If you can't read please download the document
Upload
eddy
View
94
Download
5
Embed Size (px)
DESCRIPTION
Optické metody. Optické metody Obsah přednášky. Základy Elektromagnetické vlnění Základy instrumentace AES, AAS Luminiscenční metody XRFS. Optické metody Základy. Spektrální metody Měření jevů, ke kterým dochází při interakci látky s elektromagnetickým vlněním (zářením). - PowerPoint PPT Presentation
Citation preview
Optick metody
Optick metodyObsah pednkyZkladyElektromagnetick vlnnZklady instrumentaceAES, AASLuminiscenn metodyXRFS
Optick metodyZkladySpektrln metody
Men jev, ke kterm dochz pi interakci ltky s elektromagnetickm vlnnm (zenm)
Optick metodyZkladyI0, I intenzityI0 = I nedolo k interakciSnen intenzity (I < I0) absorpce, odraz, rozptyl
Optick metodyZkladyElektromagnetick vlnn
Optick metodyZkladyE = h.nn kmitoet (frekvence)h Planckova konstanta
Optick metodyZklady interakce zenDE = E2 E1 = hnE1 < E2 absorpceE1 > E2 emise
Optick metodyInterakce zen s hmotouAbsorpceEmiseFotoluminiscenceRozptylLomPolarizace
Optick metodySpektrumZvislost intenzity men veliiny na vlnov dlce, vlnotu nebo energii zen.
Intenzita ovlivnna absorpc, odrazem, rozptylem
m ni vlnov dlka, tm vy energie
Optick metodyObecn instrumentace
Optick metodyPrvky monochromtoruMka
Hranol
Littrowv hranol
Interferometry
Optick metodyRozdlenZkouman ltka pouze ovlivuje prochzejc zen (nedochz k vmn energie)Zmna rychlosti index lomu refraktometrieZmna oten roviny polarizovanho svtla polarimetrieRozptyl svtla sticemi turbidimetrie, nefelometrieOptick metody spektrln dochz k vmn energieAbsorpce absorpn metodyEmise emisn metody
Optick metodyRozdlenMolekulov spektroskopieInterakce molekul se zenmIR interakce vazebUV-VIS interakce elektron v molekulch
Atomov spektroskopieInterakce atom se zenmAAS atomov absorpn spektroskopieAES atomov emisn spektrometrie
Atomov emisn spetrometrie (AES)
Analyt mus bt atomizovn (peveden do atomrnho stavu)Men intenzity na uritch vlnovch dlkchrov spektraNejintenzivnj ryPrincip:Peveden vzorku do atomrnho stavu, excitace valennch elektron nvrat na ni energetickou hladinu Emisn spektrum
AESSpektrumSpektrln ryVlnov dlka ptomnost prvkuIntenzita kvantitativn zastoupen prvkuPoet ar zvis na potu valennch elektronDestky a tisce arRezonann ry nejintenzivnjPouit k analzmPi AAS vykazuj nejvy absorbanci
AESZdroje budc energieChemick plamen 3000-4000 KElektrick zdrojeOblouk 5000-7000 KJiskra 30 000 KICP indukn vzan plasma x0 000 KRychl, energeticky nron, i pro velmi nzk koncentraceGD Doutnav vboj kovy Ar plasma
AESDetekceFotografick deska spektrogram
Fotoelektrick detektor
CCD
Fotonsobi
AESMetodika analzyLomakinv vztahIl = a.b.c
KalibraceStandardySrovnn intenzit arPodobn a znm sloen a fyzick stav matriceKvalita nejmn 3 ry se musej shodovatIl intenzita spektrln rya zahrnuje sloen vzorku, rovnovha mezi koncentrac ve vzorku a v plasmatub souvis s absorpc zen v plasmatu
AESVyuitStanoven vech prvk s rznou mez detekceKovy v ocelch, slitinch a rudchStopov analza v ivotnm prostedVhoda: nepatrn spoteba vzorkuNevhoda: meze detekce zvis na zpsobu buzen spekter a na matrici vzorku
Atomov absorpn spektrometrie - AASAnalza v oblasti rezonannch arPrincipAtomizace vzorku specifick absorpce monochromatickho rezonannho zen excitace valennch elektron Rezonann ry kov: 190 850 nm
