OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN COLD CREAM OBAT … · ini tak lepas dari bantuan dan dukungan berbagai pihak. Dengan segala kerendahan hati penulis ingin mengucapkan terimakasih atas

OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN COLD CREAM OBAT LUKAEKSTRAK DAUN BINAHONG (Anredera cordifolia (Ten.) Steenis.)

DENGAN PERBANDINGAN KECEPATAN PUTAR MIXER DAN LAMAPENCAMPURAN:

APLIKASI DESAIN FAKTORIAL

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu SyaratMemperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S. Farm)

Program Studi Ilmu Farmasi

Oleh:

Iman Hidayat

NIM: 058114159

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA

2009

iii

iv

Hal persembahan

Tanah MerahBerkatalah sebatang pohon kepada seorang manusia, “Akarku

menghujam dalam ke tanah yang merah, dan aku akanmemberimu buah-buahku.”

Manusia itu menjawab, “Betapa miripnya kita, akarku jugamenghujam dalam ketanah yang merah, dan tanah yang merah

itu mengajariku untuk menerima pemberianmu dengan rasaterima kasih.”(Kahlil Gibran)

THANK’S GOD,DAD, MOM, BROTHER, SISTA, N LUV (MEANT TO LIVE)

vi

PRAKATA

Puji Syukur kepada Tuhan Yang Maha Esa atas semua berkat kasih dan

karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan

laporan akhir yang berjudul “Optimasi Proses Pencampuran Cold Cream Obat

Luka Ekstrak Daun Binahong (Anredera cordifolia (Ten.) Steenis.) terhadap

Kecepatan Putar Mixer dan Lama Pencampuran : Aplikasi Desain Faktorial”.

Laporan akhir ini disusun untuk memenuhi salah satu syarat untuk memperoleh

gelar Sarjana Strata Satu Program Studi Ilmu Farmasi (S. Farm).

Penulis berhasil menyelesaikan penelitian dan penyusunan laporan akhir

ini tak lepas dari bantuan dan dukungan berbagai pihak. Dengan segala

kerendahan hati penulis ingin mengucapkan terimakasih atas segala bantuan yang

telah diberikan kepada:

1. Tuhan Yesus atas cinta, berkat dan penyertaan Nya.

2. Papa, Mama, my brother, wiwid, luv atas doa, dukungan dan cinta

kasihnya.

3. Rita Suhadi, M.Si., Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas

Sanata Dharma Yogyakarta.

4. C.M.Ratna Rini Nastiti, M.Pharm., Apt., selaku dosen pembimbing yang

telah memberikan bimbingan dan pengarahan kepada penulis.

5. Agatha Budi Susiana Lestari, M.Si., Apt., selaku dosen penguji yang telah

menguji sekaligus memberi kritik dan saran yang membangun bagi

penulis.

vii

6. Yohanes Dwiatmaka,M.Si., selaku dosen penguji yang telah menguji

sekaligus memberi kritik dan saran yang membangun bagi penulis.

7. Teman-teman special dalam hidup ini : Michael, Budi, Edo, Reza, Robby,

Kentus, Panjul, Uthe, Nova, Chimenk, Dita, Elsa, Ardi, Danu, Galuh.

8. Teman-teman satu penelitian, Hadian dan Debrina atas kerjasama,

kebersamaan, kesabaran dan ketekunannya di laboratorium.

9. Jovan, Mba Ayu, Agus, Tini, yang telah membantuku dalam

menyelesaikan laporan akhir ini.

10. Teman-teman Farmasi 05 yang banyak memberikan dukungan dan

kebersamaan.

11. Pak Musrifin, Mas Agung, Mas Iswandi, Mas Ottok, serta laboran-laboran

lain atas bantuannya dalam penyediaan alat-alat dan bahan-bahan yang

dibutuhkan selama melakukan penelitian.

12. Semua pihak yang juga telah membantu penulis selama pengerjaan skripsi

ini yang tak dapat disebutkan satu persatu.

Penulis menyadari bahwa penelitian ini masih belum sempurna

mengingat keterbatasan kemampuan dan pengetahuan penulis. Oleh karena itu,

penulis sangat mengharapkan kritik dan saran yang dapat berguna bagi

penyempurnaan penelitian ini. Semoga penelitian dan penulisan laporan akhir ini

dapat berguna bagi pembaca dan perkembangan ilmu pengetahuan.

Penulis

ix

DAFTAR ISI

HALAMAN SAMPUL……………………………………………………

HALAMAN JUDUL………………………………………………………

HALAMAN PENGESAHAN……………………………………... ……..

HALAMAN PERSEMBAHAN…………………………………………..

HALAMAN PERSETUJUAN PUBLIKASI……………………………...

PRAKATA………………………………………………………………...

PERNYATAAN KEASLIAN KARYA…………………………………..

DAFTAR ISI………………………………………………………………

DAFTAR TABEL…………………………………………………………

DAFTAR GAMBAR……………………………………………………...

DAFTAR LAMPIRAN……………………………………………………

INTISARI………………………………………………………………….

ABSTRACT………………………………………………………………...

BAB I. PENGANTAR…………………………………………………….

A. Latar Belakang……………………………………………………....

B. Perumusan Masalah…………………………………………………

C. Keaslian Penelitian………………………………………………….

D. Manfaat Penelitian……………………………………………….….

E. Tujuan Penelitian……………………………………………………

BAB II. PENELAAHAN

PUSTAKA…………………………………..............................................

A. Tanaman Binahong (Anredera cordifolia (Ten.) steenis.)………….

i

ii

ii

iv

v

vi

viii

ix

xiii

xiv

xv

xvi

xvii

1

1

2

3

3

4

5

5

5

x

B. Asam Oleanolat……………………………………………………..

C. Ekstraksi…………………………………………………………….

D. Krim…………………………………………………………………

E. Formulasi Cold Cream……………………………………………...

1. Cold cream……………………………………………………….

2. Beeswax………………………………………………………….

3. Lanolin……………………………………………………………

4. Boraks…………………………………………………………….

5. Tokoferol…………………………………………………………

6. Virgin Coconut Oil……………………………………………….

F. Pencampuran………………………………………………………..

G. Uji Sifat Fisik………………………………………………….…….

1. Daya Sebar……………………………………………….……….

2. Viskositas…………………………………………………………

3. Pemisahan fase…………………………………………………...

4. Pergeseran viskositas……………………………………………..

H. Stabilitas Emulsi…………………………………………………….

1. Creaming…………………………………………………………

2. Koalesen………………………………………………………….

3. Cracking………………………………………………………….

I. Metode Desain Faktorial……………………………………………

J. Landasan Teori……………………………………………………...

K. Hipotesis…………………………………………………………..

6

7

8

10

10

10

11

11

12

12

13

15

15

15

16

16

16

16

17

17

17

19

20

xi

BAB III. METODE PENELITIAN……………………………………….

A. Jenis Rancangan Penelitian…………………………………………

B. Variabel Penelitian dan Definisi Operasional……………………….

1. Variabel Penelitian……………………………………………….

2. Definisi Operasional……………………………………………...

C. Alat dan Bahan……………………………………………………...

1. Alat penelitian………………………………………………….

2. Bahan penelitian………………………………………………….

D. Tata Cara Penelitian………………………………………………...

1. Pembuatan Krim………………………………………………….

a. Formula………………………………………………………..

b. Ekstraksi daun binahong.……………………………………...

c. Pembuatan formula……………………………………………

2. Uji Sifat Fisik dan Stabilitas Fisik Krim…………………………

a. Uji Daya Sebar………………………………………………...

b. Uji Viskositas………………………………………………….

c. Uji Tipe Krim………………………………………………….

d. Uji Mikromeritik (Distribusi Modus Ukuran Droplet)………..

e. Uji Persen Pemisahan Fase pada Krim Binahong……………..

E. Optimasi dan Analisis Data…………………………………………

BAB IV. HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN…………………

A. Determinasi Tanaman…...………………………………………….

B. Pembuatan Ekstrak………………………………………………….

21

21

21

21

22

23

23

24

24

24

24

24

25

25

25

26

26

27

27

27

29

29

29

xii

C. Pembuatan Krim…………………………………………………….

D. Pengujian Tipe Krim……………………………………………...

E. Sifat Fisik dan Stabilitas Krim Binahong…………………………...

1. Distribusi Ukuran Droplet………………………………………

2. Uji Daya Sebar………………………………………………….

3. Uji Viskositas………………………..…………………………..

4. Uji Pergeseran Viskositas…………………...……………………

5. Uji Persen Pemisahan pada Krim Binahong ……………………..

F. Optimasi Proses……………………………………………………..

1. Daya Sebar………………………………………………………..

2. Viskositas………………………………………………………....

BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN…………………………………

A. Kesimpulan…………………………………………………………

B. Saran………………………………………………………………...

DAFTAR PUSTAKA……………………………………………………..

