一般社団法人 日本原子力学会 材料部会報

Nuclear Materials Letters （2015 年 3 月）

（部会ホームページ httpwwwaesjorjp~material）

目 次

Ⅰ Journal of Nuclear Materials エディターより 1 核融合科学研究所 室賀 健夫

Ⅱ 2014 年 秋の大会 企画セッション報告 6

「最新ナノミクロ分析技術の原子力材料への展開」の報告 原子力安全システム研究所 福谷 耕司

(1) STEMアトムプローブによるナノ組織解析 物材機構 大久保忠勝 (2) 中性子回折による構造物の残留応力測定 茨城県 林 眞琴 (3) 高分解能 EBSD パターンを用いた引張試験片中の歪解析

TSL ソリューションズ 鈴木 清一 (4) ナノインデンテーションによる材料強度評価 京都大学 笠田 竜太

Ⅲ 第 6 回材料部会奨励賞受賞者のよろこびのことば 62

核融合科学研究所 宮澤 健 日本原子力研究開発機構 渡辺 淑之

Ⅳ 関連する国際会議のリスト 64

Ⅴ 運営委員会 委員名簿 68

Ⅵ 寄稿のお願い 69

Ⅶ 編集後記 69

Ⅰ Journal of Nuclear Materials エディターより

核融合科学研究所 室 賀 健 夫 部会報 2011 年 8 月号に寄稿しましたように2011 年 4 月から Journal of Nuclear Materials

(JNM) のエディターを務めています４年近くも近況のレポートを怠っており大変申し訳ござ

いませんその間学術誌の取り巻く環境も大きく変化しJNM も荒波に揉まれていますこれ

につきまして最近の動きを報告させていただきます 1 JNM の概況

JNM には昨年は約 1300 編の投稿がありましたエディターは３年ほど前は３人という厳

しい状況でしたが今では６人になっています日本からは小川徹先生に加わっていただき専

門分野を分けて対応できるようになりました原子力材料に関わりの薄い論文を他の雑誌へ移行

することをお世話するシステム（Article Transfer System ATS）や巻号の論文が全部集まら

なくても査読が終わってから直ちに発刊するシステム(Article-Based Publishing ABP) が始

まりましたまたConference Proceedings の発刊をやめテーマ指定の特別号だけを認める方

針になりましたこれらは下記の Impact Factor 重視による結果と言えますこれについて以下

説明します 2 Impact Factor (IF) について

IF をご存じない方はいないでしょう毎年トムソンロイター社から各学術誌の IF が公表さ

れ出版社はもちろん広く関係者が一喜一憂しています最近は業績評価で発表論文に IFを添えてデータとしているところも増えているようですあまりよく知られていないようですが

IF の定義は以下の通りです Y 年の IF ( (Y-1) 年に出版された論文の Y 年における引用数 + (Y-2) 年に出版された論文の Y 年におけ

る引用数) divide ((Y-1) 年と(Y-2) 年の総出版論文数) つまり過去２年間に出版された論文の数とそれらのこの 1 年間における引用数だけで決まって

しまう値です論文が発表されてから引用されるまで幾らかの時間が必要ですから仮にある年

度にたくさんの論文が発表されればその翌年の IF は下がってしまいます最近の JNM の IFの推移を図１に示します（出版社が公表した２年前の資料に加筆したものです）

1

図１JNM の Impact Factor の推移（出版社公表の 2011 年までの図に筆者が加筆国際会議

の論文の出版年を追加） IF が振動しその振幅が年々大きくなっているのが分かります振動の原因はほぼ明らかです

JNM はこれまでICFRM（核融合炉材料国際会議）と PSI（プラズマ表面相互作用国際会議）

の 2 つの国際会議の Proceedings を発刊してきました他の会議 Proceedings の発刊は数年前か

ら行われていませんでしたがこの 2 つについては長い歴史があるとのことでSponsored Special Issue (つまり会議が一定額の費用を支払う)として継続が認められてきましたこの 2 つ

の国際会議は隔年交互に開かれていますが近年では PSI が会議の翌年ICFRM が会議の２年

後に Proceedings を発刊してきたのでちょうど同じ年に両方の出版が重なり図 1 からわかる

ように先ほどの IF の定義の結果出版の年の翌年の IF が大きく下がることになりましたこ

れら核融合分野の Proceedings 論文の引用数が特に少ないわけではないのですがこのような IFの大きな変動は雑誌のステータスとして好ましいものではなく出版社がこの 2 つの会議の

Proceedings 発刊の継続を渋ることに繋がりましたなおテーマ指定の特別号の発刊も楽では

なく最近も水化学水腐食関係の特別号の提案をいただきましたが実現しませんでした理

由の一つにエディター間の議論で材料挙動以外の論文が加わることへの抵抗が強かったとい

うことがあります 3 ICFRM-16 における取組み

第 16 回核融合炉材料国際会議(ICFRM-16)は2013 年 10 月に北京で行われましたがその約

1 年前から出版に関する交渉を進めてきました以前どおりの内容で契約書を交わした直後出

版社の担当者からICFRM の Proceedings を JNM で発刊するのは今回を最後とするとの通

告がありました同様に 2014 年 5 月に金沢で予定しすでに出版に関する交渉を始めていた第

21 回プラズマ表面相互作用国際会議(PSI-21)に対してもその会議を持って Proceedings の発

2

刊を最後とするとの通告がありましたICFRM は特に論文数が多く出版にも時間がかかっ

ていたので出版社の問題とするところだったようです発刊が遅ければそれだけ情報も古くな

り引用されにくくなるということですこれらの通告前にエディターにも相談がありましたが

核融合分野だけが Proceedings の発刊を続けていた状況で継続を主張するのは難しい状況でし

た ICFRM-16 ではこのような背景で出版社との橋渡しの目的で筆者が出版副委員長を務めま

した論文の質を高めるのはもちろんですが早く発刊するための方策を考え１で触れまし

た ABP システムの採用を提案しましたProceedings を ABP で発刊するのは JNM では初めて

だったのでいくつか技術的課題がありましたが出版社も協力的でうまく進められましたその

結果2014 年の 1 月に最初の論文が発刊し会議 1 年後の 2014 年 10 月にすべての論文の発刊

が終了しましたABP の問題点は論文集の順序立てができないことで査読が終わった順にば

らばらに掲載されますそのまま製本すると大変みじめな Proceedings になりますが最近は

CD 配布で論文は検索で探し出しますので不便さはあまりないようですこれによって IF の変

動を抑えることができたどうかは１－２年後に明らかになると思います 4 オープンアクセスジャーナルの創刊

JNM が Proceedings の発刊をやめて最初の国際会議は ICFRM-17 (2015 年 10 月にドイツ アーヘンで開催)で論文集がどうなるか注目されていました出版社はProceedings 用の雑誌を

いくつか持っていて(たとえば Procedia Materials Science) これらから出版することも一つの

可能性として示されましたしかしProceedings 用のこれらの雑誌は IF がついていないものが

ほとんどでまた広い分野の論文が集まる雑誌でありあまり魅力のないオプションでした一

方 JNM には別の問題が上がってきましたそれは Open Access Journal の要請ですJNM は基

本的に投稿料は取らず雑誌の販売（電子的な subscription も含め）で経費を賄っています誰

でもアクセスできる Open Access Journal にするためには投稿料を徴収する必要があります

JNM でもそれは可能で個々の発表論文について著者が費用を払えば Open Access Article とすることができますしかし相当な高額（筆者の聞いた例では 1 編 10 万円以上）とのことで

す ここからは伝聞情報で必ずしも正確でないことを了解ください最近 Open Access Article で

なければ発表論文を業績に加えないという動きがあるそうです筆者が聞いたのは Max-Planck協会ですが他にもヨーロッパを中心にこのような動きが広がっているとのことですJNM に

論文を出しそれを実績にするために一つ一つ Open Access Article の費用を払うと負担が膨大

になるという問題でJNM の在り方に関する本質的な問題を提起していますもちろんほかの

Open Access でない Journal に共通の問題ですこれに対する対処法としてMax-Planck 協会

が補助を出して新しい Open Access Journal を同じ出版社に創設しましたこれがNuclear Materials and Energy httpwwwjournalselseviercomnuclear-materials-and-energy です

新しい雑誌ですので当然 IF はついていませんがIF よりも Open Access を重視する考えには好

都合のようです出版社としてはProceedings の受け皿としての期待もあるようですJNM の

3

図１JNM の Impact Factor の推移（出版社公表の 2011 年までの図に筆者が加筆国際会議

の論文の出版年を追加） IF が振動しその振幅が年々大きくなっているのが分かります振動の原因はほぼ明らかです

JNM はこれまでICFRM（核融合炉材料国際会議）と PSI（プラズマ表面相互作用国際会議）

の 2 つの国際会議の Proceedings を発刊してきました他の会議 Proceedings の発刊は数年前か

ら行われていませんでしたがこの 2 つについては長い歴史があるとのことでSponsored Special Issue (つまり会議が一定額の費用を支払う)として継続が認められてきましたこの 2 つ

の国際会議は隔年交互に開かれていますが近年では PSI が会議の翌年ICFRM が会議の２年

後に Proceedings を発刊してきたのでちょうど同じ年に両方の出版が重なり図 1 からわかる

ように先ほどの IF の定義の結果出版の年の翌年の IF が大きく下がることになりましたこ

れら核融合分野の Proceedings 論文の引用数が特に少ないわけではないのですがこのような IFの大きな変動は雑誌のステータスとして好ましいものではなく出版社がこの 2 つの会議の

Proceedings 発刊の継続を渋ることに繋がりましたなおテーマ指定の特別号の発刊も楽では

なく最近も水化学水腐食関係の特別号の提案をいただきましたが実現しませんでした理

由の一つにエディター間の議論で材料挙動以外の論文が加わることへの抵抗が強かったとい

うことがあります 3 ICFRM-16 における取組み

第 16 回核融合炉材料国際会議(ICFRM-16)は2013 年 10 月に北京で行われましたがその約

1 年前から出版に関する交渉を進めてきました以前どおりの内容で契約書を交わした直後出

版社の担当者からICFRM の Proceedings を JNM で発刊するのは今回を最後とするとの通

告がありました同様に 2014 年 5 月に金沢で予定しすでに出版に関する交渉を始めていた第

21 回プラズマ表面相互作用国際会議(PSI-21)に対してもその会議を持って Proceedings の発

2

刊を最後とするとの通告がありましたICFRM は特に論文数が多く出版にも時間がかかっ

ていたので出版社の問題とするところだったようです発刊が遅ければそれだけ情報も古くな

り引用されにくくなるということですこれらの通告前にエディターにも相談がありましたが

核融合分野だけが Proceedings の発刊を続けていた状況で継続を主張するのは難しい状況でし

た ICFRM-16 ではこのような背景で出版社との橋渡しの目的で筆者が出版副委員長を務めま

した論文の質を高めるのはもちろんですが早く発刊するための方策を考え１で触れまし

た ABP システムの採用を提案しましたProceedings を ABP で発刊するのは JNM では初めて

だったのでいくつか技術的課題がありましたが出版社も協力的でうまく進められましたその

結果2014 年の 1 月に最初の論文が発刊し会議 1 年後の 2014 年 10 月にすべての論文の発刊

が終了しましたABP の問題点は論文集の順序立てができないことで査読が終わった順にば

らばらに掲載されますそのまま製本すると大変みじめな Proceedings になりますが最近は

CD 配布で論文は検索で探し出しますので不便さはあまりないようですこれによって IF の変

動を抑えることができたどうかは１－２年後に明らかになると思います 4 オープンアクセスジャーナルの創刊

JNM が Proceedings の発刊をやめて最初の国際会議は ICFRM-17 (2015 年 10 月にドイツ アーヘンで開催)で論文集がどうなるか注目されていました出版社はProceedings 用の雑誌を

いくつか持っていて(たとえば Procedia Materials Science) これらから出版することも一つの

可能性として示されましたしかしProceedings 用のこれらの雑誌は IF がついていないものが

ほとんどでまた広い分野の論文が集まる雑誌でありあまり魅力のないオプションでした一

方 JNM には別の問題が上がってきましたそれは Open Access Journal の要請ですJNM は基

本的に投稿料は取らず雑誌の販売（電子的な subscription も含め）で経費を賄っています誰

でもアクセスできる Open Access Journal にするためには投稿料を徴収する必要があります

JNM でもそれは可能で個々の発表論文について著者が費用を払えば Open Access Article とすることができますしかし相当な高額（筆者の聞いた例では 1 編 10 万円以上）とのことで

す ここからは伝聞情報で必ずしも正確でないことを了解ください最近 Open Access Article で

なければ発表論文を業績に加えないという動きがあるそうです筆者が聞いたのは Max-Planck協会ですが他にもヨーロッパを中心にこのような動きが広がっているとのことですJNM に

論文を出しそれを実績にするために一つ一つ Open Access Article の費用を払うと負担が膨大

になるという問題でJNM の在り方に関する本質的な問題を提起していますもちろんほかの

Open Access でない Journal に共通の問題ですこれに対する対処法としてMax-Planck 協会

が補助を出して新しい Open Access Journal を同じ出版社に創設しましたこれがNuclear Materials and Energy httpwwwjournalselseviercomnuclear-materials-and-energy です

新しい雑誌ですので当然 IF はついていませんがIF よりも Open Access を重視する考えには好

都合のようです出版社としてはProceedings の受け皿としての期待もあるようですJNM の

3

刊を最後とするとの通告がありましたICFRM は特に論文数が多く出版にも時間がかかっ

ていたので出版社の問題とするところだったようです発刊が遅ければそれだけ情報も古くな

り引用されにくくなるということですこれらの通告前にエディターにも相談がありましたが

核融合分野だけが Proceedings の発刊を続けていた状況で継続を主張するのは難しい状況でし

た ICFRM-16 ではこのような背景で出版社との橋渡しの目的で筆者が出版副委員長を務めま

した論文の質を高めるのはもちろんですが早く発刊するための方策を考え１で触れまし

た ABP システムの採用を提案しましたProceedings を ABP で発刊するのは JNM では初めて

だったのでいくつか技術的課題がありましたが出版社も協力的でうまく進められましたその

結果2014 年の 1 月に最初の論文が発刊し会議 1 年後の 2014 年 10 月にすべての論文の発刊

が終了しましたABP の問題点は論文集の順序立てができないことで査読が終わった順にば

らばらに掲載されますそのまま製本すると大変みじめな Proceedings になりますが最近は

CD 配布で論文は検索で探し出しますので不便さはあまりないようですこれによって IF の変

動を抑えることができたどうかは１－２年後に明らかになると思います 4 オープンアクセスジャーナルの創刊

JNM が Proceedings の発刊をやめて最初の国際会議は ICFRM-17 (2015 年 10 月にドイツ アーヘンで開催)で論文集がどうなるか注目されていました出版社はProceedings 用の雑誌を

いくつか持っていて(たとえば Procedia Materials Science) これらから出版することも一つの

可能性として示されましたしかしProceedings 用のこれらの雑誌は IF がついていないものが

ほとんどでまた広い分野の論文が集まる雑誌でありあまり魅力のないオプションでした一

方 JNM には別の問題が上がってきましたそれは Open Access Journal の要請ですJNM は基

本的に投稿料は取らず雑誌の販売（電子的な subscription も含め）で経費を賄っています誰

でもアクセスできる Open Access Journal にするためには投稿料を徴収する必要があります

JNM でもそれは可能で個々の発表論文について著者が費用を払えば Open Access Article とすることができますしかし相当な高額（筆者の聞いた例では 1 編 10 万円以上）とのことで

す ここからは伝聞情報で必ずしも正確でないことを了解ください最近 Open Access Article で

なければ発表論文を業績に加えないという動きがあるそうです筆者が聞いたのは Max-Planck協会ですが他にもヨーロッパを中心にこのような動きが広がっているとのことですJNM に

論文を出しそれを実績にするために一つ一つ Open Access Article の費用を払うと負担が膨大

になるという問題でJNM の在り方に関する本質的な問題を提起していますもちろんほかの

Open Access でない Journal に共通の問題ですこれに対する対処法としてMax-Planck 協会

が補助を出して新しい Open Access Journal を同じ出版社に創設しましたこれがNuclear Materials and Energy httpwwwjournalselseviercomnuclear-materials-and-energy です

新しい雑誌ですので当然 IF はついていませんがIF よりも Open Access を重視する考えには好

都合のようです出版社としてはProceedings の受け皿としての期待もあるようですJNM の

3

エディター会議は最近は NuMAT 会議に合わせて 2 年に 1 度開かれています昨年 10 月に開

かれたエディター会議でこの新しい雑誌の創設が報告されましたがエディターからはJNM へ

の影響を心配する意見が相次いで出されましたスコープのあまり変わらないジャーナルが併設

されることで共倒れになることを心配するのは当然と思います Nuclear Materials and Energy 誌は Open Access であるとともにProceedings を積極的に

出版することを特徴としています最近 ICFRM-17 の Proceedings はこの雑誌で発刊するとの方

針が ICFM-17 の事務局から発表されました今後の国際会議の論文集の在り方については

Proceedings としてまとまった論文集に加わる意義IF のつかない雑誌に投稿する是非Open Access Journal に投稿するメリットなど色々な観点から検討が必要と思います 5 IF 向上に向けての動き

2 年前に出版社で JNM の新しいマネージャーが着任しましたが彼の最初の強いメッセージ

が JNM の論文の rejection の比率が低すぎるということでした特に原子力材料として specificな研究でない一般の材料学研究の論文を受け入れすぎているとの批判を強く出しましたIF の定義から分かりますように総論文数が分母ですので引用数の少ない論文を排除することが IFを上げるのに効果的ですIF を獲得できる最低年間論文数は 25 編程度と聞いていますので総

論文数が減ることは気にならないわけです原子力材料特有のテーマでない論文をスコープ外と

して不採用にすることをスムーズにするため冒頭の ATS システムが JNM に採用されました

しかしJNM のスコープは何かと言われると確かに文章化され雑誌の裏表紙に掲載されて

いますが個々の論文への対応は一律ではありませんここ 2 年ほど Editor 間で Journal Scopeについての議論が盛んにおこなわれていますがなかなか終息を見ませんある Editor はジル

コニウム合金は原子力特有の材料なので単なる Metallurgical な論文もすべてスコープに入ると

主張しますそれならタングステンやバナジウムもそうではないでしょうかある Editor は

どの材料の実験論文についても照射データがないあるいは照射データベースへの寄与がない

という理由で厳しく評価していますODS 鋼などは多くの国で新しい製法で特性の高度化が図ら

れていますがこの種の論文に対する Editor の姿勢は大きく異なっているのが現状です最近

JNM に投稿しこれまで採用されていた分野の論文がスコープ外として採用されなくなった

という経験をお持ちの方もいると思いますJournal の存在が Community を支えるという役目

を失っていないか自己目的化していないかが問われていると強く感じています 6 終わりに

Journal 間の競争はますます激しくなっていますその重要な指標が IF であり出版社も

Journal の関係者も IF を上げることに力を入れています一方評価の観点からは出版される

Journal の IF よりも総引用数が重要との見方もあります今では学術研究機関の多くに評価を

高めるための戦略を練る組織が作られつつあるようで部会員各位の所属される組織でも論文投

稿のあり方についての議論指針作りが行われているのではないかと思いますこのような研

究機関も Journal も厳しい競争にある中でJNM が原子力材料のコミュニティーに有益なこ

4

の分野の基幹 Journal としての存在を維持できるためにはどうしたら良いかという重い課題に

直面しています 今回の寄稿は当面の問題の報告に終始してしまいました部会員各位のご理解とご協力をお願い

して筆をおきたいと思います

5

Ⅱ 2014 年 秋の大会 企画セッション報告 「最新ナノミクロ分析技術の原子力材料への展開」の報告

諸言

原子力安全システム研究所 福谷 耕司 材料の分析技術は目覚ましい発展をとげてきており実験的観点から材料が有している特性を

把握するための有効な技術となっている最近の材料分析技術ではミクロレベルの分析に限らず

高精度でのナノレベルの分析も可能となり材料が有すべき機能的あるいは強度的特性の発現メ

カニズム解明や新材料の開発また供用中の材料の損傷劣化挙動解明など材料分析技術は幅

広く活用されている 材料分析技術は原子力分野に限定されたものではなく多方面においてその技術開発が推

進されているこれは例えば化学プラントや原子力以外の発電プラントの経年化による材料の

損傷劣化挙動の把握が必要となっていることや新規プラントでの蒸気温度上昇などのこれま

で以上の過酷な運転環境から高品質の材料が要求されていることによるこれらの状況をふまえ

2014 年秋季大会の企画セッションでは最新のナノミクロ材料分析技術について４件の講演をい

ただきこれらの分析技術の原子力材料への展開について議論し共通的技術である材料分析技

術のさらなる向上を目指したより広い周知を目的にその講演資料（一部抜粋）を掲載する

講演いただいた先生方の厚意に感謝いたします (1) STEMアトムプローブによるナノ組織解析 物材機構 大久保忠勝 (2) 中性子回折による構造物の残留応力測定 茨城県 林 眞琴 (3) 高分解能 EBSD パターンを用いた引張試験片中の歪解析

TSL ソリューションズ 鈴木 清一 (4) ナノインデンテーションによる材料強度評価 京都大学 笠田 竜太

6

STEMアトムプローブによるナノ組織解析

物質材料研究機構 磁性材料ユニット

大久保忠勝佐々木泰祐宝野和博

日本原子力学会「2014年秋の大会」最新ナノミクロ分析技術の原子力材料への展開

2014910

FIM tip

HV

bull試料破壊頻度の劇的な改善bullレーザー脱離による絶縁性セラミクス解析bullエネルギー補償器なしで高い質量分解能

Position (xiyi)Delay line detector

レーザー補助広角３次元アトムプローブ

ToF(i)(xi yi)

3D Data Software

fs laser pulse

7

Mg Al

バルク絶縁体試料の測定に成功（世界初）

ZrO2-MgAl2O4 ナノコンポジット

Y M Chen et al Scripta Mater 61 (2009) 693

希土類ドープCeO2 (CeO2-xGd2O3)

A Grain Boundary B Matrix

F Li et al Scripta Mater 63 (2010) 332

燃料電池用固体電解質の解析

8

HAADF‐STEM像

3D原子マップ

ピット周辺のIn組成を３次元的に把握

GaInNピット(V型欠陥）直下でのIn分布

0

001

002

003

004

005

0 10 20 30 40 50 60distance (nm)

In fraction（x）

ピット中心部においても９つあるQWは明瞭に観察されるしかしながらIn濃度は極端に少ないことがわかるまたバリアのIn濃度はゼロになっていない

InNi

S Tomiya et al Appl Phys Lett 98 (2011) 181904

表面SEM像（darr V‐欠陥）

200nm

SiN

poly‐Si

Si

SiO2

ゲート絶縁膜

68nm

MOSデバイス素子商用レーザー3DAP（パルス幅12psλ=532nm）ではSiNゲート層の解析は不可能

NOB

Poly‐Si中のB濃度

UVレーザー（400fsλ=343nm）で解析に成功K Hono et al Ultramicroscopy 111 (2011) 576

9

0

5000

10000

15000

20000

25000

25 26 27 28 29 30 31

MassCharge

Nu

mb

er「測定領域」「質量分解能」に特徴を持つ

35nm times35nmtimes75nm

レーザー補助広角型３DAP

エネルギー補償型広角型

ODS鋼のTEM像(明視野）

特徴を活かした複合的な分析評価微細構造とマクロ強度特性との定量的な関係付け

12nmtimes12nmtimes45nm

レーザー補助エネルギー補償型３DAP

YOTi

ODS鋼高温強度と酸化物分散組織には密接な相関

酸化物粒子の分散緻密 rArr 高温強度高

ODS鋼の3DAP解析結果

野際他 まてりあ 14 (2008) 626

試料微細粒プレスレス焼結磁石 （平均粒径 13m）

High-C材 C量1500ppm(Fe666Nd264Pr414Dy001B097Cu010Al028Co090O016N0058C0150 (wt))

Low-C材 C量730ppm(Fe666Nd264Pr414Dy001B097Cu010Al028Co090O015N0058C0073 (wt))

Sample Br(G) iHc(kOe) (BH)max(MGOe)

Low-C (Annealed) 14405 182 5118Low-C (As-sintered) 14422 159 5104High-C (Annealed) 14432 154 5137

High-C (As-sintered) 14488 144 5153

Hig

h-C

Low

-C

熱処理 500 ordmC

組織観察SEMTEM3次元アトムプローブ

前後

前後

重希土類フリーネオジム焼結磁石の組織解析

TT Sasaki et at al Acta Mater 84(2015)506

10

Low‐C 材

焼結

材High‐C材焼

結材

IL‐SE

Loｗ‐C材ほど1) 炭化物相の面積率が低く2) 微細な‐Ndが均一に分散

Number density27times1012 m-2

Number density86times1011 m-2

16T

14T

Area fraction81

Area fraction66

Nd-rich相のサイズ分布に及ぼす炭素の影響

Low-C

熱処理材

焼結まま材

2 m

Hc = 182T

Hc = 159T

Hc = 154T

Hc = 144T

High-C

粒界相は焼結後に既に形成されており熱処理による顕著な変化は見られない

熱処理前後の粒界相の変化

11

Cs corrector for illuminationLarge beam currentSmall beam size

Titan G2 80‐200 for STEM imaging amp Chemical analysis

HR‐STEM imaging(point resolution 80pm) EDS mapping Nano Beam Diffraction observation EELS analysis

4 EDS detector

07sr(Conv ~02sr)

Low‐C 熱処理材

High‐C 熱処理材

Nd

Hc = 182T

Hc = 154T

(0001)

(0001)

Nd-rich粒界相のNdの濃度－炭素の効果(STEM-EDS)

12

Low‐C Annealed Sample High‐C Annealed Sample

（粒界相） Nd+Pr 563at

85times30times30 (nm)Nd Fe Cu

60times42times42 (nm)NdFeCu

（粒界相）Nd+Pr 468 at

（主相（wt））Nd243Fe719Pr26B12C002 (wt)

Cは粒界に濃化してしない

CはNd‐rich相に濃化

炭素量の低下によってNd溜めとなる‐Ndが微細かつ均一に分散粒界相のNd濃度が高くなり保磁力が向上する

粒界Nd-rich相の組成とCの分布 (3DAP)

FIB‐SEMFIB‐SEM

BSE SEM

FIB‐SEM 3D Tomography

TEMTEM

HRTEM Elemental Mapping

HAADF STEM Dif Analysis

ZrO2 MgAl2O4

3DAP3DAP

3D Atom Mapping

Quantitative Analysis

FIB‐SEM組織解析結晶相の3D形態分布体積分率広領域元素マッピング

TEM組織解析結晶相の同定結晶粒の方位関係元素マッピング

3Dアトムプローブ組織解析原子レベル元素マッピング

レーザー補助広角3Dアトムプローブ

高分解能分析STEM

FIB‐SEM

SEM-FIBTEM3DAPによるマルスチスケール組織解析

13

Neutron Science Project Ibaraki Pref

茨城県企画部

林 眞 琴

中性子回折による構造物の残留応力測定

構 造 物 の 破 損 形 式

疲労破壊高サイクル疲労低サイクル疲労低温疲労高温疲労熱疲労転動疲労フレッティング疲労

環境破壊腐食疲労応力腐食割れ水素損傷液体金属脆化エロージョンコロージョン中性子照射脆化

延性破壊 脆性破壊

残留応力はこれらの全ての破壊挙動に影響を及ぼす

1

14

残留応力の発生要因

熱 処 理

塑性変形

溶 接

表面処理

焼入れ焼戻し焼鈍し

機械加工

AW SMAW TIG MIG ロー付け

圧延鍛造押出し引抜き

切削研削グラインダ加工エメリー研磨ショットピーニング ｳｫｰﾀｰｼﾞｪｯﾄﾋﾟｰﾆﾝｸﾞ

CrメッキNiメッキ浸炭窒化

2

残留応力測定法の比較

測定方法 手 法 測定精度 測定位置 測定体積 備 考

ひずみゲージ法

破 壊手 法

20MPa 表 面 5x5x5mm3

超音波法

非破壊手法

50MPa 内 部 5x5x5mm3 主応力差

Ｘ線回折法

10MPa 極表面 表面から２０μm平面応力を仮定

放射光回折法

30MPa 表面近傍(15mm)

1x1x5mm3

中性子回折法

30MPa 内 部(25mm)

1x1x3mm3 ３軸方向ひずみの測定

3

15

Ｘ線放射光と中性子線の侵入深さ

侵入深さ (mm)

材 料 Ａｌ Ｔｉ Ｆｅ Ｎｉ Ｃｕ

熱中性子 1230 50 85 40 53

放射光(70keV) 154 38 14 10 13

Cu-Ｋα線 0074 0011 0004 0023 0022

Ｘ線放射光中性子の相補的利用の推進

4

弱 点

利 点

残留応力を非破壊で測定

構造物内部の残留応力を測定可能

複合材料や多相材料の相間応力を測定可能

集合組織が短時間で容易に測定可能

中 性 子 回 折 の 特 徴

測定体積が比較的大きい

測定時間が長い

無ひずみ状態の格子定数の測定が必要5

16

中性子回折による残留応力測定の原理

Braggの法則λ= ２ｄ sinθ

λ波長ｄ格子面間隔θ回折角度

格子ひずみεahr

ε=Δdd0 = -cotθΔθ

σ a＝ （εa + （εa+εh+εr））（1+ν）

E（1-2ν）

ν

a軸方向 r半径方向 h周方向

残留応力σahr

ひずみ無し

ひずみ有り

回折

強度

Ｉ

回折角度 θ

2Δθ

回折プロフィル

6

中性子回折による３軸方向ひずみの測定

半径方向ひずみ

軸方向ひずみ

周方向ひずみ

入射ビーム

母 材

回折ビーム

溶接金属

7

17

中性子回折装置周辺の光学系

8

中性子回折における測定領域

回折角度２θ=90degスリットは円形が理想的

9

18

モノクロメータ

検出器

引張り試験装置

ディフラクトメータ

試験片

入射スリット

受光スリット

弾性定数の回折面依存性の評価

L3 DiffractometerChalk River LabNRC Canada

10

炭素鋼における弾性定数の回折面依存性

0 50 100 150 200 250

負 荷 応 力 σ (MPa)

格子

ひず

みε

(times

10

-4)

200 15

10

0

5

-5

E(200)=182GPa

E(222)=268GPa

E(hhl)=243GPa

hhl=110220211 222

縦弾性率の回折面依存性は強く(222)面の弾性率は(200)面の弾性率よりも約50大きい

11

19

弾性定数のKronerモデルによる解析

0

50

100

150

200

250

300

0 100 200 300Kronerモデルにより計算した縦弾性率 (GPa)

times A2024 Zr-25Nb SUS304 STS410

縦弾

性率

の実

測値

(GPa)

Kronerモデルによる弾性率を引張試験で得られたマクロな弾性率で補正することにより中性子回折の弾性率が把握可能 12

炭素鋼突合せ溶接継ぎ手の残留応力

L3 DiffractometerChalk River LabNRC Canada

モノクロメータ

原子炉

ディフラクトメータ

入射スリット

受光スリット

測 定 試 料(4B管突合せ溶接)

ｺﾞﾆｵﾒｰﾀ(X-Z-3軸)

13

20

炭素鋼突合せ溶接部周辺の残留応力分布

内面溶接熱影響部の軸方向残留応力は50MPa以上の引張り応力

周方向応力は溶接部で引張り応力

周方向 軸方向 半径方向

外 面 か ら の 距 離 （ｍｍ）

溶接

金属

中央

から

の距

離（ｍ

ｍ）

200

150

100

50

-50

0-50

0

0

0

0

50

100

0

50

0

30

25

20

15

10

5

0

30

25

20

15

10

5

0

30

25

20

15

10

5

0

50

-150

-100

-50

0 4 62 0 4 62 0 4 62

14

各種測定法による残留応力測定結果の比較

溶接金属中央からの距離 （ｍｍ）

残留

応力

（Ｍ

Ｐａ）

100

-100

-400

-200

-300

0-20 20 40 60 80

中性子回折Ｘ線回折ひずみゲージ

0

中性子Ｘ線ひずみゲージ法の測定値はよく一致15

21

4747

57 57

100 1003652365

15

27

7

39

0

19

42

72

配管 配管のど厚(厚い)

ソケットのど厚(薄い)

ソケット溶接継ぎ手の寸法形状

ソケット溶接継ぎ手の外観写真

16

ソケット溶接継ぎ手の残留応力

モノクロメータ

ゴニオメータ(X-Z-w３軸)

ディフラクトメータ

ソケット溶接継手 入射スリット

回折スリット

原子炉

ソケット溶接継ぎ手の残留応力測定

17

測定試料はアルミ製の治具に取付け治具はX-Z-３軸ゴニオメータに載せてＰＣ制御により自動測定

L3 DiffractometerChalk River LabNRC Canada

22

ソケット溶接継ぎ手における残留応力分布

溶接ルート部に高い引張り残留応力

SRにより残留応力は３０MPa以下に減少

残留応力測定位置

方向

軸

半径

周

溶接まま SR熱処理

① ② ③ ④ ⑤ ⑥ ⑦ ⑧

200

100

-200

-100

0

測定位置

方向軸

半径周

溶接まま ＳＲ処理残留

応力

(MPa)

39 mm

溶接金属

05 mm

565 mm

⑧

①②③④

⑤

⑥⑦

外径 272 mm

配管ソケット39 mm

溶接金属

05 mm

565 mm

⑧

①②③④

⑤

⑥⑦

外径 272 mm

配管ソケット

溶接部の残留応力分布 18

0 2 10測定位置 d (mm)

軸方

向残

留応

力r

(MPa)

-100

200

300

0

100

4 6 8 12 14

⑧①

② ③

④

⑤ ⑥

⑦

中性子回折FEM解析固有ひずみ法

④溶接ルート部

疲労試験による残留応力推定値

中性子回折と有限要素法および固有ひずみ法による残留応力の比較

19

23

JRR-3に設置した残留応力測定装置(RESA)

モノクロメータ

ディフラクトメータ

入射スリット

回折スリット

中性子導管

測定試料

ゴニオメータ

位置敏感型検出器

20

曲げ塑性変形させた炭素鋼板における残留応力

曲げ塑性変形させた炭素鋼板

120

80

40

0

40

80

120

160

接線

方向

残留

応力

(MPa)

10864

2015

120

80

40

0

-40

-80

-120

-160

板厚方向 (mm)

20

3530

2520

1510

接線方向残留応力の板幅方向分布

板厚方向における接線方向残留応力は

引張-圧縮-引張-圧縮

の典型的な分布

21

24

400

-200

-400

-600

-800

-1000

-1200

0

200

表面からの深さ (mm)0 1 2 3 4

面内応力法線応力

Wasploysy=1200MPa

残留

応力

(MPa)

ショットピーニングしたWasploy合金における残留応力の深さ方向における分布

応力勾配のきつい表面層の応力分布も測定可能 22

突合せ溶接配管熱影響部のき裂進展に伴う軸方向残留応力の再分布挙動

-400

-200

0

200

400

0 2 4 6 8外面からの距離 (mm)

軸方

向残

留応

力(M

Pa)

中性子回折FEM解析

き裂

き裂進展に伴う残留応力の再分布

23

25

試料サイズ500mmx760mmx28mm材質SUS304ステンレス鋼回折面311(2q=95deg)

中性子回折法は大型構造物の応力測定も可能

模擬き裂 模擬補修溶接

き裂導入による残留応力変化の実測補修溶接による残留応力変化の実測

厚肉大径管における残留応力

RESA1における測定状況

目的

‐ 200

‐ 100

0

100

200

300

400

0 5 10 15 20 25外表面からの距離 (mm)

溶接状態模擬き裂導入後補修溶接後

軸方

向残

留応

力(M

Pa)

内面

外面

4

1

2 35

6 78 910 1112 13

14 151617 1819

20 212223 2425

26 272829 30 3132 33 3435 36 3738 39 4041 42 43

4544 46 47

125

模擬き裂

10 4

1

2 35

6 78 9

10 1112 13

14 151617 1819

20 212223 242526 272829 30 3132 33 3435 36 3738 39 4041 42 43

4544 46 47

10Repair weld

24

鈴木裕士(JAEA)

残留ひずみの測定状況

入射スリット検出器

エンジンブロック

ゴニオメーター

中性子ビーム

モノクロメーター

500mm

入射スリット検出器

エンジンブロック

ゴニオメーター

中性子ビーム

モノクロメーター

500mm

1500cc級エンジンブロック

アルミ合金製エンジンブロックの残留応力測定

入射ビーム

回折ビーム

82mm

シリンダ隔壁

rz

21 3 4 5

入射ビーム

回折ビーム

82mm

シリンダ隔壁

rz

21 3 4 5

r方向ひずみの測定領域

粗大結晶で集合組織が強いアルミ合金の残留応力測定技術の確立

目的

残留

応力

σ(M

Pa)

シリンダ壁中央からの距離 mm

-150

-100

-50

0

50

100

150

-4 -2 0 2 4

周方向応力近似式

表面の残留応力-131～-142MPa

残留

応力

σ(M

Pa)

シリンダ壁中央からの距離 mm

-150

-100

-50

0

50

100

150

-4 -2 0 2 4

周方向応力近似式

表面の残留応力-131～-142MPa

入射側縦方向ラジアルコリメータの開発と試料揺動法により実現 25

26

30台の実験装置

研究炉JRR-3に設置された中性子応力測定装置

角度分散型回折装置

26

RESA-1 RESA-2

JRR-3 ガイドホール

検出器

ビームストッパ

ゲージ体積

ライアルコリメータ

検出器

入射ビーム

スリット

ラジアルコリメータ

Qperp

測定試料

Q∥

06 08 10 16 20

140

100

40200

y

8060

120

12 14 1806 08 10 16 20

140

100

40200

y

8060

120

12 14 18

飛行時間法(ＴＯＦTime of Flight)の光学系

パルス中性子源による測定

多数の回折面を同時に測定

２方向のひずみを同時に測定

27

格子定数 d (Å)

回折

強度

I (c

ounts

)

27

－90deg検出器

ラジアルコリメータ

＋90deg検出器

試料テーブル

入射スリット

引張試験機

大型試料台(耐荷重800kg)を整備 28

J-PARCMLF BL19 「匠」の外観

まとめ中性子回折では侵入深さが大きいため構造物内部の残留応力測定が可能である

ただし無ひずみ状態での格子面間隔d0を正確に評価することが必要である

厚肉部材を測定する場合にはパスを短くするために開口部を設けるなどの工夫が必要である

1～2mm程度の表面層の残留応力の測定も可能である

測定対象によりJ-PARCMLF BL19「匠」とJRR-3のRESA-1-2を使い分けるべきである

29

28

高分解能EBSDパターンを用いた引張り試験片中の歪解析

鈴木清一株式会社 TSL ソリューションズ

EBSD 法とは

EBSD(Electron BackScatter diffraction Pattern)法はSEM中で大きく傾斜した試料上で電子線を止めそこから得られる菊池パターンを解析することによりその点の結晶方位を求める手法であるこの測定を連続的に行うことで方位マッピングや極点図等のデータに加工し解析することで材料の組織構造を知ることが可能となる

SEM中の試料蛍光スクリーンに映った

EBSDパターン

29

EBSDパターンの発生

電子線は円錐状に回折面を作るのでスクリーンに投影されるバンドは双曲線となる

EBSDは実格子を反映したパターンである

EBSP 法におけるデータ処理

パターンの取込 Hough変換

バンドの検出バンドの指数付け

結晶方位の計算

EBSP法では得られたEBSDパ

ターンからバンドを検出し予め与えられた結晶系データと比較することにより指数方位を決める

30

OIM map による組織観察解析

IPF map (RD)

RD 方向を圧延方向として計算

Max Angle 5゜

方位を表現する試料の方向を指定する

KAM map Taylor Factor map

IF鋼 50 圧延材の観察例

EBSDパターンによる弾性歪みの測定

1990年代前半に

Angus Wilkinson博士 (Oxford 大学)David Dingley 博士 (Bristol大学)らにより提唱された手法である

EBSDパターンを結晶方位マップとは全く異なる分野で利用する方法である

EBSDパターンは結晶格子を直接投影したパター

ンであり結晶格子が歪めばそのパターンも比例的に歪むことを利用し弾性歪を解析する現状は参照パターンと相互相関関数を使用し比較することで微小な変化を検出している最大の特徴は歪をテンソルとして測定できることである

実際には変化量は非常に小さく ~10‐4 から 10‐3 の弾性歪でスクリーン上のパターンは~ 5 から 50 mの変化することになる

31

0001 (01 )の格子歪みを考える (112 晶帯軸に垂直な方向を仮定)これは大半の金属材料の降伏応力に相当している

バンド幅の変化 =01このバンド幅から01の変化を検出することは期待できない

01 変化すると

lt111gt晶帯軸とlt001gt 晶帯軸の変化

=0027 度 あるいは 4710-4 ラジアン

格子の変化による EBSD パターンの変化

lt111gt

lt111gt

lt112gt

ROI の設定による移動量の検出

EBSDパターン上に4つ以上のROIを設定しそれぞれのROIで変位量を検出する

参照パターンに対するこのROIの移動量を相互相関関数をもちいて検出する

32

歪によるパターン全体の変化

zqx ndashyqz = (yz[ ‐ ] +xz + z2 ndash xy y )zqy ndashxqz = (xy[ ‐ ] +yz + z2 ndash x2 xz)

これにより [ ndash] [ ndash ] を得ることができる

さらに試料表面の応力(σ33)は0となるという境界条件を設定し [ ndash] と [ ndash ]を分離する

測定する晶帯軸のうち3つの晶帯軸が

同一結晶面を共有することのないように選択する必要がある

q1q1

q2q2

q3q3

q4q4

xyz はr ベクトルの成分

ndash 結晶方位に対応させると処理しやすいこの2つの方程式には8つの未知数があるので4つの晶帯軸の変位を測定する必要がある

q5q5

q6q6

hellip

‐143 microns

0 microns

+143 microns

Specimen

試料上を一定の間隔でビームを移動しながらEBSDパター

ンを収集するこのパターンは傾向スクリーン上を正確に同じ量だけ移動する

ビームシフトによる移動量検出の実験

33

-3

-2

-1

0

1

2

3

-150 -100 -50 0 50 100 150

Pattern Shift (pixels)

Beam Displacement (microm)

ビームシフトによる移動量検出の実験

ばらつきは１つのパターン上の各ROI での移動量検出のばらつきである

ビームの移動に対して非常に対応関係の良いパターンの移動量を検出している

対称部分と非対称部分の分離

得られたテンソルAは対称部分と非対称部分に分離できる非対称部分は回転成分を表し対称部分は歪を現すこの分離は Aの転置行列ATを使用し次の式で表される

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

333231

232221

131211

3

3

2

3

1

3

3

2

2

2

1

2

3

1

2

1

1

1

x

u

x

u

x

ux

u

x

u

x

ux

u

x

u

x

u

A

34

歪テンソル

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

歪 回転

歪みテンソル e

332313

232212

131211

3

3

3

2

2

3

3

1

1

3

2

3

3

2

2

2

2

1

1

2

1

3

3

1

1

2

2

1

1

1

21

21

21

21

21

21

eee

eee

eee

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

e

e

x3

x1

x2

x3

x1

x2

e22

e23= e32

剛体回転

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

歪 回転

回転テンソル w

00

0

021

21

210

21

21

210

2313

2312

1312

3

2

2

3

3

1

1

3

2

3

3

2

2

1

1

2

1

3

3

1

1

2

2

1

ww

ww

ww

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

w

w

x3

x1

x2

w23

w12

w31

35

15ｋVScan Area 75 x 12 mStep Size 03m

1

2

3

紙面に垂直手前方向が３

座標系

歪分布測定の検証

IQ + IPF(ND)SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

Si(001) ウェハー上に打ったバーコピッチ痕周辺の歪分布を測定

垂直歪成分の分布

E11 成分 E22 成分 E33 成分

36

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

37

IQ + IPF(ND)

15ｋVScan Area 40 x 100 mStep Size 01m

Crystal Direction

Micro-indents 周りの歪分布 (拡大測定)

SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

垂直歪成分の分布

E11 成分 E22 成分 E33 成分

38

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

39

E11 Normal Strain をスケールを変えて表示

Max 002 Max 0005Max 001 Max 0002

亀裂先端の格子歪の状況が良く分かる

垂直歪成分の分布の詳細

EBSD 用In‐Situ 試料引張試験装置を用いた歪測定例

最大荷重1000N

測定条件加速電圧 15kV測定倍率 x600試料傾斜角 60゜測定領域 140 x120 mStep Size 10 m

本試験に用いた引張試験機

40

試料

試料厚さ 05mm平行部 2mm

引張試験用試料

SUS304 強圧延材1200 24h annealing

bull 平行部12mm と 2mm の部分の断面積06 10 しかなくこの2か所の伸びが重なった荷重‐変位曲線となる可能性がある

変位‐荷重曲線

bull チャック部に試料をなじませるため弾性領域で荷重の負荷除荷を行っているbull 試験機の変形分が変位に含まれる

41

参照点(Reference) の設定

Effective camera length 405m

参照点のパターンは負荷0Nの時のものに置き換えて計算

黒点で示したところが参照点

Schmid factor map

42

Max Misorietation 3゜

Max Misorietation 4゜

KA

M m

apIP

F m

ap (

ND

)G

RO

D m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

OIM による組織変化を示すmap

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Elastic Strain (垂直成分の変化)

43

0N 15N 18N 136N96N58N

E12

E23

E31

Elastic Strain (せん断成分の変化)

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Rotation Angle

44

Max Misorietation 3゜

KA

M m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

0゜ 3゜

0゜ 08゜

HR

KA

M m

apKAM map の比較

0゜ 08゜ 0゜ 08゜

KAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

45

SEM像とKAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

SEM像で見られるすべり線と方位変化による(塑性)歪とはほとんど関係が無いようである

転位密度の推測

Total GND

Total Edge

Total Screw

46

0゜ 08゜

HR KAM map Total GND map

KAM map とGND map の比較

まとめと今後の課題

bull EBSDパターンを弾性歪測定は可能である

現状の1kx1k 程度のカメラを使用した場合にはEBSDパターンの質にもよるが003程度の弾性歪の検出が可能である

測定はあくまでも参照点に対する相対的な値である 参照点と数度以上の方位差がある場合は測定が困難

今後の課題

bull 弾性歪量の絶対値測定

キャリブレーション点ビーム位置検出の精度向上シミュレーションパターンの高精度化

bull 弾性歪と塑性歪の分離

各測定点の剛体回転成分を計算しそれを基に再計算

47

bull JAEAbullbullbull NIFSbull

BA NIFS

SEM

Ni-rich 25-40

25um step

(Iron meteorite

10mm

1 10

11 20

21 30

R Kasada to be submitted

0

25

50

02468 0 25 50 75 100 125 150 175 200 225

H at 100mN(GPa) 0-2 2-4 4-6 6-8

Kamacite (bcc-FeNi Taenite (fcc-FeNi) etc

48

2027

IFMIF

CampR 2020

JAEA

H17

JAEA

JAEA BA

NIFSP

DuETampMUSTER

HFIR JAEA BA

JAEA BA NIFSP

JAEA BANIFS

PJMTR HFIR

He

HFIR JAEA BAJAEA BA

NIFSPJMTR HFIR

JAEA NIFS

μm

15

500 nm

Dis

tanc

e fr

om Ir

radi

ated

Sur

face

[m

] 0

10

05

20

25

64MeV Fe3+

Dam

aged area

10 20 30 (dpa)

Only 2 μm

Cross-sectional view of ion-irradiated ODS steel

NI 20

49

1

2Indentation size effect ISE

3

SSE DGE FilmSubstrate

4

1

50

F

A d

AFMSEM

Hv = F A =18544Fd2

dgt10 m

d

HIT = F A A = f(hc)

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

dlt1 m

hc

Vickers Ltd versus Dr Berkovich

60o

l

z

a

Equivalent cone angle 703o

z

d

h

b

653o

7705o

h

a

d

b

68o

(b) Berkovich tip (a) Vickers tip

Difficult to obtain a single-point tip

1922 ES Berkovich 1950

NA Sakharova et al International Journal of Solids and Structures 46 (2009) 1095ndash1104gt 10

51

HN-W

W

CSM 12

Nanoindenter G200

CSM

1

hlt50-100nmCSM Artifact

bullbullbullbullbullbullbullbull

bullbull

bullbull

bullbullbullbull

52

(Issun-bōshi) from Google David and Goliath a colour lithograph by Osmar Schindler (c 1888) From Wikipedia

Smaller is Stronger

bull (P21)

1998 53

Nix amp Gao (1998) Artifact

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

hhHH 0 1

Citation=1509 Sep 2014)

Nix-Gao

hhHH 0 1

Indentation size effect (ISE)

H h H0h H0

a r

h

s

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

3

32

aV

bullbull

h

bas

s

b

a

h tan

Nix-Gao H0Hv

54

Fe-Cr Hv-H0

R Kasada K Sato Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura to be submitted

Hv01 [GPa] = 08 x H0 [GPa]

Hv [kgfmm2] = 08 x H0 00108

Hv- [GPa] = 00108 x Hv [kgfmm2] (unit change) x (surface areararrprojected area)

Pile up effect is a possible reason of the difference between Hv and H0

For Fe-Cr alloys

非公開

55

b-1) Surface roughness

b-2) Residual hardened layer

b) Surface preparation factors

c) Microstructural complexityfactors

c-1) Boundaries c-2) Inhomogeneity

a) Indentation system factors

a-2) Tip rounding

a-1) System compliance

d) Indented material factors e) Ion-irradiation-specific factors

d-2) Indentation size effect (ISE)

d-1) Pile-up effect (PUE)

e-2) Softer substrate effect (SSE) e-3) Implanted-ion effect (IIE)

e-1) Damage gradient effect (DGE)

Indentor-tip

a-3) Tapping (CSM) a-4) Tip configuration a-5) Determination of touch-down

Nix-Gao

Fe-14Mn

hc

H0irr

H0unirr

Unirradiated Substrate Effect

Indentation Size Effect

H0 (unirr) =162 021GPaH0 (irr) = 543 012GPa

Fe-14Mn

R Kasada at al FED 2011

SSE

56

DGE ISE DGE

)1()(1)()(

22

0 hd

hdH

hhHhH

R Kasada

DGE

1 MeV H+ ions

K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of proton irradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

57

T Miyazawa T Nagasaka R Kasada et al J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

m

fP B h h

maxPH

A

1 2 1 2 1 2 1 245 1 1 0179 1c cC S E h E h

1 2 1 22fC C E A

2 1 2 1 4 1 1281 2 3 8245c c c c c cA h h C h C h C h C h 1 1

c8C h8 c8

Oliver-Pharrrsquos unloading method

O-P

58

AFM Pile-up

Pile-up

AFM

59

From Nanoindentation to Ultra-Small Testing Technology (USTT)

ex) Micro-Cantilever Bending Test

Micro-pillar Micro-scratch In-situ testing in TEMSEM and so on

MD

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

9000

10000

0 0001 0002 0003 0004 0005

Bend

ing

stre

ss (M

Pa)

Bending strain

F82H

σy 2GPa

bull

bull

bull

bull

bull

60

Thank you for your attention bull

bull T Miyazawa T Nagasaka R Kasada Y Hishinuma T Muroga H Watanabe T Yamamoto S Nogami M HatakeyamaldquoEvaluation of irradiation hardening of ion-irradiated Vndash4Crndash4Ti and Vndash4Crndash4Tindash015Y alloys by nanoindentationtechniquesrdquo J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

bull R Kasada S Konishi K Yabuuchi S Nogami M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoDepth-dependentnanoindentation hardness of reduced-activation ferritic steels after MeV Fe-ion irradiationldquo Fusion Engineering andDesign 89 (2014) 1637ndash1641

bull D Mori R Kasada S Konishi Y Morizono K Hokamoto ldquoUnderwater explosive welding of tungsten to reduced-activation ferritic steel F82Hldquo Fusion Engineering and Design 89 (2014) 1086-1090

bull K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of protonirradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

bull Y Takayama R Kasada Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoNanoindentationhardness and its extrapolation to bulk-equivalent hardness of F82H steels after single- and dual-ion beam irradiationrdquoJournal of Nuclear Materials 442 (2013) S23-S27

bull Y Himei K Yabuuchi R Kasada () S Nogami A Kimura ldquoIon-irradiation hardening of brazed joints of tungsten andoxide dispersion strengthened (ODS) ferritic steelrdquo Materials Transactions 54 (2013) 446-450

bull S Noh B Kim R Kasada A Kimura ldquoDiffusion bonding between ODS ferritic steel and F82H steel for fusionapplicationsrdquo Journal of Nuclear Materials 426 (2012) 208-213

bull N Oono R Kasada T Higuchi ()H Matsui A Kimura ldquoRadiation hardening and microstructure evolution of ion-irradiated Zr-hydriderdquo Journal of Nuclear Materials 419 (2011) 366-370

bull K Yabuuchi H Yano R Kasada H Kishimoto A Kimura ldquoDose dependence of irradiation hardening of binary ferriticalloys irradiated with Fe3+ ionsrdquo Journal of Nuclear Materials 417 (201) 988-991

bull R Kasada Y Takayama K Yabuuchi A Kimura ldquoA new approach to evaluate irradiation hardening of ion-irradiatedferritic alloys by nano-indentation techniques rdquo Fusion Engineering and Design 86 (2011) 2658-2661

1906

非公開

61

Ⅲ 第 6 回材料部会奨励賞受賞者のよろこびのことば 材料部会奨励賞選考会議による審査の結果第 6 回材料部会奨励賞に京都大学エネルギー理工

学研究所の諸 煥日 氏と核融合科学研究所の宮澤 健氏日本原子力研究開発機構の渡辺 淑之

氏が選考されました表彰式は2014 年度秋の大会材料部会第 29 回総会（2014 年 9 月 10 日 1200～1300京都大学吉田キャンパス）において執り行われました

受賞題目耐照射性バナジウム合金の機械特性と照射特性に関する研究 核融合科学研究所 宮澤 健

この度はこのような名誉ある賞を頂き誠にありがとうござい

ました材料研究に携わり始めて５年程度の若輩者ではございま

すが今後の更なる発展性を評価頂けたものと存じています受

賞者の名に恥じぬよう更に材料研究に精進していく所存でござ

います 本研究は核融合炉用ブランケット構造材料の開発を対象とし

その候補材の一つである低放射化バナジウム合金 (以後

V-4Cr-4Ti)の開発と照射硬化評価手法の高度化ですV-4Cr-4Tiは窒素(N)酸素(O)の混入によって硬化脆化を招くことから高純度化と不純物の状態制御に

よって脆化を抑制することが重要ですそこでO との化学的親和力が Ti よりも強いイットリウ

ム(Y)を添加し母相の O をさらに低減した V-4Cr-4Ti-015Y が開発されましたそこで私はレ

ビテーション溶解とアーク溶解を駆使して様々な N と O を含む V-4Cr-4Ti-015Y 合金を作製し

照射非照射の機械特性を評価することにより構造材料としての適用性及び Y 添加の効果を明

らかにしました照射試験においては中性子照射重イオン照射実験を併用して幅広い照射条

件での効果を求めましたまた重イオン照射で中性子照射相当の照射硬化を求めるための新し

い評価手法の開発にも取り組んできましたV-4Cr-4Ti は高温強度に優れていることから先進

材料として位置付けられていますV-4Cr-4Ti の母相である V の一部をタンタル(Ta)で置換する

ことで飛躍的に高温強度が向上することが明らかになりつつありますV-4Cr-4Ti がより魅力

的な構造材料になるよう研究に励んでいます 震災から４年経った現在においても福島事故による課題は多く残っています放射性廃棄物の

処理はその一つです低放射化材料の開発は放射性廃棄物の低減と再利用を可能にさせること

で循環型のエネルギーシステムの構築であると存じています本材料の開発によって微力なが

らも原子力技術に貢献できればと願っております 最後になりましたが本受賞は総合研究大学院大学５年一貫制博士課程においての研究成果で

す指導教員でありました核融合科学研究所 長坂琢也 准教授菱沼良光 准教授室賀健夫

教授をはじめ多くの先生方のご指導の賜物でありますこの場を借りて改めて感謝申し上げ

ます

62

受賞題目SiC の照射下ミクロ構造変化のマルチスケールモデリング

日本原子力研究開発機構 渡辺淑之 このたびは第 6 回材料部会奨励賞を受賞できたことを大変光栄に

思いますこれも本研究に様々なかたちでご協力いただいた皆様のお

かげであり心より深く感謝申し上げます今後もご指導ご鞭撻のほ

どよろしくお願いいたします 本研究はSiC 材料の照射効果を対象とし代表的な照射欠陥であ

る自己格子間原子集合体空孔集合体の形成挙動を機構論に基づいて

モデル化するための手法開発を目的としたものです欠陥集合体形成

のモデル化にあたっては核生成現象の正確な記述が不可欠となりま

すが従来の材料照射モデリング研究では集合体の臨界核サイズを

人為的に定義するなど解析結果に重大な影響を及ぼしかねない曖昧なモデルが繰り返し採用さ

れてきました本研究ではこのような物理的曖昧さを排除すべく集合体の臨界核を欠陥エネ

ルギー論に基づいて定義する手法を考案し集合体形成モデルの高度化を試みました具体的に

はまず詳細な分子動力学計算結果と連続体モデルに基づいて記述した理論式を相補的に活用

することでこれまで限定的な情報しか存在しなかった SiC の欠陥エネルギー論を集合体のサ

イズと化学組成比の関数として系統的に明らかにしています続いて取得したエネルギー情報

を基に集合体形成のカイネティクス評価を行いましたここでは核生成現象の表現に必要と

なる統計的ゆらぎの効果を導入するべくモンテカルロ法を用いて独自のカイネティックモデル

を構築しています反応速度論解析とも連携した幅広い照射条件での解析結果からSiC におけ

る欠陥集合体形成挙動は臨界核サイズの議論に加え集合体の化学量論組成にも大きく依存す

ることを見出しその形成メカニズムを明らかにしました 本研究は未解明の物理現象の要因をよりミクロなレベルに求め各種解析手法を有機的に組

み合わせることで現象の機構論的理解を得ようとするいわゆるマルチスケールモデリングの実

証例ですこうしたモデル化研究の高度化は従来の評価モデルから物理的曖昧さを排除し予

測性を向上させます核エネルギーシステムの安全設計や保全の高度化がこれまで以上に求めら

れている昨今ではシステム内で使用される機器材料の寿命を幅広い条件下で精度良く予測して

おく必要があり機構論に立脚して得られた知見を十分に取り込んだ評価モデルの開発がますま

す重要になってくると考えます本受賞を励みとし今後も微力ながら材料照射モデリング研

究の発展さらには核エネルギーシステムの安全性向上の実現に向けた技術開発に貢献できるよ

う研究に精進してまいります

63

Ⅳ 関連する国際会議のリスト (1) TMS 2016 145th Annual Meeting amp Exhibition 会期February 14 ndash 18 2016

場所Nashville Tennessee USA

ホームページhttpwwwtmsorgmeetingsannual-16AM16homeaspx

申込締切未定

TMS の定期大会で広範な材料現象の研究成果が報告される会議です

(2) 40th International Conference and Expo on Advanced Ceramics and Composites (ICACC rsquo16) 会期January 24-29 2016

場所Daytona Beach FL USA

ホームページ httpceramicsorgmeetingsacers-meetings

申込締切July 2016

セラミックス及びセラミックス複合材料に関する最新成果が報告される国際会議です最近では事

故耐性燃料の被覆管材料に関するセッションが設けられております

(3) 2015 MRS Fall Meeting amp Exhibit 会期November 29 ndash December 4 2015

場所Boston Massachusetts USA

申込締切June 18 2015

ホームページhttpwwwmrsorgfall2015

米国材料学会主催の定期大会という位置付けで年に 2 回北米で開催（春西海岸秋ボストン）

される会合で米国外からの研究者も多く参加する会議です

(4) The Ninth International Conference on High-Performance Ceramics 会期November 4 ndash 7 2015

場所Guilin China

ホームページhttpwwwccs-cicccomCICC-9ENindexhtml

申込締切June 1 2015

中国セラミックス協会主催のセラミックス材料の国際会議で今回は次世代原子力エネルギー用セラ

ミックスに関するワークショップが開催されます

64

の分野の基幹 Journal としての存在を維持できるためにはどうしたら良いかという重い課題に

直面しています 今回の寄稿は当面の問題の報告に終始してしまいました部会員各位のご理解とご協力をお願い

して筆をおきたいと思います

5

Ⅱ 2014 年 秋の大会 企画セッション報告 「最新ナノミクロ分析技術の原子力材料への展開」の報告

諸言

原子力安全システム研究所 福谷 耕司 材料の分析技術は目覚ましい発展をとげてきており実験的観点から材料が有している特性を

把握するための有効な技術となっている最近の材料分析技術ではミクロレベルの分析に限らず

高精度でのナノレベルの分析も可能となり材料が有すべき機能的あるいは強度的特性の発現メ

カニズム解明や新材料の開発また供用中の材料の損傷劣化挙動解明など材料分析技術は幅

広く活用されている 材料分析技術は原子力分野に限定されたものではなく多方面においてその技術開発が推

進されているこれは例えば化学プラントや原子力以外の発電プラントの経年化による材料の

損傷劣化挙動の把握が必要となっていることや新規プラントでの蒸気温度上昇などのこれま

で以上の過酷な運転環境から高品質の材料が要求されていることによるこれらの状況をふまえ

2014 年秋季大会の企画セッションでは最新のナノミクロ材料分析技術について４件の講演をい

ただきこれらの分析技術の原子力材料への展開について議論し共通的技術である材料分析技

術のさらなる向上を目指したより広い周知を目的にその講演資料（一部抜粋）を掲載する

講演いただいた先生方の厚意に感謝いたします (1) STEMアトムプローブによるナノ組織解析 物材機構 大久保忠勝 (2) 中性子回折による構造物の残留応力測定 茨城県 林 眞琴 (3) 高分解能 EBSD パターンを用いた引張試験片中の歪解析

TSL ソリューションズ 鈴木 清一 (4) ナノインデンテーションによる材料強度評価 京都大学 笠田 竜太

6

STEMアトムプローブによるナノ組織解析

物質材料研究機構 磁性材料ユニット

大久保忠勝佐々木泰祐宝野和博

日本原子力学会「2014年秋の大会」最新ナノミクロ分析技術の原子力材料への展開

2014910

FIM tip

HV

bull試料破壊頻度の劇的な改善bullレーザー脱離による絶縁性セラミクス解析bullエネルギー補償器なしで高い質量分解能

Position (xiyi)Delay line detector

レーザー補助広角３次元アトムプローブ

ToF(i)(xi yi)

3D Data Software

fs laser pulse

7

Mg Al

バルク絶縁体試料の測定に成功（世界初）

ZrO2-MgAl2O4 ナノコンポジット

Y M Chen et al Scripta Mater 61 (2009) 693

希土類ドープCeO2 (CeO2-xGd2O3)

A Grain Boundary B Matrix

F Li et al Scripta Mater 63 (2010) 332

燃料電池用固体電解質の解析

8

HAADF‐STEM像

3D原子マップ

ピット周辺のIn組成を３次元的に把握

GaInNピット(V型欠陥）直下でのIn分布

0

001

002

003

004

005

0 10 20 30 40 50 60distance (nm)

In fraction（x）

ピット中心部においても９つあるQWは明瞭に観察されるしかしながらIn濃度は極端に少ないことがわかるまたバリアのIn濃度はゼロになっていない

InNi

S Tomiya et al Appl Phys Lett 98 (2011) 181904

表面SEM像（darr V‐欠陥）

200nm

SiN

poly‐Si

Si

SiO2

ゲート絶縁膜

68nm

MOSデバイス素子商用レーザー3DAP（パルス幅12psλ=532nm）ではSiNゲート層の解析は不可能

NOB

Poly‐Si中のB濃度

UVレーザー（400fsλ=343nm）で解析に成功K Hono et al Ultramicroscopy 111 (2011) 576

9

0

5000

10000

15000

20000

25000

25 26 27 28 29 30 31

MassCharge

Nu

mb

er「測定領域」「質量分解能」に特徴を持つ

35nm times35nmtimes75nm

レーザー補助広角型３DAP

エネルギー補償型広角型

ODS鋼のTEM像(明視野）

特徴を活かした複合的な分析評価微細構造とマクロ強度特性との定量的な関係付け

12nmtimes12nmtimes45nm

レーザー補助エネルギー補償型３DAP

YOTi

ODS鋼高温強度と酸化物分散組織には密接な相関

酸化物粒子の分散緻密 rArr 高温強度高

ODS鋼の3DAP解析結果

野際他 まてりあ 14 (2008) 626

試料微細粒プレスレス焼結磁石 （平均粒径 13m）

High-C材 C量1500ppm(Fe666Nd264Pr414Dy001B097Cu010Al028Co090O016N0058C0150 (wt))

Low-C材 C量730ppm(Fe666Nd264Pr414Dy001B097Cu010Al028Co090O015N0058C0073 (wt))

Sample Br(G) iHc(kOe) (BH)max(MGOe)

Low-C (Annealed) 14405 182 5118Low-C (As-sintered) 14422 159 5104High-C (Annealed) 14432 154 5137

High-C (As-sintered) 14488 144 5153

Hig

h-C

Low

-C

熱処理 500 ordmC

組織観察SEMTEM3次元アトムプローブ

前後

前後

重希土類フリーネオジム焼結磁石の組織解析

TT Sasaki et at al Acta Mater 84(2015)506

10

Low‐C 材

焼結

材High‐C材焼

結材

IL‐SE

Loｗ‐C材ほど1) 炭化物相の面積率が低く2) 微細な‐Ndが均一に分散

Number density27times1012 m-2

Number density86times1011 m-2

16T

14T

Area fraction81

Area fraction66

Nd-rich相のサイズ分布に及ぼす炭素の影響

Low-C

熱処理材

焼結まま材

2 m

Hc = 182T

Hc = 159T

Hc = 154T

Hc = 144T

High-C

粒界相は焼結後に既に形成されており熱処理による顕著な変化は見られない

熱処理前後の粒界相の変化

11

Cs corrector for illuminationLarge beam currentSmall beam size

Titan G2 80‐200 for STEM imaging amp Chemical analysis

HR‐STEM imaging(point resolution 80pm) EDS mapping Nano Beam Diffraction observation EELS analysis

4 EDS detector

07sr(Conv ~02sr)

Low‐C 熱処理材

High‐C 熱処理材

Nd

Hc = 182T

Hc = 154T

(0001)

(0001)

Nd-rich粒界相のNdの濃度－炭素の効果(STEM-EDS)

12

Low‐C Annealed Sample High‐C Annealed Sample

（粒界相） Nd+Pr 563at

85times30times30 (nm)Nd Fe Cu

60times42times42 (nm)NdFeCu

（粒界相）Nd+Pr 468 at

（主相（wt））Nd243Fe719Pr26B12C002 (wt)

Cは粒界に濃化してしない

CはNd‐rich相に濃化

炭素量の低下によってNd溜めとなる‐Ndが微細かつ均一に分散粒界相のNd濃度が高くなり保磁力が向上する

粒界Nd-rich相の組成とCの分布 (3DAP)

FIB‐SEMFIB‐SEM

BSE SEM

FIB‐SEM 3D Tomography

TEMTEM

HRTEM Elemental Mapping

HAADF STEM Dif Analysis

ZrO2 MgAl2O4

3DAP3DAP

3D Atom Mapping

Quantitative Analysis

FIB‐SEM組織解析結晶相の3D形態分布体積分率広領域元素マッピング

TEM組織解析結晶相の同定結晶粒の方位関係元素マッピング

3Dアトムプローブ組織解析原子レベル元素マッピング

レーザー補助広角3Dアトムプローブ

高分解能分析STEM

FIB‐SEM

SEM-FIBTEM3DAPによるマルスチスケール組織解析

13

Neutron Science Project Ibaraki Pref

茨城県企画部

林 眞 琴

中性子回折による構造物の残留応力測定

構 造 物 の 破 損 形 式

疲労破壊高サイクル疲労低サイクル疲労低温疲労高温疲労熱疲労転動疲労フレッティング疲労

環境破壊腐食疲労応力腐食割れ水素損傷液体金属脆化エロージョンコロージョン中性子照射脆化

延性破壊 脆性破壊

残留応力はこれらの全ての破壊挙動に影響を及ぼす

1

14

残留応力の発生要因

熱 処 理

塑性変形

溶 接

表面処理

焼入れ焼戻し焼鈍し

機械加工

AW SMAW TIG MIG ロー付け

圧延鍛造押出し引抜き

切削研削グラインダ加工エメリー研磨ショットピーニング ｳｫｰﾀｰｼﾞｪｯﾄﾋﾟｰﾆﾝｸﾞ

CrメッキNiメッキ浸炭窒化

2

残留応力測定法の比較

測定方法 手 法 測定精度 測定位置 測定体積 備 考

ひずみゲージ法

破 壊手 法

20MPa 表 面 5x5x5mm3

超音波法

非破壊手法

50MPa 内 部 5x5x5mm3 主応力差

Ｘ線回折法

10MPa 極表面 表面から２０μm平面応力を仮定

放射光回折法

30MPa 表面近傍(15mm)

1x1x5mm3

中性子回折法

30MPa 内 部(25mm)

1x1x3mm3 ３軸方向ひずみの測定

3

15

Ｘ線放射光と中性子線の侵入深さ

侵入深さ (mm)

材 料 Ａｌ Ｔｉ Ｆｅ Ｎｉ Ｃｕ

熱中性子 1230 50 85 40 53

放射光(70keV) 154 38 14 10 13

Cu-Ｋα線 0074 0011 0004 0023 0022

Ｘ線放射光中性子の相補的利用の推進

4

弱 点

利 点

残留応力を非破壊で測定

構造物内部の残留応力を測定可能

複合材料や多相材料の相間応力を測定可能

集合組織が短時間で容易に測定可能

中 性 子 回 折 の 特 徴

測定体積が比較的大きい

測定時間が長い

無ひずみ状態の格子定数の測定が必要5

16

中性子回折による残留応力測定の原理

Braggの法則λ= ２ｄ sinθ

λ波長ｄ格子面間隔θ回折角度

格子ひずみεahr

ε=Δdd0 = -cotθΔθ

σ a＝ （εa + （εa+εh+εr））（1+ν）

E（1-2ν）

ν

a軸方向 r半径方向 h周方向

残留応力σahr

ひずみ無し

ひずみ有り

回折

強度

Ｉ

回折角度 θ

2Δθ

回折プロフィル

6

中性子回折による３軸方向ひずみの測定

半径方向ひずみ

軸方向ひずみ

周方向ひずみ

入射ビーム

母 材

回折ビーム

溶接金属

7

17

中性子回折装置周辺の光学系

8

中性子回折における測定領域

回折角度２θ=90degスリットは円形が理想的

9

18

モノクロメータ

検出器

引張り試験装置

ディフラクトメータ

試験片

入射スリット

受光スリット

弾性定数の回折面依存性の評価

L3 DiffractometerChalk River LabNRC Canada

10

炭素鋼における弾性定数の回折面依存性

0 50 100 150 200 250

負 荷 応 力 σ (MPa)

格子

ひず

みε

(times

10

-4)

200 15

10

0

5

-5

E(200)=182GPa

E(222)=268GPa

E(hhl)=243GPa

hhl=110220211 222

縦弾性率の回折面依存性は強く(222)面の弾性率は(200)面の弾性率よりも約50大きい

11

19

弾性定数のKronerモデルによる解析

0

50

100

150

200

250

300

0 100 200 300Kronerモデルにより計算した縦弾性率 (GPa)

times A2024 Zr-25Nb SUS304 STS410

縦弾

性率

の実

測値

(GPa)

Kronerモデルによる弾性率を引張試験で得られたマクロな弾性率で補正することにより中性子回折の弾性率が把握可能 12

炭素鋼突合せ溶接継ぎ手の残留応力

L3 DiffractometerChalk River LabNRC Canada

モノクロメータ

原子炉

ディフラクトメータ

入射スリット

受光スリット

測 定 試 料(4B管突合せ溶接)

ｺﾞﾆｵﾒｰﾀ(X-Z-3軸)

13

20

炭素鋼突合せ溶接部周辺の残留応力分布

内面溶接熱影響部の軸方向残留応力は50MPa以上の引張り応力

周方向応力は溶接部で引張り応力

周方向 軸方向 半径方向

外 面 か ら の 距 離 （ｍｍ）

溶接

金属

中央

から

の距

離（ｍ

ｍ）

200

150

100

50

-50

0-50

0

0

0

0

50

100

0

50

0

30

25

20

15

10

5

0

30

25

20

15

10

5

0

30

25

20

15

10

5

0

50

-150

-100

-50

0 4 62 0 4 62 0 4 62

14

各種測定法による残留応力測定結果の比較

溶接金属中央からの距離 （ｍｍ）

残留

応力

（Ｍ

Ｐａ）

100

-100

-400

-200

-300

0-20 20 40 60 80

中性子回折Ｘ線回折ひずみゲージ

0

中性子Ｘ線ひずみゲージ法の測定値はよく一致15

21

4747

57 57

100 1003652365

15

27

7

39

0

19

42

72

配管 配管のど厚(厚い)

ソケットのど厚(薄い)

ソケット溶接継ぎ手の寸法形状

ソケット溶接継ぎ手の外観写真

16

ソケット溶接継ぎ手の残留応力

モノクロメータ

ゴニオメータ(X-Z-w３軸)

ディフラクトメータ

ソケット溶接継手 入射スリット

回折スリット

原子炉

ソケット溶接継ぎ手の残留応力測定

17

測定試料はアルミ製の治具に取付け治具はX-Z-３軸ゴニオメータに載せてＰＣ制御により自動測定

L3 DiffractometerChalk River LabNRC Canada

22

ソケット溶接継ぎ手における残留応力分布

溶接ルート部に高い引張り残留応力

SRにより残留応力は３０MPa以下に減少

残留応力測定位置

方向

軸

半径

周

溶接まま SR熱処理

① ② ③ ④ ⑤ ⑥ ⑦ ⑧

200

100

-200

-100

0

測定位置

方向軸

半径周

溶接まま ＳＲ処理残留

応力

(MPa)

39 mm

溶接金属

05 mm

565 mm

⑧

①②③④

⑤

⑥⑦

外径 272 mm

配管ソケット39 mm

溶接金属

05 mm

565 mm

⑧

①②③④

⑤

⑥⑦

外径 272 mm

配管ソケット

溶接部の残留応力分布 18

0 2 10測定位置 d (mm)

軸方

向残

留応

力r

(MPa)

-100

200

300

0

100

4 6 8 12 14

⑧①

② ③

④

⑤ ⑥

⑦

中性子回折FEM解析固有ひずみ法

④溶接ルート部

疲労試験による残留応力推定値

中性子回折と有限要素法および固有ひずみ法による残留応力の比較

19

23

JRR-3に設置した残留応力測定装置(RESA)

モノクロメータ

ディフラクトメータ

入射スリット

回折スリット

中性子導管

測定試料

ゴニオメータ

位置敏感型検出器

20

曲げ塑性変形させた炭素鋼板における残留応力

曲げ塑性変形させた炭素鋼板

120

80

40

0

40

80

120

160

接線

方向

残留

応力

(MPa)

10864

2015

120

80

40

0

-40

-80

-120

-160

板厚方向 (mm)

20

3530

2520

1510

接線方向残留応力の板幅方向分布

板厚方向における接線方向残留応力は

引張-圧縮-引張-圧縮

の典型的な分布

21

24

400

-200

-400

-600

-800

-1000

-1200

0

200

表面からの深さ (mm)0 1 2 3 4

面内応力法線応力

Wasploysy=1200MPa

残留

応力

(MPa)

ショットピーニングしたWasploy合金における残留応力の深さ方向における分布

応力勾配のきつい表面層の応力分布も測定可能 22

突合せ溶接配管熱影響部のき裂進展に伴う軸方向残留応力の再分布挙動

-400

-200

0

200

400

0 2 4 6 8外面からの距離 (mm)

軸方

向残

留応

力(M

Pa)

中性子回折FEM解析

き裂

き裂進展に伴う残留応力の再分布

23

25

試料サイズ500mmx760mmx28mm材質SUS304ステンレス鋼回折面311(2q=95deg)

中性子回折法は大型構造物の応力測定も可能

模擬き裂 模擬補修溶接

き裂導入による残留応力変化の実測補修溶接による残留応力変化の実測

厚肉大径管における残留応力

RESA1における測定状況

目的

‐ 200

‐ 100

0

100

200

300

400

0 5 10 15 20 25外表面からの距離 (mm)

溶接状態模擬き裂導入後補修溶接後

軸方

向残

留応

力(M

Pa)

内面

外面

4

1

2 35

6 78 910 1112 13

14 151617 1819

20 212223 2425

26 272829 30 3132 33 3435 36 3738 39 4041 42 43

4544 46 47

125

模擬き裂

10 4

1

2 35

6 78 9

10 1112 13

14 151617 1819

20 212223 242526 272829 30 3132 33 3435 36 3738 39 4041 42 43

4544 46 47

10Repair weld

24

鈴木裕士(JAEA)

残留ひずみの測定状況

入射スリット検出器

エンジンブロック

ゴニオメーター

中性子ビーム

モノクロメーター

500mm

入射スリット検出器

エンジンブロック

ゴニオメーター

中性子ビーム

モノクロメーター

500mm

1500cc級エンジンブロック

アルミ合金製エンジンブロックの残留応力測定

入射ビーム

回折ビーム

82mm

シリンダ隔壁

rz

21 3 4 5

入射ビーム

回折ビーム

82mm

シリンダ隔壁

rz

21 3 4 5

r方向ひずみの測定領域

粗大結晶で集合組織が強いアルミ合金の残留応力測定技術の確立

目的

残留

応力

σ(M

Pa)

シリンダ壁中央からの距離 mm

-150

-100

-50

0

50

100

150

-4 -2 0 2 4

周方向応力近似式

表面の残留応力-131～-142MPa

残留

応力

σ(M

Pa)

シリンダ壁中央からの距離 mm

-150

-100

-50

0

50

100

150

-4 -2 0 2 4

周方向応力近似式

表面の残留応力-131～-142MPa

入射側縦方向ラジアルコリメータの開発と試料揺動法により実現 25

26

30台の実験装置

研究炉JRR-3に設置された中性子応力測定装置

角度分散型回折装置

26

RESA-1 RESA-2

JRR-3 ガイドホール

検出器

ビームストッパ

ゲージ体積

ライアルコリメータ

検出器

入射ビーム

スリット

ラジアルコリメータ

Qperp

測定試料

Q∥

06 08 10 16 20

140

100

40200

y

8060

120

12 14 1806 08 10 16 20

140

100

40200

y

8060

120

12 14 18

飛行時間法(ＴＯＦTime of Flight)の光学系

パルス中性子源による測定

多数の回折面を同時に測定

２方向のひずみを同時に測定

27

格子定数 d (Å)

回折

強度

I (c

ounts

)

27

－90deg検出器

ラジアルコリメータ

＋90deg検出器

試料テーブル

入射スリット

引張試験機

大型試料台(耐荷重800kg)を整備 28

J-PARCMLF BL19 「匠」の外観

まとめ中性子回折では侵入深さが大きいため構造物内部の残留応力測定が可能である

ただし無ひずみ状態での格子面間隔d0を正確に評価することが必要である

厚肉部材を測定する場合にはパスを短くするために開口部を設けるなどの工夫が必要である

1～2mm程度の表面層の残留応力の測定も可能である

測定対象によりJ-PARCMLF BL19「匠」とJRR-3のRESA-1-2を使い分けるべきである

29

28

高分解能EBSDパターンを用いた引張り試験片中の歪解析

鈴木清一株式会社 TSL ソリューションズ

EBSD 法とは

EBSD(Electron BackScatter diffraction Pattern)法はSEM中で大きく傾斜した試料上で電子線を止めそこから得られる菊池パターンを解析することによりその点の結晶方位を求める手法であるこの測定を連続的に行うことで方位マッピングや極点図等のデータに加工し解析することで材料の組織構造を知ることが可能となる

SEM中の試料蛍光スクリーンに映った

EBSDパターン

29

EBSDパターンの発生

電子線は円錐状に回折面を作るのでスクリーンに投影されるバンドは双曲線となる

EBSDは実格子を反映したパターンである

EBSP 法におけるデータ処理

パターンの取込 Hough変換

バンドの検出バンドの指数付け

結晶方位の計算

EBSP法では得られたEBSDパ

ターンからバンドを検出し予め与えられた結晶系データと比較することにより指数方位を決める

30

OIM map による組織観察解析

IPF map (RD)

RD 方向を圧延方向として計算

Max Angle 5゜

方位を表現する試料の方向を指定する

KAM map Taylor Factor map

IF鋼 50 圧延材の観察例

EBSDパターンによる弾性歪みの測定

1990年代前半に

Angus Wilkinson博士 (Oxford 大学)David Dingley 博士 (Bristol大学)らにより提唱された手法である

EBSDパターンを結晶方位マップとは全く異なる分野で利用する方法である

EBSDパターンは結晶格子を直接投影したパター

ンであり結晶格子が歪めばそのパターンも比例的に歪むことを利用し弾性歪を解析する現状は参照パターンと相互相関関数を使用し比較することで微小な変化を検出している最大の特徴は歪をテンソルとして測定できることである

実際には変化量は非常に小さく ~10‐4 から 10‐3 の弾性歪でスクリーン上のパターンは~ 5 から 50 mの変化することになる

31

0001 (01 )の格子歪みを考える (112 晶帯軸に垂直な方向を仮定)これは大半の金属材料の降伏応力に相当している

バンド幅の変化 =01このバンド幅から01の変化を検出することは期待できない

01 変化すると

lt111gt晶帯軸とlt001gt 晶帯軸の変化

=0027 度 あるいは 4710-4 ラジアン

格子の変化による EBSD パターンの変化

lt111gt

lt111gt

lt112gt

ROI の設定による移動量の検出

EBSDパターン上に4つ以上のROIを設定しそれぞれのROIで変位量を検出する

参照パターンに対するこのROIの移動量を相互相関関数をもちいて検出する

32

歪によるパターン全体の変化

zqx ndashyqz = (yz[ ‐ ] +xz + z2 ndash xy y )zqy ndashxqz = (xy[ ‐ ] +yz + z2 ndash x2 xz)

これにより [ ndash] [ ndash ] を得ることができる

さらに試料表面の応力(σ33)は0となるという境界条件を設定し [ ndash] と [ ndash ]を分離する

測定する晶帯軸のうち3つの晶帯軸が

同一結晶面を共有することのないように選択する必要がある

q1q1

q2q2

q3q3

q4q4

xyz はr ベクトルの成分

ndash 結晶方位に対応させると処理しやすいこの2つの方程式には8つの未知数があるので4つの晶帯軸の変位を測定する必要がある

q5q5

q6q6

hellip

‐143 microns

0 microns

+143 microns

Specimen

試料上を一定の間隔でビームを移動しながらEBSDパター

ンを収集するこのパターンは傾向スクリーン上を正確に同じ量だけ移動する

ビームシフトによる移動量検出の実験

33

-3

-2

-1

0

1

2

3

-150 -100 -50 0 50 100 150

Pattern Shift (pixels)

Beam Displacement (microm)

ビームシフトによる移動量検出の実験

ばらつきは１つのパターン上の各ROI での移動量検出のばらつきである

ビームの移動に対して非常に対応関係の良いパターンの移動量を検出している

対称部分と非対称部分の分離

得られたテンソルAは対称部分と非対称部分に分離できる非対称部分は回転成分を表し対称部分は歪を現すこの分離は Aの転置行列ATを使用し次の式で表される

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

333231

232221

131211

3

3

2

3

1

3

3

2

2

2

1

2

3

1

2

1

1

1

x

u

x

u

x

ux

u

x

u

x

ux

u

x

u

x

u

A

34

歪テンソル

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

歪 回転

歪みテンソル e

332313

232212

131211

3

3

3

2

2

3

3

1

1

3

2

3

3

2

2

2

2

1

1

2

1

3

3

1

1

2

2

1

1

1

21

21

21

21

21

21

eee

eee

eee

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

e

e

x3

x1

x2

x3

x1

x2

e22

e23= e32

剛体回転

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

歪 回転

回転テンソル w

00

0

021

21

210

21

21

210

2313

2312

1312

3

2

2

3

3

1

1

3

2

3

3

2

2

1

1

2

1

3

3

1

1

2

2

1

ww

ww

ww

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

w

w

x3

x1

x2

w23

w12

w31

35

15ｋVScan Area 75 x 12 mStep Size 03m

1

2

3

紙面に垂直手前方向が３

座標系

歪分布測定の検証

IQ + IPF(ND)SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

Si(001) ウェハー上に打ったバーコピッチ痕周辺の歪分布を測定

垂直歪成分の分布

E11 成分 E22 成分 E33 成分

36

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

37

IQ + IPF(ND)

15ｋVScan Area 40 x 100 mStep Size 01m

Crystal Direction

Micro-indents 周りの歪分布 (拡大測定)

SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

垂直歪成分の分布

E11 成分 E22 成分 E33 成分

38

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

39

E11 Normal Strain をスケールを変えて表示

Max 002 Max 0005Max 001 Max 0002

亀裂先端の格子歪の状況が良く分かる

垂直歪成分の分布の詳細

EBSD 用In‐Situ 試料引張試験装置を用いた歪測定例

最大荷重1000N

測定条件加速電圧 15kV測定倍率 x600試料傾斜角 60゜測定領域 140 x120 mStep Size 10 m

本試験に用いた引張試験機

40

試料

試料厚さ 05mm平行部 2mm

引張試験用試料

SUS304 強圧延材1200 24h annealing

bull 平行部12mm と 2mm の部分の断面積06 10 しかなくこの2か所の伸びが重なった荷重‐変位曲線となる可能性がある

変位‐荷重曲線

bull チャック部に試料をなじませるため弾性領域で荷重の負荷除荷を行っているbull 試験機の変形分が変位に含まれる

41

参照点(Reference) の設定

Effective camera length 405m

参照点のパターンは負荷0Nの時のものに置き換えて計算

黒点で示したところが参照点

Schmid factor map

42

Max Misorietation 3゜

Max Misorietation 4゜

KA

M m

apIP

F m

ap (

ND

)G

RO

D m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

OIM による組織変化を示すmap

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Elastic Strain (垂直成分の変化)

43

0N 15N 18N 136N96N58N

E12

E23

E31

Elastic Strain (せん断成分の変化)

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Rotation Angle

44

Max Misorietation 3゜

KA

M m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

0゜ 3゜

0゜ 08゜

HR

KA

M m

apKAM map の比較

0゜ 08゜ 0゜ 08゜

KAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

45

SEM像とKAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

SEM像で見られるすべり線と方位変化による(塑性)歪とはほとんど関係が無いようである

転位密度の推測

Total GND

Total Edge

Total Screw

46

0゜ 08゜

HR KAM map Total GND map

KAM map とGND map の比較

まとめと今後の課題

bull EBSDパターンを弾性歪測定は可能である

現状の1kx1k 程度のカメラを使用した場合にはEBSDパターンの質にもよるが003程度の弾性歪の検出が可能である

測定はあくまでも参照点に対する相対的な値である 参照点と数度以上の方位差がある場合は測定が困難

今後の課題

bull 弾性歪量の絶対値測定

キャリブレーション点ビーム位置検出の精度向上シミュレーションパターンの高精度化

bull 弾性歪と塑性歪の分離

各測定点の剛体回転成分を計算しそれを基に再計算

47

bull JAEAbullbullbull NIFSbull

BA NIFS

SEM

Ni-rich 25-40

25um step

(Iron meteorite

10mm

1 10

11 20

21 30

R Kasada to be submitted

0

25

50

02468 0 25 50 75 100 125 150 175 200 225

H at 100mN(GPa) 0-2 2-4 4-6 6-8

Kamacite (bcc-FeNi Taenite (fcc-FeNi) etc

48

2027

IFMIF

CampR 2020

JAEA

H17

JAEA

JAEA BA

NIFSP

DuETampMUSTER

HFIR JAEA BA

JAEA BA NIFSP

JAEA BANIFS

PJMTR HFIR

He

HFIR JAEA BAJAEA BA

NIFSPJMTR HFIR

JAEA NIFS

μm

15

500 nm

Dis

tanc

e fr

om Ir

radi

ated

Sur

face

[m

] 0

10

05

20

25

64MeV Fe3+

Dam

aged area

10 20 30 (dpa)

Only 2 μm

Cross-sectional view of ion-irradiated ODS steel

NI 20

49

1

2Indentation size effect ISE

3

SSE DGE FilmSubstrate

4

1

50

F

A d

AFMSEM

Hv = F A =18544Fd2

dgt10 m

d

HIT = F A A = f(hc)

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

dlt1 m

hc

Vickers Ltd versus Dr Berkovich

60o

l

z

a

Equivalent cone angle 703o

z

d

h

b

653o

7705o

h

a

d

b

68o

(b) Berkovich tip (a) Vickers tip

Difficult to obtain a single-point tip

1922 ES Berkovich 1950

NA Sakharova et al International Journal of Solids and Structures 46 (2009) 1095ndash1104gt 10

51

HN-W

W

CSM 12

Nanoindenter G200

CSM

1

hlt50-100nmCSM Artifact

bullbullbullbullbullbullbullbull

bullbull

bullbull

bullbullbullbull

52

(Issun-bōshi) from Google David and Goliath a colour lithograph by Osmar Schindler (c 1888) From Wikipedia

Smaller is Stronger

bull (P21)

1998 53

Nix amp Gao (1998) Artifact

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

hhHH 0 1

Citation=1509 Sep 2014)

Nix-Gao

hhHH 0 1

Indentation size effect (ISE)

H h H0h H0

a r

h

s

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

3

32

aV

bullbull

h

bas

s

b

a

h tan

Nix-Gao H0Hv

54

Fe-Cr Hv-H0

R Kasada K Sato Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura to be submitted

Hv01 [GPa] = 08 x H0 [GPa]

Hv [kgfmm2] = 08 x H0 00108

Hv- [GPa] = 00108 x Hv [kgfmm2] (unit change) x (surface areararrprojected area)

Pile up effect is a possible reason of the difference between Hv and H0

For Fe-Cr alloys

非公開

55

b-1) Surface roughness

b-2) Residual hardened layer

b) Surface preparation factors

c) Microstructural complexityfactors

c-1) Boundaries c-2) Inhomogeneity

a) Indentation system factors

a-2) Tip rounding

a-1) System compliance

d) Indented material factors e) Ion-irradiation-specific factors

d-2) Indentation size effect (ISE)

d-1) Pile-up effect (PUE)

e-2) Softer substrate effect (SSE) e-3) Implanted-ion effect (IIE)

e-1) Damage gradient effect (DGE)

Indentor-tip

a-3) Tapping (CSM) a-4) Tip configuration a-5) Determination of touch-down

Nix-Gao

Fe-14Mn

hc

H0irr

H0unirr

Unirradiated Substrate Effect

Indentation Size Effect

H0 (unirr) =162 021GPaH0 (irr) = 543 012GPa

Fe-14Mn

R Kasada at al FED 2011

SSE

56

DGE ISE DGE

)1()(1)()(

22

0 hd

hdH

hhHhH

R Kasada

DGE

1 MeV H+ ions

K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of proton irradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

57

T Miyazawa T Nagasaka R Kasada et al J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

m

fP B h h

maxPH

A

1 2 1 2 1 2 1 245 1 1 0179 1c cC S E h E h

1 2 1 22fC C E A

2 1 2 1 4 1 1281 2 3 8245c c c c c cA h h C h C h C h C h 1 1

c8C h8 c8

Oliver-Pharrrsquos unloading method

O-P

58

AFM Pile-up

Pile-up

AFM

59

From Nanoindentation to Ultra-Small Testing Technology (USTT)

ex) Micro-Cantilever Bending Test

Micro-pillar Micro-scratch In-situ testing in TEMSEM and so on

MD

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

9000

10000

0 0001 0002 0003 0004 0005

Bend

ing

stre

ss (M

Pa)

Bending strain

F82H

σy 2GPa

bull

bull

bull

bull

bull

60

Thank you for your attention bull

bull T Miyazawa T Nagasaka R Kasada Y Hishinuma T Muroga H Watanabe T Yamamoto S Nogami M HatakeyamaldquoEvaluation of irradiation hardening of ion-irradiated Vndash4Crndash4Ti and Vndash4Crndash4Tindash015Y alloys by nanoindentationtechniquesrdquo J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

bull R Kasada S Konishi K Yabuuchi S Nogami M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoDepth-dependentnanoindentation hardness of reduced-activation ferritic steels after MeV Fe-ion irradiationldquo Fusion Engineering andDesign 89 (2014) 1637ndash1641

bull D Mori R Kasada S Konishi Y Morizono K Hokamoto ldquoUnderwater explosive welding of tungsten to reduced-activation ferritic steel F82Hldquo Fusion Engineering and Design 89 (2014) 1086-1090

bull K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of protonirradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

bull Y Takayama R Kasada Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoNanoindentationhardness and its extrapolation to bulk-equivalent hardness of F82H steels after single- and dual-ion beam irradiationrdquoJournal of Nuclear Materials 442 (2013) S23-S27

bull Y Himei K Yabuuchi R Kasada () S Nogami A Kimura ldquoIon-irradiation hardening of brazed joints of tungsten andoxide dispersion strengthened (ODS) ferritic steelrdquo Materials Transactions 54 (2013) 446-450

bull S Noh B Kim R Kasada A Kimura ldquoDiffusion bonding between ODS ferritic steel and F82H steel for fusionapplicationsrdquo Journal of Nuclear Materials 426 (2012) 208-213

bull N Oono R Kasada T Higuchi ()H Matsui A Kimura ldquoRadiation hardening and microstructure evolution of ion-irradiated Zr-hydriderdquo Journal of Nuclear Materials 419 (2011) 366-370

bull K Yabuuchi H Yano R Kasada H Kishimoto A Kimura ldquoDose dependence of irradiation hardening of binary ferriticalloys irradiated with Fe3+ ionsrdquo Journal of Nuclear Materials 417 (201) 988-991

bull R Kasada Y Takayama K Yabuuchi A Kimura ldquoA new approach to evaluate irradiation hardening of ion-irradiatedferritic alloys by nano-indentation techniques rdquo Fusion Engineering and Design 86 (2011) 2658-2661

1906

非公開

61

Ⅲ 第 6 回材料部会奨励賞受賞者のよろこびのことば 材料部会奨励賞選考会議による審査の結果第 6 回材料部会奨励賞に京都大学エネルギー理工

学研究所の諸 煥日 氏と核融合科学研究所の宮澤 健氏日本原子力研究開発機構の渡辺 淑之

氏が選考されました表彰式は2014 年度秋の大会材料部会第 29 回総会（2014 年 9 月 10 日 1200～1300京都大学吉田キャンパス）において執り行われました

受賞題目耐照射性バナジウム合金の機械特性と照射特性に関する研究 核融合科学研究所 宮澤 健

この度はこのような名誉ある賞を頂き誠にありがとうござい

ました材料研究に携わり始めて５年程度の若輩者ではございま

すが今後の更なる発展性を評価頂けたものと存じています受

賞者の名に恥じぬよう更に材料研究に精進していく所存でござ

います 本研究は核融合炉用ブランケット構造材料の開発を対象とし

その候補材の一つである低放射化バナジウム合金 (以後

V-4Cr-4Ti)の開発と照射硬化評価手法の高度化ですV-4Cr-4Tiは窒素(N)酸素(O)の混入によって硬化脆化を招くことから高純度化と不純物の状態制御に

よって脆化を抑制することが重要ですそこでO との化学的親和力が Ti よりも強いイットリウ

ム(Y)を添加し母相の O をさらに低減した V-4Cr-4Ti-015Y が開発されましたそこで私はレ

ビテーション溶解とアーク溶解を駆使して様々な N と O を含む V-4Cr-4Ti-015Y 合金を作製し

照射非照射の機械特性を評価することにより構造材料としての適用性及び Y 添加の効果を明

らかにしました照射試験においては中性子照射重イオン照射実験を併用して幅広い照射条

件での効果を求めましたまた重イオン照射で中性子照射相当の照射硬化を求めるための新し

い評価手法の開発にも取り組んできましたV-4Cr-4Ti は高温強度に優れていることから先進

材料として位置付けられていますV-4Cr-4Ti の母相である V の一部をタンタル(Ta)で置換する

ことで飛躍的に高温強度が向上することが明らかになりつつありますV-4Cr-4Ti がより魅力

的な構造材料になるよう研究に励んでいます 震災から４年経った現在においても福島事故による課題は多く残っています放射性廃棄物の

処理はその一つです低放射化材料の開発は放射性廃棄物の低減と再利用を可能にさせること

で循環型のエネルギーシステムの構築であると存じています本材料の開発によって微力なが

らも原子力技術に貢献できればと願っております 最後になりましたが本受賞は総合研究大学院大学５年一貫制博士課程においての研究成果で

す指導教員でありました核融合科学研究所 長坂琢也 准教授菱沼良光 准教授室賀健夫

教授をはじめ多くの先生方のご指導の賜物でありますこの場を借りて改めて感謝申し上げ

ます

62

受賞題目SiC の照射下ミクロ構造変化のマルチスケールモデリング

日本原子力研究開発機構 渡辺淑之 このたびは第 6 回材料部会奨励賞を受賞できたことを大変光栄に

思いますこれも本研究に様々なかたちでご協力いただいた皆様のお

かげであり心より深く感謝申し上げます今後もご指導ご鞭撻のほ

どよろしくお願いいたします 本研究はSiC 材料の照射効果を対象とし代表的な照射欠陥であ

る自己格子間原子集合体空孔集合体の形成挙動を機構論に基づいて

モデル化するための手法開発を目的としたものです欠陥集合体形成

のモデル化にあたっては核生成現象の正確な記述が不可欠となりま

すが従来の材料照射モデリング研究では集合体の臨界核サイズを

人為的に定義するなど解析結果に重大な影響を及ぼしかねない曖昧なモデルが繰り返し採用さ

れてきました本研究ではこのような物理的曖昧さを排除すべく集合体の臨界核を欠陥エネ

ルギー論に基づいて定義する手法を考案し集合体形成モデルの高度化を試みました具体的に

はまず詳細な分子動力学計算結果と連続体モデルに基づいて記述した理論式を相補的に活用

することでこれまで限定的な情報しか存在しなかった SiC の欠陥エネルギー論を集合体のサ

イズと化学組成比の関数として系統的に明らかにしています続いて取得したエネルギー情報

を基に集合体形成のカイネティクス評価を行いましたここでは核生成現象の表現に必要と

なる統計的ゆらぎの効果を導入するべくモンテカルロ法を用いて独自のカイネティックモデル

を構築しています反応速度論解析とも連携した幅広い照射条件での解析結果からSiC におけ

る欠陥集合体形成挙動は臨界核サイズの議論に加え集合体の化学量論組成にも大きく依存す

ることを見出しその形成メカニズムを明らかにしました 本研究は未解明の物理現象の要因をよりミクロなレベルに求め各種解析手法を有機的に組

み合わせることで現象の機構論的理解を得ようとするいわゆるマルチスケールモデリングの実

証例ですこうしたモデル化研究の高度化は従来の評価モデルから物理的曖昧さを排除し予

測性を向上させます核エネルギーシステムの安全設計や保全の高度化がこれまで以上に求めら

れている昨今ではシステム内で使用される機器材料の寿命を幅広い条件下で精度良く予測して

おく必要があり機構論に立脚して得られた知見を十分に取り込んだ評価モデルの開発がますま

す重要になってくると考えます本受賞を励みとし今後も微力ながら材料照射モデリング研

究の発展さらには核エネルギーシステムの安全性向上の実現に向けた技術開発に貢献できるよ

う研究に精進してまいります

63

Ⅳ 関連する国際会議のリスト (1) TMS 2016 145th Annual Meeting amp Exhibition 会期February 14 ndash 18 2016

場所Nashville Tennessee USA

ホームページhttpwwwtmsorgmeetingsannual-16AM16homeaspx

申込締切未定

TMS の定期大会で広範な材料現象の研究成果が報告される会議です

(2) 40th International Conference and Expo on Advanced Ceramics and Composites (ICACC rsquo16) 会期January 24-29 2016

場所Daytona Beach FL USA

ホームページ httpceramicsorgmeetingsacers-meetings

申込締切July 2016

セラミックス及びセラミックス複合材料に関する最新成果が報告される国際会議です最近では事

故耐性燃料の被覆管材料に関するセッションが設けられております

(3) 2015 MRS Fall Meeting amp Exhibit 会期November 29 ndash December 4 2015

場所Boston Massachusetts USA

申込締切June 18 2015

ホームページhttpwwwmrsorgfall2015

米国材料学会主催の定期大会という位置付けで年に 2 回北米で開催（春西海岸秋ボストン）

される会合で米国外からの研究者も多く参加する会議です

(4) The Ninth International Conference on High-Performance Ceramics 会期November 4 ndash 7 2015

場所Guilin China

ホームページhttpwwwccs-cicccomCICC-9ENindexhtml

申込締切June 1 2015

中国セラミックス協会主催のセラミックス材料の国際会議で今回は次世代原子力エネルギー用セラ

ミックスに関するワークショップが開催されます

64

Ⅱ 2014 年 秋の大会 企画セッション報告 「最新ナノミクロ分析技術の原子力材料への展開」の報告

諸言

原子力安全システム研究所 福谷 耕司 材料の分析技術は目覚ましい発展をとげてきており実験的観点から材料が有している特性を

把握するための有効な技術となっている最近の材料分析技術ではミクロレベルの分析に限らず

高精度でのナノレベルの分析も可能となり材料が有すべき機能的あるいは強度的特性の発現メ

カニズム解明や新材料の開発また供用中の材料の損傷劣化挙動解明など材料分析技術は幅

広く活用されている 材料分析技術は原子力分野に限定されたものではなく多方面においてその技術開発が推

進されているこれは例えば化学プラントや原子力以外の発電プラントの経年化による材料の

損傷劣化挙動の把握が必要となっていることや新規プラントでの蒸気温度上昇などのこれま

で以上の過酷な運転環境から高品質の材料が要求されていることによるこれらの状況をふまえ

2014 年秋季大会の企画セッションでは最新のナノミクロ材料分析技術について４件の講演をい

ただきこれらの分析技術の原子力材料への展開について議論し共通的技術である材料分析技

術のさらなる向上を目指したより広い周知を目的にその講演資料（一部抜粋）を掲載する

講演いただいた先生方の厚意に感謝いたします (1) STEMアトムプローブによるナノ組織解析 物材機構 大久保忠勝 (2) 中性子回折による構造物の残留応力測定 茨城県 林 眞琴 (3) 高分解能 EBSD パターンを用いた引張試験片中の歪解析

TSL ソリューションズ 鈴木 清一 (4) ナノインデンテーションによる材料強度評価 京都大学 笠田 竜太

6

STEMアトムプローブによるナノ組織解析

物質材料研究機構 磁性材料ユニット

大久保忠勝佐々木泰祐宝野和博

日本原子力学会「2014年秋の大会」最新ナノミクロ分析技術の原子力材料への展開

2014910

FIM tip

HV

bull試料破壊頻度の劇的な改善bullレーザー脱離による絶縁性セラミクス解析bullエネルギー補償器なしで高い質量分解能

Position (xiyi)Delay line detector

レーザー補助広角３次元アトムプローブ

ToF(i)(xi yi)

3D Data Software

fs laser pulse

7

Mg Al

バルク絶縁体試料の測定に成功（世界初）

ZrO2-MgAl2O4 ナノコンポジット

Y M Chen et al Scripta Mater 61 (2009) 693

希土類ドープCeO2 (CeO2-xGd2O3)

A Grain Boundary B Matrix

F Li et al Scripta Mater 63 (2010) 332

燃料電池用固体電解質の解析

8

HAADF‐STEM像

3D原子マップ

ピット周辺のIn組成を３次元的に把握

GaInNピット(V型欠陥）直下でのIn分布

0

001

002

003

004

005

0 10 20 30 40 50 60distance (nm)

In fraction（x）

ピット中心部においても９つあるQWは明瞭に観察されるしかしながらIn濃度は極端に少ないことがわかるまたバリアのIn濃度はゼロになっていない

InNi

S Tomiya et al Appl Phys Lett 98 (2011) 181904

表面SEM像（darr V‐欠陥）

200nm

SiN

poly‐Si

Si

SiO2

ゲート絶縁膜

68nm

MOSデバイス素子商用レーザー3DAP（パルス幅12psλ=532nm）ではSiNゲート層の解析は不可能

NOB

Poly‐Si中のB濃度

UVレーザー（400fsλ=343nm）で解析に成功K Hono et al Ultramicroscopy 111 (2011) 576

9

0

5000

10000

15000

20000

25000

25 26 27 28 29 30 31

MassCharge

Nu

mb

er「測定領域」「質量分解能」に特徴を持つ

35nm times35nmtimes75nm

レーザー補助広角型３DAP

エネルギー補償型広角型

ODS鋼のTEM像(明視野）

特徴を活かした複合的な分析評価微細構造とマクロ強度特性との定量的な関係付け

12nmtimes12nmtimes45nm

レーザー補助エネルギー補償型３DAP

YOTi

ODS鋼高温強度と酸化物分散組織には密接な相関

酸化物粒子の分散緻密 rArr 高温強度高

ODS鋼の3DAP解析結果

野際他 まてりあ 14 (2008) 626

試料微細粒プレスレス焼結磁石 （平均粒径 13m）

High-C材 C量1500ppm(Fe666Nd264Pr414Dy001B097Cu010Al028Co090O016N0058C0150 (wt))

Low-C材 C量730ppm(Fe666Nd264Pr414Dy001B097Cu010Al028Co090O015N0058C0073 (wt))

Sample Br(G) iHc(kOe) (BH)max(MGOe)

Low-C (Annealed) 14405 182 5118Low-C (As-sintered) 14422 159 5104High-C (Annealed) 14432 154 5137

High-C (As-sintered) 14488 144 5153

Hig

h-C

Low

-C

熱処理 500 ordmC

組織観察SEMTEM3次元アトムプローブ

前後

前後

重希土類フリーネオジム焼結磁石の組織解析

TT Sasaki et at al Acta Mater 84(2015)506

10

Low‐C 材

焼結

材High‐C材焼

結材

IL‐SE

Loｗ‐C材ほど1) 炭化物相の面積率が低く2) 微細な‐Ndが均一に分散

Number density27times1012 m-2

Number density86times1011 m-2

16T

14T

Area fraction81

Area fraction66

Nd-rich相のサイズ分布に及ぼす炭素の影響

Low-C

熱処理材

焼結まま材

2 m

Hc = 182T

Hc = 159T

Hc = 154T

Hc = 144T

High-C

粒界相は焼結後に既に形成されており熱処理による顕著な変化は見られない

熱処理前後の粒界相の変化

11

Cs corrector for illuminationLarge beam currentSmall beam size

Titan G2 80‐200 for STEM imaging amp Chemical analysis

HR‐STEM imaging(point resolution 80pm) EDS mapping Nano Beam Diffraction observation EELS analysis

4 EDS detector

07sr(Conv ~02sr)

Low‐C 熱処理材

High‐C 熱処理材

Nd

Hc = 182T

Hc = 154T

(0001)

(0001)

Nd-rich粒界相のNdの濃度－炭素の効果(STEM-EDS)

12

Low‐C Annealed Sample High‐C Annealed Sample

（粒界相） Nd+Pr 563at

85times30times30 (nm)Nd Fe Cu

60times42times42 (nm)NdFeCu

（粒界相）Nd+Pr 468 at

（主相（wt））Nd243Fe719Pr26B12C002 (wt)

Cは粒界に濃化してしない

CはNd‐rich相に濃化

炭素量の低下によってNd溜めとなる‐Ndが微細かつ均一に分散粒界相のNd濃度が高くなり保磁力が向上する

粒界Nd-rich相の組成とCの分布 (3DAP)

FIB‐SEMFIB‐SEM

BSE SEM

FIB‐SEM 3D Tomography

TEMTEM

HRTEM Elemental Mapping

HAADF STEM Dif Analysis

ZrO2 MgAl2O4

3DAP3DAP

3D Atom Mapping

Quantitative Analysis

FIB‐SEM組織解析結晶相の3D形態分布体積分率広領域元素マッピング

TEM組織解析結晶相の同定結晶粒の方位関係元素マッピング

3Dアトムプローブ組織解析原子レベル元素マッピング

レーザー補助広角3Dアトムプローブ

高分解能分析STEM

FIB‐SEM

SEM-FIBTEM3DAPによるマルスチスケール組織解析

13

Neutron Science Project Ibaraki Pref

茨城県企画部

林 眞 琴

中性子回折による構造物の残留応力測定

構 造 物 の 破 損 形 式

疲労破壊高サイクル疲労低サイクル疲労低温疲労高温疲労熱疲労転動疲労フレッティング疲労

環境破壊腐食疲労応力腐食割れ水素損傷液体金属脆化エロージョンコロージョン中性子照射脆化

延性破壊 脆性破壊

残留応力はこれらの全ての破壊挙動に影響を及ぼす

1

14

残留応力の発生要因

熱 処 理

塑性変形

溶 接

表面処理

焼入れ焼戻し焼鈍し

機械加工

AW SMAW TIG MIG ロー付け

圧延鍛造押出し引抜き

切削研削グラインダ加工エメリー研磨ショットピーニング ｳｫｰﾀｰｼﾞｪｯﾄﾋﾟｰﾆﾝｸﾞ

CrメッキNiメッキ浸炭窒化

2

残留応力測定法の比較

測定方法 手 法 測定精度 測定位置 測定体積 備 考

ひずみゲージ法

破 壊手 法

20MPa 表 面 5x5x5mm3

超音波法

非破壊手法

50MPa 内 部 5x5x5mm3 主応力差

Ｘ線回折法

10MPa 極表面 表面から２０μm平面応力を仮定

放射光回折法

30MPa 表面近傍(15mm)

1x1x5mm3

中性子回折法

30MPa 内 部(25mm)

1x1x3mm3 ３軸方向ひずみの測定

3

15

Ｘ線放射光と中性子線の侵入深さ

侵入深さ (mm)

材 料 Ａｌ Ｔｉ Ｆｅ Ｎｉ Ｃｕ

熱中性子 1230 50 85 40 53

放射光(70keV) 154 38 14 10 13

Cu-Ｋα線 0074 0011 0004 0023 0022

Ｘ線放射光中性子の相補的利用の推進

4

弱 点

利 点

残留応力を非破壊で測定

構造物内部の残留応力を測定可能

複合材料や多相材料の相間応力を測定可能

集合組織が短時間で容易に測定可能

中 性 子 回 折 の 特 徴

測定体積が比較的大きい

測定時間が長い

無ひずみ状態の格子定数の測定が必要5

16

中性子回折による残留応力測定の原理

Braggの法則λ= ２ｄ sinθ

λ波長ｄ格子面間隔θ回折角度

格子ひずみεahr

ε=Δdd0 = -cotθΔθ

σ a＝ （εa + （εa+εh+εr））（1+ν）

E（1-2ν）

ν

a軸方向 r半径方向 h周方向

残留応力σahr

ひずみ無し

ひずみ有り

回折

強度

Ｉ

回折角度 θ

2Δθ

回折プロフィル

6

中性子回折による３軸方向ひずみの測定

半径方向ひずみ

軸方向ひずみ

周方向ひずみ

入射ビーム

母 材

回折ビーム

溶接金属

7

17

中性子回折装置周辺の光学系

8

中性子回折における測定領域

回折角度２θ=90degスリットは円形が理想的

9

18

モノクロメータ

検出器

引張り試験装置

ディフラクトメータ

試験片

入射スリット

受光スリット

弾性定数の回折面依存性の評価

L3 DiffractometerChalk River LabNRC Canada

10

炭素鋼における弾性定数の回折面依存性

0 50 100 150 200 250

負 荷 応 力 σ (MPa)

格子

ひず

みε

(times

10

-4)

200 15

10

0

5

-5

E(200)=182GPa

E(222)=268GPa

E(hhl)=243GPa

hhl=110220211 222

縦弾性率の回折面依存性は強く(222)面の弾性率は(200)面の弾性率よりも約50大きい

11

19

弾性定数のKronerモデルによる解析

0

50

100

150

200

250

300

0 100 200 300Kronerモデルにより計算した縦弾性率 (GPa)

times A2024 Zr-25Nb SUS304 STS410

縦弾

性率

の実

測値

(GPa)

Kronerモデルによる弾性率を引張試験で得られたマクロな弾性率で補正することにより中性子回折の弾性率が把握可能 12

炭素鋼突合せ溶接継ぎ手の残留応力

L3 DiffractometerChalk River LabNRC Canada

モノクロメータ

原子炉

ディフラクトメータ

入射スリット

受光スリット

測 定 試 料(4B管突合せ溶接)

ｺﾞﾆｵﾒｰﾀ(X-Z-3軸)

13

20

炭素鋼突合せ溶接部周辺の残留応力分布

内面溶接熱影響部の軸方向残留応力は50MPa以上の引張り応力

周方向応力は溶接部で引張り応力

周方向 軸方向 半径方向

外 面 か ら の 距 離 （ｍｍ）

溶接

金属

中央

から

の距

離（ｍ

ｍ）

200

150

100

50

-50

0-50

0

0

0

0

50

100

0

50

0

30

25

20

15

10

5

0

30

25

20

15

10

5

0

30

25

20

15

10

5

0

50

-150

-100

-50

0 4 62 0 4 62 0 4 62

14

各種測定法による残留応力測定結果の比較

溶接金属中央からの距離 （ｍｍ）

残留

応力

（Ｍ

Ｐａ）

100

-100

-400

-200

-300

0-20 20 40 60 80

中性子回折Ｘ線回折ひずみゲージ

0

中性子Ｘ線ひずみゲージ法の測定値はよく一致15

21

4747

57 57

100 1003652365

15

27

7

39

0

19

42

72

配管 配管のど厚(厚い)

ソケットのど厚(薄い)

ソケット溶接継ぎ手の寸法形状

ソケット溶接継ぎ手の外観写真

16

ソケット溶接継ぎ手の残留応力

モノクロメータ

ゴニオメータ(X-Z-w３軸)

ディフラクトメータ

ソケット溶接継手 入射スリット

回折スリット

原子炉

ソケット溶接継ぎ手の残留応力測定

17

測定試料はアルミ製の治具に取付け治具はX-Z-３軸ゴニオメータに載せてＰＣ制御により自動測定

L3 DiffractometerChalk River LabNRC Canada

22

ソケット溶接継ぎ手における残留応力分布

溶接ルート部に高い引張り残留応力

SRにより残留応力は３０MPa以下に減少

残留応力測定位置

方向

軸

半径

周

溶接まま SR熱処理

① ② ③ ④ ⑤ ⑥ ⑦ ⑧

200

100

-200

-100

0

測定位置

方向軸

半径周

溶接まま ＳＲ処理残留

応力

(MPa)

39 mm

溶接金属

05 mm

565 mm

⑧

①②③④

⑤

⑥⑦

外径 272 mm

配管ソケット39 mm

溶接金属

05 mm

565 mm

⑧

①②③④

⑤

⑥⑦

外径 272 mm

配管ソケット

溶接部の残留応力分布 18

0 2 10測定位置 d (mm)

軸方

向残

留応

力r

(MPa)

-100

200

300

0

100

4 6 8 12 14

⑧①

② ③

④

⑤ ⑥

⑦

中性子回折FEM解析固有ひずみ法

④溶接ルート部

疲労試験による残留応力推定値

中性子回折と有限要素法および固有ひずみ法による残留応力の比較

19

23

JRR-3に設置した残留応力測定装置(RESA)

モノクロメータ

ディフラクトメータ

入射スリット

回折スリット

中性子導管

測定試料

ゴニオメータ

位置敏感型検出器

20

曲げ塑性変形させた炭素鋼板における残留応力

曲げ塑性変形させた炭素鋼板

120

80

40

0

40

80

120

160

接線

方向

残留

応力

(MPa)

10864

2015

120

80

40

0

-40

-80

-120

-160

板厚方向 (mm)

20

3530

2520

1510

接線方向残留応力の板幅方向分布

板厚方向における接線方向残留応力は

引張-圧縮-引張-圧縮

の典型的な分布

21

24

400

-200

-400

-600

-800

-1000

-1200

0

200

表面からの深さ (mm)0 1 2 3 4

面内応力法線応力

Wasploysy=1200MPa

残留

応力

(MPa)

ショットピーニングしたWasploy合金における残留応力の深さ方向における分布

応力勾配のきつい表面層の応力分布も測定可能 22

突合せ溶接配管熱影響部のき裂進展に伴う軸方向残留応力の再分布挙動

-400

-200

0

200

400

0 2 4 6 8外面からの距離 (mm)

軸方

向残

留応

力(M

Pa)

中性子回折FEM解析

き裂

き裂進展に伴う残留応力の再分布

23

25

試料サイズ500mmx760mmx28mm材質SUS304ステンレス鋼回折面311(2q=95deg)

中性子回折法は大型構造物の応力測定も可能

模擬き裂 模擬補修溶接

き裂導入による残留応力変化の実測補修溶接による残留応力変化の実測

厚肉大径管における残留応力

RESA1における測定状況

目的

‐ 200

‐ 100

0

100

200

300

400

0 5 10 15 20 25外表面からの距離 (mm)

溶接状態模擬き裂導入後補修溶接後

軸方

向残

留応

力(M

Pa)

内面

外面

4

1

2 35

6 78 910 1112 13

14 151617 1819

20 212223 2425

26 272829 30 3132 33 3435 36 3738 39 4041 42 43

4544 46 47

125

模擬き裂

10 4

1

2 35

6 78 9

10 1112 13

14 151617 1819

20 212223 242526 272829 30 3132 33 3435 36 3738 39 4041 42 43

4544 46 47

10Repair weld

24

鈴木裕士(JAEA)

残留ひずみの測定状況

入射スリット検出器

エンジンブロック

ゴニオメーター

中性子ビーム

モノクロメーター

500mm

入射スリット検出器

エンジンブロック

ゴニオメーター

中性子ビーム

モノクロメーター

500mm

1500cc級エンジンブロック

アルミ合金製エンジンブロックの残留応力測定

入射ビーム

回折ビーム

82mm

シリンダ隔壁

rz

21 3 4 5

入射ビーム

回折ビーム

82mm

シリンダ隔壁

rz

21 3 4 5

r方向ひずみの測定領域

粗大結晶で集合組織が強いアルミ合金の残留応力測定技術の確立

目的

残留

応力

σ(M

Pa)

シリンダ壁中央からの距離 mm

-150

-100

-50

0

50

100

150

-4 -2 0 2 4

周方向応力近似式

表面の残留応力-131～-142MPa

残留

応力

σ(M

Pa)

シリンダ壁中央からの距離 mm

-150

-100

-50

0

50

100

150

-4 -2 0 2 4

周方向応力近似式

表面の残留応力-131～-142MPa

入射側縦方向ラジアルコリメータの開発と試料揺動法により実現 25

26

30台の実験装置

研究炉JRR-3に設置された中性子応力測定装置

角度分散型回折装置

26

RESA-1 RESA-2

JRR-3 ガイドホール

検出器

ビームストッパ

ゲージ体積

ライアルコリメータ

検出器

入射ビーム

スリット

ラジアルコリメータ

Qperp

測定試料

Q∥

06 08 10 16 20

140

100

40200

y

8060

120

12 14 1806 08 10 16 20

140

100

40200

y

8060

120

12 14 18

飛行時間法(ＴＯＦTime of Flight)の光学系

パルス中性子源による測定

多数の回折面を同時に測定

２方向のひずみを同時に測定

27

格子定数 d (Å)

回折

強度

I (c

ounts

)

27

－90deg検出器

ラジアルコリメータ

＋90deg検出器

試料テーブル

入射スリット

引張試験機

大型試料台(耐荷重800kg)を整備 28

J-PARCMLF BL19 「匠」の外観

まとめ中性子回折では侵入深さが大きいため構造物内部の残留応力測定が可能である

ただし無ひずみ状態での格子面間隔d0を正確に評価することが必要である

厚肉部材を測定する場合にはパスを短くするために開口部を設けるなどの工夫が必要である

1～2mm程度の表面層の残留応力の測定も可能である

測定対象によりJ-PARCMLF BL19「匠」とJRR-3のRESA-1-2を使い分けるべきである

29

28

高分解能EBSDパターンを用いた引張り試験片中の歪解析

鈴木清一株式会社 TSL ソリューションズ

EBSD 法とは

EBSD(Electron BackScatter diffraction Pattern)法はSEM中で大きく傾斜した試料上で電子線を止めそこから得られる菊池パターンを解析することによりその点の結晶方位を求める手法であるこの測定を連続的に行うことで方位マッピングや極点図等のデータに加工し解析することで材料の組織構造を知ることが可能となる

SEM中の試料蛍光スクリーンに映った

EBSDパターン

29

EBSDパターンの発生

電子線は円錐状に回折面を作るのでスクリーンに投影されるバンドは双曲線となる

EBSDは実格子を反映したパターンである

EBSP 法におけるデータ処理

パターンの取込 Hough変換

バンドの検出バンドの指数付け

結晶方位の計算

EBSP法では得られたEBSDパ

ターンからバンドを検出し予め与えられた結晶系データと比較することにより指数方位を決める

30

OIM map による組織観察解析

IPF map (RD)

RD 方向を圧延方向として計算

Max Angle 5゜

方位を表現する試料の方向を指定する

KAM map Taylor Factor map

IF鋼 50 圧延材の観察例

EBSDパターンによる弾性歪みの測定

1990年代前半に

Angus Wilkinson博士 (Oxford 大学)David Dingley 博士 (Bristol大学)らにより提唱された手法である

EBSDパターンを結晶方位マップとは全く異なる分野で利用する方法である

EBSDパターンは結晶格子を直接投影したパター

ンであり結晶格子が歪めばそのパターンも比例的に歪むことを利用し弾性歪を解析する現状は参照パターンと相互相関関数を使用し比較することで微小な変化を検出している最大の特徴は歪をテンソルとして測定できることである

実際には変化量は非常に小さく ~10‐4 から 10‐3 の弾性歪でスクリーン上のパターンは~ 5 から 50 mの変化することになる

31

0001 (01 )の格子歪みを考える (112 晶帯軸に垂直な方向を仮定)これは大半の金属材料の降伏応力に相当している

バンド幅の変化 =01このバンド幅から01の変化を検出することは期待できない

01 変化すると

lt111gt晶帯軸とlt001gt 晶帯軸の変化

=0027 度 あるいは 4710-4 ラジアン

格子の変化による EBSD パターンの変化

lt111gt

lt111gt

lt112gt

ROI の設定による移動量の検出

EBSDパターン上に4つ以上のROIを設定しそれぞれのROIで変位量を検出する

参照パターンに対するこのROIの移動量を相互相関関数をもちいて検出する

32

歪によるパターン全体の変化

zqx ndashyqz = (yz[ ‐ ] +xz + z2 ndash xy y )zqy ndashxqz = (xy[ ‐ ] +yz + z2 ndash x2 xz)

これにより [ ndash] [ ndash ] を得ることができる

さらに試料表面の応力(σ33)は0となるという境界条件を設定し [ ndash] と [ ndash ]を分離する

測定する晶帯軸のうち3つの晶帯軸が

同一結晶面を共有することのないように選択する必要がある

q1q1

q2q2

q3q3

q4q4

xyz はr ベクトルの成分

ndash 結晶方位に対応させると処理しやすいこの2つの方程式には8つの未知数があるので4つの晶帯軸の変位を測定する必要がある

q5q5

q6q6

hellip

‐143 microns

0 microns

+143 microns

Specimen

試料上を一定の間隔でビームを移動しながらEBSDパター

ンを収集するこのパターンは傾向スクリーン上を正確に同じ量だけ移動する

ビームシフトによる移動量検出の実験

33

-3

-2

-1

0

1

2

3

-150 -100 -50 0 50 100 150

Pattern Shift (pixels)

Beam Displacement (microm)

ビームシフトによる移動量検出の実験

ばらつきは１つのパターン上の各ROI での移動量検出のばらつきである

ビームの移動に対して非常に対応関係の良いパターンの移動量を検出している

対称部分と非対称部分の分離

得られたテンソルAは対称部分と非対称部分に分離できる非対称部分は回転成分を表し対称部分は歪を現すこの分離は Aの転置行列ATを使用し次の式で表される

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

333231

232221

131211

3

3

2

3

1

3

3

2

2

2

1

2

3

1

2

1

1

1

x

u

x

u

x

ux

u

x

u

x

ux

u

x

u

x

u

A

34

歪テンソル

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

歪 回転

歪みテンソル e

332313

232212

131211

3

3

3

2

2

3

3

1

1

3

2

3

3

2

2

2

2

1

1

2

1

3

3

1

1

2

2

1

1

1

21

21

21

21

21

21

eee

eee

eee

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

e

e

x3

x1

x2

x3

x1

x2

e22

e23= e32

剛体回転

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

歪 回転

回転テンソル w

00

0

021

21

210

21

21

210

2313

2312

1312

3

2

2

3

3

1

1

3

2

3

3

2

2

1

1

2

1

3

3

1

1

2

2

1

ww

ww

ww

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

w

w

x3

x1

x2

w23

w12

w31

35

15ｋVScan Area 75 x 12 mStep Size 03m

1

2

3

紙面に垂直手前方向が３

座標系

歪分布測定の検証

IQ + IPF(ND)SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

Si(001) ウェハー上に打ったバーコピッチ痕周辺の歪分布を測定

垂直歪成分の分布

E11 成分 E22 成分 E33 成分

36

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

37

IQ + IPF(ND)

15ｋVScan Area 40 x 100 mStep Size 01m

Crystal Direction

Micro-indents 周りの歪分布 (拡大測定)

SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

垂直歪成分の分布

E11 成分 E22 成分 E33 成分

38

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

39

E11 Normal Strain をスケールを変えて表示

Max 002 Max 0005Max 001 Max 0002

亀裂先端の格子歪の状況が良く分かる

垂直歪成分の分布の詳細

EBSD 用In‐Situ 試料引張試験装置を用いた歪測定例

最大荷重1000N

測定条件加速電圧 15kV測定倍率 x600試料傾斜角 60゜測定領域 140 x120 mStep Size 10 m

本試験に用いた引張試験機

40

試料

試料厚さ 05mm平行部 2mm

引張試験用試料

SUS304 強圧延材1200 24h annealing

bull 平行部12mm と 2mm の部分の断面積06 10 しかなくこの2か所の伸びが重なった荷重‐変位曲線となる可能性がある

変位‐荷重曲線

bull チャック部に試料をなじませるため弾性領域で荷重の負荷除荷を行っているbull 試験機の変形分が変位に含まれる

41

参照点(Reference) の設定

Effective camera length 405m

参照点のパターンは負荷0Nの時のものに置き換えて計算

黒点で示したところが参照点

Schmid factor map

42

Max Misorietation 3゜

Max Misorietation 4゜

KA

M m

apIP

F m

ap (

ND

)G

RO

D m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

OIM による組織変化を示すmap

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Elastic Strain (垂直成分の変化)

43

0N 15N 18N 136N96N58N

E12

E23

E31

Elastic Strain (せん断成分の変化)

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Rotation Angle

44

Max Misorietation 3゜

KA

M m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

0゜ 3゜

0゜ 08゜

HR

KA

M m

apKAM map の比較

0゜ 08゜ 0゜ 08゜

KAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

45

SEM像とKAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

SEM像で見られるすべり線と方位変化による(塑性)歪とはほとんど関係が無いようである

転位密度の推測

Total GND

Total Edge

Total Screw

46

0゜ 08゜

HR KAM map Total GND map

KAM map とGND map の比較

まとめと今後の課題

bull EBSDパターンを弾性歪測定は可能である

現状の1kx1k 程度のカメラを使用した場合にはEBSDパターンの質にもよるが003程度の弾性歪の検出が可能である

測定はあくまでも参照点に対する相対的な値である 参照点と数度以上の方位差がある場合は測定が困難

今後の課題

bull 弾性歪量の絶対値測定

キャリブレーション点ビーム位置検出の精度向上シミュレーションパターンの高精度化

bull 弾性歪と塑性歪の分離

各測定点の剛体回転成分を計算しそれを基に再計算

47

bull JAEAbullbullbull NIFSbull

BA NIFS

SEM

Ni-rich 25-40

25um step

(Iron meteorite

10mm

1 10

11 20

21 30

R Kasada to be submitted

0

25

50

02468 0 25 50 75 100 125 150 175 200 225

H at 100mN(GPa) 0-2 2-4 4-6 6-8

Kamacite (bcc-FeNi Taenite (fcc-FeNi) etc

48

2027

IFMIF

CampR 2020

JAEA

H17

JAEA

JAEA BA

NIFSP

DuETampMUSTER

HFIR JAEA BA

JAEA BA NIFSP

JAEA BANIFS

PJMTR HFIR

He

HFIR JAEA BAJAEA BA

NIFSPJMTR HFIR

JAEA NIFS

μm

15

500 nm

Dis

tanc

e fr

om Ir

radi

ated

Sur

face

[m

] 0

10

05

20

25

64MeV Fe3+

Dam

aged area

10 20 30 (dpa)

Only 2 μm

Cross-sectional view of ion-irradiated ODS steel

NI 20

49

1

2Indentation size effect ISE

3

SSE DGE FilmSubstrate

4

1

50

F

A d

AFMSEM

Hv = F A =18544Fd2

dgt10 m

d

HIT = F A A = f(hc)

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

dlt1 m

hc

Vickers Ltd versus Dr Berkovich

60o

l

z

a

Equivalent cone angle 703o

z

d

h

b

653o

7705o

h

a

d

b

68o

(b) Berkovich tip (a) Vickers tip

Difficult to obtain a single-point tip

1922 ES Berkovich 1950

NA Sakharova et al International Journal of Solids and Structures 46 (2009) 1095ndash1104gt 10

51

HN-W

W

CSM 12

Nanoindenter G200

CSM

1

hlt50-100nmCSM Artifact

bullbullbullbullbullbullbullbull

bullbull

bullbull

bullbullbullbull

52

(Issun-bōshi) from Google David and Goliath a colour lithograph by Osmar Schindler (c 1888) From Wikipedia

Smaller is Stronger

bull (P21)

1998 53

Nix amp Gao (1998) Artifact

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

hhHH 0 1

Citation=1509 Sep 2014)

Nix-Gao

hhHH 0 1

Indentation size effect (ISE)

H h H0h H0

a r

h

s

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

3

32

aV

bullbull

h

bas

s

b

a

h tan

Nix-Gao H0Hv

54

Fe-Cr Hv-H0

R Kasada K Sato Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura to be submitted

Hv01 [GPa] = 08 x H0 [GPa]

Hv [kgfmm2] = 08 x H0 00108

Hv- [GPa] = 00108 x Hv [kgfmm2] (unit change) x (surface areararrprojected area)

Pile up effect is a possible reason of the difference between Hv and H0

For Fe-Cr alloys

非公開

55

b-1) Surface roughness

b-2) Residual hardened layer

b) Surface preparation factors

c) Microstructural complexityfactors

c-1) Boundaries c-2) Inhomogeneity

a) Indentation system factors

a-2) Tip rounding

a-1) System compliance

d) Indented material factors e) Ion-irradiation-specific factors

d-2) Indentation size effect (ISE)

d-1) Pile-up effect (PUE)

e-2) Softer substrate effect (SSE) e-3) Implanted-ion effect (IIE)

e-1) Damage gradient effect (DGE)

Indentor-tip

a-3) Tapping (CSM) a-4) Tip configuration a-5) Determination of touch-down

Nix-Gao

Fe-14Mn

hc

H0irr

H0unirr

Unirradiated Substrate Effect

Indentation Size Effect

H0 (unirr) =162 021GPaH0 (irr) = 543 012GPa

Fe-14Mn

R Kasada at al FED 2011

SSE

56

DGE ISE DGE

)1()(1)()(

22

0 hd

hdH

hhHhH

R Kasada

DGE

1 MeV H+ ions

K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of proton irradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

57

T Miyazawa T Nagasaka R Kasada et al J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

m

fP B h h

maxPH

A

1 2 1 2 1 2 1 245 1 1 0179 1c cC S E h E h

1 2 1 22fC C E A

2 1 2 1 4 1 1281 2 3 8245c c c c c cA h h C h C h C h C h 1 1

c8C h8 c8

Oliver-Pharrrsquos unloading method

O-P

58

AFM Pile-up

Pile-up

AFM

59

From Nanoindentation to Ultra-Small Testing Technology (USTT)

ex) Micro-Cantilever Bending Test

Micro-pillar Micro-scratch In-situ testing in TEMSEM and so on

MD

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

9000

10000

0 0001 0002 0003 0004 0005

Bend

ing

stre

ss (M

Pa)

Bending strain

F82H

σy 2GPa

bull

bull

bull

bull

bull

60

Thank you for your attention bull

bull T Miyazawa T Nagasaka R Kasada Y Hishinuma T Muroga H Watanabe T Yamamoto S Nogami M HatakeyamaldquoEvaluation of irradiation hardening of ion-irradiated Vndash4Crndash4Ti and Vndash4Crndash4Tindash015Y alloys by nanoindentationtechniquesrdquo J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

bull R Kasada S Konishi K Yabuuchi S Nogami M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoDepth-dependentnanoindentation hardness of reduced-activation ferritic steels after MeV Fe-ion irradiationldquo Fusion Engineering andDesign 89 (2014) 1637ndash1641

bull D Mori R Kasada S Konishi Y Morizono K Hokamoto ldquoUnderwater explosive welding of tungsten to reduced-activation ferritic steel F82Hldquo Fusion Engineering and Design 89 (2014) 1086-1090

bull K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of protonirradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

bull Y Takayama R Kasada Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoNanoindentationhardness and its extrapolation to bulk-equivalent hardness of F82H steels after single- and dual-ion beam irradiationrdquoJournal of Nuclear Materials 442 (2013) S23-S27

bull Y Himei K Yabuuchi R Kasada () S Nogami A Kimura ldquoIon-irradiation hardening of brazed joints of tungsten andoxide dispersion strengthened (ODS) ferritic steelrdquo Materials Transactions 54 (2013) 446-450

bull S Noh B Kim R Kasada A Kimura ldquoDiffusion bonding between ODS ferritic steel and F82H steel for fusionapplicationsrdquo Journal of Nuclear Materials 426 (2012) 208-213

bull N Oono R Kasada T Higuchi ()H Matsui A Kimura ldquoRadiation hardening and microstructure evolution of ion-irradiated Zr-hydriderdquo Journal of Nuclear Materials 419 (2011) 366-370

bull K Yabuuchi H Yano R Kasada H Kishimoto A Kimura ldquoDose dependence of irradiation hardening of binary ferriticalloys irradiated with Fe3+ ionsrdquo Journal of Nuclear Materials 417 (201) 988-991

bull R Kasada Y Takayama K Yabuuchi A Kimura ldquoA new approach to evaluate irradiation hardening of ion-irradiatedferritic alloys by nano-indentation techniques rdquo Fusion Engineering and Design 86 (2011) 2658-2661

1906

非公開

61

Ⅲ 第 6 回材料部会奨励賞受賞者のよろこびのことば 材料部会奨励賞選考会議による審査の結果第 6 回材料部会奨励賞に京都大学エネルギー理工

学研究所の諸 煥日 氏と核融合科学研究所の宮澤 健氏日本原子力研究開発機構の渡辺 淑之

氏が選考されました表彰式は2014 年度秋の大会材料部会第 29 回総会（2014 年 9 月 10 日 1200～1300京都大学吉田キャンパス）において執り行われました

受賞題目耐照射性バナジウム合金の機械特性と照射特性に関する研究 核融合科学研究所 宮澤 健

この度はこのような名誉ある賞を頂き誠にありがとうござい

ました材料研究に携わり始めて５年程度の若輩者ではございま

すが今後の更なる発展性を評価頂けたものと存じています受

賞者の名に恥じぬよう更に材料研究に精進していく所存でござ

います 本研究は核融合炉用ブランケット構造材料の開発を対象とし

その候補材の一つである低放射化バナジウム合金 (以後

V-4Cr-4Ti)の開発と照射硬化評価手法の高度化ですV-4Cr-4Tiは窒素(N)酸素(O)の混入によって硬化脆化を招くことから高純度化と不純物の状態制御に

よって脆化を抑制することが重要ですそこでO との化学的親和力が Ti よりも強いイットリウ

ム(Y)を添加し母相の O をさらに低減した V-4Cr-4Ti-015Y が開発されましたそこで私はレ

ビテーション溶解とアーク溶解を駆使して様々な N と O を含む V-4Cr-4Ti-015Y 合金を作製し

照射非照射の機械特性を評価することにより構造材料としての適用性及び Y 添加の効果を明

らかにしました照射試験においては中性子照射重イオン照射実験を併用して幅広い照射条

件での効果を求めましたまた重イオン照射で中性子照射相当の照射硬化を求めるための新し

い評価手法の開発にも取り組んできましたV-4Cr-4Ti は高温強度に優れていることから先進

材料として位置付けられていますV-4Cr-4Ti の母相である V の一部をタンタル(Ta)で置換する

ことで飛躍的に高温強度が向上することが明らかになりつつありますV-4Cr-4Ti がより魅力

的な構造材料になるよう研究に励んでいます 震災から４年経った現在においても福島事故による課題は多く残っています放射性廃棄物の

処理はその一つです低放射化材料の開発は放射性廃棄物の低減と再利用を可能にさせること

で循環型のエネルギーシステムの構築であると存じています本材料の開発によって微力なが

らも原子力技術に貢献できればと願っております 最後になりましたが本受賞は総合研究大学院大学５年一貫制博士課程においての研究成果で

す指導教員でありました核融合科学研究所 長坂琢也 准教授菱沼良光 准教授室賀健夫

教授をはじめ多くの先生方のご指導の賜物でありますこの場を借りて改めて感謝申し上げ

ます

62

受賞題目SiC の照射下ミクロ構造変化のマルチスケールモデリング

日本原子力研究開発機構 渡辺淑之 このたびは第 6 回材料部会奨励賞を受賞できたことを大変光栄に

思いますこれも本研究に様々なかたちでご協力いただいた皆様のお

かげであり心より深く感謝申し上げます今後もご指導ご鞭撻のほ

どよろしくお願いいたします 本研究はSiC 材料の照射効果を対象とし代表的な照射欠陥であ

る自己格子間原子集合体空孔集合体の形成挙動を機構論に基づいて

モデル化するための手法開発を目的としたものです欠陥集合体形成

のモデル化にあたっては核生成現象の正確な記述が不可欠となりま

すが従来の材料照射モデリング研究では集合体の臨界核サイズを

人為的に定義するなど解析結果に重大な影響を及ぼしかねない曖昧なモデルが繰り返し採用さ

れてきました本研究ではこのような物理的曖昧さを排除すべく集合体の臨界核を欠陥エネ

ルギー論に基づいて定義する手法を考案し集合体形成モデルの高度化を試みました具体的に

はまず詳細な分子動力学計算結果と連続体モデルに基づいて記述した理論式を相補的に活用

することでこれまで限定的な情報しか存在しなかった SiC の欠陥エネルギー論を集合体のサ

イズと化学組成比の関数として系統的に明らかにしています続いて取得したエネルギー情報

を基に集合体形成のカイネティクス評価を行いましたここでは核生成現象の表現に必要と

なる統計的ゆらぎの効果を導入するべくモンテカルロ法を用いて独自のカイネティックモデル

を構築しています反応速度論解析とも連携した幅広い照射条件での解析結果からSiC におけ

る欠陥集合体形成挙動は臨界核サイズの議論に加え集合体の化学量論組成にも大きく依存す

ることを見出しその形成メカニズムを明らかにしました 本研究は未解明の物理現象の要因をよりミクロなレベルに求め各種解析手法を有機的に組

み合わせることで現象の機構論的理解を得ようとするいわゆるマルチスケールモデリングの実

証例ですこうしたモデル化研究の高度化は従来の評価モデルから物理的曖昧さを排除し予

測性を向上させます核エネルギーシステムの安全設計や保全の高度化がこれまで以上に求めら

れている昨今ではシステム内で使用される機器材料の寿命を幅広い条件下で精度良く予測して

おく必要があり機構論に立脚して得られた知見を十分に取り込んだ評価モデルの開発がますま

す重要になってくると考えます本受賞を励みとし今後も微力ながら材料照射モデリング研

究の発展さらには核エネルギーシステムの安全性向上の実現に向けた技術開発に貢献できるよ

う研究に精進してまいります

63

Ⅳ 関連する国際会議のリスト (1) TMS 2016 145th Annual Meeting amp Exhibition 会期February 14 ndash 18 2016

場所Nashville Tennessee USA

ホームページhttpwwwtmsorgmeetingsannual-16AM16homeaspx

申込締切未定

TMS の定期大会で広範な材料現象の研究成果が報告される会議です

(2) 40th International Conference and Expo on Advanced Ceramics and Composites (ICACC rsquo16) 会期January 24-29 2016

場所Daytona Beach FL USA

ホームページ httpceramicsorgmeetingsacers-meetings

申込締切July 2016

セラミックス及びセラミックス複合材料に関する最新成果が報告される国際会議です最近では事

故耐性燃料の被覆管材料に関するセッションが設けられております

(3) 2015 MRS Fall Meeting amp Exhibit 会期November 29 ndash December 4 2015

場所Boston Massachusetts USA

申込締切June 18 2015

ホームページhttpwwwmrsorgfall2015

米国材料学会主催の定期大会という位置付けで年に 2 回北米で開催（春西海岸秋ボストン）

される会合で米国外からの研究者も多く参加する会議です

(4) The Ninth International Conference on High-Performance Ceramics 会期November 4 ndash 7 2015

場所Guilin China

ホームページhttpwwwccs-cicccomCICC-9ENindexhtml

申込締切June 1 2015

中国セラミックス協会主催のセラミックス材料の国際会議で今回は次世代原子力エネルギー用セラ

ミックスに関するワークショップが開催されます

64

STEMアトムプローブによるナノ組織解析

物質材料研究機構 磁性材料ユニット

大久保忠勝佐々木泰祐宝野和博

日本原子力学会「2014年秋の大会」最新ナノミクロ分析技術の原子力材料への展開

2014910

FIM tip

HV

bull試料破壊頻度の劇的な改善bullレーザー脱離による絶縁性セラミクス解析bullエネルギー補償器なしで高い質量分解能

Position (xiyi)Delay line detector

レーザー補助広角３次元アトムプローブ

ToF(i)(xi yi)

3D Data Software

fs laser pulse

7

Mg Al

バルク絶縁体試料の測定に成功（世界初）

ZrO2-MgAl2O4 ナノコンポジット

Y M Chen et al Scripta Mater 61 (2009) 693

希土類ドープCeO2 (CeO2-xGd2O3)

A Grain Boundary B Matrix

F Li et al Scripta Mater 63 (2010) 332

燃料電池用固体電解質の解析

8

HAADF‐STEM像

3D原子マップ

ピット周辺のIn組成を３次元的に把握

GaInNピット(V型欠陥）直下でのIn分布

0

001

002

003

004

005

0 10 20 30 40 50 60distance (nm)

In fraction（x）

ピット中心部においても９つあるQWは明瞭に観察されるしかしながらIn濃度は極端に少ないことがわかるまたバリアのIn濃度はゼロになっていない

InNi

S Tomiya et al Appl Phys Lett 98 (2011) 181904

表面SEM像（darr V‐欠陥）

200nm

SiN

poly‐Si

Si

SiO2

ゲート絶縁膜

68nm

MOSデバイス素子商用レーザー3DAP（パルス幅12psλ=532nm）ではSiNゲート層の解析は不可能

NOB

Poly‐Si中のB濃度

UVレーザー（400fsλ=343nm）で解析に成功K Hono et al Ultramicroscopy 111 (2011) 576

9

0

5000

10000

15000

20000

25000

25 26 27 28 29 30 31

MassCharge

Nu

mb

er「測定領域」「質量分解能」に特徴を持つ

35nm times35nmtimes75nm

レーザー補助広角型３DAP

エネルギー補償型広角型

ODS鋼のTEM像(明視野）

特徴を活かした複合的な分析評価微細構造とマクロ強度特性との定量的な関係付け

12nmtimes12nmtimes45nm

レーザー補助エネルギー補償型３DAP

YOTi

ODS鋼高温強度と酸化物分散組織には密接な相関

酸化物粒子の分散緻密 rArr 高温強度高

ODS鋼の3DAP解析結果

野際他 まてりあ 14 (2008) 626

試料微細粒プレスレス焼結磁石 （平均粒径 13m）

High-C材 C量1500ppm(Fe666Nd264Pr414Dy001B097Cu010Al028Co090O016N0058C0150 (wt))

Low-C材 C量730ppm(Fe666Nd264Pr414Dy001B097Cu010Al028Co090O015N0058C0073 (wt))

Sample Br(G) iHc(kOe) (BH)max(MGOe)

Low-C (Annealed) 14405 182 5118Low-C (As-sintered) 14422 159 5104High-C (Annealed) 14432 154 5137

High-C (As-sintered) 14488 144 5153

Hig

h-C

Low

-C

熱処理 500 ordmC

組織観察SEMTEM3次元アトムプローブ

前後

前後

重希土類フリーネオジム焼結磁石の組織解析

TT Sasaki et at al Acta Mater 84(2015)506

10

Low‐C 材

焼結

材High‐C材焼

結材

IL‐SE

Loｗ‐C材ほど1) 炭化物相の面積率が低く2) 微細な‐Ndが均一に分散

Number density27times1012 m-2

Number density86times1011 m-2

16T

14T

Area fraction81

Area fraction66

Nd-rich相のサイズ分布に及ぼす炭素の影響

Low-C

熱処理材

焼結まま材

2 m

Hc = 182T

Hc = 159T

Hc = 154T

Hc = 144T

High-C

粒界相は焼結後に既に形成されており熱処理による顕著な変化は見られない

熱処理前後の粒界相の変化

11

Cs corrector for illuminationLarge beam currentSmall beam size

Titan G2 80‐200 for STEM imaging amp Chemical analysis

HR‐STEM imaging(point resolution 80pm) EDS mapping Nano Beam Diffraction observation EELS analysis

4 EDS detector

07sr(Conv ~02sr)

Low‐C 熱処理材

High‐C 熱処理材

Nd

Hc = 182T

Hc = 154T

(0001)

(0001)

Nd-rich粒界相のNdの濃度－炭素の効果(STEM-EDS)

12

Low‐C Annealed Sample High‐C Annealed Sample

（粒界相） Nd+Pr 563at

85times30times30 (nm)Nd Fe Cu

60times42times42 (nm)NdFeCu

（粒界相）Nd+Pr 468 at

（主相（wt））Nd243Fe719Pr26B12C002 (wt)

Cは粒界に濃化してしない

CはNd‐rich相に濃化

炭素量の低下によってNd溜めとなる‐Ndが微細かつ均一に分散粒界相のNd濃度が高くなり保磁力が向上する

粒界Nd-rich相の組成とCの分布 (3DAP)

FIB‐SEMFIB‐SEM

BSE SEM

FIB‐SEM 3D Tomography

TEMTEM

HRTEM Elemental Mapping

HAADF STEM Dif Analysis

ZrO2 MgAl2O4

3DAP3DAP

3D Atom Mapping

Quantitative Analysis

FIB‐SEM組織解析結晶相の3D形態分布体積分率広領域元素マッピング

TEM組織解析結晶相の同定結晶粒の方位関係元素マッピング

3Dアトムプローブ組織解析原子レベル元素マッピング

レーザー補助広角3Dアトムプローブ

高分解能分析STEM

FIB‐SEM

SEM-FIBTEM3DAPによるマルスチスケール組織解析

13

Neutron Science Project Ibaraki Pref

茨城県企画部

林 眞 琴

中性子回折による構造物の残留応力測定

構 造 物 の 破 損 形 式

疲労破壊高サイクル疲労低サイクル疲労低温疲労高温疲労熱疲労転動疲労フレッティング疲労

環境破壊腐食疲労応力腐食割れ水素損傷液体金属脆化エロージョンコロージョン中性子照射脆化

延性破壊 脆性破壊

残留応力はこれらの全ての破壊挙動に影響を及ぼす

1

14

残留応力の発生要因

熱 処 理

塑性変形

溶 接

表面処理

焼入れ焼戻し焼鈍し

機械加工

AW SMAW TIG MIG ロー付け

圧延鍛造押出し引抜き

切削研削グラインダ加工エメリー研磨ショットピーニング ｳｫｰﾀｰｼﾞｪｯﾄﾋﾟｰﾆﾝｸﾞ

CrメッキNiメッキ浸炭窒化

2

残留応力測定法の比較

測定方法 手 法 測定精度 測定位置 測定体積 備 考

ひずみゲージ法

破 壊手 法

20MPa 表 面 5x5x5mm3

超音波法

非破壊手法

50MPa 内 部 5x5x5mm3 主応力差

Ｘ線回折法

10MPa 極表面 表面から２０μm平面応力を仮定

放射光回折法

30MPa 表面近傍(15mm)

1x1x5mm3

中性子回折法

30MPa 内 部(25mm)

1x1x3mm3 ３軸方向ひずみの測定

3

15

Ｘ線放射光と中性子線の侵入深さ

侵入深さ (mm)

材 料 Ａｌ Ｔｉ Ｆｅ Ｎｉ Ｃｕ

熱中性子 1230 50 85 40 53

放射光(70keV) 154 38 14 10 13

Cu-Ｋα線 0074 0011 0004 0023 0022

Ｘ線放射光中性子の相補的利用の推進

4

弱 点

利 点

残留応力を非破壊で測定

構造物内部の残留応力を測定可能

複合材料や多相材料の相間応力を測定可能

集合組織が短時間で容易に測定可能

中 性 子 回 折 の 特 徴

測定体積が比較的大きい

測定時間が長い

無ひずみ状態の格子定数の測定が必要5

16

中性子回折による残留応力測定の原理

Braggの法則λ= ２ｄ sinθ

λ波長ｄ格子面間隔θ回折角度

格子ひずみεahr

ε=Δdd0 = -cotθΔθ

σ a＝ （εa + （εa+εh+εr））（1+ν）

E（1-2ν）

ν

a軸方向 r半径方向 h周方向

残留応力σahr

ひずみ無し

ひずみ有り

回折

強度

Ｉ

回折角度 θ

2Δθ

回折プロフィル

6

中性子回折による３軸方向ひずみの測定

半径方向ひずみ

軸方向ひずみ

周方向ひずみ

入射ビーム

母 材

回折ビーム

溶接金属

7

17

中性子回折装置周辺の光学系

8

中性子回折における測定領域

回折角度２θ=90degスリットは円形が理想的

9

18

モノクロメータ

検出器

引張り試験装置

ディフラクトメータ

試験片

入射スリット

受光スリット

弾性定数の回折面依存性の評価

L3 DiffractometerChalk River LabNRC Canada

10

炭素鋼における弾性定数の回折面依存性

0 50 100 150 200 250

負 荷 応 力 σ (MPa)

格子

ひず

みε

(times

10

-4)

200 15

10

0

5

-5

E(200)=182GPa

E(222)=268GPa

E(hhl)=243GPa

hhl=110220211 222

縦弾性率の回折面依存性は強く(222)面の弾性率は(200)面の弾性率よりも約50大きい

11

19

弾性定数のKronerモデルによる解析

0

50

100

150

200

250

300

0 100 200 300Kronerモデルにより計算した縦弾性率 (GPa)

times A2024 Zr-25Nb SUS304 STS410

縦弾

性率

の実

測値

(GPa)

Kronerモデルによる弾性率を引張試験で得られたマクロな弾性率で補正することにより中性子回折の弾性率が把握可能 12

炭素鋼突合せ溶接継ぎ手の残留応力

L3 DiffractometerChalk River LabNRC Canada

モノクロメータ

原子炉

ディフラクトメータ

入射スリット

受光スリット

測 定 試 料(4B管突合せ溶接)

ｺﾞﾆｵﾒｰﾀ(X-Z-3軸)

13

20

炭素鋼突合せ溶接部周辺の残留応力分布

内面溶接熱影響部の軸方向残留応力は50MPa以上の引張り応力

周方向応力は溶接部で引張り応力

周方向 軸方向 半径方向

外 面 か ら の 距 離 （ｍｍ）

溶接

金属

中央

から

の距

離（ｍ

ｍ）

200

150

100

50

-50

0-50

0

0

0

0

50

100

0

50

0

30

25

20

15

10

5

0

30

25

20

15

10

5

0

30

25

20

15

10

5

0

50

-150

-100

-50

0 4 62 0 4 62 0 4 62

14

各種測定法による残留応力測定結果の比較

溶接金属中央からの距離 （ｍｍ）

残留

応力

（Ｍ

Ｐａ）

100

-100

-400

-200

-300

0-20 20 40 60 80

中性子回折Ｘ線回折ひずみゲージ

0

中性子Ｘ線ひずみゲージ法の測定値はよく一致15

21

4747

57 57

100 1003652365

15

27

7

39

0

19

42

72

配管 配管のど厚(厚い)

ソケットのど厚(薄い)

ソケット溶接継ぎ手の寸法形状

ソケット溶接継ぎ手の外観写真

16

ソケット溶接継ぎ手の残留応力

モノクロメータ

ゴニオメータ(X-Z-w３軸)

ディフラクトメータ

ソケット溶接継手 入射スリット

回折スリット

原子炉

ソケット溶接継ぎ手の残留応力測定

17

測定試料はアルミ製の治具に取付け治具はX-Z-３軸ゴニオメータに載せてＰＣ制御により自動測定

L3 DiffractometerChalk River LabNRC Canada

22

ソケット溶接継ぎ手における残留応力分布

溶接ルート部に高い引張り残留応力

SRにより残留応力は３０MPa以下に減少

残留応力測定位置

方向

軸

半径

周

溶接まま SR熱処理

① ② ③ ④ ⑤ ⑥ ⑦ ⑧

200

100

-200

-100

0

測定位置

方向軸

半径周

溶接まま ＳＲ処理残留

応力

(MPa)

39 mm

溶接金属

05 mm

565 mm

⑧

①②③④

⑤

⑥⑦

外径 272 mm

配管ソケット39 mm

溶接金属

05 mm

565 mm

⑧

①②③④

⑤

⑥⑦

外径 272 mm

配管ソケット

溶接部の残留応力分布 18

0 2 10測定位置 d (mm)

軸方

向残

留応

力r

(MPa)

-100

200

300

0

100

4 6 8 12 14

⑧①

② ③

④

⑤ ⑥

⑦

中性子回折FEM解析固有ひずみ法

④溶接ルート部

疲労試験による残留応力推定値

中性子回折と有限要素法および固有ひずみ法による残留応力の比較

19

23

JRR-3に設置した残留応力測定装置(RESA)

モノクロメータ

ディフラクトメータ

入射スリット

回折スリット

中性子導管

測定試料

ゴニオメータ

位置敏感型検出器

20

曲げ塑性変形させた炭素鋼板における残留応力

曲げ塑性変形させた炭素鋼板

120

80

40

0

40

80

120

160

接線

方向

残留

応力

(MPa)

10864

2015

120

80

40

0

-40

-80

-120

-160

板厚方向 (mm)

20

3530

2520

1510

接線方向残留応力の板幅方向分布

板厚方向における接線方向残留応力は

引張-圧縮-引張-圧縮

の典型的な分布

21

24

400

-200

-400

-600

-800

-1000

-1200

0

200

表面からの深さ (mm)0 1 2 3 4

面内応力法線応力

Wasploysy=1200MPa

残留

応力

(MPa)

ショットピーニングしたWasploy合金における残留応力の深さ方向における分布

応力勾配のきつい表面層の応力分布も測定可能 22

突合せ溶接配管熱影響部のき裂進展に伴う軸方向残留応力の再分布挙動

-400

-200

0

200

400

0 2 4 6 8外面からの距離 (mm)

軸方

向残

留応

力(M

Pa)

中性子回折FEM解析

き裂

き裂進展に伴う残留応力の再分布

23

25

試料サイズ500mmx760mmx28mm材質SUS304ステンレス鋼回折面311(2q=95deg)

中性子回折法は大型構造物の応力測定も可能

模擬き裂 模擬補修溶接

き裂導入による残留応力変化の実測補修溶接による残留応力変化の実測

厚肉大径管における残留応力

RESA1における測定状況

目的

‐ 200

‐ 100

0

100

200

300

400

0 5 10 15 20 25外表面からの距離 (mm)

溶接状態模擬き裂導入後補修溶接後

軸方

向残

留応

力(M

Pa)

内面

外面

4

1

2 35

6 78 910 1112 13

14 151617 1819

20 212223 2425

26 272829 30 3132 33 3435 36 3738 39 4041 42 43

4544 46 47

125

模擬き裂

10 4

1

2 35

6 78 9

10 1112 13

14 151617 1819

20 212223 242526 272829 30 3132 33 3435 36 3738 39 4041 42 43

4544 46 47

10Repair weld

24

鈴木裕士(JAEA)

残留ひずみの測定状況

入射スリット検出器

エンジンブロック

ゴニオメーター

中性子ビーム

モノクロメーター

500mm

入射スリット検出器

エンジンブロック

ゴニオメーター

中性子ビーム

モノクロメーター

500mm

1500cc級エンジンブロック

アルミ合金製エンジンブロックの残留応力測定

入射ビーム

回折ビーム

82mm

シリンダ隔壁

rz

21 3 4 5

入射ビーム

回折ビーム

82mm

シリンダ隔壁

rz

21 3 4 5

r方向ひずみの測定領域

粗大結晶で集合組織が強いアルミ合金の残留応力測定技術の確立

目的

残留

応力

σ(M

Pa)

シリンダ壁中央からの距離 mm

-150

-100

-50

0

50

100

150

-4 -2 0 2 4

周方向応力近似式

表面の残留応力-131～-142MPa

残留

応力

σ(M

Pa)

シリンダ壁中央からの距離 mm

-150

-100

-50

0

50

100

150

-4 -2 0 2 4

周方向応力近似式

表面の残留応力-131～-142MPa

入射側縦方向ラジアルコリメータの開発と試料揺動法により実現 25

26

30台の実験装置

研究炉JRR-3に設置された中性子応力測定装置

角度分散型回折装置

26

RESA-1 RESA-2

JRR-3 ガイドホール

検出器

ビームストッパ

ゲージ体積

ライアルコリメータ

検出器

入射ビーム

スリット

ラジアルコリメータ

Qperp

測定試料

Q∥

06 08 10 16 20

140

100

40200

y

8060

120

12 14 1806 08 10 16 20

140

100

40200

y

8060

120

12 14 18

飛行時間法(ＴＯＦTime of Flight)の光学系

パルス中性子源による測定

多数の回折面を同時に測定

２方向のひずみを同時に測定

27

格子定数 d (Å)

回折

強度

I (c

ounts

)

27

－90deg検出器

ラジアルコリメータ

＋90deg検出器

試料テーブル

入射スリット

引張試験機

大型試料台(耐荷重800kg)を整備 28

J-PARCMLF BL19 「匠」の外観

まとめ中性子回折では侵入深さが大きいため構造物内部の残留応力測定が可能である

ただし無ひずみ状態での格子面間隔d0を正確に評価することが必要である

厚肉部材を測定する場合にはパスを短くするために開口部を設けるなどの工夫が必要である

1～2mm程度の表面層の残留応力の測定も可能である

測定対象によりJ-PARCMLF BL19「匠」とJRR-3のRESA-1-2を使い分けるべきである

29

28

高分解能EBSDパターンを用いた引張り試験片中の歪解析

鈴木清一株式会社 TSL ソリューションズ

EBSD 法とは

EBSD(Electron BackScatter diffraction Pattern)法はSEM中で大きく傾斜した試料上で電子線を止めそこから得られる菊池パターンを解析することによりその点の結晶方位を求める手法であるこの測定を連続的に行うことで方位マッピングや極点図等のデータに加工し解析することで材料の組織構造を知ることが可能となる

SEM中の試料蛍光スクリーンに映った

EBSDパターン

29

EBSDパターンの発生

電子線は円錐状に回折面を作るのでスクリーンに投影されるバンドは双曲線となる

EBSDは実格子を反映したパターンである

EBSP 法におけるデータ処理

パターンの取込 Hough変換

バンドの検出バンドの指数付け

結晶方位の計算

EBSP法では得られたEBSDパ

ターンからバンドを検出し予め与えられた結晶系データと比較することにより指数方位を決める

30

OIM map による組織観察解析

IPF map (RD)

RD 方向を圧延方向として計算

Max Angle 5゜

方位を表現する試料の方向を指定する

KAM map Taylor Factor map

IF鋼 50 圧延材の観察例

EBSDパターンによる弾性歪みの測定

1990年代前半に

Angus Wilkinson博士 (Oxford 大学)David Dingley 博士 (Bristol大学)らにより提唱された手法である

EBSDパターンを結晶方位マップとは全く異なる分野で利用する方法である

EBSDパターンは結晶格子を直接投影したパター

ンであり結晶格子が歪めばそのパターンも比例的に歪むことを利用し弾性歪を解析する現状は参照パターンと相互相関関数を使用し比較することで微小な変化を検出している最大の特徴は歪をテンソルとして測定できることである

実際には変化量は非常に小さく ~10‐4 から 10‐3 の弾性歪でスクリーン上のパターンは~ 5 から 50 mの変化することになる

31

0001 (01 )の格子歪みを考える (112 晶帯軸に垂直な方向を仮定)これは大半の金属材料の降伏応力に相当している

バンド幅の変化 =01このバンド幅から01の変化を検出することは期待できない

01 変化すると

lt111gt晶帯軸とlt001gt 晶帯軸の変化

=0027 度 あるいは 4710-4 ラジアン

格子の変化による EBSD パターンの変化

lt111gt

lt111gt

lt112gt

ROI の設定による移動量の検出

EBSDパターン上に4つ以上のROIを設定しそれぞれのROIで変位量を検出する

参照パターンに対するこのROIの移動量を相互相関関数をもちいて検出する

32

歪によるパターン全体の変化

zqx ndashyqz = (yz[ ‐ ] +xz + z2 ndash xy y )zqy ndashxqz = (xy[ ‐ ] +yz + z2 ndash x2 xz)

これにより [ ndash] [ ndash ] を得ることができる

さらに試料表面の応力(σ33)は0となるという境界条件を設定し [ ndash] と [ ndash ]を分離する

測定する晶帯軸のうち3つの晶帯軸が

同一結晶面を共有することのないように選択する必要がある

q1q1

q2q2

q3q3

q4q4

xyz はr ベクトルの成分

ndash 結晶方位に対応させると処理しやすいこの2つの方程式には8つの未知数があるので4つの晶帯軸の変位を測定する必要がある

q5q5

q6q6

hellip

‐143 microns

0 microns

+143 microns

Specimen

試料上を一定の間隔でビームを移動しながらEBSDパター

ンを収集するこのパターンは傾向スクリーン上を正確に同じ量だけ移動する

ビームシフトによる移動量検出の実験

33

-3

-2

-1

0

1

2

3

-150 -100 -50 0 50 100 150

Pattern Shift (pixels)

Beam Displacement (microm)

ビームシフトによる移動量検出の実験

ばらつきは１つのパターン上の各ROI での移動量検出のばらつきである

ビームの移動に対して非常に対応関係の良いパターンの移動量を検出している

対称部分と非対称部分の分離

得られたテンソルAは対称部分と非対称部分に分離できる非対称部分は回転成分を表し対称部分は歪を現すこの分離は Aの転置行列ATを使用し次の式で表される

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

333231

232221

131211

3

3

2

3

1

3

3

2

2

2

1

2

3

1

2

1

1

1

x

u

x

u

x

ux

u

x

u

x

ux

u

x

u

x

u

A

34

歪テンソル

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

歪 回転

歪みテンソル e

332313

232212

131211

3

3

3

2

2

3

3

1

1

3

2

3

3

2

2

2

2

1

1

2

1

3

3

1

1

2

2

1

1

1

21

21

21

21

21

21

eee

eee

eee

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

e

e

x3

x1

x2

x3

x1

x2

e22

e23= e32

剛体回転

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

歪 回転

回転テンソル w

00

0

021

21

210

21

21

210

2313

2312

1312

3

2

2

3

3

1

1

3

2

3

3

2

2

1

1

2

1

3

3

1

1

2

2

1

ww

ww

ww

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

w

w

x3

x1

x2

w23

w12

w31

35

15ｋVScan Area 75 x 12 mStep Size 03m

1

2

3

紙面に垂直手前方向が３

座標系

歪分布測定の検証

IQ + IPF(ND)SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

Si(001) ウェハー上に打ったバーコピッチ痕周辺の歪分布を測定

垂直歪成分の分布

E11 成分 E22 成分 E33 成分

36

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

37

IQ + IPF(ND)

15ｋVScan Area 40 x 100 mStep Size 01m

Crystal Direction

Micro-indents 周りの歪分布 (拡大測定)

SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

垂直歪成分の分布

E11 成分 E22 成分 E33 成分

38

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

39

E11 Normal Strain をスケールを変えて表示

Max 002 Max 0005Max 001 Max 0002

亀裂先端の格子歪の状況が良く分かる

垂直歪成分の分布の詳細

EBSD 用In‐Situ 試料引張試験装置を用いた歪測定例

最大荷重1000N

測定条件加速電圧 15kV測定倍率 x600試料傾斜角 60゜測定領域 140 x120 mStep Size 10 m

本試験に用いた引張試験機

40

試料

試料厚さ 05mm平行部 2mm

引張試験用試料

SUS304 強圧延材1200 24h annealing

bull 平行部12mm と 2mm の部分の断面積06 10 しかなくこの2か所の伸びが重なった荷重‐変位曲線となる可能性がある

変位‐荷重曲線

bull チャック部に試料をなじませるため弾性領域で荷重の負荷除荷を行っているbull 試験機の変形分が変位に含まれる

41

参照点(Reference) の設定

Effective camera length 405m

参照点のパターンは負荷0Nの時のものに置き換えて計算

黒点で示したところが参照点

Schmid factor map

42

Max Misorietation 3゜

Max Misorietation 4゜

KA

M m

apIP

F m

ap (

ND

)G

RO

D m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

OIM による組織変化を示すmap

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Elastic Strain (垂直成分の変化)

