rosada, se procede a la valoración abriendo la llave de la bureta y dejando caer gota a gota el ácido, cuando se torne incoloro se cierra la llave y se anota el volùmen gastado de ácido, posteriormente a este mismo matraz se le agregando tres gotas de naranja de metilo de que toma una coloración naranja se procede nuevamente a abrir la llave de la bureta, cuando la muestra se torne color rojo ladrillo se cierra la llave y se anota el volumen gastado, esto se hace de igual forma con los dos matraces Erlenmeyer restantes. Se obtiene los resultados y se realizan los cálculos correspondientes para la alcalinidad total.[ 3 ] [7]

RESULTADOS.

TABLA1. RESULTADOS OBTENIDOS EN LA COLOCACIÓN DE FENOLFTALEÍNA EN LA MUESTRAS .

FENOFTALEINAMuestra Gotas Volumen

gastado de acido sulfúrico (H2SO4).

Promedio Desviación

1 5 1ml 1 ml 0.22 5 1.2ml3 5 0.8ml

10

Promedio: (1 ml+1.2 ml+ 0.8 ml)/3 = 1 ml

Desviación: √∑ ( x−xi)2

n−1

En esta tabla se muestras las gotas que colocamos de fenolftaleína en cada una de las muestras de agua de pozo, y el volumen gasta de acido sulfúrico (H2SO4). Se mostro un color rosa tenue al colocar las gotas de fenolftaleína en las muestras demostrando que contaban con carbonatos.

TABLA2. RESULTADOS OBTENIDOS EN LA TITULACIÓN CON NARANJA DE METILO.

NARANJA DE METILOMuestra Gotas Volumen

gastado de acido sulfúrico (H2SO4).

Promedio Desviacion

1 3 5.3 ml 4.7 ml 0.492 3 4.4 ml3 3 4.5 ml

Alcalinidad Total: T * N* 50000/ ml de muestra

T: Volúmen Total gastado ( volúmen con fenoftaleína + naranja de metilo)

N: Normalidad del ácido

A.Total = (5.7 ml)(0.01)(50000)/10= 285 mg/L CaCO3

en esta tabla se muestra las gotas que colocamos de naranja de metilo en cada una de las muestras de agua de pozo y el volumen gastado de acido sulfúrico (H2SO4). Al colocar el acido sulfúrico en las muestras para su titulación se mostro un color rojo ladrillo esto quiso decir que la muestra contaba con carbonatos.

DISCUSIÓN.En las muestras de observo la presencia de carbonatos y bicarbonatos en cada una de las muestras de agua de pozo, se obtuvo la valoración de acido sulfúrico.

11

Al colocar las gotas de fenolftaleína se mostro un color rosa lo cual nos indico presencia de bicarbonatos, al igual que colocamos las gotas de naranja de metilo se presento un color rojo ladrillo esta demuestra que el agua es acida y la alcalinidad total es igual a 0.

En la titulación con naranja de metilo en la muestra 1 observamos que el volumen gastado de acido sulfúrico ( H2SO4) fue mayor a las muestras 2 y 3 por lo cual esta muestra esta mal realizada, pero por falta de tiempo no pudimos realizarla de nuevo , por lo cual se descarta esta muestra.

CONCLUSIÓN la alcalinidad en poca cantidad es dañina a la vida cotidiana y al cuerpo humano. Es importante mantener niveles aceptables de alcalinidad tanto en cuerpos de agua como en la sangre para poder neutralizar ácidos y permitir que cualquier metabolismo funcione adecuadamente.

Las mueras de pozo presentaron carbonatos y bicarbonatos, al colocar la fenolftaleína la muestra se puso de un color rosa lo cual nos indico que tenia presencia de bicarbonatos o es acida. Y al color el indicador de naranja de metilo la muetra se puso de color rojo ladrillo la muestra es acida y no hay presencia de bicarbonatos , carbonatos ni hidróxidos.

BIBLIOGRAFÍA[1] PEREZ PARRA, JORGE ARTURO. Manual de potabilización del agua. 3ed Medellín, 1997, 3-20p

[2] Importancia del Agua para la Vida http://www.sdnhm.org/education/binational/curriculums/agua/act1ante.html

[3] Londoño, Carlos Alberto. Manual de métodos analíticos planta de tratamiento Empocabal 2ed, 2004

[4] Decreto 1575 de 2007 resolución 2115, articulo 5. Características químicas de sustancias que tiene reconocido efecto adverso en la salud humana. Vista en la página http://www.unimeta.edu.co/fileadmin/user_upload/documentos/Consultorio_Ambiental/Normatividad/RESOLUCION_2115_AGUA_POTABLE.pdf

12

[7] SKOOG, Douglas A, HOLLER, F. James y NIEMAN, Timothy A. Análisis Instrumental. 5ed.España: Concepción Fernández Madrid, 2001, 919-939 p. ISBN0-03-002078-6.g

[6] SPELLMAN Frank R, DRINAN Joanne. Manual Del Agua Potable. Editorial ACRIBIA, S.A. ZARAGOSA (España), 50-52 p.

[5] Orellana, Jorge A. Características del agua potable. Unidad temática N° 3.

13