LAMPIRAN……………………………………………………………….

BIOGRAFI PENULIS…………………………………………………….

30

31

33

36

39

42

44

45

46

46

47

49

49

49

50

52

81

xiii

DAFTAR TABEL

Tabel I. Rancangan Percobaan Desain Faktorial dengan Dua Faktor

dan Dua Level......................................................................... 18

Tabel II. Percobaan Desain Faktorial…………………………………... 25

Tabel III. Sifat Fisik dan Stabilitas Krim Binahong…………………….. 33

Tabel IV. Efek Faktor Kecepatan Putar Mixer, Lama Pencampuran dan

Interaksinya……………………………………………………. 35

Tabel V. Hasil Uji F pada Yate’s treatment pada Respon Daya Sebar… 41

Tabel VI. Hasil Uji F pada Yate’s treatment pada Respon Viskositas….. 44

Tabel VII. Pergeseran Viskositas…………………………………………. 44

xiv

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Anredera cordifolia.................................................................. 6

Gambar 2. Struktur Asam Oleanolat …………………………………... 6

Gambar 3. Variasi dari Rata-Rata Diameter Droplet, dengan Kajian

Faktor Waktu Pencampuran pada Variasi Waktu yang

Ditentukan……………………………………….………….. 14

Gambar 4. Krim Binahong secara Mikroskopik ….……………………. 32

Gambar 5. Pengenceran dengan Air (a) dan VCO (b)............................. 33

Gambar 6. Kurva Nilai Tengah Diameter Droplet vs Frekuensi Formula

(1)……….…………………………………………………… 37


(a)……….…………………………………………………… 37


(b)……….…………………………………………………… 37


(ab)…….……………………………………………………... 38

Gambar 10. Kurva Nilai Tengah Diameter Droplet vs Frekuensi Formula 39

xv

(1) – ab………………………………………………………

Gambar 11. Grafik Hubungan Efek Faktor Kecepatan Putar Mixer, Lama

Pencampuran dan Interaksinya terhadap Respon Daya

Sebar...................................................................................... 40

Gambar 12. Grafik Hubungan Efek Faktor Kecepatan Putar Mixer, Lama

Pencampuran dan Interaksinya terhadap Respon Viskositas

(d.Pa.s)................................................................................... 43

Gambar 13. Contour Plot Daya Sebar....................................................... 47

Gambar 14. Contour Plot Viskositas......................................................... 48

xvi

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1. Data Penimbangan Krim Binahong...................................................53

Lampiran 2. Notasi Desain Faktorial dan Percobaan Desain Faktorial .................54

Lampiran 3. Data Uji Sifat Fisik dan Stabilitas Fisik Krim Binahong ..................55

Lampiran 4. Frekuensi Nilai Tengah Interval Ukuran Droplet..............................57

Lampiran 5. Persen Pemisahan Emulsi (%)...........................................................59

Lampiran 6. Perhitungan Persamaan Modus Ukuran Droplet ...............................60

Lampiran 7. Perhitungan Persamaan Uji Daya Sebar............................................63

Lampiran 8. Perhitungan Persamaan Uji Viskositas..............................................66

Lampiran 9. Perhitungan Persamaan Uji Pergeseran Viskositas ...........................70

Lampiran 10. Yate’s Treatment..............................................................................73

Lampiran 11. Dokumentasi....................................................................................79

xvii

INTISARI

Penelitian ini bertujuan untuk mengamati kerja faktor antara kecepatanputar mixer dan lama pencampuran dalam mempengaruhi respon sifat fisik danstabilitas krim binahong serta untuk memperoleh area pencampuran optimumpada level yang diteliti.

Penelitian ini merupakan rancangan eksperimental murni menggunakandesain faktorial. Formula krim yang akan dilakukan optimasi proses adalahformula terbaik pada penelitian Paramita (2008). Dibuat 4 formula denganmasing-masing formula 6 replikasi, yaitu formula (1) level kecepatan putar mixerdan lama pencampuran rendah, (a) level kecepatan putar mixer tinggi, level lamapencampuran rendah, (b) level kecepatan putar mixer rendah, lama pencampurantinggi, (ab) level kecepatan putar mixer dan lama pencampuran tinggi. Optimasidilakukan terhadap sifat fisik krim meliputi daya sebar dan viskositas. Data ditelitisecara statistik menggunakan uji F pada Yate’s treatment dengan tarafkepercayaan 95%.

Hasil penelitian menunjukkan bahwa faktor lama pencampuranberpengaruh secara signifikan dan dominan dalam menentukan respon daya sebar.Untuk respon viskositas tidak ada dominansi faktor dikarenakan adanya interaksiyang signifikan antara kecepatan putar mixer dan lama pencampuran. Padasuperimposed contour plot tidak ditemukan area optimum dari daya sebar danviskositas.

Kata kunci: cold cream, ekstrak daun binahong, kecepatan putar mixer, lamapencampuran dan desain faktorial.

xviii

ABSTRACT

This research aimed to investigate the dominant effect between mixingtime and the speed of mixer on the physical characteristic and the stability ofbinahong cream and also to obtain the optimum mixing area to provide goodquality of the cream.

This study was a pure experimental research by using factorial design.The cream formulation was generated from the Paramita’s research (2008). Fourformulas were made with 6 replications in each formula, formula (1) with lowmixing time level and low mixing speed level; (a) low mixing time level, highmixing speed level; (b) high mixing time level, low mixing speed level; (ab) highmixing time level, high mixing speed level. The mixing process was optimized ontheir physical properties including spreadability and viscosity. The data wereanalyzed statistically using Yate’s treatment with 95% level of confidence.

The results showed that the mixing time significantly and dominantaffected the spreadibility. However there was no dominant effect on the viscositybecause of significant interaction occurred between mixing rate and mixing time.In this levels of study, the optimum area was not obtained.

Keyword : cold cream, binahong leaves extract, mixing rate, mixing time, andfactorial design

1

BAB I

PENGANTAR

A. Latar belakang

Diketahui bahwa binahong mengandung asam oleanolat yang memiliki

aktifitas sebagai penyembuh luka (Moura-Letts, 2006). Penelitian mengenai

formulasi binahong dalam sediaan krim telah dilakukan oleh Paramita (2008).

Pada penelitian tersebut dilakukan optimasi formula span 80 dan tween 80 dalam

krim binahong (Anredera cordifolia (Ten.) steenis.) sebagai obat anti luka dengan

metode desain faktorial. Namun dalam penelitian tersebut proses pencampuran

dilakukan dengan prosedur yang sama untuk semua formula sehingga belum

diketahui proses pencampuran optimum untuk mendapat sifat fisik dan stabilitas

krim yang baik. Pencampuran adalah unit operasi yang bertujuan untuk memberi

perlakuan kepada dua komponen atau lebih yang belum tercampur sehingga tiap

komponen berada pada posisi kontak yang sedekat mungkin dengan komponen

lainnya (mencapai homogenitas) (Aulton, 2002; Voigt, 1994).

Hampir di setiap industri, proses pencampuran merupakan langkah

terpenting dalam proses pembuatan sediaan. Melalui proses ini akan tercapai

homogenitas campuran dua bahan atau lebih. Akan tetapi tingkat homogenitas

tergantung dari lama pencampuran sehingga perlu diketahui lama pencampuran

yang optimum.

Dalam produksi suatu sediaan pada skala industri, sediaan dimasukkan

ke dalam suatu tangki dalam jumlah besar sehingga pencampuran tidak mungkin

2

dilakukan secara manual. Oleh sebab itu dibutuhkan suatu alat pencampur

mekanik yang lazim disebut mixer (Sheth dan Bandelin, 1992). Dengan

menggunakan mixer lama pencampuran dan kecepatan putar dapat dikendalikan

sesuai dengan yang dikehendaki walaupun dilakukan oleh orang berbeda dalam

waktu yang berbeda pula.

Desain faktorial merupakan suatu desain eksperimental yang bertujuan

untuk mengetahui efek-efek yang ditimbulkan oleh sejumlah faktor yang

simultan, memperkirakan hubungan relatifnya, dan untuk menentukan hubungan

apakah terjadi interaksi antara faktor-faktor tesebut (Armstrong dan James, 1996).

