Nº PRÁCTICA: EL REFRACTÓMETRO DE ABBE … · 0 a 95 grados Brix, lo que se corresponde con un índice de refracción de 1,333 a 1,531. Como podemos ver las aplicaciones prácticas

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PRÁCTICAS ÍNDICE DE REFRACCIÓN – ÍNDICE ROTACIÓN ESPECÍFICA

GS – ENSAYOS FÍSICO-QUÍMICOS pág. 1 de 59

Nº PRÁCTICA: EL REFRACTÓMETRO DE ABBE

AJUSTE Y PREPARACIÓN FECHA: …./…./….

FUNDAMENTO:

El Refractómetro de Abbe se utiliza para medir índices de Refracción (nD) de líquidos que sean

transparentes o translúcidos y sólidos siendo el uso más frecuente con líquidos transparentes.

El Refractómetro lleva acoplado un sistema con termostato para regular la temperatura por

medio de un baño de agua y una bomba.

El índice de refracción es una importante constante óptica en las sustancias, y pueden ser

utilizadas para determinar el comportamiento óptico, pureza, concentración, etc.

Es posible calcular el porcentaje de azúcar contenido en disoluciones de sacarosa en un rango de

0 a 95 grados Brix, lo que se corresponde con un índice de refracción de 1,333 a 1,531.

Como podemos ver las aplicaciones prácticas de éste instrumento son muy amplias, siendo una

herramienta imprescindible en la industria petrolera, aceites y grasas, pinturas, farmacéutica,

alimentaria, cosmética, química, y azucarera, así como en Universidades y centros de investigación y

docencia.

Refractometría:

Cuando un rayo de luz llega a la superficie de separación entre dos medios distintos, parte de la

luz se refleja y otra se refracta (entra en el interior del segundo medio), propagándose este último con

un ángulo y una velocidad diferente al del primer medio.

Estas dos magnitudes se pueden caracterizar mediante el índice de refracción, que es un valor

característico para cada sustancia. El índice de refracción está relacionado con la masa, la carga y el

número de partículas de la sustancia a través de la cual se transmite la radiación luminosa.



Los refractómetros pueden ser de distintos tipos pero la mayoría se basan en el mismo principio.

El principio básico de un Refractómetro está acorde con la siguiente Ley de Refracción:

2211 θθ sennsenn ⋅=⋅

Siendo n1 y n2 los índices de refracción del medio a ambos lados del límite entre medios

distintos, donde ϴ1 es el ángulo incidente y ϴ2 el ángulo de refracción. Cuando un haz luminoso pasa de

un medio ópticamente más denso a otro ópticamente más ligero, el ángulo de incidencia es menor que

el ángulo de refracción.

Sean tres rayos de radiación monocromática que atraviesan un medio de diferente densidad con

ángulos de incidencia distintos. Dos de estos rayos se refractan y producen iluminación al otro lado del

medio. Sin embargo, el tercer rayo y todos los demás con ángulo de incidencia igual o mayor que Ф2

recibe el nombre de rayo crítico y el ángulo que forma con la normal, ángulo crítico

Se utiliza el rayo crítico para medir el índice de refracción de muestras desconocidas ya que el

ángulo crítico es diferente para cada sustancia.



El índice de refracción depende de la longitud de onda de la radiación incidente y la temperatura

a la que se efectúa la medición, por lo que conviene en referir las lecturas a las efectuadas iluminando la

muestra a medir con la luz procedente de la emisión de la línea D del sodio y a 20 ºC. Otros equipos cuya

fuente luminosa no es una lámpara de sodio, sino luz continua (tungsteno) o luz solar disponen de un

sistema compensador de longitudes de onda para seleccionar la longitud de onda más adecuada.

EQUIPO Y DESCRIPCIÓN DE LOS MANDOS:

1. OCULAR: A través de él, se observará el campo de visión, en el cual se ven la escala y el hilo cruzado.

Está provisto de una rueda para un mejor enfoque.

2. TAPA PROTECTORA DEL TORNILLO DE AJUESTE: Debajo de esta tapa podemos actuar con un

destornillador o llave especial para ajustar la escala en la calibración.



3. MANDO DE DISPERSION: Define la línea de demarcación entre la brillantez y oscuridad en el campo

de visión. Al mismo tiempo, detecta la figura de dispersión (D) en la escala de dispersión grabada en

el mando para medir el valor promedio de la dispersión.

4. SOPORTE DE LA LAMPARA para la iluminación de la muestra

5. BOQUILLAS para la circulación de agua a una temperatura constante. A través de ellas circula agua a

una temperatura constante de un baño termostático para mantener el prisma a temperatura

constante.

5'. BOQUILLA como las anteriores. Tiene la misma función que las anteriores. Ahora bien, si

desenroscamos esta boquilla encontraremos el tornillo de fijación del prisma principal. Por lo tanto,

si aflojamos el tornillo podremos quitar el prisma principal para su sustitución.

6. MANDO DE MEDICION. Permite regular la línea de iluminación oscuridad colocando el “centro del

hilo” en la cruz del campo de visión. Se corresponde, así mismo, con la escala, la cual es observable

en el mismo campo de visión que la línea de demarcación.

7. BASE PLANA

8. PRISMA SUPLEMENTARIO. La muestra se coloca en el prisma principal y sobre él abatimos el prisma

secundario. La luz atraviesa el prisma e ilumina la muestra.

9. PRISMA PRINCIPAL. Sobre él se coloca la muestra con unas gotas en la superficie. Precaución en la

medida de sustancias ácidas.

10. MANDO DE CIERRE DEL PRISMA SUPLEMENTARIO. Permite fijar los dos prismas sobre la muestra.

Accionarlo para sustitución de la muestra.

11. SOPORTE PARA EL TERMOMETRO. Provisto de una rosca que deberá estar apretada para evitar la

salida de agua del baño termostático.

12. DEPOSITO ANTIHUMEDAD. Incluye gel de sílice antihumedad para mantener seca la parte interior

del instrumento.

13. SOPORTE PORTALÁMPARAS PARA LA ILUMINACIÓN DE LA ESCALA.

14. VENTANILLA DE LUZ DE DÍA PARA MEDICIÓN DE MUESTRAS TURBIAS Y NO TRANSPARENTES.

Normalmente esta ventanilla debe permanecer cerrada con la tapa. Únicamente para la medición

de muestras turbias o no transparentes se quita la tapa para captar la luz solar u otra. En este caso

se apagará la luz suplementaria.

