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Métodos Instrumentais de Análise

Aula 01 – 08/04/2013

Métodos Analíticos - MÉTODOS CLÁSSICOS

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- MÉTODOS INSTRUMENTAIS

-INSTRUMENTAÇÃO MODERNA

-Portabilidade

-Baixo Custo

-Miniaturização

-Análise no campo

-Diagnósticos Clínicos

Métodos Clássicos

- Separação dos compostos:

-Precipitação

-Extração

-Destilação

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- Análise Qualitativa

- Análise Quantitativa

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Métodos Clássicos

-Reação com reagentes específicos

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- Análise Qualitativa

- Análise Quantitativa

-Cor do precipitado -Ponto de Fusão -Ponto de Ebulição -Solubilidade -Odor -Índice de refração

Métodos Clássicos

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- Análise Quantitativa

-Análise Gravimétrica

-Análise Titulométrica

Métodos Clássicos

- MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS

-Gravimetria por precipitação

-Gravimetria por Volatilização

-Eletrogravimetria

-Titulação Gravimétrica

-Espectrometria de Massas Atômicas

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Métodos Clássicos

- GRAVIMETRIA POR PRECIPITAÇÃO

2 NH3 + H2C2O4 2 NH4+ + C2O4

2-

Ca2+ + C2O42- CaC2O4 (s)

CaC2O4 (s) CaO (s) + CO (g) + CO2 (g)

- Determinação de Ca2+ em águas naturais

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Métodos Clássicos

- MÉTODOS TITULOMÉTRICOS (VOLUMÉTRICOS)

-Volumetria de Neutralização

-Volumetria de Precipitação

-Volumetria de Complexação

-Volumetria de Óxido-Redução

Requer o uso de soluções padronizadas!

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Métodos Instrumentais

-Propriedades Físicas dos Analitos

Condutividade Potencial do Eletrodo Emissão ou Absorção de Luz Razão massa/carga Fluorescência

- Métodos Cromatográficos - Métodos Eletroforéticos

-Destilação -Extração -Precipitação

Métodos Instrumentais de Análise 9

-Métodos Clássicos

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Instrumentos para Análise

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Instrumentos para Análise

Estímulo

Fonte de energia -Eletromagnética -Elétrica -Mecânica -nuclear

Resposta

Informação Analítica

Sistema de Estudo

Propriedades físicas ou químicas

do analito

Informações na forma de sinais elétricos

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Instrumentos para Análise

Estímulo

Fonte de energia

Resposta

Informação Analítica

Sistema de Estudo

Sinais Analógicos Sinais Digitais

Computador

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Componentes Instrumentais

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Componentes Instrumentais

Detectores, Transdutores e Sensores

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Componentes Instrumentais

Detectores, Transdutores e Sensores

Detector: dispositivo mecânico, elétrico ou químico que identifica, registra ou indica uma alteração em uma das variáveis na sua vizinhança.

Pressão, temperatura, carga elétrica, radiação eletromagnética, radiação nuclear, partículas ou moléculas.

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Componentes Instrumentais

Detectores, Transdutores e Sensores

Transdutor: convertem informações químicas ou físicas em sinais elétricos.

Fotodiodos, fotomultiplicadoras, fotodetectores, etc.

Sensor: dispositivos analíticos capazes de monitorar espécies químicas específicas de forma contínua e reversível.

Microbalança de Quartzo, Ressonância Plasmônica de Superfície, Sensor para Diabetes, Teste de Gravidez, eletrodo de

vidro, eletrodo de íon-seletivo, etc.

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Componentes Instrumentais

Registro do Sinal

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-Registradores

-Integradores

Automação Analítica

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Automação Analítica

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Figuras de Mérito Científico

-Precisão

-Sensibilidade

-Limite de Detecção

-Curva de Calibração

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Calibração dos Métodos Instrumentais

- Curva de Calibração

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Calibração dos Métodos Instrumentais

- Curva de Calibração

0 2 4 6 8 10

0

20

40

60

80

100

Resp

osta

(U

.A.)

Concentração (mol/L)

Correção pelo valor do branco (erros sistemáticos)

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Calibração dos Métodos Instrumentais

- Adição de Padrão - Reduz o efeito da matriz (complexa). - spiking

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Calibração dos Métodos Instrumentais

- Padrão Interno – Substância adicionada em quantidade constante a todas as amostras, brancos e padrões de calibração.

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Parâmetros Analíticos

-Média

-Desvio Padrão

-Curva Analítica

-Linearidade

-Sensibilidade Analítica

-Limite de Detecção

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Métodos Instrumentais de Análise

Métodos Espectroquímicos

Métodos Cromatográficos e Eletroforéticos

Métodos Eletroquímicos

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Métodos Espectroquímicos

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Introdução aos Métodos Espectroquímicos

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Introdução aos Métodos Espectroquímicos

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Espectrometria de Absorção Atômica

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Espectrometria de Absorção Atômica

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Espectrometria de Emissão Atômica

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Espectrometria de Emissão Atômica

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Espectrometria de Emissão Atômica

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Espectroscopia Molecular

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Espectroscopia Molecular

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Espectroscopia Molecular

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Métodos Cromatográficos e Eletroforéticos

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Introdução aos Métodos de Separação

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Introdução aos Métodos de Separação

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Introdução aos Métodos de Separação

Controle

Capilar

Fonte de

Alta Tensão

Tampão Tampão Amostra

Detector

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Introdução aos Métodos de Separação

Controle

Capilar

Fonte de

Alta Tensão

Tampão Tampão Amostra

Detector

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Métodos Eletroquímicos

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Introdução aos Métodos Eletroquímicos

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Introdução aos Métodos Eletroquímicos

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Técnicas Instrumentais

Modernas

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