Metode desain faktorial dalam penelitian ini digunakan untuk mengetahui faktor

dominan antara lama pencampuran, kecepatan putar atau interaksinya yang

menentukan sifat fisik dan stabilitas fisik krim. Selain itu, metode tersebut dapat

digunakan untuk menentukan area yang diprediksi sebagai area optimum proses

pencampuran terbatas pada level lama pencampuran dan kecepatan putar yang

diteliti (Bolton, 1997).

B. Perumusan Masalah

Permasalahan yang akan diteliti adalah:

1. Diantara faktor lama pencampuran dan kecepatan putar manakah yang

dominan berpengaruh terhadap sifat fisik dan stabilitas sediaan krim

binahong?

3

2. Dapatkah ditemukan area optimum proses pencampuran dengan faktor lama

pencampuran dan kecepatan putar mixer pada level yang diteliti dalam studi

ini?

C. Keaslian Penelitian

Beberapa penelitian terkait sediaan krim binahong telah dilakukan,

seperti :

“Optimasi Formula Span 80 dan Tween 80 dalam Cold Cream Obat Luka Ekstrak

Daun Binahong (Anredera cordifolia (Ten.) steenis. ) dengan Metode Simplex

Lattice Design” (Paramita, 2008)

Sejauh pengamatan penulis, penelitian tentang optimasi proses

pencampuran dalam krim binahong (Anredera cordifolia (Ten.) Steenis.) sebagai

obat luka dengan perbandingan faktor lama pencampuran dan kecepatan putar

menggunakan metode desain faktorial belum pernah dilakukan.

D. Manfaat Penelitian

Dari hasil penelitian ini diharapkan diperoleh :

1. Manfaat Teoritis

Menambah kasanah ilmu pengetahuan mengenai optimasi proses

pencampuran yang optimum dalam pembuataan sediaan krim yang berasal

dari bahan alam.

2. Manfaat Metodologi

Menambah kasanah ilmu pengetahuan bidang farmasi terutama dalam aplikasi

penggunaan metode desain faktorial.

4

3. Manfaat Praktis

Mengetahui kondisi optimum antara faktor lama pencampuran dan kecepatan

putar mixer yang menentukan sifat fisik dan stabilitas fisik krim binahong.

E. Tujuan Penelitian

Tujuan penelitian yang hendak dicapai adalah

1. Tujuan umum

Penelitian ini bertujuan untuk mengoptimasi proses pencampuran krim

binahong.

2. Tujuan khusus

a. Mengetahui dominansi diantara faktor lama pencampuran dan kecepatan

putar mixer manakah yang efeknya dominan terhadap sifat fisik dan

stabilitas sediaan krim binahong.

b. Mengetahui area yang optimum proses pencampuran dalam sediaan krim

binahong yang memiliki sifat fisik dan stabilitas yang dikehendaki.

5

BAB II

PENELAAHAN PUSTAKA

A. Tanaman Binahong (Anredera cordifolia (Ten.) steenis.)

1. Keterangan botani

Tanaman binahong termasuk golongan famili Basellaceae. Batangya

merambat, tipis. Helaian daun berbentuk oval dan lebar, pangkal daun subcordate

atau cordate; puncaknya tumpul. Racemes sederhana atau 2-4 cabang batang,

panjangnya sampai 18 cm dan umumnya mengeluarkan ibu tangkai bunga,

dengan sejumlah bunga-bunga putih kecil yang wangi. Tangkai bunga panjangnya

2-3 mm; daun pelindung panjangnya 1.5-1.8 mm, lanceolate-subulate. Daun

tangkai terendah panjangnya 0.5-1 mm, cupulate; Daun tangkai atas sampai 2-2.5

mm, suborbicular. Bunga panjangnya 2-3 mm, membujur elips sampai elips

melebar. Tangkai sari berbentuk segitiga sempit, dan menyebar (Wagner, 1999).

2. Kandungan tanaman binahong

Tanaman binahong memiliki beberapa senyawa aktif yang terkandung di

dalamnya. Senyawa tersebut antara lain asam oleanolat, flavonoid, asam askorbat,

minyak atsiri, dan ancordin (Anonim,2008)

6

Gambar 1. Anredera cordifolia

B. Asam Oleanolat

Asam oleanolat merupakan komponen triterpenoid yang banyak terdapat

di alam. Senyawa ini diketahui memiliki aktivitas hepatoprotektif, antiinflamasi

dan antihiperlipidemik. Asam oleanolat dapat menyembuhkan luka 43 % lebih

cepat dibanding luka tanpa pemberian obat apapun. Senyawa ini tidak toksik dan

sudah digunakan dalam kosmetik dan produk kesehatan. Asam oleanolat stabil

dalam suhu tinggi dan tidak mudah teroksidasi (Moura-Letts et al, 2006).

Gambar 2. Struktur Asam Oleanolat (Moura-Letts et al, 2006)

7

C. Ekstraksi

Ekstraksi merupakan kegiatan penarikan atau pengambilan kandungan

kimia yang dapat larut pada cairan pengekstraksi sehingga terpisah dari bahan

yang tidak dapat larut (Anonim, 1986).

Pada prinsipnya cairan pengekstrak harus memenuhi syarat kefarmasian

atau dalam perdagangan dikenal dengan kelompok spesifikasi pharmaceutical

grade. Menurut Keputusan Direktur Jendral Pengawasan Obat dan Makanan

Departemen Kesehatan RI No: 06605/D/SK/X/84 tentang tata cara produksi obat

tradisional, berlaku aturan bahwa pelarut yang diperbolehkan adalah air dan

alkohol (etanol) serta campurannya. Jenis pelarut lain seperti metanol, heksana

(hidrokarbon alifatik), toluene (hidrokarbon aromatic), kloroform (dan

segolongannya), aseton, umumnya digunakan sebagai pelarut untuk separasi dan

tahap pemurnian (Anonim, 1995).

Secara umum ekstraksi dapat dibedakan menjadi infundasi, maserasi,

perkolasi dan destilasi uap. Maserasi merupakan cara ekstraksi yang sederhana

dan digunakan untuk simplisia yang mengandung zat aktif dalam jumlah yang

banyak yang mudah larut dalam cairan penyari. Maserasi merupakan metode yang

paling banyak digunakan dalam proses ekstraksi (Anonim, 1986).

Keuntungan cara ekstraksi dengan maserasi adalah menghasilkan

reprodusibilitas yang baik, cara pengerjaan dan perawatan yang digunakan

sederhana, dan mudah diusahakan. Kerugian cara maserasi adalah pengerjaannya

membutuhkan waktu yang lama. Pada ekstraksi dengan cara maserasi perlu

8

dilakukan pengadukan. Pengadukan diperlukan untuk meratakan konsentrasi

larutan di luar butir simplisia, sehingga dengan pengadukan tersebut tetap terjaga

adanya derajat perbedaan konsentrasi yang sebesar-besarnya antara larutan di

dalam sel dengan larutan dil luar sel (Anonim, 1986).

D. Krim

Krim adalah sediaan setengah padat berupa emulsi kental dimaksudkan

untuk pemakaian luar. Ada 2 tipe krim, yaitu krim tipe air minyak (A/M) dan krim

minyak air (M/A). Untuk membuat emulsi diperlukan zat pengemulsi, umumnya

berupa surfaktan-surfaktan anionik, kationik, dan nonionik. Untuk krim tipe A/M

dapat digunakan sabun polivalen, span, adeps lanae, cholesterol, dan cera,

sedangkan untuk krim tipe M/A digunakan sabun monovalen seperti:

triethanolamin stearat, natrium stearat, kalium stearat, dan ammonium stearat.

Menurut Anief (2000) dalam formula krim sering ditambahkan zat aktioksidan

dan zat pengawet. Zat antioksidan berfungsi meminimalkan terjadinya oksidasi,

sedangkan zat pengawet berfungsi untuk mencegah pertumbuhan mikroba (Anief,

2000).

Praktek yang umum dalam memformulasi emulsi adalah melarutkan atau

mendispersi komponen lipofilik pada fase yang sesuai sebelum emulsifikasi

dilakukan. Maka dari itu, komposisi yang larut minyak atau yang dapat

didispersikan dalam minyak dicampurkan pada fase minyak dan komposisi yang

larut air atau yang dapat didispersikan dalam air dicampurkan dalam fase air

(Lieberman, 1996).

9

Ketika mempersiapkan emulsi W/O, fase air biasanya ditambahkan

secara perlahan dengan pengadukan konstan. Biasanya emulsi tersebut

dihomogenisasi lebih jauh dengan mengecilkan ukuran partikel dari fase internal,

dimana peningkatan stabilitas dapat membuat emulsi lebih mengkilap

(Lieberman, 1996).