15. ABRAZADERA PARA TRANSPORTE:

MATERIALES Y REACTIVOS

- Refractómetro de Abbe.

- Etanol o eter etílico.

- Algodón para limpieza.

- Sólido calibración.

- Monobromo-naftaleno



PREPARACIÓN DEL EQUIPO:

Antes de comenzar cualquier medición con el refractómetro de Abbe situaremos este en un

lugar nivelado y con suficiente iluminación para el desarrollo de las mediciones.

1. COLOCACIÓN DEL SISTEMA DE ILUMINACIÓN: Se han de colocar las lámparas en el lugar adecuado

para producir la iluminación del conjunto.

2. COLOCACIÓN DEL TERMÓMETRO: colocarlo de forma cómoda para la lectura. Enroscarlo bien

para evitar que el líquido termostático pueda salir por ahí.

3. COLOCACIÓN DE LOS TUBOS PARA CIRCULACIÓN DEL AGUA: Conectar la entrada A, con uno de los

tubos del baño termostático, la salida B con la entrada C y la salida D con el otro tubo del baño, de

modo que el agua circule a través de las cámaras alrededor de los prismas, volviendo al depósito

del baño termostático.



4. AJUSTE DE LA ESCALA: antes de realizar cualquier medición es necesario realizar una

comprobación de la escala. Existen dos métodos para realizar esta comprobación:

5. AJUSTE CON PIEZA DE PRUEBA: Con el instrumento se suministra una pieza de prueba, la cual

tiene dos superficies distintas: una pulida y otra más rugosa. Esta pieza de prueba tiene un índice

de refracción exacto de 1,5163.

� Colocar una gota de monobromo-naftaleno (unos 2 mm de diámetro) sobre la

superficie pulida de la pieza de prueba.

� Seguidamente depositar la pieza con la zona pulida haciendo contacto con la

superficie del prisma principal. No hace falta cerrar con el prisma secundario.

� Girar el mando de medición hasta localizar la línea de demarcación de brillo y

oscuridad en el campo de visión.

� Utilizar el mando de dispersión para definir perfectamente la línea de demarcación.

� Una vez conseguido esto actuar sobre el mando de medición hasta llevar la línea de

demarcación al centro del hilo en cruz en el campo de visión.

� Leer el valor en la escala. Si este valor no coincide con el valor nD = 1,5163, deberá ser

ajustada con el tornillo de ajuste de escala.



6. AJUSTE CON AGUA DESTILADA: el método más preciso se realiza con la pieza de prueba de índice

de refracción conocido, pero también se puede realizar la determinación con agua destilada por

su sencillez.

� Colocar una gota de agua destilada en la superficie del prisma principal

� Medir el índice de refracción como en el apartado 5 anterior.

� Tener en cuenta que el índice de refracción del agua es sensible a la variación de

temperatura y por lo tanto esta deberá estar perfectamente controlada.

� En la tabla siguiente se puede observar esta variación. Si el resultado obtenido no

coincide con el esperado o real, deberá ajustarse la escala.

Índice de refracción del agua a distintas temperaturas

Temperatura ºC Índice refracción Temperatura ºC Índice refracción

10 1.33369 26 1.33240 11 1.33364 27 1.33229 12 1.33358 28 1.33217 13 1.33352 29 1.33206 14 1.33346 30 1.33194 15 1.33339 31 1.33182 16 1.33331 32 1.33170 17 1.33324 33 1.33157 18 1.33316 34 1.33144 19 1.33307 35 1.33131 20 1.33299 36 1.33117 21 1.33290 37 1.33104 22 1.33280 38 1.33090 23 1.33271 39 1.33075 24 1.33261 40 1.33061 25 1.33250 41 1.33056

7. AJUSTE DE LA ESCALA:

� Quitar la tapa (1) situada en el lateral derecho superior del brazo del refractómetro.

� Mientras se observa a través del ocular girar el tornillo (2) con el destornillador o llave

adecuados hasta que coincida con la intersección de las diagonales del campo de

visión.

� Volver a colocar la tapa (1).



PROCEDIMIENTO:

1. Preparar el refractómetro utilizando los dos procedimientos para su ajuste.

2. Dibujar lo que se observa a través del visor del refractómetro. Dibujar lo más fielmente posible lo

visionado.

3. Observaciones a lo realizado:



Nº PRÁCTICA: DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE REFRACCIÓN

DE DISTINTAS SUSTANCIAS FECHA: …./…./….

FUNDAMENTO:

El Refractómetro de Abbe se utiliza para medir índices de Refracción (nD) de líquidos que sean

transparentes o translúcidos y sólidos siendo el uso más frecuente con líquidos transparentes.

El índice de refracción es una importante constante óptica en las sustancias, y pueden ser

utilizadas para determinar el comportamiento óptico, pureza, concentración, etc.

Es posible calcular el porcentaje de azúcar contenido en disoluciones de sacarosa en un rango de

0 a 95 grados Brix, lo que se corresponde con un índice de refracción de 1,333 a 1,531.

Como podemos ver las aplicaciones prácticas de éste instrumento son muy amplias, siendo una

herramienta imprescindible en la industria petrolera, aceites y grasas, pinturas, farmacéutica,

alimentaria, cosmética, química, y azucarera, así como en Universidades y centros de investigación y

docencia.

OBJETIVO:

Determinar el índice de refracción de distintas sustancias para conocer el funcionamiento

correcto del refractómetro.

MATERIALES Y REACTIVOS:


- Baño termostático con bomba de impulsión.

- Pieza de calibración.


- Distintas sustancias: ácido acético, alcoholes, agua destilada…

- Monobromonaftaleno.

- Etanol o éter etílico para limpieza.



PROCEDIMIENTO:

1. Antes de cada determinación se verifica el ajuste del refractómetro utilizando como patrón agua

destilada (nD = 1,3330) o el sólido de índice conocido (nD = 1,5163). En caso de no obtenerse estos

resultados, se tomará como error de cero cualquier desviación y se corregirán las distintas

medidas.