43

0N 15N 18N 136N96N58N

E12

E23

E31

Elastic Strain (せん断成分の変化)

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Rotation Angle

44

Max Misorietation 3゜

KA

M m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

0゜ 3゜

0゜ 08゜

HR

KA

M m

apKAM map の比較

0゜ 08゜ 0゜ 08゜

KAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

45

SEM像とKAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

SEM像で見られるすべり線と方位変化による(塑性)歪とはほとんど関係が無いようである

転位密度の推測

Total GND

Total Edge

Total Screw

46

0゜ 08゜

HR KAM map Total GND map

KAM map とGND map の比較

まとめと今後の課題

bull EBSDパターンを弾性歪測定は可能である

現状の1kx1k 程度のカメラを使用した場合にはEBSDパターンの質にもよるが003程度の弾性歪の検出が可能である

測定はあくまでも参照点に対する相対的な値である 参照点と数度以上の方位差がある場合は測定が困難

今後の課題

bull 弾性歪量の絶対値測定

キャリブレーション点ビーム位置検出の精度向上シミュレーションパターンの高精度化

bull 弾性歪と塑性歪の分離

各測定点の剛体回転成分を計算しそれを基に再計算

47

bull JAEAbullbullbull NIFSbull

BA NIFS

SEM

Ni-rich 25-40

25um step

(Iron meteorite

10mm

1 10

11 20

21 30

R Kasada to be submitted

0

25

50

02468 0 25 50 75 100 125 150 175 200 225

H at 100mN(GPa) 0-2 2-4 4-6 6-8

Kamacite (bcc-FeNi Taenite (fcc-FeNi) etc

48

2027

IFMIF

CampR 2020

JAEA

H17

JAEA

JAEA BA

NIFSP

DuETampMUSTER

HFIR JAEA BA

JAEA BA NIFSP

JAEA BANIFS

PJMTR HFIR

He

HFIR JAEA BAJAEA BA

NIFSPJMTR HFIR

JAEA NIFS

μm

15

500 nm

Dis

tanc

e fr

om Ir

radi

ated

Sur

face

[m

] 0

10

05

20

25

64MeV Fe3+

Dam

aged area

10 20 30 (dpa)

Only 2 μm

Cross-sectional view of ion-irradiated ODS steel

NI 20

49

1

2Indentation size effect ISE

3

SSE DGE FilmSubstrate

4

1

50

F

A d

AFMSEM

Hv = F A =18544Fd2

dgt10 m

d

HIT = F A A = f(hc)

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

dlt1 m

hc

Vickers Ltd versus Dr Berkovich

60o

l

z

a

Equivalent cone angle 703o

z

d

h

b

653o

7705o

h

a

d

b

68o

(b) Berkovich tip (a) Vickers tip

Difficult to obtain a single-point tip

1922 ES Berkovich 1950

NA Sakharova et al International Journal of Solids and Structures 46 (2009) 1095ndash1104gt 10

51

HN-W

W

CSM 12

Nanoindenter G200

CSM

1

hlt50-100nmCSM Artifact

bullbullbullbullbullbullbullbull

bullbull

bullbull

bullbullbullbull

52

(Issun-bōshi) from Google David and Goliath a colour lithograph by Osmar Schindler (c 1888) From Wikipedia

Smaller is Stronger

bull (P21)

1998 53

Nix amp Gao (1998) Artifact

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

hhHH 0 1

Citation=1509 Sep 2014)

Nix-Gao

hhHH 0 1

Indentation size effect (ISE)

H h H0h H0

a r

h

s

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

3

32

aV

bullbull

h

bas

s

b

a

h tan

Nix-Gao H0Hv

54

Fe-Cr Hv-H0

R Kasada K Sato Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura to be submitted

Hv01 [GPa] = 08 x H0 [GPa]

Hv [kgfmm2] = 08 x H0 00108

Hv- [GPa] = 00108 x Hv [kgfmm2] (unit change) x (surface areararrprojected area)

Pile up effect is a possible reason of the difference between Hv and H0

For Fe-Cr alloys

非公開

55

b-1) Surface roughness

b-2) Residual hardened layer

b) Surface preparation factors

c) Microstructural complexityfactors

c-1) Boundaries c-2) Inhomogeneity

a) Indentation system factors

a-2) Tip rounding

a-1) System compliance

d) Indented material factors e) Ion-irradiation-specific factors

d-2) Indentation size effect (ISE)

d-1) Pile-up effect (PUE)

e-2) Softer substrate effect (SSE) e-3) Implanted-ion effect (IIE)

e-1) Damage gradient effect (DGE)

Indentor-tip

a-3) Tapping (CSM) a-4) Tip configuration a-5) Determination of touch-down

Nix-Gao

Fe-14Mn

hc

H0irr

H0unirr

Unirradiated Substrate Effect

Indentation Size Effect

H0 (unirr) =162 021GPaH0 (irr) = 543 012GPa

Fe-14Mn

R Kasada at al FED 2011

SSE

56

DGE ISE DGE

)1()(1)()(

22

0 hd

hdH

hhHhH

R Kasada

DGE

1 MeV H+ ions

K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of proton irradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

57

T Miyazawa T Nagasaka R Kasada et al J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

m

fP B h h

maxPH

A

1 2 1 2 1 2 1 245 1 1 0179 1c cC S E h E h

1 2 1 22fC C E A

2 1 2 1 4 1 1281 2 3 8245c c c c c cA h h C h C h C h C h 1 1

c8C h8 c8

Oliver-Pharrrsquos unloading method

O-P

58

AFM Pile-up

Pile-up

AFM

59

From Nanoindentation to Ultra-Small Testing Technology (USTT)

ex) Micro-Cantilever Bending Test

Micro-pillar Micro-scratch In-situ testing in TEMSEM and so on

MD

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

9000

10000

0 0001 0002 0003 0004 0005

Bend

ing

stre

ss (M

Pa)

Bending strain

F82H

σy 2GPa

bull

bull

bull

bull

bull

60

Thank you for your attention bull

bull T Miyazawa T Nagasaka R Kasada Y Hishinuma T Muroga H Watanabe T Yamamoto S Nogami M HatakeyamaldquoEvaluation of irradiation hardening of ion-irradiated Vndash4Crndash4Ti and Vndash4Crndash4Tindash015Y alloys by nanoindentationtechniquesrdquo J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

bull R Kasada S Konishi K Yabuuchi S Nogami M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoDepth-dependentnanoindentation hardness of reduced-activation ferritic steels after MeV Fe-ion irradiationldquo Fusion Engineering andDesign 89 (2014) 1637ndash1641

bull D Mori R Kasada S Konishi Y Morizono K Hokamoto ldquoUnderwater explosive welding of tungsten to reduced-activation ferritic steel F82Hldquo Fusion Engineering and Design 89 (2014) 1086-1090

bull K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of protonirradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

bull Y Takayama R Kasada Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoNanoindentationhardness and its extrapolation to bulk-equivalent hardness of F82H steels after single- and dual-ion beam irradiationrdquoJournal of Nuclear Materials 442 (2013) S23-S27

bull Y Himei K Yabuuchi R Kasada () S Nogami A Kimura ldquoIon-irradiation hardening of brazed joints of tungsten andoxide dispersion strengthened (ODS) ferritic steelrdquo Materials Transactions 54 (2013) 446-450

bull S Noh B Kim R Kasada A Kimura ldquoDiffusion bonding between ODS ferritic steel and F82H steel for fusionapplicationsrdquo Journal of Nuclear Materials 426 (2012) 208-213

bull N Oono R Kasada T Higuchi ()H Matsui A Kimura ldquoRadiation hardening and microstructure evolution of ion-irradiated Zr-hydriderdquo Journal of Nuclear Materials 419 (2011) 366-370

bull K Yabuuchi H Yano R Kasada H Kishimoto A Kimura ldquoDose dependence of irradiation hardening of binary ferriticalloys irradiated with Fe3+ ionsrdquo Journal of Nuclear Materials 417 (201) 988-991

bull R Kasada Y Takayama K Yabuuchi A Kimura ldquoA new approach to evaluate irradiation hardening of ion-irradiatedferritic alloys by nano-indentation techniques rdquo Fusion Engineering and Design 86 (2011) 2658-2661

1906

非公開

61

Ⅲ 第 6 回材料部会奨励賞受賞者のよろこびのことば 材料部会奨励賞選考会議による審査の結果第 6 回材料部会奨励賞に京都大学エネルギー理工

学研究所の諸 煥日 氏と核融合科学研究所の宮澤 健氏日本原子力研究開発機構の渡辺 淑之

氏が選考されました表彰式は2014 年度秋の大会材料部会第 29 回総会（2014 年 9 月 10 日 1200～1300京都大学吉田キャンパス）において執り行われました

受賞題目耐照射性バナジウム合金の機械特性と照射特性に関する研究 核融合科学研究所 宮澤 健

この度はこのような名誉ある賞を頂き誠にありがとうござい

ました材料研究に携わり始めて５年程度の若輩者ではございま

すが今後の更なる発展性を評価頂けたものと存じています受

賞者の名に恥じぬよう更に材料研究に精進していく所存でござ

います 本研究は核融合炉用ブランケット構造材料の開発を対象とし

その候補材の一つである低放射化バナジウム合金 (以後

V-4Cr-4Ti)の開発と照射硬化評価手法の高度化ですV-4Cr-4Tiは窒素(N)酸素(O)の混入によって硬化脆化を招くことから高純度化と不純物の状態制御に

よって脆化を抑制することが重要ですそこでO との化学的親和力が Ti よりも強いイットリウ

ム(Y)を添加し母相の O をさらに低減した V-4Cr-4Ti-015Y が開発されましたそこで私はレ

ビテーション溶解とアーク溶解を駆使して様々な N と O を含む V-4Cr-4Ti-015Y 合金を作製し

照射非照射の機械特性を評価することにより構造材料としての適用性及び Y 添加の効果を明

らかにしました照射試験においては中性子照射重イオン照射実験を併用して幅広い照射条

件での効果を求めましたまた重イオン照射で中性子照射相当の照射硬化を求めるための新し

い評価手法の開発にも取り組んできましたV-4Cr-4Ti は高温強度に優れていることから先進

材料として位置付けられていますV-4Cr-4Ti の母相である V の一部をタンタル(Ta)で置換する

ことで飛躍的に高温強度が向上することが明らかになりつつありますV-4Cr-4Ti がより魅力

的な構造材料になるよう研究に励んでいます 震災から４年経った現在においても福島事故による課題は多く残っています放射性廃棄物の

処理はその一つです低放射化材料の開発は放射性廃棄物の低減と再利用を可能にさせること

で循環型のエネルギーシステムの構築であると存じています本材料の開発によって微力なが

らも原子力技術に貢献できればと願っております 最後になりましたが本受賞は総合研究大学院大学５年一貫制博士課程においての研究成果で

す指導教員でありました核融合科学研究所 長坂琢也 准教授菱沼良光 准教授室賀健夫

教授をはじめ多くの先生方のご指導の賜物でありますこの場を借りて改めて感謝申し上げ

ます

62

受賞題目SiC の照射下ミクロ構造変化のマルチスケールモデリング

日本原子力研究開発機構 渡辺淑之 このたびは第 6 回材料部会奨励賞を受賞できたことを大変光栄に

思いますこれも本研究に様々なかたちでご協力いただいた皆様のお

かげであり心より深く感謝申し上げます今後もご指導ご鞭撻のほ

どよろしくお願いいたします 本研究はSiC 材料の照射効果を対象とし代表的な照射欠陥であ

る自己格子間原子集合体空孔集合体の形成挙動を機構論に基づいて

モデル化するための手法開発を目的としたものです欠陥集合体形成

のモデル化にあたっては核生成現象の正確な記述が不可欠となりま

すが従来の材料照射モデリング研究では集合体の臨界核サイズを

人為的に定義するなど解析結果に重大な影響を及ぼしかねない曖昧なモデルが繰り返し採用さ

れてきました本研究ではこのような物理的曖昧さを排除すべく集合体の臨界核を欠陥エネ

ルギー論に基づいて定義する手法を考案し集合体形成モデルの高度化を試みました具体的に

はまず詳細な分子動力学計算結果と連続体モデルに基づいて記述した理論式を相補的に活用

することでこれまで限定的な情報しか存在しなかった SiC の欠陥エネルギー論を集合体のサ

イズと化学組成比の関数として系統的に明らかにしています続いて取得したエネルギー情報

を基に集合体形成のカイネティクス評価を行いましたここでは核生成現象の表現に必要と

なる統計的ゆらぎの効果を導入するべくモンテカルロ法を用いて独自のカイネティックモデル

を構築しています反応速度論解析とも連携した幅広い照射条件での解析結果からSiC におけ

る欠陥集合体形成挙動は臨界核サイズの議論に加え集合体の化学量論組成にも大きく依存す

ることを見出しその形成メカニズムを明らかにしました 本研究は未解明の物理現象の要因をよりミクロなレベルに求め各種解析手法を有機的に組

み合わせることで現象の機構論的理解を得ようとするいわゆるマルチスケールモデリングの実

証例ですこうしたモデル化研究の高度化は従来の評価モデルから物理的曖昧さを排除し予

測性を向上させます核エネルギーシステムの安全設計や保全の高度化がこれまで以上に求めら

れている昨今ではシステム内で使用される機器材料の寿命を幅広い条件下で精度良く予測して

おく必要があり機構論に立脚して得られた知見を十分に取り込んだ評価モデルの開発がますま

す重要になってくると考えます本受賞を励みとし今後も微力ながら材料照射モデリング研

究の発展さらには核エネルギーシステムの安全性向上の実現に向けた技術開発に貢献できるよ

う研究に精進してまいります

63

Ⅳ 関連する国際会議のリスト (1) TMS 2016 145th Annual Meeting amp Exhibition 会期February 14 ndash 18 2016

場所Nashville Tennessee USA

ホームページhttpwwwtmsorgmeetingsannual-16AM16homeaspx

申込締切未定

TMS の定期大会で広範な材料現象の研究成果が報告される会議です

(2) 40th International Conference and Expo on Advanced Ceramics and Composites (ICACC rsquo16) 会期January 24-29 2016

場所Daytona Beach FL USA

ホームページ httpceramicsorgmeetingsacers-meetings

申込締切July 2016

セラミックス及びセラミックス複合材料に関する最新成果が報告される国際会議です最近では事

故耐性燃料の被覆管材料に関するセッションが設けられております

(3) 2015 MRS Fall Meeting amp Exhibit 会期November 29 ndash December 4 2015

場所Boston Massachusetts USA

申込締切June 18 2015

ホームページhttpwwwmrsorgfall2015

米国材料学会主催の定期大会という位置付けで年に 2 回北米で開催（春西海岸秋ボストン）

される会合で米国外からの研究者も多く参加する会議です

(4) The Ninth International Conference on High-Performance Ceramics 会期November 4 ndash 7 2015

場所Guilin China

ホームページhttpwwwccs-cicccomCICC-9ENindexhtml

申込締切June 1 2015

中国セラミックス協会主催のセラミックス材料の国際会議で今回は次世代原子力エネルギー用セラ

ミックスに関するワークショップが開催されます

64

Mg Al

バルク絶縁体試料の測定に成功（世界初）

ZrO2-MgAl2O4 ナノコンポジット

Y M Chen et al Scripta Mater 61 (2009) 693

希土類ドープCeO2 (CeO2-xGd2O3)

A Grain Boundary B Matrix

F Li et al Scripta Mater 63 (2010) 332

燃料電池用固体電解質の解析

8

HAADF‐STEM像

3D原子マップ

ピット周辺のIn組成を３次元的に把握

GaInNピット(V型欠陥）直下でのIn分布

0

001

002

003

004

005

0 10 20 30 40 50 60distance (nm)

In fraction（x）

ピット中心部においても９つあるQWは明瞭に観察されるしかしながらIn濃度は極端に少ないことがわかるまたバリアのIn濃度はゼロになっていない

InNi

S Tomiya et al Appl Phys Lett 98 (2011) 181904

表面SEM像（darr V‐欠陥）

200nm

SiN

poly‐Si

Si

SiO2

ゲート絶縁膜

68nm

MOSデバイス素子商用レーザー3DAP（パルス幅12psλ=532nm）ではSiNゲート層の解析は不可能

NOB

Poly‐Si中のB濃度

UVレーザー（400fsλ=343nm）で解析に成功K Hono et al Ultramicroscopy 111 (2011) 576

9

0

5000

10000

15000

20000

25000

25 26 27 28 29 30 31

MassCharge

Nu

mb

er「測定領域」「質量分解能」に特徴を持つ

35nm times35nmtimes75nm

レーザー補助広角型３DAP

エネルギー補償型広角型

ODS鋼のTEM像(明視野）

特徴を活かした複合的な分析評価微細構造とマクロ強度特性との定量的な関係付け

12nmtimes12nmtimes45nm

レーザー補助エネルギー補償型３DAP

YOTi

ODS鋼高温強度と酸化物分散組織には密接な相関

酸化物粒子の分散緻密 rArr 高温強度高

ODS鋼の3DAP解析結果

野際他 まてりあ 14 (2008) 626

試料微細粒プレスレス焼結磁石 （平均粒径 13m）

High-C材 C量1500ppm(Fe666Nd264Pr414Dy001B097Cu010Al028Co090O016N0058C0150 (wt))

Low-C材 C量730ppm(Fe666Nd264Pr414Dy001B097Cu010Al028Co090O015N0058C0073 (wt))

Sample Br(G) iHc(kOe) (BH)max(MGOe)

Low-C (Annealed) 14405 182 5118Low-C (As-sintered) 14422 159 5104High-C (Annealed) 14432 154 5137

High-C (As-sintered) 14488 144 5153

Hig

h-C

Low

-C

熱処理 500 ordmC

組織観察SEMTEM3次元アトムプローブ

前後

前後

重希土類フリーネオジム焼結磁石の組織解析

TT Sasaki et at al Acta Mater 84(2015)506

10

Low‐C 材

焼結

材High‐C材焼

結材

IL‐SE

Loｗ‐C材ほど1) 炭化物相の面積率が低く2) 微細な‐Ndが均一に分散

Number density27times1012 m-2

Number density86times1011 m-2

16T

14T

Area fraction81

Area fraction66

Nd-rich相のサイズ分布に及ぼす炭素の影響

Low-C

熱処理材

焼結まま材

2 m

Hc = 182T

Hc = 159T

Hc = 154T

Hc = 144T

High-C

粒界相は焼結後に既に形成されており熱処理による顕著な変化は見られない

熱処理前後の粒界相の変化

11

Cs corrector for illuminationLarge beam currentSmall beam size

Titan G2 80‐200 for STEM imaging amp Chemical analysis

HR‐STEM imaging(point resolution 80pm) EDS mapping Nano Beam Diffraction observation EELS analysis

4 EDS detector

07sr(Conv ~02sr)

Low‐C 熱処理材

High‐C 熱処理材

Nd

Hc = 182T

Hc = 154T

(0001)

(0001)

Nd-rich粒界相のNdの濃度－炭素の効果(STEM-EDS)

12

Low‐C Annealed Sample High‐C Annealed Sample

（粒界相） Nd+Pr 563at

85times30times30 (nm)Nd Fe Cu

60times42times42 (nm)NdFeCu

（粒界相）Nd+Pr 468 at

（主相（wt））Nd243Fe719Pr26B12C002 (wt)

Cは粒界に濃化してしない

CはNd‐rich相に濃化

炭素量の低下によってNd溜めとなる‐Ndが微細かつ均一に分散粒界相のNd濃度が高くなり保磁力が向上する

粒界Nd-rich相の組成とCの分布 (3DAP)

FIB‐SEMFIB‐SEM

BSE SEM

FIB‐SEM 3D Tomography

TEMTEM

HRTEM Elemental Mapping

HAADF STEM Dif Analysis

ZrO2 MgAl2O4

3DAP3DAP

3D Atom Mapping

Quantitative Analysis

FIB‐SEM組織解析結晶相の3D形態分布体積分率広領域元素マッピング

TEM組織解析結晶相の同定結晶粒の方位関係元素マッピング

3Dアトムプローブ組織解析原子レベル元素マッピング

レーザー補助広角3Dアトムプローブ

高分解能分析STEM

FIB‐SEM

SEM-FIBTEM3DAPによるマルスチスケール組織解析

13

Neutron Science Project Ibaraki Pref

茨城県企画部

林 眞 琴

中性子回折による構造物の残留応力測定

構 造 物 の 破 損 形 式

疲労破壊高サイクル疲労低サイクル疲労低温疲労高温疲労熱疲労転動疲労フレッティング疲労

環境破壊腐食疲労応力腐食割れ水素損傷液体金属脆化エロージョンコロージョン中性子照射脆化

延性破壊 脆性破壊

残留応力はこれらの全ての破壊挙動に影響を及ぼす

1

14

残留応力の発生要因

熱 処 理

塑性変形

溶 接

表面処理

焼入れ焼戻し焼鈍し

機械加工

AW SMAW TIG MIG ロー付け

圧延鍛造押出し引抜き

切削研削グラインダ加工エメリー研磨ショットピーニング ｳｫｰﾀｰｼﾞｪｯﾄﾋﾟｰﾆﾝｸﾞ

CrメッキNiメッキ浸炭窒化

2

残留応力測定法の比較

測定方法 手 法 測定精度 測定位置 測定体積 備 考

ひずみゲージ法

破 壊手 法

20MPa 表 面 5x5x5mm3

超音波法

非破壊手法

50MPa 内 部 5x5x5mm3 主応力差

Ｘ線回折法

10MPa 極表面 表面から２０μm平面応力を仮定

放射光回折法

30MPa 表面近傍(15mm)

1x1x5mm3

中性子回折法

30MPa 内 部(25mm)

1x1x3mm3 ３軸方向ひずみの測定

3

15

Ｘ線放射光と中性子線の侵入深さ

侵入深さ (mm)

材 料 Ａｌ Ｔｉ Ｆｅ Ｎｉ Ｃｕ

熱中性子 1230 50 85 40 53

放射光(70keV) 154 38 14 10 13

Cu-Ｋα線 0074 0011 0004 0023 0022

Ｘ線放射光中性子の相補的利用の推進

4

弱 点

利 点

残留応力を非破壊で測定

構造物内部の残留応力を測定可能

複合材料や多相材料の相間応力を測定可能

集合組織が短時間で容易に測定可能

中 性 子 回 折 の 特 徴

測定体積が比較的大きい

測定時間が長い

無ひずみ状態の格子定数の測定が必要5

16

中性子回折による残留応力測定の原理

Braggの法則λ= ２ｄ sinθ

λ波長ｄ格子面間隔θ回折角度

格子ひずみεahr

ε=Δdd0 = -cotθΔθ

σ a＝ （εa + （εa+εh+εr））（1+ν）

E（1-2ν）

ν

a軸方向 r半径方向 h周方向

残留応力σahr

ひずみ無し

ひずみ有り

回折

強度

Ｉ

回折角度 θ

2Δθ

回折プロフィル

6

中性子回折による３軸方向ひずみの測定

半径方向ひずみ

軸方向ひずみ

周方向ひずみ

入射ビーム

母 材

回折ビーム

溶接金属

7

17

中性子回折装置周辺の光学系

8

中性子回折における測定領域

回折角度２θ=90degスリットは円形が理想的

9

18

モノクロメータ

検出器

引張り試験装置

ディフラクトメータ

試験片

入射スリット

受光スリット

弾性定数の回折面依存性の評価

L3 DiffractometerChalk River LabNRC Canada

10

炭素鋼における弾性定数の回折面依存性

0 50 100 150 200 250

負 荷 応 力 σ (MPa)

格子

ひず

みε

(times

10

-4)

200 15

10

0

5

-5

E(200)=182GPa

E(222)=268GPa

E(hhl)=243GPa

hhl=110220211 222

縦弾性率の回折面依存性は強く(222)面の弾性率は(200)面の弾性率よりも約50大きい

11

19

弾性定数のKronerモデルによる解析

0

50

100

150

200

250

300

0 100 200 300Kronerモデルにより計算した縦弾性率 (GPa)

times A2024 Zr-25Nb SUS304 STS410

縦弾

性率

の実

測値

(GPa)

Kronerモデルによる弾性率を引張試験で得られたマクロな弾性率で補正することにより中性子回折の弾性率が把握可能 12

炭素鋼突合せ溶接継ぎ手の残留応力

L3 DiffractometerChalk River LabNRC Canada

モノクロメータ

原子炉

ディフラクトメータ

入射スリット

受光スリット

測 定 試 料(4B管突合せ溶接)

ｺﾞﾆｵﾒｰﾀ(X-Z-3軸)

13

20

炭素鋼突合せ溶接部周辺の残留応力分布

内面溶接熱影響部の軸方向残留応力は50MPa以上の引張り応力

周方向応力は溶接部で引張り応力

周方向 軸方向 半径方向

外 面 か ら の 距 離 （ｍｍ）

溶接

金属

中央

から

の距

離（ｍ

ｍ）

200

150

100

50

-50

0-50

0

0

0

0

50

100

0

50

0

30

25

20

15

10

5

0

30

25

20

15

10

5

0

30

25

20

15

10

5

0

50

-150

-100

-50

0 4 62 0 4 62 0 4 62

14

各種測定法による残留応力測定結果の比較

溶接金属中央からの距離 （ｍｍ）

残留

応力

（Ｍ

Ｐａ）

100

-100

-400

-200

-300

0-20 20 40 60 80

中性子回折Ｘ線回折ひずみゲージ

0

中性子Ｘ線ひずみゲージ法の測定値はよく一致15

21

4747

57 57

100 1003652365

15

27

7

39

0

19

42

72

配管 配管のど厚(厚い)

ソケットのど厚(薄い)

ソケット溶接継ぎ手の寸法形状

ソケット溶接継ぎ手の外観写真

16

ソケット溶接継ぎ手の残留応力

モノクロメータ

ゴニオメータ(X-Z-w３軸)

ディフラクトメータ

ソケット溶接継手 入射スリット

回折スリット

原子炉

ソケット溶接継ぎ手の残留応力測定

17

測定試料はアルミ製の治具に取付け治具はX-Z-３軸ゴニオメータに載せてＰＣ制御により自動測定

L3 DiffractometerChalk River LabNRC Canada

22

ソケット溶接継ぎ手における残留応力分布

溶接ルート部に高い引張り残留応力

SRにより残留応力は３０MPa以下に減少

残留応力測定位置

方向

軸

半径

周

溶接まま SR熱処理

① ② ③ ④ ⑤ ⑥ ⑦ ⑧

200

100

-200

-100

0

測定位置

方向軸

半径周

溶接まま ＳＲ処理残留

応力

(MPa)

39 mm

溶接金属

05 mm

565 mm

⑧

①②③④

⑤

⑥⑦

外径 272 mm

配管ソケット39 mm

溶接金属

05 mm

565 mm

⑧

①②③④

⑤

⑥⑦

外径 272 mm

配管ソケット

溶接部の残留応力分布 18

0 2 10測定位置 d (mm)

軸方

向残

留応

力r

(MPa)

-100

200

300

0

100

4 6 8 12 14

⑧①

② ③

④

⑤ ⑥

⑦

中性子回折FEM解析固有ひずみ法

④溶接ルート部

疲労試験による残留応力推定値

中性子回折と有限要素法および固有ひずみ法による残留応力の比較

19

23

JRR-3に設置した残留応力測定装置(RESA)

モノクロメータ

ディフラクトメータ

入射スリット

回折スリット

中性子導管

測定試料

ゴニオメータ

位置敏感型検出器

20

曲げ塑性変形させた炭素鋼板における残留応力

曲げ塑性変形させた炭素鋼板

120

80

40

0

40

80

120

160

接線

方向

残留

応力

(MPa)

10864

2015

120

80

40

0

-40

-80

-120

-160

板厚方向 (mm)

20

3530

2520

1510

接線方向残留応力の板幅方向分布

板厚方向における接線方向残留応力は

引張-圧縮-引張-圧縮

の典型的な分布

21

24

400

-200

-400

-600

-800

-1000

-1200

0

200

表面からの深さ (mm)0 1 2 3 4

面内応力法線応力

Wasploysy=1200MPa

残留

応力

(MPa)

ショットピーニングしたWasploy合金における残留応力の深さ方向における分布

応力勾配のきつい表面層の応力分布も測定可能 22

突合せ溶接配管熱影響部のき裂進展に伴う軸方向残留応力の再分布挙動

-400

-200

0

200

400

0 2 4 6 8外面からの距離 (mm)

軸方

向残

留応

力(M

Pa)

中性子回折FEM解析

き裂

き裂進展に伴う残留応力の再分布

23

25

試料サイズ500mmx760mmx28mm材質SUS304ステンレス鋼回折面311(2q=95deg)

中性子回折法は大型構造物の応力測定も可能

模擬き裂 模擬補修溶接

き裂導入による残留応力変化の実測補修溶接による残留応力変化の実測

厚肉大径管における残留応力

RESA1における測定状況

目的

‐ 200

‐ 100

0

100

200

300

400

0 5 10 15 20 25外表面からの距離 (mm)

溶接状態模擬き裂導入後補修溶接後

軸方

向残

留応

力(M

Pa)

内面

外面

4

1

2 35

6 78 910 1112 13

14 151617 1819

20 212223 2425

26 272829 30 3132 33 3435 36 3738 39 4041 42 43

4544 46 47

125

模擬き裂

10 4

1

2 35

6 78 9

10 1112 13

14 151617 1819

20 212223 242526 272829 30 3132 33 3435 36 3738 39 4041 42 43

4544 46 47

10Repair weld

24

鈴木裕士(JAEA)

残留ひずみの測定状況

入射スリット検出器

エンジンブロック

ゴニオメーター

中性子ビーム

モノクロメーター

500mm

入射スリット検出器

エンジンブロック

ゴニオメーター

中性子ビーム

モノクロメーター

500mm

1500cc級エンジンブロック

アルミ合金製エンジンブロックの残留応力測定

入射ビーム

回折ビーム

82mm

シリンダ隔壁

rz

21 3 4 5

入射ビーム

回折ビーム

82mm

シリンダ隔壁

rz

21 3 4 5

r方向ひずみの測定領域

粗大結晶で集合組織が強いアルミ合金の残留応力測定技術の確立

目的

残留

応力

σ(M

Pa)

シリンダ壁中央からの距離 mm

-150

-100

-50

0

50

100

150

-4 -2 0 2 4

周方向応力近似式

表面の残留応力-131～-142MPa

残留

応力

σ(M

Pa)

シリンダ壁中央からの距離 mm

-150

-100

-50

0

50

100

150

-4 -2 0 2 4

周方向応力近似式

表面の残留応力-131～-142MPa

入射側縦方向ラジアルコリメータの開発と試料揺動法により実現 25

26

30台の実験装置

研究炉JRR-3に設置された中性子応力測定装置

角度分散型回折装置

26

RESA-1 RESA-2

JRR-3 ガイドホール

検出器

ビームストッパ

ゲージ体積

ライアルコリメータ

検出器

入射ビーム

スリット

ラジアルコリメータ

Qperp

測定試料

Q∥

06 08 10 16 20

140

100

40200

y

8060

120

12 14 1806 08 10 16 20

140

100

40200

y

8060

120

12 14 18

飛行時間法(ＴＯＦTime of Flight)の光学系

パルス中性子源による測定

多数の回折面を同時に測定

２方向のひずみを同時に測定

27

格子定数 d (Å)

回折

強度

I (c

ounts

)

27

－90deg検出器

ラジアルコリメータ

＋90deg検出器

試料テーブル

入射スリット

引張試験機

大型試料台(耐荷重800kg)を整備 28

J-PARCMLF BL19 「匠」の外観

まとめ中性子回折では侵入深さが大きいため構造物内部の残留応力測定が可能である

ただし無ひずみ状態での格子面間隔d0を正確に評価することが必要である

厚肉部材を測定する場合にはパスを短くするために開口部を設けるなどの工夫が必要である

1～2mm程度の表面層の残留応力の測定も可能である

測定対象によりJ-PARCMLF BL19「匠」とJRR-3のRESA-1-2を使い分けるべきである

29

28

高分解能EBSDパターンを用いた引張り試験片中の歪解析

鈴木清一株式会社 TSL ソリューションズ

EBSD 法とは

EBSD(Electron BackScatter diffraction Pattern)法はSEM中で大きく傾斜した試料上で電子線を止めそこから得られる菊池パターンを解析することによりその点の結晶方位を求める手法であるこの測定を連続的に行うことで方位マッピングや極点図等のデータに加工し解析することで材料の組織構造を知ることが可能となる

SEM中の試料蛍光スクリーンに映った

EBSDパターン

29

EBSDパターンの発生

電子線は円錐状に回折面を作るのでスクリーンに投影されるバンドは双曲線となる

EBSDは実格子を反映したパターンである

EBSP 法におけるデータ処理

パターンの取込 Hough変換

バンドの検出バンドの指数付け

結晶方位の計算

EBSP法では得られたEBSDパ

ターンからバンドを検出し予め与えられた結晶系データと比較することにより指数方位を決める

30

OIM map による組織観察解析

IPF map (RD)

RD 方向を圧延方向として計算

Max Angle 5゜

方位を表現する試料の方向を指定する

KAM map Taylor Factor map

IF鋼 50 圧延材の観察例

EBSDパターンによる弾性歪みの測定

1990年代前半に

Angus Wilkinson博士 (Oxford 大学)David Dingley 博士 (Bristol大学)らにより提唱された手法である

EBSDパターンを結晶方位マップとは全く異なる分野で利用する方法である

EBSDパターンは結晶格子を直接投影したパター

ンであり結晶格子が歪めばそのパターンも比例的に歪むことを利用し弾性歪を解析する現状は参照パターンと相互相関関数を使用し比較することで微小な変化を検出している最大の特徴は歪をテンソルとして測定できることである

実際には変化量は非常に小さく ~10‐4 から 10‐3 の弾性歪でスクリーン上のパターンは~ 5 から 50 mの変化することになる

31

0001 (01 )の格子歪みを考える (112 晶帯軸に垂直な方向を仮定)これは大半の金属材料の降伏応力に相当している

バンド幅の変化 =01このバンド幅から01の変化を検出することは期待できない

01 変化すると

lt111gt晶帯軸とlt001gt 晶帯軸の変化

=0027 度 あるいは 4710-4 ラジアン

格子の変化による EBSD パターンの変化

lt111gt

lt111gt

lt112gt

ROI の設定による移動量の検出

EBSDパターン上に4つ以上のROIを設定しそれぞれのROIで変位量を検出する

参照パターンに対するこのROIの移動量を相互相関関数をもちいて検出する

32

歪によるパターン全体の変化

zqx ndashyqz = (yz[ ‐ ] +xz + z2 ndash xy y )zqy ndashxqz = (xy[ ‐ ] +yz + z2 ndash x2 xz)

これにより [ ndash] [ ndash ] を得ることができる

さらに試料表面の応力(σ33)は0となるという境界条件を設定し [ ndash] と [ ndash ]を分離する

測定する晶帯軸のうち3つの晶帯軸が

同一結晶面を共有することのないように選択する必要がある

q1q1

q2q2

q3q3

q4q4

xyz はr ベクトルの成分

ndash 結晶方位に対応させると処理しやすいこの2つの方程式には8つの未知数があるので4つの晶帯軸の変位を測定する必要がある

q5q5

q6q6

hellip

‐143 microns

0 microns

+143 microns

Specimen

試料上を一定の間隔でビームを移動しながらEBSDパター

ンを収集するこのパターンは傾向スクリーン上を正確に同じ量だけ移動する

ビームシフトによる移動量検出の実験

33

-3

-2

-1

0

1

2

3

-150 -100 -50 0 50 100 150

Pattern Shift (pixels)

Beam Displacement (microm)

ビームシフトによる移動量検出の実験

ばらつきは１つのパターン上の各ROI での移動量検出のばらつきである

ビームの移動に対して非常に対応関係の良いパターンの移動量を検出している

対称部分と非対称部分の分離

得られたテンソルAは対称部分と非対称部分に分離できる非対称部分は回転成分を表し対称部分は歪を現すこの分離は Aの転置行列ATを使用し次の式で表される

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

333231

232221

131211

3

3

2

3

1

3

3

2

2

2

1

2

3

1

2

1

1

1

x

u

x

u

x

ux

u

x

u

x

ux

u

x

u

x

u

A

34

歪テンソル

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

歪 回転

歪みテンソル e

332313

232212

131211

3

3

3

2

2

3

3

1

1

3

2

3

3

2

2

2

2

1

1

2

1

3

3

1

1

2

2

1

1

1

21

21

21

21

21

21

eee

eee

eee

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

e

e

x3

x1

x2

x3

x1

x2

e22

e23= e32

剛体回転

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

歪 回転

回転テンソル w

00

0

021

21

210

21

21

210

2313

2312

1312

3

2

2

3

3

1

1

3

2

3

3

2

2

1

1

2

1

3

3

1

1

2

2

1

ww

ww

ww

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

w

w

x3

x1

x2

w23

w12

w31

35

15ｋVScan Area 75 x 12 mStep Size 03m

1

2

3

紙面に垂直手前方向が３

座標系

歪分布測定の検証

IQ + IPF(ND)SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

Si(001) ウェハー上に打ったバーコピッチ痕周辺の歪分布を測定

垂直歪成分の分布

E11 成分 E22 成分 E33 成分

36

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

37

IQ + IPF(ND)

15ｋVScan Area 40 x 100 mStep Size 01m

Crystal Direction

Micro-indents 周りの歪分布 (拡大測定)

SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

垂直歪成分の分布

E11 成分 E22 成分 E33 成分

38

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

39

E11 Normal Strain をスケールを変えて表示

Max 002 Max 0005Max 001 Max 0002

亀裂先端の格子歪の状況が良く分かる

垂直歪成分の分布の詳細

EBSD 用In‐Situ 試料引張試験装置を用いた歪測定例

最大荷重1000N

測定条件加速電圧 15kV測定倍率 x600試料傾斜角 60゜測定領域 140 x120 mStep Size 10 m

本試験に用いた引張試験機

40

試料

試料厚さ 05mm平行部 2mm

引張試験用試料

SUS304 強圧延材1200 24h annealing

bull 平行部12mm と 2mm の部分の断面積06 10 しかなくこの2か所の伸びが重なった荷重‐変位曲線となる可能性がある

変位‐荷重曲線

bull チャック部に試料をなじませるため弾性領域で荷重の負荷除荷を行っているbull 試験機の変形分が変位に含まれる

41

参照点(Reference) の設定

Effective camera length 405m

参照点のパターンは負荷0Nの時のものに置き換えて計算

黒点で示したところが参照点

Schmid factor map

42

Max Misorietation 3゜

Max Misorietation 4゜

KA

M m

apIP

F m

ap (

ND

)G

RO

D m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

OIM による組織変化を示すmap

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Elastic Strain (垂直成分の変化)

43

0N 15N 18N 136N96N58N

E12

E23

E31

Elastic Strain (せん断成分の変化)

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Rotation Angle

44

Max Misorietation 3゜

KA

M m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

0゜ 3゜

0゜ 08゜

HR

KA

M m

apKAM map の比較

0゜ 08゜ 0゜ 08゜

KAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

45

SEM像とKAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

SEM像で見られるすべり線と方位変化による(塑性)歪とはほとんど関係が無いようである

転位密度の推測

Total GND

Total Edge

Total Screw

46

0゜ 08゜

HR KAM map Total GND map

KAM map とGND map の比較

まとめと今後の課題

bull EBSDパターンを弾性歪測定は可能である

現状の1kx1k 程度のカメラを使用した場合にはEBSDパターンの質にもよるが003程度の弾性歪の検出が可能である

測定はあくまでも参照点に対する相対的な値である 参照点と数度以上の方位差がある場合は測定が困難

今後の課題

bull 弾性歪量の絶対値測定

キャリブレーション点ビーム位置検出の精度向上シミュレーションパターンの高精度化

bull 弾性歪と塑性歪の分離

各測定点の剛体回転成分を計算しそれを基に再計算

47

bull JAEAbullbullbull NIFSbull

BA NIFS

SEM

Ni-rich 25-40

25um step

(Iron meteorite

10mm

1 10

11 20

21 30

R Kasada to be submitted

0

25

50

02468 0 25 50 75 100 125 150 175 200 225

H at 100mN(GPa) 0-2 2-4 4-6 6-8

Kamacite (bcc-FeNi Taenite (fcc-FeNi) etc

48

2027

IFMIF

CampR 2020

JAEA

H17

JAEA

JAEA BA

NIFSP

DuETampMUSTER

HFIR JAEA BA

JAEA BA NIFSP

JAEA BANIFS

PJMTR HFIR

He

HFIR JAEA BAJAEA BA

NIFSPJMTR HFIR

JAEA NIFS

μm

15

500 nm

Dis

tanc

e fr

om Ir

radi

ated

Sur

face

[m

] 0

10

05

20

25

64MeV Fe3+

Dam

aged area

10 20 30 (dpa)

Only 2 μm

Cross-sectional view of ion-irradiated ODS steel

NI 20

49

1

2Indentation size effect ISE

3

SSE DGE FilmSubstrate

4

1

50

F

A d

AFMSEM

Hv = F A =18544Fd2

dgt10 m

d

HIT = F A A = f(hc)

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

dlt1 m

hc

Vickers Ltd versus Dr Berkovich

60o

l

z

a

Equivalent cone angle 703o

z

d

h

b

653o

7705o

h

a

d

b

68o

(b) Berkovich tip (a) Vickers tip

Difficult to obtain a single-point tip

1922 ES Berkovich 1950

NA Sakharova et al International Journal of Solids and Structures 46 (2009) 1095ndash1104gt 10

51

HN-W

W

CSM 12

Nanoindenter G200

CSM

1

hlt50-100nmCSM Artifact

bullbullbullbullbullbullbullbull

bullbull

bullbull

bullbullbullbull

52

(Issun-bōshi) from Google David and Goliath a colour lithograph by Osmar Schindler (c 1888) From Wikipedia

Smaller is Stronger

bull (P21)

1998 53

Nix amp Gao (1998) Artifact

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

hhHH 0 1

Citation=1509 Sep 2014)

Nix-Gao

hhHH 0 1

Indentation size effect (ISE)

H h H0h H0

a r

h

s

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

3

32

aV

bullbull

h

bas

s

b

a

h tan

Nix-Gao H0Hv

54

Fe-Cr Hv-H0

R Kasada K Sato Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura to be submitted

Hv01 [GPa] = 08 x H0 [GPa]

Hv [kgfmm2] = 08 x H0 00108

Hv- [GPa] = 00108 x Hv [kgfmm2] (unit change) x (surface areararrprojected area)

Pile up effect is a possible reason of the difference between Hv and H0

For Fe-Cr alloys

非公開

55

b-1) Surface roughness

b-2) Residual hardened layer

b) Surface preparation factors

c) Microstructural complexityfactors

c-1) Boundaries c-2) Inhomogeneity

a) Indentation system factors

a-2) Tip rounding

a-1) System compliance

d) Indented material factors e) Ion-irradiation-specific factors

d-2) Indentation size effect (ISE)

d-1) Pile-up effect (PUE)

e-2) Softer substrate effect (SSE) e-3) Implanted-ion effect (IIE)

e-1) Damage gradient effect (DGE)

Indentor-tip

a-3) Tapping (CSM) a-4) Tip configuration a-5) Determination of touch-down

Nix-Gao

Fe-14Mn

hc

H0irr

H0unirr

Unirradiated Substrate Effect

Indentation Size Effect

H0 (unirr) =162 021GPaH0 (irr) = 543 012GPa

Fe-14Mn

R Kasada at al FED 2011

SSE

56

DGE ISE DGE

)1()(1)()(

22

0 hd

hdH

hhHhH

R Kasada

DGE

1 MeV H+ ions

K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of proton irradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

57

T Miyazawa T Nagasaka R Kasada et al J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

m

fP B h h

maxPH

A

1 2 1 2 1 2 1 245 1 1 0179 1c cC S E h E h

1 2 1 22fC C E A

2 1 2 1 4 1 1281 2 3 8245c c c c c cA h h C h C h C h C h 1 1

c8C h8 c8

Oliver-Pharrrsquos unloading method

O-P

58

AFM Pile-up

Pile-up

AFM

59

From Nanoindentation to Ultra-Small Testing Technology (USTT)

ex) Micro-Cantilever Bending Test

Micro-pillar Micro-scratch In-situ testing in TEMSEM and so on

MD

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

9000

10000

0 0001 0002 0003 0004 0005

Bend

ing

stre

ss (M

Pa)

Bending strain

F82H

σy 2GPa

bull

bull

bull

bull

bull

60

Thank you for your attention bull

bull T Miyazawa T Nagasaka R Kasada Y Hishinuma T Muroga H Watanabe T Yamamoto S Nogami M HatakeyamaldquoEvaluation of irradiation hardening of ion-irradiated Vndash4Crndash4Ti and Vndash4Crndash4Tindash015Y alloys by nanoindentationtechniquesrdquo J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

bull R Kasada S Konishi K Yabuuchi S Nogami M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoDepth-dependentnanoindentation hardness of reduced-activation ferritic steels after MeV Fe-ion irradiationldquo Fusion Engineering andDesign 89 (2014) 1637ndash1641

bull D Mori R Kasada S Konishi Y Morizono K Hokamoto ldquoUnderwater explosive welding of tungsten to reduced-activation ferritic steel F82Hldquo Fusion Engineering and Design 89 (2014) 1086-1090

bull K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of protonirradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

bull Y Takayama R Kasada Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoNanoindentationhardness and its extrapolation to bulk-equivalent hardness of F82H steels after single- and dual-ion beam irradiationrdquoJournal of Nuclear Materials 442 (2013) S23-S27

bull Y Himei K Yabuuchi R Kasada () S Nogami A Kimura ldquoIon-irradiation hardening of brazed joints of tungsten andoxide dispersion strengthened (ODS) ferritic steelrdquo Materials Transactions 54 (2013) 446-450

bull S Noh B Kim R Kasada A Kimura ldquoDiffusion bonding between ODS ferritic steel and F82H steel for fusionapplicationsrdquo Journal of Nuclear Materials 426 (2012) 208-213

bull N Oono R Kasada T Higuchi ()H Matsui A Kimura ldquoRadiation hardening and microstructure evolution of ion-irradiated Zr-hydriderdquo Journal of Nuclear Materials 419 (2011) 366-370

bull K Yabuuchi H Yano R Kasada H Kishimoto A Kimura ldquoDose dependence of irradiation hardening of binary ferriticalloys irradiated with Fe3+ ionsrdquo Journal of Nuclear Materials 417 (201) 988-991

bull R Kasada Y Takayama K Yabuuchi A Kimura ldquoA new approach to evaluate irradiation hardening of ion-irradiatedferritic alloys by nano-indentation techniques rdquo Fusion Engineering and Design 86 (2011) 2658-2661

1906

非公開

61

Ⅲ 第 6 回材料部会奨励賞受賞者のよろこびのことば 材料部会奨励賞選考会議による審査の結果第 6 回材料部会奨励賞に京都大学エネルギー理工

学研究所の諸 煥日 氏と核融合科学研究所の宮澤 健氏日本原子力研究開発機構の渡辺 淑之

氏が選考されました表彰式は2014 年度秋の大会材料部会第 29 回総会（2014 年 9 月 10 日 1200～1300京都大学吉田キャンパス）において執り行われました

受賞題目耐照射性バナジウム合金の機械特性と照射特性に関する研究 核融合科学研究所 宮澤 健

この度はこのような名誉ある賞を頂き誠にありがとうござい

ました材料研究に携わり始めて５年程度の若輩者ではございま

すが今後の更なる発展性を評価頂けたものと存じています受

賞者の名に恥じぬよう更に材料研究に精進していく所存でござ

います 本研究は核融合炉用ブランケット構造材料の開発を対象とし

その候補材の一つである低放射化バナジウム合金 (以後

V-4Cr-4Ti)の開発と照射硬化評価手法の高度化ですV-4Cr-4Tiは窒素(N)酸素(O)の混入によって硬化脆化を招くことから高純度化と不純物の状態制御に

よって脆化を抑制することが重要ですそこでO との化学的親和力が Ti よりも強いイットリウ

ム(Y)を添加し母相の O をさらに低減した V-4Cr-4Ti-015Y が開発されましたそこで私はレ

ビテーション溶解とアーク溶解を駆使して様々な N と O を含む V-4Cr-4Ti-015Y 合金を作製し

照射非照射の機械特性を評価することにより構造材料としての適用性及び Y 添加の効果を明

らかにしました照射試験においては中性子照射重イオン照射実験を併用して幅広い照射条

件での効果を求めましたまた重イオン照射で中性子照射相当の照射硬化を求めるための新し

い評価手法の開発にも取り組んできましたV-4Cr-4Ti は高温強度に優れていることから先進

材料として位置付けられていますV-4Cr-4Ti の母相である V の一部をタンタル(Ta)で置換する

ことで飛躍的に高温強度が向上することが明らかになりつつありますV-4Cr-4Ti がより魅力

的な構造材料になるよう研究に励んでいます 震災から４年経った現在においても福島事故による課題は多く残っています放射性廃棄物の

処理はその一つです低放射化材料の開発は放射性廃棄物の低減と再利用を可能にさせること

で循環型のエネルギーシステムの構築であると存じています本材料の開発によって微力なが

らも原子力技術に貢献できればと願っております 最後になりましたが本受賞は総合研究大学院大学５年一貫制博士課程においての研究成果で

す指導教員でありました核融合科学研究所 長坂琢也 准教授菱沼良光 准教授室賀健夫

教授をはじめ多くの先生方のご指導の賜物でありますこの場を借りて改めて感謝申し上げ

ます

62

受賞題目SiC の照射下ミクロ構造変化のマルチスケールモデリング

日本原子力研究開発機構 渡辺淑之 このたびは第 6 回材料部会奨励賞を受賞できたことを大変光栄に

思いますこれも本研究に様々なかたちでご協力いただいた皆様のお

かげであり心より深く感謝申し上げます今後もご指導ご鞭撻のほ

どよろしくお願いいたします 本研究はSiC 材料の照射効果を対象とし代表的な照射欠陥であ

る自己格子間原子集合体空孔集合体の形成挙動を機構論に基づいて

モデル化するための手法開発を目的としたものです欠陥集合体形成

のモデル化にあたっては核生成現象の正確な記述が不可欠となりま

すが従来の材料照射モデリング研究では集合体の臨界核サイズを

人為的に定義するなど解析結果に重大な影響を及ぼしかねない曖昧なモデルが繰り返し採用さ

れてきました本研究ではこのような物理的曖昧さを排除すべく集合体の臨界核を欠陥エネ

ルギー論に基づいて定義する手法を考案し集合体形成モデルの高度化を試みました具体的に

はまず詳細な分子動力学計算結果と連続体モデルに基づいて記述した理論式を相補的に活用

することでこれまで限定的な情報しか存在しなかった SiC の欠陥エネルギー論を集合体のサ

イズと化学組成比の関数として系統的に明らかにしています続いて取得したエネルギー情報

を基に集合体形成のカイネティクス評価を行いましたここでは核生成現象の表現に必要と

なる統計的ゆらぎの効果を導入するべくモンテカルロ法を用いて独自のカイネティックモデル

を構築しています反応速度論解析とも連携した幅広い照射条件での解析結果からSiC におけ

る欠陥集合体形成挙動は臨界核サイズの議論に加え集合体の化学量論組成にも大きく依存す

ることを見出しその形成メカニズムを明らかにしました 本研究は未解明の物理現象の要因をよりミクロなレベルに求め各種解析手法を有機的に組

み合わせることで現象の機構論的理解を得ようとするいわゆるマルチスケールモデリングの実

証例ですこうしたモデル化研究の高度化は従来の評価モデルから物理的曖昧さを排除し予

測性を向上させます核エネルギーシステムの安全設計や保全の高度化がこれまで以上に求めら

れている昨今ではシステム内で使用される機器材料の寿命を幅広い条件下で精度良く予測して

おく必要があり機構論に立脚して得られた知見を十分に取り込んだ評価モデルの開発がますま

す重要になってくると考えます本受賞を励みとし今後も微力ながら材料照射モデリング研

究の発展さらには核エネルギーシステムの安全性向上の実現に向けた技術開発に貢献できるよ

う研究に精進してまいります

63

Ⅳ 関連する国際会議のリスト (1) TMS 2016 145th Annual Meeting amp Exhibition 会期February 14 ndash 18 2016

場所Nashville Tennessee USA

ホームページhttpwwwtmsorgmeetingsannual-16AM16homeaspx

申込締切未定

TMS の定期大会で広範な材料現象の研究成果が報告される会議です

(2) 40th International Conference and Expo on Advanced Ceramics and Composites (ICACC rsquo16) 会期January 24-29 2016

場所Daytona Beach FL USA

ホームページ httpceramicsorgmeetingsacers-meetings

申込締切July 2016

セラミックス及びセラミックス複合材料に関する最新成果が報告される国際会議です最近では事

故耐性燃料の被覆管材料に関するセッションが設けられております

(3) 2015 MRS Fall Meeting amp Exhibit 会期November 29 ndash December 4 2015

場所Boston Massachusetts USA

申込締切June 18 2015

ホームページhttpwwwmrsorgfall2015

米国材料学会主催の定期大会という位置付けで年に 2 回北米で開催（春西海岸秋ボストン）

される会合で米国外からの研究者も多く参加する会議です

(4) The Ninth International Conference on High-Performance Ceramics 会期November 4 ndash 7 2015

場所Guilin China

ホームページhttpwwwccs-cicccomCICC-9ENindexhtml

申込締切June 1 2015

中国セラミックス協会主催のセラミックス材料の国際会議で今回は次世代原子力エネルギー用セラ

ミックスに関するワークショップが開催されます

64

HAADF‐STEM像

3D原子マップ

ピット周辺のIn組成を３次元的に把握

GaInNピット(V型欠陥）直下でのIn分布

0

001

002

003

004

005

0 10 20 30 40 50 60distance (nm)

In fraction（x）

ピット中心部においても９つあるQWは明瞭に観察されるしかしながらIn濃度は極端に少ないことがわかるまたバリアのIn濃度はゼロになっていない

InNi

S Tomiya et al Appl Phys Lett 98 (2011) 181904

表面SEM像（darr V‐欠陥）

200nm

SiN

poly‐Si

Si

SiO2

ゲート絶縁膜

68nm

MOSデバイス素子商用レーザー3DAP（パルス幅12psλ=532nm）ではSiNゲート層の解析は不可能

NOB

Poly‐Si中のB濃度

UVレーザー（400fsλ=343nm）で解析に成功K Hono et al Ultramicroscopy 111 (2011) 576

9

0

5000

10000

15000

20000

25000

25 26 27 28 29 30 31

MassCharge

Nu

mb

er「測定領域」「質量分解能」に特徴を持つ

35nm times35nmtimes75nm

レーザー補助広角型３DAP

エネルギー補償型広角型

ODS鋼のTEM像(明視野）

特徴を活かした複合的な分析評価微細構造とマクロ強度特性との定量的な関係付け

12nmtimes12nmtimes45nm

レーザー補助エネルギー補償型３DAP

YOTi

ODS鋼高温強度と酸化物分散組織には密接な相関

酸化物粒子の分散緻密 rArr 高温強度高

ODS鋼の3DAP解析結果

野際他 まてりあ 14 (2008) 626

試料微細粒プレスレス焼結磁石 （平均粒径 13m）

High-C材 C量1500ppm(Fe666Nd264Pr414Dy001B097Cu010Al028Co090O016N0058C0150 (wt))

Low-C材 C量730ppm(Fe666Nd264Pr414Dy001B097Cu010Al028Co090O015N0058C0073 (wt))

Sample Br(G) iHc(kOe) (BH)max(MGOe)

Low-C (Annealed) 14405 182 5118Low-C (As-sintered) 14422 159 5104High-C (Annealed) 14432 154 5137

High-C (As-sintered) 14488 144 5153

Hig

h-C

Low

-C

熱処理 500 ordmC

組織観察SEMTEM3次元アトムプローブ

前後

前後

重希土類フリーネオジム焼結磁石の組織解析

TT Sasaki et at al Acta Mater 84(2015)506

10

Low‐C 材

焼結

材High‐C材焼

結材

IL‐SE

Loｗ‐C材ほど1) 炭化物相の面積率が低く2) 微細な‐Ndが均一に分散

Number density27times1012 m-2

Number density86times1011 m-2

16T

14T

Area fraction81

Area fraction66

Nd-rich相のサイズ分布に及ぼす炭素の影響

Low-C

熱処理材

焼結まま材

2 m

Hc = 182T

Hc = 159T

Hc = 154T

Hc = 144T

High-C

粒界相は焼結後に既に形成されており熱処理による顕著な変化は見られない

熱処理前後の粒界相の変化

11

Cs corrector for illuminationLarge beam currentSmall beam size

Titan G2 80‐200 for STEM imaging amp Chemical analysis

HR‐STEM imaging(point resolution 80pm) EDS mapping Nano Beam Diffraction observation EELS analysis

4 EDS detector

07sr(Conv ~02sr)

Low‐C 熱処理材

High‐C 熱処理材

Nd

Hc = 182T

Hc = 154T

(0001)

(0001)

Nd-rich粒界相のNdの濃度－炭素の効果(STEM-EDS)

12

Low‐C Annealed Sample High‐C Annealed Sample

（粒界相） Nd+Pr 563at

85times30times30 (nm)Nd Fe Cu

60times42times42 (nm)NdFeCu

（粒界相）Nd+Pr 468 at

（主相（wt））Nd243Fe719Pr26B12C002 (wt)

Cは粒界に濃化してしない

CはNd‐rich相に濃化

炭素量の低下によってNd溜めとなる‐Ndが微細かつ均一に分散粒界相のNd濃度が高くなり保磁力が向上する

粒界Nd-rich相の組成とCの分布 (3DAP)

FIB‐SEMFIB‐SEM

BSE SEM

FIB‐SEM 3D Tomography

TEMTEM

HRTEM Elemental Mapping

HAADF STEM Dif Analysis

ZrO2 MgAl2O4

3DAP3DAP

3D Atom Mapping

Quantitative Analysis

FIB‐SEM組織解析結晶相の3D形態分布体積分率広領域元素マッピング

TEM組織解析結晶相の同定結晶粒の方位関係元素マッピング

3Dアトムプローブ組織解析原子レベル元素マッピング

レーザー補助広角3Dアトムプローブ

高分解能分析STEM

FIB‐SEM

SEM-FIBTEM3DAPによるマルスチスケール組織解析

13

Neutron Science Project Ibaraki Pref

茨城県企画部

林 眞 琴

中性子回折による構造物の残留応力測定

構 造 物 の 破 損 形 式

疲労破壊高サイクル疲労低サイクル疲労低温疲労高温疲労熱疲労転動疲労フレッティング疲労

環境破壊腐食疲労応力腐食割れ水素損傷液体金属脆化エロージョンコロージョン中性子照射脆化

延性破壊 脆性破壊

残留応力はこれらの全ての破壊挙動に影響を及ぼす

1

14

残留応力の発生要因

熱 処 理

塑性変形

溶 接

表面処理

焼入れ焼戻し焼鈍し

機械加工

AW SMAW TIG MIG ロー付け

圧延鍛造押出し引抜き

切削研削グラインダ加工エメリー研磨ショットピーニング ｳｫｰﾀｰｼﾞｪｯﾄﾋﾟｰﾆﾝｸﾞ

CrメッキNiメッキ浸炭窒化

2

残留応力測定法の比較

測定方法 手 法 測定精度 測定位置 測定体積 備 考

ひずみゲージ法

破 壊手 法

20MPa 表 面 5x5x5mm3

超音波法

非破壊手法

50MPa 内 部 5x5x5mm3 主応力差

Ｘ線回折法

10MPa 極表面 表面から２０μm平面応力を仮定

放射光回折法

30MPa 表面近傍(15mm)

1x1x5mm3

中性子回折法

30MPa 内 部(25mm)

1x1x3mm3 ３軸方向ひずみの測定

3

15

Ｘ線放射光と中性子線の侵入深さ

侵入深さ (mm)

材 料 Ａｌ Ｔｉ Ｆｅ Ｎｉ Ｃｕ

熱中性子 1230 50 85 40 53

放射光(70keV) 154 38 14 10 13

Cu-Ｋα線 0074 0011 0004 0023 0022

Ｘ線放射光中性子の相補的利用の推進

4

弱 点

利 点

残留応力を非破壊で測定

構造物内部の残留応力を測定可能

複合材料や多相材料の相間応力を測定可能

集合組織が短時間で容易に測定可能

中 性 子 回 折 の 特 徴

測定体積が比較的大きい

測定時間が長い

無ひずみ状態の格子定数の測定が必要5

16

中性子回折による残留応力測定の原理

Braggの法則λ= ２ｄ sinθ

λ波長ｄ格子面間隔θ回折角度

格子ひずみεahr

ε=Δdd0 = -cotθΔθ

σ a＝ （εa + （εa+εh+εr））（1+ν）

E（1-2ν）

ν

a軸方向 r半径方向 h周方向

残留応力σahr

ひずみ無し

ひずみ有り

回折

強度

Ｉ

回折角度 θ

2Δθ

回折プロフィル

6

中性子回折による３軸方向ひずみの測定

半径方向ひずみ

軸方向ひずみ

周方向ひずみ

入射ビーム

母 材

回折ビーム

溶接金属

7

17

中性子回折装置周辺の光学系

8

中性子回折における測定領域

回折角度２θ=90degスリットは円形が理想的

9

18

モノクロメータ

検出器

引張り試験装置

ディフラクトメータ

試験片

入射スリット

受光スリット

弾性定数の回折面依存性の評価

L3 DiffractometerChalk River LabNRC Canada

10

炭素鋼における弾性定数の回折面依存性

0 50 100 150 200 250

負 荷 応 力 σ (MPa)

格子

ひず

みε

(times

10

-4)

200 15

10

0

5

-5

E(200)=182GPa

E(222)=268GPa

E(hhl)=243GPa

hhl=110220211 222

縦弾性率の回折面依存性は強く(222)面の弾性率は(200)面の弾性率よりも約50大きい

11

19

弾性定数のKronerモデルによる解析

0

50

100

150

200

250

300

0 100 200 300Kronerモデルにより計算した縦弾性率 (GPa)

times A2024 Zr-25Nb SUS304 STS410

縦弾

性率

の実

測値

(GPa)

Kronerモデルによる弾性率を引張試験で得られたマクロな弾性率で補正することにより中性子回折の弾性率が把握可能 12

炭素鋼突合せ溶接継ぎ手の残留応力

L3 DiffractometerChalk River LabNRC Canada

モノクロメータ

原子炉

ディフラクトメータ

入射スリット

受光スリット

測 定 試 料(4B管突合せ溶接)

ｺﾞﾆｵﾒｰﾀ(X-Z-3軸)

13

20

炭素鋼突合せ溶接部周辺の残留応力分布

内面溶接熱影響部の軸方向残留応力は50MPa以上の引張り応力

周方向応力は溶接部で引張り応力

周方向 軸方向 半径方向

外 面 か ら の 距 離 （ｍｍ）

溶接

金属

中央

から

の距

離（ｍ

ｍ）

200

150

100

50

-50

0-50

0

0

0

0

50

100

0

50

0

30

25

20

15

10

5

0

30

25

20

15

10

5

0

30

25

20

15

10

5

0

50

-150

-100

-50

0 4 62 0 4 62 0 4 62

14

各種測定法による残留応力測定結果の比較

溶接金属中央からの距離 （ｍｍ）

残留

応力

（Ｍ

Ｐａ）

100

-100

-400

-200

-300

0-20 20 40 60 80

中性子回折Ｘ線回折ひずみゲージ

0

中性子Ｘ線ひずみゲージ法の測定値はよく一致15

21

4747

57 57

100 1003652365

15

27

7

39

0

19

42

72

配管 配管のど厚(厚い)

ソケットのど厚(薄い)

ソケット溶接継ぎ手の寸法形状

ソケット溶接継ぎ手の外観写真

16

ソケット溶接継ぎ手の残留応力

モノクロメータ

ゴニオメータ(X-Z-w３軸)

ディフラクトメータ

ソケット溶接継手 入射スリット

回折スリット

原子炉

ソケット溶接継ぎ手の残留応力測定

17

測定試料はアルミ製の治具に取付け治具はX-Z-３軸ゴニオメータに載せてＰＣ制御により自動測定

L3 DiffractometerChalk River LabNRC Canada

22

ソケット溶接継ぎ手における残留応力分布

溶接ルート部に高い引張り残留応力

SRにより残留応力は３０MPa以下に減少

残留応力測定位置

方向

軸

半径

周

溶接まま SR熱処理

① ② ③ ④ ⑤ ⑥ ⑦ ⑧

200

100

-200

-100

0

測定位置

方向軸

半径周

溶接まま ＳＲ処理残留

応力

(MPa)

39 mm

溶接金属

05 mm

565 mm

⑧

①②③④

⑤

⑥⑦

外径 272 mm

配管ソケット39 mm

溶接金属

05 mm

565 mm

⑧

①②③④

⑤

⑥⑦

外径 272 mm

配管ソケット

溶接部の残留応力分布 18

0 2 10測定位置 d (mm)

軸方

向残

留応

力r

(MPa)

-100

200

300

0

100

4 6 8 12 14

⑧①

② ③

④

⑤ ⑥

⑦

中性子回折FEM解析固有ひずみ法

④溶接ルート部

疲労試験による残留応力推定値

中性子回折と有限要素法および固有ひずみ法による残留応力の比較

19

23

JRR-3に設置した残留応力測定装置(RESA)

モノクロメータ

ディフラクトメータ

入射スリット

回折スリット

中性子導管

測定試料

ゴニオメータ

位置敏感型検出器

20

曲げ塑性変形させた炭素鋼板における残留応力

曲げ塑性変形させた炭素鋼板

120

80

40

0

40

80

120

160

接線

方向

残留

応力

(MPa)

10864

2015

120

80

40

0

-40

-80

-120

-160

板厚方向 (mm)

20

3530

2520

1510

接線方向残留応力の板幅方向分布

板厚方向における接線方向残留応力は

引張-圧縮-引張-圧縮

の典型的な分布

21

24

400

-200

-400

-600

-800

-1000

-1200

0

200

表面からの深さ (mm)0 1 2 3 4

面内応力法線応力

Wasploysy=1200MPa

残留

応力

(MPa)

ショットピーニングしたWasploy合金における残留応力の深さ方向における分布

応力勾配のきつい表面層の応力分布も測定可能 22

突合せ溶接配管熱影響部のき裂進展に伴う軸方向残留応力の再分布挙動

-400

-200

0

200

400

0 2 4 6 8外面からの距離 (mm)

軸方

向残

留応

力(M

Pa)

中性子回折FEM解析

き裂

き裂進展に伴う残留応力の再分布

23

25

試料サイズ500mmx760mmx28mm材質SUS304ステンレス鋼回折面311(2q=95deg)

中性子回折法は大型構造物の応力測定も可能

模擬き裂 模擬補修溶接

き裂導入による残留応力変化の実測補修溶接による残留応力変化の実測

厚肉大径管における残留応力

RESA1における測定状況

目的

‐ 200

‐ 100

0

100

200

300

400

0 5 10 15 20 25外表面からの距離 (mm)

溶接状態模擬き裂導入後補修溶接後

軸方

向残

留応

力(M

Pa)

内面

外面

4

1

2 35

6 78 910 1112 13

14 151617 1819

20 212223 2425

26 272829 30 3132 33 3435 36 3738 39 4041 42 43

4544 46 47

125

模擬き裂

10 4

1

2 35

6 78 9

10 1112 13

14 151617 1819

20 212223 242526 272829 30 3132 33 3435 36 3738 39 4041 42 43

4544 46 47

10Repair weld

24

鈴木裕士(JAEA)

残留ひずみの測定状況

入射スリット検出器

エンジンブロック

ゴニオメーター

中性子ビーム

モノクロメーター

500mm

入射スリット検出器

エンジンブロック

ゴニオメーター

中性子ビーム

モノクロメーター

500mm

1500cc級エンジンブロック

アルミ合金製エンジンブロックの残留応力測定

入射ビーム

回折ビーム

82mm

シリンダ隔壁

rz

21 3 4 5

入射ビーム

回折ビーム

82mm

シリンダ隔壁

rz

21 3 4 5

r方向ひずみの測定領域

粗大結晶で集合組織が強いアルミ合金の残留応力測定技術の確立

目的

残留

応力

σ(M

Pa)

シリンダ壁中央からの距離 mm

-150

-100

-50

0

50

100

150

-4 -2 0 2 4

周方向応力近似式

表面の残留応力-131～-142MPa

残留

応力

σ(M

Pa)

シリンダ壁中央からの距離 mm

-150

-100

-50

0

50

100

150

-4 -2 0 2 4

周方向応力近似式

表面の残留応力-131～-142MPa

入射側縦方向ラジアルコリメータの開発と試料揺動法により実現 25

26

30台の実験装置

研究炉JRR-3に設置された中性子応力測定装置

角度分散型回折装置

26

RESA-1 RESA-2

JRR-3 ガイドホール

検出器

ビームストッパ

ゲージ体積

ライアルコリメータ

検出器

入射ビーム

スリット

ラジアルコリメータ

Qperp

測定試料

Q∥

06 08 10 16 20

140

100

40200

y

8060

120

12 14 1806 08 10 16 20

140

100

40200

y

8060

120

12 14 18

飛行時間法(ＴＯＦTime of Flight)の光学系

パルス中性子源による測定

多数の回折面を同時に測定

２方向のひずみを同時に測定

27

格子定数 d (Å)

回折

強度

I (c

ounts

)

27

－90deg検出器

ラジアルコリメータ

＋90deg検出器

試料テーブル

入射スリット

引張試験機

大型試料台(耐荷重800kg)を整備 28

J-PARCMLF BL19 「匠」の外観

まとめ中性子回折では侵入深さが大きいため構造物内部の残留応力測定が可能である

ただし無ひずみ状態での格子面間隔d0を正確に評価することが必要である

厚肉部材を測定する場合にはパスを短くするために開口部を設けるなどの工夫が必要である

1～2mm程度の表面層の残留応力の測定も可能である

測定対象によりJ-PARCMLF BL19「匠」とJRR-3のRESA-1-2を使い分けるべきである

29

28

高分解能EBSDパターンを用いた引張り試験片中の歪解析

鈴木清一株式会社 TSL ソリューションズ

EBSD 法とは

EBSD(Electron BackScatter diffraction Pattern)法はSEM中で大きく傾斜した試料上で電子線を止めそこから得られる菊池パターンを解析することによりその点の結晶方位を求める手法であるこの測定を連続的に行うことで方位マッピングや極点図等のデータに加工し解析することで材料の組織構造を知ることが可能となる

SEM中の試料蛍光スクリーンに映った

EBSDパターン

29

EBSDパターンの発生

電子線は円錐状に回折面を作るのでスクリーンに投影されるバンドは双曲線となる

EBSDは実格子を反映したパターンである

EBSP 法におけるデータ処理

パターンの取込 Hough変換

バンドの検出バンドの指数付け

結晶方位の計算

EBSP法では得られたEBSDパ

ターンからバンドを検出し予め与えられた結晶系データと比較することにより指数方位を決める

30

OIM map による組織観察解析

IPF map (RD)

RD 方向を圧延方向として計算

Max Angle 5゜

方位を表現する試料の方向を指定する

KAM map Taylor Factor map

IF鋼 50 圧延材の観察例

EBSDパターンによる弾性歪みの測定

1990年代前半に

Angus Wilkinson博士 (Oxford 大学)David Dingley 博士 (Bristol大学)らにより提唱された手法である

EBSDパターンを結晶方位マップとは全く異なる分野で利用する方法である

EBSDパターンは結晶格子を直接投影したパター

ンであり結晶格子が歪めばそのパターンも比例的に歪むことを利用し弾性歪を解析する現状は参照パターンと相互相関関数を使用し比較することで微小な変化を検出している最大の特徴は歪をテンソルとして測定できることである

実際には変化量は非常に小さく ~10‐4 から 10‐3 の弾性歪でスクリーン上のパターンは~ 5 から 50 mの変化することになる

31

0001 (01 )の格子歪みを考える (112 晶帯軸に垂直な方向を仮定)これは大半の金属材料の降伏応力に相当している

バンド幅の変化 =01このバンド幅から01の変化を検出することは期待できない

01 変化すると

lt111gt晶帯軸とlt001gt 晶帯軸の変化

=0027 度 あるいは 4710-4 ラジアン

格子の変化による EBSD パターンの変化

lt111gt

lt111gt

lt112gt

ROI の設定による移動量の検出

EBSDパターン上に4つ以上のROIを設定しそれぞれのROIで変位量を検出する

参照パターンに対するこのROIの移動量を相互相関関数をもちいて検出する

32

歪によるパターン全体の変化

zqx ndashyqz = (yz[ ‐ ] +xz + z2 ndash xy y )zqy ndashxqz = (xy[ ‐ ] +yz + z2 ndash x2 xz)

これにより [ ndash] [ ndash ] を得ることができる

さらに試料表面の応力(σ33)は0となるという境界条件を設定し [ ndash] と [ ndash ]を分離する

測定する晶帯軸のうち3つの晶帯軸が

同一結晶面を共有することのないように選択する必要がある

q1q1

q2q2

q3q3

q4q4

xyz はr ベクトルの成分

ndash 結晶方位に対応させると処理しやすいこの2つの方程式には8つの未知数があるので4つの晶帯軸の変位を測定する必要がある

q5q5

q6q6

hellip

‐143 microns

0 microns

+143 microns

Specimen

試料上を一定の間隔でビームを移動しながらEBSDパター

ンを収集するこのパターンは傾向スクリーン上を正確に同じ量だけ移動する

ビームシフトによる移動量検出の実験

33

-3

-2

-1

0

1

2

3

-150 -100 -50 0 50 100 150

Pattern Shift (pixels)

Beam Displacement (microm)

ビームシフトによる移動量検出の実験

ばらつきは１つのパターン上の各ROI での移動量検出のばらつきである

ビームの移動に対して非常に対応関係の良いパターンの移動量を検出している

対称部分と非対称部分の分離

得られたテンソルAは対称部分と非対称部分に分離できる非対称部分は回転成分を表し対称部分は歪を現すこの分離は Aの転置行列ATを使用し次の式で表される

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

333231

232221

131211

3

3

2

3

1

3

3

2

2

2

1

2

3

1

2

1

1

1

x

u

x

u

x

ux

u

x

u

x

ux

u

x

u

x

u

A

34

歪テンソル

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

歪 回転

歪みテンソル e

332313

232212

131211

3

3

3

2

2

3

3

1

1

3

2

3

3

2

2

2

2

1

1

2

1

3

3

1

1

2

2

1

1

1

21

21

21

21

21

21

eee

eee

eee

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

e

e

x3

x1

x2

x3

x1

x2

e22

e23= e32

剛体回転

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

歪 回転

回転テンソル w

00

0

021

21

210

21

21

210

2313

2312

1312

3

2

2

3

3

1

1

3

2

3

3

2

2

1

1

2

1

3

3

1

1

2

2

1

ww

ww

ww

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

w

w

x3

x1

x2

w23

w12

w31

35

15ｋVScan Area 75 x 12 mStep Size 03m

1

2

3

紙面に垂直手前方向が３

座標系

歪分布測定の検証

IQ + IPF(ND)SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

Si(001) ウェハー上に打ったバーコピッチ痕周辺の歪分布を測定

垂直歪成分の分布

E11 成分 E22 成分 E33 成分

36

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

37

IQ + IPF(ND)

15ｋVScan Area 40 x 100 mStep Size 01m

Crystal Direction

Micro-indents 周りの歪分布 (拡大測定)

SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

垂直歪成分の分布

E11 成分 E22 成分 E33 成分

38

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

39

E11 Normal Strain をスケールを変えて表示

Max 002 Max 0005Max 001 Max 0002

亀裂先端の格子歪の状況が良く分かる

垂直歪成分の分布の詳細

EBSD 用In‐Situ 試料引張試験装置を用いた歪測定例

最大荷重1000N

測定条件加速電圧 15kV測定倍率 x600試料傾斜角 60゜測定領域 140 x120 mStep Size 10 m

本試験に用いた引張試験機

40

試料

試料厚さ 05mm平行部 2mm

引張試験用試料

SUS304 強圧延材1200 24h annealing

bull 平行部12mm と 2mm の部分の断面積06 10 しかなくこの2か所の伸びが重なった荷重‐変位曲線となる可能性がある

変位‐荷重曲線

bull チャック部に試料をなじませるため弾性領域で荷重の負荷除荷を行っているbull 試験機の変形分が変位に含まれる

41

参照点(Reference) の設定

Effective camera length 405m

参照点のパターンは負荷0Nの時のものに置き換えて計算

黒点で示したところが参照点

Schmid factor map

42

Max Misorietation 3゜

Max Misorietation 4゜

KA

M m

apIP

F m

ap (

ND

)G

RO

D m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

OIM による組織変化を示すmap

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Elastic Strain (垂直成分の変化)

43

0N 15N 18N 136N96N58N

E12

E23

E31

Elastic Strain (せん断成分の変化)

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Rotation Angle

44

Max Misorietation 3゜

KA

M m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

0゜ 3゜

0゜ 08゜

HR

KA

M m

apKAM map の比較

0゜ 08゜ 0゜ 08゜

KAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

45

SEM像とKAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

SEM像で見られるすべり線と方位変化による(塑性)歪とはほとんど関係が無いようである

転位密度の推測

Total GND

Total Edge

Total Screw

46

0゜ 08゜

HR KAM map Total GND map

KAM map とGND map の比較

まとめと今後の課題

bull EBSDパターンを弾性歪測定は可能である

現状の1kx1k 程度のカメラを使用した場合にはEBSDパターンの質にもよるが003程度の弾性歪の検出が可能である

測定はあくまでも参照点に対する相対的な値である 参照点と数度以上の方位差がある場合は測定が困難

今後の課題

bull 弾性歪量の絶対値測定

キャリブレーション点ビーム位置検出の精度向上シミュレーションパターンの高精度化

bull 弾性歪と塑性歪の分離

各測定点の剛体回転成分を計算しそれを基に再計算

47

bull JAEAbullbullbull NIFSbull

BA NIFS

SEM

Ni-rich 25-40

25um step

(Iron meteorite

10mm

1 10

11 20

21 30

R Kasada to be submitted

0

25

50

02468 0 25 50 75 100 125 150 175 200 225

H at 100mN(GPa) 0-2 2-4 4-6 6-8

Kamacite (bcc-FeNi Taenite (fcc-FeNi) etc

48

2027

IFMIF

CampR 2020

JAEA

H17

JAEA

JAEA BA

NIFSP

DuETampMUSTER

HFIR JAEA BA

JAEA BA NIFSP

JAEA BANIFS

PJMTR HFIR

He

HFIR JAEA BAJAEA BA

NIFSPJMTR HFIR

JAEA NIFS

μm

15

500 nm

Dis

tanc

e fr

om Ir

radi

ated

Sur

face

[m

] 0

10

05

20

25

64MeV Fe3+

Dam

aged area

10 20 30 (dpa)

Only 2 μm

Cross-sectional view of ion-irradiated ODS steel

NI 20

49

1

2Indentation size effect ISE

3

SSE DGE FilmSubstrate

4

1

50

F

A d

AFMSEM

Hv = F A =18544Fd2

dgt10 m

d

HIT = F A A = f(hc)

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

dlt1 m

hc

Vickers Ltd versus Dr Berkovich

60o

l

z

a

Equivalent cone angle 703o

z

d

h

b

653o

7705o

h

a

d

b

68o

(b) Berkovich tip (a) Vickers tip

Difficult to obtain a single-point tip

1922 ES Berkovich 1950

NA Sakharova et al International Journal of Solids and Structures 46 (2009) 1095ndash1104gt 10

51

HN-W

W

CSM 12

Nanoindenter G200

CSM

1

hlt50-100nmCSM Artifact

bullbullbullbullbullbullbullbull

bullbull

bullbull

bullbullbullbull

52

(Issun-bōshi) from Google David and Goliath a colour lithograph by Osmar Schindler (c 1888) From Wikipedia

Smaller is Stronger

bull (P21)

1998 53

Nix amp Gao (1998) Artifact

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

hhHH 0 1

Citation=1509 Sep 2014)

Nix-Gao

hhHH 0 1

Indentation size effect (ISE)

H h H0h H0

a r

h

s

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

3

32

aV

bullbull

h

bas

s

b

a

h tan

Nix-Gao H0Hv

54

Fe-Cr Hv-H0

R Kasada K Sato Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura to be submitted

Hv01 [GPa] = 08 x H0 [GPa]

Hv [kgfmm2] = 08 x H0 00108

Hv- [GPa] = 00108 x Hv [kgfmm2] (unit change) x (surface areararrprojected area)

Pile up effect is a possible reason of the difference between Hv and H0

For Fe-Cr alloys

非公開

55

b-1) Surface roughness

b-2) Residual hardened layer

b) Surface preparation factors

c) Microstructural complexityfactors

c-1) Boundaries c-2) Inhomogeneity

a) Indentation system factors

a-2) Tip rounding

a-1) System compliance

d) Indented material factors e) Ion-irradiation-specific factors

d-2) Indentation size effect (ISE)

d-1) Pile-up effect (PUE)

e-2) Softer substrate effect (SSE) e-3) Implanted-ion effect (IIE)

e-1) Damage gradient effect (DGE)

Indentor-tip

a-3) Tapping (CSM) a-4) Tip configuration a-5) Determination of touch-down

Nix-Gao

Fe-14Mn

hc

H0irr

H0unirr

Unirradiated Substrate Effect

Indentation Size Effect

H0 (unirr) =162 021GPaH0 (irr) = 543 012GPa

Fe-14Mn

R Kasada at al FED 2011

SSE

56

DGE ISE DGE

)1()(1)()(

22

0 hd

hdH

hhHhH

R Kasada

DGE

1 MeV H+ ions

K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of proton irradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

57

T Miyazawa T Nagasaka R Kasada et al J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

m

fP B h h

maxPH

A

1 2 1 2 1 2 1 245 1 1 0179 1c cC S E h E h

1 2 1 22fC C E A

2 1 2 1 4 1 1281 2 3 8245c c c c c cA h h C h C h C h C h 1 1

c8C h8 c8

Oliver-Pharrrsquos unloading method

O-P

58

AFM Pile-up

Pile-up

AFM

59

From Nanoindentation to Ultra-Small Testing Technology (USTT)

ex) Micro-Cantilever Bending Test

Micro-pillar Micro-scratch In-situ testing in TEMSEM and so on

MD

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

9000

10000

0 0001 0002 0003 0004 0005

Bend

ing

stre

ss (M

Pa)

Bending strain

F82H

σy 2GPa

bull

bull

bull

bull

bull

60

Thank you for your attention bull

bull T Miyazawa T Nagasaka R Kasada Y Hishinuma T Muroga H Watanabe T Yamamoto S Nogami M HatakeyamaldquoEvaluation of irradiation hardening of ion-irradiated Vndash4Crndash4Ti and Vndash4Crndash4Tindash015Y alloys by nanoindentationtechniquesrdquo J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

bull R Kasada S Konishi K Yabuuchi S Nogami M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoDepth-dependentnanoindentation hardness of reduced-activation ferritic steels after MeV Fe-ion irradiationldquo Fusion Engineering andDesign 89 (2014) 1637ndash1641

bull D Mori R Kasada S Konishi Y Morizono K Hokamoto ldquoUnderwater explosive welding of tungsten to reduced-activation ferritic steel F82Hldquo Fusion Engineering and Design 89 (2014) 1086-1090

bull K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of protonirradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

bull Y Takayama R Kasada Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoNanoindentationhardness and its extrapolation to bulk-equivalent hardness of F82H steels after single- and dual-ion beam irradiationrdquoJournal of Nuclear Materials 442 (2013) S23-S27

bull Y Himei K Yabuuchi R Kasada () S Nogami A Kimura ldquoIon-irradiation hardening of brazed joints of tungsten andoxide dispersion strengthened (ODS) ferritic steelrdquo Materials Transactions 54 (2013) 446-450

bull S Noh B Kim R Kasada A Kimura ldquoDiffusion bonding between ODS ferritic steel and F82H steel for fusionapplicationsrdquo Journal of Nuclear Materials 426 (2012) 208-213

bull N Oono R Kasada T Higuchi ()H Matsui A Kimura ldquoRadiation hardening and microstructure evolution of ion-irradiated Zr-hydriderdquo Journal of Nuclear Materials 419 (2011) 366-370

bull K Yabuuchi H Yano R Kasada H Kishimoto A Kimura ldquoDose dependence of irradiation hardening of binary ferriticalloys irradiated with Fe3+ ionsrdquo Journal of Nuclear Materials 417 (201) 988-991

bull R Kasada Y Takayama K Yabuuchi A Kimura ldquoA new approach to evaluate irradiation hardening of ion-irradiatedferritic alloys by nano-indentation techniques rdquo Fusion Engineering and Design 86 (2011) 2658-2661

1906

非公開

61

Ⅲ 第 6 回材料部会奨励賞受賞者のよろこびのことば 材料部会奨励賞選考会議による審査の結果第 6 回材料部会奨励賞に京都大学エネルギー理工

学研究所の諸 煥日 氏と核融合科学研究所の宮澤 健氏日本原子力研究開発機構の渡辺 淑之

氏が選考されました表彰式は2014 年度秋の大会材料部会第 29 回総会（2014 年 9 月 10 日 1200～1300京都大学吉田キャンパス）において執り行われました

受賞題目耐照射性バナジウム合金の機械特性と照射特性に関する研究 核融合科学研究所 宮澤 健

この度はこのような名誉ある賞を頂き誠にありがとうござい

ました材料研究に携わり始めて５年程度の若輩者ではございま

すが今後の更なる発展性を評価頂けたものと存じています受

賞者の名に恥じぬよう更に材料研究に精進していく所存でござ

います 本研究は核融合炉用ブランケット構造材料の開発を対象とし

その候補材の一つである低放射化バナジウム合金 (以後

V-4Cr-4Ti)の開発と照射硬化評価手法の高度化ですV-4Cr-4Tiは窒素(N)酸素(O)の混入によって硬化脆化を招くことから高純度化と不純物の状態制御に

よって脆化を抑制することが重要ですそこでO との化学的親和力が Ti よりも強いイットリウ

ム(Y)を添加し母相の O をさらに低減した V-4Cr-4Ti-015Y が開発されましたそこで私はレ

ビテーション溶解とアーク溶解を駆使して様々な N と O を含む V-4Cr-4Ti-015Y 合金を作製し

照射非照射の機械特性を評価することにより構造材料としての適用性及び Y 添加の効果を明

らかにしました照射試験においては中性子照射重イオン照射実験を併用して幅広い照射条

件での効果を求めましたまた重イオン照射で中性子照射相当の照射硬化を求めるための新し

い評価手法の開発にも取り組んできましたV-4Cr-4Ti は高温強度に優れていることから先進

材料として位置付けられていますV-4Cr-4Ti の母相である V の一部をタンタル(Ta)で置換する

ことで飛躍的に高温強度が向上することが明らかになりつつありますV-4Cr-4Ti がより魅力

的な構造材料になるよう研究に励んでいます 震災から４年経った現在においても福島事故による課題は多く残っています放射性廃棄物の

処理はその一つです低放射化材料の開発は放射性廃棄物の低減と再利用を可能にさせること

で循環型のエネルギーシステムの構築であると存じています本材料の開発によって微力なが

らも原子力技術に貢献できればと願っております 最後になりましたが本受賞は総合研究大学院大学５年一貫制博士課程においての研究成果で

す指導教員でありました核融合科学研究所 長坂琢也 准教授菱沼良光 准教授室賀健夫

教授をはじめ多くの先生方のご指導の賜物でありますこの場を借りて改めて感謝申し上げ

ます

62

受賞題目SiC の照射下ミクロ構造変化のマルチスケールモデリング

日本原子力研究開発機構 渡辺淑之 このたびは第 6 回材料部会奨励賞を受賞できたことを大変光栄に

思いますこれも本研究に様々なかたちでご協力いただいた皆様のお

かげであり心より深く感謝申し上げます今後もご指導ご鞭撻のほ

どよろしくお願いいたします 本研究はSiC 材料の照射効果を対象とし代表的な照射欠陥であ

る自己格子間原子集合体空孔集合体の形成挙動を機構論に基づいて

モデル化するための手法開発を目的としたものです欠陥集合体形成

のモデル化にあたっては核生成現象の正確な記述が不可欠となりま

すが従来の材料照射モデリング研究では集合体の臨界核サイズを

人為的に定義するなど解析結果に重大な影響を及ぼしかねない曖昧なモデルが繰り返し採用さ

れてきました本研究ではこのような物理的曖昧さを排除すべく集合体の臨界核を欠陥エネ

ルギー論に基づいて定義する手法を考案し集合体形成モデルの高度化を試みました具体的に

はまず詳細な分子動力学計算結果と連続体モデルに基づいて記述した理論式を相補的に活用

することでこれまで限定的な情報しか存在しなかった SiC の欠陥エネルギー論を集合体のサ

イズと化学組成比の関数として系統的に明らかにしています続いて取得したエネルギー情報

を基に集合体形成のカイネティクス評価を行いましたここでは核生成現象の表現に必要と

なる統計的ゆらぎの効果を導入するべくモンテカルロ法を用いて独自のカイネティックモデル

を構築しています反応速度論解析とも連携した幅広い照射条件での解析結果からSiC におけ

る欠陥集合体形成挙動は臨界核サイズの議論に加え集合体の化学量論組成にも大きく依存す

ることを見出しその形成メカニズムを明らかにしました 本研究は未解明の物理現象の要因をよりミクロなレベルに求め各種解析手法を有機的に組

み合わせることで現象の機構論的理解を得ようとするいわゆるマルチスケールモデリングの実

証例ですこうしたモデル化研究の高度化は従来の評価モデルから物理的曖昧さを排除し予

測性を向上させます核エネルギーシステムの安全設計や保全の高度化がこれまで以上に求めら

れている昨今ではシステム内で使用される機器材料の寿命を幅広い条件下で精度良く予測して

おく必要があり機構論に立脚して得られた知見を十分に取り込んだ評価モデルの開発がますま

す重要になってくると考えます本受賞を励みとし今後も微力ながら材料照射モデリング研

究の発展さらには核エネルギーシステムの安全性向上の実現に向けた技術開発に貢献できるよ

う研究に精進してまいります

63

Ⅳ 関連する国際会議のリスト (1) TMS 2016 145th Annual Meeting amp Exhibition 会期February 14 ndash 18 2016

場所Nashville Tennessee USA

ホームページhttpwwwtmsorgmeetingsannual-16AM16homeaspx

申込締切未定

TMS の定期大会で広範な材料現象の研究成果が報告される会議です

(2) 40th International Conference and Expo on Advanced Ceramics and Composites (ICACC rsquo16) 会期January 24-29 2016

場所Daytona Beach FL USA

ホームページ httpceramicsorgmeetingsacers-meetings

申込締切July 2016

セラミックス及びセラミックス複合材料に関する最新成果が報告される国際会議です最近では事

故耐性燃料の被覆管材料に関するセッションが設けられております

(3) 2015 MRS Fall Meeting amp Exhibit 会期November 29 ndash December 4 2015

場所Boston Massachusetts USA

申込締切June 18 2015

ホームページhttpwwwmrsorgfall2015

米国材料学会主催の定期大会という位置付けで年に 2 回北米で開催（春西海岸秋ボストン）

される会合で米国外からの研究者も多く参加する会議です

(4) The Ninth International Conference on High-Performance Ceramics 会期November 4 ndash 7 2015

場所Guilin China

ホームページhttpwwwccs-cicccomCICC-9ENindexhtml

申込締切June 1 2015

中国セラミックス協会主催のセラミックス材料の国際会議で今回は次世代原子力エネルギー用セラ

ミックスに関するワークショップが開催されます

64

0

5000

10000

15000

20000

25000

25 26 27 28 29 30 31

MassCharge

Nu

mb

er「測定領域」「質量分解能」に特徴を持つ

35nm times35nmtimes75nm

レーザー補助広角型３DAP

エネルギー補償型広角型

ODS鋼のTEM像(明視野）

特徴を活かした複合的な分析評価微細構造とマクロ強度特性との定量的な関係付け

12nmtimes12nmtimes45nm

レーザー補助エネルギー補償型３DAP

YOTi

ODS鋼高温強度と酸化物分散組織には密接な相関

酸化物粒子の分散緻密 rArr 高温強度高

ODS鋼の3DAP解析結果

野際他 まてりあ 14 (2008) 626

試料微細粒プレスレス焼結磁石 （平均粒径 13m）

High-C材 C量1500ppm(Fe666Nd264Pr414Dy001B097Cu010Al028Co090O016N0058C0150 (wt))

Low-C材 C量730ppm(Fe666Nd264Pr414Dy001B097Cu010Al028Co090O015N0058C0073 (wt))

Sample Br(G) iHc(kOe) (BH)max(MGOe)

Low-C (Annealed) 14405 182 5118Low-C (As-sintered) 14422 159 5104High-C (Annealed) 14432 154 5137

High-C (As-sintered) 14488 144 5153

Hig

h-C

Low

-C

熱処理 500 ordmC

組織観察SEMTEM3次元アトムプローブ

前後

前後

重希土類フリーネオジム焼結磁石の組織解析

TT Sasaki et at al Acta Mater 84(2015)506

10

Low‐C 材

焼結

材High‐C材焼

結材

IL‐SE

Loｗ‐C材ほど1) 炭化物相の面積率が低く2) 微細な‐Ndが均一に分散

Number density27times1012 m-2

Number density86times1011 m-2

16T

14T

Area fraction81

Area fraction66

Nd-rich相のサイズ分布に及ぼす炭素の影響

Low-C

熱処理材

焼結まま材

2 m

Hc = 182T

Hc = 159T

Hc = 154T

Hc = 144T

High-C

粒界相は焼結後に既に形成されており熱処理による顕著な変化は見られない

熱処理前後の粒界相の変化

11

Cs corrector for illuminationLarge beam currentSmall beam size

Titan G2 80‐200 for STEM imaging amp Chemical analysis

HR‐STEM imaging(point resolution 80pm) EDS mapping Nano Beam Diffraction observation EELS analysis

4 EDS detector

07sr(Conv ~02sr)

Low‐C 熱処理材

High‐C 熱処理材

Nd

Hc = 182T

Hc = 154T

(0001)

(0001)

Nd-rich粒界相のNdの濃度－炭素の効果(STEM-EDS)

12

Low‐C Annealed Sample High‐C Annealed Sample

（粒界相） Nd+Pr 563at

85times30times30 (nm)Nd Fe Cu

60times42times42 (nm)NdFeCu

（粒界相）Nd+Pr 468 at

（主相（wt））Nd243Fe719Pr26B12C002 (wt)

Cは粒界に濃化してしない

CはNd‐rich相に濃化

炭素量の低下によってNd溜めとなる‐Ndが微細かつ均一に分散粒界相のNd濃度が高くなり保磁力が向上する

粒界Nd-rich相の組成とCの分布 (3DAP)

FIB‐SEMFIB‐SEM

BSE SEM

FIB‐SEM 3D Tomography

TEMTEM

HRTEM Elemental Mapping

HAADF STEM Dif Analysis

ZrO2 MgAl2O4

3DAP3DAP

3D Atom Mapping

Quantitative Analysis

FIB‐SEM組織解析結晶相の3D形態分布体積分率広領域元素マッピング

TEM組織解析結晶相の同定結晶粒の方位関係元素マッピング

3Dアトムプローブ組織解析原子レベル元素マッピング

レーザー補助広角3Dアトムプローブ

高分解能分析STEM

FIB‐SEM

SEM-FIBTEM3DAPによるマルスチスケール組織解析

13

Neutron Science Project Ibaraki Pref

茨城県企画部

林 眞 琴

中性子回折による構造物の残留応力測定

構 造 物 の 破 損 形 式

疲労破壊高サイクル疲労低サイクル疲労低温疲労高温疲労熱疲労転動疲労フレッティング疲労

環境破壊腐食疲労応力腐食割れ水素損傷液体金属脆化エロージョンコロージョン中性子照射脆化

延性破壊 脆性破壊

残留応力はこれらの全ての破壊挙動に影響を及ぼす

1

14

残留応力の発生要因

熱 処 理

塑性変形

溶 接

表面処理

焼入れ焼戻し焼鈍し

機械加工

AW SMAW TIG MIG ロー付け

圧延鍛造押出し引抜き

切削研削グラインダ加工エメリー研磨ショットピーニング ｳｫｰﾀｰｼﾞｪｯﾄﾋﾟｰﾆﾝｸﾞ

CrメッキNiメッキ浸炭窒化

2

残留応力測定法の比較

測定方法 手 法 測定精度 測定位置 測定体積 備 考

ひずみゲージ法

破 壊手 法

20MPa 表 面 5x5x5mm3

超音波法

非破壊手法

50MPa 内 部 5x5x5mm3 主応力差

Ｘ線回折法

10MPa 極表面 表面から２０μm平面応力を仮定

放射光回折法

30MPa 表面近傍(15mm)

1x1x5mm3

中性子回折法

30MPa 内 部(25mm)

1x1x3mm3 ３軸方向ひずみの測定

3

15

Ｘ線放射光と中性子線の侵入深さ

侵入深さ (mm)

材 料 Ａｌ Ｔｉ Ｆｅ Ｎｉ Ｃｕ

熱中性子 1230 50 85 40 53

放射光(70keV) 154 38 14 10 13

Cu-Ｋα線 0074 0011 0004 0023 0022

Ｘ線放射光中性子の相補的利用の推進

4

弱 点

利 点

残留応力を非破壊で測定

構造物内部の残留応力を測定可能

複合材料や多相材料の相間応力を測定可能

集合組織が短時間で容易に測定可能

中 性 子 回 折 の 特 徴

測定体積が比較的大きい

測定時間が長い

無ひずみ状態の格子定数の測定が必要5

16

中性子回折による残留応力測定の原理

Braggの法則λ= ２ｄ sinθ

λ波長ｄ格子面間隔θ回折角度

格子ひずみεahr

ε=Δdd0 = -cotθΔθ

σ a＝ （εa + （εa+εh+εr））（1+ν）

E（1-2ν）

ν

a軸方向 r半径方向 h周方向

残留応力σahr

ひずみ無し

ひずみ有り

回折

強度

Ｉ

回折角度 θ

2Δθ

回折プロフィル

6

中性子回折による３軸方向ひずみの測定

半径方向ひずみ

軸方向ひずみ

周方向ひずみ

入射ビーム

母 材

回折ビーム

溶接金属

7

17

中性子回折装置周辺の光学系

8

中性子回折における測定領域

回折角度２θ=90degスリットは円形が理想的

9

18

モノクロメータ

検出器

引張り試験装置

ディフラクトメータ

試験片

入射スリット

受光スリット

弾性定数の回折面依存性の評価

L3 DiffractometerChalk River LabNRC Canada

10

炭素鋼における弾性定数の回折面依存性

0 50 100 150 200 250

負 荷 応 力 σ (MPa)

格子

ひず

みε

(times

10

-4)

200 15

10

0

5

-5

E(200)=182GPa

E(222)=268GPa

E(hhl)=243GPa

hhl=110220211 222

縦弾性率の回折面依存性は強く(222)面の弾性率は(200)面の弾性率よりも約50大きい

11

19

弾性定数のKronerモデルによる解析

0

50

100

150

200

250

300

0 100 200 300Kronerモデルにより計算した縦弾性率 (GPa)

times A2024 Zr-25Nb SUS304 STS410

縦弾

性率

の実

測値

(GPa)

Kronerモデルによる弾性率を引張試験で得られたマクロな弾性率で補正することにより中性子回折の弾性率が把握可能 12

炭素鋼突合せ溶接継ぎ手の残留応力

L3 DiffractometerChalk River LabNRC Canada

モノクロメータ

原子炉

ディフラクトメータ

入射スリット

受光スリット

測 定 試 料(4B管突合せ溶接)

ｺﾞﾆｵﾒｰﾀ(X-Z-3軸)

13

20

炭素鋼突合せ溶接部周辺の残留応力分布

内面溶接熱影響部の軸方向残留応力は50MPa以上の引張り応力

周方向応力は溶接部で引張り応力

周方向 軸方向 半径方向

外 面 か ら の 距 離 （ｍｍ）

溶接

金属

中央

から

の距

離（ｍ

ｍ）

200

150

100

50

-50

0-50

0

0

0

0

50

100

0

50

0

30

25

20

15

10

5

0

30

25

20

15

10

5

0

30

25

20

15

10

5

0

50

-150

-100

-50

0 4 62 0 4 62 0 4 62

14

各種測定法による残留応力測定結果の比較

溶接金属中央からの距離 （ｍｍ）

残留

応力

（Ｍ

Ｐａ）

100

-100

-400

-200

-300

0-20 20 40 60 80

中性子回折Ｘ線回折ひずみゲージ

0

中性子Ｘ線ひずみゲージ法の測定値はよく一致15

21

4747

57 57

100 1003652365

15

27

7

39

0

19

42

72

配管 配管のど厚(厚い)

ソケットのど厚(薄い)

ソケット溶接継ぎ手の寸法形状

ソケット溶接継ぎ手の外観写真

16

ソケット溶接継ぎ手の残留応力

モノクロメータ

ゴニオメータ(X-Z-w３軸)

ディフラクトメータ

ソケット溶接継手 入射スリット

回折スリット

原子炉

ソケット溶接継ぎ手の残留応力測定

17

測定試料はアルミ製の治具に取付け治具はX-Z-３軸ゴニオメータに載せてＰＣ制御により自動測定

L3 DiffractometerChalk River LabNRC Canada

22

ソケット溶接継ぎ手における残留応力分布

溶接ルート部に高い引張り残留応力

SRにより残留応力は３０MPa以下に減少

残留応力測定位置

方向

軸

半径

周

溶接まま SR熱処理

① ② ③ ④ ⑤ ⑥ ⑦ ⑧

200

100

-200

-100

0

測定位置

方向軸

半径周

溶接まま ＳＲ処理残留

応力

(MPa)

39 mm

溶接金属

05 mm

565 mm

⑧

①②③④

⑤

⑥⑦

外径 272 mm

配管ソケット39 mm

溶接金属

05 mm

565 mm

⑧

①②③④

⑤

⑥⑦

外径 272 mm

配管ソケット

溶接部の残留応力分布 18

0 2 10測定位置 d (mm)

軸方

向残

留応

力r

(MPa)

-100

200

300

0

100

4 6 8 12 14

⑧①

② ③

④

⑤ ⑥

⑦

中性子回折FEM解析固有ひずみ法

④溶接ルート部

疲労試験による残留応力推定値

中性子回折と有限要素法および固有ひずみ法による残留応力の比較

19

23

JRR-3に設置した残留応力測定装置(RESA)

モノクロメータ

ディフラクトメータ

入射スリット

回折スリット

中性子導管

測定試料

ゴニオメータ

位置敏感型検出器

20

曲げ塑性変形させた炭素鋼板における残留応力

曲げ塑性変形させた炭素鋼板

120

80

40

0

40

80

120

160

接線

方向

残留

応力

(MPa)

10864

2015

120

80

40

0

-40

-80

-120

-160

板厚方向 (mm)

20

3530

2520

1510

接線方向残留応力の板幅方向分布

板厚方向における接線方向残留応力は

引張-圧縮-引張-圧縮

の典型的な分布

21

24

400

-200

-400

-600

-800

-1000

-1200

0

200

表面からの深さ (mm)0 1 2 3 4

面内応力法線応力

Wasploysy=1200MPa

残留

応力

(MPa)

ショットピーニングしたWasploy合金における残留応力の深さ方向における分布

応力勾配のきつい表面層の応力分布も測定可能 22

突合せ溶接配管熱影響部のき裂進展に伴う軸方向残留応力の再分布挙動

-400

-200

0

200

400

0 2 4 6 8外面からの距離 (mm)

軸方

向残

留応

力(M

Pa)

中性子回折FEM解析

き裂

き裂進展に伴う残留応力の再分布

23

25

試料サイズ500mmx760mmx28mm材質SUS304ステンレス鋼回折面311(2q=95deg)

中性子回折法は大型構造物の応力測定も可能

模擬き裂 模擬補修溶接

き裂導入による残留応力変化の実測補修溶接による残留応力変化の実測

厚肉大径管における残留応力

RESA1における測定状況

目的

‐ 200

‐ 100

0

100

200

300

400

0 5 10 15 20 25外表面からの距離 (mm)

溶接状態模擬き裂導入後補修溶接後

軸方

向残

留応

力(M

Pa)

内面

外面

4

1

2 35

6 78 910 1112 13

14 151617 1819

20 212223 2425

26 272829 30 3132 33 3435 36 3738 39 4041 42 43

4544 46 47

125

模擬き裂

10 4

1

2 35

6 78 9

10 1112 13

14 151617 1819

20 212223 242526 272829 30 3132 33 3435 36 3738 39 4041 42 43

4544 46 47

10Repair weld

24

鈴木裕士(JAEA)

残留ひずみの測定状況

入射スリット検出器

エンジンブロック

ゴニオメーター

中性子ビーム

モノクロメーター

500mm

入射スリット検出器

エンジンブロック

ゴニオメーター

中性子ビーム

モノクロメーター

500mm

1500cc級エンジンブロック

アルミ合金製エンジンブロックの残留応力測定

入射ビーム

回折ビーム

82mm

シリンダ隔壁

rz

21 3 4 5

入射ビーム

回折ビーム

82mm

シリンダ隔壁

rz

21 3 4 5

r方向ひずみの測定領域

粗大結晶で集合組織が強いアルミ合金の残留応力測定技術の確立

目的

残留

応力

σ(M

Pa)

シリンダ壁中央からの距離 mm

-150

-100

-50

0

50

100

150

-4 -2 0 2 4

周方向応力近似式

表面の残留応力-131～-142MPa

残留

応力

σ(M

Pa)

シリンダ壁中央からの距離 mm

-150

-100

-50

0

50

100

150

-4 -2 0 2 4

周方向応力近似式

表面の残留応力-131～-142MPa

入射側縦方向ラジアルコリメータの開発と試料揺動法により実現 25

26

30台の実験装置

研究炉JRR-3に設置された中性子応力測定装置

角度分散型回折装置

26

RESA-1 RESA-2

JRR-3 ガイドホール

検出器

ビームストッパ

ゲージ体積

ライアルコリメータ

検出器

入射ビーム

スリット

ラジアルコリメータ

Qperp

測定試料

Q∥

06 08 10 16 20

140

100

40200

y

8060

120

12 14 1806 08 10 16 20

140

100

40200

y

8060

120

12 14 18

飛行時間法(ＴＯＦTime of Flight)の光学系

パルス中性子源による測定

多数の回折面を同時に測定

２方向のひずみを同時に測定

27

格子定数 d (Å)

回折

強度

I (c

ounts

)

27

－90deg検出器

ラジアルコリメータ

＋90deg検出器

試料テーブル

入射スリット

引張試験機

大型試料台(耐荷重800kg)を整備 28

J-PARCMLF BL19 「匠」の外観

まとめ中性子回折では侵入深さが大きいため構造物内部の残留応力測定が可能である

ただし無ひずみ状態での格子面間隔d0を正確に評価することが必要である

厚肉部材を測定する場合にはパスを短くするために開口部を設けるなどの工夫が必要である

1～2mm程度の表面層の残留応力の測定も可能である

測定対象によりJ-PARCMLF BL19「匠」とJRR-3のRESA-1-2を使い分けるべきである

29

28

高分解能EBSDパターンを用いた引張り試験片中の歪解析

鈴木清一株式会社 TSL ソリューションズ

EBSD 法とは

EBSD(Electron BackScatter diffraction Pattern)法はSEM中で大きく傾斜した試料上で電子線を止めそこから得られる菊池パターンを解析することによりその点の結晶方位を求める手法であるこの測定を連続的に行うことで方位マッピングや極点図等のデータに加工し解析することで材料の組織構造を知ることが可能となる

SEM中の試料蛍光スクリーンに映った

EBSDパターン

29

EBSDパターンの発生

電子線は円錐状に回折面を作るのでスクリーンに投影されるバンドは双曲線となる

EBSDは実格子を反映したパターンである

EBSP 法におけるデータ処理

パターンの取込 Hough変換

バンドの検出バンドの指数付け

結晶方位の計算

EBSP法では得られたEBSDパ

ターンからバンドを検出し予め与えられた結晶系データと比較することにより指数方位を決める

30

OIM map による組織観察解析

IPF map (RD)

RD 方向を圧延方向として計算

Max Angle 5゜

方位を表現する試料の方向を指定する

KAM map Taylor Factor map

IF鋼 50 圧延材の観察例

EBSDパターンによる弾性歪みの測定

1990年代前半に

Angus Wilkinson博士 (Oxford 大学)David Dingley 博士 (Bristol大学)らにより提唱された手法である

EBSDパターンを結晶方位マップとは全く異なる分野で利用する方法である

EBSDパターンは結晶格子を直接投影したパター

ンであり結晶格子が歪めばそのパターンも比例的に歪むことを利用し弾性歪を解析する現状は参照パターンと相互相関関数を使用し比較することで微小な変化を検出している最大の特徴は歪をテンソルとして測定できることである

実際には変化量は非常に小さく ~10‐4 から 10‐3 の弾性歪でスクリーン上のパターンは~ 5 から 50 mの変化することになる

31

0001 (01 )の格子歪みを考える (112 晶帯軸に垂直な方向を仮定)これは大半の金属材料の降伏応力に相当している

バンド幅の変化 =01このバンド幅から01の変化を検出することは期待できない

01 変化すると

lt111gt晶帯軸とlt001gt 晶帯軸の変化

=0027 度 あるいは 4710-4 ラジアン

格子の変化による EBSD パターンの変化

lt111gt

lt111gt

lt112gt

ROI の設定による移動量の検出

EBSDパターン上に4つ以上のROIを設定しそれぞれのROIで変位量を検出する

参照パターンに対するこのROIの移動量を相互相関関数をもちいて検出する

32

歪によるパターン全体の変化

zqx ndashyqz = (yz[ ‐ ] +xz + z2 ndash xy y )zqy ndashxqz = (xy[ ‐ ] +yz + z2 ndash x2 xz)

これにより [ ndash] [ ndash ] を得ることができる

さらに試料表面の応力(σ33)は0となるという境界条件を設定し [ ndash] と [ ndash ]を分離する

測定する晶帯軸のうち3つの晶帯軸が

同一結晶面を共有することのないように選択する必要がある

q1q1

q2q2

q3q3

q4q4

xyz はr ベクトルの成分

ndash 結晶方位に対応させると処理しやすいこの2つの方程式には8つの未知数があるので4つの晶帯軸の変位を測定する必要がある

q5q5

q6q6

hellip

‐143 microns

0 microns

+143 microns

Specimen

試料上を一定の間隔でビームを移動しながらEBSDパター

ンを収集するこのパターンは傾向スクリーン上を正確に同じ量だけ移動する

ビームシフトによる移動量検出の実験

33

-3

-2

-1

0

1

2

3

-150 -100 -50 0 50 100 150

Pattern Shift (pixels)

Beam Displacement (microm)

ビームシフトによる移動量検出の実験

ばらつきは１つのパターン上の各ROI での移動量検出のばらつきである

ビームの移動に対して非常に対応関係の良いパターンの移動量を検出している

対称部分と非対称部分の分離

得られたテンソルAは対称部分と非対称部分に分離できる非対称部分は回転成分を表し対称部分は歪を現すこの分離は Aの転置行列ATを使用し次の式で表される

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

333231

232221

131211

3

3

2

3

1

3

3

2

2

2

1

2

3

1

2

1

1

1

x

u

x

u

x

ux

u

x

u

x

ux

u

x

u

x

u

A

34

歪テンソル

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

歪 回転

歪みテンソル e

332313

232212

131211

3

3

3

2

2

3

3

1

1

3

2

3

3

2

2

2

2

1

1

2

1

3

3

1

1

2

2

1

1

1

21

21

21

21

21

21

eee

eee

eee

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

e

e

x3

x1

x2

x3

x1

x2

e22

e23= e32

剛体回転

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

歪 回転

回転テンソル w

00

0

021

21

210

21

21

210

2313

2312

1312

3

2

2

3

3

1

1

3

2

3

3

2

2

1

1

2

1

3

3

1

1

2

2

1

ww

ww

ww

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

w

w

x3

x1

x2

w23

w12

w31

35

15ｋVScan Area 75 x 12 mStep Size 03m

1

2

3

紙面に垂直手前方向が３

座標系

歪分布測定の検証

IQ + IPF(ND)SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

Si(001) ウェハー上に打ったバーコピッチ痕周辺の歪分布を測定

垂直歪成分の分布

E11 成分 E22 成分 E33 成分

36

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

37

IQ + IPF(ND)

15ｋVScan Area 40 x 100 mStep Size 01m

Crystal Direction

Micro-indents 周りの歪分布 (拡大測定)

SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

垂直歪成分の分布

E11 成分 E22 成分 E33 成分

38

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

39

E11 Normal Strain をスケールを変えて表示

Max 002 Max 0005Max 001 Max 0002

亀裂先端の格子歪の状況が良く分かる

垂直歪成分の分布の詳細

EBSD 用In‐Situ 試料引張試験装置を用いた歪測定例

最大荷重1000N

測定条件加速電圧 15kV測定倍率 x600試料傾斜角 60゜測定領域 140 x120 mStep Size 10 m

本試験に用いた引張試験機

40

試料

試料厚さ 05mm平行部 2mm

引張試験用試料

SUS304 強圧延材1200 24h annealing

bull 平行部12mm と 2mm の部分の断面積06 10 しかなくこの2か所の伸びが重なった荷重‐変位曲線となる可能性がある

変位‐荷重曲線

bull チャック部に試料をなじませるため弾性領域で荷重の負荷除荷を行っているbull 試験機の変形分が変位に含まれる

41

参照点(Reference) の設定

Effective camera length 405m

参照点のパターンは負荷0Nの時のものに置き換えて計算

黒点で示したところが参照点

Schmid factor map

42

Max Misorietation 3゜

Max Misorietation 4゜

KA

M m

apIP

F m

ap (

ND

)G

RO

D m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

OIM による組織変化を示すmap

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Elastic Strain (垂直成分の変化)

43

0N 15N 18N 136N96N58N

E12

E23

E31

Elastic Strain (せん断成分の変化)

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Rotation Angle

44

Max Misorietation 3゜

KA

M m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

0゜ 3゜

0゜ 08゜

HR

KA

M m

apKAM map の比較

0゜ 08゜ 0゜ 08゜

KAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

45

SEM像とKAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

SEM像で見られるすべり線と方位変化による(塑性)歪とはほとんど関係が無いようである

転位密度の推測

Total GND

Total Edge

Total Screw

46

0゜ 08゜

HR KAM map Total GND map

KAM map とGND map の比較

まとめと今後の課題

bull EBSDパターンを弾性歪測定は可能である

現状の1kx1k 程度のカメラを使用した場合にはEBSDパターンの質にもよるが003程度の弾性歪の検出が可能である

測定はあくまでも参照点に対する相対的な値である 参照点と数度以上の方位差がある場合は測定が困難

今後の課題

bull 弾性歪量の絶対値測定

キャリブレーション点ビーム位置検出の精度向上シミュレーションパターンの高精度化

bull 弾性歪と塑性歪の分離

各測定点の剛体回転成分を計算しそれを基に再計算

47

bull JAEAbullbullbull NIFSbull

BA NIFS

SEM

Ni-rich 25-40

25um step

(Iron meteorite

10mm

1 10

11 20

21 30

R Kasada to be submitted

0

25

50

02468 0 25 50 75 100 125 150 175 200 225

H at 100mN(GPa) 0-2 2-4 4-6 6-8

Kamacite (bcc-FeNi Taenite (fcc-FeNi) etc

48

2027

IFMIF

CampR 2020

JAEA

H17

JAEA

JAEA BA

NIFSP

DuETampMUSTER

HFIR JAEA BA

JAEA BA NIFSP

JAEA BANIFS

PJMTR HFIR

He

HFIR JAEA BAJAEA BA

NIFSPJMTR HFIR

JAEA NIFS

μm

15

500 nm

Dis

tanc

e fr

om Ir

radi

ated

Sur

face

[m

] 0

10

05

20

25

64MeV Fe3+

Dam

aged area

10 20 30 (dpa)

Only 2 μm

Cross-sectional view of ion-irradiated ODS steel

NI 20

49

1

2Indentation size effect ISE

3

SSE DGE FilmSubstrate

4

1

50

F

A d

AFMSEM

Hv = F A =18544Fd2

dgt10 m

d

HIT = F A A = f(hc)

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

dlt1 m

hc

Vickers Ltd versus Dr Berkovich

60o

l

z

a

Equivalent cone angle 703o

z

d

h

b

653o

7705o

h

a

d

b

68o

(b) Berkovich tip (a) Vickers tip

Difficult to obtain a single-point tip

1922 ES Berkovich 1950

NA Sakharova et al International Journal of Solids and Structures 46 (2009) 1095ndash1104gt 10

51

HN-W

W

CSM 12

Nanoindenter G200

CSM

1

hlt50-100nmCSM Artifact

bullbullbullbullbullbullbullbull

bullbull

bullbull

bullbullbullbull

52

(Issun-bōshi) from Google David and Goliath a colour lithograph by Osmar Schindler (c 1888) From Wikipedia

Smaller is Stronger

bull (P21)

1998 53

Nix amp Gao (1998) Artifact

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

hhHH 0 1

Citation=1509 Sep 2014)

Nix-Gao

hhHH 0 1

Indentation size effect (ISE)

H h H0h H0

a r

h

s

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

3

32

aV

bullbull

h

bas

s

b

a

h tan

Nix-Gao H0Hv

54

Fe-Cr Hv-H0

R Kasada K Sato Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura to be submitted

Hv01 [GPa] = 08 x H0 [GPa]

Hv [kgfmm2] = 08 x H0 00108

Hv- [GPa] = 00108 x Hv [kgfmm2] (unit change) x (surface areararrprojected area)

Pile up effect is a possible reason of the difference between Hv and H0

For Fe-Cr alloys

非公開

55

b-1) Surface roughness

b-2) Residual hardened layer

b) Surface preparation factors

c) Microstructural complexityfactors

c-1) Boundaries c-2) Inhomogeneity

a) Indentation system factors

a-2) Tip rounding

a-1) System compliance

d) Indented material factors e) Ion-irradiation-specific factors

d-2) Indentation size effect (ISE)

d-1) Pile-up effect (PUE)

e-2) Softer substrate effect (SSE) e-3) Implanted-ion effect (IIE)

e-1) Damage gradient effect (DGE)

Indentor-tip

a-3) Tapping (CSM) a-4) Tip configuration a-5) Determination of touch-down

Nix-Gao

Fe-14Mn

hc

H0irr

H0unirr

Unirradiated Substrate Effect

Indentation Size Effect

H0 (unirr) =162 021GPaH0 (irr) = 543 012GPa

Fe-14Mn

R Kasada at al FED 2011

SSE

56

DGE ISE DGE

)1()(1)()(

22

0 hd

hdH

hhHhH

R Kasada

DGE

1 MeV H+ ions

K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of proton irradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

57

T Miyazawa T Nagasaka R Kasada et al J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

m

fP B h h

maxPH

A

1 2 1 2 1 2 1 245 1 1 0179 1c cC S E h E h

1 2 1 22fC C E A

2 1 2 1 4 1 1281 2 3 8245c c c c c cA h h C h C h C h C h 1 1

c8C h8 c8

Oliver-Pharrrsquos unloading method

O-P

58

AFM Pile-up

Pile-up

AFM

59

From Nanoindentation to Ultra-Small Testing Technology (USTT)

ex) Micro-Cantilever Bending Test

Micro-pillar Micro-scratch In-situ testing in TEMSEM and so on

MD

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

9000

10000

0 0001 0002 0003 0004 0005

Bend

ing

stre

ss (M

Pa)

Bending strain

F82H

σy 2GPa

bull

bull

bull

bull

bull

60

Thank you for your attention bull

bull T Miyazawa T Nagasaka R Kasada Y Hishinuma T Muroga H Watanabe T Yamamoto S Nogami M HatakeyamaldquoEvaluation of irradiation hardening of ion-irradiated Vndash4Crndash4Ti and Vndash4Crndash4Tindash015Y alloys by nanoindentationtechniquesrdquo J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

bull R Kasada S Konishi K Yabuuchi S Nogami M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoDepth-dependentnanoindentation hardness of reduced-activation ferritic steels after MeV Fe-ion irradiationldquo Fusion Engineering andDesign 89 (2014) 1637ndash1641

bull D Mori R Kasada S Konishi Y Morizono K Hokamoto ldquoUnderwater explosive welding of tungsten to reduced-activation ferritic steel F82Hldquo Fusion Engineering and Design 89 (2014) 1086-1090

bull K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of protonirradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

bull Y Takayama R Kasada Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoNanoindentationhardness and its extrapolation to bulk-equivalent hardness of F82H steels after single- and dual-ion beam irradiationrdquoJournal of Nuclear Materials 442 (2013) S23-S27

bull Y Himei K Yabuuchi R Kasada () S Nogami A Kimura ldquoIon-irradiation hardening of brazed joints of tungsten andoxide dispersion strengthened (ODS) ferritic steelrdquo Materials Transactions 54 (2013) 446-450

bull S Noh B Kim R Kasada A Kimura ldquoDiffusion bonding between ODS ferritic steel and F82H steel for fusionapplicationsrdquo Journal of Nuclear Materials 426 (2012) 208-213

bull N Oono R Kasada T Higuchi ()H Matsui A Kimura ldquoRadiation hardening and microstructure evolution of ion-irradiated Zr-hydriderdquo Journal of Nuclear Materials 419 (2011) 366-370

bull K Yabuuchi H Yano R Kasada H Kishimoto A Kimura ldquoDose dependence of irradiation hardening of binary ferriticalloys irradiated with Fe3+ ionsrdquo Journal of Nuclear Materials 417 (201) 988-991

bull R Kasada Y Takayama K Yabuuchi A Kimura ldquoA new approach to evaluate irradiation hardening of ion-irradiatedferritic alloys by nano-indentation techniques rdquo Fusion Engineering and Design 86 (2011) 2658-2661

1906

非公開

61

Ⅲ 第 6 回材料部会奨励賞受賞者のよろこびのことば 材料部会奨励賞選考会議による審査の結果第 6 回材料部会奨励賞に京都大学エネルギー理工

学研究所の諸 煥日 氏と核融合科学研究所の宮澤 健氏日本原子力研究開発機構の渡辺 淑之

氏が選考されました表彰式は2014 年度秋の大会材料部会第 29 回総会（2014 年 9 月 10 日 1200～1300京都大学吉田キャンパス）において執り行われました

受賞題目耐照射性バナジウム合金の機械特性と照射特性に関する研究 核融合科学研究所 宮澤 健

この度はこのような名誉ある賞を頂き誠にありがとうござい

ました材料研究に携わり始めて５年程度の若輩者ではございま

すが今後の更なる発展性を評価頂けたものと存じています受

賞者の名に恥じぬよう更に材料研究に精進していく所存でござ

います 本研究は核融合炉用ブランケット構造材料の開発を対象とし

その候補材の一つである低放射化バナジウム合金 (以後

V-4Cr-4Ti)の開発と照射硬化評価手法の高度化ですV-4Cr-4Tiは窒素(N)酸素(O)の混入によって硬化脆化を招くことから高純度化と不純物の状態制御に

よって脆化を抑制することが重要ですそこでO との化学的親和力が Ti よりも強いイットリウ

ム(Y)を添加し母相の O をさらに低減した V-4Cr-4Ti-015Y が開発されましたそこで私はレ

ビテーション溶解とアーク溶解を駆使して様々な N と O を含む V-4Cr-4Ti-015Y 合金を作製し

照射非照射の機械特性を評価することにより構造材料としての適用性及び Y 添加の効果を明

らかにしました照射試験においては中性子照射重イオン照射実験を併用して幅広い照射条

件での効果を求めましたまた重イオン照射で中性子照射相当の照射硬化を求めるための新し

い評価手法の開発にも取り組んできましたV-4Cr-4Ti は高温強度に優れていることから先進

材料として位置付けられていますV-4Cr-4Ti の母相である V の一部をタンタル(Ta)で置換する

ことで飛躍的に高温強度が向上することが明らかになりつつありますV-4Cr-4Ti がより魅力

的な構造材料になるよう研究に励んでいます 震災から４年経った現在においても福島事故による課題は多く残っています放射性廃棄物の

処理はその一つです低放射化材料の開発は放射性廃棄物の低減と再利用を可能にさせること

で循環型のエネルギーシステムの構築であると存じています本材料の開発によって微力なが

らも原子力技術に貢献できればと願っております 最後になりましたが本受賞は総合研究大学院大学５年一貫制博士課程においての研究成果で

す指導教員でありました核融合科学研究所 長坂琢也 准教授菱沼良光 准教授室賀健夫

教授をはじめ多くの先生方のご指導の賜物でありますこの場を借りて改めて感謝申し上げ

ます

62

受賞題目SiC の照射下ミクロ構造変化のマルチスケールモデリング

日本原子力研究開発機構 渡辺淑之 このたびは第 6 回材料部会奨励賞を受賞できたことを大変光栄に

思いますこれも本研究に様々なかたちでご協力いただいた皆様のお

かげであり心より深く感謝申し上げます今後もご指導ご鞭撻のほ

どよろしくお願いいたします 本研究はSiC 材料の照射効果を対象とし代表的な照射欠陥であ

る自己格子間原子集合体空孔集合体の形成挙動を機構論に基づいて

モデル化するための手法開発を目的としたものです欠陥集合体形成

のモデル化にあたっては核生成現象の正確な記述が不可欠となりま

すが従来の材料照射モデリング研究では集合体の臨界核サイズを

人為的に定義するなど解析結果に重大な影響を及ぼしかねない曖昧なモデルが繰り返し採用さ

れてきました本研究ではこのような物理的曖昧さを排除すべく集合体の臨界核を欠陥エネ

ルギー論に基づいて定義する手法を考案し集合体形成モデルの高度化を試みました具体的に

はまず詳細な分子動力学計算結果と連続体モデルに基づいて記述した理論式を相補的に活用

することでこれまで限定的な情報しか存在しなかった SiC の欠陥エネルギー論を集合体のサ

イズと化学組成比の関数として系統的に明らかにしています続いて取得したエネルギー情報

を基に集合体形成のカイネティクス評価を行いましたここでは核生成現象の表現に必要と

なる統計的ゆらぎの効果を導入するべくモンテカルロ法を用いて独自のカイネティックモデル

を構築しています反応速度論解析とも連携した幅広い照射条件での解析結果からSiC におけ

る欠陥集合体形成挙動は臨界核サイズの議論に加え集合体の化学量論組成にも大きく依存す

ることを見出しその形成メカニズムを明らかにしました 本研究は未解明の物理現象の要因をよりミクロなレベルに求め各種解析手法を有機的に組

み合わせることで現象の機構論的理解を得ようとするいわゆるマルチスケールモデリングの実

証例ですこうしたモデル化研究の高度化は従来の評価モデルから物理的曖昧さを排除し予

測性を向上させます核エネルギーシステムの安全設計や保全の高度化がこれまで以上に求めら

れている昨今ではシステム内で使用される機器材料の寿命を幅広い条件下で精度良く予測して

おく必要があり機構論に立脚して得られた知見を十分に取り込んだ評価モデルの開発がますま

す重要になってくると考えます本受賞を励みとし今後も微力ながら材料照射モデリング研

究の発展さらには核エネルギーシステムの安全性向上の実現に向けた技術開発に貢献できるよ

う研究に精進してまいります

63

Ⅳ 関連する国際会議のリスト (1) TMS 2016 145th Annual Meeting amp Exhibition 会期February 14 ndash 18 2016

場所Nashville Tennessee USA

ホームページhttpwwwtmsorgmeetingsannual-16AM16homeaspx

申込締切未定

TMS の定期大会で広範な材料現象の研究成果が報告される会議です

(2) 40th International Conference and Expo on Advanced Ceramics and Composites (ICACC rsquo16) 会期January 24-29 2016

場所Daytona Beach FL USA

ホームページ httpceramicsorgmeetingsacers-meetings

申込締切July 2016

セラミックス及びセラミックス複合材料に関する最新成果が報告される国際会議です最近では事

故耐性燃料の被覆管材料に関するセッションが設けられております

(3) 2015 MRS Fall Meeting amp Exhibit 会期November 29 ndash December 4 2015

場所Boston Massachusetts USA

申込締切June 18 2015

ホームページhttpwwwmrsorgfall2015

米国材料学会主催の定期大会という位置付けで年に 2 回北米で開催（春西海岸秋ボストン）

される会合で米国外からの研究者も多く参加する会議です

(4) The Ninth International Conference on High-Performance Ceramics 会期November 4 ndash 7 2015

場所Guilin China

ホームページhttpwwwccs-cicccomCICC-9ENindexhtml

申込締切June 1 2015

中国セラミックス協会主催のセラミックス材料の国際会議で今回は次世代原子力エネルギー用セラ

ミックスに関するワークショップが開催されます

64

Low‐C 材

焼結

材High‐C材焼

結材

IL‐SE

Loｗ‐C材ほど1) 炭化物相の面積率が低く2) 微細な‐Ndが均一に分散

Number density27times1012 m-2

Number density86times1011 m-2

16T

14T

Area fraction81

Area fraction66

Nd-rich相のサイズ分布に及ぼす炭素の影響

Low-C

熱処理材

焼結まま材

2 m

Hc = 182T

Hc = 159T

Hc = 154T

Hc = 144T

High-C

粒界相は焼結後に既に形成されており熱処理による顕著な変化は見られない

熱処理前後の粒界相の変化

11

Cs corrector for illuminationLarge beam currentSmall beam size

Titan G2 80‐200 for STEM imaging amp Chemical analysis

HR‐STEM imaging(point resolution 80pm) EDS mapping Nano Beam Diffraction observation EELS analysis

4 EDS detector

07sr(Conv ~02sr)

Low‐C 熱処理材

High‐C 熱処理材

Nd

Hc = 182T

Hc = 154T

(0001)

(0001)

Nd-rich粒界相のNdの濃度－炭素の効果(STEM-EDS)

12

Low‐C Annealed Sample High‐C Annealed Sample

（粒界相） Nd+Pr 563at

85times30times30 (nm)Nd Fe Cu

60times42times42 (nm)NdFeCu

（粒界相）Nd+Pr 468 at

（主相（wt））Nd243Fe719Pr26B12C002 (wt)

Cは粒界に濃化してしない

CはNd‐rich相に濃化

炭素量の低下によってNd溜めとなる‐Ndが微細かつ均一に分散粒界相のNd濃度が高くなり保磁力が向上する

粒界Nd-rich相の組成とCの分布 (3DAP)

FIB‐SEMFIB‐SEM

BSE SEM

FIB‐SEM 3D Tomography

TEMTEM

HRTEM Elemental Mapping

HAADF STEM Dif Analysis

ZrO2 MgAl2O4

3DAP3DAP

3D Atom Mapping

Quantitative Analysis

FIB‐SEM組織解析結晶相の3D形態分布体積分率広領域元素マッピング

TEM組織解析結晶相の同定結晶粒の方位関係元素マッピング

3Dアトムプローブ組織解析原子レベル元素マッピング

レーザー補助広角3Dアトムプローブ

高分解能分析STEM

FIB‐SEM

SEM-FIBTEM3DAPによるマルスチスケール組織解析

13

Neutron Science Project Ibaraki Pref

茨城県企画部

林 眞 琴

中性子回折による構造物の残留応力測定

構 造 物 の 破 損 形 式

疲労破壊高サイクル疲労低サイクル疲労低温疲労高温疲労熱疲労転動疲労フレッティング疲労

環境破壊腐食疲労応力腐食割れ水素損傷液体金属脆化エロージョンコロージョン中性子照射脆化

延性破壊 脆性破壊

残留応力はこれらの全ての破壊挙動に影響を及ぼす

1

14

残留応力の発生要因

熱 処 理

塑性変形

溶 接

表面処理

焼入れ焼戻し焼鈍し

機械加工

AW SMAW TIG MIG ロー付け

圧延鍛造押出し引抜き

切削研削グラインダ加工エメリー研磨ショットピーニング ｳｫｰﾀｰｼﾞｪｯﾄﾋﾟｰﾆﾝｸﾞ

CrメッキNiメッキ浸炭窒化

2

残留応力測定法の比較

測定方法 手 法 測定精度 測定位置 測定体積 備 考

ひずみゲージ法

破 壊手 法

20MPa 表 面 5x5x5mm3

超音波法

非破壊手法

50MPa 内 部 5x5x5mm3 主応力差

Ｘ線回折法

10MPa 極表面 表面から２０μm平面応力を仮定

放射光回折法

30MPa 表面近傍(15mm)

1x1x5mm3

中性子回折法

30MPa 内 部(25mm)

1x1x3mm3 ３軸方向ひずみの測定

3

15

Ｘ線放射光と中性子線の侵入深さ

侵入深さ (mm)

材 料 Ａｌ Ｔｉ Ｆｅ Ｎｉ Ｃｕ

熱中性子 1230 50 85 40 53

放射光(70keV) 154 38 14 10 13

Cu-Ｋα線 0074 0011 0004 0023 0022

Ｘ線放射光中性子の相補的利用の推進

4

弱 点

利 点

残留応力を非破壊で測定

構造物内部の残留応力を測定可能

複合材料や多相材料の相間応力を測定可能

集合組織が短時間で容易に測定可能

中 性 子 回 折 の 特 徴

測定体積が比較的大きい

測定時間が長い

無ひずみ状態の格子定数の測定が必要5

16

中性子回折による残留応力測定の原理

Braggの法則λ= ２ｄ sinθ

λ波長ｄ格子面間隔θ回折角度

格子ひずみεahr

ε=Δdd0 = -cotθΔθ

σ a＝ （εa + （εa+εh+εr））（1+ν）

E（1-2ν）

ν

a軸方向 r半径方向 h周方向

残留応力σahr

ひずみ無し

ひずみ有り

回折

強度

Ｉ

回折角度 θ

2Δθ

回折プロフィル

6

中性子回折による３軸方向ひずみの測定

半径方向ひずみ

軸方向ひずみ

周方向ひずみ

入射ビーム

母 材

回折ビーム

溶接金属

7

17

中性子回折装置周辺の光学系

8

中性子回折における測定領域

回折角度２θ=90degスリットは円形が理想的

9

18

モノクロメータ

検出器

引張り試験装置

ディフラクトメータ

試験片

入射スリット

受光スリット

弾性定数の回折面依存性の評価

L3 DiffractometerChalk River LabNRC Canada

10

炭素鋼における弾性定数の回折面依存性

0 50 100 150 200 250

負 荷 応 力 σ (MPa)

格子

ひず

みε

(times

10

-4)

200 15

10

0

5

-5

E(200)=182GPa

E(222)=268GPa

E(hhl)=243GPa

hhl=110220211 222

縦弾性率の回折面依存性は強く(222)面の弾性率は(200)面の弾性率よりも約50大きい

11

19

弾性定数のKronerモデルによる解析

0

50

100

150

200

250

300

0 100 200 300Kronerモデルにより計算した縦弾性率 (GPa)

times A2024 Zr-25Nb SUS304 STS410

縦弾

性率

の実

測値

(GPa)

Kronerモデルによる弾性率を引張試験で得られたマクロな弾性率で補正することにより中性子回折の弾性率が把握可能 12

炭素鋼突合せ溶接継ぎ手の残留応力

L3 DiffractometerChalk River LabNRC Canada

モノクロメータ

原子炉

ディフラクトメータ

入射スリット

受光スリット

測 定 試 料(4B管突合せ溶接)

ｺﾞﾆｵﾒｰﾀ(X-Z-3軸)

13

20

炭素鋼突合せ溶接部周辺の残留応力分布

内面溶接熱影響部の軸方向残留応力は50MPa以上の引張り応力

周方向応力は溶接部で引張り応力

周方向 軸方向 半径方向

外 面 か ら の 距 離 （ｍｍ）

溶接

金属

中央

から

の距

離（ｍ

ｍ）

200

150

100

50

-50

0-50

0

0

0

0

50

100

0

50

0

30

25

20

15

10

5

0

30

25

20

15

10

5

0

30

25

20

15

10

5

0

50

-150

-100

-50

0 4 62 0 4 62 0 4 62

14

各種測定法による残留応力測定結果の比較

溶接金属中央からの距離 （ｍｍ）

残留

応力

（Ｍ

Ｐａ）

100

-100

-400

-200

-300

0-20 20 40 60 80

中性子回折Ｘ線回折ひずみゲージ

0

中性子Ｘ線ひずみゲージ法の測定値はよく一致15

21

4747

57 57

100 1003652365

15

27

7

39

0

19

42

72

配管 配管のど厚(厚い)

ソケットのど厚(薄い)

ソケット溶接継ぎ手の寸法形状

ソケット溶接継ぎ手の外観写真

16

ソケット溶接継ぎ手の残留応力

モノクロメータ

ゴニオメータ(X-Z-w３軸)

ディフラクトメータ

ソケット溶接継手 入射スリット

回折スリット

原子炉

ソケット溶接継ぎ手の残留応力測定

17

測定試料はアルミ製の治具に取付け治具はX-Z-３軸ゴニオメータに載せてＰＣ制御により自動測定

L3 DiffractometerChalk River LabNRC Canada

22

ソケット溶接継ぎ手における残留応力分布

溶接ルート部に高い引張り残留応力

SRにより残留応力は３０MPa以下に減少

残留応力測定位置

方向

軸

半径

周

溶接まま SR熱処理

① ② ③ ④ ⑤ ⑥ ⑦ ⑧

200

100

-200

-100

0

測定位置

方向軸

半径周

溶接まま ＳＲ処理残留

応力

(MPa)

39 mm

溶接金属

05 mm

565 mm

⑧

①②③④

⑤

⑥⑦

外径 272 mm

配管ソケット39 mm

溶接金属

05 mm

565 mm

⑧

①②③④

⑤

⑥⑦

外径 272 mm

配管ソケット

溶接部の残留応力分布 18

0 2 10測定位置 d (mm)

軸方

向残

留応

力r

(MPa)

-100

200

300

0

100

4 6 8 12 14

⑧①

② ③

④

⑤ ⑥

⑦

中性子回折FEM解析固有ひずみ法

④溶接ルート部

疲労試験による残留応力推定値

中性子回折と有限要素法および固有ひずみ法による残留応力の比較

19

23

JRR-3に設置した残留応力測定装置(RESA)

モノクロメータ

ディフラクトメータ

入射スリット

回折スリット

中性子導管

測定試料

ゴニオメータ

位置敏感型検出器

20

曲げ塑性変形させた炭素鋼板における残留応力

曲げ塑性変形させた炭素鋼板

120

80

40

0

40

80

120

160

接線

方向

残留

応力

(MPa)

10864

2015

120

80

40

0

-40

-80

-120

-160

板厚方向 (mm)

20

3530

2520

1510

接線方向残留応力の板幅方向分布

板厚方向における接線方向残留応力は

引張-圧縮-引張-圧縮

の典型的な分布

21

24

400

-200

-400

-600

-800

-1000

-1200

0

200

表面からの深さ (mm)0 1 2 3 4

面内応力法線応力

Wasploysy=1200MPa

残留

応力

(MPa)

ショットピーニングしたWasploy合金における残留応力の深さ方向における分布

応力勾配のきつい表面層の応力分布も測定可能 22

突合せ溶接配管熱影響部のき裂進展に伴う軸方向残留応力の再分布挙動

-400

-200

0

200

400

0 2 4 6 8外面からの距離 (mm)

軸方

向残

留応

力(M

Pa)

中性子回折FEM解析

き裂

き裂進展に伴う残留応力の再分布

23

25

試料サイズ500mmx760mmx28mm材質SUS304ステンレス鋼回折面311(2q=95deg)

中性子回折法は大型構造物の応力測定も可能

模擬き裂 模擬補修溶接

き裂導入による残留応力変化の実測補修溶接による残留応力変化の実測

厚肉大径管における残留応力

RESA1における測定状況

目的

‐ 200

‐ 100

0

100

200

300

400

0 5 10 15 20 25外表面からの距離 (mm)

溶接状態模擬き裂導入後補修溶接後

軸方

向残

留応

力(M

Pa)

内面

外面

4

1

2 35

6 78 910 1112 13

14 151617 1819

20 212223 2425

26 272829 30 3132 33 3435 36 3738 39 4041 42 43

4544 46 47

125

模擬き裂

10 4

1

2 35

6 78 9

10 1112 13

14 151617 1819

20 212223 242526 272829 30 3132 33 3435 36 3738 39 4041 42 43

4544 46 47

10Repair weld

24

鈴木裕士(JAEA)

残留ひずみの測定状況

入射スリット検出器

エンジンブロック

ゴニオメーター

中性子ビーム

モノクロメーター

500mm

入射スリット検出器

エンジンブロック

ゴニオメーター

中性子ビーム

モノクロメーター

500mm

1500cc級エンジンブロック

アルミ合金製エンジンブロックの残留応力測定

入射ビーム

回折ビーム

82mm

シリンダ隔壁

rz

21 3 4 5

入射ビーム

回折ビーム

82mm

シリンダ隔壁

rz

21 3 4 5

r方向ひずみの測定領域

粗大結晶で集合組織が強いアルミ合金の残留応力測定技術の確立

目的

残留

応力

σ(M

Pa)

シリンダ壁中央からの距離 mm

-150

-100

-50

0

50

100

150

-4 -2 0 2 4

周方向応力近似式

表面の残留応力-131～-142MPa

残留

応力

σ(M

Pa)

シリンダ壁中央からの距離 mm

-150

-100

-50

0

50

100

150

-4 -2 0 2 4

周方向応力近似式

表面の残留応力-131～-142MPa

入射側縦方向ラジアルコリメータの開発と試料揺動法により実現 25

26

30台の実験装置

研究炉JRR-3に設置された中性子応力測定装置

角度分散型回折装置

26

RESA-1 RESA-2

JRR-3 ガイドホール

検出器

ビームストッパ

ゲージ体積

ライアルコリメータ

検出器

入射ビーム

スリット

ラジアルコリメータ

Qperp

測定試料

Q∥

06 08 10 16 20

140

100

40200

y

8060

120

12 14 1806 08 10 16 20

140

100

40200

y

8060

120

12 14 18

飛行時間法(ＴＯＦTime of Flight)の光学系

パルス中性子源による測定

多数の回折面を同時に測定

２方向のひずみを同時に測定

27

格子定数 d (Å)

回折

強度

I (c

ounts

)

27

－90deg検出器

ラジアルコリメータ

＋90deg検出器

試料テーブル

入射スリット

引張試験機

大型試料台(耐荷重800kg)を整備 28

J-PARCMLF BL19 「匠」の外観

まとめ中性子回折では侵入深さが大きいため構造物内部の残留応力測定が可能である

ただし無ひずみ状態での格子面間隔d0を正確に評価することが必要である

厚肉部材を測定する場合にはパスを短くするために開口部を設けるなどの工夫が必要である

1～2mm程度の表面層の残留応力の測定も可能である

測定対象によりJ-PARCMLF BL19「匠」とJRR-3のRESA-1-2を使い分けるべきである

29

28

高分解能EBSDパターンを用いた引張り試験片中の歪解析

鈴木清一株式会社 TSL ソリューションズ

EBSD 法とは

EBSD(Electron BackScatter diffraction Pattern)法はSEM中で大きく傾斜した試料上で電子線を止めそこから得られる菊池パターンを解析することによりその点の結晶方位を求める手法であるこの測定を連続的に行うことで方位マッピングや極点図等のデータに加工し解析することで材料の組織構造を知ることが可能となる

SEM中の試料蛍光スクリーンに映った

EBSDパターン

29

EBSDパターンの発生

電子線は円錐状に回折面を作るのでスクリーンに投影されるバンドは双曲線となる

EBSDは実格子を反映したパターンである

EBSP 法におけるデータ処理

パターンの取込 Hough変換

バンドの検出バンドの指数付け

結晶方位の計算

EBSP法では得られたEBSDパ

ターンからバンドを検出し予め与えられた結晶系データと比較することにより指数方位を決める

30

OIM map による組織観察解析

IPF map (RD)

RD 方向を圧延方向として計算

Max Angle 5゜

方位を表現する試料の方向を指定する

KAM map Taylor Factor map

IF鋼 50 圧延材の観察例

EBSDパターンによる弾性歪みの測定

1990年代前半に

Angus Wilkinson博士 (Oxford 大学)David Dingley 博士 (Bristol大学)らにより提唱された手法である

EBSDパターンを結晶方位マップとは全く異なる分野で利用する方法である

EBSDパターンは結晶格子を直接投影したパター

ンであり結晶格子が歪めばそのパターンも比例的に歪むことを利用し弾性歪を解析する現状は参照パターンと相互相関関数を使用し比較することで微小な変化を検出している最大の特徴は歪をテンソルとして測定できることである

実際には変化量は非常に小さく ~10‐4 から 10‐3 の弾性歪でスクリーン上のパターンは~ 5 から 50 mの変化することになる

31

0001 (01 )の格子歪みを考える (112 晶帯軸に垂直な方向を仮定)これは大半の金属材料の降伏応力に相当している

バンド幅の変化 =01このバンド幅から01の変化を検出することは期待できない

01 変化すると

lt111gt晶帯軸とlt001gt 晶帯軸の変化

=0027 度 あるいは 4710-4 ラジアン

格子の変化による EBSD パターンの変化

lt111gt

lt111gt

lt112gt

ROI の設定による移動量の検出

EBSDパターン上に4つ以上のROIを設定しそれぞれのROIで変位量を検出する

参照パターンに対するこのROIの移動量を相互相関関数をもちいて検出する

32

歪によるパターン全体の変化

zqx ndashyqz = (yz[ ‐ ] +xz + z2 ndash xy y )zqy ndashxqz = (xy[ ‐ ] +yz + z2 ndash x2 xz)

これにより [ ndash] [ ndash ] を得ることができる

さらに試料表面の応力(σ33)は0となるという境界条件を設定し [ ndash] と [ ndash ]を分離する

測定する晶帯軸のうち3つの晶帯軸が

同一結晶面を共有することのないように選択する必要がある

q1q1

q2q2

q3q3

q4q4

xyz はr ベクトルの成分

ndash 結晶方位に対応させると処理しやすいこの2つの方程式には8つの未知数があるので4つの晶帯軸の変位を測定する必要がある

q5q5

q6q6

hellip

‐143 microns

0 microns

+143 microns

Specimen

試料上を一定の間隔でビームを移動しながらEBSDパター

ンを収集するこのパターンは傾向スクリーン上を正確に同じ量だけ移動する

ビームシフトによる移動量検出の実験

33

-3

-2

-1

0

1

2

3

-150 -100 -50 0 50 100 150

Pattern Shift (pixels)

Beam Displacement (microm)

ビームシフトによる移動量検出の実験

ばらつきは１つのパターン上の各ROI での移動量検出のばらつきである

ビームの移動に対して非常に対応関係の良いパターンの移動量を検出している

対称部分と非対称部分の分離

得られたテンソルAは対称部分と非対称部分に分離できる非対称部分は回転成分を表し対称部分は歪を現すこの分離は Aの転置行列ATを使用し次の式で表される

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

333231

232221

131211

3

3

2

3

1

3

3

2

2

2

1

2

3

1

2

1

1

1

x

u

x

u

x

ux

u

x

u

x

ux

u

x

u

x

u

A

34

歪テンソル

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

歪 回転

歪みテンソル e

332313

232212

131211

3

3

3

2

2

3

3

1

1

3

2

3

3

2

2

2

2

1

1

2

1

3

3

1

1

2

2

1

1

1

21

21

21

21

21

21

eee

eee

eee

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

e

e

x3

x1

x2

x3

x1

x2

e22

e23= e32

剛体回転

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

歪 回転

回転テンソル w

00

0

021

21

210

21

21

210

2313

2312

1312

3

2

2

3

3

1

1

3

2

3

3

2

2

1

1

2

1

3

3

1

1

2

2

1

ww

ww

ww

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

w

w

x3

x1

x2

w23

w12

w31

35

15ｋVScan Area 75 x 12 mStep Size 03m

1

2

3

紙面に垂直手前方向が３

座標系

歪分布測定の検証

IQ + IPF(ND)SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

Si(001) ウェハー上に打ったバーコピッチ痕周辺の歪分布を測定

垂直歪成分の分布

E11 成分 E22 成分 E33 成分

36

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

37

IQ + IPF(ND)

15ｋVScan Area 40 x 100 mStep Size 01m

Crystal Direction

Micro-indents 周りの歪分布 (拡大測定)

SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

垂直歪成分の分布

E11 成分 E22 成分 E33 成分

38

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

39

E11 Normal Strain をスケールを変えて表示

Max 002 Max 0005Max 001 Max 0002

亀裂先端の格子歪の状況が良く分かる

垂直歪成分の分布の詳細

EBSD 用In‐Situ 試料引張試験装置を用いた歪測定例

最大荷重1000N

測定条件加速電圧 15kV測定倍率 x600試料傾斜角 60゜測定領域 140 x120 mStep Size 10 m

本試験に用いた引張試験機

40

試料

試料厚さ 05mm平行部 2mm

引張試験用試料

SUS304 強圧延材1200 24h annealing

bull 平行部12mm と 2mm の部分の断面積06 10 しかなくこの2か所の伸びが重なった荷重‐変位曲線となる可能性がある

変位‐荷重曲線

bull チャック部に試料をなじませるため弾性領域で荷重の負荷除荷を行っているbull 試験機の変形分が変位に含まれる

41

参照点(Reference) の設定

Effective camera length 405m

参照点のパターンは負荷0Nの時のものに置き換えて計算

黒点で示したところが参照点

Schmid factor map

42

Max Misorietation 3゜

Max Misorietation 4゜

KA

M m

apIP

F m

ap (

ND

)G

RO

D m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

OIM による組織変化を示すmap

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Elastic Strain (垂直成分の変化)

43

0N 15N 18N 136N96N58N

E12

E23

E31

Elastic Strain (せん断成分の変化)

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Rotation Angle

44

Max Misorietation 3゜

KA

M m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

0゜ 3゜

0゜ 08゜

HR

KA

M m

apKAM map の比較

0゜ 08゜ 0゜ 08゜

KAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

45

SEM像とKAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

SEM像で見られるすべり線と方位変化による(塑性)歪とはほとんど関係が無いようである

転位密度の推測

Total GND

Total Edge

Total Screw

46

0゜ 08゜

HR KAM map Total GND map

KAM map とGND map の比較

まとめと今後の課題

bull EBSDパターンを弾性歪測定は可能である

現状の1kx1k 程度のカメラを使用した場合にはEBSDパターンの質にもよるが003程度の弾性歪の検出が可能である

測定はあくまでも参照点に対する相対的な値である 参照点と数度以上の方位差がある場合は測定が困難

今後の課題

bull 弾性歪量の絶対値測定

キャリブレーション点ビーム位置検出の精度向上シミュレーションパターンの高精度化

bull 弾性歪と塑性歪の分離

各測定点の剛体回転成分を計算しそれを基に再計算

47

bull JAEAbullbullbull NIFSbull

BA NIFS

SEM

Ni-rich 25-40

25um step

(Iron meteorite

10mm

1 10

11 20

21 30

R Kasada to be submitted

0

25

50

02468 0 25 50 75 100 125 150 175 200 225

H at 100mN(GPa) 0-2 2-4 4-6 6-8

Kamacite (bcc-FeNi Taenite (fcc-FeNi) etc

48

2027

IFMIF

CampR 2020

JAEA

H17

JAEA

JAEA BA

NIFSP

DuETampMUSTER

HFIR JAEA BA

JAEA BA NIFSP

JAEA BANIFS

PJMTR HFIR

He

HFIR JAEA BAJAEA BA

NIFSPJMTR HFIR

JAEA NIFS

μm

15

500 nm

Dis

tanc

e fr

om Ir

radi

ated

Sur

face

[m

] 0

10

05

20

25

64MeV Fe3+

Dam

aged area

10 20 30 (dpa)

Only 2 μm

Cross-sectional view of ion-irradiated ODS steel

NI 20

49

1

2Indentation size effect ISE

3

SSE DGE FilmSubstrate

4

1

50

F

A d

AFMSEM

Hv = F A =18544Fd2

dgt10 m

d

HIT = F A A = f(hc)

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

dlt1 m

hc

Vickers Ltd versus Dr Berkovich

60o

l

z

a

Equivalent cone angle 703o

z

d

h

b

653o

7705o

h

a

d

b

68o

(b) Berkovich tip (a) Vickers tip

Difficult to obtain a single-point tip

1922 ES Berkovich 1950

NA Sakharova et al International Journal of Solids and Structures 46 (2009) 1095ndash1104gt 10

51

HN-W

W

CSM 12

Nanoindenter G200

CSM

1

hlt50-100nmCSM Artifact

bullbullbullbullbullbullbullbull

bullbull

bullbull

bullbullbullbull

52

(Issun-bōshi) from Google David and Goliath a colour lithograph by Osmar Schindler (c 1888) From Wikipedia

Smaller is Stronger

bull (P21)

1998 53

Nix amp Gao (1998) Artifact

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

hhHH 0 1

Citation=1509 Sep 2014)

Nix-Gao

hhHH 0 1

Indentation size effect (ISE)

H h H0h H0

a r

h

s

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

3

32

aV

bullbull

h

bas

s

b

a

h tan

Nix-Gao H0Hv

54

Fe-Cr Hv-H0

R Kasada K Sato Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura to be submitted

Hv01 [GPa] = 08 x H0 [GPa]

Hv [kgfmm2] = 08 x H0 00108

Hv- [GPa] = 00108 x Hv [kgfmm2] (unit change) x (surface areararrprojected area)

Pile up effect is a possible reason of the difference between Hv and H0

For Fe-Cr alloys

非公開

55

b-1) Surface roughness

b-2) Residual hardened layer

b) Surface preparation factors

c) Microstructural complexityfactors

c-1) Boundaries c-2) Inhomogeneity

a) Indentation system factors

a-2) Tip rounding

a-1) System compliance

d) Indented material factors e) Ion-irradiation-specific factors

d-2) Indentation size effect (ISE)

d-1) Pile-up effect (PUE)

e-2) Softer substrate effect (SSE) e-3) Implanted-ion effect (IIE)

e-1) Damage gradient effect (DGE)

Indentor-tip

a-3) Tapping (CSM) a-4) Tip configuration a-5) Determination of touch-down

Nix-Gao

Fe-14Mn

hc

H0irr

H0unirr

Unirradiated Substrate Effect

Indentation Size Effect

H0 (unirr) =162 021GPaH0 (irr) = 543 012GPa

Fe-14Mn

R Kasada at al FED 2011

SSE

56

DGE ISE DGE

)1()(1)()(

22

0 hd

hdH

hhHhH

R Kasada

DGE

1 MeV H+ ions

K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of proton irradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

57

T Miyazawa T Nagasaka R Kasada et al J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

m

fP B h h

maxPH

A

1 2 1 2 1 2 1 245 1 1 0179 1c cC S E h E h

1 2 1 22fC C E A

2 1 2 1 4 1 1281 2 3 8245c c c c c cA h h C h C h C h C h 1 1

c8C h8 c8

Oliver-Pharrrsquos unloading method

O-P

58

AFM Pile-up

Pile-up

AFM

59

From Nanoindentation to Ultra-Small Testing Technology (USTT)

ex) Micro-Cantilever Bending Test

Micro-pillar Micro-scratch In-situ testing in TEMSEM and so on

MD

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

9000

10000

0 0001 0002 0003 0004 0005

Bend

ing

stre

ss (M

Pa)

Bending strain

F82H

σy 2GPa

bull

bull

bull

bull

bull

60

Thank you for your attention bull

bull T Miyazawa T Nagasaka R Kasada Y Hishinuma T Muroga H Watanabe T Yamamoto S Nogami M HatakeyamaldquoEvaluation of irradiation hardening of ion-irradiated Vndash4Crndash4Ti and Vndash4Crndash4Tindash015Y alloys by nanoindentationtechniquesrdquo J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

bull R Kasada S Konishi K Yabuuchi S Nogami M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoDepth-dependentnanoindentation hardness of reduced-activation ferritic steels after MeV Fe-ion irradiationldquo Fusion Engineering andDesign 89 (2014) 1637ndash1641

bull D Mori R Kasada S Konishi Y Morizono K Hokamoto ldquoUnderwater explosive welding of tungsten to reduced-activation ferritic steel F82Hldquo Fusion Engineering and Design 89 (2014) 1086-1090

bull K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of protonirradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

bull Y Takayama R Kasada Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoNanoindentationhardness and its extrapolation to bulk-equivalent hardness of F82H steels after single- and dual-ion beam irradiationrdquoJournal of Nuclear Materials 442 (2013) S23-S27

bull Y Himei K Yabuuchi R Kasada () S Nogami A Kimura ldquoIon-irradiation hardening of brazed joints of tungsten andoxide dispersion strengthened (ODS) ferritic steelrdquo Materials Transactions 54 (2013) 446-450

bull S Noh B Kim R Kasada A Kimura ldquoDiffusion bonding between ODS ferritic steel and F82H steel for fusionapplicationsrdquo Journal of Nuclear Materials 426 (2012) 208-213

bull N Oono R Kasada T Higuchi ()H Matsui A Kimura ldquoRadiation hardening and microstructure evolution of ion-irradiated Zr-hydriderdquo Journal of Nuclear Materials 419 (2011) 366-370

bull K Yabuuchi H Yano R Kasada H Kishimoto A Kimura ldquoDose dependence of irradiation hardening of binary ferriticalloys irradiated with Fe3+ ionsrdquo Journal of Nuclear Materials 417 (201) 988-991

bull R Kasada Y Takayama K Yabuuchi A Kimura ldquoA new approach to evaluate irradiation hardening of ion-irradiatedferritic alloys by nano-indentation techniques rdquo Fusion Engineering and Design 86 (2011) 2658-2661

1906

非公開

61

Ⅲ 第 6 回材料部会奨励賞受賞者のよろこびのことば 材料部会奨励賞選考会議による審査の結果第 6 回材料部会奨励賞に京都大学エネルギー理工

学研究所の諸 煥日 氏と核融合科学研究所の宮澤 健氏日本原子力研究開発機構の渡辺 淑之

氏が選考されました表彰式は2014 年度秋の大会材料部会第 29 回総会（2014 年 9 月 10 日 1200～1300京都大学吉田キャンパス）において執り行われました

受賞題目耐照射性バナジウム合金の機械特性と照射特性に関する研究 核融合科学研究所 宮澤 健

この度はこのような名誉ある賞を頂き誠にありがとうござい

ました材料研究に携わり始めて５年程度の若輩者ではございま

すが今後の更なる発展性を評価頂けたものと存じています受

賞者の名に恥じぬよう更に材料研究に精進していく所存でござ

います 本研究は核融合炉用ブランケット構造材料の開発を対象とし

その候補材の一つである低放射化バナジウム合金 (以後

V-4Cr-4Ti)の開発と照射硬化評価手法の高度化ですV-4Cr-4Tiは窒素(N)酸素(O)の混入によって硬化脆化を招くことから高純度化と不純物の状態制御に

よって脆化を抑制することが重要ですそこでO との化学的親和力が Ti よりも強いイットリウ

ム(Y)を添加し母相の O をさらに低減した V-4Cr-4Ti-015Y が開発されましたそこで私はレ

ビテーション溶解とアーク溶解を駆使して様々な N と O を含む V-4Cr-4Ti-015Y 合金を作製し

照射非照射の機械特性を評価することにより構造材料としての適用性及び Y 添加の効果を明

らかにしました照射試験においては中性子照射重イオン照射実験を併用して幅広い照射条

件での効果を求めましたまた重イオン照射で中性子照射相当の照射硬化を求めるための新し

い評価手法の開発にも取り組んできましたV-4Cr-4Ti は高温強度に優れていることから先進

材料として位置付けられていますV-4Cr-4Ti の母相である V の一部をタンタル(Ta)で置換する

ことで飛躍的に高温強度が向上することが明らかになりつつありますV-4Cr-4Ti がより魅力

的な構造材料になるよう研究に励んでいます 震災から４年経った現在においても福島事故による課題は多く残っています放射性廃棄物の

処理はその一つです低放射化材料の開発は放射性廃棄物の低減と再利用を可能にさせること

で循環型のエネルギーシステムの構築であると存じています本材料の開発によって微力なが

らも原子力技術に貢献できればと願っております 最後になりましたが本受賞は総合研究大学院大学５年一貫制博士課程においての研究成果で

す指導教員でありました核融合科学研究所 長坂琢也 准教授菱沼良光 准教授室賀健夫

教授をはじめ多くの先生方のご指導の賜物でありますこの場を借りて改めて感謝申し上げ

ます

62

受賞題目SiC の照射下ミクロ構造変化のマルチスケールモデリング

日本原子力研究開発機構 渡辺淑之 このたびは第 6 回材料部会奨励賞を受賞できたことを大変光栄に

思いますこれも本研究に様々なかたちでご協力いただいた皆様のお

かげであり心より深く感謝申し上げます今後もご指導ご鞭撻のほ

どよろしくお願いいたします 本研究はSiC 材料の照射効果を対象とし代表的な照射欠陥であ

る自己格子間原子集合体空孔集合体の形成挙動を機構論に基づいて

モデル化するための手法開発を目的としたものです欠陥集合体形成

のモデル化にあたっては核生成現象の正確な記述が不可欠となりま

すが従来の材料照射モデリング研究では集合体の臨界核サイズを

人為的に定義するなど解析結果に重大な影響を及ぼしかねない曖昧なモデルが繰り返し採用さ

れてきました本研究ではこのような物理的曖昧さを排除すべく集合体の臨界核を欠陥エネ

ルギー論に基づいて定義する手法を考案し集合体形成モデルの高度化を試みました具体的に

はまず詳細な分子動力学計算結果と連続体モデルに基づいて記述した理論式を相補的に活用

することでこれまで限定的な情報しか存在しなかった SiC の欠陥エネルギー論を集合体のサ

イズと化学組成比の関数として系統的に明らかにしています続いて取得したエネルギー情報

を基に集合体形成のカイネティクス評価を行いましたここでは核生成現象の表現に必要と

なる統計的ゆらぎの効果を導入するべくモンテカルロ法を用いて独自のカイネティックモデル

を構築しています反応速度論解析とも連携した幅広い照射条件での解析結果からSiC におけ

る欠陥集合体形成挙動は臨界核サイズの議論に加え集合体の化学量論組成にも大きく依存す

ることを見出しその形成メカニズムを明らかにしました 本研究は未解明の物理現象の要因をよりミクロなレベルに求め各種解析手法を有機的に組

み合わせることで現象の機構論的理解を得ようとするいわゆるマルチスケールモデリングの実

証例ですこうしたモデル化研究の高度化は従来の評価モデルから物理的曖昧さを排除し予

測性を向上させます核エネルギーシステムの安全設計や保全の高度化がこれまで以上に求めら

れている昨今ではシステム内で使用される機器材料の寿命を幅広い条件下で精度良く予測して

おく必要があり機構論に立脚して得られた知見を十分に取り込んだ評価モデルの開発がますま

す重要になってくると考えます本受賞を励みとし今後も微力ながら材料照射モデリング研

究の発展さらには核エネルギーシステムの安全性向上の実現に向けた技術開発に貢献できるよ

う研究に精進してまいります

63

Ⅳ 関連する国際会議のリスト (1) TMS 2016 145th Annual Meeting amp Exhibition 会期February 14 ndash 18 2016

場所Nashville Tennessee USA

ホームページhttpwwwtmsorgmeetingsannual-16AM16homeaspx

申込締切未定

TMS の定期大会で広範な材料現象の研究成果が報告される会議です

(2) 40th International Conference and Expo on Advanced Ceramics and Composites (ICACC rsquo16) 会期January 24-29 2016

場所Daytona Beach FL USA

ホームページ httpceramicsorgmeetingsacers-meetings

申込締切July 2016

セラミックス及びセラミックス複合材料に関する最新成果が報告される国際会議です最近では事

故耐性燃料の被覆管材料に関するセッションが設けられております

(3) 2015 MRS Fall Meeting amp Exhibit 会期November 29 ndash December 4 2015

場所Boston Massachusetts USA

申込締切June 18 2015

ホームページhttpwwwmrsorgfall2015

米国材料学会主催の定期大会という位置付けで年に 2 回北米で開催（春西海岸秋ボストン）

される会合で米国外からの研究者も多く参加する会議です

(4) The Ninth International Conference on High-Performance Ceramics 会期November 4 ndash 7 2015

場所Guilin China

ホームページhttpwwwccs-cicccomCICC-9ENindexhtml

申込締切June 1 2015

中国セラミックス協会主催のセラミックス材料の国際会議で今回は次世代原子力エネルギー用セラ

ミックスに関するワークショップが開催されます

64

Cs corrector for illuminationLarge beam currentSmall beam size

Titan G2 80‐200 for STEM imaging amp Chemical analysis

HR‐STEM imaging(point resolution 80pm) EDS mapping Nano Beam Diffraction observation EELS analysis

4 EDS detector

07sr(Conv ~02sr)

Low‐C 熱処理材

High‐C 熱処理材

Nd

Hc = 182T

Hc = 154T

(0001)

