Upload
vannhu
View
216
Download
0
Embed Size (px)
Citation preview
Dra. Gebi Dwiyanti, M.Si.Dr. Ratnaningsih Eko Sardjono, M. SiDr. Asep Kadarohman, M. SiDr. F.M. Titin Supriyanti, M. Si
NATURAL SYNTHESIS VANILIN DARI SENYAWA TURUNAN KOMPONEN UTAMA MINYAK DAUN CENGKEH SEBAGAI UPAYA PELESTARIAN
LINGKUNGAN (HIBAH STRATEGI NASIONAL BATCH 2)
VANILLIN
KEBUTUHAN VANILIN DUNIA SANGAT TINGGI
PRODUKSI VANILIN ALAMI SANGAT
TERBATAS
PERLU PRODUKSI VANILIN SINTESIS
MINYAK CENGKEH
INDONESIA SALAH SATU PENGHASIL MINYAK CENGKEH TERBESAR
KOMPONEN UTAMA MINYAK DAUN CENGKEH
ADALAH EUGENOL
EUGENOL BERPOTENSI UNTUK DIUBAH
MENJADI VANILLIN
PRODUKSI VANILLIN DARI MINYAK CENGKEH SUDAH DILAKUKAN , TAPI TIDAK RAMAH LINGKUNGAN
PERLU SINTESIS VANILLIN YANG RAMAH LINGKUNGAN
(NATURAL SYNTHETIS)
NATURAL SYNTHESIS VANILIN MENGGUNAKAN PEREAKSI RAMAH LINGKUNGAN DAN
METODE MICROWAVE
RUTE SINTESIS VANILIN DARI EUGENOL
OH
OCH3
CH2CH=CH2
OH
OCH3
CH=CHCH3
OCOCH3
OCH3
CH=CHCH3
OCOCH3
OCH3
CH=O
OCOCH3
OCH3
CH=O
eugenol isoeugenol isoeugenilasetat
vanilin asetatvanilin
OH- (CH3CO)2O
H2O2
H+
TAHAPAN
SUDAH
DIKERJAKANHO
OCH3
CH=O
FOKUS
TAHUN I
SKEMA KERJA NATURAL SYNTHESIS VANILIN ASETAT DARI ISOEUGENIL ASETAT
ISOEUGENIL ASETAT (0,5G), TWEEN 80 (2 TETES), H2O2, DIMASUKKAN DALAM
OVEN MICROWAVE
VARIASI PENGADUKAN
VARIASI DAYA MICROWAVE
VARIASI VOLUME H2O2
VARIASI KONSENTRASI
H2O2
VARIASI WAKTU INTERAKSI
HASIL SINTESIS VANILIN ASETAT DENGAN VARIASI PENGADUKAN *
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
1 2
Van
ilin
Ase
tat
(%)
1 = dengan pengadukan 2 = tanpa pengadukan
DENGAN PENGADUKAN
• 40.56%
TANPAPENGADUKAN
• 1.30%
* 0,5 g isoeugenil
asetat, 2 mL H2O2, 2
tetes tween 80, daya
microwave 264 watt
HASIL SINTESIS VANILIN ASETAT DENGAN VARIASI DAYA MICROWAVE *
OCOCH3
OCH3
CH=CHCH3
OCOCH3
OCH3
CH=O
isoeugenilasetat
vanilin asetat
H2O2
tween 80
microwave
* 0,5 g isoeugenilasetat, 5 mL H2O2
50%, 2 tetes tween 80, daya
microwave bervariasi, waktu 5 menit
0
5
10
15
20
25
30
35
40
141 182 223 264 305
PER
SEN
TASE
PR
OD
UK
(%
)
DAYA MICROWAVE (Watt)
PERSENTASE PRODUK
TERTINGGI, YAITU SEBESAR 51,98 %
PADA DAYA MICROWAVE 264 WATT
HASIL SINTESIS VANILIN ASETAT DENGAN VARIASI VOLUME H2O2 50% *
0
10
20
30
40
50
60
70
80
0 2 4 6 8 10 12
Van
ilin
Ase
tat
(%)
Volume H2O2 (mL)
• VANILIN ASETAT (%)Volume H2O2 (mL)
• 40.562
• 65.993
• 66.404
• 51.985
• 46.856
• 50.277
• 20.288
* 0,5 g isoeugenil
asetat, volume H2O2 50 %
bervariasi, 2 tetes tween
80, daya microwave 264
watt, waktu 5 menit
KROMATOGRAM GC DAN SPEKTRUM MS HASIL SINTESIS VANILIN ASETAT