2. Podemos realizar la determinación del índice de refracción de varias sustancias. La sustancia debe

estar exenta de precipitados e impurezas y si es necesario se debe de filtrar.

3. Se ajusta el baño termostático a la temperatura deseada (20 ºC o la temperatura de ensayo que

tomemos como referencia). Anotar la temperatura real con el termómetro del refractómetro.

4. Conectar el baño y la bomba y dejar que actúe durante unos minutos para conseguir la

estabilización de la temperatura.

5. Colocar un par de gotas de la sustancia en el prisma principal.

6. Se cierra el prisma secundario y se observa a través del ocular la medida del índice de refracción.

7. Hacer la lectura tras unos minutos de contacto para conseguir una estabilización de la

temperatura.

8. ENFOCAR: observando a través del objetivo de enfoque tendremos en campo la retícula. Se gira

cuidadosamente la rueda de enfoque hasta que se consiga una clara línea de demarcación entre

los campos claro/oscuro.

9. AJUSTE DE CAMPOS: una vez delimitados los dos campos claro y oscuro giraremos lentamente

hasta conseguir que la separación entre campos coincida, exactamente, con el punto central

delimitado por dos diagonales, tal y como se puede observar en el dibujo.

10. LECTURA: observando a través del ocular de aumento se efectúa la lectura del índice de refracción

hasta la cuarta cifra. A continuación se gira el tambor unos 180º y se repite todo el proceso de

enfoque y ajuste. Se vuelve a hacer la lectura que debe coincidir en la cuarta cifra significativa.

11. Tras la medición limpiar perfectamente con éter o alcohol y con ayuda del algodón los prismas.

12. MEDICIÓN DE LÍQUIDOS OPACOS: en sustancias muy oscuras o en líquidos opacos, la técnica

anterior no permite obtener imágenes claras, por lo que se debe retirar la tapa del frente del

equipo e iluminar esta ventana con una luz tan clara como sea posible. El aparato debe ajustarse

de tal manera que quede oscura la parte superior de la retícula. Las diferencias de claridad son

bastante débiles. Sin embargo, el límite de separación se aprecia claramente al mover el tornillo,

de manera que el índice de refracción puede leerse con exactitud hasta la tercera cifra decimal.



CÁLCULOS Y RESULTADOS:

Se debe calcular el índice de refracción a la temperatura de 20 ºC, si no puede ser deberíamos

realizar la corrección utilizando las siguientes fórmulas:

Para temperatura de ensayo mayor que la temperatura de referencia:

nt = nt´ + (t´- t) . F

Para temperatura de ensayo menor que la temperatura de referencia:

nt = nt´ - (t´- t) . F

Siendo:

nt = índice de refracción a la temperatura de referencia.

nt´ = índice de refracción obtenido a la temperatura de ensayo

F = factor de corrección de temperatura = 0,00035

Determinación del índice de refracción

Muestra nº 1

Temperatura del ensayo ºC

nD Ensayo nº 1 nD Ensayo nº 3


Valor medio del índice de refracción nd =

Corrección del índice de refracción a 20 ºC


Muestra nº 2







Muestra nº 3








OBSERVACIONES:

Índice de refracción del agua a distintas temperaturas

Temperatura ºC Índice refracción Temperatura ºC Índice refracción

10 1.33369 26 1.33240 11 1.33364 27 1.33229 12 1.33358 28 1.33217 13 1.33352 29 1.33206 14 1.33346 30 1.33194 15 1.33339 31 1.33182 16 1.33331 32 1.33170 17 1.33324 33 1.33157 18 1.33316 34 1.33144 19 1.33307 35 1.33131 20 1.33299 36 1.33117 21 1.33290 37 1.33104 22 1.33280 38 1.33090 23 1.33271 39 1.33075 24 1.33261 40 1.33061 25 1.33250 41 1.33056



Nº PRÁCTICA: ÍNDICE DE REFRACCIÓN ACEITES

FECHA: …./…./….

FUNDAMENTO:

La determinación del índice de refracción de un aceite nos permitirá determinar de qué tipo de

aceite se trata (maíz, oliva, colza…) o también investigar adulteraciones del mismo, por ejemplo, una

muestra de aceite de oliva, si es de oliva realmente, tiene que tener el índice de refracción del aceite de

oliva. Si no lo tiene, puede ser mezcla de varios aceites o estar mezclado con otras sustancias

(adulteración).

Índice de refracción de algunos aceites

Oliva – 20 ºC 1,4677 – 1,4705

Orujo – 20 ºC 1,4677 – 1,4705

Algodón – 25 ºC 1,4630 – 1,4720

Girasol – 25 ºC 1,4720 – 1,4740

Cacahuet – 25 ºC 1,4670 – 1,4700

Colza – 25 ºC 1,4700 – 1,4740

Maiz – 25 ºC 1,4700 – 1,4740

Cartamo – 25 ºC 1,4720 – 1,4760

Pepita de uva – 25 ºC 1,4720 – 1,4750

OBJETIVO:

Determinar el índice de refracción del aceite de oliva y otros aceites, con una aproximación de la

cuarta cifra decimal, y referida a la temperatura de 20 ºC.



- Aceites de oliva de distinta procedencia.

- Otro tipo de aceites, grasas o ceras.

- Etanol o éter etílico.






PROCEDIMIENTO:

1. Podemos realizar la determinación del índice de refracción de varios tipos de aceites, grasas o

ceras.

2. El aceite debe estar limpio y exento de agua. Si es necesario se debe de filtrar para eliminar

cualquier posible impureza.

3. Se ajusta el baño termostático a la temperatura deseada (20 ºC). Anotar la temperatura real con

ayuda del termómetro del refractómetro. Para poder dar un resultado según los datos de la tabla,

la temperatura no deberá diferir más de 2ºC de los 20 ºC.

4. Colocar un par de gotas de aceite filtrado en el prisma principal.



temperatura.










10. Tras finalizar la medición limpiar perfectamente con alcohol o éter y con ayuda del algodón los

prismas.




medidas.