(0001)

Nd-rich粒界相のNdの濃度－炭素の効果(STEM-EDS)

12

Low‐C Annealed Sample High‐C Annealed Sample

（粒界相） Nd+Pr 563at

85times30times30 (nm)Nd Fe Cu

60times42times42 (nm)NdFeCu

（粒界相）Nd+Pr 468 at

（主相（wt））Nd243Fe719Pr26B12C002 (wt)

Cは粒界に濃化してしない

CはNd‐rich相に濃化

炭素量の低下によってNd溜めとなる‐Ndが微細かつ均一に分散粒界相のNd濃度が高くなり保磁力が向上する

粒界Nd-rich相の組成とCの分布 (3DAP)

FIB‐SEMFIB‐SEM

BSE SEM

FIB‐SEM 3D Tomography

TEMTEM

HRTEM Elemental Mapping

HAADF STEM Dif Analysis

ZrO2 MgAl2O4

3DAP3DAP

3D Atom Mapping

Quantitative Analysis

FIB‐SEM組織解析結晶相の3D形態分布体積分率広領域元素マッピング

TEM組織解析結晶相の同定結晶粒の方位関係元素マッピング

3Dアトムプローブ組織解析原子レベル元素マッピング

レーザー補助広角3Dアトムプローブ

高分解能分析STEM

FIB‐SEM

SEM-FIBTEM3DAPによるマルスチスケール組織解析

13

Neutron Science Project Ibaraki Pref

茨城県企画部

林 眞 琴

中性子回折による構造物の残留応力測定

構 造 物 の 破 損 形 式

疲労破壊高サイクル疲労低サイクル疲労低温疲労高温疲労熱疲労転動疲労フレッティング疲労

環境破壊腐食疲労応力腐食割れ水素損傷液体金属脆化エロージョンコロージョン中性子照射脆化

延性破壊 脆性破壊

残留応力はこれらの全ての破壊挙動に影響を及ぼす

1

14

残留応力の発生要因

熱 処 理

塑性変形

溶 接

表面処理

焼入れ焼戻し焼鈍し

機械加工

AW SMAW TIG MIG ロー付け

圧延鍛造押出し引抜き

切削研削グラインダ加工エメリー研磨ショットピーニング ｳｫｰﾀｰｼﾞｪｯﾄﾋﾟｰﾆﾝｸﾞ

CrメッキNiメッキ浸炭窒化

2

残留応力測定法の比較

測定方法 手 法 測定精度 測定位置 測定体積 備 考

ひずみゲージ法

破 壊手 法

20MPa 表 面 5x5x5mm3

超音波法

非破壊手法

50MPa 内 部 5x5x5mm3 主応力差

Ｘ線回折法

10MPa 極表面 表面から２０μm平面応力を仮定

放射光回折法

30MPa 表面近傍(15mm)

1x1x5mm3

中性子回折法

30MPa 内 部(25mm)

1x1x3mm3 ３軸方向ひずみの測定

3

15

Ｘ線放射光と中性子線の侵入深さ

侵入深さ (mm)

材 料 Ａｌ Ｔｉ Ｆｅ Ｎｉ Ｃｕ

熱中性子 1230 50 85 40 53

放射光(70keV) 154 38 14 10 13

Cu-Ｋα線 0074 0011 0004 0023 0022

Ｘ線放射光中性子の相補的利用の推進

4

弱 点

利 点

残留応力を非破壊で測定

構造物内部の残留応力を測定可能

複合材料や多相材料の相間応力を測定可能

集合組織が短時間で容易に測定可能

中 性 子 回 折 の 特 徴

測定体積が比較的大きい

測定時間が長い

無ひずみ状態の格子定数の測定が必要5

16

中性子回折による残留応力測定の原理

Braggの法則λ= ２ｄ sinθ

λ波長ｄ格子面間隔θ回折角度

格子ひずみεahr

ε=Δdd0 = -cotθΔθ

σ a＝ （εa + （εa+εh+εr））（1+ν）

E（1-2ν）

ν

a軸方向 r半径方向 h周方向

残留応力σahr

ひずみ無し

ひずみ有り

回折

強度

Ｉ

回折角度 θ

2Δθ

回折プロフィル

6

中性子回折による３軸方向ひずみの測定

半径方向ひずみ

軸方向ひずみ

周方向ひずみ

入射ビーム

母 材

回折ビーム

溶接金属

7

17

中性子回折装置周辺の光学系

8

中性子回折における測定領域

回折角度２θ=90degスリットは円形が理想的

9

18

モノクロメータ

検出器

引張り試験装置

ディフラクトメータ

試験片

入射スリット

受光スリット

弾性定数の回折面依存性の評価

L3 DiffractometerChalk River LabNRC Canada

10

炭素鋼における弾性定数の回折面依存性

0 50 100 150 200 250

負 荷 応 力 σ (MPa)

格子

ひず

みε

(times

10

-4)

200 15

10

0

5

-5

E(200)=182GPa

E(222)=268GPa

E(hhl)=243GPa

hhl=110220211 222

縦弾性率の回折面依存性は強く(222)面の弾性率は(200)面の弾性率よりも約50大きい

11

19

弾性定数のKronerモデルによる解析

0

50

100

150

200

250

300

0 100 200 300Kronerモデルにより計算した縦弾性率 (GPa)

times A2024 Zr-25Nb SUS304 STS410

縦弾

性率

の実

測値

(GPa)

Kronerモデルによる弾性率を引張試験で得られたマクロな弾性率で補正することにより中性子回折の弾性率が把握可能 12

炭素鋼突合せ溶接継ぎ手の残留応力

L3 DiffractometerChalk River LabNRC Canada

モノクロメータ

原子炉

ディフラクトメータ

入射スリット

受光スリット

測 定 試 料(4B管突合せ溶接)

ｺﾞﾆｵﾒｰﾀ(X-Z-3軸)

13

20

炭素鋼突合せ溶接部周辺の残留応力分布

内面溶接熱影響部の軸方向残留応力は50MPa以上の引張り応力

周方向応力は溶接部で引張り応力

周方向 軸方向 半径方向

外 面 か ら の 距 離 （ｍｍ）

溶接

金属

中央

から

の距

離（ｍ

ｍ）

200

150

100

50

-50

0-50

0

0

0

0

50

100

0

50

0

30

25

20

15

10

5

0

30

25

20

15

10

5

0

30

25

20

15

10

5

0

50

-150

-100

-50

0 4 62 0 4 62 0 4 62

14

各種測定法による残留応力測定結果の比較

溶接金属中央からの距離 （ｍｍ）

残留

応力

（Ｍ

Ｐａ）

100

-100

-400

-200

-300

0-20 20 40 60 80

中性子回折Ｘ線回折ひずみゲージ

0

中性子Ｘ線ひずみゲージ法の測定値はよく一致15

21

4747

57 57

100 1003652365

15

27

7

39

0

19

42

72

配管 配管のど厚(厚い)

ソケットのど厚(薄い)

ソケット溶接継ぎ手の寸法形状

ソケット溶接継ぎ手の外観写真

16

ソケット溶接継ぎ手の残留応力

モノクロメータ

ゴニオメータ(X-Z-w３軸)

ディフラクトメータ

ソケット溶接継手 入射スリット

回折スリット

原子炉

ソケット溶接継ぎ手の残留応力測定

17

測定試料はアルミ製の治具に取付け治具はX-Z-３軸ゴニオメータに載せてＰＣ制御により自動測定

L3 DiffractometerChalk River LabNRC Canada

22

ソケット溶接継ぎ手における残留応力分布

溶接ルート部に高い引張り残留応力

SRにより残留応力は３０MPa以下に減少

残留応力測定位置

方向

軸

半径

周

溶接まま SR熱処理

① ② ③ ④ ⑤ ⑥ ⑦ ⑧

200

100

-200

-100

0

測定位置

方向軸

半径周

溶接まま ＳＲ処理残留

応力

(MPa)

39 mm

溶接金属

05 mm

565 mm

⑧

①②③④

⑤

⑥⑦

外径 272 mm

配管ソケット39 mm

溶接金属

05 mm

565 mm

⑧

①②③④

⑤

⑥⑦

外径 272 mm

配管ソケット

溶接部の残留応力分布 18

0 2 10測定位置 d (mm)

軸方

向残

留応

力r

(MPa)

-100

200

300

0

100

4 6 8 12 14

⑧①

② ③

④

⑤ ⑥

⑦

中性子回折FEM解析固有ひずみ法

④溶接ルート部

疲労試験による残留応力推定値

中性子回折と有限要素法および固有ひずみ法による残留応力の比較

19

23

JRR-3に設置した残留応力測定装置(RESA)

モノクロメータ

ディフラクトメータ

入射スリット

回折スリット

中性子導管

測定試料

ゴニオメータ

位置敏感型検出器

20

曲げ塑性変形させた炭素鋼板における残留応力

曲げ塑性変形させた炭素鋼板

120

80

40

0

40

80

120

160

接線

方向

残留

応力

(MPa)

10864

2015

120

80

40

0

-40

-80

-120

-160

板厚方向 (mm)

20

3530

2520

1510

接線方向残留応力の板幅方向分布

板厚方向における接線方向残留応力は

引張-圧縮-引張-圧縮

の典型的な分布

21

24

400

-200

-400

-600

-800

-1000

-1200

0

200

表面からの深さ (mm)0 1 2 3 4

面内応力法線応力

Wasploysy=1200MPa

残留

応力

(MPa)

ショットピーニングしたWasploy合金における残留応力の深さ方向における分布

応力勾配のきつい表面層の応力分布も測定可能 22

突合せ溶接配管熱影響部のき裂進展に伴う軸方向残留応力の再分布挙動

-400

-200

0

200

400

0 2 4 6 8外面からの距離 (mm)

軸方

向残

留応

力(M

Pa)

中性子回折FEM解析

き裂

き裂進展に伴う残留応力の再分布

23

25

試料サイズ500mmx760mmx28mm材質SUS304ステンレス鋼回折面311(2q=95deg)

中性子回折法は大型構造物の応力測定も可能

模擬き裂 模擬補修溶接

き裂導入による残留応力変化の実測補修溶接による残留応力変化の実測

厚肉大径管における残留応力

RESA1における測定状況

目的

‐ 200

‐ 100

0

100

200

300

400

0 5 10 15 20 25外表面からの距離 (mm)

溶接状態模擬き裂導入後補修溶接後

軸方

向残

留応

力(M

Pa)

内面

外面

4

1

2 35

6 78 910 1112 13

14 151617 1819

20 212223 2425

26 272829 30 3132 33 3435 36 3738 39 4041 42 43

4544 46 47

125

模擬き裂

10 4

1

2 35

6 78 9

10 1112 13

14 151617 1819

20 212223 242526 272829 30 3132 33 3435 36 3738 39 4041 42 43

4544 46 47

10Repair weld

24

鈴木裕士(JAEA)

残留ひずみの測定状況

入射スリット検出器

エンジンブロック

ゴニオメーター

中性子ビーム

モノクロメーター

500mm

入射スリット検出器

エンジンブロック

ゴニオメーター

中性子ビーム

モノクロメーター

500mm

1500cc級エンジンブロック

アルミ合金製エンジンブロックの残留応力測定

入射ビーム

回折ビーム

82mm

シリンダ隔壁

rz

21 3 4 5

入射ビーム

回折ビーム

82mm

シリンダ隔壁

rz

21 3 4 5

r方向ひずみの測定領域

粗大結晶で集合組織が強いアルミ合金の残留応力測定技術の確立

目的

残留

応力

σ(M

Pa)

シリンダ壁中央からの距離 mm

-150

-100

-50

0

50

100

150

-4 -2 0 2 4

周方向応力近似式

表面の残留応力-131～-142MPa

残留

応力

σ(M

Pa)

シリンダ壁中央からの距離 mm

-150

-100

-50

0

50

100

150

-4 -2 0 2 4

周方向応力近似式

表面の残留応力-131～-142MPa

入射側縦方向ラジアルコリメータの開発と試料揺動法により実現 25

26

30台の実験装置

研究炉JRR-3に設置された中性子応力測定装置

角度分散型回折装置

26

RESA-1 RESA-2

JRR-3 ガイドホール

検出器

ビームストッパ

ゲージ体積

ライアルコリメータ

検出器

入射ビーム

スリット

ラジアルコリメータ

Qperp

測定試料

Q∥

06 08 10 16 20

140

100

40200

y

8060

120

12 14 1806 08 10 16 20

140

100

40200

y

8060

120

12 14 18

飛行時間法(ＴＯＦTime of Flight)の光学系

パルス中性子源による測定

多数の回折面を同時に測定

２方向のひずみを同時に測定

27

格子定数 d (Å)

回折

強度

I (c

ounts

)

27

－90deg検出器

ラジアルコリメータ

＋90deg検出器

試料テーブル

入射スリット

引張試験機

大型試料台(耐荷重800kg)を整備 28

J-PARCMLF BL19 「匠」の外観

まとめ中性子回折では侵入深さが大きいため構造物内部の残留応力測定が可能である

ただし無ひずみ状態での格子面間隔d0を正確に評価することが必要である

厚肉部材を測定する場合にはパスを短くするために開口部を設けるなどの工夫が必要である

1～2mm程度の表面層の残留応力の測定も可能である

測定対象によりJ-PARCMLF BL19「匠」とJRR-3のRESA-1-2を使い分けるべきである

29

28

高分解能EBSDパターンを用いた引張り試験片中の歪解析

鈴木清一株式会社 TSL ソリューションズ

EBSD 法とは

EBSD(Electron BackScatter diffraction Pattern)法はSEM中で大きく傾斜した試料上で電子線を止めそこから得られる菊池パターンを解析することによりその点の結晶方位を求める手法であるこの測定を連続的に行うことで方位マッピングや極点図等のデータに加工し解析することで材料の組織構造を知ることが可能となる

SEM中の試料蛍光スクリーンに映った

EBSDパターン

29

EBSDパターンの発生

電子線は円錐状に回折面を作るのでスクリーンに投影されるバンドは双曲線となる

EBSDは実格子を反映したパターンである

EBSP 法におけるデータ処理

パターンの取込 Hough変換

バンドの検出バンドの指数付け

結晶方位の計算

EBSP法では得られたEBSDパ

ターンからバンドを検出し予め与えられた結晶系データと比較することにより指数方位を決める

30

OIM map による組織観察解析

IPF map (RD)

RD 方向を圧延方向として計算

Max Angle 5゜

方位を表現する試料の方向を指定する

KAM map Taylor Factor map

IF鋼 50 圧延材の観察例

EBSDパターンによる弾性歪みの測定

1990年代前半に

Angus Wilkinson博士 (Oxford 大学)David Dingley 博士 (Bristol大学)らにより提唱された手法である

EBSDパターンを結晶方位マップとは全く異なる分野で利用する方法である

EBSDパターンは結晶格子を直接投影したパター

ンであり結晶格子が歪めばそのパターンも比例的に歪むことを利用し弾性歪を解析する現状は参照パターンと相互相関関数を使用し比較することで微小な変化を検出している最大の特徴は歪をテンソルとして測定できることである

実際には変化量は非常に小さく ~10‐4 から 10‐3 の弾性歪でスクリーン上のパターンは~ 5 から 50 mの変化することになる

31

0001 (01 )の格子歪みを考える (112 晶帯軸に垂直な方向を仮定)これは大半の金属材料の降伏応力に相当している

バンド幅の変化 =01このバンド幅から01の変化を検出することは期待できない

01 変化すると

lt111gt晶帯軸とlt001gt 晶帯軸の変化

=0027 度 あるいは 4710-4 ラジアン

格子の変化による EBSD パターンの変化

lt111gt

lt111gt

lt112gt

ROI の設定による移動量の検出

EBSDパターン上に4つ以上のROIを設定しそれぞれのROIで変位量を検出する

参照パターンに対するこのROIの移動量を相互相関関数をもちいて検出する

32

歪によるパターン全体の変化

zqx ndashyqz = (yz[ ‐ ] +xz + z2 ndash xy y )zqy ndashxqz = (xy[ ‐ ] +yz + z2 ndash x2 xz)

これにより [ ndash] [ ndash ] を得ることができる

さらに試料表面の応力(σ33)は0となるという境界条件を設定し [ ndash] と [ ndash ]を分離する

測定する晶帯軸のうち3つの晶帯軸が

同一結晶面を共有することのないように選択する必要がある

q1q1

q2q2

q3q3

q4q4

xyz はr ベクトルの成分

ndash 結晶方位に対応させると処理しやすいこの2つの方程式には8つの未知数があるので4つの晶帯軸の変位を測定する必要がある

q5q5

q6q6

hellip

‐143 microns

0 microns

+143 microns

Specimen

試料上を一定の間隔でビームを移動しながらEBSDパター

ンを収集するこのパターンは傾向スクリーン上を正確に同じ量だけ移動する

ビームシフトによる移動量検出の実験

33

-3

-2

-1

0

1

2

3

-150 -100 -50 0 50 100 150

Pattern Shift (pixels)

Beam Displacement (microm)

ビームシフトによる移動量検出の実験

ばらつきは１つのパターン上の各ROI での移動量検出のばらつきである

ビームの移動に対して非常に対応関係の良いパターンの移動量を検出している

対称部分と非対称部分の分離

得られたテンソルAは対称部分と非対称部分に分離できる非対称部分は回転成分を表し対称部分は歪を現すこの分離は Aの転置行列ATを使用し次の式で表される

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

333231

232221

131211

3

3

2

3

1

3

3

2

2

2

1

2

3

1

2

1

1

1

x

u

x

u

x

ux

u

x

u

x

ux

u

x

u

x

u

A

34

歪テンソル

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

歪 回転

歪みテンソル e

332313

232212

131211

3

3

3

2

2

3

3

1

1

3

2

3

3

2

2

2

2

1

1

2

1

3

3

1

1

2

2

1

1

1

21

21

21

21

21

21

eee

eee

eee

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

e

e

x3

x1

x2

x3

x1

x2

e22

e23= e32

剛体回転

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

歪 回転

回転テンソル w

00

0

021

21

210

21

21

210

2313

2312

1312

3

2

2

3

3

1

1

3

2

3

3

2

2

1

1

2

1

3

3

1

1

2

2

1

ww

ww

ww

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

w

w

x3

x1

x2

w23

w12

w31

35

15ｋVScan Area 75 x 12 mStep Size 03m

1

2

3

紙面に垂直手前方向が３

座標系

歪分布測定の検証

IQ + IPF(ND)SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

Si(001) ウェハー上に打ったバーコピッチ痕周辺の歪分布を測定

垂直歪成分の分布

E11 成分 E22 成分 E33 成分

36

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

37

IQ + IPF(ND)

15ｋVScan Area 40 x 100 mStep Size 01m

Crystal Direction

Micro-indents 周りの歪分布 (拡大測定)

SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

垂直歪成分の分布

E11 成分 E22 成分 E33 成分

38

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

39

E11 Normal Strain をスケールを変えて表示

Max 002 Max 0005Max 001 Max 0002

亀裂先端の格子歪の状況が良く分かる

垂直歪成分の分布の詳細

EBSD 用In‐Situ 試料引張試験装置を用いた歪測定例

最大荷重1000N

測定条件加速電圧 15kV測定倍率 x600試料傾斜角 60゜測定領域 140 x120 mStep Size 10 m

本試験に用いた引張試験機

40

試料

試料厚さ 05mm平行部 2mm

引張試験用試料

SUS304 強圧延材1200 24h annealing

bull 平行部12mm と 2mm の部分の断面積06 10 しかなくこの2か所の伸びが重なった荷重‐変位曲線となる可能性がある

変位‐荷重曲線

bull チャック部に試料をなじませるため弾性領域で荷重の負荷除荷を行っているbull 試験機の変形分が変位に含まれる

41

参照点(Reference) の設定

Effective camera length 405m

参照点のパターンは負荷0Nの時のものに置き換えて計算

黒点で示したところが参照点

Schmid factor map

42

Max Misorietation 3゜

Max Misorietation 4゜

KA

M m

apIP

F m

ap (

ND

)G

RO

D m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

OIM による組織変化を示すmap

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Elastic Strain (垂直成分の変化)

43

0N 15N 18N 136N96N58N

E12

E23

E31

Elastic Strain (せん断成分の変化)

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Rotation Angle

44

Max Misorietation 3゜

KA

M m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

0゜ 3゜

0゜ 08゜

HR

KA

M m

apKAM map の比較

0゜ 08゜ 0゜ 08゜

KAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

45

SEM像とKAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

SEM像で見られるすべり線と方位変化による(塑性)歪とはほとんど関係が無いようである

転位密度の推測

Total GND

Total Edge

Total Screw

46

0゜ 08゜

HR KAM map Total GND map

KAM map とGND map の比較

まとめと今後の課題

bull EBSDパターンを弾性歪測定は可能である

現状の1kx1k 程度のカメラを使用した場合にはEBSDパターンの質にもよるが003程度の弾性歪の検出が可能である

測定はあくまでも参照点に対する相対的な値である 参照点と数度以上の方位差がある場合は測定が困難

今後の課題

bull 弾性歪量の絶対値測定

キャリブレーション点ビーム位置検出の精度向上シミュレーションパターンの高精度化

bull 弾性歪と塑性歪の分離

各測定点の剛体回転成分を計算しそれを基に再計算

47

bull JAEAbullbullbull NIFSbull

BA NIFS

SEM

Ni-rich 25-40

25um step

(Iron meteorite

10mm

1 10

11 20

21 30

R Kasada to be submitted

0

25

50

02468 0 25 50 75 100 125 150 175 200 225

H at 100mN(GPa) 0-2 2-4 4-6 6-8

Kamacite (bcc-FeNi Taenite (fcc-FeNi) etc

48

2027

IFMIF

CampR 2020

JAEA

H17

JAEA

JAEA BA

NIFSP

DuETampMUSTER

HFIR JAEA BA

JAEA BA NIFSP

JAEA BANIFS

PJMTR HFIR

He

HFIR JAEA BAJAEA BA

NIFSPJMTR HFIR

JAEA NIFS

μm

15

500 nm

Dis

tanc

e fr

om Ir

radi

ated

Sur

face

[m

] 0

10

05

20

25

64MeV Fe3+

Dam

aged area

10 20 30 (dpa)

Only 2 μm

Cross-sectional view of ion-irradiated ODS steel

NI 20

49

1

2Indentation size effect ISE

3

SSE DGE FilmSubstrate

4

1

50

F

A d

AFMSEM

Hv = F A =18544Fd2

dgt10 m

d

HIT = F A A = f(hc)

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

dlt1 m

hc

Vickers Ltd versus Dr Berkovich

60o

l

z

a

Equivalent cone angle 703o

z

d

h

b

653o

7705o

h

a

d

b

68o

(b) Berkovich tip (a) Vickers tip

Difficult to obtain a single-point tip

1922 ES Berkovich 1950

NA Sakharova et al International Journal of Solids and Structures 46 (2009) 1095ndash1104gt 10

51

HN-W

W

CSM 12

Nanoindenter G200

CSM

1

hlt50-100nmCSM Artifact

bullbullbullbullbullbullbullbull

bullbull

bullbull

bullbullbullbull

52

(Issun-bōshi) from Google David and Goliath a colour lithograph by Osmar Schindler (c 1888) From Wikipedia

Smaller is Stronger

bull (P21)

1998 53

Nix amp Gao (1998) Artifact

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

hhHH 0 1

Citation=1509 Sep 2014)

Nix-Gao

hhHH 0 1

Indentation size effect (ISE)

H h H0h H0

a r

h

s

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

3

32

aV

bullbull

h

bas

s

b

a

h tan

Nix-Gao H0Hv

54

Fe-Cr Hv-H0

R Kasada K Sato Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura to be submitted

Hv01 [GPa] = 08 x H0 [GPa]

Hv [kgfmm2] = 08 x H0 00108

Hv- [GPa] = 00108 x Hv [kgfmm2] (unit change) x (surface areararrprojected area)

Pile up effect is a possible reason of the difference between Hv and H0

For Fe-Cr alloys

非公開

55

b-1) Surface roughness

b-2) Residual hardened layer

b) Surface preparation factors

c) Microstructural complexityfactors

c-1) Boundaries c-2) Inhomogeneity

a) Indentation system factors

a-2) Tip rounding

a-1) System compliance

d) Indented material factors e) Ion-irradiation-specific factors

d-2) Indentation size effect (ISE)

d-1) Pile-up effect (PUE)

e-2) Softer substrate effect (SSE) e-3) Implanted-ion effect (IIE)

e-1) Damage gradient effect (DGE)

Indentor-tip

a-3) Tapping (CSM) a-4) Tip configuration a-5) Determination of touch-down

Nix-Gao

Fe-14Mn

hc

H0irr

H0unirr

Unirradiated Substrate Effect

Indentation Size Effect

H0 (unirr) =162 021GPaH0 (irr) = 543 012GPa

Fe-14Mn

R Kasada at al FED 2011

SSE

56

DGE ISE DGE

)1()(1)()(

22

0 hd

hdH

hhHhH

R Kasada

DGE

1 MeV H+ ions

K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of proton irradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

57

T Miyazawa T Nagasaka R Kasada et al J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

m

fP B h h

maxPH

A

1 2 1 2 1 2 1 245 1 1 0179 1c cC S E h E h

1 2 1 22fC C E A

2 1 2 1 4 1 1281 2 3 8245c c c c c cA h h C h C h C h C h 1 1

c8C h8 c8

Oliver-Pharrrsquos unloading method

O-P

58

AFM Pile-up

Pile-up

AFM

59

From Nanoindentation to Ultra-Small Testing Technology (USTT)

ex) Micro-Cantilever Bending Test

Micro-pillar Micro-scratch In-situ testing in TEMSEM and so on

MD

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

9000

10000

0 0001 0002 0003 0004 0005

Bend

ing

stre

ss (M

Pa)

Bending strain

F82H

σy 2GPa

bull

bull

bull

bull

bull

60

Thank you for your attention bull

bull T Miyazawa T Nagasaka R Kasada Y Hishinuma T Muroga H Watanabe T Yamamoto S Nogami M HatakeyamaldquoEvaluation of irradiation hardening of ion-irradiated Vndash4Crndash4Ti and Vndash4Crndash4Tindash015Y alloys by nanoindentationtechniquesrdquo J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

bull R Kasada S Konishi K Yabuuchi S Nogami M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoDepth-dependentnanoindentation hardness of reduced-activation ferritic steels after MeV Fe-ion irradiationldquo Fusion Engineering andDesign 89 (2014) 1637ndash1641

bull D Mori R Kasada S Konishi Y Morizono K Hokamoto ldquoUnderwater explosive welding of tungsten to reduced-activation ferritic steel F82Hldquo Fusion Engineering and Design 89 (2014) 1086-1090

bull K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of protonirradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

bull Y Takayama R Kasada Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoNanoindentationhardness and its extrapolation to bulk-equivalent hardness of F82H steels after single- and dual-ion beam irradiationrdquoJournal of Nuclear Materials 442 (2013) S23-S27

bull Y Himei K Yabuuchi R Kasada () S Nogami A Kimura ldquoIon-irradiation hardening of brazed joints of tungsten andoxide dispersion strengthened (ODS) ferritic steelrdquo Materials Transactions 54 (2013) 446-450

bull S Noh B Kim R Kasada A Kimura ldquoDiffusion bonding between ODS ferritic steel and F82H steel for fusionapplicationsrdquo Journal of Nuclear Materials 426 (2012) 208-213

bull N Oono R Kasada T Higuchi ()H Matsui A Kimura ldquoRadiation hardening and microstructure evolution of ion-irradiated Zr-hydriderdquo Journal of Nuclear Materials 419 (2011) 366-370

bull K Yabuuchi H Yano R Kasada H Kishimoto A Kimura ldquoDose dependence of irradiation hardening of binary ferriticalloys irradiated with Fe3+ ionsrdquo Journal of Nuclear Materials 417 (201) 988-991

bull R Kasada Y Takayama K Yabuuchi A Kimura ldquoA new approach to evaluate irradiation hardening of ion-irradiatedferritic alloys by nano-indentation techniques rdquo Fusion Engineering and Design 86 (2011) 2658-2661

1906

非公開

61

Ⅲ 第 6 回材料部会奨励賞受賞者のよろこびのことば 材料部会奨励賞選考会議による審査の結果第 6 回材料部会奨励賞に京都大学エネルギー理工

学研究所の諸 煥日 氏と核融合科学研究所の宮澤 健氏日本原子力研究開発機構の渡辺 淑之

氏が選考されました表彰式は2014 年度秋の大会材料部会第 29 回総会（2014 年 9 月 10 日 1200～1300京都大学吉田キャンパス）において執り行われました

受賞題目耐照射性バナジウム合金の機械特性と照射特性に関する研究 核融合科学研究所 宮澤 健

この度はこのような名誉ある賞を頂き誠にありがとうござい

ました材料研究に携わり始めて５年程度の若輩者ではございま

すが今後の更なる発展性を評価頂けたものと存じています受

賞者の名に恥じぬよう更に材料研究に精進していく所存でござ

います 本研究は核融合炉用ブランケット構造材料の開発を対象とし

その候補材の一つである低放射化バナジウム合金 (以後

V-4Cr-4Ti)の開発と照射硬化評価手法の高度化ですV-4Cr-4Tiは窒素(N)酸素(O)の混入によって硬化脆化を招くことから高純度化と不純物の状態制御に

よって脆化を抑制することが重要ですそこでO との化学的親和力が Ti よりも強いイットリウ

ム(Y)を添加し母相の O をさらに低減した V-4Cr-4Ti-015Y が開発されましたそこで私はレ

ビテーション溶解とアーク溶解を駆使して様々な N と O を含む V-4Cr-4Ti-015Y 合金を作製し

照射非照射の機械特性を評価することにより構造材料としての適用性及び Y 添加の効果を明

らかにしました照射試験においては中性子照射重イオン照射実験を併用して幅広い照射条

件での効果を求めましたまた重イオン照射で中性子照射相当の照射硬化を求めるための新し

い評価手法の開発にも取り組んできましたV-4Cr-4Ti は高温強度に優れていることから先進

材料として位置付けられていますV-4Cr-4Ti の母相である V の一部をタンタル(Ta)で置換する

ことで飛躍的に高温強度が向上することが明らかになりつつありますV-4Cr-4Ti がより魅力

的な構造材料になるよう研究に励んでいます 震災から４年経った現在においても福島事故による課題は多く残っています放射性廃棄物の

処理はその一つです低放射化材料の開発は放射性廃棄物の低減と再利用を可能にさせること

で循環型のエネルギーシステムの構築であると存じています本材料の開発によって微力なが

らも原子力技術に貢献できればと願っております 最後になりましたが本受賞は総合研究大学院大学５年一貫制博士課程においての研究成果で

す指導教員でありました核融合科学研究所 長坂琢也 准教授菱沼良光 准教授室賀健夫

教授をはじめ多くの先生方のご指導の賜物でありますこの場を借りて改めて感謝申し上げ

ます

62

受賞題目SiC の照射下ミクロ構造変化のマルチスケールモデリング

日本原子力研究開発機構 渡辺淑之 このたびは第 6 回材料部会奨励賞を受賞できたことを大変光栄に

思いますこれも本研究に様々なかたちでご協力いただいた皆様のお

かげであり心より深く感謝申し上げます今後もご指導ご鞭撻のほ

どよろしくお願いいたします 本研究はSiC 材料の照射効果を対象とし代表的な照射欠陥であ

る自己格子間原子集合体空孔集合体の形成挙動を機構論に基づいて

モデル化するための手法開発を目的としたものです欠陥集合体形成

のモデル化にあたっては核生成現象の正確な記述が不可欠となりま

すが従来の材料照射モデリング研究では集合体の臨界核サイズを

人為的に定義するなど解析結果に重大な影響を及ぼしかねない曖昧なモデルが繰り返し採用さ

れてきました本研究ではこのような物理的曖昧さを排除すべく集合体の臨界核を欠陥エネ

ルギー論に基づいて定義する手法を考案し集合体形成モデルの高度化を試みました具体的に

はまず詳細な分子動力学計算結果と連続体モデルに基づいて記述した理論式を相補的に活用

することでこれまで限定的な情報しか存在しなかった SiC の欠陥エネルギー論を集合体のサ

イズと化学組成比の関数として系統的に明らかにしています続いて取得したエネルギー情報

を基に集合体形成のカイネティクス評価を行いましたここでは核生成現象の表現に必要と

なる統計的ゆらぎの効果を導入するべくモンテカルロ法を用いて独自のカイネティックモデル

を構築しています反応速度論解析とも連携した幅広い照射条件での解析結果からSiC におけ

る欠陥集合体形成挙動は臨界核サイズの議論に加え集合体の化学量論組成にも大きく依存す

ることを見出しその形成メカニズムを明らかにしました 本研究は未解明の物理現象の要因をよりミクロなレベルに求め各種解析手法を有機的に組

み合わせることで現象の機構論的理解を得ようとするいわゆるマルチスケールモデリングの実

証例ですこうしたモデル化研究の高度化は従来の評価モデルから物理的曖昧さを排除し予

測性を向上させます核エネルギーシステムの安全設計や保全の高度化がこれまで以上に求めら

れている昨今ではシステム内で使用される機器材料の寿命を幅広い条件下で精度良く予測して

おく必要があり機構論に立脚して得られた知見を十分に取り込んだ評価モデルの開発がますま

す重要になってくると考えます本受賞を励みとし今後も微力ながら材料照射モデリング研

究の発展さらには核エネルギーシステムの安全性向上の実現に向けた技術開発に貢献できるよ

う研究に精進してまいります

63

Ⅳ 関連する国際会議のリスト (1) TMS 2016 145th Annual Meeting amp Exhibition 会期February 14 ndash 18 2016

場所Nashville Tennessee USA

ホームページhttpwwwtmsorgmeetingsannual-16AM16homeaspx

申込締切未定

TMS の定期大会で広範な材料現象の研究成果が報告される会議です

(2) 40th International Conference and Expo on Advanced Ceramics and Composites (ICACC rsquo16) 会期January 24-29 2016

場所Daytona Beach FL USA

ホームページ httpceramicsorgmeetingsacers-meetings

申込締切July 2016

セラミックス及びセラミックス複合材料に関する最新成果が報告される国際会議です最近では事

故耐性燃料の被覆管材料に関するセッションが設けられております

(3) 2015 MRS Fall Meeting amp Exhibit 会期November 29 ndash December 4 2015

場所Boston Massachusetts USA

申込締切June 18 2015

ホームページhttpwwwmrsorgfall2015

米国材料学会主催の定期大会という位置付けで年に 2 回北米で開催（春西海岸秋ボストン）

される会合で米国外からの研究者も多く参加する会議です

(4) The Ninth International Conference on High-Performance Ceramics 会期November 4 ndash 7 2015

場所Guilin China

ホームページhttpwwwccs-cicccomCICC-9ENindexhtml

申込締切June 1 2015

中国セラミックス協会主催のセラミックス材料の国際会議で今回は次世代原子力エネルギー用セラ

ミックスに関するワークショップが開催されます

64

Low‐C Annealed Sample High‐C Annealed Sample

（粒界相） Nd+Pr 563at

85times30times30 (nm)Nd Fe Cu

60times42times42 (nm)NdFeCu

（粒界相）Nd+Pr 468 at

（主相（wt））Nd243Fe719Pr26B12C002 (wt)

Cは粒界に濃化してしない

CはNd‐rich相に濃化

炭素量の低下によってNd溜めとなる‐Ndが微細かつ均一に分散粒界相のNd濃度が高くなり保磁力が向上する

粒界Nd-rich相の組成とCの分布 (3DAP)

FIB‐SEMFIB‐SEM

BSE SEM

FIB‐SEM 3D Tomography

TEMTEM

HRTEM Elemental Mapping

HAADF STEM Dif Analysis

ZrO2 MgAl2O4

3DAP3DAP

3D Atom Mapping

Quantitative Analysis

FIB‐SEM組織解析結晶相の3D形態分布体積分率広領域元素マッピング

TEM組織解析結晶相の同定結晶粒の方位関係元素マッピング

3Dアトムプローブ組織解析原子レベル元素マッピング

レーザー補助広角3Dアトムプローブ

高分解能分析STEM

FIB‐SEM

SEM-FIBTEM3DAPによるマルスチスケール組織解析

13

Neutron Science Project Ibaraki Pref

茨城県企画部

林 眞 琴

中性子回折による構造物の残留応力測定

構 造 物 の 破 損 形 式

疲労破壊高サイクル疲労低サイクル疲労低温疲労高温疲労熱疲労転動疲労フレッティング疲労

環境破壊腐食疲労応力腐食割れ水素損傷液体金属脆化エロージョンコロージョン中性子照射脆化

延性破壊 脆性破壊

残留応力はこれらの全ての破壊挙動に影響を及ぼす

1

14

残留応力の発生要因

熱 処 理

塑性変形

溶 接

表面処理

焼入れ焼戻し焼鈍し

機械加工

AW SMAW TIG MIG ロー付け

圧延鍛造押出し引抜き

切削研削グラインダ加工エメリー研磨ショットピーニング ｳｫｰﾀｰｼﾞｪｯﾄﾋﾟｰﾆﾝｸﾞ

CrメッキNiメッキ浸炭窒化

2

残留応力測定法の比較

測定方法 手 法 測定精度 測定位置 測定体積 備 考

ひずみゲージ法

破 壊手 法

20MPa 表 面 5x5x5mm3

超音波法

非破壊手法

50MPa 内 部 5x5x5mm3 主応力差

Ｘ線回折法

10MPa 極表面 表面から２０μm平面応力を仮定

放射光回折法

30MPa 表面近傍(15mm)

1x1x5mm3

中性子回折法

30MPa 内 部(25mm)

1x1x3mm3 ３軸方向ひずみの測定

3

15

Ｘ線放射光と中性子線の侵入深さ

侵入深さ (mm)

材 料 Ａｌ Ｔｉ Ｆｅ Ｎｉ Ｃｕ

熱中性子 1230 50 85 40 53

放射光(70keV) 154 38 14 10 13

Cu-Ｋα線 0074 0011 0004 0023 0022

Ｘ線放射光中性子の相補的利用の推進

4

弱 点

利 点

残留応力を非破壊で測定

構造物内部の残留応力を測定可能

複合材料や多相材料の相間応力を測定可能

集合組織が短時間で容易に測定可能

中 性 子 回 折 の 特 徴

測定体積が比較的大きい

測定時間が長い

無ひずみ状態の格子定数の測定が必要5

16

中性子回折による残留応力測定の原理

Braggの法則λ= ２ｄ sinθ

λ波長ｄ格子面間隔θ回折角度

格子ひずみεahr

ε=Δdd0 = -cotθΔθ

σ a＝ （εa + （εa+εh+εr））（1+ν）

E（1-2ν）

ν

a軸方向 r半径方向 h周方向

残留応力σahr

ひずみ無し

ひずみ有り

回折

強度

Ｉ

回折角度 θ

2Δθ

回折プロフィル

6

中性子回折による３軸方向ひずみの測定

半径方向ひずみ

軸方向ひずみ

周方向ひずみ

入射ビーム

母 材

回折ビーム

溶接金属

7

17

中性子回折装置周辺の光学系

8

中性子回折における測定領域

回折角度２θ=90degスリットは円形が理想的

9

18

モノクロメータ

検出器

引張り試験装置

ディフラクトメータ

試験片

入射スリット

受光スリット

弾性定数の回折面依存性の評価

L3 DiffractometerChalk River LabNRC Canada

10

炭素鋼における弾性定数の回折面依存性

0 50 100 150 200 250

負 荷 応 力 σ (MPa)

格子

ひず

みε

(times

10

-4)

200 15

10

0

5

-5

E(200)=182GPa

E(222)=268GPa

E(hhl)=243GPa

hhl=110220211 222

縦弾性率の回折面依存性は強く(222)面の弾性率は(200)面の弾性率よりも約50大きい

11

19

弾性定数のKronerモデルによる解析

0

50

100

150

200

250

300

0 100 200 300Kronerモデルにより計算した縦弾性率 (GPa)

times A2024 Zr-25Nb SUS304 STS410

縦弾

性率

の実

測値

(GPa)

Kronerモデルによる弾性率を引張試験で得られたマクロな弾性率で補正することにより中性子回折の弾性率が把握可能 12

炭素鋼突合せ溶接継ぎ手の残留応力

L3 DiffractometerChalk River LabNRC Canada

モノクロメータ

原子炉

ディフラクトメータ

入射スリット

受光スリット

測 定 試 料(4B管突合せ溶接)

ｺﾞﾆｵﾒｰﾀ(X-Z-3軸)

13

20

炭素鋼突合せ溶接部周辺の残留応力分布

内面溶接熱影響部の軸方向残留応力は50MPa以上の引張り応力

周方向応力は溶接部で引張り応力

周方向 軸方向 半径方向

外 面 か ら の 距 離 （ｍｍ）

溶接

金属

中央

から

の距

離（ｍ

ｍ）

200

150

100

50

-50

0-50

0

0

0

0

50

100

0

50

0

30

25

20

15

10

5

0

30

25

20

15

10

5

0

30

25

20

15

10

5

0

50

-150

-100

-50

0 4 62 0 4 62 0 4 62

14

各種測定法による残留応力測定結果の比較

溶接金属中央からの距離 （ｍｍ）

残留

応力

（Ｍ

Ｐａ）

100

-100

-400

-200

-300

0-20 20 40 60 80

中性子回折Ｘ線回折ひずみゲージ

0

中性子Ｘ線ひずみゲージ法の測定値はよく一致15

21

4747

57 57

100 1003652365

15

27

7

39

0

19

42

72

配管 配管のど厚(厚い)

ソケットのど厚(薄い)

ソケット溶接継ぎ手の寸法形状

ソケット溶接継ぎ手の外観写真

16

ソケット溶接継ぎ手の残留応力

モノクロメータ

ゴニオメータ(X-Z-w３軸)

ディフラクトメータ

ソケット溶接継手 入射スリット

回折スリット

原子炉

ソケット溶接継ぎ手の残留応力測定

17

測定試料はアルミ製の治具に取付け治具はX-Z-３軸ゴニオメータに載せてＰＣ制御により自動測定

L3 DiffractometerChalk River LabNRC Canada

22

ソケット溶接継ぎ手における残留応力分布

溶接ルート部に高い引張り残留応力

SRにより残留応力は３０MPa以下に減少

残留応力測定位置

方向

軸

半径

周

溶接まま SR熱処理

① ② ③ ④ ⑤ ⑥ ⑦ ⑧

200

100

-200

-100

0

測定位置

方向軸

半径周

溶接まま ＳＲ処理残留

応力

(MPa)

39 mm

溶接金属

05 mm

565 mm

⑧

①②③④

⑤

⑥⑦

外径 272 mm

配管ソケット39 mm

溶接金属

05 mm

565 mm

⑧

①②③④

⑤

⑥⑦

外径 272 mm

配管ソケット

溶接部の残留応力分布 18

0 2 10測定位置 d (mm)

軸方

向残

留応

力r

(MPa)

-100

200

300

0

100

4 6 8 12 14

⑧①

② ③

④

⑤ ⑥

⑦

中性子回折FEM解析固有ひずみ法

④溶接ルート部

疲労試験による残留応力推定値

中性子回折と有限要素法および固有ひずみ法による残留応力の比較

19

23

JRR-3に設置した残留応力測定装置(RESA)

モノクロメータ

ディフラクトメータ

入射スリット

回折スリット

中性子導管

測定試料

ゴニオメータ

位置敏感型検出器

20

曲げ塑性変形させた炭素鋼板における残留応力

曲げ塑性変形させた炭素鋼板

120

80

40

0

40

80

120

160

接線

方向

残留

応力

(MPa)

10864

2015

120

80

40

0

-40

-80

-120

-160

板厚方向 (mm)

20

3530

2520

1510

接線方向残留応力の板幅方向分布

板厚方向における接線方向残留応力は

引張-圧縮-引張-圧縮

の典型的な分布

21

24

400

-200

-400

-600

-800

-1000

-1200

0

200

表面からの深さ (mm)0 1 2 3 4

面内応力法線応力

Wasploysy=1200MPa

残留

応力

(MPa)

ショットピーニングしたWasploy合金における残留応力の深さ方向における分布

応力勾配のきつい表面層の応力分布も測定可能 22

突合せ溶接配管熱影響部のき裂進展に伴う軸方向残留応力の再分布挙動

-400

-200

0

200

400

0 2 4 6 8外面からの距離 (mm)

軸方

向残

留応

力(M

Pa)

中性子回折FEM解析

き裂

き裂進展に伴う残留応力の再分布

23

25

試料サイズ500mmx760mmx28mm材質SUS304ステンレス鋼回折面311(2q=95deg)

中性子回折法は大型構造物の応力測定も可能

模擬き裂 模擬補修溶接

き裂導入による残留応力変化の実測補修溶接による残留応力変化の実測

厚肉大径管における残留応力

RESA1における測定状況

目的

‐ 200

‐ 100

0

100

200

300

400

0 5 10 15 20 25外表面からの距離 (mm)

溶接状態模擬き裂導入後補修溶接後

軸方

向残

留応

力(M

Pa)

内面

外面

4

1

2 35

6 78 910 1112 13

14 151617 1819

20 212223 2425

26 272829 30 3132 33 3435 36 3738 39 4041 42 43

4544 46 47

125

模擬き裂

10 4

1

2 35

6 78 9

10 1112 13

14 151617 1819

20 212223 242526 272829 30 3132 33 3435 36 3738 39 4041 42 43

4544 46 47

10Repair weld

24

鈴木裕士(JAEA)

残留ひずみの測定状況

入射スリット検出器

エンジンブロック

ゴニオメーター

中性子ビーム

モノクロメーター

500mm

入射スリット検出器

エンジンブロック

ゴニオメーター

中性子ビーム

モノクロメーター

500mm

1500cc級エンジンブロック

アルミ合金製エンジンブロックの残留応力測定

入射ビーム

回折ビーム

82mm

シリンダ隔壁

rz

21 3 4 5

入射ビーム

回折ビーム

82mm

シリンダ隔壁

rz

21 3 4 5

r方向ひずみの測定領域

粗大結晶で集合組織が強いアルミ合金の残留応力測定技術の確立

目的

残留

応力

σ(M

Pa)

シリンダ壁中央からの距離 mm

-150

-100

-50

0

50

100

150

-4 -2 0 2 4

周方向応力近似式

表面の残留応力-131～-142MPa

残留

応力

σ(M

Pa)

シリンダ壁中央からの距離 mm

-150

-100

-50

0

50

100

150

-4 -2 0 2 4

周方向応力近似式

表面の残留応力-131～-142MPa

入射側縦方向ラジアルコリメータの開発と試料揺動法により実現 25

26

30台の実験装置

研究炉JRR-3に設置された中性子応力測定装置

角度分散型回折装置

26

RESA-1 RESA-2

JRR-3 ガイドホール

検出器

ビームストッパ

ゲージ体積

ライアルコリメータ

検出器

入射ビーム

スリット

ラジアルコリメータ

Qperp

測定試料

Q∥

06 08 10 16 20

140

100

40200

y

8060

120

12 14 1806 08 10 16 20

140

100

40200

y

8060

120

12 14 18

飛行時間法(ＴＯＦTime of Flight)の光学系

パルス中性子源による測定

多数の回折面を同時に測定

２方向のひずみを同時に測定

27

格子定数 d (Å)

回折

強度

I (c

ounts

)

27

－90deg検出器

ラジアルコリメータ

＋90deg検出器

試料テーブル

入射スリット

引張試験機

大型試料台(耐荷重800kg)を整備 28

J-PARCMLF BL19 「匠」の外観

まとめ中性子回折では侵入深さが大きいため構造物内部の残留応力測定が可能である

ただし無ひずみ状態での格子面間隔d0を正確に評価することが必要である

厚肉部材を測定する場合にはパスを短くするために開口部を設けるなどの工夫が必要である

1～2mm程度の表面層の残留応力の測定も可能である

測定対象によりJ-PARCMLF BL19「匠」とJRR-3のRESA-1-2を使い分けるべきである

29

28

高分解能EBSDパターンを用いた引張り試験片中の歪解析

鈴木清一株式会社 TSL ソリューションズ

EBSD 法とは

EBSD(Electron BackScatter diffraction Pattern)法はSEM中で大きく傾斜した試料上で電子線を止めそこから得られる菊池パターンを解析することによりその点の結晶方位を求める手法であるこの測定を連続的に行うことで方位マッピングや極点図等のデータに加工し解析することで材料の組織構造を知ることが可能となる

SEM中の試料蛍光スクリーンに映った

EBSDパターン

29

EBSDパターンの発生

電子線は円錐状に回折面を作るのでスクリーンに投影されるバンドは双曲線となる

EBSDは実格子を反映したパターンである

EBSP 法におけるデータ処理

パターンの取込 Hough変換

バンドの検出バンドの指数付け

結晶方位の計算

EBSP法では得られたEBSDパ

ターンからバンドを検出し予め与えられた結晶系データと比較することにより指数方位を決める

30

OIM map による組織観察解析

IPF map (RD)

RD 方向を圧延方向として計算

Max Angle 5゜

方位を表現する試料の方向を指定する

KAM map Taylor Factor map

IF鋼 50 圧延材の観察例

EBSDパターンによる弾性歪みの測定

1990年代前半に

Angus Wilkinson博士 (Oxford 大学)David Dingley 博士 (Bristol大学)らにより提唱された手法である

EBSDパターンを結晶方位マップとは全く異なる分野で利用する方法である

EBSDパターンは結晶格子を直接投影したパター

ンであり結晶格子が歪めばそのパターンも比例的に歪むことを利用し弾性歪を解析する現状は参照パターンと相互相関関数を使用し比較することで微小な変化を検出している最大の特徴は歪をテンソルとして測定できることである

実際には変化量は非常に小さく ~10‐4 から 10‐3 の弾性歪でスクリーン上のパターンは~ 5 から 50 mの変化することになる

31

0001 (01 )の格子歪みを考える (112 晶帯軸に垂直な方向を仮定)これは大半の金属材料の降伏応力に相当している

バンド幅の変化 =01このバンド幅から01の変化を検出することは期待できない

01 変化すると

lt111gt晶帯軸とlt001gt 晶帯軸の変化

=0027 度 あるいは 4710-4 ラジアン

格子の変化による EBSD パターンの変化

lt111gt

lt111gt

lt112gt

ROI の設定による移動量の検出

EBSDパターン上に4つ以上のROIを設定しそれぞれのROIで変位量を検出する

参照パターンに対するこのROIの移動量を相互相関関数をもちいて検出する

32

歪によるパターン全体の変化

zqx ndashyqz = (yz[ ‐ ] +xz + z2 ndash xy y )zqy ndashxqz = (xy[ ‐ ] +yz + z2 ndash x2 xz)

これにより [ ndash] [ ndash ] を得ることができる

さらに試料表面の応力(σ33)は0となるという境界条件を設定し [ ndash] と [ ndash ]を分離する

測定する晶帯軸のうち3つの晶帯軸が

同一結晶面を共有することのないように選択する必要がある

q1q1

q2q2

q3q3

q4q4

xyz はr ベクトルの成分

ndash 結晶方位に対応させると処理しやすいこの2つの方程式には8つの未知数があるので4つの晶帯軸の変位を測定する必要がある

q5q5

q6q6

hellip

‐143 microns

0 microns

+143 microns

Specimen

試料上を一定の間隔でビームを移動しながらEBSDパター

ンを収集するこのパターンは傾向スクリーン上を正確に同じ量だけ移動する

ビームシフトによる移動量検出の実験

33

-3

-2

-1

0

1

2

3

-150 -100 -50 0 50 100 150

Pattern Shift (pixels)

Beam Displacement (microm)

ビームシフトによる移動量検出の実験

ばらつきは１つのパターン上の各ROI での移動量検出のばらつきである

ビームの移動に対して非常に対応関係の良いパターンの移動量を検出している

対称部分と非対称部分の分離

得られたテンソルAは対称部分と非対称部分に分離できる非対称部分は回転成分を表し対称部分は歪を現すこの分離は Aの転置行列ATを使用し次の式で表される

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

333231

232221

131211

3

3

2

3

1

3

3

2

2

2

1

2

3

1

2

1

1

1

x

u

x

u

x

ux

u

x

u

x

ux

u

x

u

x

u

A

34

歪テンソル

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

歪 回転

歪みテンソル e

332313

232212

131211

3

3

3

2

2

3

3

1

1

3

2

3

3

2

2

2

2

1

1

2

1

3

3

1

1

2

2

1

1

1

21

21

21

21

21

21

eee

eee

eee

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

e

e

x3

x1

x2

x3

x1

x2

e22

e23= e32

剛体回転

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

歪 回転

回転テンソル w

00

0

021

21

210

21

21

210

2313

2312

1312

3

2

2

3

3

1

1

3

2

3

3

2

2

1

1

2

1

3

3

1

1

2

2

1

ww

ww

ww

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

w

w

x3

x1

x2

w23

w12

w31

35

15ｋVScan Area 75 x 12 mStep Size 03m

1

2

3

紙面に垂直手前方向が３

座標系

歪分布測定の検証

IQ + IPF(ND)SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

Si(001) ウェハー上に打ったバーコピッチ痕周辺の歪分布を測定

垂直歪成分の分布

E11 成分 E22 成分 E33 成分

36

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

37

IQ + IPF(ND)

15ｋVScan Area 40 x 100 mStep Size 01m

Crystal Direction

Micro-indents 周りの歪分布 (拡大測定)

SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

垂直歪成分の分布

E11 成分 E22 成分 E33 成分

38

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

39

E11 Normal Strain をスケールを変えて表示

Max 002 Max 0005Max 001 Max 0002

亀裂先端の格子歪の状況が良く分かる

垂直歪成分の分布の詳細

EBSD 用In‐Situ 試料引張試験装置を用いた歪測定例

最大荷重1000N

測定条件加速電圧 15kV測定倍率 x600試料傾斜角 60゜測定領域 140 x120 mStep Size 10 m

本試験に用いた引張試験機

40

試料

試料厚さ 05mm平行部 2mm

引張試験用試料

SUS304 強圧延材1200 24h annealing

bull 平行部12mm と 2mm の部分の断面積06 10 しかなくこの2か所の伸びが重なった荷重‐変位曲線となる可能性がある

変位‐荷重曲線

bull チャック部に試料をなじませるため弾性領域で荷重の負荷除荷を行っているbull 試験機の変形分が変位に含まれる

41

参照点(Reference) の設定

Effective camera length 405m

参照点のパターンは負荷0Nの時のものに置き換えて計算

黒点で示したところが参照点

Schmid factor map

42

Max Misorietation 3゜

Max Misorietation 4゜

KA

M m

apIP

F m

ap (

ND

)G

RO

D m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

OIM による組織変化を示すmap

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Elastic Strain (垂直成分の変化)

43

0N 15N 18N 136N96N58N

E12

E23

E31

Elastic Strain (せん断成分の変化)

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Rotation Angle

44

Max Misorietation 3゜

KA

M m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

0゜ 3゜

0゜ 08゜

HR

KA

M m

apKAM map の比較

0゜ 08゜ 0゜ 08゜

KAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

45

SEM像とKAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

SEM像で見られるすべり線と方位変化による(塑性)歪とはほとんど関係が無いようである

転位密度の推測

Total GND

Total Edge

Total Screw

46

0゜ 08゜

HR KAM map Total GND map

KAM map とGND map の比較

まとめと今後の課題

bull EBSDパターンを弾性歪測定は可能である

現状の1kx1k 程度のカメラを使用した場合にはEBSDパターンの質にもよるが003程度の弾性歪の検出が可能である

測定はあくまでも参照点に対する相対的な値である 参照点と数度以上の方位差がある場合は測定が困難

今後の課題

bull 弾性歪量の絶対値測定

キャリブレーション点ビーム位置検出の精度向上シミュレーションパターンの高精度化

bull 弾性歪と塑性歪の分離

各測定点の剛体回転成分を計算しそれを基に再計算

47

bull JAEAbullbullbull NIFSbull

BA NIFS

SEM

Ni-rich 25-40

25um step

(Iron meteorite

10mm

1 10

11 20

21 30

R Kasada to be submitted

0

25

50

02468 0 25 50 75 100 125 150 175 200 225

H at 100mN(GPa) 0-2 2-4 4-6 6-8

Kamacite (bcc-FeNi Taenite (fcc-FeNi) etc

48

2027

IFMIF

CampR 2020

JAEA

H17

JAEA

JAEA BA

NIFSP

DuETampMUSTER

HFIR JAEA BA

JAEA BA NIFSP

JAEA BANIFS

PJMTR HFIR

He

HFIR JAEA BAJAEA BA

NIFSPJMTR HFIR

JAEA NIFS

μm

15

500 nm

Dis

tanc

e fr

om Ir

radi

ated

Sur

face

[m

] 0

10

05

20

25

64MeV Fe3+

Dam

aged area

10 20 30 (dpa)

Only 2 μm

Cross-sectional view of ion-irradiated ODS steel

NI 20

49

1

2Indentation size effect ISE

3

SSE DGE FilmSubstrate

4

1

50

F

A d

AFMSEM

Hv = F A =18544Fd2

dgt10 m

d

HIT = F A A = f(hc)

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

dlt1 m

hc

Vickers Ltd versus Dr Berkovich

60o

l

z

a

Equivalent cone angle 703o

z

d

h

b

653o

7705o

h

a

d

b

68o

(b) Berkovich tip (a) Vickers tip

Difficult to obtain a single-point tip

1922 ES Berkovich 1950

NA Sakharova et al International Journal of Solids and Structures 46 (2009) 1095ndash1104gt 10

51

HN-W

W

CSM 12

Nanoindenter G200

CSM

1

hlt50-100nmCSM Artifact

bullbullbullbullbullbullbullbull

bullbull

bullbull

bullbullbullbull

52

(Issun-bōshi) from Google David and Goliath a colour lithograph by Osmar Schindler (c 1888) From Wikipedia

Smaller is Stronger

bull (P21)

1998 53

Nix amp Gao (1998) Artifact

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

hhHH 0 1

Citation=1509 Sep 2014)

Nix-Gao

hhHH 0 1

Indentation size effect (ISE)

H h H0h H0

a r

h

s

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

3

32

aV

bullbull

h

bas

s

b

a

h tan

Nix-Gao H0Hv

54

Fe-Cr Hv-H0

R Kasada K Sato Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura to be submitted

Hv01 [GPa] = 08 x H0 [GPa]

Hv [kgfmm2] = 08 x H0 00108

Hv- [GPa] = 00108 x Hv [kgfmm2] (unit change) x (surface areararrprojected area)

Pile up effect is a possible reason of the difference between Hv and H0

For Fe-Cr alloys

非公開

55

b-1) Surface roughness

b-2) Residual hardened layer

b) Surface preparation factors

c) Microstructural complexityfactors

c-1) Boundaries c-2) Inhomogeneity

a) Indentation system factors

a-2) Tip rounding

a-1) System compliance

d) Indented material factors e) Ion-irradiation-specific factors

d-2) Indentation size effect (ISE)

d-1) Pile-up effect (PUE)

e-2) Softer substrate effect (SSE) e-3) Implanted-ion effect (IIE)

e-1) Damage gradient effect (DGE)

Indentor-tip

a-3) Tapping (CSM) a-4) Tip configuration a-5) Determination of touch-down

Nix-Gao

Fe-14Mn

hc

H0irr

H0unirr

Unirradiated Substrate Effect

Indentation Size Effect

H0 (unirr) =162 021GPaH0 (irr) = 543 012GPa

Fe-14Mn

R Kasada at al FED 2011

SSE

56

DGE ISE DGE

)1()(1)()(

22

0 hd

hdH

hhHhH

R Kasada

DGE

1 MeV H+ ions

K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of proton irradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

57

T Miyazawa T Nagasaka R Kasada et al J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

m

fP B h h

maxPH

A

1 2 1 2 1 2 1 245 1 1 0179 1c cC S E h E h

1 2 1 22fC C E A

2 1 2 1 4 1 1281 2 3 8245c c c c c cA h h C h C h C h C h 1 1

c8C h8 c8

Oliver-Pharrrsquos unloading method

O-P

58

AFM Pile-up

Pile-up

AFM

59

From Nanoindentation to Ultra-Small Testing Technology (USTT)

ex) Micro-Cantilever Bending Test

Micro-pillar Micro-scratch In-situ testing in TEMSEM and so on

MD

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

9000

10000

0 0001 0002 0003 0004 0005

Bend

ing

stre

ss (M

Pa)

Bending strain

F82H

σy 2GPa

bull

bull

bull

bull

bull

60

Thank you for your attention bull

bull T Miyazawa T Nagasaka R Kasada Y Hishinuma T Muroga H Watanabe T Yamamoto S Nogami M HatakeyamaldquoEvaluation of irradiation hardening of ion-irradiated Vndash4Crndash4Ti and Vndash4Crndash4Tindash015Y alloys by nanoindentationtechniquesrdquo J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

bull R Kasada S Konishi K Yabuuchi S Nogami M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoDepth-dependentnanoindentation hardness of reduced-activation ferritic steels after MeV Fe-ion irradiationldquo Fusion Engineering andDesign 89 (2014) 1637ndash1641

bull D Mori R Kasada S Konishi Y Morizono K Hokamoto ldquoUnderwater explosive welding of tungsten to reduced-activation ferritic steel F82Hldquo Fusion Engineering and Design 89 (2014) 1086-1090

bull K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of protonirradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

bull Y Takayama R Kasada Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoNanoindentationhardness and its extrapolation to bulk-equivalent hardness of F82H steels after single- and dual-ion beam irradiationrdquoJournal of Nuclear Materials 442 (2013) S23-S27

bull Y Himei K Yabuuchi R Kasada () S Nogami A Kimura ldquoIon-irradiation hardening of brazed joints of tungsten andoxide dispersion strengthened (ODS) ferritic steelrdquo Materials Transactions 54 (2013) 446-450

bull S Noh B Kim R Kasada A Kimura ldquoDiffusion bonding between ODS ferritic steel and F82H steel for fusionapplicationsrdquo Journal of Nuclear Materials 426 (2012) 208-213

bull N Oono R Kasada T Higuchi ()H Matsui A Kimura ldquoRadiation hardening and microstructure evolution of ion-irradiated Zr-hydriderdquo Journal of Nuclear Materials 419 (2011) 366-370

bull K Yabuuchi H Yano R Kasada H Kishimoto A Kimura ldquoDose dependence of irradiation hardening of binary ferriticalloys irradiated with Fe3+ ionsrdquo Journal of Nuclear Materials 417 (201) 988-991

bull R Kasada Y Takayama K Yabuuchi A Kimura ldquoA new approach to evaluate irradiation hardening of ion-irradiatedferritic alloys by nano-indentation techniques rdquo Fusion Engineering and Design 86 (2011) 2658-2661

1906

非公開

61

Ⅲ 第 6 回材料部会奨励賞受賞者のよろこびのことば 材料部会奨励賞選考会議による審査の結果第 6 回材料部会奨励賞に京都大学エネルギー理工

学研究所の諸 煥日 氏と核融合科学研究所の宮澤 健氏日本原子力研究開発機構の渡辺 淑之

氏が選考されました表彰式は2014 年度秋の大会材料部会第 29 回総会（2014 年 9 月 10 日 1200～1300京都大学吉田キャンパス）において執り行われました

受賞題目耐照射性バナジウム合金の機械特性と照射特性に関する研究 核融合科学研究所 宮澤 健

この度はこのような名誉ある賞を頂き誠にありがとうござい

ました材料研究に携わり始めて５年程度の若輩者ではございま

すが今後の更なる発展性を評価頂けたものと存じています受

賞者の名に恥じぬよう更に材料研究に精進していく所存でござ

います 本研究は核融合炉用ブランケット構造材料の開発を対象とし

その候補材の一つである低放射化バナジウム合金 (以後

V-4Cr-4Ti)の開発と照射硬化評価手法の高度化ですV-4Cr-4Tiは窒素(N)酸素(O)の混入によって硬化脆化を招くことから高純度化と不純物の状態制御に

よって脆化を抑制することが重要ですそこでO との化学的親和力が Ti よりも強いイットリウ

ム(Y)を添加し母相の O をさらに低減した V-4Cr-4Ti-015Y が開発されましたそこで私はレ

ビテーション溶解とアーク溶解を駆使して様々な N と O を含む V-4Cr-4Ti-015Y 合金を作製し

照射非照射の機械特性を評価することにより構造材料としての適用性及び Y 添加の効果を明

らかにしました照射試験においては中性子照射重イオン照射実験を併用して幅広い照射条

件での効果を求めましたまた重イオン照射で中性子照射相当の照射硬化を求めるための新し

い評価手法の開発にも取り組んできましたV-4Cr-4Ti は高温強度に優れていることから先進

材料として位置付けられていますV-4Cr-4Ti の母相である V の一部をタンタル(Ta)で置換する

ことで飛躍的に高温強度が向上することが明らかになりつつありますV-4Cr-4Ti がより魅力

的な構造材料になるよう研究に励んでいます 震災から４年経った現在においても福島事故による課題は多く残っています放射性廃棄物の

処理はその一つです低放射化材料の開発は放射性廃棄物の低減と再利用を可能にさせること

で循環型のエネルギーシステムの構築であると存じています本材料の開発によって微力なが

らも原子力技術に貢献できればと願っております 最後になりましたが本受賞は総合研究大学院大学５年一貫制博士課程においての研究成果で

す指導教員でありました核融合科学研究所 長坂琢也 准教授菱沼良光 准教授室賀健夫

教授をはじめ多くの先生方のご指導の賜物でありますこの場を借りて改めて感謝申し上げ

ます

62

受賞題目SiC の照射下ミクロ構造変化のマルチスケールモデリング

日本原子力研究開発機構 渡辺淑之 このたびは第 6 回材料部会奨励賞を受賞できたことを大変光栄に

思いますこれも本研究に様々なかたちでご協力いただいた皆様のお

かげであり心より深く感謝申し上げます今後もご指導ご鞭撻のほ

どよろしくお願いいたします 本研究はSiC 材料の照射効果を対象とし代表的な照射欠陥であ

る自己格子間原子集合体空孔集合体の形成挙動を機構論に基づいて

モデル化するための手法開発を目的としたものです欠陥集合体形成

のモデル化にあたっては核生成現象の正確な記述が不可欠となりま

すが従来の材料照射モデリング研究では集合体の臨界核サイズを

人為的に定義するなど解析結果に重大な影響を及ぼしかねない曖昧なモデルが繰り返し採用さ

れてきました本研究ではこのような物理的曖昧さを排除すべく集合体の臨界核を欠陥エネ

ルギー論に基づいて定義する手法を考案し集合体形成モデルの高度化を試みました具体的に

はまず詳細な分子動力学計算結果と連続体モデルに基づいて記述した理論式を相補的に活用

することでこれまで限定的な情報しか存在しなかった SiC の欠陥エネルギー論を集合体のサ

イズと化学組成比の関数として系統的に明らかにしています続いて取得したエネルギー情報

を基に集合体形成のカイネティクス評価を行いましたここでは核生成現象の表現に必要と

なる統計的ゆらぎの効果を導入するべくモンテカルロ法を用いて独自のカイネティックモデル

を構築しています反応速度論解析とも連携した幅広い照射条件での解析結果からSiC におけ

る欠陥集合体形成挙動は臨界核サイズの議論に加え集合体の化学量論組成にも大きく依存す

ることを見出しその形成メカニズムを明らかにしました 本研究は未解明の物理現象の要因をよりミクロなレベルに求め各種解析手法を有機的に組

み合わせることで現象の機構論的理解を得ようとするいわゆるマルチスケールモデリングの実

証例ですこうしたモデル化研究の高度化は従来の評価モデルから物理的曖昧さを排除し予

測性を向上させます核エネルギーシステムの安全設計や保全の高度化がこれまで以上に求めら

れている昨今ではシステム内で使用される機器材料の寿命を幅広い条件下で精度良く予測して

おく必要があり機構論に立脚して得られた知見を十分に取り込んだ評価モデルの開発がますま

す重要になってくると考えます本受賞を励みとし今後も微力ながら材料照射モデリング研

究の発展さらには核エネルギーシステムの安全性向上の実現に向けた技術開発に貢献できるよ

う研究に精進してまいります

63

Ⅳ 関連する国際会議のリスト (1) TMS 2016 145th Annual Meeting amp Exhibition 会期February 14 ndash 18 2016

場所Nashville Tennessee USA

ホームページhttpwwwtmsorgmeetingsannual-16AM16homeaspx

申込締切未定

TMS の定期大会で広範な材料現象の研究成果が報告される会議です

(2) 40th International Conference and Expo on Advanced Ceramics and Composites (ICACC rsquo16) 会期January 24-29 2016

場所Daytona Beach FL USA

ホームページ httpceramicsorgmeetingsacers-meetings

申込締切July 2016

セラミックス及びセラミックス複合材料に関する最新成果が報告される国際会議です最近では事

故耐性燃料の被覆管材料に関するセッションが設けられております

(3) 2015 MRS Fall Meeting amp Exhibit 会期November 29 ndash December 4 2015

場所Boston Massachusetts USA

申込締切June 18 2015

ホームページhttpwwwmrsorgfall2015

米国材料学会主催の定期大会という位置付けで年に 2 回北米で開催（春西海岸秋ボストン）

される会合で米国外からの研究者も多く参加する会議です

(4) The Ninth International Conference on High-Performance Ceramics 会期November 4 ndash 7 2015

場所Guilin China

ホームページhttpwwwccs-cicccomCICC-9ENindexhtml

申込締切June 1 2015

中国セラミックス協会主催のセラミックス材料の国際会議で今回は次世代原子力エネルギー用セラ

ミックスに関するワークショップが開催されます

64

Neutron Science Project Ibaraki Pref

茨城県企画部

林 眞 琴

中性子回折による構造物の残留応力測定

構 造 物 の 破 損 形 式

疲労破壊高サイクル疲労低サイクル疲労低温疲労高温疲労熱疲労転動疲労フレッティング疲労

環境破壊腐食疲労応力腐食割れ水素損傷液体金属脆化エロージョンコロージョン中性子照射脆化

延性破壊 脆性破壊

残留応力はこれらの全ての破壊挙動に影響を及ぼす

1

14

残留応力の発生要因

熱 処 理

塑性変形

溶 接

表面処理

焼入れ焼戻し焼鈍し

機械加工

AW SMAW TIG MIG ロー付け

圧延鍛造押出し引抜き

切削研削グラインダ加工エメリー研磨ショットピーニング ｳｫｰﾀｰｼﾞｪｯﾄﾋﾟｰﾆﾝｸﾞ

CrメッキNiメッキ浸炭窒化

2

残留応力測定法の比較

測定方法 手 法 測定精度 測定位置 測定体積 備 考

ひずみゲージ法

破 壊手 法

20MPa 表 面 5x5x5mm3

超音波法

非破壊手法

50MPa 内 部 5x5x5mm3 主応力差

Ｘ線回折法

10MPa 極表面 表面から２０μm平面応力を仮定

放射光回折法

30MPa 表面近傍(15mm)

1x1x5mm3

中性子回折法

30MPa 内 部(25mm)

1x1x3mm3 ３軸方向ひずみの測定

3

15

Ｘ線放射光と中性子線の侵入深さ

侵入深さ (mm)

材 料 Ａｌ Ｔｉ Ｆｅ Ｎｉ Ｃｕ

熱中性子 1230 50 85 40 53

放射光(70keV) 154 38 14 10 13

Cu-Ｋα線 0074 0011 0004 0023 0022

Ｘ線放射光中性子の相補的利用の推進

4

弱 点

利 点

残留応力を非破壊で測定

構造物内部の残留応力を測定可能

複合材料や多相材料の相間応力を測定可能

集合組織が短時間で容易に測定可能

中 性 子 回 折 の 特 徴

測定体積が比較的大きい

測定時間が長い

無ひずみ状態の格子定数の測定が必要5

16

中性子回折による残留応力測定の原理

Braggの法則λ= ２ｄ sinθ

λ波長ｄ格子面間隔θ回折角度

格子ひずみεahr

ε=Δdd0 = -cotθΔθ

σ a＝ （εa + （εa+εh+εr））（1+ν）

E（1-2ν）

ν

a軸方向 r半径方向 h周方向

残留応力σahr

ひずみ無し

ひずみ有り

回折

強度

Ｉ

回折角度 θ

2Δθ

回折プロフィル

6

中性子回折による３軸方向ひずみの測定

半径方向ひずみ

軸方向ひずみ

周方向ひずみ

入射ビーム

母 材

回折ビーム

溶接金属

7

17

中性子回折装置周辺の光学系

8

中性子回折における測定領域

回折角度２θ=90degスリットは円形が理想的

9

18

モノクロメータ

検出器

引張り試験装置

ディフラクトメータ

試験片

入射スリット

受光スリット

弾性定数の回折面依存性の評価

L3 DiffractometerChalk River LabNRC Canada

10

炭素鋼における弾性定数の回折面依存性

0 50 100 150 200 250

負 荷 応 力 σ (MPa)

格子

ひず

みε

(times

10

-4)

200 15

10

0

5

-5

E(200)=182GPa

E(222)=268GPa

E(hhl)=243GPa

hhl=110220211 222

縦弾性率の回折面依存性は強く(222)面の弾性率は(200)面の弾性率よりも約50大きい

11

19

弾性定数のKronerモデルによる解析

0

50

100

150

200

250

300

0 100 200 300Kronerモデルにより計算した縦弾性率 (GPa)

times A2024 Zr-25Nb SUS304 STS410

縦弾

性率

の実

測値

(GPa)

Kronerモデルによる弾性率を引張試験で得られたマクロな弾性率で補正することにより中性子回折の弾性率が把握可能 12

炭素鋼突合せ溶接継ぎ手の残留応力

L3 DiffractometerChalk River LabNRC Canada

モノクロメータ

原子炉

ディフラクトメータ

入射スリット

受光スリット

測 定 試 料(4B管突合せ溶接)

ｺﾞﾆｵﾒｰﾀ(X-Z-3軸)

13

20

炭素鋼突合せ溶接部周辺の残留応力分布

内面溶接熱影響部の軸方向残留応力は50MPa以上の引張り応力

周方向応力は溶接部で引張り応力

周方向 軸方向 半径方向

外 面 か ら の 距 離 （ｍｍ）

溶接

金属

中央

から

の距

離（ｍ

ｍ）

200

150

100

50

-50

0-50

0

0

0

0

50

100

0

50

0

30

25

20

15

10

5

0

30

25

20

15

10

5

0

30

25

20

15

10

5

0

50

-150

-100

-50

0 4 62 0 4 62 0 4 62

14

各種測定法による残留応力測定結果の比較

溶接金属中央からの距離 （ｍｍ）

残留

応力

（Ｍ

Ｐａ）

100

-100

-400

-200

-300

0-20 20 40 60 80

中性子回折Ｘ線回折ひずみゲージ

0

中性子Ｘ線ひずみゲージ法の測定値はよく一致15

21

4747

57 57

100 1003652365

15

27

7

39

0

19

42

72

配管 配管のど厚(厚い)

ソケットのど厚(薄い)

ソケット溶接継ぎ手の寸法形状

ソケット溶接継ぎ手の外観写真

16

ソケット溶接継ぎ手の残留応力

モノクロメータ

ゴニオメータ(X-Z-w３軸)

ディフラクトメータ

ソケット溶接継手 入射スリット

回折スリット

原子炉

ソケット溶接継ぎ手の残留応力測定

17

測定試料はアルミ製の治具に取付け治具はX-Z-３軸ゴニオメータに載せてＰＣ制御により自動測定

L3 DiffractometerChalk River LabNRC Canada

22

ソケット溶接継ぎ手における残留応力分布

溶接ルート部に高い引張り残留応力

SRにより残留応力は３０MPa以下に減少

残留応力測定位置

方向

軸

半径

周

溶接まま SR熱処理

① ② ③ ④ ⑤ ⑥ ⑦ ⑧

200

100

-200

-100

0

測定位置

方向軸

半径周

溶接まま ＳＲ処理残留

応力

(MPa)

39 mm

溶接金属

05 mm

565 mm

⑧

①②③④

⑤

⑥⑦

外径 272 mm

配管ソケット39 mm

溶接金属

05 mm

565 mm

⑧

①②③④

⑤

⑥⑦

外径 272 mm

配管ソケット

溶接部の残留応力分布 18

0 2 10測定位置 d (mm)

軸方

向残

留応

力r

(MPa)

-100

200

300

0

100

4 6 8 12 14

⑧①

② ③

④

⑤ ⑥

⑦

中性子回折FEM解析固有ひずみ法

④溶接ルート部

疲労試験による残留応力推定値

中性子回折と有限要素法および固有ひずみ法による残留応力の比較

19

23

JRR-3に設置した残留応力測定装置(RESA)

モノクロメータ

ディフラクトメータ

入射スリット

回折スリット

中性子導管

測定試料

ゴニオメータ

位置敏感型検出器

20

曲げ塑性変形させた炭素鋼板における残留応力

曲げ塑性変形させた炭素鋼板

120

80

40

0

40

80

120

160

接線

方向

残留

応力

(MPa)

10864

2015

120

80

40

0

-40

-80

-120

-160

板厚方向 (mm)

20

3530

2520

1510

接線方向残留応力の板幅方向分布

板厚方向における接線方向残留応力は

引張-圧縮-引張-圧縮

の典型的な分布

21

24

400

-200

-400

-600

-800

-1000

-1200

0

200

表面からの深さ (mm)0 1 2 3 4

面内応力法線応力

Wasploysy=1200MPa

残留

応力

(MPa)

ショットピーニングしたWasploy合金における残留応力の深さ方向における分布

応力勾配のきつい表面層の応力分布も測定可能 22

突合せ溶接配管熱影響部のき裂進展に伴う軸方向残留応力の再分布挙動

-400

-200

0

200

400

0 2 4 6 8外面からの距離 (mm)

軸方

向残

留応

力(M

Pa)

中性子回折FEM解析

き裂

き裂進展に伴う残留応力の再分布

23

25

試料サイズ500mmx760mmx28mm材質SUS304ステンレス鋼回折面311(2q=95deg)

中性子回折法は大型構造物の応力測定も可能

模擬き裂 模擬補修溶接

き裂導入による残留応力変化の実測補修溶接による残留応力変化の実測

厚肉大径管における残留応力

RESA1における測定状況

目的

‐ 200

‐ 100

0

100

200

300

400

0 5 10 15 20 25外表面からの距離 (mm)

溶接状態模擬き裂導入後補修溶接後

軸方

向残

留応

力(M

Pa)

内面

外面

4

1

2 35

6 78 910 1112 13

14 151617 1819

20 212223 2425

26 272829 30 3132 33 3435 36 3738 39 4041 42 43

4544 46 47

125

模擬き裂

10 4

1

2 35

6 78 9

10 1112 13

14 151617 1819

20 212223 242526 272829 30 3132 33 3435 36 3738 39 4041 42 43

4544 46 47

10Repair weld

24

鈴木裕士(JAEA)

残留ひずみの測定状況

入射スリット検出器

エンジンブロック

ゴニオメーター

中性子ビーム

モノクロメーター

500mm

入射スリット検出器

エンジンブロック

ゴニオメーター

中性子ビーム

モノクロメーター

500mm

1500cc級エンジンブロック

アルミ合金製エンジンブロックの残留応力測定

入射ビーム

回折ビーム

82mm

シリンダ隔壁

rz

21 3 4 5

入射ビーム

回折ビーム

82mm

シリンダ隔壁

rz

21 3 4 5

r方向ひずみの測定領域

粗大結晶で集合組織が強いアルミ合金の残留応力測定技術の確立

目的

残留

応力

σ(M

Pa)

シリンダ壁中央からの距離 mm

-150

-100

-50

0

50

100

150

-4 -2 0 2 4

周方向応力近似式

表面の残留応力-131～-142MPa

残留

応力

σ(M

Pa)

シリンダ壁中央からの距離 mm

-150

-100

-50

0

50

100

150

-4 -2 0 2 4

周方向応力近似式

表面の残留応力-131～-142MPa

入射側縦方向ラジアルコリメータの開発と試料揺動法により実現 25

26

30台の実験装置

研究炉JRR-3に設置された中性子応力測定装置

角度分散型回折装置

26

RESA-1 RESA-2

JRR-3 ガイドホール

検出器

ビームストッパ

ゲージ体積

ライアルコリメータ

検出器

入射ビーム

スリット

ラジアルコリメータ

Qperp

測定試料

Q∥

06 08 10 16 20

140

100

40200

y

8060

120

12 14 1806 08 10 16 20

140

100

40200

y

8060

120

12 14 18

飛行時間法(ＴＯＦTime of Flight)の光学系

パルス中性子源による測定

多数の回折面を同時に測定

２方向のひずみを同時に測定

27

格子定数 d (Å)

回折

強度

I (c

ounts

)

27

－90deg検出器

ラジアルコリメータ

＋90deg検出器

試料テーブル

入射スリット

引張試験機

大型試料台(耐荷重800kg)を整備 28

J-PARCMLF BL19 「匠」の外観

まとめ中性子回折では侵入深さが大きいため構造物内部の残留応力測定が可能である

ただし無ひずみ状態での格子面間隔d0を正確に評価することが必要である

厚肉部材を測定する場合にはパスを短くするために開口部を設けるなどの工夫が必要である

1～2mm程度の表面層の残留応力の測定も可能である

測定対象によりJ-PARCMLF BL19「匠」とJRR-3のRESA-1-2を使い分けるべきである

29

28

高分解能EBSDパターンを用いた引張り試験片中の歪解析

鈴木清一株式会社 TSL ソリューションズ

EBSD 法とは

EBSD(Electron BackScatter diffraction Pattern)法はSEM中で大きく傾斜した試料上で電子線を止めそこから得られる菊池パターンを解析することによりその点の結晶方位を求める手法であるこの測定を連続的に行うことで方位マッピングや極点図等のデータに加工し解析することで材料の組織構造を知ることが可能となる

SEM中の試料蛍光スクリーンに映った

EBSDパターン

29

EBSDパターンの発生

電子線は円錐状に回折面を作るのでスクリーンに投影されるバンドは双曲線となる

EBSDは実格子を反映したパターンである

EBSP 法におけるデータ処理

パターンの取込 Hough変換

バンドの検出バンドの指数付け

結晶方位の計算

EBSP法では得られたEBSDパ

ターンからバンドを検出し予め与えられた結晶系データと比較することにより指数方位を決める

30

OIM map による組織観察解析

IPF map (RD)

RD 方向を圧延方向として計算

Max Angle 5゜

方位を表現する試料の方向を指定する

KAM map Taylor Factor map

IF鋼 50 圧延材の観察例

EBSDパターンによる弾性歪みの測定

1990年代前半に

Angus Wilkinson博士 (Oxford 大学)David Dingley 博士 (Bristol大学)らにより提唱された手法である

EBSDパターンを結晶方位マップとは全く異なる分野で利用する方法である

EBSDパターンは結晶格子を直接投影したパター

ンであり結晶格子が歪めばそのパターンも比例的に歪むことを利用し弾性歪を解析する現状は参照パターンと相互相関関数を使用し比較することで微小な変化を検出している最大の特徴は歪をテンソルとして測定できることである

実際には変化量は非常に小さく ~10‐4 から 10‐3 の弾性歪でスクリーン上のパターンは~ 5 から 50 mの変化することになる

31

0001 (01 )の格子歪みを考える (112 晶帯軸に垂直な方向を仮定)これは大半の金属材料の降伏応力に相当している

バンド幅の変化 =01このバンド幅から01の変化を検出することは期待できない

01 変化すると

lt111gt晶帯軸とlt001gt 晶帯軸の変化

=0027 度 あるいは 4710-4 ラジアン

格子の変化による EBSD パターンの変化

lt111gt

lt111gt

lt112gt

ROI の設定による移動量の検出

EBSDパターン上に4つ以上のROIを設定しそれぞれのROIで変位量を検出する

参照パターンに対するこのROIの移動量を相互相関関数をもちいて検出する

32

歪によるパターン全体の変化

zqx ndashyqz = (yz[ ‐ ] +xz + z2 ndash xy y )zqy ndashxqz = (xy[ ‐ ] +yz + z2 ndash x2 xz)

これにより [ ndash] [ ndash ] を得ることができる

さらに試料表面の応力(σ33)は0となるという境界条件を設定し [ ndash] と [ ndash ]を分離する

測定する晶帯軸のうち3つの晶帯軸が

同一結晶面を共有することのないように選択する必要がある

q1q1

q2q2

q3q3

q4q4

xyz はr ベクトルの成分

ndash 結晶方位に対応させると処理しやすいこの2つの方程式には8つの未知数があるので4つの晶帯軸の変位を測定する必要がある

q5q5

q6q6

hellip

‐143 microns

0 microns

+143 microns

Specimen

試料上を一定の間隔でビームを移動しながらEBSDパター

ンを収集するこのパターンは傾向スクリーン上を正確に同じ量だけ移動する

ビームシフトによる移動量検出の実験

33

-3

-2

-1

0

1

2

3

-150 -100 -50 0 50 100 150

Pattern Shift (pixels)

Beam Displacement (microm)

ビームシフトによる移動量検出の実験

ばらつきは１つのパターン上の各ROI での移動量検出のばらつきである

ビームの移動に対して非常に対応関係の良いパターンの移動量を検出している

対称部分と非対称部分の分離

得られたテンソルAは対称部分と非対称部分に分離できる非対称部分は回転成分を表し対称部分は歪を現すこの分離は Aの転置行列ATを使用し次の式で表される

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

333231

232221

131211

3

3

2

3

1

3

3

2

2

2

1

2

3

1

2

1

1

1

x

u

x

u

x

ux

u

x

u

x

ux

u

x

u

x

u

A

34

歪テンソル

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

歪 回転

歪みテンソル e

332313

232212

131211

3

3

3

2

2

3

3

1

1

3

2

3

3

2

2

2

2

1

1

2

1

3

3

1

1

2

2

1

1

1

21

21

21

21

21

21

eee

eee

eee

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

e

e

x3

x1

x2

x3

x1

x2

e22

e23= e32

剛体回転

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

歪 回転

回転テンソル w

00

0

021

21

210

21

21

210

2313

2312

1312

3

2

2

3

3

1

1

3

2

3

3

2

2

1

1

2

1

3

3

1

1

2

2

1

ww

ww

ww

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

w

w

x3

x1

x2

w23

w12

w31

35

15ｋVScan Area 75 x 12 mStep Size 03m

1

2

3

紙面に垂直手前方向が３

座標系

歪分布測定の検証

IQ + IPF(ND)SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

Si(001) ウェハー上に打ったバーコピッチ痕周辺の歪分布を測定

垂直歪成分の分布

E11 成分 E22 成分 E33 成分

36

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

37

IQ + IPF(ND)

15ｋVScan Area 40 x 100 mStep Size 01m

Crystal Direction

Micro-indents 周りの歪分布 (拡大測定)

SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

垂直歪成分の分布

E11 成分 E22 成分 E33 成分

38

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

39

E11 Normal Strain をスケールを変えて表示

Max 002 Max 0005Max 001 Max 0002

亀裂先端の格子歪の状況が良く分かる

垂直歪成分の分布の詳細

EBSD 用In‐Situ 試料引張試験装置を用いた歪測定例

最大荷重1000N

測定条件加速電圧 15kV測定倍率 x600試料傾斜角 60゜測定領域 140 x120 mStep Size 10 m

本試験に用いた引張試験機

40

試料

試料厚さ 05mm平行部 2mm

引張試験用試料

SUS304 強圧延材1200 24h annealing

bull 平行部12mm と 2mm の部分の断面積06 10 しかなくこの2か所の伸びが重なった荷重‐変位曲線となる可能性がある

変位‐荷重曲線

bull チャック部に試料をなじませるため弾性領域で荷重の負荷除荷を行っているbull 試験機の変形分が変位に含まれる

41

参照点(Reference) の設定

Effective camera length 405m

参照点のパターンは負荷0Nの時のものに置き換えて計算

黒点で示したところが参照点

Schmid factor map

42

Max Misorietation 3゜

Max Misorietation 4゜

KA

M m

apIP

F m

ap (

ND

)G

RO

D m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

OIM による組織変化を示すmap

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Elastic Strain (垂直成分の変化)

43

0N 15N 18N 136N96N58N

E12

E23

E31

Elastic Strain (せん断成分の変化)

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Rotation Angle

44

Max Misorietation 3゜

KA

M m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

0゜ 3゜

0゜ 08゜

HR

KA

M m

apKAM map の比較

0゜ 08゜ 0゜ 08゜

KAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

45

SEM像とKAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

SEM像で見られるすべり線と方位変化による(塑性)歪とはほとんど関係が無いようである

転位密度の推測

Total GND

Total Edge

Total Screw

46

0゜ 08゜

HR KAM map Total GND map

KAM map とGND map の比較

まとめと今後の課題

bull EBSDパターンを弾性歪測定は可能である

現状の1kx1k 程度のカメラを使用した場合にはEBSDパターンの質にもよるが003程度の弾性歪の検出が可能である

測定はあくまでも参照点に対する相対的な値である 参照点と数度以上の方位差がある場合は測定が困難

今後の課題

bull 弾性歪量の絶対値測定

キャリブレーション点ビーム位置検出の精度向上シミュレーションパターンの高精度化

bull 弾性歪と塑性歪の分離

各測定点の剛体回転成分を計算しそれを基に再計算

47

bull JAEAbullbullbull NIFSbull

BA NIFS

SEM

Ni-rich 25-40

25um step

(Iron meteorite

10mm

1 10

11 20

21 30

R Kasada to be submitted

0

25

50

02468 0 25 50 75 100 125 150 175 200 225

H at 100mN(GPa) 0-2 2-4 4-6 6-8

Kamacite (bcc-FeNi Taenite (fcc-FeNi) etc

48

2027

IFMIF

CampR 2020

JAEA

H17

JAEA

JAEA BA

NIFSP

DuETampMUSTER

HFIR JAEA BA

JAEA BA NIFSP

JAEA BANIFS

PJMTR HFIR

He

HFIR JAEA BAJAEA BA

NIFSPJMTR HFIR

JAEA NIFS

μm

15

500 nm

Dis

tanc

e fr

om Ir

radi

ated

Sur

face

[m

] 0

10

05

20

25

64MeV Fe3+

Dam

aged area

10 20 30 (dpa)

Only 2 μm

Cross-sectional view of ion-irradiated ODS steel

NI 20

49

1

2Indentation size effect ISE

3

SSE DGE FilmSubstrate

4

1

50

F

A d

AFMSEM

Hv = F A =18544Fd2

dgt10 m

d

HIT = F A A = f(hc)

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

dlt1 m

hc

Vickers Ltd versus Dr Berkovich

60o

l

z

a

Equivalent cone angle 703o

z

d

h

b

653o

7705o

h

a

d

b

68o

(b) Berkovich tip (a) Vickers tip

Difficult to obtain a single-point tip

1922 ES Berkovich 1950

NA Sakharova et al International Journal of Solids and Structures 46 (2009) 1095ndash1104gt 10

51

HN-W

W

CSM 12

Nanoindenter G200

CSM

1

hlt50-100nmCSM Artifact

bullbullbullbullbullbullbullbull

bullbull

bullbull

bullbullbullbull

52

(Issun-bōshi) from Google David and Goliath a colour lithograph by Osmar Schindler (c 1888) From Wikipedia

Smaller is Stronger

bull (P21)

1998 53

Nix amp Gao (1998) Artifact

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

hhHH 0 1

Citation=1509 Sep 2014)

Nix-Gao

hhHH 0 1

Indentation size effect (ISE)

H h H0h H0

a r

h

s

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

3

32

aV

bullbull

h

bas

s

b

a

h tan

Nix-Gao H0Hv

54

Fe-Cr Hv-H0

R Kasada K Sato Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura to be submitted

Hv01 [GPa] = 08 x H0 [GPa]

Hv [kgfmm2] = 08 x H0 00108

Hv- [GPa] = 00108 x Hv [kgfmm2] (unit change) x (surface areararrprojected area)

Pile up effect is a possible reason of the difference between Hv and H0

For Fe-Cr alloys

非公開

55

b-1) Surface roughness

b-2) Residual hardened layer

b) Surface preparation factors

c) Microstructural complexityfactors

c-1) Boundaries c-2) Inhomogeneity

a) Indentation system factors

a-2) Tip rounding

a-1) System compliance

d) Indented material factors e) Ion-irradiation-specific factors

d-2) Indentation size effect (ISE)

d-1) Pile-up effect (PUE)

e-2) Softer substrate effect (SSE) e-3) Implanted-ion effect (IIE)

e-1) Damage gradient effect (DGE)

Indentor-tip

a-3) Tapping (CSM) a-4) Tip configuration a-5) Determination of touch-down

Nix-Gao

Fe-14Mn

hc

H0irr

H0unirr

Unirradiated Substrate Effect

Indentation Size Effect

H0 (unirr) =162 021GPaH0 (irr) = 543 012GPa

Fe-14Mn

R Kasada at al FED 2011

SSE

56

DGE ISE DGE

)1()(1)()(

22

0 hd

hdH

hhHhH

R Kasada

DGE

1 MeV H+ ions

K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of proton irradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

57

T Miyazawa T Nagasaka R Kasada et al J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

m

fP B h h

maxPH

A

1 2 1 2 1 2 1 245 1 1 0179 1c cC S E h E h

1 2 1 22fC C E A

2 1 2 1 4 1 1281 2 3 8245c c c c c cA h h C h C h C h C h 1 1

c8C h8 c8

Oliver-Pharrrsquos unloading method

O-P

58

AFM Pile-up

Pile-up

AFM

59

From Nanoindentation to Ultra-Small Testing Technology (USTT)

ex) Micro-Cantilever Bending Test

Micro-pillar Micro-scratch In-situ testing in TEMSEM and so on

MD

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

9000

10000

0 0001 0002 0003 0004 0005

Bend

ing

stre

ss (M

Pa)

Bending strain

F82H

σy 2GPa

bull

bull

bull

bull

bull

60

Thank you for your attention bull

bull T Miyazawa T Nagasaka R Kasada Y Hishinuma T Muroga H Watanabe T Yamamoto S Nogami M HatakeyamaldquoEvaluation of irradiation hardening of ion-irradiated Vndash4Crndash4Ti and Vndash4Crndash4Tindash015Y alloys by nanoindentationtechniquesrdquo J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

bull R Kasada S Konishi K Yabuuchi S Nogami M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoDepth-dependentnanoindentation hardness of reduced-activation ferritic steels after MeV Fe-ion irradiationldquo Fusion Engineering andDesign 89 (2014) 1637ndash1641

bull D Mori R Kasada S Konishi Y Morizono K Hokamoto ldquoUnderwater explosive welding of tungsten to reduced-activation ferritic steel F82Hldquo Fusion Engineering and Design 89 (2014) 1086-1090

bull K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of protonirradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

bull Y Takayama R Kasada Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoNanoindentationhardness and its extrapolation to bulk-equivalent hardness of F82H steels after single- and dual-ion beam irradiationrdquoJournal of Nuclear Materials 442 (2013) S23-S27

bull Y Himei K Yabuuchi R Kasada () S Nogami A Kimura ldquoIon-irradiation hardening of brazed joints of tungsten andoxide dispersion strengthened (ODS) ferritic steelrdquo Materials Transactions 54 (2013) 446-450

bull S Noh B Kim R Kasada A Kimura ldquoDiffusion bonding between ODS ferritic steel and F82H steel for fusionapplicationsrdquo Journal of Nuclear Materials 426 (2012) 208-213

bull N Oono R Kasada T Higuchi ()H Matsui A Kimura ldquoRadiation hardening and microstructure evolution of ion-irradiated Zr-hydriderdquo Journal of Nuclear Materials 419 (2011) 366-370

bull K Yabuuchi H Yano R Kasada H Kishimoto A Kimura ldquoDose dependence of irradiation hardening of binary ferriticalloys irradiated with Fe3+ ionsrdquo Journal of Nuclear Materials 417 (201) 988-991

bull R Kasada Y Takayama K Yabuuchi A Kimura ldquoA new approach to evaluate irradiation hardening of ion-irradiatedferritic alloys by nano-indentation techniques rdquo Fusion Engineering and Design 86 (2011) 2658-2661

1906

非公開

61

Ⅲ 第 6 回材料部会奨励賞受賞者のよろこびのことば 材料部会奨励賞選考会議による審査の結果第 6 回材料部会奨励賞に京都大学エネルギー理工

学研究所の諸 煥日 氏と核融合科学研究所の宮澤 健氏日本原子力研究開発機構の渡辺 淑之

氏が選考されました表彰式は2014 年度秋の大会材料部会第 29 回総会（2014 年 9 月 10 日 1200～1300京都大学吉田キャンパス）において執り行われました

受賞題目耐照射性バナジウム合金の機械特性と照射特性に関する研究 核融合科学研究所 宮澤 健

この度はこのような名誉ある賞を頂き誠にありがとうござい

ました材料研究に携わり始めて５年程度の若輩者ではございま

すが今後の更なる発展性を評価頂けたものと存じています受

賞者の名に恥じぬよう更に材料研究に精進していく所存でござ

います 本研究は核融合炉用ブランケット構造材料の開発を対象とし

その候補材の一つである低放射化バナジウム合金 (以後

V-4Cr-4Ti)の開発と照射硬化評価手法の高度化ですV-4Cr-4Tiは窒素(N)酸素(O)の混入によって硬化脆化を招くことから高純度化と不純物の状態制御に

よって脆化を抑制することが重要ですそこでO との化学的親和力が Ti よりも強いイットリウ

ム(Y)を添加し母相の O をさらに低減した V-4Cr-4Ti-015Y が開発されましたそこで私はレ

ビテーション溶解とアーク溶解を駆使して様々な N と O を含む V-4Cr-4Ti-015Y 合金を作製し

照射非照射の機械特性を評価することにより構造材料としての適用性及び Y 添加の効果を明

らかにしました照射試験においては中性子照射重イオン照射実験を併用して幅広い照射条

件での効果を求めましたまた重イオン照射で中性子照射相当の照射硬化を求めるための新し

い評価手法の開発にも取り組んできましたV-4Cr-4Ti は高温強度に優れていることから先進

材料として位置付けられていますV-4Cr-4Ti の母相である V の一部をタンタル(Ta)で置換する

ことで飛躍的に高温強度が向上することが明らかになりつつありますV-4Cr-4Ti がより魅力

的な構造材料になるよう研究に励んでいます 震災から４年経った現在においても福島事故による課題は多く残っています放射性廃棄物の

処理はその一つです低放射化材料の開発は放射性廃棄物の低減と再利用を可能にさせること

で循環型のエネルギーシステムの構築であると存じています本材料の開発によって微力なが

らも原子力技術に貢献できればと願っております 最後になりましたが本受賞は総合研究大学院大学５年一貫制博士課程においての研究成果で

す指導教員でありました核融合科学研究所 長坂琢也 准教授菱沼良光 准教授室賀健夫

教授をはじめ多くの先生方のご指導の賜物でありますこの場を借りて改めて感謝申し上げ

ます

62

受賞題目SiC の照射下ミクロ構造変化のマルチスケールモデリング

日本原子力研究開発機構 渡辺淑之 このたびは第 6 回材料部会奨励賞を受賞できたことを大変光栄に

思いますこれも本研究に様々なかたちでご協力いただいた皆様のお

かげであり心より深く感謝申し上げます今後もご指導ご鞭撻のほ

どよろしくお願いいたします 本研究はSiC 材料の照射効果を対象とし代表的な照射欠陥であ

る自己格子間原子集合体空孔集合体の形成挙動を機構論に基づいて

モデル化するための手法開発を目的としたものです欠陥集合体形成

のモデル化にあたっては核生成現象の正確な記述が不可欠となりま

すが従来の材料照射モデリング研究では集合体の臨界核サイズを

人為的に定義するなど解析結果に重大な影響を及ぼしかねない曖昧なモデルが繰り返し採用さ

れてきました本研究ではこのような物理的曖昧さを排除すべく集合体の臨界核を欠陥エネ

ルギー論に基づいて定義する手法を考案し集合体形成モデルの高度化を試みました具体的に

はまず詳細な分子動力学計算結果と連続体モデルに基づいて記述した理論式を相補的に活用

することでこれまで限定的な情報しか存在しなかった SiC の欠陥エネルギー論を集合体のサ

イズと化学組成比の関数として系統的に明らかにしています続いて取得したエネルギー情報

を基に集合体形成のカイネティクス評価を行いましたここでは核生成現象の表現に必要と

なる統計的ゆらぎの効果を導入するべくモンテカルロ法を用いて独自のカイネティックモデル

を構築しています反応速度論解析とも連携した幅広い照射条件での解析結果からSiC におけ

る欠陥集合体形成挙動は臨界核サイズの議論に加え集合体の化学量論組成にも大きく依存す

ることを見出しその形成メカニズムを明らかにしました 本研究は未解明の物理現象の要因をよりミクロなレベルに求め各種解析手法を有機的に組

み合わせることで現象の機構論的理解を得ようとするいわゆるマルチスケールモデリングの実

証例ですこうしたモデル化研究の高度化は従来の評価モデルから物理的曖昧さを排除し予

測性を向上させます核エネルギーシステムの安全設計や保全の高度化がこれまで以上に求めら

れている昨今ではシステム内で使用される機器材料の寿命を幅広い条件下で精度良く予測して

おく必要があり機構論に立脚して得られた知見を十分に取り込んだ評価モデルの開発がますま

す重要になってくると考えます本受賞を励みとし今後も微力ながら材料照射モデリング研

究の発展さらには核エネルギーシステムの安全性向上の実現に向けた技術開発に貢献できるよ

う研究に精進してまいります

63

Ⅳ 関連する国際会議のリスト (1) TMS 2016 145th Annual Meeting amp Exhibition 会期February 14 ndash 18 2016

場所Nashville Tennessee USA

ホームページhttpwwwtmsorgmeetingsannual-16AM16homeaspx

申込締切未定

TMS の定期大会で広範な材料現象の研究成果が報告される会議です

(2) 40th International Conference and Expo on Advanced Ceramics and Composites (ICACC rsquo16) 会期January 24-29 2016

場所Daytona Beach FL USA

ホームページ httpceramicsorgmeetingsacers-meetings

申込締切July 2016

セラミックス及びセラミックス複合材料に関する最新成果が報告される国際会議です最近では事

故耐性燃料の被覆管材料に関するセッションが設けられております

(3) 2015 MRS Fall Meeting amp Exhibit 会期November 29 ndash December 4 2015

場所Boston Massachusetts USA

申込締切June 18 2015

ホームページhttpwwwmrsorgfall2015

米国材料学会主催の定期大会という位置付けで年に 2 回北米で開催（春西海岸秋ボストン）

される会合で米国外からの研究者も多く参加する会議です

(4) The Ninth International Conference on High-Performance Ceramics 会期November 4 ndash 7 2015

場所Guilin China

ホームページhttpwwwccs-cicccomCICC-9ENindexhtml

申込締切June 1 2015

中国セラミックス協会主催のセラミックス材料の国際会議で今回は次世代原子力エネルギー用セラ

ミックスに関するワークショップが開催されます

64

残留応力の発生要因

熱 処 理

塑性変形

溶 接

表面処理

焼入れ焼戻し焼鈍し

機械加工

AW SMAW TIG MIG ロー付け

圧延鍛造押出し引抜き

切削研削グラインダ加工エメリー研磨ショットピーニング ｳｫｰﾀｰｼﾞｪｯﾄﾋﾟｰﾆﾝｸﾞ

CrメッキNiメッキ浸炭窒化

2

残留応力測定法の比較

測定方法 手 法 測定精度 測定位置 測定体積 備 考

ひずみゲージ法

破 壊手 法

20MPa 表 面 5x5x5mm3

超音波法

非破壊手法

50MPa 内 部 5x5x5mm3 主応力差

Ｘ線回折法

10MPa 極表面 表面から２０μm平面応力を仮定

放射光回折法

30MPa 表面近傍(15mm)

1x1x5mm3

中性子回折法

30MPa 内 部(25mm)

1x1x3mm3 ３軸方向ひずみの測定

3

15

Ｘ線放射光と中性子線の侵入深さ

侵入深さ (mm)

材 料 Ａｌ Ｔｉ Ｆｅ Ｎｉ Ｃｕ

熱中性子 1230 50 85 40 53

放射光(70keV) 154 38 14 10 13

Cu-Ｋα線 0074 0011 0004 0023 0022

Ｘ線放射光中性子の相補的利用の推進

4

弱 点

利 点

残留応力を非破壊で測定

構造物内部の残留応力を測定可能

複合材料や多相材料の相間応力を測定可能

集合組織が短時間で容易に測定可能

中 性 子 回 折 の 特 徴

測定体積が比較的大きい

測定時間が長い

無ひずみ状態の格子定数の測定が必要5

16

中性子回折による残留応力測定の原理

Braggの法則λ= ２ｄ sinθ

λ波長ｄ格子面間隔θ回折角度

格子ひずみεahr

ε=Δdd0 = -cotθΔθ

σ a＝ （εa + （εa+εh+εr））（1+ν）

E（1-2ν）

ν

a軸方向 r半径方向 h周方向

残留応力σahr

ひずみ無し

ひずみ有り

回折

強度

Ｉ

回折角度 θ

2Δθ

回折プロフィル

6

中性子回折による３軸方向ひずみの測定

半径方向ひずみ

軸方向ひずみ

周方向ひずみ

入射ビーム

母 材

回折ビーム

溶接金属

7

17

中性子回折装置周辺の光学系

8

中性子回折における測定領域

回折角度２θ=90degスリットは円形が理想的

9

18

モノクロメータ

検出器

引張り試験装置

ディフラクトメータ

試験片

入射スリット

受光スリット

弾性定数の回折面依存性の評価

L3 DiffractometerChalk River LabNRC Canada

10

炭素鋼における弾性定数の回折面依存性

0 50 100 150 200 250

負 荷 応 力 σ (MPa)

格子

ひず

みε

(times

10

-4)

200 15

10

0

5

-5

E(200)=182GPa

E(222)=268GPa

E(hhl)=243GPa

hhl=110220211 222

縦弾性率の回折面依存性は強く(222)面の弾性率は(200)面の弾性率よりも約50大きい

11

19

弾性定数のKronerモデルによる解析

0

50

100

150

200

250

300

0 100 200 300Kronerモデルにより計算した縦弾性率 (GPa)

times A2024 Zr-25Nb SUS304 STS410

縦弾

性率

の実

測値

(GPa)

Kronerモデルによる弾性率を引張試験で得られたマクロな弾性率で補正することにより中性子回折の弾性率が把握可能 12

炭素鋼突合せ溶接継ぎ手の残留応力

L3 DiffractometerChalk River LabNRC Canada

モノクロメータ

原子炉

ディフラクトメータ

入射スリット

受光スリット

測 定 試 料(4B管突合せ溶接)

ｺﾞﾆｵﾒｰﾀ(X-Z-3軸)

13

20

炭素鋼突合せ溶接部周辺の残留応力分布

内面溶接熱影響部の軸方向残留応力は50MPa以上の引張り応力

周方向応力は溶接部で引張り応力

周方向 軸方向 半径方向

外 面 か ら の 距 離 （ｍｍ）

溶接

金属

中央

から

の距

離（ｍ

ｍ）

200

150

100

50

-50

0-50

0

0

0

0

50

100

0

50

0

30

25

20

15

10

5

0

30

25

20

15

10

5

0

30

25

20

15

10

5

0

50

-150

-100

-50

0 4 62 0 4 62 0 4 62

14

各種測定法による残留応力測定結果の比較

溶接金属中央からの距離 （ｍｍ）

残留

応力

（Ｍ

Ｐａ）

100

-100

-400

-200

-300

0-20 20 40 60 80

中性子回折Ｘ線回折ひずみゲージ

0

中性子Ｘ線ひずみゲージ法の測定値はよく一致15

21

4747

57 57

100 1003652365

15

27

7

39

0

19

42

72

配管 配管のど厚(厚い)

ソケットのど厚(薄い)

ソケット溶接継ぎ手の寸法形状

ソケット溶接継ぎ手の外観写真

16

ソケット溶接継ぎ手の残留応力

モノクロメータ

ゴニオメータ(X-Z-w３軸)

ディフラクトメータ

ソケット溶接継手 入射スリット

回折スリット

原子炉

ソケット溶接継ぎ手の残留応力測定

17

測定試料はアルミ製の治具に取付け治具はX-Z-３軸ゴニオメータに載せてＰＣ制御により自動測定

L3 DiffractometerChalk River LabNRC Canada

22

ソケット溶接継ぎ手における残留応力分布

溶接ルート部に高い引張り残留応力

SRにより残留応力は３０MPa以下に減少

残留応力測定位置

方向

軸

半径

周

溶接まま SR熱処理

① ② ③ ④ ⑤ ⑥ ⑦ ⑧

200

100

-200

-100

0

測定位置

方向軸

半径周

溶接まま ＳＲ処理残留

応力

(MPa)

39 mm

溶接金属

05 mm

565 mm

⑧

①②③④

⑤

⑥⑦

外径 272 mm

配管ソケット39 mm

溶接金属

05 mm

565 mm

⑧

①②③④

⑤

⑥⑦

外径 272 mm

配管ソケット

溶接部の残留応力分布 18

0 2 10測定位置 d (mm)

軸方

向残

留応

力r

(MPa)

-100

200

300

0

100

4 6 8 12 14

⑧①

② ③

④

⑤ ⑥

⑦

中性子回折FEM解析固有ひずみ法

④溶接ルート部

疲労試験による残留応力推定値

中性子回折と有限要素法および固有ひずみ法による残留応力の比較

19

23

JRR-3に設置した残留応力測定装置(RESA)

モノクロメータ

ディフラクトメータ

入射スリット

回折スリット

中性子導管

測定試料

ゴニオメータ

位置敏感型検出器

20

曲げ塑性変形させた炭素鋼板における残留応力

曲げ塑性変形させた炭素鋼板

120

80

40

0

40

80

120

160

接線

方向

残留

応力

(MPa)

10864

2015

120

80

40

0

-40

-80

-120

-160

板厚方向 (mm)

20

3530

2520

1510

接線方向残留応力の板幅方向分布

板厚方向における接線方向残留応力は

引張-圧縮-引張-圧縮

の典型的な分布

21

24

400

-200

-400

-600

-800

-1000

-1200

0

200

表面からの深さ (mm)0 1 2 3 4

面内応力法線応力

Wasploysy=1200MPa

残留

応力

(MPa)

ショットピーニングしたWasploy合金における残留応力の深さ方向における分布

応力勾配のきつい表面層の応力分布も測定可能 22

突合せ溶接配管熱影響部のき裂進展に伴う軸方向残留応力の再分布挙動

-400

-200

0

200

400

0 2 4 6 8外面からの距離 (mm)

軸方

向残

留応

力(M

Pa)

中性子回折FEM解析

き裂

き裂進展に伴う残留応力の再分布

23

25

試料サイズ500mmx760mmx28mm材質SUS304ステンレス鋼回折面311(2q=95deg)

中性子回折法は大型構造物の応力測定も可能

模擬き裂 模擬補修溶接

き裂導入による残留応力変化の実測補修溶接による残留応力変化の実測

厚肉大径管における残留応力

RESA1における測定状況

目的

‐ 200

‐ 100

0

100

200

300

400

0 5 10 15 20 25外表面からの距離 (mm)

溶接状態模擬き裂導入後補修溶接後

軸方

向残

留応

力(M

Pa)

内面

外面

4

1

2 35

6 78 910 1112 13

14 151617 1819

20 212223 2425

26 272829 30 3132 33 3435 36 3738 39 4041 42 43

4544 46 47

125

模擬き裂

10 4

1

2 35

6 78 9

10 1112 13

14 151617 1819

20 212223 242526 272829 30 3132 33 3435 36 3738 39 4041 42 43

4544 46 47

10Repair weld

24

鈴木裕士(JAEA)

残留ひずみの測定状況

入射スリット検出器

エンジンブロック

ゴニオメーター

中性子ビーム

モノクロメーター

500mm

入射スリット検出器

エンジンブロック

ゴニオメーター

中性子ビーム

モノクロメーター

500mm

1500cc級エンジンブロック

アルミ合金製エンジンブロックの残留応力測定

入射ビーム

回折ビーム

82mm

シリンダ隔壁

rz

21 3 4 5

入射ビーム

回折ビーム

82mm

シリンダ隔壁

rz

21 3 4 5

r方向ひずみの測定領域

粗大結晶で集合組織が強いアルミ合金の残留応力測定技術の確立

目的

残留

応力

σ(M

Pa)

シリンダ壁中央からの距離 mm

-150

-100

-50

0

50

100

150

-4 -2 0 2 4

周方向応力近似式

表面の残留応力-131～-142MPa

残留

応力

σ(M

Pa)

シリンダ壁中央からの距離 mm

-150

-100

-50

0

50

100

150

-4 -2 0 2 4

周方向応力近似式

表面の残留応力-131～-142MPa

入射側縦方向ラジアルコリメータの開発と試料揺動法により実現 25

26

30台の実験装置

研究炉JRR-3に設置された中性子応力測定装置

角度分散型回折装置

26

RESA-1 RESA-2

JRR-3 ガイドホール

検出器

ビームストッパ

ゲージ体積

ライアルコリメータ

検出器

入射ビーム

スリット

ラジアルコリメータ

Qperp

測定試料

Q∥

06 08 10 16 20

140

100

40200

y

8060

120

12 14 1806 08 10 16 20

140

100

40200

y

8060

120

12 14 18

飛行時間法(ＴＯＦTime of Flight)の光学系

パルス中性子源による測定

多数の回折面を同時に測定

２方向のひずみを同時に測定

27

格子定数 d (Å)

回折

強度

I (c

ounts

)

27

－90deg検出器

ラジアルコリメータ

＋90deg検出器

試料テーブル

入射スリット

引張試験機

大型試料台(耐荷重800kg)を整備 28

J-PARCMLF BL19 「匠」の外観

まとめ中性子回折では侵入深さが大きいため構造物内部の残留応力測定が可能である

ただし無ひずみ状態での格子面間隔d0を正確に評価することが必要である

厚肉部材を測定する場合にはパスを短くするために開口部を設けるなどの工夫が必要である

1～2mm程度の表面層の残留応力の測定も可能である

測定対象によりJ-PARCMLF BL19「匠」とJRR-3のRESA-1-2を使い分けるべきである

29

28

高分解能EBSDパターンを用いた引張り試験片中の歪解析

鈴木清一株式会社 TSL ソリューションズ

EBSD 法とは

EBSD(Electron BackScatter diffraction Pattern)法はSEM中で大きく傾斜した試料上で電子線を止めそこから得られる菊池パターンを解析することによりその点の結晶方位を求める手法であるこの測定を連続的に行うことで方位マッピングや極点図等のデータに加工し解析することで材料の組織構造を知ることが可能となる

SEM中の試料蛍光スクリーンに映った

EBSDパターン

29

EBSDパターンの発生

電子線は円錐状に回折面を作るのでスクリーンに投影されるバンドは双曲線となる

EBSDは実格子を反映したパターンである

EBSP 法におけるデータ処理

パターンの取込 Hough変換

バンドの検出バンドの指数付け

結晶方位の計算

EBSP法では得られたEBSDパ

ターンからバンドを検出し予め与えられた結晶系データと比較することにより指数方位を決める

30

OIM map による組織観察解析

IPF map (RD)

RD 方向を圧延方向として計算

Max Angle 5゜

方位を表現する試料の方向を指定する

KAM map Taylor Factor map

IF鋼 50 圧延材の観察例

EBSDパターンによる弾性歪みの測定

1990年代前半に

Angus Wilkinson博士 (Oxford 大学)David Dingley 博士 (Bristol大学)らにより提唱された手法である

EBSDパターンを結晶方位マップとは全く異なる分野で利用する方法である

EBSDパターンは結晶格子を直接投影したパター

ンであり結晶格子が歪めばそのパターンも比例的に歪むことを利用し弾性歪を解析する現状は参照パターンと相互相関関数を使用し比較することで微小な変化を検出している最大の特徴は歪をテンソルとして測定できることである

実際には変化量は非常に小さく ~10‐4 から 10‐3 の弾性歪でスクリーン上のパターンは~ 5 から 50 mの変化することになる

31

0001 (01 )の格子歪みを考える (112 晶帯軸に垂直な方向を仮定)これは大半の金属材料の降伏応力に相当している

バンド幅の変化 =01このバンド幅から01の変化を検出することは期待できない

01 変化すると

lt111gt晶帯軸とlt001gt 晶帯軸の変化

=0027 度 あるいは 4710-4 ラジアン

格子の変化による EBSD パターンの変化

lt111gt

lt111gt

lt112gt

ROI の設定による移動量の検出

EBSDパターン上に4つ以上のROIを設定しそれぞれのROIで変位量を検出する

参照パターンに対するこのROIの移動量を相互相関関数をもちいて検出する

32

歪によるパターン全体の変化

zqx ndashyqz = (yz[ ‐ ] +xz + z2 ndash xy y )zqy ndashxqz = (xy[ ‐ ] +yz + z2 ndash x2 xz)

これにより [ ndash] [ ndash ] を得ることができる

さらに試料表面の応力(σ33)は0となるという境界条件を設定し [ ndash] と [ ndash ]を分離する

測定する晶帯軸のうち3つの晶帯軸が

同一結晶面を共有することのないように選択する必要がある

q1q1

q2q2

q3q3

q4q4

xyz はr ベクトルの成分

ndash 結晶方位に対応させると処理しやすいこの2つの方程式には8つの未知数があるので4つの晶帯軸の変位を測定する必要がある

q5q5

q6q6

hellip

‐143 microns

0 microns

+143 microns

Specimen

試料上を一定の間隔でビームを移動しながらEBSDパター

ンを収集するこのパターンは傾向スクリーン上を正確に同じ量だけ移動する

ビームシフトによる移動量検出の実験

33

-3

-2

-1

0

1

2

3

-150 -100 -50 0 50 100 150

Pattern Shift (pixels)

Beam Displacement (microm)

ビームシフトによる移動量検出の実験

ばらつきは１つのパターン上の各ROI での移動量検出のばらつきである

ビームの移動に対して非常に対応関係の良いパターンの移動量を検出している

対称部分と非対称部分の分離

得られたテンソルAは対称部分と非対称部分に分離できる非対称部分は回転成分を表し対称部分は歪を現すこの分離は Aの転置行列ATを使用し次の式で表される

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

333231

232221

131211

3

3

2

3

1

3

3

2

2

2

1

2

3

1

2

1

1

1

x

u

x

u

x

ux

u

x

u

x

ux

u

x

u

x

u

A

34

歪テンソル

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

歪 回転

歪みテンソル e

332313

232212

131211

3

3

3

2

2

3

3

1

1

3

2

3

3

2

2

2

2

1

1

2

1

3

3

1

1

2

2

1

1

1

21

21

21

21

21

21

eee

eee

eee

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

e

e

x3

x1

x2

x3

x1

x2

e22

e23= e32

剛体回転

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

歪 回転

回転テンソル w

00

0

021

21

210

21

21

210

2313

2312

1312

3

2

2

3

3

1

1

3

2

3

3

2

2

1

1

2

1

3

3

1

1

2

2

1

ww

ww

ww

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

w

w

x3

x1

x2

w23

w12

w31

35

15ｋVScan Area 75 x 12 mStep Size 03m

1

2

3

紙面に垂直手前方向が３

座標系

歪分布測定の検証

IQ + IPF(ND)SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

Si(001) ウェハー上に打ったバーコピッチ痕周辺の歪分布を測定

垂直歪成分の分布

E11 成分 E22 成分 E33 成分

36

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

37

IQ + IPF(ND)

15ｋVScan Area 40 x 100 mStep Size 01m

Crystal Direction

Micro-indents 周りの歪分布 (拡大測定)

SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

垂直歪成分の分布

E11 成分 E22 成分 E33 成分

38

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

39

E11 Normal Strain をスケールを変えて表示

Max 002 Max 0005Max 001 Max 0002

亀裂先端の格子歪の状況が良く分かる

垂直歪成分の分布の詳細

EBSD 用In‐Situ 試料引張試験装置を用いた歪測定例

最大荷重1000N

測定条件加速電圧 15kV測定倍率 x600試料傾斜角 60゜測定領域 140 x120 mStep Size 10 m

本試験に用いた引張試験機

40

試料

試料厚さ 05mm平行部 2mm

引張試験用試料

SUS304 強圧延材1200 24h annealing

bull 平行部12mm と 2mm の部分の断面積06 10 しかなくこの2か所の伸びが重なった荷重‐変位曲線となる可能性がある

変位‐荷重曲線

bull チャック部に試料をなじませるため弾性領域で荷重の負荷除荷を行っているbull 試験機の変形分が変位に含まれる

41

参照点(Reference) の設定

Effective camera length 405m

参照点のパターンは負荷0Nの時のものに置き換えて計算

黒点で示したところが参照点

Schmid factor map

42

Max Misorietation 3゜

Max Misorietation 4゜

KA

M m

apIP

F m

ap (

ND

)G

RO

D m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

OIM による組織変化を示すmap

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Elastic Strain (垂直成分の変化)

43

0N 15N 18N 136N96N58N

E12

E23

E31

Elastic Strain (せん断成分の変化)

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Rotation Angle

44

Max Misorietation 3゜

KA

M m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

0゜ 3゜

0゜ 08゜

HR

KA

M m

apKAM map の比較

0゜ 08゜ 0゜ 08゜

KAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

45

SEM像とKAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

SEM像で見られるすべり線と方位変化による(塑性)歪とはほとんど関係が無いようである

転位密度の推測

Total GND

Total Edge

Total Screw

46

0゜ 08゜

HR KAM map Total GND map

KAM map とGND map の比較

まとめと今後の課題

bull EBSDパターンを弾性歪測定は可能である

現状の1kx1k 程度のカメラを使用した場合にはEBSDパターンの質にもよるが003程度の弾性歪の検出が可能である

測定はあくまでも参照点に対する相対的な値である 参照点と数度以上の方位差がある場合は測定が困難

今後の課題

bull 弾性歪量の絶対値測定

キャリブレーション点ビーム位置検出の精度向上シミュレーションパターンの高精度化

bull 弾性歪と塑性歪の分離

各測定点の剛体回転成分を計算しそれを基に再計算

47

bull JAEAbullbullbull NIFSbull

BA NIFS

SEM

Ni-rich 25-40

25um step

(Iron meteorite

10mm

1 10

11 20

21 30

R Kasada to be submitted

0

25

50

02468 0 25 50 75 100 125 150 175 200 225

H at 100mN(GPa) 0-2 2-4 4-6 6-8

Kamacite (bcc-FeNi Taenite (fcc-FeNi) etc

48

2027

IFMIF

CampR 2020

JAEA

H17

JAEA

JAEA BA

NIFSP

DuETampMUSTER

HFIR JAEA BA

JAEA BA NIFSP

JAEA BANIFS

PJMTR HFIR

He

HFIR JAEA BAJAEA BA

NIFSPJMTR HFIR

JAEA NIFS

μm

15

500 nm

Dis

tanc

e fr

om Ir

radi

ated

Sur

face

[m

] 0

10

05

20

25

64MeV Fe3+

Dam

aged area

10 20 30 (dpa)

Only 2 μm

Cross-sectional view of ion-irradiated ODS steel

NI 20

49

1

2Indentation size effect ISE

3

SSE DGE FilmSubstrate

4

1

50

F

A d

AFMSEM

Hv = F A =18544Fd2

dgt10 m

d

HIT = F A A = f(hc)

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

dlt1 m

hc

Vickers Ltd versus Dr Berkovich

60o

l

z

a

Equivalent cone angle 703o

z

d

h

b

653o

7705o

h

a

d

b

68o

(b) Berkovich tip (a) Vickers tip

Difficult to obtain a single-point tip

1922 ES Berkovich 1950

NA Sakharova et al International Journal of Solids and Structures 46 (2009) 1095ndash1104gt 10

51

HN-W

W

CSM 12

Nanoindenter G200

CSM

1

hlt50-100nmCSM Artifact

bullbullbullbullbullbullbullbull

bullbull

bullbull

bullbullbullbull

52

(Issun-bōshi) from Google David and Goliath a colour lithograph by Osmar Schindler (c 1888) From Wikipedia

Smaller is Stronger

bull (P21)

1998 53

Nix amp Gao (1998) Artifact

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

hhHH 0 1

Citation=1509 Sep 2014)

Nix-Gao

hhHH 0 1

Indentation size effect (ISE)

H h H0h H0

a r

h

s

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

3

32

aV

bullbull

h

bas

s

b

a

h tan

Nix-Gao H0Hv

54

Fe-Cr Hv-H0

R Kasada K Sato Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura to be submitted

Hv01 [GPa] = 08 x H0 [GPa]

Hv [kgfmm2] = 08 x H0 00108

Hv- [GPa] = 00108 x Hv [kgfmm2] (unit change) x (surface areararrprojected area)

Pile up effect is a possible reason of the difference between Hv and H0

For Fe-Cr alloys

非公開

55

b-1) Surface roughness

b-2) Residual hardened layer

b) Surface preparation factors

c) Microstructural complexityfactors

c-1) Boundaries c-2) Inhomogeneity

a) Indentation system factors

a-2) Tip rounding

a-1) System compliance

d) Indented material factors e) Ion-irradiation-specific factors

d-2) Indentation size effect (ISE)

d-1) Pile-up effect (PUE)

e-2) Softer substrate effect (SSE) e-3) Implanted-ion effect (IIE)

e-1) Damage gradient effect (DGE)

Indentor-tip

a-3) Tapping (CSM) a-4) Tip configuration a-5) Determination of touch-down

Nix-Gao

Fe-14Mn

hc

H0irr

H0unirr

Unirradiated Substrate Effect

Indentation Size Effect

H0 (unirr) =162 021GPaH0 (irr) = 543 012GPa

Fe-14Mn

R Kasada at al FED 2011

SSE

56

DGE ISE DGE

)1()(1)()(

22

0 hd

hdH

hhHhH

R Kasada

DGE

1 MeV H+ ions

K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of proton irradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

57

T Miyazawa T Nagasaka R Kasada et al J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

m

fP B h h

maxPH

A

1 2 1 2 1 2 1 245 1 1 0179 1c cC S E h E h

1 2 1 22fC C E A

2 1 2 1 4 1 1281 2 3 8245c c c c c cA h h C h C h C h C h 1 1

c8C h8 c8

Oliver-Pharrrsquos unloading method

O-P

58

AFM Pile-up

Pile-up

AFM

59

From Nanoindentation to Ultra-Small Testing Technology (USTT)

ex) Micro-Cantilever Bending Test

Micro-pillar Micro-scratch In-situ testing in TEMSEM and so on

MD

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

9000

10000

0 0001 0002 0003 0004 0005

Bend

ing

stre

ss (M

Pa)

Bending strain

F82H

σy 2GPa

bull

bull

bull

bull

bull

60

Thank you for your attention bull

bull T Miyazawa T Nagasaka R Kasada Y Hishinuma T Muroga H Watanabe T Yamamoto S Nogami M HatakeyamaldquoEvaluation of irradiation hardening of ion-irradiated Vndash4Crndash4Ti and Vndash4Crndash4Tindash015Y alloys by nanoindentationtechniquesrdquo J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

bull R Kasada S Konishi K Yabuuchi S Nogami M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoDepth-dependentnanoindentation hardness of reduced-activation ferritic steels after MeV Fe-ion irradiationldquo Fusion Engineering andDesign 89 (2014) 1637ndash1641

bull D Mori R Kasada S Konishi Y Morizono K Hokamoto ldquoUnderwater explosive welding of tungsten to reduced-activation ferritic steel F82Hldquo Fusion Engineering and Design 89 (2014) 1086-1090

bull K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of protonirradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

bull Y Takayama R Kasada Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoNanoindentationhardness and its extrapolation to bulk-equivalent hardness of F82H steels after single- and dual-ion beam irradiationrdquoJournal of Nuclear Materials 442 (2013) S23-S27

bull Y Himei K Yabuuchi R Kasada () S Nogami A Kimura ldquoIon-irradiation hardening of brazed joints of tungsten andoxide dispersion strengthened (ODS) ferritic steelrdquo Materials Transactions 54 (2013) 446-450

bull S Noh B Kim R Kasada A Kimura ldquoDiffusion bonding between ODS ferritic steel and F82H steel for fusionapplicationsrdquo Journal of Nuclear Materials 426 (2012) 208-213

bull N Oono R Kasada T Higuchi ()H Matsui A Kimura ldquoRadiation hardening and microstructure evolution of ion-irradiated Zr-hydriderdquo Journal of Nuclear Materials 419 (2011) 366-370

bull K Yabuuchi H Yano R Kasada H Kishimoto A Kimura ldquoDose dependence of irradiation hardening of binary ferriticalloys irradiated with Fe3+ ionsrdquo Journal of Nuclear Materials 417 (201) 988-991

bull R Kasada Y Takayama K Yabuuchi A Kimura ldquoA new approach to evaluate irradiation hardening of ion-irradiatedferritic alloys by nano-indentation techniques rdquo Fusion Engineering and Design 86 (2011) 2658-2661

1906

非公開

61

Ⅲ 第 6 回材料部会奨励賞受賞者のよろこびのことば 材料部会奨励賞選考会議による審査の結果第 6 回材料部会奨励賞に京都大学エネルギー理工

学研究所の諸 煥日 氏と核融合科学研究所の宮澤 健氏日本原子力研究開発機構の渡辺 淑之

氏が選考されました表彰式は2014 年度秋の大会材料部会第 29 回総会（2014 年 9 月 10 日 1200～1300京都大学吉田キャンパス）において執り行われました

受賞題目耐照射性バナジウム合金の機械特性と照射特性に関する研究 核融合科学研究所 宮澤 健

この度はこのような名誉ある賞を頂き誠にありがとうござい

ました材料研究に携わり始めて５年程度の若輩者ではございま

すが今後の更なる発展性を評価頂けたものと存じています受

賞者の名に恥じぬよう更に材料研究に精進していく所存でござ

います 本研究は核融合炉用ブランケット構造材料の開発を対象とし

その候補材の一つである低放射化バナジウム合金 (以後

V-4Cr-4Ti)の開発と照射硬化評価手法の高度化ですV-4Cr-4Tiは窒素(N)酸素(O)の混入によって硬化脆化を招くことから高純度化と不純物の状態制御に

よって脆化を抑制することが重要ですそこでO との化学的親和力が Ti よりも強いイットリウ

ム(Y)を添加し母相の O をさらに低減した V-4Cr-4Ti-015Y が開発されましたそこで私はレ

ビテーション溶解とアーク溶解を駆使して様々な N と O を含む V-4Cr-4Ti-015Y 合金を作製し

照射非照射の機械特性を評価することにより構造材料としての適用性及び Y 添加の効果を明

らかにしました照射試験においては中性子照射重イオン照射実験を併用して幅広い照射条

件での効果を求めましたまた重イオン照射で中性子照射相当の照射硬化を求めるための新し

い評価手法の開発にも取り組んできましたV-4Cr-4Ti は高温強度に優れていることから先進

材料として位置付けられていますV-4Cr-4Ti の母相である V の一部をタンタル(Ta)で置換する

ことで飛躍的に高温強度が向上することが明らかになりつつありますV-4Cr-4Ti がより魅力

的な構造材料になるよう研究に励んでいます 震災から４年経った現在においても福島事故による課題は多く残っています放射性廃棄物の

処理はその一つです低放射化材料の開発は放射性廃棄物の低減と再利用を可能にさせること

で循環型のエネルギーシステムの構築であると存じています本材料の開発によって微力なが

らも原子力技術に貢献できればと願っております 最後になりましたが本受賞は総合研究大学院大学５年一貫制博士課程においての研究成果で

す指導教員でありました核融合科学研究所 長坂琢也 准教授菱沼良光 准教授室賀健夫

教授をはじめ多くの先生方のご指導の賜物でありますこの場を借りて改めて感謝申し上げ

ます

62

受賞題目SiC の照射下ミクロ構造変化のマルチスケールモデリング

日本原子力研究開発機構 渡辺淑之 このたびは第 6 回材料部会奨励賞を受賞できたことを大変光栄に

思いますこれも本研究に様々なかたちでご協力いただいた皆様のお

かげであり心より深く感謝申し上げます今後もご指導ご鞭撻のほ

どよろしくお願いいたします 本研究はSiC 材料の照射効果を対象とし代表的な照射欠陥であ

る自己格子間原子集合体空孔集合体の形成挙動を機構論に基づいて

モデル化するための手法開発を目的としたものです欠陥集合体形成

のモデル化にあたっては核生成現象の正確な記述が不可欠となりま

すが従来の材料照射モデリング研究では集合体の臨界核サイズを

人為的に定義するなど解析結果に重大な影響を及ぼしかねない曖昧なモデルが繰り返し採用さ

れてきました本研究ではこのような物理的曖昧さを排除すべく集合体の臨界核を欠陥エネ

ルギー論に基づいて定義する手法を考案し集合体形成モデルの高度化を試みました具体的に

はまず詳細な分子動力学計算結果と連続体モデルに基づいて記述した理論式を相補的に活用

することでこれまで限定的な情報しか存在しなかった SiC の欠陥エネルギー論を集合体のサ

イズと化学組成比の関数として系統的に明らかにしています続いて取得したエネルギー情報

を基に集合体形成のカイネティクス評価を行いましたここでは核生成現象の表現に必要と

なる統計的ゆらぎの効果を導入するべくモンテカルロ法を用いて独自のカイネティックモデル

を構築しています反応速度論解析とも連携した幅広い照射条件での解析結果からSiC におけ

る欠陥集合体形成挙動は臨界核サイズの議論に加え集合体の化学量論組成にも大きく依存す

ることを見出しその形成メカニズムを明らかにしました 本研究は未解明の物理現象の要因をよりミクロなレベルに求め各種解析手法を有機的に組

み合わせることで現象の機構論的理解を得ようとするいわゆるマルチスケールモデリングの実

証例ですこうしたモデル化研究の高度化は従来の評価モデルから物理的曖昧さを排除し予

測性を向上させます核エネルギーシステムの安全設計や保全の高度化がこれまで以上に求めら

れている昨今ではシステム内で使用される機器材料の寿命を幅広い条件下で精度良く予測して

おく必要があり機構論に立脚して得られた知見を十分に取り込んだ評価モデルの開発がますま

す重要になってくると考えます本受賞を励みとし今後も微力ながら材料照射モデリング研

究の発展さらには核エネルギーシステムの安全性向上の実現に向けた技術開発に貢献できるよ

う研究に精進してまいります

63

Ⅳ 関連する国際会議のリスト (1) TMS 2016 145th Annual Meeting amp Exhibition 会期February 14 ndash 18 2016

場所Nashville Tennessee USA

ホームページhttpwwwtmsorgmeetingsannual-16AM16homeaspx

申込締切未定

TMS の定期大会で広範な材料現象の研究成果が報告される会議です

(2) 40th International Conference and Expo on Advanced Ceramics and Composites (ICACC rsquo16) 会期January 24-29 2016

場所Daytona Beach FL USA

ホームページ httpceramicsorgmeetingsacers-meetings

申込締切July 2016

セラミックス及びセラミックス複合材料に関する最新成果が報告される国際会議です最近では事

故耐性燃料の被覆管材料に関するセッションが設けられております

(3) 2015 MRS Fall Meeting amp Exhibit 会期November 29 ndash December 4 2015

場所Boston Massachusetts USA

申込締切June 18 2015

ホームページhttpwwwmrsorgfall2015

米国材料学会主催の定期大会という位置付けで年に 2 回北米で開催（春西海岸秋ボストン）

される会合で米国外からの研究者も多く参加する会議です

(4) The Ninth International Conference on High-Performance Ceramics 会期November 4 ndash 7 2015

場所Guilin China

ホームページhttpwwwccs-cicccomCICC-9ENindexhtml

申込締切June 1 2015

中国セラミックス協会主催のセラミックス材料の国際会議で今回は次世代原子力エネルギー用セラ

ミックスに関するワークショップが開催されます

64

Ｘ線放射光と中性子線の侵入深さ

侵入深さ (mm)

材 料 Ａｌ Ｔｉ Ｆｅ Ｎｉ Ｃｕ

熱中性子 1230 50 85 40 53

放射光(70keV) 154 38 14 10 13

Cu-Ｋα線 0074 0011 0004 0023 0022

Ｘ線放射光中性子の相補的利用の推進

4

弱 点

利 点

残留応力を非破壊で測定

構造物内部の残留応力を測定可能

複合材料や多相材料の相間応力を測定可能

集合組織が短時間で容易に測定可能

中 性 子 回 折 の 特 徴

測定体積が比較的大きい

測定時間が長い

無ひずみ状態の格子定数の測定が必要5

16

中性子回折による残留応力測定の原理

Braggの法則λ= ２ｄ sinθ

λ波長ｄ格子面間隔θ回折角度

格子ひずみεahr

ε=Δdd0 = -cotθΔθ

σ a＝ （εa + （εa+εh+εr））（1+ν）

E（1-2ν）

ν

a軸方向 r半径方向 h周方向

残留応力σahr

ひずみ無し

ひずみ有り

回折

強度

Ｉ

回折角度 θ

2Δθ

回折プロフィル

6

中性子回折による３軸方向ひずみの測定

半径方向ひずみ

軸方向ひずみ

周方向ひずみ

入射ビーム

母 材

回折ビーム

溶接金属

7

17

中性子回折装置周辺の光学系

8

中性子回折における測定領域

回折角度２θ=90degスリットは円形が理想的

9

18

モノクロメータ

検出器

引張り試験装置

ディフラクトメータ

試験片

入射スリット

受光スリット

弾性定数の回折面依存性の評価

L3 DiffractometerChalk River LabNRC Canada

10

炭素鋼における弾性定数の回折面依存性

0 50 100 150 200 250

負 荷 応 力 σ (MPa)

格子

ひず

みε

(times

10

-4)

200 15

10

0

5

-5

E(200)=182GPa

E(222)=268GPa

E(hhl)=243GPa

hhl=110220211 222

縦弾性率の回折面依存性は強く(222)面の弾性率は(200)面の弾性率よりも約50大きい

11

19

弾性定数のKronerモデルによる解析

0

50

100

150

200

250

300

0 100 200 300Kronerモデルにより計算した縦弾性率 (GPa)

times A2024 Zr-25Nb SUS304 STS410

縦弾

性率

の実

測値

(GPa)

Kronerモデルによる弾性率を引張試験で得られたマクロな弾性率で補正することにより中性子回折の弾性率が把握可能 12

炭素鋼突合せ溶接継ぎ手の残留応力

L3 DiffractometerChalk River LabNRC Canada

モノクロメータ

原子炉

ディフラクトメータ

入射スリット

受光スリット

測 定 試 料(4B管突合せ溶接)

ｺﾞﾆｵﾒｰﾀ(X-Z-3軸)

13

20

炭素鋼突合せ溶接部周辺の残留応力分布

内面溶接熱影響部の軸方向残留応力は50MPa以上の引張り応力

周方向応力は溶接部で引張り応力

周方向 軸方向 半径方向

外 面 か ら の 距 離 （ｍｍ）

溶接

金属

中央

から

の距

離（ｍ

ｍ）

200

150

100

50

-50

0-50

0

0

0

0

50

100

0

50

0

30

25

20

15

10

5

0

30

25

20

15

10

5

0

30

25

20

15

10

5

0

50

-150

-100

-50

0 4 62 0 4 62 0 4 62

14

各種測定法による残留応力測定結果の比較

溶接金属中央からの距離 （ｍｍ）

残留

応力

（Ｍ

Ｐａ）

100

-100

-400

-200

-300

0-20 20 40 60 80

中性子回折Ｘ線回折ひずみゲージ

0

中性子Ｘ線ひずみゲージ法の測定値はよく一致15

21

4747

57 57

100 1003652365

15

27

7

39

0

19

42

72

配管 配管のど厚(厚い)

ソケットのど厚(薄い)

ソケット溶接継ぎ手の寸法形状

ソケット溶接継ぎ手の外観写真

16

ソケット溶接継ぎ手の残留応力

モノクロメータ

ゴニオメータ(X-Z-w３軸)

ディフラクトメータ

ソケット溶接継手 入射スリット

回折スリット

原子炉

ソケット溶接継ぎ手の残留応力測定

17

測定試料はアルミ製の治具に取付け治具はX-Z-３軸ゴニオメータに載せてＰＣ制御により自動測定

L3 DiffractometerChalk River LabNRC Canada

22

ソケット溶接継ぎ手における残留応力分布

溶接ルート部に高い引張り残留応力

SRにより残留応力は３０MPa以下に減少

残留応力測定位置

方向

軸

半径

周

溶接まま SR熱処理

① ② ③ ④ ⑤ ⑥ ⑦ ⑧

200

100

-200

-100

0

測定位置

方向軸

半径周

溶接まま ＳＲ処理残留

応力

(MPa)

39 mm

溶接金属

05 mm

565 mm

⑧

①②③④

⑤

⑥⑦

外径 272 mm

配管ソケット39 mm

溶接金属

05 mm

565 mm

⑧

①②③④

⑤

⑥⑦

外径 272 mm

配管ソケット

溶接部の残留応力分布 18

0 2 10測定位置 d (mm)

軸方

向残

留応

力r

(MPa)

-100

200

300

0

100

4 6 8 12 14

⑧①

② ③

④

⑤ ⑥

⑦

中性子回折FEM解析固有ひずみ法

④溶接ルート部

疲労試験による残留応力推定値

中性子回折と有限要素法および固有ひずみ法による残留応力の比較

19

23

JRR-3に設置した残留応力測定装置(RESA)

モノクロメータ

ディフラクトメータ

入射スリット

回折スリット

中性子導管

測定試料

ゴニオメータ

位置敏感型検出器

20

曲げ塑性変形させた炭素鋼板における残留応力

曲げ塑性変形させた炭素鋼板

120

80

40

0

40

80

120

160

接線

方向

残留

応力

(MPa)

10864

2015

120

80

40

0

-40

-80

-120

-160

板厚方向 (mm)

20

3530

2520

1510

接線方向残留応力の板幅方向分布

板厚方向における接線方向残留応力は

引張-圧縮-引張-圧縮

の典型的な分布

21

24

400

-200

-400

-600

-800

-1000

-1200

0

200

表面からの深さ (mm)0 1 2 3 4

面内応力法線応力

Wasploysy=1200MPa

残留

応力

(MPa)

ショットピーニングしたWasploy合金における残留応力の深さ方向における分布

応力勾配のきつい表面層の応力分布も測定可能 22

突合せ溶接配管熱影響部のき裂進展に伴う軸方向残留応力の再分布挙動

-400

-200

0

200

400

0 2 4 6 8外面からの距離 (mm)

軸方

向残

留応

力(M

Pa)

中性子回折FEM解析

き裂

き裂進展に伴う残留応力の再分布

23

25

試料サイズ500mmx760mmx28mm材質SUS304ステンレス鋼回折面311(2q=95deg)

中性子回折法は大型構造物の応力測定も可能

模擬き裂 模擬補修溶接

き裂導入による残留応力変化の実測補修溶接による残留応力変化の実測

厚肉大径管における残留応力

RESA1における測定状況

目的

‐ 200

‐ 100

0

100

200

300

400

0 5 10 15 20 25外表面からの距離 (mm)

溶接状態模擬き裂導入後補修溶接後

軸方

向残

留応

力(M

Pa)

内面

外面

4

1

2 35

6 78 910 1112 13

14 151617 1819

20 212223 2425

26 272829 30 3132 33 3435 36 3738 39 4041 42 43

4544 46 47

125

模擬き裂

10 4

1

2 35

6 78 9

10 1112 13

14 151617 1819

20 212223 242526 272829 30 3132 33 3435 36 3738 39 4041 42 43

4544 46 47

10Repair weld

24

鈴木裕士(JAEA)

残留ひずみの測定状況

入射スリット検出器

エンジンブロック

ゴニオメーター

中性子ビーム

モノクロメーター

500mm

入射スリット検出器

エンジンブロック

ゴニオメーター

中性子ビーム

モノクロメーター

500mm

1500cc級エンジンブロック

アルミ合金製エンジンブロックの残留応力測定

入射ビーム

回折ビーム

82mm

シリンダ隔壁

rz

21 3 4 5

入射ビーム

回折ビーム

82mm

シリンダ隔壁

rz

21 3 4 5

r方向ひずみの測定領域

粗大結晶で集合組織が強いアルミ合金の残留応力測定技術の確立

目的

残留

応力

σ(M

Pa)

シリンダ壁中央からの距離 mm

-150

-100

-50

0

50

100

150

-4 -2 0 2 4

周方向応力近似式

表面の残留応力-131～-142MPa

残留

応力

σ(M

Pa)

シリンダ壁中央からの距離 mm

-150

-100

-50

0

50

100

150

-4 -2 0 2 4

周方向応力近似式

表面の残留応力-131～-142MPa

入射側縦方向ラジアルコリメータの開発と試料揺動法により実現 25

26

30台の実験装置

研究炉JRR-3に設置された中性子応力測定装置

角度分散型回折装置

26

RESA-1 RESA-2

JRR-3 ガイドホール

検出器

ビームストッパ

ゲージ体積

ライアルコリメータ

検出器

入射ビーム

スリット

ラジアルコリメータ

Qperp

測定試料

Q∥

06 08 10 16 20

140

100

40200

y

8060

120

12 14 1806 08 10 16 20

140

100

40200

y

8060

120

12 14 18

飛行時間法(ＴＯＦTime of Flight)の光学系

パルス中性子源による測定

多数の回折面を同時に測定

２方向のひずみを同時に測定

27

格子定数 d (Å)

回折

強度

I (c

ounts

)

27

－90deg検出器

ラジアルコリメータ

＋90deg検出器

試料テーブル

入射スリット

引張試験機

大型試料台(耐荷重800kg)を整備 28

J-PARCMLF BL19 「匠」の外観

まとめ中性子回折では侵入深さが大きいため構造物内部の残留応力測定が可能である

ただし無ひずみ状態での格子面間隔d0を正確に評価することが必要である

厚肉部材を測定する場合にはパスを短くするために開口部を設けるなどの工夫が必要である

1～2mm程度の表面層の残留応力の測定も可能である

測定対象によりJ-PARCMLF BL19「匠」とJRR-3のRESA-1-2を使い分けるべきである

29

28

高分解能EBSDパターンを用いた引張り試験片中の歪解析

鈴木清一株式会社 TSL ソリューションズ

EBSD 法とは

EBSD(Electron BackScatter diffraction Pattern)法はSEM中で大きく傾斜した試料上で電子線を止めそこから得られる菊池パターンを解析することによりその点の結晶方位を求める手法であるこの測定を連続的に行うことで方位マッピングや極点図等のデータに加工し解析することで材料の組織構造を知ることが可能となる

SEM中の試料蛍光スクリーンに映った

EBSDパターン

29

EBSDパターンの発生

電子線は円錐状に回折面を作るのでスクリーンに投影されるバンドは双曲線となる

EBSDは実格子を反映したパターンである

EBSP 法におけるデータ処理

パターンの取込 Hough変換

バンドの検出バンドの指数付け

結晶方位の計算

EBSP法では得られたEBSDパ

ターンからバンドを検出し予め与えられた結晶系データと比較することにより指数方位を決める

30

OIM map による組織観察解析

IPF map (RD)

RD 方向を圧延方向として計算

Max Angle 5゜

方位を表現する試料の方向を指定する

KAM map Taylor Factor map

IF鋼 50 圧延材の観察例

EBSDパターンによる弾性歪みの測定

1990年代前半に

Angus Wilkinson博士 (Oxford 大学)David Dingley 博士 (Bristol大学)らにより提唱された手法である

EBSDパターンを結晶方位マップとは全く異なる分野で利用する方法である

EBSDパターンは結晶格子を直接投影したパター

ンであり結晶格子が歪めばそのパターンも比例的に歪むことを利用し弾性歪を解析する現状は参照パターンと相互相関関数を使用し比較することで微小な変化を検出している最大の特徴は歪をテンソルとして測定できることである

実際には変化量は非常に小さく ~10‐4 から 10‐3 の弾性歪でスクリーン上のパターンは~ 5 から 50 mの変化することになる

31

0001 (01 )の格子歪みを考える (112 晶帯軸に垂直な方向を仮定)これは大半の金属材料の降伏応力に相当している

バンド幅の変化 =01このバンド幅から01の変化を検出することは期待できない

01 変化すると

lt111gt晶帯軸とlt001gt 晶帯軸の変化

=0027 度 あるいは 4710-4 ラジアン

格子の変化による EBSD パターンの変化

lt111gt

lt111gt

lt112gt

ROI の設定による移動量の検出

EBSDパターン上に4つ以上のROIを設定しそれぞれのROIで変位量を検出する

参照パターンに対するこのROIの移動量を相互相関関数をもちいて検出する

32

歪によるパターン全体の変化

zqx ndashyqz = (yz[ ‐ ] +xz + z2 ndash xy y )zqy ndashxqz = (xy[ ‐ ] +yz + z2 ndash x2 xz)

これにより [ ndash] [ ndash ] を得ることができる

さらに試料表面の応力(σ33)は0となるという境界条件を設定し [ ndash] と [ ndash ]を分離する

測定する晶帯軸のうち3つの晶帯軸が

同一結晶面を共有することのないように選択する必要がある

q1q1

q2q2

q3q3

q4q4

xyz はr ベクトルの成分

ndash 結晶方位に対応させると処理しやすいこの2つの方程式には8つの未知数があるので4つの晶帯軸の変位を測定する必要がある

q5q5

q6q6

hellip

‐143 microns

0 microns

+143 microns

Specimen

試料上を一定の間隔でビームを移動しながらEBSDパター

ンを収集するこのパターンは傾向スクリーン上を正確に同じ量だけ移動する

ビームシフトによる移動量検出の実験

33

-3

-2

-1

0

1

2

3

-150 -100 -50 0 50 100 150

Pattern Shift (pixels)

Beam Displacement (microm)

ビームシフトによる移動量検出の実験

ばらつきは１つのパターン上の各ROI での移動量検出のばらつきである

ビームの移動に対して非常に対応関係の良いパターンの移動量を検出している

対称部分と非対称部分の分離

得られたテンソルAは対称部分と非対称部分に分離できる非対称部分は回転成分を表し対称部分は歪を現すこの分離は Aの転置行列ATを使用し次の式で表される

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

333231

232221

131211

3

3

2

3

1

3

3

2

2

2

1

2

3

1

2

1

1

1

x

u

x

u

x

ux

u

x

u

x

ux

u

x

u

x

u

A

34

歪テンソル

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

歪 回転

歪みテンソル e

332313

232212

131211

3

3

3

2

2

3

3

1

1

3

2

3

3

2

2

2

2

1

1

2

1

3

3

1

1

2

2

1

1

1

21

21

21

21

21

21

eee

eee

eee

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

e

e

x3

x1

x2

x3

x1

x2

e22

e23= e32

剛体回転

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

歪 回転

回転テンソル w

00

0

021

21

210

21

21

210

2313

2312

1312

3

2

2

3

3

1

1

3

2

3

3

2

2

1

1

2

1

3

3

1

1

2

2

1

ww

ww

ww

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

w

w

x3

x1

x2

w23

w12

w31

35

15ｋVScan Area 75 x 12 mStep Size 03m

1

2

3

紙面に垂直手前方向が３

座標系

歪分布測定の検証

IQ + IPF(ND)SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

Si(001) ウェハー上に打ったバーコピッチ痕周辺の歪分布を測定

垂直歪成分の分布

E11 成分 E22 成分 E33 成分

36

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

37

IQ + IPF(ND)

15ｋVScan Area 40 x 100 mStep Size 01m

Crystal Direction

Micro-indents 周りの歪分布 (拡大測定)

SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

垂直歪成分の分布

E11 成分 E22 成分 E33 成分

38

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

39

E11 Normal Strain をスケールを変えて表示

Max 002 Max 0005Max 001 Max 0002

亀裂先端の格子歪の状況が良く分かる

垂直歪成分の分布の詳細

EBSD 用In‐Situ 試料引張試験装置を用いた歪測定例

最大荷重1000N

測定条件加速電圧 15kV測定倍率 x600試料傾斜角 60゜測定領域 140 x120 mStep Size 10 m

本試験に用いた引張試験機

40

試料

試料厚さ 05mm平行部 2mm

引張試験用試料

SUS304 強圧延材1200 24h annealing

bull 平行部12mm と 2mm の部分の断面積06 10 しかなくこの2か所の伸びが重なった荷重‐変位曲線となる可能性がある

変位‐荷重曲線

bull チャック部に試料をなじませるため弾性領域で荷重の負荷除荷を行っているbull 試験機の変形分が変位に含まれる

41

参照点(Reference) の設定

Effective camera length 405m

参照点のパターンは負荷0Nの時のものに置き換えて計算

黒点で示したところが参照点

Schmid factor map

42

Max Misorietation 3゜

Max Misorietation 4゜

KA

M m

apIP

F m

ap (

ND

)G

RO

D m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

OIM による組織変化を示すmap

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Elastic Strain (垂直成分の変化)

43

0N 15N 18N 136N96N58N

E12

E23

E31

Elastic Strain (せん断成分の変化)

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Rotation Angle

44

Max Misorietation 3゜

KA

M m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

0゜ 3゜

0゜ 08゜

HR

KA

M m

apKAM map の比較

0゜ 08゜ 0゜ 08゜

KAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

45

SEM像とKAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

SEM像で見られるすべり線と方位変化による(塑性)歪とはほとんど関係が無いようである

転位密度の推測

Total GND

Total Edge

Total Screw

46

0゜ 08゜

HR KAM map Total GND map

KAM map とGND map の比較

まとめと今後の課題

bull EBSDパターンを弾性歪測定は可能である

現状の1kx1k 程度のカメラを使用した場合にはEBSDパターンの質にもよるが003程度の弾性歪の検出が可能である

測定はあくまでも参照点に対する相対的な値である 参照点と数度以上の方位差がある場合は測定が困難

今後の課題

bull 弾性歪量の絶対値測定

キャリブレーション点ビーム位置検出の精度向上シミュレーションパターンの高精度化

bull 弾性歪と塑性歪の分離

各測定点の剛体回転成分を計算しそれを基に再計算

47

bull JAEAbullbullbull NIFSbull

BA NIFS

SEM

Ni-rich 25-40

25um step

(Iron meteorite

10mm

1 10

11 20

21 30

R Kasada to be submitted

0

25

50

02468 0 25 50 75 100 125 150 175 200 225

H at 100mN(GPa) 0-2 2-4 4-6 6-8

Kamacite (bcc-FeNi Taenite (fcc-FeNi) etc

48

2027

IFMIF

CampR 2020

JAEA

H17

JAEA

JAEA BA

NIFSP

DuETampMUSTER

HFIR JAEA BA

JAEA BA NIFSP

JAEA BANIFS

PJMTR HFIR

He

HFIR JAEA BAJAEA BA

NIFSPJMTR HFIR

JAEA NIFS

μm

15

500 nm

Dis

tanc

e fr

om Ir

radi

ated

Sur

face

[m

] 0

10

05

20

25

64MeV Fe3+

Dam

aged area

10 20 30 (dpa)

Only 2 μm

Cross-sectional view of ion-irradiated ODS steel

NI 20

49

1

2Indentation size effect ISE

3

SSE DGE FilmSubstrate

4

1

50

F

A d

AFMSEM

Hv = F A =18544Fd2

dgt10 m

d

HIT = F A A = f(hc)

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

dlt1 m

hc

Vickers Ltd versus Dr Berkovich

60o

l

z

a

Equivalent cone angle 703o

z

d

h

b

653o

7705o

h

a

d

b

68o

(b) Berkovich tip (a) Vickers tip

Difficult to obtain a single-point tip

1922 ES Berkovich 1950

NA Sakharova et al International Journal of Solids and Structures 46 (2009) 1095ndash1104gt 10

51

HN-W

W

CSM 12

Nanoindenter G200

CSM

1

hlt50-100nmCSM Artifact

bullbullbullbullbullbullbullbull

bullbull

bullbull

bullbullbullbull

52

(Issun-bōshi) from Google David and Goliath a colour lithograph by Osmar Schindler (c 1888) From Wikipedia

Smaller is Stronger

bull (P21)

1998 53

Nix amp Gao (1998) Artifact

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

hhHH 0 1

Citation=1509 Sep 2014)

Nix-Gao

hhHH 0 1

Indentation size effect (ISE)

H h H0h H0

a r

h

s

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

3

32

aV

bullbull

h

bas

s

b

a

h tan

Nix-Gao H0Hv

54

Fe-Cr Hv-H0

R Kasada K Sato Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura to be submitted

Hv01 [GPa] = 08 x H0 [GPa]

Hv [kgfmm2] = 08 x H0 00108

Hv- [GPa] = 00108 x Hv [kgfmm2] (unit change) x (surface areararrprojected area)

Pile up effect is a possible reason of the difference between Hv and H0

For Fe-Cr alloys

非公開

55

b-1) Surface roughness

b-2) Residual hardened layer

b) Surface preparation factors

c) Microstructural complexityfactors

c-1) Boundaries c-2) Inhomogeneity

a) Indentation system factors

a-2) Tip rounding

a-1) System compliance

d) Indented material factors e) Ion-irradiation-specific factors

d-2) Indentation size effect (ISE)

d-1) Pile-up effect (PUE)

e-2) Softer substrate effect (SSE) e-3) Implanted-ion effect (IIE)

e-1) Damage gradient effect (DGE)

Indentor-tip

a-3) Tapping (CSM) a-4) Tip configuration a-5) Determination of touch-down

Nix-Gao

Fe-14Mn

hc

H0irr

H0unirr

Unirradiated Substrate Effect

Indentation Size Effect

H0 (unirr) =162 021GPaH0 (irr) = 543 012GPa

Fe-14Mn

R Kasada at al FED 2011

SSE

56

DGE ISE DGE

)1()(1)()(

22

0 hd

hdH

hhHhH

R Kasada

DGE

1 MeV H+ ions

K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of proton irradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

57

T Miyazawa T Nagasaka R Kasada et al J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

m

fP B h h

maxPH

A

1 2 1 2 1 2 1 245 1 1 0179 1c cC S E h E h

1 2 1 22fC C E A

2 1 2 1 4 1 1281 2 3 8245c c c c c cA h h C h C h C h C h 1 1

c8C h8 c8

Oliver-Pharrrsquos unloading method

O-P

58

AFM Pile-up

Pile-up

AFM

59

From Nanoindentation to Ultra-Small Testing Technology (USTT)

ex) Micro-Cantilever Bending Test

Micro-pillar Micro-scratch In-situ testing in TEMSEM and so on

MD

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

9000

10000

0 0001 0002 0003 0004 0005

Bend

ing

stre

ss (M

Pa)

Bending strain

F82H

σy 2GPa

bull

bull

bull

bull

bull

60

Thank you for your attention bull

bull T Miyazawa T Nagasaka R Kasada Y Hishinuma T Muroga H Watanabe T Yamamoto S Nogami M HatakeyamaldquoEvaluation of irradiation hardening of ion-irradiated Vndash4Crndash4Ti and Vndash4Crndash4Tindash015Y alloys by nanoindentationtechniquesrdquo J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

bull R Kasada S Konishi K Yabuuchi S Nogami M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoDepth-dependentnanoindentation hardness of reduced-activation ferritic steels after MeV Fe-ion irradiationldquo Fusion Engineering andDesign 89 (2014) 1637ndash1641

bull D Mori R Kasada S Konishi Y Morizono K Hokamoto ldquoUnderwater explosive welding of tungsten to reduced-activation ferritic steel F82Hldquo Fusion Engineering and Design 89 (2014) 1086-1090

bull K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of protonirradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

bull Y Takayama R Kasada Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoNanoindentationhardness and its extrapolation to bulk-equivalent hardness of F82H steels after single- and dual-ion beam irradiationrdquoJournal of Nuclear Materials 442 (2013) S23-S27

bull Y Himei K Yabuuchi R Kasada () S Nogami A Kimura ldquoIon-irradiation hardening of brazed joints of tungsten andoxide dispersion strengthened (ODS) ferritic steelrdquo Materials Transactions 54 (2013) 446-450

bull S Noh B Kim R Kasada A Kimura ldquoDiffusion bonding between ODS ferritic steel and F82H steel for fusionapplicationsrdquo Journal of Nuclear Materials 426 (2012) 208-213

bull N Oono R Kasada T Higuchi ()H Matsui A Kimura ldquoRadiation hardening and microstructure evolution of ion-irradiated Zr-hydriderdquo Journal of Nuclear Materials 419 (2011) 366-370

bull K Yabuuchi H Yano R Kasada H Kishimoto A Kimura ldquoDose dependence of irradiation hardening of binary ferriticalloys irradiated with Fe3+ ionsrdquo Journal of Nuclear Materials 417 (201) 988-991

bull R Kasada Y Takayama K Yabuuchi A Kimura ldquoA new approach to evaluate irradiation hardening of ion-irradiatedferritic alloys by nano-indentation techniques rdquo Fusion Engineering and Design 86 (2011) 2658-2661

1906

非公開

61

Ⅲ 第 6 回材料部会奨励賞受賞者のよろこびのことば 材料部会奨励賞選考会議による審査の結果第 6 回材料部会奨励賞に京都大学エネルギー理工

学研究所の諸 煥日 氏と核融合科学研究所の宮澤 健氏日本原子力研究開発機構の渡辺 淑之

氏が選考されました表彰式は2014 年度秋の大会材料部会第 29 回総会（2014 年 9 月 10 日 1200～1300京都大学吉田キャンパス）において執り行われました

受賞題目耐照射性バナジウム合金の機械特性と照射特性に関する研究 核融合科学研究所 宮澤 健

この度はこのような名誉ある賞を頂き誠にありがとうござい

ました材料研究に携わり始めて５年程度の若輩者ではございま

すが今後の更なる発展性を評価頂けたものと存じています受

賞者の名に恥じぬよう更に材料研究に精進していく所存でござ

います 本研究は核融合炉用ブランケット構造材料の開発を対象とし

その候補材の一つである低放射化バナジウム合金 (以後

V-4Cr-4Ti)の開発と照射硬化評価手法の高度化ですV-4Cr-4Tiは窒素(N)酸素(O)の混入によって硬化脆化を招くことから高純度化と不純物の状態制御に

よって脆化を抑制することが重要ですそこでO との化学的親和力が Ti よりも強いイットリウ

ム(Y)を添加し母相の O をさらに低減した V-4Cr-4Ti-015Y が開発されましたそこで私はレ

ビテーション溶解とアーク溶解を駆使して様々な N と O を含む V-4Cr-4Ti-015Y 合金を作製し

照射非照射の機械特性を評価することにより構造材料としての適用性及び Y 添加の効果を明

らかにしました照射試験においては中性子照射重イオン照射実験を併用して幅広い照射条

件での効果を求めましたまた重イオン照射で中性子照射相当の照射硬化を求めるための新し

い評価手法の開発にも取り組んできましたV-4Cr-4Ti は高温強度に優れていることから先進

材料として位置付けられていますV-4Cr-4Ti の母相である V の一部をタンタル(Ta)で置換する

ことで飛躍的に高温強度が向上することが明らかになりつつありますV-4Cr-4Ti がより魅力

的な構造材料になるよう研究に励んでいます 震災から４年経った現在においても福島事故による課題は多く残っています放射性廃棄物の

処理はその一つです低放射化材料の開発は放射性廃棄物の低減と再利用を可能にさせること

で循環型のエネルギーシステムの構築であると存じています本材料の開発によって微力なが

らも原子力技術に貢献できればと願っております 最後になりましたが本受賞は総合研究大学院大学５年一貫制博士課程においての研究成果で

す指導教員でありました核融合科学研究所 長坂琢也 准教授菱沼良光 准教授室賀健夫

教授をはじめ多くの先生方のご指導の賜物でありますこの場を借りて改めて感謝申し上げ

ます

62

受賞題目SiC の照射下ミクロ構造変化のマルチスケールモデリング

日本原子力研究開発機構 渡辺淑之 このたびは第 6 回材料部会奨励賞を受賞できたことを大変光栄に

思いますこれも本研究に様々なかたちでご協力いただいた皆様のお

かげであり心より深く感謝申し上げます今後もご指導ご鞭撻のほ

どよろしくお願いいたします 本研究はSiC 材料の照射効果を対象とし代表的な照射欠陥であ

る自己格子間原子集合体空孔集合体の形成挙動を機構論に基づいて

モデル化するための手法開発を目的としたものです欠陥集合体形成

のモデル化にあたっては核生成現象の正確な記述が不可欠となりま

すが従来の材料照射モデリング研究では集合体の臨界核サイズを

人為的に定義するなど解析結果に重大な影響を及ぼしかねない曖昧なモデルが繰り返し採用さ

れてきました本研究ではこのような物理的曖昧さを排除すべく集合体の臨界核を欠陥エネ

ルギー論に基づいて定義する手法を考案し集合体形成モデルの高度化を試みました具体的に

はまず詳細な分子動力学計算結果と連続体モデルに基づいて記述した理論式を相補的に活用

することでこれまで限定的な情報しか存在しなかった SiC の欠陥エネルギー論を集合体のサ

イズと化学組成比の関数として系統的に明らかにしています続いて取得したエネルギー情報

を基に集合体形成のカイネティクス評価を行いましたここでは核生成現象の表現に必要と

なる統計的ゆらぎの効果を導入するべくモンテカルロ法を用いて独自のカイネティックモデル

を構築しています反応速度論解析とも連携した幅広い照射条件での解析結果からSiC におけ

る欠陥集合体形成挙動は臨界核サイズの議論に加え集合体の化学量論組成にも大きく依存す

ることを見出しその形成メカニズムを明らかにしました 本研究は未解明の物理現象の要因をよりミクロなレベルに求め各種解析手法を有機的に組

み合わせることで現象の機構論的理解を得ようとするいわゆるマルチスケールモデリングの実

証例ですこうしたモデル化研究の高度化は従来の評価モデルから物理的曖昧さを排除し予

測性を向上させます核エネルギーシステムの安全設計や保全の高度化がこれまで以上に求めら

れている昨今ではシステム内で使用される機器材料の寿命を幅広い条件下で精度良く予測して

おく必要があり機構論に立脚して得られた知見を十分に取り込んだ評価モデルの開発がますま

す重要になってくると考えます本受賞を励みとし今後も微力ながら材料照射モデリング研

究の発展さらには核エネルギーシステムの安全性向上の実現に向けた技術開発に貢献できるよ

う研究に精進してまいります

63

Ⅳ 関連する国際会議のリスト (1) TMS 2016 145th Annual Meeting amp Exhibition 会期February 14 ndash 18 2016

