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MICROSCOPÍA
ELECTRÓNICA
Química del Estado Sólido
Dr. Hugo Alarcón Cavero
Lucy L. Coria Oriundo
MICROSCOPIO ELECTRÓNICO
Diagrama esquemático que muestra los principales componentes de un microscopio de barrido electrónico
Cañón de electrones
• Cañón de electrones con filamento de
Tungsteno.
Diagrama esquemático de un cañón de electrones termoiónico
• Cañon de electrones con filamento de
Tungsteno.
Ventajas y Desventajas
• Fuente de electrones estable.
• Reemplazo barato
• Tiempo de vida 50 – 150h.
• Adelgazamiento del filamento.
• Económico.
• Cañón de electrones con filamento de
hexaboruro de lantano.
Cátodo de cristal de hexaboruro de lantano
• Cañón de electrones mediante emisión de
campo.
Configuración de un cañón de emisión de campo situado en la parte superior de la columna del microscopio electrónico
Lentes electromagnéticas
• Lentes condensadoras.
• Lentes objetivas.
Paso de los electrones a través de una lente electromagnética
Bobinas Deflectoras
Sistema de bobinas deflectoras del haz de electrones
Interacción del haz de
electrones con la muestra.
Algunas señales producidas cuando incide un haz de electrones sobre una muestra.
Interacción del haz de
electrones con la muestra.
Generación de electrones secundarios
• Centellador - fotomultiplicador
Representación esquemática del detector Everhart - Thornley
• Contraste Topográfico
El contraste topográfico de la muestra depende de la rugosidad de la superficie de la muestra.
Preparación de las muestras
La muestra debe cumplir lo siguiente:
• Libre de agua, solventes u otros
materiales.
• Eléctricamente conductora.
– Las muestras biológicas son
principalmente no conductoras.
– Las muestras metalúrgicas requieren
pulimiento.
• Muestras recubiertas con oro por bombardeo.
Preparación de las muestras
Esquema de un microscopio
electrónico de transmisión.
Ejemplo
Imagen SEM del Nylon. Con recubrimiento de oro con 10nm por unidad.
Análisis de Rayos X
• Los rayos x se producen en SEM y TEM.
• Son resultado de un choque o dispersión
inelástica.
• Cada rayo X producido tiene un nombre
basado en el nombre del nivel en el que se
produjo.
EDS y WDS
• Los elementos de un muestra pueden ser
determinados por la medición de la energía o
de la longitud de onda de los rayos que son
producidos.
• A bajas corrientes del haz de electrones el EDS
tiene una mayor sensibilidad.
• El EDS es más común que el WDS.
EDS
• Técnica de identificación y cuantificación
elemental de la composición de una muestra.
Información Analítica
• Análisis de elementos desde el Berilio al
Uranio.
• Límites de detección de aproximadamente 0,1%
en peso.
• La acumulación del espectro y la
interpretación son aspectos importantes.
• El resultado es un espectro en el monitor que
consiste en una serie de picos.
Análisis cualitativo
• Este análisis se basa en la ley de Moseley.
• E = C1 (Z – C2)
• Las energías de rayos X son proporcionales al
número atómico.
Energías de los rayos X de los niveles K, L y M de los elementos.