12. MEDICIÓN DE LÍQUIDOS OPACOS: en aceites muy oscuros o en líquidos opacos, la técnica anterior

no permite obtener imágenes claras, por lo que se debe retirar la tapa del frente del equipo e

iluminar esta ventana con una luz tan clara como sea posible. El aparato debe ajustarse de tal

manera que quede oscura la parte superior de la retícula. Las diferencias de claridad son bastante



débiles. Sin embargo, el límite de separación se aprecia claramente al mover el tornillo, de manera

que el índice de refracción puede leerse con exactitud hasta la tercera cifra decimal.

13. MEDICIÓN DEL ÍNDICE DE REFRACCIÓN DE GRASAS: Se pueden realizar determinaciones del índice

de refracción de grasas (que no son líquidas a temperatura ambiente) utilizando baños

termostáticos de 40 ºC, 60 ºC o incluso 80 ºC. La secuencia de operaciones una vez fundidas estas

grasas o ceras es la misma que para una muestra líquida.





nt = nt´ + (t´- t) . F


nt = nt´ - (t´- t) . F

Siendo:




Determinación del índice de refracción del aceite de oliva

Muestra aceite nº 1






Determinación del índice de refracción del aceite de oliva









Determinación del índice de refracción de otros aceites







Determinación del índice de refracción de otros aceites







OBSERVACIONES:



Nº PRÁCTICA: DETERMINACIÓN CONCENTRACIÓN SACAROSA EN

FRUTAS A PARTIR DEL ÍNDICE DE REFRACCIÓN FECHA: …./…./….

FUNDAMENTO:

Se prepararán una serie de diluciones de distinta concentración y con ellas se realiza una recta

de calibrado que nos servirá para determinar la concentración de sacarosa en una muestra de fruta.

La sacarosa o azúcar común es un disacárido formado por alfa-glucopiranosa y beta-

fructofuranosa. Su nombre químico es: alfa-D-glucopiranosil(1-2)beta-D-fructofuranósido. Su fórmula

química es: C12H22O11.

En frutas el contenido en sacarosa es diverso. Así, por ejemplo, ciertas especies de frutas no

contienen sacarosa (cerezas, uvas), mientras en albaricoques, melocotones, cítricos, su contenido es

más importante.

OBJETIVO:

La medida del índice de refracción se puede utilizar para determinar la concentración de

componentes en una muestra, frutas en nuestro caso, ya que la concentración está relacionada con el

índice de refracción.


- Refractómetro de Abbe

- Bañor termostático con bomba.

- Matraces aforados de 250 y 100 cm3.

- Balanza.

- Sacarosa.

- Frutas de las cuales determinar la cantidad de sacarosa (mandarinas, naranjas, peras,

manzanas...)







PROCEDIMIENTO:

Preparar la recta de calibrado:

1. Se preparan 250 cm3 de disolución patrón de sacarosa al 40 %.

2. Preparar a partir de esta disolución madre las siguientes disoluciones de sacarosa en matraces de

100 cm3: 25%, 20%, 15%, 10%, 8%, 6%, 4%, 2% y 1%.

3. Calibrar el refractómetro.


tomemos como referencia). Anotar la temperatura real con ayuda del termómetro del

refractómetro.



6. Realizar la determinación del índice de refracción de cada una de las disoluciones y anotar en la

tabla de resultados




temperatura.












Medir índice refracción fruta

13. Se obtienen el zumo de la fruta correspondiente: batiendo, prensando o exprimiendo.

14. Se homogeneíza el zumo y se filtra a través de un embudo de lana de vidrio.

15. Se desprecian los primeros mililitros de la filtración y se recoge el resto

16. Se realiza la determinación del índice de refracción tomando dos gotas de zumo como en otras

determinaciones.

17. Se introduce el dato en la recta de calibrado y se da obtiene como resultado la concentración de

sacarosa para esta fruta.




medidas.

NOTA 1: es mejor realizar las determinaciones desde la solución menos concentrada hasta la más

concentrada.

NOTA 2: Efectuar una limpieza eficaz tras cada determinación.

NOTA 3: Tras finalizar la medición limpiar perfectamente con alcohol o éter y con ayuda del algodón los

prismas.





nt = nt´ + (t´- t) . F


nt = nt´ - (t´- t) . F

Siendo:






Confeccionar la recta de calibrado

ÍNDICE DE REFRACCIÓN A 20ºC DE LAS DISOLUCIONES DE SACAROSA:

Índice de refracción a 20 ºC

% Sacarosa Índice de

refracción (n)

40

25

20

15

10

8

6

4

2

1

CONFECCIÓN DE LA RECTA O CURVA DE CALIBRADO:

NOTA: Utilizar un programa de hoja de cálculo como excel para la realización de la recta. Determinar la

recta de ajuste por mínimos cuadrados. Colocar el resultado en la siguiente página.



RECTA EN EXCEL CON LA ECUACIÓN DE LA RECTA DE AJUSTE.

RECTA DE AJUSTE – ECUACIÓN:

OBSERVACIONES:



DETERMINACIÓN DE LA SACAROSA DE DISTINTAS FRUTAS.

Determinación del índice de refracción de una muestra de fruta

Muestra fruta nº 1





Ecuación de ajuste

Concentración en % sacarosa o º Brix º Brix


Muestra fruta nº 2





Ecuación de ajuste



Muestra fruta nº 3





Ecuación de ajuste




Nº PRÁCTICA: DETERMINACIÓN DE LA COMPOSICIÓN DE MEZCLAS

DE ETANOL - METANOL POR REFRACTOMETRÍA FECHA: …./…./….

FUNDAMENTO:

La medida del índice de refracción se puede utilizar para determinar la composición de una

mezcla de dos componentes. En este caso podremos determinar la cantidad de alcohol etílico o metanol

en una mezcla de estos dos componentes.




- Tubos de ensayo.

- Gradilla.

- Pipetas graduadas.

- Alcohol etílico absoluto.

- Metanol.





NOTA: Precaución en la manipulación de etanol y metanol. Trabajo en campana al preparar las distintas

disoluciones.

Índices de refracción:

ALCOHOL ETÍLICO: n = 1,361

METANOL: n = 1,329



PROCEDIMIENTO:

Preparación de las disoluciones:

Se prepara la siguiente serie de diluciones.