場所Nashville Tennessee USA

ホームページhttpwwwtmsorgmeetingsannual-16AM16homeaspx

申込締切未定

TMS の定期大会で広範な材料現象の研究成果が報告される会議です

(2) 40th International Conference and Expo on Advanced Ceramics and Composites (ICACC rsquo16) 会期January 24-29 2016

場所Daytona Beach FL USA

ホームページ httpceramicsorgmeetingsacers-meetings

申込締切July 2016

セラミックス及びセラミックス複合材料に関する最新成果が報告される国際会議です最近では事

故耐性燃料の被覆管材料に関するセッションが設けられております

(3) 2015 MRS Fall Meeting amp Exhibit 会期November 29 ndash December 4 2015

場所Boston Massachusetts USA

申込締切June 18 2015

ホームページhttpwwwmrsorgfall2015

米国材料学会主催の定期大会という位置付けで年に 2 回北米で開催（春西海岸秋ボストン）

される会合で米国外からの研究者も多く参加する会議です

(4) The Ninth International Conference on High-Performance Ceramics 会期November 4 ndash 7 2015

場所Guilin China

ホームページhttpwwwccs-cicccomCICC-9ENindexhtml

申込締切June 1 2015

中国セラミックス協会主催のセラミックス材料の国際会議で今回は次世代原子力エネルギー用セラ

ミックスに関するワークショップが開催されます

64

中性子回折による残留応力測定の原理

Braggの法則λ= ２ｄ sinθ

λ波長ｄ格子面間隔θ回折角度

格子ひずみεahr

ε=Δdd0 = -cotθΔθ

σ a＝ （εa + （εa+εh+εr））（1+ν）

E（1-2ν）

ν

a軸方向 r半径方向 h周方向

残留応力σahr

ひずみ無し

ひずみ有り

回折

強度

Ｉ

回折角度 θ

2Δθ

回折プロフィル

6

中性子回折による３軸方向ひずみの測定

半径方向ひずみ

軸方向ひずみ

周方向ひずみ

入射ビーム

母 材

回折ビーム

溶接金属

7

17

中性子回折装置周辺の光学系

8

中性子回折における測定領域

回折角度２θ=90degスリットは円形が理想的

9

18

モノクロメータ

検出器

引張り試験装置

ディフラクトメータ

試験片

入射スリット

受光スリット

弾性定数の回折面依存性の評価

L3 DiffractometerChalk River LabNRC Canada

10

炭素鋼における弾性定数の回折面依存性

0 50 100 150 200 250

負 荷 応 力 σ (MPa)

格子

ひず

みε

(times

10

-4)

200 15

10

0

5

-5

E(200)=182GPa

E(222)=268GPa

E(hhl)=243GPa

hhl=110220211 222

縦弾性率の回折面依存性は強く(222)面の弾性率は(200)面の弾性率よりも約50大きい

11

19

弾性定数のKronerモデルによる解析

0

50

100

150

200

250

300

0 100 200 300Kronerモデルにより計算した縦弾性率 (GPa)

times A2024 Zr-25Nb SUS304 STS410

縦弾

性率

の実

測値

(GPa)

Kronerモデルによる弾性率を引張試験で得られたマクロな弾性率で補正することにより中性子回折の弾性率が把握可能 12

炭素鋼突合せ溶接継ぎ手の残留応力

L3 DiffractometerChalk River LabNRC Canada

モノクロメータ

原子炉

ディフラクトメータ

入射スリット

受光スリット

測 定 試 料(4B管突合せ溶接)

ｺﾞﾆｵﾒｰﾀ(X-Z-3軸)

13

20

炭素鋼突合せ溶接部周辺の残留応力分布

内面溶接熱影響部の軸方向残留応力は50MPa以上の引張り応力

周方向応力は溶接部で引張り応力

周方向 軸方向 半径方向

外 面 か ら の 距 離 （ｍｍ）

溶接

金属

中央

から

の距

離（ｍ

ｍ）

200

150

100

50

-50

0-50

0

0

0

0

50

100

0

50

0

30

25

20

15

10

5

0

30

25

20

15

10

5

0

30

25

20

15

10

5

0

50

-150

-100

-50

0 4 62 0 4 62 0 4 62

14

各種測定法による残留応力測定結果の比較

溶接金属中央からの距離 （ｍｍ）

残留

応力

（Ｍ

Ｐａ）

100

-100

-400

-200

-300

0-20 20 40 60 80

中性子回折Ｘ線回折ひずみゲージ

0

中性子Ｘ線ひずみゲージ法の測定値はよく一致15

21

4747

57 57

100 1003652365

15

27

7

39

0

19

42

72

配管 配管のど厚(厚い)

ソケットのど厚(薄い)

ソケット溶接継ぎ手の寸法形状

ソケット溶接継ぎ手の外観写真

16

ソケット溶接継ぎ手の残留応力

モノクロメータ

ゴニオメータ(X-Z-w３軸)

ディフラクトメータ

ソケット溶接継手 入射スリット

回折スリット

原子炉

ソケット溶接継ぎ手の残留応力測定

17

測定試料はアルミ製の治具に取付け治具はX-Z-３軸ゴニオメータに載せてＰＣ制御により自動測定

L3 DiffractometerChalk River LabNRC Canada

22

ソケット溶接継ぎ手における残留応力分布

溶接ルート部に高い引張り残留応力

SRにより残留応力は３０MPa以下に減少

残留応力測定位置

方向

軸

半径

周

溶接まま SR熱処理

① ② ③ ④ ⑤ ⑥ ⑦ ⑧

200

100

-200

-100

0

測定位置

方向軸

半径周

溶接まま ＳＲ処理残留

応力

(MPa)

39 mm

溶接金属

05 mm

565 mm

⑧

①②③④

⑤

⑥⑦

外径 272 mm

配管ソケット39 mm

溶接金属

05 mm

565 mm

⑧

①②③④

⑤

⑥⑦

外径 272 mm

配管ソケット

溶接部の残留応力分布 18

0 2 10測定位置 d (mm)

軸方

向残

留応

力r

(MPa)

-100

200

300

0

100

4 6 8 12 14

⑧①

② ③

④

⑤ ⑥

⑦

中性子回折FEM解析固有ひずみ法

④溶接ルート部

疲労試験による残留応力推定値

中性子回折と有限要素法および固有ひずみ法による残留応力の比較

19

23

JRR-3に設置した残留応力測定装置(RESA)

モノクロメータ

ディフラクトメータ

入射スリット

回折スリット

中性子導管

測定試料

ゴニオメータ

位置敏感型検出器

20

曲げ塑性変形させた炭素鋼板における残留応力

曲げ塑性変形させた炭素鋼板

120

80

40

0

40

80

120

160

接線

方向

残留

応力

(MPa)

10864

2015

120

80

40

0

-40

-80

-120

-160

板厚方向 (mm)

20

3530

2520

1510

接線方向残留応力の板幅方向分布

板厚方向における接線方向残留応力は

引張-圧縮-引張-圧縮

の典型的な分布

21

24

400

-200

-400

-600

-800

-1000

-1200

0

200

表面からの深さ (mm)0 1 2 3 4

面内応力法線応力

Wasploysy=1200MPa

残留

応力

(MPa)

ショットピーニングしたWasploy合金における残留応力の深さ方向における分布

応力勾配のきつい表面層の応力分布も測定可能 22

突合せ溶接配管熱影響部のき裂進展に伴う軸方向残留応力の再分布挙動

-400

-200

0

200

400

0 2 4 6 8外面からの距離 (mm)

軸方

向残

留応

力(M

Pa)

中性子回折FEM解析

き裂

き裂進展に伴う残留応力の再分布

23

25

試料サイズ500mmx760mmx28mm材質SUS304ステンレス鋼回折面311(2q=95deg)

中性子回折法は大型構造物の応力測定も可能

模擬き裂 模擬補修溶接

き裂導入による残留応力変化の実測補修溶接による残留応力変化の実測

厚肉大径管における残留応力

RESA1における測定状況

目的

‐ 200

‐ 100

0

100

200

300

400

0 5 10 15 20 25外表面からの距離 (mm)

溶接状態模擬き裂導入後補修溶接後

軸方

向残

留応

力(M

Pa)

内面

外面

4

1

2 35

6 78 910 1112 13

14 151617 1819

20 212223 2425

26 272829 30 3132 33 3435 36 3738 39 4041 42 43

4544 46 47

125

模擬き裂

10 4

1

2 35

6 78 9

10 1112 13

14 151617 1819

20 212223 242526 272829 30 3132 33 3435 36 3738 39 4041 42 43

4544 46 47

10Repair weld

24

鈴木裕士(JAEA)

残留ひずみの測定状況

入射スリット検出器

エンジンブロック

ゴニオメーター

中性子ビーム

モノクロメーター

500mm

入射スリット検出器

エンジンブロック

ゴニオメーター

中性子ビーム

モノクロメーター

500mm

1500cc級エンジンブロック

アルミ合金製エンジンブロックの残留応力測定

入射ビーム

回折ビーム

82mm

シリンダ隔壁

rz

21 3 4 5

入射ビーム

回折ビーム

82mm

シリンダ隔壁

rz

21 3 4 5

r方向ひずみの測定領域

粗大結晶で集合組織が強いアルミ合金の残留応力測定技術の確立

目的

残留

応力

σ(M

Pa)

シリンダ壁中央からの距離 mm

-150

-100

-50

0

50

100

150

-4 -2 0 2 4

周方向応力近似式

表面の残留応力-131～-142MPa

残留

応力

σ(M

Pa)

シリンダ壁中央からの距離 mm

-150

-100

-50

0

50

100

150

-4 -2 0 2 4

周方向応力近似式

表面の残留応力-131～-142MPa

入射側縦方向ラジアルコリメータの開発と試料揺動法により実現 25

26

30台の実験装置

研究炉JRR-3に設置された中性子応力測定装置

角度分散型回折装置

26

RESA-1 RESA-2

JRR-3 ガイドホール

検出器

ビームストッパ

ゲージ体積

ライアルコリメータ

検出器

入射ビーム

スリット

ラジアルコリメータ

Qperp

測定試料

Q∥

06 08 10 16 20

140

100

40200

y

8060

120

12 14 1806 08 10 16 20

140

100

40200

y

8060

120

12 14 18

飛行時間法(ＴＯＦTime of Flight)の光学系

パルス中性子源による測定

多数の回折面を同時に測定

２方向のひずみを同時に測定

27

格子定数 d (Å)

回折

強度

I (c

ounts

)

27

－90deg検出器

ラジアルコリメータ

＋90deg検出器

試料テーブル

入射スリット

引張試験機

大型試料台(耐荷重800kg)を整備 28

J-PARCMLF BL19 「匠」の外観

まとめ中性子回折では侵入深さが大きいため構造物内部の残留応力測定が可能である

ただし無ひずみ状態での格子面間隔d0を正確に評価することが必要である

厚肉部材を測定する場合にはパスを短くするために開口部を設けるなどの工夫が必要である

1～2mm程度の表面層の残留応力の測定も可能である

測定対象によりJ-PARCMLF BL19「匠」とJRR-3のRESA-1-2を使い分けるべきである

29

28

高分解能EBSDパターンを用いた引張り試験片中の歪解析

鈴木清一株式会社 TSL ソリューションズ

EBSD 法とは

EBSD(Electron BackScatter diffraction Pattern)法はSEM中で大きく傾斜した試料上で電子線を止めそこから得られる菊池パターンを解析することによりその点の結晶方位を求める手法であるこの測定を連続的に行うことで方位マッピングや極点図等のデータに加工し解析することで材料の組織構造を知ることが可能となる

SEM中の試料蛍光スクリーンに映った

EBSDパターン

29

EBSDパターンの発生

電子線は円錐状に回折面を作るのでスクリーンに投影されるバンドは双曲線となる

EBSDは実格子を反映したパターンである

EBSP 法におけるデータ処理

パターンの取込 Hough変換

バンドの検出バンドの指数付け

結晶方位の計算

EBSP法では得られたEBSDパ

ターンからバンドを検出し予め与えられた結晶系データと比較することにより指数方位を決める

30

OIM map による組織観察解析

IPF map (RD)

RD 方向を圧延方向として計算

Max Angle 5゜

方位を表現する試料の方向を指定する

KAM map Taylor Factor map

IF鋼 50 圧延材の観察例

EBSDパターンによる弾性歪みの測定

1990年代前半に

Angus Wilkinson博士 (Oxford 大学)David Dingley 博士 (Bristol大学)らにより提唱された手法である

EBSDパターンを結晶方位マップとは全く異なる分野で利用する方法である

EBSDパターンは結晶格子を直接投影したパター

ンであり結晶格子が歪めばそのパターンも比例的に歪むことを利用し弾性歪を解析する現状は参照パターンと相互相関関数を使用し比較することで微小な変化を検出している最大の特徴は歪をテンソルとして測定できることである

実際には変化量は非常に小さく ~10‐4 から 10‐3 の弾性歪でスクリーン上のパターンは~ 5 から 50 mの変化することになる

31

0001 (01 )の格子歪みを考える (112 晶帯軸に垂直な方向を仮定)これは大半の金属材料の降伏応力に相当している

バンド幅の変化 =01このバンド幅から01の変化を検出することは期待できない

01 変化すると

lt111gt晶帯軸とlt001gt 晶帯軸の変化

=0027 度 あるいは 4710-4 ラジアン

格子の変化による EBSD パターンの変化

lt111gt

lt111gt

lt112gt

ROI の設定による移動量の検出

EBSDパターン上に4つ以上のROIを設定しそれぞれのROIで変位量を検出する

参照パターンに対するこのROIの移動量を相互相関関数をもちいて検出する

32

歪によるパターン全体の変化

zqx ndashyqz = (yz[ ‐ ] +xz + z2 ndash xy y )zqy ndashxqz = (xy[ ‐ ] +yz + z2 ndash x2 xz)

これにより [ ndash] [ ndash ] を得ることができる

さらに試料表面の応力(σ33)は0となるという境界条件を設定し [ ndash] と [ ndash ]を分離する

測定する晶帯軸のうち3つの晶帯軸が

同一結晶面を共有することのないように選択する必要がある

q1q1

q2q2

q3q3

q4q4

xyz はr ベクトルの成分

ndash 結晶方位に対応させると処理しやすいこの2つの方程式には8つの未知数があるので4つの晶帯軸の変位を測定する必要がある

q5q5

q6q6

hellip

‐143 microns

0 microns

+143 microns

Specimen

試料上を一定の間隔でビームを移動しながらEBSDパター

ンを収集するこのパターンは傾向スクリーン上を正確に同じ量だけ移動する

ビームシフトによる移動量検出の実験

33

-3

-2

-1

0

1

2

3

-150 -100 -50 0 50 100 150

Pattern Shift (pixels)

Beam Displacement (microm)

ビームシフトによる移動量検出の実験

ばらつきは１つのパターン上の各ROI での移動量検出のばらつきである

ビームの移動に対して非常に対応関係の良いパターンの移動量を検出している

対称部分と非対称部分の分離

得られたテンソルAは対称部分と非対称部分に分離できる非対称部分は回転成分を表し対称部分は歪を現すこの分離は Aの転置行列ATを使用し次の式で表される

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

333231

232221

131211

3

3

2

3

1

3

3

2

2

2

1

2

3

1

2

1

1

1

x

u

x

u

x

ux

u

x

u

x

ux

u

x

u

x

u

A

34

歪テンソル

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

歪 回転

歪みテンソル e

332313

232212

131211

3

3

3

2

2

3

3

1

1

3

2

3

3

2

2

2

2

1

1

2

1

3

3

1

1

2

2

1

1

1

21

21

21

21

21

21

eee

eee

eee

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

e

e

x3

x1

x2

x3

x1

x2

e22

e23= e32

剛体回転

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

歪 回転

回転テンソル w

00

0

021

21

210

21

21

210

2313

2312

1312

3

2

2

3

3

1

1

3

2

3

3

2

2

1

1

2

1

3

3

1

1

2

2

1

ww

ww

ww

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

w

w

x3

x1

x2

w23

w12

w31

35

15ｋVScan Area 75 x 12 mStep Size 03m

1

2

3

紙面に垂直手前方向が３

座標系

歪分布測定の検証

IQ + IPF(ND)SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

Si(001) ウェハー上に打ったバーコピッチ痕周辺の歪分布を測定

垂直歪成分の分布

E11 成分 E22 成分 E33 成分

36

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

37

IQ + IPF(ND)

15ｋVScan Area 40 x 100 mStep Size 01m

Crystal Direction

Micro-indents 周りの歪分布 (拡大測定)

SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

垂直歪成分の分布

E11 成分 E22 成分 E33 成分

38

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

39

E11 Normal Strain をスケールを変えて表示

Max 002 Max 0005Max 001 Max 0002

亀裂先端の格子歪の状況が良く分かる

垂直歪成分の分布の詳細

EBSD 用In‐Situ 試料引張試験装置を用いた歪測定例

最大荷重1000N

測定条件加速電圧 15kV測定倍率 x600試料傾斜角 60゜測定領域 140 x120 mStep Size 10 m

本試験に用いた引張試験機

40

試料

試料厚さ 05mm平行部 2mm

引張試験用試料

SUS304 強圧延材1200 24h annealing

bull 平行部12mm と 2mm の部分の断面積06 10 しかなくこの2か所の伸びが重なった荷重‐変位曲線となる可能性がある

変位‐荷重曲線

bull チャック部に試料をなじませるため弾性領域で荷重の負荷除荷を行っているbull 試験機の変形分が変位に含まれる

41

参照点(Reference) の設定

Effective camera length 405m

参照点のパターンは負荷0Nの時のものに置き換えて計算

黒点で示したところが参照点

Schmid factor map

42

Max Misorietation 3゜

Max Misorietation 4゜

KA

M m

apIP

F m

ap (

ND

)G

RO

D m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

OIM による組織変化を示すmap

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Elastic Strain (垂直成分の変化)

43

0N 15N 18N 136N96N58N

E12

E23

E31

Elastic Strain (せん断成分の変化)

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Rotation Angle

44

Max Misorietation 3゜

KA

M m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

0゜ 3゜

0゜ 08゜

HR

KA

M m

apKAM map の比較

0゜ 08゜ 0゜ 08゜

KAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

45

SEM像とKAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

SEM像で見られるすべり線と方位変化による(塑性)歪とはほとんど関係が無いようである

転位密度の推測

Total GND

Total Edge

Total Screw

46

0゜ 08゜

HR KAM map Total GND map

KAM map とGND map の比較

まとめと今後の課題

bull EBSDパターンを弾性歪測定は可能である

現状の1kx1k 程度のカメラを使用した場合にはEBSDパターンの質にもよるが003程度の弾性歪の検出が可能である

測定はあくまでも参照点に対する相対的な値である 参照点と数度以上の方位差がある場合は測定が困難

今後の課題

bull 弾性歪量の絶対値測定

キャリブレーション点ビーム位置検出の精度向上シミュレーションパターンの高精度化

bull 弾性歪と塑性歪の分離

各測定点の剛体回転成分を計算しそれを基に再計算

47

bull JAEAbullbullbull NIFSbull

BA NIFS

SEM

Ni-rich 25-40

25um step

(Iron meteorite

10mm

1 10

11 20

21 30

R Kasada to be submitted

0

25

50

02468 0 25 50 75 100 125 150 175 200 225

H at 100mN(GPa) 0-2 2-4 4-6 6-8

Kamacite (bcc-FeNi Taenite (fcc-FeNi) etc

48

2027

IFMIF

CampR 2020

JAEA

H17

JAEA

JAEA BA

NIFSP

DuETampMUSTER

HFIR JAEA BA

JAEA BA NIFSP

JAEA BANIFS

PJMTR HFIR

He

HFIR JAEA BAJAEA BA

NIFSPJMTR HFIR

JAEA NIFS

μm

15

500 nm

Dis

tanc

e fr

om Ir

radi

ated

Sur

face

[m

] 0

10

05

20

25

64MeV Fe3+

Dam

aged area

10 20 30 (dpa)

Only 2 μm

Cross-sectional view of ion-irradiated ODS steel

NI 20

49

1

2Indentation size effect ISE

3

SSE DGE FilmSubstrate

4

1

50

F

A d

AFMSEM

Hv = F A =18544Fd2

dgt10 m

d

HIT = F A A = f(hc)

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

dlt1 m

hc

Vickers Ltd versus Dr Berkovich

60o

l

z

a

Equivalent cone angle 703o

z

d

h

b

653o

7705o

h

a

d

b

68o

(b) Berkovich tip (a) Vickers tip

Difficult to obtain a single-point tip

1922 ES Berkovich 1950

NA Sakharova et al International Journal of Solids and Structures 46 (2009) 1095ndash1104gt 10

51

HN-W

W

CSM 12

Nanoindenter G200

CSM

1

hlt50-100nmCSM Artifact

bullbullbullbullbullbullbullbull

bullbull

bullbull

bullbullbullbull

52

(Issun-bōshi) from Google David and Goliath a colour lithograph by Osmar Schindler (c 1888) From Wikipedia

Smaller is Stronger

bull (P21)

1998 53

Nix amp Gao (1998) Artifact

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

hhHH 0 1

Citation=1509 Sep 2014)

Nix-Gao

hhHH 0 1

Indentation size effect (ISE)

H h H0h H0

a r

h

s

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

3

32

aV

bullbull

h

bas

s

b

a

h tan

Nix-Gao H0Hv

54

Fe-Cr Hv-H0

R Kasada K Sato Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura to be submitted

Hv01 [GPa] = 08 x H0 [GPa]

Hv [kgfmm2] = 08 x H0 00108

Hv- [GPa] = 00108 x Hv [kgfmm2] (unit change) x (surface areararrprojected area)

Pile up effect is a possible reason of the difference between Hv and H0

For Fe-Cr alloys

非公開

55

b-1) Surface roughness

b-2) Residual hardened layer

b) Surface preparation factors

c) Microstructural complexityfactors

c-1) Boundaries c-2) Inhomogeneity

a) Indentation system factors

a-2) Tip rounding

a-1) System compliance

d) Indented material factors e) Ion-irradiation-specific factors

d-2) Indentation size effect (ISE)

d-1) Pile-up effect (PUE)

e-2) Softer substrate effect (SSE) e-3) Implanted-ion effect (IIE)

e-1) Damage gradient effect (DGE)

Indentor-tip

a-3) Tapping (CSM) a-4) Tip configuration a-5) Determination of touch-down

Nix-Gao

Fe-14Mn

hc

H0irr

H0unirr

Unirradiated Substrate Effect

Indentation Size Effect

H0 (unirr) =162 021GPaH0 (irr) = 543 012GPa

Fe-14Mn

R Kasada at al FED 2011

SSE

56

DGE ISE DGE

)1()(1)()(

22

0 hd

hdH

hhHhH

R Kasada

DGE

1 MeV H+ ions

K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of proton irradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

57

T Miyazawa T Nagasaka R Kasada et al J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

m

fP B h h

maxPH

A

1 2 1 2 1 2 1 245 1 1 0179 1c cC S E h E h

1 2 1 22fC C E A

2 1 2 1 4 1 1281 2 3 8245c c c c c cA h h C h C h C h C h 1 1

c8C h8 c8

Oliver-Pharrrsquos unloading method

O-P

58

AFM Pile-up

Pile-up

AFM

59

From Nanoindentation to Ultra-Small Testing Technology (USTT)

ex) Micro-Cantilever Bending Test

Micro-pillar Micro-scratch In-situ testing in TEMSEM and so on

MD

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

9000

10000

0 0001 0002 0003 0004 0005

Bend

ing

stre

ss (M

Pa)

Bending strain

F82H

σy 2GPa

bull

bull

bull

bull

bull

60

Thank you for your attention bull

bull T Miyazawa T Nagasaka R Kasada Y Hishinuma T Muroga H Watanabe T Yamamoto S Nogami M HatakeyamaldquoEvaluation of irradiation hardening of ion-irradiated Vndash4Crndash4Ti and Vndash4Crndash4Tindash015Y alloys by nanoindentationtechniquesrdquo J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

bull R Kasada S Konishi K Yabuuchi S Nogami M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoDepth-dependentnanoindentation hardness of reduced-activation ferritic steels after MeV Fe-ion irradiationldquo Fusion Engineering andDesign 89 (2014) 1637ndash1641

bull D Mori R Kasada S Konishi Y Morizono K Hokamoto ldquoUnderwater explosive welding of tungsten to reduced-activation ferritic steel F82Hldquo Fusion Engineering and Design 89 (2014) 1086-1090

bull K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of protonirradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

bull Y Takayama R Kasada Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoNanoindentationhardness and its extrapolation to bulk-equivalent hardness of F82H steels after single- and dual-ion beam irradiationrdquoJournal of Nuclear Materials 442 (2013) S23-S27

bull Y Himei K Yabuuchi R Kasada () S Nogami A Kimura ldquoIon-irradiation hardening of brazed joints of tungsten andoxide dispersion strengthened (ODS) ferritic steelrdquo Materials Transactions 54 (2013) 446-450

bull S Noh B Kim R Kasada A Kimura ldquoDiffusion bonding between ODS ferritic steel and F82H steel for fusionapplicationsrdquo Journal of Nuclear Materials 426 (2012) 208-213

bull N Oono R Kasada T Higuchi ()H Matsui A Kimura ldquoRadiation hardening and microstructure evolution of ion-irradiated Zr-hydriderdquo Journal of Nuclear Materials 419 (2011) 366-370

bull K Yabuuchi H Yano R Kasada H Kishimoto A Kimura ldquoDose dependence of irradiation hardening of binary ferriticalloys irradiated with Fe3+ ionsrdquo Journal of Nuclear Materials 417 (201) 988-991

bull R Kasada Y Takayama K Yabuuchi A Kimura ldquoA new approach to evaluate irradiation hardening of ion-irradiatedferritic alloys by nano-indentation techniques rdquo Fusion Engineering and Design 86 (2011) 2658-2661

1906

非公開

61

Ⅲ 第 6 回材料部会奨励賞受賞者のよろこびのことば 材料部会奨励賞選考会議による審査の結果第 6 回材料部会奨励賞に京都大学エネルギー理工

学研究所の諸 煥日 氏と核融合科学研究所の宮澤 健氏日本原子力研究開発機構の渡辺 淑之

氏が選考されました表彰式は2014 年度秋の大会材料部会第 29 回総会（2014 年 9 月 10 日 1200～1300京都大学吉田キャンパス）において執り行われました

受賞題目耐照射性バナジウム合金の機械特性と照射特性に関する研究 核融合科学研究所 宮澤 健

この度はこのような名誉ある賞を頂き誠にありがとうござい

ました材料研究に携わり始めて５年程度の若輩者ではございま

すが今後の更なる発展性を評価頂けたものと存じています受

賞者の名に恥じぬよう更に材料研究に精進していく所存でござ

います 本研究は核融合炉用ブランケット構造材料の開発を対象とし

その候補材の一つである低放射化バナジウム合金 (以後

V-4Cr-4Ti)の開発と照射硬化評価手法の高度化ですV-4Cr-4Tiは窒素(N)酸素(O)の混入によって硬化脆化を招くことから高純度化と不純物の状態制御に

よって脆化を抑制することが重要ですそこでO との化学的親和力が Ti よりも強いイットリウ

ム(Y)を添加し母相の O をさらに低減した V-4Cr-4Ti-015Y が開発されましたそこで私はレ

ビテーション溶解とアーク溶解を駆使して様々な N と O を含む V-4Cr-4Ti-015Y 合金を作製し

照射非照射の機械特性を評価することにより構造材料としての適用性及び Y 添加の効果を明

らかにしました照射試験においては中性子照射重イオン照射実験を併用して幅広い照射条

件での効果を求めましたまた重イオン照射で中性子照射相当の照射硬化を求めるための新し

い評価手法の開発にも取り組んできましたV-4Cr-4Ti は高温強度に優れていることから先進

材料として位置付けられていますV-4Cr-4Ti の母相である V の一部をタンタル(Ta)で置換する

ことで飛躍的に高温強度が向上することが明らかになりつつありますV-4Cr-4Ti がより魅力

的な構造材料になるよう研究に励んでいます 震災から４年経った現在においても福島事故による課題は多く残っています放射性廃棄物の

処理はその一つです低放射化材料の開発は放射性廃棄物の低減と再利用を可能にさせること

で循環型のエネルギーシステムの構築であると存じています本材料の開発によって微力なが

らも原子力技術に貢献できればと願っております 最後になりましたが本受賞は総合研究大学院大学５年一貫制博士課程においての研究成果で

す指導教員でありました核融合科学研究所 長坂琢也 准教授菱沼良光 准教授室賀健夫

教授をはじめ多くの先生方のご指導の賜物でありますこの場を借りて改めて感謝申し上げ

ます

62

受賞題目SiC の照射下ミクロ構造変化のマルチスケールモデリング

日本原子力研究開発機構 渡辺淑之 このたびは第 6 回材料部会奨励賞を受賞できたことを大変光栄に

思いますこれも本研究に様々なかたちでご協力いただいた皆様のお

かげであり心より深く感謝申し上げます今後もご指導ご鞭撻のほ

どよろしくお願いいたします 本研究はSiC 材料の照射効果を対象とし代表的な照射欠陥であ

る自己格子間原子集合体空孔集合体の形成挙動を機構論に基づいて

モデル化するための手法開発を目的としたものです欠陥集合体形成

のモデル化にあたっては核生成現象の正確な記述が不可欠となりま

すが従来の材料照射モデリング研究では集合体の臨界核サイズを

人為的に定義するなど解析結果に重大な影響を及ぼしかねない曖昧なモデルが繰り返し採用さ

れてきました本研究ではこのような物理的曖昧さを排除すべく集合体の臨界核を欠陥エネ

ルギー論に基づいて定義する手法を考案し集合体形成モデルの高度化を試みました具体的に

はまず詳細な分子動力学計算結果と連続体モデルに基づいて記述した理論式を相補的に活用

することでこれまで限定的な情報しか存在しなかった SiC の欠陥エネルギー論を集合体のサ

イズと化学組成比の関数として系統的に明らかにしています続いて取得したエネルギー情報

を基に集合体形成のカイネティクス評価を行いましたここでは核生成現象の表現に必要と

なる統計的ゆらぎの効果を導入するべくモンテカルロ法を用いて独自のカイネティックモデル

を構築しています反応速度論解析とも連携した幅広い照射条件での解析結果からSiC におけ

る欠陥集合体形成挙動は臨界核サイズの議論に加え集合体の化学量論組成にも大きく依存す

ることを見出しその形成メカニズムを明らかにしました 本研究は未解明の物理現象の要因をよりミクロなレベルに求め各種解析手法を有機的に組

み合わせることで現象の機構論的理解を得ようとするいわゆるマルチスケールモデリングの実

証例ですこうしたモデル化研究の高度化は従来の評価モデルから物理的曖昧さを排除し予

測性を向上させます核エネルギーシステムの安全設計や保全の高度化がこれまで以上に求めら

れている昨今ではシステム内で使用される機器材料の寿命を幅広い条件下で精度良く予測して

おく必要があり機構論に立脚して得られた知見を十分に取り込んだ評価モデルの開発がますま

す重要になってくると考えます本受賞を励みとし今後も微力ながら材料照射モデリング研

究の発展さらには核エネルギーシステムの安全性向上の実現に向けた技術開発に貢献できるよ

う研究に精進してまいります

63

Ⅳ 関連する国際会議のリスト (1) TMS 2016 145th Annual Meeting amp Exhibition 会期February 14 ndash 18 2016

場所Nashville Tennessee USA

ホームページhttpwwwtmsorgmeetingsannual-16AM16homeaspx

申込締切未定

TMS の定期大会で広範な材料現象の研究成果が報告される会議です

(2) 40th International Conference and Expo on Advanced Ceramics and Composites (ICACC rsquo16) 会期January 24-29 2016

場所Daytona Beach FL USA

ホームページ httpceramicsorgmeetingsacers-meetings

申込締切July 2016

セラミックス及びセラミックス複合材料に関する最新成果が報告される国際会議です最近では事

故耐性燃料の被覆管材料に関するセッションが設けられております

(3) 2015 MRS Fall Meeting amp Exhibit 会期November 29 ndash December 4 2015

場所Boston Massachusetts USA

申込締切June 18 2015

ホームページhttpwwwmrsorgfall2015

米国材料学会主催の定期大会という位置付けで年に 2 回北米で開催（春西海岸秋ボストン）

される会合で米国外からの研究者も多く参加する会議です

(4) The Ninth International Conference on High-Performance Ceramics 会期November 4 ndash 7 2015

場所Guilin China

ホームページhttpwwwccs-cicccomCICC-9ENindexhtml

申込締切June 1 2015

中国セラミックス協会主催のセラミックス材料の国際会議で今回は次世代原子力エネルギー用セラ

ミックスに関するワークショップが開催されます

64

中性子回折装置周辺の光学系

8

中性子回折における測定領域

回折角度２θ=90degスリットは円形が理想的

9

18

モノクロメータ

検出器

引張り試験装置

ディフラクトメータ

試験片

入射スリット

受光スリット

弾性定数の回折面依存性の評価

L3 DiffractometerChalk River LabNRC Canada

10

炭素鋼における弾性定数の回折面依存性

0 50 100 150 200 250

負 荷 応 力 σ (MPa)

格子

ひず

みε

(times

10

-4)

200 15

10

0

5

-5

E(200)=182GPa

E(222)=268GPa

E(hhl)=243GPa

hhl=110220211 222

縦弾性率の回折面依存性は強く(222)面の弾性率は(200)面の弾性率よりも約50大きい

11

19

弾性定数のKronerモデルによる解析

0

50

100

150

200

250

300

0 100 200 300Kronerモデルにより計算した縦弾性率 (GPa)

times A2024 Zr-25Nb SUS304 STS410

縦弾

性率

の実

測値

(GPa)

Kronerモデルによる弾性率を引張試験で得られたマクロな弾性率で補正することにより中性子回折の弾性率が把握可能 12

炭素鋼突合せ溶接継ぎ手の残留応力

L3 DiffractometerChalk River LabNRC Canada

モノクロメータ

原子炉

ディフラクトメータ

入射スリット

受光スリット

測 定 試 料(4B管突合せ溶接)

ｺﾞﾆｵﾒｰﾀ(X-Z-3軸)

13

20

炭素鋼突合せ溶接部周辺の残留応力分布

内面溶接熱影響部の軸方向残留応力は50MPa以上の引張り応力

周方向応力は溶接部で引張り応力

周方向 軸方向 半径方向

外 面 か ら の 距 離 （ｍｍ）

溶接

金属

中央

から

の距

離（ｍ

ｍ）

200

150

100

50

-50

0-50

0

0

0

0

50

100

0

50

0

30

25

20

15

10

5

0

30

25

20

15

10

5

0

30

25

20

15

10

5

0

50

-150

-100

-50

0 4 62 0 4 62 0 4 62

14

各種測定法による残留応力測定結果の比較

溶接金属中央からの距離 （ｍｍ）

残留

応力

（Ｍ

Ｐａ）

100

-100

-400

-200

-300

0-20 20 40 60 80

中性子回折Ｘ線回折ひずみゲージ

0

中性子Ｘ線ひずみゲージ法の測定値はよく一致15

21

4747

57 57

100 1003652365

15

27

7

39

0

19

42

72

配管 配管のど厚(厚い)

ソケットのど厚(薄い)

ソケット溶接継ぎ手の寸法形状

ソケット溶接継ぎ手の外観写真

16

ソケット溶接継ぎ手の残留応力

モノクロメータ

ゴニオメータ(X-Z-w３軸)

ディフラクトメータ

ソケット溶接継手 入射スリット

回折スリット

原子炉

ソケット溶接継ぎ手の残留応力測定

17

測定試料はアルミ製の治具に取付け治具はX-Z-３軸ゴニオメータに載せてＰＣ制御により自動測定

L3 DiffractometerChalk River LabNRC Canada

22

ソケット溶接継ぎ手における残留応力分布

溶接ルート部に高い引張り残留応力

SRにより残留応力は３０MPa以下に減少

残留応力測定位置

方向

軸

半径

周

溶接まま SR熱処理

① ② ③ ④ ⑤ ⑥ ⑦ ⑧

200

100

-200

-100

0

測定位置

方向軸

半径周

溶接まま ＳＲ処理残留

応力

(MPa)

39 mm

溶接金属

05 mm

565 mm

⑧

①②③④

⑤

⑥⑦

外径 272 mm

配管ソケット39 mm

溶接金属

05 mm

565 mm

⑧

①②③④

⑤

⑥⑦

外径 272 mm

配管ソケット

溶接部の残留応力分布 18

0 2 10測定位置 d (mm)

軸方

向残

留応

力r

(MPa)

-100

200

300

0

100

4 6 8 12 14

⑧①

② ③

④

⑤ ⑥

⑦

中性子回折FEM解析固有ひずみ法

④溶接ルート部

疲労試験による残留応力推定値

中性子回折と有限要素法および固有ひずみ法による残留応力の比較

19

23

JRR-3に設置した残留応力測定装置(RESA)

モノクロメータ

ディフラクトメータ

入射スリット

回折スリット

中性子導管

測定試料

ゴニオメータ

位置敏感型検出器

20

曲げ塑性変形させた炭素鋼板における残留応力

曲げ塑性変形させた炭素鋼板

120

80

40

0

40

80

120

160

接線

方向

残留

応力

(MPa)

10864

2015

120

80

40

0

-40

-80

-120

-160

板厚方向 (mm)

20

3530

2520

1510

接線方向残留応力の板幅方向分布

板厚方向における接線方向残留応力は

引張-圧縮-引張-圧縮

の典型的な分布

21

24

400

-200

-400

-600

-800

-1000

-1200

0

200

表面からの深さ (mm)0 1 2 3 4

面内応力法線応力

Wasploysy=1200MPa

残留

応力

(MPa)

ショットピーニングしたWasploy合金における残留応力の深さ方向における分布

応力勾配のきつい表面層の応力分布も測定可能 22

突合せ溶接配管熱影響部のき裂進展に伴う軸方向残留応力の再分布挙動

-400

-200

0

200

400

0 2 4 6 8外面からの距離 (mm)

軸方

向残

留応

力(M

Pa)

中性子回折FEM解析

き裂

き裂進展に伴う残留応力の再分布

23

25

試料サイズ500mmx760mmx28mm材質SUS304ステンレス鋼回折面311(2q=95deg)

中性子回折法は大型構造物の応力測定も可能

模擬き裂 模擬補修溶接

き裂導入による残留応力変化の実測補修溶接による残留応力変化の実測

厚肉大径管における残留応力

RESA1における測定状況

目的

‐ 200

‐ 100

0

100

200

300

400

0 5 10 15 20 25外表面からの距離 (mm)

溶接状態模擬き裂導入後補修溶接後

軸方

向残

留応

力(M

Pa)

内面

外面

4

1

2 35

6 78 910 1112 13

14 151617 1819

20 212223 2425

26 272829 30 3132 33 3435 36 3738 39 4041 42 43

4544 46 47

125

模擬き裂

10 4

1

2 35

6 78 9

10 1112 13

14 151617 1819

20 212223 242526 272829 30 3132 33 3435 36 3738 39 4041 42 43

4544 46 47

10Repair weld

24

鈴木裕士(JAEA)

残留ひずみの測定状況

入射スリット検出器

エンジンブロック

ゴニオメーター

中性子ビーム

モノクロメーター

500mm

入射スリット検出器

エンジンブロック

ゴニオメーター

中性子ビーム

モノクロメーター

500mm

1500cc級エンジンブロック

アルミ合金製エンジンブロックの残留応力測定

入射ビーム

回折ビーム

82mm

シリンダ隔壁

rz

21 3 4 5

入射ビーム

回折ビーム

82mm

シリンダ隔壁

rz

21 3 4 5

r方向ひずみの測定領域

粗大結晶で集合組織が強いアルミ合金の残留応力測定技術の確立

目的

残留

応力

σ(M

Pa)

シリンダ壁中央からの距離 mm

-150

-100

-50

0

50

100

150

-4 -2 0 2 4

周方向応力近似式

表面の残留応力-131～-142MPa

残留

応力

σ(M

Pa)

シリンダ壁中央からの距離 mm

-150

-100

-50

0

50

100

150

-4 -2 0 2 4

周方向応力近似式

表面の残留応力-131～-142MPa

入射側縦方向ラジアルコリメータの開発と試料揺動法により実現 25

26

30台の実験装置

研究炉JRR-3に設置された中性子応力測定装置

角度分散型回折装置

26

RESA-1 RESA-2

JRR-3 ガイドホール

検出器

ビームストッパ

ゲージ体積

ライアルコリメータ

検出器

入射ビーム

スリット

ラジアルコリメータ

Qperp

測定試料

Q∥

06 08 10 16 20

140

100

40200

y

8060

120

12 14 1806 08 10 16 20

140

100

40200

y

8060

120

12 14 18

飛行時間法(ＴＯＦTime of Flight)の光学系

パルス中性子源による測定

多数の回折面を同時に測定

２方向のひずみを同時に測定

27

格子定数 d (Å)

回折

強度

I (c

ounts

)

27

－90deg検出器

ラジアルコリメータ

＋90deg検出器

試料テーブル

入射スリット

引張試験機

大型試料台(耐荷重800kg)を整備 28

J-PARCMLF BL19 「匠」の外観

まとめ中性子回折では侵入深さが大きいため構造物内部の残留応力測定が可能である

ただし無ひずみ状態での格子面間隔d0を正確に評価することが必要である

厚肉部材を測定する場合にはパスを短くするために開口部を設けるなどの工夫が必要である

1～2mm程度の表面層の残留応力の測定も可能である

測定対象によりJ-PARCMLF BL19「匠」とJRR-3のRESA-1-2を使い分けるべきである

29

28

高分解能EBSDパターンを用いた引張り試験片中の歪解析

鈴木清一株式会社 TSL ソリューションズ

EBSD 法とは

EBSD(Electron BackScatter diffraction Pattern)法はSEM中で大きく傾斜した試料上で電子線を止めそこから得られる菊池パターンを解析することによりその点の結晶方位を求める手法であるこの測定を連続的に行うことで方位マッピングや極点図等のデータに加工し解析することで材料の組織構造を知ることが可能となる

SEM中の試料蛍光スクリーンに映った

EBSDパターン

29

EBSDパターンの発生

電子線は円錐状に回折面を作るのでスクリーンに投影されるバンドは双曲線となる

EBSDは実格子を反映したパターンである

EBSP 法におけるデータ処理

パターンの取込 Hough変換

バンドの検出バンドの指数付け

結晶方位の計算

EBSP法では得られたEBSDパ

ターンからバンドを検出し予め与えられた結晶系データと比較することにより指数方位を決める

30

OIM map による組織観察解析

IPF map (RD)

RD 方向を圧延方向として計算

Max Angle 5゜

方位を表現する試料の方向を指定する

KAM map Taylor Factor map

IF鋼 50 圧延材の観察例

EBSDパターンによる弾性歪みの測定

1990年代前半に

Angus Wilkinson博士 (Oxford 大学)David Dingley 博士 (Bristol大学)らにより提唱された手法である

EBSDパターンを結晶方位マップとは全く異なる分野で利用する方法である

EBSDパターンは結晶格子を直接投影したパター

ンであり結晶格子が歪めばそのパターンも比例的に歪むことを利用し弾性歪を解析する現状は参照パターンと相互相関関数を使用し比較することで微小な変化を検出している最大の特徴は歪をテンソルとして測定できることである

実際には変化量は非常に小さく ~10‐4 から 10‐3 の弾性歪でスクリーン上のパターンは~ 5 から 50 mの変化することになる

31

0001 (01 )の格子歪みを考える (112 晶帯軸に垂直な方向を仮定)これは大半の金属材料の降伏応力に相当している

バンド幅の変化 =01このバンド幅から01の変化を検出することは期待できない

01 変化すると

lt111gt晶帯軸とlt001gt 晶帯軸の変化

=0027 度 あるいは 4710-4 ラジアン

格子の変化による EBSD パターンの変化

lt111gt

lt111gt

lt112gt

ROI の設定による移動量の検出

EBSDパターン上に4つ以上のROIを設定しそれぞれのROIで変位量を検出する

参照パターンに対するこのROIの移動量を相互相関関数をもちいて検出する

32

歪によるパターン全体の変化

zqx ndashyqz = (yz[ ‐ ] +xz + z2 ndash xy y )zqy ndashxqz = (xy[ ‐ ] +yz + z2 ndash x2 xz)

これにより [ ndash] [ ndash ] を得ることができる

さらに試料表面の応力(σ33)は0となるという境界条件を設定し [ ndash] と [ ndash ]を分離する

測定する晶帯軸のうち3つの晶帯軸が

同一結晶面を共有することのないように選択する必要がある

q1q1

q2q2

q3q3

q4q4

xyz はr ベクトルの成分

ndash 結晶方位に対応させると処理しやすいこの2つの方程式には8つの未知数があるので4つの晶帯軸の変位を測定する必要がある

q5q5

q6q6

hellip

‐143 microns

0 microns

+143 microns

Specimen

試料上を一定の間隔でビームを移動しながらEBSDパター

ンを収集するこのパターンは傾向スクリーン上を正確に同じ量だけ移動する

ビームシフトによる移動量検出の実験

33

-3

-2

-1

0

1

2

3

-150 -100 -50 0 50 100 150

Pattern Shift (pixels)

Beam Displacement (microm)

ビームシフトによる移動量検出の実験

ばらつきは１つのパターン上の各ROI での移動量検出のばらつきである

ビームの移動に対して非常に対応関係の良いパターンの移動量を検出している

対称部分と非対称部分の分離

得られたテンソルAは対称部分と非対称部分に分離できる非対称部分は回転成分を表し対称部分は歪を現すこの分離は Aの転置行列ATを使用し次の式で表される

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

333231

232221

131211

3

3

2

3

1

3

3

2

2

2

1

2

3

1

2

1

1

1

x

u

x

u

x

ux

u

x

u

x

ux

u

x

u

x

u

A

34

歪テンソル

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

歪 回転

歪みテンソル e

332313

232212

131211

3

3

3

2

2

3

3

1

1

3

2

3

3

2

2

2

2

1

1

2

1

3

3

1

1

2

2

1

1

1

21

21

21

21

21

21

eee

eee

eee

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

e

e

x3

x1

x2

x3

x1

x2

e22

e23= e32

剛体回転

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

歪 回転

回転テンソル w

00

0

021

21

210

21

21

210

2313

2312

1312

3

2

2

3

3

1

1

3

2

3

3

2

2

1

1

2

1

3

3

1

1

2

2

1

ww

ww

ww

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

w

w

x3

x1

x2

w23

w12

w31

35

15ｋVScan Area 75 x 12 mStep Size 03m

1

2

3

紙面に垂直手前方向が３

座標系

歪分布測定の検証

IQ + IPF(ND)SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

Si(001) ウェハー上に打ったバーコピッチ痕周辺の歪分布を測定

垂直歪成分の分布

E11 成分 E22 成分 E33 成分

36

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

37

IQ + IPF(ND)

15ｋVScan Area 40 x 100 mStep Size 01m

Crystal Direction

Micro-indents 周りの歪分布 (拡大測定)

SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

垂直歪成分の分布

E11 成分 E22 成分 E33 成分

38

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

39

E11 Normal Strain をスケールを変えて表示

Max 002 Max 0005Max 001 Max 0002

亀裂先端の格子歪の状況が良く分かる

垂直歪成分の分布の詳細

EBSD 用In‐Situ 試料引張試験装置を用いた歪測定例

最大荷重1000N

測定条件加速電圧 15kV測定倍率 x600試料傾斜角 60゜測定領域 140 x120 mStep Size 10 m

本試験に用いた引張試験機

40

試料

試料厚さ 05mm平行部 2mm

引張試験用試料

SUS304 強圧延材1200 24h annealing

bull 平行部12mm と 2mm の部分の断面積06 10 しかなくこの2か所の伸びが重なった荷重‐変位曲線となる可能性がある

変位‐荷重曲線

bull チャック部に試料をなじませるため弾性領域で荷重の負荷除荷を行っているbull 試験機の変形分が変位に含まれる

41

参照点(Reference) の設定

Effective camera length 405m

参照点のパターンは負荷0Nの時のものに置き換えて計算

黒点で示したところが参照点

Schmid factor map

42

Max Misorietation 3゜

Max Misorietation 4゜

KA

M m

apIP

F m

ap (

ND

)G

RO

D m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

OIM による組織変化を示すmap

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Elastic Strain (垂直成分の変化)

43

0N 15N 18N 136N96N58N

E12

E23

E31

Elastic Strain (せん断成分の変化)

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Rotation Angle

44

Max Misorietation 3゜

KA

M m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

0゜ 3゜

0゜ 08゜

HR

KA

M m

apKAM map の比較

0゜ 08゜ 0゜ 08゜

KAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

45

SEM像とKAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

SEM像で見られるすべり線と方位変化による(塑性)歪とはほとんど関係が無いようである

転位密度の推測

Total GND

Total Edge

Total Screw

46

0゜ 08゜

HR KAM map Total GND map

KAM map とGND map の比較

まとめと今後の課題

bull EBSDパターンを弾性歪測定は可能である

現状の1kx1k 程度のカメラを使用した場合にはEBSDパターンの質にもよるが003程度の弾性歪の検出が可能である

測定はあくまでも参照点に対する相対的な値である 参照点と数度以上の方位差がある場合は測定が困難

今後の課題

bull 弾性歪量の絶対値測定

キャリブレーション点ビーム位置検出の精度向上シミュレーションパターンの高精度化

bull 弾性歪と塑性歪の分離

各測定点の剛体回転成分を計算しそれを基に再計算

47

bull JAEAbullbullbull NIFSbull

BA NIFS

SEM

Ni-rich 25-40

25um step

(Iron meteorite

10mm

1 10

11 20

21 30

R Kasada to be submitted

0

25

50

02468 0 25 50 75 100 125 150 175 200 225

H at 100mN(GPa) 0-2 2-4 4-6 6-8

Kamacite (bcc-FeNi Taenite (fcc-FeNi) etc

48

2027

IFMIF

CampR 2020

JAEA

H17

JAEA

JAEA BA

NIFSP

DuETampMUSTER

HFIR JAEA BA

JAEA BA NIFSP

JAEA BANIFS

PJMTR HFIR

He

HFIR JAEA BAJAEA BA

NIFSPJMTR HFIR

JAEA NIFS

μm

15

500 nm

Dis

tanc

e fr

om Ir

radi

ated

Sur

face

[m

] 0

10

05

20

25

64MeV Fe3+

Dam

aged area

10 20 30 (dpa)

Only 2 μm

Cross-sectional view of ion-irradiated ODS steel

NI 20

49

1

2Indentation size effect ISE

3

SSE DGE FilmSubstrate

4

1

50

F

A d

AFMSEM

Hv = F A =18544Fd2

dgt10 m

d

HIT = F A A = f(hc)

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

dlt1 m

hc

Vickers Ltd versus Dr Berkovich

60o

l

z

a

Equivalent cone angle 703o

z

d

h

b

653o

7705o

h

a

d

b

68o

(b) Berkovich tip (a) Vickers tip

Difficult to obtain a single-point tip

1922 ES Berkovich 1950

NA Sakharova et al International Journal of Solids and Structures 46 (2009) 1095ndash1104gt 10

51

HN-W

W

CSM 12

Nanoindenter G200

CSM

1

hlt50-100nmCSM Artifact

bullbullbullbullbullbullbullbull

bullbull

bullbull

bullbullbullbull

52

(Issun-bōshi) from Google David and Goliath a colour lithograph by Osmar Schindler (c 1888) From Wikipedia

Smaller is Stronger

bull (P21)

1998 53

Nix amp Gao (1998) Artifact

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

hhHH 0 1

Citation=1509 Sep 2014)

Nix-Gao

hhHH 0 1

Indentation size effect (ISE)

H h H0h H0

a r

h

s

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

3

32

aV

bullbull

h

bas

s

b

a

h tan

Nix-Gao H0Hv

54

Fe-Cr Hv-H0

R Kasada K Sato Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura to be submitted

Hv01 [GPa] = 08 x H0 [GPa]

Hv [kgfmm2] = 08 x H0 00108

Hv- [GPa] = 00108 x Hv [kgfmm2] (unit change) x (surface areararrprojected area)

Pile up effect is a possible reason of the difference between Hv and H0

For Fe-Cr alloys

非公開

55

b-1) Surface roughness

b-2) Residual hardened layer

b) Surface preparation factors

c) Microstructural complexityfactors

c-1) Boundaries c-2) Inhomogeneity

a) Indentation system factors

a-2) Tip rounding

a-1) System compliance

d) Indented material factors e) Ion-irradiation-specific factors

d-2) Indentation size effect (ISE)

d-1) Pile-up effect (PUE)

e-2) Softer substrate effect (SSE) e-3) Implanted-ion effect (IIE)

e-1) Damage gradient effect (DGE)

Indentor-tip

a-3) Tapping (CSM) a-4) Tip configuration a-5) Determination of touch-down

Nix-Gao

Fe-14Mn

hc

H0irr

H0unirr

Unirradiated Substrate Effect

Indentation Size Effect

H0 (unirr) =162 021GPaH0 (irr) = 543 012GPa

Fe-14Mn

R Kasada at al FED 2011

SSE

56

DGE ISE DGE

)1()(1)()(

22

0 hd

hdH

hhHhH

R Kasada

DGE

1 MeV H+ ions

K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of proton irradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

57

T Miyazawa T Nagasaka R Kasada et al J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

m

fP B h h

maxPH

A

1 2 1 2 1 2 1 245 1 1 0179 1c cC S E h E h

1 2 1 22fC C E A

2 1 2 1 4 1 1281 2 3 8245c c c c c cA h h C h C h C h C h 1 1

c8C h8 c8

Oliver-Pharrrsquos unloading method

O-P

58

AFM Pile-up

Pile-up

AFM

59

From Nanoindentation to Ultra-Small Testing Technology (USTT)

ex) Micro-Cantilever Bending Test

Micro-pillar Micro-scratch In-situ testing in TEMSEM and so on

MD

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

9000

10000

0 0001 0002 0003 0004 0005

Bend

ing

stre

ss (M

Pa)

Bending strain

F82H

σy 2GPa

bull

bull

bull

bull

bull

60

Thank you for your attention bull

bull T Miyazawa T Nagasaka R Kasada Y Hishinuma T Muroga H Watanabe T Yamamoto S Nogami M HatakeyamaldquoEvaluation of irradiation hardening of ion-irradiated Vndash4Crndash4Ti and Vndash4Crndash4Tindash015Y alloys by nanoindentationtechniquesrdquo J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

bull R Kasada S Konishi K Yabuuchi S Nogami M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoDepth-dependentnanoindentation hardness of reduced-activation ferritic steels after MeV Fe-ion irradiationldquo Fusion Engineering andDesign 89 (2014) 1637ndash1641

bull D Mori R Kasada S Konishi Y Morizono K Hokamoto ldquoUnderwater explosive welding of tungsten to reduced-activation ferritic steel F82Hldquo Fusion Engineering and Design 89 (2014) 1086-1090

bull K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of protonirradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

bull Y Takayama R Kasada Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoNanoindentationhardness and its extrapolation to bulk-equivalent hardness of F82H steels after single- and dual-ion beam irradiationrdquoJournal of Nuclear Materials 442 (2013) S23-S27

bull Y Himei K Yabuuchi R Kasada () S Nogami A Kimura ldquoIon-irradiation hardening of brazed joints of tungsten andoxide dispersion strengthened (ODS) ferritic steelrdquo Materials Transactions 54 (2013) 446-450

bull S Noh B Kim R Kasada A Kimura ldquoDiffusion bonding between ODS ferritic steel and F82H steel for fusionapplicationsrdquo Journal of Nuclear Materials 426 (2012) 208-213

bull N Oono R Kasada T Higuchi ()H Matsui A Kimura ldquoRadiation hardening and microstructure evolution of ion-irradiated Zr-hydriderdquo Journal of Nuclear Materials 419 (2011) 366-370

bull K Yabuuchi H Yano R Kasada H Kishimoto A Kimura ldquoDose dependence of irradiation hardening of binary ferriticalloys irradiated with Fe3+ ionsrdquo Journal of Nuclear Materials 417 (201) 988-991

bull R Kasada Y Takayama K Yabuuchi A Kimura ldquoA new approach to evaluate irradiation hardening of ion-irradiatedferritic alloys by nano-indentation techniques rdquo Fusion Engineering and Design 86 (2011) 2658-2661

1906

非公開

61

Ⅲ 第 6 回材料部会奨励賞受賞者のよろこびのことば 材料部会奨励賞選考会議による審査の結果第 6 回材料部会奨励賞に京都大学エネルギー理工

学研究所の諸 煥日 氏と核融合科学研究所の宮澤 健氏日本原子力研究開発機構の渡辺 淑之

氏が選考されました表彰式は2014 年度秋の大会材料部会第 29 回総会（2014 年 9 月 10 日 1200～1300京都大学吉田キャンパス）において執り行われました

受賞題目耐照射性バナジウム合金の機械特性と照射特性に関する研究 核融合科学研究所 宮澤 健

この度はこのような名誉ある賞を頂き誠にありがとうござい

ました材料研究に携わり始めて５年程度の若輩者ではございま

すが今後の更なる発展性を評価頂けたものと存じています受

賞者の名に恥じぬよう更に材料研究に精進していく所存でござ

います 本研究は核融合炉用ブランケット構造材料の開発を対象とし

その候補材の一つである低放射化バナジウム合金 (以後

V-4Cr-4Ti)の開発と照射硬化評価手法の高度化ですV-4Cr-4Tiは窒素(N)酸素(O)の混入によって硬化脆化を招くことから高純度化と不純物の状態制御に

よって脆化を抑制することが重要ですそこでO との化学的親和力が Ti よりも強いイットリウ

ム(Y)を添加し母相の O をさらに低減した V-4Cr-4Ti-015Y が開発されましたそこで私はレ

ビテーション溶解とアーク溶解を駆使して様々な N と O を含む V-4Cr-4Ti-015Y 合金を作製し

照射非照射の機械特性を評価することにより構造材料としての適用性及び Y 添加の効果を明

らかにしました照射試験においては中性子照射重イオン照射実験を併用して幅広い照射条

件での効果を求めましたまた重イオン照射で中性子照射相当の照射硬化を求めるための新し

い評価手法の開発にも取り組んできましたV-4Cr-4Ti は高温強度に優れていることから先進

材料として位置付けられていますV-4Cr-4Ti の母相である V の一部をタンタル(Ta)で置換する

ことで飛躍的に高温強度が向上することが明らかになりつつありますV-4Cr-4Ti がより魅力

的な構造材料になるよう研究に励んでいます 震災から４年経った現在においても福島事故による課題は多く残っています放射性廃棄物の

処理はその一つです低放射化材料の開発は放射性廃棄物の低減と再利用を可能にさせること

で循環型のエネルギーシステムの構築であると存じています本材料の開発によって微力なが

らも原子力技術に貢献できればと願っております 最後になりましたが本受賞は総合研究大学院大学５年一貫制博士課程においての研究成果で

す指導教員でありました核融合科学研究所 長坂琢也 准教授菱沼良光 准教授室賀健夫

教授をはじめ多くの先生方のご指導の賜物でありますこの場を借りて改めて感謝申し上げ

ます

62

受賞題目SiC の照射下ミクロ構造変化のマルチスケールモデリング

日本原子力研究開発機構 渡辺淑之 このたびは第 6 回材料部会奨励賞を受賞できたことを大変光栄に

思いますこれも本研究に様々なかたちでご協力いただいた皆様のお

かげであり心より深く感謝申し上げます今後もご指導ご鞭撻のほ

どよろしくお願いいたします 本研究はSiC 材料の照射効果を対象とし代表的な照射欠陥であ

る自己格子間原子集合体空孔集合体の形成挙動を機構論に基づいて

モデル化するための手法開発を目的としたものです欠陥集合体形成

のモデル化にあたっては核生成現象の正確な記述が不可欠となりま

すが従来の材料照射モデリング研究では集合体の臨界核サイズを

人為的に定義するなど解析結果に重大な影響を及ぼしかねない曖昧なモデルが繰り返し採用さ

れてきました本研究ではこのような物理的曖昧さを排除すべく集合体の臨界核を欠陥エネ

ルギー論に基づいて定義する手法を考案し集合体形成モデルの高度化を試みました具体的に

はまず詳細な分子動力学計算結果と連続体モデルに基づいて記述した理論式を相補的に活用

することでこれまで限定的な情報しか存在しなかった SiC の欠陥エネルギー論を集合体のサ

イズと化学組成比の関数として系統的に明らかにしています続いて取得したエネルギー情報

を基に集合体形成のカイネティクス評価を行いましたここでは核生成現象の表現に必要と

なる統計的ゆらぎの効果を導入するべくモンテカルロ法を用いて独自のカイネティックモデル

を構築しています反応速度論解析とも連携した幅広い照射条件での解析結果からSiC におけ

る欠陥集合体形成挙動は臨界核サイズの議論に加え集合体の化学量論組成にも大きく依存す

ることを見出しその形成メカニズムを明らかにしました 本研究は未解明の物理現象の要因をよりミクロなレベルに求め各種解析手法を有機的に組

み合わせることで現象の機構論的理解を得ようとするいわゆるマルチスケールモデリングの実

証例ですこうしたモデル化研究の高度化は従来の評価モデルから物理的曖昧さを排除し予

測性を向上させます核エネルギーシステムの安全設計や保全の高度化がこれまで以上に求めら

れている昨今ではシステム内で使用される機器材料の寿命を幅広い条件下で精度良く予測して

おく必要があり機構論に立脚して得られた知見を十分に取り込んだ評価モデルの開発がますま

す重要になってくると考えます本受賞を励みとし今後も微力ながら材料照射モデリング研

究の発展さらには核エネルギーシステムの安全性向上の実現に向けた技術開発に貢献できるよ

う研究に精進してまいります

63

Ⅳ 関連する国際会議のリスト (1) TMS 2016 145th Annual Meeting amp Exhibition 会期February 14 ndash 18 2016

場所Nashville Tennessee USA

ホームページhttpwwwtmsorgmeetingsannual-16AM16homeaspx

申込締切未定

TMS の定期大会で広範な材料現象の研究成果が報告される会議です

(2) 40th International Conference and Expo on Advanced Ceramics and Composites (ICACC rsquo16) 会期January 24-29 2016

場所Daytona Beach FL USA

ホームページ httpceramicsorgmeetingsacers-meetings

申込締切July 2016

セラミックス及びセラミックス複合材料に関する最新成果が報告される国際会議です最近では事

故耐性燃料の被覆管材料に関するセッションが設けられております

(3) 2015 MRS Fall Meeting amp Exhibit 会期November 29 ndash December 4 2015

場所Boston Massachusetts USA

申込締切June 18 2015

ホームページhttpwwwmrsorgfall2015

米国材料学会主催の定期大会という位置付けで年に 2 回北米で開催（春西海岸秋ボストン）

される会合で米国外からの研究者も多く参加する会議です

(4) The Ninth International Conference on High-Performance Ceramics 会期November 4 ndash 7 2015

場所Guilin China

ホームページhttpwwwccs-cicccomCICC-9ENindexhtml

申込締切June 1 2015

中国セラミックス協会主催のセラミックス材料の国際会議で今回は次世代原子力エネルギー用セラ

ミックスに関するワークショップが開催されます

64

モノクロメータ

検出器

引張り試験装置

ディフラクトメータ

試験片

入射スリット

受光スリット

弾性定数の回折面依存性の評価

L3 DiffractometerChalk River LabNRC Canada

10

炭素鋼における弾性定数の回折面依存性

0 50 100 150 200 250

負 荷 応 力 σ (MPa)

格子

ひず

みε

(times

10

-4)

200 15

10

0

5

-5

E(200)=182GPa

E(222)=268GPa

E(hhl)=243GPa

hhl=110220211 222

縦弾性率の回折面依存性は強く(222)面の弾性率は(200)面の弾性率よりも約50大きい

11

19

弾性定数のKronerモデルによる解析

0

50

100

150

200

250

300

0 100 200 300Kronerモデルにより計算した縦弾性率 (GPa)

times A2024 Zr-25Nb SUS304 STS410

縦弾

性率

の実

測値

(GPa)

Kronerモデルによる弾性率を引張試験で得られたマクロな弾性率で補正することにより中性子回折の弾性率が把握可能 12

炭素鋼突合せ溶接継ぎ手の残留応力

L3 DiffractometerChalk River LabNRC Canada

モノクロメータ

原子炉

ディフラクトメータ

入射スリット

受光スリット

測 定 試 料(4B管突合せ溶接)

ｺﾞﾆｵﾒｰﾀ(X-Z-3軸)

13

20

炭素鋼突合せ溶接部周辺の残留応力分布

内面溶接熱影響部の軸方向残留応力は50MPa以上の引張り応力

周方向応力は溶接部で引張り応力

周方向 軸方向 半径方向

外 面 か ら の 距 離 （ｍｍ）

溶接

金属

中央

から

の距

離（ｍ

ｍ）

200

150

100

50

-50

0-50

0

0

0

0

50

100

0

50

0

30

25

20

15

10

5

0

30

25

20

15

10

5

0

30

25

20

15

10

5

0

50

-150

-100

-50

0 4 62 0 4 62 0 4 62

14

各種測定法による残留応力測定結果の比較

溶接金属中央からの距離 （ｍｍ）

残留

応力

（Ｍ

Ｐａ）

100

-100

-400

-200

-300

0-20 20 40 60 80

中性子回折Ｘ線回折ひずみゲージ

0

中性子Ｘ線ひずみゲージ法の測定値はよく一致15

21

4747

57 57

100 1003652365

15

27

7

39

0

19

42

72

配管 配管のど厚(厚い)

ソケットのど厚(薄い)

ソケット溶接継ぎ手の寸法形状

ソケット溶接継ぎ手の外観写真

16

ソケット溶接継ぎ手の残留応力

モノクロメータ

ゴニオメータ(X-Z-w３軸)

ディフラクトメータ

ソケット溶接継手 入射スリット

回折スリット

原子炉

ソケット溶接継ぎ手の残留応力測定

17

測定試料はアルミ製の治具に取付け治具はX-Z-３軸ゴニオメータに載せてＰＣ制御により自動測定

L3 DiffractometerChalk River LabNRC Canada

22

ソケット溶接継ぎ手における残留応力分布

溶接ルート部に高い引張り残留応力

SRにより残留応力は３０MPa以下に減少

残留応力測定位置

方向

軸

半径

周

溶接まま SR熱処理

① ② ③ ④ ⑤ ⑥ ⑦ ⑧

200

100

-200

-100

0

測定位置

方向軸

半径周

溶接まま ＳＲ処理残留

応力

(MPa)

39 mm

溶接金属

05 mm

565 mm

⑧

①②③④

⑤

⑥⑦

外径 272 mm

配管ソケット39 mm

溶接金属

05 mm

565 mm

⑧

①②③④

⑤

⑥⑦

外径 272 mm

配管ソケット

溶接部の残留応力分布 18

0 2 10測定位置 d (mm)

軸方

向残

留応

力r

(MPa)

-100

200

300

0

100

4 6 8 12 14

⑧①

② ③

④

⑤ ⑥

⑦

中性子回折FEM解析固有ひずみ法

④溶接ルート部

疲労試験による残留応力推定値

中性子回折と有限要素法および固有ひずみ法による残留応力の比較

19

23

JRR-3に設置した残留応力測定装置(RESA)

モノクロメータ

ディフラクトメータ

入射スリット

回折スリット

中性子導管

測定試料

ゴニオメータ

位置敏感型検出器

20

曲げ塑性変形させた炭素鋼板における残留応力

曲げ塑性変形させた炭素鋼板

120

80

40

0

40

80

120

160

接線

方向

残留

応力

(MPa)

10864

2015

120

80

40

0

-40

-80

-120

-160

板厚方向 (mm)

20

3530

2520

1510

接線方向残留応力の板幅方向分布

板厚方向における接線方向残留応力は

引張-圧縮-引張-圧縮

の典型的な分布

21

24

400

-200

-400

-600

-800

-1000

-1200

0

200

表面からの深さ (mm)0 1 2 3 4

面内応力法線応力

Wasploysy=1200MPa

残留

応力

(MPa)

ショットピーニングしたWasploy合金における残留応力の深さ方向における分布

応力勾配のきつい表面層の応力分布も測定可能 22

突合せ溶接配管熱影響部のき裂進展に伴う軸方向残留応力の再分布挙動

-400

-200

0

200

400

0 2 4 6 8外面からの距離 (mm)

軸方

向残

留応

力(M

Pa)

中性子回折FEM解析

き裂

き裂進展に伴う残留応力の再分布

23

25

試料サイズ500mmx760mmx28mm材質SUS304ステンレス鋼回折面311(2q=95deg)

中性子回折法は大型構造物の応力測定も可能

模擬き裂 模擬補修溶接

き裂導入による残留応力変化の実測補修溶接による残留応力変化の実測

厚肉大径管における残留応力

RESA1における測定状況

目的

‐ 200

‐ 100

0

100

200

300

400

0 5 10 15 20 25外表面からの距離 (mm)

溶接状態模擬き裂導入後補修溶接後

軸方

向残

留応

力(M

Pa)

内面

外面

4

1

2 35

6 78 910 1112 13

14 151617 1819

20 212223 2425

26 272829 30 3132 33 3435 36 3738 39 4041 42 43

4544 46 47

125

模擬き裂

10 4

1

2 35

6 78 9

10 1112 13

14 151617 1819

20 212223 242526 272829 30 3132 33 3435 36 3738 39 4041 42 43

4544 46 47

10Repair weld

24

鈴木裕士(JAEA)

残留ひずみの測定状況

入射スリット検出器

エンジンブロック

ゴニオメーター

中性子ビーム

モノクロメーター

500mm

入射スリット検出器

エンジンブロック

ゴニオメーター

中性子ビーム

モノクロメーター

500mm

1500cc級エンジンブロック

アルミ合金製エンジンブロックの残留応力測定

入射ビーム

回折ビーム

82mm

シリンダ隔壁

rz

21 3 4 5

入射ビーム

回折ビーム

82mm

シリンダ隔壁

rz

21 3 4 5

r方向ひずみの測定領域

粗大結晶で集合組織が強いアルミ合金の残留応力測定技術の確立

目的

残留

応力

σ(M

Pa)

シリンダ壁中央からの距離 mm

-150

-100

-50

0

50

100

150

-4 -2 0 2 4

周方向応力近似式

表面の残留応力-131～-142MPa

残留

応力

σ(M

Pa)

シリンダ壁中央からの距離 mm

-150

-100

-50

0

50

100

150

-4 -2 0 2 4

周方向応力近似式

表面の残留応力-131～-142MPa

入射側縦方向ラジアルコリメータの開発と試料揺動法により実現 25

26

30台の実験装置

研究炉JRR-3に設置された中性子応力測定装置

角度分散型回折装置

26

RESA-1 RESA-2

JRR-3 ガイドホール

検出器

ビームストッパ

ゲージ体積

ライアルコリメータ

検出器

入射ビーム

スリット

ラジアルコリメータ

Qperp

測定試料

Q∥

06 08 10 16 20

140

100

40200

y

8060

120

12 14 1806 08 10 16 20

140

100

40200

y

8060

120

12 14 18

飛行時間法(ＴＯＦTime of Flight)の光学系

パルス中性子源による測定

多数の回折面を同時に測定

２方向のひずみを同時に測定

27

格子定数 d (Å)

回折

強度

I (c

ounts

)

27

－90deg検出器

ラジアルコリメータ

＋90deg検出器

試料テーブル

入射スリット

引張試験機

大型試料台(耐荷重800kg)を整備 28

J-PARCMLF BL19 「匠」の外観

まとめ中性子回折では侵入深さが大きいため構造物内部の残留応力測定が可能である

ただし無ひずみ状態での格子面間隔d0を正確に評価することが必要である

厚肉部材を測定する場合にはパスを短くするために開口部を設けるなどの工夫が必要である

1～2mm程度の表面層の残留応力の測定も可能である

測定対象によりJ-PARCMLF BL19「匠」とJRR-3のRESA-1-2を使い分けるべきである

29

28

高分解能EBSDパターンを用いた引張り試験片中の歪解析

鈴木清一株式会社 TSL ソリューションズ

EBSD 法とは

EBSD(Electron BackScatter diffraction Pattern)法はSEM中で大きく傾斜した試料上で電子線を止めそこから得られる菊池パターンを解析することによりその点の結晶方位を求める手法であるこの測定を連続的に行うことで方位マッピングや極点図等のデータに加工し解析することで材料の組織構造を知ることが可能となる

SEM中の試料蛍光スクリーンに映った

EBSDパターン

29

EBSDパターンの発生

電子線は円錐状に回折面を作るのでスクリーンに投影されるバンドは双曲線となる

EBSDは実格子を反映したパターンである

EBSP 法におけるデータ処理

パターンの取込 Hough変換

バンドの検出バンドの指数付け

結晶方位の計算

EBSP法では得られたEBSDパ

ターンからバンドを検出し予め与えられた結晶系データと比較することにより指数方位を決める

30

OIM map による組織観察解析

IPF map (RD)

RD 方向を圧延方向として計算

Max Angle 5゜

方位を表現する試料の方向を指定する

KAM map Taylor Factor map

IF鋼 50 圧延材の観察例

EBSDパターンによる弾性歪みの測定

1990年代前半に

Angus Wilkinson博士 (Oxford 大学)David Dingley 博士 (Bristol大学)らにより提唱された手法である

EBSDパターンを結晶方位マップとは全く異なる分野で利用する方法である

EBSDパターンは結晶格子を直接投影したパター

ンであり結晶格子が歪めばそのパターンも比例的に歪むことを利用し弾性歪を解析する現状は参照パターンと相互相関関数を使用し比較することで微小な変化を検出している最大の特徴は歪をテンソルとして測定できることである

実際には変化量は非常に小さく ~10‐4 から 10‐3 の弾性歪でスクリーン上のパターンは~ 5 から 50 mの変化することになる

31

0001 (01 )の格子歪みを考える (112 晶帯軸に垂直な方向を仮定)これは大半の金属材料の降伏応力に相当している

バンド幅の変化 =01このバンド幅から01の変化を検出することは期待できない

01 変化すると

lt111gt晶帯軸とlt001gt 晶帯軸の変化

=0027 度 あるいは 4710-4 ラジアン

格子の変化による EBSD パターンの変化

lt111gt

lt111gt

lt112gt

ROI の設定による移動量の検出

EBSDパターン上に4つ以上のROIを設定しそれぞれのROIで変位量を検出する

参照パターンに対するこのROIの移動量を相互相関関数をもちいて検出する

32

歪によるパターン全体の変化

zqx ndashyqz = (yz[ ‐ ] +xz + z2 ndash xy y )zqy ndashxqz = (xy[ ‐ ] +yz + z2 ndash x2 xz)

これにより [ ndash] [ ndash ] を得ることができる

さらに試料表面の応力(σ33)は0となるという境界条件を設定し [ ndash] と [ ndash ]を分離する

測定する晶帯軸のうち3つの晶帯軸が

同一結晶面を共有することのないように選択する必要がある

q1q1

q2q2

q3q3

q4q4

xyz はr ベクトルの成分

ndash 結晶方位に対応させると処理しやすいこの2つの方程式には8つの未知数があるので4つの晶帯軸の変位を測定する必要がある

q5q5

q6q6

hellip

‐143 microns

0 microns

+143 microns

Specimen

試料上を一定の間隔でビームを移動しながらEBSDパター

ンを収集するこのパターンは傾向スクリーン上を正確に同じ量だけ移動する

ビームシフトによる移動量検出の実験

33

-3

-2

-1

0

1

2

3

-150 -100 -50 0 50 100 150

Pattern Shift (pixels)

Beam Displacement (microm)

ビームシフトによる移動量検出の実験

ばらつきは１つのパターン上の各ROI での移動量検出のばらつきである

ビームの移動に対して非常に対応関係の良いパターンの移動量を検出している

対称部分と非対称部分の分離

得られたテンソルAは対称部分と非対称部分に分離できる非対称部分は回転成分を表し対称部分は歪を現すこの分離は Aの転置行列ATを使用し次の式で表される

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

333231

232221

131211

3

3

2

3

1

3

3

2

2

2

1

2

3

1

2

1

1

1

x

u

x

u

x

ux

u

x

u

x

ux

u

x

u

x

u

A

34

歪テンソル

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

歪 回転

歪みテンソル e

332313

232212

131211

3

3

3

2

2

3

3

1

1

3

2

3

3

2

2

2

2

1

1

2

1

3

3

1

1

2

2

1

1

1

21

21

21

21

21

21

eee

eee

eee

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

e

e

x3

x1

x2

x3

x1

x2

e22

e23= e32

剛体回転

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

歪 回転

回転テンソル w

00

0

021

21

210

21

21

210

2313

2312

1312

3

2

2

3

3

1

1

3

2

3

3

2

2

1

1

2

1

3

3

1

1

2

2

1

ww

ww

ww

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

w

w

x3

x1

x2

w23

w12

w31

35

15ｋVScan Area 75 x 12 mStep Size 03m

1

2

3

紙面に垂直手前方向が３

座標系

歪分布測定の検証

IQ + IPF(ND)SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

Si(001) ウェハー上に打ったバーコピッチ痕周辺の歪分布を測定

垂直歪成分の分布

E11 成分 E22 成分 E33 成分

36

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

37

IQ + IPF(ND)

15ｋVScan Area 40 x 100 mStep Size 01m

Crystal Direction

Micro-indents 周りの歪分布 (拡大測定)

SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

垂直歪成分の分布

E11 成分 E22 成分 E33 成分

38

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

39

E11 Normal Strain をスケールを変えて表示

Max 002 Max 0005Max 001 Max 0002

亀裂先端の格子歪の状況が良く分かる

垂直歪成分の分布の詳細

EBSD 用In‐Situ 試料引張試験装置を用いた歪測定例

最大荷重1000N

測定条件加速電圧 15kV測定倍率 x600試料傾斜角 60゜測定領域 140 x120 mStep Size 10 m

本試験に用いた引張試験機

40

試料

試料厚さ 05mm平行部 2mm

引張試験用試料

SUS304 強圧延材1200 24h annealing

bull 平行部12mm と 2mm の部分の断面積06 10 しかなくこの2か所の伸びが重なった荷重‐変位曲線となる可能性がある

変位‐荷重曲線

bull チャック部に試料をなじませるため弾性領域で荷重の負荷除荷を行っているbull 試験機の変形分が変位に含まれる

41

参照点(Reference) の設定

Effective camera length 405m

参照点のパターンは負荷0Nの時のものに置き換えて計算

黒点で示したところが参照点

Schmid factor map

42

Max Misorietation 3゜

Max Misorietation 4゜

KA

M m

apIP

F m

ap (

ND

)G

RO

D m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

OIM による組織変化を示すmap

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Elastic Strain (垂直成分の変化)

43

0N 15N 18N 136N96N58N

E12

E23

E31

Elastic Strain (せん断成分の変化)

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Rotation Angle

44

Max Misorietation 3゜

KA

M m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

0゜ 3゜

0゜ 08゜

HR

KA

M m

apKAM map の比較

0゜ 08゜ 0゜ 08゜

KAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

45

SEM像とKAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

SEM像で見られるすべり線と方位変化による(塑性)歪とはほとんど関係が無いようである

転位密度の推測

Total GND

Total Edge

Total Screw

46

0゜ 08゜

HR KAM map Total GND map

KAM map とGND map の比較

まとめと今後の課題

bull EBSDパターンを弾性歪測定は可能である

現状の1kx1k 程度のカメラを使用した場合にはEBSDパターンの質にもよるが003程度の弾性歪の検出が可能である

測定はあくまでも参照点に対する相対的な値である 参照点と数度以上の方位差がある場合は測定が困難

今後の課題

bull 弾性歪量の絶対値測定

キャリブレーション点ビーム位置検出の精度向上シミュレーションパターンの高精度化

bull 弾性歪と塑性歪の分離

各測定点の剛体回転成分を計算しそれを基に再計算

47

bull JAEAbullbullbull NIFSbull

BA NIFS

SEM

Ni-rich 25-40

25um step

(Iron meteorite

10mm

1 10

11 20

21 30

R Kasada to be submitted

0

25

50

02468 0 25 50 75 100 125 150 175 200 225

H at 100mN(GPa) 0-2 2-4 4-6 6-8

Kamacite (bcc-FeNi Taenite (fcc-FeNi) etc

48

2027

IFMIF

CampR 2020

JAEA

H17

JAEA

JAEA BA

NIFSP

DuETampMUSTER

HFIR JAEA BA

JAEA BA NIFSP

JAEA BANIFS

PJMTR HFIR

He

HFIR JAEA BAJAEA BA

NIFSPJMTR HFIR

JAEA NIFS

μm

15

500 nm

Dis

tanc

e fr

om Ir

radi

ated

Sur

face

[m

] 0

10

05

20

25

64MeV Fe3+

Dam

aged area

10 20 30 (dpa)

Only 2 μm

Cross-sectional view of ion-irradiated ODS steel

NI 20

49

1

2Indentation size effect ISE

3

SSE DGE FilmSubstrate

4

1

50

F

A d

AFMSEM

Hv = F A =18544Fd2

dgt10 m

d

HIT = F A A = f(hc)

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

dlt1 m

hc

Vickers Ltd versus Dr Berkovich

60o

l

z

a

Equivalent cone angle 703o

z

d

h

b

653o

7705o

h

a

d

b

68o

(b) Berkovich tip (a) Vickers tip

Difficult to obtain a single-point tip

1922 ES Berkovich 1950

NA Sakharova et al International Journal of Solids and Structures 46 (2009) 1095ndash1104gt 10

51

HN-W

W

CSM 12

Nanoindenter G200

CSM

1

hlt50-100nmCSM Artifact

bullbullbullbullbullbullbullbull

bullbull

bullbull

bullbullbullbull

52

(Issun-bōshi) from Google David and Goliath a colour lithograph by Osmar Schindler (c 1888) From Wikipedia

Smaller is Stronger

bull (P21)

1998 53

Nix amp Gao (1998) Artifact

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

hhHH 0 1

Citation=1509 Sep 2014)

Nix-Gao

hhHH 0 1

Indentation size effect (ISE)

H h H0h H0

a r

h

s

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

3

32

aV

bullbull

h

bas

s

b

a

h tan

Nix-Gao H0Hv

54

Fe-Cr Hv-H0

R Kasada K Sato Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura to be submitted

Hv01 [GPa] = 08 x H0 [GPa]

Hv [kgfmm2] = 08 x H0 00108

Hv- [GPa] = 00108 x Hv [kgfmm2] (unit change) x (surface areararrprojected area)

Pile up effect is a possible reason of the difference between Hv and H0

For Fe-Cr alloys

非公開

55

b-1) Surface roughness

b-2) Residual hardened layer

b) Surface preparation factors

c) Microstructural complexityfactors

c-1) Boundaries c-2) Inhomogeneity

a) Indentation system factors

a-2) Tip rounding

a-1) System compliance

d) Indented material factors e) Ion-irradiation-specific factors

d-2) Indentation size effect (ISE)

d-1) Pile-up effect (PUE)

e-2) Softer substrate effect (SSE) e-3) Implanted-ion effect (IIE)

e-1) Damage gradient effect (DGE)

Indentor-tip

a-3) Tapping (CSM) a-4) Tip configuration a-5) Determination of touch-down

Nix-Gao

Fe-14Mn

hc

H0irr

H0unirr

Unirradiated Substrate Effect

Indentation Size Effect

H0 (unirr) =162 021GPaH0 (irr) = 543 012GPa

Fe-14Mn

R Kasada at al FED 2011

SSE

56

DGE ISE DGE

)1()(1)()(

22

0 hd

hdH

hhHhH

R Kasada

DGE

1 MeV H+ ions

K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of proton irradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

57

T Miyazawa T Nagasaka R Kasada et al J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

m

fP B h h

maxPH

A

1 2 1 2 1 2 1 245 1 1 0179 1c cC S E h E h

1 2 1 22fC C E A

2 1 2 1 4 1 1281 2 3 8245c c c c c cA h h C h C h C h C h 1 1

c8C h8 c8

Oliver-Pharrrsquos unloading method

O-P

58

AFM Pile-up

Pile-up

AFM

59

From Nanoindentation to Ultra-Small Testing Technology (USTT)

ex) Micro-Cantilever Bending Test

Micro-pillar Micro-scratch In-situ testing in TEMSEM and so on

MD

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

9000

10000

0 0001 0002 0003 0004 0005

Bend

ing

stre

ss (M

Pa)

Bending strain

F82H

σy 2GPa

bull

bull

bull

bull

bull

60

Thank you for your attention bull

bull T Miyazawa T Nagasaka R Kasada Y Hishinuma T Muroga H Watanabe T Yamamoto S Nogami M HatakeyamaldquoEvaluation of irradiation hardening of ion-irradiated Vndash4Crndash4Ti and Vndash4Crndash4Tindash015Y alloys by nanoindentationtechniquesrdquo J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

bull R Kasada S Konishi K Yabuuchi S Nogami M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoDepth-dependentnanoindentation hardness of reduced-activation ferritic steels after MeV Fe-ion irradiationldquo Fusion Engineering andDesign 89 (2014) 1637ndash1641

bull D Mori R Kasada S Konishi Y Morizono K Hokamoto ldquoUnderwater explosive welding of tungsten to reduced-activation ferritic steel F82Hldquo Fusion Engineering and Design 89 (2014) 1086-1090

bull K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of protonirradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

bull Y Takayama R Kasada Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoNanoindentationhardness and its extrapolation to bulk-equivalent hardness of F82H steels after single- and dual-ion beam irradiationrdquoJournal of Nuclear Materials 442 (2013) S23-S27

bull Y Himei K Yabuuchi R Kasada () S Nogami A Kimura ldquoIon-irradiation hardening of brazed joints of tungsten andoxide dispersion strengthened (ODS) ferritic steelrdquo Materials Transactions 54 (2013) 446-450

bull S Noh B Kim R Kasada A Kimura ldquoDiffusion bonding between ODS ferritic steel and F82H steel for fusionapplicationsrdquo Journal of Nuclear Materials 426 (2012) 208-213

bull N Oono R Kasada T Higuchi ()H Matsui A Kimura ldquoRadiation hardening and microstructure evolution of ion-irradiated Zr-hydriderdquo Journal of Nuclear Materials 419 (2011) 366-370

bull K Yabuuchi H Yano R Kasada H Kishimoto A Kimura ldquoDose dependence of irradiation hardening of binary ferriticalloys irradiated with Fe3+ ionsrdquo Journal of Nuclear Materials 417 (201) 988-991

bull R Kasada Y Takayama K Yabuuchi A Kimura ldquoA new approach to evaluate irradiation hardening of ion-irradiatedferritic alloys by nano-indentation techniques rdquo Fusion Engineering and Design 86 (2011) 2658-2661

1906

非公開

61

Ⅲ 第 6 回材料部会奨励賞受賞者のよろこびのことば 材料部会奨励賞選考会議による審査の結果第 6 回材料部会奨励賞に京都大学エネルギー理工

学研究所の諸 煥日 氏と核融合科学研究所の宮澤 健氏日本原子力研究開発機構の渡辺 淑之

氏が選考されました表彰式は2014 年度秋の大会材料部会第 29 回総会（2014 年 9 月 10 日 1200～1300京都大学吉田キャンパス）において執り行われました

受賞題目耐照射性バナジウム合金の機械特性と照射特性に関する研究 核融合科学研究所 宮澤 健

この度はこのような名誉ある賞を頂き誠にありがとうござい

ました材料研究に携わり始めて５年程度の若輩者ではございま

すが今後の更なる発展性を評価頂けたものと存じています受

賞者の名に恥じぬよう更に材料研究に精進していく所存でござ

います 本研究は核融合炉用ブランケット構造材料の開発を対象とし

その候補材の一つである低放射化バナジウム合金 (以後

V-4Cr-4Ti)の開発と照射硬化評価手法の高度化ですV-4Cr-4Tiは窒素(N)酸素(O)の混入によって硬化脆化を招くことから高純度化と不純物の状態制御に

よって脆化を抑制することが重要ですそこでO との化学的親和力が Ti よりも強いイットリウ

ム(Y)を添加し母相の O をさらに低減した V-4Cr-4Ti-015Y が開発されましたそこで私はレ

ビテーション溶解とアーク溶解を駆使して様々な N と O を含む V-4Cr-4Ti-015Y 合金を作製し

照射非照射の機械特性を評価することにより構造材料としての適用性及び Y 添加の効果を明

らかにしました照射試験においては中性子照射重イオン照射実験を併用して幅広い照射条

件での効果を求めましたまた重イオン照射で中性子照射相当の照射硬化を求めるための新し

い評価手法の開発にも取り組んできましたV-4Cr-4Ti は高温強度に優れていることから先進

材料として位置付けられていますV-4Cr-4Ti の母相である V の一部をタンタル(Ta)で置換する

ことで飛躍的に高温強度が向上することが明らかになりつつありますV-4Cr-4Ti がより魅力

的な構造材料になるよう研究に励んでいます 震災から４年経った現在においても福島事故による課題は多く残っています放射性廃棄物の

処理はその一つです低放射化材料の開発は放射性廃棄物の低減と再利用を可能にさせること

で循環型のエネルギーシステムの構築であると存じています本材料の開発によって微力なが

らも原子力技術に貢献できればと願っております 最後になりましたが本受賞は総合研究大学院大学５年一貫制博士課程においての研究成果で

す指導教員でありました核融合科学研究所 長坂琢也 准教授菱沼良光 准教授室賀健夫

教授をはじめ多くの先生方のご指導の賜物でありますこの場を借りて改めて感謝申し上げ

ます

62

受賞題目SiC の照射下ミクロ構造変化のマルチスケールモデリング

日本原子力研究開発機構 渡辺淑之 このたびは第 6 回材料部会奨励賞を受賞できたことを大変光栄に

思いますこれも本研究に様々なかたちでご協力いただいた皆様のお

かげであり心より深く感謝申し上げます今後もご指導ご鞭撻のほ

どよろしくお願いいたします 本研究はSiC 材料の照射効果を対象とし代表的な照射欠陥であ

る自己格子間原子集合体空孔集合体の形成挙動を機構論に基づいて

モデル化するための手法開発を目的としたものです欠陥集合体形成

のモデル化にあたっては核生成現象の正確な記述が不可欠となりま

すが従来の材料照射モデリング研究では集合体の臨界核サイズを

人為的に定義するなど解析結果に重大な影響を及ぼしかねない曖昧なモデルが繰り返し採用さ

れてきました本研究ではこのような物理的曖昧さを排除すべく集合体の臨界核を欠陥エネ

ルギー論に基づいて定義する手法を考案し集合体形成モデルの高度化を試みました具体的に

はまず詳細な分子動力学計算結果と連続体モデルに基づいて記述した理論式を相補的に活用

することでこれまで限定的な情報しか存在しなかった SiC の欠陥エネルギー論を集合体のサ

イズと化学組成比の関数として系統的に明らかにしています続いて取得したエネルギー情報

を基に集合体形成のカイネティクス評価を行いましたここでは核生成現象の表現に必要と

なる統計的ゆらぎの効果を導入するべくモンテカルロ法を用いて独自のカイネティックモデル

を構築しています反応速度論解析とも連携した幅広い照射条件での解析結果からSiC におけ

る欠陥集合体形成挙動は臨界核サイズの議論に加え集合体の化学量論組成にも大きく依存す

ることを見出しその形成メカニズムを明らかにしました 本研究は未解明の物理現象の要因をよりミクロなレベルに求め各種解析手法を有機的に組

み合わせることで現象の機構論的理解を得ようとするいわゆるマルチスケールモデリングの実

証例ですこうしたモデル化研究の高度化は従来の評価モデルから物理的曖昧さを排除し予

測性を向上させます核エネルギーシステムの安全設計や保全の高度化がこれまで以上に求めら

れている昨今ではシステム内で使用される機器材料の寿命を幅広い条件下で精度良く予測して

おく必要があり機構論に立脚して得られた知見を十分に取り込んだ評価モデルの開発がますま

す重要になってくると考えます本受賞を励みとし今後も微力ながら材料照射モデリング研

究の発展さらには核エネルギーシステムの安全性向上の実現に向けた技術開発に貢献できるよ

う研究に精進してまいります

63

Ⅳ 関連する国際会議のリスト (1) TMS 2016 145th Annual Meeting amp Exhibition 会期February 14 ndash 18 2016

場所Nashville Tennessee USA

ホームページhttpwwwtmsorgmeetingsannual-16AM16homeaspx

申込締切未定

TMS の定期大会で広範な材料現象の研究成果が報告される会議です

(2) 40th International Conference and Expo on Advanced Ceramics and Composites (ICACC rsquo16) 会期January 24-29 2016

場所Daytona Beach FL USA

ホームページ httpceramicsorgmeetingsacers-meetings

申込締切July 2016

セラミックス及びセラミックス複合材料に関する最新成果が報告される国際会議です最近では事

故耐性燃料の被覆管材料に関するセッションが設けられております

(3) 2015 MRS Fall Meeting amp Exhibit 会期November 29 ndash December 4 2015

場所Boston Massachusetts USA

申込締切June 18 2015

ホームページhttpwwwmrsorgfall2015

米国材料学会主催の定期大会という位置付けで年に 2 回北米で開催（春西海岸秋ボストン）

される会合で米国外からの研究者も多く参加する会議です

(4) The Ninth International Conference on High-Performance Ceramics 会期November 4 ndash 7 2015

場所Guilin China

ホームページhttpwwwccs-cicccomCICC-9ENindexhtml

申込締切June 1 2015

中国セラミックス協会主催のセラミックス材料の国際会議で今回は次世代原子力エネルギー用セラ

ミックスに関するワークショップが開催されます

64

弾性定数のKronerモデルによる解析

0

50

100

150

200

250

300

0 100 200 300Kronerモデルにより計算した縦弾性率 (GPa)

times A2024 Zr-25Nb SUS304 STS410

縦弾

性率

の実

測値

(GPa)

Kronerモデルによる弾性率を引張試験で得られたマクロな弾性率で補正することにより中性子回折の弾性率が把握可能 12

炭素鋼突合せ溶接継ぎ手の残留応力

L3 DiffractometerChalk River LabNRC Canada

モノクロメータ

原子炉

ディフラクトメータ

入射スリット

受光スリット

測 定 試 料(4B管突合せ溶接)

ｺﾞﾆｵﾒｰﾀ(X-Z-3軸)

13

20

炭素鋼突合せ溶接部周辺の残留応力分布

内面溶接熱影響部の軸方向残留応力は50MPa以上の引張り応力

周方向応力は溶接部で引張り応力

周方向 軸方向 半径方向

外 面 か ら の 距 離 （ｍｍ）

溶接

金属

中央

から

の距

離（ｍ

ｍ）

200

150

100

50

-50

0-50

0

0

0

0

50

100

0

50

0

30

25

20

15

10

5

0

30

25

20

15

10

5

0

30

25

20

15

10

5

0

50

-150

-100

-50

0 4 62 0 4 62 0 4 62

14

各種測定法による残留応力測定結果の比較

溶接金属中央からの距離 （ｍｍ）

残留

応力

（Ｍ

Ｐａ）

100

-100

-400

-200

-300

0-20 20 40 60 80

中性子回折Ｘ線回折ひずみゲージ

0

中性子Ｘ線ひずみゲージ法の測定値はよく一致15

21

4747

57 57

100 1003652365

15

27

7

39

0

19

42

72

配管 配管のど厚(厚い)

ソケットのど厚(薄い)

ソケット溶接継ぎ手の寸法形状

ソケット溶接継ぎ手の外観写真

16

ソケット溶接継ぎ手の残留応力

モノクロメータ

ゴニオメータ(X-Z-w３軸)

ディフラクトメータ

ソケット溶接継手 入射スリット

回折スリット

原子炉

ソケット溶接継ぎ手の残留応力測定

17

測定試料はアルミ製の治具に取付け治具はX-Z-３軸ゴニオメータに載せてＰＣ制御により自動測定

L3 DiffractometerChalk River LabNRC Canada

22

ソケット溶接継ぎ手における残留応力分布

溶接ルート部に高い引張り残留応力

SRにより残留応力は３０MPa以下に減少

残留応力測定位置

方向

軸

半径

周

溶接まま SR熱処理

① ② ③ ④ ⑤ ⑥ ⑦ ⑧

200

100

-200

-100

0

測定位置

方向軸

半径周

溶接まま ＳＲ処理残留

応力

(MPa)

39 mm

溶接金属

05 mm

565 mm

⑧

①②③④

⑤

⑥⑦

外径 272 mm

配管ソケット39 mm

溶接金属

05 mm

565 mm

⑧

①②③④

⑤

⑥⑦

外径 272 mm

配管ソケット

溶接部の残留応力分布 18

0 2 10測定位置 d (mm)

軸方

向残

留応

力r

(MPa)

-100

200

300

0

100

4 6 8 12 14

⑧①

② ③

④

⑤ ⑥

⑦

中性子回折FEM解析固有ひずみ法

④溶接ルート部

疲労試験による残留応力推定値

中性子回折と有限要素法および固有ひずみ法による残留応力の比較

19

23

JRR-3に設置した残留応力測定装置(RESA)

モノクロメータ

ディフラクトメータ

入射スリット

回折スリット

中性子導管

測定試料

ゴニオメータ

位置敏感型検出器

20

曲げ塑性変形させた炭素鋼板における残留応力

曲げ塑性変形させた炭素鋼板

120

80

40

0

40

80

120

160

接線

方向

残留

応力

(MPa)

10864

2015

120

80

40

0

-40

-80

-120

-160

板厚方向 (mm)

20

3530

2520

1510

接線方向残留応力の板幅方向分布

板厚方向における接線方向残留応力は

引張-圧縮-引張-圧縮

の典型的な分布

21

24

400

-200

-400

-600

-800

-1000

-1200

0

200

表面からの深さ (mm)0 1 2 3 4

面内応力法線応力

Wasploysy=1200MPa

残留

応力

(MPa)

ショットピーニングしたWasploy合金における残留応力の深さ方向における分布

応力勾配のきつい表面層の応力分布も測定可能 22

突合せ溶接配管熱影響部のき裂進展に伴う軸方向残留応力の再分布挙動

-400

-200

0

200

400

0 2 4 6 8外面からの距離 (mm)

軸方

向残

留応

力(M

Pa)

中性子回折FEM解析

き裂

き裂進展に伴う残留応力の再分布

23

25

試料サイズ500mmx760mmx28mm材質SUS304ステンレス鋼回折面311(2q=95deg)

中性子回折法は大型構造物の応力測定も可能

模擬き裂 模擬補修溶接

き裂導入による残留応力変化の実測補修溶接による残留応力変化の実測

厚肉大径管における残留応力

RESA1における測定状況

目的

‐ 200

‐ 100

0

100

200

300

400

0 5 10 15 20 25外表面からの距離 (mm)

溶接状態模擬き裂導入後補修溶接後

軸方

向残

留応

力(M

Pa)

内面

外面

4

1

2 35

6 78 910 1112 13

14 151617 1819

20 212223 2425

26 272829 30 3132 33 3435 36 3738 39 4041 42 43

4544 46 47

125

模擬き裂

10 4

1

2 35

6 78 9

10 1112 13

14 151617 1819

20 212223 242526 272829 30 3132 33 3435 36 3738 39 4041 42 43

4544 46 47

10Repair weld

24

鈴木裕士(JAEA)

残留ひずみの測定状況

入射スリット検出器

エンジンブロック

ゴニオメーター

中性子ビーム

モノクロメーター

500mm

入射スリット検出器

エンジンブロック

ゴニオメーター

中性子ビーム

モノクロメーター

500mm

1500cc級エンジンブロック

アルミ合金製エンジンブロックの残留応力測定

入射ビーム

回折ビーム

82mm

シリンダ隔壁

rz

21 3 4 5

入射ビーム

回折ビーム

82mm

シリンダ隔壁

rz

21 3 4 5

r方向ひずみの測定領域

粗大結晶で集合組織が強いアルミ合金の残留応力測定技術の確立

目的

残留

応力

σ(M

Pa)

シリンダ壁中央からの距離 mm

-150

-100

-50

0

50

100

150

-4 -2 0 2 4

周方向応力近似式

表面の残留応力-131～-142MPa

残留

応力

σ(M

Pa)

シリンダ壁中央からの距離 mm

-150

-100

-50

0

50

100

150

-4 -2 0 2 4

周方向応力近似式

表面の残留応力-131～-142MPa

入射側縦方向ラジアルコリメータの開発と試料揺動法により実現 25

26

30台の実験装置

研究炉JRR-3に設置された中性子応力測定装置

角度分散型回折装置

26

RESA-1 RESA-2

JRR-3 ガイドホール

検出器

ビームストッパ

ゲージ体積

ライアルコリメータ

検出器

入射ビーム

スリット

ラジアルコリメータ

Qperp

測定試料

Q∥

06 08 10 16 20

140

100

40200

y

8060

120

12 14 1806 08 10 16 20

140

100

40200

y

8060

120

12 14 18

飛行時間法(ＴＯＦTime of Flight)の光学系

パルス中性子源による測定

多数の回折面を同時に測定

２方向のひずみを同時に測定

27

格子定数 d (Å)

回折

強度

I (c

ounts

)

27

－90deg検出器

ラジアルコリメータ

＋90deg検出器

試料テーブル

入射スリット

引張試験機

大型試料台(耐荷重800kg)を整備 28

J-PARCMLF BL19 「匠」の外観

まとめ中性子回折では侵入深さが大きいため構造物内部の残留応力測定が可能である

ただし無ひずみ状態での格子面間隔d0を正確に評価することが必要である

厚肉部材を測定する場合にはパスを短くするために開口部を設けるなどの工夫が必要である

1～2mm程度の表面層の残留応力の測定も可能である

測定対象によりJ-PARCMLF BL19「匠」とJRR-3のRESA-1-2を使い分けるべきである

29

28

高分解能EBSDパターンを用いた引張り試験片中の歪解析

鈴木清一株式会社 TSL ソリューションズ

EBSD 法とは

EBSD(Electron BackScatter diffraction Pattern)法はSEM中で大きく傾斜した試料上で電子線を止めそこから得られる菊池パターンを解析することによりその点の結晶方位を求める手法であるこの測定を連続的に行うことで方位マッピングや極点図等のデータに加工し解析することで材料の組織構造を知ることが可能となる

SEM中の試料蛍光スクリーンに映った

EBSDパターン

29

EBSDパターンの発生

電子線は円錐状に回折面を作るのでスクリーンに投影されるバンドは双曲線となる

EBSDは実格子を反映したパターンである

EBSP 法におけるデータ処理

パターンの取込 Hough変換

バンドの検出バンドの指数付け

結晶方位の計算

EBSP法では得られたEBSDパ

ターンからバンドを検出し予め与えられた結晶系データと比較することにより指数方位を決める

30

OIM map による組織観察解析

IPF map (RD)

RD 方向を圧延方向として計算

Max Angle 5゜

方位を表現する試料の方向を指定する

KAM map Taylor Factor map

IF鋼 50 圧延材の観察例

EBSDパターンによる弾性歪みの測定

1990年代前半に

Angus Wilkinson博士 (Oxford 大学)David Dingley 博士 (Bristol大学)らにより提唱された手法である

EBSDパターンを結晶方位マップとは全く異なる分野で利用する方法である

EBSDパターンは結晶格子を直接投影したパター

ンであり結晶格子が歪めばそのパターンも比例的に歪むことを利用し弾性歪を解析する現状は参照パターンと相互相関関数を使用し比較することで微小な変化を検出している最大の特徴は歪をテンソルとして測定できることである

実際には変化量は非常に小さく ~10‐4 から 10‐3 の弾性歪でスクリーン上のパターンは~ 5 から 50 mの変化することになる

31

0001 (01 )の格子歪みを考える (112 晶帯軸に垂直な方向を仮定)これは大半の金属材料の降伏応力に相当している

バンド幅の変化 =01このバンド幅から01の変化を検出することは期待できない

01 変化すると

lt111gt晶帯軸とlt001gt 晶帯軸の変化

=0027 度 あるいは 4710-4 ラジアン

格子の変化による EBSD パターンの変化

lt111gt

lt111gt

lt112gt

ROI の設定による移動量の検出

EBSDパターン上に4つ以上のROIを設定しそれぞれのROIで変位量を検出する

参照パターンに対するこのROIの移動量を相互相関関数をもちいて検出する

32

歪によるパターン全体の変化

zqx ndashyqz = (yz[ ‐ ] +xz + z2 ndash xy y )zqy ndashxqz = (xy[ ‐ ] +yz + z2 ndash x2 xz)

これにより [ ndash] [ ndash ] を得ることができる

さらに試料表面の応力(σ33)は0となるという境界条件を設定し [ ndash] と [ ndash ]を分離する

測定する晶帯軸のうち3つの晶帯軸が

同一結晶面を共有することのないように選択する必要がある

q1q1

q2q2

q3q3

q4q4

xyz はr ベクトルの成分

ndash 結晶方位に対応させると処理しやすいこの2つの方程式には8つの未知数があるので4つの晶帯軸の変位を測定する必要がある

q5q5

q6q6

hellip

‐143 microns

0 microns

+143 microns

Specimen

試料上を一定の間隔でビームを移動しながらEBSDパター

ンを収集するこのパターンは傾向スクリーン上を正確に同じ量だけ移動する

ビームシフトによる移動量検出の実験

33

-3

-2

-1

0

1

2

3

-150 -100 -50 0 50 100 150

Pattern Shift (pixels)

Beam Displacement (microm)

ビームシフトによる移動量検出の実験

ばらつきは１つのパターン上の各ROI での移動量検出のばらつきである

ビームの移動に対して非常に対応関係の良いパターンの移動量を検出している

対称部分と非対称部分の分離

得られたテンソルAは対称部分と非対称部分に分離できる非対称部分は回転成分を表し対称部分は歪を現すこの分離は Aの転置行列ATを使用し次の式で表される

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

333231

232221

131211

3

3

2

3

1

3

3

2

2

2

1

2

3

1

2

1

1

1

x

u

x

u

x

ux

u

x

u

x

ux

u

x

u

x

u

A

34

歪テンソル

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

歪 回転

歪みテンソル e

332313

232212

131211

3

3

3

2

2

3

3

1

1

3

2

3

3

2

2

2

2

1

1

2

1

3

3

1

1

2

2

1

1

1

21

21

21

21

21

21

eee

eee

eee

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

e

e

x3

x1

x2

x3

x1

x2

e22

e23= e32

剛体回転

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

歪 回転

回転テンソル w

00

0

021

21

210

21

21

210

2313

2312

1312

3

2

2

3

3

1

1

3

2

3

3

2

2

1

1

2

1

3

3

1

1

2

2

1

ww

ww

ww

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

w

w

x3

x1

x2

w23

w12

w31

35

15ｋVScan Area 75 x 12 mStep Size 03m

1

2

3

紙面に垂直手前方向が３

座標系

歪分布測定の検証

IQ + IPF(ND)SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

Si(001) ウェハー上に打ったバーコピッチ痕周辺の歪分布を測定

垂直歪成分の分布

E11 成分 E22 成分 E33 成分

36

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

37

IQ + IPF(ND)

15ｋVScan Area 40 x 100 mStep Size 01m

Crystal Direction

Micro-indents 周りの歪分布 (拡大測定)

SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

垂直歪成分の分布

E11 成分 E22 成分 E33 成分

38

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

39

E11 Normal Strain をスケールを変えて表示

Max 002 Max 0005Max 001 Max 0002

亀裂先端の格子歪の状況が良く分かる

垂直歪成分の分布の詳細

EBSD 用In‐Situ 試料引張試験装置を用いた歪測定例

最大荷重1000N

測定条件加速電圧 15kV測定倍率 x600試料傾斜角 60゜測定領域 140 x120 mStep Size 10 m

本試験に用いた引張試験機

40

試料

試料厚さ 05mm平行部 2mm

引張試験用試料

SUS304 強圧延材1200 24h annealing

bull 平行部12mm と 2mm の部分の断面積06 10 しかなくこの2か所の伸びが重なった荷重‐変位曲線となる可能性がある

変位‐荷重曲線

bull チャック部に試料をなじませるため弾性領域で荷重の負荷除荷を行っているbull 試験機の変形分が変位に含まれる

41

参照点(Reference) の設定

Effective camera length 405m

参照点のパターンは負荷0Nの時のものに置き換えて計算

黒点で示したところが参照点

Schmid factor map

42

Max Misorietation 3゜

Max Misorietation 4゜

KA

M m

apIP

F m

ap (

ND

)G

RO

D m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

OIM による組織変化を示すmap

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Elastic Strain (垂直成分の変化)

43

0N 15N 18N 136N96N58N

E12

E23

E31

Elastic Strain (せん断成分の変化)

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Rotation Angle

44

Max Misorietation 3゜

KA

M m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

0゜ 3゜

0゜ 08゜

HR

KA

M m

apKAM map の比較

0゜ 08゜ 0゜ 08゜

KAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

45

SEM像とKAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

SEM像で見られるすべり線と方位変化による(塑性)歪とはほとんど関係が無いようである

転位密度の推測

Total GND

Total Edge

Total Screw

46

0゜ 08゜

HR KAM map Total GND map

KAM map とGND map の比較

まとめと今後の課題

bull EBSDパターンを弾性歪測定は可能である

現状の1kx1k 程度のカメラを使用した場合にはEBSDパターンの質にもよるが003程度の弾性歪の検出が可能である

測定はあくまでも参照点に対する相対的な値である 参照点と数度以上の方位差がある場合は測定が困難

今後の課題

bull 弾性歪量の絶対値測定

キャリブレーション点ビーム位置検出の精度向上シミュレーションパターンの高精度化

bull 弾性歪と塑性歪の分離

各測定点の剛体回転成分を計算しそれを基に再計算

47

bull JAEAbullbullbull NIFSbull

BA NIFS

SEM

Ni-rich 25-40

25um step

(Iron meteorite

10mm

1 10

11 20

21 30

R Kasada to be submitted

0

25

50

02468 0 25 50 75 100 125 150 175 200 225

H at 100mN(GPa) 0-2 2-4 4-6 6-8

Kamacite (bcc-FeNi Taenite (fcc-FeNi) etc

48

2027

IFMIF

CampR 2020

JAEA

H17

JAEA

JAEA BA

NIFSP

DuETampMUSTER

HFIR JAEA BA

JAEA BA NIFSP

JAEA BANIFS

PJMTR HFIR

He

HFIR JAEA BAJAEA BA

NIFSPJMTR HFIR

JAEA NIFS

μm

15

500 nm

Dis

tanc

e fr

om Ir

radi

ated

Sur

face

[m

] 0

10

05

20

25

64MeV Fe3+

Dam

aged area

10 20 30 (dpa)

Only 2 μm

Cross-sectional view of ion-irradiated ODS steel

NI 20

49

1

2Indentation size effect ISE

3

SSE DGE FilmSubstrate

4

1

50

F

A d

AFMSEM

Hv = F A =18544Fd2

dgt10 m

d

HIT = F A A = f(hc)

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

dlt1 m

hc

Vickers Ltd versus Dr Berkovich

60o

l

z

a

Equivalent cone angle 703o

z

d

h

b

653o

7705o

h

a

d

b

68o

(b) Berkovich tip (a) Vickers tip

Difficult to obtain a single-point tip

1922 ES Berkovich 1950

NA Sakharova et al International Journal of Solids and Structures 46 (2009) 1095ndash1104gt 10

51

HN-W

W

CSM 12

Nanoindenter G200

CSM

1

hlt50-100nmCSM Artifact

bullbullbullbullbullbullbullbull

bullbull

bullbull

bullbullbullbull

52

(Issun-bōshi) from Google David and Goliath a colour lithograph by Osmar Schindler (c 1888) From Wikipedia

Smaller is Stronger

bull (P21)

1998 53

Nix amp Gao (1998) Artifact

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

hhHH 0 1

Citation=1509 Sep 2014)

Nix-Gao

hhHH 0 1

Indentation size effect (ISE)

H h H0h H0

a r

h

s

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

3

32

aV

bullbull

h

bas

s

b

a

h tan

Nix-Gao H0Hv

54

Fe-Cr Hv-H0

R Kasada K Sato Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura to be submitted

Hv01 [GPa] = 08 x H0 [GPa]

Hv [kgfmm2] = 08 x H0 00108

Hv- [GPa] = 00108 x Hv [kgfmm2] (unit change) x (surface areararrprojected area)

Pile up effect is a possible reason of the difference between Hv and H0

For Fe-Cr alloys

非公開

55

b-1) Surface roughness

b-2) Residual hardened layer

b) Surface preparation factors

c) Microstructural complexityfactors

c-1) Boundaries c-2) Inhomogeneity

a) Indentation system factors

a-2) Tip rounding

a-1) System compliance

d) Indented material factors e) Ion-irradiation-specific factors

d-2) Indentation size effect (ISE)

d-1) Pile-up effect (PUE)

e-2) Softer substrate effect (SSE) e-3) Implanted-ion effect (IIE)

e-1) Damage gradient effect (DGE)

Indentor-tip

a-3) Tapping (CSM) a-4) Tip configuration a-5) Determination of touch-down

Nix-Gao

Fe-14Mn

hc

H0irr

H0unirr

Unirradiated Substrate Effect

Indentation Size Effect

H0 (unirr) =162 021GPaH0 (irr) = 543 012GPa

Fe-14Mn

R Kasada at al FED 2011

SSE

56

DGE ISE DGE

)1()(1)()(

22

0 hd

hdH

hhHhH

R Kasada

DGE

1 MeV H+ ions

K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of proton irradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

57

T Miyazawa T Nagasaka R Kasada et al J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

m

fP B h h

maxPH

A

1 2 1 2 1 2 1 245 1 1 0179 1c cC S E h E h

1 2 1 22fC C E A

2 1 2 1 4 1 1281 2 3 8245c c c c c cA h h C h C h C h C h 1 1

c8C h8 c8

Oliver-Pharrrsquos unloading method

O-P

58

AFM Pile-up

Pile-up

AFM

59

From Nanoindentation to Ultra-Small Testing Technology (USTT)

ex) Micro-Cantilever Bending Test

Micro-pillar Micro-scratch In-situ testing in TEMSEM and so on

MD

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

9000

10000

0 0001 0002 0003 0004 0005

Bend

ing

stre

ss (M

Pa)

Bending strain

F82H

σy 2GPa

bull

bull

bull

bull

bull

60

Thank you for your attention bull

bull T Miyazawa T Nagasaka R Kasada Y Hishinuma T Muroga H Watanabe T Yamamoto S Nogami M HatakeyamaldquoEvaluation of irradiation hardening of ion-irradiated Vndash4Crndash4Ti and Vndash4Crndash4Tindash015Y alloys by nanoindentationtechniquesrdquo J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

bull R Kasada S Konishi K Yabuuchi S Nogami M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoDepth-dependentnanoindentation hardness of reduced-activation ferritic steels after MeV Fe-ion irradiationldquo Fusion Engineering andDesign 89 (2014) 1637ndash1641

bull D Mori R Kasada S Konishi Y Morizono K Hokamoto ldquoUnderwater explosive welding of tungsten to reduced-activation ferritic steel F82Hldquo Fusion Engineering and Design 89 (2014) 1086-1090

bull K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of protonirradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

bull Y Takayama R Kasada Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoNanoindentationhardness and its extrapolation to bulk-equivalent hardness of F82H steels after single- and dual-ion beam irradiationrdquoJournal of Nuclear Materials 442 (2013) S23-S27

bull Y Himei K Yabuuchi R Kasada () S Nogami A Kimura ldquoIon-irradiation hardening of brazed joints of tungsten andoxide dispersion strengthened (ODS) ferritic steelrdquo Materials Transactions 54 (2013) 446-450

bull S Noh B Kim R Kasada A Kimura ldquoDiffusion bonding between ODS ferritic steel and F82H steel for fusionapplicationsrdquo Journal of Nuclear Materials 426 (2012) 208-213

bull N Oono R Kasada T Higuchi ()H Matsui A Kimura ldquoRadiation hardening and microstructure evolution of ion-irradiated Zr-hydriderdquo Journal of Nuclear Materials 419 (2011) 366-370

bull K Yabuuchi H Yano R Kasada H Kishimoto A Kimura ldquoDose dependence of irradiation hardening of binary ferriticalloys irradiated with Fe3+ ionsrdquo Journal of Nuclear Materials 417 (201) 988-991

bull R Kasada Y Takayama K Yabuuchi A Kimura ldquoA new approach to evaluate irradiation hardening of ion-irradiatedferritic alloys by nano-indentation techniques rdquo Fusion Engineering and Design 86 (2011) 2658-2661

1906

非公開

61

Ⅲ 第 6 回材料部会奨励賞受賞者のよろこびのことば 材料部会奨励賞選考会議による審査の結果第 6 回材料部会奨励賞に京都大学エネルギー理工

学研究所の諸 煥日 氏と核融合科学研究所の宮澤 健氏日本原子力研究開発機構の渡辺 淑之

氏が選考されました表彰式は2014 年度秋の大会材料部会第 29 回総会（2014 年 9 月 10 日 1200～1300京都大学吉田キャンパス）において執り行われました

受賞題目耐照射性バナジウム合金の機械特性と照射特性に関する研究 核融合科学研究所 宮澤 健

この度はこのような名誉ある賞を頂き誠にありがとうござい

ました材料研究に携わり始めて５年程度の若輩者ではございま

すが今後の更なる発展性を評価頂けたものと存じています受

賞者の名に恥じぬよう更に材料研究に精進していく所存でござ

います 本研究は核融合炉用ブランケット構造材料の開発を対象とし

その候補材の一つである低放射化バナジウム合金 (以後

V-4Cr-4Ti)の開発と照射硬化評価手法の高度化ですV-4Cr-4Tiは窒素(N)酸素(O)の混入によって硬化脆化を招くことから高純度化と不純物の状態制御に

よって脆化を抑制することが重要ですそこでO との化学的親和力が Ti よりも強いイットリウ

ム(Y)を添加し母相の O をさらに低減した V-4Cr-4Ti-015Y が開発されましたそこで私はレ

ビテーション溶解とアーク溶解を駆使して様々な N と O を含む V-4Cr-4Ti-015Y 合金を作製し

照射非照射の機械特性を評価することにより構造材料としての適用性及び Y 添加の効果を明

らかにしました照射試験においては中性子照射重イオン照射実験を併用して幅広い照射条

件での効果を求めましたまた重イオン照射で中性子照射相当の照射硬化を求めるための新し

い評価手法の開発にも取り組んできましたV-4Cr-4Ti は高温強度に優れていることから先進

材料として位置付けられていますV-4Cr-4Ti の母相である V の一部をタンタル(Ta)で置換する

ことで飛躍的に高温強度が向上することが明らかになりつつありますV-4Cr-4Ti がより魅力

的な構造材料になるよう研究に励んでいます 震災から４年経った現在においても福島事故による課題は多く残っています放射性廃棄物の

処理はその一つです低放射化材料の開発は放射性廃棄物の低減と再利用を可能にさせること

で循環型のエネルギーシステムの構築であると存じています本材料の開発によって微力なが

らも原子力技術に貢献できればと願っております 最後になりましたが本受賞は総合研究大学院大学５年一貫制博士課程においての研究成果で

す指導教員でありました核融合科学研究所 長坂琢也 准教授菱沼良光 准教授室賀健夫

教授をはじめ多くの先生方のご指導の賜物でありますこの場を借りて改めて感謝申し上げ

ます

62

受賞題目SiC の照射下ミクロ構造変化のマルチスケールモデリング

日本原子力研究開発機構 渡辺淑之 このたびは第 6 回材料部会奨励賞を受賞できたことを大変光栄に

思いますこれも本研究に様々なかたちでご協力いただいた皆様のお

かげであり心より深く感謝申し上げます今後もご指導ご鞭撻のほ

どよろしくお願いいたします 本研究はSiC 材料の照射効果を対象とし代表的な照射欠陥であ

る自己格子間原子集合体空孔集合体の形成挙動を機構論に基づいて

モデル化するための手法開発を目的としたものです欠陥集合体形成

のモデル化にあたっては核生成現象の正確な記述が不可欠となりま

すが従来の材料照射モデリング研究では集合体の臨界核サイズを

人為的に定義するなど解析結果に重大な影響を及ぼしかねない曖昧なモデルが繰り返し採用さ

れてきました本研究ではこのような物理的曖昧さを排除すべく集合体の臨界核を欠陥エネ

ルギー論に基づいて定義する手法を考案し集合体形成モデルの高度化を試みました具体的に

はまず詳細な分子動力学計算結果と連続体モデルに基づいて記述した理論式を相補的に活用

することでこれまで限定的な情報しか存在しなかった SiC の欠陥エネルギー論を集合体のサ

イズと化学組成比の関数として系統的に明らかにしています続いて取得したエネルギー情報

を基に集合体形成のカイネティクス評価を行いましたここでは核生成現象の表現に必要と

なる統計的ゆらぎの効果を導入するべくモンテカルロ法を用いて独自のカイネティックモデル

を構築しています反応速度論解析とも連携した幅広い照射条件での解析結果からSiC におけ

る欠陥集合体形成挙動は臨界核サイズの議論に加え集合体の化学量論組成にも大きく依存す

ることを見出しその形成メカニズムを明らかにしました 本研究は未解明の物理現象の要因をよりミクロなレベルに求め各種解析手法を有機的に組

み合わせることで現象の機構論的理解を得ようとするいわゆるマルチスケールモデリングの実

証例ですこうしたモデル化研究の高度化は従来の評価モデルから物理的曖昧さを排除し予

測性を向上させます核エネルギーシステムの安全設計や保全の高度化がこれまで以上に求めら

れている昨今ではシステム内で使用される機器材料の寿命を幅広い条件下で精度良く予測して

おく必要があり機構論に立脚して得られた知見を十分に取り込んだ評価モデルの開発がますま

す重要になってくると考えます本受賞を励みとし今後も微力ながら材料照射モデリング研

究の発展さらには核エネルギーシステムの安全性向上の実現に向けた技術開発に貢献できるよ

う研究に精進してまいります

63

Ⅳ 関連する国際会議のリスト (1) TMS 2016 145th Annual Meeting amp Exhibition 会期February 14 ndash 18 2016

場所Nashville Tennessee USA

ホームページhttpwwwtmsorgmeetingsannual-16AM16homeaspx

申込締切未定

TMS の定期大会で広範な材料現象の研究成果が報告される会議です

(2) 40th International Conference and Expo on Advanced Ceramics and Composites (ICACC rsquo16) 会期January 24-29 2016

場所Daytona Beach FL USA

ホームページ httpceramicsorgmeetingsacers-meetings

申込締切July 2016

セラミックス及びセラミックス複合材料に関する最新成果が報告される国際会議です最近では事

故耐性燃料の被覆管材料に関するセッションが設けられております

(3) 2015 MRS Fall Meeting amp Exhibit 会期November 29 ndash December 4 2015

場所Boston Massachusetts USA

申込締切June 18 2015

ホームページhttpwwwmrsorgfall2015

米国材料学会主催の定期大会という位置付けで年に 2 回北米で開催（春西海岸秋ボストン）

される会合で米国外からの研究者も多く参加する会議です

(4) The Ninth International Conference on High-Performance Ceramics 会期November 4 ndash 7 2015

場所Guilin China

ホームページhttpwwwccs-cicccomCICC-9ENindexhtml

申込締切June 1 2015

中国セラミックス協会主催のセラミックス材料の国際会議で今回は次世代原子力エネルギー用セラ

ミックスに関するワークショップが開催されます

64

炭素鋼突合せ溶接部周辺の残留応力分布

内面溶接熱影響部の軸方向残留応力は50MPa以上の引張り応力

周方向応力は溶接部で引張り応力

周方向 軸方向 半径方向

外 面 か ら の 距 離 （ｍｍ）

溶接

金属

中央

から

の距

離（ｍ

ｍ）

200

150

100

50

-50

0-50

0

0

0

0

50

100

0

50

0

30

25

20

15

10

5

0

30

25

20

15

10

5

0

30

25

20

15

10

5

0

50

-150

-100

-50

0 4 62 0 4 62 0 4 62

14

各種測定法による残留応力測定結果の比較

溶接金属中央からの距離 （ｍｍ）

残留

応力

（Ｍ

Ｐａ）

100

-100

-400

-200

-300

0-20 20 40 60 80

中性子回折Ｘ線回折ひずみゲージ

0

中性子Ｘ線ひずみゲージ法の測定値はよく一致15

21

4747

57 57

100 1003652365

15

27

7

39

0

19

42

72

配管 配管のど厚(厚い)

ソケットのど厚(薄い)

ソケット溶接継ぎ手の寸法形状

ソケット溶接継ぎ手の外観写真

16

ソケット溶接継ぎ手の残留応力

モノクロメータ

ゴニオメータ(X-Z-w３軸)

ディフラクトメータ

ソケット溶接継手 入射スリット

回折スリット

原子炉

ソケット溶接継ぎ手の残留応力測定

17

測定試料はアルミ製の治具に取付け治具はX-Z-３軸ゴニオメータに載せてＰＣ制御により自動測定

L3 DiffractometerChalk River LabNRC Canada

22

ソケット溶接継ぎ手における残留応力分布

溶接ルート部に高い引張り残留応力

SRにより残留応力は３０MPa以下に減少

残留応力測定位置

方向

軸

半径

周

溶接まま SR熱処理

① ② ③ ④ ⑤ ⑥ ⑦ ⑧

200

100

-200

-100

0

測定位置

方向軸

半径周

溶接まま ＳＲ処理残留

応力

(MPa)

39 mm

溶接金属

05 mm

565 mm

⑧

①②③④

⑤

⑥⑦

外径 272 mm

配管ソケット39 mm

溶接金属

05 mm

565 mm

⑧

①②③④

⑤

⑥⑦

外径 272 mm

配管ソケット

溶接部の残留応力分布 18

0 2 10測定位置 d (mm)

軸方

向残

留応

力r

(MPa)

-100

200

300

0

100

4 6 8 12 14

⑧①

② ③

④

⑤ ⑥

⑦

中性子回折FEM解析固有ひずみ法

④溶接ルート部

疲労試験による残留応力推定値

中性子回折と有限要素法および固有ひずみ法による残留応力の比較

19

23

JRR-3に設置した残留応力測定装置(RESA)

モノクロメータ

ディフラクトメータ

入射スリット

回折スリット

中性子導管

測定試料

ゴニオメータ

位置敏感型検出器

20

曲げ塑性変形させた炭素鋼板における残留応力

曲げ塑性変形させた炭素鋼板

120

80

40

0

40

80

120

160

接線

方向

残留

応力

(MPa)

10864

2015

120

80

40

0

-40

-80

-120

-160

板厚方向 (mm)

20

3530

2520

1510

接線方向残留応力の板幅方向分布

板厚方向における接線方向残留応力は

引張-圧縮-引張-圧縮

の典型的な分布

21

24

400

-200

-400

-600

-800

-1000

-1200

0

200

表面からの深さ (mm)0 1 2 3 4

面内応力法線応力

Wasploysy=1200MPa

残留

応力

(MPa)

ショットピーニングしたWasploy合金における残留応力の深さ方向における分布

応力勾配のきつい表面層の応力分布も測定可能 22

突合せ溶接配管熱影響部のき裂進展に伴う軸方向残留応力の再分布挙動

-400

-200

0

200

400

0 2 4 6 8外面からの距離 (mm)

軸方

向残

留応

力(M

Pa)

中性子回折FEM解析

き裂

き裂進展に伴う残留応力の再分布

23

25

試料サイズ500mmx760mmx28mm材質SUS304ステンレス鋼回折面311(2q=95deg)

中性子回折法は大型構造物の応力測定も可能

模擬き裂 模擬補修溶接

き裂導入による残留応力変化の実測補修溶接による残留応力変化の実測

厚肉大径管における残留応力

RESA1における測定状況

目的

‐ 200

‐ 100

0

100

200

300

400

0 5 10 15 20 25外表面からの距離 (mm)

溶接状態模擬き裂導入後補修溶接後

軸方

向残

留応

力(M

Pa)

内面

外面

4

1

2 35

6 78 910 1112 13

14 151617 1819

20 212223 2425

26 272829 30 3132 33 3435 36 3738 39 4041 42 43

4544 46 47

125

模擬き裂

10 4

1

2 35

6 78 9

10 1112 13

14 151617 1819

20 212223 242526 272829 30 3132 33 3435 36 3738 39 4041 42 43

4544 46 47

10Repair weld

24

鈴木裕士(JAEA)

残留ひずみの測定状況

入射スリット検出器

エンジンブロック

ゴニオメーター

中性子ビーム

モノクロメーター

500mm

入射スリット検出器

エンジンブロック

ゴニオメーター

中性子ビーム

モノクロメーター

500mm

1500cc級エンジンブロック

アルミ合金製エンジンブロックの残留応力測定

入射ビーム

回折ビーム

82mm

シリンダ隔壁

rz

21 3 4 5

入射ビーム

回折ビーム

82mm

シリンダ隔壁

rz

21 3 4 5

r方向ひずみの測定領域

粗大結晶で集合組織が強いアルミ合金の残留応力測定技術の確立

目的

残留

応力

σ(M

Pa)

シリンダ壁中央からの距離 mm

-150

-100

-50

0

50

100

150

-4 -2 0 2 4

周方向応力近似式

表面の残留応力-131～-142MPa

残留

応力

σ(M

Pa)

シリンダ壁中央からの距離 mm

-150

-100

-50

0

50

100

150

-4 -2 0 2 4

周方向応力近似式

表面の残留応力-131～-142MPa

入射側縦方向ラジアルコリメータの開発と試料揺動法により実現 25

26

30台の実験装置

研究炉JRR-3に設置された中性子応力測定装置

角度分散型回折装置

26

RESA-1 RESA-2

JRR-3 ガイドホール

検出器

ビームストッパ

ゲージ体積

ライアルコリメータ

検出器

入射ビーム

スリット

ラジアルコリメータ

Qperp

測定試料

Q∥

06 08 10 16 20

140

100

40200

y

8060

120

12 14 1806 08 10 16 20

140

100

40200

y

8060

120

12 14 18

飛行時間法(ＴＯＦTime of Flight)の光学系

パルス中性子源による測定

多数の回折面を同時に測定

２方向のひずみを同時に測定

27

格子定数 d (Å)

回折

強度

I (c

ounts

)

27

－90deg検出器

ラジアルコリメータ

＋90deg検出器

試料テーブル

入射スリット

引張試験機

大型試料台(耐荷重800kg)を整備 28

J-PARCMLF BL19 「匠」の外観

まとめ中性子回折では侵入深さが大きいため構造物内部の残留応力測定が可能である

ただし無ひずみ状態での格子面間隔d0を正確に評価することが必要である

厚肉部材を測定する場合にはパスを短くするために開口部を設けるなどの工夫が必要である

1～2mm程度の表面層の残留応力の測定も可能である

測定対象によりJ-PARCMLF BL19「匠」とJRR-3のRESA-1-2を使い分けるべきである

29

28

高分解能EBSDパターンを用いた引張り試験片中の歪解析

鈴木清一株式会社 TSL ソリューションズ

EBSD 法とは

EBSD(Electron BackScatter diffraction Pattern)法はSEM中で大きく傾斜した試料上で電子線を止めそこから得られる菊池パターンを解析することによりその点の結晶方位を求める手法であるこの測定を連続的に行うことで方位マッピングや極点図等のデータに加工し解析することで材料の組織構造を知ることが可能となる

SEM中の試料蛍光スクリーンに映った

EBSDパターン

29

EBSDパターンの発生

電子線は円錐状に回折面を作るのでスクリーンに投影されるバンドは双曲線となる

EBSDは実格子を反映したパターンである

EBSP 法におけるデータ処理

パターンの取込 Hough変換

バンドの検出バンドの指数付け

結晶方位の計算

EBSP法では得られたEBSDパ

ターンからバンドを検出し予め与えられた結晶系データと比較することにより指数方位を決める

30

OIM map による組織観察解析

IPF map (RD)

RD 方向を圧延方向として計算

Max Angle 5゜

方位を表現する試料の方向を指定する

KAM map Taylor Factor map

IF鋼 50 圧延材の観察例

EBSDパターンによる弾性歪みの測定

1990年代前半に

Angus Wilkinson博士 (Oxford 大学)David Dingley 博士 (Bristol大学)らにより提唱された手法である

EBSDパターンを結晶方位マップとは全く異なる分野で利用する方法である

EBSDパターンは結晶格子を直接投影したパター

ンであり結晶格子が歪めばそのパターンも比例的に歪むことを利用し弾性歪を解析する現状は参照パターンと相互相関関数を使用し比較することで微小な変化を検出している最大の特徴は歪をテンソルとして測定できることである

実際には変化量は非常に小さく ~10‐4 から 10‐3 の弾性歪でスクリーン上のパターンは~ 5 から 50 mの変化することになる

31

0001 (01 )の格子歪みを考える (112 晶帯軸に垂直な方向を仮定)これは大半の金属材料の降伏応力に相当している

バンド幅の変化 =01このバンド幅から01の変化を検出することは期待できない

01 変化すると

lt111gt晶帯軸とlt001gt 晶帯軸の変化

=0027 度 あるいは 4710-4 ラジアン

格子の変化による EBSD パターンの変化

lt111gt

lt111gt

lt112gt

ROI の設定による移動量の検出

EBSDパターン上に4つ以上のROIを設定しそれぞれのROIで変位量を検出する

参照パターンに対するこのROIの移動量を相互相関関数をもちいて検出する

32

歪によるパターン全体の変化

zqx ndashyqz = (yz[ ‐ ] +xz + z2 ndash xy y )zqy ndashxqz = (xy[ ‐ ] +yz + z2 ndash x2 xz)

これにより [ ndash] [ ndash ] を得ることができる

さらに試料表面の応力(σ33)は0となるという境界条件を設定し [ ndash] と [ ndash ]を分離する

測定する晶帯軸のうち3つの晶帯軸が

同一結晶面を共有することのないように選択する必要がある

q1q1

q2q2

q3q3

q4q4

xyz はr ベクトルの成分

ndash 結晶方位に対応させると処理しやすいこの2つの方程式には8つの未知数があるので4つの晶帯軸の変位を測定する必要がある

q5q5

q6q6

hellip

‐143 microns

0 microns

+143 microns

Specimen

試料上を一定の間隔でビームを移動しながらEBSDパター

ンを収集するこのパターンは傾向スクリーン上を正確に同じ量だけ移動する

ビームシフトによる移動量検出の実験

33

-3

-2

-1

0

1

2

3

-150 -100 -50 0 50 100 150

Pattern Shift (pixels)

Beam Displacement (microm)

ビームシフトによる移動量検出の実験

ばらつきは１つのパターン上の各ROI での移動量検出のばらつきである

ビームの移動に対して非常に対応関係の良いパターンの移動量を検出している

対称部分と非対称部分の分離

得られたテンソルAは対称部分と非対称部分に分離できる非対称部分は回転成分を表し対称部分は歪を現すこの分離は Aの転置行列ATを使用し次の式で表される

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

333231

232221

131211

3

3

2

3

1

3

3

2

2

2

1

2

3

1

2

1

1

1

x

u

x

u

x

ux

u

x

u

x

ux

u

x

u

x

u

A

34

歪テンソル

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

歪 回転

歪みテンソル e

332313

232212

131211

3

3

3

2

2

3

3

1

1

3

2

3

3

2

2

2

2

1

1

2

1

3

3

1

1

2

2

1

1

1

21

21

21

21

21

21

eee

eee

eee

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

e

e

x3

x1

x2

x3

x1

x2

e22

e23= e32

剛体回転

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

歪 回転

回転テンソル w

00

0

021

21

210

21

21

210

2313

2312

1312

3

2

2

3

3

1

1

3

2

3

3

2

2

1

1

2

1

3

3

1

1

2

2

1

ww

ww

ww

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

w

w

x3

x1

x2

w23

w12

w31

35

15ｋVScan Area 75 x 12 mStep Size 03m

1

2

3

紙面に垂直手前方向が３

座標系

歪分布測定の検証

IQ + IPF(ND)SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

Si(001) ウェハー上に打ったバーコピッチ痕周辺の歪分布を測定

垂直歪成分の分布

E11 成分 E22 成分 E33 成分

36

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

37

IQ + IPF(ND)

15ｋVScan Area 40 x 100 mStep Size 01m

Crystal Direction

Micro-indents 周りの歪分布 (拡大測定)

SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

垂直歪成分の分布

E11 成分 E22 成分 E33 成分

38

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

39

E11 Normal Strain をスケールを変えて表示

Max 002 Max 0005Max 001 Max 0002

亀裂先端の格子歪の状況が良く分かる

垂直歪成分の分布の詳細

EBSD 用In‐Situ 試料引張試験装置を用いた歪測定例

最大荷重1000N

測定条件加速電圧 15kV測定倍率 x600試料傾斜角 60゜測定領域 140 x120 mStep Size 10 m

本試験に用いた引張試験機

40

試料

試料厚さ 05mm平行部 2mm

引張試験用試料

SUS304 強圧延材1200 24h annealing

bull 平行部12mm と 2mm の部分の断面積06 10 しかなくこの2か所の伸びが重なった荷重‐変位曲線となる可能性がある

変位‐荷重曲線

bull チャック部に試料をなじませるため弾性領域で荷重の負荷除荷を行っているbull 試験機の変形分が変位に含まれる

41

参照点(Reference) の設定

Effective camera length 405m

参照点のパターンは負荷0Nの時のものに置き換えて計算

黒点で示したところが参照点

Schmid factor map

42

Max Misorietation 3゜

Max Misorietation 4゜

KA

M m

apIP

F m

ap (

ND

)G

RO

D m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

OIM による組織変化を示すmap

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Elastic Strain (垂直成分の変化)

43

0N 15N 18N 136N96N58N

E12

E23

E31

Elastic Strain (せん断成分の変化)

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Rotation Angle

44

Max Misorietation 3゜

KA

M m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

0゜ 3゜

0゜ 08゜

HR

KA

M m

apKAM map の比較

0゜ 08゜ 0゜ 08゜

KAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

45

SEM像とKAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

SEM像で見られるすべり線と方位変化による(塑性)歪とはほとんど関係が無いようである

転位密度の推測

Total GND

Total Edge

Total Screw

46

0゜ 08゜

HR KAM map Total GND map

KAM map とGND map の比較

まとめと今後の課題

bull EBSDパターンを弾性歪測定は可能である

現状の1kx1k 程度のカメラを使用した場合にはEBSDパターンの質にもよるが003程度の弾性歪の検出が可能である

測定はあくまでも参照点に対する相対的な値である 参照点と数度以上の方位差がある場合は測定が困難

今後の課題

bull 弾性歪量の絶対値測定

キャリブレーション点ビーム位置検出の精度向上シミュレーションパターンの高精度化

bull 弾性歪と塑性歪の分離

各測定点の剛体回転成分を計算しそれを基に再計算

47

bull JAEAbullbullbull NIFSbull

BA NIFS

SEM

Ni-rich 25-40

25um step

(Iron meteorite

10mm

1 10

11 20

21 30

R Kasada to be submitted

0

25

50

02468 0 25 50 75 100 125 150 175 200 225

H at 100mN(GPa) 0-2 2-4 4-6 6-8

Kamacite (bcc-FeNi Taenite (fcc-FeNi) etc

48

2027

IFMIF

CampR 2020

JAEA

H17

JAEA

JAEA BA

NIFSP

DuETampMUSTER

HFIR JAEA BA

JAEA BA NIFSP

JAEA BANIFS

PJMTR HFIR

He

HFIR JAEA BAJAEA BA

NIFSPJMTR HFIR

JAEA NIFS

μm

15

500 nm

Dis

tanc

e fr

om Ir

radi

ated

Sur

face

[m

] 0

10

05

20

25

64MeV Fe3+

Dam

aged area

10 20 30 (dpa)

Only 2 μm

Cross-sectional view of ion-irradiated ODS steel

NI 20

49

1

2Indentation size effect ISE

3

SSE DGE FilmSubstrate

4

1

50

F

A d

AFMSEM

Hv = F A =18544Fd2

dgt10 m

d

HIT = F A A = f(hc)

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

dlt1 m

hc

Vickers Ltd versus Dr Berkovich

60o

l

z

a

Equivalent cone angle 703o

z

d

h

b

653o

7705o

h

a

d

b

68o

(b) Berkovich tip (a) Vickers tip

Difficult to obtain a single-point tip

1922 ES Berkovich 1950

NA Sakharova et al International Journal of Solids and Structures 46 (2009) 1095ndash1104gt 10

51

HN-W

W

CSM 12

Nanoindenter G200

CSM

1

hlt50-100nmCSM Artifact

bullbullbullbullbullbullbullbull

bullbull

bullbull

bullbullbullbull

52

(Issun-bōshi) from Google David and Goliath a colour lithograph by Osmar Schindler (c 1888) From Wikipedia

Smaller is Stronger

bull (P21)

1998 53

Nix amp Gao (1998) Artifact

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

hhHH 0 1

Citation=1509 Sep 2014)

Nix-Gao

hhHH 0 1

Indentation size effect (ISE)

H h H0h H0

a r

h

s

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

3

32

aV

bullbull

h

bas

s

b

a

h tan

Nix-Gao H0Hv

54

Fe-Cr Hv-H0

R Kasada K Sato Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura to be submitted

Hv01 [GPa] = 08 x H0 [GPa]

Hv [kgfmm2] = 08 x H0 00108

Hv- [GPa] = 00108 x Hv [kgfmm2] (unit change) x (surface areararrprojected area)

Pile up effect is a possible reason of the difference between Hv and H0

For Fe-Cr alloys

非公開

55

b-1) Surface roughness

b-2) Residual hardened layer

b) Surface preparation factors

c) Microstructural complexityfactors

c-1) Boundaries c-2) Inhomogeneity

a) Indentation system factors

a-2) Tip rounding

a-1) System compliance

d) Indented material factors e) Ion-irradiation-specific factors

d-2) Indentation size effect (ISE)

d-1) Pile-up effect (PUE)

e-2) Softer substrate effect (SSE) e-3) Implanted-ion effect (IIE)

e-1) Damage gradient effect (DGE)

Indentor-tip

a-3) Tapping (CSM) a-4) Tip configuration a-5) Determination of touch-down

Nix-Gao

Fe-14Mn

hc

H0irr

H0unirr

Unirradiated Substrate Effect

Indentation Size Effect

H0 (unirr) =162 021GPaH0 (irr) = 543 012GPa

Fe-14Mn

R Kasada at al FED 2011

SSE

56

DGE ISE DGE

)1()(1)()(

22

0 hd

hdH

hhHhH

R Kasada

DGE

1 MeV H+ ions

K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of proton irradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

57

T Miyazawa T Nagasaka R Kasada et al J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

m

fP B h h

maxPH

A

1 2 1 2 1 2 1 245 1 1 0179 1c cC S E h E h

1 2 1 22fC C E A

2 1 2 1 4 1 1281 2 3 8245c c c c c cA h h C h C h C h C h 1 1

c8C h8 c8

Oliver-Pharrrsquos unloading method

O-P

58

AFM Pile-up

Pile-up

AFM

59

From Nanoindentation to Ultra-Small Testing Technology (USTT)

ex) Micro-Cantilever Bending Test

Micro-pillar Micro-scratch In-situ testing in TEMSEM and so on

MD

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

9000

10000

0 0001 0002 0003 0004 0005

Bend

ing

stre

ss (M

Pa)

Bending strain

F82H

σy 2GPa

bull

bull

bull

bull

bull

60

Thank you for your attention bull

bull T Miyazawa T Nagasaka R Kasada Y Hishinuma T Muroga H Watanabe T Yamamoto S Nogami M HatakeyamaldquoEvaluation of irradiation hardening of ion-irradiated Vndash4Crndash4Ti and Vndash4Crndash4Tindash015Y alloys by nanoindentationtechniquesrdquo J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

bull R Kasada S Konishi K Yabuuchi S Nogami M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoDepth-dependentnanoindentation hardness of reduced-activation ferritic steels after MeV Fe-ion irradiationldquo Fusion Engineering andDesign 89 (2014) 1637ndash1641

bull D Mori R Kasada S Konishi Y Morizono K Hokamoto ldquoUnderwater explosive welding of tungsten to reduced-activation ferritic steel F82Hldquo Fusion Engineering and Design 89 (2014) 1086-1090

bull K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of protonirradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

bull Y Takayama R Kasada Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoNanoindentationhardness and its extrapolation to bulk-equivalent hardness of F82H steels after single- and dual-ion beam irradiationrdquoJournal of Nuclear Materials 442 (2013) S23-S27

bull Y Himei K Yabuuchi R Kasada () S Nogami A Kimura ldquoIon-irradiation hardening of brazed joints of tungsten andoxide dispersion strengthened (ODS) ferritic steelrdquo Materials Transactions 54 (2013) 446-450

bull S Noh B Kim R Kasada A Kimura ldquoDiffusion bonding between ODS ferritic steel and F82H steel for fusionapplicationsrdquo Journal of Nuclear Materials 426 (2012) 208-213

bull N Oono R Kasada T Higuchi ()H Matsui A Kimura ldquoRadiation hardening and microstructure evolution of ion-irradiated Zr-hydriderdquo Journal of Nuclear Materials 419 (2011) 366-370

bull K Yabuuchi H Yano R Kasada H Kishimoto A Kimura ldquoDose dependence of irradiation hardening of binary ferriticalloys irradiated with Fe3+ ionsrdquo Journal of Nuclear Materials 417 (201) 988-991

bull R Kasada Y Takayama K Yabuuchi A Kimura ldquoA new approach to evaluate irradiation hardening of ion-irradiatedferritic alloys by nano-indentation techniques rdquo Fusion Engineering and Design 86 (2011) 2658-2661

1906

非公開

61

Ⅲ 第 6 回材料部会奨励賞受賞者のよろこびのことば 材料部会奨励賞選考会議による審査の結果第 6 回材料部会奨励賞に京都大学エネルギー理工

学研究所の諸 煥日 氏と核融合科学研究所の宮澤 健氏日本原子力研究開発機構の渡辺 淑之

氏が選考されました表彰式は2014 年度秋の大会材料部会第 29 回総会（2014 年 9 月 10 日 1200～1300京都大学吉田キャンパス）において執り行われました

受賞題目耐照射性バナジウム合金の機械特性と照射特性に関する研究 核融合科学研究所 宮澤 健

この度はこのような名誉ある賞を頂き誠にありがとうござい

ました材料研究に携わり始めて５年程度の若輩者ではございま

すが今後の更なる発展性を評価頂けたものと存じています受

賞者の名に恥じぬよう更に材料研究に精進していく所存でござ

います 本研究は核融合炉用ブランケット構造材料の開発を対象とし

その候補材の一つである低放射化バナジウム合金 (以後

V-4Cr-4Ti)の開発と照射硬化評価手法の高度化ですV-4Cr-4Tiは窒素(N)酸素(O)の混入によって硬化脆化を招くことから高純度化と不純物の状態制御に

よって脆化を抑制することが重要ですそこでO との化学的親和力が Ti よりも強いイットリウ

ム(Y)を添加し母相の O をさらに低減した V-4Cr-4Ti-015Y が開発されましたそこで私はレ

ビテーション溶解とアーク溶解を駆使して様々な N と O を含む V-4Cr-4Ti-015Y 合金を作製し

照射非照射の機械特性を評価することにより構造材料としての適用性及び Y 添加の効果を明

らかにしました照射試験においては中性子照射重イオン照射実験を併用して幅広い照射条

件での効果を求めましたまた重イオン照射で中性子照射相当の照射硬化を求めるための新し

い評価手法の開発にも取り組んできましたV-4Cr-4Ti は高温強度に優れていることから先進

材料として位置付けられていますV-4Cr-4Ti の母相である V の一部をタンタル(Ta)で置換する

ことで飛躍的に高温強度が向上することが明らかになりつつありますV-4Cr-4Ti がより魅力

的な構造材料になるよう研究に励んでいます 震災から４年経った現在においても福島事故による課題は多く残っています放射性廃棄物の

処理はその一つです低放射化材料の開発は放射性廃棄物の低減と再利用を可能にさせること

で循環型のエネルギーシステムの構築であると存じています本材料の開発によって微力なが

らも原子力技術に貢献できればと願っております 最後になりましたが本受賞は総合研究大学院大学５年一貫制博士課程においての研究成果で

す指導教員でありました核融合科学研究所 長坂琢也 准教授菱沼良光 准教授室賀健夫

教授をはじめ多くの先生方のご指導の賜物でありますこの場を借りて改めて感謝申し上げ

ます

62

受賞題目SiC の照射下ミクロ構造変化のマルチスケールモデリング

日本原子力研究開発機構 渡辺淑之 このたびは第 6 回材料部会奨励賞を受賞できたことを大変光栄に

思いますこれも本研究に様々なかたちでご協力いただいた皆様のお

かげであり心より深く感謝申し上げます今後もご指導ご鞭撻のほ

どよろしくお願いいたします 本研究はSiC 材料の照射効果を対象とし代表的な照射欠陥であ

る自己格子間原子集合体空孔集合体の形成挙動を機構論に基づいて

モデル化するための手法開発を目的としたものです欠陥集合体形成

のモデル化にあたっては核生成現象の正確な記述が不可欠となりま

すが従来の材料照射モデリング研究では集合体の臨界核サイズを

人為的に定義するなど解析結果に重大な影響を及ぼしかねない曖昧なモデルが繰り返し採用さ

れてきました本研究ではこのような物理的曖昧さを排除すべく集合体の臨界核を欠陥エネ

ルギー論に基づいて定義する手法を考案し集合体形成モデルの高度化を試みました具体的に

はまず詳細な分子動力学計算結果と連続体モデルに基づいて記述した理論式を相補的に活用

することでこれまで限定的な情報しか存在しなかった SiC の欠陥エネルギー論を集合体のサ

イズと化学組成比の関数として系統的に明らかにしています続いて取得したエネルギー情報

を基に集合体形成のカイネティクス評価を行いましたここでは核生成現象の表現に必要と

なる統計的ゆらぎの効果を導入するべくモンテカルロ法を用いて独自のカイネティックモデル

を構築しています反応速度論解析とも連携した幅広い照射条件での解析結果からSiC におけ

る欠陥集合体形成挙動は臨界核サイズの議論に加え集合体の化学量論組成にも大きく依存す

ることを見出しその形成メカニズムを明らかにしました 本研究は未解明の物理現象の要因をよりミクロなレベルに求め各種解析手法を有機的に組

み合わせることで現象の機構論的理解を得ようとするいわゆるマルチスケールモデリングの実

証例ですこうしたモデル化研究の高度化は従来の評価モデルから物理的曖昧さを排除し予

測性を向上させます核エネルギーシステムの安全設計や保全の高度化がこれまで以上に求めら

れている昨今ではシステム内で使用される機器材料の寿命を幅広い条件下で精度良く予測して

おく必要があり機構論に立脚して得られた知見を十分に取り込んだ評価モデルの開発がますま

す重要になってくると考えます本受賞を励みとし今後も微力ながら材料照射モデリング研

究の発展さらには核エネルギーシステムの安全性向上の実現に向けた技術開発に貢献できるよ

う研究に精進してまいります

63

Ⅳ 関連する国際会議のリスト (1) TMS 2016 145th Annual Meeting amp Exhibition 会期February 14 ndash 18 2016

場所Nashville Tennessee USA

ホームページhttpwwwtmsorgmeetingsannual-16AM16homeaspx

申込締切未定

TMS の定期大会で広範な材料現象の研究成果が報告される会議です

(2) 40th International Conference and Expo on Advanced Ceramics and Composites (ICACC rsquo16) 会期January 24-29 2016

場所Daytona Beach FL USA

ホームページ httpceramicsorgmeetingsacers-meetings

申込締切July 2016

セラミックス及びセラミックス複合材料に関する最新成果が報告される国際会議です最近では事

故耐性燃料の被覆管材料に関するセッションが設けられております

(3) 2015 MRS Fall Meeting amp Exhibit 会期November 29 ndash December 4 2015

場所Boston Massachusetts USA

申込締切June 18 2015

ホームページhttpwwwmrsorgfall2015

米国材料学会主催の定期大会という位置付けで年に 2 回北米で開催（春西海岸秋ボストン）

される会合で米国外からの研究者も多く参加する会議です

(4) The Ninth International Conference on High-Performance Ceramics 会期November 4 ndash 7 2015

場所Guilin China

ホームページhttpwwwccs-cicccomCICC-9ENindexhtml

申込締切June 1 2015

中国セラミックス協会主催のセラミックス材料の国際会議で今回は次世代原子力エネルギー用セラ

ミックスに関するワークショップが開催されます

64

4747

57 57

100 1003652365

15

27

7

39

0

19

42

72

配管 配管のど厚(厚い)

ソケットのど厚(薄い)

ソケット溶接継ぎ手の寸法形状

ソケット溶接継ぎ手の外観写真

16

ソケット溶接継ぎ手の残留応力

モノクロメータ

ゴニオメータ(X-Z-w３軸)

ディフラクトメータ

ソケット溶接継手 入射スリット

回折スリット

原子炉

ソケット溶接継ぎ手の残留応力測定

17

測定試料はアルミ製の治具に取付け治具はX-Z-３軸ゴニオメータに載せてＰＣ制御により自動測定

L3 DiffractometerChalk River LabNRC Canada

22

ソケット溶接継ぎ手における残留応力分布

溶接ルート部に高い引張り残留応力

SRにより残留応力は３０MPa以下に減少

残留応力測定位置

方向

軸

半径

周

溶接まま SR熱処理

① ② ③ ④ ⑤ ⑥ ⑦ ⑧

200

100

-200

-100

0

測定位置

方向軸

半径周

溶接まま ＳＲ処理残留

応力

(MPa)

39 mm

溶接金属

05 mm

565 mm

⑧

①②③④

⑤

⑥⑦

外径 272 mm

配管ソケット39 mm

溶接金属

05 mm

565 mm

⑧

①②③④

⑤

⑥⑦

外径 272 mm

配管ソケット

溶接部の残留応力分布 18

0 2 10測定位置 d (mm)

軸方

向残

留応

力r

(MPa)

-100

200

300

0

100

4 6 8 12 14

⑧①

② ③

④

⑤ ⑥

⑦

中性子回折FEM解析固有ひずみ法

④溶接ルート部

疲労試験による残留応力推定値

中性子回折と有限要素法および固有ひずみ法による残留応力の比較

19

23

JRR-3に設置した残留応力測定装置(RESA)

モノクロメータ

ディフラクトメータ

入射スリット

回折スリット

中性子導管

測定試料

ゴニオメータ

位置敏感型検出器

20

曲げ塑性変形させた炭素鋼板における残留応力

曲げ塑性変形させた炭素鋼板

120

80

40

0

40

80

120

160

接線

方向

残留

応力

(MPa)

10864

2015

120

80

40

0

-40

-80

-120

-160

板厚方向 (mm)

20

3530

2520

1510

接線方向残留応力の板幅方向分布

板厚方向における接線方向残留応力は

引張-圧縮-引張-圧縮

の典型的な分布

21

24

400

-200

-400

-600

-800

-1000

-1200

0

200

表面からの深さ (mm)0 1 2 3 4

面内応力法線応力

Wasploysy=1200MPa

残留

応力

(MPa)

ショットピーニングしたWasploy合金における残留応力の深さ方向における分布

応力勾配のきつい表面層の応力分布も測定可能 22

突合せ溶接配管熱影響部のき裂進展に伴う軸方向残留応力の再分布挙動

-400

-200

0

200

400

0 2 4 6 8外面からの距離 (mm)

軸方

向残

留応

力(M

Pa)

中性子回折FEM解析

き裂

き裂進展に伴う残留応力の再分布

23

25

試料サイズ500mmx760mmx28mm材質SUS304ステンレス鋼回折面311(2q=95deg)

中性子回折法は大型構造物の応力測定も可能

模擬き裂 模擬補修溶接

き裂導入による残留応力変化の実測補修溶接による残留応力変化の実測

厚肉大径管における残留応力

RESA1における測定状況

目的

‐ 200

‐ 100

0

100

200

300

400

0 5 10 15 20 25外表面からの距離 (mm)

溶接状態模擬き裂導入後補修溶接後

軸方

向残

留応

力(M

Pa)

内面

外面

4

1

2 35

6 78 910 1112 13

14 151617 1819

20 212223 2425

26 272829 30 3132 33 3435 36 3738 39 4041 42 43

4544 46 47

125

模擬き裂

10 4

1

2 35

6 78 9

10 1112 13

14 151617 1819

20 212223 242526 272829 30 3132 33 3435 36 3738 39 4041 42 43

4544 46 47

10Repair weld

24

鈴木裕士(JAEA)

残留ひずみの測定状況

入射スリット検出器

エンジンブロック

ゴニオメーター

中性子ビーム

モノクロメーター

500mm

入射スリット検出器

エンジンブロック

ゴニオメーター

中性子ビーム

モノクロメーター

500mm

1500cc級エンジンブロック

アルミ合金製エンジンブロックの残留応力測定

入射ビーム

回折ビーム

82mm

シリンダ隔壁

rz

21 3 4 5

入射ビーム

回折ビーム

82mm

シリンダ隔壁

rz

21 3 4 5

r方向ひずみの測定領域

粗大結晶で集合組織が強いアルミ合金の残留応力測定技術の確立

目的

残留

応力

σ(M

Pa)

シリンダ壁中央からの距離 mm

-150

-100

-50

0

50

100

150

-4 -2 0 2 4

周方向応力近似式

表面の残留応力-131～-142MPa

残留

応力

σ(M

Pa)

シリンダ壁中央からの距離 mm

-150

-100

-50

0

50

100

150

-4 -2 0 2 4

周方向応力近似式

表面の残留応力-131～-142MPa

入射側縦方向ラジアルコリメータの開発と試料揺動法により実現 25

26

30台の実験装置

研究炉JRR-3に設置された中性子応力測定装置

角度分散型回折装置

26

RESA-1 RESA-2

JRR-3 ガイドホール

検出器

ビームストッパ

ゲージ体積

ライアルコリメータ

検出器

入射ビーム

スリット

ラジアルコリメータ

Qperp

測定試料

Q∥

06 08 10 16 20

140

100

40200

y

8060

120

12 14 1806 08 10 16 20

140

100

40200

y

8060

120

12 14 18

飛行時間法(ＴＯＦTime of Flight)の光学系

パルス中性子源による測定

多数の回折面を同時に測定

２方向のひずみを同時に測定

27

格子定数 d (Å)

回折

強度

I (c

ounts

)

27

－90deg検出器

ラジアルコリメータ

＋90deg検出器

試料テーブル

入射スリット

引張試験機

大型試料台(耐荷重800kg)を整備 28

J-PARCMLF BL19 「匠」の外観

まとめ中性子回折では侵入深さが大きいため構造物内部の残留応力測定が可能である

ただし無ひずみ状態での格子面間隔d0を正確に評価することが必要である

厚肉部材を測定する場合にはパスを短くするために開口部を設けるなどの工夫が必要である

1～2mm程度の表面層の残留応力の測定も可能である

測定対象によりJ-PARCMLF BL19「匠」とJRR-3のRESA-1-2を使い分けるべきである

29

28

高分解能EBSDパターンを用いた引張り試験片中の歪解析

鈴木清一株式会社 TSL ソリューションズ

EBSD 法とは

EBSD(Electron BackScatter diffraction Pattern)法はSEM中で大きく傾斜した試料上で電子線を止めそこから得られる菊池パターンを解析することによりその点の結晶方位を求める手法であるこの測定を連続的に行うことで方位マッピングや極点図等のデータに加工し解析することで材料の組織構造を知ることが可能となる

SEM中の試料蛍光スクリーンに映った

EBSDパターン

29

EBSDパターンの発生

電子線は円錐状に回折面を作るのでスクリーンに投影されるバンドは双曲線となる

EBSDは実格子を反映したパターンである

EBSP 法におけるデータ処理

パターンの取込 Hough変換

バンドの検出バンドの指数付け

結晶方位の計算

EBSP法では得られたEBSDパ

ターンからバンドを検出し予め与えられた結晶系データと比較することにより指数方位を決める

30

OIM map による組織観察解析

IPF map (RD)

RD 方向を圧延方向として計算

Max Angle 5゜

方位を表現する試料の方向を指定する

KAM map Taylor Factor map

IF鋼 50 圧延材の観察例

EBSDパターンによる弾性歪みの測定

1990年代前半に

Angus Wilkinson博士 (Oxford 大学)David Dingley 博士 (Bristol大学)らにより提唱された手法である

EBSDパターンを結晶方位マップとは全く異なる分野で利用する方法である

EBSDパターンは結晶格子を直接投影したパター

ンであり結晶格子が歪めばそのパターンも比例的に歪むことを利用し弾性歪を解析する現状は参照パターンと相互相関関数を使用し比較することで微小な変化を検出している最大の特徴は歪をテンソルとして測定できることである

実際には変化量は非常に小さく ~10‐4 から 10‐3 の弾性歪でスクリーン上のパターンは~ 5 から 50 mの変化することになる

31

0001 (01 )の格子歪みを考える (112 晶帯軸に垂直な方向を仮定)これは大半の金属材料の降伏応力に相当している

バンド幅の変化 =01このバンド幅から01の変化を検出することは期待できない

01 変化すると

lt111gt晶帯軸とlt001gt 晶帯軸の変化

=0027 度 あるいは 4710-4 ラジアン

格子の変化による EBSD パターンの変化

lt111gt

lt111gt

lt112gt

ROI の設定による移動量の検出

EBSDパターン上に4つ以上のROIを設定しそれぞれのROIで変位量を検出する

参照パターンに対するこのROIの移動量を相互相関関数をもちいて検出する

32

歪によるパターン全体の変化

zqx ndashyqz = (yz[ ‐ ] +xz + z2 ndash xy y )zqy ndashxqz = (xy[ ‐ ] +yz + z2 ndash x2 xz)

これにより [ ndash] [ ndash ] を得ることができる

さらに試料表面の応力(σ33)は0となるという境界条件を設定し [ ndash] と [ ndash ]を分離する

測定する晶帯軸のうち3つの晶帯軸が

同一結晶面を共有することのないように選択する必要がある

q1q1

q2q2

q3q3

q4q4

xyz はr ベクトルの成分

ndash 結晶方位に対応させると処理しやすいこの2つの方程式には8つの未知数があるので4つの晶帯軸の変位を測定する必要がある

q5q5

q6q6

hellip

‐143 microns

0 microns

+143 microns

Specimen

試料上を一定の間隔でビームを移動しながらEBSDパター

ンを収集するこのパターンは傾向スクリーン上を正確に同じ量だけ移動する

ビームシフトによる移動量検出の実験

33

-3

-2

-1

0

1

2

3

-150 -100 -50 0 50 100 150

Pattern Shift (pixels)

Beam Displacement (microm)

ビームシフトによる移動量検出の実験

ばらつきは１つのパターン上の各ROI での移動量検出のばらつきである

ビームの移動に対して非常に対応関係の良いパターンの移動量を検出している

対称部分と非対称部分の分離

得られたテンソルAは対称部分と非対称部分に分離できる非対称部分は回転成分を表し対称部分は歪を現すこの分離は Aの転置行列ATを使用し次の式で表される

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

333231

232221

131211

3

3

2

3

1

3

3

2

2

2

1

2

3

1

2

1

1

1

x

u

x

u

x

ux

u

x

u

x

ux

u

x

u

x

u

A

34

歪テンソル

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

歪 回転

歪みテンソル e

332313

232212

131211

3

3

3

2

2

3

3

1

1

3

2

3

3

2

2

2

2

1

1

2

1

3

3

1

1

2

2

1

1

1

21

21

21

21

21

21

eee

eee

eee

x

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e

e

x3

x1

x2

x3

x1

x2

e22

e23= e32

剛体回転

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

歪 回転

回転テンソル w

00

0

021

21

210

21

21

210

2313

2312

1312

3

2

2

3

3

1

1

3

2

3

3

2

2

1

1

2

1

3

3

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1

2

2

1

ww

ww

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w

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x1

x2

w23

w12

w31

35

15ｋVScan Area 75 x 12 mStep Size 03m

1

2

3

紙面に垂直手前方向が３

座標系

歪分布測定の検証

IQ + IPF(ND)SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

Si(001) ウェハー上に打ったバーコピッチ痕周辺の歪分布を測定

垂直歪成分の分布

E11 成分 E22 成分 E33 成分

36

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

37

IQ + IPF(ND)

15ｋVScan Area 40 x 100 mStep Size 01m

Crystal Direction

Micro-indents 周りの歪分布 (拡大測定)

SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

垂直歪成分の分布

E11 成分 E22 成分 E33 成分

38

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

39

E11 Normal Strain をスケールを変えて表示

Max 002 Max 0005Max 001 Max 0002

亀裂先端の格子歪の状況が良く分かる

垂直歪成分の分布の詳細

EBSD 用In‐Situ 試料引張試験装置を用いた歪測定例

最大荷重1000N

測定条件加速電圧 15kV測定倍率 x600試料傾斜角 60゜測定領域 140 x120 mStep Size 10 m

本試験に用いた引張試験機

40

試料

試料厚さ 05mm平行部 2mm

引張試験用試料

SUS304 強圧延材1200 24h annealing

bull 平行部12mm と 2mm の部分の断面積06 10 しかなくこの2か所の伸びが重なった荷重‐変位曲線となる可能性がある

変位‐荷重曲線

bull チャック部に試料をなじませるため弾性領域で荷重の負荷除荷を行っているbull 試験機の変形分が変位に含まれる

41

参照点(Reference) の設定

Effective camera length 405m

参照点のパターンは負荷0Nの時のものに置き換えて計算

黒点で示したところが参照点

Schmid factor map

42

Max Misorietation 3゜

Max Misorietation 4゜

KA

M m

apIP

F m

ap (

ND

)G

RO

D m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

OIM による組織変化を示すmap

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Elastic Strain (垂直成分の変化)

43

0N 15N 18N 136N96N58N

E12

E23

E31

Elastic Strain (せん断成分の変化)

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Rotation Angle

44

Max Misorietation 3゜

KA

M m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

0゜ 3゜

0゜ 08゜

HR

KA

M m

apKAM map の比較

0゜ 08゜ 0゜ 08゜

KAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

45

SEM像とKAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

SEM像で見られるすべり線と方位変化による(塑性)歪とはほとんど関係が無いようである

転位密度の推測

Total GND

Total Edge

Total Screw

46

0゜ 08゜

HR KAM map Total GND map

KAM map とGND map の比較

まとめと今後の課題

bull EBSDパターンを弾性歪測定は可能である

現状の1kx1k 程度のカメラを使用した場合にはEBSDパターンの質にもよるが003程度の弾性歪の検出が可能である

測定はあくまでも参照点に対する相対的な値である 参照点と数度以上の方位差がある場合は測定が困難

今後の課題

bull 弾性歪量の絶対値測定

キャリブレーション点ビーム位置検出の精度向上シミュレーションパターンの高精度化

bull 弾性歪と塑性歪の分離

各測定点の剛体回転成分を計算しそれを基に再計算

47

bull JAEAbullbullbull NIFSbull

BA NIFS

SEM

Ni-rich 25-40

25um step

(Iron meteorite

10mm

1 10

11 20

21 30

R Kasada to be submitted

0

25

50

02468 0 25 50 75 100 125 150 175 200 225

H at 100mN(GPa) 0-2 2-4 4-6 6-8

Kamacite (bcc-FeNi Taenite (fcc-FeNi) etc

48

2027

IFMIF

CampR 2020

JAEA

H17

JAEA

JAEA BA

NIFSP

DuETampMUSTER

HFIR JAEA BA

JAEA BA NIFSP

JAEA BANIFS

PJMTR HFIR

He

HFIR JAEA BAJAEA BA

NIFSPJMTR HFIR

JAEA NIFS

μm

15

500 nm

Dis

tanc

e fr

om Ir

radi

ated

Sur

face

[m

] 0

10

05

20

25

64MeV Fe3+

Dam

aged area

10 20 30 (dpa)

Only 2 μm

Cross-sectional view of ion-irradiated ODS steel

NI 20

49

1

2Indentation size effect ISE

3

SSE DGE FilmSubstrate

4

1

50

F

A d

AFMSEM

Hv = F A =18544Fd2

dgt10 m

d

HIT = F A A = f(hc)

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

dlt1 m

hc

Vickers Ltd versus Dr Berkovich

60o

l

z

a

Equivalent cone angle 703o

z

d

h

b

653o

7705o

h

a

d

b

68o

(b) Berkovich tip (a) Vickers tip

Difficult to obtain a single-point tip

1922 ES Berkovich 1950

NA Sakharova et al International Journal of Solids and Structures 46 (2009) 1095ndash1104gt 10

51

HN-W

W

CSM 12

Nanoindenter G200

CSM

1

hlt50-100nmCSM Artifact

bullbullbullbullbullbullbullbull

bullbull

bullbull

bullbullbullbull

52

(Issun-bōshi) from Google David and Goliath a colour lithograph by Osmar Schindler (c 1888) From Wikipedia

Smaller is Stronger

bull (P21)

1998 53

Nix amp Gao (1998) Artifact

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

hhHH 0 1

Citation=1509 Sep 2014)

Nix-Gao

hhHH 0 1

Indentation size effect (ISE)

H h H0h H0

a r

h

s

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

3

32

aV

bullbull

h

bas

s

b

a

h tan

Nix-Gao H0Hv

54

Fe-Cr Hv-H0

R Kasada K Sato Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura to be submitted

Hv01 [GPa] = 08 x H0 [GPa]

Hv [kgfmm2] = 08 x H0 00108

Hv- [GPa] = 00108 x Hv [kgfmm2] (unit change) x (surface areararrprojected area)

Pile up effect is a possible reason of the difference between Hv and H0

For Fe-Cr alloys

非公開

55

b-1) Surface roughness

b-2) Residual hardened layer

b) Surface preparation factors

c) Microstructural complexityfactors

c-1) Boundaries c-2) Inhomogeneity

a) Indentation system factors

a-2) Tip rounding

a-1) System compliance

d) Indented material factors e) Ion-irradiation-specific factors

d-2) Indentation size effect (ISE)

d-1) Pile-up effect (PUE)

e-2) Softer substrate effect (SSE) e-3) Implanted-ion effect (IIE)

e-1) Damage gradient effect (DGE)

Indentor-tip

a-3) Tapping (CSM) a-4) Tip configuration a-5) Determination of touch-down

Nix-Gao

Fe-14Mn

hc

H0irr

H0unirr

Unirradiated Substrate Effect

Indentation Size Effect

H0 (unirr) =162 021GPaH0 (irr) = 543 012GPa

Fe-14Mn

R Kasada at al FED 2011

SSE

56

DGE ISE DGE

)1()(1)()(

22

0 hd

hdH

hhHhH

R Kasada

DGE

1 MeV H+ ions

K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of proton irradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

57

T Miyazawa T Nagasaka R Kasada et al J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

m

fP B h h

maxPH

A

1 2 1 2 1 2 1 245 1 1 0179 1c cC S E h E h

1 2 1 22fC C E A

2 1 2 1 4 1 1281 2 3 8245c c c c c cA h h C h C h C h C h 1 1

c8C h8 c8

Oliver-Pharrrsquos unloading method

O-P

58

AFM Pile-up

Pile-up

AFM

59

From Nanoindentation to Ultra-Small Testing Technology (USTT)

ex) Micro-Cantilever Bending Test

Micro-pillar Micro-scratch In-situ testing in TEMSEM and so on

MD

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

9000

10000

0 0001 0002 0003 0004 0005

Bend

ing

stre

ss (M

Pa)

Bending strain

F82H

σy 2GPa

bull

bull

bull

bull

bull

60

Thank you for your attention bull

bull T Miyazawa T Nagasaka R Kasada Y Hishinuma T Muroga H Watanabe T Yamamoto S Nogami M HatakeyamaldquoEvaluation of irradiation hardening of ion-irradiated Vndash4Crndash4Ti and Vndash4Crndash4Tindash015Y alloys by nanoindentationtechniquesrdquo J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

bull R Kasada S Konishi K Yabuuchi S Nogami M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoDepth-dependentnanoindentation hardness of reduced-activation ferritic steels after MeV Fe-ion irradiationldquo Fusion Engineering andDesign 89 (2014) 1637ndash1641

bull D Mori R Kasada S Konishi Y Morizono K Hokamoto ldquoUnderwater explosive welding of tungsten to reduced-activation ferritic steel F82Hldquo Fusion Engineering and Design 89 (2014) 1086-1090

bull K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of protonirradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

bull Y Takayama R Kasada Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoNanoindentationhardness and its extrapolation to bulk-equivalent hardness of F82H steels after single- and dual-ion beam irradiationrdquoJournal of Nuclear Materials 442 (2013) S23-S27

bull Y Himei K Yabuuchi R Kasada () S Nogami A Kimura ldquoIon-irradiation hardening of brazed joints of tungsten andoxide dispersion strengthened (ODS) ferritic steelrdquo Materials Transactions 54 (2013) 446-450

bull S Noh B Kim R Kasada A Kimura ldquoDiffusion bonding between ODS ferritic steel and F82H steel for fusionapplicationsrdquo Journal of Nuclear Materials 426 (2012) 208-213

bull N Oono R Kasada T Higuchi ()H Matsui A Kimura ldquoRadiation hardening and microstructure evolution of ion-irradiated Zr-hydriderdquo Journal of Nuclear Materials 419 (2011) 366-370

bull K Yabuuchi H Yano R Kasada H Kishimoto A Kimura ldquoDose dependence of irradiation hardening of binary ferriticalloys irradiated with Fe3+ ionsrdquo Journal of Nuclear Materials 417 (201) 988-991

bull R Kasada Y Takayama K Yabuuchi A Kimura ldquoA new approach to evaluate irradiation hardening of ion-irradiatedferritic alloys by nano-indentation techniques rdquo Fusion Engineering and Design 86 (2011) 2658-2661

1906

非公開

61

Ⅲ 第 6 回材料部会奨励賞受賞者のよろこびのことば 材料部会奨励賞選考会議による審査の結果第 6 回材料部会奨励賞に京都大学エネルギー理工

学研究所の諸 煥日 氏と核融合科学研究所の宮澤 健氏日本原子力研究開発機構の渡辺 淑之

氏が選考されました表彰式は2014 年度秋の大会材料部会第 29 回総会（2014 年 9 月 10 日 1200～1300京都大学吉田キャンパス）において執り行われました

受賞題目耐照射性バナジウム合金の機械特性と照射特性に関する研究 核融合科学研究所 宮澤 健

この度はこのような名誉ある賞を頂き誠にありがとうござい

ました材料研究に携わり始めて５年程度の若輩者ではございま

すが今後の更なる発展性を評価頂けたものと存じています受

賞者の名に恥じぬよう更に材料研究に精進していく所存でござ

います 本研究は核融合炉用ブランケット構造材料の開発を対象とし

その候補材の一つである低放射化バナジウム合金 (以後

V-4Cr-4Ti)の開発と照射硬化評価手法の高度化ですV-4Cr-4Tiは窒素(N)酸素(O)の混入によって硬化脆化を招くことから高純度化と不純物の状態制御に

よって脆化を抑制することが重要ですそこでO との化学的親和力が Ti よりも強いイットリウ

ム(Y)を添加し母相の O をさらに低減した V-4Cr-4Ti-015Y が開発されましたそこで私はレ

ビテーション溶解とアーク溶解を駆使して様々な N と O を含む V-4Cr-4Ti-015Y 合金を作製し

照射非照射の機械特性を評価することにより構造材料としての適用性及び Y 添加の効果を明

らかにしました照射試験においては中性子照射重イオン照射実験を併用して幅広い照射条

件での効果を求めましたまた重イオン照射で中性子照射相当の照射硬化を求めるための新し

い評価手法の開発にも取り組んできましたV-4Cr-4Ti は高温強度に優れていることから先進

材料として位置付けられていますV-4Cr-4Ti の母相である V の一部をタンタル(Ta)で置換する

ことで飛躍的に高温強度が向上することが明らかになりつつありますV-4Cr-4Ti がより魅力

的な構造材料になるよう研究に励んでいます 震災から４年経った現在においても福島事故による課題は多く残っています放射性廃棄物の

処理はその一つです低放射化材料の開発は放射性廃棄物の低減と再利用を可能にさせること

で循環型のエネルギーシステムの構築であると存じています本材料の開発によって微力なが

らも原子力技術に貢献できればと願っております 最後になりましたが本受賞は総合研究大学院大学５年一貫制博士課程においての研究成果で

す指導教員でありました核融合科学研究所 長坂琢也 准教授菱沼良光 准教授室賀健夫

教授をはじめ多くの先生方のご指導の賜物でありますこの場を借りて改めて感謝申し上げ

ます

62

受賞題目SiC の照射下ミクロ構造変化のマルチスケールモデリング

日本原子力研究開発機構 渡辺淑之 このたびは第 6 回材料部会奨励賞を受賞できたことを大変光栄に

思いますこれも本研究に様々なかたちでご協力いただいた皆様のお

かげであり心より深く感謝申し上げます今後もご指導ご鞭撻のほ

どよろしくお願いいたします 本研究はSiC 材料の照射効果を対象とし代表的な照射欠陥であ

る自己格子間原子集合体空孔集合体の形成挙動を機構論に基づいて

モデル化するための手法開発を目的としたものです欠陥集合体形成

のモデル化にあたっては核生成現象の正確な記述が不可欠となりま

すが従来の材料照射モデリング研究では集合体の臨界核サイズを

人為的に定義するなど解析結果に重大な影響を及ぼしかねない曖昧なモデルが繰り返し採用さ

れてきました本研究ではこのような物理的曖昧さを排除すべく集合体の臨界核を欠陥エネ

ルギー論に基づいて定義する手法を考案し集合体形成モデルの高度化を試みました具体的に

はまず詳細な分子動力学計算結果と連続体モデルに基づいて記述した理論式を相補的に活用

することでこれまで限定的な情報しか存在しなかった SiC の欠陥エネルギー論を集合体のサ

イズと化学組成比の関数として系統的に明らかにしています続いて取得したエネルギー情報

を基に集合体形成のカイネティクス評価を行いましたここでは核生成現象の表現に必要と

なる統計的ゆらぎの効果を導入するべくモンテカルロ法を用いて独自のカイネティックモデル

を構築しています反応速度論解析とも連携した幅広い照射条件での解析結果からSiC におけ

る欠陥集合体形成挙動は臨界核サイズの議論に加え集合体の化学量論組成にも大きく依存す

ることを見出しその形成メカニズムを明らかにしました 本研究は未解明の物理現象の要因をよりミクロなレベルに求め各種解析手法を有機的に組

み合わせることで現象の機構論的理解を得ようとするいわゆるマルチスケールモデリングの実

証例ですこうしたモデル化研究の高度化は従来の評価モデルから物理的曖昧さを排除し予

測性を向上させます核エネルギーシステムの安全設計や保全の高度化がこれまで以上に求めら

れている昨今ではシステム内で使用される機器材料の寿命を幅広い条件下で精度良く予測して

おく必要があり機構論に立脚して得られた知見を十分に取り込んだ評価モデルの開発がますま

す重要になってくると考えます本受賞を励みとし今後も微力ながら材料照射モデリング研

究の発展さらには核エネルギーシステムの安全性向上の実現に向けた技術開発に貢献できるよ

う研究に精進してまいります

63

Ⅳ 関連する国際会議のリスト (1) TMS 2016 145th Annual Meeting amp Exhibition 会期February 14 ndash 18 2016

場所Nashville Tennessee USA

ホームページhttpwwwtmsorgmeetingsannual-16AM16homeaspx

申込締切未定

TMS の定期大会で広範な材料現象の研究成果が報告される会議です

(2) 40th International Conference and Expo on Advanced Ceramics and Composites (ICACC rsquo16) 会期January 24-29 2016

場所Daytona Beach FL USA

ホームページ httpceramicsorgmeetingsacers-meetings

申込締切July 2016

セラミックス及びセラミックス複合材料に関する最新成果が報告される国際会議です最近では事

故耐性燃料の被覆管材料に関するセッションが設けられております

(3) 2015 MRS Fall Meeting amp Exhibit 会期November 29 ndash December 4 2015

場所Boston Massachusetts USA

申込締切June 18 2015

ホームページhttpwwwmrsorgfall2015

米国材料学会主催の定期大会という位置付けで年に 2 回北米で開催（春西海岸秋ボストン）

される会合で米国外からの研究者も多く参加する会議です

(4) The Ninth International Conference on High-Performance Ceramics 会期November 4 ndash 7 2015

場所Guilin China

ホームページhttpwwwccs-cicccomCICC-9ENindexhtml

申込締切June 1 2015

中国セラミックス協会主催のセラミックス材料の国際会議で今回は次世代原子力エネルギー用セラ

ミックスに関するワークショップが開催されます

64

ソケット溶接継ぎ手における残留応力分布

溶接ルート部に高い引張り残留応力

SRにより残留応力は３０MPa以下に減少

残留応力測定位置

方向

軸

半径

周

溶接まま SR熱処理

① ② ③ ④ ⑤ ⑥ ⑦ ⑧

200

100

-200

-100

0

測定位置

方向軸

半径周

溶接まま ＳＲ処理残留

応力

(MPa)

39 mm

溶接金属

05 mm

565 mm

⑧

①②③④

⑤

⑥⑦

外径 272 mm

配管ソケット39 mm

溶接金属

05 mm

565 mm

⑧

①②③④

⑤

⑥⑦

外径 272 mm

配管ソケット

溶接部の残留応力分布 18

0 2 10測定位置 d (mm)

軸方

向残

留応

力r

(MPa)

-100

200

300

0

100

4 6 8 12 14

⑧①

② ③

④

⑤ ⑥

⑦

中性子回折FEM解析固有ひずみ法

④溶接ルート部

疲労試験による残留応力推定値

中性子回折と有限要素法および固有ひずみ法による残留応力の比較

19

23

JRR-3に設置した残留応力測定装置(RESA)

モノクロメータ

ディフラクトメータ

入射スリット

回折スリット

中性子導管

測定試料

ゴニオメータ

位置敏感型検出器

20

曲げ塑性変形させた炭素鋼板における残留応力

曲げ塑性変形させた炭素鋼板

120

80

40

0

40

80

120

160

接線

方向

残留

応力

(MPa)

10864

2015

120

80

40

0

-40

-80

-120

-160

板厚方向 (mm)

20

3530

2520

1510

接線方向残留応力の板幅方向分布

板厚方向における接線方向残留応力は

引張-圧縮-引張-圧縮

の典型的な分布

21

24

400

-200

-400

-600

-800

-1000

-1200

0

200

表面からの深さ (mm)0 1 2 3 4

面内応力法線応力

Wasploysy=1200MPa

残留

応力

(MPa)

ショットピーニングしたWasploy合金における残留応力の深さ方向における分布

応力勾配のきつい表面層の応力分布も測定可能 22

突合せ溶接配管熱影響部のき裂進展に伴う軸方向残留応力の再分布挙動

-400

-200

0

200

400

0 2 4 6 8外面からの距離 (mm)

軸方

向残

留応

力(M

Pa)

中性子回折FEM解析

き裂

き裂進展に伴う残留応力の再分布

23

25

試料サイズ500mmx760mmx28mm材質SUS304ステンレス鋼回折面311(2q=95deg)

中性子回折法は大型構造物の応力測定も可能

模擬き裂 模擬補修溶接

き裂導入による残留応力変化の実測補修溶接による残留応力変化の実測

厚肉大径管における残留応力

RESA1における測定状況

目的

‐ 200

‐ 100

0

100

200

300

400

0 5 10 15 20 25外表面からの距離 (mm)

溶接状態模擬き裂導入後補修溶接後

軸方

向残

留応

力(M

Pa)

内面

外面

4

1

2 35

6 78 910 1112 13

14 151617 1819

20 212223 2425

26 272829 30 3132 33 3435 36 3738 39 4041 42 43

4544 46 47

125

模擬き裂

10 4

1

2 35

6 78 9

10 1112 13

14 151617 1819

20 212223 242526 272829 30 3132 33 3435 36 3738 39 4041 42 43

4544 46 47

10Repair weld

24

鈴木裕士(JAEA)

残留ひずみの測定状況

入射スリット検出器

エンジンブロック

ゴニオメーター

中性子ビーム

モノクロメーター

500mm

入射スリット検出器

エンジンブロック

ゴニオメーター

中性子ビーム

モノクロメーター

500mm

1500cc級エンジンブロック

アルミ合金製エンジンブロックの残留応力測定

入射ビーム

回折ビーム

82mm

シリンダ隔壁

rz

21 3 4 5

入射ビーム

回折ビーム

82mm

シリンダ隔壁

rz

21 3 4 5

r方向ひずみの測定領域

粗大結晶で集合組織が強いアルミ合金の残留応力測定技術の確立

目的

残留

応力

σ(M

Pa)

シリンダ壁中央からの距離 mm

-150

-100

-50

0

50

100

150

-4 -2 0 2 4

周方向応力近似式

表面の残留応力-131～-142MPa

残留

応力

σ(M

Pa)

シリンダ壁中央からの距離 mm

-150

-100

-50

0

50

100

150

-4 -2 0 2 4

周方向応力近似式

表面の残留応力-131～-142MPa

入射側縦方向ラジアルコリメータの開発と試料揺動法により実現 25

26

30台の実験装置

研究炉JRR-3に設置された中性子応力測定装置

角度分散型回折装置

26

RESA-1 RESA-2

JRR-3 ガイドホール

検出器

ビームストッパ

ゲージ体積

ライアルコリメータ

検出器

入射ビーム

スリット

ラジアルコリメータ

Qperp

測定試料

Q∥

06 08 10 16 20

140

100

40200

y

8060

120

12 14 1806 08 10 16 20

140

100

40200

y

8060

120

12 14 18

飛行時間法(ＴＯＦTime of Flight)の光学系

パルス中性子源による測定

多数の回折面を同時に測定

２方向のひずみを同時に測定

27

格子定数 d (Å)

回折

強度

I (c

ounts

)

27

－90deg検出器

ラジアルコリメータ

＋90deg検出器

試料テーブル

入射スリット

引張試験機

大型試料台(耐荷重800kg)を整備 28

J-PARCMLF BL19 「匠」の外観

まとめ中性子回折では侵入深さが大きいため構造物内部の残留応力測定が可能である

ただし無ひずみ状態での格子面間隔d0を正確に評価することが必要である

厚肉部材を測定する場合にはパスを短くするために開口部を設けるなどの工夫が必要である

1～2mm程度の表面層の残留応力の測定も可能である

測定対象によりJ-PARCMLF BL19「匠」とJRR-3のRESA-1-2を使い分けるべきである

29

28

高分解能EBSDパターンを用いた引張り試験片中の歪解析

鈴木清一株式会社 TSL ソリューションズ

EBSD 法とは

EBSD(Electron BackScatter diffraction Pattern)法はSEM中で大きく傾斜した試料上で電子線を止めそこから得られる菊池パターンを解析することによりその点の結晶方位を求める手法であるこの測定を連続的に行うことで方位マッピングや極点図等のデータに加工し解析することで材料の組織構造を知ることが可能となる

SEM中の試料蛍光スクリーンに映った

EBSDパターン

29

EBSDパターンの発生

電子線は円錐状に回折面を作るのでスクリーンに投影されるバンドは双曲線となる

EBSDは実格子を反映したパターンである

EBSP 法におけるデータ処理

パターンの取込 Hough変換

バンドの検出バンドの指数付け

結晶方位の計算

EBSP法では得られたEBSDパ

ターンからバンドを検出し予め与えられた結晶系データと比較することにより指数方位を決める

30

OIM map による組織観察解析

IPF map (RD)

RD 方向を圧延方向として計算

Max Angle 5゜

方位を表現する試料の方向を指定する

KAM map Taylor Factor map

IF鋼 50 圧延材の観察例

EBSDパターンによる弾性歪みの測定

1990年代前半に

Angus Wilkinson博士 (Oxford 大学)David Dingley 博士 (Bristol大学)らにより提唱された手法である

EBSDパターンを結晶方位マップとは全く異なる分野で利用する方法である

EBSDパターンは結晶格子を直接投影したパター

ンであり結晶格子が歪めばそのパターンも比例的に歪むことを利用し弾性歪を解析する現状は参照パターンと相互相関関数を使用し比較することで微小な変化を検出している最大の特徴は歪をテンソルとして測定できることである

実際には変化量は非常に小さく ~10‐4 から 10‐3 の弾性歪でスクリーン上のパターンは~ 5 から 50 mの変化することになる

31

0001 (01 )の格子歪みを考える (112 晶帯軸に垂直な方向を仮定)これは大半の金属材料の降伏応力に相当している

バンド幅の変化 =01このバンド幅から01の変化を検出することは期待できない

01 変化すると

lt111gt晶帯軸とlt001gt 晶帯軸の変化

=0027 度 あるいは 4710-4 ラジアン

格子の変化による EBSD パターンの変化

lt111gt

lt111gt

lt112gt

ROI の設定による移動量の検出

EBSDパターン上に4つ以上のROIを設定しそれぞれのROIで変位量を検出する

参照パターンに対するこのROIの移動量を相互相関関数をもちいて検出する

32

歪によるパターン全体の変化

zqx ndashyqz = (yz[ ‐ ] +xz + z2 ndash xy y )zqy ndashxqz = (xy[ ‐ ] +yz + z2 ndash x2 xz)

これにより [ ndash] [ ndash ] を得ることができる

さらに試料表面の応力(σ33)は0となるという境界条件を設定し [ ndash] と [ ndash ]を分離する

測定する晶帯軸のうち3つの晶帯軸が

同一結晶面を共有することのないように選択する必要がある

q1q1

q2q2

q3q3

q4q4

xyz はr ベクトルの成分

ndash 結晶方位に対応させると処理しやすいこの2つの方程式には8つの未知数があるので4つの晶帯軸の変位を測定する必要がある

q5q5

q6q6

hellip

‐143 microns

0 microns

+143 microns

Specimen

試料上を一定の間隔でビームを移動しながらEBSDパター

ンを収集するこのパターンは傾向スクリーン上を正確に同じ量だけ移動する

ビームシフトによる移動量検出の実験

33

-3

-2

-1

0

1

2

3

-150 -100 -50 0 50 100 150

Pattern Shift (pixels)

Beam Displacement (microm)

ビームシフトによる移動量検出の実験

ばらつきは１つのパターン上の各ROI での移動量検出のばらつきである

ビームの移動に対して非常に対応関係の良いパターンの移動量を検出している

対称部分と非対称部分の分離

得られたテンソルAは対称部分と非対称部分に分離できる非対称部分は回転成分を表し対称部分は歪を現すこの分離は Aの転置行列ATを使用し次の式で表される

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

333231

232221

131211

3

3

2

3

1

3

3

2

2

2

1

2

3

1

2

1

1

1

x

u

x

u

x

ux

u

x

u

x

ux

u

x

u

x

u

A

34

歪テンソル

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

歪 回転

歪みテンソル e

332313

232212

131211

3

3

3

2

2

3

3

1

1

3

2

3

3

2

2

2

2

1

1

2

1

3

3

1

1

2

2

1

1

1

21

21

21

21

21

21

eee

eee

eee

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

e

e

x3

x1

x2

x3

x1

x2

e22

e23= e32

剛体回転

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

歪 回転

回転テンソル w

00

0

021

21

210

21

21

210

2313

2312

1312

3

2

2

3

3

1

1

3

2

3

3

2

2

1

1

2

1

3

3

1

1

2

2

1

ww

ww

ww

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

w

w

x3

x1

x2

w23

w12

w31

35

15ｋVScan Area 75 x 12 mStep Size 03m

1

2

3

紙面に垂直手前方向が３

座標系

歪分布測定の検証

IQ + IPF(ND)SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

Si(001) ウェハー上に打ったバーコピッチ痕周辺の歪分布を測定

垂直歪成分の分布

E11 成分 E22 成分 E33 成分

36

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

37

IQ + IPF(ND)

15ｋVScan Area 40 x 100 mStep Size 01m

Crystal Direction

Micro-indents 周りの歪分布 (拡大測定)

SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

垂直歪成分の分布

E11 成分 E22 成分 E33 成分

38

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

39

E11 Normal Strain をスケールを変えて表示

Max 002 Max 0005Max 001 Max 0002

亀裂先端の格子歪の状況が良く分かる

垂直歪成分の分布の詳細

EBSD 用In‐Situ 試料引張試験装置を用いた歪測定例

最大荷重1000N

測定条件加速電圧 15kV測定倍率 x600試料傾斜角 60゜測定領域 140 x120 mStep Size 10 m

本試験に用いた引張試験機

40

試料

試料厚さ 05mm平行部 2mm

引張試験用試料

SUS304 強圧延材1200 24h annealing

bull 平行部12mm と 2mm の部分の断面積06 10 しかなくこの2か所の伸びが重なった荷重‐変位曲線となる可能性がある

変位‐荷重曲線

bull チャック部に試料をなじませるため弾性領域で荷重の負荷除荷を行っているbull 試験機の変形分が変位に含まれる

41

参照点(Reference) の設定

Effective camera length 405m

参照点のパターンは負荷0Nの時のものに置き換えて計算

黒点で示したところが参照点

Schmid factor map

42

Max Misorietation 3゜

Max Misorietation 4゜

KA

M m

apIP

F m

ap (

ND

)G

RO

D m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

OIM による組織変化を示すmap

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Elastic Strain (垂直成分の変化)

43

0N 15N 18N 136N96N58N

E12

E23

E31

Elastic Strain (せん断成分の変化)

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Rotation Angle

44

Max Misorietation 3゜

KA

M m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

0゜ 3゜

0゜ 08゜

HR

KA

M m

apKAM map の比較

0゜ 08゜ 0゜ 08゜

KAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

45

SEM像とKAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

SEM像で見られるすべり線と方位変化による(塑性)歪とはほとんど関係が無いようである

転位密度の推測

Total GND

Total Edge

Total Screw

46

0゜ 08゜

HR KAM map Total GND map

KAM map とGND map の比較

まとめと今後の課題

bull EBSDパターンを弾性歪測定は可能である

現状の1kx1k 程度のカメラを使用した場合にはEBSDパターンの質にもよるが003程度の弾性歪の検出が可能である

測定はあくまでも参照点に対する相対的な値である 参照点と数度以上の方位差がある場合は測定が困難

今後の課題

bull 弾性歪量の絶対値測定

キャリブレーション点ビーム位置検出の精度向上シミュレーションパターンの高精度化

bull 弾性歪と塑性歪の分離

各測定点の剛体回転成分を計算しそれを基に再計算

47

bull JAEAbullbullbull NIFSbull

BA NIFS

SEM

Ni-rich 25-40

25um step

(Iron meteorite

10mm

1 10

11 20

21 30

R Kasada to be submitted

0

25

50

02468 0 25 50 75 100 125 150 175 200 225

H at 100mN(GPa) 0-2 2-4 4-6 6-8

Kamacite (bcc-FeNi Taenite (fcc-FeNi) etc

48

2027

IFMIF

CampR 2020

JAEA

H17

JAEA

JAEA BA

NIFSP

DuETampMUSTER

HFIR JAEA BA

JAEA BA NIFSP

JAEA BANIFS

PJMTR HFIR

He

HFIR JAEA BAJAEA BA

NIFSPJMTR HFIR

JAEA NIFS

μm

15

500 nm

Dis

tanc

e fr

om Ir

radi

ated

Sur

face

[m

] 0

10

05

20

25

64MeV Fe3+

Dam

aged area

10 20 30 (dpa)

Only 2 μm

Cross-sectional view of ion-irradiated ODS steel

NI 20

49

1

2Indentation size effect ISE

3

SSE DGE FilmSubstrate

4

1

50

F

A d

AFMSEM

Hv = F A =18544Fd2

dgt10 m

d

HIT = F A A = f(hc)

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

dlt1 m

hc

Vickers Ltd versus Dr Berkovich

60o

l

z

a

Equivalent cone angle 703o

z

d

h

b

653o

7705o

h

a

d

b

68o

(b) Berkovich tip (a) Vickers tip

Difficult to obtain a single-point tip

1922 ES Berkovich 1950

NA Sakharova et al International Journal of Solids and Structures 46 (2009) 1095ndash1104gt 10

51

HN-W

W

CSM 12

Nanoindenter G200

CSM

1

hlt50-100nmCSM Artifact

bullbullbullbullbullbullbullbull

bullbull

bullbull

bullbullbullbull

52

(Issun-bōshi) from Google David and Goliath a colour lithograph by Osmar Schindler (c 1888) From Wikipedia

Smaller is Stronger

bull (P21)

1998 53

Nix amp Gao (1998) Artifact

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

hhHH 0 1

Citation=1509 Sep 2014)

Nix-Gao

hhHH 0 1

Indentation size effect (ISE)

H h H0h H0

a r

h

s

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

3

32

aV

bullbull

h

bas

s

b

a

h tan

Nix-Gao H0Hv

54

Fe-Cr Hv-H0

R Kasada K Sato Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura to be submitted

Hv01 [GPa] = 08 x H0 [GPa]

Hv [kgfmm2] = 08 x H0 00108

Hv- [GPa] = 00108 x Hv [kgfmm2] (unit change) x (surface areararrprojected area)

Pile up effect is a possible reason of the difference between Hv and H0

For Fe-Cr alloys

非公開

55

b-1) Surface roughness

b-2) Residual hardened layer

b) Surface preparation factors

c) Microstructural complexityfactors

c-1) Boundaries c-2) Inhomogeneity

a) Indentation system factors

a-2) Tip rounding

a-1) System compliance

d) Indented material factors e) Ion-irradiation-specific factors

d-2) Indentation size effect (ISE)

d-1) Pile-up effect (PUE)

e-2) Softer substrate effect (SSE) e-3) Implanted-ion effect (IIE)

e-1) Damage gradient effect (DGE)

Indentor-tip

a-3) Tapping (CSM) a-4) Tip configuration a-5) Determination of touch-down

Nix-Gao

Fe-14Mn

hc

H0irr

H0unirr

Unirradiated Substrate Effect

Indentation Size Effect

H0 (unirr) =162 021GPaH0 (irr) = 543 012GPa

Fe-14Mn

R Kasada at al FED 2011

SSE

56

DGE ISE DGE

)1()(1)()(

22

0 hd

hdH

hhHhH

R Kasada

DGE

1 MeV H+ ions

K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of proton irradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

57

T Miyazawa T Nagasaka R Kasada et al J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

m

fP B h h

maxPH

A

1 2 1 2 1 2 1 245 1 1 0179 1c cC S E h E h

1 2 1 22fC C E A

2 1 2 1 4 1 1281 2 3 8245c c c c c cA h h C h C h C h C h 1 1

c8C h8 c8

Oliver-Pharrrsquos unloading method

O-P

58

AFM Pile-up

Pile-up

AFM

59

From Nanoindentation to Ultra-Small Testing Technology (USTT)

ex) Micro-Cantilever Bending Test

Micro-pillar Micro-scratch In-situ testing in TEMSEM and so on

MD

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

9000

10000

0 0001 0002 0003 0004 0005

Bend

ing

stre

ss (M

Pa)

Bending strain

F82H

σy 2GPa

bull

bull

bull

bull

bull

60

Thank you for your attention bull

bull T Miyazawa T Nagasaka R Kasada Y Hishinuma T Muroga H Watanabe T Yamamoto S Nogami M HatakeyamaldquoEvaluation of irradiation hardening of ion-irradiated Vndash4Crndash4Ti and Vndash4Crndash4Tindash015Y alloys by nanoindentationtechniquesrdquo J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

bull R Kasada S Konishi K Yabuuchi S Nogami M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoDepth-dependentnanoindentation hardness of reduced-activation ferritic steels after MeV Fe-ion irradiationldquo Fusion Engineering andDesign 89 (2014) 1637ndash1641

bull D Mori R Kasada S Konishi Y Morizono K Hokamoto ldquoUnderwater explosive welding of tungsten to reduced-activation ferritic steel F82Hldquo Fusion Engineering and Design 89 (2014) 1086-1090

bull K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of protonirradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

bull Y Takayama R Kasada Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoNanoindentationhardness and its extrapolation to bulk-equivalent hardness of F82H steels after single- and dual-ion beam irradiationrdquoJournal of Nuclear Materials 442 (2013) S23-S27

bull Y Himei K Yabuuchi R Kasada () S Nogami A Kimura ldquoIon-irradiation hardening of brazed joints of tungsten andoxide dispersion strengthened (ODS) ferritic steelrdquo Materials Transactions 54 (2013) 446-450

bull S Noh B Kim R Kasada A Kimura ldquoDiffusion bonding between ODS ferritic steel and F82H steel for fusionapplicationsrdquo Journal of Nuclear Materials 426 (2012) 208-213

bull N Oono R Kasada T Higuchi ()H Matsui A Kimura ldquoRadiation hardening and microstructure evolution of ion-irradiated Zr-hydriderdquo Journal of Nuclear Materials 419 (2011) 366-370

bull K Yabuuchi H Yano R Kasada H Kishimoto A Kimura ldquoDose dependence of irradiation hardening of binary ferriticalloys irradiated with Fe3+ ionsrdquo Journal of Nuclear Materials 417 (201) 988-991

bull R Kasada Y Takayama K Yabuuchi A Kimura ldquoA new approach to evaluate irradiation hardening of ion-irradiatedferritic alloys by nano-indentation techniques rdquo Fusion Engineering and Design 86 (2011) 2658-2661

1906

非公開

61

Ⅲ 第 6 回材料部会奨励賞受賞者のよろこびのことば 材料部会奨励賞選考会議による審査の結果第 6 回材料部会奨励賞に京都大学エネルギー理工

学研究所の諸 煥日 氏と核融合科学研究所の宮澤 健氏日本原子力研究開発機構の渡辺 淑之

氏が選考されました表彰式は2014 年度秋の大会材料部会第 29 回総会（2014 年 9 月 10 日 1200～1300京都大学吉田キャンパス）において執り行われました

受賞題目耐照射性バナジウム合金の機械特性と照射特性に関する研究 核融合科学研究所 宮澤 健

この度はこのような名誉ある賞を頂き誠にありがとうござい

ました材料研究に携わり始めて５年程度の若輩者ではございま

すが今後の更なる発展性を評価頂けたものと存じています受

賞者の名に恥じぬよう更に材料研究に精進していく所存でござ

います 本研究は核融合炉用ブランケット構造材料の開発を対象とし

その候補材の一つである低放射化バナジウム合金 (以後

V-4Cr-4Ti)の開発と照射硬化評価手法の高度化ですV-4Cr-4Tiは窒素(N)酸素(O)の混入によって硬化脆化を招くことから高純度化と不純物の状態制御に

よって脆化を抑制することが重要ですそこでO との化学的親和力が Ti よりも強いイットリウ

ム(Y)を添加し母相の O をさらに低減した V-4Cr-4Ti-015Y が開発されましたそこで私はレ

ビテーション溶解とアーク溶解を駆使して様々な N と O を含む V-4Cr-4Ti-015Y 合金を作製し

照射非照射の機械特性を評価することにより構造材料としての適用性及び Y 添加の効果を明

らかにしました照射試験においては中性子照射重イオン照射実験を併用して幅広い照射条

件での効果を求めましたまた重イオン照射で中性子照射相当の照射硬化を求めるための新し

い評価手法の開発にも取り組んできましたV-4Cr-4Ti は高温強度に優れていることから先進

材料として位置付けられていますV-4Cr-4Ti の母相である V の一部をタンタル(Ta)で置換する

ことで飛躍的に高温強度が向上することが明らかになりつつありますV-4Cr-4Ti がより魅力

的な構造材料になるよう研究に励んでいます 震災から４年経った現在においても福島事故による課題は多く残っています放射性廃棄物の

処理はその一つです低放射化材料の開発は放射性廃棄物の低減と再利用を可能にさせること

で循環型のエネルギーシステムの構築であると存じています本材料の開発によって微力なが

らも原子力技術に貢献できればと願っております 最後になりましたが本受賞は総合研究大学院大学５年一貫制博士課程においての研究成果で

す指導教員でありました核融合科学研究所 長坂琢也 准教授菱沼良光 准教授室賀健夫

教授をはじめ多くの先生方のご指導の賜物でありますこの場を借りて改めて感謝申し上げ

ます

62

受賞題目SiC の照射下ミクロ構造変化のマルチスケールモデリング

日本原子力研究開発機構 渡辺淑之 このたびは第 6 回材料部会奨励賞を受賞できたことを大変光栄に

思いますこれも本研究に様々なかたちでご協力いただいた皆様のお

かげであり心より深く感謝申し上げます今後もご指導ご鞭撻のほ

どよろしくお願いいたします 本研究はSiC 材料の照射効果を対象とし代表的な照射欠陥であ

る自己格子間原子集合体空孔集合体の形成挙動を機構論に基づいて

モデル化するための手法開発を目的としたものです欠陥集合体形成

のモデル化にあたっては核生成現象の正確な記述が不可欠となりま

すが従来の材料照射モデリング研究では集合体の臨界核サイズを

人為的に定義するなど解析結果に重大な影響を及ぼしかねない曖昧なモデルが繰り返し採用さ

れてきました本研究ではこのような物理的曖昧さを排除すべく集合体の臨界核を欠陥エネ

ルギー論に基づいて定義する手法を考案し集合体形成モデルの高度化を試みました具体的に

はまず詳細な分子動力学計算結果と連続体モデルに基づいて記述した理論式を相補的に活用

することでこれまで限定的な情報しか存在しなかった SiC の欠陥エネルギー論を集合体のサ

イズと化学組成比の関数として系統的に明らかにしています続いて取得したエネルギー情報

を基に集合体形成のカイネティクス評価を行いましたここでは核生成現象の表現に必要と

なる統計的ゆらぎの効果を導入するべくモンテカルロ法を用いて独自のカイネティックモデル

を構築しています反応速度論解析とも連携した幅広い照射条件での解析結果からSiC におけ

る欠陥集合体形成挙動は臨界核サイズの議論に加え集合体の化学量論組成にも大きく依存す

ることを見出しその形成メカニズムを明らかにしました 本研究は未解明の物理現象の要因をよりミクロなレベルに求め各種解析手法を有機的に組

み合わせることで現象の機構論的理解を得ようとするいわゆるマルチスケールモデリングの実

証例ですこうしたモデル化研究の高度化は従来の評価モデルから物理的曖昧さを排除し予

測性を向上させます核エネルギーシステムの安全設計や保全の高度化がこれまで以上に求めら

れている昨今ではシステム内で使用される機器材料の寿命を幅広い条件下で精度良く予測して

おく必要があり機構論に立脚して得られた知見を十分に取り込んだ評価モデルの開発がますま

す重要になってくると考えます本受賞を励みとし今後も微力ながら材料照射モデリング研

究の発展さらには核エネルギーシステムの安全性向上の実現に向けた技術開発に貢献できるよ

う研究に精進してまいります

63

Ⅳ 関連する国際会議のリスト (1) TMS 2016 145th Annual Meeting amp Exhibition 会期February 14 ndash 18 2016

場所Nashville Tennessee USA

ホームページhttpwwwtmsorgmeetingsannual-16AM16homeaspx

申込締切未定

TMS の定期大会で広範な材料現象の研究成果が報告される会議です

(2) 40th International Conference and Expo on Advanced Ceramics and Composites (ICACC rsquo16) 会期January 24-29 2016

場所Daytona Beach FL USA

ホームページ httpceramicsorgmeetingsacers-meetings

申込締切July 2016

セラミックス及びセラミックス複合材料に関する最新成果が報告される国際会議です最近では事

故耐性燃料の被覆管材料に関するセッションが設けられております

(3) 2015 MRS Fall Meeting amp Exhibit 会期November 29 ndash December 4 2015

場所Boston Massachusetts USA

申込締切June 18 2015

ホームページhttpwwwmrsorgfall2015

米国材料学会主催の定期大会という位置付けで年に 2 回北米で開催（春西海岸秋ボストン）

される会合で米国外からの研究者も多く参加する会議です

(4) The Ninth International Conference on High-Performance Ceramics 会期November 4 ndash 7 2015

場所Guilin China

ホームページhttpwwwccs-cicccomCICC-9ENindexhtml

申込締切June 1 2015

中国セラミックス協会主催のセラミックス材料の国際会議で今回は次世代原子力エネルギー用セラ

ミックスに関するワークショップが開催されます

64

JRR-3に設置した残留応力測定装置(RESA)

モノクロメータ

ディフラクトメータ

入射スリット

回折スリット

中性子導管

測定試料

ゴニオメータ

位置敏感型検出器

20

曲げ塑性変形させた炭素鋼板における残留応力

曲げ塑性変形させた炭素鋼板

120

80

40

0

40

80

120

160

接線

方向

残留

応力

(MPa)

10864

2015

120

80

40

0

-40

-80

-120

-160

板厚方向 (mm)

20

3530

2520

1510

接線方向残留応力の板幅方向分布

板厚方向における接線方向残留応力は

引張-圧縮-引張-圧縮

の典型的な分布

21

24

400

-200

-400

-600

-800

-1000

-1200

0

200

表面からの深さ (mm)0 1 2 3 4

面内応力法線応力

Wasploysy=1200MPa

残留

応力

(MPa)

ショットピーニングしたWasploy合金における残留応力の深さ方向における分布

応力勾配のきつい表面層の応力分布も測定可能 22

突合せ溶接配管熱影響部のき裂進展に伴う軸方向残留応力の再分布挙動

-400

-200

0

200

400

0 2 4 6 8外面からの距離 (mm)

軸方

向残

留応

力(M

Pa)

中性子回折FEM解析

き裂

き裂進展に伴う残留応力の再分布

23

25

試料サイズ500mmx760mmx28mm材質SUS304ステンレス鋼回折面311(2q=95deg)

中性子回折法は大型構造物の応力測定も可能

模擬き裂 模擬補修溶接

き裂導入による残留応力変化の実測補修溶接による残留応力変化の実測

厚肉大径管における残留応力

RESA1における測定状況

目的

‐ 200

‐ 100

0

100

200

300

400

0 5 10 15 20 25外表面からの距離 (mm)

溶接状態模擬き裂導入後補修溶接後

軸方

向残

留応

力(M

Pa)

内面

外面

4

1

2 35

6 78 910 1112 13

14 151617 1819

20 212223 2425

26 272829 30 3132 33 3435 36 3738 39 4041 42 43

4544 46 47

125

模擬き裂

10 4

1

2 35

6 78 9

10 1112 13

14 151617 1819

20 212223 242526 272829 30 3132 33 3435 36 3738 39 4041 42 43

4544 46 47

10Repair weld

24

鈴木裕士(JAEA)

残留ひずみの測定状況

入射スリット検出器

エンジンブロック

ゴニオメーター

中性子ビーム

モノクロメーター

500mm

入射スリット検出器

エンジンブロック

ゴニオメーター

中性子ビーム

モノクロメーター

500mm

1500cc級エンジンブロック

アルミ合金製エンジンブロックの残留応力測定

入射ビーム

回折ビーム

82mm

シリンダ隔壁

rz

21 3 4 5

入射ビーム

回折ビーム

82mm

シリンダ隔壁

rz

21 3 4 5

r方向ひずみの測定領域

粗大結晶で集合組織が強いアルミ合金の残留応力測定技術の確立

目的

残留

応力

σ(M

Pa)

シリンダ壁中央からの距離 mm

-150

-100

-50

0

50

100

150

-4 -2 0 2 4

周方向応力近似式

表面の残留応力-131～-142MPa

残留

応力

σ(M

Pa)

シリンダ壁中央からの距離 mm

-150

-100

-50

0

50

100

150

-4 -2 0 2 4

周方向応力近似式

表面の残留応力-131～-142MPa

入射側縦方向ラジアルコリメータの開発と試料揺動法により実現 25

26

30台の実験装置

研究炉JRR-3に設置された中性子応力測定装置

角度分散型回折装置

26

RESA-1 RESA-2

JRR-3 ガイドホール

検出器

ビームストッパ

ゲージ体積

ライアルコリメータ

検出器

入射ビーム

スリット

ラジアルコリメータ

Qperp

測定試料

Q∥

06 08 10 16 20

140

100

40200

y

8060

120

12 14 1806 08 10 16 20

140

100

40200

y

8060

120

12 14 18

飛行時間法(ＴＯＦTime of Flight)の光学系

パルス中性子源による測定

多数の回折面を同時に測定

２方向のひずみを同時に測定

27

格子定数 d (Å)

回折

強度

I (c

ounts

)

27

－90deg検出器

ラジアルコリメータ

＋90deg検出器

試料テーブル

入射スリット

引張試験機

大型試料台(耐荷重800kg)を整備 28

J-PARCMLF BL19 「匠」の外観

まとめ中性子回折では侵入深さが大きいため構造物内部の残留応力測定が可能である

ただし無ひずみ状態での格子面間隔d0を正確に評価することが必要である

厚肉部材を測定する場合にはパスを短くするために開口部を設けるなどの工夫が必要である

1～2mm程度の表面層の残留応力の測定も可能である

測定対象によりJ-PARCMLF BL19「匠」とJRR-3のRESA-1-2を使い分けるべきである

29

28

高分解能EBSDパターンを用いた引張り試験片中の歪解析

鈴木清一株式会社 TSL ソリューションズ

EBSD 法とは

EBSD(Electron BackScatter diffraction Pattern)法はSEM中で大きく傾斜した試料上で電子線を止めそこから得られる菊池パターンを解析することによりその点の結晶方位を求める手法であるこの測定を連続的に行うことで方位マッピングや極点図等のデータに加工し解析することで材料の組織構造を知ることが可能となる

SEM中の試料蛍光スクリーンに映った

EBSDパターン

29

EBSDパターンの発生

電子線は円錐状に回折面を作るのでスクリーンに投影されるバンドは双曲線となる

EBSDは実格子を反映したパターンである

EBSP 法におけるデータ処理

パターンの取込 Hough変換

バンドの検出バンドの指数付け

結晶方位の計算

EBSP法では得られたEBSDパ

ターンからバンドを検出し予め与えられた結晶系データと比較することにより指数方位を決める

30

OIM map による組織観察解析

IPF map (RD)

RD 方向を圧延方向として計算

Max Angle 5゜

方位を表現する試料の方向を指定する

KAM map Taylor Factor map

IF鋼 50 圧延材の観察例

EBSDパターンによる弾性歪みの測定

1990年代前半に

Angus Wilkinson博士 (Oxford 大学)David Dingley 博士 (Bristol大学)らにより提唱された手法である

EBSDパターンを結晶方位マップとは全く異なる分野で利用する方法である

EBSDパターンは結晶格子を直接投影したパター

ンであり結晶格子が歪めばそのパターンも比例的に歪むことを利用し弾性歪を解析する現状は参照パターンと相互相関関数を使用し比較することで微小な変化を検出している最大の特徴は歪をテンソルとして測定できることである

実際には変化量は非常に小さく ~10‐4 から 10‐3 の弾性歪でスクリーン上のパターンは~ 5 から 50 mの変化することになる

31

0001 (01 )の格子歪みを考える (112 晶帯軸に垂直な方向を仮定)これは大半の金属材料の降伏応力に相当している

バンド幅の変化 =01このバンド幅から01の変化を検出することは期待できない

01 変化すると

lt111gt晶帯軸とlt001gt 晶帯軸の変化

=0027 度 あるいは 4710-4 ラジアン

格子の変化による EBSD パターンの変化

lt111gt

lt111gt

lt112gt

ROI の設定による移動量の検出

EBSDパターン上に4つ以上のROIを設定しそれぞれのROIで変位量を検出する

参照パターンに対するこのROIの移動量を相互相関関数をもちいて検出する

32

歪によるパターン全体の変化

zqx ndashyqz = (yz[ ‐ ] +xz + z2 ndash xy y )zqy ndashxqz = (xy[ ‐ ] +yz + z2 ndash x2 xz)

これにより [ ndash] [ ndash ] を得ることができる

さらに試料表面の応力(σ33)は0となるという境界条件を設定し [ ndash] と [ ndash ]を分離する

測定する晶帯軸のうち3つの晶帯軸が

同一結晶面を共有することのないように選択する必要がある

q1q1

q2q2

q3q3

q4q4

xyz はr ベクトルの成分

ndash 結晶方位に対応させると処理しやすいこの2つの方程式には8つの未知数があるので4つの晶帯軸の変位を測定する必要がある

q5q5

q6q6

hellip

‐143 microns

0 microns

+143 microns

Specimen

試料上を一定の間隔でビームを移動しながらEBSDパター

ンを収集するこのパターンは傾向スクリーン上を正確に同じ量だけ移動する

ビームシフトによる移動量検出の実験

33

-3

-2

-1

0

1

2

3

-150 -100 -50 0 50 100 150

Pattern Shift (pixels)

Beam Displacement (microm)

ビームシフトによる移動量検出の実験

ばらつきは１つのパターン上の各ROI での移動量検出のばらつきである

ビームの移動に対して非常に対応関係の良いパターンの移動量を検出している

対称部分と非対称部分の分離

得られたテンソルAは対称部分と非対称部分に分離できる非対称部分は回転成分を表し対称部分は歪を現すこの分離は Aの転置行列ATを使用し次の式で表される

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

333231

232221

131211

3

3

2

3

1

3

3

2

2

2

1

2

3

1

2

1

1

1

x

u

x

u

x

ux

u

x

u

x

ux

u

x

u

x

u

A

34

歪テンソル

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

歪 回転

歪みテンソル e

332313

232212

131211

3

3

3

2

2

3

3

1

1

3

2

3

3

2

2

2

2

1

1

2

1

3

3

1

1

2

2

1

1

1

21

21

21

21

21

21

eee

eee

eee

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

e

e

x3

x1

x2

x3

x1

x2

e22

e23= e32

剛体回転

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

歪 回転

回転テンソル w

00

0

021

21

210

21

21

210

2313

2312

1312

3

2

2

3

3

1

1

3

2

3

3

2

2

1

1

2

1

3

3

1

1

2

2

1

ww

ww

ww

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

w

w

x3

x1

x2

w23

w12

w31

35

15ｋVScan Area 75 x 12 mStep Size 03m

1

2

3

紙面に垂直手前方向が３

座標系

歪分布測定の検証

IQ + IPF(ND)SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

Si(001) ウェハー上に打ったバーコピッチ痕周辺の歪分布を測定

垂直歪成分の分布

E11 成分 E22 成分 E33 成分

36

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

37

IQ + IPF(ND)

15ｋVScan Area 40 x 100 mStep Size 01m

Crystal Direction

Micro-indents 周りの歪分布 (拡大測定)

SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

垂直歪成分の分布

E11 成分 E22 成分 E33 成分

38

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

39

E11 Normal Strain をスケールを変えて表示

Max 002 Max 0005Max 001 Max 0002

亀裂先端の格子歪の状況が良く分かる

垂直歪成分の分布の詳細

EBSD 用In‐Situ 試料引張試験装置を用いた歪測定例

最大荷重1000N

測定条件加速電圧 15kV測定倍率 x600試料傾斜角 60゜測定領域 140 x120 mStep Size 10 m

本試験に用いた引張試験機

40

試料

試料厚さ 05mm平行部 2mm

引張試験用試料

SUS304 強圧延材1200 24h annealing

bull 平行部12mm と 2mm の部分の断面積06 10 しかなくこの2か所の伸びが重なった荷重‐変位曲線となる可能性がある

変位‐荷重曲線

bull チャック部に試料をなじませるため弾性領域で荷重の負荷除荷を行っているbull 試験機の変形分が変位に含まれる

41

参照点(Reference) の設定

Effective camera length 405m

参照点のパターンは負荷0Nの時のものに置き換えて計算

黒点で示したところが参照点

Schmid factor map

42

Max Misorietation 3゜

Max Misorietation 4゜

KA

M m

apIP

F m

ap (

ND

)G

RO

D m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

OIM による組織変化を示すmap

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Elastic Strain (垂直成分の変化)

43

0N 15N 18N 136N96N58N

E12

E23

E31

Elastic Strain (せん断成分の変化)

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Rotation Angle

44

Max Misorietation 3゜

KA

M m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

0゜ 3゜

0゜ 08゜

HR

KA

M m

apKAM map の比較

0゜ 08゜ 0゜ 08゜

KAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

45

SEM像とKAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

SEM像で見られるすべり線と方位変化による(塑性)歪とはほとんど関係が無いようである

転位密度の推測

Total GND

Total Edge

Total Screw

46

0゜ 08゜

HR KAM map Total GND map

KAM map とGND map の比較

まとめと今後の課題

bull EBSDパターンを弾性歪測定は可能である

現状の1kx1k 程度のカメラを使用した場合にはEBSDパターンの質にもよるが003程度の弾性歪の検出が可能である

測定はあくまでも参照点に対する相対的な値である 参照点と数度以上の方位差がある場合は測定が困難

今後の課題

bull 弾性歪量の絶対値測定

キャリブレーション点ビーム位置検出の精度向上シミュレーションパターンの高精度化

bull 弾性歪と塑性歪の分離

各測定点の剛体回転成分を計算しそれを基に再計算

47

bull JAEAbullbullbull NIFSbull

BA NIFS

SEM

Ni-rich 25-40

25um step

(Iron meteorite

10mm

1 10

11 20

21 30

R Kasada to be submitted

0

25

50

02468 0 25 50 75 100 125 150 175 200 225

H at 100mN(GPa) 0-2 2-4 4-6 6-8

Kamacite (bcc-FeNi Taenite (fcc-FeNi) etc

48

2027

IFMIF

CampR 2020

JAEA

H17

JAEA

JAEA BA

NIFSP

DuETampMUSTER

HFIR JAEA BA

JAEA BA NIFSP

JAEA BANIFS

PJMTR HFIR

He

HFIR JAEA BAJAEA BA

NIFSPJMTR HFIR

JAEA NIFS

μm

15

500 nm

Dis

tanc

e fr

om Ir

radi

ated

Sur

face

[m

] 0

10

05

20

25

64MeV Fe3+

Dam

aged area

10 20 30 (dpa)

Only 2 μm

Cross-sectional view of ion-irradiated ODS steel

NI 20

49

1

2Indentation size effect ISE

3

SSE DGE FilmSubstrate

4

1

50

F

A d

AFMSEM

Hv = F A =18544Fd2

dgt10 m

d

HIT = F A A = f(hc)

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

dlt1 m

hc

Vickers Ltd versus Dr Berkovich

60o

l

z

a

Equivalent cone angle 703o

z

d

h

b

653o

7705o

h

a

d

b

68o

(b) Berkovich tip (a) Vickers tip

Difficult to obtain a single-point tip

1922 ES Berkovich 1950

NA Sakharova et al International Journal of Solids and Structures 46 (2009) 1095ndash1104gt 10

51

HN-W

W

CSM 12

Nanoindenter G200

CSM

1

hlt50-100nmCSM Artifact

bullbullbullbullbullbullbullbull

bullbull

bullbull

bullbullbullbull

52

(Issun-bōshi) from Google David and Goliath a colour lithograph by Osmar Schindler (c 1888) From Wikipedia

Smaller is Stronger

bull (P21)

1998 53

Nix amp Gao (1998) Artifact

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

hhHH 0 1

Citation=1509 Sep 2014)

Nix-Gao

hhHH 0 1

Indentation size effect (ISE)

H h H0h H0

a r

h

s

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

3

32

aV

bullbull

h

bas

s

b

a

h tan

Nix-Gao H0Hv

54

Fe-Cr Hv-H0

R Kasada K Sato Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura to be submitted

Hv01 [GPa] = 08 x H0 [GPa]

Hv [kgfmm2] = 08 x H0 00108

Hv- [GPa] = 00108 x Hv [kgfmm2] (unit change) x (surface areararrprojected area)

Pile up effect is a possible reason of the difference between Hv and H0

For Fe-Cr alloys

非公開

55

b-1) Surface roughness

b-2) Residual hardened layer

b) Surface preparation factors

c) Microstructural complexityfactors

c-1) Boundaries c-2) Inhomogeneity

a) Indentation system factors

a-2) Tip rounding

a-1) System compliance

d) Indented material factors e) Ion-irradiation-specific factors

d-2) Indentation size effect (ISE)

d-1) Pile-up effect (PUE)

e-2) Softer substrate effect (SSE) e-3) Implanted-ion effect (IIE)

e-1) Damage gradient effect (DGE)

Indentor-tip

a-3) Tapping (CSM) a-4) Tip configuration a-5) Determination of touch-down

Nix-Gao

Fe-14Mn

hc

H0irr

H0unirr

Unirradiated Substrate Effect

Indentation Size Effect

H0 (unirr) =162 021GPaH0 (irr) = 543 012GPa

Fe-14Mn

R Kasada at al FED 2011

SSE

56

DGE ISE DGE

)1()(1)()(

22

0 hd

hdH

hhHhH

R Kasada

DGE

1 MeV H+ ions

K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of proton irradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

57

T Miyazawa T Nagasaka R Kasada et al J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

m

fP B h h

maxPH

A

1 2 1 2 1 2 1 245 1 1 0179 1c cC S E h E h

1 2 1 22fC C E A

2 1 2 1 4 1 1281 2 3 8245c c c c c cA h h C h C h C h C h 1 1

c8C h8 c8

Oliver-Pharrrsquos unloading method

O-P

58

AFM Pile-up

Pile-up

AFM

59

From Nanoindentation to Ultra-Small Testing Technology (USTT)

ex) Micro-Cantilever Bending Test

Micro-pillar Micro-scratch In-situ testing in TEMSEM and so on

MD

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

9000

10000

0 0001 0002 0003 0004 0005

Bend

ing

stre

ss (M

Pa)

Bending strain

F82H

σy 2GPa

bull

bull

bull

bull

bull

60

Thank you for your attention bull

bull T Miyazawa T Nagasaka R Kasada Y Hishinuma T Muroga H Watanabe T Yamamoto S Nogami M HatakeyamaldquoEvaluation of irradiation hardening of ion-irradiated Vndash4Crndash4Ti and Vndash4Crndash4Tindash015Y alloys by nanoindentationtechniquesrdquo J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

bull R Kasada S Konishi K Yabuuchi S Nogami M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoDepth-dependentnanoindentation hardness of reduced-activation ferritic steels after MeV Fe-ion irradiationldquo Fusion Engineering andDesign 89 (2014) 1637ndash1641

bull D Mori R Kasada S Konishi Y Morizono K Hokamoto ldquoUnderwater explosive welding of tungsten to reduced-activation ferritic steel F82Hldquo Fusion Engineering and Design 89 (2014) 1086-1090

bull K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of protonirradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

bull Y Takayama R Kasada Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoNanoindentationhardness and its extrapolation to bulk-equivalent hardness of F82H steels after single- and dual-ion beam irradiationrdquoJournal of Nuclear Materials 442 (2013) S23-S27

bull Y Himei K Yabuuchi R Kasada () S Nogami A Kimura ldquoIon-irradiation hardening of brazed joints of tungsten andoxide dispersion strengthened (ODS) ferritic steelrdquo Materials Transactions 54 (2013) 446-450

bull S Noh B Kim R Kasada A Kimura ldquoDiffusion bonding between ODS ferritic steel and F82H steel for fusionapplicationsrdquo Journal of Nuclear Materials 426 (2012) 208-213

bull N Oono R Kasada T Higuchi ()H Matsui A Kimura ldquoRadiation hardening and microstructure evolution of ion-irradiated Zr-hydriderdquo Journal of Nuclear Materials 419 (2011) 366-370

bull K Yabuuchi H Yano R Kasada H Kishimoto A Kimura ldquoDose dependence of irradiation hardening of binary ferriticalloys irradiated with Fe3+ ionsrdquo Journal of Nuclear Materials 417 (201) 988-991

bull R Kasada Y Takayama K Yabuuchi A Kimura ldquoA new approach to evaluate irradiation hardening of ion-irradiatedferritic alloys by nano-indentation techniques rdquo Fusion Engineering and Design 86 (2011) 2658-2661

1906

非公開

61

Ⅲ 第 6 回材料部会奨励賞受賞者のよろこびのことば 材料部会奨励賞選考会議による審査の結果第 6 回材料部会奨励賞に京都大学エネルギー理工

学研究所の諸 煥日 氏と核融合科学研究所の宮澤 健氏日本原子力研究開発機構の渡辺 淑之

氏が選考されました表彰式は2014 年度秋の大会材料部会第 29 回総会（2014 年 9 月 10 日 1200～1300京都大学吉田キャンパス）において執り行われました

受賞題目耐照射性バナジウム合金の機械特性と照射特性に関する研究 核融合科学研究所 宮澤 健

この度はこのような名誉ある賞を頂き誠にありがとうござい

ました材料研究に携わり始めて５年程度の若輩者ではございま

すが今後の更なる発展性を評価頂けたものと存じています受

賞者の名に恥じぬよう更に材料研究に精進していく所存でござ

います 本研究は核融合炉用ブランケット構造材料の開発を対象とし

その候補材の一つである低放射化バナジウム合金 (以後

V-4Cr-4Ti)の開発と照射硬化評価手法の高度化ですV-4Cr-4Tiは窒素(N)酸素(O)の混入によって硬化脆化を招くことから高純度化と不純物の状態制御に

よって脆化を抑制することが重要ですそこでO との化学的親和力が Ti よりも強いイットリウ

ム(Y)を添加し母相の O をさらに低減した V-4Cr-4Ti-015Y が開発されましたそこで私はレ

ビテーション溶解とアーク溶解を駆使して様々な N と O を含む V-4Cr-4Ti-015Y 合金を作製し

照射非照射の機械特性を評価することにより構造材料としての適用性及び Y 添加の効果を明

らかにしました照射試験においては中性子照射重イオン照射実験を併用して幅広い照射条

件での効果を求めましたまた重イオン照射で中性子照射相当の照射硬化を求めるための新し

い評価手法の開発にも取り組んできましたV-4Cr-4Ti は高温強度に優れていることから先進

材料として位置付けられていますV-4Cr-4Ti の母相である V の一部をタンタル(Ta)で置換する

ことで飛躍的に高温強度が向上することが明らかになりつつありますV-4Cr-4Ti がより魅力

的な構造材料になるよう研究に励んでいます 震災から４年経った現在においても福島事故による課題は多く残っています放射性廃棄物の

処理はその一つです低放射化材料の開発は放射性廃棄物の低減と再利用を可能にさせること

で循環型のエネルギーシステムの構築であると存じています本材料の開発によって微力なが

らも原子力技術に貢献できればと願っております 最後になりましたが本受賞は総合研究大学院大学５年一貫制博士課程においての研究成果で

す指導教員でありました核融合科学研究所 長坂琢也 准教授菱沼良光 准教授室賀健夫

教授をはじめ多くの先生方のご指導の賜物でありますこの場を借りて改めて感謝申し上げ

ます

62

受賞題目SiC の照射下ミクロ構造変化のマルチスケールモデリング

日本原子力研究開発機構 渡辺淑之 このたびは第 6 回材料部会奨励賞を受賞できたことを大変光栄に

思いますこれも本研究に様々なかたちでご協力いただいた皆様のお

かげであり心より深く感謝申し上げます今後もご指導ご鞭撻のほ

どよろしくお願いいたします 本研究はSiC 材料の照射効果を対象とし代表的な照射欠陥であ

る自己格子間原子集合体空孔集合体の形成挙動を機構論に基づいて

モデル化するための手法開発を目的としたものです欠陥集合体形成

のモデル化にあたっては核生成現象の正確な記述が不可欠となりま

すが従来の材料照射モデリング研究では集合体の臨界核サイズを

人為的に定義するなど解析結果に重大な影響を及ぼしかねない曖昧なモデルが繰り返し採用さ

れてきました本研究ではこのような物理的曖昧さを排除すべく集合体の臨界核を欠陥エネ

ルギー論に基づいて定義する手法を考案し集合体形成モデルの高度化を試みました具体的に

はまず詳細な分子動力学計算結果と連続体モデルに基づいて記述した理論式を相補的に活用

することでこれまで限定的な情報しか存在しなかった SiC の欠陥エネルギー論を集合体のサ

イズと化学組成比の関数として系統的に明らかにしています続いて取得したエネルギー情報

を基に集合体形成のカイネティクス評価を行いましたここでは核生成現象の表現に必要と

なる統計的ゆらぎの効果を導入するべくモンテカルロ法を用いて独自のカイネティックモデル

を構築しています反応速度論解析とも連携した幅広い照射条件での解析結果からSiC におけ

る欠陥集合体形成挙動は臨界核サイズの議論に加え集合体の化学量論組成にも大きく依存す

ることを見出しその形成メカニズムを明らかにしました 本研究は未解明の物理現象の要因をよりミクロなレベルに求め各種解析手法を有機的に組

み合わせることで現象の機構論的理解を得ようとするいわゆるマルチスケールモデリングの実

証例ですこうしたモデル化研究の高度化は従来の評価モデルから物理的曖昧さを排除し予

測性を向上させます核エネルギーシステムの安全設計や保全の高度化がこれまで以上に求めら

れている昨今ではシステム内で使用される機器材料の寿命を幅広い条件下で精度良く予測して

おく必要があり機構論に立脚して得られた知見を十分に取り込んだ評価モデルの開発がますま

す重要になってくると考えます本受賞を励みとし今後も微力ながら材料照射モデリング研

究の発展さらには核エネルギーシステムの安全性向上の実現に向けた技術開発に貢献できるよ

う研究に精進してまいります

63

Ⅳ 関連する国際会議のリスト (1) TMS 2016 145th Annual Meeting amp Exhibition 会期February 14 ndash 18 2016

場所Nashville Tennessee USA

ホームページhttpwwwtmsorgmeetingsannual-16AM16homeaspx

申込締切未定

TMS の定期大会で広範な材料現象の研究成果が報告される会議です

(2) 40th International Conference and Expo on Advanced Ceramics and Composites (ICACC rsquo16) 会期January 24-29 2016

場所Daytona Beach FL USA

ホームページ httpceramicsorgmeetingsacers-meetings

申込締切July 2016

セラミックス及びセラミックス複合材料に関する最新成果が報告される国際会議です最近では事

故耐性燃料の被覆管材料に関するセッションが設けられております

(3) 2015 MRS Fall Meeting amp Exhibit 会期November 29 ndash December 4 2015

場所Boston Massachusetts USA

申込締切June 18 2015

ホームページhttpwwwmrsorgfall2015

米国材料学会主催の定期大会という位置付けで年に 2 回北米で開催（春西海岸秋ボストン）

される会合で米国外からの研究者も多く参加する会議です

(4) The Ninth International Conference on High-Performance Ceramics 会期November 4 ndash 7 2015

場所Guilin China

ホームページhttpwwwccs-cicccomCICC-9ENindexhtml

申込締切June 1 2015

中国セラミックス協会主催のセラミックス材料の国際会議で今回は次世代原子力エネルギー用セラ

ミックスに関するワークショップが開催されます

64

400

-200

-400

-600

-800

-1000

-1200

0

200

表面からの深さ (mm)0 1 2 3 4

面内応力法線応力

Wasploysy=1200MPa

残留

応力

(MPa)

ショットピーニングしたWasploy合金における残留応力の深さ方向における分布

応力勾配のきつい表面層の応力分布も測定可能 22

突合せ溶接配管熱影響部のき裂進展に伴う軸方向残留応力の再分布挙動

-400

-200

0

200

400

0 2 4 6 8外面からの距離 (mm)

軸方

向残

留応

力(M

Pa)

中性子回折FEM解析

き裂

き裂進展に伴う残留応力の再分布

23

25

試料サイズ500mmx760mmx28mm材質SUS304ステンレス鋼回折面311(2q=95deg)

中性子回折法は大型構造物の応力測定も可能

模擬き裂 模擬補修溶接

き裂導入による残留応力変化の実測補修溶接による残留応力変化の実測

厚肉大径管における残留応力

RESA1における測定状況

目的

‐ 200

‐ 100

0

100

200

300

400

0 5 10 15 20 25外表面からの距離 (mm)

溶接状態模擬き裂導入後補修溶接後

軸方

向残

留応

力(M

Pa)

内面

外面

4

1

2 35

6 78 910 1112 13

14 151617 1819

20 212223 2425

26 272829 30 3132 33 3435 36 3738 39 4041 42 43

4544 46 47

125

模擬き裂

10 4

1

2 35

6 78 9

10 1112 13

14 151617 1819

20 212223 242526 272829 30 3132 33 3435 36 3738 39 4041 42 43

4544 46 47

10Repair weld

24

鈴木裕士(JAEA)

残留ひずみの測定状況

入射スリット検出器

エンジンブロック

ゴニオメーター

中性子ビーム

モノクロメーター

500mm

入射スリット検出器

エンジンブロック

ゴニオメーター

中性子ビーム

モノクロメーター

500mm

1500cc級エンジンブロック

アルミ合金製エンジンブロックの残留応力測定

入射ビーム

回折ビーム

82mm

シリンダ隔壁

rz

21 3 4 5

入射ビーム

回折ビーム

82mm

シリンダ隔壁

rz

21 3 4 5

r方向ひずみの測定領域

粗大結晶で集合組織が強いアルミ合金の残留応力測定技術の確立

目的

残留

応力

σ(M

Pa)

シリンダ壁中央からの距離 mm

-150

-100

-50

0

50

100

150

-4 -2 0 2 4

周方向応力近似式

表面の残留応力-131～-142MPa

残留

応力

σ(M

Pa)

シリンダ壁中央からの距離 mm

-150

-100

-50

0

50

100

150

-4 -2 0 2 4

周方向応力近似式

表面の残留応力-131～-142MPa

入射側縦方向ラジアルコリメータの開発と試料揺動法により実現 25

26

30台の実験装置

研究炉JRR-3に設置された中性子応力測定装置

角度分散型回折装置

26

RESA-1 RESA-2

JRR-3 ガイドホール

検出器

ビームストッパ

ゲージ体積

ライアルコリメータ

検出器

入射ビーム

スリット

ラジアルコリメータ

Qperp

測定試料

Q∥

06 08 10 16 20

140

100

40200

y

8060

120

12 14 1806 08 10 16 20

140

100

40200

y

8060

120

12 14 18

飛行時間法(ＴＯＦTime of Flight)の光学系

パルス中性子源による測定

多数の回折面を同時に測定

２方向のひずみを同時に測定

27

格子定数 d (Å)

回折

強度

I (c

ounts

)

27

－90deg検出器

ラジアルコリメータ

＋90deg検出器

試料テーブル

入射スリット

引張試験機

大型試料台(耐荷重800kg)を整備 28

J-PARCMLF BL19 「匠」の外観

まとめ中性子回折では侵入深さが大きいため構造物内部の残留応力測定が可能である

ただし無ひずみ状態での格子面間隔d0を正確に評価することが必要である

厚肉部材を測定する場合にはパスを短くするために開口部を設けるなどの工夫が必要である

1～2mm程度の表面層の残留応力の測定も可能である

測定対象によりJ-PARCMLF BL19「匠」とJRR-3のRESA-1-2を使い分けるべきである

29

28

高分解能EBSDパターンを用いた引張り試験片中の歪解析

鈴木清一株式会社 TSL ソリューションズ

EBSD 法とは

EBSD(Electron BackScatter diffraction Pattern)法はSEM中で大きく傾斜した試料上で電子線を止めそこから得られる菊池パターンを解析することによりその点の結晶方位を求める手法であるこの測定を連続的に行うことで方位マッピングや極点図等のデータに加工し解析することで材料の組織構造を知ることが可能となる

SEM中の試料蛍光スクリーンに映った

EBSDパターン

29

EBSDパターンの発生

電子線は円錐状に回折面を作るのでスクリーンに投影されるバンドは双曲線となる

EBSDは実格子を反映したパターンである

EBSP 法におけるデータ処理

パターンの取込 Hough変換

バンドの検出バンドの指数付け

結晶方位の計算

EBSP法では得られたEBSDパ

ターンからバンドを検出し予め与えられた結晶系データと比較することにより指数方位を決める

30

OIM map による組織観察解析

IPF map (RD)

RD 方向を圧延方向として計算

Max Angle 5゜

方位を表現する試料の方向を指定する

KAM map Taylor Factor map

IF鋼 50 圧延材の観察例

EBSDパターンによる弾性歪みの測定

1990年代前半に

Angus Wilkinson博士 (Oxford 大学)David Dingley 博士 (Bristol大学)らにより提唱された手法である

EBSDパターンを結晶方位マップとは全く異なる分野で利用する方法である

EBSDパターンは結晶格子を直接投影したパター

ンであり結晶格子が歪めばそのパターンも比例的に歪むことを利用し弾性歪を解析する現状は参照パターンと相互相関関数を使用し比較することで微小な変化を検出している最大の特徴は歪をテンソルとして測定できることである

実際には変化量は非常に小さく ~10‐4 から 10‐3 の弾性歪でスクリーン上のパターンは~ 5 から 50 mの変化することになる

31

0001 (01 )の格子歪みを考える (112 晶帯軸に垂直な方向を仮定)これは大半の金属材料の降伏応力に相当している

バンド幅の変化 =01このバンド幅から01の変化を検出することは期待できない

01 変化すると

lt111gt晶帯軸とlt001gt 晶帯軸の変化

=0027 度 あるいは 4710-4 ラジアン

格子の変化による EBSD パターンの変化

lt111gt

lt111gt

lt112gt

ROI の設定による移動量の検出

EBSDパターン上に4つ以上のROIを設定しそれぞれのROIで変位量を検出する

参照パターンに対するこのROIの移動量を相互相関関数をもちいて検出する

32

歪によるパターン全体の変化

zqx ndashyqz = (yz[ ‐ ] +xz + z2 ndash xy y )zqy ndashxqz = (xy[ ‐ ] +yz + z2 ndash x2 xz)

これにより [ ndash] [ ndash ] を得ることができる

さらに試料表面の応力(σ33)は0となるという境界条件を設定し [ ndash] と [ ndash ]を分離する

測定する晶帯軸のうち3つの晶帯軸が

同一結晶面を共有することのないように選択する必要がある

q1q1

q2q2

q3q3

q4q4

xyz はr ベクトルの成分

ndash 結晶方位に対応させると処理しやすいこの2つの方程式には8つの未知数があるので4つの晶帯軸の変位を測定する必要がある

q5q5

q6q6

hellip

‐143 microns

0 microns

+143 microns

Specimen

試料上を一定の間隔でビームを移動しながらEBSDパター

ンを収集するこのパターンは傾向スクリーン上を正確に同じ量だけ移動する

ビームシフトによる移動量検出の実験

33

-3

-2

-1

0

1

2

3

-150 -100 -50 0 50 100 150

Pattern Shift (pixels)

Beam Displacement (microm)

ビームシフトによる移動量検出の実験

ばらつきは１つのパターン上の各ROI での移動量検出のばらつきである

ビームの移動に対して非常に対応関係の良いパターンの移動量を検出している

対称部分と非対称部分の分離

得られたテンソルAは対称部分と非対称部分に分離できる非対称部分は回転成分を表し対称部分は歪を現すこの分離は Aの転置行列ATを使用し次の式で表される

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

333231

232221

131211

3

3

2

3

1

3

3

2

2

2

1

2

3

1

2

1

1

1

x

u

x

u

x

ux

u

x

u

x

ux

u

x

u

x

u

A

34

歪テンソル

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

歪 回転

歪みテンソル e

332313

232212

131211

3

3

3

2

2

3

3

1

1

3

2

3

3

2

2

2

2

1

1

2

1

3

3

1

1

2

2

1

1

1

21

21

21

21

21

21

eee

eee

eee

x

u

x

u

x

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x

u

e

e

x3

x1

x2

x3

x1

x2

e22

e23= e32

剛体回転

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

歪 回転

回転テンソル w

00

0

021

21

210

21

21

210

2313

2312

1312

3

2

2

3

3

1

1

3

2

3

3

2

2

1

1

2

1

3

3

1

1

2

2

1

ww

ww

ww

x

u

x

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x

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x

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u

x

u

w

w

x3

x1

x2

w23

w12

w31

35

15ｋVScan Area 75 x 12 mStep Size 03m

1

2

3

紙面に垂直手前方向が３

座標系

歪分布測定の検証

IQ + IPF(ND)SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

Si(001) ウェハー上に打ったバーコピッチ痕周辺の歪分布を測定

垂直歪成分の分布

E11 成分 E22 成分 E33 成分

36

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

37

IQ + IPF(ND)

15ｋVScan Area 40 x 100 mStep Size 01m

Crystal Direction

Micro-indents 周りの歪分布 (拡大測定)

SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

垂直歪成分の分布

E11 成分 E22 成分 E33 成分

38

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

39

E11 Normal Strain をスケールを変えて表示

Max 002 Max 0005Max 001 Max 0002

亀裂先端の格子歪の状況が良く分かる

垂直歪成分の分布の詳細

EBSD 用In‐Situ 試料引張試験装置を用いた歪測定例

最大荷重1000N

測定条件加速電圧 15kV測定倍率 x600試料傾斜角 60゜測定領域 140 x120 mStep Size 10 m

本試験に用いた引張試験機

40

試料

試料厚さ 05mm平行部 2mm

引張試験用試料

SUS304 強圧延材1200 24h annealing

bull 平行部12mm と 2mm の部分の断面積06 10 しかなくこの2か所の伸びが重なった荷重‐変位曲線となる可能性がある

変位‐荷重曲線

bull チャック部に試料をなじませるため弾性領域で荷重の負荷除荷を行っているbull 試験機の変形分が変位に含まれる

41

参照点(Reference) の設定

Effective camera length 405m

参照点のパターンは負荷0Nの時のものに置き換えて計算

黒点で示したところが参照点

Schmid factor map

42

Max Misorietation 3゜

Max Misorietation 4゜

KA

M m

apIP

F m

ap (

ND

)G

RO

D m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

OIM による組織変化を示すmap

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Elastic Strain (垂直成分の変化)

43

0N 15N 18N 136N96N58N

E12

E23

E31

Elastic Strain (せん断成分の変化)

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Rotation Angle

44

Max Misorietation 3゜

KA

M m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

0゜ 3゜

0゜ 08゜

HR

KA

M m

apKAM map の比較

0゜ 08゜ 0゜ 08゜

KAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

45

SEM像とKAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

SEM像で見られるすべり線と方位変化による(塑性)歪とはほとんど関係が無いようである

転位密度の推測

Total GND

Total Edge

Total Screw

46

0゜ 08゜

HR KAM map Total GND map

KAM map とGND map の比較

まとめと今後の課題

bull EBSDパターンを弾性歪測定は可能である

現状の1kx1k 程度のカメラを使用した場合にはEBSDパターンの質にもよるが003程度の弾性歪の検出が可能である

測定はあくまでも参照点に対する相対的な値である 参照点と数度以上の方位差がある場合は測定が困難

今後の課題

bull 弾性歪量の絶対値測定

キャリブレーション点ビーム位置検出の精度向上シミュレーションパターンの高精度化

bull 弾性歪と塑性歪の分離

各測定点の剛体回転成分を計算しそれを基に再計算

47

bull JAEAbullbullbull NIFSbull

BA NIFS

SEM

Ni-rich 25-40

25um step

(Iron meteorite

10mm

1 10

11 20

21 30

R Kasada to be submitted

0

25

50

02468 0 25 50 75 100 125 150 175 200 225

H at 100mN(GPa) 0-2 2-4 4-6 6-8

Kamacite (bcc-FeNi Taenite (fcc-FeNi) etc

48

2027

IFMIF

CampR 2020

JAEA

H17

JAEA

JAEA BA

NIFSP

DuETampMUSTER

HFIR JAEA BA

JAEA BA NIFSP

JAEA BANIFS

PJMTR HFIR

He

HFIR JAEA BAJAEA BA

NIFSPJMTR HFIR

JAEA NIFS

μm

15

500 nm

Dis

tanc

e fr

om Ir

radi

ated

Sur

face

[m

] 0

10

05

20

25

64MeV Fe3+

Dam

aged area

10 20 30 (dpa)

Only 2 μm

Cross-sectional view of ion-irradiated ODS steel

NI 20

49

1

2Indentation size effect ISE

3

SSE DGE FilmSubstrate

4

1

50

F

A d

AFMSEM

Hv = F A =18544Fd2

dgt10 m

d

HIT = F A A = f(hc)

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

dlt1 m

hc

Vickers Ltd versus Dr Berkovich

60o

l

z

a

Equivalent cone angle 703o

z

d

h

b

653o

7705o

h

a

d

b

68o

(b) Berkovich tip (a) Vickers tip

Difficult to obtain a single-point tip

1922 ES Berkovich 1950

NA Sakharova et al International Journal of Solids and Structures 46 (2009) 1095ndash1104gt 10

51

HN-W

W

CSM 12

Nanoindenter G200

CSM

1

hlt50-100nmCSM Artifact

bullbullbullbullbullbullbullbull

bullbull

bullbull

bullbullbullbull

52

(Issun-bōshi) from Google David and Goliath a colour lithograph by Osmar Schindler (c 1888) From Wikipedia

Smaller is Stronger

bull (P21)

1998 53

Nix amp Gao (1998) Artifact

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

hhHH 0 1

Citation=1509 Sep 2014)

Nix-Gao

hhHH 0 1

Indentation size effect (ISE)

H h H0h H0

a r

h

s

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

3

32

aV

bullbull

h

bas

s

b

a

h tan

Nix-Gao H0Hv

54

Fe-Cr Hv-H0

R Kasada K Sato Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura to be submitted

Hv01 [GPa] = 08 x H0 [GPa]

Hv [kgfmm2] = 08 x H0 00108

Hv- [GPa] = 00108 x Hv [kgfmm2] (unit change) x (surface areararrprojected area)

Pile up effect is a possible reason of the difference between Hv and H0

For Fe-Cr alloys

非公開

55

b-1) Surface roughness

b-2) Residual hardened layer

b) Surface preparation factors

c) Microstructural complexityfactors

c-1) Boundaries c-2) Inhomogeneity

a) Indentation system factors

a-2) Tip rounding

a-1) System compliance

d) Indented material factors e) Ion-irradiation-specific factors

d-2) Indentation size effect (ISE)

d-1) Pile-up effect (PUE)

e-2) Softer substrate effect (SSE) e-3) Implanted-ion effect (IIE)

e-1) Damage gradient effect (DGE)

Indentor-tip

a-3) Tapping (CSM) a-4) Tip configuration a-5) Determination of touch-down

Nix-Gao

Fe-14Mn

hc

H0irr

H0unirr

Unirradiated Substrate Effect

Indentation Size Effect

H0 (unirr) =162 021GPaH0 (irr) = 543 012GPa

Fe-14Mn

R Kasada at al FED 2011

SSE

56

DGE ISE DGE

)1()(1)()(

22

0 hd

hdH

hhHhH

R Kasada

DGE

1 MeV H+ ions

K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of proton irradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

57

T Miyazawa T Nagasaka R Kasada et al J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

m

fP B h h

maxPH

A

1 2 1 2 1 2 1 245 1 1 0179 1c cC S E h E h

1 2 1 22fC C E A

2 1 2 1 4 1 1281 2 3 8245c c c c c cA h h C h C h C h C h 1 1

c8C h8 c8

Oliver-Pharrrsquos unloading method

O-P

58

AFM Pile-up

Pile-up

AFM

59

From Nanoindentation to Ultra-Small Testing Technology (USTT)

ex) Micro-Cantilever Bending Test

Micro-pillar Micro-scratch In-situ testing in TEMSEM and so on

MD

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

9000

10000

0 0001 0002 0003 0004 0005

Bend

ing

stre

ss (M

Pa)

Bending strain

F82H

σy 2GPa

bull

bull

bull

bull

bull

60

Thank you for your attention bull

bull T Miyazawa T Nagasaka R Kasada Y Hishinuma T Muroga H Watanabe T Yamamoto S Nogami M HatakeyamaldquoEvaluation of irradiation hardening of ion-irradiated Vndash4Crndash4Ti and Vndash4Crndash4Tindash015Y alloys by nanoindentationtechniquesrdquo J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

bull R Kasada S Konishi K Yabuuchi S Nogami M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoDepth-dependentnanoindentation hardness of reduced-activation ferritic steels after MeV Fe-ion irradiationldquo Fusion Engineering andDesign 89 (2014) 1637ndash1641

bull D Mori R Kasada S Konishi Y Morizono K Hokamoto ldquoUnderwater explosive welding of tungsten to reduced-activation ferritic steel F82Hldquo Fusion Engineering and Design 89 (2014) 1086-1090

bull K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of protonirradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

bull Y Takayama R Kasada Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoNanoindentationhardness and its extrapolation to bulk-equivalent hardness of F82H steels after single- and dual-ion beam irradiationrdquoJournal of Nuclear Materials 442 (2013) S23-S27

bull Y Himei K Yabuuchi R Kasada () S Nogami A Kimura ldquoIon-irradiation hardening of brazed joints of tungsten andoxide dispersion strengthened (ODS) ferritic steelrdquo Materials Transactions 54 (2013) 446-450

bull S Noh B Kim R Kasada A Kimura ldquoDiffusion bonding between ODS ferritic steel and F82H steel for fusionapplicationsrdquo Journal of Nuclear Materials 426 (2012) 208-213

bull N Oono R Kasada T Higuchi ()H Matsui A Kimura ldquoRadiation hardening and microstructure evolution of ion-irradiated Zr-hydriderdquo Journal of Nuclear Materials 419 (2011) 366-370

bull K Yabuuchi H Yano R Kasada H Kishimoto A Kimura ldquoDose dependence of irradiation hardening of binary ferriticalloys irradiated with Fe3+ ionsrdquo Journal of Nuclear Materials 417 (201) 988-991

bull R Kasada Y Takayama K Yabuuchi A Kimura ldquoA new approach to evaluate irradiation hardening of ion-irradiatedferritic alloys by nano-indentation techniques rdquo Fusion Engineering and Design 86 (2011) 2658-2661

1906

非公開

61

Ⅲ 第 6 回材料部会奨励賞受賞者のよろこびのことば 材料部会奨励賞選考会議による審査の結果第 6 回材料部会奨励賞に京都大学エネルギー理工

学研究所の諸 煥日 氏と核融合科学研究所の宮澤 健氏日本原子力研究開発機構の渡辺 淑之

氏が選考されました表彰式は2014 年度秋の大会材料部会第 29 回総会（2014 年 9 月 10 日 1200～1300京都大学吉田キャンパス）において執り行われました

受賞題目耐照射性バナジウム合金の機械特性と照射特性に関する研究 核融合科学研究所 宮澤 健

この度はこのような名誉ある賞を頂き誠にありがとうござい

ました材料研究に携わり始めて５年程度の若輩者ではございま

すが今後の更なる発展性を評価頂けたものと存じています受

賞者の名に恥じぬよう更に材料研究に精進していく所存でござ

います 本研究は核融合炉用ブランケット構造材料の開発を対象とし

その候補材の一つである低放射化バナジウム合金 (以後

V-4Cr-4Ti)の開発と照射硬化評価手法の高度化ですV-4Cr-4Tiは窒素(N)酸素(O)の混入によって硬化脆化を招くことから高純度化と不純物の状態制御に

よって脆化を抑制することが重要ですそこでO との化学的親和力が Ti よりも強いイットリウ

ム(Y)を添加し母相の O をさらに低減した V-4Cr-4Ti-015Y が開発されましたそこで私はレ

ビテーション溶解とアーク溶解を駆使して様々な N と O を含む V-4Cr-4Ti-015Y 合金を作製し

照射非照射の機械特性を評価することにより構造材料としての適用性及び Y 添加の効果を明

らかにしました照射試験においては中性子照射重イオン照射実験を併用して幅広い照射条

件での効果を求めましたまた重イオン照射で中性子照射相当の照射硬化を求めるための新し

い評価手法の開発にも取り組んできましたV-4Cr-4Ti は高温強度に優れていることから先進

材料として位置付けられていますV-4Cr-4Ti の母相である V の一部をタンタル(Ta)で置換する

ことで飛躍的に高温強度が向上することが明らかになりつつありますV-4Cr-4Ti がより魅力

的な構造材料になるよう研究に励んでいます 震災から４年経った現在においても福島事故による課題は多く残っています放射性廃棄物の

処理はその一つです低放射化材料の開発は放射性廃棄物の低減と再利用を可能にさせること

で循環型のエネルギーシステムの構築であると存じています本材料の開発によって微力なが

らも原子力技術に貢献できればと願っております 最後になりましたが本受賞は総合研究大学院大学５年一貫制博士課程においての研究成果で

す指導教員でありました核融合科学研究所 長坂琢也 准教授菱沼良光 准教授室賀健夫

教授をはじめ多くの先生方のご指導の賜物でありますこの場を借りて改めて感謝申し上げ

ます

62

受賞題目SiC の照射下ミクロ構造変化のマルチスケールモデリング

日本原子力研究開発機構 渡辺淑之 このたびは第 6 回材料部会奨励賞を受賞できたことを大変光栄に

思いますこれも本研究に様々なかたちでご協力いただいた皆様のお

かげであり心より深く感謝申し上げます今後もご指導ご鞭撻のほ

どよろしくお願いいたします 本研究はSiC 材料の照射効果を対象とし代表的な照射欠陥であ

る自己格子間原子集合体空孔集合体の形成挙動を機構論に基づいて

モデル化するための手法開発を目的としたものです欠陥集合体形成

のモデル化にあたっては核生成現象の正確な記述が不可欠となりま

すが従来の材料照射モデリング研究では集合体の臨界核サイズを

人為的に定義するなど解析結果に重大な影響を及ぼしかねない曖昧なモデルが繰り返し採用さ

れてきました本研究ではこのような物理的曖昧さを排除すべく集合体の臨界核を欠陥エネ

ルギー論に基づいて定義する手法を考案し集合体形成モデルの高度化を試みました具体的に

はまず詳細な分子動力学計算結果と連続体モデルに基づいて記述した理論式を相補的に活用

することでこれまで限定的な情報しか存在しなかった SiC の欠陥エネルギー論を集合体のサ

イズと化学組成比の関数として系統的に明らかにしています続いて取得したエネルギー情報

を基に集合体形成のカイネティクス評価を行いましたここでは核生成現象の表現に必要と

なる統計的ゆらぎの効果を導入するべくモンテカルロ法を用いて独自のカイネティックモデル

を構築しています反応速度論解析とも連携した幅広い照射条件での解析結果からSiC におけ

る欠陥集合体形成挙動は臨界核サイズの議論に加え集合体の化学量論組成にも大きく依存す

ることを見出しその形成メカニズムを明らかにしました 本研究は未解明の物理現象の要因をよりミクロなレベルに求め各種解析手法を有機的に組

み合わせることで現象の機構論的理解を得ようとするいわゆるマルチスケールモデリングの実

証例ですこうしたモデル化研究の高度化は従来の評価モデルから物理的曖昧さを排除し予

測性を向上させます核エネルギーシステムの安全設計や保全の高度化がこれまで以上に求めら

れている昨今ではシステム内で使用される機器材料の寿命を幅広い条件下で精度良く予測して

おく必要があり機構論に立脚して得られた知見を十分に取り込んだ評価モデルの開発がますま

す重要になってくると考えます本受賞を励みとし今後も微力ながら材料照射モデリング研

究の発展さらには核エネルギーシステムの安全性向上の実現に向けた技術開発に貢献できるよ

う研究に精進してまいります

63

Ⅳ 関連する国際会議のリスト (1) TMS 2016 145th Annual Meeting amp Exhibition 会期February 14 ndash 18 2016

場所Nashville Tennessee USA

ホームページhttpwwwtmsorgmeetingsannual-16AM16homeaspx

申込締切未定

TMS の定期大会で広範な材料現象の研究成果が報告される会議です

(2) 40th International Conference and Expo on Advanced Ceramics and Composites (ICACC rsquo16) 会期January 24-29 2016

場所Daytona Beach FL USA

ホームページ httpceramicsorgmeetingsacers-meetings

申込締切July 2016

セラミックス及びセラミックス複合材料に関する最新成果が報告される国際会議です最近では事

故耐性燃料の被覆管材料に関するセッションが設けられております

(3) 2015 MRS Fall Meeting amp Exhibit 会期November 29 ndash December 4 2015

場所Boston Massachusetts USA

申込締切June 18 2015

ホームページhttpwwwmrsorgfall2015

米国材料学会主催の定期大会という位置付けで年に 2 回北米で開催（春西海岸秋ボストン）

される会合で米国外からの研究者も多く参加する会議です

(4) The Ninth International Conference on High-Performance Ceramics 会期November 4 ndash 7 2015

場所Guilin China

ホームページhttpwwwccs-cicccomCICC-9ENindexhtml

申込締切June 1 2015

中国セラミックス協会主催のセラミックス材料の国際会議で今回は次世代原子力エネルギー用セラ

ミックスに関するワークショップが開催されます

64

試料サイズ500mmx760mmx28mm材質SUS304ステンレス鋼回折面311(2q=95deg)

中性子回折法は大型構造物の応力測定も可能

模擬き裂 模擬補修溶接

き裂導入による残留応力変化の実測補修溶接による残留応力変化の実測

厚肉大径管における残留応力

RESA1における測定状況

目的

‐ 200

‐ 100

0

100

200

300

400

0 5 10 15 20 25外表面からの距離 (mm)

溶接状態模擬き裂導入後補修溶接後

軸方

向残

留応

力(M

Pa)

内面

外面

4

1

2 35

6 78 910 1112 13

14 151617 1819

20 212223 2425

26 272829 30 3132 33 3435 36 3738 39 4041 42 43

4544 46 47

125

模擬き裂

10 4

1

2 35

6 78 9

10 1112 13

14 151617 1819

20 212223 242526 272829 30 3132 33 3435 36 3738 39 4041 42 43

4544 46 47

10Repair weld

24

鈴木裕士(JAEA)

残留ひずみの測定状況

入射スリット検出器

エンジンブロック

ゴニオメーター

中性子ビーム

モノクロメーター

500mm

入射スリット検出器

エンジンブロック

ゴニオメーター

中性子ビーム

モノクロメーター

500mm

1500cc級エンジンブロック

アルミ合金製エンジンブロックの残留応力測定

入射ビーム

回折ビーム

82mm

シリンダ隔壁

rz

21 3 4 5

入射ビーム

回折ビーム

82mm

シリンダ隔壁

rz

21 3 4 5

r方向ひずみの測定領域

粗大結晶で集合組織が強いアルミ合金の残留応力測定技術の確立

目的

残留

応力

σ(M

Pa)

シリンダ壁中央からの距離 mm

-150

-100

-50

0

50

100

150

-4 -2 0 2 4

周方向応力近似式

表面の残留応力-131～-142MPa

残留

応力

σ(M

Pa)

シリンダ壁中央からの距離 mm

-150

-100

-50

0

50

100

150

-4 -2 0 2 4

周方向応力近似式

表面の残留応力-131～-142MPa

入射側縦方向ラジアルコリメータの開発と試料揺動法により実現 25

26

30台の実験装置

研究炉JRR-3に設置された中性子応力測定装置

角度分散型回折装置

26

RESA-1 RESA-2

JRR-3 ガイドホール

検出器

ビームストッパ

ゲージ体積

ライアルコリメータ

検出器

入射ビーム

スリット

ラジアルコリメータ

Qperp

測定試料

Q∥

06 08 10 16 20

140

100

40200

y

8060

120

12 14 1806 08 10 16 20

140

100

40200

y

8060

120

12 14 18

飛行時間法(ＴＯＦTime of Flight)の光学系

パルス中性子源による測定

多数の回折面を同時に測定

２方向のひずみを同時に測定

27

格子定数 d (Å)

回折

強度

I (c

ounts

)

27

－90deg検出器

ラジアルコリメータ

＋90deg検出器

試料テーブル

入射スリット

引張試験機

大型試料台(耐荷重800kg)を整備 28

J-PARCMLF BL19 「匠」の外観

まとめ中性子回折では侵入深さが大きいため構造物内部の残留応力測定が可能である

ただし無ひずみ状態での格子面間隔d0を正確に評価することが必要である

厚肉部材を測定する場合にはパスを短くするために開口部を設けるなどの工夫が必要である

1～2mm程度の表面層の残留応力の測定も可能である

測定対象によりJ-PARCMLF BL19「匠」とJRR-3のRESA-1-2を使い分けるべきである

29

28

高分解能EBSDパターンを用いた引張り試験片中の歪解析

鈴木清一株式会社 TSL ソリューションズ

EBSD 法とは

EBSD(Electron BackScatter diffraction Pattern)法はSEM中で大きく傾斜した試料上で電子線を止めそこから得られる菊池パターンを解析することによりその点の結晶方位を求める手法であるこの測定を連続的に行うことで方位マッピングや極点図等のデータに加工し解析することで材料の組織構造を知ることが可能となる

SEM中の試料蛍光スクリーンに映った

EBSDパターン

29

EBSDパターンの発生

電子線は円錐状に回折面を作るのでスクリーンに投影されるバンドは双曲線となる

EBSDは実格子を反映したパターンである

EBSP 法におけるデータ処理

パターンの取込 Hough変換

バンドの検出バンドの指数付け

結晶方位の計算

EBSP法では得られたEBSDパ

ターンからバンドを検出し予め与えられた結晶系データと比較することにより指数方位を決める

30

OIM map による組織観察解析

IPF map (RD)

RD 方向を圧延方向として計算

Max Angle 5゜

方位を表現する試料の方向を指定する

KAM map Taylor Factor map

IF鋼 50 圧延材の観察例

EBSDパターンによる弾性歪みの測定

1990年代前半に

Angus Wilkinson博士 (Oxford 大学)David Dingley 博士 (Bristol大学)らにより提唱された手法である

EBSDパターンを結晶方位マップとは全く異なる分野で利用する方法である

EBSDパターンは結晶格子を直接投影したパター

ンであり結晶格子が歪めばそのパターンも比例的に歪むことを利用し弾性歪を解析する現状は参照パターンと相互相関関数を使用し比較することで微小な変化を検出している最大の特徴は歪をテンソルとして測定できることである

実際には変化量は非常に小さく ~10‐4 から 10‐3 の弾性歪でスクリーン上のパターンは~ 5 から 50 mの変化することになる

31

0001 (01 )の格子歪みを考える (112 晶帯軸に垂直な方向を仮定)これは大半の金属材料の降伏応力に相当している

バンド幅の変化 =01このバンド幅から01の変化を検出することは期待できない

01 変化すると

lt111gt晶帯軸とlt001gt 晶帯軸の変化

=0027 度 あるいは 4710-4 ラジアン

格子の変化による EBSD パターンの変化

lt111gt

lt111gt

lt112gt

ROI の設定による移動量の検出

EBSDパターン上に4つ以上のROIを設定しそれぞれのROIで変位量を検出する

参照パターンに対するこのROIの移動量を相互相関関数をもちいて検出する

32

歪によるパターン全体の変化

zqx ndashyqz = (yz[ ‐ ] +xz + z2 ndash xy y )zqy ndashxqz = (xy[ ‐ ] +yz + z2 ndash x2 xz)

これにより [ ndash] [ ndash ] を得ることができる

さらに試料表面の応力(σ33)は0となるという境界条件を設定し [ ndash] と [ ndash ]を分離する

測定する晶帯軸のうち3つの晶帯軸が

同一結晶面を共有することのないように選択する必要がある

q1q1

q2q2

q3q3

q4q4

xyz はr ベクトルの成分

ndash 結晶方位に対応させると処理しやすいこの2つの方程式には8つの未知数があるので4つの晶帯軸の変位を測定する必要がある

q5q5

q6q6

hellip

‐143 microns

0 microns

+143 microns

Specimen

試料上を一定の間隔でビームを移動しながらEBSDパター

ンを収集するこのパターンは傾向スクリーン上を正確に同じ量だけ移動する

ビームシフトによる移動量検出の実験

33

-3

-2

-1

0

1

2

3

-150 -100 -50 0 50 100 150

Pattern Shift (pixels)

Beam Displacement (microm)

ビームシフトによる移動量検出の実験

ばらつきは１つのパターン上の各ROI での移動量検出のばらつきである

ビームの移動に対して非常に対応関係の良いパターンの移動量を検出している

対称部分と非対称部分の分離

得られたテンソルAは対称部分と非対称部分に分離できる非対称部分は回転成分を表し対称部分は歪を現すこの分離は Aの転置行列ATを使用し次の式で表される

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

333231

232221

131211

3

3

2

3

1

3

3

2

2

2

1

2

3

1

2

1

1

1

x

u

x

u

x

ux

u

x

u

x

ux

u

x

u

x

u

A

34

歪テンソル

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

歪 回転

歪みテンソル e

332313

232212

131211

3

3

3

2

2

3

3

1

1

3

2

3

3

2

2

2

2

1

1

2

1

3

3

1

1

2

2

1

1

1

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21

21

21

21

21

eee

eee

eee

x

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u

e

e

x3

x1

x2

x3

x1

x2

e22

e23= e32

剛体回転

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

歪 回転

回転テンソル w

00

0

021

21

210

21

21

210

2313

2312

1312

3

2

2

3

3

1

1

3

2

3

3

2

2

1

1

2

1

3

3

1

1

2

2

1

ww

ww

ww

x

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x

u

w

w

x3

x1

x2

w23

w12

w31

35

15ｋVScan Area 75 x 12 mStep Size 03m

1

2

3

紙面に垂直手前方向が３

座標系

歪分布測定の検証

IQ + IPF(ND)SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

Si(001) ウェハー上に打ったバーコピッチ痕周辺の歪分布を測定

垂直歪成分の分布

E11 成分 E22 成分 E33 成分

36

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

37

IQ + IPF(ND)

15ｋVScan Area 40 x 100 mStep Size 01m

Crystal Direction

Micro-indents 周りの歪分布 (拡大測定)

SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

垂直歪成分の分布

E11 成分 E22 成分 E33 成分

38

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

39

E11 Normal Strain をスケールを変えて表示

Max 002 Max 0005Max 001 Max 0002

亀裂先端の格子歪の状況が良く分かる

垂直歪成分の分布の詳細

EBSD 用In‐Situ 試料引張試験装置を用いた歪測定例

最大荷重1000N

測定条件加速電圧 15kV測定倍率 x600試料傾斜角 60゜測定領域 140 x120 mStep Size 10 m

本試験に用いた引張試験機

40

試料

試料厚さ 05mm平行部 2mm

引張試験用試料

SUS304 強圧延材1200 24h annealing

bull 平行部12mm と 2mm の部分の断面積06 10 しかなくこの2か所の伸びが重なった荷重‐変位曲線となる可能性がある

変位‐荷重曲線

bull チャック部に試料をなじませるため弾性領域で荷重の負荷除荷を行っているbull 試験機の変形分が変位に含まれる

41

参照点(Reference) の設定

Effective camera length 405m

参照点のパターンは負荷0Nの時のものに置き換えて計算

黒点で示したところが参照点

Schmid factor map

42

Max Misorietation 3゜

Max Misorietation 4゜

KA

M m

apIP

F m

ap (

ND

)G

RO

D m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

OIM による組織変化を示すmap

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Elastic Strain (垂直成分の変化)

43

0N 15N 18N 136N96N58N

E12

E23

E31

Elastic Strain (せん断成分の変化)

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Rotation Angle

44

Max Misorietation 3゜

KA

M m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

0゜ 3゜

0゜ 08゜

HR

KA

M m

apKAM map の比較

0゜ 08゜ 0゜ 08゜

KAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

45

SEM像とKAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

SEM像で見られるすべり線と方位変化による(塑性)歪とはほとんど関係が無いようである

転位密度の推測

Total GND

Total Edge

Total Screw

46

0゜ 08゜

HR KAM map Total GND map

KAM map とGND map の比較

まとめと今後の課題

bull EBSDパターンを弾性歪測定は可能である

現状の1kx1k 程度のカメラを使用した場合にはEBSDパターンの質にもよるが003程度の弾性歪の検出が可能である

測定はあくまでも参照点に対する相対的な値である 参照点と数度以上の方位差がある場合は測定が困難

今後の課題

bull 弾性歪量の絶対値測定

キャリブレーション点ビーム位置検出の精度向上シミュレーションパターンの高精度化

bull 弾性歪と塑性歪の分離

各測定点の剛体回転成分を計算しそれを基に再計算

47

bull JAEAbullbullbull NIFSbull

BA NIFS

SEM

Ni-rich 25-40

25um step

(Iron meteorite

10mm

1 10

11 20

21 30

R Kasada to be submitted

0

25

50

02468 0 25 50 75 100 125 150 175 200 225

H at 100mN(GPa) 0-2 2-4 4-6 6-8

Kamacite (bcc-FeNi Taenite (fcc-FeNi) etc

48

2027

IFMIF

CampR 2020

JAEA

H17

JAEA

JAEA BA

NIFSP

DuETampMUSTER

HFIR JAEA BA

JAEA BA NIFSP

JAEA BANIFS

PJMTR HFIR

He

HFIR JAEA BAJAEA BA

NIFSPJMTR HFIR

JAEA NIFS

μm

15

500 nm

Dis

tanc

e fr

om Ir

radi

ated

Sur

face

[m

] 0

10

05

20

25

64MeV Fe3+

Dam

aged area

10 20 30 (dpa)

Only 2 μm

Cross-sectional view of ion-irradiated ODS steel

NI 20

49

1

2Indentation size effect ISE

3

SSE DGE FilmSubstrate

4

1

50

F

A d

AFMSEM

Hv = F A =18544Fd2

dgt10 m

d

HIT = F A A = f(hc)

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

dlt1 m

hc

Vickers Ltd versus Dr Berkovich

60o

l

z

a

Equivalent cone angle 703o

z

d

h

b

653o

7705o

h

a

d

b

68o

(b) Berkovich tip (a) Vickers tip

Difficult to obtain a single-point tip

1922 ES Berkovich 1950

NA Sakharova et al International Journal of Solids and Structures 46 (2009) 1095ndash1104gt 10

51

HN-W

W

CSM 12

Nanoindenter G200

CSM

1

hlt50-100nmCSM Artifact

bullbullbullbullbullbullbullbull

bullbull

bullbull

bullbullbullbull

52

(Issun-bōshi) from Google David and Goliath a colour lithograph by Osmar Schindler (c 1888) From Wikipedia

Smaller is Stronger

bull (P21)

1998 53

Nix amp Gao (1998) Artifact

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

hhHH 0 1

Citation=1509 Sep 2014)

Nix-Gao

hhHH 0 1

Indentation size effect (ISE)

H h H0h H0

a r

h

s

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

3

32

aV

bullbull

h

bas

s

b

a

h tan

Nix-Gao H0Hv

54

Fe-Cr Hv-H0

R Kasada K Sato Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura to be submitted

Hv01 [GPa] = 08 x H0 [GPa]

Hv [kgfmm2] = 08 x H0 00108

Hv- [GPa] = 00108 x Hv [kgfmm2] (unit change) x (surface areararrprojected area)

Pile up effect is a possible reason of the difference between Hv and H0

For Fe-Cr alloys

非公開

55

b-1) Surface roughness

b-2) Residual hardened layer

b) Surface preparation factors

c) Microstructural complexityfactors

c-1) Boundaries c-2) Inhomogeneity

a) Indentation system factors

a-2) Tip rounding

a-1) System compliance

d) Indented material factors e) Ion-irradiation-specific factors

d-2) Indentation size effect (ISE)

d-1) Pile-up effect (PUE)

e-2) Softer substrate effect (SSE) e-3) Implanted-ion effect (IIE)

e-1) Damage gradient effect (DGE)

Indentor-tip

a-3) Tapping (CSM) a-4) Tip configuration a-5) Determination of touch-down

Nix-Gao

Fe-14Mn

hc

H0irr

H0unirr

Unirradiated Substrate Effect

Indentation Size Effect

H0 (unirr) =162 021GPaH0 (irr) = 543 012GPa

Fe-14Mn

R Kasada at al FED 2011

SSE

56

DGE ISE DGE

)1()(1)()(

22

0 hd

hdH

hhHhH

R Kasada

DGE

1 MeV H+ ions

K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of proton irradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

57

T Miyazawa T Nagasaka R Kasada et al J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

m

fP B h h

maxPH

A

1 2 1 2 1 2 1 245 1 1 0179 1c cC S E h E h

1 2 1 22fC C E A

2 1 2 1 4 1 1281 2 3 8245c c c c c cA h h C h C h C h C h 1 1

c8C h8 c8

Oliver-Pharrrsquos unloading method

O-P

58

AFM Pile-up

Pile-up

AFM

59

From Nanoindentation to Ultra-Small Testing Technology (USTT)

ex) Micro-Cantilever Bending Test

Micro-pillar Micro-scratch In-situ testing in TEMSEM and so on

MD

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

9000

10000

0 0001 0002 0003 0004 0005

Bend

ing

stre

ss (M

Pa)

Bending strain

F82H

σy 2GPa

bull

bull

bull

bull

bull

60

Thank you for your attention bull

bull T Miyazawa T Nagasaka R Kasada Y Hishinuma T Muroga H Watanabe T Yamamoto S Nogami M HatakeyamaldquoEvaluation of irradiation hardening of ion-irradiated Vndash4Crndash4Ti and Vndash4Crndash4Tindash015Y alloys by nanoindentationtechniquesrdquo J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

bull R Kasada S Konishi K Yabuuchi S Nogami M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoDepth-dependentnanoindentation hardness of reduced-activation ferritic steels after MeV Fe-ion irradiationldquo Fusion Engineering andDesign 89 (2014) 1637ndash1641

bull D Mori R Kasada S Konishi Y Morizono K Hokamoto ldquoUnderwater explosive welding of tungsten to reduced-activation ferritic steel F82Hldquo Fusion Engineering and Design 89 (2014) 1086-1090

bull K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of protonirradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

bull Y Takayama R Kasada Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoNanoindentationhardness and its extrapolation to bulk-equivalent hardness of F82H steels after single- and dual-ion beam irradiationrdquoJournal of Nuclear Materials 442 (2013) S23-S27

bull Y Himei K Yabuuchi R Kasada () S Nogami A Kimura ldquoIon-irradiation hardening of brazed joints of tungsten andoxide dispersion strengthened (ODS) ferritic steelrdquo Materials Transactions 54 (2013) 446-450

bull S Noh B Kim R Kasada A Kimura ldquoDiffusion bonding between ODS ferritic steel and F82H steel for fusionapplicationsrdquo Journal of Nuclear Materials 426 (2012) 208-213

bull N Oono R Kasada T Higuchi ()H Matsui A Kimura ldquoRadiation hardening and microstructure evolution of ion-irradiated Zr-hydriderdquo Journal of Nuclear Materials 419 (2011) 366-370

bull K Yabuuchi H Yano R Kasada H Kishimoto A Kimura ldquoDose dependence of irradiation hardening of binary ferriticalloys irradiated with Fe3+ ionsrdquo Journal of Nuclear Materials 417 (201) 988-991

bull R Kasada Y Takayama K Yabuuchi A Kimura ldquoA new approach to evaluate irradiation hardening of ion-irradiatedferritic alloys by nano-indentation techniques rdquo Fusion Engineering and Design 86 (2011) 2658-2661

1906

非公開

61

Ⅲ 第 6 回材料部会奨励賞受賞者のよろこびのことば 材料部会奨励賞選考会議による審査の結果第 6 回材料部会奨励賞に京都大学エネルギー理工

学研究所の諸 煥日 氏と核融合科学研究所の宮澤 健氏日本原子力研究開発機構の渡辺 淑之

氏が選考されました表彰式は2014 年度秋の大会材料部会第 29 回総会（2014 年 9 月 10 日 1200～1300京都大学吉田キャンパス）において執り行われました

受賞題目耐照射性バナジウム合金の機械特性と照射特性に関する研究 核融合科学研究所 宮澤 健

この度はこのような名誉ある賞を頂き誠にありがとうござい

ました材料研究に携わり始めて５年程度の若輩者ではございま

すが今後の更なる発展性を評価頂けたものと存じています受

賞者の名に恥じぬよう更に材料研究に精進していく所存でござ

います 本研究は核融合炉用ブランケット構造材料の開発を対象とし

その候補材の一つである低放射化バナジウム合金 (以後

V-4Cr-4Ti)の開発と照射硬化評価手法の高度化ですV-4Cr-4Tiは窒素(N)酸素(O)の混入によって硬化脆化を招くことから高純度化と不純物の状態制御に

よって脆化を抑制することが重要ですそこでO との化学的親和力が Ti よりも強いイットリウ

ム(Y)を添加し母相の O をさらに低減した V-4Cr-4Ti-015Y が開発されましたそこで私はレ

ビテーション溶解とアーク溶解を駆使して様々な N と O を含む V-4Cr-4Ti-015Y 合金を作製し

照射非照射の機械特性を評価することにより構造材料としての適用性及び Y 添加の効果を明

らかにしました照射試験においては中性子照射重イオン照射実験を併用して幅広い照射条

件での効果を求めましたまた重イオン照射で中性子照射相当の照射硬化を求めるための新し

い評価手法の開発にも取り組んできましたV-4Cr-4Ti は高温強度に優れていることから先進

材料として位置付けられていますV-4Cr-4Ti の母相である V の一部をタンタル(Ta)で置換する

ことで飛躍的に高温強度が向上することが明らかになりつつありますV-4Cr-4Ti がより魅力

的な構造材料になるよう研究に励んでいます 震災から４年経った現在においても福島事故による課題は多く残っています放射性廃棄物の

処理はその一つです低放射化材料の開発は放射性廃棄物の低減と再利用を可能にさせること

で循環型のエネルギーシステムの構築であると存じています本材料の開発によって微力なが

らも原子力技術に貢献できればと願っております 最後になりましたが本受賞は総合研究大学院大学５年一貫制博士課程においての研究成果で

す指導教員でありました核融合科学研究所 長坂琢也 准教授菱沼良光 准教授室賀健夫

教授をはじめ多くの先生方のご指導の賜物でありますこの場を借りて改めて感謝申し上げ

ます

62

受賞題目SiC の照射下ミクロ構造変化のマルチスケールモデリング

日本原子力研究開発機構 渡辺淑之 このたびは第 6 回材料部会奨励賞を受賞できたことを大変光栄に

思いますこれも本研究に様々なかたちでご協力いただいた皆様のお

かげであり心より深く感謝申し上げます今後もご指導ご鞭撻のほ

どよろしくお願いいたします 本研究はSiC 材料の照射効果を対象とし代表的な照射欠陥であ

る自己格子間原子集合体空孔集合体の形成挙動を機構論に基づいて

モデル化するための手法開発を目的としたものです欠陥集合体形成

のモデル化にあたっては核生成現象の正確な記述が不可欠となりま

すが従来の材料照射モデリング研究では集合体の臨界核サイズを

人為的に定義するなど解析結果に重大な影響を及ぼしかねない曖昧なモデルが繰り返し採用さ

れてきました本研究ではこのような物理的曖昧さを排除すべく集合体の臨界核を欠陥エネ

ルギー論に基づいて定義する手法を考案し集合体形成モデルの高度化を試みました具体的に

はまず詳細な分子動力学計算結果と連続体モデルに基づいて記述した理論式を相補的に活用

することでこれまで限定的な情報しか存在しなかった SiC の欠陥エネルギー論を集合体のサ

イズと化学組成比の関数として系統的に明らかにしています続いて取得したエネルギー情報

を基に集合体形成のカイネティクス評価を行いましたここでは核生成現象の表現に必要と

なる統計的ゆらぎの効果を導入するべくモンテカルロ法を用いて独自のカイネティックモデル

を構築しています反応速度論解析とも連携した幅広い照射条件での解析結果からSiC におけ

る欠陥集合体形成挙動は臨界核サイズの議論に加え集合体の化学量論組成にも大きく依存す

ることを見出しその形成メカニズムを明らかにしました 本研究は未解明の物理現象の要因をよりミクロなレベルに求め各種解析手法を有機的に組

み合わせることで現象の機構論的理解を得ようとするいわゆるマルチスケールモデリングの実

証例ですこうしたモデル化研究の高度化は従来の評価モデルから物理的曖昧さを排除し予

測性を向上させます核エネルギーシステムの安全設計や保全の高度化がこれまで以上に求めら

れている昨今ではシステム内で使用される機器材料の寿命を幅広い条件下で精度良く予測して

おく必要があり機構論に立脚して得られた知見を十分に取り込んだ評価モデルの開発がますま

す重要になってくると考えます本受賞を励みとし今後も微力ながら材料照射モデリング研

究の発展さらには核エネルギーシステムの安全性向上の実現に向けた技術開発に貢献できるよ

う研究に精進してまいります

63

Ⅳ 関連する国際会議のリスト (1) TMS 2016 145th Annual Meeting amp Exhibition 会期February 14 ndash 18 2016

場所Nashville Tennessee USA

ホームページhttpwwwtmsorgmeetingsannual-16AM16homeaspx

申込締切未定

TMS の定期大会で広範な材料現象の研究成果が報告される会議です

(2) 40th International Conference and Expo on Advanced Ceramics and Composites (ICACC rsquo16) 会期January 24-29 2016

場所Daytona Beach FL USA

ホームページ httpceramicsorgmeetingsacers-meetings

申込締切July 2016

セラミックス及びセラミックス複合材料に関する最新成果が報告される国際会議です最近では事

故耐性燃料の被覆管材料に関するセッションが設けられております

(3) 2015 MRS Fall Meeting amp Exhibit 会期November 29 ndash December 4 2015

場所Boston Massachusetts USA

申込締切June 18 2015

ホームページhttpwwwmrsorgfall2015

米国材料学会主催の定期大会という位置付けで年に 2 回北米で開催（春西海岸秋ボストン）

される会合で米国外からの研究者も多く参加する会議です

(4) The Ninth International Conference on High-Performance Ceramics 会期November 4 ndash 7 2015

場所Guilin China

ホームページhttpwwwccs-cicccomCICC-9ENindexhtml

申込締切June 1 2015

中国セラミックス協会主催のセラミックス材料の国際会議で今回は次世代原子力エネルギー用セラ

ミックスに関するワークショップが開催されます

64

30台の実験装置

研究炉JRR-3に設置された中性子応力測定装置

角度分散型回折装置

26

RESA-1 RESA-2

JRR-3 ガイドホール

検出器

ビームストッパ

ゲージ体積

ライアルコリメータ

検出器

入射ビーム

スリット

ラジアルコリメータ

Qperp

測定試料

Q∥

06 08 10 16 20

140

100

40200

y

8060

120

12 14 1806 08 10 16 20

140

100

40200

y

8060

120

12 14 18

飛行時間法(ＴＯＦTime of Flight)の光学系

パルス中性子源による測定

多数の回折面を同時に測定

２方向のひずみを同時に測定

27

格子定数 d (Å)

回折

強度

I (c

ounts

)

27

－90deg検出器

ラジアルコリメータ

＋90deg検出器

試料テーブル

入射スリット

引張試験機

大型試料台(耐荷重800kg)を整備 28

J-PARCMLF BL19 「匠」の外観

まとめ中性子回折では侵入深さが大きいため構造物内部の残留応力測定が可能である

ただし無ひずみ状態での格子面間隔d0を正確に評価することが必要である

厚肉部材を測定する場合にはパスを短くするために開口部を設けるなどの工夫が必要である

1～2mm程度の表面層の残留応力の測定も可能である

測定対象によりJ-PARCMLF BL19「匠」とJRR-3のRESA-1-2を使い分けるべきである

29

28

高分解能EBSDパターンを用いた引張り試験片中の歪解析

鈴木清一株式会社 TSL ソリューションズ

EBSD 法とは

EBSD(Electron BackScatter diffraction Pattern)法はSEM中で大きく傾斜した試料上で電子線を止めそこから得られる菊池パターンを解析することによりその点の結晶方位を求める手法であるこの測定を連続的に行うことで方位マッピングや極点図等のデータに加工し解析することで材料の組織構造を知ることが可能となる

SEM中の試料蛍光スクリーンに映った

EBSDパターン

29

EBSDパターンの発生

電子線は円錐状に回折面を作るのでスクリーンに投影されるバンドは双曲線となる

EBSDは実格子を反映したパターンである

EBSP 法におけるデータ処理

パターンの取込 Hough変換

バンドの検出バンドの指数付け

結晶方位の計算

EBSP法では得られたEBSDパ

ターンからバンドを検出し予め与えられた結晶系データと比較することにより指数方位を決める

30

OIM map による組織観察解析

IPF map (RD)

RD 方向を圧延方向として計算

Max Angle 5゜

方位を表現する試料の方向を指定する

KAM map Taylor Factor map

IF鋼 50 圧延材の観察例

EBSDパターンによる弾性歪みの測定

1990年代前半に

Angus Wilkinson博士 (Oxford 大学)David Dingley 博士 (Bristol大学)らにより提唱された手法である

EBSDパターンを結晶方位マップとは全く異なる分野で利用する方法である

EBSDパターンは結晶格子を直接投影したパター

ンであり結晶格子が歪めばそのパターンも比例的に歪むことを利用し弾性歪を解析する現状は参照パターンと相互相関関数を使用し比較することで微小な変化を検出している最大の特徴は歪をテンソルとして測定できることである

実際には変化量は非常に小さく ~10‐4 から 10‐3 の弾性歪でスクリーン上のパターンは~ 5 から 50 mの変化することになる

31

0001 (01 )の格子歪みを考える (112 晶帯軸に垂直な方向を仮定)これは大半の金属材料の降伏応力に相当している

バンド幅の変化 =01このバンド幅から01の変化を検出することは期待できない

01 変化すると

lt111gt晶帯軸とlt001gt 晶帯軸の変化

=0027 度 あるいは 4710-4 ラジアン

格子の変化による EBSD パターンの変化

lt111gt

lt111gt

lt112gt

ROI の設定による移動量の検出

EBSDパターン上に4つ以上のROIを設定しそれぞれのROIで変位量を検出する

参照パターンに対するこのROIの移動量を相互相関関数をもちいて検出する

32

歪によるパターン全体の変化

zqx ndashyqz = (yz[ ‐ ] +xz + z2 ndash xy y )zqy ndashxqz = (xy[ ‐ ] +yz + z2 ndash x2 xz)

これにより [ ndash] [ ndash ] を得ることができる

さらに試料表面の応力(σ33)は0となるという境界条件を設定し [ ndash] と [ ndash ]を分離する

測定する晶帯軸のうち3つの晶帯軸が

同一結晶面を共有することのないように選択する必要がある

q1q1

q2q2

q3q3

q4q4

xyz はr ベクトルの成分

ndash 結晶方位に対応させると処理しやすいこの2つの方程式には8つの未知数があるので4つの晶帯軸の変位を測定する必要がある

q5q5

q6q6

hellip

‐143 microns

0 microns

+143 microns

Specimen

試料上を一定の間隔でビームを移動しながらEBSDパター

ンを収集するこのパターンは傾向スクリーン上を正確に同じ量だけ移動する

ビームシフトによる移動量検出の実験

33

-3

-2

-1

0

1

2

3

-150 -100 -50 0 50 100 150

Pattern Shift (pixels)

Beam Displacement (microm)

ビームシフトによる移動量検出の実験

ばらつきは１つのパターン上の各ROI での移動量検出のばらつきである

ビームの移動に対して非常に対応関係の良いパターンの移動量を検出している

対称部分と非対称部分の分離

得られたテンソルAは対称部分と非対称部分に分離できる非対称部分は回転成分を表し対称部分は歪を現すこの分離は Aの転置行列ATを使用し次の式で表される

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

333231

232221

131211

3

3

2

3

1

3

3

2

2

2

1

2

3

1

2

1

1

1

x

u

x

u

x

ux

u

x

u

x

ux

u

x

u

x

u

A

34

歪テンソル

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

歪 回転

歪みテンソル e

332313

232212

131211

3

3

3

2

2

3

3

1

1

3

2

3

3

2

2

2

2

1

1

2

1

3

3

1

1

2

2

1

1

1

21

21

21

21

21

21

eee

eee

eee

x

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x

u

x

u

x

u

e

e

x3

x1

x2

x3

x1

x2

e22

e23= e32

剛体回転

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

歪 回転

回転テンソル w

00

0

021

21

210

21

21

210

2313

2312

1312

3

2

2

3

3

1

1

3

2

3

3

2

2

1

1

2

1

3

3

1

1

2

2

1

ww

ww

ww

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

w

w

x3

x1

x2

w23

w12

w31

35

15ｋVScan Area 75 x 12 mStep Size 03m

1

2

3

紙面に垂直手前方向が３

座標系

歪分布測定の検証

IQ + IPF(ND)SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

Si(001) ウェハー上に打ったバーコピッチ痕周辺の歪分布を測定

垂直歪成分の分布

E11 成分 E22 成分 E33 成分

36

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

37

IQ + IPF(ND)

15ｋVScan Area 40 x 100 mStep Size 01m

Crystal Direction

Micro-indents 周りの歪分布 (拡大測定)

SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

垂直歪成分の分布

E11 成分 E22 成分 E33 成分

38

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

39

E11 Normal Strain をスケールを変えて表示

Max 002 Max 0005Max 001 Max 0002

亀裂先端の格子歪の状況が良く分かる

垂直歪成分の分布の詳細

EBSD 用In‐Situ 試料引張試験装置を用いた歪測定例

最大荷重1000N

測定条件加速電圧 15kV測定倍率 x600試料傾斜角 60゜測定領域 140 x120 mStep Size 10 m

本試験に用いた引張試験機

40

試料

試料厚さ 05mm平行部 2mm

引張試験用試料

SUS304 強圧延材1200 24h annealing

bull 平行部12mm と 2mm の部分の断面積06 10 しかなくこの2か所の伸びが重なった荷重‐変位曲線となる可能性がある

変位‐荷重曲線

bull チャック部に試料をなじませるため弾性領域で荷重の負荷除荷を行っているbull 試験機の変形分が変位に含まれる

41

参照点(Reference) の設定

Effective camera length 405m

参照点のパターンは負荷0Nの時のものに置き換えて計算

黒点で示したところが参照点

Schmid factor map

42

Max Misorietation 3゜

Max Misorietation 4゜

KA

M m

apIP

F m

ap (

ND

)G

RO

D m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

OIM による組織変化を示すmap

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Elastic Strain (垂直成分の変化)

43

0N 15N 18N 136N96N58N

E12

E23

E31

Elastic Strain (せん断成分の変化)

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Rotation Angle

44

Max Misorietation 3゜

KA

M m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

0゜ 3゜

0゜ 08゜

HR

KA

M m

apKAM map の比較

0゜ 08゜ 0゜ 08゜

KAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

45

SEM像とKAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

SEM像で見られるすべり線と方位変化による(塑性)歪とはほとんど関係が無いようである

転位密度の推測

Total GND

Total Edge

Total Screw

46

0゜ 08゜

HR KAM map Total GND map

KAM map とGND map の比較

まとめと今後の課題

bull EBSDパターンを弾性歪測定は可能である

現状の1kx1k 程度のカメラを使用した場合にはEBSDパターンの質にもよるが003程度の弾性歪の検出が可能である

測定はあくまでも参照点に対する相対的な値である 参照点と数度以上の方位差がある場合は測定が困難

今後の課題

bull 弾性歪量の絶対値測定

キャリブレーション点ビーム位置検出の精度向上シミュレーションパターンの高精度化

bull 弾性歪と塑性歪の分離

各測定点の剛体回転成分を計算しそれを基に再計算

47

bull JAEAbullbullbull NIFSbull

BA NIFS

SEM

Ni-rich 25-40

25um step

(Iron meteorite

10mm

1 10

11 20

21 30

R Kasada to be submitted

0

25

50

02468 0 25 50 75 100 125 150 175 200 225

H at 100mN(GPa) 0-2 2-4 4-6 6-8

Kamacite (bcc-FeNi Taenite (fcc-FeNi) etc

48

2027

IFMIF

CampR 2020

JAEA

H17

JAEA

JAEA BA

NIFSP

DuETampMUSTER

HFIR JAEA BA

JAEA BA NIFSP

JAEA BANIFS

PJMTR HFIR

He

HFIR JAEA BAJAEA BA

NIFSPJMTR HFIR

JAEA NIFS

μm

15

500 nm

Dis

tanc

e fr

om Ir

radi

ated

Sur

face

[m

] 0

10

05

20

25

64MeV Fe3+

Dam

aged area

10 20 30 (dpa)

Only 2 μm

Cross-sectional view of ion-irradiated ODS steel

NI 20

49

1

2Indentation size effect ISE

3

SSE DGE FilmSubstrate

4

1

50

F

A d

AFMSEM

Hv = F A =18544Fd2

dgt10 m

d

HIT = F A A = f(hc)

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

dlt1 m

hc

Vickers Ltd versus Dr Berkovich

60o

l

z

a

Equivalent cone angle 703o

z

d

h

b

653o

7705o

h

a

d

b

68o

(b) Berkovich tip (a) Vickers tip

Difficult to obtain a single-point tip

1922 ES Berkovich 1950

NA Sakharova et al International Journal of Solids and Structures 46 (2009) 1095ndash1104gt 10

51

HN-W

W

CSM 12

Nanoindenter G200

CSM

1

hlt50-100nmCSM Artifact

bullbullbullbullbullbullbullbull

bullbull

bullbull

bullbullbullbull

52

(Issun-bōshi) from Google David and Goliath a colour lithograph by Osmar Schindler (c 1888) From Wikipedia

Smaller is Stronger

bull (P21)

1998 53

Nix amp Gao (1998) Artifact

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

hhHH 0 1

Citation=1509 Sep 2014)

Nix-Gao

hhHH 0 1

Indentation size effect (ISE)

H h H0h H0

a r

h

s

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

3

32

aV

bullbull

h

bas

s

b

a

h tan

Nix-Gao H0Hv

54

Fe-Cr Hv-H0

R Kasada K Sato Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura to be submitted

Hv01 [GPa] = 08 x H0 [GPa]

Hv [kgfmm2] = 08 x H0 00108

Hv- [GPa] = 00108 x Hv [kgfmm2] (unit change) x (surface areararrprojected area)

Pile up effect is a possible reason of the difference between Hv and H0

For Fe-Cr alloys

非公開

55

b-1) Surface roughness

b-2) Residual hardened layer

b) Surface preparation factors

c) Microstructural complexityfactors

c-1) Boundaries c-2) Inhomogeneity

a) Indentation system factors

a-2) Tip rounding

a-1) System compliance

d) Indented material factors e) Ion-irradiation-specific factors

d-2) Indentation size effect (ISE)

d-1) Pile-up effect (PUE)

e-2) Softer substrate effect (SSE) e-3) Implanted-ion effect (IIE)

e-1) Damage gradient effect (DGE)

Indentor-tip

a-3) Tapping (CSM) a-4) Tip configuration a-5) Determination of touch-down

Nix-Gao

Fe-14Mn

hc

H0irr

H0unirr

Unirradiated Substrate Effect

Indentation Size Effect

H0 (unirr) =162 021GPaH0 (irr) = 543 012GPa

Fe-14Mn

R Kasada at al FED 2011

SSE

56

DGE ISE DGE

)1()(1)()(

22

0 hd

hdH

hhHhH

R Kasada

DGE

1 MeV H+ ions

K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of proton irradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

57

T Miyazawa T Nagasaka R Kasada et al J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

m

fP B h h

maxPH

A

1 2 1 2 1 2 1 245 1 1 0179 1c cC S E h E h

1 2 1 22fC C E A

2 1 2 1 4 1 1281 2 3 8245c c c c c cA h h C h C h C h C h 1 1

c8C h8 c8

Oliver-Pharrrsquos unloading method

O-P

58

AFM Pile-up

Pile-up

AFM

59

From Nanoindentation to Ultra-Small Testing Technology (USTT)

ex) Micro-Cantilever Bending Test

Micro-pillar Micro-scratch In-situ testing in TEMSEM and so on

MD

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

9000

10000

0 0001 0002 0003 0004 0005

Bend

ing

stre

ss (M

Pa)

Bending strain

F82H

σy 2GPa

bull

bull

bull

bull

bull

60

Thank you for your attention bull

bull T Miyazawa T Nagasaka R Kasada Y Hishinuma T Muroga H Watanabe T Yamamoto S Nogami M HatakeyamaldquoEvaluation of irradiation hardening of ion-irradiated Vndash4Crndash4Ti and Vndash4Crndash4Tindash015Y alloys by nanoindentationtechniquesrdquo J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

bull R Kasada S Konishi K Yabuuchi S Nogami M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoDepth-dependentnanoindentation hardness of reduced-activation ferritic steels after MeV Fe-ion irradiationldquo Fusion Engineering andDesign 89 (2014) 1637ndash1641

bull D Mori R Kasada S Konishi Y Morizono K Hokamoto ldquoUnderwater explosive welding of tungsten to reduced-activation ferritic steel F82Hldquo Fusion Engineering and Design 89 (2014) 1086-1090

bull K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of protonirradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

bull Y Takayama R Kasada Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoNanoindentationhardness and its extrapolation to bulk-equivalent hardness of F82H steels after single- and dual-ion beam irradiationrdquoJournal of Nuclear Materials 442 (2013) S23-S27

bull Y Himei K Yabuuchi R Kasada () S Nogami A Kimura ldquoIon-irradiation hardening of brazed joints of tungsten andoxide dispersion strengthened (ODS) ferritic steelrdquo Materials Transactions 54 (2013) 446-450

bull S Noh B Kim R Kasada A Kimura ldquoDiffusion bonding between ODS ferritic steel and F82H steel for fusionapplicationsrdquo Journal of Nuclear Materials 426 (2012) 208-213

bull N Oono R Kasada T Higuchi ()H Matsui A Kimura ldquoRadiation hardening and microstructure evolution of ion-irradiated Zr-hydriderdquo Journal of Nuclear Materials 419 (2011) 366-370

bull K Yabuuchi H Yano R Kasada H Kishimoto A Kimura ldquoDose dependence of irradiation hardening of binary ferriticalloys irradiated with Fe3+ ionsrdquo Journal of Nuclear Materials 417 (201) 988-991

bull R Kasada Y Takayama K Yabuuchi A Kimura ldquoA new approach to evaluate irradiation hardening of ion-irradiatedferritic alloys by nano-indentation techniques rdquo Fusion Engineering and Design 86 (2011) 2658-2661

1906

非公開

61

Ⅲ 第 6 回材料部会奨励賞受賞者のよろこびのことば 材料部会奨励賞選考会議による審査の結果第 6 回材料部会奨励賞に京都大学エネルギー理工

学研究所の諸 煥日 氏と核融合科学研究所の宮澤 健氏日本原子力研究開発機構の渡辺 淑之

氏が選考されました表彰式は2014 年度秋の大会材料部会第 29 回総会（2014 年 9 月 10 日 1200～1300京都大学吉田キャンパス）において執り行われました

受賞題目耐照射性バナジウム合金の機械特性と照射特性に関する研究 核融合科学研究所 宮澤 健

この度はこのような名誉ある賞を頂き誠にありがとうござい

ました材料研究に携わり始めて５年程度の若輩者ではございま

すが今後の更なる発展性を評価頂けたものと存じています受

賞者の名に恥じぬよう更に材料研究に精進していく所存でござ

います 本研究は核融合炉用ブランケット構造材料の開発を対象とし

その候補材の一つである低放射化バナジウム合金 (以後

V-4Cr-4Ti)の開発と照射硬化評価手法の高度化ですV-4Cr-4Tiは窒素(N)酸素(O)の混入によって硬化脆化を招くことから高純度化と不純物の状態制御に

よって脆化を抑制することが重要ですそこでO との化学的親和力が Ti よりも強いイットリウ

ム(Y)を添加し母相の O をさらに低減した V-4Cr-4Ti-015Y が開発されましたそこで私はレ

ビテーション溶解とアーク溶解を駆使して様々な N と O を含む V-4Cr-4Ti-015Y 合金を作製し

照射非照射の機械特性を評価することにより構造材料としての適用性及び Y 添加の効果を明

らかにしました照射試験においては中性子照射重イオン照射実験を併用して幅広い照射条

件での効果を求めましたまた重イオン照射で中性子照射相当の照射硬化を求めるための新し

い評価手法の開発にも取り組んできましたV-4Cr-4Ti は高温強度に優れていることから先進

材料として位置付けられていますV-4Cr-4Ti の母相である V の一部をタンタル(Ta)で置換する

ことで飛躍的に高温強度が向上することが明らかになりつつありますV-4Cr-4Ti がより魅力

的な構造材料になるよう研究に励んでいます 震災から４年経った現在においても福島事故による課題は多く残っています放射性廃棄物の

処理はその一つです低放射化材料の開発は放射性廃棄物の低減と再利用を可能にさせること

で循環型のエネルギーシステムの構築であると存じています本材料の開発によって微力なが

らも原子力技術に貢献できればと願っております 最後になりましたが本受賞は総合研究大学院大学５年一貫制博士課程においての研究成果で

す指導教員でありました核融合科学研究所 長坂琢也 准教授菱沼良光 准教授室賀健夫

教授をはじめ多くの先生方のご指導の賜物でありますこの場を借りて改めて感謝申し上げ

ます

62

受賞題目SiC の照射下ミクロ構造変化のマルチスケールモデリング

日本原子力研究開発機構 渡辺淑之 このたびは第 6 回材料部会奨励賞を受賞できたことを大変光栄に

思いますこれも本研究に様々なかたちでご協力いただいた皆様のお

かげであり心より深く感謝申し上げます今後もご指導ご鞭撻のほ

どよろしくお願いいたします 本研究はSiC 材料の照射効果を対象とし代表的な照射欠陥であ

る自己格子間原子集合体空孔集合体の形成挙動を機構論に基づいて

モデル化するための手法開発を目的としたものです欠陥集合体形成

のモデル化にあたっては核生成現象の正確な記述が不可欠となりま

すが従来の材料照射モデリング研究では集合体の臨界核サイズを

人為的に定義するなど解析結果に重大な影響を及ぼしかねない曖昧なモデルが繰り返し採用さ

れてきました本研究ではこのような物理的曖昧さを排除すべく集合体の臨界核を欠陥エネ

ルギー論に基づいて定義する手法を考案し集合体形成モデルの高度化を試みました具体的に

はまず詳細な分子動力学計算結果と連続体モデルに基づいて記述した理論式を相補的に活用

することでこれまで限定的な情報しか存在しなかった SiC の欠陥エネルギー論を集合体のサ

イズと化学組成比の関数として系統的に明らかにしています続いて取得したエネルギー情報

を基に集合体形成のカイネティクス評価を行いましたここでは核生成現象の表現に必要と

なる統計的ゆらぎの効果を導入するべくモンテカルロ法を用いて独自のカイネティックモデル

を構築しています反応速度論解析とも連携した幅広い照射条件での解析結果からSiC におけ

る欠陥集合体形成挙動は臨界核サイズの議論に加え集合体の化学量論組成にも大きく依存す

ることを見出しその形成メカニズムを明らかにしました 本研究は未解明の物理現象の要因をよりミクロなレベルに求め各種解析手法を有機的に組

み合わせることで現象の機構論的理解を得ようとするいわゆるマルチスケールモデリングの実

証例ですこうしたモデル化研究の高度化は従来の評価モデルから物理的曖昧さを排除し予

測性を向上させます核エネルギーシステムの安全設計や保全の高度化がこれまで以上に求めら

れている昨今ではシステム内で使用される機器材料の寿命を幅広い条件下で精度良く予測して

おく必要があり機構論に立脚して得られた知見を十分に取り込んだ評価モデルの開発がますま

す重要になってくると考えます本受賞を励みとし今後も微力ながら材料照射モデリング研

究の発展さらには核エネルギーシステムの安全性向上の実現に向けた技術開発に貢献できるよ

う研究に精進してまいります

63

Ⅳ 関連する国際会議のリスト (1) TMS 2016 145th Annual Meeting amp Exhibition 会期February 14 ndash 18 2016

場所Nashville Tennessee USA

ホームページhttpwwwtmsorgmeetingsannual-16AM16homeaspx

申込締切未定

TMS の定期大会で広範な材料現象の研究成果が報告される会議です

(2) 40th International Conference and Expo on Advanced Ceramics and Composites (ICACC rsquo16) 会期January 24-29 2016

場所Daytona Beach FL USA

ホームページ httpceramicsorgmeetingsacers-meetings

申込締切July 2016

セラミックス及びセラミックス複合材料に関する最新成果が報告される国際会議です最近では事

故耐性燃料の被覆管材料に関するセッションが設けられております

(3) 2015 MRS Fall Meeting amp Exhibit 会期November 29 ndash December 4 2015

場所Boston Massachusetts USA

申込締切June 18 2015

ホームページhttpwwwmrsorgfall2015

米国材料学会主催の定期大会という位置付けで年に 2 回北米で開催（春西海岸秋ボストン）

される会合で米国外からの研究者も多く参加する会議です

(4) The Ninth International Conference on High-Performance Ceramics 会期November 4 ndash 7 2015

場所Guilin China

ホームページhttpwwwccs-cicccomCICC-9ENindexhtml

申込締切June 1 2015

中国セラミックス協会主催のセラミックス材料の国際会議で今回は次世代原子力エネルギー用セラ

ミックスに関するワークショップが開催されます

64

－90deg検出器

ラジアルコリメータ

＋90deg検出器

試料テーブル

入射スリット

引張試験機

大型試料台(耐荷重800kg)を整備 28

J-PARCMLF BL19 「匠」の外観

まとめ中性子回折では侵入深さが大きいため構造物内部の残留応力測定が可能である

ただし無ひずみ状態での格子面間隔d0を正確に評価することが必要である

厚肉部材を測定する場合にはパスを短くするために開口部を設けるなどの工夫が必要である

1～2mm程度の表面層の残留応力の測定も可能である

測定対象によりJ-PARCMLF BL19「匠」とJRR-3のRESA-1-2を使い分けるべきである

29

28

高分解能EBSDパターンを用いた引張り試験片中の歪解析

鈴木清一株式会社 TSL ソリューションズ

EBSD 法とは

EBSD(Electron BackScatter diffraction Pattern)法はSEM中で大きく傾斜した試料上で電子線を止めそこから得られる菊池パターンを解析することによりその点の結晶方位を求める手法であるこの測定を連続的に行うことで方位マッピングや極点図等のデータに加工し解析することで材料の組織構造を知ることが可能となる

SEM中の試料蛍光スクリーンに映った

EBSDパターン

29

EBSDパターンの発生

電子線は円錐状に回折面を作るのでスクリーンに投影されるバンドは双曲線となる

EBSDは実格子を反映したパターンである

EBSP 法におけるデータ処理

パターンの取込 Hough変換

バンドの検出バンドの指数付け

結晶方位の計算

EBSP法では得られたEBSDパ

ターンからバンドを検出し予め与えられた結晶系データと比較することにより指数方位を決める

30

OIM map による組織観察解析

IPF map (RD)

RD 方向を圧延方向として計算

Max Angle 5゜

方位を表現する試料の方向を指定する

KAM map Taylor Factor map

IF鋼 50 圧延材の観察例

EBSDパターンによる弾性歪みの測定

1990年代前半に

Angus Wilkinson博士 (Oxford 大学)David Dingley 博士 (Bristol大学)らにより提唱された手法である

EBSDパターンを結晶方位マップとは全く異なる分野で利用する方法である

EBSDパターンは結晶格子を直接投影したパター

ンであり結晶格子が歪めばそのパターンも比例的に歪むことを利用し弾性歪を解析する現状は参照パターンと相互相関関数を使用し比較することで微小な変化を検出している最大の特徴は歪をテンソルとして測定できることである

実際には変化量は非常に小さく ~10‐4 から 10‐3 の弾性歪でスクリーン上のパターンは~ 5 から 50 mの変化することになる

31

0001 (01 )の格子歪みを考える (112 晶帯軸に垂直な方向を仮定)これは大半の金属材料の降伏応力に相当している

バンド幅の変化 =01このバンド幅から01の変化を検出することは期待できない

01 変化すると

lt111gt晶帯軸とlt001gt 晶帯軸の変化

=0027 度 あるいは 4710-4 ラジアン

格子の変化による EBSD パターンの変化

lt111gt

lt111gt

lt112gt

ROI の設定による移動量の検出

EBSDパターン上に4つ以上のROIを設定しそれぞれのROIで変位量を検出する

参照パターンに対するこのROIの移動量を相互相関関数をもちいて検出する

32

歪によるパターン全体の変化

zqx ndashyqz = (yz[ ‐ ] +xz + z2 ndash xy y )zqy ndashxqz = (xy[ ‐ ] +yz + z2 ndash x2 xz)

これにより [ ndash] [ ndash ] を得ることができる

さらに試料表面の応力(σ33)は0となるという境界条件を設定し [ ndash] と [ ndash ]を分離する

測定する晶帯軸のうち3つの晶帯軸が

同一結晶面を共有することのないように選択する必要がある

q1q1

q2q2

q3q3

q4q4

xyz はr ベクトルの成分

ndash 結晶方位に対応させると処理しやすいこの2つの方程式には8つの未知数があるので4つの晶帯軸の変位を測定する必要がある

q5q5

q6q6

hellip

‐143 microns

0 microns

+143 microns

Specimen

試料上を一定の間隔でビームを移動しながらEBSDパター

ンを収集するこのパターンは傾向スクリーン上を正確に同じ量だけ移動する

ビームシフトによる移動量検出の実験

33

-3

-2

-1

0

1

2

3

-150 -100 -50 0 50 100 150

Pattern Shift (pixels)

Beam Displacement (microm)

ビームシフトによる移動量検出の実験

ばらつきは１つのパターン上の各ROI での移動量検出のばらつきである

ビームの移動に対して非常に対応関係の良いパターンの移動量を検出している

対称部分と非対称部分の分離

得られたテンソルAは対称部分と非対称部分に分離できる非対称部分は回転成分を表し対称部分は歪を現すこの分離は Aの転置行列ATを使用し次の式で表される

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

333231

232221

131211

3

3

2

3

1

3

3

2

2

2

1

2

3

1

2

1

1

1

x

u

x

u

x

ux

u

x

u

x

ux

u

x

u

x

u

A

34

歪テンソル

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

歪 回転

歪みテンソル e

332313

232212

131211

3

3

3

2

2

3

3

1

1

3

2

3

3

2

2

2

2

1

1

2

1

3

3

1

1

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1

1

1

21

21

21

21

21

21

eee

eee

eee

x

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x

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u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

e

e

x3

x1

x2

x3

x1

x2

e22

e23= e32

剛体回転

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

歪 回転

回転テンソル w

00

0

021

21

210

21

21

210

2313

2312

1312

3

2

2

3

3

1

1

3

2

3

3

2

2

1

1

2

1

3

3

1

1

2

2

1

ww

ww

ww

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

w

w

x3

x1

x2

w23

w12

w31

35

15ｋVScan Area 75 x 12 mStep Size 03m

1

2

3

紙面に垂直手前方向が３

座標系

歪分布測定の検証

IQ + IPF(ND)SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

Si(001) ウェハー上に打ったバーコピッチ痕周辺の歪分布を測定

垂直歪成分の分布

E11 成分 E22 成分 E33 成分

36

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

37

IQ + IPF(ND)

15ｋVScan Area 40 x 100 mStep Size 01m

Crystal Direction

Micro-indents 周りの歪分布 (拡大測定)

SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

垂直歪成分の分布

E11 成分 E22 成分 E33 成分

38

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

39

E11 Normal Strain をスケールを変えて表示

Max 002 Max 0005Max 001 Max 0002

亀裂先端の格子歪の状況が良く分かる

垂直歪成分の分布の詳細

EBSD 用In‐Situ 試料引張試験装置を用いた歪測定例

最大荷重1000N

測定条件加速電圧 15kV測定倍率 x600試料傾斜角 60゜測定領域 140 x120 mStep Size 10 m

本試験に用いた引張試験機

40

試料

試料厚さ 05mm平行部 2mm

引張試験用試料

SUS304 強圧延材1200 24h annealing

bull 平行部12mm と 2mm の部分の断面積06 10 しかなくこの2か所の伸びが重なった荷重‐変位曲線となる可能性がある

変位‐荷重曲線

bull チャック部に試料をなじませるため弾性領域で荷重の負荷除荷を行っているbull 試験機の変形分が変位に含まれる

41

参照点(Reference) の設定

Effective camera length 405m

参照点のパターンは負荷0Nの時のものに置き換えて計算

黒点で示したところが参照点

Schmid factor map

42

Max Misorietation 3゜

Max Misorietation 4゜

KA

M m

apIP

F m

ap (

ND

)G

RO

D m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

OIM による組織変化を示すmap

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Elastic Strain (垂直成分の変化)

43

0N 15N 18N 136N96N58N

E12

E23

E31

Elastic Strain (せん断成分の変化)

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Rotation Angle

44

Max Misorietation 3゜

KA

M m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

0゜ 3゜

0゜ 08゜

HR

KA

M m

apKAM map の比較

0゜ 08゜ 0゜ 08゜

KAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

45

SEM像とKAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

SEM像で見られるすべり線と方位変化による(塑性)歪とはほとんど関係が無いようである

転位密度の推測

Total GND

Total Edge

Total Screw

46

0゜ 08゜

HR KAM map Total GND map

KAM map とGND map の比較

まとめと今後の課題

bull EBSDパターンを弾性歪測定は可能である

現状の1kx1k 程度のカメラを使用した場合にはEBSDパターンの質にもよるが003程度の弾性歪の検出が可能である

測定はあくまでも参照点に対する相対的な値である 参照点と数度以上の方位差がある場合は測定が困難

今後の課題

bull 弾性歪量の絶対値測定

キャリブレーション点ビーム位置検出の精度向上シミュレーションパターンの高精度化

bull 弾性歪と塑性歪の分離

各測定点の剛体回転成分を計算しそれを基に再計算

47

bull JAEAbullbullbull NIFSbull

BA NIFS

SEM

Ni-rich 25-40

25um step

(Iron meteorite

10mm

1 10

11 20

21 30

R Kasada to be submitted

0

25

50

02468 0 25 50 75 100 125 150 175 200 225

H at 100mN(GPa) 0-2 2-4 4-6 6-8

Kamacite (bcc-FeNi Taenite (fcc-FeNi) etc

48

2027

IFMIF

CampR 2020

JAEA

H17

JAEA

JAEA BA

NIFSP

DuETampMUSTER

HFIR JAEA BA

JAEA BA NIFSP

JAEA BANIFS

PJMTR HFIR

He

HFIR JAEA BAJAEA BA

NIFSPJMTR HFIR

JAEA NIFS

μm

15

500 nm

Dis

tanc

e fr

om Ir

radi

ated

Sur

face

[m

] 0

10

05

20

25

64MeV Fe3+

Dam

aged area

10 20 30 (dpa)

Only 2 μm

Cross-sectional view of ion-irradiated ODS steel

NI 20

49

1

2Indentation size effect ISE

3

SSE DGE FilmSubstrate

4

1

50

F

A d

AFMSEM

Hv = F A =18544Fd2

dgt10 m

d

HIT = F A A = f(hc)

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

dlt1 m

hc

Vickers Ltd versus Dr Berkovich

60o

l

z

a

Equivalent cone angle 703o

z

d

h

b

653o

7705o

h

a

d

b

68o

(b) Berkovich tip (a) Vickers tip

Difficult to obtain a single-point tip

1922 ES Berkovich 1950

NA Sakharova et al International Journal of Solids and Structures 46 (2009) 1095ndash1104gt 10

51

HN-W

W

CSM 12

Nanoindenter G200

CSM

1

hlt50-100nmCSM Artifact

bullbullbullbullbullbullbullbull

bullbull

bullbull

bullbullbullbull

52

(Issun-bōshi) from Google David and Goliath a colour lithograph by Osmar Schindler (c 1888) From Wikipedia

Smaller is Stronger

bull (P21)

1998 53

Nix amp Gao (1998) Artifact

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

hhHH 0 1

Citation=1509 Sep 2014)

Nix-Gao

hhHH 0 1

Indentation size effect (ISE)

H h H0h H0

a r

h

s

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

3

32

aV

bullbull

h

bas

s

b

a

h tan

Nix-Gao H0Hv

54

Fe-Cr Hv-H0

R Kasada K Sato Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura to be submitted

Hv01 [GPa] = 08 x H0 [GPa]

Hv [kgfmm2] = 08 x H0 00108

Hv- [GPa] = 00108 x Hv [kgfmm2] (unit change) x (surface areararrprojected area)

Pile up effect is a possible reason of the difference between Hv and H0

For Fe-Cr alloys

非公開

55

b-1) Surface roughness

b-2) Residual hardened layer

b) Surface preparation factors

c) Microstructural complexityfactors

c-1) Boundaries c-2) Inhomogeneity

a) Indentation system factors

a-2) Tip rounding

a-1) System compliance

d) Indented material factors e) Ion-irradiation-specific factors

d-2) Indentation size effect (ISE)

d-1) Pile-up effect (PUE)

e-2) Softer substrate effect (SSE) e-3) Implanted-ion effect (IIE)

e-1) Damage gradient effect (DGE)

Indentor-tip

a-3) Tapping (CSM) a-4) Tip configuration a-5) Determination of touch-down

Nix-Gao

Fe-14Mn

hc

H0irr

H0unirr

Unirradiated Substrate Effect

Indentation Size Effect

H0 (unirr) =162 021GPaH0 (irr) = 543 012GPa

Fe-14Mn

R Kasada at al FED 2011

SSE

56

DGE ISE DGE

)1()(1)()(

22

0 hd

hdH

hhHhH

R Kasada

DGE

1 MeV H+ ions

K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of proton irradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

57

T Miyazawa T Nagasaka R Kasada et al J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

m

fP B h h

maxPH

A

1 2 1 2 1 2 1 245 1 1 0179 1c cC S E h E h

1 2 1 22fC C E A

2 1 2 1 4 1 1281 2 3 8245c c c c c cA h h C h C h C h C h 1 1

c8C h8 c8

Oliver-Pharrrsquos unloading method

O-P

58

AFM Pile-up

Pile-up

AFM

59

From Nanoindentation to Ultra-Small Testing Technology (USTT)

ex) Micro-Cantilever Bending Test

Micro-pillar Micro-scratch In-situ testing in TEMSEM and so on

MD

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

9000

10000

0 0001 0002 0003 0004 0005

Bend

ing

stre

ss (M

Pa)

Bending strain

F82H

σy 2GPa

bull

bull

bull

bull

bull

60

Thank you for your attention bull

bull T Miyazawa T Nagasaka R Kasada Y Hishinuma T Muroga H Watanabe T Yamamoto S Nogami M HatakeyamaldquoEvaluation of irradiation hardening of ion-irradiated Vndash4Crndash4Ti and Vndash4Crndash4Tindash015Y alloys by nanoindentationtechniquesrdquo J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

bull R Kasada S Konishi K Yabuuchi S Nogami M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoDepth-dependentnanoindentation hardness of reduced-activation ferritic steels after MeV Fe-ion irradiationldquo Fusion Engineering andDesign 89 (2014) 1637ndash1641

bull D Mori R Kasada S Konishi Y Morizono K Hokamoto ldquoUnderwater explosive welding of tungsten to reduced-activation ferritic steel F82Hldquo Fusion Engineering and Design 89 (2014) 1086-1090

bull K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of protonirradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

bull Y Takayama R Kasada Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoNanoindentationhardness and its extrapolation to bulk-equivalent hardness of F82H steels after single- and dual-ion beam irradiationrdquoJournal of Nuclear Materials 442 (2013) S23-S27

bull Y Himei K Yabuuchi R Kasada () S Nogami A Kimura ldquoIon-irradiation hardening of brazed joints of tungsten andoxide dispersion strengthened (ODS) ferritic steelrdquo Materials Transactions 54 (2013) 446-450

bull S Noh B Kim R Kasada A Kimura ldquoDiffusion bonding between ODS ferritic steel and F82H steel for fusionapplicationsrdquo Journal of Nuclear Materials 426 (2012) 208-213

bull N Oono R Kasada T Higuchi ()H Matsui A Kimura ldquoRadiation hardening and microstructure evolution of ion-irradiated Zr-hydriderdquo Journal of Nuclear Materials 419 (2011) 366-370

bull K Yabuuchi H Yano R Kasada H Kishimoto A Kimura ldquoDose dependence of irradiation hardening of binary ferriticalloys irradiated with Fe3+ ionsrdquo Journal of Nuclear Materials 417 (201) 988-991

bull R Kasada Y Takayama K Yabuuchi A Kimura ldquoA new approach to evaluate irradiation hardening of ion-irradiatedferritic alloys by nano-indentation techniques rdquo Fusion Engineering and Design 86 (2011) 2658-2661

1906

非公開

61

Ⅲ 第 6 回材料部会奨励賞受賞者のよろこびのことば 材料部会奨励賞選考会議による審査の結果第 6 回材料部会奨励賞に京都大学エネルギー理工

学研究所の諸 煥日 氏と核融合科学研究所の宮澤 健氏日本原子力研究開発機構の渡辺 淑之

氏が選考されました表彰式は2014 年度秋の大会材料部会第 29 回総会（2014 年 9 月 10 日 1200～1300京都大学吉田キャンパス）において執り行われました

受賞題目耐照射性バナジウム合金の機械特性と照射特性に関する研究 核融合科学研究所 宮澤 健

この度はこのような名誉ある賞を頂き誠にありがとうござい

ました材料研究に携わり始めて５年程度の若輩者ではございま

すが今後の更なる発展性を評価頂けたものと存じています受

賞者の名に恥じぬよう更に材料研究に精進していく所存でござ

います 本研究は核融合炉用ブランケット構造材料の開発を対象とし

その候補材の一つである低放射化バナジウム合金 (以後

V-4Cr-4Ti)の開発と照射硬化評価手法の高度化ですV-4Cr-4Tiは窒素(N)酸素(O)の混入によって硬化脆化を招くことから高純度化と不純物の状態制御に

よって脆化を抑制することが重要ですそこでO との化学的親和力が Ti よりも強いイットリウ

ム(Y)を添加し母相の O をさらに低減した V-4Cr-4Ti-015Y が開発されましたそこで私はレ

ビテーション溶解とアーク溶解を駆使して様々な N と O を含む V-4Cr-4Ti-015Y 合金を作製し

照射非照射の機械特性を評価することにより構造材料としての適用性及び Y 添加の効果を明

らかにしました照射試験においては中性子照射重イオン照射実験を併用して幅広い照射条

件での効果を求めましたまた重イオン照射で中性子照射相当の照射硬化を求めるための新し

い評価手法の開発にも取り組んできましたV-4Cr-4Ti は高温強度に優れていることから先進

材料として位置付けられていますV-4Cr-4Ti の母相である V の一部をタンタル(Ta)で置換する

ことで飛躍的に高温強度が向上することが明らかになりつつありますV-4Cr-4Ti がより魅力

的な構造材料になるよう研究に励んでいます 震災から４年経った現在においても福島事故による課題は多く残っています放射性廃棄物の

処理はその一つです低放射化材料の開発は放射性廃棄物の低減と再利用を可能にさせること

で循環型のエネルギーシステムの構築であると存じています本材料の開発によって微力なが

らも原子力技術に貢献できればと願っております 最後になりましたが本受賞は総合研究大学院大学５年一貫制博士課程においての研究成果で

す指導教員でありました核融合科学研究所 長坂琢也 准教授菱沼良光 准教授室賀健夫

教授をはじめ多くの先生方のご指導の賜物でありますこの場を借りて改めて感謝申し上げ

ます

62

受賞題目SiC の照射下ミクロ構造変化のマルチスケールモデリング

日本原子力研究開発機構 渡辺淑之 このたびは第 6 回材料部会奨励賞を受賞できたことを大変光栄に

思いますこれも本研究に様々なかたちでご協力いただいた皆様のお

かげであり心より深く感謝申し上げます今後もご指導ご鞭撻のほ

どよろしくお願いいたします 本研究はSiC 材料の照射効果を対象とし代表的な照射欠陥であ

る自己格子間原子集合体空孔集合体の形成挙動を機構論に基づいて

モデル化するための手法開発を目的としたものです欠陥集合体形成

のモデル化にあたっては核生成現象の正確な記述が不可欠となりま

すが従来の材料照射モデリング研究では集合体の臨界核サイズを

人為的に定義するなど解析結果に重大な影響を及ぼしかねない曖昧なモデルが繰り返し採用さ

れてきました本研究ではこのような物理的曖昧さを排除すべく集合体の臨界核を欠陥エネ

ルギー論に基づいて定義する手法を考案し集合体形成モデルの高度化を試みました具体的に

はまず詳細な分子動力学計算結果と連続体モデルに基づいて記述した理論式を相補的に活用

することでこれまで限定的な情報しか存在しなかった SiC の欠陥エネルギー論を集合体のサ

イズと化学組成比の関数として系統的に明らかにしています続いて取得したエネルギー情報

を基に集合体形成のカイネティクス評価を行いましたここでは核生成現象の表現に必要と

なる統計的ゆらぎの効果を導入するべくモンテカルロ法を用いて独自のカイネティックモデル

を構築しています反応速度論解析とも連携した幅広い照射条件での解析結果からSiC におけ

る欠陥集合体形成挙動は臨界核サイズの議論に加え集合体の化学量論組成にも大きく依存す

ることを見出しその形成メカニズムを明らかにしました 本研究は未解明の物理現象の要因をよりミクロなレベルに求め各種解析手法を有機的に組

み合わせることで現象の機構論的理解を得ようとするいわゆるマルチスケールモデリングの実

証例ですこうしたモデル化研究の高度化は従来の評価モデルから物理的曖昧さを排除し予

測性を向上させます核エネルギーシステムの安全設計や保全の高度化がこれまで以上に求めら

れている昨今ではシステム内で使用される機器材料の寿命を幅広い条件下で精度良く予測して

おく必要があり機構論に立脚して得られた知見を十分に取り込んだ評価モデルの開発がますま

す重要になってくると考えます本受賞を励みとし今後も微力ながら材料照射モデリング研

究の発展さらには核エネルギーシステムの安全性向上の実現に向けた技術開発に貢献できるよ

う研究に精進してまいります

63

Ⅳ 関連する国際会議のリスト (1) TMS 2016 145th Annual Meeting amp Exhibition 会期February 14 ndash 18 2016

場所Nashville Tennessee USA

ホームページhttpwwwtmsorgmeetingsannual-16AM16homeaspx

申込締切未定

TMS の定期大会で広範な材料現象の研究成果が報告される会議です

(2) 40th International Conference and Expo on Advanced Ceramics and Composites (ICACC rsquo16) 会期January 24-29 2016

場所Daytona Beach FL USA

ホームページ httpceramicsorgmeetingsacers-meetings

申込締切July 2016

セラミックス及びセラミックス複合材料に関する最新成果が報告される国際会議です最近では事

故耐性燃料の被覆管材料に関するセッションが設けられております

(3) 2015 MRS Fall Meeting amp Exhibit 会期November 29 ndash December 4 2015

場所Boston Massachusetts USA

申込締切June 18 2015

ホームページhttpwwwmrsorgfall2015

米国材料学会主催の定期大会という位置付けで年に 2 回北米で開催（春西海岸秋ボストン）

される会合で米国外からの研究者も多く参加する会議です

(4) The Ninth International Conference on High-Performance Ceramics 会期November 4 ndash 7 2015