Stanoven hodnota absorbance
AASInstrumentaceZdroj zen katodov vbojka, vleek z analyzovanho kovu, multiprvkov vbojkyAbsorpn prosted ltka v atomrnm stavuMonochromtor disperzn prvekDetektor fotonsobi, polovodiov detektor
AASAbsorpn prostedPlamenov technikaProstorov vymezen plyn plamenAerosol vnesen do plamene - atomizace2000 3000 KAcetyln + vzduchAcetyln + oxid dusnNevhodn pro tkav prvky (Hg)ETA elektrotermick atomizaceTyinka s prohlubn z grafituVzorek se vnese do prohlubnhaven grafitu atomizaceV malm prostoru lze analyzovat i tkav ltky
AASVyuitVhodyVysok citlivostRychlost a jednoduchost menSriov analzy kov
NevhodyNedv informace o vazb kovuSprvnost zvis na sprvnosti kalibrace
AASVyuitKovov prvky v nzkch koncentracchVysok specifinost pro 60 prvkAnalzy pitnch vodLkastv kovy v krvi, moiPotravinstv kovy v npojchGeologie, metalurgieToxikologie a analza PHg tkav, nelze v plameni
AAS/AESPstroje
Luminiscenn metodyFotoluminiscenceChemiluminiscenceBioluminiscenceTermoluminiscenceElektroluminiscence
Fotoluminiscenn metodyZkladyEmise zen ltkou, kter pedtm zen absorbovala.Ozen vzorku nejastji UV zenm, viditelnm zenm, RTG zenmZa vhodnch podmnek zptn emise luminiscence (stejn nebo del vlnov dlka oproti excitanmu zen)Nvrat ltky z excitovanho stavu do zkladnho - relaxace
Fotoluminiscenn metodyZkladyZpsoby relaxaceVibran deaktivace pemna energie na teploEmise energie vyzen jako foton (luminiscence)Relaxace pomoc fotochemick reakce
Preferovan je pechod, kter minimalizuje dobu ivota excitovanho stavuNeziv deaktivace vibran relaxace a vnitn konverze, vnj konverzeZiv deaktivace luminiscence
Fotoluminiscenn metodyDlen (foto)luminiscenceFluorescence (10-8 10-5 s)Fosforescence (10-2 s dny)Vtek luminiscencek = Eemit/Eabs 1Zhen luminiscence k < 1Intramolekulrn a intermolekulrn pochodyVnitn konverzeVznik fotosloueninIntermolekulrn pochody neelastick srky, vliv rozpoutdla
Fotoluminiscenn metodyLuminiscenn spektrum i intenzita luminiscence zvis na rozpoutdle a hodnot pH K analytickm elm se pouv pedevm luminiscenn spektrum a intenzita luminiscenceLuminiscenn spektra:Zedn plyny - rov spektraMolekuly slouenin psov spektra
Fotoluminiscenn metodyLuminiscenci poskytuje jen mlo anorganickch slouenin
Fluoreskuj pedevm organick sloueniny a komplexy s kovyChromoforov skupiny: -N=N-, -CN, aromatick kruhy
Fotoluminiscenn metodyAplikaceKvalitativn analzaMen vyuitNap. polycyklick aromty a velmi podobn molekuly velmi podobn spektraKvantitativn analzaKalibran kivkyKomplexy kovOrganick sloueninyProteinyAminokyseliny
Rentgenov fluorescenn analza - XRFSPrincip:
Ozen vzorku RTG zenm dodan energie uvoln elektron z vnitn slupky atomu vznikl vakance se zapln elektronem z vy slupky vyzen energie RTG spektrum
XRFSInstrumentaceZdroj zenRentgenov lampa mlo pouvanZie 55Fe, 109Cd radioizotopov stl, vyerpn v du 2 3 let, mkk zieDopad na vzorekVzorek v pevnm stavuDetektorEmitovan zenChlazen kapalnm duskemZapisova
XRFSVyuitKvalitaPiazen urit ry spektra k uritmu prvkuKapaln i pevn vzorkyKvantitaTok zen RTG spektra je mrn obsahu prvku ve vzorkuKalibrace na standardyNejastji pro anorganick materilyStanoven stednch a velkch obsahNevhoda: vsledek stanoven je siln zvisl na povrchov prav, homogenit a matrici vzorku
Pro dneek ve