Solución nº % etanol % metanol V (cm3) etanol V (cm3) metanol

1 0 100 0 10

2 10 90 1 9

3 20 80 2 8

4 30 70 3 7

5 40 60 4 6

6 50 50 5 5

7 60 40 6 4

8 70 30 7 3

9 80 20 8 2

10 90 10 9 1

11 100 0 10 0

NOTA: dado el pequeño volumen de muestra que se precisa para cada ensayo es suficiente con

preparar 10 cm3 de cada una de ellas.



Elaboración de la recta de calibrado teórica:

Se elaborará la recta teórica de calibrado conociendo los índices de refracción de metanol y etanol.

Estos datos los podemos conseguir de las soluciones patrón 1 (metanol) y 11 (etanol).

CÁLCULO TEÓRICO:

A continuación, utilizando la ecuación que sigue, se calculará el índice de refracción previsto para cada

solución.

2211 vnvnnm ⋅+⋅=

Siendo nm, el índice de refracción de la mezcla

Y n1 y n2, los índices de refracción del etanol y metanol

Y v1 y v2, los volúmenes de etanol y metanol en la mezcla en tanto por uno.

Ejemplo: para el patrón etanol 2 cm3 y metanol 8 cm3 se operará:

335,18,0329,12,0361,1 =×+×=mn

Solución nº % etanol % metanol Índice refracción

teórico

1 0 100

2 10 90

3 20 80

4 30 70

5 40 60

6 50 50

7 60 40

8 70 30

9 80 20

10 90 10

11 100 0



Se representan gráficamente los resultado: en abcisas: % v/v metanol y en ordenadas el índice

de refracción.




Elaboración de la recta de calibrado experimental:

1. Se elaborará la curva experimental de calibrado realizando la determinación del índice de

refracción de cada una de las disoluciones patrón.




refractómetro.




tabla de resultados




temperatura.










12. Representar en la misma gráfica los resultados experimentales.



Se representan gráficamente los resultados: en abcisas: % v/v metanol y en ordenadas el índice

de refracción experimentales.

RECTA CON LA ECUACIÓN DE LA RECTA DE AJUSTE PARA DATOS EXPERIMENT.




Medir índice refracción de una muestra problema de composición

desconocida.

13. Siguiendo las instrucciones de manejo del equipo se determinará el índice de refracción de la

muestra problema y se interpolará este dato para obtener la concentración de la mezcla.




medidas.

NOTA 1: La muestra problema se prepara en un tubo de ensayo añadiendo distintos volúmenes de

etanol y metanol.



prismas.





nt = nt´ + (t´- t) . F


nt = nt´ - (t´- t) . F

Siendo:




Determinación del índice de refracción de una mezcla etanol-metanol

Muestra nº 1





Ecuación de ajuste

Concentración de la mezcla % etanol % metanol




Muestra nº 2





Ecuación de ajuste



Muestra nº 3





Ecuación de ajuste


OBSERVACIONES:



Nº PRÁCTICA: DETERMINACIÓN DEL GRADO BRIX

EN ZUMO DE FRUTAS FECHA: …./…./….

INTRODUCCIÓN:

La refractometría se utiliza en el análisis de alimentos con fines de identificación y

caracterización (aceites, grasas), para el control de pureza (productos químicos) y para la determinación

cuantitativa de ciertos componentes.

Como ejemplo sirve para determinar la cantidad de agua en leche, porcentaje de azúcar en

fruta, grado alcohólico aproximado, etc.

FUNDAMENTO:

La concentración de sólidos solubles de los zumos se expresa en grados Brix. Originariamente,

los grados Brix eran una medida de densidad. Un grado Brix es la densidad que tiene, a 20 ºC, una

solución de sacarosa al 1 %, y a esta concentración corresponde también un determinado índice de

refracción. Se dice que un zumo tiene una concentración de sólidos solubles disueltos de un grado Brix,

cuando su índice de refracción es igual al de una solución de sacarosa al 1% (p/p).

No todos los sólidos solubles son sacarosa, pero comercialmente se adoptan como si todos lo

fueran y el grado Brix es una medida de los sólidos solubles.








- Batidora.

- Filtro.

- Embudo.

- Distintas frutas.



PROCEDIMIENTO:

Preparación de la muestra:

1. Se obtiene el zumo de la fruta correspondiente, con algún método de extracción como el

prensado, exprimido, batido…

2. Se agita el zumo y se filtra a través de un embudo con lana de vidrio. Se desprecian los primeros

mililitros.

Medida del índice de refracción




refractómetro.



6. Colocar un par de gotas de agua destilada con un índice de refracción de 1,3330.

7. Se cierra el prisma secundario y se observa a través del ocular le medida del índice de refracción.

La escala en ºBrix de la parte inferior debería ser 0.

8. Se limpian cuidadosamente, sin rayar, los dos prismas con alcohol y un algodón, dejando secar su

superficie.

9. Se colocan con un cuentagotas dos o tres gotas de los zumos de fruta obtenidos, limpiando

perfectamente cada vez que cambiemos de zumo.

10. Se cierra con cuidado el prisma secundario y se observa por el ocular, girando el mando de

compensación hasta que aparezca una línea clara y definida en el campo de visión.

11. Girar el mando de medición de forma que la línea delimitadora de los campos claro y oscuro se

corte en el centro de las líneas de intersección.

12. Leer el valor ºBrix en la escala del refractómetro.



NOTA 1: para hacer una determinación más exacta se debería de completar con la determinación de

ácido cítrico y hacer una corrección que no tratamos en esta determinación.

NOTA 2: en el caso de que el refractómetro no tenga escala en ºBrix, observar la tabla:




Determinación de los grados Brix de una muestra de fruta

Muestra fruta


ºBrix ensayo nº 1 ºBrix ensayo nº 3


Valor medio de grados Brix ºBrix

Índice de refracción correspondiente a ºBrix


Muestra fruta







Muestra fruta






OBSERVACIONES:



Nº PRÁCTICA: DETERMINACIÓN DEL ALCOHOL DE UN LICOR POR

REFRACTOMETRÍA FECHA: …./…./….

FUNDAMENTO:

Una de las aplicaciones de la refractometría es que permite conocer con rapidez y bastante

aproximación la cantidad de alcohol o azúcar que contiene un licor o un zumo respectivamente.