Keuntungan dan kerugian krim :

1. Keuntungan:

a. Memberikan efek menyejukan pada jaringan yang mengalami inflamasi

(peradangan) dibandingkan dengan salep yang cenderung berifat panas.

b. Penerimaan pasien lebih mudah dibandingkan bentuk sediaan salep. Salah

satu alasannya adalah krim sedikit menimbulkan efek berminyak dan juga

memberikan rasa dingin pada kulit (Voigt, 1994).

2. Kerugian :

a. Pada penggunaan surfaktan non-ionik, konsistensi krim sering meningkat

dalam penyimpanan (berubah dari mobile semiliquid menjadi semisolid).

b. Formulasi krim dengan menggunakan cetyl atau stearil alkohol murni

menyebabkan krim yang awalnya semisolid berubah menjadi encer saat

penyimpanan. Hal ini terjadi karena viskoelastisitas fase kontinue berubah

ke cairan mobile pada endapan matriks.

c. Ukuran droplet umumnya lebih besar pada emulsi yang menggunakan

surfaktan non-ionik daripada yang digabungkan dengan pengemulsi ionik.

Padahal semakin besar droplet semakin tidak stabil krim.

10

E. Formulasi Cold Cream

1. Cold cream

Cold cream merupakan emulsi, umumnya mengandung beeswax dan

parfum untuk memperhalus kulit dan menghapus make up. Dinamakan cold

cream karena efek dingin yang muncul ketika krim diaplikasikan pada kulit. Cold

cream pertama dikembangngkan oleh Galen, seorang dokter Yunani pada abad

ke-2. Komposisi dari cold cream yang dibuat oleh Galen: olive oil, air, beeswax

(basis krim), dan rose petals (Anonim, 2007).

2. Beeswax (Cera alba / malam putih )

Malam putih dibuat dengan memutihkan malam yang diperoleh dari

sarang lebah Apis mellifera L atau spesies Apis lain. Pemerian zat padat, lapisan

tipis bening, putih kekuningan; bau khas lemah. Kelarutan praktis tidak larut

dalam air; agak sukar larut dalam etanol (95%) P dingin; larut dalam kloroform P,

dalam eter P hangat, dalam minyak lemak dan dalam minyak atsiri. Suhu lebur

62˚ sampai 64˚C. Khasiat dan penggunaan sebagai zat tambahan (Anonim, 1979).

Pada mulanya lilin yang masih murni, tidak berwarna dan kemudian lilin

menjadi kekuningan atau coklat setelah bereaksi dengan minyak pollen dan

propolis. Komponen utama dari beeswax adalah palmitate, palmitoleate,

hydroxypalmitate, oleate esters dari alkohol alifatik rantai panjang. Bila

dipanaskan pada suhu diatas 85˚C, beeswax akan mengalami diskolorasi

(Anonim, 2007).

11

3. Lanolin (Adeps Lanae / lemak bulu domba)

Lemak bulu domba adalah zat serupa lemak yang dimurnikan, diperoleh

dari bulu domba Ovis aries Linne (Familia Bovidae) yang dibersihkan dan

dihilangkan warna dan baunya. Mengandung air tidak lebih dari 25%. Pemerian

massa seperti lemak, lengket, warna kuning; bau khas. Kelarutan tidak larut dalam

air; dapat bercampur dengan air lebih kurang 2 kali beratnya; agak sukar larut

dalam etanol dingin; lebih larut dalam etanol panas; mudah larut dalam eter, dan

dalam kloroform. Jarak leburnya antara 38˚ dan 44˚C (Anonim, 1995).

Lanolin merupakan campuran dari kolesterol dan ester dari beberapa

asam lemak. Lanolin tidak larut dalam air, namun membentuk emulsi. Lanolin

yang digunakan murni, hipoalergik, bakteriostatik. Lanolin dapat digunakan untuk

merawat bibir pecah, ruam, kulit kering, gatal, luka potong ringan, luka bakar

ringan, kulit lecet. Sebagai basis mudah diabsorbsi ke dalam kulit, memfasilitasi

absorbsi dari senyawa bahan aktif (Anonim, 2007).

4. Boraks (natrii tetraboras)

Natrium tetraborat mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih

dari 105,0% Na2B4O7.10H2O. Pemerian hablur transparan tidak berwarna atau

serbuk hablur putih; tidak berbau; rasa asin dan basa. Larut dalam 20 bagian air,

dalam 0,6 bagian air mendidih dan dalam lebih kurang 1 bagian gliserol P; praktis

tidak larut dalam etanol (95%) P (Anonim, 1979).

Boraks dikombinasikan dengan beeswax, membentuk emulsi beeswax-

boraks. Boraks digunakan dalam cold cream untuk meningkatkan stabilitas krim

dan membentuk tekstur krim yang baik. Ketika larutan boraks dicampurkan ke

12

dalam lelehan beeswax, garam sodium dari asam lemak (sabun sodium) akan

terbentuk pada lapisan antara fase minyak dan air dan berfungsi sebagai

emulgator. Jumlah boraks yang digunakan untuk menetralkan beeswax dalam cold

cream berkisar antara 5-16 % (Wilkinson, J.B. dan Moore, R.J.,1982).

5. Tokoferol (Vitamin E)

Tokoferol adalah bentuk α tokoferol, C29H50O2, termasuk d-atau dl-α

tokoferol. Sediaan d-atau dl-α tokoferol mengandung tidak kurang dari 3,0%

tokoferol jumlah, dan kadar diatur dengan penambahan pembawa yang cocok.

Kadar tokoferol jumlah tidak kurang dari tidak kurang dari 50,0% terdiri dari d-

atau dl-α tokoferol. Pemerian α tokoferol cairan seperti minyak, kuning jernih.

Melebur pada suhu 75˚C. Kelarutan praktis tidak larut dalam air; sukar larut

dalam larutan alkali, larut dalam etanol dan eter. Tokoferol berkhasiat sebagai

antioksidan (Anonim, 1979).

6. Virgin Coconut Oil (VCO)

Virgin Coconut Oil (VCO) merupakan minyak yang diproses dari buah

kelapa tanpa mengalami pemanasan. VCO mempunyai penampakan bening serta

mengandung banyak asam laurat. VCO mengandung asam lemak rantai menengah

( Medium Chain Fatty Acid/ MCFA). Manfaat VCO untuk kesehatan manusia

antara lain, mengurangi/ menurunkan resiko kanker dan penyakit degeneratif,

mencegah infeksi virus, dan membantu mengontrol kadar gula darah. Dalam

bidang kosmetik, VCO biasa digunakan dalam krim perawatan wajah

(Surtiningsih, 2006).

13

F. Pencampuran

Pencampuran merupakan proses perubahan tata letak partikel yang satu

terhadap partikel yang lain. Fungsi pencampuran adalah tercapainya homogenitas

campuran dua bahan atau lebih. Prinsip dasar pencampuran adalah penyusupan

partikel dasar satu ke partikel dasar yang lain. Tingkat homogenitas tergantung

dari lama pencampuran, namun demikian waktu pencampuran yang lama belum

menjamin tercapainya homogenitas ideal. Hal ini terjadi karena proses

pencampuran dan proses pemisahan terjadi secara kompetitif pada saat yang sama

(Voigt, 1994).

Sediaan semisolid mempunyai sifat susah mengalir tidak seperti serbuk

ataupun liquid. Karena sifat tersebut maka sering ditemukan adanya dead spots

(daerah yang susah dijangkau) dalam pencampuran sediaan semisolid. Untuk

menghindari masalah tersebut harus dipilih mixer yang sesuai yang mempunyai

narrow clearence yang besar. Dengan penggunaan mixer yang mempunyai

narrow clearence yang besar diharapkan semua bagian tercampurkan (Aulton,

2002).

Tipe mixer untuk sediaan semisolid ada dua macam yaitu planetary mixer

dan sigma blade mixer. Dalam penelitian ini digunakan tipe mixer yaitu planetary

mixer (Aulton, 2002).

Sejauh ini kondisi dalam pencampuran selalu dianggap alirannya tetap,

akan tetapi pada prakteknya sangat mungkin pencampuran dibawah kondisi

turbulence. Waktu didalam proses pencampuran penting dalam menentukan: (a)

mampu menjamin gross mixing, (b) menjamin kesetimbangan distribusi ukuran

14

droplet, dan (c) menghindari pencampuran berlebih yang membutuhkan biaya

energi yang lebih besar, kapasitas berlebih, dan kemungkinan merusak produk.