場所Guilin China

ホームページhttpwwwccs-cicccomCICC-9ENindexhtml

申込締切June 1 2015

中国セラミックス協会主催のセラミックス材料の国際会議で今回は次世代原子力エネルギー用セラ

ミックスに関するワークショップが開催されます

64

高分解能EBSDパターンを用いた引張り試験片中の歪解析

鈴木清一株式会社 TSL ソリューションズ

EBSD 法とは

EBSD(Electron BackScatter diffraction Pattern)法はSEM中で大きく傾斜した試料上で電子線を止めそこから得られる菊池パターンを解析することによりその点の結晶方位を求める手法であるこの測定を連続的に行うことで方位マッピングや極点図等のデータに加工し解析することで材料の組織構造を知ることが可能となる

SEM中の試料蛍光スクリーンに映った

EBSDパターン

29

EBSDパターンの発生

電子線は円錐状に回折面を作るのでスクリーンに投影されるバンドは双曲線となる

EBSDは実格子を反映したパターンである

EBSP 法におけるデータ処理

パターンの取込 Hough変換

バンドの検出バンドの指数付け

結晶方位の計算

EBSP法では得られたEBSDパ

ターンからバンドを検出し予め与えられた結晶系データと比較することにより指数方位を決める

30

OIM map による組織観察解析

IPF map (RD)

RD 方向を圧延方向として計算

Max Angle 5゜

方位を表現する試料の方向を指定する

KAM map Taylor Factor map

IF鋼 50 圧延材の観察例

EBSDパターンによる弾性歪みの測定

1990年代前半に

Angus Wilkinson博士 (Oxford 大学)David Dingley 博士 (Bristol大学)らにより提唱された手法である

EBSDパターンを結晶方位マップとは全く異なる分野で利用する方法である

EBSDパターンは結晶格子を直接投影したパター

ンであり結晶格子が歪めばそのパターンも比例的に歪むことを利用し弾性歪を解析する現状は参照パターンと相互相関関数を使用し比較することで微小な変化を検出している最大の特徴は歪をテンソルとして測定できることである

実際には変化量は非常に小さく ~10‐4 から 10‐3 の弾性歪でスクリーン上のパターンは~ 5 から 50 mの変化することになる

31

0001 (01 )の格子歪みを考える (112 晶帯軸に垂直な方向を仮定)これは大半の金属材料の降伏応力に相当している

バンド幅の変化 =01このバンド幅から01の変化を検出することは期待できない

01 変化すると

lt111gt晶帯軸とlt001gt 晶帯軸の変化

=0027 度 あるいは 4710-4 ラジアン

格子の変化による EBSD パターンの変化

lt111gt

lt111gt

lt112gt

ROI の設定による移動量の検出

EBSDパターン上に4つ以上のROIを設定しそれぞれのROIで変位量を検出する

参照パターンに対するこのROIの移動量を相互相関関数をもちいて検出する

32

歪によるパターン全体の変化

zqx ndashyqz = (yz[ ‐ ] +xz + z2 ndash xy y )zqy ndashxqz = (xy[ ‐ ] +yz + z2 ndash x2 xz)

これにより [ ndash] [ ndash ] を得ることができる

さらに試料表面の応力(σ33)は0となるという境界条件を設定し [ ndash] と [ ndash ]を分離する

測定する晶帯軸のうち3つの晶帯軸が

同一結晶面を共有することのないように選択する必要がある

q1q1

q2q2

q3q3

q4q4

xyz はr ベクトルの成分

ndash 結晶方位に対応させると処理しやすいこの2つの方程式には8つの未知数があるので4つの晶帯軸の変位を測定する必要がある

q5q5

q6q6

hellip

‐143 microns

0 microns

+143 microns

Specimen

試料上を一定の間隔でビームを移動しながらEBSDパター

ンを収集するこのパターンは傾向スクリーン上を正確に同じ量だけ移動する

ビームシフトによる移動量検出の実験

33

-3

-2

-1

0

1

2

3

-150 -100 -50 0 50 100 150

Pattern Shift (pixels)

Beam Displacement (microm)

ビームシフトによる移動量検出の実験

ばらつきは１つのパターン上の各ROI での移動量検出のばらつきである

ビームの移動に対して非常に対応関係の良いパターンの移動量を検出している

対称部分と非対称部分の分離

得られたテンソルAは対称部分と非対称部分に分離できる非対称部分は回転成分を表し対称部分は歪を現すこの分離は Aの転置行列ATを使用し次の式で表される

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

333231

232221

131211

3

3

2

3

1

3

3

2

2

2

1

2

3

1

2

1

1

1

x

u

x

u

x

ux

u

x

u

x

ux

u

x

u

x

u

A

34

歪テンソル

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

歪 回転

歪みテンソル e

332313

232212

131211

3

3

3

2

2

3

3

1

1

3

2

3

3

2

2

2

2

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1

2

1

3

3

1

1

2

2

1

1

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21

21

21

21

21

21

eee

eee

eee

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e

x3

x1

x2

x3

x1

x2

e22

e23= e32

剛体回転

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

歪 回転

回転テンソル w

00

0

021

21

210

21

21

210

2313

2312

1312

3

2

2

3

3

1

1

3

2

3

3

2

2

1

1

2

1

3

3

1

1

2

2

1

ww

ww

ww

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

w

w

x3

x1

x2

w23

w12

w31

35

15ｋVScan Area 75 x 12 mStep Size 03m

1

2

3

紙面に垂直手前方向が３

座標系

歪分布測定の検証

IQ + IPF(ND)SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

Si(001) ウェハー上に打ったバーコピッチ痕周辺の歪分布を測定

垂直歪成分の分布

E11 成分 E22 成分 E33 成分

36

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

37

IQ + IPF(ND)

15ｋVScan Area 40 x 100 mStep Size 01m

Crystal Direction

Micro-indents 周りの歪分布 (拡大測定)

SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

垂直歪成分の分布

E11 成分 E22 成分 E33 成分

38

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

39

E11 Normal Strain をスケールを変えて表示

Max 002 Max 0005Max 001 Max 0002

亀裂先端の格子歪の状況が良く分かる

垂直歪成分の分布の詳細

EBSD 用In‐Situ 試料引張試験装置を用いた歪測定例

最大荷重1000N

測定条件加速電圧 15kV測定倍率 x600試料傾斜角 60゜測定領域 140 x120 mStep Size 10 m

本試験に用いた引張試験機

40

試料

試料厚さ 05mm平行部 2mm

引張試験用試料

SUS304 強圧延材1200 24h annealing

bull 平行部12mm と 2mm の部分の断面積06 10 しかなくこの2か所の伸びが重なった荷重‐変位曲線となる可能性がある

変位‐荷重曲線

bull チャック部に試料をなじませるため弾性領域で荷重の負荷除荷を行っているbull 試験機の変形分が変位に含まれる

41

参照点(Reference) の設定

Effective camera length 405m

参照点のパターンは負荷0Nの時のものに置き換えて計算

黒点で示したところが参照点

Schmid factor map

42

Max Misorietation 3゜

Max Misorietation 4゜

KA

M m

apIP

F m

ap (

ND

)G

RO

D m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

OIM による組織変化を示すmap

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Elastic Strain (垂直成分の変化)

43

0N 15N 18N 136N96N58N

E12

E23

E31

Elastic Strain (せん断成分の変化)

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Rotation Angle

44

Max Misorietation 3゜

KA

M m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

0゜ 3゜

0゜ 08゜

HR

KA

M m

apKAM map の比較

0゜ 08゜ 0゜ 08゜

KAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

45

SEM像とKAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

SEM像で見られるすべり線と方位変化による(塑性)歪とはほとんど関係が無いようである

転位密度の推測

Total GND

Total Edge

Total Screw

46

0゜ 08゜

HR KAM map Total GND map

KAM map とGND map の比較

まとめと今後の課題

bull EBSDパターンを弾性歪測定は可能である

現状の1kx1k 程度のカメラを使用した場合にはEBSDパターンの質にもよるが003程度の弾性歪の検出が可能である

測定はあくまでも参照点に対する相対的な値である 参照点と数度以上の方位差がある場合は測定が困難

今後の課題

bull 弾性歪量の絶対値測定

キャリブレーション点ビーム位置検出の精度向上シミュレーションパターンの高精度化

bull 弾性歪と塑性歪の分離

各測定点の剛体回転成分を計算しそれを基に再計算

47

bull JAEAbullbullbull NIFSbull

BA NIFS

SEM

Ni-rich 25-40

25um step

(Iron meteorite

10mm

1 10

11 20

21 30

R Kasada to be submitted

0

25

50

02468 0 25 50 75 100 125 150 175 200 225

H at 100mN(GPa) 0-2 2-4 4-6 6-8

Kamacite (bcc-FeNi Taenite (fcc-FeNi) etc

48

2027

IFMIF

CampR 2020

JAEA

H17

JAEA

JAEA BA

NIFSP

DuETampMUSTER

HFIR JAEA BA

JAEA BA NIFSP

JAEA BANIFS

PJMTR HFIR

He

HFIR JAEA BAJAEA BA

NIFSPJMTR HFIR

JAEA NIFS

μm

15

500 nm

Dis

tanc

e fr

om Ir

radi

ated

Sur

face

[m

] 0

10

05

20

25

64MeV Fe3+

Dam

aged area

10 20 30 (dpa)

Only 2 μm

Cross-sectional view of ion-irradiated ODS steel

NI 20

49

1

2Indentation size effect ISE

3

SSE DGE FilmSubstrate

4

1

50

F

A d

AFMSEM

Hv = F A =18544Fd2

dgt10 m

d

HIT = F A A = f(hc)

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

dlt1 m

hc

Vickers Ltd versus Dr Berkovich

60o

l

z

a

Equivalent cone angle 703o

z

d

h

b

653o

7705o

h

a

d

b

68o

(b) Berkovich tip (a) Vickers tip

Difficult to obtain a single-point tip

1922 ES Berkovich 1950

NA Sakharova et al International Journal of Solids and Structures 46 (2009) 1095ndash1104gt 10

51

HN-W

W

CSM 12

Nanoindenter G200

CSM

1

hlt50-100nmCSM Artifact

bullbullbullbullbullbullbullbull

bullbull

bullbull

bullbullbullbull

52

(Issun-bōshi) from Google David and Goliath a colour lithograph by Osmar Schindler (c 1888) From Wikipedia

Smaller is Stronger

bull (P21)

1998 53

Nix amp Gao (1998) Artifact

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

hhHH 0 1

Citation=1509 Sep 2014)

Nix-Gao

hhHH 0 1

Indentation size effect (ISE)

H h H0h H0

a r

h

s

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

3

32

aV

bullbull

h

bas

s

b

a

h tan

Nix-Gao H0Hv

54

Fe-Cr Hv-H0

R Kasada K Sato Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura to be submitted

Hv01 [GPa] = 08 x H0 [GPa]

Hv [kgfmm2] = 08 x H0 00108

Hv- [GPa] = 00108 x Hv [kgfmm2] (unit change) x (surface areararrprojected area)

Pile up effect is a possible reason of the difference between Hv and H0

For Fe-Cr alloys

非公開

55

b-1) Surface roughness

b-2) Residual hardened layer

b) Surface preparation factors

c) Microstructural complexityfactors

c-1) Boundaries c-2) Inhomogeneity

a) Indentation system factors

a-2) Tip rounding

a-1) System compliance

d) Indented material factors e) Ion-irradiation-specific factors

d-2) Indentation size effect (ISE)

d-1) Pile-up effect (PUE)

e-2) Softer substrate effect (SSE) e-3) Implanted-ion effect (IIE)

e-1) Damage gradient effect (DGE)

Indentor-tip

a-3) Tapping (CSM) a-4) Tip configuration a-5) Determination of touch-down

Nix-Gao

Fe-14Mn

hc

H0irr

H0unirr

Unirradiated Substrate Effect

Indentation Size Effect

H0 (unirr) =162 021GPaH0 (irr) = 543 012GPa

Fe-14Mn

R Kasada at al FED 2011

SSE

56

DGE ISE DGE

)1()(1)()(

22

0 hd

hdH

hhHhH

R Kasada

DGE

1 MeV H+ ions

K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of proton irradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

57

T Miyazawa T Nagasaka R Kasada et al J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

m

fP B h h

maxPH

A

1 2 1 2 1 2 1 245 1 1 0179 1c cC S E h E h

1 2 1 22fC C E A

2 1 2 1 4 1 1281 2 3 8245c c c c c cA h h C h C h C h C h 1 1

c8C h8 c8

Oliver-Pharrrsquos unloading method

O-P

58

AFM Pile-up

Pile-up

AFM

59

From Nanoindentation to Ultra-Small Testing Technology (USTT)

ex) Micro-Cantilever Bending Test

Micro-pillar Micro-scratch In-situ testing in TEMSEM and so on

MD

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

9000

10000

0 0001 0002 0003 0004 0005

Bend

ing

stre

ss (M

Pa)

Bending strain

F82H

σy 2GPa

bull

bull

bull

bull

bull

60

Thank you for your attention bull

bull T Miyazawa T Nagasaka R Kasada Y Hishinuma T Muroga H Watanabe T Yamamoto S Nogami M HatakeyamaldquoEvaluation of irradiation hardening of ion-irradiated Vndash4Crndash4Ti and Vndash4Crndash4Tindash015Y alloys by nanoindentationtechniquesrdquo J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

bull R Kasada S Konishi K Yabuuchi S Nogami M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoDepth-dependentnanoindentation hardness of reduced-activation ferritic steels after MeV Fe-ion irradiationldquo Fusion Engineering andDesign 89 (2014) 1637ndash1641

bull D Mori R Kasada S Konishi Y Morizono K Hokamoto ldquoUnderwater explosive welding of tungsten to reduced-activation ferritic steel F82Hldquo Fusion Engineering and Design 89 (2014) 1086-1090

bull K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of protonirradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

bull Y Takayama R Kasada Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoNanoindentationhardness and its extrapolation to bulk-equivalent hardness of F82H steels after single- and dual-ion beam irradiationrdquoJournal of Nuclear Materials 442 (2013) S23-S27

bull Y Himei K Yabuuchi R Kasada () S Nogami A Kimura ldquoIon-irradiation hardening of brazed joints of tungsten andoxide dispersion strengthened (ODS) ferritic steelrdquo Materials Transactions 54 (2013) 446-450

bull S Noh B Kim R Kasada A Kimura ldquoDiffusion bonding between ODS ferritic steel and F82H steel for fusionapplicationsrdquo Journal of Nuclear Materials 426 (2012) 208-213

bull N Oono R Kasada T Higuchi ()H Matsui A Kimura ldquoRadiation hardening and microstructure evolution of ion-irradiated Zr-hydriderdquo Journal of Nuclear Materials 419 (2011) 366-370

bull K Yabuuchi H Yano R Kasada H Kishimoto A Kimura ldquoDose dependence of irradiation hardening of binary ferriticalloys irradiated with Fe3+ ionsrdquo Journal of Nuclear Materials 417 (201) 988-991

bull R Kasada Y Takayama K Yabuuchi A Kimura ldquoA new approach to evaluate irradiation hardening of ion-irradiatedferritic alloys by nano-indentation techniques rdquo Fusion Engineering and Design 86 (2011) 2658-2661

1906

非公開

61

Ⅲ 第 6 回材料部会奨励賞受賞者のよろこびのことば 材料部会奨励賞選考会議による審査の結果第 6 回材料部会奨励賞に京都大学エネルギー理工

学研究所の諸 煥日 氏と核融合科学研究所の宮澤 健氏日本原子力研究開発機構の渡辺 淑之

氏が選考されました表彰式は2014 年度秋の大会材料部会第 29 回総会（2014 年 9 月 10 日 1200～1300京都大学吉田キャンパス）において執り行われました

受賞題目耐照射性バナジウム合金の機械特性と照射特性に関する研究 核融合科学研究所 宮澤 健

この度はこのような名誉ある賞を頂き誠にありがとうござい

ました材料研究に携わり始めて５年程度の若輩者ではございま

すが今後の更なる発展性を評価頂けたものと存じています受

賞者の名に恥じぬよう更に材料研究に精進していく所存でござ

います 本研究は核融合炉用ブランケット構造材料の開発を対象とし

その候補材の一つである低放射化バナジウム合金 (以後

V-4Cr-4Ti)の開発と照射硬化評価手法の高度化ですV-4Cr-4Tiは窒素(N)酸素(O)の混入によって硬化脆化を招くことから高純度化と不純物の状態制御に

よって脆化を抑制することが重要ですそこでO との化学的親和力が Ti よりも強いイットリウ

ム(Y)を添加し母相の O をさらに低減した V-4Cr-4Ti-015Y が開発されましたそこで私はレ

ビテーション溶解とアーク溶解を駆使して様々な N と O を含む V-4Cr-4Ti-015Y 合金を作製し

照射非照射の機械特性を評価することにより構造材料としての適用性及び Y 添加の効果を明

らかにしました照射試験においては中性子照射重イオン照射実験を併用して幅広い照射条

件での効果を求めましたまた重イオン照射で中性子照射相当の照射硬化を求めるための新し

い評価手法の開発にも取り組んできましたV-4Cr-4Ti は高温強度に優れていることから先進

材料として位置付けられていますV-4Cr-4Ti の母相である V の一部をタンタル(Ta)で置換する

ことで飛躍的に高温強度が向上することが明らかになりつつありますV-4Cr-4Ti がより魅力

的な構造材料になるよう研究に励んでいます 震災から４年経った現在においても福島事故による課題は多く残っています放射性廃棄物の

処理はその一つです低放射化材料の開発は放射性廃棄物の低減と再利用を可能にさせること

で循環型のエネルギーシステムの構築であると存じています本材料の開発によって微力なが

らも原子力技術に貢献できればと願っております 最後になりましたが本受賞は総合研究大学院大学５年一貫制博士課程においての研究成果で

す指導教員でありました核融合科学研究所 長坂琢也 准教授菱沼良光 准教授室賀健夫

教授をはじめ多くの先生方のご指導の賜物でありますこの場を借りて改めて感謝申し上げ

ます

62

受賞題目SiC の照射下ミクロ構造変化のマルチスケールモデリング

日本原子力研究開発機構 渡辺淑之 このたびは第 6 回材料部会奨励賞を受賞できたことを大変光栄に

思いますこれも本研究に様々なかたちでご協力いただいた皆様のお

かげであり心より深く感謝申し上げます今後もご指導ご鞭撻のほ

どよろしくお願いいたします 本研究はSiC 材料の照射効果を対象とし代表的な照射欠陥であ

る自己格子間原子集合体空孔集合体の形成挙動を機構論に基づいて

モデル化するための手法開発を目的としたものです欠陥集合体形成

のモデル化にあたっては核生成現象の正確な記述が不可欠となりま

すが従来の材料照射モデリング研究では集合体の臨界核サイズを

人為的に定義するなど解析結果に重大な影響を及ぼしかねない曖昧なモデルが繰り返し採用さ

れてきました本研究ではこのような物理的曖昧さを排除すべく集合体の臨界核を欠陥エネ

ルギー論に基づいて定義する手法を考案し集合体形成モデルの高度化を試みました具体的に

はまず詳細な分子動力学計算結果と連続体モデルに基づいて記述した理論式を相補的に活用

することでこれまで限定的な情報しか存在しなかった SiC の欠陥エネルギー論を集合体のサ

イズと化学組成比の関数として系統的に明らかにしています続いて取得したエネルギー情報

を基に集合体形成のカイネティクス評価を行いましたここでは核生成現象の表現に必要と

なる統計的ゆらぎの効果を導入するべくモンテカルロ法を用いて独自のカイネティックモデル

を構築しています反応速度論解析とも連携した幅広い照射条件での解析結果からSiC におけ

る欠陥集合体形成挙動は臨界核サイズの議論に加え集合体の化学量論組成にも大きく依存す

ることを見出しその形成メカニズムを明らかにしました 本研究は未解明の物理現象の要因をよりミクロなレベルに求め各種解析手法を有機的に組

み合わせることで現象の機構論的理解を得ようとするいわゆるマルチスケールモデリングの実

証例ですこうしたモデル化研究の高度化は従来の評価モデルから物理的曖昧さを排除し予

測性を向上させます核エネルギーシステムの安全設計や保全の高度化がこれまで以上に求めら

れている昨今ではシステム内で使用される機器材料の寿命を幅広い条件下で精度良く予測して

おく必要があり機構論に立脚して得られた知見を十分に取り込んだ評価モデルの開発がますま

す重要になってくると考えます本受賞を励みとし今後も微力ながら材料照射モデリング研

究の発展さらには核エネルギーシステムの安全性向上の実現に向けた技術開発に貢献できるよ

う研究に精進してまいります

63

Ⅳ 関連する国際会議のリスト (1) TMS 2016 145th Annual Meeting amp Exhibition 会期February 14 ndash 18 2016

場所Nashville Tennessee USA

ホームページhttpwwwtmsorgmeetingsannual-16AM16homeaspx

申込締切未定

TMS の定期大会で広範な材料現象の研究成果が報告される会議です

(2) 40th International Conference and Expo on Advanced Ceramics and Composites (ICACC rsquo16) 会期January 24-29 2016

場所Daytona Beach FL USA

ホームページ httpceramicsorgmeetingsacers-meetings

申込締切July 2016

セラミックス及びセラミックス複合材料に関する最新成果が報告される国際会議です最近では事

故耐性燃料の被覆管材料に関するセッションが設けられております

(3) 2015 MRS Fall Meeting amp Exhibit 会期November 29 ndash December 4 2015

場所Boston Massachusetts USA

申込締切June 18 2015

ホームページhttpwwwmrsorgfall2015

米国材料学会主催の定期大会という位置付けで年に 2 回北米で開催（春西海岸秋ボストン）

される会合で米国外からの研究者も多く参加する会議です

(4) The Ninth International Conference on High-Performance Ceramics 会期November 4 ndash 7 2015

場所Guilin China

ホームページhttpwwwccs-cicccomCICC-9ENindexhtml

申込締切June 1 2015

中国セラミックス協会主催のセラミックス材料の国際会議で今回は次世代原子力エネルギー用セラ

ミックスに関するワークショップが開催されます

64

EBSDパターンの発生

電子線は円錐状に回折面を作るのでスクリーンに投影されるバンドは双曲線となる

EBSDは実格子を反映したパターンである

EBSP 法におけるデータ処理

パターンの取込 Hough変換

バンドの検出バンドの指数付け

結晶方位の計算

EBSP法では得られたEBSDパ

ターンからバンドを検出し予め与えられた結晶系データと比較することにより指数方位を決める

30

OIM map による組織観察解析

IPF map (RD)

RD 方向を圧延方向として計算

Max Angle 5゜

方位を表現する試料の方向を指定する

KAM map Taylor Factor map

IF鋼 50 圧延材の観察例

EBSDパターンによる弾性歪みの測定

1990年代前半に

Angus Wilkinson博士 (Oxford 大学)David Dingley 博士 (Bristol大学)らにより提唱された手法である

EBSDパターンを結晶方位マップとは全く異なる分野で利用する方法である

EBSDパターンは結晶格子を直接投影したパター

ンであり結晶格子が歪めばそのパターンも比例的に歪むことを利用し弾性歪を解析する現状は参照パターンと相互相関関数を使用し比較することで微小な変化を検出している最大の特徴は歪をテンソルとして測定できることである

実際には変化量は非常に小さく ~10‐4 から 10‐3 の弾性歪でスクリーン上のパターンは~ 5 から 50 mの変化することになる

31

0001 (01 )の格子歪みを考える (112 晶帯軸に垂直な方向を仮定)これは大半の金属材料の降伏応力に相当している

バンド幅の変化 =01このバンド幅から01の変化を検出することは期待できない

01 変化すると

lt111gt晶帯軸とlt001gt 晶帯軸の変化

=0027 度 あるいは 4710-4 ラジアン

格子の変化による EBSD パターンの変化

lt111gt

lt111gt

lt112gt

ROI の設定による移動量の検出

EBSDパターン上に4つ以上のROIを設定しそれぞれのROIで変位量を検出する

参照パターンに対するこのROIの移動量を相互相関関数をもちいて検出する

32

歪によるパターン全体の変化

zqx ndashyqz = (yz[ ‐ ] +xz + z2 ndash xy y )zqy ndashxqz = (xy[ ‐ ] +yz + z2 ndash x2 xz)

これにより [ ndash] [ ndash ] を得ることができる

さらに試料表面の応力(σ33)は0となるという境界条件を設定し [ ndash] と [ ndash ]を分離する

測定する晶帯軸のうち3つの晶帯軸が

同一結晶面を共有することのないように選択する必要がある

q1q1

q2q2

q3q3

q4q4

xyz はr ベクトルの成分

ndash 結晶方位に対応させると処理しやすいこの2つの方程式には8つの未知数があるので4つの晶帯軸の変位を測定する必要がある

q5q5

q6q6

hellip

‐143 microns

0 microns

+143 microns

Specimen

試料上を一定の間隔でビームを移動しながらEBSDパター

ンを収集するこのパターンは傾向スクリーン上を正確に同じ量だけ移動する

ビームシフトによる移動量検出の実験

33

-3

-2

-1

0

1

2

3

-150 -100 -50 0 50 100 150

Pattern Shift (pixels)

Beam Displacement (microm)

ビームシフトによる移動量検出の実験

ばらつきは１つのパターン上の各ROI での移動量検出のばらつきである

ビームの移動に対して非常に対応関係の良いパターンの移動量を検出している

対称部分と非対称部分の分離

得られたテンソルAは対称部分と非対称部分に分離できる非対称部分は回転成分を表し対称部分は歪を現すこの分離は Aの転置行列ATを使用し次の式で表される

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

333231

232221

131211

3

3

2

3

1

3

3

2

2

2

1

2

3

1

2

1

1

1

x

u

x

u

x

ux

u

x

u

x

ux

u

x

u

x

u

A

34

歪テンソル

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

歪 回転

歪みテンソル e

332313

232212

131211

3

3

3

2

2

3

3

1

1

3

2

3

3

2

2

2

2

1

1

2

1

3

3

1

1

2

2

1

1

1

21

21

21

21

21

21

eee

eee

eee

x

u

x

u

x

u

x

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x

u

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x

u

x

u

x

u

x

u

e

e

x3

x1

x2

x3

x1

x2

e22

e23= e32

剛体回転

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

歪 回転

回転テンソル w

00

0

021

21

210

21

21

210

2313

2312

1312

3

2

2

3

3

1

1

3

2

3

3

2

2

1

1

2

1

3

3

1

1

2

2

1

ww

ww

ww

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

w

w

x3

x1

x2

w23

w12

w31

35

15ｋVScan Area 75 x 12 mStep Size 03m

1

2

3

紙面に垂直手前方向が３

座標系

歪分布測定の検証

IQ + IPF(ND)SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

Si(001) ウェハー上に打ったバーコピッチ痕周辺の歪分布を測定

垂直歪成分の分布

E11 成分 E22 成分 E33 成分

36

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

37

IQ + IPF(ND)

15ｋVScan Area 40 x 100 mStep Size 01m

Crystal Direction

Micro-indents 周りの歪分布 (拡大測定)

SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

垂直歪成分の分布

E11 成分 E22 成分 E33 成分

38

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

39

E11 Normal Strain をスケールを変えて表示

Max 002 Max 0005Max 001 Max 0002

亀裂先端の格子歪の状況が良く分かる

垂直歪成分の分布の詳細

EBSD 用In‐Situ 試料引張試験装置を用いた歪測定例

最大荷重1000N

測定条件加速電圧 15kV測定倍率 x600試料傾斜角 60゜測定領域 140 x120 mStep Size 10 m

本試験に用いた引張試験機

40

試料

試料厚さ 05mm平行部 2mm

引張試験用試料

SUS304 強圧延材1200 24h annealing

bull 平行部12mm と 2mm の部分の断面積06 10 しかなくこの2か所の伸びが重なった荷重‐変位曲線となる可能性がある

変位‐荷重曲線

bull チャック部に試料をなじませるため弾性領域で荷重の負荷除荷を行っているbull 試験機の変形分が変位に含まれる

41

参照点(Reference) の設定

Effective camera length 405m

参照点のパターンは負荷0Nの時のものに置き換えて計算

黒点で示したところが参照点

Schmid factor map

42

Max Misorietation 3゜

Max Misorietation 4゜

KA

M m

apIP

F m

ap (

ND

)G

RO

D m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

OIM による組織変化を示すmap

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Elastic Strain (垂直成分の変化)

43

0N 15N 18N 136N96N58N

E12

E23

E31

Elastic Strain (せん断成分の変化)

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Rotation Angle

44

Max Misorietation 3゜

KA

M m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

0゜ 3゜

0゜ 08゜

HR

KA

M m

apKAM map の比較

0゜ 08゜ 0゜ 08゜

KAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

45

SEM像とKAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

SEM像で見られるすべり線と方位変化による(塑性)歪とはほとんど関係が無いようである

転位密度の推測

Total GND

Total Edge

Total Screw

46

0゜ 08゜

HR KAM map Total GND map

KAM map とGND map の比較

まとめと今後の課題

bull EBSDパターンを弾性歪測定は可能である

現状の1kx1k 程度のカメラを使用した場合にはEBSDパターンの質にもよるが003程度の弾性歪の検出が可能である

測定はあくまでも参照点に対する相対的な値である 参照点と数度以上の方位差がある場合は測定が困難

今後の課題

bull 弾性歪量の絶対値測定

キャリブレーション点ビーム位置検出の精度向上シミュレーションパターンの高精度化

bull 弾性歪と塑性歪の分離

各測定点の剛体回転成分を計算しそれを基に再計算

47

bull JAEAbullbullbull NIFSbull

BA NIFS

SEM

Ni-rich 25-40

25um step

(Iron meteorite

10mm

1 10

11 20

21 30

R Kasada to be submitted

0

25

50

02468 0 25 50 75 100 125 150 175 200 225

H at 100mN(GPa) 0-2 2-4 4-6 6-8

Kamacite (bcc-FeNi Taenite (fcc-FeNi) etc

48

2027

IFMIF

CampR 2020

JAEA

H17

JAEA

JAEA BA

NIFSP

DuETampMUSTER

HFIR JAEA BA

JAEA BA NIFSP

JAEA BANIFS

PJMTR HFIR

He

HFIR JAEA BAJAEA BA

NIFSPJMTR HFIR

JAEA NIFS

μm

15

500 nm

Dis

tanc

e fr

om Ir

radi

ated

Sur

face

[m

] 0

10

05

20

25

64MeV Fe3+

Dam

aged area

10 20 30 (dpa)

Only 2 μm

Cross-sectional view of ion-irradiated ODS steel

NI 20

49

1

2Indentation size effect ISE

3

SSE DGE FilmSubstrate

4

1

50

F

A d

AFMSEM

Hv = F A =18544Fd2

dgt10 m

d

HIT = F A A = f(hc)

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

dlt1 m

hc

Vickers Ltd versus Dr Berkovich

60o

l

z

a

Equivalent cone angle 703o

z

d

h

b

653o

7705o

h

a

d

b

68o

(b) Berkovich tip (a) Vickers tip

Difficult to obtain a single-point tip

1922 ES Berkovich 1950

NA Sakharova et al International Journal of Solids and Structures 46 (2009) 1095ndash1104gt 10

51

HN-W

W

CSM 12

Nanoindenter G200

CSM

1

hlt50-100nmCSM Artifact

bullbullbullbullbullbullbullbull

bullbull

bullbull

bullbullbullbull

52

(Issun-bōshi) from Google David and Goliath a colour lithograph by Osmar Schindler (c 1888) From Wikipedia

Smaller is Stronger

bull (P21)

1998 53

Nix amp Gao (1998) Artifact

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

hhHH 0 1

Citation=1509 Sep 2014)

Nix-Gao

hhHH 0 1

Indentation size effect (ISE)

H h H0h H0

a r

h

s

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

3

32

aV

bullbull

h

bas

s

b

a

h tan

Nix-Gao H0Hv

54

Fe-Cr Hv-H0

R Kasada K Sato Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura to be submitted

Hv01 [GPa] = 08 x H0 [GPa]

Hv [kgfmm2] = 08 x H0 00108

Hv- [GPa] = 00108 x Hv [kgfmm2] (unit change) x (surface areararrprojected area)

Pile up effect is a possible reason of the difference between Hv and H0

For Fe-Cr alloys

非公開

55

b-1) Surface roughness

b-2) Residual hardened layer

b) Surface preparation factors

c) Microstructural complexityfactors

c-1) Boundaries c-2) Inhomogeneity

a) Indentation system factors

a-2) Tip rounding

a-1) System compliance

d) Indented material factors e) Ion-irradiation-specific factors

d-2) Indentation size effect (ISE)

d-1) Pile-up effect (PUE)

e-2) Softer substrate effect (SSE) e-3) Implanted-ion effect (IIE)

e-1) Damage gradient effect (DGE)

Indentor-tip

a-3) Tapping (CSM) a-4) Tip configuration a-5) Determination of touch-down

Nix-Gao

Fe-14Mn

hc

H0irr

H0unirr

Unirradiated Substrate Effect

Indentation Size Effect

H0 (unirr) =162 021GPaH0 (irr) = 543 012GPa

Fe-14Mn

R Kasada at al FED 2011

SSE

56

DGE ISE DGE

)1()(1)()(

22

0 hd

hdH

hhHhH

R Kasada

DGE

1 MeV H+ ions

K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of proton irradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

57

T Miyazawa T Nagasaka R Kasada et al J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

m

fP B h h

maxPH

A

1 2 1 2 1 2 1 245 1 1 0179 1c cC S E h E h

1 2 1 22fC C E A

2 1 2 1 4 1 1281 2 3 8245c c c c c cA h h C h C h C h C h 1 1

c8C h8 c8

Oliver-Pharrrsquos unloading method

O-P

58

AFM Pile-up

Pile-up

AFM

59

From Nanoindentation to Ultra-Small Testing Technology (USTT)

ex) Micro-Cantilever Bending Test

Micro-pillar Micro-scratch In-situ testing in TEMSEM and so on

MD

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

9000

10000

0 0001 0002 0003 0004 0005

Bend

ing

stre

ss (M

Pa)

Bending strain

F82H

σy 2GPa

bull

bull

bull

bull

bull

60

Thank you for your attention bull

bull T Miyazawa T Nagasaka R Kasada Y Hishinuma T Muroga H Watanabe T Yamamoto S Nogami M HatakeyamaldquoEvaluation of irradiation hardening of ion-irradiated Vndash4Crndash4Ti and Vndash4Crndash4Tindash015Y alloys by nanoindentationtechniquesrdquo J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

bull R Kasada S Konishi K Yabuuchi S Nogami M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoDepth-dependentnanoindentation hardness of reduced-activation ferritic steels after MeV Fe-ion irradiationldquo Fusion Engineering andDesign 89 (2014) 1637ndash1641

bull D Mori R Kasada S Konishi Y Morizono K Hokamoto ldquoUnderwater explosive welding of tungsten to reduced-activation ferritic steel F82Hldquo Fusion Engineering and Design 89 (2014) 1086-1090

bull K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of protonirradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

bull Y Takayama R Kasada Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoNanoindentationhardness and its extrapolation to bulk-equivalent hardness of F82H steels after single- and dual-ion beam irradiationrdquoJournal of Nuclear Materials 442 (2013) S23-S27

bull Y Himei K Yabuuchi R Kasada () S Nogami A Kimura ldquoIon-irradiation hardening of brazed joints of tungsten andoxide dispersion strengthened (ODS) ferritic steelrdquo Materials Transactions 54 (2013) 446-450

bull S Noh B Kim R Kasada A Kimura ldquoDiffusion bonding between ODS ferritic steel and F82H steel for fusionapplicationsrdquo Journal of Nuclear Materials 426 (2012) 208-213

bull N Oono R Kasada T Higuchi ()H Matsui A Kimura ldquoRadiation hardening and microstructure evolution of ion-irradiated Zr-hydriderdquo Journal of Nuclear Materials 419 (2011) 366-370

bull K Yabuuchi H Yano R Kasada H Kishimoto A Kimura ldquoDose dependence of irradiation hardening of binary ferriticalloys irradiated with Fe3+ ionsrdquo Journal of Nuclear Materials 417 (201) 988-991

bull R Kasada Y Takayama K Yabuuchi A Kimura ldquoA new approach to evaluate irradiation hardening of ion-irradiatedferritic alloys by nano-indentation techniques rdquo Fusion Engineering and Design 86 (2011) 2658-2661

1906

非公開

61

Ⅲ 第 6 回材料部会奨励賞受賞者のよろこびのことば 材料部会奨励賞選考会議による審査の結果第 6 回材料部会奨励賞に京都大学エネルギー理工

学研究所の諸 煥日 氏と核融合科学研究所の宮澤 健氏日本原子力研究開発機構の渡辺 淑之

氏が選考されました表彰式は2014 年度秋の大会材料部会第 29 回総会（2014 年 9 月 10 日 1200～1300京都大学吉田キャンパス）において執り行われました

受賞題目耐照射性バナジウム合金の機械特性と照射特性に関する研究 核融合科学研究所 宮澤 健

この度はこのような名誉ある賞を頂き誠にありがとうござい

ました材料研究に携わり始めて５年程度の若輩者ではございま

すが今後の更なる発展性を評価頂けたものと存じています受

賞者の名に恥じぬよう更に材料研究に精進していく所存でござ

います 本研究は核融合炉用ブランケット構造材料の開発を対象とし

その候補材の一つである低放射化バナジウム合金 (以後

V-4Cr-4Ti)の開発と照射硬化評価手法の高度化ですV-4Cr-4Tiは窒素(N)酸素(O)の混入によって硬化脆化を招くことから高純度化と不純物の状態制御に

よって脆化を抑制することが重要ですそこでO との化学的親和力が Ti よりも強いイットリウ

ム(Y)を添加し母相の O をさらに低減した V-4Cr-4Ti-015Y が開発されましたそこで私はレ

ビテーション溶解とアーク溶解を駆使して様々な N と O を含む V-4Cr-4Ti-015Y 合金を作製し

照射非照射の機械特性を評価することにより構造材料としての適用性及び Y 添加の効果を明

らかにしました照射試験においては中性子照射重イオン照射実験を併用して幅広い照射条

件での効果を求めましたまた重イオン照射で中性子照射相当の照射硬化を求めるための新し

い評価手法の開発にも取り組んできましたV-4Cr-4Ti は高温強度に優れていることから先進

材料として位置付けられていますV-4Cr-4Ti の母相である V の一部をタンタル(Ta)で置換する

ことで飛躍的に高温強度が向上することが明らかになりつつありますV-4Cr-4Ti がより魅力

的な構造材料になるよう研究に励んでいます 震災から４年経った現在においても福島事故による課題は多く残っています放射性廃棄物の

処理はその一つです低放射化材料の開発は放射性廃棄物の低減と再利用を可能にさせること

で循環型のエネルギーシステムの構築であると存じています本材料の開発によって微力なが

らも原子力技術に貢献できればと願っております 最後になりましたが本受賞は総合研究大学院大学５年一貫制博士課程においての研究成果で

す指導教員でありました核融合科学研究所 長坂琢也 准教授菱沼良光 准教授室賀健夫

教授をはじめ多くの先生方のご指導の賜物でありますこの場を借りて改めて感謝申し上げ

ます

62

受賞題目SiC の照射下ミクロ構造変化のマルチスケールモデリング

日本原子力研究開発機構 渡辺淑之 このたびは第 6 回材料部会奨励賞を受賞できたことを大変光栄に

思いますこれも本研究に様々なかたちでご協力いただいた皆様のお

かげであり心より深く感謝申し上げます今後もご指導ご鞭撻のほ

どよろしくお願いいたします 本研究はSiC 材料の照射効果を対象とし代表的な照射欠陥であ

る自己格子間原子集合体空孔集合体の形成挙動を機構論に基づいて

モデル化するための手法開発を目的としたものです欠陥集合体形成

のモデル化にあたっては核生成現象の正確な記述が不可欠となりま

すが従来の材料照射モデリング研究では集合体の臨界核サイズを

人為的に定義するなど解析結果に重大な影響を及ぼしかねない曖昧なモデルが繰り返し採用さ

れてきました本研究ではこのような物理的曖昧さを排除すべく集合体の臨界核を欠陥エネ

ルギー論に基づいて定義する手法を考案し集合体形成モデルの高度化を試みました具体的に

はまず詳細な分子動力学計算結果と連続体モデルに基づいて記述した理論式を相補的に活用

することでこれまで限定的な情報しか存在しなかった SiC の欠陥エネルギー論を集合体のサ

イズと化学組成比の関数として系統的に明らかにしています続いて取得したエネルギー情報

を基に集合体形成のカイネティクス評価を行いましたここでは核生成現象の表現に必要と

なる統計的ゆらぎの効果を導入するべくモンテカルロ法を用いて独自のカイネティックモデル

を構築しています反応速度論解析とも連携した幅広い照射条件での解析結果からSiC におけ

る欠陥集合体形成挙動は臨界核サイズの議論に加え集合体の化学量論組成にも大きく依存す

ることを見出しその形成メカニズムを明らかにしました 本研究は未解明の物理現象の要因をよりミクロなレベルに求め各種解析手法を有機的に組

み合わせることで現象の機構論的理解を得ようとするいわゆるマルチスケールモデリングの実

証例ですこうしたモデル化研究の高度化は従来の評価モデルから物理的曖昧さを排除し予

測性を向上させます核エネルギーシステムの安全設計や保全の高度化がこれまで以上に求めら

れている昨今ではシステム内で使用される機器材料の寿命を幅広い条件下で精度良く予測して

おく必要があり機構論に立脚して得られた知見を十分に取り込んだ評価モデルの開発がますま

す重要になってくると考えます本受賞を励みとし今後も微力ながら材料照射モデリング研

究の発展さらには核エネルギーシステムの安全性向上の実現に向けた技術開発に貢献できるよ

う研究に精進してまいります

63

Ⅳ 関連する国際会議のリスト (1) TMS 2016 145th Annual Meeting amp Exhibition 会期February 14 ndash 18 2016

場所Nashville Tennessee USA

ホームページhttpwwwtmsorgmeetingsannual-16AM16homeaspx

申込締切未定

TMS の定期大会で広範な材料現象の研究成果が報告される会議です

(2) 40th International Conference and Expo on Advanced Ceramics and Composites (ICACC rsquo16) 会期January 24-29 2016

場所Daytona Beach FL USA

ホームページ httpceramicsorgmeetingsacers-meetings

申込締切July 2016

セラミックス及びセラミックス複合材料に関する最新成果が報告される国際会議です最近では事

故耐性燃料の被覆管材料に関するセッションが設けられております

(3) 2015 MRS Fall Meeting amp Exhibit 会期November 29 ndash December 4 2015

場所Boston Massachusetts USA

申込締切June 18 2015

ホームページhttpwwwmrsorgfall2015

米国材料学会主催の定期大会という位置付けで年に 2 回北米で開催（春西海岸秋ボストン）

される会合で米国外からの研究者も多く参加する会議です

(4) The Ninth International Conference on High-Performance Ceramics 会期November 4 ndash 7 2015

場所Guilin China

ホームページhttpwwwccs-cicccomCICC-9ENindexhtml

申込締切June 1 2015

中国セラミックス協会主催のセラミックス材料の国際会議で今回は次世代原子力エネルギー用セラ

ミックスに関するワークショップが開催されます

64

OIM map による組織観察解析

IPF map (RD)

RD 方向を圧延方向として計算

Max Angle 5゜

方位を表現する試料の方向を指定する

KAM map Taylor Factor map

IF鋼 50 圧延材の観察例

EBSDパターンによる弾性歪みの測定

1990年代前半に

Angus Wilkinson博士 (Oxford 大学)David Dingley 博士 (Bristol大学)らにより提唱された手法である

EBSDパターンを結晶方位マップとは全く異なる分野で利用する方法である

EBSDパターンは結晶格子を直接投影したパター

ンであり結晶格子が歪めばそのパターンも比例的に歪むことを利用し弾性歪を解析する現状は参照パターンと相互相関関数を使用し比較することで微小な変化を検出している最大の特徴は歪をテンソルとして測定できることである

実際には変化量は非常に小さく ~10‐4 から 10‐3 の弾性歪でスクリーン上のパターンは~ 5 から 50 mの変化することになる

31

0001 (01 )の格子歪みを考える (112 晶帯軸に垂直な方向を仮定)これは大半の金属材料の降伏応力に相当している

バンド幅の変化 =01このバンド幅から01の変化を検出することは期待できない

01 変化すると

lt111gt晶帯軸とlt001gt 晶帯軸の変化

=0027 度 あるいは 4710-4 ラジアン

格子の変化による EBSD パターンの変化

lt111gt

lt111gt

lt112gt

ROI の設定による移動量の検出

EBSDパターン上に4つ以上のROIを設定しそれぞれのROIで変位量を検出する

参照パターンに対するこのROIの移動量を相互相関関数をもちいて検出する

32

歪によるパターン全体の変化

zqx ndashyqz = (yz[ ‐ ] +xz + z2 ndash xy y )zqy ndashxqz = (xy[ ‐ ] +yz + z2 ndash x2 xz)

これにより [ ndash] [ ndash ] を得ることができる

さらに試料表面の応力(σ33)は0となるという境界条件を設定し [ ndash] と [ ndash ]を分離する

測定する晶帯軸のうち3つの晶帯軸が

同一結晶面を共有することのないように選択する必要がある

q1q1

q2q2

q3q3

q4q4

xyz はr ベクトルの成分

ndash 結晶方位に対応させると処理しやすいこの2つの方程式には8つの未知数があるので4つの晶帯軸の変位を測定する必要がある

q5q5

q6q6

hellip

‐143 microns

0 microns

+143 microns

Specimen

試料上を一定の間隔でビームを移動しながらEBSDパター

ンを収集するこのパターンは傾向スクリーン上を正確に同じ量だけ移動する

ビームシフトによる移動量検出の実験

33

-3

-2

-1

0

1

2

3

-150 -100 -50 0 50 100 150

Pattern Shift (pixels)

Beam Displacement (microm)

ビームシフトによる移動量検出の実験

ばらつきは１つのパターン上の各ROI での移動量検出のばらつきである

ビームの移動に対して非常に対応関係の良いパターンの移動量を検出している

対称部分と非対称部分の分離

得られたテンソルAは対称部分と非対称部分に分離できる非対称部分は回転成分を表し対称部分は歪を現すこの分離は Aの転置行列ATを使用し次の式で表される

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

333231

232221

131211

3

3

2

3

1

3

3

2

2

2

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1

1

1

x

u

x

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x

ux

u

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x

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x

u

A

34

歪テンソル

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

歪 回転

歪みテンソル e

332313

232212

131211

3

3

3

2

2

3

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e

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x2

x3

x1

x2

e22

e23= e32

剛体回転

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

歪 回転

回転テンソル w

00

0

021

21

210

21

21

210

2313

2312

1312

3

2

2

3

3

1

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2

3

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3

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2

2

1

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x1

x2

w23

w12

w31

35

15ｋVScan Area 75 x 12 mStep Size 03m

1

2

3

紙面に垂直手前方向が３

座標系

歪分布測定の検証

IQ + IPF(ND)SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

Si(001) ウェハー上に打ったバーコピッチ痕周辺の歪分布を測定

垂直歪成分の分布

E11 成分 E22 成分 E33 成分

36

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

37

IQ + IPF(ND)

15ｋVScan Area 40 x 100 mStep Size 01m

Crystal Direction

Micro-indents 周りの歪分布 (拡大測定)

SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

垂直歪成分の分布

E11 成分 E22 成分 E33 成分

38

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

39

E11 Normal Strain をスケールを変えて表示

Max 002 Max 0005Max 001 Max 0002

亀裂先端の格子歪の状況が良く分かる

垂直歪成分の分布の詳細

EBSD 用In‐Situ 試料引張試験装置を用いた歪測定例

最大荷重1000N

測定条件加速電圧 15kV測定倍率 x600試料傾斜角 60゜測定領域 140 x120 mStep Size 10 m

本試験に用いた引張試験機

40

試料

試料厚さ 05mm平行部 2mm

引張試験用試料

SUS304 強圧延材1200 24h annealing

bull 平行部12mm と 2mm の部分の断面積06 10 しかなくこの2か所の伸びが重なった荷重‐変位曲線となる可能性がある

変位‐荷重曲線

bull チャック部に試料をなじませるため弾性領域で荷重の負荷除荷を行っているbull 試験機の変形分が変位に含まれる

41

参照点(Reference) の設定

Effective camera length 405m

参照点のパターンは負荷0Nの時のものに置き換えて計算

黒点で示したところが参照点

Schmid factor map

42

Max Misorietation 3゜

Max Misorietation 4゜

KA

M m

apIP

F m

ap (

ND

)G

RO

D m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

OIM による組織変化を示すmap

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Elastic Strain (垂直成分の変化)

43

0N 15N 18N 136N96N58N

E12

E23

E31

Elastic Strain (せん断成分の変化)

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Rotation Angle

44

Max Misorietation 3゜

KA

M m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

0゜ 3゜

0゜ 08゜

HR

KA

M m

apKAM map の比較

0゜ 08゜ 0゜ 08゜

KAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

45

SEM像とKAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

SEM像で見られるすべり線と方位変化による(塑性)歪とはほとんど関係が無いようである

転位密度の推測

Total GND

Total Edge

Total Screw

46

0゜ 08゜

HR KAM map Total GND map

KAM map とGND map の比較

まとめと今後の課題

bull EBSDパターンを弾性歪測定は可能である

現状の1kx1k 程度のカメラを使用した場合にはEBSDパターンの質にもよるが003程度の弾性歪の検出が可能である

測定はあくまでも参照点に対する相対的な値である 参照点と数度以上の方位差がある場合は測定が困難

今後の課題

bull 弾性歪量の絶対値測定

キャリブレーション点ビーム位置検出の精度向上シミュレーションパターンの高精度化

bull 弾性歪と塑性歪の分離

各測定点の剛体回転成分を計算しそれを基に再計算

47

bull JAEAbullbullbull NIFSbull

BA NIFS

SEM

Ni-rich 25-40

25um step

(Iron meteorite

10mm

1 10

11 20

21 30

R Kasada to be submitted

0

25

50

02468 0 25 50 75 100 125 150 175 200 225

H at 100mN(GPa) 0-2 2-4 4-6 6-8

Kamacite (bcc-FeNi Taenite (fcc-FeNi) etc

48

2027

IFMIF

CampR 2020

JAEA

H17

JAEA

JAEA BA

NIFSP

DuETampMUSTER

HFIR JAEA BA

JAEA BA NIFSP

JAEA BANIFS

PJMTR HFIR

He

HFIR JAEA BAJAEA BA

NIFSPJMTR HFIR

JAEA NIFS

μm

15

500 nm

Dis

tanc

e fr

om Ir

radi

ated

Sur

face

[m

] 0

10

05

20

25

64MeV Fe3+

Dam

aged area

10 20 30 (dpa)

Only 2 μm

Cross-sectional view of ion-irradiated ODS steel

NI 20

49

1

2Indentation size effect ISE

3

SSE DGE FilmSubstrate

4

1

50

F

A d

AFMSEM

Hv = F A =18544Fd2

dgt10 m

d

HIT = F A A = f(hc)

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

dlt1 m

hc

Vickers Ltd versus Dr Berkovich

60o

l

z

a

Equivalent cone angle 703o

z

d

h

b

653o

7705o

h

a

d

b

68o

(b) Berkovich tip (a) Vickers tip

Difficult to obtain a single-point tip

1922 ES Berkovich 1950

NA Sakharova et al International Journal of Solids and Structures 46 (2009) 1095ndash1104gt 10

51

HN-W

W

CSM 12

Nanoindenter G200

CSM

1

hlt50-100nmCSM Artifact

bullbullbullbullbullbullbullbull

bullbull

bullbull

bullbullbullbull

52

(Issun-bōshi) from Google David and Goliath a colour lithograph by Osmar Schindler (c 1888) From Wikipedia

Smaller is Stronger

bull (P21)

1998 53

Nix amp Gao (1998) Artifact

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

hhHH 0 1

Citation=1509 Sep 2014)

Nix-Gao

hhHH 0 1

Indentation size effect (ISE)

H h H0h H0

a r

h

s

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

3

32

aV

bullbull

h

bas

s

b

a

h tan

Nix-Gao H0Hv

54

Fe-Cr Hv-H0

R Kasada K Sato Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura to be submitted

Hv01 [GPa] = 08 x H0 [GPa]

Hv [kgfmm2] = 08 x H0 00108

Hv- [GPa] = 00108 x Hv [kgfmm2] (unit change) x (surface areararrprojected area)

Pile up effect is a possible reason of the difference between Hv and H0

For Fe-Cr alloys

非公開

55

b-1) Surface roughness

b-2) Residual hardened layer

b) Surface preparation factors

c) Microstructural complexityfactors

c-1) Boundaries c-2) Inhomogeneity

a) Indentation system factors

a-2) Tip rounding

a-1) System compliance

d) Indented material factors e) Ion-irradiation-specific factors

d-2) Indentation size effect (ISE)

d-1) Pile-up effect (PUE)

e-2) Softer substrate effect (SSE) e-3) Implanted-ion effect (IIE)

e-1) Damage gradient effect (DGE)

Indentor-tip

a-3) Tapping (CSM) a-4) Tip configuration a-5) Determination of touch-down

Nix-Gao

Fe-14Mn

hc

H0irr

H0unirr

Unirradiated Substrate Effect

Indentation Size Effect

H0 (unirr) =162 021GPaH0 (irr) = 543 012GPa

Fe-14Mn

R Kasada at al FED 2011

SSE

56

DGE ISE DGE

)1()(1)()(

22

0 hd

hdH

hhHhH

R Kasada

DGE

1 MeV H+ ions

K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of proton irradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

57

T Miyazawa T Nagasaka R Kasada et al J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

m

fP B h h

maxPH

A

1 2 1 2 1 2 1 245 1 1 0179 1c cC S E h E h

1 2 1 22fC C E A

2 1 2 1 4 1 1281 2 3 8245c c c c c cA h h C h C h C h C h 1 1

c8C h8 c8

Oliver-Pharrrsquos unloading method

O-P

58

AFM Pile-up

Pile-up

AFM

59

From Nanoindentation to Ultra-Small Testing Technology (USTT)

ex) Micro-Cantilever Bending Test

Micro-pillar Micro-scratch In-situ testing in TEMSEM and so on

MD

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

9000

10000

0 0001 0002 0003 0004 0005

Bend

ing

stre

ss (M

Pa)

Bending strain

F82H

σy 2GPa

bull

bull

bull

bull

bull

60

Thank you for your attention bull

bull T Miyazawa T Nagasaka R Kasada Y Hishinuma T Muroga H Watanabe T Yamamoto S Nogami M HatakeyamaldquoEvaluation of irradiation hardening of ion-irradiated Vndash4Crndash4Ti and Vndash4Crndash4Tindash015Y alloys by nanoindentationtechniquesrdquo J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

bull R Kasada S Konishi K Yabuuchi S Nogami M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoDepth-dependentnanoindentation hardness of reduced-activation ferritic steels after MeV Fe-ion irradiationldquo Fusion Engineering andDesign 89 (2014) 1637ndash1641

bull D Mori R Kasada S Konishi Y Morizono K Hokamoto ldquoUnderwater explosive welding of tungsten to reduced-activation ferritic steel F82Hldquo Fusion Engineering and Design 89 (2014) 1086-1090

bull K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of protonirradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

bull Y Takayama R Kasada Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoNanoindentationhardness and its extrapolation to bulk-equivalent hardness of F82H steels after single- and dual-ion beam irradiationrdquoJournal of Nuclear Materials 442 (2013) S23-S27

bull Y Himei K Yabuuchi R Kasada () S Nogami A Kimura ldquoIon-irradiation hardening of brazed joints of tungsten andoxide dispersion strengthened (ODS) ferritic steelrdquo Materials Transactions 54 (2013) 446-450

bull S Noh B Kim R Kasada A Kimura ldquoDiffusion bonding between ODS ferritic steel and F82H steel for fusionapplicationsrdquo Journal of Nuclear Materials 426 (2012) 208-213

bull N Oono R Kasada T Higuchi ()H Matsui A Kimura ldquoRadiation hardening and microstructure evolution of ion-irradiated Zr-hydriderdquo Journal of Nuclear Materials 419 (2011) 366-370

bull K Yabuuchi H Yano R Kasada H Kishimoto A Kimura ldquoDose dependence of irradiation hardening of binary ferriticalloys irradiated with Fe3+ ionsrdquo Journal of Nuclear Materials 417 (201) 988-991

bull R Kasada Y Takayama K Yabuuchi A Kimura ldquoA new approach to evaluate irradiation hardening of ion-irradiatedferritic alloys by nano-indentation techniques rdquo Fusion Engineering and Design 86 (2011) 2658-2661

1906

非公開

61

Ⅲ 第 6 回材料部会奨励賞受賞者のよろこびのことば 材料部会奨励賞選考会議による審査の結果第 6 回材料部会奨励賞に京都大学エネルギー理工

学研究所の諸 煥日 氏と核融合科学研究所の宮澤 健氏日本原子力研究開発機構の渡辺 淑之

氏が選考されました表彰式は2014 年度秋の大会材料部会第 29 回総会（2014 年 9 月 10 日 1200～1300京都大学吉田キャンパス）において執り行われました

受賞題目耐照射性バナジウム合金の機械特性と照射特性に関する研究 核融合科学研究所 宮澤 健

この度はこのような名誉ある賞を頂き誠にありがとうござい

ました材料研究に携わり始めて５年程度の若輩者ではございま

すが今後の更なる発展性を評価頂けたものと存じています受

賞者の名に恥じぬよう更に材料研究に精進していく所存でござ

います 本研究は核融合炉用ブランケット構造材料の開発を対象とし

その候補材の一つである低放射化バナジウム合金 (以後

V-4Cr-4Ti)の開発と照射硬化評価手法の高度化ですV-4Cr-4Tiは窒素(N)酸素(O)の混入によって硬化脆化を招くことから高純度化と不純物の状態制御に

よって脆化を抑制することが重要ですそこでO との化学的親和力が Ti よりも強いイットリウ

ム(Y)を添加し母相の O をさらに低減した V-4Cr-4Ti-015Y が開発されましたそこで私はレ

ビテーション溶解とアーク溶解を駆使して様々な N と O を含む V-4Cr-4Ti-015Y 合金を作製し

照射非照射の機械特性を評価することにより構造材料としての適用性及び Y 添加の効果を明

らかにしました照射試験においては中性子照射重イオン照射実験を併用して幅広い照射条

件での効果を求めましたまた重イオン照射で中性子照射相当の照射硬化を求めるための新し

い評価手法の開発にも取り組んできましたV-4Cr-4Ti は高温強度に優れていることから先進

材料として位置付けられていますV-4Cr-4Ti の母相である V の一部をタンタル(Ta)で置換する

ことで飛躍的に高温強度が向上することが明らかになりつつありますV-4Cr-4Ti がより魅力

的な構造材料になるよう研究に励んでいます 震災から４年経った現在においても福島事故による課題は多く残っています放射性廃棄物の

処理はその一つです低放射化材料の開発は放射性廃棄物の低減と再利用を可能にさせること

で循環型のエネルギーシステムの構築であると存じています本材料の開発によって微力なが

らも原子力技術に貢献できればと願っております 最後になりましたが本受賞は総合研究大学院大学５年一貫制博士課程においての研究成果で

す指導教員でありました核融合科学研究所 長坂琢也 准教授菱沼良光 准教授室賀健夫

教授をはじめ多くの先生方のご指導の賜物でありますこの場を借りて改めて感謝申し上げ

ます

62

受賞題目SiC の照射下ミクロ構造変化のマルチスケールモデリング

日本原子力研究開発機構 渡辺淑之 このたびは第 6 回材料部会奨励賞を受賞できたことを大変光栄に

思いますこれも本研究に様々なかたちでご協力いただいた皆様のお

かげであり心より深く感謝申し上げます今後もご指導ご鞭撻のほ

どよろしくお願いいたします 本研究はSiC 材料の照射効果を対象とし代表的な照射欠陥であ

る自己格子間原子集合体空孔集合体の形成挙動を機構論に基づいて

モデル化するための手法開発を目的としたものです欠陥集合体形成

のモデル化にあたっては核生成現象の正確な記述が不可欠となりま

すが従来の材料照射モデリング研究では集合体の臨界核サイズを

人為的に定義するなど解析結果に重大な影響を及ぼしかねない曖昧なモデルが繰り返し採用さ

れてきました本研究ではこのような物理的曖昧さを排除すべく集合体の臨界核を欠陥エネ

ルギー論に基づいて定義する手法を考案し集合体形成モデルの高度化を試みました具体的に

はまず詳細な分子動力学計算結果と連続体モデルに基づいて記述した理論式を相補的に活用

することでこれまで限定的な情報しか存在しなかった SiC の欠陥エネルギー論を集合体のサ

イズと化学組成比の関数として系統的に明らかにしています続いて取得したエネルギー情報

を基に集合体形成のカイネティクス評価を行いましたここでは核生成現象の表現に必要と

なる統計的ゆらぎの効果を導入するべくモンテカルロ法を用いて独自のカイネティックモデル

を構築しています反応速度論解析とも連携した幅広い照射条件での解析結果からSiC におけ

る欠陥集合体形成挙動は臨界核サイズの議論に加え集合体の化学量論組成にも大きく依存す

ることを見出しその形成メカニズムを明らかにしました 本研究は未解明の物理現象の要因をよりミクロなレベルに求め各種解析手法を有機的に組

み合わせることで現象の機構論的理解を得ようとするいわゆるマルチスケールモデリングの実

証例ですこうしたモデル化研究の高度化は従来の評価モデルから物理的曖昧さを排除し予

測性を向上させます核エネルギーシステムの安全設計や保全の高度化がこれまで以上に求めら

れている昨今ではシステム内で使用される機器材料の寿命を幅広い条件下で精度良く予測して

おく必要があり機構論に立脚して得られた知見を十分に取り込んだ評価モデルの開発がますま

す重要になってくると考えます本受賞を励みとし今後も微力ながら材料照射モデリング研

究の発展さらには核エネルギーシステムの安全性向上の実現に向けた技術開発に貢献できるよ

う研究に精進してまいります

63

Ⅳ 関連する国際会議のリスト (1) TMS 2016 145th Annual Meeting amp Exhibition 会期February 14 ndash 18 2016

場所Nashville Tennessee USA

ホームページhttpwwwtmsorgmeetingsannual-16AM16homeaspx

申込締切未定

TMS の定期大会で広範な材料現象の研究成果が報告される会議です

(2) 40th International Conference and Expo on Advanced Ceramics and Composites (ICACC rsquo16) 会期January 24-29 2016

場所Daytona Beach FL USA

ホームページ httpceramicsorgmeetingsacers-meetings

申込締切July 2016

セラミックス及びセラミックス複合材料に関する最新成果が報告される国際会議です最近では事

故耐性燃料の被覆管材料に関するセッションが設けられております

(3) 2015 MRS Fall Meeting amp Exhibit 会期November 29 ndash December 4 2015

場所Boston Massachusetts USA

申込締切June 18 2015

ホームページhttpwwwmrsorgfall2015

米国材料学会主催の定期大会という位置付けで年に 2 回北米で開催（春西海岸秋ボストン）

される会合で米国外からの研究者も多く参加する会議です

(4) The Ninth International Conference on High-Performance Ceramics 会期November 4 ndash 7 2015

場所Guilin China

ホームページhttpwwwccs-cicccomCICC-9ENindexhtml

申込締切June 1 2015

中国セラミックス協会主催のセラミックス材料の国際会議で今回は次世代原子力エネルギー用セラ

ミックスに関するワークショップが開催されます

64

0001 (01 )の格子歪みを考える (112 晶帯軸に垂直な方向を仮定)これは大半の金属材料の降伏応力に相当している

バンド幅の変化 =01このバンド幅から01の変化を検出することは期待できない

01 変化すると

lt111gt晶帯軸とlt001gt 晶帯軸の変化

=0027 度 あるいは 4710-4 ラジアン

格子の変化による EBSD パターンの変化

lt111gt

lt111gt

lt112gt

ROI の設定による移動量の検出

EBSDパターン上に4つ以上のROIを設定しそれぞれのROIで変位量を検出する

参照パターンに対するこのROIの移動量を相互相関関数をもちいて検出する

32

歪によるパターン全体の変化

zqx ndashyqz = (yz[ ‐ ] +xz + z2 ndash xy y )zqy ndashxqz = (xy[ ‐ ] +yz + z2 ndash x2 xz)

これにより [ ndash] [ ndash ] を得ることができる

さらに試料表面の応力(σ33)は0となるという境界条件を設定し [ ndash] と [ ndash ]を分離する

測定する晶帯軸のうち3つの晶帯軸が

同一結晶面を共有することのないように選択する必要がある

q1q1

q2q2

q3q3

q4q4

xyz はr ベクトルの成分

ndash 結晶方位に対応させると処理しやすいこの2つの方程式には8つの未知数があるので4つの晶帯軸の変位を測定する必要がある

q5q5

q6q6

hellip

‐143 microns

0 microns

+143 microns

Specimen

試料上を一定の間隔でビームを移動しながらEBSDパター

ンを収集するこのパターンは傾向スクリーン上を正確に同じ量だけ移動する

ビームシフトによる移動量検出の実験

33

-3

-2

-1

0

1

2

3

-150 -100 -50 0 50 100 150

Pattern Shift (pixels)

Beam Displacement (microm)

ビームシフトによる移動量検出の実験

ばらつきは１つのパターン上の各ROI での移動量検出のばらつきである

ビームの移動に対して非常に対応関係の良いパターンの移動量を検出している

対称部分と非対称部分の分離

得られたテンソルAは対称部分と非対称部分に分離できる非対称部分は回転成分を表し対称部分は歪を現すこの分離は Aの転置行列ATを使用し次の式で表される

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

333231

232221

131211

3

3

2

3

1

3

3

2

2

2

1

2

3

1

2

1

1

1

x

u

x

u

x

ux

u

x

u

x

ux

u

x

u

x

u

A

34

歪テンソル

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

歪 回転

歪みテンソル e

332313

232212

131211

3

3

3

2

2

3

3

1

1

3

2

3

3

2

2

2

2

1

1

2

1

3

3

1

1

2

2

1

1

1

21

21

21

21

21

21

eee

eee

eee

x

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e

e

x3

x1

x2

x3

x1

x2

e22

e23= e32

剛体回転

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

歪 回転

回転テンソル w

00

0

021

21

210

21

21

210

2313

2312

1312

3

2

2

3

3

1

1

3

2

3

3

2

2

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1

2

1

3

3

1

1

2

2

1

ww

ww

ww

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x2

w23

w12

w31

35

15ｋVScan Area 75 x 12 mStep Size 03m

1

2

3

紙面に垂直手前方向が３

座標系

歪分布測定の検証

IQ + IPF(ND)SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

Si(001) ウェハー上に打ったバーコピッチ痕周辺の歪分布を測定

垂直歪成分の分布

E11 成分 E22 成分 E33 成分

36

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

37

IQ + IPF(ND)

15ｋVScan Area 40 x 100 mStep Size 01m

Crystal Direction

Micro-indents 周りの歪分布 (拡大測定)

SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

垂直歪成分の分布

E11 成分 E22 成分 E33 成分

38

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

39

E11 Normal Strain をスケールを変えて表示

Max 002 Max 0005Max 001 Max 0002

亀裂先端の格子歪の状況が良く分かる

垂直歪成分の分布の詳細

EBSD 用In‐Situ 試料引張試験装置を用いた歪測定例

最大荷重1000N

測定条件加速電圧 15kV測定倍率 x600試料傾斜角 60゜測定領域 140 x120 mStep Size 10 m

本試験に用いた引張試験機

40

試料

試料厚さ 05mm平行部 2mm

引張試験用試料

SUS304 強圧延材1200 24h annealing

bull 平行部12mm と 2mm の部分の断面積06 10 しかなくこの2か所の伸びが重なった荷重‐変位曲線となる可能性がある

変位‐荷重曲線

bull チャック部に試料をなじませるため弾性領域で荷重の負荷除荷を行っているbull 試験機の変形分が変位に含まれる

41

参照点(Reference) の設定

Effective camera length 405m

参照点のパターンは負荷0Nの時のものに置き換えて計算

黒点で示したところが参照点

Schmid factor map

42

Max Misorietation 3゜

Max Misorietation 4゜

KA

M m

apIP

F m

ap (

ND

)G

RO

D m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

OIM による組織変化を示すmap

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Elastic Strain (垂直成分の変化)

43

0N 15N 18N 136N96N58N

E12

E23

E31

Elastic Strain (せん断成分の変化)

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Rotation Angle

44

Max Misorietation 3゜

KA

M m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

0゜ 3゜

0゜ 08゜

HR

KA

M m

apKAM map の比較

0゜ 08゜ 0゜ 08゜

KAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

45

SEM像とKAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

SEM像で見られるすべり線と方位変化による(塑性)歪とはほとんど関係が無いようである

転位密度の推測

Total GND

Total Edge

Total Screw

46

0゜ 08゜

HR KAM map Total GND map

KAM map とGND map の比較

まとめと今後の課題

bull EBSDパターンを弾性歪測定は可能である

現状の1kx1k 程度のカメラを使用した場合にはEBSDパターンの質にもよるが003程度の弾性歪の検出が可能である

測定はあくまでも参照点に対する相対的な値である 参照点と数度以上の方位差がある場合は測定が困難

今後の課題

bull 弾性歪量の絶対値測定

キャリブレーション点ビーム位置検出の精度向上シミュレーションパターンの高精度化

bull 弾性歪と塑性歪の分離

各測定点の剛体回転成分を計算しそれを基に再計算

47

bull JAEAbullbullbull NIFSbull

BA NIFS

SEM

Ni-rich 25-40

25um step

(Iron meteorite

10mm

1 10

11 20

21 30

R Kasada to be submitted

0

25

50

02468 0 25 50 75 100 125 150 175 200 225

H at 100mN(GPa) 0-2 2-4 4-6 6-8

Kamacite (bcc-FeNi Taenite (fcc-FeNi) etc

48

2027

IFMIF

CampR 2020

JAEA

H17

JAEA

JAEA BA

NIFSP

DuETampMUSTER

HFIR JAEA BA

JAEA BA NIFSP

JAEA BANIFS

PJMTR HFIR

He

HFIR JAEA BAJAEA BA

NIFSPJMTR HFIR

JAEA NIFS

μm

15

500 nm

Dis

tanc

e fr

om Ir

radi

ated

Sur

face

[m

] 0

10

05

20

25

64MeV Fe3+

Dam

aged area

10 20 30 (dpa)

Only 2 μm

Cross-sectional view of ion-irradiated ODS steel

NI 20

49

1

2Indentation size effect ISE

3

SSE DGE FilmSubstrate

4

1

50

F

A d

AFMSEM

Hv = F A =18544Fd2

dgt10 m

d

HIT = F A A = f(hc)

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

dlt1 m

hc

Vickers Ltd versus Dr Berkovich

60o

l

z

a

Equivalent cone angle 703o

z

d

h

b

653o

7705o

h

a

d

b

68o

(b) Berkovich tip (a) Vickers tip

Difficult to obtain a single-point tip

1922 ES Berkovich 1950

NA Sakharova et al International Journal of Solids and Structures 46 (2009) 1095ndash1104gt 10

51

HN-W

W

CSM 12

Nanoindenter G200

CSM

1

hlt50-100nmCSM Artifact

bullbullbullbullbullbullbullbull

bullbull

bullbull

bullbullbullbull

52

(Issun-bōshi) from Google David and Goliath a colour lithograph by Osmar Schindler (c 1888) From Wikipedia

Smaller is Stronger

bull (P21)

1998 53

Nix amp Gao (1998) Artifact

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

hhHH 0 1

Citation=1509 Sep 2014)

Nix-Gao

hhHH 0 1

Indentation size effect (ISE)

H h H0h H0

a r

h

s

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

3

32

aV

bullbull

h

bas

s

b

a

h tan

Nix-Gao H0Hv

54

Fe-Cr Hv-H0

R Kasada K Sato Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura to be submitted

Hv01 [GPa] = 08 x H0 [GPa]

Hv [kgfmm2] = 08 x H0 00108

Hv- [GPa] = 00108 x Hv [kgfmm2] (unit change) x (surface areararrprojected area)

Pile up effect is a possible reason of the difference between Hv and H0

For Fe-Cr alloys

非公開

55

b-1) Surface roughness

b-2) Residual hardened layer

b) Surface preparation factors

c) Microstructural complexityfactors

c-1) Boundaries c-2) Inhomogeneity

a) Indentation system factors

a-2) Tip rounding

a-1) System compliance

d) Indented material factors e) Ion-irradiation-specific factors

d-2) Indentation size effect (ISE)

d-1) Pile-up effect (PUE)

e-2) Softer substrate effect (SSE) e-3) Implanted-ion effect (IIE)

e-1) Damage gradient effect (DGE)

Indentor-tip

a-3) Tapping (CSM) a-4) Tip configuration a-5) Determination of touch-down

Nix-Gao

Fe-14Mn

hc

H0irr

H0unirr

Unirradiated Substrate Effect

Indentation Size Effect

H0 (unirr) =162 021GPaH0 (irr) = 543 012GPa

Fe-14Mn

R Kasada at al FED 2011

SSE

56

DGE ISE DGE

)1()(1)()(

22

0 hd

hdH

hhHhH

R Kasada

DGE

1 MeV H+ ions

K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of proton irradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

57

T Miyazawa T Nagasaka R Kasada et al J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

m

fP B h h

maxPH

A

1 2 1 2 1 2 1 245 1 1 0179 1c cC S E h E h

1 2 1 22fC C E A

2 1 2 1 4 1 1281 2 3 8245c c c c c cA h h C h C h C h C h 1 1

c8C h8 c8

Oliver-Pharrrsquos unloading method

O-P

58

AFM Pile-up

Pile-up

AFM

59

From Nanoindentation to Ultra-Small Testing Technology (USTT)

ex) Micro-Cantilever Bending Test

Micro-pillar Micro-scratch In-situ testing in TEMSEM and so on

MD

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

9000

10000

0 0001 0002 0003 0004 0005

Bend

ing

stre

ss (M

Pa)

Bending strain

F82H

σy 2GPa

bull

bull

bull

bull

bull

60

Thank you for your attention bull

bull T Miyazawa T Nagasaka R Kasada Y Hishinuma T Muroga H Watanabe T Yamamoto S Nogami M HatakeyamaldquoEvaluation of irradiation hardening of ion-irradiated Vndash4Crndash4Ti and Vndash4Crndash4Tindash015Y alloys by nanoindentationtechniquesrdquo J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

bull R Kasada S Konishi K Yabuuchi S Nogami M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoDepth-dependentnanoindentation hardness of reduced-activation ferritic steels after MeV Fe-ion irradiationldquo Fusion Engineering andDesign 89 (2014) 1637ndash1641

bull D Mori R Kasada S Konishi Y Morizono K Hokamoto ldquoUnderwater explosive welding of tungsten to reduced-activation ferritic steel F82Hldquo Fusion Engineering and Design 89 (2014) 1086-1090

bull K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of protonirradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

bull Y Takayama R Kasada Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoNanoindentationhardness and its extrapolation to bulk-equivalent hardness of F82H steels after single- and dual-ion beam irradiationrdquoJournal of Nuclear Materials 442 (2013) S23-S27

bull Y Himei K Yabuuchi R Kasada () S Nogami A Kimura ldquoIon-irradiation hardening of brazed joints of tungsten andoxide dispersion strengthened (ODS) ferritic steelrdquo Materials Transactions 54 (2013) 446-450

bull S Noh B Kim R Kasada A Kimura ldquoDiffusion bonding between ODS ferritic steel and F82H steel for fusionapplicationsrdquo Journal of Nuclear Materials 426 (2012) 208-213

bull N Oono R Kasada T Higuchi ()H Matsui A Kimura ldquoRadiation hardening and microstructure evolution of ion-irradiated Zr-hydriderdquo Journal of Nuclear Materials 419 (2011) 366-370

bull K Yabuuchi H Yano R Kasada H Kishimoto A Kimura ldquoDose dependence of irradiation hardening of binary ferriticalloys irradiated with Fe3+ ionsrdquo Journal of Nuclear Materials 417 (201) 988-991

bull R Kasada Y Takayama K Yabuuchi A Kimura ldquoA new approach to evaluate irradiation hardening of ion-irradiatedferritic alloys by nano-indentation techniques rdquo Fusion Engineering and Design 86 (2011) 2658-2661

1906

非公開

61

Ⅲ 第 6 回材料部会奨励賞受賞者のよろこびのことば 材料部会奨励賞選考会議による審査の結果第 6 回材料部会奨励賞に京都大学エネルギー理工

学研究所の諸 煥日 氏と核融合科学研究所の宮澤 健氏日本原子力研究開発機構の渡辺 淑之

氏が選考されました表彰式は2014 年度秋の大会材料部会第 29 回総会（2014 年 9 月 10 日 1200～1300京都大学吉田キャンパス）において執り行われました

受賞題目耐照射性バナジウム合金の機械特性と照射特性に関する研究 核融合科学研究所 宮澤 健

この度はこのような名誉ある賞を頂き誠にありがとうござい

ました材料研究に携わり始めて５年程度の若輩者ではございま

すが今後の更なる発展性を評価頂けたものと存じています受

賞者の名に恥じぬよう更に材料研究に精進していく所存でござ

います 本研究は核融合炉用ブランケット構造材料の開発を対象とし

その候補材の一つである低放射化バナジウム合金 (以後

V-4Cr-4Ti)の開発と照射硬化評価手法の高度化ですV-4Cr-4Tiは窒素(N)酸素(O)の混入によって硬化脆化を招くことから高純度化と不純物の状態制御に

よって脆化を抑制することが重要ですそこでO との化学的親和力が Ti よりも強いイットリウ

ム(Y)を添加し母相の O をさらに低減した V-4Cr-4Ti-015Y が開発されましたそこで私はレ

ビテーション溶解とアーク溶解を駆使して様々な N と O を含む V-4Cr-4Ti-015Y 合金を作製し

照射非照射の機械特性を評価することにより構造材料としての適用性及び Y 添加の効果を明

らかにしました照射試験においては中性子照射重イオン照射実験を併用して幅広い照射条

件での効果を求めましたまた重イオン照射で中性子照射相当の照射硬化を求めるための新し

い評価手法の開発にも取り組んできましたV-4Cr-4Ti は高温強度に優れていることから先進

材料として位置付けられていますV-4Cr-4Ti の母相である V の一部をタンタル(Ta)で置換する

ことで飛躍的に高温強度が向上することが明らかになりつつありますV-4Cr-4Ti がより魅力

的な構造材料になるよう研究に励んでいます 震災から４年経った現在においても福島事故による課題は多く残っています放射性廃棄物の

処理はその一つです低放射化材料の開発は放射性廃棄物の低減と再利用を可能にさせること

で循環型のエネルギーシステムの構築であると存じています本材料の開発によって微力なが

らも原子力技術に貢献できればと願っております 最後になりましたが本受賞は総合研究大学院大学５年一貫制博士課程においての研究成果で

す指導教員でありました核融合科学研究所 長坂琢也 准教授菱沼良光 准教授室賀健夫

教授をはじめ多くの先生方のご指導の賜物でありますこの場を借りて改めて感謝申し上げ

ます

62

受賞題目SiC の照射下ミクロ構造変化のマルチスケールモデリング

日本原子力研究開発機構 渡辺淑之 このたびは第 6 回材料部会奨励賞を受賞できたことを大変光栄に

思いますこれも本研究に様々なかたちでご協力いただいた皆様のお

かげであり心より深く感謝申し上げます今後もご指導ご鞭撻のほ

どよろしくお願いいたします 本研究はSiC 材料の照射効果を対象とし代表的な照射欠陥であ

る自己格子間原子集合体空孔集合体の形成挙動を機構論に基づいて

モデル化するための手法開発を目的としたものです欠陥集合体形成

のモデル化にあたっては核生成現象の正確な記述が不可欠となりま

すが従来の材料照射モデリング研究では集合体の臨界核サイズを

人為的に定義するなど解析結果に重大な影響を及ぼしかねない曖昧なモデルが繰り返し採用さ

れてきました本研究ではこのような物理的曖昧さを排除すべく集合体の臨界核を欠陥エネ

ルギー論に基づいて定義する手法を考案し集合体形成モデルの高度化を試みました具体的に

はまず詳細な分子動力学計算結果と連続体モデルに基づいて記述した理論式を相補的に活用

することでこれまで限定的な情報しか存在しなかった SiC の欠陥エネルギー論を集合体のサ

イズと化学組成比の関数として系統的に明らかにしています続いて取得したエネルギー情報

を基に集合体形成のカイネティクス評価を行いましたここでは核生成現象の表現に必要と

なる統計的ゆらぎの効果を導入するべくモンテカルロ法を用いて独自のカイネティックモデル

を構築しています反応速度論解析とも連携した幅広い照射条件での解析結果からSiC におけ

る欠陥集合体形成挙動は臨界核サイズの議論に加え集合体の化学量論組成にも大きく依存す

ることを見出しその形成メカニズムを明らかにしました 本研究は未解明の物理現象の要因をよりミクロなレベルに求め各種解析手法を有機的に組

み合わせることで現象の機構論的理解を得ようとするいわゆるマルチスケールモデリングの実

証例ですこうしたモデル化研究の高度化は従来の評価モデルから物理的曖昧さを排除し予

測性を向上させます核エネルギーシステムの安全設計や保全の高度化がこれまで以上に求めら

れている昨今ではシステム内で使用される機器材料の寿命を幅広い条件下で精度良く予測して

おく必要があり機構論に立脚して得られた知見を十分に取り込んだ評価モデルの開発がますま

す重要になってくると考えます本受賞を励みとし今後も微力ながら材料照射モデリング研

究の発展さらには核エネルギーシステムの安全性向上の実現に向けた技術開発に貢献できるよ

う研究に精進してまいります

63

Ⅳ 関連する国際会議のリスト (1) TMS 2016 145th Annual Meeting amp Exhibition 会期February 14 ndash 18 2016

場所Nashville Tennessee USA

ホームページhttpwwwtmsorgmeetingsannual-16AM16homeaspx

申込締切未定

TMS の定期大会で広範な材料現象の研究成果が報告される会議です

(2) 40th International Conference and Expo on Advanced Ceramics and Composites (ICACC rsquo16) 会期January 24-29 2016

場所Daytona Beach FL USA

ホームページ httpceramicsorgmeetingsacers-meetings

申込締切July 2016

セラミックス及びセラミックス複合材料に関する最新成果が報告される国際会議です最近では事

故耐性燃料の被覆管材料に関するセッションが設けられております

(3) 2015 MRS Fall Meeting amp Exhibit 会期November 29 ndash December 4 2015

場所Boston Massachusetts USA

申込締切June 18 2015

ホームページhttpwwwmrsorgfall2015

米国材料学会主催の定期大会という位置付けで年に 2 回北米で開催（春西海岸秋ボストン）

される会合で米国外からの研究者も多く参加する会議です

(4) The Ninth International Conference on High-Performance Ceramics 会期November 4 ndash 7 2015

場所Guilin China

ホームページhttpwwwccs-cicccomCICC-9ENindexhtml

申込締切June 1 2015

中国セラミックス協会主催のセラミックス材料の国際会議で今回は次世代原子力エネルギー用セラ

ミックスに関するワークショップが開催されます

64

歪によるパターン全体の変化

zqx ndashyqz = (yz[ ‐ ] +xz + z2 ndash xy y )zqy ndashxqz = (xy[ ‐ ] +yz + z2 ndash x2 xz)

これにより [ ndash] [ ndash ] を得ることができる

さらに試料表面の応力(σ33)は0となるという境界条件を設定し [ ndash] と [ ndash ]を分離する

測定する晶帯軸のうち3つの晶帯軸が

同一結晶面を共有することのないように選択する必要がある

q1q1

q2q2

q3q3

q4q4

xyz はr ベクトルの成分

ndash 結晶方位に対応させると処理しやすいこの2つの方程式には8つの未知数があるので4つの晶帯軸の変位を測定する必要がある

q5q5

q6q6

hellip

‐143 microns

0 microns

+143 microns

Specimen

試料上を一定の間隔でビームを移動しながらEBSDパター

ンを収集するこのパターンは傾向スクリーン上を正確に同じ量だけ移動する

ビームシフトによる移動量検出の実験

33

-3

-2

-1

0

1

2

3

-150 -100 -50 0 50 100 150

Pattern Shift (pixels)

Beam Displacement (microm)

ビームシフトによる移動量検出の実験

ばらつきは１つのパターン上の各ROI での移動量検出のばらつきである

ビームの移動に対して非常に対応関係の良いパターンの移動量を検出している

対称部分と非対称部分の分離

得られたテンソルAは対称部分と非対称部分に分離できる非対称部分は回転成分を表し対称部分は歪を現すこの分離は Aの転置行列ATを使用し次の式で表される

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

333231

232221

131211

3

3

2

3

1

3

3

2

2

2

1

2

3

1

2

1

1

1

x

u

x

u

x

ux

u

x

u

x

ux

u

x

u

x

u

A

34

歪テンソル

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

歪 回転

歪みテンソル e

332313

232212

131211

3

3

3

2

2

3

3

1

1

3

2

3

3

2

2

2

2

1

1

2

1

3

3

1

1

2

2

1

1

1

21

21

21

21

21

21

eee

eee

eee

x

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e

e

x3

x1

x2

x3

x1

x2

e22

e23= e32

剛体回転

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

歪 回転

回転テンソル w

00

0

021

21

210

21

21

210

2313

2312

1312

3

2

2

3

3

1

1

3

2

3

3

2

2

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1

2

1

3

3

1

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2

2

1

ww

ww

ww

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w

x3

x1

x2

w23

w12

w31

35

15ｋVScan Area 75 x 12 mStep Size 03m

1

2

3

紙面に垂直手前方向が３

座標系

歪分布測定の検証

IQ + IPF(ND)SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

Si(001) ウェハー上に打ったバーコピッチ痕周辺の歪分布を測定

垂直歪成分の分布

E11 成分 E22 成分 E33 成分

36

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

37

IQ + IPF(ND)

15ｋVScan Area 40 x 100 mStep Size 01m

Crystal Direction

Micro-indents 周りの歪分布 (拡大測定)

SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

垂直歪成分の分布

E11 成分 E22 成分 E33 成分

38

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

39

E11 Normal Strain をスケールを変えて表示

Max 002 Max 0005Max 001 Max 0002

亀裂先端の格子歪の状況が良く分かる

垂直歪成分の分布の詳細

EBSD 用In‐Situ 試料引張試験装置を用いた歪測定例

最大荷重1000N

測定条件加速電圧 15kV測定倍率 x600試料傾斜角 60゜測定領域 140 x120 mStep Size 10 m

本試験に用いた引張試験機

40

試料

試料厚さ 05mm平行部 2mm

引張試験用試料

SUS304 強圧延材1200 24h annealing

bull 平行部12mm と 2mm の部分の断面積06 10 しかなくこの2か所の伸びが重なった荷重‐変位曲線となる可能性がある

変位‐荷重曲線

bull チャック部に試料をなじませるため弾性領域で荷重の負荷除荷を行っているbull 試験機の変形分が変位に含まれる

41

参照点(Reference) の設定

Effective camera length 405m

参照点のパターンは負荷0Nの時のものに置き換えて計算

黒点で示したところが参照点

Schmid factor map

42

Max Misorietation 3゜

Max Misorietation 4゜

KA

M m

apIP

F m

ap (

ND

)G

RO

D m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

OIM による組織変化を示すmap

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Elastic Strain (垂直成分の変化)

43

0N 15N 18N 136N96N58N

E12

E23

E31

Elastic Strain (せん断成分の変化)

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Rotation Angle

44

Max Misorietation 3゜

KA

M m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

0゜ 3゜

0゜ 08゜

HR

KA

M m

apKAM map の比較

0゜ 08゜ 0゜ 08゜

KAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

45

SEM像とKAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

SEM像で見られるすべり線と方位変化による(塑性)歪とはほとんど関係が無いようである

転位密度の推測

Total GND

Total Edge

Total Screw

46

0゜ 08゜

HR KAM map Total GND map

KAM map とGND map の比較

まとめと今後の課題

bull EBSDパターンを弾性歪測定は可能である

現状の1kx1k 程度のカメラを使用した場合にはEBSDパターンの質にもよるが003程度の弾性歪の検出が可能である

測定はあくまでも参照点に対する相対的な値である 参照点と数度以上の方位差がある場合は測定が困難

今後の課題

bull 弾性歪量の絶対値測定

キャリブレーション点ビーム位置検出の精度向上シミュレーションパターンの高精度化

bull 弾性歪と塑性歪の分離

各測定点の剛体回転成分を計算しそれを基に再計算

47

bull JAEAbullbullbull NIFSbull

BA NIFS

SEM

Ni-rich 25-40

25um step

(Iron meteorite

10mm

1 10

11 20

21 30

R Kasada to be submitted

0

25

50

02468 0 25 50 75 100 125 150 175 200 225

H at 100mN(GPa) 0-2 2-4 4-6 6-8

Kamacite (bcc-FeNi Taenite (fcc-FeNi) etc

48

2027

IFMIF

CampR 2020

JAEA

H17

JAEA

JAEA BA

NIFSP

DuETampMUSTER

HFIR JAEA BA

JAEA BA NIFSP

JAEA BANIFS

PJMTR HFIR

He

HFIR JAEA BAJAEA BA

NIFSPJMTR HFIR

JAEA NIFS

μm

15

500 nm

Dis

tanc

e fr

om Ir

radi

ated

Sur

face

[m

] 0

10

05

20

25

64MeV Fe3+

Dam

aged area

10 20 30 (dpa)

Only 2 μm

Cross-sectional view of ion-irradiated ODS steel

NI 20

49

1

2Indentation size effect ISE

3

SSE DGE FilmSubstrate

4

1

50

F

A d

AFMSEM

Hv = F A =18544Fd2

dgt10 m

d

HIT = F A A = f(hc)

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

dlt1 m

hc

Vickers Ltd versus Dr Berkovich

60o

l

z

a

Equivalent cone angle 703o

z

d

h

b

653o

7705o

h

a

d

b

68o

(b) Berkovich tip (a) Vickers tip

Difficult to obtain a single-point tip

1922 ES Berkovich 1950

NA Sakharova et al International Journal of Solids and Structures 46 (2009) 1095ndash1104gt 10

51

HN-W

W

CSM 12

Nanoindenter G200

CSM

1

hlt50-100nmCSM Artifact

bullbullbullbullbullbullbullbull

bullbull

bullbull

bullbullbullbull

52

(Issun-bōshi) from Google David and Goliath a colour lithograph by Osmar Schindler (c 1888) From Wikipedia

Smaller is Stronger

bull (P21)

1998 53

Nix amp Gao (1998) Artifact

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

hhHH 0 1

Citation=1509 Sep 2014)

Nix-Gao

hhHH 0 1

Indentation size effect (ISE)

H h H0h H0

a r

h

s

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

3

32

aV

bullbull

h

bas

s

b

a

h tan

Nix-Gao H0Hv

54

Fe-Cr Hv-H0

R Kasada K Sato Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura to be submitted

Hv01 [GPa] = 08 x H0 [GPa]

Hv [kgfmm2] = 08 x H0 00108

Hv- [GPa] = 00108 x Hv [kgfmm2] (unit change) x (surface areararrprojected area)

Pile up effect is a possible reason of the difference between Hv and H0

For Fe-Cr alloys

非公開

55

b-1) Surface roughness

b-2) Residual hardened layer

b) Surface preparation factors

c) Microstructural complexityfactors

c-1) Boundaries c-2) Inhomogeneity

a) Indentation system factors

a-2) Tip rounding

a-1) System compliance

d) Indented material factors e) Ion-irradiation-specific factors

d-2) Indentation size effect (ISE)

d-1) Pile-up effect (PUE)

e-2) Softer substrate effect (SSE) e-3) Implanted-ion effect (IIE)

e-1) Damage gradient effect (DGE)

Indentor-tip

a-3) Tapping (CSM) a-4) Tip configuration a-5) Determination of touch-down

Nix-Gao

Fe-14Mn

hc

H0irr

H0unirr

Unirradiated Substrate Effect

Indentation Size Effect

H0 (unirr) =162 021GPaH0 (irr) = 543 012GPa

Fe-14Mn

R Kasada at al FED 2011

SSE

56

DGE ISE DGE

)1()(1)()(

22

0 hd

hdH

hhHhH

R Kasada

DGE

1 MeV H+ ions

K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of proton irradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

57

T Miyazawa T Nagasaka R Kasada et al J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

m

fP B h h

maxPH

A

1 2 1 2 1 2 1 245 1 1 0179 1c cC S E h E h

1 2 1 22fC C E A

2 1 2 1 4 1 1281 2 3 8245c c c c c cA h h C h C h C h C h 1 1

c8C h8 c8

Oliver-Pharrrsquos unloading method

O-P

58

AFM Pile-up

Pile-up

AFM

59

From Nanoindentation to Ultra-Small Testing Technology (USTT)

ex) Micro-Cantilever Bending Test

Micro-pillar Micro-scratch In-situ testing in TEMSEM and so on

MD

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

9000

10000

0 0001 0002 0003 0004 0005

Bend

ing

stre

ss (M

Pa)

Bending strain

F82H

σy 2GPa

bull

bull

bull

bull

bull

60

Thank you for your attention bull

bull T Miyazawa T Nagasaka R Kasada Y Hishinuma T Muroga H Watanabe T Yamamoto S Nogami M HatakeyamaldquoEvaluation of irradiation hardening of ion-irradiated Vndash4Crndash4Ti and Vndash4Crndash4Tindash015Y alloys by nanoindentationtechniquesrdquo J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

bull R Kasada S Konishi K Yabuuchi S Nogami M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoDepth-dependentnanoindentation hardness of reduced-activation ferritic steels after MeV Fe-ion irradiationldquo Fusion Engineering andDesign 89 (2014) 1637ndash1641

bull D Mori R Kasada S Konishi Y Morizono K Hokamoto ldquoUnderwater explosive welding of tungsten to reduced-activation ferritic steel F82Hldquo Fusion Engineering and Design 89 (2014) 1086-1090

bull K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of protonirradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

bull Y Takayama R Kasada Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoNanoindentationhardness and its extrapolation to bulk-equivalent hardness of F82H steels after single- and dual-ion beam irradiationrdquoJournal of Nuclear Materials 442 (2013) S23-S27

bull Y Himei K Yabuuchi R Kasada () S Nogami A Kimura ldquoIon-irradiation hardening of brazed joints of tungsten andoxide dispersion strengthened (ODS) ferritic steelrdquo Materials Transactions 54 (2013) 446-450

bull S Noh B Kim R Kasada A Kimura ldquoDiffusion bonding between ODS ferritic steel and F82H steel for fusionapplicationsrdquo Journal of Nuclear Materials 426 (2012) 208-213

bull N Oono R Kasada T Higuchi ()H Matsui A Kimura ldquoRadiation hardening and microstructure evolution of ion-irradiated Zr-hydriderdquo Journal of Nuclear Materials 419 (2011) 366-370

bull K Yabuuchi H Yano R Kasada H Kishimoto A Kimura ldquoDose dependence of irradiation hardening of binary ferriticalloys irradiated with Fe3+ ionsrdquo Journal of Nuclear Materials 417 (201) 988-991

bull R Kasada Y Takayama K Yabuuchi A Kimura ldquoA new approach to evaluate irradiation hardening of ion-irradiatedferritic alloys by nano-indentation techniques rdquo Fusion Engineering and Design 86 (2011) 2658-2661

1906

非公開

61

Ⅲ 第 6 回材料部会奨励賞受賞者のよろこびのことば 材料部会奨励賞選考会議による審査の結果第 6 回材料部会奨励賞に京都大学エネルギー理工

学研究所の諸 煥日 氏と核融合科学研究所の宮澤 健氏日本原子力研究開発機構の渡辺 淑之

氏が選考されました表彰式は2014 年度秋の大会材料部会第 29 回総会（2014 年 9 月 10 日 1200～1300京都大学吉田キャンパス）において執り行われました

受賞題目耐照射性バナジウム合金の機械特性と照射特性に関する研究 核融合科学研究所 宮澤 健

この度はこのような名誉ある賞を頂き誠にありがとうござい

ました材料研究に携わり始めて５年程度の若輩者ではございま

すが今後の更なる発展性を評価頂けたものと存じています受

賞者の名に恥じぬよう更に材料研究に精進していく所存でござ

います 本研究は核融合炉用ブランケット構造材料の開発を対象とし

その候補材の一つである低放射化バナジウム合金 (以後

V-4Cr-4Ti)の開発と照射硬化評価手法の高度化ですV-4Cr-4Tiは窒素(N)酸素(O)の混入によって硬化脆化を招くことから高純度化と不純物の状態制御に

よって脆化を抑制することが重要ですそこでO との化学的親和力が Ti よりも強いイットリウ

ム(Y)を添加し母相の O をさらに低減した V-4Cr-4Ti-015Y が開発されましたそこで私はレ

ビテーション溶解とアーク溶解を駆使して様々な N と O を含む V-4Cr-4Ti-015Y 合金を作製し

照射非照射の機械特性を評価することにより構造材料としての適用性及び Y 添加の効果を明

らかにしました照射試験においては中性子照射重イオン照射実験を併用して幅広い照射条

件での効果を求めましたまた重イオン照射で中性子照射相当の照射硬化を求めるための新し

い評価手法の開発にも取り組んできましたV-4Cr-4Ti は高温強度に優れていることから先進

材料として位置付けられていますV-4Cr-4Ti の母相である V の一部をタンタル(Ta)で置換する

ことで飛躍的に高温強度が向上することが明らかになりつつありますV-4Cr-4Ti がより魅力

的な構造材料になるよう研究に励んでいます 震災から４年経った現在においても福島事故による課題は多く残っています放射性廃棄物の

処理はその一つです低放射化材料の開発は放射性廃棄物の低減と再利用を可能にさせること

で循環型のエネルギーシステムの構築であると存じています本材料の開発によって微力なが

らも原子力技術に貢献できればと願っております 最後になりましたが本受賞は総合研究大学院大学５年一貫制博士課程においての研究成果で

す指導教員でありました核融合科学研究所 長坂琢也 准教授菱沼良光 准教授室賀健夫

教授をはじめ多くの先生方のご指導の賜物でありますこの場を借りて改めて感謝申し上げ

ます

62

受賞題目SiC の照射下ミクロ構造変化のマルチスケールモデリング

日本原子力研究開発機構 渡辺淑之 このたびは第 6 回材料部会奨励賞を受賞できたことを大変光栄に

思いますこれも本研究に様々なかたちでご協力いただいた皆様のお

かげであり心より深く感謝申し上げます今後もご指導ご鞭撻のほ

どよろしくお願いいたします 本研究はSiC 材料の照射効果を対象とし代表的な照射欠陥であ

る自己格子間原子集合体空孔集合体の形成挙動を機構論に基づいて

モデル化するための手法開発を目的としたものです欠陥集合体形成

のモデル化にあたっては核生成現象の正確な記述が不可欠となりま

すが従来の材料照射モデリング研究では集合体の臨界核サイズを

人為的に定義するなど解析結果に重大な影響を及ぼしかねない曖昧なモデルが繰り返し採用さ

れてきました本研究ではこのような物理的曖昧さを排除すべく集合体の臨界核を欠陥エネ

ルギー論に基づいて定義する手法を考案し集合体形成モデルの高度化を試みました具体的に

はまず詳細な分子動力学計算結果と連続体モデルに基づいて記述した理論式を相補的に活用

することでこれまで限定的な情報しか存在しなかった SiC の欠陥エネルギー論を集合体のサ

イズと化学組成比の関数として系統的に明らかにしています続いて取得したエネルギー情報

を基に集合体形成のカイネティクス評価を行いましたここでは核生成現象の表現に必要と

なる統計的ゆらぎの効果を導入するべくモンテカルロ法を用いて独自のカイネティックモデル

を構築しています反応速度論解析とも連携した幅広い照射条件での解析結果からSiC におけ

る欠陥集合体形成挙動は臨界核サイズの議論に加え集合体の化学量論組成にも大きく依存す

ることを見出しその形成メカニズムを明らかにしました 本研究は未解明の物理現象の要因をよりミクロなレベルに求め各種解析手法を有機的に組

み合わせることで現象の機構論的理解を得ようとするいわゆるマルチスケールモデリングの実

証例ですこうしたモデル化研究の高度化は従来の評価モデルから物理的曖昧さを排除し予

測性を向上させます核エネルギーシステムの安全設計や保全の高度化がこれまで以上に求めら

れている昨今ではシステム内で使用される機器材料の寿命を幅広い条件下で精度良く予測して

おく必要があり機構論に立脚して得られた知見を十分に取り込んだ評価モデルの開発がますま

す重要になってくると考えます本受賞を励みとし今後も微力ながら材料照射モデリング研

究の発展さらには核エネルギーシステムの安全性向上の実現に向けた技術開発に貢献できるよ

う研究に精進してまいります

63

Ⅳ 関連する国際会議のリスト (1) TMS 2016 145th Annual Meeting amp Exhibition 会期February 14 ndash 18 2016

場所Nashville Tennessee USA

ホームページhttpwwwtmsorgmeetingsannual-16AM16homeaspx

申込締切未定

TMS の定期大会で広範な材料現象の研究成果が報告される会議です

(2) 40th International Conference and Expo on Advanced Ceramics and Composites (ICACC rsquo16) 会期January 24-29 2016

場所Daytona Beach FL USA

ホームページ httpceramicsorgmeetingsacers-meetings

申込締切July 2016

セラミックス及びセラミックス複合材料に関する最新成果が報告される国際会議です最近では事

故耐性燃料の被覆管材料に関するセッションが設けられております

(3) 2015 MRS Fall Meeting amp Exhibit 会期November 29 ndash December 4 2015

場所Boston Massachusetts USA

申込締切June 18 2015

ホームページhttpwwwmrsorgfall2015

米国材料学会主催の定期大会という位置付けで年に 2 回北米で開催（春西海岸秋ボストン）

される会合で米国外からの研究者も多く参加する会議です

(4) The Ninth International Conference on High-Performance Ceramics 会期November 4 ndash 7 2015

場所Guilin China

ホームページhttpwwwccs-cicccomCICC-9ENindexhtml

申込締切June 1 2015

中国セラミックス協会主催のセラミックス材料の国際会議で今回は次世代原子力エネルギー用セラ

ミックスに関するワークショップが開催されます

64

-3

-2

-1

0

1

2

3

-150 -100 -50 0 50 100 150

Pattern Shift (pixels)

Beam Displacement (microm)

ビームシフトによる移動量検出の実験

ばらつきは１つのパターン上の各ROI での移動量検出のばらつきである

ビームの移動に対して非常に対応関係の良いパターンの移動量を検出している

対称部分と非対称部分の分離

得られたテンソルAは対称部分と非対称部分に分離できる非対称部分は回転成分を表し対称部分は歪を現すこの分離は Aの転置行列ATを使用し次の式で表される

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

333231

232221

131211

3

3

2

3

1

3

3

2

2

2

1

2

3

1

2

1

1

1

x

u

x

u

x

ux

u

x

u

x

ux

u

x

u

x

u

A

34

歪テンソル

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

歪 回転

歪みテンソル e

332313

232212

131211

3

3

3

2

2

3

3

1

1

3

2

3

3

2

2

2

2

1

1

2

1

3

3

1

1

2

2

1

1

1

21

21

21

21

21

21

eee

eee

eee

x

u

x

u

x

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x

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x

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x

u

e

e

x3

x1

x2

x3

x1

x2

e22

e23= e32

剛体回転

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

歪 回転

回転テンソル w

00

0

021

21

210

21

21

210

2313

2312

1312

3

2

2

3

3

1

1

3

2

3

3

2

2

1

1

2

1

3

3

1

1

2

2

1

ww

ww

ww

x

u

x

u

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x

u

w

w

x3

x1

x2

w23

w12

w31

35

15ｋVScan Area 75 x 12 mStep Size 03m

1

2

3

紙面に垂直手前方向が３

座標系

歪分布測定の検証

IQ + IPF(ND)SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

Si(001) ウェハー上に打ったバーコピッチ痕周辺の歪分布を測定

垂直歪成分の分布

E11 成分 E22 成分 E33 成分

36

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

37

IQ + IPF(ND)

15ｋVScan Area 40 x 100 mStep Size 01m

Crystal Direction

Micro-indents 周りの歪分布 (拡大測定)

SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

垂直歪成分の分布

E11 成分 E22 成分 E33 成分

38

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

39

E11 Normal Strain をスケールを変えて表示

Max 002 Max 0005Max 001 Max 0002

亀裂先端の格子歪の状況が良く分かる

垂直歪成分の分布の詳細

EBSD 用In‐Situ 試料引張試験装置を用いた歪測定例

最大荷重1000N

測定条件加速電圧 15kV測定倍率 x600試料傾斜角 60゜測定領域 140 x120 mStep Size 10 m

本試験に用いた引張試験機

40

試料

試料厚さ 05mm平行部 2mm

引張試験用試料

SUS304 強圧延材1200 24h annealing

bull 平行部12mm と 2mm の部分の断面積06 10 しかなくこの2か所の伸びが重なった荷重‐変位曲線となる可能性がある

変位‐荷重曲線

bull チャック部に試料をなじませるため弾性領域で荷重の負荷除荷を行っているbull 試験機の変形分が変位に含まれる

41

参照点(Reference) の設定

Effective camera length 405m

参照点のパターンは負荷0Nの時のものに置き換えて計算

黒点で示したところが参照点

Schmid factor map

42

Max Misorietation 3゜

Max Misorietation 4゜

KA

M m

apIP

F m

ap (

ND

)G

RO

D m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

OIM による組織変化を示すmap

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Elastic Strain (垂直成分の変化)

43

0N 15N 18N 136N96N58N

E12

E23

E31

Elastic Strain (せん断成分の変化)

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Rotation Angle

44

Max Misorietation 3゜

KA

M m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

0゜ 3゜

0゜ 08゜

HR

KA

M m

apKAM map の比較

0゜ 08゜ 0゜ 08゜

KAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

45

SEM像とKAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

SEM像で見られるすべり線と方位変化による(塑性)歪とはほとんど関係が無いようである

転位密度の推測

Total GND

Total Edge

Total Screw

46

0゜ 08゜

HR KAM map Total GND map

KAM map とGND map の比較

まとめと今後の課題

bull EBSDパターンを弾性歪測定は可能である

現状の1kx1k 程度のカメラを使用した場合にはEBSDパターンの質にもよるが003程度の弾性歪の検出が可能である

測定はあくまでも参照点に対する相対的な値である 参照点と数度以上の方位差がある場合は測定が困難

今後の課題

bull 弾性歪量の絶対値測定

キャリブレーション点ビーム位置検出の精度向上シミュレーションパターンの高精度化

bull 弾性歪と塑性歪の分離

各測定点の剛体回転成分を計算しそれを基に再計算

47

bull JAEAbullbullbull NIFSbull

BA NIFS

SEM

Ni-rich 25-40

25um step

(Iron meteorite

10mm

1 10

11 20

21 30

R Kasada to be submitted

0

25

50

02468 0 25 50 75 100 125 150 175 200 225

H at 100mN(GPa) 0-2 2-4 4-6 6-8

Kamacite (bcc-FeNi Taenite (fcc-FeNi) etc

48

2027

IFMIF

CampR 2020

JAEA

H17

JAEA

JAEA BA

NIFSP

DuETampMUSTER

HFIR JAEA BA

JAEA BA NIFSP

JAEA BANIFS

PJMTR HFIR

He

HFIR JAEA BAJAEA BA

NIFSPJMTR HFIR

JAEA NIFS

μm

15

500 nm

Dis

tanc

e fr

om Ir

radi

ated

Sur

face

[m

] 0

10

05

20

25

64MeV Fe3+

Dam

aged area

10 20 30 (dpa)

Only 2 μm

Cross-sectional view of ion-irradiated ODS steel

NI 20

49

1

2Indentation size effect ISE

3

SSE DGE FilmSubstrate

4

1

50

F

A d

AFMSEM

Hv = F A =18544Fd2

dgt10 m

d

HIT = F A A = f(hc)

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

dlt1 m

hc

Vickers Ltd versus Dr Berkovich

60o

l

z

a

Equivalent cone angle 703o

z

d

h

b

653o

7705o

h

a

d

b

68o

(b) Berkovich tip (a) Vickers tip

Difficult to obtain a single-point tip

1922 ES Berkovich 1950

NA Sakharova et al International Journal of Solids and Structures 46 (2009) 1095ndash1104gt 10

51

HN-W

W

CSM 12

Nanoindenter G200

CSM

1

hlt50-100nmCSM Artifact

bullbullbullbullbullbullbullbull

bullbull

bullbull

bullbullbullbull

52

(Issun-bōshi) from Google David and Goliath a colour lithograph by Osmar Schindler (c 1888) From Wikipedia

Smaller is Stronger

bull (P21)

1998 53

Nix amp Gao (1998) Artifact

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

hhHH 0 1

Citation=1509 Sep 2014)

Nix-Gao

hhHH 0 1

Indentation size effect (ISE)

H h H0h H0

a r

h

s

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

3

32

aV

bullbull

h

bas

s

b

a

h tan

Nix-Gao H0Hv

54

Fe-Cr Hv-H0

R Kasada K Sato Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura to be submitted

Hv01 [GPa] = 08 x H0 [GPa]

Hv [kgfmm2] = 08 x H0 00108

Hv- [GPa] = 00108 x Hv [kgfmm2] (unit change) x (surface areararrprojected area)

Pile up effect is a possible reason of the difference between Hv and H0

For Fe-Cr alloys

非公開

55

b-1) Surface roughness

b-2) Residual hardened layer

b) Surface preparation factors

c) Microstructural complexityfactors

c-1) Boundaries c-2) Inhomogeneity

a) Indentation system factors

a-2) Tip rounding

a-1) System compliance

d) Indented material factors e) Ion-irradiation-specific factors

d-2) Indentation size effect (ISE)

d-1) Pile-up effect (PUE)

e-2) Softer substrate effect (SSE) e-3) Implanted-ion effect (IIE)

e-1) Damage gradient effect (DGE)

Indentor-tip

a-3) Tapping (CSM) a-4) Tip configuration a-5) Determination of touch-down

Nix-Gao

Fe-14Mn

hc

H0irr

H0unirr

Unirradiated Substrate Effect

Indentation Size Effect

H0 (unirr) =162 021GPaH0 (irr) = 543 012GPa

Fe-14Mn

R Kasada at al FED 2011

SSE

56

DGE ISE DGE

)1()(1)()(

22

0 hd

hdH

hhHhH

R Kasada

DGE

1 MeV H+ ions

K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of proton irradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

57

T Miyazawa T Nagasaka R Kasada et al J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

m

fP B h h

maxPH

A

1 2 1 2 1 2 1 245 1 1 0179 1c cC S E h E h

1 2 1 22fC C E A

2 1 2 1 4 1 1281 2 3 8245c c c c c cA h h C h C h C h C h 1 1

c8C h8 c8

Oliver-Pharrrsquos unloading method

O-P

58

AFM Pile-up

Pile-up

AFM

59

From Nanoindentation to Ultra-Small Testing Technology (USTT)

ex) Micro-Cantilever Bending Test

Micro-pillar Micro-scratch In-situ testing in TEMSEM and so on

MD

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

9000

10000

0 0001 0002 0003 0004 0005

Bend

ing

stre

ss (M

Pa)

Bending strain

F82H

σy 2GPa

bull

bull

bull

bull

bull

60

Thank you for your attention bull

bull T Miyazawa T Nagasaka R Kasada Y Hishinuma T Muroga H Watanabe T Yamamoto S Nogami M HatakeyamaldquoEvaluation of irradiation hardening of ion-irradiated Vndash4Crndash4Ti and Vndash4Crndash4Tindash015Y alloys by nanoindentationtechniquesrdquo J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

bull R Kasada S Konishi K Yabuuchi S Nogami M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoDepth-dependentnanoindentation hardness of reduced-activation ferritic steels after MeV Fe-ion irradiationldquo Fusion Engineering andDesign 89 (2014) 1637ndash1641

bull D Mori R Kasada S Konishi Y Morizono K Hokamoto ldquoUnderwater explosive welding of tungsten to reduced-activation ferritic steel F82Hldquo Fusion Engineering and Design 89 (2014) 1086-1090

bull K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of protonirradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

bull Y Takayama R Kasada Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoNanoindentationhardness and its extrapolation to bulk-equivalent hardness of F82H steels after single- and dual-ion beam irradiationrdquoJournal of Nuclear Materials 442 (2013) S23-S27

bull Y Himei K Yabuuchi R Kasada () S Nogami A Kimura ldquoIon-irradiation hardening of brazed joints of tungsten andoxide dispersion strengthened (ODS) ferritic steelrdquo Materials Transactions 54 (2013) 446-450

bull S Noh B Kim R Kasada A Kimura ldquoDiffusion bonding between ODS ferritic steel and F82H steel for fusionapplicationsrdquo Journal of Nuclear Materials 426 (2012) 208-213

bull N Oono R Kasada T Higuchi ()H Matsui A Kimura ldquoRadiation hardening and microstructure evolution of ion-irradiated Zr-hydriderdquo Journal of Nuclear Materials 419 (2011) 366-370

bull K Yabuuchi H Yano R Kasada H Kishimoto A Kimura ldquoDose dependence of irradiation hardening of binary ferriticalloys irradiated with Fe3+ ionsrdquo Journal of Nuclear Materials 417 (201) 988-991

bull R Kasada Y Takayama K Yabuuchi A Kimura ldquoA new approach to evaluate irradiation hardening of ion-irradiatedferritic alloys by nano-indentation techniques rdquo Fusion Engineering and Design 86 (2011) 2658-2661

1906

非公開

61

Ⅲ 第 6 回材料部会奨励賞受賞者のよろこびのことば 材料部会奨励賞選考会議による審査の結果第 6 回材料部会奨励賞に京都大学エネルギー理工

学研究所の諸 煥日 氏と核融合科学研究所の宮澤 健氏日本原子力研究開発機構の渡辺 淑之

氏が選考されました表彰式は2014 年度秋の大会材料部会第 29 回総会（2014 年 9 月 10 日 1200～1300京都大学吉田キャンパス）において執り行われました

受賞題目耐照射性バナジウム合金の機械特性と照射特性に関する研究 核融合科学研究所 宮澤 健

この度はこのような名誉ある賞を頂き誠にありがとうござい

ました材料研究に携わり始めて５年程度の若輩者ではございま

すが今後の更なる発展性を評価頂けたものと存じています受

賞者の名に恥じぬよう更に材料研究に精進していく所存でござ

います 本研究は核融合炉用ブランケット構造材料の開発を対象とし

その候補材の一つである低放射化バナジウム合金 (以後

V-4Cr-4Ti)の開発と照射硬化評価手法の高度化ですV-4Cr-4Tiは窒素(N)酸素(O)の混入によって硬化脆化を招くことから高純度化と不純物の状態制御に

よって脆化を抑制することが重要ですそこでO との化学的親和力が Ti よりも強いイットリウ

ム(Y)を添加し母相の O をさらに低減した V-4Cr-4Ti-015Y が開発されましたそこで私はレ

ビテーション溶解とアーク溶解を駆使して様々な N と O を含む V-4Cr-4Ti-015Y 合金を作製し

照射非照射の機械特性を評価することにより構造材料としての適用性及び Y 添加の効果を明

らかにしました照射試験においては中性子照射重イオン照射実験を併用して幅広い照射条

件での効果を求めましたまた重イオン照射で中性子照射相当の照射硬化を求めるための新し

い評価手法の開発にも取り組んできましたV-4Cr-4Ti は高温強度に優れていることから先進

材料として位置付けられていますV-4Cr-4Ti の母相である V の一部をタンタル(Ta)で置換する

ことで飛躍的に高温強度が向上することが明らかになりつつありますV-4Cr-4Ti がより魅力

的な構造材料になるよう研究に励んでいます 震災から４年経った現在においても福島事故による課題は多く残っています放射性廃棄物の

処理はその一つです低放射化材料の開発は放射性廃棄物の低減と再利用を可能にさせること

で循環型のエネルギーシステムの構築であると存じています本材料の開発によって微力なが

らも原子力技術に貢献できればと願っております 最後になりましたが本受賞は総合研究大学院大学５年一貫制博士課程においての研究成果で

す指導教員でありました核融合科学研究所 長坂琢也 准教授菱沼良光 准教授室賀健夫

教授をはじめ多くの先生方のご指導の賜物でありますこの場を借りて改めて感謝申し上げ

ます

62

受賞題目SiC の照射下ミクロ構造変化のマルチスケールモデリング

日本原子力研究開発機構 渡辺淑之 このたびは第 6 回材料部会奨励賞を受賞できたことを大変光栄に

思いますこれも本研究に様々なかたちでご協力いただいた皆様のお

かげであり心より深く感謝申し上げます今後もご指導ご鞭撻のほ

どよろしくお願いいたします 本研究はSiC 材料の照射効果を対象とし代表的な照射欠陥であ

る自己格子間原子集合体空孔集合体の形成挙動を機構論に基づいて

モデル化するための手法開発を目的としたものです欠陥集合体形成

のモデル化にあたっては核生成現象の正確な記述が不可欠となりま

すが従来の材料照射モデリング研究では集合体の臨界核サイズを

人為的に定義するなど解析結果に重大な影響を及ぼしかねない曖昧なモデルが繰り返し採用さ

れてきました本研究ではこのような物理的曖昧さを排除すべく集合体の臨界核を欠陥エネ

ルギー論に基づいて定義する手法を考案し集合体形成モデルの高度化を試みました具体的に

はまず詳細な分子動力学計算結果と連続体モデルに基づいて記述した理論式を相補的に活用

することでこれまで限定的な情報しか存在しなかった SiC の欠陥エネルギー論を集合体のサ

イズと化学組成比の関数として系統的に明らかにしています続いて取得したエネルギー情報

を基に集合体形成のカイネティクス評価を行いましたここでは核生成現象の表現に必要と

なる統計的ゆらぎの効果を導入するべくモンテカルロ法を用いて独自のカイネティックモデル

を構築しています反応速度論解析とも連携した幅広い照射条件での解析結果からSiC におけ

る欠陥集合体形成挙動は臨界核サイズの議論に加え集合体の化学量論組成にも大きく依存す

ることを見出しその形成メカニズムを明らかにしました 本研究は未解明の物理現象の要因をよりミクロなレベルに求め各種解析手法を有機的に組

み合わせることで現象の機構論的理解を得ようとするいわゆるマルチスケールモデリングの実

証例ですこうしたモデル化研究の高度化は従来の評価モデルから物理的曖昧さを排除し予

測性を向上させます核エネルギーシステムの安全設計や保全の高度化がこれまで以上に求めら

れている昨今ではシステム内で使用される機器材料の寿命を幅広い条件下で精度良く予測して

おく必要があり機構論に立脚して得られた知見を十分に取り込んだ評価モデルの開発がますま

す重要になってくると考えます本受賞を励みとし今後も微力ながら材料照射モデリング研

究の発展さらには核エネルギーシステムの安全性向上の実現に向けた技術開発に貢献できるよ

う研究に精進してまいります

63

Ⅳ 関連する国際会議のリスト (1) TMS 2016 145th Annual Meeting amp Exhibition 会期February 14 ndash 18 2016

場所Nashville Tennessee USA

ホームページhttpwwwtmsorgmeetingsannual-16AM16homeaspx

申込締切未定

TMS の定期大会で広範な材料現象の研究成果が報告される会議です

(2) 40th International Conference and Expo on Advanced Ceramics and Composites (ICACC rsquo16) 会期January 24-29 2016

場所Daytona Beach FL USA

ホームページ httpceramicsorgmeetingsacers-meetings

申込締切July 2016

セラミックス及びセラミックス複合材料に関する最新成果が報告される国際会議です最近では事

故耐性燃料の被覆管材料に関するセッションが設けられております

(3) 2015 MRS Fall Meeting amp Exhibit 会期November 29 ndash December 4 2015

場所Boston Massachusetts USA

申込締切June 18 2015

ホームページhttpwwwmrsorgfall2015

米国材料学会主催の定期大会という位置付けで年に 2 回北米で開催（春西海岸秋ボストン）

される会合で米国外からの研究者も多く参加する会議です

(4) The Ninth International Conference on High-Performance Ceramics 会期November 4 ndash 7 2015

場所Guilin China

ホームページhttpwwwccs-cicccomCICC-9ENindexhtml

申込締切June 1 2015

中国セラミックス協会主催のセラミックス材料の国際会議で今回は次世代原子力エネルギー用セラ

ミックスに関するワークショップが開催されます

64

歪テンソル

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

歪 回転

歪みテンソル e

332313

232212

131211

3

3

3

2

2

3

3

1

1

3

2

3

3

2

2

2

2

1

1

2

1

3

3

1

1

2

2

1

1

1

21

21

21

21

21

21

eee

eee

eee

x

u

x

u

x

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x

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x

u

x

u

e

e

x3

x1

x2

x3

x1

x2

e22

e23= e32

剛体回転

A = frac12 (A + AT) + frac12 (A ‐ AT) = e + w対称部分 非対称部分

歪 回転

回転テンソル w

00

0

021

21

210

21

21

210

2313

2312

1312

3

2

2

3

3

1

1

3

2

3

3

2

2

1

1

2

1

3

3

1

1

2

2

1

ww

ww

ww

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

x

u

w

w

x3

x1

x2

w23

w12

w31

35

15ｋVScan Area 75 x 12 mStep Size 03m

1

2

3

紙面に垂直手前方向が３

座標系

歪分布測定の検証

IQ + IPF(ND)SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

Si(001) ウェハー上に打ったバーコピッチ痕周辺の歪分布を測定

垂直歪成分の分布

E11 成分 E22 成分 E33 成分

36

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

37

IQ + IPF(ND)

15ｋVScan Area 40 x 100 mStep Size 01m

Crystal Direction

Micro-indents 周りの歪分布 (拡大測定)

SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

垂直歪成分の分布

E11 成分 E22 成分 E33 成分

38

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

39

E11 Normal Strain をスケールを変えて表示

Max 002 Max 0005Max 001 Max 0002

亀裂先端の格子歪の状況が良く分かる

垂直歪成分の分布の詳細

EBSD 用In‐Situ 試料引張試験装置を用いた歪測定例

最大荷重1000N

測定条件加速電圧 15kV測定倍率 x600試料傾斜角 60゜測定領域 140 x120 mStep Size 10 m

本試験に用いた引張試験機

40

試料

試料厚さ 05mm平行部 2mm

引張試験用試料

SUS304 強圧延材1200 24h annealing

bull 平行部12mm と 2mm の部分の断面積06 10 しかなくこの2か所の伸びが重なった荷重‐変位曲線となる可能性がある

変位‐荷重曲線

bull チャック部に試料をなじませるため弾性領域で荷重の負荷除荷を行っているbull 試験機の変形分が変位に含まれる

41

参照点(Reference) の設定

Effective camera length 405m

参照点のパターンは負荷0Nの時のものに置き換えて計算

黒点で示したところが参照点

Schmid factor map

42

Max Misorietation 3゜

Max Misorietation 4゜

KA

M m

apIP

F m

ap (

ND

)G

RO

D m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

OIM による組織変化を示すmap

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Elastic Strain (垂直成分の変化)

43

0N 15N 18N 136N96N58N

E12

E23

E31

Elastic Strain (せん断成分の変化)

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Rotation Angle

44

Max Misorietation 3゜

KA

M m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

0゜ 3゜

0゜ 08゜

HR

KA

M m

apKAM map の比較

0゜ 08゜ 0゜ 08゜

KAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

45

SEM像とKAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

SEM像で見られるすべり線と方位変化による(塑性)歪とはほとんど関係が無いようである

転位密度の推測

Total GND

Total Edge

Total Screw

46

0゜ 08゜

HR KAM map Total GND map

KAM map とGND map の比較

まとめと今後の課題

bull EBSDパターンを弾性歪測定は可能である

現状の1kx1k 程度のカメラを使用した場合にはEBSDパターンの質にもよるが003程度の弾性歪の検出が可能である

測定はあくまでも参照点に対する相対的な値である 参照点と数度以上の方位差がある場合は測定が困難

今後の課題

bull 弾性歪量の絶対値測定

キャリブレーション点ビーム位置検出の精度向上シミュレーションパターンの高精度化

bull 弾性歪と塑性歪の分離

各測定点の剛体回転成分を計算しそれを基に再計算

47

bull JAEAbullbullbull NIFSbull

BA NIFS

SEM

Ni-rich 25-40

25um step

(Iron meteorite

10mm

1 10

11 20

21 30

R Kasada to be submitted

0

25

50

02468 0 25 50 75 100 125 150 175 200 225

H at 100mN(GPa) 0-2 2-4 4-6 6-8

Kamacite (bcc-FeNi Taenite (fcc-FeNi) etc

48

2027

IFMIF

CampR 2020

JAEA

H17

JAEA

JAEA BA

NIFSP

DuETampMUSTER

HFIR JAEA BA

JAEA BA NIFSP

JAEA BANIFS

PJMTR HFIR

He

HFIR JAEA BAJAEA BA

NIFSPJMTR HFIR

JAEA NIFS

μm

15

500 nm

Dis

tanc

e fr

om Ir

radi

ated

Sur

face

[m

] 0

10

05

20

25

64MeV Fe3+

Dam

aged area

10 20 30 (dpa)

Only 2 μm

Cross-sectional view of ion-irradiated ODS steel

NI 20

49

1

2Indentation size effect ISE

3

SSE DGE FilmSubstrate

4

1

50

F

A d

AFMSEM

Hv = F A =18544Fd2

dgt10 m

d

HIT = F A A = f(hc)

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

dlt1 m

hc

Vickers Ltd versus Dr Berkovich

60o

l

z

a

Equivalent cone angle 703o

z

d

h

b

653o

7705o

h

a

d

b

68o

(b) Berkovich tip (a) Vickers tip

Difficult to obtain a single-point tip

1922 ES Berkovich 1950

NA Sakharova et al International Journal of Solids and Structures 46 (2009) 1095ndash1104gt 10

51

HN-W

W

CSM 12

Nanoindenter G200

CSM

1

hlt50-100nmCSM Artifact

bullbullbullbullbullbullbullbull

bullbull

bullbull

bullbullbullbull

52

(Issun-bōshi) from Google David and Goliath a colour lithograph by Osmar Schindler (c 1888) From Wikipedia

Smaller is Stronger

bull (P21)

1998 53

Nix amp Gao (1998) Artifact

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

hhHH 0 1

Citation=1509 Sep 2014)

Nix-Gao

hhHH 0 1

Indentation size effect (ISE)

H h H0h H0

a r

h

s

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

3

32

aV

bullbull

h

bas

s

b

a

h tan

Nix-Gao H0Hv

54

Fe-Cr Hv-H0

R Kasada K Sato Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura to be submitted

Hv01 [GPa] = 08 x H0 [GPa]

Hv [kgfmm2] = 08 x H0 00108

Hv- [GPa] = 00108 x Hv [kgfmm2] (unit change) x (surface areararrprojected area)

Pile up effect is a possible reason of the difference between Hv and H0

For Fe-Cr alloys

非公開

55

b-1) Surface roughness

b-2) Residual hardened layer

b) Surface preparation factors

c) Microstructural complexityfactors

c-1) Boundaries c-2) Inhomogeneity

a) Indentation system factors

a-2) Tip rounding

a-1) System compliance

d) Indented material factors e) Ion-irradiation-specific factors

d-2) Indentation size effect (ISE)

d-1) Pile-up effect (PUE)

e-2) Softer substrate effect (SSE) e-3) Implanted-ion effect (IIE)

e-1) Damage gradient effect (DGE)

Indentor-tip

a-3) Tapping (CSM) a-4) Tip configuration a-5) Determination of touch-down

Nix-Gao

Fe-14Mn

hc

H0irr

H0unirr

Unirradiated Substrate Effect

Indentation Size Effect

H0 (unirr) =162 021GPaH0 (irr) = 543 012GPa

Fe-14Mn

R Kasada at al FED 2011

SSE

56

DGE ISE DGE

)1()(1)()(

22

0 hd

hdH

hhHhH

R Kasada

DGE

1 MeV H+ ions

K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of proton irradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

57

T Miyazawa T Nagasaka R Kasada et al J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

m

fP B h h

maxPH

A

1 2 1 2 1 2 1 245 1 1 0179 1c cC S E h E h

1 2 1 22fC C E A

2 1 2 1 4 1 1281 2 3 8245c c c c c cA h h C h C h C h C h 1 1

c8C h8 c8

Oliver-Pharrrsquos unloading method

O-P

58

AFM Pile-up

Pile-up

AFM

59

From Nanoindentation to Ultra-Small Testing Technology (USTT)

ex) Micro-Cantilever Bending Test

Micro-pillar Micro-scratch In-situ testing in TEMSEM and so on

MD

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

9000

10000

0 0001 0002 0003 0004 0005

Bend

ing

stre

ss (M

Pa)

Bending strain

F82H

σy 2GPa

bull

bull

bull

bull

bull

60

Thank you for your attention bull

bull T Miyazawa T Nagasaka R Kasada Y Hishinuma T Muroga H Watanabe T Yamamoto S Nogami M HatakeyamaldquoEvaluation of irradiation hardening of ion-irradiated Vndash4Crndash4Ti and Vndash4Crndash4Tindash015Y alloys by nanoindentationtechniquesrdquo J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

bull R Kasada S Konishi K Yabuuchi S Nogami M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoDepth-dependentnanoindentation hardness of reduced-activation ferritic steels after MeV Fe-ion irradiationldquo Fusion Engineering andDesign 89 (2014) 1637ndash1641

bull D Mori R Kasada S Konishi Y Morizono K Hokamoto ldquoUnderwater explosive welding of tungsten to reduced-activation ferritic steel F82Hldquo Fusion Engineering and Design 89 (2014) 1086-1090

bull K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of protonirradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

bull Y Takayama R Kasada Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoNanoindentationhardness and its extrapolation to bulk-equivalent hardness of F82H steels after single- and dual-ion beam irradiationrdquoJournal of Nuclear Materials 442 (2013) S23-S27

bull Y Himei K Yabuuchi R Kasada () S Nogami A Kimura ldquoIon-irradiation hardening of brazed joints of tungsten andoxide dispersion strengthened (ODS) ferritic steelrdquo Materials Transactions 54 (2013) 446-450

bull S Noh B Kim R Kasada A Kimura ldquoDiffusion bonding between ODS ferritic steel and F82H steel for fusionapplicationsrdquo Journal of Nuclear Materials 426 (2012) 208-213

bull N Oono R Kasada T Higuchi ()H Matsui A Kimura ldquoRadiation hardening and microstructure evolution of ion-irradiated Zr-hydriderdquo Journal of Nuclear Materials 419 (2011) 366-370

bull K Yabuuchi H Yano R Kasada H Kishimoto A Kimura ldquoDose dependence of irradiation hardening of binary ferriticalloys irradiated with Fe3+ ionsrdquo Journal of Nuclear Materials 417 (201) 988-991

bull R Kasada Y Takayama K Yabuuchi A Kimura ldquoA new approach to evaluate irradiation hardening of ion-irradiatedferritic alloys by nano-indentation techniques rdquo Fusion Engineering and Design 86 (2011) 2658-2661

1906

非公開

61

Ⅲ 第 6 回材料部会奨励賞受賞者のよろこびのことば 材料部会奨励賞選考会議による審査の結果第 6 回材料部会奨励賞に京都大学エネルギー理工

学研究所の諸 煥日 氏と核融合科学研究所の宮澤 健氏日本原子力研究開発機構の渡辺 淑之

氏が選考されました表彰式は2014 年度秋の大会材料部会第 29 回総会（2014 年 9 月 10 日 1200～1300京都大学吉田キャンパス）において執り行われました

受賞題目耐照射性バナジウム合金の機械特性と照射特性に関する研究 核融合科学研究所 宮澤 健

この度はこのような名誉ある賞を頂き誠にありがとうござい

ました材料研究に携わり始めて５年程度の若輩者ではございま

すが今後の更なる発展性を評価頂けたものと存じています受

賞者の名に恥じぬよう更に材料研究に精進していく所存でござ

います 本研究は核融合炉用ブランケット構造材料の開発を対象とし

その候補材の一つである低放射化バナジウム合金 (以後

V-4Cr-4Ti)の開発と照射硬化評価手法の高度化ですV-4Cr-4Tiは窒素(N)酸素(O)の混入によって硬化脆化を招くことから高純度化と不純物の状態制御に

よって脆化を抑制することが重要ですそこでO との化学的親和力が Ti よりも強いイットリウ

ム(Y)を添加し母相の O をさらに低減した V-4Cr-4Ti-015Y が開発されましたそこで私はレ

ビテーション溶解とアーク溶解を駆使して様々な N と O を含む V-4Cr-4Ti-015Y 合金を作製し

照射非照射の機械特性を評価することにより構造材料としての適用性及び Y 添加の効果を明

らかにしました照射試験においては中性子照射重イオン照射実験を併用して幅広い照射条

件での効果を求めましたまた重イオン照射で中性子照射相当の照射硬化を求めるための新し

い評価手法の開発にも取り組んできましたV-4Cr-4Ti は高温強度に優れていることから先進

材料として位置付けられていますV-4Cr-4Ti の母相である V の一部をタンタル(Ta)で置換する

ことで飛躍的に高温強度が向上することが明らかになりつつありますV-4Cr-4Ti がより魅力

的な構造材料になるよう研究に励んでいます 震災から４年経った現在においても福島事故による課題は多く残っています放射性廃棄物の

処理はその一つです低放射化材料の開発は放射性廃棄物の低減と再利用を可能にさせること

で循環型のエネルギーシステムの構築であると存じています本材料の開発によって微力なが

らも原子力技術に貢献できればと願っております 最後になりましたが本受賞は総合研究大学院大学５年一貫制博士課程においての研究成果で

す指導教員でありました核融合科学研究所 長坂琢也 准教授菱沼良光 准教授室賀健夫

教授をはじめ多くの先生方のご指導の賜物でありますこの場を借りて改めて感謝申し上げ

ます

62

受賞題目SiC の照射下ミクロ構造変化のマルチスケールモデリング

日本原子力研究開発機構 渡辺淑之 このたびは第 6 回材料部会奨励賞を受賞できたことを大変光栄に

思いますこれも本研究に様々なかたちでご協力いただいた皆様のお

かげであり心より深く感謝申し上げます今後もご指導ご鞭撻のほ

どよろしくお願いいたします 本研究はSiC 材料の照射効果を対象とし代表的な照射欠陥であ

る自己格子間原子集合体空孔集合体の形成挙動を機構論に基づいて

モデル化するための手法開発を目的としたものです欠陥集合体形成

のモデル化にあたっては核生成現象の正確な記述が不可欠となりま

すが従来の材料照射モデリング研究では集合体の臨界核サイズを

人為的に定義するなど解析結果に重大な影響を及ぼしかねない曖昧なモデルが繰り返し採用さ

れてきました本研究ではこのような物理的曖昧さを排除すべく集合体の臨界核を欠陥エネ

ルギー論に基づいて定義する手法を考案し集合体形成モデルの高度化を試みました具体的に

はまず詳細な分子動力学計算結果と連続体モデルに基づいて記述した理論式を相補的に活用

することでこれまで限定的な情報しか存在しなかった SiC の欠陥エネルギー論を集合体のサ

イズと化学組成比の関数として系統的に明らかにしています続いて取得したエネルギー情報

を基に集合体形成のカイネティクス評価を行いましたここでは核生成現象の表現に必要と

なる統計的ゆらぎの効果を導入するべくモンテカルロ法を用いて独自のカイネティックモデル

を構築しています反応速度論解析とも連携した幅広い照射条件での解析結果からSiC におけ

る欠陥集合体形成挙動は臨界核サイズの議論に加え集合体の化学量論組成にも大きく依存す

ることを見出しその形成メカニズムを明らかにしました 本研究は未解明の物理現象の要因をよりミクロなレベルに求め各種解析手法を有機的に組

み合わせることで現象の機構論的理解を得ようとするいわゆるマルチスケールモデリングの実

証例ですこうしたモデル化研究の高度化は従来の評価モデルから物理的曖昧さを排除し予

測性を向上させます核エネルギーシステムの安全設計や保全の高度化がこれまで以上に求めら

れている昨今ではシステム内で使用される機器材料の寿命を幅広い条件下で精度良く予測して

おく必要があり機構論に立脚して得られた知見を十分に取り込んだ評価モデルの開発がますま

す重要になってくると考えます本受賞を励みとし今後も微力ながら材料照射モデリング研

究の発展さらには核エネルギーシステムの安全性向上の実現に向けた技術開発に貢献できるよ

う研究に精進してまいります

63

Ⅳ 関連する国際会議のリスト (1) TMS 2016 145th Annual Meeting amp Exhibition 会期February 14 ndash 18 2016

場所Nashville Tennessee USA

ホームページhttpwwwtmsorgmeetingsannual-16AM16homeaspx

申込締切未定

TMS の定期大会で広範な材料現象の研究成果が報告される会議です

(2) 40th International Conference and Expo on Advanced Ceramics and Composites (ICACC rsquo16) 会期January 24-29 2016

場所Daytona Beach FL USA

ホームページ httpceramicsorgmeetingsacers-meetings

申込締切July 2016

セラミックス及びセラミックス複合材料に関する最新成果が報告される国際会議です最近では事

故耐性燃料の被覆管材料に関するセッションが設けられております

(3) 2015 MRS Fall Meeting amp Exhibit 会期November 29 ndash December 4 2015

場所Boston Massachusetts USA

申込締切June 18 2015

ホームページhttpwwwmrsorgfall2015

米国材料学会主催の定期大会という位置付けで年に 2 回北米で開催（春西海岸秋ボストン）

される会合で米国外からの研究者も多く参加する会議です

(4) The Ninth International Conference on High-Performance Ceramics 会期November 4 ndash 7 2015

場所Guilin China

ホームページhttpwwwccs-cicccomCICC-9ENindexhtml

申込締切June 1 2015

中国セラミックス協会主催のセラミックス材料の国際会議で今回は次世代原子力エネルギー用セラ

ミックスに関するワークショップが開催されます

64

15ｋVScan Area 75 x 12 mStep Size 03m

1

2

3

紙面に垂直手前方向が３

座標系

歪分布測定の検証

IQ + IPF(ND)SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

Si(001) ウェハー上に打ったバーコピッチ痕周辺の歪分布を測定

垂直歪成分の分布

E11 成分 E22 成分 E33 成分

36

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

37

IQ + IPF(ND)

15ｋVScan Area 40 x 100 mStep Size 01m

Crystal Direction

Micro-indents 周りの歪分布 (拡大測定)

SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

垂直歪成分の分布

E11 成分 E22 成分 E33 成分

38

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

39

E11 Normal Strain をスケールを変えて表示

Max 002 Max 0005Max 001 Max 0002

亀裂先端の格子歪の状況が良く分かる

垂直歪成分の分布の詳細

EBSD 用In‐Situ 試料引張試験装置を用いた歪測定例

最大荷重1000N

測定条件加速電圧 15kV測定倍率 x600試料傾斜角 60゜測定領域 140 x120 mStep Size 10 m

本試験に用いた引張試験機

40

試料

試料厚さ 05mm平行部 2mm

引張試験用試料

SUS304 強圧延材1200 24h annealing

bull 平行部12mm と 2mm の部分の断面積06 10 しかなくこの2か所の伸びが重なった荷重‐変位曲線となる可能性がある

変位‐荷重曲線

bull チャック部に試料をなじませるため弾性領域で荷重の負荷除荷を行っているbull 試験機の変形分が変位に含まれる

41

参照点(Reference) の設定

Effective camera length 405m

参照点のパターンは負荷0Nの時のものに置き換えて計算

黒点で示したところが参照点

Schmid factor map

42

Max Misorietation 3゜

Max Misorietation 4゜

KA

M m

apIP

F m

ap (

ND

)G

RO

D m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

OIM による組織変化を示すmap

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Elastic Strain (垂直成分の変化)

43

0N 15N 18N 136N96N58N

E12

E23

E31

Elastic Strain (せん断成分の変化)

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Rotation Angle

44

Max Misorietation 3゜

KA

M m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

0゜ 3゜

0゜ 08゜

HR

KA

M m

apKAM map の比較

0゜ 08゜ 0゜ 08゜

KAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

45

SEM像とKAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

SEM像で見られるすべり線と方位変化による(塑性)歪とはほとんど関係が無いようである

転位密度の推測

Total GND

Total Edge

Total Screw

46

0゜ 08゜

HR KAM map Total GND map

KAM map とGND map の比較

まとめと今後の課題

bull EBSDパターンを弾性歪測定は可能である

現状の1kx1k 程度のカメラを使用した場合にはEBSDパターンの質にもよるが003程度の弾性歪の検出が可能である

測定はあくまでも参照点に対する相対的な値である 参照点と数度以上の方位差がある場合は測定が困難

今後の課題

bull 弾性歪量の絶対値測定

キャリブレーション点ビーム位置検出の精度向上シミュレーションパターンの高精度化

bull 弾性歪と塑性歪の分離

各測定点の剛体回転成分を計算しそれを基に再計算

47

bull JAEAbullbullbull NIFSbull

BA NIFS

SEM

Ni-rich 25-40

25um step

(Iron meteorite

10mm

1 10

11 20

21 30

R Kasada to be submitted

0

25

50

02468 0 25 50 75 100 125 150 175 200 225

H at 100mN(GPa) 0-2 2-4 4-6 6-8

Kamacite (bcc-FeNi Taenite (fcc-FeNi) etc

48

2027

IFMIF

CampR 2020

JAEA

H17

JAEA

JAEA BA

NIFSP

DuETampMUSTER

HFIR JAEA BA

JAEA BA NIFSP

JAEA BANIFS

PJMTR HFIR

He

HFIR JAEA BAJAEA BA

NIFSPJMTR HFIR

JAEA NIFS

μm

15

500 nm

Dis

tanc

e fr

om Ir

radi

ated

Sur

face

[m

] 0

10

05

20

25

64MeV Fe3+

Dam

aged area

10 20 30 (dpa)

Only 2 μm

Cross-sectional view of ion-irradiated ODS steel

NI 20

49

1

2Indentation size effect ISE

3

SSE DGE FilmSubstrate

4

1

50

F

A d

AFMSEM

Hv = F A =18544Fd2

dgt10 m

d

HIT = F A A = f(hc)

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

dlt1 m

hc

Vickers Ltd versus Dr Berkovich

60o

l

z

a

Equivalent cone angle 703o

z

d

h

b

653o

7705o

h

a

d

b

68o

(b) Berkovich tip (a) Vickers tip

Difficult to obtain a single-point tip

1922 ES Berkovich 1950

NA Sakharova et al International Journal of Solids and Structures 46 (2009) 1095ndash1104gt 10

51

HN-W

W

CSM 12

Nanoindenter G200

CSM

1

hlt50-100nmCSM Artifact

bullbullbullbullbullbullbullbull

bullbull

bullbull

bullbullbullbull

52

(Issun-bōshi) from Google David and Goliath a colour lithograph by Osmar Schindler (c 1888) From Wikipedia

Smaller is Stronger

bull (P21)

1998 53

Nix amp Gao (1998) Artifact

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

hhHH 0 1

Citation=1509 Sep 2014)

Nix-Gao

hhHH 0 1

Indentation size effect (ISE)

H h H0h H0

a r

h

s

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

3

32

aV

bullbull

h

bas

s

b

a

h tan

Nix-Gao H0Hv

54

Fe-Cr Hv-H0

R Kasada K Sato Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura to be submitted

Hv01 [GPa] = 08 x H0 [GPa]

Hv [kgfmm2] = 08 x H0 00108

Hv- [GPa] = 00108 x Hv [kgfmm2] (unit change) x (surface areararrprojected area)

Pile up effect is a possible reason of the difference between Hv and H0

For Fe-Cr alloys

非公開

55

b-1) Surface roughness

b-2) Residual hardened layer

b) Surface preparation factors

c) Microstructural complexityfactors

c-1) Boundaries c-2) Inhomogeneity

a) Indentation system factors

a-2) Tip rounding

a-1) System compliance

d) Indented material factors e) Ion-irradiation-specific factors

d-2) Indentation size effect (ISE)

d-1) Pile-up effect (PUE)

e-2) Softer substrate effect (SSE) e-3) Implanted-ion effect (IIE)

e-1) Damage gradient effect (DGE)

Indentor-tip

a-3) Tapping (CSM) a-4) Tip configuration a-5) Determination of touch-down

Nix-Gao

Fe-14Mn

hc

H0irr

H0unirr

Unirradiated Substrate Effect

Indentation Size Effect

H0 (unirr) =162 021GPaH0 (irr) = 543 012GPa

Fe-14Mn

R Kasada at al FED 2011

SSE

56

DGE ISE DGE

)1()(1)()(

22

0 hd

hdH

hhHhH

R Kasada

DGE

1 MeV H+ ions

K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of proton irradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

57

T Miyazawa T Nagasaka R Kasada et al J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

m

fP B h h

maxPH

A

1 2 1 2 1 2 1 245 1 1 0179 1c cC S E h E h

1 2 1 22fC C E A

2 1 2 1 4 1 1281 2 3 8245c c c c c cA h h C h C h C h C h 1 1

c8C h8 c8

Oliver-Pharrrsquos unloading method

O-P

58

AFM Pile-up

Pile-up

AFM

59

From Nanoindentation to Ultra-Small Testing Technology (USTT)

ex) Micro-Cantilever Bending Test

Micro-pillar Micro-scratch In-situ testing in TEMSEM and so on

MD

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

9000

10000

0 0001 0002 0003 0004 0005

Bend

ing

stre

ss (M

Pa)

Bending strain

F82H

σy 2GPa

bull

bull

bull

bull

bull

60

Thank you for your attention bull

bull T Miyazawa T Nagasaka R Kasada Y Hishinuma T Muroga H Watanabe T Yamamoto S Nogami M HatakeyamaldquoEvaluation of irradiation hardening of ion-irradiated Vndash4Crndash4Ti and Vndash4Crndash4Tindash015Y alloys by nanoindentationtechniquesrdquo J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

bull R Kasada S Konishi K Yabuuchi S Nogami M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoDepth-dependentnanoindentation hardness of reduced-activation ferritic steels after MeV Fe-ion irradiationldquo Fusion Engineering andDesign 89 (2014) 1637ndash1641

bull D Mori R Kasada S Konishi Y Morizono K Hokamoto ldquoUnderwater explosive welding of tungsten to reduced-activation ferritic steel F82Hldquo Fusion Engineering and Design 89 (2014) 1086-1090

bull K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of protonirradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

bull Y Takayama R Kasada Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoNanoindentationhardness and its extrapolation to bulk-equivalent hardness of F82H steels after single- and dual-ion beam irradiationrdquoJournal of Nuclear Materials 442 (2013) S23-S27

bull Y Himei K Yabuuchi R Kasada () S Nogami A Kimura ldquoIon-irradiation hardening of brazed joints of tungsten andoxide dispersion strengthened (ODS) ferritic steelrdquo Materials Transactions 54 (2013) 446-450

bull S Noh B Kim R Kasada A Kimura ldquoDiffusion bonding between ODS ferritic steel and F82H steel for fusionapplicationsrdquo Journal of Nuclear Materials 426 (2012) 208-213

bull N Oono R Kasada T Higuchi ()H Matsui A Kimura ldquoRadiation hardening and microstructure evolution of ion-irradiated Zr-hydriderdquo Journal of Nuclear Materials 419 (2011) 366-370

bull K Yabuuchi H Yano R Kasada H Kishimoto A Kimura ldquoDose dependence of irradiation hardening of binary ferriticalloys irradiated with Fe3+ ionsrdquo Journal of Nuclear Materials 417 (201) 988-991

bull R Kasada Y Takayama K Yabuuchi A Kimura ldquoA new approach to evaluate irradiation hardening of ion-irradiatedferritic alloys by nano-indentation techniques rdquo Fusion Engineering and Design 86 (2011) 2658-2661

1906

非公開

61

Ⅲ 第 6 回材料部会奨励賞受賞者のよろこびのことば 材料部会奨励賞選考会議による審査の結果第 6 回材料部会奨励賞に京都大学エネルギー理工

学研究所の諸 煥日 氏と核融合科学研究所の宮澤 健氏日本原子力研究開発機構の渡辺 淑之

氏が選考されました表彰式は2014 年度秋の大会材料部会第 29 回総会（2014 年 9 月 10 日 1200～1300京都大学吉田キャンパス）において執り行われました

受賞題目耐照射性バナジウム合金の機械特性と照射特性に関する研究 核融合科学研究所 宮澤 健

この度はこのような名誉ある賞を頂き誠にありがとうござい

ました材料研究に携わり始めて５年程度の若輩者ではございま

すが今後の更なる発展性を評価頂けたものと存じています受

賞者の名に恥じぬよう更に材料研究に精進していく所存でござ

います 本研究は核融合炉用ブランケット構造材料の開発を対象とし

その候補材の一つである低放射化バナジウム合金 (以後

V-4Cr-4Ti)の開発と照射硬化評価手法の高度化ですV-4Cr-4Tiは窒素(N)酸素(O)の混入によって硬化脆化を招くことから高純度化と不純物の状態制御に

よって脆化を抑制することが重要ですそこでO との化学的親和力が Ti よりも強いイットリウ

ム(Y)を添加し母相の O をさらに低減した V-4Cr-4Ti-015Y が開発されましたそこで私はレ

ビテーション溶解とアーク溶解を駆使して様々な N と O を含む V-4Cr-4Ti-015Y 合金を作製し

照射非照射の機械特性を評価することにより構造材料としての適用性及び Y 添加の効果を明

らかにしました照射試験においては中性子照射重イオン照射実験を併用して幅広い照射条

件での効果を求めましたまた重イオン照射で中性子照射相当の照射硬化を求めるための新し

い評価手法の開発にも取り組んできましたV-4Cr-4Ti は高温強度に優れていることから先進

材料として位置付けられていますV-4Cr-4Ti の母相である V の一部をタンタル(Ta)で置換する

ことで飛躍的に高温強度が向上することが明らかになりつつありますV-4Cr-4Ti がより魅力

的な構造材料になるよう研究に励んでいます 震災から４年経った現在においても福島事故による課題は多く残っています放射性廃棄物の

処理はその一つです低放射化材料の開発は放射性廃棄物の低減と再利用を可能にさせること

で循環型のエネルギーシステムの構築であると存じています本材料の開発によって微力なが

らも原子力技術に貢献できればと願っております 最後になりましたが本受賞は総合研究大学院大学５年一貫制博士課程においての研究成果で

す指導教員でありました核融合科学研究所 長坂琢也 准教授菱沼良光 准教授室賀健夫

教授をはじめ多くの先生方のご指導の賜物でありますこの場を借りて改めて感謝申し上げ

ます

62

受賞題目SiC の照射下ミクロ構造変化のマルチスケールモデリング

日本原子力研究開発機構 渡辺淑之 このたびは第 6 回材料部会奨励賞を受賞できたことを大変光栄に

思いますこれも本研究に様々なかたちでご協力いただいた皆様のお

かげであり心より深く感謝申し上げます今後もご指導ご鞭撻のほ

どよろしくお願いいたします 本研究はSiC 材料の照射効果を対象とし代表的な照射欠陥であ

る自己格子間原子集合体空孔集合体の形成挙動を機構論に基づいて

モデル化するための手法開発を目的としたものです欠陥集合体形成

のモデル化にあたっては核生成現象の正確な記述が不可欠となりま

すが従来の材料照射モデリング研究では集合体の臨界核サイズを

人為的に定義するなど解析結果に重大な影響を及ぼしかねない曖昧なモデルが繰り返し採用さ

れてきました本研究ではこのような物理的曖昧さを排除すべく集合体の臨界核を欠陥エネ

ルギー論に基づいて定義する手法を考案し集合体形成モデルの高度化を試みました具体的に

はまず詳細な分子動力学計算結果と連続体モデルに基づいて記述した理論式を相補的に活用

することでこれまで限定的な情報しか存在しなかった SiC の欠陥エネルギー論を集合体のサ

イズと化学組成比の関数として系統的に明らかにしています続いて取得したエネルギー情報

を基に集合体形成のカイネティクス評価を行いましたここでは核生成現象の表現に必要と

なる統計的ゆらぎの効果を導入するべくモンテカルロ法を用いて独自のカイネティックモデル

を構築しています反応速度論解析とも連携した幅広い照射条件での解析結果からSiC におけ

る欠陥集合体形成挙動は臨界核サイズの議論に加え集合体の化学量論組成にも大きく依存す

ることを見出しその形成メカニズムを明らかにしました 本研究は未解明の物理現象の要因をよりミクロなレベルに求め各種解析手法を有機的に組

み合わせることで現象の機構論的理解を得ようとするいわゆるマルチスケールモデリングの実

証例ですこうしたモデル化研究の高度化は従来の評価モデルから物理的曖昧さを排除し予

測性を向上させます核エネルギーシステムの安全設計や保全の高度化がこれまで以上に求めら

れている昨今ではシステム内で使用される機器材料の寿命を幅広い条件下で精度良く予測して

おく必要があり機構論に立脚して得られた知見を十分に取り込んだ評価モデルの開発がますま

す重要になってくると考えます本受賞を励みとし今後も微力ながら材料照射モデリング研

究の発展さらには核エネルギーシステムの安全性向上の実現に向けた技術開発に貢献できるよ

う研究に精進してまいります

63

Ⅳ 関連する国際会議のリスト (1) TMS 2016 145th Annual Meeting amp Exhibition 会期February 14 ndash 18 2016

場所Nashville Tennessee USA

ホームページhttpwwwtmsorgmeetingsannual-16AM16homeaspx

申込締切未定

TMS の定期大会で広範な材料現象の研究成果が報告される会議です

(2) 40th International Conference and Expo on Advanced Ceramics and Composites (ICACC rsquo16) 会期January 24-29 2016

場所Daytona Beach FL USA

ホームページ httpceramicsorgmeetingsacers-meetings

申込締切July 2016

セラミックス及びセラミックス複合材料に関する最新成果が報告される国際会議です最近では事

故耐性燃料の被覆管材料に関するセッションが設けられております

(3) 2015 MRS Fall Meeting amp Exhibit 会期November 29 ndash December 4 2015

場所Boston Massachusetts USA

申込締切June 18 2015

ホームページhttpwwwmrsorgfall2015

米国材料学会主催の定期大会という位置付けで年に 2 回北米で開催（春西海岸秋ボストン）

される会合で米国外からの研究者も多く参加する会議です

(4) The Ninth International Conference on High-Performance Ceramics 会期November 4 ndash 7 2015

場所Guilin China

ホームページhttpwwwccs-cicccomCICC-9ENindexhtml

申込締切June 1 2015

中国セラミックス協会主催のセラミックス材料の国際会議で今回は次世代原子力エネルギー用セラ

ミックスに関するワークショップが開催されます

64

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

37

IQ + IPF(ND)

15ｋVScan Area 40 x 100 mStep Size 01m

Crystal Direction

Micro-indents 周りの歪分布 (拡大測定)

SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

垂直歪成分の分布

E11 成分 E22 成分 E33 成分

38

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

39

E11 Normal Strain をスケールを変えて表示

Max 002 Max 0005Max 001 Max 0002

亀裂先端の格子歪の状況が良く分かる

垂直歪成分の分布の詳細

EBSD 用In‐Situ 試料引張試験装置を用いた歪測定例

最大荷重1000N

測定条件加速電圧 15kV測定倍率 x600試料傾斜角 60゜測定領域 140 x120 mStep Size 10 m

本試験に用いた引張試験機

40

試料

試料厚さ 05mm平行部 2mm

引張試験用試料

SUS304 強圧延材1200 24h annealing

bull 平行部12mm と 2mm の部分の断面積06 10 しかなくこの2か所の伸びが重なった荷重‐変位曲線となる可能性がある

変位‐荷重曲線

bull チャック部に試料をなじませるため弾性領域で荷重の負荷除荷を行っているbull 試験機の変形分が変位に含まれる

41

参照点(Reference) の設定

Effective camera length 405m

参照点のパターンは負荷0Nの時のものに置き換えて計算

黒点で示したところが参照点

Schmid factor map

42

Max Misorietation 3゜

Max Misorietation 4゜

KA

M m

apIP

F m

ap (

ND

)G

RO

D m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

OIM による組織変化を示すmap

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Elastic Strain (垂直成分の変化)

43

0N 15N 18N 136N96N58N

E12

E23

E31

Elastic Strain (せん断成分の変化)

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Rotation Angle

44

Max Misorietation 3゜

KA

M m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

0゜ 3゜

0゜ 08゜

HR

KA

M m

apKAM map の比較

0゜ 08゜ 0゜ 08゜

KAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

45

SEM像とKAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

SEM像で見られるすべり線と方位変化による(塑性)歪とはほとんど関係が無いようである

転位密度の推測

Total GND

Total Edge

Total Screw

46

0゜ 08゜

HR KAM map Total GND map

KAM map とGND map の比較

まとめと今後の課題

bull EBSDパターンを弾性歪測定は可能である

現状の1kx1k 程度のカメラを使用した場合にはEBSDパターンの質にもよるが003程度の弾性歪の検出が可能である

測定はあくまでも参照点に対する相対的な値である 参照点と数度以上の方位差がある場合は測定が困難

今後の課題

bull 弾性歪量の絶対値測定

キャリブレーション点ビーム位置検出の精度向上シミュレーションパターンの高精度化

bull 弾性歪と塑性歪の分離

各測定点の剛体回転成分を計算しそれを基に再計算

47

bull JAEAbullbullbull NIFSbull

BA NIFS

SEM

Ni-rich 25-40

25um step

(Iron meteorite

10mm

1 10

11 20

21 30

R Kasada to be submitted

0

25

50

02468 0 25 50 75 100 125 150 175 200 225

H at 100mN(GPa) 0-2 2-4 4-6 6-8

Kamacite (bcc-FeNi Taenite (fcc-FeNi) etc

48

2027

IFMIF

CampR 2020

JAEA

H17

JAEA

JAEA BA

NIFSP

DuETampMUSTER

HFIR JAEA BA

JAEA BA NIFSP

JAEA BANIFS

PJMTR HFIR

He

HFIR JAEA BAJAEA BA

NIFSPJMTR HFIR

JAEA NIFS

μm

15

500 nm

Dis

tanc

e fr

om Ir

radi

ated

Sur

face

[m

] 0

10

05

20

25

64MeV Fe3+

Dam

aged area

10 20 30 (dpa)

Only 2 μm

Cross-sectional view of ion-irradiated ODS steel

NI 20

49

1

2Indentation size effect ISE

3

SSE DGE FilmSubstrate

4

1

50

F

A d

AFMSEM

Hv = F A =18544Fd2

dgt10 m

d

HIT = F A A = f(hc)

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

dlt1 m

hc

Vickers Ltd versus Dr Berkovich

60o

l

z

a

Equivalent cone angle 703o

z

d

h

b

653o

7705o

h

a

d

b

68o

(b) Berkovich tip (a) Vickers tip

Difficult to obtain a single-point tip

1922 ES Berkovich 1950

NA Sakharova et al International Journal of Solids and Structures 46 (2009) 1095ndash1104gt 10

51

HN-W

W

CSM 12

Nanoindenter G200

CSM

1

hlt50-100nmCSM Artifact

bullbullbullbullbullbullbullbull

bullbull

bullbull

bullbullbullbull

52

(Issun-bōshi) from Google David and Goliath a colour lithograph by Osmar Schindler (c 1888) From Wikipedia

Smaller is Stronger

bull (P21)

1998 53

Nix amp Gao (1998) Artifact

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

hhHH 0 1

Citation=1509 Sep 2014)

Nix-Gao

hhHH 0 1

Indentation size effect (ISE)

H h H0h H0

a r

h

s

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

3

32

aV

bullbull

h

bas

s

b

a

h tan

Nix-Gao H0Hv

54

Fe-Cr Hv-H0

R Kasada K Sato Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura to be submitted

Hv01 [GPa] = 08 x H0 [GPa]

Hv [kgfmm2] = 08 x H0 00108

Hv- [GPa] = 00108 x Hv [kgfmm2] (unit change) x (surface areararrprojected area)

Pile up effect is a possible reason of the difference between Hv and H0

For Fe-Cr alloys

非公開

55

b-1) Surface roughness

b-2) Residual hardened layer

b) Surface preparation factors

c) Microstructural complexityfactors

c-1) Boundaries c-2) Inhomogeneity

a) Indentation system factors

a-2) Tip rounding

a-1) System compliance

d) Indented material factors e) Ion-irradiation-specific factors

d-2) Indentation size effect (ISE)

d-1) Pile-up effect (PUE)

e-2) Softer substrate effect (SSE) e-3) Implanted-ion effect (IIE)

e-1) Damage gradient effect (DGE)

Indentor-tip

a-3) Tapping (CSM) a-4) Tip configuration a-5) Determination of touch-down

Nix-Gao

Fe-14Mn

hc

H0irr

H0unirr

Unirradiated Substrate Effect

Indentation Size Effect

H0 (unirr) =162 021GPaH0 (irr) = 543 012GPa

Fe-14Mn

R Kasada at al FED 2011

SSE

56

DGE ISE DGE

)1()(1)()(

22

0 hd

hdH

hhHhH

R Kasada

DGE

1 MeV H+ ions

K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of proton irradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

57

T Miyazawa T Nagasaka R Kasada et al J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

m

fP B h h

maxPH

A

1 2 1 2 1 2 1 245 1 1 0179 1c cC S E h E h

1 2 1 22fC C E A

2 1 2 1 4 1 1281 2 3 8245c c c c c cA h h C h C h C h C h 1 1

c8C h8 c8

Oliver-Pharrrsquos unloading method

O-P

58

AFM Pile-up

Pile-up

AFM

59

From Nanoindentation to Ultra-Small Testing Technology (USTT)

ex) Micro-Cantilever Bending Test

Micro-pillar Micro-scratch In-situ testing in TEMSEM and so on

MD

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

9000

10000

0 0001 0002 0003 0004 0005

Bend

ing

stre

ss (M

Pa)

Bending strain

F82H

σy 2GPa

bull

bull

bull

bull

bull

60

Thank you for your attention bull

bull T Miyazawa T Nagasaka R Kasada Y Hishinuma T Muroga H Watanabe T Yamamoto S Nogami M HatakeyamaldquoEvaluation of irradiation hardening of ion-irradiated Vndash4Crndash4Ti and Vndash4Crndash4Tindash015Y alloys by nanoindentationtechniquesrdquo J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

bull R Kasada S Konishi K Yabuuchi S Nogami M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoDepth-dependentnanoindentation hardness of reduced-activation ferritic steels after MeV Fe-ion irradiationldquo Fusion Engineering andDesign 89 (2014) 1637ndash1641

bull D Mori R Kasada S Konishi Y Morizono K Hokamoto ldquoUnderwater explosive welding of tungsten to reduced-activation ferritic steel F82Hldquo Fusion Engineering and Design 89 (2014) 1086-1090

bull K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of protonirradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

bull Y Takayama R Kasada Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoNanoindentationhardness and its extrapolation to bulk-equivalent hardness of F82H steels after single- and dual-ion beam irradiationrdquoJournal of Nuclear Materials 442 (2013) S23-S27

bull Y Himei K Yabuuchi R Kasada () S Nogami A Kimura ldquoIon-irradiation hardening of brazed joints of tungsten andoxide dispersion strengthened (ODS) ferritic steelrdquo Materials Transactions 54 (2013) 446-450

bull S Noh B Kim R Kasada A Kimura ldquoDiffusion bonding between ODS ferritic steel and F82H steel for fusionapplicationsrdquo Journal of Nuclear Materials 426 (2012) 208-213

bull N Oono R Kasada T Higuchi ()H Matsui A Kimura ldquoRadiation hardening and microstructure evolution of ion-irradiated Zr-hydriderdquo Journal of Nuclear Materials 419 (2011) 366-370

bull K Yabuuchi H Yano R Kasada H Kishimoto A Kimura ldquoDose dependence of irradiation hardening of binary ferriticalloys irradiated with Fe3+ ionsrdquo Journal of Nuclear Materials 417 (201) 988-991

bull R Kasada Y Takayama K Yabuuchi A Kimura ldquoA new approach to evaluate irradiation hardening of ion-irradiatedferritic alloys by nano-indentation techniques rdquo Fusion Engineering and Design 86 (2011) 2658-2661

1906

非公開

61

Ⅲ 第 6 回材料部会奨励賞受賞者のよろこびのことば 材料部会奨励賞選考会議による審査の結果第 6 回材料部会奨励賞に京都大学エネルギー理工

学研究所の諸 煥日 氏と核融合科学研究所の宮澤 健氏日本原子力研究開発機構の渡辺 淑之

氏が選考されました表彰式は2014 年度秋の大会材料部会第 29 回総会（2014 年 9 月 10 日 1200～1300京都大学吉田キャンパス）において執り行われました