En este caso y conociendo el índice de refracción de mezclas binarias de agua y etanol podemos,

tras realizar una recta de calibrado, determinar la cantidad de alcohol de un licor con una pequeña

cantidad en el refractómetro.

OBJETIVO:

Por refractometría y a partir de una recta de calibrado podemos conocer la concentración en

alcohol de un licor como el whisky, ginebra, vodka o similar en bebidas que no tengan azúcar.








- Licores para determinar su grado alcohólico.

Índices de refracción:

ALCOHOL ETÍLICO: n = 1,361

AGUA: n = 1,333



PROCEDIMIENTO:

Preparación de las disoluciones:

Se prepara la siguiente serie de diluciones.

Solución nº % etanol % agua V (cm3) etanol V (cm3) agua

1 0 100 0 10

2 10 90 1 9

3 20 80 2 8

4 30 70 3 7

5 40 60 4 6

6 50 50 5 5

7 60 40 6 4

8 70 30 7 3

9 80 20 8 2

10 90 10 9 1

11 100 0 10 0

NOTA: dado el pequeño volumen de muestra que se precisa para cada ensayo es suficiente con

preparar 10 cm3 de cada una de ellas.



Elaboración de la recta de calibrado teórica:

Se elaborará la recta teórica de calibrado conociendo los índices de refracción de metanol y agua. Estos

datos los podemos conseguir de las soluciones patrón 1 (agua) y 11 (etanol).

CÁLCULO TEÓRICO:

A continuación, utilizando la ecuación que sigue, se calculará el índice de refracción previsto para cada

solución.

2211 vnvnnm ⋅+⋅=

Siendo nm, el índice de refracción de la mezcla

Y n1 y n2, los índices de refracción del etanol y metanol

Y v1 y v2, los volúmenes de etanol y metanol en la mezcla en tanto por uno.

Ejemplo: para el patrón etanol 2 cm3 y metanol 8 cm3 se operará:

335,18,0329,12,0361,1 =×+×=mn

Solución nº % etanol % agua Índice refracción

teórico

1 0 100

2 10 90

3 20 80

4 30 70

5 40 60

6 50 50

7 60 40

8 70 30

9 80 20

10 90 10

11 100 0



Se representan gráficamente los resultados (abcisas: % v/v metanol y en ordenadas el índice de

refracción).




Elaboración de la recta de calibrado experimental:

1. Se elaborará la curva experimental de calibrado realizando la determinación del índice de

refracción de cada una de las disoluciones patrón.




refractómetro.




tabla de resultados




temperatura.










12. Representar en la misma gráfica los resultados experimentales.



Se representan gráficamente los resultados: en abcisas: % v/v metanol y en ordenadas el índice de

refracción experimentales.

RECTA CON LA ECUACIÓN DE LA RECTA DE AJUSTE PARA DATOS EXPERIMENT.




Medir índice refracción del licor

13. Se realiza la determinación del índice de refracción tomando dos gotas de licor como en otras

determinaciones.

14. Se introduce el dato en la recta de calibrado y se da obtiene como resultado la concentración de

alcohol para ese licor.




medidas.

NOTA 1: La muestra problema se prepara en un tubo de ensayo añadiendo distintos volúmenes de

etanol y agua.



prismas.





nt = nt´ + (t´- t) . F


nt = nt´ - (t´- t) . F

Siendo:




Determinación del índice de refracción de un licor

Licor





Ecuación de ajuste

Cantidad de alcohol % etanol




Licor





Ecuación de ajuste



Licor





Ecuación de ajuste


OBSERVACIONES:



Nº PRÁCTICA: DETERMINACIÓN POR REFRACTOMETRÍA DE

DISTINTOS PARÁMETROS DE ALIMENTOS FECHA: …./…./….

FUNDAMENTO:

Por refractometría y por aplicación de distintas fórmulas que relacionan el índice de refracción

con distintos parámetros, podemos determinar con cierta aproximación algunas propiedades como los

sólidos totales, actividad acuosa, humedad, % de proteínas o grado aproximado de alcohol.

Estas relaciones son aproximadas y sólo se utilizan con carácter orientativo de los distintos

parámetros. Aún así pueden resultar útiles porque la medida en refractometría es muy rápida y puede

darnos información de los parámetros que luego deberemos de medir adecuadamente.






- Etanol o eter etílico para limpieza.


- Leche.

- Yogur.

- Miel.

- Huevo.



DETERMINACIÓN APROXIMADA % SÓLIDOS TOTALES EN PRODUCTOS LÁCTEOS

PROCEDIMIENTO:

1. Se calibra el refractómetro con el procedimiento utilizado en otras determinaciones.

2. Se realiza la lectura del índice de refracción de diferentes productos lácteos en las condiciones de

medida con refractómetro ya conocidas: baño termóstático, temperatura determinada, limpieza

de refractómetro, una gota o dos de producto, limpieza…

3. Se realiza la lectura del índice de refracción de diferentes productos lácteos.

4. Mediante la fórmula siguiente se obtiene el resultado de sólidos totales;

S = 70 + 444 · (n – 1,4658)

5. Por ejemplo para un valor de refracción de leche de 1,345 y de yogur de 1,343.

a. LECHE: S = 70 + 444 (n – 1,4658) � S = 70 + 444 x (1,345 – 1,4658) = 16,36 %

b. YOGUR: S = 70 + 444 (n – 1,4658) � S = 70 + 444 x (1,343 – 1,4658) = 15,48 %


Como es una determinación muy aproximada, no realizaremos la corrección del índice de

refracción por temperatura, ya que el error esperado es mayor.

Determinación aproximada del % de sólidos en suspensión en productos lácteos por refractometría

Muestra lácteo





Sólidos totales S = 70 + 444 · (n – 1,4658) %

Determinación aproximada del % de sólidos en suspensión en productos lácteos por refractometría

Muestra lácteo





Sólidos totales S = 70 + 444 · (n – 1,4658) %



DETERMINACIÓN APROXIMADA ACTIVIDAD ACUOSA EN PRODUCTOS LÁCTEOS

La actividad acuosa (o actividad del agua) se define como la relación que existe entre la presión

de vapor de un alimento dado en relación con la presión de vapor del agua pura a la misma

temperatura. Se denomina por regla general como “aw”.