Efek dari agitasi pada kecepatan yang berbeda pada mean ukuran droplet dapat

dilihat pada gambar 3. Dalam sistem agitasi ini, peningkatan kecepatan putar dari

350- 500 rpm tidak menghasilakan pengurangan dalam mean diameter ukuran

droplet. berdasarkan hal tersebut dapat ditarik suatu penjelasan penting mengenai

batas droplet produk yang dihasilkan sehubungan dengan waktu pencampuran

(Peters, 1997).

Gambar 3. Variasi dari Rata-Rata Diameter Droplet, dengan Kajian Faktor

Waktu Pencampuran pada Variasi Waktu yang Ditentukan

15

G. Uji Sifat Fisik

1. Daya Sebar

Daya sebar merupakan karakteristik yang penting dari formulasi sediaan

topikal dan bertanggungjawab untuk ketepatan transfer dosis atau melepaskan

bahan obatnya, dan kemudahan penggunaannya. Daya sebar berhubungan dengan

sudut kontak tiap tetes cairan atau preparasi semisolid yang berhubungan

langsung dengan koefisien friksi. Faktor yang mempengaruhi daya sebar adalah

formulanya, kecepatan dan lama tekanan yang menghasilkan kelengketan,

temperatur pada tempat aksi. Kecepatan penyebaran bergantung pada viskositas

formula, kecepatan evaporasi pelarut dan kecepatan peningkatan viskositas karena

evaporasi. Untuk menilai daya sebar dari sediaan semisolid topikal, faktor-faktor

yang penting dipertimbangkan meliputi karakteristik formulasi, waktu dan

kecepatan shear selama pengolesan dan suhu tempat aplikasi (Garg, Deepika,

Sanjay, dan Anil, 2002).

2. Viskositas

Viskositas adalah suatu pernyataan tahanan dari suatu cairan untuk

mengalir; makin tinggi viskositas maka makin tinggi tahanannya (Martin et

al.,1993). Peningkatan viskositas akan menaikkan waktu retensi pada tempat aksi

tetapi akan menurunkan daya sebar (Garg et al.,2002).

Penggolongan bahan menurut tipe aliran dan deformasinya dibagi

menjadi dua yaitu sistem Newton dan sistem non-Newton. Tipe alir plastik,

pseudoplastik, dan dilatant termasuk dalam sistem non-Newton (Martin,

Swarbick, dan Cammarata,1993).

16

3. Pemisahan fase

Stabilitas fisik emulsi dapat diketahui dengan pemeriksaan tingkat

creaming atau coalesen yang terjadi dalam periode waktu tertentu. Caranya

dengan membandingkan volume terjadinya creaming atau bagian yang memisah

dari suatu emulsi dengan volume total (Aulton, 2002).

4. Pergeseran viskositas

Banyak faktor yang mempengaruhi viskositas emulsi. Perbedaan ukuran

partikel dan perpindahan bahan pengemulsi yang berlebihan selama periode

waktu tertentu dapat diketahui dengan perubahan viskositas nyata supaya

perbandingan stabilitas relatif dari produknya hampir sama sehubungan dengan

kecepatan pembentukan creaming (Aulton, 2002).

H. Stabilitas Emulsi

Emulsi yang stabil adalah dimana gelembung fase terdispersinya tetap

memiliki sifat asalnya dan terdistribusi secara merata dalam fase kontinyu.

Bermacam-macam tipe deviasi dari emulsi yang ideal dapat terjadi.

1. Koalesen

Koalesen dari gelembung minyak pada emulsi O/W tertahan dengan

adanya lapisan emulsifier yang teradsorbsi kuat secara mekanis disekitar setiap

gelembung. Dua gelembung yang saling berdekatan satu sama lain akan

menyebabkan permukaan yang berdekatan tersebut menjadi rata. Perubahan dari

bentuk bulat menjadi bentuk lain menghasilkan peningkatan luas permukaan dan

karenanya meningkatkan energi bebas permukaan total (Aulton,2002).

17

2. Creaming

Creaming adalah pemisahan emulsi menjadi 2 bagian, dimana bagian

yang satu memiliki fase dispersi lebih banyak dari bagian yang lain. Emulsi yang

mengalami creaming terlihat tidak elegan dan jika emulsi tidak digojog secara

cukup, ada kemungkinan pasien tidak mendapat dosis yang benar.

Mempertimbangkan pemakaian dari hukum Stokes bahwa laju

terbentuknya creaming berbanding terbalik dengan viskositas. Dengan

meningkatkan viskositas dari fase kontinyu maka fase dispersi akan ”sulit

bergerak” sehingga kemungkinan untuk terjadinya creaming (fase dispersi

mengendap) menjadi kecil (Aulton, 2002).

3. Cracking

Cracking merupakan pemisahan emulsi menjadi 2 fase dan bersifat

irreversible. Cracking merupakan tahap lanjutan dari peristiwa creaming. Salah

satu faktor yang menyebabkan cracking adalah cemaran mikrobia. Dengan

berkembangnya mikrobia maka secara periode merusak surfaktan dan

menyebabkan kedua fase terpisah. (Gunns, 1975).

I. Metode Desain Faktorial

Metode factorial design adalah sistem desain eksperimental dimana

faktor-faktor yang terlibat dalam suatu reaksi atau proses dapat dievaluasi secara

simultan dan mengukur efek dari faktor-faktor tersebut. Teknik ini bisa diterapkan

dalam masalah farmasi, dan menjadi dasar bagi berbagai macam percobaan atau

penelitian untuk mencari pemecahan yang optimum (Amstrong,1996).

18

Optimasi campuran dua bahan (berarti ada dua faktor) dengan desain

faktorial (two level factorial design) dilakukan berdasarkan rumus:

Y = bo + b1X1 + b2X2 + b12X1X2……………………………………….(1)

Dengan: Y = respon hasil atau sifat yang diamati

X1, X2 = level bagian A, level bagian B

bo, b1, b2, b12 = koefisien dapat dihitung dari hasil percobaaan

bo = rata-rata hasil semua percobaan

b1, b2, b12 = koefisien yang dhitung dari hasil percobaan

Pada desain faktorial dua level dan dua faktor diperlukan empat

percobaan (2n=4, dengan 2 menunjukkan level dan n menunjukkan jumlah faktor).

Penamaan formula untuk jumlah percobaan = 4 adalah formula (1) untuk

percobaan I, formula a untuk percobaan II, formula b untuk percobaan III, dan

formula ab untuk percobaan IV (Bolton, 1997).

Tabel I. Rancangan Percobaan Desain Faktorial dengan Dua Faktordan Dua Level

Percobaan Faktor A Faktor B Interaksi

1 - - +

a + - -

b - + -

ab + + +

Keterangan:

(-) = level rendah

19

(+) = level tinggi

Percobaan (1) = faktor A level rendah, faktor B rendah

Percobaan a = faktor A level tinggi, faktor B rendah

Percobaan b = faktor A level rendah, faktor B tinggi

Percobaan ab = faktor A level tinggi, faktor B tinggi

Efek masing-masing faktor dan interaksinya dapat dihitung sebagai rata-

rata selisih antara respon pada level rendah dengan respon pada level tinggi. Efek

dan interaksi faktor yang diteliti dapat dirumuskan menjadi persamaan berikut:

Efek faktor A = ((a-(1)) + (ab-b)) / 2

Efek faktor B = ((b-(1)) + (ab-a)) / 2

Interaksi = ((ab-b)) + ((1)-a) / 2 (Bolton, 1997).

Keuntungan utama desain faktorial adalah bahwa metode ini

memungkinkan untuk mengidentifikasi efek masing-masing faktor, maupun efek

interaksi antar faktor. Metode ini ekonomis, dapat mengurangi jumlah penelitian

jika dibandingkan dengan meneliti dua efek faktor secara terpisah (Bolton, 1997).

J. Landasan Teori

Banyak faktor yang mempengaruhi proses pencampuran. Dua faktor

yang berpengaruh besar dan dapat dikendalikan adalah lama pencampuran dan

kecepatan putar mixer.

Lama pencampuran mempunyai pengaruh pada proses emulsifikasi. Pada

periode awal pencampuran yang dibutuhkan untuk emulsifikasi, tetesan-tetesan

dibentuk, tetapi pada pencampuran selanjutnya, kemungkinan untuk kolisi antara

20

tetesan-tetesan menjadi lebih sering, sehingga dapat terjadi penggabungan. Lama

pencampuran mempunyai waktu optimum dan apabila melebihi waktu optimum

ini justru menyebabkan terjadinya pemisahan.