受賞題目耐照射性バナジウム合金の機械特性と照射特性に関する研究 核融合科学研究所 宮澤 健

この度はこのような名誉ある賞を頂き誠にありがとうござい

ました材料研究に携わり始めて５年程度の若輩者ではございま

すが今後の更なる発展性を評価頂けたものと存じています受

賞者の名に恥じぬよう更に材料研究に精進していく所存でござ

います 本研究は核融合炉用ブランケット構造材料の開発を対象とし

その候補材の一つである低放射化バナジウム合金 (以後

V-4Cr-4Ti)の開発と照射硬化評価手法の高度化ですV-4Cr-4Tiは窒素(N)酸素(O)の混入によって硬化脆化を招くことから高純度化と不純物の状態制御に

よって脆化を抑制することが重要ですそこでO との化学的親和力が Ti よりも強いイットリウ

ム(Y)を添加し母相の O をさらに低減した V-4Cr-4Ti-015Y が開発されましたそこで私はレ

ビテーション溶解とアーク溶解を駆使して様々な N と O を含む V-4Cr-4Ti-015Y 合金を作製し

照射非照射の機械特性を評価することにより構造材料としての適用性及び Y 添加の効果を明

らかにしました照射試験においては中性子照射重イオン照射実験を併用して幅広い照射条

件での効果を求めましたまた重イオン照射で中性子照射相当の照射硬化を求めるための新し

い評価手法の開発にも取り組んできましたV-4Cr-4Ti は高温強度に優れていることから先進

材料として位置付けられていますV-4Cr-4Ti の母相である V の一部をタンタル(Ta)で置換する

ことで飛躍的に高温強度が向上することが明らかになりつつありますV-4Cr-4Ti がより魅力

的な構造材料になるよう研究に励んでいます 震災から４年経った現在においても福島事故による課題は多く残っています放射性廃棄物の

処理はその一つです低放射化材料の開発は放射性廃棄物の低減と再利用を可能にさせること

で循環型のエネルギーシステムの構築であると存じています本材料の開発によって微力なが

らも原子力技術に貢献できればと願っております 最後になりましたが本受賞は総合研究大学院大学５年一貫制博士課程においての研究成果で

す指導教員でありました核融合科学研究所 長坂琢也 准教授菱沼良光 准教授室賀健夫

教授をはじめ多くの先生方のご指導の賜物でありますこの場を借りて改めて感謝申し上げ

ます

62

受賞題目SiC の照射下ミクロ構造変化のマルチスケールモデリング

日本原子力研究開発機構 渡辺淑之 このたびは第 6 回材料部会奨励賞を受賞できたことを大変光栄に

思いますこれも本研究に様々なかたちでご協力いただいた皆様のお

かげであり心より深く感謝申し上げます今後もご指導ご鞭撻のほ

どよろしくお願いいたします 本研究はSiC 材料の照射効果を対象とし代表的な照射欠陥であ

る自己格子間原子集合体空孔集合体の形成挙動を機構論に基づいて

モデル化するための手法開発を目的としたものです欠陥集合体形成

のモデル化にあたっては核生成現象の正確な記述が不可欠となりま

すが従来の材料照射モデリング研究では集合体の臨界核サイズを

人為的に定義するなど解析結果に重大な影響を及ぼしかねない曖昧なモデルが繰り返し採用さ

れてきました本研究ではこのような物理的曖昧さを排除すべく集合体の臨界核を欠陥エネ

ルギー論に基づいて定義する手法を考案し集合体形成モデルの高度化を試みました具体的に

はまず詳細な分子動力学計算結果と連続体モデルに基づいて記述した理論式を相補的に活用

することでこれまで限定的な情報しか存在しなかった SiC の欠陥エネルギー論を集合体のサ

イズと化学組成比の関数として系統的に明らかにしています続いて取得したエネルギー情報

を基に集合体形成のカイネティクス評価を行いましたここでは核生成現象の表現に必要と

なる統計的ゆらぎの効果を導入するべくモンテカルロ法を用いて独自のカイネティックモデル

を構築しています反応速度論解析とも連携した幅広い照射条件での解析結果からSiC におけ

る欠陥集合体形成挙動は臨界核サイズの議論に加え集合体の化学量論組成にも大きく依存す

ることを見出しその形成メカニズムを明らかにしました 本研究は未解明の物理現象の要因をよりミクロなレベルに求め各種解析手法を有機的に組

み合わせることで現象の機構論的理解を得ようとするいわゆるマルチスケールモデリングの実

証例ですこうしたモデル化研究の高度化は従来の評価モデルから物理的曖昧さを排除し予

測性を向上させます核エネルギーシステムの安全設計や保全の高度化がこれまで以上に求めら

れている昨今ではシステム内で使用される機器材料の寿命を幅広い条件下で精度良く予測して

おく必要があり機構論に立脚して得られた知見を十分に取り込んだ評価モデルの開発がますま

す重要になってくると考えます本受賞を励みとし今後も微力ながら材料照射モデリング研

究の発展さらには核エネルギーシステムの安全性向上の実現に向けた技術開発に貢献できるよ

う研究に精進してまいります

63

Ⅳ 関連する国際会議のリスト (1) TMS 2016 145th Annual Meeting amp Exhibition 会期February 14 ndash 18 2016

場所Nashville Tennessee USA

ホームページhttpwwwtmsorgmeetingsannual-16AM16homeaspx

申込締切未定

TMS の定期大会で広範な材料現象の研究成果が報告される会議です

(2) 40th International Conference and Expo on Advanced Ceramics and Composites (ICACC rsquo16) 会期January 24-29 2016

場所Daytona Beach FL USA

ホームページ httpceramicsorgmeetingsacers-meetings

申込締切July 2016

セラミックス及びセラミックス複合材料に関する最新成果が報告される国際会議です最近では事

故耐性燃料の被覆管材料に関するセッションが設けられております

(3) 2015 MRS Fall Meeting amp Exhibit 会期November 29 ndash December 4 2015

場所Boston Massachusetts USA

申込締切June 18 2015

ホームページhttpwwwmrsorgfall2015

米国材料学会主催の定期大会という位置付けで年に 2 回北米で開催（春西海岸秋ボストン）

される会合で米国外からの研究者も多く参加する会議です

(4) The Ninth International Conference on High-Performance Ceramics 会期November 4 ndash 7 2015

場所Guilin China

ホームページhttpwwwccs-cicccomCICC-9ENindexhtml

申込締切June 1 2015

中国セラミックス協会主催のセラミックス材料の国際会議で今回は次世代原子力エネルギー用セラ

ミックスに関するワークショップが開催されます

64

IQ + IPF(ND)

15ｋVScan Area 40 x 100 mStep Size 01m

Crystal Direction

Micro-indents 周りの歪分布 (拡大測定)

SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

垂直歪成分の分布

E11 成分 E22 成分 E33 成分

38

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

39

E11 Normal Strain をスケールを変えて表示

Max 002 Max 0005Max 001 Max 0002

亀裂先端の格子歪の状況が良く分かる

垂直歪成分の分布の詳細

EBSD 用In‐Situ 試料引張試験装置を用いた歪測定例

最大荷重1000N

測定条件加速電圧 15kV測定倍率 x600試料傾斜角 60゜測定領域 140 x120 mStep Size 10 m

本試験に用いた引張試験機

40

試料

試料厚さ 05mm平行部 2mm

引張試験用試料

SUS304 強圧延材1200 24h annealing

bull 平行部12mm と 2mm の部分の断面積06 10 しかなくこの2か所の伸びが重なった荷重‐変位曲線となる可能性がある

変位‐荷重曲線

bull チャック部に試料をなじませるため弾性領域で荷重の負荷除荷を行っているbull 試験機の変形分が変位に含まれる

41

参照点(Reference) の設定

Effective camera length 405m

参照点のパターンは負荷0Nの時のものに置き換えて計算

黒点で示したところが参照点

Schmid factor map

42

Max Misorietation 3゜

Max Misorietation 4゜

KA

M m

apIP

F m

ap (

ND

)G

RO

D m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

OIM による組織変化を示すmap

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Elastic Strain (垂直成分の変化)

43

0N 15N 18N 136N96N58N

E12

E23

E31

Elastic Strain (せん断成分の変化)

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Rotation Angle

44

Max Misorietation 3゜

KA

M m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

0゜ 3゜

0゜ 08゜

HR

KA

M m

apKAM map の比較

0゜ 08゜ 0゜ 08゜

KAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

45

SEM像とKAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

SEM像で見られるすべり線と方位変化による(塑性)歪とはほとんど関係が無いようである

転位密度の推測

Total GND

Total Edge

Total Screw

46

0゜ 08゜

HR KAM map Total GND map

KAM map とGND map の比較

まとめと今後の課題

bull EBSDパターンを弾性歪測定は可能である

現状の1kx1k 程度のカメラを使用した場合にはEBSDパターンの質にもよるが003程度の弾性歪の検出が可能である

測定はあくまでも参照点に対する相対的な値である 参照点と数度以上の方位差がある場合は測定が困難

今後の課題

bull 弾性歪量の絶対値測定

キャリブレーション点ビーム位置検出の精度向上シミュレーションパターンの高精度化

bull 弾性歪と塑性歪の分離

各測定点の剛体回転成分を計算しそれを基に再計算

47

bull JAEAbullbullbull NIFSbull

BA NIFS

SEM

Ni-rich 25-40

25um step

(Iron meteorite

10mm

1 10

11 20

21 30

R Kasada to be submitted

0

25

50

02468 0 25 50 75 100 125 150 175 200 225

H at 100mN(GPa) 0-2 2-4 4-6 6-8

Kamacite (bcc-FeNi Taenite (fcc-FeNi) etc

48

2027

IFMIF

CampR 2020

JAEA

H17

JAEA

JAEA BA

NIFSP

DuETampMUSTER

HFIR JAEA BA

JAEA BA NIFSP

JAEA BANIFS

PJMTR HFIR

He

HFIR JAEA BAJAEA BA

NIFSPJMTR HFIR

JAEA NIFS

μm

15

500 nm

Dis

tanc

e fr

om Ir

radi

ated

Sur

face

[m

] 0

10

05

20

25

64MeV Fe3+

Dam

aged area

10 20 30 (dpa)

Only 2 μm

Cross-sectional view of ion-irradiated ODS steel

NI 20

49

1

2Indentation size effect ISE

3

SSE DGE FilmSubstrate

4

1

50

F

A d

AFMSEM

Hv = F A =18544Fd2

dgt10 m

d

HIT = F A A = f(hc)

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

dlt1 m

hc

Vickers Ltd versus Dr Berkovich

60o

l

z

a

Equivalent cone angle 703o

z

d

h

b

653o

7705o

h

a

d

b

68o

(b) Berkovich tip (a) Vickers tip

Difficult to obtain a single-point tip

1922 ES Berkovich 1950

NA Sakharova et al International Journal of Solids and Structures 46 (2009) 1095ndash1104gt 10

51

HN-W

W

CSM 12

Nanoindenter G200

CSM

1

hlt50-100nmCSM Artifact

bullbullbullbullbullbullbullbull

bullbull

bullbull

bullbullbullbull

52

(Issun-bōshi) from Google David and Goliath a colour lithograph by Osmar Schindler (c 1888) From Wikipedia

Smaller is Stronger

bull (P21)

1998 53

Nix amp Gao (1998) Artifact

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

hhHH 0 1

Citation=1509 Sep 2014)

Nix-Gao

hhHH 0 1

Indentation size effect (ISE)

H h H0h H0

a r

h

s

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

3

32

aV

bullbull

h

bas

s

b

a

h tan

Nix-Gao H0Hv

54

Fe-Cr Hv-H0

R Kasada K Sato Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura to be submitted

Hv01 [GPa] = 08 x H0 [GPa]

Hv [kgfmm2] = 08 x H0 00108

Hv- [GPa] = 00108 x Hv [kgfmm2] (unit change) x (surface areararrprojected area)

Pile up effect is a possible reason of the difference between Hv and H0

For Fe-Cr alloys

非公開

55

b-1) Surface roughness

b-2) Residual hardened layer

b) Surface preparation factors

c) Microstructural complexityfactors

c-1) Boundaries c-2) Inhomogeneity

a) Indentation system factors

a-2) Tip rounding

a-1) System compliance

d) Indented material factors e) Ion-irradiation-specific factors

d-2) Indentation size effect (ISE)

d-1) Pile-up effect (PUE)

e-2) Softer substrate effect (SSE) e-3) Implanted-ion effect (IIE)

e-1) Damage gradient effect (DGE)

Indentor-tip

a-3) Tapping (CSM) a-4) Tip configuration a-5) Determination of touch-down

Nix-Gao

Fe-14Mn

hc

H0irr

H0unirr

Unirradiated Substrate Effect

Indentation Size Effect

H0 (unirr) =162 021GPaH0 (irr) = 543 012GPa

Fe-14Mn

R Kasada at al FED 2011

SSE

56

DGE ISE DGE

)1()(1)()(

22

0 hd

hdH

hhHhH

R Kasada

DGE

1 MeV H+ ions

K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of proton irradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

57

T Miyazawa T Nagasaka R Kasada et al J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

m

fP B h h

maxPH

A

1 2 1 2 1 2 1 245 1 1 0179 1c cC S E h E h

1 2 1 22fC C E A

2 1 2 1 4 1 1281 2 3 8245c c c c c cA h h C h C h C h C h 1 1

c8C h8 c8

Oliver-Pharrrsquos unloading method

O-P

58

AFM Pile-up

Pile-up

AFM

59

From Nanoindentation to Ultra-Small Testing Technology (USTT)

ex) Micro-Cantilever Bending Test

Micro-pillar Micro-scratch In-situ testing in TEMSEM and so on

MD

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

9000

10000

0 0001 0002 0003 0004 0005

Bend

ing

stre

ss (M

Pa)

Bending strain

F82H

σy 2GPa

bull

bull

bull

bull

bull

60

Thank you for your attention bull

bull T Miyazawa T Nagasaka R Kasada Y Hishinuma T Muroga H Watanabe T Yamamoto S Nogami M HatakeyamaldquoEvaluation of irradiation hardening of ion-irradiated Vndash4Crndash4Ti and Vndash4Crndash4Tindash015Y alloys by nanoindentationtechniquesrdquo J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

bull R Kasada S Konishi K Yabuuchi S Nogami M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoDepth-dependentnanoindentation hardness of reduced-activation ferritic steels after MeV Fe-ion irradiationldquo Fusion Engineering andDesign 89 (2014) 1637ndash1641

bull D Mori R Kasada S Konishi Y Morizono K Hokamoto ldquoUnderwater explosive welding of tungsten to reduced-activation ferritic steel F82Hldquo Fusion Engineering and Design 89 (2014) 1086-1090

bull K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of protonirradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

bull Y Takayama R Kasada Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoNanoindentationhardness and its extrapolation to bulk-equivalent hardness of F82H steels after single- and dual-ion beam irradiationrdquoJournal of Nuclear Materials 442 (2013) S23-S27

bull Y Himei K Yabuuchi R Kasada () S Nogami A Kimura ldquoIon-irradiation hardening of brazed joints of tungsten andoxide dispersion strengthened (ODS) ferritic steelrdquo Materials Transactions 54 (2013) 446-450

bull S Noh B Kim R Kasada A Kimura ldquoDiffusion bonding between ODS ferritic steel and F82H steel for fusionapplicationsrdquo Journal of Nuclear Materials 426 (2012) 208-213

bull N Oono R Kasada T Higuchi ()H Matsui A Kimura ldquoRadiation hardening and microstructure evolution of ion-irradiated Zr-hydriderdquo Journal of Nuclear Materials 419 (2011) 366-370

bull K Yabuuchi H Yano R Kasada H Kishimoto A Kimura ldquoDose dependence of irradiation hardening of binary ferriticalloys irradiated with Fe3+ ionsrdquo Journal of Nuclear Materials 417 (201) 988-991

bull R Kasada Y Takayama K Yabuuchi A Kimura ldquoA new approach to evaluate irradiation hardening of ion-irradiatedferritic alloys by nano-indentation techniques rdquo Fusion Engineering and Design 86 (2011) 2658-2661

1906

非公開

61

Ⅲ 第 6 回材料部会奨励賞受賞者のよろこびのことば 材料部会奨励賞選考会議による審査の結果第 6 回材料部会奨励賞に京都大学エネルギー理工

学研究所の諸 煥日 氏と核融合科学研究所の宮澤 健氏日本原子力研究開発機構の渡辺 淑之

氏が選考されました表彰式は2014 年度秋の大会材料部会第 29 回総会（2014 年 9 月 10 日 1200～1300京都大学吉田キャンパス）において執り行われました

受賞題目耐照射性バナジウム合金の機械特性と照射特性に関する研究 核融合科学研究所 宮澤 健

この度はこのような名誉ある賞を頂き誠にありがとうござい

ました材料研究に携わり始めて５年程度の若輩者ではございま

すが今後の更なる発展性を評価頂けたものと存じています受

賞者の名に恥じぬよう更に材料研究に精進していく所存でござ

います 本研究は核融合炉用ブランケット構造材料の開発を対象とし

その候補材の一つである低放射化バナジウム合金 (以後

V-4Cr-4Ti)の開発と照射硬化評価手法の高度化ですV-4Cr-4Tiは窒素(N)酸素(O)の混入によって硬化脆化を招くことから高純度化と不純物の状態制御に

よって脆化を抑制することが重要ですそこでO との化学的親和力が Ti よりも強いイットリウ

ム(Y)を添加し母相の O をさらに低減した V-4Cr-4Ti-015Y が開発されましたそこで私はレ

ビテーション溶解とアーク溶解を駆使して様々な N と O を含む V-4Cr-4Ti-015Y 合金を作製し

照射非照射の機械特性を評価することにより構造材料としての適用性及び Y 添加の効果を明

らかにしました照射試験においては中性子照射重イオン照射実験を併用して幅広い照射条

件での効果を求めましたまた重イオン照射で中性子照射相当の照射硬化を求めるための新し

い評価手法の開発にも取り組んできましたV-4Cr-4Ti は高温強度に優れていることから先進

材料として位置付けられていますV-4Cr-4Ti の母相である V の一部をタンタル(Ta)で置換する

ことで飛躍的に高温強度が向上することが明らかになりつつありますV-4Cr-4Ti がより魅力

的な構造材料になるよう研究に励んでいます 震災から４年経った現在においても福島事故による課題は多く残っています放射性廃棄物の

処理はその一つです低放射化材料の開発は放射性廃棄物の低減と再利用を可能にさせること

で循環型のエネルギーシステムの構築であると存じています本材料の開発によって微力なが

らも原子力技術に貢献できればと願っております 最後になりましたが本受賞は総合研究大学院大学５年一貫制博士課程においての研究成果で

す指導教員でありました核融合科学研究所 長坂琢也 准教授菱沼良光 准教授室賀健夫

教授をはじめ多くの先生方のご指導の賜物でありますこの場を借りて改めて感謝申し上げ

ます

62

受賞題目SiC の照射下ミクロ構造変化のマルチスケールモデリング

日本原子力研究開発機構 渡辺淑之 このたびは第 6 回材料部会奨励賞を受賞できたことを大変光栄に

思いますこれも本研究に様々なかたちでご協力いただいた皆様のお

かげであり心より深く感謝申し上げます今後もご指導ご鞭撻のほ

どよろしくお願いいたします 本研究はSiC 材料の照射効果を対象とし代表的な照射欠陥であ

る自己格子間原子集合体空孔集合体の形成挙動を機構論に基づいて

モデル化するための手法開発を目的としたものです欠陥集合体形成

のモデル化にあたっては核生成現象の正確な記述が不可欠となりま

すが従来の材料照射モデリング研究では集合体の臨界核サイズを

人為的に定義するなど解析結果に重大な影響を及ぼしかねない曖昧なモデルが繰り返し採用さ

れてきました本研究ではこのような物理的曖昧さを排除すべく集合体の臨界核を欠陥エネ

ルギー論に基づいて定義する手法を考案し集合体形成モデルの高度化を試みました具体的に

はまず詳細な分子動力学計算結果と連続体モデルに基づいて記述した理論式を相補的に活用

することでこれまで限定的な情報しか存在しなかった SiC の欠陥エネルギー論を集合体のサ

イズと化学組成比の関数として系統的に明らかにしています続いて取得したエネルギー情報

を基に集合体形成のカイネティクス評価を行いましたここでは核生成現象の表現に必要と

なる統計的ゆらぎの効果を導入するべくモンテカルロ法を用いて独自のカイネティックモデル

を構築しています反応速度論解析とも連携した幅広い照射条件での解析結果からSiC におけ

る欠陥集合体形成挙動は臨界核サイズの議論に加え集合体の化学量論組成にも大きく依存す

ることを見出しその形成メカニズムを明らかにしました 本研究は未解明の物理現象の要因をよりミクロなレベルに求め各種解析手法を有機的に組

み合わせることで現象の機構論的理解を得ようとするいわゆるマルチスケールモデリングの実

証例ですこうしたモデル化研究の高度化は従来の評価モデルから物理的曖昧さを排除し予

測性を向上させます核エネルギーシステムの安全設計や保全の高度化がこれまで以上に求めら

れている昨今ではシステム内で使用される機器材料の寿命を幅広い条件下で精度良く予測して

おく必要があり機構論に立脚して得られた知見を十分に取り込んだ評価モデルの開発がますま

す重要になってくると考えます本受賞を励みとし今後も微力ながら材料照射モデリング研

究の発展さらには核エネルギーシステムの安全性向上の実現に向けた技術開発に貢献できるよ

う研究に精進してまいります

63

Ⅳ 関連する国際会議のリスト (1) TMS 2016 145th Annual Meeting amp Exhibition 会期February 14 ndash 18 2016

場所Nashville Tennessee USA

ホームページhttpwwwtmsorgmeetingsannual-16AM16homeaspx

申込締切未定

TMS の定期大会で広範な材料現象の研究成果が報告される会議です

(2) 40th International Conference and Expo on Advanced Ceramics and Composites (ICACC rsquo16) 会期January 24-29 2016

場所Daytona Beach FL USA

ホームページ httpceramicsorgmeetingsacers-meetings

申込締切July 2016

セラミックス及びセラミックス複合材料に関する最新成果が報告される国際会議です最近では事

故耐性燃料の被覆管材料に関するセッションが設けられております

(3) 2015 MRS Fall Meeting amp Exhibit 会期November 29 ndash December 4 2015

場所Boston Massachusetts USA

申込締切June 18 2015

ホームページhttpwwwmrsorgfall2015

米国材料学会主催の定期大会という位置付けで年に 2 回北米で開催（春西海岸秋ボストン）

される会合で米国外からの研究者も多く参加する会議です

(4) The Ninth International Conference on High-Performance Ceramics 会期November 4 ndash 7 2015

場所Guilin China

ホームページhttpwwwccs-cicccomCICC-9ENindexhtml

申込締切June 1 2015

中国セラミックス協会主催のセラミックス材料の国際会議で今回は次世代原子力エネルギー用セラ

ミックスに関するワークショップが開催されます

64

せん断歪成分の分布

E12 成分 E23 成分 E31 成分

回転成分の分布

W12 成分 W23 成分 W31 成分

39

E11 Normal Strain をスケールを変えて表示

Max 002 Max 0005Max 001 Max 0002

亀裂先端の格子歪の状況が良く分かる

垂直歪成分の分布の詳細

EBSD 用In‐Situ 試料引張試験装置を用いた歪測定例

最大荷重1000N

測定条件加速電圧 15kV測定倍率 x600試料傾斜角 60゜測定領域 140 x120 mStep Size 10 m

本試験に用いた引張試験機

40

試料

試料厚さ 05mm平行部 2mm

引張試験用試料

SUS304 強圧延材1200 24h annealing

bull 平行部12mm と 2mm の部分の断面積06 10 しかなくこの2か所の伸びが重なった荷重‐変位曲線となる可能性がある

変位‐荷重曲線

bull チャック部に試料をなじませるため弾性領域で荷重の負荷除荷を行っているbull 試験機の変形分が変位に含まれる

41

参照点(Reference) の設定

Effective camera length 405m

参照点のパターンは負荷0Nの時のものに置き換えて計算

黒点で示したところが参照点

Schmid factor map

42

Max Misorietation 3゜

Max Misorietation 4゜

KA

M m

apIP

F m

ap (

ND

)G

RO

D m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

OIM による組織変化を示すmap

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Elastic Strain (垂直成分の変化)

43

0N 15N 18N 136N96N58N

E12

E23

E31

Elastic Strain (せん断成分の変化)

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Rotation Angle

44

Max Misorietation 3゜

KA

M m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

0゜ 3゜

0゜ 08゜

HR

KA

M m

apKAM map の比較

0゜ 08゜ 0゜ 08゜

KAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

45

SEM像とKAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

SEM像で見られるすべり線と方位変化による(塑性)歪とはほとんど関係が無いようである

転位密度の推測

Total GND

Total Edge

Total Screw

46

0゜ 08゜

HR KAM map Total GND map

KAM map とGND map の比較

まとめと今後の課題

bull EBSDパターンを弾性歪測定は可能である

現状の1kx1k 程度のカメラを使用した場合にはEBSDパターンの質にもよるが003程度の弾性歪の検出が可能である

測定はあくまでも参照点に対する相対的な値である 参照点と数度以上の方位差がある場合は測定が困難

今後の課題

bull 弾性歪量の絶対値測定

キャリブレーション点ビーム位置検出の精度向上シミュレーションパターンの高精度化

bull 弾性歪と塑性歪の分離

各測定点の剛体回転成分を計算しそれを基に再計算

47

bull JAEAbullbullbull NIFSbull

BA NIFS

SEM

Ni-rich 25-40

25um step

(Iron meteorite

10mm

1 10

11 20

21 30

R Kasada to be submitted

0

25

50

02468 0 25 50 75 100 125 150 175 200 225

H at 100mN(GPa) 0-2 2-4 4-6 6-8

Kamacite (bcc-FeNi Taenite (fcc-FeNi) etc

48

2027

IFMIF

CampR 2020

JAEA

H17

JAEA

JAEA BA

NIFSP

DuETampMUSTER

HFIR JAEA BA

JAEA BA NIFSP

JAEA BANIFS

PJMTR HFIR

He

HFIR JAEA BAJAEA BA

NIFSPJMTR HFIR

JAEA NIFS

μm

15

500 nm

Dis

tanc

e fr

om Ir

radi

ated

Sur

face

[m

] 0

10

05

20

25

64MeV Fe3+

Dam

aged area

10 20 30 (dpa)

Only 2 μm

Cross-sectional view of ion-irradiated ODS steel

NI 20

49

1

2Indentation size effect ISE

3

SSE DGE FilmSubstrate

4

1

50

F

A d

AFMSEM

Hv = F A =18544Fd2

dgt10 m

d

HIT = F A A = f(hc)

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

dlt1 m

hc

Vickers Ltd versus Dr Berkovich

60o

l

z

a

Equivalent cone angle 703o

z

d

h

b

653o

7705o

h

a

d

b

68o

(b) Berkovich tip (a) Vickers tip

Difficult to obtain a single-point tip

1922 ES Berkovich 1950

NA Sakharova et al International Journal of Solids and Structures 46 (2009) 1095ndash1104gt 10

51

HN-W

W

CSM 12

Nanoindenter G200

CSM

1

hlt50-100nmCSM Artifact

bullbullbullbullbullbullbullbull

bullbull

bullbull

bullbullbullbull

52

(Issun-bōshi) from Google David and Goliath a colour lithograph by Osmar Schindler (c 1888) From Wikipedia

Smaller is Stronger

bull (P21)

1998 53

Nix amp Gao (1998) Artifact

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

hhHH 0 1

Citation=1509 Sep 2014)

Nix-Gao

hhHH 0 1

Indentation size effect (ISE)

H h H0h H0

a r

h

s

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

3

32

aV

bullbull

h

bas

s

b

a

h tan

Nix-Gao H0Hv

54

Fe-Cr Hv-H0

R Kasada K Sato Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura to be submitted

Hv01 [GPa] = 08 x H0 [GPa]

Hv [kgfmm2] = 08 x H0 00108

Hv- [GPa] = 00108 x Hv [kgfmm2] (unit change) x (surface areararrprojected area)

Pile up effect is a possible reason of the difference between Hv and H0

For Fe-Cr alloys

非公開

55

b-1) Surface roughness

b-2) Residual hardened layer

b) Surface preparation factors

c) Microstructural complexityfactors

c-1) Boundaries c-2) Inhomogeneity

a) Indentation system factors

a-2) Tip rounding

a-1) System compliance

d) Indented material factors e) Ion-irradiation-specific factors

d-2) Indentation size effect (ISE)

d-1) Pile-up effect (PUE)

e-2) Softer substrate effect (SSE) e-3) Implanted-ion effect (IIE)

e-1) Damage gradient effect (DGE)

Indentor-tip

a-3) Tapping (CSM) a-4) Tip configuration a-5) Determination of touch-down

Nix-Gao

Fe-14Mn

hc

H0irr

H0unirr

Unirradiated Substrate Effect

Indentation Size Effect

H0 (unirr) =162 021GPaH0 (irr) = 543 012GPa

Fe-14Mn

R Kasada at al FED 2011

SSE

56

DGE ISE DGE

)1()(1)()(

22

0 hd

hdH

hhHhH

R Kasada

DGE

1 MeV H+ ions

K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of proton irradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

57

T Miyazawa T Nagasaka R Kasada et al J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

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hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

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hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

m

fP B h h

maxPH

A

1 2 1 2 1 2 1 245 1 1 0179 1c cC S E h E h

1 2 1 22fC C E A

2 1 2 1 4 1 1281 2 3 8245c c c c c cA h h C h C h C h C h 1 1

c8C h8 c8

Oliver-Pharrrsquos unloading method

O-P

58

AFM Pile-up

Pile-up

AFM

59

From Nanoindentation to Ultra-Small Testing Technology (USTT)

ex) Micro-Cantilever Bending Test

Micro-pillar Micro-scratch In-situ testing in TEMSEM and so on

MD

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

9000

10000

0 0001 0002 0003 0004 0005

Bend

ing

stre

ss (M

Pa)

Bending strain

F82H

σy 2GPa

bull

bull

bull

bull

bull

60

Thank you for your attention bull

bull T Miyazawa T Nagasaka R Kasada Y Hishinuma T Muroga H Watanabe T Yamamoto S Nogami M HatakeyamaldquoEvaluation of irradiation hardening of ion-irradiated Vndash4Crndash4Ti and Vndash4Crndash4Tindash015Y alloys by nanoindentationtechniquesrdquo J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

bull R Kasada S Konishi K Yabuuchi S Nogami M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoDepth-dependentnanoindentation hardness of reduced-activation ferritic steels after MeV Fe-ion irradiationldquo Fusion Engineering andDesign 89 (2014) 1637ndash1641

bull D Mori R Kasada S Konishi Y Morizono K Hokamoto ldquoUnderwater explosive welding of tungsten to reduced-activation ferritic steel F82Hldquo Fusion Engineering and Design 89 (2014) 1086-1090

bull K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of protonirradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

bull Y Takayama R Kasada Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoNanoindentationhardness and its extrapolation to bulk-equivalent hardness of F82H steels after single- and dual-ion beam irradiationrdquoJournal of Nuclear Materials 442 (2013) S23-S27

bull Y Himei K Yabuuchi R Kasada () S Nogami A Kimura ldquoIon-irradiation hardening of brazed joints of tungsten andoxide dispersion strengthened (ODS) ferritic steelrdquo Materials Transactions 54 (2013) 446-450

bull S Noh B Kim R Kasada A Kimura ldquoDiffusion bonding between ODS ferritic steel and F82H steel for fusionapplicationsrdquo Journal of Nuclear Materials 426 (2012) 208-213

bull N Oono R Kasada T Higuchi ()H Matsui A Kimura ldquoRadiation hardening and microstructure evolution of ion-irradiated Zr-hydriderdquo Journal of Nuclear Materials 419 (2011) 366-370

bull K Yabuuchi H Yano R Kasada H Kishimoto A Kimura ldquoDose dependence of irradiation hardening of binary ferriticalloys irradiated with Fe3+ ionsrdquo Journal of Nuclear Materials 417 (201) 988-991

bull R Kasada Y Takayama K Yabuuchi A Kimura ldquoA new approach to evaluate irradiation hardening of ion-irradiatedferritic alloys by nano-indentation techniques rdquo Fusion Engineering and Design 86 (2011) 2658-2661

1906

非公開

61

Ⅲ 第 6 回材料部会奨励賞受賞者のよろこびのことば 材料部会奨励賞選考会議による審査の結果第 6 回材料部会奨励賞に京都大学エネルギー理工

学研究所の諸 煥日 氏と核融合科学研究所の宮澤 健氏日本原子力研究開発機構の渡辺 淑之

氏が選考されました表彰式は2014 年度秋の大会材料部会第 29 回総会（2014 年 9 月 10 日 1200～1300京都大学吉田キャンパス）において執り行われました

受賞題目耐照射性バナジウム合金の機械特性と照射特性に関する研究 核融合科学研究所 宮澤 健

この度はこのような名誉ある賞を頂き誠にありがとうござい

ました材料研究に携わり始めて５年程度の若輩者ではございま

すが今後の更なる発展性を評価頂けたものと存じています受

賞者の名に恥じぬよう更に材料研究に精進していく所存でござ

います 本研究は核融合炉用ブランケット構造材料の開発を対象とし

その候補材の一つである低放射化バナジウム合金 (以後

V-4Cr-4Ti)の開発と照射硬化評価手法の高度化ですV-4Cr-4Tiは窒素(N)酸素(O)の混入によって硬化脆化を招くことから高純度化と不純物の状態制御に

よって脆化を抑制することが重要ですそこでO との化学的親和力が Ti よりも強いイットリウ

ム(Y)を添加し母相の O をさらに低減した V-4Cr-4Ti-015Y が開発されましたそこで私はレ

ビテーション溶解とアーク溶解を駆使して様々な N と O を含む V-4Cr-4Ti-015Y 合金を作製し

照射非照射の機械特性を評価することにより構造材料としての適用性及び Y 添加の効果を明

らかにしました照射試験においては中性子照射重イオン照射実験を併用して幅広い照射条

件での効果を求めましたまた重イオン照射で中性子照射相当の照射硬化を求めるための新し

い評価手法の開発にも取り組んできましたV-4Cr-4Ti は高温強度に優れていることから先進

材料として位置付けられていますV-4Cr-4Ti の母相である V の一部をタンタル(Ta)で置換する

ことで飛躍的に高温強度が向上することが明らかになりつつありますV-4Cr-4Ti がより魅力

的な構造材料になるよう研究に励んでいます 震災から４年経った現在においても福島事故による課題は多く残っています放射性廃棄物の

処理はその一つです低放射化材料の開発は放射性廃棄物の低減と再利用を可能にさせること

で循環型のエネルギーシステムの構築であると存じています本材料の開発によって微力なが

らも原子力技術に貢献できればと願っております 最後になりましたが本受賞は総合研究大学院大学５年一貫制博士課程においての研究成果で

す指導教員でありました核融合科学研究所 長坂琢也 准教授菱沼良光 准教授室賀健夫

教授をはじめ多くの先生方のご指導の賜物でありますこの場を借りて改めて感謝申し上げ

ます

62

受賞題目SiC の照射下ミクロ構造変化のマルチスケールモデリング

日本原子力研究開発機構 渡辺淑之 このたびは第 6 回材料部会奨励賞を受賞できたことを大変光栄に

思いますこれも本研究に様々なかたちでご協力いただいた皆様のお

かげであり心より深く感謝申し上げます今後もご指導ご鞭撻のほ

どよろしくお願いいたします 本研究はSiC 材料の照射効果を対象とし代表的な照射欠陥であ

る自己格子間原子集合体空孔集合体の形成挙動を機構論に基づいて

モデル化するための手法開発を目的としたものです欠陥集合体形成

のモデル化にあたっては核生成現象の正確な記述が不可欠となりま

すが従来の材料照射モデリング研究では集合体の臨界核サイズを

人為的に定義するなど解析結果に重大な影響を及ぼしかねない曖昧なモデルが繰り返し採用さ

れてきました本研究ではこのような物理的曖昧さを排除すべく集合体の臨界核を欠陥エネ

ルギー論に基づいて定義する手法を考案し集合体形成モデルの高度化を試みました具体的に

はまず詳細な分子動力学計算結果と連続体モデルに基づいて記述した理論式を相補的に活用

することでこれまで限定的な情報しか存在しなかった SiC の欠陥エネルギー論を集合体のサ

イズと化学組成比の関数として系統的に明らかにしています続いて取得したエネルギー情報

を基に集合体形成のカイネティクス評価を行いましたここでは核生成現象の表現に必要と

なる統計的ゆらぎの効果を導入するべくモンテカルロ法を用いて独自のカイネティックモデル

を構築しています反応速度論解析とも連携した幅広い照射条件での解析結果からSiC におけ

る欠陥集合体形成挙動は臨界核サイズの議論に加え集合体の化学量論組成にも大きく依存す

ることを見出しその形成メカニズムを明らかにしました 本研究は未解明の物理現象の要因をよりミクロなレベルに求め各種解析手法を有機的に組

み合わせることで現象の機構論的理解を得ようとするいわゆるマルチスケールモデリングの実

証例ですこうしたモデル化研究の高度化は従来の評価モデルから物理的曖昧さを排除し予

測性を向上させます核エネルギーシステムの安全設計や保全の高度化がこれまで以上に求めら

れている昨今ではシステム内で使用される機器材料の寿命を幅広い条件下で精度良く予測して

おく必要があり機構論に立脚して得られた知見を十分に取り込んだ評価モデルの開発がますま

す重要になってくると考えます本受賞を励みとし今後も微力ながら材料照射モデリング研

究の発展さらには核エネルギーシステムの安全性向上の実現に向けた技術開発に貢献できるよ

う研究に精進してまいります

63

Ⅳ 関連する国際会議のリスト (1) TMS 2016 145th Annual Meeting amp Exhibition 会期February 14 ndash 18 2016

場所Nashville Tennessee USA

ホームページhttpwwwtmsorgmeetingsannual-16AM16homeaspx

申込締切未定

TMS の定期大会で広範な材料現象の研究成果が報告される会議です

(2) 40th International Conference and Expo on Advanced Ceramics and Composites (ICACC rsquo16) 会期January 24-29 2016

場所Daytona Beach FL USA

ホームページ httpceramicsorgmeetingsacers-meetings

申込締切July 2016

セラミックス及びセラミックス複合材料に関する最新成果が報告される国際会議です最近では事

故耐性燃料の被覆管材料に関するセッションが設けられております

(3) 2015 MRS Fall Meeting amp Exhibit 会期November 29 ndash December 4 2015

場所Boston Massachusetts USA

申込締切June 18 2015

ホームページhttpwwwmrsorgfall2015

米国材料学会主催の定期大会という位置付けで年に 2 回北米で開催（春西海岸秋ボストン）

される会合で米国外からの研究者も多く参加する会議です

(4) The Ninth International Conference on High-Performance Ceramics 会期November 4 ndash 7 2015

場所Guilin China

ホームページhttpwwwccs-cicccomCICC-9ENindexhtml

申込締切June 1 2015

中国セラミックス協会主催のセラミックス材料の国際会議で今回は次世代原子力エネルギー用セラ

ミックスに関するワークショップが開催されます

64

E11 Normal Strain をスケールを変えて表示

Max 002 Max 0005Max 001 Max 0002

亀裂先端の格子歪の状況が良く分かる

垂直歪成分の分布の詳細

EBSD 用In‐Situ 試料引張試験装置を用いた歪測定例

最大荷重1000N

測定条件加速電圧 15kV測定倍率 x600試料傾斜角 60゜測定領域 140 x120 mStep Size 10 m

本試験に用いた引張試験機

40

試料

試料厚さ 05mm平行部 2mm

引張試験用試料

SUS304 強圧延材1200 24h annealing

bull 平行部12mm と 2mm の部分の断面積06 10 しかなくこの2か所の伸びが重なった荷重‐変位曲線となる可能性がある

変位‐荷重曲線

bull チャック部に試料をなじませるため弾性領域で荷重の負荷除荷を行っているbull 試験機の変形分が変位に含まれる

41

参照点(Reference) の設定

Effective camera length 405m

参照点のパターンは負荷0Nの時のものに置き換えて計算

黒点で示したところが参照点

Schmid factor map

42

Max Misorietation 3゜

Max Misorietation 4゜

KA

M m

apIP

F m

ap (

ND

)G

RO

D m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

OIM による組織変化を示すmap

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Elastic Strain (垂直成分の変化)

43

0N 15N 18N 136N96N58N

E12

E23

E31

Elastic Strain (せん断成分の変化)

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Rotation Angle

44

Max Misorietation 3゜

KA

M m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

0゜ 3゜

0゜ 08゜

HR

KA

M m

apKAM map の比較

0゜ 08゜ 0゜ 08゜

KAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

45

SEM像とKAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

SEM像で見られるすべり線と方位変化による(塑性)歪とはほとんど関係が無いようである

転位密度の推測

Total GND

Total Edge

Total Screw

46

0゜ 08゜

HR KAM map Total GND map

KAM map とGND map の比較

まとめと今後の課題

bull EBSDパターンを弾性歪測定は可能である

現状の1kx1k 程度のカメラを使用した場合にはEBSDパターンの質にもよるが003程度の弾性歪の検出が可能である

測定はあくまでも参照点に対する相対的な値である 参照点と数度以上の方位差がある場合は測定が困難

今後の課題

bull 弾性歪量の絶対値測定

キャリブレーション点ビーム位置検出の精度向上シミュレーションパターンの高精度化

bull 弾性歪と塑性歪の分離

各測定点の剛体回転成分を計算しそれを基に再計算

47

bull JAEAbullbullbull NIFSbull

BA NIFS

SEM

Ni-rich 25-40

25um step

(Iron meteorite

10mm

1 10

11 20

21 30

R Kasada to be submitted

0

25

50

02468 0 25 50 75 100 125 150 175 200 225

H at 100mN(GPa) 0-2 2-4 4-6 6-8

Kamacite (bcc-FeNi Taenite (fcc-FeNi) etc

48

2027

IFMIF

CampR 2020

JAEA

H17

JAEA

JAEA BA

NIFSP

DuETampMUSTER

HFIR JAEA BA

JAEA BA NIFSP

JAEA BANIFS

PJMTR HFIR

He

HFIR JAEA BAJAEA BA

NIFSPJMTR HFIR

JAEA NIFS

μm

15

500 nm

Dis

tanc

e fr

om Ir

radi

ated

Sur

face

[m

] 0

10

05

20

25

64MeV Fe3+

Dam

aged area

10 20 30 (dpa)

Only 2 μm

Cross-sectional view of ion-irradiated ODS steel

NI 20

49

1

2Indentation size effect ISE

3

SSE DGE FilmSubstrate

4

1

50

F

A d

AFMSEM

Hv = F A =18544Fd2

dgt10 m

d

HIT = F A A = f(hc)

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

dlt1 m

hc

Vickers Ltd versus Dr Berkovich

60o

l

z

a

Equivalent cone angle 703o

z

d

h

b

653o

7705o

h

a

d

b

68o

(b) Berkovich tip (a) Vickers tip

Difficult to obtain a single-point tip

1922 ES Berkovich 1950

NA Sakharova et al International Journal of Solids and Structures 46 (2009) 1095ndash1104gt 10

51

HN-W

W

CSM 12

Nanoindenter G200

CSM

1

hlt50-100nmCSM Artifact

bullbullbullbullbullbullbullbull

bullbull

bullbull

bullbullbullbull

52

(Issun-bōshi) from Google David and Goliath a colour lithograph by Osmar Schindler (c 1888) From Wikipedia

Smaller is Stronger

bull (P21)

1998 53

Nix amp Gao (1998) Artifact

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

hhHH 0 1

Citation=1509 Sep 2014)

Nix-Gao

hhHH 0 1

Indentation size effect (ISE)

H h H0h H0

a r

h

s

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

3

32

aV

bullbull

h

bas

s

b

a

h tan

Nix-Gao H0Hv

54

Fe-Cr Hv-H0

R Kasada K Sato Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura to be submitted

Hv01 [GPa] = 08 x H0 [GPa]

Hv [kgfmm2] = 08 x H0 00108

Hv- [GPa] = 00108 x Hv [kgfmm2] (unit change) x (surface areararrprojected area)

Pile up effect is a possible reason of the difference between Hv and H0

For Fe-Cr alloys

非公開

55

b-1) Surface roughness

b-2) Residual hardened layer

b) Surface preparation factors

c) Microstructural complexityfactors

c-1) Boundaries c-2) Inhomogeneity

a) Indentation system factors

a-2) Tip rounding

a-1) System compliance

d) Indented material factors e) Ion-irradiation-specific factors

d-2) Indentation size effect (ISE)

d-1) Pile-up effect (PUE)

e-2) Softer substrate effect (SSE) e-3) Implanted-ion effect (IIE)

e-1) Damage gradient effect (DGE)

Indentor-tip

a-3) Tapping (CSM) a-4) Tip configuration a-5) Determination of touch-down

Nix-Gao

Fe-14Mn

hc

H0irr

H0unirr

Unirradiated Substrate Effect

Indentation Size Effect

H0 (unirr) =162 021GPaH0 (irr) = 543 012GPa

Fe-14Mn

R Kasada at al FED 2011

SSE

56

DGE ISE DGE

)1()(1)()(

22

0 hd

hdH

hhHhH

R Kasada

DGE

1 MeV H+ ions

K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of proton irradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

57

T Miyazawa T Nagasaka R Kasada et al J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

m

fP B h h

maxPH

A

1 2 1 2 1 2 1 245 1 1 0179 1c cC S E h E h

1 2 1 22fC C E A

2 1 2 1 4 1 1281 2 3 8245c c c c c cA h h C h C h C h C h 1 1

c8C h8 c8

Oliver-Pharrrsquos unloading method

O-P

58

AFM Pile-up

Pile-up

AFM

59

From Nanoindentation to Ultra-Small Testing Technology (USTT)

ex) Micro-Cantilever Bending Test

Micro-pillar Micro-scratch In-situ testing in TEMSEM and so on

MD

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

9000

10000

0 0001 0002 0003 0004 0005

Bend

ing

stre

ss (M

Pa)

Bending strain

F82H

σy 2GPa

bull

bull

bull

bull

bull

60

Thank you for your attention bull

bull T Miyazawa T Nagasaka R Kasada Y Hishinuma T Muroga H Watanabe T Yamamoto S Nogami M HatakeyamaldquoEvaluation of irradiation hardening of ion-irradiated Vndash4Crndash4Ti and Vndash4Crndash4Tindash015Y alloys by nanoindentationtechniquesrdquo J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

bull R Kasada S Konishi K Yabuuchi S Nogami M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoDepth-dependentnanoindentation hardness of reduced-activation ferritic steels after MeV Fe-ion irradiationldquo Fusion Engineering andDesign 89 (2014) 1637ndash1641

bull D Mori R Kasada S Konishi Y Morizono K Hokamoto ldquoUnderwater explosive welding of tungsten to reduced-activation ferritic steel F82Hldquo Fusion Engineering and Design 89 (2014) 1086-1090

bull K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of protonirradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

bull Y Takayama R Kasada Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoNanoindentationhardness and its extrapolation to bulk-equivalent hardness of F82H steels after single- and dual-ion beam irradiationrdquoJournal of Nuclear Materials 442 (2013) S23-S27

bull Y Himei K Yabuuchi R Kasada () S Nogami A Kimura ldquoIon-irradiation hardening of brazed joints of tungsten andoxide dispersion strengthened (ODS) ferritic steelrdquo Materials Transactions 54 (2013) 446-450

bull S Noh B Kim R Kasada A Kimura ldquoDiffusion bonding between ODS ferritic steel and F82H steel for fusionapplicationsrdquo Journal of Nuclear Materials 426 (2012) 208-213

bull N Oono R Kasada T Higuchi ()H Matsui A Kimura ldquoRadiation hardening and microstructure evolution of ion-irradiated Zr-hydriderdquo Journal of Nuclear Materials 419 (2011) 366-370

bull K Yabuuchi H Yano R Kasada H Kishimoto A Kimura ldquoDose dependence of irradiation hardening of binary ferriticalloys irradiated with Fe3+ ionsrdquo Journal of Nuclear Materials 417 (201) 988-991

bull R Kasada Y Takayama K Yabuuchi A Kimura ldquoA new approach to evaluate irradiation hardening of ion-irradiatedferritic alloys by nano-indentation techniques rdquo Fusion Engineering and Design 86 (2011) 2658-2661

1906

非公開

61

Ⅲ 第 6 回材料部会奨励賞受賞者のよろこびのことば 材料部会奨励賞選考会議による審査の結果第 6 回材料部会奨励賞に京都大学エネルギー理工

学研究所の諸 煥日 氏と核融合科学研究所の宮澤 健氏日本原子力研究開発機構の渡辺 淑之

氏が選考されました表彰式は2014 年度秋の大会材料部会第 29 回総会（2014 年 9 月 10 日 1200～1300京都大学吉田キャンパス）において執り行われました

受賞題目耐照射性バナジウム合金の機械特性と照射特性に関する研究 核融合科学研究所 宮澤 健

この度はこのような名誉ある賞を頂き誠にありがとうござい

ました材料研究に携わり始めて５年程度の若輩者ではございま

すが今後の更なる発展性を評価頂けたものと存じています受

賞者の名に恥じぬよう更に材料研究に精進していく所存でござ

います 本研究は核融合炉用ブランケット構造材料の開発を対象とし

その候補材の一つである低放射化バナジウム合金 (以後

V-4Cr-4Ti)の開発と照射硬化評価手法の高度化ですV-4Cr-4Tiは窒素(N)酸素(O)の混入によって硬化脆化を招くことから高純度化と不純物の状態制御に

よって脆化を抑制することが重要ですそこでO との化学的親和力が Ti よりも強いイットリウ

ム(Y)を添加し母相の O をさらに低減した V-4Cr-4Ti-015Y が開発されましたそこで私はレ

ビテーション溶解とアーク溶解を駆使して様々な N と O を含む V-4Cr-4Ti-015Y 合金を作製し

照射非照射の機械特性を評価することにより構造材料としての適用性及び Y 添加の効果を明

らかにしました照射試験においては中性子照射重イオン照射実験を併用して幅広い照射条

件での効果を求めましたまた重イオン照射で中性子照射相当の照射硬化を求めるための新し

い評価手法の開発にも取り組んできましたV-4Cr-4Ti は高温強度に優れていることから先進

材料として位置付けられていますV-4Cr-4Ti の母相である V の一部をタンタル(Ta)で置換する

ことで飛躍的に高温強度が向上することが明らかになりつつありますV-4Cr-4Ti がより魅力

的な構造材料になるよう研究に励んでいます 震災から４年経った現在においても福島事故による課題は多く残っています放射性廃棄物の

処理はその一つです低放射化材料の開発は放射性廃棄物の低減と再利用を可能にさせること

で循環型のエネルギーシステムの構築であると存じています本材料の開発によって微力なが

らも原子力技術に貢献できればと願っております 最後になりましたが本受賞は総合研究大学院大学５年一貫制博士課程においての研究成果で

す指導教員でありました核融合科学研究所 長坂琢也 准教授菱沼良光 准教授室賀健夫

教授をはじめ多くの先生方のご指導の賜物でありますこの場を借りて改めて感謝申し上げ

ます

62

受賞題目SiC の照射下ミクロ構造変化のマルチスケールモデリング

日本原子力研究開発機構 渡辺淑之 このたびは第 6 回材料部会奨励賞を受賞できたことを大変光栄に

思いますこれも本研究に様々なかたちでご協力いただいた皆様のお

かげであり心より深く感謝申し上げます今後もご指導ご鞭撻のほ

どよろしくお願いいたします 本研究はSiC 材料の照射効果を対象とし代表的な照射欠陥であ

る自己格子間原子集合体空孔集合体の形成挙動を機構論に基づいて

モデル化するための手法開発を目的としたものです欠陥集合体形成

のモデル化にあたっては核生成現象の正確な記述が不可欠となりま

すが従来の材料照射モデリング研究では集合体の臨界核サイズを

人為的に定義するなど解析結果に重大な影響を及ぼしかねない曖昧なモデルが繰り返し採用さ

れてきました本研究ではこのような物理的曖昧さを排除すべく集合体の臨界核を欠陥エネ

ルギー論に基づいて定義する手法を考案し集合体形成モデルの高度化を試みました具体的に

はまず詳細な分子動力学計算結果と連続体モデルに基づいて記述した理論式を相補的に活用

することでこれまで限定的な情報しか存在しなかった SiC の欠陥エネルギー論を集合体のサ

イズと化学組成比の関数として系統的に明らかにしています続いて取得したエネルギー情報

を基に集合体形成のカイネティクス評価を行いましたここでは核生成現象の表現に必要と

なる統計的ゆらぎの効果を導入するべくモンテカルロ法を用いて独自のカイネティックモデル

を構築しています反応速度論解析とも連携した幅広い照射条件での解析結果からSiC におけ

る欠陥集合体形成挙動は臨界核サイズの議論に加え集合体の化学量論組成にも大きく依存す

ることを見出しその形成メカニズムを明らかにしました 本研究は未解明の物理現象の要因をよりミクロなレベルに求め各種解析手法を有機的に組

み合わせることで現象の機構論的理解を得ようとするいわゆるマルチスケールモデリングの実

証例ですこうしたモデル化研究の高度化は従来の評価モデルから物理的曖昧さを排除し予

測性を向上させます核エネルギーシステムの安全設計や保全の高度化がこれまで以上に求めら

れている昨今ではシステム内で使用される機器材料の寿命を幅広い条件下で精度良く予測して

おく必要があり機構論に立脚して得られた知見を十分に取り込んだ評価モデルの開発がますま

す重要になってくると考えます本受賞を励みとし今後も微力ながら材料照射モデリング研

究の発展さらには核エネルギーシステムの安全性向上の実現に向けた技術開発に貢献できるよ

う研究に精進してまいります

63

Ⅳ 関連する国際会議のリスト (1) TMS 2016 145th Annual Meeting amp Exhibition 会期February 14 ndash 18 2016

場所Nashville Tennessee USA

ホームページhttpwwwtmsorgmeetingsannual-16AM16homeaspx

申込締切未定

TMS の定期大会で広範な材料現象の研究成果が報告される会議です

(2) 40th International Conference and Expo on Advanced Ceramics and Composites (ICACC rsquo16) 会期January 24-29 2016

場所Daytona Beach FL USA

ホームページ httpceramicsorgmeetingsacers-meetings

申込締切July 2016

セラミックス及びセラミックス複合材料に関する最新成果が報告される国際会議です最近では事

故耐性燃料の被覆管材料に関するセッションが設けられております

(3) 2015 MRS Fall Meeting amp Exhibit 会期November 29 ndash December 4 2015

場所Boston Massachusetts USA

申込締切June 18 2015

ホームページhttpwwwmrsorgfall2015

米国材料学会主催の定期大会という位置付けで年に 2 回北米で開催（春西海岸秋ボストン）

される会合で米国外からの研究者も多く参加する会議です

(4) The Ninth International Conference on High-Performance Ceramics 会期November 4 ndash 7 2015

場所Guilin China

ホームページhttpwwwccs-cicccomCICC-9ENindexhtml

申込締切June 1 2015

中国セラミックス協会主催のセラミックス材料の国際会議で今回は次世代原子力エネルギー用セラ

ミックスに関するワークショップが開催されます

64

試料

試料厚さ 05mm平行部 2mm

引張試験用試料

SUS304 強圧延材1200 24h annealing

bull 平行部12mm と 2mm の部分の断面積06 10 しかなくこの2か所の伸びが重なった荷重‐変位曲線となる可能性がある

変位‐荷重曲線

bull チャック部に試料をなじませるため弾性領域で荷重の負荷除荷を行っているbull 試験機の変形分が変位に含まれる

41

参照点(Reference) の設定

Effective camera length 405m

参照点のパターンは負荷0Nの時のものに置き換えて計算

黒点で示したところが参照点

Schmid factor map

42

Max Misorietation 3゜

Max Misorietation 4゜

KA

M m

apIP

F m

ap (

ND

)G

RO

D m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

OIM による組織変化を示すmap

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Elastic Strain (垂直成分の変化)

43

0N 15N 18N 136N96N58N

E12

E23

E31

Elastic Strain (せん断成分の変化)

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Rotation Angle

44

Max Misorietation 3゜

KA

M m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

0゜ 3゜

0゜ 08゜

HR

KA

M m

apKAM map の比較

0゜ 08゜ 0゜ 08゜

KAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

45

SEM像とKAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

SEM像で見られるすべり線と方位変化による(塑性)歪とはほとんど関係が無いようである

転位密度の推測

Total GND

Total Edge

Total Screw

46

0゜ 08゜

HR KAM map Total GND map

KAM map とGND map の比較

まとめと今後の課題

bull EBSDパターンを弾性歪測定は可能である

現状の1kx1k 程度のカメラを使用した場合にはEBSDパターンの質にもよるが003程度の弾性歪の検出が可能である

測定はあくまでも参照点に対する相対的な値である 参照点と数度以上の方位差がある場合は測定が困難

今後の課題

bull 弾性歪量の絶対値測定

キャリブレーション点ビーム位置検出の精度向上シミュレーションパターンの高精度化

bull 弾性歪と塑性歪の分離

各測定点の剛体回転成分を計算しそれを基に再計算

47

bull JAEAbullbullbull NIFSbull

BA NIFS

SEM

Ni-rich 25-40

25um step

(Iron meteorite

10mm

1 10

11 20

21 30

R Kasada to be submitted

0

25

50

02468 0 25 50 75 100 125 150 175 200 225

H at 100mN(GPa) 0-2 2-4 4-6 6-8

Kamacite (bcc-FeNi Taenite (fcc-FeNi) etc

48

2027

IFMIF

CampR 2020

JAEA

H17

JAEA

JAEA BA

NIFSP

DuETampMUSTER

HFIR JAEA BA

JAEA BA NIFSP

JAEA BANIFS

PJMTR HFIR

He

HFIR JAEA BAJAEA BA

NIFSPJMTR HFIR

JAEA NIFS

μm

15

500 nm

Dis

tanc

e fr

om Ir

radi

ated

Sur

face

[m

] 0

10

05

20

25

64MeV Fe3+

Dam

aged area

10 20 30 (dpa)

Only 2 μm

Cross-sectional view of ion-irradiated ODS steel

NI 20

49

1

2Indentation size effect ISE

3

SSE DGE FilmSubstrate

4

1

50

F

A d

AFMSEM

Hv = F A =18544Fd2

dgt10 m

d

HIT = F A A = f(hc)

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

dlt1 m

hc

Vickers Ltd versus Dr Berkovich

60o

l

z

a

Equivalent cone angle 703o

z

d

h

b

653o

7705o

h

a

d

b

68o

(b) Berkovich tip (a) Vickers tip

Difficult to obtain a single-point tip

1922 ES Berkovich 1950

NA Sakharova et al International Journal of Solids and Structures 46 (2009) 1095ndash1104gt 10

51

HN-W

W

CSM 12

Nanoindenter G200

CSM

1

hlt50-100nmCSM Artifact

bullbullbullbullbullbullbullbull

bullbull

bullbull

bullbullbullbull

52

(Issun-bōshi) from Google David and Goliath a colour lithograph by Osmar Schindler (c 1888) From Wikipedia

Smaller is Stronger

bull (P21)

1998 53

Nix amp Gao (1998) Artifact

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

hhHH 0 1

Citation=1509 Sep 2014)

Nix-Gao

hhHH 0 1

Indentation size effect (ISE)

H h H0h H0

a r

h

s

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

3

32

aV

bullbull

h

bas

s

b

a

h tan

Nix-Gao H0Hv

54

Fe-Cr Hv-H0

R Kasada K Sato Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura to be submitted

Hv01 [GPa] = 08 x H0 [GPa]

Hv [kgfmm2] = 08 x H0 00108

Hv- [GPa] = 00108 x Hv [kgfmm2] (unit change) x (surface areararrprojected area)

Pile up effect is a possible reason of the difference between Hv and H0

For Fe-Cr alloys

非公開

55

b-1) Surface roughness

b-2) Residual hardened layer

b) Surface preparation factors

c) Microstructural complexityfactors

c-1) Boundaries c-2) Inhomogeneity

a) Indentation system factors

a-2) Tip rounding

a-1) System compliance

d) Indented material factors e) Ion-irradiation-specific factors

d-2) Indentation size effect (ISE)

d-1) Pile-up effect (PUE)

e-2) Softer substrate effect (SSE) e-3) Implanted-ion effect (IIE)

e-1) Damage gradient effect (DGE)

Indentor-tip

a-3) Tapping (CSM) a-4) Tip configuration a-5) Determination of touch-down

Nix-Gao

Fe-14Mn

hc

H0irr

H0unirr

Unirradiated Substrate Effect

Indentation Size Effect

H0 (unirr) =162 021GPaH0 (irr) = 543 012GPa

Fe-14Mn

R Kasada at al FED 2011

SSE

56

DGE ISE DGE

)1()(1)()(

22

0 hd

hdH

hhHhH

R Kasada

DGE

1 MeV H+ ions

K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of proton irradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

57

T Miyazawa T Nagasaka R Kasada et al J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

m

fP B h h

maxPH

A

1 2 1 2 1 2 1 245 1 1 0179 1c cC S E h E h

1 2 1 22fC C E A

2 1 2 1 4 1 1281 2 3 8245c c c c c cA h h C h C h C h C h 1 1

c8C h8 c8

Oliver-Pharrrsquos unloading method

O-P

58

AFM Pile-up

Pile-up

AFM

59

From Nanoindentation to Ultra-Small Testing Technology (USTT)

ex) Micro-Cantilever Bending Test

Micro-pillar Micro-scratch In-situ testing in TEMSEM and so on

MD

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

9000

10000

0 0001 0002 0003 0004 0005

Bend

ing

stre

ss (M

Pa)

Bending strain

F82H

σy 2GPa

bull

bull

bull

bull

bull

60

Thank you for your attention bull

bull T Miyazawa T Nagasaka R Kasada Y Hishinuma T Muroga H Watanabe T Yamamoto S Nogami M HatakeyamaldquoEvaluation of irradiation hardening of ion-irradiated Vndash4Crndash4Ti and Vndash4Crndash4Tindash015Y alloys by nanoindentationtechniquesrdquo J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

bull R Kasada S Konishi K Yabuuchi S Nogami M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoDepth-dependentnanoindentation hardness of reduced-activation ferritic steels after MeV Fe-ion irradiationldquo Fusion Engineering andDesign 89 (2014) 1637ndash1641

bull D Mori R Kasada S Konishi Y Morizono K Hokamoto ldquoUnderwater explosive welding of tungsten to reduced-activation ferritic steel F82Hldquo Fusion Engineering and Design 89 (2014) 1086-1090

bull K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of protonirradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

bull Y Takayama R Kasada Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoNanoindentationhardness and its extrapolation to bulk-equivalent hardness of F82H steels after single- and dual-ion beam irradiationrdquoJournal of Nuclear Materials 442 (2013) S23-S27

bull Y Himei K Yabuuchi R Kasada () S Nogami A Kimura ldquoIon-irradiation hardening of brazed joints of tungsten andoxide dispersion strengthened (ODS) ferritic steelrdquo Materials Transactions 54 (2013) 446-450

bull S Noh B Kim R Kasada A Kimura ldquoDiffusion bonding between ODS ferritic steel and F82H steel for fusionapplicationsrdquo Journal of Nuclear Materials 426 (2012) 208-213

bull N Oono R Kasada T Higuchi ()H Matsui A Kimura ldquoRadiation hardening and microstructure evolution of ion-irradiated Zr-hydriderdquo Journal of Nuclear Materials 419 (2011) 366-370

bull K Yabuuchi H Yano R Kasada H Kishimoto A Kimura ldquoDose dependence of irradiation hardening of binary ferriticalloys irradiated with Fe3+ ionsrdquo Journal of Nuclear Materials 417 (201) 988-991

bull R Kasada Y Takayama K Yabuuchi A Kimura ldquoA new approach to evaluate irradiation hardening of ion-irradiatedferritic alloys by nano-indentation techniques rdquo Fusion Engineering and Design 86 (2011) 2658-2661

1906

非公開

61

Ⅲ 第 6 回材料部会奨励賞受賞者のよろこびのことば 材料部会奨励賞選考会議による審査の結果第 6 回材料部会奨励賞に京都大学エネルギー理工

学研究所の諸 煥日 氏と核融合科学研究所の宮澤 健氏日本原子力研究開発機構の渡辺 淑之

氏が選考されました表彰式は2014 年度秋の大会材料部会第 29 回総会（2014 年 9 月 10 日 1200～1300京都大学吉田キャンパス）において執り行われました

受賞題目耐照射性バナジウム合金の機械特性と照射特性に関する研究 核融合科学研究所 宮澤 健

この度はこのような名誉ある賞を頂き誠にありがとうござい

ました材料研究に携わり始めて５年程度の若輩者ではございま

すが今後の更なる発展性を評価頂けたものと存じています受

賞者の名に恥じぬよう更に材料研究に精進していく所存でござ

います 本研究は核融合炉用ブランケット構造材料の開発を対象とし

その候補材の一つである低放射化バナジウム合金 (以後

V-4Cr-4Ti)の開発と照射硬化評価手法の高度化ですV-4Cr-4Tiは窒素(N)酸素(O)の混入によって硬化脆化を招くことから高純度化と不純物の状態制御に

よって脆化を抑制することが重要ですそこでO との化学的親和力が Ti よりも強いイットリウ

ム(Y)を添加し母相の O をさらに低減した V-4Cr-4Ti-015Y が開発されましたそこで私はレ

ビテーション溶解とアーク溶解を駆使して様々な N と O を含む V-4Cr-4Ti-015Y 合金を作製し

照射非照射の機械特性を評価することにより構造材料としての適用性及び Y 添加の効果を明

らかにしました照射試験においては中性子照射重イオン照射実験を併用して幅広い照射条

件での効果を求めましたまた重イオン照射で中性子照射相当の照射硬化を求めるための新し

い評価手法の開発にも取り組んできましたV-4Cr-4Ti は高温強度に優れていることから先進

材料として位置付けられていますV-4Cr-4Ti の母相である V の一部をタンタル(Ta)で置換する

ことで飛躍的に高温強度が向上することが明らかになりつつありますV-4Cr-4Ti がより魅力

的な構造材料になるよう研究に励んでいます 震災から４年経った現在においても福島事故による課題は多く残っています放射性廃棄物の

処理はその一つです低放射化材料の開発は放射性廃棄物の低減と再利用を可能にさせること

で循環型のエネルギーシステムの構築であると存じています本材料の開発によって微力なが

らも原子力技術に貢献できればと願っております 最後になりましたが本受賞は総合研究大学院大学５年一貫制博士課程においての研究成果で

す指導教員でありました核融合科学研究所 長坂琢也 准教授菱沼良光 准教授室賀健夫

教授をはじめ多くの先生方のご指導の賜物でありますこの場を借りて改めて感謝申し上げ

ます

62

受賞題目SiC の照射下ミクロ構造変化のマルチスケールモデリング

日本原子力研究開発機構 渡辺淑之 このたびは第 6 回材料部会奨励賞を受賞できたことを大変光栄に

思いますこれも本研究に様々なかたちでご協力いただいた皆様のお

かげであり心より深く感謝申し上げます今後もご指導ご鞭撻のほ

どよろしくお願いいたします 本研究はSiC 材料の照射効果を対象とし代表的な照射欠陥であ

る自己格子間原子集合体空孔集合体の形成挙動を機構論に基づいて

モデル化するための手法開発を目的としたものです欠陥集合体形成

のモデル化にあたっては核生成現象の正確な記述が不可欠となりま

すが従来の材料照射モデリング研究では集合体の臨界核サイズを

人為的に定義するなど解析結果に重大な影響を及ぼしかねない曖昧なモデルが繰り返し採用さ

れてきました本研究ではこのような物理的曖昧さを排除すべく集合体の臨界核を欠陥エネ

ルギー論に基づいて定義する手法を考案し集合体形成モデルの高度化を試みました具体的に

はまず詳細な分子動力学計算結果と連続体モデルに基づいて記述した理論式を相補的に活用

することでこれまで限定的な情報しか存在しなかった SiC の欠陥エネルギー論を集合体のサ

イズと化学組成比の関数として系統的に明らかにしています続いて取得したエネルギー情報

を基に集合体形成のカイネティクス評価を行いましたここでは核生成現象の表現に必要と

なる統計的ゆらぎの効果を導入するべくモンテカルロ法を用いて独自のカイネティックモデル

を構築しています反応速度論解析とも連携した幅広い照射条件での解析結果からSiC におけ

る欠陥集合体形成挙動は臨界核サイズの議論に加え集合体の化学量論組成にも大きく依存す

ることを見出しその形成メカニズムを明らかにしました 本研究は未解明の物理現象の要因をよりミクロなレベルに求め各種解析手法を有機的に組

み合わせることで現象の機構論的理解を得ようとするいわゆるマルチスケールモデリングの実

証例ですこうしたモデル化研究の高度化は従来の評価モデルから物理的曖昧さを排除し予

測性を向上させます核エネルギーシステムの安全設計や保全の高度化がこれまで以上に求めら

れている昨今ではシステム内で使用される機器材料の寿命を幅広い条件下で精度良く予測して

おく必要があり機構論に立脚して得られた知見を十分に取り込んだ評価モデルの開発がますま

す重要になってくると考えます本受賞を励みとし今後も微力ながら材料照射モデリング研

究の発展さらには核エネルギーシステムの安全性向上の実現に向けた技術開発に貢献できるよ

う研究に精進してまいります

63

Ⅳ 関連する国際会議のリスト (1) TMS 2016 145th Annual Meeting amp Exhibition 会期February 14 ndash 18 2016

場所Nashville Tennessee USA

ホームページhttpwwwtmsorgmeetingsannual-16AM16homeaspx

申込締切未定

TMS の定期大会で広範な材料現象の研究成果が報告される会議です

(2) 40th International Conference and Expo on Advanced Ceramics and Composites (ICACC rsquo16) 会期January 24-29 2016

場所Daytona Beach FL USA

ホームページ httpceramicsorgmeetingsacers-meetings

申込締切July 2016

セラミックス及びセラミックス複合材料に関する最新成果が報告される国際会議です最近では事

故耐性燃料の被覆管材料に関するセッションが設けられております

(3) 2015 MRS Fall Meeting amp Exhibit 会期November 29 ndash December 4 2015

場所Boston Massachusetts USA

申込締切June 18 2015

ホームページhttpwwwmrsorgfall2015

米国材料学会主催の定期大会という位置付けで年に 2 回北米で開催（春西海岸秋ボストン）

される会合で米国外からの研究者も多く参加する会議です

(4) The Ninth International Conference on High-Performance Ceramics 会期November 4 ndash 7 2015

場所Guilin China

ホームページhttpwwwccs-cicccomCICC-9ENindexhtml

申込締切June 1 2015

中国セラミックス協会主催のセラミックス材料の国際会議で今回は次世代原子力エネルギー用セラ

ミックスに関するワークショップが開催されます

64

参照点(Reference) の設定

Effective camera length 405m

参照点のパターンは負荷0Nの時のものに置き換えて計算

黒点で示したところが参照点

Schmid factor map

42

Max Misorietation 3゜

Max Misorietation 4゜

KA

M m

apIP

F m

ap (

ND

)G

RO

D m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

OIM による組織変化を示すmap

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Elastic Strain (垂直成分の変化)

43

0N 15N 18N 136N96N58N

E12

E23

E31

Elastic Strain (せん断成分の変化)

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Rotation Angle

44

Max Misorietation 3゜

KA

M m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

0゜ 3゜

0゜ 08゜

HR

KA

M m

apKAM map の比較

0゜ 08゜ 0゜ 08゜

KAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

45

SEM像とKAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

SEM像で見られるすべり線と方位変化による(塑性)歪とはほとんど関係が無いようである

転位密度の推測

Total GND

Total Edge

Total Screw

46

0゜ 08゜

HR KAM map Total GND map

KAM map とGND map の比較

まとめと今後の課題

bull EBSDパターンを弾性歪測定は可能である

現状の1kx1k 程度のカメラを使用した場合にはEBSDパターンの質にもよるが003程度の弾性歪の検出が可能である

測定はあくまでも参照点に対する相対的な値である 参照点と数度以上の方位差がある場合は測定が困難

今後の課題

bull 弾性歪量の絶対値測定

キャリブレーション点ビーム位置検出の精度向上シミュレーションパターンの高精度化

bull 弾性歪と塑性歪の分離

各測定点の剛体回転成分を計算しそれを基に再計算

47

bull JAEAbullbullbull NIFSbull

BA NIFS

SEM

Ni-rich 25-40

25um step

(Iron meteorite

10mm

1 10

11 20

21 30

R Kasada to be submitted

0

25

50

02468 0 25 50 75 100 125 150 175 200 225

H at 100mN(GPa) 0-2 2-4 4-6 6-8

Kamacite (bcc-FeNi Taenite (fcc-FeNi) etc

48

2027

IFMIF

CampR 2020

JAEA

H17

JAEA

JAEA BA

NIFSP

DuETampMUSTER

HFIR JAEA BA

JAEA BA NIFSP

JAEA BANIFS

PJMTR HFIR

He

HFIR JAEA BAJAEA BA

NIFSPJMTR HFIR

JAEA NIFS

μm

15

500 nm

Dis

tanc

e fr

om Ir

radi

ated

Sur

face

[m

] 0

10

05

20

25

64MeV Fe3+

Dam

aged area

10 20 30 (dpa)

Only 2 μm

Cross-sectional view of ion-irradiated ODS steel

NI 20

49

1

2Indentation size effect ISE

3

SSE DGE FilmSubstrate

4

1

50

F

A d

AFMSEM

Hv = F A =18544Fd2

dgt10 m

d

HIT = F A A = f(hc)

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

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Vickers Ltd versus Dr Berkovich

60o

l

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(b) Berkovich tip (a) Vickers tip

Difficult to obtain a single-point tip

1922 ES Berkovich 1950

NA Sakharova et al International Journal of Solids and Structures 46 (2009) 1095ndash1104gt 10

51

HN-W

W

CSM 12

Nanoindenter G200

CSM

1

hlt50-100nmCSM Artifact

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bullbull

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(Issun-bōshi) from Google David and Goliath a colour lithograph by Osmar Schindler (c 1888) From Wikipedia

Smaller is Stronger

bull (P21)

1998 53

Nix amp Gao (1998) Artifact

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

hhHH 0 1

Citation=1509 Sep 2014)

Nix-Gao

hhHH 0 1

Indentation size effect (ISE)

H h H0h H0

a r

h

s

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

3

32

aV

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h

bas

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b

a

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Nix-Gao H0Hv

54

Fe-Cr Hv-H0

R Kasada K Sato Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura to be submitted

Hv01 [GPa] = 08 x H0 [GPa]

Hv [kgfmm2] = 08 x H0 00108

Hv- [GPa] = 00108 x Hv [kgfmm2] (unit change) x (surface areararrprojected area)

Pile up effect is a possible reason of the difference between Hv and H0

For Fe-Cr alloys

非公開

55

b-1) Surface roughness

b-2) Residual hardened layer

b) Surface preparation factors

c) Microstructural complexityfactors

c-1) Boundaries c-2) Inhomogeneity

a) Indentation system factors

a-2) Tip rounding

a-1) System compliance

d) Indented material factors e) Ion-irradiation-specific factors

d-2) Indentation size effect (ISE)

d-1) Pile-up effect (PUE)

e-2) Softer substrate effect (SSE) e-3) Implanted-ion effect (IIE)

e-1) Damage gradient effect (DGE)

Indentor-tip

a-3) Tapping (CSM) a-4) Tip configuration a-5) Determination of touch-down

Nix-Gao

Fe-14Mn

hc

H0irr

H0unirr

Unirradiated Substrate Effect

Indentation Size Effect

H0 (unirr) =162 021GPaH0 (irr) = 543 012GPa

Fe-14Mn

R Kasada at al FED 2011

SSE

56

DGE ISE DGE

)1()(1)()(

22

0 hd

hdH

hhHhH

R Kasada

DGE

1 MeV H+ ions

K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of proton irradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

57

T Miyazawa T Nagasaka R Kasada et al J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

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hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

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initial surfaceindenter

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initial surfaceindenter

a

P

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A

1 2 1 2 1 2 1 245 1 1 0179 1c cC S E h E h

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c8C h8 c8

Oliver-Pharrrsquos unloading method

O-P

58

AFM Pile-up

Pile-up

AFM

59

From Nanoindentation to Ultra-Small Testing Technology (USTT)

ex) Micro-Cantilever Bending Test

Micro-pillar Micro-scratch In-situ testing in TEMSEM and so on

MD

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

9000

10000

0 0001 0002 0003 0004 0005

Bend

ing

stre

ss (M

Pa)

Bending strain

F82H

σy 2GPa

bull

bull

bull

bull

bull

60

Thank you for your attention bull

bull T Miyazawa T Nagasaka R Kasada Y Hishinuma T Muroga H Watanabe T Yamamoto S Nogami M HatakeyamaldquoEvaluation of irradiation hardening of ion-irradiated Vndash4Crndash4Ti and Vndash4Crndash4Tindash015Y alloys by nanoindentationtechniquesrdquo J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

bull R Kasada S Konishi K Yabuuchi S Nogami M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoDepth-dependentnanoindentation hardness of reduced-activation ferritic steels after MeV Fe-ion irradiationldquo Fusion Engineering andDesign 89 (2014) 1637ndash1641

bull D Mori R Kasada S Konishi Y Morizono K Hokamoto ldquoUnderwater explosive welding of tungsten to reduced-activation ferritic steel F82Hldquo Fusion Engineering and Design 89 (2014) 1086-1090

bull K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of protonirradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

bull Y Takayama R Kasada Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoNanoindentationhardness and its extrapolation to bulk-equivalent hardness of F82H steels after single- and dual-ion beam irradiationrdquoJournal of Nuclear Materials 442 (2013) S23-S27

bull Y Himei K Yabuuchi R Kasada () S Nogami A Kimura ldquoIon-irradiation hardening of brazed joints of tungsten andoxide dispersion strengthened (ODS) ferritic steelrdquo Materials Transactions 54 (2013) 446-450

bull S Noh B Kim R Kasada A Kimura ldquoDiffusion bonding between ODS ferritic steel and F82H steel for fusionapplicationsrdquo Journal of Nuclear Materials 426 (2012) 208-213

bull N Oono R Kasada T Higuchi ()H Matsui A Kimura ldquoRadiation hardening and microstructure evolution of ion-irradiated Zr-hydriderdquo Journal of Nuclear Materials 419 (2011) 366-370

bull K Yabuuchi H Yano R Kasada H Kishimoto A Kimura ldquoDose dependence of irradiation hardening of binary ferriticalloys irradiated with Fe3+ ionsrdquo Journal of Nuclear Materials 417 (201) 988-991

bull R Kasada Y Takayama K Yabuuchi A Kimura ldquoA new approach to evaluate irradiation hardening of ion-irradiatedferritic alloys by nano-indentation techniques rdquo Fusion Engineering and Design 86 (2011) 2658-2661

1906

非公開

61

Ⅲ 第 6 回材料部会奨励賞受賞者のよろこびのことば 材料部会奨励賞選考会議による審査の結果第 6 回材料部会奨励賞に京都大学エネルギー理工

学研究所の諸 煥日 氏と核融合科学研究所の宮澤 健氏日本原子力研究開発機構の渡辺 淑之

氏が選考されました表彰式は2014 年度秋の大会材料部会第 29 回総会（2014 年 9 月 10 日 1200～1300京都大学吉田キャンパス）において執り行われました

受賞題目耐照射性バナジウム合金の機械特性と照射特性に関する研究 核融合科学研究所 宮澤 健

この度はこのような名誉ある賞を頂き誠にありがとうござい

ました材料研究に携わり始めて５年程度の若輩者ではございま

すが今後の更なる発展性を評価頂けたものと存じています受

賞者の名に恥じぬよう更に材料研究に精進していく所存でござ

います 本研究は核融合炉用ブランケット構造材料の開発を対象とし

その候補材の一つである低放射化バナジウム合金 (以後

V-4Cr-4Ti)の開発と照射硬化評価手法の高度化ですV-4Cr-4Tiは窒素(N)酸素(O)の混入によって硬化脆化を招くことから高純度化と不純物の状態制御に

よって脆化を抑制することが重要ですそこでO との化学的親和力が Ti よりも強いイットリウ

ム(Y)を添加し母相の O をさらに低減した V-4Cr-4Ti-015Y が開発されましたそこで私はレ

ビテーション溶解とアーク溶解を駆使して様々な N と O を含む V-4Cr-4Ti-015Y 合金を作製し

照射非照射の機械特性を評価することにより構造材料としての適用性及び Y 添加の効果を明

らかにしました照射試験においては中性子照射重イオン照射実験を併用して幅広い照射条

件での効果を求めましたまた重イオン照射で中性子照射相当の照射硬化を求めるための新し

い評価手法の開発にも取り組んできましたV-4Cr-4Ti は高温強度に優れていることから先進

材料として位置付けられていますV-4Cr-4Ti の母相である V の一部をタンタル(Ta)で置換する

ことで飛躍的に高温強度が向上することが明らかになりつつありますV-4Cr-4Ti がより魅力

的な構造材料になるよう研究に励んでいます 震災から４年経った現在においても福島事故による課題は多く残っています放射性廃棄物の

処理はその一つです低放射化材料の開発は放射性廃棄物の低減と再利用を可能にさせること

で循環型のエネルギーシステムの構築であると存じています本材料の開発によって微力なが

らも原子力技術に貢献できればと願っております 最後になりましたが本受賞は総合研究大学院大学５年一貫制博士課程においての研究成果で

す指導教員でありました核融合科学研究所 長坂琢也 准教授菱沼良光 准教授室賀健夫

教授をはじめ多くの先生方のご指導の賜物でありますこの場を借りて改めて感謝申し上げ

ます

62

受賞題目SiC の照射下ミクロ構造変化のマルチスケールモデリング

日本原子力研究開発機構 渡辺淑之 このたびは第 6 回材料部会奨励賞を受賞できたことを大変光栄に

思いますこれも本研究に様々なかたちでご協力いただいた皆様のお

かげであり心より深く感謝申し上げます今後もご指導ご鞭撻のほ

どよろしくお願いいたします 本研究はSiC 材料の照射効果を対象とし代表的な照射欠陥であ

る自己格子間原子集合体空孔集合体の形成挙動を機構論に基づいて

モデル化するための手法開発を目的としたものです欠陥集合体形成

のモデル化にあたっては核生成現象の正確な記述が不可欠となりま

すが従来の材料照射モデリング研究では集合体の臨界核サイズを

人為的に定義するなど解析結果に重大な影響を及ぼしかねない曖昧なモデルが繰り返し採用さ

れてきました本研究ではこのような物理的曖昧さを排除すべく集合体の臨界核を欠陥エネ

ルギー論に基づいて定義する手法を考案し集合体形成モデルの高度化を試みました具体的に

はまず詳細な分子動力学計算結果と連続体モデルに基づいて記述した理論式を相補的に活用

することでこれまで限定的な情報しか存在しなかった SiC の欠陥エネルギー論を集合体のサ

イズと化学組成比の関数として系統的に明らかにしています続いて取得したエネルギー情報

を基に集合体形成のカイネティクス評価を行いましたここでは核生成現象の表現に必要と

なる統計的ゆらぎの効果を導入するべくモンテカルロ法を用いて独自のカイネティックモデル

を構築しています反応速度論解析とも連携した幅広い照射条件での解析結果からSiC におけ

る欠陥集合体形成挙動は臨界核サイズの議論に加え集合体の化学量論組成にも大きく依存す

ることを見出しその形成メカニズムを明らかにしました 本研究は未解明の物理現象の要因をよりミクロなレベルに求め各種解析手法を有機的に組

み合わせることで現象の機構論的理解を得ようとするいわゆるマルチスケールモデリングの実

証例ですこうしたモデル化研究の高度化は従来の評価モデルから物理的曖昧さを排除し予

測性を向上させます核エネルギーシステムの安全設計や保全の高度化がこれまで以上に求めら

れている昨今ではシステム内で使用される機器材料の寿命を幅広い条件下で精度良く予測して

おく必要があり機構論に立脚して得られた知見を十分に取り込んだ評価モデルの開発がますま

す重要になってくると考えます本受賞を励みとし今後も微力ながら材料照射モデリング研

究の発展さらには核エネルギーシステムの安全性向上の実現に向けた技術開発に貢献できるよ

う研究に精進してまいります

63

Ⅳ 関連する国際会議のリスト (1) TMS 2016 145th Annual Meeting amp Exhibition 会期February 14 ndash 18 2016

場所Nashville Tennessee USA

ホームページhttpwwwtmsorgmeetingsannual-16AM16homeaspx

申込締切未定

TMS の定期大会で広範な材料現象の研究成果が報告される会議です

(2) 40th International Conference and Expo on Advanced Ceramics and Composites (ICACC rsquo16) 会期January 24-29 2016

場所Daytona Beach FL USA

ホームページ httpceramicsorgmeetingsacers-meetings

申込締切July 2016

セラミックス及びセラミックス複合材料に関する最新成果が報告される国際会議です最近では事

故耐性燃料の被覆管材料に関するセッションが設けられております

(3) 2015 MRS Fall Meeting amp Exhibit 会期November 29 ndash December 4 2015

場所Boston Massachusetts USA

申込締切June 18 2015

ホームページhttpwwwmrsorgfall2015

米国材料学会主催の定期大会という位置付けで年に 2 回北米で開催（春西海岸秋ボストン）

される会合で米国外からの研究者も多く参加する会議です

(4) The Ninth International Conference on High-Performance Ceramics 会期November 4 ndash 7 2015

場所Guilin China

ホームページhttpwwwccs-cicccomCICC-9ENindexhtml

申込締切June 1 2015

中国セラミックス協会主催のセラミックス材料の国際会議で今回は次世代原子力エネルギー用セラ

ミックスに関するワークショップが開催されます

64

Max Misorietation 3゜

Max Misorietation 4゜

KA

M m

apIP

F m

ap (

ND

)G

RO

D m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

OIM による組織変化を示すmap

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Elastic Strain (垂直成分の変化)

43

0N 15N 18N 136N96N58N

E12

E23

E31

Elastic Strain (せん断成分の変化)

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Rotation Angle

44

Max Misorietation 3゜

KA

M m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

0゜ 3゜

0゜ 08゜

HR

KA

M m

apKAM map の比較

0゜ 08゜ 0゜ 08゜

KAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

45

SEM像とKAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

SEM像で見られるすべり線と方位変化による(塑性)歪とはほとんど関係が無いようである

転位密度の推測

Total GND

Total Edge

Total Screw

46

0゜ 08゜

HR KAM map Total GND map

KAM map とGND map の比較

まとめと今後の課題

bull EBSDパターンを弾性歪測定は可能である

現状の1kx1k 程度のカメラを使用した場合にはEBSDパターンの質にもよるが003程度の弾性歪の検出が可能である

測定はあくまでも参照点に対する相対的な値である 参照点と数度以上の方位差がある場合は測定が困難

今後の課題

bull 弾性歪量の絶対値測定

キャリブレーション点ビーム位置検出の精度向上シミュレーションパターンの高精度化

bull 弾性歪と塑性歪の分離

各測定点の剛体回転成分を計算しそれを基に再計算

47

bull JAEAbullbullbull NIFSbull

BA NIFS

SEM

Ni-rich 25-40

25um step

(Iron meteorite

10mm

1 10

11 20

21 30

R Kasada to be submitted

0

25

50

02468 0 25 50 75 100 125 150 175 200 225

H at 100mN(GPa) 0-2 2-4 4-6 6-8

Kamacite (bcc-FeNi Taenite (fcc-FeNi) etc

48

2027

IFMIF

CampR 2020

JAEA

H17

JAEA

JAEA BA

NIFSP

DuETampMUSTER

HFIR JAEA BA

JAEA BA NIFSP

JAEA BANIFS

PJMTR HFIR

He

HFIR JAEA BAJAEA BA

NIFSPJMTR HFIR

JAEA NIFS

μm

15

500 nm

Dis

tanc

e fr

om Ir

radi

ated

Sur

face

[m

] 0

10

05

20

25

64MeV Fe3+

Dam

aged area

10 20 30 (dpa)

Only 2 μm

Cross-sectional view of ion-irradiated ODS steel

NI 20

49

1

2Indentation size effect ISE

3

SSE DGE FilmSubstrate

4

1

50

F

A d

AFMSEM

Hv = F A =18544Fd2

dgt10 m

d

HIT = F A A = f(hc)

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

dlt1 m

hc

Vickers Ltd versus Dr Berkovich

60o

l

z

a

Equivalent cone angle 703o

z

d

h

b

653o

7705o

h

a

d

b

68o

(b) Berkovich tip (a) Vickers tip

Difficult to obtain a single-point tip

1922 ES Berkovich 1950

NA Sakharova et al International Journal of Solids and Structures 46 (2009) 1095ndash1104gt 10

51

HN-W

W

CSM 12

Nanoindenter G200

CSM

1

hlt50-100nmCSM Artifact

bullbullbullbullbullbullbullbull

bullbull

bullbull

bullbullbullbull

52

(Issun-bōshi) from Google David and Goliath a colour lithograph by Osmar Schindler (c 1888) From Wikipedia

Smaller is Stronger

bull (P21)

1998 53

Nix amp Gao (1998) Artifact

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

hhHH 0 1

Citation=1509 Sep 2014)

Nix-Gao

hhHH 0 1

Indentation size effect (ISE)

H h H0h H0

a r

h

s

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

3

32

aV

bullbull

h

bas

s

b

a

h tan

Nix-Gao H0Hv

54

Fe-Cr Hv-H0

R Kasada K Sato Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura to be submitted

Hv01 [GPa] = 08 x H0 [GPa]

Hv [kgfmm2] = 08 x H0 00108

Hv- [GPa] = 00108 x Hv [kgfmm2] (unit change) x (surface areararrprojected area)

Pile up effect is a possible reason of the difference between Hv and H0

For Fe-Cr alloys

非公開

55

b-1) Surface roughness

b-2) Residual hardened layer

b) Surface preparation factors

c) Microstructural complexityfactors

c-1) Boundaries c-2) Inhomogeneity

a) Indentation system factors

a-2) Tip rounding

a-1) System compliance

d) Indented material factors e) Ion-irradiation-specific factors

d-2) Indentation size effect (ISE)

d-1) Pile-up effect (PUE)

e-2) Softer substrate effect (SSE) e-3) Implanted-ion effect (IIE)

e-1) Damage gradient effect (DGE)

Indentor-tip

a-3) Tapping (CSM) a-4) Tip configuration a-5) Determination of touch-down

Nix-Gao

Fe-14Mn

hc

H0irr

H0unirr

Unirradiated Substrate Effect

Indentation Size Effect

H0 (unirr) =162 021GPaH0 (irr) = 543 012GPa

Fe-14Mn

R Kasada at al FED 2011

SSE

56

DGE ISE DGE

)1()(1)()(

22

0 hd

hdH

hhHhH

R Kasada

DGE

1 MeV H+ ions

K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of proton irradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

57

T Miyazawa T Nagasaka R Kasada et al J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

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hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

m

fP B h h

maxPH

A

1 2 1 2 1 2 1 245 1 1 0179 1c cC S E h E h

1 2 1 22fC C E A

2 1 2 1 4 1 1281 2 3 8245c c c c c cA h h C h C h C h C h 1 1

c8C h8 c8

Oliver-Pharrrsquos unloading method

O-P

58

AFM Pile-up

Pile-up

AFM

59

From Nanoindentation to Ultra-Small Testing Technology (USTT)

ex) Micro-Cantilever Bending Test

Micro-pillar Micro-scratch In-situ testing in TEMSEM and so on

MD

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

9000

10000

0 0001 0002 0003 0004 0005

Bend

ing

stre

ss (M

Pa)

Bending strain

F82H

σy 2GPa

bull

bull

bull

bull

bull

60

Thank you for your attention bull

bull T Miyazawa T Nagasaka R Kasada Y Hishinuma T Muroga H Watanabe T Yamamoto S Nogami M HatakeyamaldquoEvaluation of irradiation hardening of ion-irradiated Vndash4Crndash4Ti and Vndash4Crndash4Tindash015Y alloys by nanoindentationtechniquesrdquo J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

bull R Kasada S Konishi K Yabuuchi S Nogami M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoDepth-dependentnanoindentation hardness of reduced-activation ferritic steels after MeV Fe-ion irradiationldquo Fusion Engineering andDesign 89 (2014) 1637ndash1641

bull D Mori R Kasada S Konishi Y Morizono K Hokamoto ldquoUnderwater explosive welding of tungsten to reduced-activation ferritic steel F82Hldquo Fusion Engineering and Design 89 (2014) 1086-1090

bull K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of protonirradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

bull Y Takayama R Kasada Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoNanoindentationhardness and its extrapolation to bulk-equivalent hardness of F82H steels after single- and dual-ion beam irradiationrdquoJournal of Nuclear Materials 442 (2013) S23-S27

bull Y Himei K Yabuuchi R Kasada () S Nogami A Kimura ldquoIon-irradiation hardening of brazed joints of tungsten andoxide dispersion strengthened (ODS) ferritic steelrdquo Materials Transactions 54 (2013) 446-450

bull S Noh B Kim R Kasada A Kimura ldquoDiffusion bonding between ODS ferritic steel and F82H steel for fusionapplicationsrdquo Journal of Nuclear Materials 426 (2012) 208-213

bull N Oono R Kasada T Higuchi ()H Matsui A Kimura ldquoRadiation hardening and microstructure evolution of ion-irradiated Zr-hydriderdquo Journal of Nuclear Materials 419 (2011) 366-370

bull K Yabuuchi H Yano R Kasada H Kishimoto A Kimura ldquoDose dependence of irradiation hardening of binary ferriticalloys irradiated with Fe3+ ionsrdquo Journal of Nuclear Materials 417 (201) 988-991

bull R Kasada Y Takayama K Yabuuchi A Kimura ldquoA new approach to evaluate irradiation hardening of ion-irradiatedferritic alloys by nano-indentation techniques rdquo Fusion Engineering and Design 86 (2011) 2658-2661

1906

非公開

61

Ⅲ 第 6 回材料部会奨励賞受賞者のよろこびのことば 材料部会奨励賞選考会議による審査の結果第 6 回材料部会奨励賞に京都大学エネルギー理工

学研究所の諸 煥日 氏と核融合科学研究所の宮澤 健氏日本原子力研究開発機構の渡辺 淑之

氏が選考されました表彰式は2014 年度秋の大会材料部会第 29 回総会（2014 年 9 月 10 日 1200～1300京都大学吉田キャンパス）において執り行われました

受賞題目耐照射性バナジウム合金の機械特性と照射特性に関する研究 核融合科学研究所 宮澤 健

この度はこのような名誉ある賞を頂き誠にありがとうござい

ました材料研究に携わり始めて５年程度の若輩者ではございま

すが今後の更なる発展性を評価頂けたものと存じています受

賞者の名に恥じぬよう更に材料研究に精進していく所存でござ

います 本研究は核融合炉用ブランケット構造材料の開発を対象とし

その候補材の一つである低放射化バナジウム合金 (以後

V-4Cr-4Ti)の開発と照射硬化評価手法の高度化ですV-4Cr-4Tiは窒素(N)酸素(O)の混入によって硬化脆化を招くことから高純度化と不純物の状態制御に

よって脆化を抑制することが重要ですそこでO との化学的親和力が Ti よりも強いイットリウ

ム(Y)を添加し母相の O をさらに低減した V-4Cr-4Ti-015Y が開発されましたそこで私はレ

ビテーション溶解とアーク溶解を駆使して様々な N と O を含む V-4Cr-4Ti-015Y 合金を作製し

照射非照射の機械特性を評価することにより構造材料としての適用性及び Y 添加の効果を明

らかにしました照射試験においては中性子照射重イオン照射実験を併用して幅広い照射条

件での効果を求めましたまた重イオン照射で中性子照射相当の照射硬化を求めるための新し

い評価手法の開発にも取り組んできましたV-4Cr-4Ti は高温強度に優れていることから先進

材料として位置付けられていますV-4Cr-4Ti の母相である V の一部をタンタル(Ta)で置換する

ことで飛躍的に高温強度が向上することが明らかになりつつありますV-4Cr-4Ti がより魅力

的な構造材料になるよう研究に励んでいます 震災から４年経った現在においても福島事故による課題は多く残っています放射性廃棄物の

処理はその一つです低放射化材料の開発は放射性廃棄物の低減と再利用を可能にさせること

で循環型のエネルギーシステムの構築であると存じています本材料の開発によって微力なが

らも原子力技術に貢献できればと願っております 最後になりましたが本受賞は総合研究大学院大学５年一貫制博士課程においての研究成果で

す指導教員でありました核融合科学研究所 長坂琢也 准教授菱沼良光 准教授室賀健夫

教授をはじめ多くの先生方のご指導の賜物でありますこの場を借りて改めて感謝申し上げ

ます

62

受賞題目SiC の照射下ミクロ構造変化のマルチスケールモデリング

日本原子力研究開発機構 渡辺淑之 このたびは第 6 回材料部会奨励賞を受賞できたことを大変光栄に

思いますこれも本研究に様々なかたちでご協力いただいた皆様のお

かげであり心より深く感謝申し上げます今後もご指導ご鞭撻のほ

どよろしくお願いいたします 本研究はSiC 材料の照射効果を対象とし代表的な照射欠陥であ

る自己格子間原子集合体空孔集合体の形成挙動を機構論に基づいて

モデル化するための手法開発を目的としたものです欠陥集合体形成

のモデル化にあたっては核生成現象の正確な記述が不可欠となりま

すが従来の材料照射モデリング研究では集合体の臨界核サイズを

人為的に定義するなど解析結果に重大な影響を及ぼしかねない曖昧なモデルが繰り返し採用さ

れてきました本研究ではこのような物理的曖昧さを排除すべく集合体の臨界核を欠陥エネ

ルギー論に基づいて定義する手法を考案し集合体形成モデルの高度化を試みました具体的に

はまず詳細な分子動力学計算結果と連続体モデルに基づいて記述した理論式を相補的に活用

することでこれまで限定的な情報しか存在しなかった SiC の欠陥エネルギー論を集合体のサ

イズと化学組成比の関数として系統的に明らかにしています続いて取得したエネルギー情報

を基に集合体形成のカイネティクス評価を行いましたここでは核生成現象の表現に必要と

なる統計的ゆらぎの効果を導入するべくモンテカルロ法を用いて独自のカイネティックモデル

を構築しています反応速度論解析とも連携した幅広い照射条件での解析結果からSiC におけ

る欠陥集合体形成挙動は臨界核サイズの議論に加え集合体の化学量論組成にも大きく依存す

ることを見出しその形成メカニズムを明らかにしました 本研究は未解明の物理現象の要因をよりミクロなレベルに求め各種解析手法を有機的に組

み合わせることで現象の機構論的理解を得ようとするいわゆるマルチスケールモデリングの実

証例ですこうしたモデル化研究の高度化は従来の評価モデルから物理的曖昧さを排除し予

測性を向上させます核エネルギーシステムの安全設計や保全の高度化がこれまで以上に求めら

れている昨今ではシステム内で使用される機器材料の寿命を幅広い条件下で精度良く予測して

おく必要があり機構論に立脚して得られた知見を十分に取り込んだ評価モデルの開発がますま

す重要になってくると考えます本受賞を励みとし今後も微力ながら材料照射モデリング研

究の発展さらには核エネルギーシステムの安全性向上の実現に向けた技術開発に貢献できるよ

う研究に精進してまいります

63

Ⅳ 関連する国際会議のリスト (1) TMS 2016 145th Annual Meeting amp Exhibition 会期February 14 ndash 18 2016

場所Nashville Tennessee USA

ホームページhttpwwwtmsorgmeetingsannual-16AM16homeaspx

申込締切未定

TMS の定期大会で広範な材料現象の研究成果が報告される会議です

(2) 40th International Conference and Expo on Advanced Ceramics and Composites (ICACC rsquo16) 会期January 24-29 2016

場所Daytona Beach FL USA

ホームページ httpceramicsorgmeetingsacers-meetings

申込締切July 2016

セラミックス及びセラミックス複合材料に関する最新成果が報告される国際会議です最近では事

故耐性燃料の被覆管材料に関するセッションが設けられております

(3) 2015 MRS Fall Meeting amp Exhibit 会期November 29 ndash December 4 2015

場所Boston Massachusetts USA

申込締切June 18 2015

ホームページhttpwwwmrsorgfall2015

米国材料学会主催の定期大会という位置付けで年に 2 回北米で開催（春西海岸秋ボストン）

される会合で米国外からの研究者も多く参加する会議です

(4) The Ninth International Conference on High-Performance Ceramics 会期November 4 ndash 7 2015

場所Guilin China

ホームページhttpwwwccs-cicccomCICC-9ENindexhtml

申込締切June 1 2015

中国セラミックス協会主催のセラミックス材料の国際会議で今回は次世代原子力エネルギー用セラ

ミックスに関するワークショップが開催されます

64

0N 15N 18N 136N96N58N

E12

E23

E31

Elastic Strain (せん断成分の変化)

0N 15N 18N 136N96N58N

E11

E22

E33

Rotation Angle

44

Max Misorietation 3゜

KA

M m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

0゜ 3゜

0゜ 08゜

HR

KA

M m

apKAM map の比較

0゜ 08゜ 0゜ 08゜

KAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

45

SEM像とKAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

SEM像で見られるすべり線と方位変化による(塑性)歪とはほとんど関係が無いようである

転位密度の推測

Total GND

Total Edge

Total Screw

46

0゜ 08゜

HR KAM map Total GND map

KAM map とGND map の比較

まとめと今後の課題

bull EBSDパターンを弾性歪測定は可能である

現状の1kx1k 程度のカメラを使用した場合にはEBSDパターンの質にもよるが003程度の弾性歪の検出が可能である

測定はあくまでも参照点に対する相対的な値である 参照点と数度以上の方位差がある場合は測定が困難

今後の課題

bull 弾性歪量の絶対値測定

キャリブレーション点ビーム位置検出の精度向上シミュレーションパターンの高精度化

bull 弾性歪と塑性歪の分離

各測定点の剛体回転成分を計算しそれを基に再計算

47

bull JAEAbullbullbull NIFSbull

BA NIFS

SEM

Ni-rich 25-40

25um step

(Iron meteorite

10mm

1 10

11 20

21 30

R Kasada to be submitted

0

25

50

02468 0 25 50 75 100 125 150 175 200 225

H at 100mN(GPa) 0-2 2-4 4-6 6-8

Kamacite (bcc-FeNi Taenite (fcc-FeNi) etc

48

2027

IFMIF

CampR 2020

JAEA

H17

JAEA

JAEA BA

NIFSP

DuETampMUSTER

HFIR JAEA BA

JAEA BA NIFSP

JAEA BANIFS

PJMTR HFIR

He

HFIR JAEA BAJAEA BA

NIFSPJMTR HFIR

JAEA NIFS

μm

15

500 nm

Dis

tanc

e fr

om Ir

radi

ated

Sur

face

[m

] 0

10

05

20

25

64MeV Fe3+

Dam

aged area

10 20 30 (dpa)

Only 2 μm

Cross-sectional view of ion-irradiated ODS steel

NI 20

49

1

2Indentation size effect ISE

3

SSE DGE FilmSubstrate

4

1

50

F

A d

AFMSEM

Hv = F A =18544Fd2

dgt10 m

d

HIT = F A A = f(hc)

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

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Pmax

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dlt1 m

hc

Vickers Ltd versus Dr Berkovich

60o

l

z

a

Equivalent cone angle 703o

z

d

h

b

653o

7705o

h

a

d

b

68o

(b) Berkovich tip (a) Vickers tip

Difficult to obtain a single-point tip

1922 ES Berkovich 1950

NA Sakharova et al International Journal of Solids and Structures 46 (2009) 1095ndash1104gt 10

51

HN-W

W

CSM 12

Nanoindenter G200

CSM

1

hlt50-100nmCSM Artifact

bullbullbullbullbullbullbullbull

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bullbullbullbull

52

(Issun-bōshi) from Google David and Goliath a colour lithograph by Osmar Schindler (c 1888) From Wikipedia

Smaller is Stronger

bull (P21)

1998 53

Nix amp Gao (1998) Artifact

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

hhHH 0 1

Citation=1509 Sep 2014)

Nix-Gao

hhHH 0 1

Indentation size effect (ISE)

H h H0h H0

a r

h

s

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

3

32

aV

bullbull

h

bas

s

b

a

h tan

Nix-Gao H0Hv

54

Fe-Cr Hv-H0

R Kasada K Sato Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura to be submitted

Hv01 [GPa] = 08 x H0 [GPa]

Hv [kgfmm2] = 08 x H0 00108

Hv- [GPa] = 00108 x Hv [kgfmm2] (unit change) x (surface areararrprojected area)

Pile up effect is a possible reason of the difference between Hv and H0

For Fe-Cr alloys

非公開

55

b-1) Surface roughness

b-2) Residual hardened layer

b) Surface preparation factors

c) Microstructural complexityfactors

c-1) Boundaries c-2) Inhomogeneity

a) Indentation system factors

a-2) Tip rounding

a-1) System compliance

d) Indented material factors e) Ion-irradiation-specific factors

d-2) Indentation size effect (ISE)

d-1) Pile-up effect (PUE)

e-2) Softer substrate effect (SSE) e-3) Implanted-ion effect (IIE)

e-1) Damage gradient effect (DGE)

Indentor-tip

a-3) Tapping (CSM) a-4) Tip configuration a-5) Determination of touch-down

Nix-Gao

Fe-14Mn

hc

H0irr

H0unirr

Unirradiated Substrate Effect

Indentation Size Effect

H0 (unirr) =162 021GPaH0 (irr) = 543 012GPa

Fe-14Mn

R Kasada at al FED 2011

SSE

56

DGE ISE DGE

)1()(1)()(

22

0 hd

hdH

hhHhH

R Kasada

DGE

1 MeV H+ ions

K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of proton irradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

57

T Miyazawa T Nagasaka R Kasada et al J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

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hf

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initial surfaceindenter

a

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

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a

P

m

fP B h h

maxPH

A

1 2 1 2 1 2 1 245 1 1 0179 1c cC S E h E h

1 2 1 22fC C E A

2 1 2 1 4 1 1281 2 3 8245c c c c c cA h h C h C h C h C h 1 1

c8C h8 c8

Oliver-Pharrrsquos unloading method

O-P

58

AFM Pile-up

Pile-up

AFM

59

From Nanoindentation to Ultra-Small Testing Technology (USTT)

ex) Micro-Cantilever Bending Test

Micro-pillar Micro-scratch In-situ testing in TEMSEM and so on

MD

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

9000

10000

0 0001 0002 0003 0004 0005

Bend

ing

stre

ss (M

Pa)

Bending strain

F82H

σy 2GPa

bull

bull

bull

bull

bull

60

Thank you for your attention bull

bull T Miyazawa T Nagasaka R Kasada Y Hishinuma T Muroga H Watanabe T Yamamoto S Nogami M HatakeyamaldquoEvaluation of irradiation hardening of ion-irradiated Vndash4Crndash4Ti and Vndash4Crndash4Tindash015Y alloys by nanoindentationtechniquesrdquo J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

bull R Kasada S Konishi K Yabuuchi S Nogami M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoDepth-dependentnanoindentation hardness of reduced-activation ferritic steels after MeV Fe-ion irradiationldquo Fusion Engineering andDesign 89 (2014) 1637ndash1641

bull D Mori R Kasada S Konishi Y Morizono K Hokamoto ldquoUnderwater explosive welding of tungsten to reduced-activation ferritic steel F82Hldquo Fusion Engineering and Design 89 (2014) 1086-1090

bull K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of protonirradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

bull Y Takayama R Kasada Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoNanoindentationhardness and its extrapolation to bulk-equivalent hardness of F82H steels after single- and dual-ion beam irradiationrdquoJournal of Nuclear Materials 442 (2013) S23-S27

bull Y Himei K Yabuuchi R Kasada () S Nogami A Kimura ldquoIon-irradiation hardening of brazed joints of tungsten andoxide dispersion strengthened (ODS) ferritic steelrdquo Materials Transactions 54 (2013) 446-450

bull S Noh B Kim R Kasada A Kimura ldquoDiffusion bonding between ODS ferritic steel and F82H steel for fusionapplicationsrdquo Journal of Nuclear Materials 426 (2012) 208-213

bull N Oono R Kasada T Higuchi ()H Matsui A Kimura ldquoRadiation hardening and microstructure evolution of ion-irradiated Zr-hydriderdquo Journal of Nuclear Materials 419 (2011) 366-370

bull K Yabuuchi H Yano R Kasada H Kishimoto A Kimura ldquoDose dependence of irradiation hardening of binary ferriticalloys irradiated with Fe3+ ionsrdquo Journal of Nuclear Materials 417 (201) 988-991

bull R Kasada Y Takayama K Yabuuchi A Kimura ldquoA new approach to evaluate irradiation hardening of ion-irradiatedferritic alloys by nano-indentation techniques rdquo Fusion Engineering and Design 86 (2011) 2658-2661

1906

非公開

61

Ⅲ 第 6 回材料部会奨励賞受賞者のよろこびのことば 材料部会奨励賞選考会議による審査の結果第 6 回材料部会奨励賞に京都大学エネルギー理工

学研究所の諸 煥日 氏と核融合科学研究所の宮澤 健氏日本原子力研究開発機構の渡辺 淑之

氏が選考されました表彰式は2014 年度秋の大会材料部会第 29 回総会（2014 年 9 月 10 日 1200～1300京都大学吉田キャンパス）において執り行われました

受賞題目耐照射性バナジウム合金の機械特性と照射特性に関する研究 核融合科学研究所 宮澤 健

この度はこのような名誉ある賞を頂き誠にありがとうござい

ました材料研究に携わり始めて５年程度の若輩者ではございま

すが今後の更なる発展性を評価頂けたものと存じています受

賞者の名に恥じぬよう更に材料研究に精進していく所存でござ

います 本研究は核融合炉用ブランケット構造材料の開発を対象とし

その候補材の一つである低放射化バナジウム合金 (以後

V-4Cr-4Ti)の開発と照射硬化評価手法の高度化ですV-4Cr-4Tiは窒素(N)酸素(O)の混入によって硬化脆化を招くことから高純度化と不純物の状態制御に

よって脆化を抑制することが重要ですそこでO との化学的親和力が Ti よりも強いイットリウ

ム(Y)を添加し母相の O をさらに低減した V-4Cr-4Ti-015Y が開発されましたそこで私はレ

ビテーション溶解とアーク溶解を駆使して様々な N と O を含む V-4Cr-4Ti-015Y 合金を作製し

照射非照射の機械特性を評価することにより構造材料としての適用性及び Y 添加の効果を明

らかにしました照射試験においては中性子照射重イオン照射実験を併用して幅広い照射条

件での効果を求めましたまた重イオン照射で中性子照射相当の照射硬化を求めるための新し

い評価手法の開発にも取り組んできましたV-4Cr-4Ti は高温強度に優れていることから先進

材料として位置付けられていますV-4Cr-4Ti の母相である V の一部をタンタル(Ta)で置換する

ことで飛躍的に高温強度が向上することが明らかになりつつありますV-4Cr-4Ti がより魅力

的な構造材料になるよう研究に励んでいます 震災から４年経った現在においても福島事故による課題は多く残っています放射性廃棄物の

処理はその一つです低放射化材料の開発は放射性廃棄物の低減と再利用を可能にさせること

で循環型のエネルギーシステムの構築であると存じています本材料の開発によって微力なが

らも原子力技術に貢献できればと願っております 最後になりましたが本受賞は総合研究大学院大学５年一貫制博士課程においての研究成果で

す指導教員でありました核融合科学研究所 長坂琢也 准教授菱沼良光 准教授室賀健夫

教授をはじめ多くの先生方のご指導の賜物でありますこの場を借りて改めて感謝申し上げ

ます

62

受賞題目SiC の照射下ミクロ構造変化のマルチスケールモデリング

日本原子力研究開発機構 渡辺淑之 このたびは第 6 回材料部会奨励賞を受賞できたことを大変光栄に

思いますこれも本研究に様々なかたちでご協力いただいた皆様のお

かげであり心より深く感謝申し上げます今後もご指導ご鞭撻のほ

どよろしくお願いいたします 本研究はSiC 材料の照射効果を対象とし代表的な照射欠陥であ

る自己格子間原子集合体空孔集合体の形成挙動を機構論に基づいて

モデル化するための手法開発を目的としたものです欠陥集合体形成

のモデル化にあたっては核生成現象の正確な記述が不可欠となりま

すが従来の材料照射モデリング研究では集合体の臨界核サイズを

人為的に定義するなど解析結果に重大な影響を及ぼしかねない曖昧なモデルが繰り返し採用さ

れてきました本研究ではこのような物理的曖昧さを排除すべく集合体の臨界核を欠陥エネ

ルギー論に基づいて定義する手法を考案し集合体形成モデルの高度化を試みました具体的に

はまず詳細な分子動力学計算結果と連続体モデルに基づいて記述した理論式を相補的に活用

することでこれまで限定的な情報しか存在しなかった SiC の欠陥エネルギー論を集合体のサ

イズと化学組成比の関数として系統的に明らかにしています続いて取得したエネルギー情報

を基に集合体形成のカイネティクス評価を行いましたここでは核生成現象の表現に必要と

なる統計的ゆらぎの効果を導入するべくモンテカルロ法を用いて独自のカイネティックモデル

を構築しています反応速度論解析とも連携した幅広い照射条件での解析結果からSiC におけ

る欠陥集合体形成挙動は臨界核サイズの議論に加え集合体の化学量論組成にも大きく依存す

ることを見出しその形成メカニズムを明らかにしました 本研究は未解明の物理現象の要因をよりミクロなレベルに求め各種解析手法を有機的に組

み合わせることで現象の機構論的理解を得ようとするいわゆるマルチスケールモデリングの実

証例ですこうしたモデル化研究の高度化は従来の評価モデルから物理的曖昧さを排除し予

測性を向上させます核エネルギーシステムの安全設計や保全の高度化がこれまで以上に求めら

れている昨今ではシステム内で使用される機器材料の寿命を幅広い条件下で精度良く予測して

おく必要があり機構論に立脚して得られた知見を十分に取り込んだ評価モデルの開発がますま

す重要になってくると考えます本受賞を励みとし今後も微力ながら材料照射モデリング研

究の発展さらには核エネルギーシステムの安全性向上の実現に向けた技術開発に貢献できるよ

う研究に精進してまいります

63

Ⅳ 関連する国際会議のリスト (1) TMS 2016 145th Annual Meeting amp Exhibition 会期February 14 ndash 18 2016

場所Nashville Tennessee USA

ホームページhttpwwwtmsorgmeetingsannual-16AM16homeaspx

申込締切未定

TMS の定期大会で広範な材料現象の研究成果が報告される会議です

(2) 40th International Conference and Expo on Advanced Ceramics and Composites (ICACC rsquo16) 会期January 24-29 2016

場所Daytona Beach FL USA

ホームページ httpceramicsorgmeetingsacers-meetings

申込締切July 2016

セラミックス及びセラミックス複合材料に関する最新成果が報告される国際会議です最近では事

故耐性燃料の被覆管材料に関するセッションが設けられております

(3) 2015 MRS Fall Meeting amp Exhibit 会期November 29 ndash December 4 2015

場所Boston Massachusetts USA

申込締切June 18 2015

ホームページhttpwwwmrsorgfall2015

米国材料学会主催の定期大会という位置付けで年に 2 回北米で開催（春西海岸秋ボストン）

される会合で米国外からの研究者も多く参加する会議です

(4) The Ninth International Conference on High-Performance Ceramics 会期November 4 ndash 7 2015

場所Guilin China

ホームページhttpwwwccs-cicccomCICC-9ENindexhtml

申込締切June 1 2015

中国セラミックス協会主催のセラミックス材料の国際会議で今回は次世代原子力エネルギー用セラ

ミックスに関するワークショップが開催されます

64

Max Misorietation 3゜

KA

M m

ap

0 N 58 N 96 N 136 N

0゜ 3゜

0゜ 08゜

HR

KA

M m

apKAM map の比較

0゜ 08゜ 0゜ 08゜

KAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

45

SEM像とKAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

SEM像で見られるすべり線と方位変化による(塑性)歪とはほとんど関係が無いようである

転位密度の推測

Total GND

Total Edge

Total Screw

46

0゜ 08゜

HR KAM map Total GND map

KAM map とGND map の比較

まとめと今後の課題

bull EBSDパターンを弾性歪測定は可能である

現状の1kx1k 程度のカメラを使用した場合にはEBSDパターンの質にもよるが003程度の弾性歪の検出が可能である

測定はあくまでも参照点に対する相対的な値である 参照点と数度以上の方位差がある場合は測定が困難

今後の課題

bull 弾性歪量の絶対値測定

キャリブレーション点ビーム位置検出の精度向上シミュレーションパターンの高精度化

bull 弾性歪と塑性歪の分離

各測定点の剛体回転成分を計算しそれを基に再計算

47

bull JAEAbullbullbull NIFSbull

BA NIFS

SEM

Ni-rich 25-40

25um step

(Iron meteorite

10mm

1 10

11 20

21 30

R Kasada to be submitted

0

25

50

02468 0 25 50 75 100 125 150 175 200 225

H at 100mN(GPa) 0-2 2-4 4-6 6-8

Kamacite (bcc-FeNi Taenite (fcc-FeNi) etc

48

2027

IFMIF

CampR 2020

JAEA

H17

JAEA

JAEA BA

NIFSP

DuETampMUSTER

HFIR JAEA BA

JAEA BA NIFSP

JAEA BANIFS

PJMTR HFIR

He

HFIR JAEA BAJAEA BA

NIFSPJMTR HFIR

JAEA NIFS

μm

15

500 nm

Dis

tanc

e fr

om Ir

radi

ated

Sur

face

[m

] 0

10

05

20

25

64MeV Fe3+

Dam

aged area

10 20 30 (dpa)

Only 2 μm

Cross-sectional view of ion-irradiated ODS steel

NI 20

49

1

2Indentation size effect ISE

3

SSE DGE FilmSubstrate

4

1

50

F

A d

AFMSEM

Hv = F A =18544Fd2

dgt10 m

d

HIT = F A A = f(hc)

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

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hc

Vickers Ltd versus Dr Berkovich

60o

l

z

a

Equivalent cone angle 703o

z

d

h

b

653o

7705o

h

a

d

b

68o

(b) Berkovich tip (a) Vickers tip

Difficult to obtain a single-point tip

1922 ES Berkovich 1950

NA Sakharova et al International Journal of Solids and Structures 46 (2009) 1095ndash1104gt 10

51

HN-W

W

CSM 12

Nanoindenter G200

CSM

1

hlt50-100nmCSM Artifact

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bullbull

bullbull

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52

(Issun-bōshi) from Google David and Goliath a colour lithograph by Osmar Schindler (c 1888) From Wikipedia

Smaller is Stronger

bull (P21)

1998 53

Nix amp Gao (1998) Artifact

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

hhHH 0 1

Citation=1509 Sep 2014)

Nix-Gao

hhHH 0 1

Indentation size effect (ISE)

H h H0h H0

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Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

3

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Nix-Gao H0Hv

54

Fe-Cr Hv-H0

R Kasada K Sato Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura to be submitted

Hv01 [GPa] = 08 x H0 [GPa]

Hv [kgfmm2] = 08 x H0 00108

Hv- [GPa] = 00108 x Hv [kgfmm2] (unit change) x (surface areararrprojected area)

Pile up effect is a possible reason of the difference between Hv and H0

For Fe-Cr alloys

非公開

55

b-1) Surface roughness

b-2) Residual hardened layer

b) Surface preparation factors

c) Microstructural complexityfactors

c-1) Boundaries c-2) Inhomogeneity

a) Indentation system factors

a-2) Tip rounding

a-1) System compliance

d) Indented material factors e) Ion-irradiation-specific factors

d-2) Indentation size effect (ISE)

d-1) Pile-up effect (PUE)

e-2) Softer substrate effect (SSE) e-3) Implanted-ion effect (IIE)

e-1) Damage gradient effect (DGE)

Indentor-tip

a-3) Tapping (CSM) a-4) Tip configuration a-5) Determination of touch-down

Nix-Gao

Fe-14Mn

hc

H0irr

H0unirr

Unirradiated Substrate Effect

Indentation Size Effect

H0 (unirr) =162 021GPaH0 (irr) = 543 012GPa

Fe-14Mn

R Kasada at al FED 2011

SSE

56

DGE ISE DGE

)1()(1)()(

22

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R Kasada

DGE

1 MeV H+ ions

K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of proton irradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

57

T Miyazawa T Nagasaka R Kasada et al J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

loading

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1 2 1 2 1 2 1 245 1 1 0179 1c cC S E h E h

1 2 1 22fC C E A

2 1 2 1 4 1 1281 2 3 8245c c c c c cA h h C h C h C h C h 1 1

c8C h8 c8

Oliver-Pharrrsquos unloading method

O-P

58

AFM Pile-up

Pile-up

AFM

59

From Nanoindentation to Ultra-Small Testing Technology (USTT)

ex) Micro-Cantilever Bending Test

Micro-pillar Micro-scratch In-situ testing in TEMSEM and so on

MD

0

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2000

3000

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5000

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0 0001 0002 0003 0004 0005

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Bending strain

F82H

σy 2GPa

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60

Thank you for your attention bull

bull T Miyazawa T Nagasaka R Kasada Y Hishinuma T Muroga H Watanabe T Yamamoto S Nogami M HatakeyamaldquoEvaluation of irradiation hardening of ion-irradiated Vndash4Crndash4Ti and Vndash4Crndash4Tindash015Y alloys by nanoindentationtechniquesrdquo J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

bull R Kasada S Konishi K Yabuuchi S Nogami M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoDepth-dependentnanoindentation hardness of reduced-activation ferritic steels after MeV Fe-ion irradiationldquo Fusion Engineering andDesign 89 (2014) 1637ndash1641

bull D Mori R Kasada S Konishi Y Morizono K Hokamoto ldquoUnderwater explosive welding of tungsten to reduced-activation ferritic steel F82Hldquo Fusion Engineering and Design 89 (2014) 1086-1090

bull K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of protonirradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

bull Y Takayama R Kasada Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoNanoindentationhardness and its extrapolation to bulk-equivalent hardness of F82H steels after single- and dual-ion beam irradiationrdquoJournal of Nuclear Materials 442 (2013) S23-S27

bull Y Himei K Yabuuchi R Kasada () S Nogami A Kimura ldquoIon-irradiation hardening of brazed joints of tungsten andoxide dispersion strengthened (ODS) ferritic steelrdquo Materials Transactions 54 (2013) 446-450

bull S Noh B Kim R Kasada A Kimura ldquoDiffusion bonding between ODS ferritic steel and F82H steel for fusionapplicationsrdquo Journal of Nuclear Materials 426 (2012) 208-213

bull N Oono R Kasada T Higuchi ()H Matsui A Kimura ldquoRadiation hardening and microstructure evolution of ion-irradiated Zr-hydriderdquo Journal of Nuclear Materials 419 (2011) 366-370

bull K Yabuuchi H Yano R Kasada H Kishimoto A Kimura ldquoDose dependence of irradiation hardening of binary ferriticalloys irradiated with Fe3+ ionsrdquo Journal of Nuclear Materials 417 (201) 988-991

bull R Kasada Y Takayama K Yabuuchi A Kimura ldquoA new approach to evaluate irradiation hardening of ion-irradiatedferritic alloys by nano-indentation techniques rdquo Fusion Engineering and Design 86 (2011) 2658-2661

1906

非公開

61

Ⅲ 第 6 回材料部会奨励賞受賞者のよろこびのことば 材料部会奨励賞選考会議による審査の結果第 6 回材料部会奨励賞に京都大学エネルギー理工

学研究所の諸 煥日 氏と核融合科学研究所の宮澤 健氏日本原子力研究開発機構の渡辺 淑之

氏が選考されました表彰式は2014 年度秋の大会材料部会第 29 回総会（2014 年 9 月 10 日 1200～1300京都大学吉田キャンパス）において執り行われました

受賞題目耐照射性バナジウム合金の機械特性と照射特性に関する研究 核融合科学研究所 宮澤 健

この度はこのような名誉ある賞を頂き誠にありがとうござい

ました材料研究に携わり始めて５年程度の若輩者ではございま

すが今後の更なる発展性を評価頂けたものと存じています受

賞者の名に恥じぬよう更に材料研究に精進していく所存でござ

います 本研究は核融合炉用ブランケット構造材料の開発を対象とし

その候補材の一つである低放射化バナジウム合金 (以後

V-4Cr-4Ti)の開発と照射硬化評価手法の高度化ですV-4Cr-4Tiは窒素(N)酸素(O)の混入によって硬化脆化を招くことから高純度化と不純物の状態制御に

よって脆化を抑制することが重要ですそこでO との化学的親和力が Ti よりも強いイットリウ

ム(Y)を添加し母相の O をさらに低減した V-4Cr-4Ti-015Y が開発されましたそこで私はレ

ビテーション溶解とアーク溶解を駆使して様々な N と O を含む V-4Cr-4Ti-015Y 合金を作製し

照射非照射の機械特性を評価することにより構造材料としての適用性及び Y 添加の効果を明

らかにしました照射試験においては中性子照射重イオン照射実験を併用して幅広い照射条

件での効果を求めましたまた重イオン照射で中性子照射相当の照射硬化を求めるための新し

い評価手法の開発にも取り組んできましたV-4Cr-4Ti は高温強度に優れていることから先進

材料として位置付けられていますV-4Cr-4Ti の母相である V の一部をタンタル(Ta)で置換する

ことで飛躍的に高温強度が向上することが明らかになりつつありますV-4Cr-4Ti がより魅力

的な構造材料になるよう研究に励んでいます 震災から４年経った現在においても福島事故による課題は多く残っています放射性廃棄物の

処理はその一つです低放射化材料の開発は放射性廃棄物の低減と再利用を可能にさせること

で循環型のエネルギーシステムの構築であると存じています本材料の開発によって微力なが

らも原子力技術に貢献できればと願っております 最後になりましたが本受賞は総合研究大学院大学５年一貫制博士課程においての研究成果で

す指導教員でありました核融合科学研究所 長坂琢也 准教授菱沼良光 准教授室賀健夫

教授をはじめ多くの先生方のご指導の賜物でありますこの場を借りて改めて感謝申し上げ

ます

62

受賞題目SiC の照射下ミクロ構造変化のマルチスケールモデリング

日本原子力研究開発機構 渡辺淑之 このたびは第 6 回材料部会奨励賞を受賞できたことを大変光栄に

思いますこれも本研究に様々なかたちでご協力いただいた皆様のお

かげであり心より深く感謝申し上げます今後もご指導ご鞭撻のほ

どよろしくお願いいたします 本研究はSiC 材料の照射効果を対象とし代表的な照射欠陥であ

る自己格子間原子集合体空孔集合体の形成挙動を機構論に基づいて

モデル化するための手法開発を目的としたものです欠陥集合体形成

のモデル化にあたっては核生成現象の正確な記述が不可欠となりま

すが従来の材料照射モデリング研究では集合体の臨界核サイズを

人為的に定義するなど解析結果に重大な影響を及ぼしかねない曖昧なモデルが繰り返し採用さ

れてきました本研究ではこのような物理的曖昧さを排除すべく集合体の臨界核を欠陥エネ

ルギー論に基づいて定義する手法を考案し集合体形成モデルの高度化を試みました具体的に

はまず詳細な分子動力学計算結果と連続体モデルに基づいて記述した理論式を相補的に活用

することでこれまで限定的な情報しか存在しなかった SiC の欠陥エネルギー論を集合体のサ

イズと化学組成比の関数として系統的に明らかにしています続いて取得したエネルギー情報

を基に集合体形成のカイネティクス評価を行いましたここでは核生成現象の表現に必要と

なる統計的ゆらぎの効果を導入するべくモンテカルロ法を用いて独自のカイネティックモデル

を構築しています反応速度論解析とも連携した幅広い照射条件での解析結果からSiC におけ

る欠陥集合体形成挙動は臨界核サイズの議論に加え集合体の化学量論組成にも大きく依存す

ることを見出しその形成メカニズムを明らかにしました 本研究は未解明の物理現象の要因をよりミクロなレベルに求め各種解析手法を有機的に組

み合わせることで現象の機構論的理解を得ようとするいわゆるマルチスケールモデリングの実

証例ですこうしたモデル化研究の高度化は従来の評価モデルから物理的曖昧さを排除し予

測性を向上させます核エネルギーシステムの安全設計や保全の高度化がこれまで以上に求めら

れている昨今ではシステム内で使用される機器材料の寿命を幅広い条件下で精度良く予測して

おく必要があり機構論に立脚して得られた知見を十分に取り込んだ評価モデルの開発がますま

す重要になってくると考えます本受賞を励みとし今後も微力ながら材料照射モデリング研

究の発展さらには核エネルギーシステムの安全性向上の実現に向けた技術開発に貢献できるよ

う研究に精進してまいります

63

Ⅳ 関連する国際会議のリスト (1) TMS 2016 145th Annual Meeting amp Exhibition 会期February 14 ndash 18 2016

場所Nashville Tennessee USA

ホームページhttpwwwtmsorgmeetingsannual-16AM16homeaspx

申込締切未定

TMS の定期大会で広範な材料現象の研究成果が報告される会議です

(2) 40th International Conference and Expo on Advanced Ceramics and Composites (ICACC rsquo16) 会期January 24-29 2016

場所Daytona Beach FL USA

ホームページ httpceramicsorgmeetingsacers-meetings

申込締切July 2016

セラミックス及びセラミックス複合材料に関する最新成果が報告される国際会議です最近では事

故耐性燃料の被覆管材料に関するセッションが設けられております

(3) 2015 MRS Fall Meeting amp Exhibit 会期November 29 ndash December 4 2015

場所Boston Massachusetts USA

申込締切June 18 2015

ホームページhttpwwwmrsorgfall2015

米国材料学会主催の定期大会という位置付けで年に 2 回北米で開催（春西海岸秋ボストン）

される会合で米国外からの研究者も多く参加する会議です

(4) The Ninth International Conference on High-Performance Ceramics 会期November 4 ndash 7 2015

場所Guilin China

ホームページhttpwwwccs-cicccomCICC-9ENindexhtml

申込締切June 1 2015

中国セラミックス協会主催のセラミックス材料の国際会議で今回は次世代原子力エネルギー用セラ

ミックスに関するワークショップが開催されます

64

SEM像とKAM map の比較

HR KAM mapOIM KAM map

SEM像で見られるすべり線と方位変化による(塑性)歪とはほとんど関係が無いようである

転位密度の推測

Total GND

Total Edge

Total Screw

46

0゜ 08゜

HR KAM map Total GND map

KAM map とGND map の比較

まとめと今後の課題

bull EBSDパターンを弾性歪測定は可能である

現状の1kx1k 程度のカメラを使用した場合にはEBSDパターンの質にもよるが003程度の弾性歪の検出が可能である

測定はあくまでも参照点に対する相対的な値である 参照点と数度以上の方位差がある場合は測定が困難

今後の課題

bull 弾性歪量の絶対値測定

キャリブレーション点ビーム位置検出の精度向上シミュレーションパターンの高精度化

bull 弾性歪と塑性歪の分離

各測定点の剛体回転成分を計算しそれを基に再計算

47

bull JAEAbullbullbull NIFSbull

BA NIFS

SEM

Ni-rich 25-40

25um step

(Iron meteorite

10mm

1 10

11 20

21 30

R Kasada to be submitted

0

25

50

02468 0 25 50 75 100 125 150 175 200 225

H at 100mN(GPa) 0-2 2-4 4-6 6-8

Kamacite (bcc-FeNi Taenite (fcc-FeNi) etc

48

2027

IFMIF

CampR 2020

JAEA

H17

JAEA

JAEA BA

NIFSP

DuETampMUSTER

HFIR JAEA BA

JAEA BA NIFSP

JAEA BANIFS

PJMTR HFIR

He

HFIR JAEA BAJAEA BA

NIFSPJMTR HFIR

JAEA NIFS

μm

15

500 nm

Dis

tanc

e fr

om Ir

radi

ated

Sur

face

[m

] 0

10

05

20

25

64MeV Fe3+

Dam

aged area

10 20 30 (dpa)

Only 2 μm

Cross-sectional view of ion-irradiated ODS steel

NI 20

49

1

2Indentation size effect ISE

3

SSE DGE FilmSubstrate

4

1

50

F

A d

AFMSEM

Hv = F A =18544Fd2

dgt10 m

d

HIT = F A A = f(hc)

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

dlt1 m

hc

Vickers Ltd versus Dr Berkovich

60o

l

z

a

Equivalent cone angle 703o

z

d

h

b

653o

7705o

h

a

d

b

68o

(b) Berkovich tip (a) Vickers tip

Difficult to obtain a single-point tip

1922 ES Berkovich 1950

NA Sakharova et al International Journal of Solids and Structures 46 (2009) 1095ndash1104gt 10

51

HN-W

W

CSM 12

Nanoindenter G200

CSM

1

hlt50-100nmCSM Artifact

bullbullbullbullbullbullbullbull

bullbull

bullbull

bullbullbullbull

52

(Issun-bōshi) from Google David and Goliath a colour lithograph by Osmar Schindler (c 1888) From Wikipedia

Smaller is Stronger

bull (P21)

1998 53

Nix amp Gao (1998) Artifact

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

hhHH 0 1

Citation=1509 Sep 2014)

Nix-Gao

hhHH 0 1

Indentation size effect (ISE)

H h H0h H0

a r

h

s

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

3

32

aV

bullbull

h

bas

s

b

a

h tan

Nix-Gao H0Hv

54

Fe-Cr Hv-H0

R Kasada K Sato Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura to be submitted

Hv01 [GPa] = 08 x H0 [GPa]

Hv [kgfmm2] = 08 x H0 00108

Hv- [GPa] = 00108 x Hv [kgfmm2] (unit change) x (surface areararrprojected area)

Pile up effect is a possible reason of the difference between Hv and H0

For Fe-Cr alloys

非公開

55

b-1) Surface roughness

b-2) Residual hardened layer

b) Surface preparation factors

c) Microstructural complexityfactors

c-1) Boundaries c-2) Inhomogeneity

a) Indentation system factors

a-2) Tip rounding

a-1) System compliance

d) Indented material factors e) Ion-irradiation-specific factors

d-2) Indentation size effect (ISE)

d-1) Pile-up effect (PUE)

e-2) Softer substrate effect (SSE) e-3) Implanted-ion effect (IIE)

e-1) Damage gradient effect (DGE)

Indentor-tip

a-3) Tapping (CSM) a-4) Tip configuration a-5) Determination of touch-down

Nix-Gao

Fe-14Mn

hc

H0irr

H0unirr

Unirradiated Substrate Effect

Indentation Size Effect

H0 (unirr) =162 021GPaH0 (irr) = 543 012GPa

Fe-14Mn

R Kasada at al FED 2011

SSE

56

DGE ISE DGE

)1()(1)()(

22

0 hd

hdH

hhHhH

R Kasada

DGE

1 MeV H+ ions

K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of proton irradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

57

T Miyazawa T Nagasaka R Kasada et al J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

hhs

hc

hf

loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

m

fP B h h

maxPH

A

1 2 1 2 1 2 1 245 1 1 0179 1c cC S E h E h

1 2 1 22fC C E A

2 1 2 1 4 1 1281 2 3 8245c c c c c cA h h C h C h C h C h 1 1

c8C h8 c8

Oliver-Pharrrsquos unloading method

O-P

58

AFM Pile-up

Pile-up

AFM

59

From Nanoindentation to Ultra-Small Testing Technology (USTT)

ex) Micro-Cantilever Bending Test

Micro-pillar Micro-scratch In-situ testing in TEMSEM and so on

MD

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

9000

10000

0 0001 0002 0003 0004 0005

Bend

ing

stre

ss (M

Pa)

Bending strain

F82H

σy 2GPa

bull

bull

bull

bull

bull

60

Thank you for your attention bull

bull T Miyazawa T Nagasaka R Kasada Y Hishinuma T Muroga H Watanabe T Yamamoto S Nogami M HatakeyamaldquoEvaluation of irradiation hardening of ion-irradiated Vndash4Crndash4Ti and Vndash4Crndash4Tindash015Y alloys by nanoindentationtechniquesrdquo J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

bull R Kasada S Konishi K Yabuuchi S Nogami M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoDepth-dependentnanoindentation hardness of reduced-activation ferritic steels after MeV Fe-ion irradiationldquo Fusion Engineering andDesign 89 (2014) 1637ndash1641

bull D Mori R Kasada S Konishi Y Morizono K Hokamoto ldquoUnderwater explosive welding of tungsten to reduced-activation ferritic steel F82Hldquo Fusion Engineering and Design 89 (2014) 1086-1090

bull K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of protonirradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

bull Y Takayama R Kasada Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoNanoindentationhardness and its extrapolation to bulk-equivalent hardness of F82H steels after single- and dual-ion beam irradiationrdquoJournal of Nuclear Materials 442 (2013) S23-S27

bull Y Himei K Yabuuchi R Kasada () S Nogami A Kimura ldquoIon-irradiation hardening of brazed joints of tungsten andoxide dispersion strengthened (ODS) ferritic steelrdquo Materials Transactions 54 (2013) 446-450

bull S Noh B Kim R Kasada A Kimura ldquoDiffusion bonding between ODS ferritic steel and F82H steel for fusionapplicationsrdquo Journal of Nuclear Materials 426 (2012) 208-213

bull N Oono R Kasada T Higuchi ()H Matsui A Kimura ldquoRadiation hardening and microstructure evolution of ion-irradiated Zr-hydriderdquo Journal of Nuclear Materials 419 (2011) 366-370

bull K Yabuuchi H Yano R Kasada H Kishimoto A Kimura ldquoDose dependence of irradiation hardening of binary ferriticalloys irradiated with Fe3+ ionsrdquo Journal of Nuclear Materials 417 (201) 988-991

bull R Kasada Y Takayama K Yabuuchi A Kimura ldquoA new approach to evaluate irradiation hardening of ion-irradiatedferritic alloys by nano-indentation techniques rdquo Fusion Engineering and Design 86 (2011) 2658-2661

1906

非公開

61

Ⅲ 第 6 回材料部会奨励賞受賞者のよろこびのことば 材料部会奨励賞選考会議による審査の結果第 6 回材料部会奨励賞に京都大学エネルギー理工

学研究所の諸 煥日 氏と核融合科学研究所の宮澤 健氏日本原子力研究開発機構の渡辺 淑之

氏が選考されました表彰式は2014 年度秋の大会材料部会第 29 回総会（2014 年 9 月 10 日 1200～1300京都大学吉田キャンパス）において執り行われました

受賞題目耐照射性バナジウム合金の機械特性と照射特性に関する研究 核融合科学研究所 宮澤 健

この度はこのような名誉ある賞を頂き誠にありがとうござい

ました材料研究に携わり始めて５年程度の若輩者ではございま

すが今後の更なる発展性を評価頂けたものと存じています受

賞者の名に恥じぬよう更に材料研究に精進していく所存でござ

います 本研究は核融合炉用ブランケット構造材料の開発を対象とし

その候補材の一つである低放射化バナジウム合金 (以後

V-4Cr-4Ti)の開発と照射硬化評価手法の高度化ですV-4Cr-4Tiは窒素(N)酸素(O)の混入によって硬化脆化を招くことから高純度化と不純物の状態制御に

よって脆化を抑制することが重要ですそこでO との化学的親和力が Ti よりも強いイットリウ

ム(Y)を添加し母相の O をさらに低減した V-4Cr-4Ti-015Y が開発されましたそこで私はレ

ビテーション溶解とアーク溶解を駆使して様々な N と O を含む V-4Cr-4Ti-015Y 合金を作製し

照射非照射の機械特性を評価することにより構造材料としての適用性及び Y 添加の効果を明

らかにしました照射試験においては中性子照射重イオン照射実験を併用して幅広い照射条

件での効果を求めましたまた重イオン照射で中性子照射相当の照射硬化を求めるための新し

い評価手法の開発にも取り組んできましたV-4Cr-4Ti は高温強度に優れていることから先進

材料として位置付けられていますV-4Cr-4Ti の母相である V の一部をタンタル(Ta)で置換する

ことで飛躍的に高温強度が向上することが明らかになりつつありますV-4Cr-4Ti がより魅力

的な構造材料になるよう研究に励んでいます 震災から４年経った現在においても福島事故による課題は多く残っています放射性廃棄物の

処理はその一つです低放射化材料の開発は放射性廃棄物の低減と再利用を可能にさせること

で循環型のエネルギーシステムの構築であると存じています本材料の開発によって微力なが

らも原子力技術に貢献できればと願っております 最後になりましたが本受賞は総合研究大学院大学５年一貫制博士課程においての研究成果で

す指導教員でありました核融合科学研究所 長坂琢也 准教授菱沼良光 准教授室賀健夫

教授をはじめ多くの先生方のご指導の賜物でありますこの場を借りて改めて感謝申し上げ

ます

62

受賞題目SiC の照射下ミクロ構造変化のマルチスケールモデリング

日本原子力研究開発機構 渡辺淑之 このたびは第 6 回材料部会奨励賞を受賞できたことを大変光栄に

思いますこれも本研究に様々なかたちでご協力いただいた皆様のお

かげであり心より深く感謝申し上げます今後もご指導ご鞭撻のほ

どよろしくお願いいたします 本研究はSiC 材料の照射効果を対象とし代表的な照射欠陥であ

る自己格子間原子集合体空孔集合体の形成挙動を機構論に基づいて

モデル化するための手法開発を目的としたものです欠陥集合体形成

のモデル化にあたっては核生成現象の正確な記述が不可欠となりま

すが従来の材料照射モデリング研究では集合体の臨界核サイズを

人為的に定義するなど解析結果に重大な影響を及ぼしかねない曖昧なモデルが繰り返し採用さ

れてきました本研究ではこのような物理的曖昧さを排除すべく集合体の臨界核を欠陥エネ

ルギー論に基づいて定義する手法を考案し集合体形成モデルの高度化を試みました具体的に

はまず詳細な分子動力学計算結果と連続体モデルに基づいて記述した理論式を相補的に活用

することでこれまで限定的な情報しか存在しなかった SiC の欠陥エネルギー論を集合体のサ

イズと化学組成比の関数として系統的に明らかにしています続いて取得したエネルギー情報

を基に集合体形成のカイネティクス評価を行いましたここでは核生成現象の表現に必要と

なる統計的ゆらぎの効果を導入するべくモンテカルロ法を用いて独自のカイネティックモデル

を構築しています反応速度論解析とも連携した幅広い照射条件での解析結果からSiC におけ

る欠陥集合体形成挙動は臨界核サイズの議論に加え集合体の化学量論組成にも大きく依存す

ることを見出しその形成メカニズムを明らかにしました 本研究は未解明の物理現象の要因をよりミクロなレベルに求め各種解析手法を有機的に組

み合わせることで現象の機構論的理解を得ようとするいわゆるマルチスケールモデリングの実

証例ですこうしたモデル化研究の高度化は従来の評価モデルから物理的曖昧さを排除し予

測性を向上させます核エネルギーシステムの安全設計や保全の高度化がこれまで以上に求めら

れている昨今ではシステム内で使用される機器材料の寿命を幅広い条件下で精度良く予測して

おく必要があり機構論に立脚して得られた知見を十分に取り込んだ評価モデルの開発がますま

す重要になってくると考えます本受賞を励みとし今後も微力ながら材料照射モデリング研

究の発展さらには核エネルギーシステムの安全性向上の実現に向けた技術開発に貢献できるよ

う研究に精進してまいります

63

Ⅳ 関連する国際会議のリスト (1) TMS 2016 145th Annual Meeting amp Exhibition 会期February 14 ndash 18 2016

場所Nashville Tennessee USA

ホームページhttpwwwtmsorgmeetingsannual-16AM16homeaspx

申込締切未定

TMS の定期大会で広範な材料現象の研究成果が報告される会議です

(2) 40th International Conference and Expo on Advanced Ceramics and Composites (ICACC rsquo16) 会期January 24-29 2016

場所Daytona Beach FL USA

ホームページ httpceramicsorgmeetingsacers-meetings

申込締切July 2016

セラミックス及びセラミックス複合材料に関する最新成果が報告される国際会議です最近では事

故耐性燃料の被覆管材料に関するセッションが設けられております

(3) 2015 MRS Fall Meeting amp Exhibit 会期November 29 ndash December 4 2015

場所Boston Massachusetts USA

申込締切June 18 2015

ホームページhttpwwwmrsorgfall2015

米国材料学会主催の定期大会という位置付けで年に 2 回北米で開催（春西海岸秋ボストン）

される会合で米国外からの研究者も多く参加する会議です

(4) The Ninth International Conference on High-Performance Ceramics 会期November 4 ndash 7 2015

場所Guilin China

ホームページhttpwwwccs-cicccomCICC-9ENindexhtml

申込締切June 1 2015

中国セラミックス協会主催のセラミックス材料の国際会議で今回は次世代原子力エネルギー用セラ

ミックスに関するワークショップが開催されます

64

0゜ 08゜

HR KAM map Total GND map

KAM map とGND map の比較

まとめと今後の課題

bull EBSDパターンを弾性歪測定は可能である

現状の1kx1k 程度のカメラを使用した場合にはEBSDパターンの質にもよるが003程度の弾性歪の検出が可能である

測定はあくまでも参照点に対する相対的な値である 参照点と数度以上の方位差がある場合は測定が困難

今後の課題

bull 弾性歪量の絶対値測定

キャリブレーション点ビーム位置検出の精度向上シミュレーションパターンの高精度化

bull 弾性歪と塑性歪の分離

各測定点の剛体回転成分を計算しそれを基に再計算

47

bull JAEAbullbullbull NIFSbull

BA NIFS

SEM

Ni-rich 25-40

25um step

(Iron meteorite

10mm

1 10

11 20

21 30

R Kasada to be submitted

0

25

50

02468 0 25 50 75 100 125 150 175 200 225

H at 100mN(GPa) 0-2 2-4 4-6 6-8

Kamacite (bcc-FeNi Taenite (fcc-FeNi) etc

48

2027

IFMIF

CampR 2020

JAEA

H17

JAEA

JAEA BA

NIFSP

DuETampMUSTER

HFIR JAEA BA

JAEA BA NIFSP

JAEA BANIFS

PJMTR HFIR

He

HFIR JAEA BAJAEA BA

NIFSPJMTR HFIR

JAEA NIFS

μm

15

500 nm

Dis

tanc

e fr

om Ir

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ated

Sur

face

[m

] 0

10

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25

64MeV Fe3+

Dam

aged area

10 20 30 (dpa)

Only 2 μm

Cross-sectional view of ion-irradiated ODS steel

NI 20

49

1

2Indentation size effect ISE

3

SSE DGE FilmSubstrate

4

1

50

F

A d

AFMSEM

Hv = F A =18544Fd2

dgt10 m

d

HIT = F A A = f(hc)

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

dlt1 m

hc

Vickers Ltd versus Dr Berkovich

60o

l

z

a

Equivalent cone angle 703o

z

d

h

b

653o

7705o

h

a

d

b

68o

(b) Berkovich tip (a) Vickers tip

Difficult to obtain a single-point tip

1922 ES Berkovich 1950

NA Sakharova et al International Journal of Solids and Structures 46 (2009) 1095ndash1104gt 10

51

HN-W

W

CSM 12

Nanoindenter G200

CSM

1

hlt50-100nmCSM Artifact

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52

(Issun-bōshi) from Google David and Goliath a colour lithograph by Osmar Schindler (c 1888) From Wikipedia

Smaller is Stronger

bull (P21)

1998 53

Nix amp Gao (1998) Artifact

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

hhHH 0 1

Citation=1509 Sep 2014)

Nix-Gao

hhHH 0 1

Indentation size effect (ISE)

H h H0h H0

a r

h

s

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

3

32

aV

bullbull

h

bas

s

b

a

h tan

Nix-Gao H0Hv

54

Fe-Cr Hv-H0

R Kasada K Sato Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura to be submitted

Hv01 [GPa] = 08 x H0 [GPa]

Hv [kgfmm2] = 08 x H0 00108

Hv- [GPa] = 00108 x Hv [kgfmm2] (unit change) x (surface areararrprojected area)

Pile up effect is a possible reason of the difference between Hv and H0

For Fe-Cr alloys

非公開

55

b-1) Surface roughness

b-2) Residual hardened layer

b) Surface preparation factors

c) Microstructural complexityfactors

c-1) Boundaries c-2) Inhomogeneity

a) Indentation system factors

a-2) Tip rounding

a-1) System compliance

d) Indented material factors e) Ion-irradiation-specific factors

d-2) Indentation size effect (ISE)

d-1) Pile-up effect (PUE)

e-2) Softer substrate effect (SSE) e-3) Implanted-ion effect (IIE)

e-1) Damage gradient effect (DGE)

Indentor-tip

a-3) Tapping (CSM) a-4) Tip configuration a-5) Determination of touch-down

Nix-Gao

Fe-14Mn

hc

H0irr

H0unirr

Unirradiated Substrate Effect

Indentation Size Effect

H0 (unirr) =162 021GPaH0 (irr) = 543 012GPa

Fe-14Mn

R Kasada at al FED 2011

SSE

56

DGE ISE DGE

)1()(1)()(

22

0 hd

hdH

hhHhH

R Kasada

DGE

1 MeV H+ ions

K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of proton irradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

57

T Miyazawa T Nagasaka R Kasada et al J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

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P

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loading

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S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

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unloaded

initial surfaceindenter

a

P

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Oliver-Pharrrsquos unloading method

O-P

58

AFM Pile-up

Pile-up

AFM

59

From Nanoindentation to Ultra-Small Testing Technology (USTT)

ex) Micro-Cantilever Bending Test

Micro-pillar Micro-scratch In-situ testing in TEMSEM and so on

MD

0

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2000

3000

4000

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6000

7000

8000

9000

10000

0 0001 0002 0003 0004 0005

Bend

ing

stre

ss (M

Pa)

Bending strain

F82H

σy 2GPa

bull

bull

bull

bull

bull

60

Thank you for your attention bull

bull T Miyazawa T Nagasaka R Kasada Y Hishinuma T Muroga H Watanabe T Yamamoto S Nogami M HatakeyamaldquoEvaluation of irradiation hardening of ion-irradiated Vndash4Crndash4Ti and Vndash4Crndash4Tindash015Y alloys by nanoindentationtechniquesrdquo J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

bull R Kasada S Konishi K Yabuuchi S Nogami M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoDepth-dependentnanoindentation hardness of reduced-activation ferritic steels after MeV Fe-ion irradiationldquo Fusion Engineering andDesign 89 (2014) 1637ndash1641

bull D Mori R Kasada S Konishi Y Morizono K Hokamoto ldquoUnderwater explosive welding of tungsten to reduced-activation ferritic steel F82Hldquo Fusion Engineering and Design 89 (2014) 1086-1090

bull K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of protonirradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

bull Y Takayama R Kasada Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoNanoindentationhardness and its extrapolation to bulk-equivalent hardness of F82H steels after single- and dual-ion beam irradiationrdquoJournal of Nuclear Materials 442 (2013) S23-S27

bull Y Himei K Yabuuchi R Kasada () S Nogami A Kimura ldquoIon-irradiation hardening of brazed joints of tungsten andoxide dispersion strengthened (ODS) ferritic steelrdquo Materials Transactions 54 (2013) 446-450

bull S Noh B Kim R Kasada A Kimura ldquoDiffusion bonding between ODS ferritic steel and F82H steel for fusionapplicationsrdquo Journal of Nuclear Materials 426 (2012) 208-213

bull N Oono R Kasada T Higuchi ()H Matsui A Kimura ldquoRadiation hardening and microstructure evolution of ion-irradiated Zr-hydriderdquo Journal of Nuclear Materials 419 (2011) 366-370

bull K Yabuuchi H Yano R Kasada H Kishimoto A Kimura ldquoDose dependence of irradiation hardening of binary ferriticalloys irradiated with Fe3+ ionsrdquo Journal of Nuclear Materials 417 (201) 988-991

bull R Kasada Y Takayama K Yabuuchi A Kimura ldquoA new approach to evaluate irradiation hardening of ion-irradiatedferritic alloys by nano-indentation techniques rdquo Fusion Engineering and Design 86 (2011) 2658-2661

1906

非公開

61

Ⅲ 第 6 回材料部会奨励賞受賞者のよろこびのことば 材料部会奨励賞選考会議による審査の結果第 6 回材料部会奨励賞に京都大学エネルギー理工

学研究所の諸 煥日 氏と核融合科学研究所の宮澤 健氏日本原子力研究開発機構の渡辺 淑之

氏が選考されました表彰式は2014 年度秋の大会材料部会第 29 回総会（2014 年 9 月 10 日 1200～1300京都大学吉田キャンパス）において執り行われました

受賞題目耐照射性バナジウム合金の機械特性と照射特性に関する研究 核融合科学研究所 宮澤 健

この度はこのような名誉ある賞を頂き誠にありがとうござい

ました材料研究に携わり始めて５年程度の若輩者ではございま

すが今後の更なる発展性を評価頂けたものと存じています受

賞者の名に恥じぬよう更に材料研究に精進していく所存でござ

います 本研究は核融合炉用ブランケット構造材料の開発を対象とし

その候補材の一つである低放射化バナジウム合金 (以後

V-4Cr-4Ti)の開発と照射硬化評価手法の高度化ですV-4Cr-4Tiは窒素(N)酸素(O)の混入によって硬化脆化を招くことから高純度化と不純物の状態制御に

よって脆化を抑制することが重要ですそこでO との化学的親和力が Ti よりも強いイットリウ

ム(Y)を添加し母相の O をさらに低減した V-4Cr-4Ti-015Y が開発されましたそこで私はレ

ビテーション溶解とアーク溶解を駆使して様々な N と O を含む V-4Cr-4Ti-015Y 合金を作製し

照射非照射の機械特性を評価することにより構造材料としての適用性及び Y 添加の効果を明

らかにしました照射試験においては中性子照射重イオン照射実験を併用して幅広い照射条

件での効果を求めましたまた重イオン照射で中性子照射相当の照射硬化を求めるための新し

い評価手法の開発にも取り組んできましたV-4Cr-4Ti は高温強度に優れていることから先進

材料として位置付けられていますV-4Cr-4Ti の母相である V の一部をタンタル(Ta)で置換する

ことで飛躍的に高温強度が向上することが明らかになりつつありますV-4Cr-4Ti がより魅力

的な構造材料になるよう研究に励んでいます 震災から４年経った現在においても福島事故による課題は多く残っています放射性廃棄物の

処理はその一つです低放射化材料の開発は放射性廃棄物の低減と再利用を可能にさせること

で循環型のエネルギーシステムの構築であると存じています本材料の開発によって微力なが

らも原子力技術に貢献できればと願っております 最後になりましたが本受賞は総合研究大学院大学５年一貫制博士課程においての研究成果で

す指導教員でありました核融合科学研究所 長坂琢也 准教授菱沼良光 准教授室賀健夫

教授をはじめ多くの先生方のご指導の賜物でありますこの場を借りて改めて感謝申し上げ

ます

62

受賞題目SiC の照射下ミクロ構造変化のマルチスケールモデリング

日本原子力研究開発機構 渡辺淑之 このたびは第 6 回材料部会奨励賞を受賞できたことを大変光栄に

思いますこれも本研究に様々なかたちでご協力いただいた皆様のお

かげであり心より深く感謝申し上げます今後もご指導ご鞭撻のほ

どよろしくお願いいたします 本研究はSiC 材料の照射効果を対象とし代表的な照射欠陥であ

る自己格子間原子集合体空孔集合体の形成挙動を機構論に基づいて

モデル化するための手法開発を目的としたものです欠陥集合体形成

のモデル化にあたっては核生成現象の正確な記述が不可欠となりま

すが従来の材料照射モデリング研究では集合体の臨界核サイズを

人為的に定義するなど解析結果に重大な影響を及ぼしかねない曖昧なモデルが繰り返し採用さ

れてきました本研究ではこのような物理的曖昧さを排除すべく集合体の臨界核を欠陥エネ

ルギー論に基づいて定義する手法を考案し集合体形成モデルの高度化を試みました具体的に

はまず詳細な分子動力学計算結果と連続体モデルに基づいて記述した理論式を相補的に活用

することでこれまで限定的な情報しか存在しなかった SiC の欠陥エネルギー論を集合体のサ

イズと化学組成比の関数として系統的に明らかにしています続いて取得したエネルギー情報

を基に集合体形成のカイネティクス評価を行いましたここでは核生成現象の表現に必要と

なる統計的ゆらぎの効果を導入するべくモンテカルロ法を用いて独自のカイネティックモデル

を構築しています反応速度論解析とも連携した幅広い照射条件での解析結果からSiC におけ

る欠陥集合体形成挙動は臨界核サイズの議論に加え集合体の化学量論組成にも大きく依存す

ることを見出しその形成メカニズムを明らかにしました 本研究は未解明の物理現象の要因をよりミクロなレベルに求め各種解析手法を有機的に組

み合わせることで現象の機構論的理解を得ようとするいわゆるマルチスケールモデリングの実

証例ですこうしたモデル化研究の高度化は従来の評価モデルから物理的曖昧さを排除し予

測性を向上させます核エネルギーシステムの安全設計や保全の高度化がこれまで以上に求めら

れている昨今ではシステム内で使用される機器材料の寿命を幅広い条件下で精度良く予測して

おく必要があり機構論に立脚して得られた知見を十分に取り込んだ評価モデルの開発がますま

す重要になってくると考えます本受賞を励みとし今後も微力ながら材料照射モデリング研

究の発展さらには核エネルギーシステムの安全性向上の実現に向けた技術開発に貢献できるよ

う研究に精進してまいります

63

Ⅳ 関連する国際会議のリスト (1) TMS 2016 145th Annual Meeting amp Exhibition 会期February 14 ndash 18 2016

場所Nashville Tennessee USA

ホームページhttpwwwtmsorgmeetingsannual-16AM16homeaspx

申込締切未定

TMS の定期大会で広範な材料現象の研究成果が報告される会議です

(2) 40th International Conference and Expo on Advanced Ceramics and Composites (ICACC rsquo16) 会期January 24-29 2016

場所Daytona Beach FL USA

ホームページ httpceramicsorgmeetingsacers-meetings

申込締切July 2016

セラミックス及びセラミックス複合材料に関する最新成果が報告される国際会議です最近では事

故耐性燃料の被覆管材料に関するセッションが設けられております

(3) 2015 MRS Fall Meeting amp Exhibit 会期November 29 ndash December 4 2015

場所Boston Massachusetts USA

申込締切June 18 2015

ホームページhttpwwwmrsorgfall2015

米国材料学会主催の定期大会という位置付けで年に 2 回北米で開催（春西海岸秋ボストン）

される会合で米国外からの研究者も多く参加する会議です

(4) The Ninth International Conference on High-Performance Ceramics 会期November 4 ndash 7 2015

場所Guilin China

ホームページhttpwwwccs-cicccomCICC-9ENindexhtml

申込締切June 1 2015

中国セラミックス協会主催のセラミックス材料の国際会議で今回は次世代原子力エネルギー用セラ

ミックスに関するワークショップが開催されます

64

bull JAEAbullbullbull NIFSbull

BA NIFS

SEM

Ni-rich 25-40

25um step

(Iron meteorite

10mm

1 10

11 20

21 30

R Kasada to be submitted

0

25

50

02468 0 25 50 75 100 125 150 175 200 225

H at 100mN(GPa) 0-2 2-4 4-6 6-8

Kamacite (bcc-FeNi Taenite (fcc-FeNi) etc

48

2027

IFMIF

CampR 2020

JAEA

H17

JAEA

JAEA BA

NIFSP

DuETampMUSTER

HFIR JAEA BA

JAEA BA NIFSP

JAEA BANIFS

PJMTR HFIR

He

HFIR JAEA BAJAEA BA

NIFSPJMTR HFIR

JAEA NIFS

μm

15

500 nm

Dis

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[m

] 0

10

05

20

25

64MeV Fe3+

Dam

aged area

10 20 30 (dpa)

Only 2 μm

Cross-sectional view of ion-irradiated ODS steel

NI 20

49

1

2Indentation size effect ISE

3

SSE DGE FilmSubstrate

4

1

50

F

A d

AFMSEM

Hv = F A =18544Fd2

dgt10 m

d

HIT = F A A = f(hc)

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

P

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hf hc

dlt1 m

hc

Vickers Ltd versus Dr Berkovich

60o

l

z

a

Equivalent cone angle 703o

z

d

h

b

653o

7705o

h

a

d

b

68o

(b) Berkovich tip (a) Vickers tip

Difficult to obtain a single-point tip

1922 ES Berkovich 1950

NA Sakharova et al International Journal of Solids and Structures 46 (2009) 1095ndash1104gt 10

51

HN-W

W

CSM 12

Nanoindenter G200

CSM

1

hlt50-100nmCSM Artifact

bullbullbullbullbullbullbullbull

bullbull

bullbull

bullbullbullbull

52

(Issun-bōshi) from Google David and Goliath a colour lithograph by Osmar Schindler (c 1888) From Wikipedia

Smaller is Stronger

bull (P21)

1998 53

Nix amp Gao (1998) Artifact

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

hhHH 0 1

Citation=1509 Sep 2014)

Nix-Gao

hhHH 0 1

Indentation size effect (ISE)

H h H0h H0

a r

h

s

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

3

32

aV

bullbull

h

bas

s

b

a

h tan

Nix-Gao H0Hv

54

Fe-Cr Hv-H0

R Kasada K Sato Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura to be submitted

Hv01 [GPa] = 08 x H0 [GPa]

Hv [kgfmm2] = 08 x H0 00108

Hv- [GPa] = 00108 x Hv [kgfmm2] (unit change) x (surface areararrprojected area)

Pile up effect is a possible reason of the difference between Hv and H0

For Fe-Cr alloys

非公開

55

b-1) Surface roughness

b-2) Residual hardened layer

b) Surface preparation factors

c) Microstructural complexityfactors

c-1) Boundaries c-2) Inhomogeneity

a) Indentation system factors

a-2) Tip rounding

a-1) System compliance

d) Indented material factors e) Ion-irradiation-specific factors

d-2) Indentation size effect (ISE)

d-1) Pile-up effect (PUE)

e-2) Softer substrate effect (SSE) e-3) Implanted-ion effect (IIE)

e-1) Damage gradient effect (DGE)

Indentor-tip

a-3) Tapping (CSM) a-4) Tip configuration a-5) Determination of touch-down

Nix-Gao

Fe-14Mn

hc

H0irr

H0unirr

Unirradiated Substrate Effect

Indentation Size Effect

H0 (unirr) =162 021GPaH0 (irr) = 543 012GPa

Fe-14Mn

R Kasada at al FED 2011

SSE

56

DGE ISE DGE

)1()(1)()(

22

0 hd

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hhHhH

R Kasada

DGE

1 MeV H+ ions

K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of proton irradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

57

T Miyazawa T Nagasaka R Kasada et al J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

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hc

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loaded

unloaded

initial surfaceindenter

a

P

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hf

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initial surfaceindenter

a

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hc

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initial surfaceindenter

a

P

m

fP B h h

maxPH

A

1 2 1 2 1 2 1 245 1 1 0179 1c cC S E h E h

1 2 1 22fC C E A

2 1 2 1 4 1 1281 2 3 8245c c c c c cA h h C h C h C h C h 1 1

c8C h8 c8

Oliver-Pharrrsquos unloading method

O-P

58

AFM Pile-up

Pile-up

AFM

59

From Nanoindentation to Ultra-Small Testing Technology (USTT)

ex) Micro-Cantilever Bending Test

Micro-pillar Micro-scratch In-situ testing in TEMSEM and so on

MD

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

9000

10000

0 0001 0002 0003 0004 0005

Bend

ing

stre

ss (M

Pa)

Bending strain

F82H

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bull

bull

bull

bull

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60

Thank you for your attention bull

bull T Miyazawa T Nagasaka R Kasada Y Hishinuma T Muroga H Watanabe T Yamamoto S Nogami M HatakeyamaldquoEvaluation of irradiation hardening of ion-irradiated Vndash4Crndash4Ti and Vndash4Crndash4Tindash015Y alloys by nanoindentationtechniquesrdquo J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

bull R Kasada S Konishi K Yabuuchi S Nogami M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoDepth-dependentnanoindentation hardness of reduced-activation ferritic steels after MeV Fe-ion irradiationldquo Fusion Engineering andDesign 89 (2014) 1637ndash1641

bull D Mori R Kasada S Konishi Y Morizono K Hokamoto ldquoUnderwater explosive welding of tungsten to reduced-activation ferritic steel F82Hldquo Fusion Engineering and Design 89 (2014) 1086-1090

bull K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of protonirradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

bull Y Takayama R Kasada Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoNanoindentationhardness and its extrapolation to bulk-equivalent hardness of F82H steels after single- and dual-ion beam irradiationrdquoJournal of Nuclear Materials 442 (2013) S23-S27

bull Y Himei K Yabuuchi R Kasada () S Nogami A Kimura ldquoIon-irradiation hardening of brazed joints of tungsten andoxide dispersion strengthened (ODS) ferritic steelrdquo Materials Transactions 54 (2013) 446-450

bull S Noh B Kim R Kasada A Kimura ldquoDiffusion bonding between ODS ferritic steel and F82H steel for fusionapplicationsrdquo Journal of Nuclear Materials 426 (2012) 208-213

bull N Oono R Kasada T Higuchi ()H Matsui A Kimura ldquoRadiation hardening and microstructure evolution of ion-irradiated Zr-hydriderdquo Journal of Nuclear Materials 419 (2011) 366-370

bull K Yabuuchi H Yano R Kasada H Kishimoto A Kimura ldquoDose dependence of irradiation hardening of binary ferriticalloys irradiated with Fe3+ ionsrdquo Journal of Nuclear Materials 417 (201) 988-991

bull R Kasada Y Takayama K Yabuuchi A Kimura ldquoA new approach to evaluate irradiation hardening of ion-irradiatedferritic alloys by nano-indentation techniques rdquo Fusion Engineering and Design 86 (2011) 2658-2661

1906

非公開

61

Ⅲ 第 6 回材料部会奨励賞受賞者のよろこびのことば 材料部会奨励賞選考会議による審査の結果第 6 回材料部会奨励賞に京都大学エネルギー理工

学研究所の諸 煥日 氏と核融合科学研究所の宮澤 健氏日本原子力研究開発機構の渡辺 淑之

氏が選考されました表彰式は2014 年度秋の大会材料部会第 29 回総会（2014 年 9 月 10 日 1200～1300京都大学吉田キャンパス）において執り行われました