PROCEDIMIENTO:


2. Se realiza la lectura del índice de refracción de diferentes productos lácteos en las condiciones

de medida con refractómetro ya conocidas.

3. Se realiza la lectura del índice de refracción de diferentes productos lácteos.

4. Mediante la fórmula siguiente se obtiene el resultado de la actividad acuosa

n = 3,1395 – 1,806 aw

5. Por ejemplo para un valor de refracción de leche de 1,345 y de yogur de 1,343.

a. LECHE: n = 3,1395 – 1,806 aw � 1,345 = 3,1395 – 1,806 aw � aw = 0,994

b. YOGUR: n = 3,1395 – 1,806 aw � 1,343 = 3,1395 – 1,806 aw � aw = 0,995




Determinación aproximada actividad acuosa en productos lácteos por refractometría

Muestra lácteo





Actividad acuosa n = 3,1395 – 1,806 aw

Determinación aproximada actividad acuosa en productos lácteos por refractometría

Muestra lácteo





Actividad acuosa n = 3,1395 – 1,806 aw



DETERMINACIÓN APROXIMADA PROTEÍNAS DEL HUEVO

PROCEDIMIENTO:



de medida con refractómetro ya conocidas: baño termóstático, temperatura determinada,

limpieza de refractómetro, una gota o dos de producto, limpieza…

3. Batir intensamente un huevo.

4. Realizar la lectura del índice de refracción del huevo.

5. Mediante la fórmula siguiente se obtiene el resultado de las proteínas del alimento

% de proteínas = 7,45 + 0,516 · n

6. Se calcula el resultado. Por ejemplo para un valor de refracción del huevo de 1,368.

7. Reemplazando:

a. HUEVO: % proteínas = 7,45 + 0,516 · n � % proteínas = 7,45 + 0,516 x 1,368 = 8,2 %




Determinación aproximada de las proteínas del huevo por refractometría

Muestra huevo





% proteínas = 7,445 + 0,516 · n %

Determinación aproximada de las proteínas del huevo por refractometría

Muestra huevo





% proteínas = 7,445 + 0,516 · n %



DETERMINACIÓN APROXIMADA HUMEDAD DE LA MIEL

PROCEDIMIENTO:



de medida con refractómetro ya conocidas: baño termóstático, temperatura determinada,

limpieza de refractómetro, una gota o dos de producto, limpieza…

3. Se realiza la lectura del índice de refracción de la miel. Podría ser necesario al ser un producto

muy viscoso y opaco abrir la ventana inferior del refractómetro para favorecer el paso de luz y

poder hacer la medida.

4. Mediante la fórmula siguiente se obtiene el resultado de la humedad en la miel.

HUMEDAD = 608,87 – 396,14 · n

5. Se calcula el resultado. Por ejemplo para un valor de refracción de la miel de 1,496.

MIEL: % humedad = 608,87 – 396,14 x 1,496 � % humedad = 16,24 %




Determinación aproximada humedad de la miel por refractometría

Muestra miel





% humedad = 608,87 – 396,14 · n %

Determinación aproximada humedad de la miel por refractometría

Muestra miel





% humedad = 608,87 – 396,14 · n %



DETERMINACIÓN APROXIMADA GRADO ALCOHÓLICO DE LA UVA

PROCEDIMIENTO:


1. Se realiza la lectura del índice de refracción de diferentes productos lácteos en las condiciones de

medida con refractómetro ya conocidas: baño termóstático, temperatura determinada, limpieza

de refractómetro, una gota o dos de producto, limpieza…

2. Se exprimen unas pocas uvas seleccionadas y representativas de la muestra.

3. Se filtra el mosto a través de un papel de filtro.

4. Se eliminan las primeras gotas y se recogen en un vaso las siguientes.

5. Se toman con el cuentagotas 2 ó 3 gotas y se colocan en el prisma inferior del refractómetro

procurando que la superficie de contacto entre los dos prismas quede cubierta uniformemente

por el mosto.

6. Se mide el grado Brix (porcentaje de sacarosa) observando la escala correspondiente del

refractómetro.

7. Mediante la fórmula siguiente se obtiene el resultado como grado alcohólico probable

Grado alcohólico probable = (0,6757 · ºBrix) – 2,0839

8. Se calcula el resultado. Por ejemplo para un valor de refracción del mosto de uva de 19,50 ºBrix

MOSTO UVA: grado alcohólico = (0,6757 · ºBrix) – 2,0839 = (0,6757 x 19,50) – 2,0839 = 11,1 º

de alcohol probables

Determinación aproximada grado alcohólico uva por refractometría

Muestra uvas


º Brix ensayo nº 1 º Brix ensayo nº 3


Valor medio º Brix º Brix

Grado alcohol = (0,6757 · ºBrix) – 2,0839 º alcohol

Determinación aproximada grado alcohólico uva por refractometría

Muestra uvas





Grado alcohol = (0,6757 · ºBrix) – 2,0839 º alcohol



OBSERVACIONES:



Nº PRÁCTICA: DETERMINACIÓN DE GRADOS BRIX CON

REFRACTÓMETRO DE MANO FECHA: …./…./….

FUNDAMENTO

Una solución de 25 ºBrix tiene 25 gramos de azúcar (sacarosa) por 100 gramos de líquido o,

dicho de otro modo, hay 25 gramos de sacarosa y 75 gramos de agua en los 100 gramos de la disolución.

Los refractómetros de mano se utilizan para hallar la concentración de sólidos disueltos en una

solución, pueden ser usados para una gran cantidad de productos y muetras: como la concentración de

azúcar en frutas, zumos o bebidas, la concentración de las salsas, champú, leche, aceites industriales, sal

marina, anticongelante, etc.

El índice de refracción varía con la temperatura por lo que para minimizar estos efectos los

refractómetros de mano están protegidos con una empuñadura de goma. El ocular está también

protegido para hacer la visión más descansada y cómoda.

OBJETIVO:

Se conocerá el funcionamiento del refractómetro de mano para determinar el índice de

sacarosa de un líquido. La medida se realiza en grados Brix (ºBx).




- Refractómetro de mano.

- Agua destilada.

- Papel fino para limpieza.

- Frutas para determinar la cantidad de sacarosa.

- Zumos.

- Bebidas.