Pada waktu pencampuran, pengadukan harus konsisten. Pengadukan ini

sangat erat kaitannya dengan turbulensi yang diperlukan untuk menghasilkan

dispersi tertentu dari tetesan-tetesan cairan. Optimasi kecepatan putar mixer

dilakukan untuk mendapat bentuk fisik krim yang baik yaitu memiliki konsistensi

yang baik dan tidak terdapat gelembung

K. Hipotesis

Hipotesis yang diambil pada penelitian ini adalah:

1. Respon daya sebar dan viskositas dari kecepatan putar mixer level rendah

berbeda dengan kecepatan putar mixer level tinggi

2. Respon daya sebar dan viskositas dari lama pencampuran level rendah

berbeda dengan lama pencampuran level tinggi

3. Respon daya sebar dan viskositas dari kecepatan putar mixer level rendah

dengan lama pencampuran level rendah dan tinggi berbeda dengan

kecepatan putar mixer level tinggi dengan lama pencampuran level rendah

dan tinggi.

21

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

A. Jenis Rancangan Penelitian

Penelitian ini termasuk dalam penelitian eksperimental murni yang

bersifat eksploratif dengan desain penelitian menggunakan desain faktorial.

B. Variabel Penelitian dan Definisi Operasional

1. Variabel Penelitian

a) Variabel Bebas dalam penelitian ini adalah

Level rendah dan level tinggi kecepatan putar mixer masing-masing

350 rpm dan 550 rpm

Level rendah dan level tinggi lama pencampuran masing-masing 25

menit dan 40 menit

b) Variabel Tergantung dalam penelitian ini adalah daya sebar, viskositas,

dan stabilitas.

c) Variabel Pengacau Terkendali dalam penelitian ini adalah lama

penyimpanan, wadah penyimpanan, peralatan pencampuran dan formula

krim binahong.

d) Variabel Pengacau Tak Terkendali dalam penelitian ini adalah suhu

penyimpanan dan kelembaban saat penelitian.

22

2. Definisi Operasional

a) Krim binahong dalam penelitian adalah sediaan yang berbentuk cold

cream dengan bahan aktif ekstrak daun binahong berbasis beeswax dan

lanolin dengan formula optimum yang telah ditentukan dan dibuat sesuai

dengan prosedur pembuatan krim penelitian Paramita (2008).

b) Kondisi optimum adalah kondisi lama pencampuran dan kecepatan putar

mixer yang digunakan untuk memperoleh sediaan krim binahong dengan

sifat fisik yang dikehendaki yaitu memiliki daya sebar 5-7 cm dan

viskositas 50-80 d.Pa.s.

c) Faktor adalah setiap besaran yang berefek terhadap respon, dalam

penelitian ini digunakan dua faktor yaitu kecepatan putar mixer (rpm)

sebagai faktor A dan lama pencampuran (menit) sebagai faktor B.

d) Level adalah tingkatan jumlah atau banyaknya suatu faktor yang dinilai

dinyatakan secara numerik, dalam penelitian ini ada dua level, yaitu level

tinggi dan level rendah. Level rendah kecepatan putar mixer adalah 350

rpm sedangkan level tingginya adalah 550 rpm. Level rendah lama

pencampuran adalah 25 menit sedangkan level tingginya adalah 40 menit.

e) Respon adalah hasil percobaan yang perubahannya secara kuantitatif dapat

diukur. Dalam penelitian ini sebagai respon adalah sifat fisik krim meliputi

viskositas dan daya sebar.

f) Efek adalah respon yang disebabkan variasi level dan faktor. Besarnya

efek dapat dicari dengan menghitung selisih antara rata-rata respon pada

level tinggi dan rata-rata respon pada level rendah.

23

g) Daya sebar optimal adalah daya sebar yang mendukung kemudahan krim

saat diaplikasikan di kulit. Daya sebar optimal dalam penelitian ini adalah

5 - 7 cm.

h) Viskositas optimal adalah viskositas yang mendukung kemudahan krim

diisikan ke dalam wadah dan dikeluarkan saat diaplikasikan di kulit.

Viskositas optimal dalam penelitian ini adalah 50-80 d.Pa.s.

i) Modus ukuran droplet adalah ukuran partikel droplet yang paling sering

muncul dalam kelompok range tertentu.

j) Desain faktorial adalah metode optimasi yang memungkinkan untuk

mengetahui efek kecepatan putar mixer dan lama pencampuran dalam

menentukan sifat fisik krim binahong.

k) Contour plot adalah grafik yang digunakan untuk memprediksi area

optimum formula berdasar satu parameter kualitas krim binahong.

l) Superimposed contour plot adalah penggabungan contour plot pada

daerah optimum yang telah dipilih pada uji daya sebar dan viskositas

C. Alat dan Bahan

1. Alat penelitian

Alat yang digunakan pada penelitian ini adalah mixer (Philips dengan

modifikasi pengatur rpm), waterbath, wadah aluminium, pengaduk, cawan

porselin, bekker glass, kaca bulat berskala, termometer, Viscometer seri VT 04

(RION-JAPAN), seperangkat alat ekstrak, alat timbang elektrik, mikroskop, pipet,

objek glass.

24

2. Bahan penelitian

Daun Binahong (Anredera cordifolia (Ten.) steenis.) diperoleh dari

kebun peneliti. Beeswax, Lanolin, Boraks, VCO (Virgin Coconut Oil), Span 80,

Tween 80, Aquadest, Antioksidan (vitamin E), etanol 96%.

D. Tata Cara Penelitian

1. Pembuatan Krim

a. Formula

Formula terbaik yang dihasilkan pada penelitian Paramita (2008)

yang dipakai sebagai formula dalam penelitian ini adalah :

R/ Beeswax 58.330

Virgin Coconut Oil 87.495

Lanolin 14.598

Boraks 3.791

Span 80 9.476

Tween 80 3.791

Aquadest 72.929

Ekstract 43.763

Parfum 2.913

Tokoferol 2.913

b. Ekstraksi daun binahong

Daun segar binahong diblender dan dimaserasi dengan etanol 96%

pada suhu kamar selama 3 hari, disaring agar diperoleh ekstrak yang tidak

25

tercapur ampas daun. Ekstrak di evaporasi agar ekstrak yang dihasilkan

menjadi lebih pekat sampai sepertiga bagian.

c. Pembuatan formula

Waterbath dipanaskan hingga suhu 80˚C. Beeswax dilelehkan di

wadah aluminium, diatas waterbath, kemudian ditambahkan lanolin, VCO,

Span 80, Tween 80 dan antioksidan (campuran A). Boraks, aquadest, ekstrak

daun binahong dicampurkan di atas waterbath (campuran B). Campuran B

ditambahkan ke dalam campuran A secara perlahan sambil terus diaduk.

Campuran diaduk menggunakan mixer pada suhu 42oC hingga homogen.

Setelah cukup dingin, krim binahong dimasukkan ke dalam wadah.

Tabel II. Percobaan Desain FaktorialProses Kecepatan Putar

Mixer (rpm)Lama Pencampuran

(menit)(1) 350 25a 550 25b 350 40ab 550 40

2. Uji Sifat Fisik dan Stabilitas Fisik Krim

a. Uji Daya Sebar

Uji daya sebar sediaan krim binahong ekstrak daun binahong

dilakukan langsung setelah pembuatan. Krim ditimbang seberat 1,0 gram,

diletakkan di tengah kaca bulat berskala. Di atas krim diletakkan kaca bulat

lain dan pemberat sehingga berat kaca bulat dan pemberat 125 gram,

didiamkan selama 1 menit, kemudian dicatat penyebarannya (Garg et al.,

2002). Pengujian dan pengukuran dilakukan pada keempat formula sebanyak 6

kali.

26

b. Uji Viskositas

Pengukuran viskositas menggunakan alat Viscometer Rion seri VT 04.

Cara: krim ditimbang 100 gram dalam wadah dan dipasang pada portable

viscotester. Viskositas krim diketahui dengan mengamati gerakan jarum

penunjuk viskositas (Instruction Manual Viscotester VT-04E). Uji ini dilakukan

dua kali, yaitu 48 jam setelah krim selesai dibuat dan setelah disimpan selama

1 bulan. Untuk menghitung pergeseran viskositas digunakan rumus :

% pergeseran viskositas = 100%X|jam48viskositas

hari30viskositasjam48viskositas|

Pengujian dan pengukuran dilakukan pada keempat formula sebanyak

6 kali.

c. Uji Tipe Krim

1) Metode Warna

Sampel diuji dengan beberapa tetes larutan sudan III. Hasil warna

orange merata pada medium dispers, maka menandakan emulsi yang diuji

bertipe A/M (Voigt, 1994).