受賞題目耐照射性バナジウム合金の機械特性と照射特性に関する研究 核融合科学研究所 宮澤 健

この度はこのような名誉ある賞を頂き誠にありがとうござい

ました材料研究に携わり始めて５年程度の若輩者ではございま

すが今後の更なる発展性を評価頂けたものと存じています受

賞者の名に恥じぬよう更に材料研究に精進していく所存でござ

います 本研究は核融合炉用ブランケット構造材料の開発を対象とし

その候補材の一つである低放射化バナジウム合金 (以後

V-4Cr-4Ti)の開発と照射硬化評価手法の高度化ですV-4Cr-4Tiは窒素(N)酸素(O)の混入によって硬化脆化を招くことから高純度化と不純物の状態制御に

よって脆化を抑制することが重要ですそこでO との化学的親和力が Ti よりも強いイットリウ

ム(Y)を添加し母相の O をさらに低減した V-4Cr-4Ti-015Y が開発されましたそこで私はレ

ビテーション溶解とアーク溶解を駆使して様々な N と O を含む V-4Cr-4Ti-015Y 合金を作製し

照射非照射の機械特性を評価することにより構造材料としての適用性及び Y 添加の効果を明

らかにしました照射試験においては中性子照射重イオン照射実験を併用して幅広い照射条

件での効果を求めましたまた重イオン照射で中性子照射相当の照射硬化を求めるための新し

い評価手法の開発にも取り組んできましたV-4Cr-4Ti は高温強度に優れていることから先進

材料として位置付けられていますV-4Cr-4Ti の母相である V の一部をタンタル(Ta)で置換する

ことで飛躍的に高温強度が向上することが明らかになりつつありますV-4Cr-4Ti がより魅力

的な構造材料になるよう研究に励んでいます 震災から４年経った現在においても福島事故による課題は多く残っています放射性廃棄物の

処理はその一つです低放射化材料の開発は放射性廃棄物の低減と再利用を可能にさせること

で循環型のエネルギーシステムの構築であると存じています本材料の開発によって微力なが

らも原子力技術に貢献できればと願っております 最後になりましたが本受賞は総合研究大学院大学５年一貫制博士課程においての研究成果で

す指導教員でありました核融合科学研究所 長坂琢也 准教授菱沼良光 准教授室賀健夫

教授をはじめ多くの先生方のご指導の賜物でありますこの場を借りて改めて感謝申し上げ

ます

62

受賞題目SiC の照射下ミクロ構造変化のマルチスケールモデリング

日本原子力研究開発機構 渡辺淑之 このたびは第 6 回材料部会奨励賞を受賞できたことを大変光栄に

思いますこれも本研究に様々なかたちでご協力いただいた皆様のお

かげであり心より深く感謝申し上げます今後もご指導ご鞭撻のほ

どよろしくお願いいたします 本研究はSiC 材料の照射効果を対象とし代表的な照射欠陥であ

る自己格子間原子集合体空孔集合体の形成挙動を機構論に基づいて

モデル化するための手法開発を目的としたものです欠陥集合体形成

のモデル化にあたっては核生成現象の正確な記述が不可欠となりま

すが従来の材料照射モデリング研究では集合体の臨界核サイズを

人為的に定義するなど解析結果に重大な影響を及ぼしかねない曖昧なモデルが繰り返し採用さ

れてきました本研究ではこのような物理的曖昧さを排除すべく集合体の臨界核を欠陥エネ

ルギー論に基づいて定義する手法を考案し集合体形成モデルの高度化を試みました具体的に

はまず詳細な分子動力学計算結果と連続体モデルに基づいて記述した理論式を相補的に活用

することでこれまで限定的な情報しか存在しなかった SiC の欠陥エネルギー論を集合体のサ

イズと化学組成比の関数として系統的に明らかにしています続いて取得したエネルギー情報

を基に集合体形成のカイネティクス評価を行いましたここでは核生成現象の表現に必要と

なる統計的ゆらぎの効果を導入するべくモンテカルロ法を用いて独自のカイネティックモデル

を構築しています反応速度論解析とも連携した幅広い照射条件での解析結果からSiC におけ

る欠陥集合体形成挙動は臨界核サイズの議論に加え集合体の化学量論組成にも大きく依存す

ることを見出しその形成メカニズムを明らかにしました 本研究は未解明の物理現象の要因をよりミクロなレベルに求め各種解析手法を有機的に組

み合わせることで現象の機構論的理解を得ようとするいわゆるマルチスケールモデリングの実

証例ですこうしたモデル化研究の高度化は従来の評価モデルから物理的曖昧さを排除し予

測性を向上させます核エネルギーシステムの安全設計や保全の高度化がこれまで以上に求めら

れている昨今ではシステム内で使用される機器材料の寿命を幅広い条件下で精度良く予測して

おく必要があり機構論に立脚して得られた知見を十分に取り込んだ評価モデルの開発がますま

す重要になってくると考えます本受賞を励みとし今後も微力ながら材料照射モデリング研

究の発展さらには核エネルギーシステムの安全性向上の実現に向けた技術開発に貢献できるよ

う研究に精進してまいります

63

Ⅳ 関連する国際会議のリスト (1) TMS 2016 145th Annual Meeting amp Exhibition 会期February 14 ndash 18 2016

場所Nashville Tennessee USA

ホームページhttpwwwtmsorgmeetingsannual-16AM16homeaspx

申込締切未定

TMS の定期大会で広範な材料現象の研究成果が報告される会議です

(2) 40th International Conference and Expo on Advanced Ceramics and Composites (ICACC rsquo16) 会期January 24-29 2016

場所Daytona Beach FL USA

ホームページ httpceramicsorgmeetingsacers-meetings

申込締切July 2016

セラミックス及びセラミックス複合材料に関する最新成果が報告される国際会議です最近では事

故耐性燃料の被覆管材料に関するセッションが設けられております

(3) 2015 MRS Fall Meeting amp Exhibit 会期November 29 ndash December 4 2015

場所Boston Massachusetts USA

申込締切June 18 2015

ホームページhttpwwwmrsorgfall2015

米国材料学会主催の定期大会という位置付けで年に 2 回北米で開催（春西海岸秋ボストン）

される会合で米国外からの研究者も多く参加する会議です

(4) The Ninth International Conference on High-Performance Ceramics 会期November 4 ndash 7 2015

場所Guilin China

ホームページhttpwwwccs-cicccomCICC-9ENindexhtml

申込締切June 1 2015

中国セラミックス協会主催のセラミックス材料の国際会議で今回は次世代原子力エネルギー用セラ

ミックスに関するワークショップが開催されます

64

2027

IFMIF

CampR 2020

JAEA

H17

JAEA

JAEA BA

NIFSP

DuETampMUSTER

HFIR JAEA BA

JAEA BA NIFSP

JAEA BANIFS

PJMTR HFIR

He

HFIR JAEA BAJAEA BA

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μm

15

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10

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20

25

64MeV Fe3+

Dam

aged area

10 20 30 (dpa)

Only 2 μm

Cross-sectional view of ion-irradiated ODS steel

NI 20

49

1

2Indentation size effect ISE

3

SSE DGE FilmSubstrate

4

1

50

F

A d

AFMSEM

Hv = F A =18544Fd2

dgt10 m

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HIT = F A A = f(hc)

loading

unloading

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Vickers Ltd versus Dr Berkovich

60o

l

z

a

Equivalent cone angle 703o

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653o

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68o

(b) Berkovich tip (a) Vickers tip

Difficult to obtain a single-point tip

1922 ES Berkovich 1950

NA Sakharova et al International Journal of Solids and Structures 46 (2009) 1095ndash1104gt 10

51

HN-W

W

CSM 12

Nanoindenter G200

CSM

1

hlt50-100nmCSM Artifact

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52

(Issun-bōshi) from Google David and Goliath a colour lithograph by Osmar Schindler (c 1888) From Wikipedia

Smaller is Stronger

bull (P21)

1998 53

Nix amp Gao (1998) Artifact

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

hhHH 0 1

Citation=1509 Sep 2014)

Nix-Gao

hhHH 0 1

Indentation size effect (ISE)

H h H0h H0

a r

h

s

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

3

32

aV

bullbull

h

bas

s

b

a

h tan

Nix-Gao H0Hv

54

Fe-Cr Hv-H0

R Kasada K Sato Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura to be submitted

Hv01 [GPa] = 08 x H0 [GPa]

Hv [kgfmm2] = 08 x H0 00108

Hv- [GPa] = 00108 x Hv [kgfmm2] (unit change) x (surface areararrprojected area)

Pile up effect is a possible reason of the difference between Hv and H0

For Fe-Cr alloys

非公開

55

b-1) Surface roughness

b-2) Residual hardened layer

b) Surface preparation factors

c) Microstructural complexityfactors

c-1) Boundaries c-2) Inhomogeneity

a) Indentation system factors

a-2) Tip rounding

a-1) System compliance

d) Indented material factors e) Ion-irradiation-specific factors

d-2) Indentation size effect (ISE)

d-1) Pile-up effect (PUE)

e-2) Softer substrate effect (SSE) e-3) Implanted-ion effect (IIE)

e-1) Damage gradient effect (DGE)

Indentor-tip

a-3) Tapping (CSM) a-4) Tip configuration a-5) Determination of touch-down

Nix-Gao

Fe-14Mn

hc

H0irr

H0unirr

Unirradiated Substrate Effect

Indentation Size Effect

H0 (unirr) =162 021GPaH0 (irr) = 543 012GPa

Fe-14Mn

R Kasada at al FED 2011

SSE

56

DGE ISE DGE

)1()(1)()(

22

0 hd

hdH

hhHhH

R Kasada

DGE

1 MeV H+ ions

K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of proton irradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

57

T Miyazawa T Nagasaka R Kasada et al J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

Load

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initial surfaceindenter

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1 2 1 2 1 2 1 245 1 1 0179 1c cC S E h E h

1 2 1 22fC C E A

2 1 2 1 4 1 1281 2 3 8245c c c c c cA h h C h C h C h C h 1 1

c8C h8 c8

Oliver-Pharrrsquos unloading method

O-P

58

AFM Pile-up

Pile-up

AFM

59

From Nanoindentation to Ultra-Small Testing Technology (USTT)

ex) Micro-Cantilever Bending Test

Micro-pillar Micro-scratch In-situ testing in TEMSEM and so on

MD

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

9000

10000

0 0001 0002 0003 0004 0005

Bend

ing

stre

ss (M

Pa)

Bending strain

F82H

σy 2GPa

bull

bull

bull

bull

bull

60

Thank you for your attention bull

bull T Miyazawa T Nagasaka R Kasada Y Hishinuma T Muroga H Watanabe T Yamamoto S Nogami M HatakeyamaldquoEvaluation of irradiation hardening of ion-irradiated Vndash4Crndash4Ti and Vndash4Crndash4Tindash015Y alloys by nanoindentationtechniquesrdquo J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

bull R Kasada S Konishi K Yabuuchi S Nogami M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoDepth-dependentnanoindentation hardness of reduced-activation ferritic steels after MeV Fe-ion irradiationldquo Fusion Engineering andDesign 89 (2014) 1637ndash1641

bull D Mori R Kasada S Konishi Y Morizono K Hokamoto ldquoUnderwater explosive welding of tungsten to reduced-activation ferritic steel F82Hldquo Fusion Engineering and Design 89 (2014) 1086-1090

bull K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of protonirradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

bull Y Takayama R Kasada Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoNanoindentationhardness and its extrapolation to bulk-equivalent hardness of F82H steels after single- and dual-ion beam irradiationrdquoJournal of Nuclear Materials 442 (2013) S23-S27

bull Y Himei K Yabuuchi R Kasada () S Nogami A Kimura ldquoIon-irradiation hardening of brazed joints of tungsten andoxide dispersion strengthened (ODS) ferritic steelrdquo Materials Transactions 54 (2013) 446-450

bull S Noh B Kim R Kasada A Kimura ldquoDiffusion bonding between ODS ferritic steel and F82H steel for fusionapplicationsrdquo Journal of Nuclear Materials 426 (2012) 208-213

bull N Oono R Kasada T Higuchi ()H Matsui A Kimura ldquoRadiation hardening and microstructure evolution of ion-irradiated Zr-hydriderdquo Journal of Nuclear Materials 419 (2011) 366-370

bull K Yabuuchi H Yano R Kasada H Kishimoto A Kimura ldquoDose dependence of irradiation hardening of binary ferriticalloys irradiated with Fe3+ ionsrdquo Journal of Nuclear Materials 417 (201) 988-991

bull R Kasada Y Takayama K Yabuuchi A Kimura ldquoA new approach to evaluate irradiation hardening of ion-irradiatedferritic alloys by nano-indentation techniques rdquo Fusion Engineering and Design 86 (2011) 2658-2661

1906

非公開

61

Ⅲ 第 6 回材料部会奨励賞受賞者のよろこびのことば 材料部会奨励賞選考会議による審査の結果第 6 回材料部会奨励賞に京都大学エネルギー理工

学研究所の諸 煥日 氏と核融合科学研究所の宮澤 健氏日本原子力研究開発機構の渡辺 淑之

氏が選考されました表彰式は2014 年度秋の大会材料部会第 29 回総会（2014 年 9 月 10 日 1200～1300京都大学吉田キャンパス）において執り行われました

受賞題目耐照射性バナジウム合金の機械特性と照射特性に関する研究 核融合科学研究所 宮澤 健

この度はこのような名誉ある賞を頂き誠にありがとうござい

ました材料研究に携わり始めて５年程度の若輩者ではございま

すが今後の更なる発展性を評価頂けたものと存じています受

賞者の名に恥じぬよう更に材料研究に精進していく所存でござ

います 本研究は核融合炉用ブランケット構造材料の開発を対象とし

その候補材の一つである低放射化バナジウム合金 (以後

V-4Cr-4Ti)の開発と照射硬化評価手法の高度化ですV-4Cr-4Tiは窒素(N)酸素(O)の混入によって硬化脆化を招くことから高純度化と不純物の状態制御に

よって脆化を抑制することが重要ですそこでO との化学的親和力が Ti よりも強いイットリウ

ム(Y)を添加し母相の O をさらに低減した V-4Cr-4Ti-015Y が開発されましたそこで私はレ

ビテーション溶解とアーク溶解を駆使して様々な N と O を含む V-4Cr-4Ti-015Y 合金を作製し

照射非照射の機械特性を評価することにより構造材料としての適用性及び Y 添加の効果を明

らかにしました照射試験においては中性子照射重イオン照射実験を併用して幅広い照射条

件での効果を求めましたまた重イオン照射で中性子照射相当の照射硬化を求めるための新し

い評価手法の開発にも取り組んできましたV-4Cr-4Ti は高温強度に優れていることから先進

材料として位置付けられていますV-4Cr-4Ti の母相である V の一部をタンタル(Ta)で置換する

ことで飛躍的に高温強度が向上することが明らかになりつつありますV-4Cr-4Ti がより魅力

的な構造材料になるよう研究に励んでいます 震災から４年経った現在においても福島事故による課題は多く残っています放射性廃棄物の

処理はその一つです低放射化材料の開発は放射性廃棄物の低減と再利用を可能にさせること

で循環型のエネルギーシステムの構築であると存じています本材料の開発によって微力なが

らも原子力技術に貢献できればと願っております 最後になりましたが本受賞は総合研究大学院大学５年一貫制博士課程においての研究成果で

す指導教員でありました核融合科学研究所 長坂琢也 准教授菱沼良光 准教授室賀健夫

教授をはじめ多くの先生方のご指導の賜物でありますこの場を借りて改めて感謝申し上げ

ます

62

受賞題目SiC の照射下ミクロ構造変化のマルチスケールモデリング

日本原子力研究開発機構 渡辺淑之 このたびは第 6 回材料部会奨励賞を受賞できたことを大変光栄に

思いますこれも本研究に様々なかたちでご協力いただいた皆様のお

かげであり心より深く感謝申し上げます今後もご指導ご鞭撻のほ

どよろしくお願いいたします 本研究はSiC 材料の照射効果を対象とし代表的な照射欠陥であ

る自己格子間原子集合体空孔集合体の形成挙動を機構論に基づいて

モデル化するための手法開発を目的としたものです欠陥集合体形成

のモデル化にあたっては核生成現象の正確な記述が不可欠となりま

すが従来の材料照射モデリング研究では集合体の臨界核サイズを

人為的に定義するなど解析結果に重大な影響を及ぼしかねない曖昧なモデルが繰り返し採用さ

れてきました本研究ではこのような物理的曖昧さを排除すべく集合体の臨界核を欠陥エネ

ルギー論に基づいて定義する手法を考案し集合体形成モデルの高度化を試みました具体的に

はまず詳細な分子動力学計算結果と連続体モデルに基づいて記述した理論式を相補的に活用

することでこれまで限定的な情報しか存在しなかった SiC の欠陥エネルギー論を集合体のサ

イズと化学組成比の関数として系統的に明らかにしています続いて取得したエネルギー情報

を基に集合体形成のカイネティクス評価を行いましたここでは核生成現象の表現に必要と

なる統計的ゆらぎの効果を導入するべくモンテカルロ法を用いて独自のカイネティックモデル

を構築しています反応速度論解析とも連携した幅広い照射条件での解析結果からSiC におけ

る欠陥集合体形成挙動は臨界核サイズの議論に加え集合体の化学量論組成にも大きく依存す

ることを見出しその形成メカニズムを明らかにしました 本研究は未解明の物理現象の要因をよりミクロなレベルに求め各種解析手法を有機的に組

み合わせることで現象の機構論的理解を得ようとするいわゆるマルチスケールモデリングの実

証例ですこうしたモデル化研究の高度化は従来の評価モデルから物理的曖昧さを排除し予

測性を向上させます核エネルギーシステムの安全設計や保全の高度化がこれまで以上に求めら

れている昨今ではシステム内で使用される機器材料の寿命を幅広い条件下で精度良く予測して

おく必要があり機構論に立脚して得られた知見を十分に取り込んだ評価モデルの開発がますま

す重要になってくると考えます本受賞を励みとし今後も微力ながら材料照射モデリング研

究の発展さらには核エネルギーシステムの安全性向上の実現に向けた技術開発に貢献できるよ

う研究に精進してまいります

63

Ⅳ 関連する国際会議のリスト (1) TMS 2016 145th Annual Meeting amp Exhibition 会期February 14 ndash 18 2016

場所Nashville Tennessee USA

ホームページhttpwwwtmsorgmeetingsannual-16AM16homeaspx

申込締切未定

TMS の定期大会で広範な材料現象の研究成果が報告される会議です

(2) 40th International Conference and Expo on Advanced Ceramics and Composites (ICACC rsquo16) 会期January 24-29 2016

場所Daytona Beach FL USA

ホームページ httpceramicsorgmeetingsacers-meetings

申込締切July 2016

セラミックス及びセラミックス複合材料に関する最新成果が報告される国際会議です最近では事

故耐性燃料の被覆管材料に関するセッションが設けられております

(3) 2015 MRS Fall Meeting amp Exhibit 会期November 29 ndash December 4 2015

場所Boston Massachusetts USA

申込締切June 18 2015

ホームページhttpwwwmrsorgfall2015

米国材料学会主催の定期大会という位置付けで年に 2 回北米で開催（春西海岸秋ボストン）

される会合で米国外からの研究者も多く参加する会議です

(4) The Ninth International Conference on High-Performance Ceramics 会期November 4 ndash 7 2015

場所Guilin China

ホームページhttpwwwccs-cicccomCICC-9ENindexhtml

申込締切June 1 2015

中国セラミックス協会主催のセラミックス材料の国際会議で今回は次世代原子力エネルギー用セラ

ミックスに関するワークショップが開催されます

64

1

2Indentation size effect ISE

3

SSE DGE FilmSubstrate

4

1

50

F

A d

AFMSEM

Hv = F A =18544Fd2

dgt10 m

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HIT = F A A = f(hc)

loading

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Vickers Ltd versus Dr Berkovich

60o

l

z

a

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z

d

h

b

653o

7705o

h

a

d

b

68o

(b) Berkovich tip (a) Vickers tip

Difficult to obtain a single-point tip

1922 ES Berkovich 1950

NA Sakharova et al International Journal of Solids and Structures 46 (2009) 1095ndash1104gt 10

51

HN-W

W

CSM 12

Nanoindenter G200

CSM

1

hlt50-100nmCSM Artifact

bullbullbullbullbullbullbullbull

bullbull

bullbull

bullbullbullbull

52

(Issun-bōshi) from Google David and Goliath a colour lithograph by Osmar Schindler (c 1888) From Wikipedia

Smaller is Stronger

bull (P21)

1998 53

Nix amp Gao (1998) Artifact

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

hhHH 0 1

Citation=1509 Sep 2014)

Nix-Gao

hhHH 0 1

Indentation size effect (ISE)

H h H0h H0

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Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

3

32

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b

a

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Nix-Gao H0Hv

54

Fe-Cr Hv-H0

R Kasada K Sato Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura to be submitted

Hv01 [GPa] = 08 x H0 [GPa]

Hv [kgfmm2] = 08 x H0 00108

Hv- [GPa] = 00108 x Hv [kgfmm2] (unit change) x (surface areararrprojected area)

Pile up effect is a possible reason of the difference between Hv and H0

For Fe-Cr alloys

非公開

55

b-1) Surface roughness

b-2) Residual hardened layer

b) Surface preparation factors

c) Microstructural complexityfactors

c-1) Boundaries c-2) Inhomogeneity

a) Indentation system factors

a-2) Tip rounding

a-1) System compliance

d) Indented material factors e) Ion-irradiation-specific factors

d-2) Indentation size effect (ISE)

d-1) Pile-up effect (PUE)

e-2) Softer substrate effect (SSE) e-3) Implanted-ion effect (IIE)

e-1) Damage gradient effect (DGE)

Indentor-tip

a-3) Tapping (CSM) a-4) Tip configuration a-5) Determination of touch-down

Nix-Gao

Fe-14Mn

hc

H0irr

H0unirr

Unirradiated Substrate Effect

Indentation Size Effect

H0 (unirr) =162 021GPaH0 (irr) = 543 012GPa

Fe-14Mn

R Kasada at al FED 2011

SSE

56

DGE ISE DGE

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22

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R Kasada

DGE

1 MeV H+ ions

K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of proton irradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

57

T Miyazawa T Nagasaka R Kasada et al J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

loading

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2 1 2 1 4 1 1281 2 3 8245c c c c c cA h h C h C h C h C h 1 1

c8C h8 c8

Oliver-Pharrrsquos unloading method

O-P

58

AFM Pile-up

Pile-up

AFM

59

From Nanoindentation to Ultra-Small Testing Technology (USTT)

ex) Micro-Cantilever Bending Test

Micro-pillar Micro-scratch In-situ testing in TEMSEM and so on

MD

0

1000

2000

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Bend

ing

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Pa)

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F82H

σy 2GPa

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Thank you for your attention bull

bull T Miyazawa T Nagasaka R Kasada Y Hishinuma T Muroga H Watanabe T Yamamoto S Nogami M HatakeyamaldquoEvaluation of irradiation hardening of ion-irradiated Vndash4Crndash4Ti and Vndash4Crndash4Tindash015Y alloys by nanoindentationtechniquesrdquo J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

bull R Kasada S Konishi K Yabuuchi S Nogami M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoDepth-dependentnanoindentation hardness of reduced-activation ferritic steels after MeV Fe-ion irradiationldquo Fusion Engineering andDesign 89 (2014) 1637ndash1641

bull D Mori R Kasada S Konishi Y Morizono K Hokamoto ldquoUnderwater explosive welding of tungsten to reduced-activation ferritic steel F82Hldquo Fusion Engineering and Design 89 (2014) 1086-1090

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bull Y Takayama R Kasada Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoNanoindentationhardness and its extrapolation to bulk-equivalent hardness of F82H steels after single- and dual-ion beam irradiationrdquoJournal of Nuclear Materials 442 (2013) S23-S27

bull Y Himei K Yabuuchi R Kasada () S Nogami A Kimura ldquoIon-irradiation hardening of brazed joints of tungsten andoxide dispersion strengthened (ODS) ferritic steelrdquo Materials Transactions 54 (2013) 446-450

bull S Noh B Kim R Kasada A Kimura ldquoDiffusion bonding between ODS ferritic steel and F82H steel for fusionapplicationsrdquo Journal of Nuclear Materials 426 (2012) 208-213

bull N Oono R Kasada T Higuchi ()H Matsui A Kimura ldquoRadiation hardening and microstructure evolution of ion-irradiated Zr-hydriderdquo Journal of Nuclear Materials 419 (2011) 366-370

bull K Yabuuchi H Yano R Kasada H Kishimoto A Kimura ldquoDose dependence of irradiation hardening of binary ferriticalloys irradiated with Fe3+ ionsrdquo Journal of Nuclear Materials 417 (201) 988-991

bull R Kasada Y Takayama K Yabuuchi A Kimura ldquoA new approach to evaluate irradiation hardening of ion-irradiatedferritic alloys by nano-indentation techniques rdquo Fusion Engineering and Design 86 (2011) 2658-2661

1906

非公開

61

Ⅲ 第 6 回材料部会奨励賞受賞者のよろこびのことば 材料部会奨励賞選考会議による審査の結果第 6 回材料部会奨励賞に京都大学エネルギー理工

学研究所の諸 煥日 氏と核融合科学研究所の宮澤 健氏日本原子力研究開発機構の渡辺 淑之

氏が選考されました表彰式は2014 年度秋の大会材料部会第 29 回総会（2014 年 9 月 10 日 1200～1300京都大学吉田キャンパス）において執り行われました

受賞題目耐照射性バナジウム合金の機械特性と照射特性に関する研究 核融合科学研究所 宮澤 健

この度はこのような名誉ある賞を頂き誠にありがとうござい

ました材料研究に携わり始めて５年程度の若輩者ではございま

すが今後の更なる発展性を評価頂けたものと存じています受

賞者の名に恥じぬよう更に材料研究に精進していく所存でござ

います 本研究は核融合炉用ブランケット構造材料の開発を対象とし

その候補材の一つである低放射化バナジウム合金 (以後

V-4Cr-4Ti)の開発と照射硬化評価手法の高度化ですV-4Cr-4Tiは窒素(N)酸素(O)の混入によって硬化脆化を招くことから高純度化と不純物の状態制御に

よって脆化を抑制することが重要ですそこでO との化学的親和力が Ti よりも強いイットリウ

ム(Y)を添加し母相の O をさらに低減した V-4Cr-4Ti-015Y が開発されましたそこで私はレ

ビテーション溶解とアーク溶解を駆使して様々な N と O を含む V-4Cr-4Ti-015Y 合金を作製し

照射非照射の機械特性を評価することにより構造材料としての適用性及び Y 添加の効果を明

らかにしました照射試験においては中性子照射重イオン照射実験を併用して幅広い照射条

件での効果を求めましたまた重イオン照射で中性子照射相当の照射硬化を求めるための新し

い評価手法の開発にも取り組んできましたV-4Cr-4Ti は高温強度に優れていることから先進

材料として位置付けられていますV-4Cr-4Ti の母相である V の一部をタンタル(Ta)で置換する

ことで飛躍的に高温強度が向上することが明らかになりつつありますV-4Cr-4Ti がより魅力

的な構造材料になるよう研究に励んでいます 震災から４年経った現在においても福島事故による課題は多く残っています放射性廃棄物の

処理はその一つです低放射化材料の開発は放射性廃棄物の低減と再利用を可能にさせること

で循環型のエネルギーシステムの構築であると存じています本材料の開発によって微力なが

らも原子力技術に貢献できればと願っております 最後になりましたが本受賞は総合研究大学院大学５年一貫制博士課程においての研究成果で

す指導教員でありました核融合科学研究所 長坂琢也 准教授菱沼良光 准教授室賀健夫

教授をはじめ多くの先生方のご指導の賜物でありますこの場を借りて改めて感謝申し上げ

ます

62

受賞題目SiC の照射下ミクロ構造変化のマルチスケールモデリング

日本原子力研究開発機構 渡辺淑之 このたびは第 6 回材料部会奨励賞を受賞できたことを大変光栄に

思いますこれも本研究に様々なかたちでご協力いただいた皆様のお

かげであり心より深く感謝申し上げます今後もご指導ご鞭撻のほ

どよろしくお願いいたします 本研究はSiC 材料の照射効果を対象とし代表的な照射欠陥であ

る自己格子間原子集合体空孔集合体の形成挙動を機構論に基づいて

モデル化するための手法開発を目的としたものです欠陥集合体形成

のモデル化にあたっては核生成現象の正確な記述が不可欠となりま

すが従来の材料照射モデリング研究では集合体の臨界核サイズを

人為的に定義するなど解析結果に重大な影響を及ぼしかねない曖昧なモデルが繰り返し採用さ

れてきました本研究ではこのような物理的曖昧さを排除すべく集合体の臨界核を欠陥エネ

ルギー論に基づいて定義する手法を考案し集合体形成モデルの高度化を試みました具体的に

はまず詳細な分子動力学計算結果と連続体モデルに基づいて記述した理論式を相補的に活用

することでこれまで限定的な情報しか存在しなかった SiC の欠陥エネルギー論を集合体のサ

イズと化学組成比の関数として系統的に明らかにしています続いて取得したエネルギー情報

を基に集合体形成のカイネティクス評価を行いましたここでは核生成現象の表現に必要と

なる統計的ゆらぎの効果を導入するべくモンテカルロ法を用いて独自のカイネティックモデル

を構築しています反応速度論解析とも連携した幅広い照射条件での解析結果からSiC におけ

る欠陥集合体形成挙動は臨界核サイズの議論に加え集合体の化学量論組成にも大きく依存す

ることを見出しその形成メカニズムを明らかにしました 本研究は未解明の物理現象の要因をよりミクロなレベルに求め各種解析手法を有機的に組

み合わせることで現象の機構論的理解を得ようとするいわゆるマルチスケールモデリングの実

証例ですこうしたモデル化研究の高度化は従来の評価モデルから物理的曖昧さを排除し予

測性を向上させます核エネルギーシステムの安全設計や保全の高度化がこれまで以上に求めら

れている昨今ではシステム内で使用される機器材料の寿命を幅広い条件下で精度良く予測して

おく必要があり機構論に立脚して得られた知見を十分に取り込んだ評価モデルの開発がますま

す重要になってくると考えます本受賞を励みとし今後も微力ながら材料照射モデリング研

究の発展さらには核エネルギーシステムの安全性向上の実現に向けた技術開発に貢献できるよ

う研究に精進してまいります

63

Ⅳ 関連する国際会議のリスト (1) TMS 2016 145th Annual Meeting amp Exhibition 会期February 14 ndash 18 2016

場所Nashville Tennessee USA

ホームページhttpwwwtmsorgmeetingsannual-16AM16homeaspx

申込締切未定

TMS の定期大会で広範な材料現象の研究成果が報告される会議です

(2) 40th International Conference and Expo on Advanced Ceramics and Composites (ICACC rsquo16) 会期January 24-29 2016

場所Daytona Beach FL USA

ホームページ httpceramicsorgmeetingsacers-meetings

申込締切July 2016

セラミックス及びセラミックス複合材料に関する最新成果が報告される国際会議です最近では事

故耐性燃料の被覆管材料に関するセッションが設けられております

(3) 2015 MRS Fall Meeting amp Exhibit 会期November 29 ndash December 4 2015

場所Boston Massachusetts USA

申込締切June 18 2015

ホームページhttpwwwmrsorgfall2015

米国材料学会主催の定期大会という位置付けで年に 2 回北米で開催（春西海岸秋ボストン）

される会合で米国外からの研究者も多く参加する会議です

(4) The Ninth International Conference on High-Performance Ceramics 会期November 4 ndash 7 2015

場所Guilin China

ホームページhttpwwwccs-cicccomCICC-9ENindexhtml

申込締切June 1 2015

中国セラミックス協会主催のセラミックス材料の国際会議で今回は次世代原子力エネルギー用セラ

ミックスに関するワークショップが開催されます

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F

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Hv = F A =18544Fd2

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NA Sakharova et al International Journal of Solids and Structures 46 (2009) 1095ndash1104gt 10

51

HN-W

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CSM 12

Nanoindenter G200

CSM

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52

(Issun-bōshi) from Google David and Goliath a colour lithograph by Osmar Schindler (c 1888) From Wikipedia

Smaller is Stronger

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1998 53

Nix amp Gao (1998) Artifact

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

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Citation=1509 Sep 2014)

Nix-Gao

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Indentation size effect (ISE)

H h H0h H0

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Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

3

32

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Nix-Gao H0Hv

54

Fe-Cr Hv-H0

R Kasada K Sato Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura to be submitted

Hv01 [GPa] = 08 x H0 [GPa]

Hv [kgfmm2] = 08 x H0 00108

Hv- [GPa] = 00108 x Hv [kgfmm2] (unit change) x (surface areararrprojected area)

Pile up effect is a possible reason of the difference between Hv and H0

For Fe-Cr alloys

非公開

55

b-1) Surface roughness

b-2) Residual hardened layer

b) Surface preparation factors

c) Microstructural complexityfactors

c-1) Boundaries c-2) Inhomogeneity

a) Indentation system factors

a-2) Tip rounding

a-1) System compliance

d) Indented material factors e) Ion-irradiation-specific factors

d-2) Indentation size effect (ISE)

d-1) Pile-up effect (PUE)

e-2) Softer substrate effect (SSE) e-3) Implanted-ion effect (IIE)

e-1) Damage gradient effect (DGE)

Indentor-tip

a-3) Tapping (CSM) a-4) Tip configuration a-5) Determination of touch-down

Nix-Gao

Fe-14Mn

hc

H0irr

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Unirradiated Substrate Effect

Indentation Size Effect

H0 (unirr) =162 021GPaH0 (irr) = 543 012GPa

Fe-14Mn

R Kasada at al FED 2011

SSE

56

DGE ISE DGE

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22

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R Kasada

DGE

1 MeV H+ ions

K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of proton irradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

57

T Miyazawa T Nagasaka R Kasada et al J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

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Oliver-Pharrrsquos unloading method

O-P

58

AFM Pile-up

Pile-up

AFM

59

From Nanoindentation to Ultra-Small Testing Technology (USTT)

ex) Micro-Cantilever Bending Test

Micro-pillar Micro-scratch In-situ testing in TEMSEM and so on

MD

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

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F82H

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60

Thank you for your attention bull

bull T Miyazawa T Nagasaka R Kasada Y Hishinuma T Muroga H Watanabe T Yamamoto S Nogami M HatakeyamaldquoEvaluation of irradiation hardening of ion-irradiated Vndash4Crndash4Ti and Vndash4Crndash4Tindash015Y alloys by nanoindentationtechniquesrdquo J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

bull R Kasada S Konishi K Yabuuchi S Nogami M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoDepth-dependentnanoindentation hardness of reduced-activation ferritic steels after MeV Fe-ion irradiationldquo Fusion Engineering andDesign 89 (2014) 1637ndash1641

bull D Mori R Kasada S Konishi Y Morizono K Hokamoto ldquoUnderwater explosive welding of tungsten to reduced-activation ferritic steel F82Hldquo Fusion Engineering and Design 89 (2014) 1086-1090

bull K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of protonirradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

bull Y Takayama R Kasada Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoNanoindentationhardness and its extrapolation to bulk-equivalent hardness of F82H steels after single- and dual-ion beam irradiationrdquoJournal of Nuclear Materials 442 (2013) S23-S27

bull Y Himei K Yabuuchi R Kasada () S Nogami A Kimura ldquoIon-irradiation hardening of brazed joints of tungsten andoxide dispersion strengthened (ODS) ferritic steelrdquo Materials Transactions 54 (2013) 446-450

bull S Noh B Kim R Kasada A Kimura ldquoDiffusion bonding between ODS ferritic steel and F82H steel for fusionapplicationsrdquo Journal of Nuclear Materials 426 (2012) 208-213

bull N Oono R Kasada T Higuchi ()H Matsui A Kimura ldquoRadiation hardening and microstructure evolution of ion-irradiated Zr-hydriderdquo Journal of Nuclear Materials 419 (2011) 366-370

bull K Yabuuchi H Yano R Kasada H Kishimoto A Kimura ldquoDose dependence of irradiation hardening of binary ferriticalloys irradiated with Fe3+ ionsrdquo Journal of Nuclear Materials 417 (201) 988-991

bull R Kasada Y Takayama K Yabuuchi A Kimura ldquoA new approach to evaluate irradiation hardening of ion-irradiatedferritic alloys by nano-indentation techniques rdquo Fusion Engineering and Design 86 (2011) 2658-2661

1906

非公開

61

Ⅲ 第 6 回材料部会奨励賞受賞者のよろこびのことば 材料部会奨励賞選考会議による審査の結果第 6 回材料部会奨励賞に京都大学エネルギー理工

学研究所の諸 煥日 氏と核融合科学研究所の宮澤 健氏日本原子力研究開発機構の渡辺 淑之

氏が選考されました表彰式は2014 年度秋の大会材料部会第 29 回総会（2014 年 9 月 10 日 1200～1300京都大学吉田キャンパス）において執り行われました

受賞題目耐照射性バナジウム合金の機械特性と照射特性に関する研究 核融合科学研究所 宮澤 健

この度はこのような名誉ある賞を頂き誠にありがとうござい

ました材料研究に携わり始めて５年程度の若輩者ではございま

すが今後の更なる発展性を評価頂けたものと存じています受

賞者の名に恥じぬよう更に材料研究に精進していく所存でござ

います 本研究は核融合炉用ブランケット構造材料の開発を対象とし

その候補材の一つである低放射化バナジウム合金 (以後

V-4Cr-4Ti)の開発と照射硬化評価手法の高度化ですV-4Cr-4Tiは窒素(N)酸素(O)の混入によって硬化脆化を招くことから高純度化と不純物の状態制御に

よって脆化を抑制することが重要ですそこでO との化学的親和力が Ti よりも強いイットリウ

ム(Y)を添加し母相の O をさらに低減した V-4Cr-4Ti-015Y が開発されましたそこで私はレ

ビテーション溶解とアーク溶解を駆使して様々な N と O を含む V-4Cr-4Ti-015Y 合金を作製し

照射非照射の機械特性を評価することにより構造材料としての適用性及び Y 添加の効果を明

らかにしました照射試験においては中性子照射重イオン照射実験を併用して幅広い照射条

件での効果を求めましたまた重イオン照射で中性子照射相当の照射硬化を求めるための新し

い評価手法の開発にも取り組んできましたV-4Cr-4Ti は高温強度に優れていることから先進

材料として位置付けられていますV-4Cr-4Ti の母相である V の一部をタンタル(Ta)で置換する

ことで飛躍的に高温強度が向上することが明らかになりつつありますV-4Cr-4Ti がより魅力

的な構造材料になるよう研究に励んでいます 震災から４年経った現在においても福島事故による課題は多く残っています放射性廃棄物の

処理はその一つです低放射化材料の開発は放射性廃棄物の低減と再利用を可能にさせること

で循環型のエネルギーシステムの構築であると存じています本材料の開発によって微力なが

らも原子力技術に貢献できればと願っております 最後になりましたが本受賞は総合研究大学院大学５年一貫制博士課程においての研究成果で

す指導教員でありました核融合科学研究所 長坂琢也 准教授菱沼良光 准教授室賀健夫

教授をはじめ多くの先生方のご指導の賜物でありますこの場を借りて改めて感謝申し上げ

ます

62

受賞題目SiC の照射下ミクロ構造変化のマルチスケールモデリング

日本原子力研究開発機構 渡辺淑之 このたびは第 6 回材料部会奨励賞を受賞できたことを大変光栄に

思いますこれも本研究に様々なかたちでご協力いただいた皆様のお

かげであり心より深く感謝申し上げます今後もご指導ご鞭撻のほ

どよろしくお願いいたします 本研究はSiC 材料の照射効果を対象とし代表的な照射欠陥であ

る自己格子間原子集合体空孔集合体の形成挙動を機構論に基づいて

モデル化するための手法開発を目的としたものです欠陥集合体形成

のモデル化にあたっては核生成現象の正確な記述が不可欠となりま

すが従来の材料照射モデリング研究では集合体の臨界核サイズを

人為的に定義するなど解析結果に重大な影響を及ぼしかねない曖昧なモデルが繰り返し採用さ

れてきました本研究ではこのような物理的曖昧さを排除すべく集合体の臨界核を欠陥エネ

ルギー論に基づいて定義する手法を考案し集合体形成モデルの高度化を試みました具体的に

はまず詳細な分子動力学計算結果と連続体モデルに基づいて記述した理論式を相補的に活用

することでこれまで限定的な情報しか存在しなかった SiC の欠陥エネルギー論を集合体のサ

イズと化学組成比の関数として系統的に明らかにしています続いて取得したエネルギー情報

を基に集合体形成のカイネティクス評価を行いましたここでは核生成現象の表現に必要と

なる統計的ゆらぎの効果を導入するべくモンテカルロ法を用いて独自のカイネティックモデル

を構築しています反応速度論解析とも連携した幅広い照射条件での解析結果からSiC におけ

る欠陥集合体形成挙動は臨界核サイズの議論に加え集合体の化学量論組成にも大きく依存す

ることを見出しその形成メカニズムを明らかにしました 本研究は未解明の物理現象の要因をよりミクロなレベルに求め各種解析手法を有機的に組

み合わせることで現象の機構論的理解を得ようとするいわゆるマルチスケールモデリングの実

証例ですこうしたモデル化研究の高度化は従来の評価モデルから物理的曖昧さを排除し予

測性を向上させます核エネルギーシステムの安全設計や保全の高度化がこれまで以上に求めら

れている昨今ではシステム内で使用される機器材料の寿命を幅広い条件下で精度良く予測して

おく必要があり機構論に立脚して得られた知見を十分に取り込んだ評価モデルの開発がますま

す重要になってくると考えます本受賞を励みとし今後も微力ながら材料照射モデリング研

究の発展さらには核エネルギーシステムの安全性向上の実現に向けた技術開発に貢献できるよ

う研究に精進してまいります

63

Ⅳ 関連する国際会議のリスト (1) TMS 2016 145th Annual Meeting amp Exhibition 会期February 14 ndash 18 2016

場所Nashville Tennessee USA

ホームページhttpwwwtmsorgmeetingsannual-16AM16homeaspx

申込締切未定

TMS の定期大会で広範な材料現象の研究成果が報告される会議です

(2) 40th International Conference and Expo on Advanced Ceramics and Composites (ICACC rsquo16) 会期January 24-29 2016

場所Daytona Beach FL USA

ホームページ httpceramicsorgmeetingsacers-meetings

申込締切July 2016

セラミックス及びセラミックス複合材料に関する最新成果が報告される国際会議です最近では事

故耐性燃料の被覆管材料に関するセッションが設けられております

(3) 2015 MRS Fall Meeting amp Exhibit 会期November 29 ndash December 4 2015

場所Boston Massachusetts USA

申込締切June 18 2015

ホームページhttpwwwmrsorgfall2015

米国材料学会主催の定期大会という位置付けで年に 2 回北米で開催（春西海岸秋ボストン）

される会合で米国外からの研究者も多く参加する会議です

(4) The Ninth International Conference on High-Performance Ceramics 会期November 4 ndash 7 2015

場所Guilin China

ホームページhttpwwwccs-cicccomCICC-9ENindexhtml

申込締切June 1 2015

中国セラミックス協会主催のセラミックス材料の国際会議で今回は次世代原子力エネルギー用セラ

ミックスに関するワークショップが開催されます

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Nanoindenter G200

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(Issun-bōshi) from Google David and Goliath a colour lithograph by Osmar Schindler (c 1888) From Wikipedia

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1998 53

Nix amp Gao (1998) Artifact

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

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Citation=1509 Sep 2014)

Nix-Gao

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54

Fe-Cr Hv-H0

R Kasada K Sato Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura to be submitted

Hv01 [GPa] = 08 x H0 [GPa]

Hv [kgfmm2] = 08 x H0 00108

Hv- [GPa] = 00108 x Hv [kgfmm2] (unit change) x (surface areararrprojected area)

Pile up effect is a possible reason of the difference between Hv and H0

For Fe-Cr alloys

非公開

55

b-1) Surface roughness

b-2) Residual hardened layer

b) Surface preparation factors

c) Microstructural complexityfactors

c-1) Boundaries c-2) Inhomogeneity

a) Indentation system factors

a-2) Tip rounding

a-1) System compliance

d) Indented material factors e) Ion-irradiation-specific factors

d-2) Indentation size effect (ISE)

d-1) Pile-up effect (PUE)

e-2) Softer substrate effect (SSE) e-3) Implanted-ion effect (IIE)

e-1) Damage gradient effect (DGE)

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a-3) Tapping (CSM) a-4) Tip configuration a-5) Determination of touch-down

Nix-Gao

Fe-14Mn

hc

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Unirradiated Substrate Effect

Indentation Size Effect

H0 (unirr) =162 021GPaH0 (irr) = 543 012GPa

Fe-14Mn

R Kasada at al FED 2011

SSE

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1 MeV H+ ions

K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of proton irradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

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T Miyazawa T Nagasaka R Kasada et al J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

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c8C h8 c8

Oliver-Pharrrsquos unloading method

O-P

58

AFM Pile-up

Pile-up

AFM

59

From Nanoindentation to Ultra-Small Testing Technology (USTT)

ex) Micro-Cantilever Bending Test

Micro-pillar Micro-scratch In-situ testing in TEMSEM and so on

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F82H

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Thank you for your attention bull

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bull D Mori R Kasada S Konishi Y Morizono K Hokamoto ldquoUnderwater explosive welding of tungsten to reduced-activation ferritic steel F82Hldquo Fusion Engineering and Design 89 (2014) 1086-1090

bull K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of protonirradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

bull Y Takayama R Kasada Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoNanoindentationhardness and its extrapolation to bulk-equivalent hardness of F82H steels after single- and dual-ion beam irradiationrdquoJournal of Nuclear Materials 442 (2013) S23-S27

bull Y Himei K Yabuuchi R Kasada () S Nogami A Kimura ldquoIon-irradiation hardening of brazed joints of tungsten andoxide dispersion strengthened (ODS) ferritic steelrdquo Materials Transactions 54 (2013) 446-450

bull S Noh B Kim R Kasada A Kimura ldquoDiffusion bonding between ODS ferritic steel and F82H steel for fusionapplicationsrdquo Journal of Nuclear Materials 426 (2012) 208-213

bull N Oono R Kasada T Higuchi ()H Matsui A Kimura ldquoRadiation hardening and microstructure evolution of ion-irradiated Zr-hydriderdquo Journal of Nuclear Materials 419 (2011) 366-370

bull K Yabuuchi H Yano R Kasada H Kishimoto A Kimura ldquoDose dependence of irradiation hardening of binary ferriticalloys irradiated with Fe3+ ionsrdquo Journal of Nuclear Materials 417 (201) 988-991

bull R Kasada Y Takayama K Yabuuchi A Kimura ldquoA new approach to evaluate irradiation hardening of ion-irradiatedferritic alloys by nano-indentation techniques rdquo Fusion Engineering and Design 86 (2011) 2658-2661

1906

非公開

61

Ⅲ 第 6 回材料部会奨励賞受賞者のよろこびのことば 材料部会奨励賞選考会議による審査の結果第 6 回材料部会奨励賞に京都大学エネルギー理工

学研究所の諸 煥日 氏と核融合科学研究所の宮澤 健氏日本原子力研究開発機構の渡辺 淑之

氏が選考されました表彰式は2014 年度秋の大会材料部会第 29 回総会（2014 年 9 月 10 日 1200～1300京都大学吉田キャンパス）において執り行われました

受賞題目耐照射性バナジウム合金の機械特性と照射特性に関する研究 核融合科学研究所 宮澤 健

この度はこのような名誉ある賞を頂き誠にありがとうござい

ました材料研究に携わり始めて５年程度の若輩者ではございま

すが今後の更なる発展性を評価頂けたものと存じています受

賞者の名に恥じぬよう更に材料研究に精進していく所存でござ

います 本研究は核融合炉用ブランケット構造材料の開発を対象とし

その候補材の一つである低放射化バナジウム合金 (以後

V-4Cr-4Ti)の開発と照射硬化評価手法の高度化ですV-4Cr-4Tiは窒素(N)酸素(O)の混入によって硬化脆化を招くことから高純度化と不純物の状態制御に

よって脆化を抑制することが重要ですそこでO との化学的親和力が Ti よりも強いイットリウ

ム(Y)を添加し母相の O をさらに低減した V-4Cr-4Ti-015Y が開発されましたそこで私はレ

ビテーション溶解とアーク溶解を駆使して様々な N と O を含む V-4Cr-4Ti-015Y 合金を作製し

照射非照射の機械特性を評価することにより構造材料としての適用性及び Y 添加の効果を明

らかにしました照射試験においては中性子照射重イオン照射実験を併用して幅広い照射条

件での効果を求めましたまた重イオン照射で中性子照射相当の照射硬化を求めるための新し

い評価手法の開発にも取り組んできましたV-4Cr-4Ti は高温強度に優れていることから先進

材料として位置付けられていますV-4Cr-4Ti の母相である V の一部をタンタル(Ta)で置換する

ことで飛躍的に高温強度が向上することが明らかになりつつありますV-4Cr-4Ti がより魅力

的な構造材料になるよう研究に励んでいます 震災から４年経った現在においても福島事故による課題は多く残っています放射性廃棄物の

処理はその一つです低放射化材料の開発は放射性廃棄物の低減と再利用を可能にさせること

で循環型のエネルギーシステムの構築であると存じています本材料の開発によって微力なが

らも原子力技術に貢献できればと願っております 最後になりましたが本受賞は総合研究大学院大学５年一貫制博士課程においての研究成果で

す指導教員でありました核融合科学研究所 長坂琢也 准教授菱沼良光 准教授室賀健夫

教授をはじめ多くの先生方のご指導の賜物でありますこの場を借りて改めて感謝申し上げ

ます

62

受賞題目SiC の照射下ミクロ構造変化のマルチスケールモデリング

日本原子力研究開発機構 渡辺淑之 このたびは第 6 回材料部会奨励賞を受賞できたことを大変光栄に

思いますこれも本研究に様々なかたちでご協力いただいた皆様のお

かげであり心より深く感謝申し上げます今後もご指導ご鞭撻のほ

どよろしくお願いいたします 本研究はSiC 材料の照射効果を対象とし代表的な照射欠陥であ

る自己格子間原子集合体空孔集合体の形成挙動を機構論に基づいて

モデル化するための手法開発を目的としたものです欠陥集合体形成

のモデル化にあたっては核生成現象の正確な記述が不可欠となりま

すが従来の材料照射モデリング研究では集合体の臨界核サイズを

人為的に定義するなど解析結果に重大な影響を及ぼしかねない曖昧なモデルが繰り返し採用さ

れてきました本研究ではこのような物理的曖昧さを排除すべく集合体の臨界核を欠陥エネ

ルギー論に基づいて定義する手法を考案し集合体形成モデルの高度化を試みました具体的に

はまず詳細な分子動力学計算結果と連続体モデルに基づいて記述した理論式を相補的に活用

することでこれまで限定的な情報しか存在しなかった SiC の欠陥エネルギー論を集合体のサ

イズと化学組成比の関数として系統的に明らかにしています続いて取得したエネルギー情報

を基に集合体形成のカイネティクス評価を行いましたここでは核生成現象の表現に必要と

なる統計的ゆらぎの効果を導入するべくモンテカルロ法を用いて独自のカイネティックモデル

を構築しています反応速度論解析とも連携した幅広い照射条件での解析結果からSiC におけ

る欠陥集合体形成挙動は臨界核サイズの議論に加え集合体の化学量論組成にも大きく依存す

ることを見出しその形成メカニズムを明らかにしました 本研究は未解明の物理現象の要因をよりミクロなレベルに求め各種解析手法を有機的に組

み合わせることで現象の機構論的理解を得ようとするいわゆるマルチスケールモデリングの実

証例ですこうしたモデル化研究の高度化は従来の評価モデルから物理的曖昧さを排除し予

測性を向上させます核エネルギーシステムの安全設計や保全の高度化がこれまで以上に求めら

れている昨今ではシステム内で使用される機器材料の寿命を幅広い条件下で精度良く予測して

おく必要があり機構論に立脚して得られた知見を十分に取り込んだ評価モデルの開発がますま

す重要になってくると考えます本受賞を励みとし今後も微力ながら材料照射モデリング研

究の発展さらには核エネルギーシステムの安全性向上の実現に向けた技術開発に貢献できるよ

う研究に精進してまいります

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Ⅳ 関連する国際会議のリスト (1) TMS 2016 145th Annual Meeting amp Exhibition 会期February 14 ndash 18 2016

場所Nashville Tennessee USA

ホームページhttpwwwtmsorgmeetingsannual-16AM16homeaspx

申込締切未定

TMS の定期大会で広範な材料現象の研究成果が報告される会議です

(2) 40th International Conference and Expo on Advanced Ceramics and Composites (ICACC rsquo16) 会期January 24-29 2016

場所Daytona Beach FL USA

ホームページ httpceramicsorgmeetingsacers-meetings

申込締切July 2016

セラミックス及びセラミックス複合材料に関する最新成果が報告される国際会議です最近では事

故耐性燃料の被覆管材料に関するセッションが設けられております

(3) 2015 MRS Fall Meeting amp Exhibit 会期November 29 ndash December 4 2015

場所Boston Massachusetts USA

申込締切June 18 2015

ホームページhttpwwwmrsorgfall2015

米国材料学会主催の定期大会という位置付けで年に 2 回北米で開催（春西海岸秋ボストン）

される会合で米国外からの研究者も多く参加する会議です

(4) The Ninth International Conference on High-Performance Ceramics 会期November 4 ndash 7 2015

場所Guilin China

ホームページhttpwwwccs-cicccomCICC-9ENindexhtml

申込締切June 1 2015

中国セラミックス協会主催のセラミックス材料の国際会議で今回は次世代原子力エネルギー用セラ

ミックスに関するワークショップが開催されます

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(Issun-bōshi) from Google David and Goliath a colour lithograph by Osmar Schindler (c 1888) From Wikipedia

Smaller is Stronger

bull (P21)

1998 53

Nix amp Gao (1998) Artifact

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

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Citation=1509 Sep 2014)

Nix-Gao

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Indentation size effect (ISE)

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Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

3

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Nix-Gao H0Hv

54

Fe-Cr Hv-H0

R Kasada K Sato Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura to be submitted

Hv01 [GPa] = 08 x H0 [GPa]

Hv [kgfmm2] = 08 x H0 00108

Hv- [GPa] = 00108 x Hv [kgfmm2] (unit change) x (surface areararrprojected area)

Pile up effect is a possible reason of the difference between Hv and H0

For Fe-Cr alloys

非公開

55

b-1) Surface roughness

b-2) Residual hardened layer

b) Surface preparation factors

c) Microstructural complexityfactors

c-1) Boundaries c-2) Inhomogeneity

a) Indentation system factors

a-2) Tip rounding

a-1) System compliance

d) Indented material factors e) Ion-irradiation-specific factors

d-2) Indentation size effect (ISE)

d-1) Pile-up effect (PUE)

e-2) Softer substrate effect (SSE) e-3) Implanted-ion effect (IIE)

e-1) Damage gradient effect (DGE)

Indentor-tip

a-3) Tapping (CSM) a-4) Tip configuration a-5) Determination of touch-down

Nix-Gao

Fe-14Mn

hc

H0irr

H0unirr

Unirradiated Substrate Effect

Indentation Size Effect

H0 (unirr) =162 021GPaH0 (irr) = 543 012GPa

Fe-14Mn

R Kasada at al FED 2011

SSE

56

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22

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R Kasada

DGE

1 MeV H+ ions

K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of proton irradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

57

T Miyazawa T Nagasaka R Kasada et al J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

loading

unloading

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S =dPdh

Pmax

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Displacement h

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Oliver-Pharrrsquos unloading method

O-P

58

AFM Pile-up

Pile-up

AFM

59

From Nanoindentation to Ultra-Small Testing Technology (USTT)

ex) Micro-Cantilever Bending Test

Micro-pillar Micro-scratch In-situ testing in TEMSEM and so on

MD

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

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0 0001 0002 0003 0004 0005

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bull

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Thank you for your attention bull

bull T Miyazawa T Nagasaka R Kasada Y Hishinuma T Muroga H Watanabe T Yamamoto S Nogami M HatakeyamaldquoEvaluation of irradiation hardening of ion-irradiated Vndash4Crndash4Ti and Vndash4Crndash4Tindash015Y alloys by nanoindentationtechniquesrdquo J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

bull R Kasada S Konishi K Yabuuchi S Nogami M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoDepth-dependentnanoindentation hardness of reduced-activation ferritic steels after MeV Fe-ion irradiationldquo Fusion Engineering andDesign 89 (2014) 1637ndash1641

bull D Mori R Kasada S Konishi Y Morizono K Hokamoto ldquoUnderwater explosive welding of tungsten to reduced-activation ferritic steel F82Hldquo Fusion Engineering and Design 89 (2014) 1086-1090

bull K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of protonirradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

bull Y Takayama R Kasada Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoNanoindentationhardness and its extrapolation to bulk-equivalent hardness of F82H steels after single- and dual-ion beam irradiationrdquoJournal of Nuclear Materials 442 (2013) S23-S27

bull Y Himei K Yabuuchi R Kasada () S Nogami A Kimura ldquoIon-irradiation hardening of brazed joints of tungsten andoxide dispersion strengthened (ODS) ferritic steelrdquo Materials Transactions 54 (2013) 446-450

bull S Noh B Kim R Kasada A Kimura ldquoDiffusion bonding between ODS ferritic steel and F82H steel for fusionapplicationsrdquo Journal of Nuclear Materials 426 (2012) 208-213

bull N Oono R Kasada T Higuchi ()H Matsui A Kimura ldquoRadiation hardening and microstructure evolution of ion-irradiated Zr-hydriderdquo Journal of Nuclear Materials 419 (2011) 366-370

bull K Yabuuchi H Yano R Kasada H Kishimoto A Kimura ldquoDose dependence of irradiation hardening of binary ferriticalloys irradiated with Fe3+ ionsrdquo Journal of Nuclear Materials 417 (201) 988-991

bull R Kasada Y Takayama K Yabuuchi A Kimura ldquoA new approach to evaluate irradiation hardening of ion-irradiatedferritic alloys by nano-indentation techniques rdquo Fusion Engineering and Design 86 (2011) 2658-2661

1906

非公開

61

Ⅲ 第 6 回材料部会奨励賞受賞者のよろこびのことば 材料部会奨励賞選考会議による審査の結果第 6 回材料部会奨励賞に京都大学エネルギー理工

学研究所の諸 煥日 氏と核融合科学研究所の宮澤 健氏日本原子力研究開発機構の渡辺 淑之

氏が選考されました表彰式は2014 年度秋の大会材料部会第 29 回総会（2014 年 9 月 10 日 1200～1300京都大学吉田キャンパス）において執り行われました

受賞題目耐照射性バナジウム合金の機械特性と照射特性に関する研究 核融合科学研究所 宮澤 健

この度はこのような名誉ある賞を頂き誠にありがとうござい

ました材料研究に携わり始めて５年程度の若輩者ではございま

すが今後の更なる発展性を評価頂けたものと存じています受

賞者の名に恥じぬよう更に材料研究に精進していく所存でござ

います 本研究は核融合炉用ブランケット構造材料の開発を対象とし

その候補材の一つである低放射化バナジウム合金 (以後

V-4Cr-4Ti)の開発と照射硬化評価手法の高度化ですV-4Cr-4Tiは窒素(N)酸素(O)の混入によって硬化脆化を招くことから高純度化と不純物の状態制御に

よって脆化を抑制することが重要ですそこでO との化学的親和力が Ti よりも強いイットリウ

ム(Y)を添加し母相の O をさらに低減した V-4Cr-4Ti-015Y が開発されましたそこで私はレ

ビテーション溶解とアーク溶解を駆使して様々な N と O を含む V-4Cr-4Ti-015Y 合金を作製し

照射非照射の機械特性を評価することにより構造材料としての適用性及び Y 添加の効果を明

らかにしました照射試験においては中性子照射重イオン照射実験を併用して幅広い照射条

件での効果を求めましたまた重イオン照射で中性子照射相当の照射硬化を求めるための新し

い評価手法の開発にも取り組んできましたV-4Cr-4Ti は高温強度に優れていることから先進

材料として位置付けられていますV-4Cr-4Ti の母相である V の一部をタンタル(Ta)で置換する

ことで飛躍的に高温強度が向上することが明らかになりつつありますV-4Cr-4Ti がより魅力

的な構造材料になるよう研究に励んでいます 震災から４年経った現在においても福島事故による課題は多く残っています放射性廃棄物の

処理はその一つです低放射化材料の開発は放射性廃棄物の低減と再利用を可能にさせること

で循環型のエネルギーシステムの構築であると存じています本材料の開発によって微力なが

らも原子力技術に貢献できればと願っております 最後になりましたが本受賞は総合研究大学院大学５年一貫制博士課程においての研究成果で

す指導教員でありました核融合科学研究所 長坂琢也 准教授菱沼良光 准教授室賀健夫

教授をはじめ多くの先生方のご指導の賜物でありますこの場を借りて改めて感謝申し上げ

ます

62

受賞題目SiC の照射下ミクロ構造変化のマルチスケールモデリング

日本原子力研究開発機構 渡辺淑之 このたびは第 6 回材料部会奨励賞を受賞できたことを大変光栄に

思いますこれも本研究に様々なかたちでご協力いただいた皆様のお

かげであり心より深く感謝申し上げます今後もご指導ご鞭撻のほ

どよろしくお願いいたします 本研究はSiC 材料の照射効果を対象とし代表的な照射欠陥であ

る自己格子間原子集合体空孔集合体の形成挙動を機構論に基づいて

モデル化するための手法開発を目的としたものです欠陥集合体形成

のモデル化にあたっては核生成現象の正確な記述が不可欠となりま

すが従来の材料照射モデリング研究では集合体の臨界核サイズを

人為的に定義するなど解析結果に重大な影響を及ぼしかねない曖昧なモデルが繰り返し採用さ

れてきました本研究ではこのような物理的曖昧さを排除すべく集合体の臨界核を欠陥エネ

ルギー論に基づいて定義する手法を考案し集合体形成モデルの高度化を試みました具体的に

はまず詳細な分子動力学計算結果と連続体モデルに基づいて記述した理論式を相補的に活用

することでこれまで限定的な情報しか存在しなかった SiC の欠陥エネルギー論を集合体のサ

イズと化学組成比の関数として系統的に明らかにしています続いて取得したエネルギー情報

を基に集合体形成のカイネティクス評価を行いましたここでは核生成現象の表現に必要と

なる統計的ゆらぎの効果を導入するべくモンテカルロ法を用いて独自のカイネティックモデル

を構築しています反応速度論解析とも連携した幅広い照射条件での解析結果からSiC におけ

る欠陥集合体形成挙動は臨界核サイズの議論に加え集合体の化学量論組成にも大きく依存す

ることを見出しその形成メカニズムを明らかにしました 本研究は未解明の物理現象の要因をよりミクロなレベルに求め各種解析手法を有機的に組

み合わせることで現象の機構論的理解を得ようとするいわゆるマルチスケールモデリングの実

証例ですこうしたモデル化研究の高度化は従来の評価モデルから物理的曖昧さを排除し予

測性を向上させます核エネルギーシステムの安全設計や保全の高度化がこれまで以上に求めら

れている昨今ではシステム内で使用される機器材料の寿命を幅広い条件下で精度良く予測して

おく必要があり機構論に立脚して得られた知見を十分に取り込んだ評価モデルの開発がますま

す重要になってくると考えます本受賞を励みとし今後も微力ながら材料照射モデリング研

究の発展さらには核エネルギーシステムの安全性向上の実現に向けた技術開発に貢献できるよ

う研究に精進してまいります

63

Ⅳ 関連する国際会議のリスト (1) TMS 2016 145th Annual Meeting amp Exhibition 会期February 14 ndash 18 2016

場所Nashville Tennessee USA

ホームページhttpwwwtmsorgmeetingsannual-16AM16homeaspx

申込締切未定

TMS の定期大会で広範な材料現象の研究成果が報告される会議です

(2) 40th International Conference and Expo on Advanced Ceramics and Composites (ICACC rsquo16) 会期January 24-29 2016

場所Daytona Beach FL USA

ホームページ httpceramicsorgmeetingsacers-meetings

申込締切July 2016

セラミックス及びセラミックス複合材料に関する最新成果が報告される国際会議です最近では事

故耐性燃料の被覆管材料に関するセッションが設けられております

(3) 2015 MRS Fall Meeting amp Exhibit 会期November 29 ndash December 4 2015

場所Boston Massachusetts USA

申込締切June 18 2015

ホームページhttpwwwmrsorgfall2015

米国材料学会主催の定期大会という位置付けで年に 2 回北米で開催（春西海岸秋ボストン）

される会合で米国外からの研究者も多く参加する会議です

(4) The Ninth International Conference on High-Performance Ceramics 会期November 4 ndash 7 2015

場所Guilin China

ホームページhttpwwwccs-cicccomCICC-9ENindexhtml

申込締切June 1 2015

中国セラミックス協会主催のセラミックス材料の国際会議で今回は次世代原子力エネルギー用セラ

ミックスに関するワークショップが開催されます

64

Nix amp Gao (1998) Artifact

Ref WD Nix and H Gao J Mech Phys Solids 46 (1998) 411

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Citation=1509 Sep 2014)

Nix-Gao

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Indentation size effect (ISE)

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54

Fe-Cr Hv-H0

R Kasada K Sato Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura to be submitted

Hv01 [GPa] = 08 x H0 [GPa]

Hv [kgfmm2] = 08 x H0 00108

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Pile up effect is a possible reason of the difference between Hv and H0

For Fe-Cr alloys

非公開

55

b-1) Surface roughness

b-2) Residual hardened layer

b) Surface preparation factors

c) Microstructural complexityfactors

c-1) Boundaries c-2) Inhomogeneity

a) Indentation system factors

a-2) Tip rounding

a-1) System compliance

d) Indented material factors e) Ion-irradiation-specific factors

d-2) Indentation size effect (ISE)

d-1) Pile-up effect (PUE)

e-2) Softer substrate effect (SSE) e-3) Implanted-ion effect (IIE)

e-1) Damage gradient effect (DGE)

Indentor-tip

a-3) Tapping (CSM) a-4) Tip configuration a-5) Determination of touch-down

Nix-Gao

Fe-14Mn

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Unirradiated Substrate Effect

Indentation Size Effect

H0 (unirr) =162 021GPaH0 (irr) = 543 012GPa

Fe-14Mn

R Kasada at al FED 2011

SSE

56

DGE ISE DGE

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R Kasada

DGE

1 MeV H+ ions

K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of proton irradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

57

T Miyazawa T Nagasaka R Kasada et al J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

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c8C h8 c8

Oliver-Pharrrsquos unloading method

O-P

58

AFM Pile-up

Pile-up

AFM

59

From Nanoindentation to Ultra-Small Testing Technology (USTT)

ex) Micro-Cantilever Bending Test

Micro-pillar Micro-scratch In-situ testing in TEMSEM and so on

MD

0

1000

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F82H

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Thank you for your attention bull

bull T Miyazawa T Nagasaka R Kasada Y Hishinuma T Muroga H Watanabe T Yamamoto S Nogami M HatakeyamaldquoEvaluation of irradiation hardening of ion-irradiated Vndash4Crndash4Ti and Vndash4Crndash4Tindash015Y alloys by nanoindentationtechniquesrdquo J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

bull R Kasada S Konishi K Yabuuchi S Nogami M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoDepth-dependentnanoindentation hardness of reduced-activation ferritic steels after MeV Fe-ion irradiationldquo Fusion Engineering andDesign 89 (2014) 1637ndash1641

bull D Mori R Kasada S Konishi Y Morizono K Hokamoto ldquoUnderwater explosive welding of tungsten to reduced-activation ferritic steel F82Hldquo Fusion Engineering and Design 89 (2014) 1086-1090

bull K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of protonirradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

bull Y Takayama R Kasada Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoNanoindentationhardness and its extrapolation to bulk-equivalent hardness of F82H steels after single- and dual-ion beam irradiationrdquoJournal of Nuclear Materials 442 (2013) S23-S27

bull Y Himei K Yabuuchi R Kasada () S Nogami A Kimura ldquoIon-irradiation hardening of brazed joints of tungsten andoxide dispersion strengthened (ODS) ferritic steelrdquo Materials Transactions 54 (2013) 446-450

bull S Noh B Kim R Kasada A Kimura ldquoDiffusion bonding between ODS ferritic steel and F82H steel for fusionapplicationsrdquo Journal of Nuclear Materials 426 (2012) 208-213

bull N Oono R Kasada T Higuchi ()H Matsui A Kimura ldquoRadiation hardening and microstructure evolution of ion-irradiated Zr-hydriderdquo Journal of Nuclear Materials 419 (2011) 366-370

bull K Yabuuchi H Yano R Kasada H Kishimoto A Kimura ldquoDose dependence of irradiation hardening of binary ferriticalloys irradiated with Fe3+ ionsrdquo Journal of Nuclear Materials 417 (201) 988-991

bull R Kasada Y Takayama K Yabuuchi A Kimura ldquoA new approach to evaluate irradiation hardening of ion-irradiatedferritic alloys by nano-indentation techniques rdquo Fusion Engineering and Design 86 (2011) 2658-2661

1906

非公開

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Ⅲ 第 6 回材料部会奨励賞受賞者のよろこびのことば 材料部会奨励賞選考会議による審査の結果第 6 回材料部会奨励賞に京都大学エネルギー理工

学研究所の諸 煥日 氏と核融合科学研究所の宮澤 健氏日本原子力研究開発機構の渡辺 淑之

氏が選考されました表彰式は2014 年度秋の大会材料部会第 29 回総会（2014 年 9 月 10 日 1200～1300京都大学吉田キャンパス）において執り行われました

受賞題目耐照射性バナジウム合金の機械特性と照射特性に関する研究 核融合科学研究所 宮澤 健

この度はこのような名誉ある賞を頂き誠にありがとうござい

ました材料研究に携わり始めて５年程度の若輩者ではございま

すが今後の更なる発展性を評価頂けたものと存じています受

賞者の名に恥じぬよう更に材料研究に精進していく所存でござ

います 本研究は核融合炉用ブランケット構造材料の開発を対象とし

その候補材の一つである低放射化バナジウム合金 (以後

V-4Cr-4Ti)の開発と照射硬化評価手法の高度化ですV-4Cr-4Tiは窒素(N)酸素(O)の混入によって硬化脆化を招くことから高純度化と不純物の状態制御に

よって脆化を抑制することが重要ですそこでO との化学的親和力が Ti よりも強いイットリウ

ム(Y)を添加し母相の O をさらに低減した V-4Cr-4Ti-015Y が開発されましたそこで私はレ

ビテーション溶解とアーク溶解を駆使して様々な N と O を含む V-4Cr-4Ti-015Y 合金を作製し

照射非照射の機械特性を評価することにより構造材料としての適用性及び Y 添加の効果を明

らかにしました照射試験においては中性子照射重イオン照射実験を併用して幅広い照射条

件での効果を求めましたまた重イオン照射で中性子照射相当の照射硬化を求めるための新し

い評価手法の開発にも取り組んできましたV-4Cr-4Ti は高温強度に優れていることから先進

材料として位置付けられていますV-4Cr-4Ti の母相である V の一部をタンタル(Ta)で置換する

ことで飛躍的に高温強度が向上することが明らかになりつつありますV-4Cr-4Ti がより魅力

的な構造材料になるよう研究に励んでいます 震災から４年経った現在においても福島事故による課題は多く残っています放射性廃棄物の

処理はその一つです低放射化材料の開発は放射性廃棄物の低減と再利用を可能にさせること

で循環型のエネルギーシステムの構築であると存じています本材料の開発によって微力なが

らも原子力技術に貢献できればと願っております 最後になりましたが本受賞は総合研究大学院大学５年一貫制博士課程においての研究成果で

す指導教員でありました核融合科学研究所 長坂琢也 准教授菱沼良光 准教授室賀健夫

教授をはじめ多くの先生方のご指導の賜物でありますこの場を借りて改めて感謝申し上げ

ます

62

受賞題目SiC の照射下ミクロ構造変化のマルチスケールモデリング

日本原子力研究開発機構 渡辺淑之 このたびは第 6 回材料部会奨励賞を受賞できたことを大変光栄に

思いますこれも本研究に様々なかたちでご協力いただいた皆様のお

かげであり心より深く感謝申し上げます今後もご指導ご鞭撻のほ

どよろしくお願いいたします 本研究はSiC 材料の照射効果を対象とし代表的な照射欠陥であ

る自己格子間原子集合体空孔集合体の形成挙動を機構論に基づいて

モデル化するための手法開発を目的としたものです欠陥集合体形成

のモデル化にあたっては核生成現象の正確な記述が不可欠となりま

すが従来の材料照射モデリング研究では集合体の臨界核サイズを

人為的に定義するなど解析結果に重大な影響を及ぼしかねない曖昧なモデルが繰り返し採用さ

れてきました本研究ではこのような物理的曖昧さを排除すべく集合体の臨界核を欠陥エネ

ルギー論に基づいて定義する手法を考案し集合体形成モデルの高度化を試みました具体的に

はまず詳細な分子動力学計算結果と連続体モデルに基づいて記述した理論式を相補的に活用

することでこれまで限定的な情報しか存在しなかった SiC の欠陥エネルギー論を集合体のサ

イズと化学組成比の関数として系統的に明らかにしています続いて取得したエネルギー情報

を基に集合体形成のカイネティクス評価を行いましたここでは核生成現象の表現に必要と

なる統計的ゆらぎの効果を導入するべくモンテカルロ法を用いて独自のカイネティックモデル

を構築しています反応速度論解析とも連携した幅広い照射条件での解析結果からSiC におけ

る欠陥集合体形成挙動は臨界核サイズの議論に加え集合体の化学量論組成にも大きく依存す

ることを見出しその形成メカニズムを明らかにしました 本研究は未解明の物理現象の要因をよりミクロなレベルに求め各種解析手法を有機的に組

み合わせることで現象の機構論的理解を得ようとするいわゆるマルチスケールモデリングの実

証例ですこうしたモデル化研究の高度化は従来の評価モデルから物理的曖昧さを排除し予

測性を向上させます核エネルギーシステムの安全設計や保全の高度化がこれまで以上に求めら

れている昨今ではシステム内で使用される機器材料の寿命を幅広い条件下で精度良く予測して

おく必要があり機構論に立脚して得られた知見を十分に取り込んだ評価モデルの開発がますま

す重要になってくると考えます本受賞を励みとし今後も微力ながら材料照射モデリング研

究の発展さらには核エネルギーシステムの安全性向上の実現に向けた技術開発に貢献できるよ

う研究に精進してまいります

63

Ⅳ 関連する国際会議のリスト (1) TMS 2016 145th Annual Meeting amp Exhibition 会期February 14 ndash 18 2016

場所Nashville Tennessee USA

ホームページhttpwwwtmsorgmeetingsannual-16AM16homeaspx

申込締切未定

TMS の定期大会で広範な材料現象の研究成果が報告される会議です

(2) 40th International Conference and Expo on Advanced Ceramics and Composites (ICACC rsquo16) 会期January 24-29 2016

場所Daytona Beach FL USA

ホームページ httpceramicsorgmeetingsacers-meetings

申込締切July 2016

セラミックス及びセラミックス複合材料に関する最新成果が報告される国際会議です最近では事

故耐性燃料の被覆管材料に関するセッションが設けられております

(3) 2015 MRS Fall Meeting amp Exhibit 会期November 29 ndash December 4 2015

場所Boston Massachusetts USA

申込締切June 18 2015

ホームページhttpwwwmrsorgfall2015

米国材料学会主催の定期大会という位置付けで年に 2 回北米で開催（春西海岸秋ボストン）

される会合で米国外からの研究者も多く参加する会議です

(4) The Ninth International Conference on High-Performance Ceramics 会期November 4 ndash 7 2015

場所Guilin China

ホームページhttpwwwccs-cicccomCICC-9ENindexhtml

申込締切June 1 2015

中国セラミックス協会主催のセラミックス材料の国際会議で今回は次世代原子力エネルギー用セラ

ミックスに関するワークショップが開催されます

64

Fe-Cr Hv-H0

R Kasada K Sato Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura to be submitted

Hv01 [GPa] = 08 x H0 [GPa]

Hv [kgfmm2] = 08 x H0 00108

Hv- [GPa] = 00108 x Hv [kgfmm2] (unit change) x (surface areararrprojected area)

Pile up effect is a possible reason of the difference between Hv and H0

For Fe-Cr alloys

非公開

55

b-1) Surface roughness

b-2) Residual hardened layer

b) Surface preparation factors

c) Microstructural complexityfactors

c-1) Boundaries c-2) Inhomogeneity

a) Indentation system factors

a-2) Tip rounding

a-1) System compliance

d) Indented material factors e) Ion-irradiation-specific factors

d-2) Indentation size effect (ISE)

d-1) Pile-up effect (PUE)

e-2) Softer substrate effect (SSE) e-3) Implanted-ion effect (IIE)

e-1) Damage gradient effect (DGE)

Indentor-tip

a-3) Tapping (CSM) a-4) Tip configuration a-5) Determination of touch-down

Nix-Gao

Fe-14Mn

hc

H0irr

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Unirradiated Substrate Effect

Indentation Size Effect

H0 (unirr) =162 021GPaH0 (irr) = 543 012GPa

Fe-14Mn

R Kasada at al FED 2011

SSE

56

DGE ISE DGE

)1()(1)()(

22

0 hd

hdH

hhHhH

R Kasada

DGE

1 MeV H+ ions

K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of proton irradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

57

T Miyazawa T Nagasaka R Kasada et al J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

Load

P

Displacement h

hf hc

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdhS =dPdhdPdh

Pmax

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initial surfaceindenter

a

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a

P

m

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A

1 2 1 2 1 2 1 245 1 1 0179 1c cC S E h E h

1 2 1 22fC C E A

2 1 2 1 4 1 1281 2 3 8245c c c c c cA h h C h C h C h C h 1 1

c8C h8 c8

Oliver-Pharrrsquos unloading method

O-P

58

AFM Pile-up

Pile-up

AFM

59

From Nanoindentation to Ultra-Small Testing Technology (USTT)

ex) Micro-Cantilever Bending Test

Micro-pillar Micro-scratch In-situ testing in TEMSEM and so on

MD

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

9000

10000

0 0001 0002 0003 0004 0005

Bend

ing

stre

ss (M

Pa)

Bending strain

F82H

σy 2GPa

bull

bull

bull

bull

bull

60

Thank you for your attention bull

bull T Miyazawa T Nagasaka R Kasada Y Hishinuma T Muroga H Watanabe T Yamamoto S Nogami M HatakeyamaldquoEvaluation of irradiation hardening of ion-irradiated Vndash4Crndash4Ti and Vndash4Crndash4Tindash015Y alloys by nanoindentationtechniquesrdquo J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

bull R Kasada S Konishi K Yabuuchi S Nogami M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoDepth-dependentnanoindentation hardness of reduced-activation ferritic steels after MeV Fe-ion irradiationldquo Fusion Engineering andDesign 89 (2014) 1637ndash1641

bull D Mori R Kasada S Konishi Y Morizono K Hokamoto ldquoUnderwater explosive welding of tungsten to reduced-activation ferritic steel F82Hldquo Fusion Engineering and Design 89 (2014) 1086-1090

bull K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of protonirradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

bull Y Takayama R Kasada Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoNanoindentationhardness and its extrapolation to bulk-equivalent hardness of F82H steels after single- and dual-ion beam irradiationrdquoJournal of Nuclear Materials 442 (2013) S23-S27

bull Y Himei K Yabuuchi R Kasada () S Nogami A Kimura ldquoIon-irradiation hardening of brazed joints of tungsten andoxide dispersion strengthened (ODS) ferritic steelrdquo Materials Transactions 54 (2013) 446-450

bull S Noh B Kim R Kasada A Kimura ldquoDiffusion bonding between ODS ferritic steel and F82H steel for fusionapplicationsrdquo Journal of Nuclear Materials 426 (2012) 208-213

bull N Oono R Kasada T Higuchi ()H Matsui A Kimura ldquoRadiation hardening and microstructure evolution of ion-irradiated Zr-hydriderdquo Journal of Nuclear Materials 419 (2011) 366-370

bull K Yabuuchi H Yano R Kasada H Kishimoto A Kimura ldquoDose dependence of irradiation hardening of binary ferriticalloys irradiated with Fe3+ ionsrdquo Journal of Nuclear Materials 417 (201) 988-991

bull R Kasada Y Takayama K Yabuuchi A Kimura ldquoA new approach to evaluate irradiation hardening of ion-irradiatedferritic alloys by nano-indentation techniques rdquo Fusion Engineering and Design 86 (2011) 2658-2661

1906

非公開

61

Ⅲ 第 6 回材料部会奨励賞受賞者のよろこびのことば 材料部会奨励賞選考会議による審査の結果第 6 回材料部会奨励賞に京都大学エネルギー理工

学研究所の諸 煥日 氏と核融合科学研究所の宮澤 健氏日本原子力研究開発機構の渡辺 淑之

氏が選考されました表彰式は2014 年度秋の大会材料部会第 29 回総会（2014 年 9 月 10 日 1200～1300京都大学吉田キャンパス）において執り行われました

受賞題目耐照射性バナジウム合金の機械特性と照射特性に関する研究 核融合科学研究所 宮澤 健

この度はこのような名誉ある賞を頂き誠にありがとうござい

ました材料研究に携わり始めて５年程度の若輩者ではございま

すが今後の更なる発展性を評価頂けたものと存じています受

賞者の名に恥じぬよう更に材料研究に精進していく所存でござ

います 本研究は核融合炉用ブランケット構造材料の開発を対象とし

その候補材の一つである低放射化バナジウム合金 (以後

V-4Cr-4Ti)の開発と照射硬化評価手法の高度化ですV-4Cr-4Tiは窒素(N)酸素(O)の混入によって硬化脆化を招くことから高純度化と不純物の状態制御に

よって脆化を抑制することが重要ですそこでO との化学的親和力が Ti よりも強いイットリウ

ム(Y)を添加し母相の O をさらに低減した V-4Cr-4Ti-015Y が開発されましたそこで私はレ

ビテーション溶解とアーク溶解を駆使して様々な N と O を含む V-4Cr-4Ti-015Y 合金を作製し

照射非照射の機械特性を評価することにより構造材料としての適用性及び Y 添加の効果を明

らかにしました照射試験においては中性子照射重イオン照射実験を併用して幅広い照射条

件での効果を求めましたまた重イオン照射で中性子照射相当の照射硬化を求めるための新し

い評価手法の開発にも取り組んできましたV-4Cr-4Ti は高温強度に優れていることから先進

材料として位置付けられていますV-4Cr-4Ti の母相である V の一部をタンタル(Ta)で置換する

ことで飛躍的に高温強度が向上することが明らかになりつつありますV-4Cr-4Ti がより魅力

的な構造材料になるよう研究に励んでいます 震災から４年経った現在においても福島事故による課題は多く残っています放射性廃棄物の

処理はその一つです低放射化材料の開発は放射性廃棄物の低減と再利用を可能にさせること

で循環型のエネルギーシステムの構築であると存じています本材料の開発によって微力なが

らも原子力技術に貢献できればと願っております 最後になりましたが本受賞は総合研究大学院大学５年一貫制博士課程においての研究成果で

す指導教員でありました核融合科学研究所 長坂琢也 准教授菱沼良光 准教授室賀健夫

教授をはじめ多くの先生方のご指導の賜物でありますこの場を借りて改めて感謝申し上げ

ます

62

受賞題目SiC の照射下ミクロ構造変化のマルチスケールモデリング

日本原子力研究開発機構 渡辺淑之 このたびは第 6 回材料部会奨励賞を受賞できたことを大変光栄に

思いますこれも本研究に様々なかたちでご協力いただいた皆様のお

かげであり心より深く感謝申し上げます今後もご指導ご鞭撻のほ

どよろしくお願いいたします 本研究はSiC 材料の照射効果を対象とし代表的な照射欠陥であ

る自己格子間原子集合体空孔集合体の形成挙動を機構論に基づいて

モデル化するための手法開発を目的としたものです欠陥集合体形成

のモデル化にあたっては核生成現象の正確な記述が不可欠となりま

すが従来の材料照射モデリング研究では集合体の臨界核サイズを

人為的に定義するなど解析結果に重大な影響を及ぼしかねない曖昧なモデルが繰り返し採用さ

れてきました本研究ではこのような物理的曖昧さを排除すべく集合体の臨界核を欠陥エネ

ルギー論に基づいて定義する手法を考案し集合体形成モデルの高度化を試みました具体的に

はまず詳細な分子動力学計算結果と連続体モデルに基づいて記述した理論式を相補的に活用

することでこれまで限定的な情報しか存在しなかった SiC の欠陥エネルギー論を集合体のサ

イズと化学組成比の関数として系統的に明らかにしています続いて取得したエネルギー情報

を基に集合体形成のカイネティクス評価を行いましたここでは核生成現象の表現に必要と

なる統計的ゆらぎの効果を導入するべくモンテカルロ法を用いて独自のカイネティックモデル

を構築しています反応速度論解析とも連携した幅広い照射条件での解析結果からSiC におけ

る欠陥集合体形成挙動は臨界核サイズの議論に加え集合体の化学量論組成にも大きく依存す

ることを見出しその形成メカニズムを明らかにしました 本研究は未解明の物理現象の要因をよりミクロなレベルに求め各種解析手法を有機的に組

み合わせることで現象の機構論的理解を得ようとするいわゆるマルチスケールモデリングの実

証例ですこうしたモデル化研究の高度化は従来の評価モデルから物理的曖昧さを排除し予

測性を向上させます核エネルギーシステムの安全設計や保全の高度化がこれまで以上に求めら

れている昨今ではシステム内で使用される機器材料の寿命を幅広い条件下で精度良く予測して

おく必要があり機構論に立脚して得られた知見を十分に取り込んだ評価モデルの開発がますま

す重要になってくると考えます本受賞を励みとし今後も微力ながら材料照射モデリング研

究の発展さらには核エネルギーシステムの安全性向上の実現に向けた技術開発に貢献できるよ

う研究に精進してまいります

63

Ⅳ 関連する国際会議のリスト (1) TMS 2016 145th Annual Meeting amp Exhibition 会期February 14 ndash 18 2016

場所Nashville Tennessee USA

ホームページhttpwwwtmsorgmeetingsannual-16AM16homeaspx

申込締切未定

TMS の定期大会で広範な材料現象の研究成果が報告される会議です

(2) 40th International Conference and Expo on Advanced Ceramics and Composites (ICACC rsquo16) 会期January 24-29 2016

場所Daytona Beach FL USA

ホームページ httpceramicsorgmeetingsacers-meetings

申込締切July 2016

セラミックス及びセラミックス複合材料に関する最新成果が報告される国際会議です最近では事

故耐性燃料の被覆管材料に関するセッションが設けられております

(3) 2015 MRS Fall Meeting amp Exhibit 会期November 29 ndash December 4 2015

場所Boston Massachusetts USA

申込締切June 18 2015

ホームページhttpwwwmrsorgfall2015

米国材料学会主催の定期大会という位置付けで年に 2 回北米で開催（春西海岸秋ボストン）

される会合で米国外からの研究者も多く参加する会議です

(4) The Ninth International Conference on High-Performance Ceramics 会期November 4 ndash 7 2015

場所Guilin China

ホームページhttpwwwccs-cicccomCICC-9ENindexhtml

申込締切June 1 2015

中国セラミックス協会主催のセラミックス材料の国際会議で今回は次世代原子力エネルギー用セラ

ミックスに関するワークショップが開催されます

64

b-1) Surface roughness

b-2) Residual hardened layer

b) Surface preparation factors

c) Microstructural complexityfactors

c-1) Boundaries c-2) Inhomogeneity

a) Indentation system factors

a-2) Tip rounding

a-1) System compliance

d) Indented material factors e) Ion-irradiation-specific factors

d-2) Indentation size effect (ISE)

d-1) Pile-up effect (PUE)

e-2) Softer substrate effect (SSE) e-3) Implanted-ion effect (IIE)

e-1) Damage gradient effect (DGE)

Indentor-tip

a-3) Tapping (CSM) a-4) Tip configuration a-5) Determination of touch-down

Nix-Gao

Fe-14Mn

hc

H0irr

H0unirr

Unirradiated Substrate Effect

Indentation Size Effect

H0 (unirr) =162 021GPaH0 (irr) = 543 012GPa

Fe-14Mn

R Kasada at al FED 2011

SSE

56

DGE ISE DGE

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22

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R Kasada

DGE

1 MeV H+ ions

K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of proton irradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

57

T Miyazawa T Nagasaka R Kasada et al J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

loading

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1 2 1 2 1 2 1 245 1 1 0179 1c cC S E h E h

1 2 1 22fC C E A

2 1 2 1 4 1 1281 2 3 8245c c c c c cA h h C h C h C h C h 1 1

c8C h8 c8

Oliver-Pharrrsquos unloading method

O-P

58

AFM Pile-up

Pile-up

AFM

59

From Nanoindentation to Ultra-Small Testing Technology (USTT)

ex) Micro-Cantilever Bending Test

Micro-pillar Micro-scratch In-situ testing in TEMSEM and so on

MD

0

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4000

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0 0001 0002 0003 0004 0005

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F82H

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Thank you for your attention bull

bull T Miyazawa T Nagasaka R Kasada Y Hishinuma T Muroga H Watanabe T Yamamoto S Nogami M HatakeyamaldquoEvaluation of irradiation hardening of ion-irradiated Vndash4Crndash4Ti and Vndash4Crndash4Tindash015Y alloys by nanoindentationtechniquesrdquo J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

bull R Kasada S Konishi K Yabuuchi S Nogami M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoDepth-dependentnanoindentation hardness of reduced-activation ferritic steels after MeV Fe-ion irradiationldquo Fusion Engineering andDesign 89 (2014) 1637ndash1641

bull D Mori R Kasada S Konishi Y Morizono K Hokamoto ldquoUnderwater explosive welding of tungsten to reduced-activation ferritic steel F82Hldquo Fusion Engineering and Design 89 (2014) 1086-1090

bull K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of protonirradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

bull Y Takayama R Kasada Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoNanoindentationhardness and its extrapolation to bulk-equivalent hardness of F82H steels after single- and dual-ion beam irradiationrdquoJournal of Nuclear Materials 442 (2013) S23-S27

bull Y Himei K Yabuuchi R Kasada () S Nogami A Kimura ldquoIon-irradiation hardening of brazed joints of tungsten andoxide dispersion strengthened (ODS) ferritic steelrdquo Materials Transactions 54 (2013) 446-450

bull S Noh B Kim R Kasada A Kimura ldquoDiffusion bonding between ODS ferritic steel and F82H steel for fusionapplicationsrdquo Journal of Nuclear Materials 426 (2012) 208-213

bull N Oono R Kasada T Higuchi ()H Matsui A Kimura ldquoRadiation hardening and microstructure evolution of ion-irradiated Zr-hydriderdquo Journal of Nuclear Materials 419 (2011) 366-370

bull K Yabuuchi H Yano R Kasada H Kishimoto A Kimura ldquoDose dependence of irradiation hardening of binary ferriticalloys irradiated with Fe3+ ionsrdquo Journal of Nuclear Materials 417 (201) 988-991

bull R Kasada Y Takayama K Yabuuchi A Kimura ldquoA new approach to evaluate irradiation hardening of ion-irradiatedferritic alloys by nano-indentation techniques rdquo Fusion Engineering and Design 86 (2011) 2658-2661

1906

非公開

61

Ⅲ 第 6 回材料部会奨励賞受賞者のよろこびのことば 材料部会奨励賞選考会議による審査の結果第 6 回材料部会奨励賞に京都大学エネルギー理工

学研究所の諸 煥日 氏と核融合科学研究所の宮澤 健氏日本原子力研究開発機構の渡辺 淑之

氏が選考されました表彰式は2014 年度秋の大会材料部会第 29 回総会（2014 年 9 月 10 日 1200～1300京都大学吉田キャンパス）において執り行われました

受賞題目耐照射性バナジウム合金の機械特性と照射特性に関する研究 核融合科学研究所 宮澤 健

この度はこのような名誉ある賞を頂き誠にありがとうござい

ました材料研究に携わり始めて５年程度の若輩者ではございま

すが今後の更なる発展性を評価頂けたものと存じています受

賞者の名に恥じぬよう更に材料研究に精進していく所存でござ

います 本研究は核融合炉用ブランケット構造材料の開発を対象とし

その候補材の一つである低放射化バナジウム合金 (以後

V-4Cr-4Ti)の開発と照射硬化評価手法の高度化ですV-4Cr-4Tiは窒素(N)酸素(O)の混入によって硬化脆化を招くことから高純度化と不純物の状態制御に

よって脆化を抑制することが重要ですそこでO との化学的親和力が Ti よりも強いイットリウ

ム(Y)を添加し母相の O をさらに低減した V-4Cr-4Ti-015Y が開発されましたそこで私はレ

ビテーション溶解とアーク溶解を駆使して様々な N と O を含む V-4Cr-4Ti-015Y 合金を作製し

照射非照射の機械特性を評価することにより構造材料としての適用性及び Y 添加の効果を明

らかにしました照射試験においては中性子照射重イオン照射実験を併用して幅広い照射条

件での効果を求めましたまた重イオン照射で中性子照射相当の照射硬化を求めるための新し

い評価手法の開発にも取り組んできましたV-4Cr-4Ti は高温強度に優れていることから先進

材料として位置付けられていますV-4Cr-4Ti の母相である V の一部をタンタル(Ta)で置換する

ことで飛躍的に高温強度が向上することが明らかになりつつありますV-4Cr-4Ti がより魅力

的な構造材料になるよう研究に励んでいます 震災から４年経った現在においても福島事故による課題は多く残っています放射性廃棄物の

処理はその一つです低放射化材料の開発は放射性廃棄物の低減と再利用を可能にさせること

で循環型のエネルギーシステムの構築であると存じています本材料の開発によって微力なが

らも原子力技術に貢献できればと願っております 最後になりましたが本受賞は総合研究大学院大学５年一貫制博士課程においての研究成果で

す指導教員でありました核融合科学研究所 長坂琢也 准教授菱沼良光 准教授室賀健夫

教授をはじめ多くの先生方のご指導の賜物でありますこの場を借りて改めて感謝申し上げ

ます

62

受賞題目SiC の照射下ミクロ構造変化のマルチスケールモデリング

日本原子力研究開発機構 渡辺淑之 このたびは第 6 回材料部会奨励賞を受賞できたことを大変光栄に

思いますこれも本研究に様々なかたちでご協力いただいた皆様のお

かげであり心より深く感謝申し上げます今後もご指導ご鞭撻のほ

どよろしくお願いいたします 本研究はSiC 材料の照射効果を対象とし代表的な照射欠陥であ

る自己格子間原子集合体空孔集合体の形成挙動を機構論に基づいて

モデル化するための手法開発を目的としたものです欠陥集合体形成

のモデル化にあたっては核生成現象の正確な記述が不可欠となりま

すが従来の材料照射モデリング研究では集合体の臨界核サイズを

人為的に定義するなど解析結果に重大な影響を及ぼしかねない曖昧なモデルが繰り返し採用さ

れてきました本研究ではこのような物理的曖昧さを排除すべく集合体の臨界核を欠陥エネ

ルギー論に基づいて定義する手法を考案し集合体形成モデルの高度化を試みました具体的に

はまず詳細な分子動力学計算結果と連続体モデルに基づいて記述した理論式を相補的に活用

することでこれまで限定的な情報しか存在しなかった SiC の欠陥エネルギー論を集合体のサ

イズと化学組成比の関数として系統的に明らかにしています続いて取得したエネルギー情報

を基に集合体形成のカイネティクス評価を行いましたここでは核生成現象の表現に必要と

なる統計的ゆらぎの効果を導入するべくモンテカルロ法を用いて独自のカイネティックモデル

を構築しています反応速度論解析とも連携した幅広い照射条件での解析結果からSiC におけ

る欠陥集合体形成挙動は臨界核サイズの議論に加え集合体の化学量論組成にも大きく依存す

ることを見出しその形成メカニズムを明らかにしました 本研究は未解明の物理現象の要因をよりミクロなレベルに求め各種解析手法を有機的に組

み合わせることで現象の機構論的理解を得ようとするいわゆるマルチスケールモデリングの実

証例ですこうしたモデル化研究の高度化は従来の評価モデルから物理的曖昧さを排除し予

測性を向上させます核エネルギーシステムの安全設計や保全の高度化がこれまで以上に求めら

れている昨今ではシステム内で使用される機器材料の寿命を幅広い条件下で精度良く予測して

おく必要があり機構論に立脚して得られた知見を十分に取り込んだ評価モデルの開発がますま

す重要になってくると考えます本受賞を励みとし今後も微力ながら材料照射モデリング研

究の発展さらには核エネルギーシステムの安全性向上の実現に向けた技術開発に貢献できるよ

う研究に精進してまいります

63

Ⅳ 関連する国際会議のリスト (1) TMS 2016 145th Annual Meeting amp Exhibition 会期February 14 ndash 18 2016

場所Nashville Tennessee USA

ホームページhttpwwwtmsorgmeetingsannual-16AM16homeaspx

申込締切未定

TMS の定期大会で広範な材料現象の研究成果が報告される会議です

(2) 40th International Conference and Expo on Advanced Ceramics and Composites (ICACC rsquo16) 会期January 24-29 2016

場所Daytona Beach FL USA

ホームページ httpceramicsorgmeetingsacers-meetings

申込締切July 2016

セラミックス及びセラミックス複合材料に関する最新成果が報告される国際会議です最近では事

故耐性燃料の被覆管材料に関するセッションが設けられております

(3) 2015 MRS Fall Meeting amp Exhibit 会期November 29 ndash December 4 2015

場所Boston Massachusetts USA

申込締切June 18 2015

ホームページhttpwwwmrsorgfall2015

米国材料学会主催の定期大会という位置付けで年に 2 回北米で開催（春西海岸秋ボストン）

される会合で米国外からの研究者も多く参加する会議です

(4) The Ninth International Conference on High-Performance Ceramics 会期November 4 ndash 7 2015

場所Guilin China

ホームページhttpwwwccs-cicccomCICC-9ENindexhtml

申込締切June 1 2015

中国セラミックス協会主催のセラミックス材料の国際会議で今回は次世代原子力エネルギー用セラ

ミックスに関するワークショップが開催されます

64

DGE ISE DGE

)1()(1)()(

22

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R Kasada

DGE

1 MeV H+ ions

K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of proton irradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

57

T Miyazawa T Nagasaka R Kasada et al J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

loading

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S =dPdh

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c8C h8 c8

Oliver-Pharrrsquos unloading method

O-P

58

AFM Pile-up

Pile-up

AFM

59

From Nanoindentation to Ultra-Small Testing Technology (USTT)

ex) Micro-Cantilever Bending Test

Micro-pillar Micro-scratch In-situ testing in TEMSEM and so on

MD

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0 0001 0002 0003 0004 0005

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Bending strain

F82H

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bull

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Thank you for your attention bull

bull T Miyazawa T Nagasaka R Kasada Y Hishinuma T Muroga H Watanabe T Yamamoto S Nogami M HatakeyamaldquoEvaluation of irradiation hardening of ion-irradiated Vndash4Crndash4Ti and Vndash4Crndash4Tindash015Y alloys by nanoindentationtechniquesrdquo J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

bull R Kasada S Konishi K Yabuuchi S Nogami M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoDepth-dependentnanoindentation hardness of reduced-activation ferritic steels after MeV Fe-ion irradiationldquo Fusion Engineering andDesign 89 (2014) 1637ndash1641

bull D Mori R Kasada S Konishi Y Morizono K Hokamoto ldquoUnderwater explosive welding of tungsten to reduced-activation ferritic steel F82Hldquo Fusion Engineering and Design 89 (2014) 1086-1090

bull K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of protonirradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

bull Y Takayama R Kasada Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoNanoindentationhardness and its extrapolation to bulk-equivalent hardness of F82H steels after single- and dual-ion beam irradiationrdquoJournal of Nuclear Materials 442 (2013) S23-S27

bull Y Himei K Yabuuchi R Kasada () S Nogami A Kimura ldquoIon-irradiation hardening of brazed joints of tungsten andoxide dispersion strengthened (ODS) ferritic steelrdquo Materials Transactions 54 (2013) 446-450

bull S Noh B Kim R Kasada A Kimura ldquoDiffusion bonding between ODS ferritic steel and F82H steel for fusionapplicationsrdquo Journal of Nuclear Materials 426 (2012) 208-213

bull N Oono R Kasada T Higuchi ()H Matsui A Kimura ldquoRadiation hardening and microstructure evolution of ion-irradiated Zr-hydriderdquo Journal of Nuclear Materials 419 (2011) 366-370

bull K Yabuuchi H Yano R Kasada H Kishimoto A Kimura ldquoDose dependence of irradiation hardening of binary ferriticalloys irradiated with Fe3+ ionsrdquo Journal of Nuclear Materials 417 (201) 988-991

bull R Kasada Y Takayama K Yabuuchi A Kimura ldquoA new approach to evaluate irradiation hardening of ion-irradiatedferritic alloys by nano-indentation techniques rdquo Fusion Engineering and Design 86 (2011) 2658-2661

1906

非公開

61

Ⅲ 第 6 回材料部会奨励賞受賞者のよろこびのことば 材料部会奨励賞選考会議による審査の結果第 6 回材料部会奨励賞に京都大学エネルギー理工

学研究所の諸 煥日 氏と核融合科学研究所の宮澤 健氏日本原子力研究開発機構の渡辺 淑之

氏が選考されました表彰式は2014 年度秋の大会材料部会第 29 回総会（2014 年 9 月 10 日 1200～1300京都大学吉田キャンパス）において執り行われました

受賞題目耐照射性バナジウム合金の機械特性と照射特性に関する研究 核融合科学研究所 宮澤 健

この度はこのような名誉ある賞を頂き誠にありがとうござい

ました材料研究に携わり始めて５年程度の若輩者ではございま

すが今後の更なる発展性を評価頂けたものと存じています受

賞者の名に恥じぬよう更に材料研究に精進していく所存でござ

います 本研究は核融合炉用ブランケット構造材料の開発を対象とし

その候補材の一つである低放射化バナジウム合金 (以後

V-4Cr-4Ti)の開発と照射硬化評価手法の高度化ですV-4Cr-4Tiは窒素(N)酸素(O)の混入によって硬化脆化を招くことから高純度化と不純物の状態制御に

よって脆化を抑制することが重要ですそこでO との化学的親和力が Ti よりも強いイットリウ

ム(Y)を添加し母相の O をさらに低減した V-4Cr-4Ti-015Y が開発されましたそこで私はレ

ビテーション溶解とアーク溶解を駆使して様々な N と O を含む V-4Cr-4Ti-015Y 合金を作製し

照射非照射の機械特性を評価することにより構造材料としての適用性及び Y 添加の効果を明

らかにしました照射試験においては中性子照射重イオン照射実験を併用して幅広い照射条

件での効果を求めましたまた重イオン照射で中性子照射相当の照射硬化を求めるための新し

い評価手法の開発にも取り組んできましたV-4Cr-4Ti は高温強度に優れていることから先進

材料として位置付けられていますV-4Cr-4Ti の母相である V の一部をタンタル(Ta)で置換する

ことで飛躍的に高温強度が向上することが明らかになりつつありますV-4Cr-4Ti がより魅力

的な構造材料になるよう研究に励んでいます 震災から４年経った現在においても福島事故による課題は多く残っています放射性廃棄物の

処理はその一つです低放射化材料の開発は放射性廃棄物の低減と再利用を可能にさせること

で循環型のエネルギーシステムの構築であると存じています本材料の開発によって微力なが

らも原子力技術に貢献できればと願っております 最後になりましたが本受賞は総合研究大学院大学５年一貫制博士課程においての研究成果で

す指導教員でありました核融合科学研究所 長坂琢也 准教授菱沼良光 准教授室賀健夫

教授をはじめ多くの先生方のご指導の賜物でありますこの場を借りて改めて感謝申し上げ

ます

62

受賞題目SiC の照射下ミクロ構造変化のマルチスケールモデリング

日本原子力研究開発機構 渡辺淑之 このたびは第 6 回材料部会奨励賞を受賞できたことを大変光栄に

思いますこれも本研究に様々なかたちでご協力いただいた皆様のお

かげであり心より深く感謝申し上げます今後もご指導ご鞭撻のほ

どよろしくお願いいたします 本研究はSiC 材料の照射効果を対象とし代表的な照射欠陥であ

る自己格子間原子集合体空孔集合体の形成挙動を機構論に基づいて

モデル化するための手法開発を目的としたものです欠陥集合体形成

のモデル化にあたっては核生成現象の正確な記述が不可欠となりま

すが従来の材料照射モデリング研究では集合体の臨界核サイズを

人為的に定義するなど解析結果に重大な影響を及ぼしかねない曖昧なモデルが繰り返し採用さ

れてきました本研究ではこのような物理的曖昧さを排除すべく集合体の臨界核を欠陥エネ

ルギー論に基づいて定義する手法を考案し集合体形成モデルの高度化を試みました具体的に

はまず詳細な分子動力学計算結果と連続体モデルに基づいて記述した理論式を相補的に活用

することでこれまで限定的な情報しか存在しなかった SiC の欠陥エネルギー論を集合体のサ

イズと化学組成比の関数として系統的に明らかにしています続いて取得したエネルギー情報

を基に集合体形成のカイネティクス評価を行いましたここでは核生成現象の表現に必要と

なる統計的ゆらぎの効果を導入するべくモンテカルロ法を用いて独自のカイネティックモデル

を構築しています反応速度論解析とも連携した幅広い照射条件での解析結果からSiC におけ

る欠陥集合体形成挙動は臨界核サイズの議論に加え集合体の化学量論組成にも大きく依存す

ることを見出しその形成メカニズムを明らかにしました 本研究は未解明の物理現象の要因をよりミクロなレベルに求め各種解析手法を有機的に組

み合わせることで現象の機構論的理解を得ようとするいわゆるマルチスケールモデリングの実

証例ですこうしたモデル化研究の高度化は従来の評価モデルから物理的曖昧さを排除し予

測性を向上させます核エネルギーシステムの安全設計や保全の高度化がこれまで以上に求めら

れている昨今ではシステム内で使用される機器材料の寿命を幅広い条件下で精度良く予測して

おく必要があり機構論に立脚して得られた知見を十分に取り込んだ評価モデルの開発がますま

す重要になってくると考えます本受賞を励みとし今後も微力ながら材料照射モデリング研

究の発展さらには核エネルギーシステムの安全性向上の実現に向けた技術開発に貢献できるよ

う研究に精進してまいります

63

Ⅳ 関連する国際会議のリスト (1) TMS 2016 145th Annual Meeting amp Exhibition 会期February 14 ndash 18 2016

場所Nashville Tennessee USA

ホームページhttpwwwtmsorgmeetingsannual-16AM16homeaspx

申込締切未定

TMS の定期大会で広範な材料現象の研究成果が報告される会議です

(2) 40th International Conference and Expo on Advanced Ceramics and Composites (ICACC rsquo16) 会期January 24-29 2016

場所Daytona Beach FL USA

ホームページ httpceramicsorgmeetingsacers-meetings

申込締切July 2016

セラミックス及びセラミックス複合材料に関する最新成果が報告される国際会議です最近では事

故耐性燃料の被覆管材料に関するセッションが設けられております

(3) 2015 MRS Fall Meeting amp Exhibit 会期November 29 ndash December 4 2015

場所Boston Massachusetts USA

申込締切June 18 2015

ホームページhttpwwwmrsorgfall2015

米国材料学会主催の定期大会という位置付けで年に 2 回北米で開催（春西海岸秋ボストン）

される会合で米国外からの研究者も多く参加する会議です

(4) The Ninth International Conference on High-Performance Ceramics 会期November 4 ndash 7 2015

場所Guilin China

ホームページhttpwwwccs-cicccomCICC-9ENindexhtml

申込締切June 1 2015

中国セラミックス協会主催のセラミックス材料の国際会議で今回は次世代原子力エネルギー用セラ

ミックスに関するワークショップが開催されます

64

T Miyazawa T Nagasaka R Kasada et al J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

loading

unloading

hmaxhs

S =dPdh

Pmax

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Displacement h

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S =dPdhS =dPdhdPdh

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c8C h8 c8

Oliver-Pharrrsquos unloading method

O-P

58

AFM Pile-up

Pile-up

AFM

59

From Nanoindentation to Ultra-Small Testing Technology (USTT)

ex) Micro-Cantilever Bending Test

Micro-pillar Micro-scratch In-situ testing in TEMSEM and so on

MD

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

9000

10000

0 0001 0002 0003 0004 0005

Bend

ing

stre

ss (M

Pa)

Bending strain

F82H

σy 2GPa

bull

bull

bull

bull

bull

60

Thank you for your attention bull

bull T Miyazawa T Nagasaka R Kasada Y Hishinuma T Muroga H Watanabe T Yamamoto S Nogami M HatakeyamaldquoEvaluation of irradiation hardening of ion-irradiated Vndash4Crndash4Ti and Vndash4Crndash4Tindash015Y alloys by nanoindentationtechniquesrdquo J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

bull R Kasada S Konishi K Yabuuchi S Nogami M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoDepth-dependentnanoindentation hardness of reduced-activation ferritic steels after MeV Fe-ion irradiationldquo Fusion Engineering andDesign 89 (2014) 1637ndash1641

bull D Mori R Kasada S Konishi Y Morizono K Hokamoto ldquoUnderwater explosive welding of tungsten to reduced-activation ferritic steel F82Hldquo Fusion Engineering and Design 89 (2014) 1086-1090

bull K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of protonirradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

bull Y Takayama R Kasada Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoNanoindentationhardness and its extrapolation to bulk-equivalent hardness of F82H steels after single- and dual-ion beam irradiationrdquoJournal of Nuclear Materials 442 (2013) S23-S27

bull Y Himei K Yabuuchi R Kasada () S Nogami A Kimura ldquoIon-irradiation hardening of brazed joints of tungsten andoxide dispersion strengthened (ODS) ferritic steelrdquo Materials Transactions 54 (2013) 446-450

bull S Noh B Kim R Kasada A Kimura ldquoDiffusion bonding between ODS ferritic steel and F82H steel for fusionapplicationsrdquo Journal of Nuclear Materials 426 (2012) 208-213

bull N Oono R Kasada T Higuchi ()H Matsui A Kimura ldquoRadiation hardening and microstructure evolution of ion-irradiated Zr-hydriderdquo Journal of Nuclear Materials 419 (2011) 366-370

bull K Yabuuchi H Yano R Kasada H Kishimoto A Kimura ldquoDose dependence of irradiation hardening of binary ferriticalloys irradiated with Fe3+ ionsrdquo Journal of Nuclear Materials 417 (201) 988-991

bull R Kasada Y Takayama K Yabuuchi A Kimura ldquoA new approach to evaluate irradiation hardening of ion-irradiatedferritic alloys by nano-indentation techniques rdquo Fusion Engineering and Design 86 (2011) 2658-2661

1906

非公開

61

Ⅲ 第 6 回材料部会奨励賞受賞者のよろこびのことば 材料部会奨励賞選考会議による審査の結果第 6 回材料部会奨励賞に京都大学エネルギー理工

学研究所の諸 煥日 氏と核融合科学研究所の宮澤 健氏日本原子力研究開発機構の渡辺 淑之

氏が選考されました表彰式は2014 年度秋の大会材料部会第 29 回総会（2014 年 9 月 10 日 1200～1300京都大学吉田キャンパス）において執り行われました

受賞題目耐照射性バナジウム合金の機械特性と照射特性に関する研究 核融合科学研究所 宮澤 健

この度はこのような名誉ある賞を頂き誠にありがとうござい

ました材料研究に携わり始めて５年程度の若輩者ではございま

すが今後の更なる発展性を評価頂けたものと存じています受

賞者の名に恥じぬよう更に材料研究に精進していく所存でござ

います 本研究は核融合炉用ブランケット構造材料の開発を対象とし

その候補材の一つである低放射化バナジウム合金 (以後

V-4Cr-4Ti)の開発と照射硬化評価手法の高度化ですV-4Cr-4Tiは窒素(N)酸素(O)の混入によって硬化脆化を招くことから高純度化と不純物の状態制御に

よって脆化を抑制することが重要ですそこでO との化学的親和力が Ti よりも強いイットリウ

ム(Y)を添加し母相の O をさらに低減した V-4Cr-4Ti-015Y が開発されましたそこで私はレ

ビテーション溶解とアーク溶解を駆使して様々な N と O を含む V-4Cr-4Ti-015Y 合金を作製し

照射非照射の機械特性を評価することにより構造材料としての適用性及び Y 添加の効果を明

らかにしました照射試験においては中性子照射重イオン照射実験を併用して幅広い照射条

件での効果を求めましたまた重イオン照射で中性子照射相当の照射硬化を求めるための新し

い評価手法の開発にも取り組んできましたV-4Cr-4Ti は高温強度に優れていることから先進

材料として位置付けられていますV-4Cr-4Ti の母相である V の一部をタンタル(Ta)で置換する

ことで飛躍的に高温強度が向上することが明らかになりつつありますV-4Cr-4Ti がより魅力

的な構造材料になるよう研究に励んでいます 震災から４年経った現在においても福島事故による課題は多く残っています放射性廃棄物の

処理はその一つです低放射化材料の開発は放射性廃棄物の低減と再利用を可能にさせること

で循環型のエネルギーシステムの構築であると存じています本材料の開発によって微力なが

らも原子力技術に貢献できればと願っております 最後になりましたが本受賞は総合研究大学院大学５年一貫制博士課程においての研究成果で

す指導教員でありました核融合科学研究所 長坂琢也 准教授菱沼良光 准教授室賀健夫

教授をはじめ多くの先生方のご指導の賜物でありますこの場を借りて改めて感謝申し上げ

ます

62

受賞題目SiC の照射下ミクロ構造変化のマルチスケールモデリング

日本原子力研究開発機構 渡辺淑之 このたびは第 6 回材料部会奨励賞を受賞できたことを大変光栄に

思いますこれも本研究に様々なかたちでご協力いただいた皆様のお

かげであり心より深く感謝申し上げます今後もご指導ご鞭撻のほ

どよろしくお願いいたします 本研究はSiC 材料の照射効果を対象とし代表的な照射欠陥であ

る自己格子間原子集合体空孔集合体の形成挙動を機構論に基づいて

モデル化するための手法開発を目的としたものです欠陥集合体形成

のモデル化にあたっては核生成現象の正確な記述が不可欠となりま

すが従来の材料照射モデリング研究では集合体の臨界核サイズを

人為的に定義するなど解析結果に重大な影響を及ぼしかねない曖昧なモデルが繰り返し採用さ

れてきました本研究ではこのような物理的曖昧さを排除すべく集合体の臨界核を欠陥エネ

ルギー論に基づいて定義する手法を考案し集合体形成モデルの高度化を試みました具体的に

はまず詳細な分子動力学計算結果と連続体モデルに基づいて記述した理論式を相補的に活用

することでこれまで限定的な情報しか存在しなかった SiC の欠陥エネルギー論を集合体のサ

イズと化学組成比の関数として系統的に明らかにしています続いて取得したエネルギー情報

を基に集合体形成のカイネティクス評価を行いましたここでは核生成現象の表現に必要と

なる統計的ゆらぎの効果を導入するべくモンテカルロ法を用いて独自のカイネティックモデル

を構築しています反応速度論解析とも連携した幅広い照射条件での解析結果からSiC におけ

る欠陥集合体形成挙動は臨界核サイズの議論に加え集合体の化学量論組成にも大きく依存す

ることを見出しその形成メカニズムを明らかにしました 本研究は未解明の物理現象の要因をよりミクロなレベルに求め各種解析手法を有機的に組

み合わせることで現象の機構論的理解を得ようとするいわゆるマルチスケールモデリングの実

証例ですこうしたモデル化研究の高度化は従来の評価モデルから物理的曖昧さを排除し予

測性を向上させます核エネルギーシステムの安全設計や保全の高度化がこれまで以上に求めら

れている昨今ではシステム内で使用される機器材料の寿命を幅広い条件下で精度良く予測して

おく必要があり機構論に立脚して得られた知見を十分に取り込んだ評価モデルの開発がますま

す重要になってくると考えます本受賞を励みとし今後も微力ながら材料照射モデリング研

究の発展さらには核エネルギーシステムの安全性向上の実現に向けた技術開発に貢献できるよ

う研究に精進してまいります

63

Ⅳ 関連する国際会議のリスト (1) TMS 2016 145th Annual Meeting amp Exhibition 会期February 14 ndash 18 2016

場所Nashville Tennessee USA

ホームページhttpwwwtmsorgmeetingsannual-16AM16homeaspx

申込締切未定

TMS の定期大会で広範な材料現象の研究成果が報告される会議です

(2) 40th International Conference and Expo on Advanced Ceramics and Composites (ICACC rsquo16) 会期January 24-29 2016

場所Daytona Beach FL USA

ホームページ httpceramicsorgmeetingsacers-meetings

申込締切July 2016

セラミックス及びセラミックス複合材料に関する最新成果が報告される国際会議です最近では事

故耐性燃料の被覆管材料に関するセッションが設けられております

(3) 2015 MRS Fall Meeting amp Exhibit 会期November 29 ndash December 4 2015

場所Boston Massachusetts USA

申込締切June 18 2015

ホームページhttpwwwmrsorgfall2015

米国材料学会主催の定期大会という位置付けで年に 2 回北米で開催（春西海岸秋ボストン）

される会合で米国外からの研究者も多く参加する会議です

(4) The Ninth International Conference on High-Performance Ceramics 会期November 4 ndash 7 2015

場所Guilin China

ホームページhttpwwwccs-cicccomCICC-9ENindexhtml

申込締切June 1 2015

中国セラミックス協会主催のセラミックス材料の国際会議で今回は次世代原子力エネルギー用セラ

ミックスに関するワークショップが開催されます

64

AFM Pile-up

Pile-up

AFM

59

From Nanoindentation to Ultra-Small Testing Technology (USTT)

ex) Micro-Cantilever Bending Test

Micro-pillar Micro-scratch In-situ testing in TEMSEM and so on

MD

0

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0 0001 0002 0003 0004 0005

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F82H

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Thank you for your attention bull

bull T Miyazawa T Nagasaka R Kasada Y Hishinuma T Muroga H Watanabe T Yamamoto S Nogami M HatakeyamaldquoEvaluation of irradiation hardening of ion-irradiated Vndash4Crndash4Ti and Vndash4Crndash4Tindash015Y alloys by nanoindentationtechniquesrdquo J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

bull R Kasada S Konishi K Yabuuchi S Nogami M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoDepth-dependentnanoindentation hardness of reduced-activation ferritic steels after MeV Fe-ion irradiationldquo Fusion Engineering andDesign 89 (2014) 1637ndash1641

bull D Mori R Kasada S Konishi Y Morizono K Hokamoto ldquoUnderwater explosive welding of tungsten to reduced-activation ferritic steel F82Hldquo Fusion Engineering and Design 89 (2014) 1086-1090

bull K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of protonirradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

bull Y Takayama R Kasada Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoNanoindentationhardness and its extrapolation to bulk-equivalent hardness of F82H steels after single- and dual-ion beam irradiationrdquoJournal of Nuclear Materials 442 (2013) S23-S27

bull Y Himei K Yabuuchi R Kasada () S Nogami A Kimura ldquoIon-irradiation hardening of brazed joints of tungsten andoxide dispersion strengthened (ODS) ferritic steelrdquo Materials Transactions 54 (2013) 446-450

bull S Noh B Kim R Kasada A Kimura ldquoDiffusion bonding between ODS ferritic steel and F82H steel for fusionapplicationsrdquo Journal of Nuclear Materials 426 (2012) 208-213

bull N Oono R Kasada T Higuchi ()H Matsui A Kimura ldquoRadiation hardening and microstructure evolution of ion-irradiated Zr-hydriderdquo Journal of Nuclear Materials 419 (2011) 366-370

bull K Yabuuchi H Yano R Kasada H Kishimoto A Kimura ldquoDose dependence of irradiation hardening of binary ferriticalloys irradiated with Fe3+ ionsrdquo Journal of Nuclear Materials 417 (201) 988-991

bull R Kasada Y Takayama K Yabuuchi A Kimura ldquoA new approach to evaluate irradiation hardening of ion-irradiatedferritic alloys by nano-indentation techniques rdquo Fusion Engineering and Design 86 (2011) 2658-2661

1906

非公開

61

Ⅲ 第 6 回材料部会奨励賞受賞者のよろこびのことば 材料部会奨励賞選考会議による審査の結果第 6 回材料部会奨励賞に京都大学エネルギー理工

学研究所の諸 煥日 氏と核融合科学研究所の宮澤 健氏日本原子力研究開発機構の渡辺 淑之

氏が選考されました表彰式は2014 年度秋の大会材料部会第 29 回総会（2014 年 9 月 10 日 1200～1300京都大学吉田キャンパス）において執り行われました

受賞題目耐照射性バナジウム合金の機械特性と照射特性に関する研究 核融合科学研究所 宮澤 健

この度はこのような名誉ある賞を頂き誠にありがとうござい

ました材料研究に携わり始めて５年程度の若輩者ではございま

すが今後の更なる発展性を評価頂けたものと存じています受

賞者の名に恥じぬよう更に材料研究に精進していく所存でござ

います 本研究は核融合炉用ブランケット構造材料の開発を対象とし

その候補材の一つである低放射化バナジウム合金 (以後

V-4Cr-4Ti)の開発と照射硬化評価手法の高度化ですV-4Cr-4Tiは窒素(N)酸素(O)の混入によって硬化脆化を招くことから高純度化と不純物の状態制御に

よって脆化を抑制することが重要ですそこでO との化学的親和力が Ti よりも強いイットリウ

ム(Y)を添加し母相の O をさらに低減した V-4Cr-4Ti-015Y が開発されましたそこで私はレ

ビテーション溶解とアーク溶解を駆使して様々な N と O を含む V-4Cr-4Ti-015Y 合金を作製し

照射非照射の機械特性を評価することにより構造材料としての適用性及び Y 添加の効果を明

らかにしました照射試験においては中性子照射重イオン照射実験を併用して幅広い照射条

件での効果を求めましたまた重イオン照射で中性子照射相当の照射硬化を求めるための新し

い評価手法の開発にも取り組んできましたV-4Cr-4Ti は高温強度に優れていることから先進

材料として位置付けられていますV-4Cr-4Ti の母相である V の一部をタンタル(Ta)で置換する

ことで飛躍的に高温強度が向上することが明らかになりつつありますV-4Cr-4Ti がより魅力

的な構造材料になるよう研究に励んでいます 震災から４年経った現在においても福島事故による課題は多く残っています放射性廃棄物の

処理はその一つです低放射化材料の開発は放射性廃棄物の低減と再利用を可能にさせること

で循環型のエネルギーシステムの構築であると存じています本材料の開発によって微力なが

らも原子力技術に貢献できればと願っております 最後になりましたが本受賞は総合研究大学院大学５年一貫制博士課程においての研究成果で

す指導教員でありました核融合科学研究所 長坂琢也 准教授菱沼良光 准教授室賀健夫

教授をはじめ多くの先生方のご指導の賜物でありますこの場を借りて改めて感謝申し上げ

ます

62

受賞題目SiC の照射下ミクロ構造変化のマルチスケールモデリング

日本原子力研究開発機構 渡辺淑之 このたびは第 6 回材料部会奨励賞を受賞できたことを大変光栄に

思いますこれも本研究に様々なかたちでご協力いただいた皆様のお

かげであり心より深く感謝申し上げます今後もご指導ご鞭撻のほ

どよろしくお願いいたします 本研究はSiC 材料の照射効果を対象とし代表的な照射欠陥であ

る自己格子間原子集合体空孔集合体の形成挙動を機構論に基づいて

モデル化するための手法開発を目的としたものです欠陥集合体形成

のモデル化にあたっては核生成現象の正確な記述が不可欠となりま

すが従来の材料照射モデリング研究では集合体の臨界核サイズを

人為的に定義するなど解析結果に重大な影響を及ぼしかねない曖昧なモデルが繰り返し採用さ

れてきました本研究ではこのような物理的曖昧さを排除すべく集合体の臨界核を欠陥エネ

ルギー論に基づいて定義する手法を考案し集合体形成モデルの高度化を試みました具体的に

はまず詳細な分子動力学計算結果と連続体モデルに基づいて記述した理論式を相補的に活用

することでこれまで限定的な情報しか存在しなかった SiC の欠陥エネルギー論を集合体のサ

イズと化学組成比の関数として系統的に明らかにしています続いて取得したエネルギー情報

を基に集合体形成のカイネティクス評価を行いましたここでは核生成現象の表現に必要と

なる統計的ゆらぎの効果を導入するべくモンテカルロ法を用いて独自のカイネティックモデル

を構築しています反応速度論解析とも連携した幅広い照射条件での解析結果からSiC におけ

る欠陥集合体形成挙動は臨界核サイズの議論に加え集合体の化学量論組成にも大きく依存す

ることを見出しその形成メカニズムを明らかにしました 本研究は未解明の物理現象の要因をよりミクロなレベルに求め各種解析手法を有機的に組

み合わせることで現象の機構論的理解を得ようとするいわゆるマルチスケールモデリングの実

証例ですこうしたモデル化研究の高度化は従来の評価モデルから物理的曖昧さを排除し予

測性を向上させます核エネルギーシステムの安全設計や保全の高度化がこれまで以上に求めら

れている昨今ではシステム内で使用される機器材料の寿命を幅広い条件下で精度良く予測して

おく必要があり機構論に立脚して得られた知見を十分に取り込んだ評価モデルの開発がますま

す重要になってくると考えます本受賞を励みとし今後も微力ながら材料照射モデリング研

究の発展さらには核エネルギーシステムの安全性向上の実現に向けた技術開発に貢献できるよ

う研究に精進してまいります

63

Ⅳ 関連する国際会議のリスト (1) TMS 2016 145th Annual Meeting amp Exhibition 会期February 14 ndash 18 2016

場所Nashville Tennessee USA

ホームページhttpwwwtmsorgmeetingsannual-16AM16homeaspx

申込締切未定

TMS の定期大会で広範な材料現象の研究成果が報告される会議です

(2) 40th International Conference and Expo on Advanced Ceramics and Composites (ICACC rsquo16) 会期January 24-29 2016

場所Daytona Beach FL USA

ホームページ httpceramicsorgmeetingsacers-meetings

申込締切July 2016

セラミックス及びセラミックス複合材料に関する最新成果が報告される国際会議です最近では事

故耐性燃料の被覆管材料に関するセッションが設けられております

(3) 2015 MRS Fall Meeting amp Exhibit 会期November 29 ndash December 4 2015

場所Boston Massachusetts USA

申込締切June 18 2015

ホームページhttpwwwmrsorgfall2015

米国材料学会主催の定期大会という位置付けで年に 2 回北米で開催（春西海岸秋ボストン）

される会合で米国外からの研究者も多く参加する会議です

(4) The Ninth International Conference on High-Performance Ceramics 会期November 4 ndash 7 2015

場所Guilin China

ホームページhttpwwwccs-cicccomCICC-9ENindexhtml

申込締切June 1 2015

中国セラミックス協会主催のセラミックス材料の国際会議で今回は次世代原子力エネルギー用セラ

ミックスに関するワークショップが開催されます

64

From Nanoindentation to Ultra-Small Testing Technology (USTT)

ex) Micro-Cantilever Bending Test

Micro-pillar Micro-scratch In-situ testing in TEMSEM and so on

MD

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Thank you for your attention bull

bull T Miyazawa T Nagasaka R Kasada Y Hishinuma T Muroga H Watanabe T Yamamoto S Nogami M HatakeyamaldquoEvaluation of irradiation hardening of ion-irradiated Vndash4Crndash4Ti and Vndash4Crndash4Tindash015Y alloys by nanoindentationtechniquesrdquo J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

bull R Kasada S Konishi K Yabuuchi S Nogami M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoDepth-dependentnanoindentation hardness of reduced-activation ferritic steels after MeV Fe-ion irradiationldquo Fusion Engineering andDesign 89 (2014) 1637ndash1641

bull D Mori R Kasada S Konishi Y Morizono K Hokamoto ldquoUnderwater explosive welding of tungsten to reduced-activation ferritic steel F82Hldquo Fusion Engineering and Design 89 (2014) 1086-1090

bull K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of protonirradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

bull Y Takayama R Kasada Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoNanoindentationhardness and its extrapolation to bulk-equivalent hardness of F82H steels after single- and dual-ion beam irradiationrdquoJournal of Nuclear Materials 442 (2013) S23-S27

bull Y Himei K Yabuuchi R Kasada () S Nogami A Kimura ldquoIon-irradiation hardening of brazed joints of tungsten andoxide dispersion strengthened (ODS) ferritic steelrdquo Materials Transactions 54 (2013) 446-450

bull S Noh B Kim R Kasada A Kimura ldquoDiffusion bonding between ODS ferritic steel and F82H steel for fusionapplicationsrdquo Journal of Nuclear Materials 426 (2012) 208-213

bull N Oono R Kasada T Higuchi ()H Matsui A Kimura ldquoRadiation hardening and microstructure evolution of ion-irradiated Zr-hydriderdquo Journal of Nuclear Materials 419 (2011) 366-370

bull K Yabuuchi H Yano R Kasada H Kishimoto A Kimura ldquoDose dependence of irradiation hardening of binary ferriticalloys irradiated with Fe3+ ionsrdquo Journal of Nuclear Materials 417 (201) 988-991

bull R Kasada Y Takayama K Yabuuchi A Kimura ldquoA new approach to evaluate irradiation hardening of ion-irradiatedferritic alloys by nano-indentation techniques rdquo Fusion Engineering and Design 86 (2011) 2658-2661

1906

非公開

61

Ⅲ 第 6 回材料部会奨励賞受賞者のよろこびのことば 材料部会奨励賞選考会議による審査の結果第 6 回材料部会奨励賞に京都大学エネルギー理工

学研究所の諸 煥日 氏と核融合科学研究所の宮澤 健氏日本原子力研究開発機構の渡辺 淑之

氏が選考されました表彰式は2014 年度秋の大会材料部会第 29 回総会（2014 年 9 月 10 日 1200～1300京都大学吉田キャンパス）において執り行われました

受賞題目耐照射性バナジウム合金の機械特性と照射特性に関する研究 核融合科学研究所 宮澤 健

この度はこのような名誉ある賞を頂き誠にありがとうござい

ました材料研究に携わり始めて５年程度の若輩者ではございま

すが今後の更なる発展性を評価頂けたものと存じています受

賞者の名に恥じぬよう更に材料研究に精進していく所存でござ

います 本研究は核融合炉用ブランケット構造材料の開発を対象とし

その候補材の一つである低放射化バナジウム合金 (以後

V-4Cr-4Ti)の開発と照射硬化評価手法の高度化ですV-4Cr-4Tiは窒素(N)酸素(O)の混入によって硬化脆化を招くことから高純度化と不純物の状態制御に

よって脆化を抑制することが重要ですそこでO との化学的親和力が Ti よりも強いイットリウ

ム(Y)を添加し母相の O をさらに低減した V-4Cr-4Ti-015Y が開発されましたそこで私はレ

ビテーション溶解とアーク溶解を駆使して様々な N と O を含む V-4Cr-4Ti-015Y 合金を作製し

照射非照射の機械特性を評価することにより構造材料としての適用性及び Y 添加の効果を明

らかにしました照射試験においては中性子照射重イオン照射実験を併用して幅広い照射条

件での効果を求めましたまた重イオン照射で中性子照射相当の照射硬化を求めるための新し

い評価手法の開発にも取り組んできましたV-4Cr-4Ti は高温強度に優れていることから先進

材料として位置付けられていますV-4Cr-4Ti の母相である V の一部をタンタル(Ta)で置換する

ことで飛躍的に高温強度が向上することが明らかになりつつありますV-4Cr-4Ti がより魅力

的な構造材料になるよう研究に励んでいます 震災から４年経った現在においても福島事故による課題は多く残っています放射性廃棄物の

処理はその一つです低放射化材料の開発は放射性廃棄物の低減と再利用を可能にさせること

で循環型のエネルギーシステムの構築であると存じています本材料の開発によって微力なが

らも原子力技術に貢献できればと願っております 最後になりましたが本受賞は総合研究大学院大学５年一貫制博士課程においての研究成果で

す指導教員でありました核融合科学研究所 長坂琢也 准教授菱沼良光 准教授室賀健夫

教授をはじめ多くの先生方のご指導の賜物でありますこの場を借りて改めて感謝申し上げ

ます

62

受賞題目SiC の照射下ミクロ構造変化のマルチスケールモデリング

日本原子力研究開発機構 渡辺淑之 このたびは第 6 回材料部会奨励賞を受賞できたことを大変光栄に

思いますこれも本研究に様々なかたちでご協力いただいた皆様のお

かげであり心より深く感謝申し上げます今後もご指導ご鞭撻のほ

どよろしくお願いいたします 本研究はSiC 材料の照射効果を対象とし代表的な照射欠陥であ

る自己格子間原子集合体空孔集合体の形成挙動を機構論に基づいて

モデル化するための手法開発を目的としたものです欠陥集合体形成

のモデル化にあたっては核生成現象の正確な記述が不可欠となりま

すが従来の材料照射モデリング研究では集合体の臨界核サイズを

人為的に定義するなど解析結果に重大な影響を及ぼしかねない曖昧なモデルが繰り返し採用さ

れてきました本研究ではこのような物理的曖昧さを排除すべく集合体の臨界核を欠陥エネ

ルギー論に基づいて定義する手法を考案し集合体形成モデルの高度化を試みました具体的に

はまず詳細な分子動力学計算結果と連続体モデルに基づいて記述した理論式を相補的に活用

することでこれまで限定的な情報しか存在しなかった SiC の欠陥エネルギー論を集合体のサ

イズと化学組成比の関数として系統的に明らかにしています続いて取得したエネルギー情報

を基に集合体形成のカイネティクス評価を行いましたここでは核生成現象の表現に必要と

なる統計的ゆらぎの効果を導入するべくモンテカルロ法を用いて独自のカイネティックモデル

を構築しています反応速度論解析とも連携した幅広い照射条件での解析結果からSiC におけ

る欠陥集合体形成挙動は臨界核サイズの議論に加え集合体の化学量論組成にも大きく依存す

ることを見出しその形成メカニズムを明らかにしました 本研究は未解明の物理現象の要因をよりミクロなレベルに求め各種解析手法を有機的に組

み合わせることで現象の機構論的理解を得ようとするいわゆるマルチスケールモデリングの実

証例ですこうしたモデル化研究の高度化は従来の評価モデルから物理的曖昧さを排除し予

測性を向上させます核エネルギーシステムの安全設計や保全の高度化がこれまで以上に求めら

れている昨今ではシステム内で使用される機器材料の寿命を幅広い条件下で精度良く予測して

おく必要があり機構論に立脚して得られた知見を十分に取り込んだ評価モデルの開発がますま

す重要になってくると考えます本受賞を励みとし今後も微力ながら材料照射モデリング研

究の発展さらには核エネルギーシステムの安全性向上の実現に向けた技術開発に貢献できるよ

う研究に精進してまいります

63

Ⅳ 関連する国際会議のリスト (1) TMS 2016 145th Annual Meeting amp Exhibition 会期February 14 ndash 18 2016

場所Nashville Tennessee USA

ホームページhttpwwwtmsorgmeetingsannual-16AM16homeaspx

申込締切未定

TMS の定期大会で広範な材料現象の研究成果が報告される会議です

(2) 40th International Conference and Expo on Advanced Ceramics and Composites (ICACC rsquo16) 会期January 24-29 2016

場所Daytona Beach FL USA

ホームページ httpceramicsorgmeetingsacers-meetings

申込締切July 2016

セラミックス及びセラミックス複合材料に関する最新成果が報告される国際会議です最近では事

故耐性燃料の被覆管材料に関するセッションが設けられております

(3) 2015 MRS Fall Meeting amp Exhibit 会期November 29 ndash December 4 2015

場所Boston Massachusetts USA

申込締切June 18 2015

ホームページhttpwwwmrsorgfall2015

米国材料学会主催の定期大会という位置付けで年に 2 回北米で開催（春西海岸秋ボストン）

される会合で米国外からの研究者も多く参加する会議です

(4) The Ninth International Conference on High-Performance Ceramics 会期November 4 ndash 7 2015

場所Guilin China

ホームページhttpwwwccs-cicccomCICC-9ENindexhtml

申込締切June 1 2015

中国セラミックス協会主催のセラミックス材料の国際会議で今回は次世代原子力エネルギー用セラ

ミックスに関するワークショップが開催されます

64

Thank you for your attention bull

bull T Miyazawa T Nagasaka R Kasada Y Hishinuma T Muroga H Watanabe T Yamamoto S Nogami M HatakeyamaldquoEvaluation of irradiation hardening of ion-irradiated Vndash4Crndash4Ti and Vndash4Crndash4Tindash015Y alloys by nanoindentationtechniquesrdquo J Nucl Mater 455 (2014) 440ndash444

bull R Kasada S Konishi K Yabuuchi S Nogami M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoDepth-dependentnanoindentation hardness of reduced-activation ferritic steels after MeV Fe-ion irradiationldquo Fusion Engineering andDesign 89 (2014) 1637ndash1641

bull D Mori R Kasada S Konishi Y Morizono K Hokamoto ldquoUnderwater explosive welding of tungsten to reduced-activation ferritic steel F82Hldquo Fusion Engineering and Design 89 (2014) 1086-1090

bull K Yabuuchi Y Kuribayashi S Nogami R Kasada A Hasegawa ldquoEvaluation of irradiation hardening of protonirradiated stainless steels by nanoindentationrdquo Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142ndash147

bull Y Takayama R Kasada Y Sakamoto K Yabuuchi A Kimura M Ando D Hamaguchi H Tanigawa ldquoNanoindentationhardness and its extrapolation to bulk-equivalent hardness of F82H steels after single- and dual-ion beam irradiationrdquoJournal of Nuclear Materials 442 (2013) S23-S27

bull Y Himei K Yabuuchi R Kasada () S Nogami A Kimura ldquoIon-irradiation hardening of brazed joints of tungsten andoxide dispersion strengthened (ODS) ferritic steelrdquo Materials Transactions 54 (2013) 446-450

bull S Noh B Kim R Kasada A Kimura ldquoDiffusion bonding between ODS ferritic steel and F82H steel for fusionapplicationsrdquo Journal of Nuclear Materials 426 (2012) 208-213

bull N Oono R Kasada T Higuchi ()H Matsui A Kimura ldquoRadiation hardening and microstructure evolution of ion-irradiated Zr-hydriderdquo Journal of Nuclear Materials 419 (2011) 366-370

bull K Yabuuchi H Yano R Kasada H Kishimoto A Kimura ldquoDose dependence of irradiation hardening of binary ferriticalloys irradiated with Fe3+ ionsrdquo Journal of Nuclear Materials 417 (201) 988-991

bull R Kasada Y Takayama K Yabuuchi A Kimura ldquoA new approach to evaluate irradiation hardening of ion-irradiatedferritic alloys by nano-indentation techniques rdquo Fusion Engineering and Design 86 (2011) 2658-2661

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Ⅲ 第 6 回材料部会奨励賞受賞者のよろこびのことば 材料部会奨励賞選考会議による審査の結果第 6 回材料部会奨励賞に京都大学エネルギー理工

学研究所の諸 煥日 氏と核融合科学研究所の宮澤 健氏日本原子力研究開発機構の渡辺 淑之

氏が選考されました表彰式は2014 年度秋の大会材料部会第 29 回総会（2014 年 9 月 10 日 1200～1300京都大学吉田キャンパス）において執り行われました

受賞題目耐照射性バナジウム合金の機械特性と照射特性に関する研究 核融合科学研究所 宮澤 健

この度はこのような名誉ある賞を頂き誠にありがとうござい

ました材料研究に携わり始めて５年程度の若輩者ではございま

すが今後の更なる発展性を評価頂けたものと存じています受

賞者の名に恥じぬよう更に材料研究に精進していく所存でござ

います 本研究は核融合炉用ブランケット構造材料の開発を対象とし

その候補材の一つである低放射化バナジウム合金 (以後

V-4Cr-4Ti)の開発と照射硬化評価手法の高度化ですV-4Cr-4Tiは窒素(N)酸素(O)の混入によって硬化脆化を招くことから高純度化と不純物の状態制御に

よって脆化を抑制することが重要ですそこでO との化学的親和力が Ti よりも強いイットリウ

ム(Y)を添加し母相の O をさらに低減した V-4Cr-4Ti-015Y が開発されましたそこで私はレ

ビテーション溶解とアーク溶解を駆使して様々な N と O を含む V-4Cr-4Ti-015Y 合金を作製し

照射非照射の機械特性を評価することにより構造材料としての適用性及び Y 添加の効果を明

らかにしました照射試験においては中性子照射重イオン照射実験を併用して幅広い照射条

件での効果を求めましたまた重イオン照射で中性子照射相当の照射硬化を求めるための新し

い評価手法の開発にも取り組んできましたV-4Cr-4Ti は高温強度に優れていることから先進

材料として位置付けられていますV-4Cr-4Ti の母相である V の一部をタンタル(Ta)で置換する

ことで飛躍的に高温強度が向上することが明らかになりつつありますV-4Cr-4Ti がより魅力

的な構造材料になるよう研究に励んでいます 震災から４年経った現在においても福島事故による課題は多く残っています放射性廃棄物の

処理はその一つです低放射化材料の開発は放射性廃棄物の低減と再利用を可能にさせること

で循環型のエネルギーシステムの構築であると存じています本材料の開発によって微力なが

らも原子力技術に貢献できればと願っております 最後になりましたが本受賞は総合研究大学院大学５年一貫制博士課程においての研究成果で

す指導教員でありました核融合科学研究所 長坂琢也 准教授菱沼良光 准教授室賀健夫

教授をはじめ多くの先生方のご指導の賜物でありますこの場を借りて改めて感謝申し上げ

ます

62

受賞題目SiC の照射下ミクロ構造変化のマルチスケールモデリング

日本原子力研究開発機構 渡辺淑之 このたびは第 6 回材料部会奨励賞を受賞できたことを大変光栄に

思いますこれも本研究に様々なかたちでご協力いただいた皆様のお

かげであり心より深く感謝申し上げます今後もご指導ご鞭撻のほ

どよろしくお願いいたします 本研究はSiC 材料の照射効果を対象とし代表的な照射欠陥であ

る自己格子間原子集合体空孔集合体の形成挙動を機構論に基づいて

モデル化するための手法開発を目的としたものです欠陥集合体形成

のモデル化にあたっては核生成現象の正確な記述が不可欠となりま

すが従来の材料照射モデリング研究では集合体の臨界核サイズを

人為的に定義するなど解析結果に重大な影響を及ぼしかねない曖昧なモデルが繰り返し採用さ

れてきました本研究ではこのような物理的曖昧さを排除すべく集合体の臨界核を欠陥エネ

ルギー論に基づいて定義する手法を考案し集合体形成モデルの高度化を試みました具体的に

はまず詳細な分子動力学計算結果と連続体モデルに基づいて記述した理論式を相補的に活用

することでこれまで限定的な情報しか存在しなかった SiC の欠陥エネルギー論を集合体のサ

イズと化学組成比の関数として系統的に明らかにしています続いて取得したエネルギー情報

を基に集合体形成のカイネティクス評価を行いましたここでは核生成現象の表現に必要と

なる統計的ゆらぎの効果を導入するべくモンテカルロ法を用いて独自のカイネティックモデル

を構築しています反応速度論解析とも連携した幅広い照射条件での解析結果からSiC におけ

る欠陥集合体形成挙動は臨界核サイズの議論に加え集合体の化学量論組成にも大きく依存す

ることを見出しその形成メカニズムを明らかにしました 本研究は未解明の物理現象の要因をよりミクロなレベルに求め各種解析手法を有機的に組

み合わせることで現象の機構論的理解を得ようとするいわゆるマルチスケールモデリングの実

証例ですこうしたモデル化研究の高度化は従来の評価モデルから物理的曖昧さを排除し予

測性を向上させます核エネルギーシステムの安全設計や保全の高度化がこれまで以上に求めら

れている昨今ではシステム内で使用される機器材料の寿命を幅広い条件下で精度良く予測して

おく必要があり機構論に立脚して得られた知見を十分に取り込んだ評価モデルの開発がますま

す重要になってくると考えます本受賞を励みとし今後も微力ながら材料照射モデリング研

究の発展さらには核エネルギーシステムの安全性向上の実現に向けた技術開発に貢献できるよ

う研究に精進してまいります

63

Ⅳ 関連する国際会議のリスト (1) TMS 2016 145th Annual Meeting amp Exhibition 会期February 14 ndash 18 2016

場所Nashville Tennessee USA

ホームページhttpwwwtmsorgmeetingsannual-16AM16homeaspx

申込締切未定

TMS の定期大会で広範な材料現象の研究成果が報告される会議です

(2) 40th International Conference and Expo on Advanced Ceramics and Composites (ICACC rsquo16) 会期January 24-29 2016

場所Daytona Beach FL USA

ホームページ httpceramicsorgmeetingsacers-meetings

申込締切July 2016

セラミックス及びセラミックス複合材料に関する最新成果が報告される国際会議です最近では事

故耐性燃料の被覆管材料に関するセッションが設けられております

(3) 2015 MRS Fall Meeting amp Exhibit 会期November 29 ndash December 4 2015

場所Boston Massachusetts USA

申込締切June 18 2015

ホームページhttpwwwmrsorgfall2015

米国材料学会主催の定期大会という位置付けで年に 2 回北米で開催（春西海岸秋ボストン）

される会合で米国外からの研究者も多く参加する会議です

(4) The Ninth International Conference on High-Performance Ceramics 会期November 4 ndash 7 2015

場所Guilin China

ホームページhttpwwwccs-cicccomCICC-9ENindexhtml

申込締切June 1 2015

中国セラミックス協会主催のセラミックス材料の国際会議で今回は次世代原子力エネルギー用セラ

ミックスに関するワークショップが開催されます

64

Ⅲ 第 6 回材料部会奨励賞受賞者のよろこびのことば 材料部会奨励賞選考会議による審査の結果第 6 回材料部会奨励賞に京都大学エネルギー理工

学研究所の諸 煥日 氏と核融合科学研究所の宮澤 健氏日本原子力研究開発機構の渡辺 淑之

氏が選考されました表彰式は2014 年度秋の大会材料部会第 29 回総会（2014 年 9 月 10 日 1200～1300京都大学吉田キャンパス）において執り行われました

受賞題目耐照射性バナジウム合金の機械特性と照射特性に関する研究 核融合科学研究所 宮澤 健

この度はこのような名誉ある賞を頂き誠にありがとうござい

ました材料研究に携わり始めて５年程度の若輩者ではございま

すが今後の更なる発展性を評価頂けたものと存じています受

賞者の名に恥じぬよう更に材料研究に精進していく所存でござ

います 本研究は核融合炉用ブランケット構造材料の開発を対象とし

その候補材の一つである低放射化バナジウム合金 (以後

V-4Cr-4Ti)の開発と照射硬化評価手法の高度化ですV-4Cr-4Tiは窒素(N)酸素(O)の混入によって硬化脆化を招くことから高純度化と不純物の状態制御に

よって脆化を抑制することが重要ですそこでO との化学的親和力が Ti よりも強いイットリウ

ム(Y)を添加し母相の O をさらに低減した V-4Cr-4Ti-015Y が開発されましたそこで私はレ

ビテーション溶解とアーク溶解を駆使して様々な N と O を含む V-4Cr-4Ti-015Y 合金を作製し

照射非照射の機械特性を評価することにより構造材料としての適用性及び Y 添加の効果を明

らかにしました照射試験においては中性子照射重イオン照射実験を併用して幅広い照射条

件での効果を求めましたまた重イオン照射で中性子照射相当の照射硬化を求めるための新し

い評価手法の開発にも取り組んできましたV-4Cr-4Ti は高温強度に優れていることから先進

材料として位置付けられていますV-4Cr-4Ti の母相である V の一部をタンタル(Ta)で置換する

ことで飛躍的に高温強度が向上することが明らかになりつつありますV-4Cr-4Ti がより魅力

的な構造材料になるよう研究に励んでいます 震災から４年経った現在においても福島事故による課題は多く残っています放射性廃棄物の

処理はその一つです低放射化材料の開発は放射性廃棄物の低減と再利用を可能にさせること

で循環型のエネルギーシステムの構築であると存じています本材料の開発によって微力なが

らも原子力技術に貢献できればと願っております 最後になりましたが本受賞は総合研究大学院大学５年一貫制博士課程においての研究成果で

す指導教員でありました核融合科学研究所 長坂琢也 准教授菱沼良光 准教授室賀健夫

教授をはじめ多くの先生方のご指導の賜物でありますこの場を借りて改めて感謝申し上げ

ます

62

受賞題目SiC の照射下ミクロ構造変化のマルチスケールモデリング

日本原子力研究開発機構 渡辺淑之 このたびは第 6 回材料部会奨励賞を受賞できたことを大変光栄に

思いますこれも本研究に様々なかたちでご協力いただいた皆様のお

かげであり心より深く感謝申し上げます今後もご指導ご鞭撻のほ

どよろしくお願いいたします 本研究はSiC 材料の照射効果を対象とし代表的な照射欠陥であ

る自己格子間原子集合体空孔集合体の形成挙動を機構論に基づいて

モデル化するための手法開発を目的としたものです欠陥集合体形成

のモデル化にあたっては核生成現象の正確な記述が不可欠となりま

すが従来の材料照射モデリング研究では集合体の臨界核サイズを

人為的に定義するなど解析結果に重大な影響を及ぼしかねない曖昧なモデルが繰り返し採用さ

れてきました本研究ではこのような物理的曖昧さを排除すべく集合体の臨界核を欠陥エネ

ルギー論に基づいて定義する手法を考案し集合体形成モデルの高度化を試みました具体的に

はまず詳細な分子動力学計算結果と連続体モデルに基づいて記述した理論式を相補的に活用

することでこれまで限定的な情報しか存在しなかった SiC の欠陥エネルギー論を集合体のサ

イズと化学組成比の関数として系統的に明らかにしています続いて取得したエネルギー情報

を基に集合体形成のカイネティクス評価を行いましたここでは核生成現象の表現に必要と

なる統計的ゆらぎの効果を導入するべくモンテカルロ法を用いて独自のカイネティックモデル

を構築しています反応速度論解析とも連携した幅広い照射条件での解析結果からSiC におけ

る欠陥集合体形成挙動は臨界核サイズの議論に加え集合体の化学量論組成にも大きく依存す

ることを見出しその形成メカニズムを明らかにしました 本研究は未解明の物理現象の要因をよりミクロなレベルに求め各種解析手法を有機的に組

み合わせることで現象の機構論的理解を得ようとするいわゆるマルチスケールモデリングの実

証例ですこうしたモデル化研究の高度化は従来の評価モデルから物理的曖昧さを排除し予

測性を向上させます核エネルギーシステムの安全設計や保全の高度化がこれまで以上に求めら

れている昨今ではシステム内で使用される機器材料の寿命を幅広い条件下で精度良く予測して

おく必要があり機構論に立脚して得られた知見を十分に取り込んだ評価モデルの開発がますま

す重要になってくると考えます本受賞を励みとし今後も微力ながら材料照射モデリング研

究の発展さらには核エネルギーシステムの安全性向上の実現に向けた技術開発に貢献できるよ

う研究に精進してまいります

63

Ⅳ 関連する国際会議のリスト (1) TMS 2016 145th Annual Meeting amp Exhibition 会期February 14 ndash 18 2016

場所Nashville Tennessee USA

ホームページhttpwwwtmsorgmeetingsannual-16AM16homeaspx

申込締切未定

TMS の定期大会で広範な材料現象の研究成果が報告される会議です

(2) 40th International Conference and Expo on Advanced Ceramics and Composites (ICACC rsquo16) 会期January 24-29 2016

場所Daytona Beach FL USA

ホームページ httpceramicsorgmeetingsacers-meetings

申込締切July 2016

セラミックス及びセラミックス複合材料に関する最新成果が報告される国際会議です最近では事

故耐性燃料の被覆管材料に関するセッションが設けられております

(3) 2015 MRS Fall Meeting amp Exhibit 会期November 29 ndash December 4 2015

場所Boston Massachusetts USA

申込締切June 18 2015

ホームページhttpwwwmrsorgfall2015

米国材料学会主催の定期大会という位置付けで年に 2 回北米で開催（春西海岸秋ボストン）

される会合で米国外からの研究者も多く参加する会議です

(4) The Ninth International Conference on High-Performance Ceramics 会期November 4 ndash 7 2015

場所Guilin China

ホームページhttpwwwccs-cicccomCICC-9ENindexhtml

申込締切June 1 2015

中国セラミックス協会主催のセラミックス材料の国際会議で今回は次世代原子力エネルギー用セラ

ミックスに関するワークショップが開催されます

64

受賞題目SiC の照射下ミクロ構造変化のマルチスケールモデリング

日本原子力研究開発機構 渡辺淑之 このたびは第 6 回材料部会奨励賞を受賞できたことを大変光栄に

思いますこれも本研究に様々なかたちでご協力いただいた皆様のお

かげであり心より深く感謝申し上げます今後もご指導ご鞭撻のほ

どよろしくお願いいたします 本研究はSiC 材料の照射効果を対象とし代表的な照射欠陥であ

る自己格子間原子集合体空孔集合体の形成挙動を機構論に基づいて

モデル化するための手法開発を目的としたものです欠陥集合体形成

のモデル化にあたっては核生成現象の正確な記述が不可欠となりま

すが従来の材料照射モデリング研究では集合体の臨界核サイズを

人為的に定義するなど解析結果に重大な影響を及ぼしかねない曖昧なモデルが繰り返し採用さ

れてきました本研究ではこのような物理的曖昧さを排除すべく集合体の臨界核を欠陥エネ

ルギー論に基づいて定義する手法を考案し集合体形成モデルの高度化を試みました具体的に

はまず詳細な分子動力学計算結果と連続体モデルに基づいて記述した理論式を相補的に活用

することでこれまで限定的な情報しか存在しなかった SiC の欠陥エネルギー論を集合体のサ

イズと化学組成比の関数として系統的に明らかにしています続いて取得したエネルギー情報

を基に集合体形成のカイネティクス評価を行いましたここでは核生成現象の表現に必要と

なる統計的ゆらぎの効果を導入するべくモンテカルロ法を用いて独自のカイネティックモデル

を構築しています反応速度論解析とも連携した幅広い照射条件での解析結果からSiC におけ

る欠陥集合体形成挙動は臨界核サイズの議論に加え集合体の化学量論組成にも大きく依存す

ることを見出しその形成メカニズムを明らかにしました 本研究は未解明の物理現象の要因をよりミクロなレベルに求め各種解析手法を有機的に組

み合わせることで現象の機構論的理解を得ようとするいわゆるマルチスケールモデリングの実

証例ですこうしたモデル化研究の高度化は従来の評価モデルから物理的曖昧さを排除し予

測性を向上させます核エネルギーシステムの安全設計や保全の高度化がこれまで以上に求めら

れている昨今ではシステム内で使用される機器材料の寿命を幅広い条件下で精度良く予測して

おく必要があり機構論に立脚して得られた知見を十分に取り込んだ評価モデルの開発がますま

す重要になってくると考えます本受賞を励みとし今後も微力ながら材料照射モデリング研

究の発展さらには核エネルギーシステムの安全性向上の実現に向けた技術開発に貢献できるよ

う研究に精進してまいります

63

Ⅳ 関連する国際会議のリスト (1) TMS 2016 145th Annual Meeting amp Exhibition 会期February 14 ndash 18 2016

場所Nashville Tennessee USA

ホームページhttpwwwtmsorgmeetingsannual-16AM16homeaspx

申込締切未定

TMS の定期大会で広範な材料現象の研究成果が報告される会議です

(2) 40th International Conference and Expo on Advanced Ceramics and Composites (ICACC rsquo16) 会期January 24-29 2016

場所Daytona Beach FL USA

ホームページ httpceramicsorgmeetingsacers-meetings

申込締切July 2016

セラミックス及びセラミックス複合材料に関する最新成果が報告される国際会議です最近では事

故耐性燃料の被覆管材料に関するセッションが設けられております

(3) 2015 MRS Fall Meeting amp Exhibit 会期November 29 ndash December 4 2015

場所Boston Massachusetts USA

申込締切June 18 2015

ホームページhttpwwwmrsorgfall2015

米国材料学会主催の定期大会という位置付けで年に 2 回北米で開催（春西海岸秋ボストン）

される会合で米国外からの研究者も多く参加する会議です

(4) The Ninth International Conference on High-Performance Ceramics 会期November 4 ndash 7 2015

場所Guilin China

ホームページhttpwwwccs-cicccomCICC-9ENindexhtml

申込締切June 1 2015

中国セラミックス協会主催のセラミックス材料の国際会議で今回は次世代原子力エネルギー用セラ

ミックスに関するワークショップが開催されます

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Ⅳ 関連する国際会議のリスト (1) TMS 2016 145th Annual Meeting amp Exhibition 会期February 14 ndash 18 2016

場所Nashville Tennessee USA

ホームページhttpwwwtmsorgmeetingsannual-16AM16homeaspx

申込締切未定

TMS の定期大会で広範な材料現象の研究成果が報告される会議です

(2) 40th International Conference and Expo on Advanced Ceramics and Composites (ICACC rsquo16) 会期January 24-29 2016

場所Daytona Beach FL USA

ホームページ httpceramicsorgmeetingsacers-meetings

申込締切July 2016

セラミックス及びセラミックス複合材料に関する最新成果が報告される国際会議です最近では事

故耐性燃料の被覆管材料に関するセッションが設けられております

(3) 2015 MRS Fall Meeting amp Exhibit 会期November 29 ndash December 4 2015

場所Boston Massachusetts USA

申込締切June 18 2015

ホームページhttpwwwmrsorgfall2015

米国材料学会主催の定期大会という位置付けで年に 2 回北米で開催（春西海岸秋ボストン）

される会合で米国外からの研究者も多く参加する会議です

(4) The Ninth International Conference on High-Performance Ceramics 会期November 4 ndash 7 2015

場所Guilin China

ホームページhttpwwwccs-cicccomCICC-9ENindexhtml

申込締切June 1 2015

中国セラミックス協会主催のセラミックス材料の国際会議で今回は次世代原子力エネルギー用セラ

ミックスに関するワークショップが開催されます

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(5) 17th International Conference on Fusion Reactor Materials (ICFRM-17) 会期October 12-16 2015

場所Eurogress Aachen Germany

ホームページhttpwwwfz-juelichdeconferencesICFRM2015ENHomehome_nodehtml

申込締切受付終了

核融合炉材料をテーマに材料製造技術や照射効果等に関する最新成果が報告される国際会議です

(6) Materials Issues in Nuclear Waste Management in the 21st Century at MSampT15 会期October 4-8 2015

場所Greater Columbus Convention Center Columbus OH USA

ホームページhttpmatscitechorgprogramtechnical-programenergy-issues

申込締切March 31 2015

ACerSAISTASMTMS が主催する材料科学技術会合において核廃棄物管理に係る材料課題が

議論されます

(7) 12th International Symposium on Fusion Nuclear Technology 会期September 14-18 2015

場所Jeju Island South Korea

ホームページhttpwwwisfnt-12org

申込締切受付終了

核融合技術に焦点を絞った国際会議ではあるが炉工学に関する材料課題も多く議論される会議です

(8) TopFuel 2015 会期September 13-17 2015

場所Zurich Switzerland

ホームページhttpseuronuclearorgeventstopfueltopfuel2015indexhtm

申込締切受付終了

軽水炉燃料に関する国際会議であるが被覆管に関する材料課題も多く議論される会議です最近で

は事故耐性燃料被覆管の開発に関する材料課題の報告もあります

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(9) 11th Pacific Rim Conference of Ceramic Societies 会期August 30-September 4 2015

場所Jeju Island South Korea

ホームページhttpwwwpacrim11org

申込締切受付終了

1993 年より開始された環太平洋地区のエンジニアリングセラミックスに関する情報交換を目的とし

た国際会議です

(10) 17th International Conference on Environmental Degradation of Materials in Nuclear Power

Systems - Water Reactors ENVDEG 2015 会期August 9-13 2015

場所Ottawa Ontario Canada

ホームページ httpwwwenvdeg2015orgenvdeg2015_htmlenvdeg2015_homehtml

申込締切受付終了

軽水炉材料に関する国際会議で材料劣化及び損傷照射効果水化学等に関する最新成果が報告さ

れます

(11) 2015 ASME Pressure Vessels amp Piping Conference (PVP) 会期July 19-24 2015

場所Boston Park Plaza USA

ホームページhttpwwwasmeconferencesorgPVP2015

申込締切受付終了

米国機会学会（ASME）が主催する圧力容器と配管に関する実質的な国際学会です

(12) 11th CMCEE - 11th International Symposium on Ceramic Materials and Components for

Energy and Environmental Applications 会期June 14-19 2015

場所Vancouver Canada

ホームページ

httpceramicsorgmeetings11th-international-symposium-on-ceramic-materials-and-component

s-for-energy-and-environmental-applications 申込締切受付終了

米国セラミックス協会主催の国際会議で主にエネルギー材料としてのセラミックスの研究開発に関

する最新成果が報告されます

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(13) 2015 ANS Annual Meeting 会期June 7-11 2015

場所San Antonio USA

ホームページhttpwwwansorgmeetingsc_1

申込締切受付終了

米国原子力学会（ANS）が主催する次世代炉向けの燃料材料構造材料に関する国際学会です

(14) ICONE 2015 - The 23rd International Conference on Nuclear Engineering (ICONE-23) 会期May 17-21 2015

場所Chiba Japan

ホームページhttpwwwicone23org

申込締切受付終了

日本機械学会（JSME）米国機械学会（ASME）中国核学会（CNS）が共催する原子力工学に関す

る国際会議です

(15) 2015 International Congress on Advances in Nuclear Power Plants (ICAPP 15) 会期May 3-6 2015

場所Acropolis Congress Center Nice France

ホームページ httpswwwsfenfrICAPP

申込締切受付終了

原子力発電プラントの進歩に関する国際会議で軽水炉や高速増殖炉等の原子炉と関連する燃料サイ

クル燃料材料等の研究開発に関する最新成果が報告されます

(16) 2015 MRS Spring Meeting amp Exhibit 会期April 6-10 2015

場所San Francisco California

ホームページhttpwwwmrsorgspring-2015-technical-sessions

申込締切受付終了

米国材料学会主催の定期大会という位置付けで年に 2 回北米で開催（春西海岸秋ボストン）

される会合で米国外からの研究者も多く参加する会議です

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Ⅴ 運営委員会 委員名簿

部会長 長谷川 晃 （東北大学）

副部会長 福谷 耕司 （原子力安全システム研究所）

財務小委員長 金田 潤也 （日立 GE ニュークリアエナジー）

編集小委員長 鹿野 文寿 （東芝）

編集小委員会委員 宮本 光貴 （島根大学）

広報小委員長 佐藤 智徳 （日本原子力研究開発機構）

広報小委員会委員 大野 直子 （北海道大学）

国内学術小委員長 永江 勇二 （日本原子力研究開発機構）

国内学術小委員会委員 岸本 弘立 （室蘭工業大学）

国際学術小委員長 野沢 貴史 （日本原子力研究開発機構）

国際学術小委員会委員 野本 明義 （電力中央研究所）

庶務幹事 檜木 達也 （京都大学）

庶務幹事 山県 一郎 （日本原子力研究開発機構）

庶務幹事 藪内 聖皓 （京都大学）

庶務幹事 高橋 克仁 （日立製作所）

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Ⅵ 寄稿のお願い 材料部会では部会員の皆さまのご寄稿を歓迎いたします原子力関連材料についての最近の

研究や研究機関施設研究会の紹介会議の案内や報告国際交流など気楽に話題提供をお

願いいたします以下の電子メールアドレスあるいはお近くの運営委員までご連絡ください 材料部会運営委員会宛メールアドレス

material-scmaterial-aesjsakuranejp Ⅶ 編集後記

材料部会報を発行にあたりさまざまな先生方のご支援に感謝いたしますJNM については

室賀先生の熱い思いが伝わる原稿をいただきましたミクロ分析特集では福谷副部会長の尽

力でお集まりいただいた先生方の最先端の分析技術についてお伝えできたのではないかと思っ

ております若手の方々からも意気込みを感じる投稿をいただけました今後も材料部会の高い

アクティビティを報告していきたいと思います

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Ⅵ 寄稿のお願い 材料部会では部会員の皆さまのご寄稿を歓迎いたします原子力関連材料についての最近の

研究や研究機関施設研究会の紹介会議の案内や報告国際交流など気楽に話題提供をお

願いいたします以下の電子メールアドレスあるいはお近くの運営委員までご連絡ください 材料部会運営委員会宛メールアドレス

material-scmaterial-aesjsakuranejp Ⅶ 編集後記

材料部会報を発行にあたりさまざまな先生方のご支援に感謝いたしますJNM については

室賀先生の熱い思いが伝わる原稿をいただきましたミクロ分析特集では福谷副部会長の尽

力でお集まりいただいた先生方の最先端の分析技術についてお伝えできたのではないかと思っ

ております若手の方々からも意気込みを感じる投稿をいただけました今後も材料部会の高い

アクティビティを報告していきたいと思います

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