PROCEDIMIENTO:

Calibración:

1. Tomar unas gotas de agua destilada que esté a la misma temperatura que la de la muestra. Para

ello han de estar el agua y la muestra en la misma estancia durante, al menos, 30 minutos.

2. Colocar dos gotas de agua en el prisma procurando que se cubra toda la superficie del mismo.

Evitar también la formación de burbujas.

3. Cerrar la tapa suavemente. Podemos mover suavemente la tapa para conseguir un reparto

homogéneo del líquido.

4. Con ayuda del destornillador actuar sobre el tornillo de la parte superior hasta ajustar el cero de la

escala.

5. Cualquier variación de la temperatura hace que se vea afectada la medida por lo que es

conveniente realizar esta calibración cada 20 minutos o cada vez que se realice una determinación

o si ha pasado bastante tiempo.



Medida de la concentración de sacarosa:

1. Secar bien el prisma con un papel fino.

2. Se exprimen unas o se hace un zumo de las frutas seleccionadas.

3. Se filtra este zumo a través de un papel de filtro

4. Se eliminan las primeras gotas y se recogen en un vaso las siguientes

5. Se toman con el cuentagotas 2 ó 3 gotas y se colocan en el prisma del refractómetro procurando

que la superficie del prisma quede cubierta uniformemente por el zumo. Evitar la formación de

burbujas.



7. Se mide el grado Brix (porcentaje de sacarosa) observando la escala correspondiente del

refractómetro.

8. Podemos dar el resultado directamente en grados Brix como porcentaje de sacarosa en la muestra

o bien podemos transformar estos grados Brix en grado alcohólico si se trata, por ejemplo, de

zumo de uva.

Limpieza del equipo:

9. Limpiar cuidadosamente el refractómetro con agua y con un papel. Evitar un chorro de agua

directo en su limpieza.

10. Dejar secar al aire y guardar colocando un papel fino entre el prisma y la tapa:






Ejemplo de cálculo del grado alcohólico.

Podemos dar el resultado como grados Brix (ºBx) o concentración de sacarosa directamente o

bien podemos hacer la transformación en grado alcohólico probable si se trata de mosto de uva

1. Mediante la fórmula siguiente se obtiene el resultado como grado alcohólico probable. Esta

fórmula es válida para el intervalo de 15 a 25 grados Brix.

Grado alcohólico probable = (0,6757 · ºBrix) – 2,0839

2. Se calcula el resultado. Por ejemplo para un valor de refracción del mosto de uva de 19,50 ºBrix

3. Reemplazando: MOSTO UVA: grado alcohólico = (0,6757 · ºBrix) – 2,0839 = (0,6757 x 19,50) –

2,0839 = 11,1 º de alcohol probables.

4. También podríamos haber utilizado tablas como las siguientes:

http://www.pce-iberica.es/manuales/refractometros-tablas-esp.pdf

Determinación de los grados Brix de una muestra líquida

Muestra





Grado alcohólico probable

= (0,6757 · ºBrix) – 2,0839

Determinación de los grados Brix de una muestra líquida

Muestra





Grado alcohólico probable

= (0,6757 · ºBrix) – 2,0839



Nº PRÁCTICA: DETERMINACIÓN DE CONCENTRACIÓN DEL % NaCl

CON REFRACTÓMETRO DE MANO FECHA: …./…./….

FUNDAMENTO

La determinación de la salinidad de una muestra de agua tiene importancia en distintas

industrias como las conserveras, piscifactorías marinas, industria farmacéutica (sueros), industria

alimentaria, etc.

Con este tipo de refractómetros determinamos la concentración en % de sal en agua. En algunos

equipos podemos incluso tener una escala que determina la densidad de la muestra.

Cuando en la escala se lee, por ejemplo, el valor 15 % quiere decir que la muestra contiene 15

gramos de NaCl y 85 gramos de agua.

Los resultados leídos en refractómetro se ven muy afectados por los cambios de temperatura,

para minimizar estos efectos los refractómetros están protegidos con una empuñadura de goma.

El ocular está también protegido para hacer la visión más descansada y cómoda.

OBJETIVO:

Se conocerá el funcionamiento del refractómetro de mano para determinar el porcentaje de

cloruro sódico en una muestra líquida.




- Refractómetro de mano.

- Agua destilada.

- Papel fino para limpieza.

- Muestras para determinar la concentración salina.

PROCEDIMIENTO:

Calibración:

1. Tomar unas gotas de agua destilada que esté a la misma temperatura que la de la muestra. Para

ello han de estar el agua y la muestra en la misma estancia durante, al menos, 30 minutos.

2. Colocar dos gotas de agua en el prisma procurando que se cubra toda la superficie del mismo.

Evitar también la formación de burbujas.



4. Con ayuda del destornillador actuar sobre el tornillo de la parte superior hasta ajustar el cero de la

escala.

5. Cualquier variación de la temperatura hace que se vea afectada la medida por lo que es

conveniente realizar esta calibración cada 20 minutos o cada vez que se realice una determinación

si ha pasado bastante tiempo.



Medida de la concentración de sal (sodio cloruro) de la muestra:

6. Secar bien el prisma con un papel fino.

7. Se toman con el cuentagotas 2 ó 3 gotas de la muestra y se colocan en el prisma del refractómetro

procurando que la superficie del prisma quede cubierta uniformemente por la disolución. Evitar la

formación de burbujas.



9. Se mide la concentración de sal (porcentaje de sodio cloruro) observando la escala

correspondiente del refractómetro.

10. Se obtiene el resultado directamente en % de Sodio Cloruro en agua.

Limpieza del equipo:

11. Limpiar cuidadosamente el refractómetro con agua y con un papel. Evitar un chorro de agua

directo en su limpieza.

12. Dejar secar al aire y guardar colocando un papel fino entre el prisma y la tapa:






Determinación de la concentración de sal en disoluciones

Muestra


% NaCl ensayo nº 1 % NaCl ensayo nº 3


Valor medio % NaCl % NaCl


Muestra






Muestra





OBSERVACIONES

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Nº PRÁCTICA: EL REFRACTÓMETRO DE ABBE … · 0 a 95 grados Brix, lo que se corresponde con un índice de refracción de 1,333 a 1,531. Como podemos ver las aplicaciones prácticas