2) Metode Pengenceran

Metode ini berdasarkan atas adanya kenyataan bahwa fase luar

emulsi dapat diencerkan. Jika ke dalam fase emulsi ditambahkan minyak,

dan dalam pengocokan dan pengadukan diperoleh kembali emulsi yang

homogen, maka emulsi yang diuji bertipe A/M. Jika dicampur dengan air,

maka hal ini akan menyebabkan pecahnya emulsi. Pada emulsi tipe M/A

akan diperoleh hasil yang sebaliknya.

27

d. Uji Mikromeritik ( Distribusi Modus Ukuran droplet)

Sejumlah krim dioleskan pada gelas objek kemudian diletakkan meja

benda pada mikroskop. Ukuran droplet diamati yang terdispersi pada krim.

Menggunakan perbesaran lemah untuk menentukan objek yang akan diamati

kemudian diganti dengan perbesaran kuat. Diameter terpanjang diukur dari tiap

droplet sejumlah 500 droplet (Martin, 1993). Pengujian dan pengukuran

dilakukan pada keempat formula sebanyak 6 kali setelah pembuatan dan

setelah 1 bulan penyimpanan.

e. Uji Persen Pemisahan Fase pada Krim Binahong

Uji persen pemisahan dilakukan dengan menghitung ratio volume

emulsi yang memisah dibanding volume total emulsi (Aulton, 2002).

Pengujian dan pengukuran dilakukan pada keempat formula sebanyak 1 kali.

E. Optimasi dan Analisis Data

Data kuantitatif yang terkumpul diperoleh dari uji daya sebar, viskositas,

pergeseran viskositas, ukuran droplet, pergeseran ukuran droplet, dan persen

pemisahan. Dengan menggunakan metode desain faktorial dapat dihitung

besarnya efek kecepatan putar mixer, lama pencampuran, dan interaksinya

sehingga dapat diketahui faktor yang dominan dalam menentukan sifat fisik.

Berdasarkan persamaan desain faktorial dua level dan dua faktor dibuat

contour plot untuk setiap data uji daya sebar dan uji viskositas. Kemudian

dilakukan penggabungan contour plot masing-masing respon yang dikenal

28

tersebut dengan superimposed contour plot, sehingga nantinya diperoleh area

proses optimum pencampuran terbatas pada level yang diteliti.

Analisis statistik dilakukan dengan uji F pada Yate’s treatment untuk

mengetahui signifikansi dari setiap faktor dan interaksi dalam mempengaruhi

respon. Berdasarkan analisis statistik ini maka dapat ditentukan ada atau tidaknya

hubungan dari setiap faktor dan interaksi terhadap respon. Hal tersebut dapat

dilihat dari harga F hitung dan F tabel. Sebelumnya ditentukan hipotesis terlebih

dahulu, hipotesis alternatif (H1) menyatakan bahwa efek kecepatan putar mixer

level rendah berbeda dengan level tinggi, efek lama pencampuran level rendah

berbeda dengan level tinggi, dan ada interaksi antara kecepatan putar mixer dan

lama pencampuran, sedangkan H0 negasi dari H1 yang menyatakan efek kecepatan

putar mixer level rendah tidak berbeda dengan level tinggi, efek lama

pencampuran level rendah tidak berbeda dengan level tinggi, dan tidak ada

interaksi antara kecepatan putar mixer dan lama pencampuran. H1 diterima dan H0

ditolak apabila harga F hitung lebih besar daripada harga F tabel, yang berarti

faktor berpengaruh signifikan terhadap respon. F tabel diperoleh dari Fα

(numerator, denominator) dengan taraf kepercayaan 95%. Derajat bebas dan

interaksi sebagai numerator yaitu 1. Angka 1 ini didapatkan karena tiap faktor

memiliki 1 interaksi. Derajat bebas experimental error sebagai denominator yaitu

20. Angka 20 ini didapatkan berdasarkan dari rumus n-1, sehingga diperoleh

harga F tabel untuk faktor dan interaksi pada semua respon adalah F0,05(1, 20) = 4,35

29

BAB IV

HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

A. Determinasi Tanaman

Determinasi tanaman binahong sudah dilakukan sebelumnya (Paramita,

2008). Determinasi yang dilakukan sesuai dengan Birhrman’s Taxonomy (Henry,

2003). Dari hasil determinasi dapat dipastikan bahwa tanaman yang digunakan

dalam penelitian ini sama dengan yang digunakan pada penelitian sebelumnya.

B. Pembuatan Ekstrak

Daun binahong yang digunakan dalam penelitian ini berasal dari kebun

peneliti yang berada di daerah Karangtanjung, Pandawaharjo, Sleman. Dilakukan

pembuatan ekstrak sendiri mengingat ekstrak daun binahong tidak tersedia di

pasaran. Langkah awal dalam pembuatan ekstrak ini adalah daun binahong

diblender dan dimaserasi dengan menggunakan pelarut etanol 96 % pada suhu

kamar selama 3 hari. Digunakan pelarut etanol dikarenakan asam oleanolat yang

terkandung dalam daun binahong mempunyai sifat non polar sehingga diharapkan

larut dalam etanol. Maserat kemudian disaring dengan buchner dan hasil saringan

diuapkan dengan menggunakan vacuum rotary evaporator sampai sepertiga

bagian. Didapat ekstrak daun binahong berwarna hijau pekat kehitaman, dengan

bau menyengat seperti etanol.

30

C. Pembuatan Krim

Dalam pembuatan krim binahong ini, setiap formula dapat dibagi

menjadi 2 fase, yaitu fase A (fase minyak) yang terdiri dari beeswax, lanolin,

mineral oil (VCO), antioksidan, tween 80 dan span 80 dan fase B (fase air) yang

terdiri dari boraks, aquadest, ekstrak daun binahong.

Krim binahong ini merupakan krim tipe A/M. Dalam proses pembuatan,

suhu yang digunakan untuk pelelehan adalah 800C (Lachman,1994). Hal ini

dimaksudkan agar saponifikasi dapat berlangsung dengan baik. Sementara itu juga

dipersiapkan fase B yang terdiri dari boraks, aquadest, dan ekstrak daun binahong.

Untuk mempermudah kelarutan maka boraks dilarutkan dengan menggunakan

aquadest panas. Penggunaan aquadest panas juga dimaksudkan agar tidak terjadi

shock cooling saat pencampuran. Penggunaan suhu aquadest yang lebih rendah

dari suhu pencampuran akan mengakibatkan bahan-bahan yang memiliki titik

leleh tinggi akan kembali berbentuk padatan dan dapat merusak sifat fisik krim.

Langkah selanjutnya adalah menambahkan ekstrak daun binahong pada

fase B. Apabila fase A dan fase B sudah jadi maka dilakukan pencampuran kedua

fase di wadah aluminium yang telah diatur suhu pencampurannya yaitu 42oC.

Dipilih suhu 42oC karena pada suhu tersebut sudah terbentuk sediaan krim secara

visual. Apabila menggunakan suhu di bawah 42oC maka sangat sulit terbentuk

massa krim yang baik. Pencampuran kedua fase ini dilakukan dengan

menggunakan mixer dengan kecepatan putar mixer 350 rpm (level rendah) dan

550 rpm (level tinggi) dan lama pencampuran 25 menit (level rendah) dan 40

31

menit (level tinggi). Dua faktor ini yaitu kecepatan putar mixer dan lama

pencampuran yang nantinya akan dioptimasi dalam penelitian ini.

Dalam penelitian ini dilakukan uji pH setelah terbentuk sediaan krim. Uji

ini bertujuan untuk memastikan bahwa sediaan tidak mengiritasi kulit saat

penggunaannya. Uji ini dilakukan dengan menggunakan kertas pH universal. Dari

hasil pengujian semua formula memiliki pH 7. Untuk sediaan krim sebaiknya

memiliki pH yang sesuai dengan pH kulit yaitu antara 4,5-7,0. Oleh karena itu,

pH sediaan krim binahong masih dapat diterima.

D. Pengujian Tipe Krim

Krim binahong yang dibuat berasal dari formula standar cold cream

dalam Harry’s Cosmeticolgy 7th Edition (Wilkinson, 1982) yang telah

dimodifikasi oleh Paramita (2008). Formula yang diperoleh merupakan formula

krim tipe A/M. Formula ini dimodifikasi dengan dasar pertimbangan ketersediaan

bahan (ekstrak tidak dijual dipasaran) dan harga bahan. Formula tersebut dibuat

dengan orientasi formula untuk didapatkan konsistensi yang baik. Formula hasil

orientasi tersebut kemudian diuji tipe krimnya, apakah sesuai dengan formula

milik Paramita (2008) yaitu tipe A/M.

