8/17/2019 Nbr 13807 - Alumínio

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ABNT-Associação

Brasileira deNormas Técnicas

Água - Determinação de alumínio -Método da espectrometria deabsorção atômica por chama

3 páginas

NBR 13807ABR 1997

Prefácio

A ABNT - Associação Brasileira de Normas Técnicas - éo Fórum Nacional de Normalização. As Normas Brasi-leiras, cujo conteúdo é de responsabilidade dos ComitêsBrasileiros (CB) e dos Organismos de NormalizaçãoSetorial (ONS), são elaboradas por Comissões de Estudo(CE), formadas por representantes dos setores envol-vidos, delas fazendo parte: produtores, consumidores eneutros (universidades, laboratórios e outros).

Os Projetos de Norma Brasileira, elaborados no âmbitodos CB e ONS, circulam para Votação Nacional entre os

associados da ABNT e demais interessados.

1 Objetivo

Esta Norma especifica um método para a determinaçãode alumínio em água natural, água mineral e de mesa,de abastecimento, efluentes domésticos e industriais, porespectrometria de absorção atômica por chama.

2 Referências normativas

As normas relacionadas a seguir contêm disposições

que, ao serem citadas neste texto, constituem prescriçõespara esta Norma. As edições indicadas estavam em vigorno momento desta publicação. Como toda norma estásujeita a revisão, recomenda-se àqueles que realizamacordos com base nesta que verifiquem a conveniência

de se usarem as edições mais recentes das normascitadas a seguir. A ABNT possui a informação das Normasem vigor em um dado momento.

NBR 9898:1987 - Preservação e técnicas de amos-tragem e efluentes líquidos e corpos receptores -Procedimento

NBR 13809:1997 - Água - Tratamento preliminar deamostras para determinação de metais - Método daespectrometria de absorção atômica

3 Definições

Para os efeitos desta Norma, aplicam-se as seguintesdefinições.

3.1 alumínio (Al):  Elemento químico de número atô-mico 13 e massa atômica 26,98 g/mol. O alumínio é o ter-ceiro elemento mais abundante da crosta terrestre,ocorrendo em minerais, rochas e argila. O alumínio so-lúvel, coloidal e insolúvel pode aparecer adicionalmenteem água tratada, como resíduo proveniente da coagu-lação do alumínio.

3.2 alumínio total: Concentração de alumínio determi-nado em uma porção não filtrada da amostra, apósdigestão ácida desta. Pode também ser definido como asoma das concentrações do metal nas formas dissolvidase em suspensão.

Origem: Projeto 01:602.03-038:1996CEET - Comissão de Estudo Especial Temporária de Meio Ambiente

CE-01:602.03 - Comissão de Estudo de Análises InorgânicasNBR 13807 - Water - Determination of aluminium by flame atomic absorptionspectrometryDescriptors: Water. Aluminium. Atomic absorptionEsta Norma cancela e substitui a NBR 10465:1988Válida a partir de 30.05.1997

Palavras-chave: Água. Alumínio. Absorção atômica

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3.3 alumínio dissolvido: Porção do alumínio que passana membrana filtrante de 0,45 µm de porosidade.

3.4 alumínio em suspensão:  Porção de alumínio quefica retida na membrana filtrante de 0,45 µm de poro-sidade.

3.5 faixa ótima de trabalho:  Intervalo de concentraçãode alumínio em que a absorvância é proporcional àconcentração, ou seja, segue a lei de Beer.

4 Método de ensaio

4.1 Princípio

A amostra ou amostra pré-tratada para a determinaçãode alumínio é vaporizada e atomizada em chama de óxidonitroso/acetileno, em condições específicas para o metale à faixa de concentração. A quantidade de energiaradiante emitida por uma lâmpada de cátodo oco de alu-

mínio absorvida na chama é proporcional à concentraçãodo elemento na amostra.

4.2 Reagentes e soluções

4.2.1 Água destilada e deionizada, isenta de metais.

4.2.2 Ácido clorídrico 1+1: adicionar 50 mL de ácido clo-rídrico concentrado p.a. ACS-ISO (HCl) em 50 mL de águadestilada e deionizada.

4.2.3 Ácido nítrico concentrado p.a. ACS-ISO (HNO3).