HASIL SINTESIS VANILIN ASETAT DENGAN VARIASI KONSENTRASI H2O2 *
1.710
17.34
57.17
51.69
69.2965.6
58.68
47.33
63.6
0
10
20
30
40
50
60
70
80
12.5 25 30 32.5 35 37.5 40 42.5 45 50
PERSENTASE PRODUK
TERTINGGI (69,29%)
DIPEROLEH PADA
KONSENTRASI H2O2
37,5 %
* 0,5 g isoeugenil asetat, 2 tetes tween
80, volume H2O2 bervariasi 4
mL, konsentrasi H2O2 37,5 %, daya
microwave 264 watt, waktu 5 menit
Konsentrasi H2O2 (%)
Pers
enta
se
Pro
duk
(%)
HASIL SINTESIS VANILIN ASETAT DENGAN WAKTU BERVARIASI*
31.38
52.6357.14
40.97
69.29
45.48
60.7
44.7949.3
00
10
20
30
40
50
60
70
80
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Per
sen
tase
Pro
du
k (%
)
* 0,5 g isoeugenil asetat, volume H2O2 4mL, konsentrasi
H2O2 37,5 % , 2 tetes tween 80, daya microwave 264
watt, waktu bervariasi
Waktu reaksi (menit)
PERSENTASE PRODUK
TERTINGGI (69,29%)
DIPEROLEH PADA
WAKTU REAKSI 5 MENIT
KROMATOGRAM GC DAN SPEKTRUM MS HASIL SINTESIS VANILIN ASETAT
Vanilin
asetat
KROMATOGRAM GC
MENUNJUKKAN
KOMPONEN UTAMA
HASIL REAKSI VANILIN
ASETAT, TETAPI MASIH
MENGANDUNG
PENGOTOR
SPEKTRUM MS
MENUNJUKKAN ION
MOLEKULER PADA m/z =
194 YANG SESUAI
DENGAN MR VANILIN
ASETAT
KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan yang dilakukan, maka dapat disimpulkansalah satu tahap natural synthetic vanillin, yaitu oksidasi isoeugenilasetat menjadi vanillin asetat dapat dilakukan menggunakanoksidator hidrogen peroksida dan pemanasan microwave yang ramahlingkungan
Kondisi optimum oksidasi isoeugenil asetat menjadi vanillin asetatyang diperoleh yaitu perbandingan komposisi 0,5 g isoeugenilasetat, 5 tetes tween 80, volume hidrogen peroksida 4 mL, konsentrasi hidrogen peroksida 37,5%, daya microwave 264 watt (defrost), dan waktu reaksi 5 menit.
. Persentase vanillin asetat yang diperoleh mencapai 69,29%
RENCANA PENELITIAN TAHUN BERIKUTNYA
HIDROLISIS VANILIN ASETAT DENGAN
METODE MICROWAVE
VARIASI DAYA MICROWAVE
VARIASI VOLUME Asam/Basa
VARIASI KONSENTRASI
Asam/Basa
VARIASI WAKTU REAKSI
PEMURNIAN PRODUK
REKRISTALISASI
TRITURASI
KROMATOGRAFI KOLOM
SKALA PILOT
VARIASI DAYA MICROWAVE SKALA PILOT
VARIASI KOMPOSISI PEREAKSI
VARIASI WAKTU REAKSI
electromagnetic wave in the range 300 MHz to 300 GHz
that corresponds to wavelengths of 1 cm to 1 m.
• The electric component causes heating by two main mechanisms: dipolar polarization and ionic conduction. The interaction of electric field component with the polar molecules is called the dipolar polarization mechanism.
• Picture 4. Dipolar interaction