3
METODE PERCOBAAN Sintesis ZnO nanopartikel Untuk proses sintesis ZnO nanopartikel sebelumnya telah dilaporkan oleh Omri, et al. Proses pertama dalam sintesis ZnO nanopartikel ini adalah melarutkan 2 gr zinc acetate dehydrate (Zn(CH3COO) 2 .2H 2 O) kedalam 14 mL methanol. Selanjutnya diaduk dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam untuk menghasilkan larutan yang homogen. Pada tahap ini larutan akan berubah menjadi gel cair yang terdiri dari partikel zinc acetate yang terlarut beserta air. Gel ZnO yang dihasilkan ini kemudian dikeringkan sehingga menjadi bentuk serbuk aerogels. Setelah menjadi serbuk aerogel dilakukan pemanasan didalam furnace pada suhu 250˚C (kondisi superkritis dari ethanol) dengan laju pemanasan 45˚C/h yang tujuannya agar kandungan air dari serbuk menguap serta menghilangkan sisa pelarut organik. Proses selanjutnya adalah mengubah serbuk menjadi bentuk serbuk pellet dengan menggunakan mesin press hidrolik dengan ketebalan serbuk pellet kira- kira 200nm. Kemudian serbuk pellet dilakukan proses annealing didalam furnace selama 2 jam pada tekanan udara ruang dengan variasi suhu yaitu sebelum diannealing, 300˚C, 400˚C, dan 500˚C. Karaketrisasi ZnO nanopartikel Untuk karakterisasi dari sampel ZnO nanopartikel digunakan berbagai alat karakterisasi, seperti :

METODE PERCOBAAN

Embed Size (px)

DESCRIPTION

Keramik

Citation preview

METODE PERCOBAANSintesis ZnO nanopartikelUntuk proses sintesis ZnO nanopartikel sebelumnya telah dilaporkan oleh Omri, et al. Proses pertama dalam sintesis ZnO nanopartikel ini adalah melarutkan 2 gr zinc acetate dehydrate (Zn(CH3COO)2.2H2O) kedalam 14 mL methanol. Selanjutnya diaduk dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam untuk menghasilkan larutan yang homogen. Pada tahap ini larutan akan berubah menjadi gel cair yang terdiri dari partikel zinc acetate yang terlarut beserta air. Gel ZnO yang dihasilkan ini kemudian dikeringkan sehingga menjadi bentuk serbuk aerogels. Setelah menjadi serbuk aerogel dilakukan pemanasan didalam furnace pada suhu 250C (kondisi superkritis dari ethanol) dengan laju pemanasan 45C/h yang tujuannya agar kandungan air dari serbuk menguap serta menghilangkan sisa pelarut organik. Proses selanjutnya adalah mengubah serbuk menjadi bentuk serbuk pellet dengan menggunakan mesin press hidrolik dengan ketebalan serbuk pellet kira-kira 200nm. Kemudian serbuk pellet dilakukan proses annealing didalam furnace selama 2 jam pada tekanan udara ruang dengan variasi suhu yaitu sebelum diannealing, 300C, 400C, dan 500C.Karaketrisasi ZnO nanopartikelUntuk karakterisasi dari sampel ZnO nanopartikel digunakan berbagai alat karakterisasi, seperti : Fase kristalin dari ZnO nanopartikel yang dihasilkan ini dapat diidentifikasi menggunakan XRD dengan merk Bruker D5005 powder X-ray Diffraction, sumber sinar yang digunakan adalah CuK. Untuk perhitungan ukuran kristalnya (D dalam ) dapat ditentukan dengan persamaan Scherrers :D = ........ (1)Dimana : = panjang gelombang sinar-x yang digunakan (1,5418 )= Sudut Bragg () = nilai dari Full Width at Half Maximum (FWHM) (rad) Morfologi dan ukuran partikel dari nanopartikel ZnO dapat dipelajari menggunakan Transmission Electron Microscopy (TEM, JEM-200CX). Sebelum dilakukan uji TEM terlebih dahulu menyiapkan sampel yang akan diuji. Karena pada penelitian ini sampel berukuran nanopartikel, maka terlebih dahulu sampel diletakkan dalam cairan etanol (EtOH) dan merendamnya di dalam sebuah ultrasonic bath selama 15 menit. Selanjutnya suspensi yang dihasilkan dari proses perendaman ini diteteskan di atas grid TEM. Untuk sifat optik yaitu sifat absorbansi dari serbuk nanopartikel ZnO yang dihasilkan ini dapat ditentukan menggunakan Schimadzu UV - 3101 PC spektrofotometer dengan integrating sphere pada panjang gelombang 200 sampai 2000 nm. Agilent 429 A impedance analyzer digunakan untuk pengukuran konduktifitas listrik AC dari nanopartikel ZnO. Impedance Analyzer ini mengumpulkan seluruh pengukuran impedansi dari rentang frekuensi 40Hz 100MHz. Pengukuran impedansi ini menggunakan mode parallel untuk mengukur konduktansi (G). Dalam pengukuran konduktansi ini digunakan sinyal AC dengan nilai amplitude tegangannya 50 mV. Untuk hasil yang diperoleh ini kemudian dicocokkan menggunakan software untuk memperoleh nilai-nilai absolut dari semua komponen yang diperlukan dalam equivalent electrical circuits.