4.2.4 Solução-estoque de alumínio: dissolver 1,000 g dealumínio metálico em uma mistura de 4 mL de ácidoclorídrico concentrado p.a. ACS-ISO e 1 mL de ácido nítricoconcentrado p.a. ACS-ISO em béquer. Aquecer ligeira-mente para acelerar a reação. Transferir para um balãode 1 L, adicionar 10 mL de ácido clorídrico 1+1 e di-luir para 1 L com água destilada e deionizada(1,00 mL = 1,00 mg de Al).

NOTA - As soluções intermediária e de trabalho devem serfeitas de acordo com a concentração esperada para o alumíniona amostra e com a faixa ótima de operação do espectrômetro.

4.2.5 Solução de cloreto de potássio: dissolver 250 g decloreto de potássio p.a. (KCl) em água destilada edeionizada e diluir para 1 L.

NOTA - Para 100 mL de amostra ou solução-padrão de trabalho,adicionar 2 mL da solução de cloreto de potássio.

4.3 Interferentes

4.3.1 O alumínio é parcialmente ionizado e excitado nachama de óxido nitroso/acetileno. Para suprimir a ioni-zação/excitação, recomenda-se a adição de solução decloreto de potássio.

4.3.2 A absorção molecular e o espalhamento da luz pelapresença de partículas sólidas na chama podem causarvalores errôneos de absorção, resultando em errospositivos. Neste caso recomenda-se o uso de corretor deruído de fundo, acoplado ao espectrômetro de absorçãoatômica.

4.3.3 O método por espectrometria de absorção atômicaé o indicado para a determinação de alumínio, por nãosofrer interferência de fluoretos e fosfatos.

4.4 Aparelhagem

A aparelhagem necessária à execução do ensaio é aseguinte:

a) balões volumétricos aferidos de diversos vo-lumes;

b) pipetas volumétricas aferidas de diversos vo-lumes;

c) béqueres de diversos volumes;

d) funil analítico de aproximadamente 11 cm dediâmetro;

e) bastão de vidro;

f) balança analítica calibrada e aferida com precisãode 0,1 mg;

g) espectrômetro de absorção atômica;

h) lâmpadas de cátodo oco de alumínio;

i) óxido nitroso para absorção atômica;

 j) acetileno para absorção atômica;

l) ar comprimido filtrado para eliminar óleo, água,

pó e outras impurezas.

4.5 Procedimento

4.5.1 Ajuste do aparelho

Em vista da grande variedade de marcas e modelos deespectrômetros de absorção atômica existentes no mer-cado, devem-se seguir as instruções de operação cons-tantes no manual que acompanha estes aparelhos.

4.5.2 Construção da curva de calibração

4.5.2.1 Preparar a partir da solução intermediária três acinco soluções-padrão na faixa ótima de trabalho.Proceder conforme 4.5.3.

4.5.2.2  Se o aparelho não for informatizado, construir acurva de calibração antes de determinar a concentraçãode alumínio da amostra.

NOTA - Refazer a curva de calibração cada vez que forempreparadas novas soluções-padrão ou caso o aparelho apre-sente alterações.

4.5.3 Processamento da amostra

4.5.3.1  As amostras devem ser coletadas conforme aNBR 9898.

4.5.3.2 Efetuar um tratamento prévio da amostra conformea NBR 13809, adicionando para cada 100 mL da amostra2 mL da solução de cloreto de potássio.

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4.5.3.3  Lavar o atomizador, aspirando água destilada edeionizada contendo 1,5 mL de ácido nítrico concentradopor litro.

4.5.3.4 Ajustar o zero do aparelho com a prova em brancopreparada conforme a amostra.

4.5.3.5 Aspirar a amostra e determinar a absorvância.

NOTA - Deve-se empregar ácido de um mesmo lote na prepa-ração das soluções-padrão e no processamento da prova embranco e da amostra.

4.6 Expressão dos resultados

A concentração de alumínio é obtida diretamente da equa-ção da curva de calibração. Caso a amostra tenha sofrido

diluição, este resultado deve ser multiplicado pelo fatorde diluição correspondente. A concentração de alumínioé dada por:

A = B x F

onde:

A é a concentração de alumínio na amostra, em mili-grama por litro;

B é o valor obtido da curva de calibração, em mili-grama por litro;

F é o fator de diluição.

NOTA - Caso a amostra tenha sido pré-concentrada, dividir ovalor da concentração obtida da curva de calibração pelo fatorcorrespondente.