Pada penelitian ini, uji yang dilakukan untuk menentukan tipe krim

adalah:

1. Metode Warna

Zat warna yang digunakan adalah Sudan III. Sudan III merupakan

pewarna yang larut dalam minyak. Pengamatan dilakukan dengan cara

32

meletakkan sedikit krim pada gelas objek kemudian ditambahkan beberapa tetes

Sudan III lalu diamati di bawah mikroskop. Dari hasil pengujian terlihat bahwa

droplet berwarna jernih, sedangkan latar belakang atau tepi droplet yang

merupakan fase eksternal berwarna kemerahan. Sudan III yang bersifat larut

dalam minyak bercampur dengan fase eksternal, maka dapat disimpulkan bahwa

krim yang dihasilkan merupakan emulsi tipe A/M.

Gambar 4. Pengamatan Krim Binahong secara Mikroskopik denganPewarnaan Sudan III

2. Metode Pengenceran

Uji ini dilakukan dengan menambahkan aquadest dan VCO secara

berlebih pada krim binahong. Dalam penelitian ini terlihat krim binahong menjadi

semakin encer ketika ditambahkan VCO sedangkan ketika ditambahkan dengan

aquadest krim memisah menjadi dua bagian. Hal ini membuktikan bahwa krim

binahong mempunyai tipe emulsi A/M.

33

Tercampur denganminyak

fase air

krim binahong

a b

Gambar 5. Pengenceran dengan air (a) dan pengenceran dengan VCO (b)

E. Sifat Fisik dan Stabilitas Krim Binahong

Kualitas dari suatu sediaan dapat dilihat dari sifat fisik dan stabilitasnya.

Untuk memastikan kualitas sediaan krim binahong ini maka dilakukan uji sifat

fisik dan uji stabilitas krim. Uji sifat fisik yang dilakukan meliputi uji daya sebar

dan uji viskositas. Uji stabilitas krim yang dilakukan meliputi uji pergeseran

viskositas yang diamati setelah penyimpanan selama 1 bulan, distribusi ukuran

droplet, perubahan ukuran droplet setelah penyimpanan selama 1 bulan dan

persen pemisahan krim binahong yang terjadi selama satu bulan. Hasil

pengukuran sifat fisik dan stabilitas krim binahong dapat dilihat pada tabel III

dibawah ini.

Tabel III. Sifat Fisik dan Stabilitas Krim Binahong

FormulaDaya Sebar

(cm)Viskositas 48jam (d.Pa.s)

PergeseranViskositas (%)

(1) 6,97±0,28 74,17±10,21 10,39±7,51a 6,71±0,48 31±2,76 121,84±20,18b 7,17±0,34 30,83±5,85 133,22±40,98ab 7,16±0,46 27,83±1,17 152,25±36,34

34

Uji daya sebar dilakukan untuk mengetahui daya sebar krim yang

berpengaruh pada pengaplikasian krim pada kulit yang mempengaruhi

kenyamanan dalam pemakaian. Daya sebar diukur dengan cara menghitung rata-

rata diameter penyebaran krim pada suatu kaca bundar berskala. Cara pengukuran

daya sebar adalah dengan meletakkan 1 g krim pada sebuah kaca bundar berskala,

kemudian diberi beban yang beratnya 125 g, dan didiamkan selama 1 menit. Nilai

diameter rata-rata yang diperoleh dari hasil penyebaran krim menunjukkan daya

sebar krim saat diaplikasikan pada kulit. Nilai daya sebar pada umumnya,

berbanding terbalik dengan viskositas. Semakin besar nilai daya sebar, maka

viskositas semakin kecil. Sebaliknya semakin besar nilai viskositas semakin kecil

daya sebar. Menurut literatur daya sebar yang baik untuk sediaan krim adalah 5-7

cm (Garg et al, 2002).

Viskositas merupakan tahanan untuk mengalir. Semakin besar viskositas

maka sediaan tersebut semakin kental begitu pula sebaliknya. Alat yang

digunakan untuk mengukur viskositas adalah viscometer Rion seri VT 04.

Pengukuran viskositas dilakukan 48 jam setelah pembuatan dan setelah

penyimpanan selama satu bulan. Viskositas 48 jam setelah pembuatan

menyatakan kekentalan krim binahong sedangkan setelah penyimpanan selama

satu bulan adalah untuk mengetahui seberapa besar perubahan viskositas selama

penyimpanan. Pada waktu 48 jam diharapkan Pergeseran vikositas ditentukan

berdasarkan besarnya persen pergeseran yaitu selisih antara viskositas rata-rata 48

jam dengan viskositas setelah penyimpanan selama 1 bulan dibagi viskositas rata-

rata 48 jam dikali dengan 100 %.

35

Emulsi merupakan suatu sistem yang tidak stabil secara termodinamika

(Allen, 2002), maka perlu untuk diketahui seberapa besar perubahan viskositas

dan pemisahan fase emulsi yang terjadi. Ukuran droplet dilihat dengan

menggunakan mikroskop, kemudian dihitung dan diperoleh frekuensi terbanyak

dari ukuran droplet yang terukur.

Pada penelitian ini, cara untuk menentukan faktor yang berpengaruh

signifikan antara kecepatan putar, lama pencampuran, dan interaksinya terhadap

daya sebar dan viskositas dihitung dengan menggunakan metode statistik yaitu uji

F. Uji F pada Yate’s treatment, yaitu suatu teknik analisis secara statistik untuk

menilai secara obyektif signifikansi pengaruh relatif dari berbagai faktor dan

interaksi terhadap respon yang diperoleh. Hasil dari perhitungan ini tidak memuat

arah respon. Metode statistik yang digunakan untuk menghitung efek rata- rata

dari setiap faktor maupun interaksinya untuk melihat pengaruhnya terhadap

respon dan memuat arah respon adalah desain faktorial.

Tabel IV. Efek Faktor Kecepatan Putar Mixer, Faktor Lama Pencampuran,dan Interaksinya

ResponDayaSebar

ViskositasModusukurandroplet

Faktor Kecepatan Putar Mixer ǀ-0,14ǀ ǀ- 23,09ǀ ǀ-12,5ǀ

Faktor Lama Pencampuran 0,33 ǀ-23,26ǀ ǀ-12,5ǀ

Interaksi 0,13 20,09 12,5

Dari perhitungan efek faktor kecepatan putar, lama pencampuran dan

interaksi keduanya, dapat dilihat faktor yang berpengaruh terhadap sifat fisik dan

stabilitas krim binahong. Dalam menentukan faktor yang berpengaruh tidak

memperhatikan tanda positif dan negatif, dan hanya memperhatikan nilainya.

36

Tanda positif berarti meningkatkan respon dan tanda negatif berarti menurunkan

respon. Semakin besar nilai efek suatu faktor jika dibandingkan dengan yang lain,

maka faktor tersebut semakin berpengaruh terhadap sifat fisik dan stabilitas krim.

1. Distribusi ukuran droplet

Pengukuran droplet dilakukan untuk mengetahui stabilitas krim binahong

dalam penyimpanan. Pengujian ini dilakukan dengan mengukur ukuran droplet

pada masing-masing formula sebanyak 500 partikel (Martin, 1993) dan diamati

dengan perbesaran 40X10, hasil pengukuran kemudian dikonversi pada ukuran

yang sebenarnya menurut lensa objektif dan okuler pada mikroskop. Kemudian

diperoleh modus dari masing-masing formula. Pengukuran dilakukan sebanyak 2

kali yaitu 48 jam setelah pembuatan dan setelah penyimpanan selama 1 bulan.

Pergeseran ukuran droplet digunakan untuk membandingkan ukuran droplet

setelah pembuatan terhadap ukuran droplet setelah penyimpanan selama 1 bulan.

Secara visual dapat dilihat apakah terjadi koalesen atau tidak pada krim binahong.

Hasil Pengukuran ukuran droplet dihitung untuk mendapatkan distribusi ukuran

droplet. Melalui distribusi ukuran droplet didapat nilai tengah diameter droplet

(modus) dan frekuensi. Dua parameter ini lalu diplotkan untuk diperoleh kurva.

Berikut adalah grafik pergeseran ukuran droplet pada keempat formula :

37

Gambar 6. Kurva Nilai Tengah Diameter Droplet vs Frekuensi Formula (1)

Gambar 7. Kurva Nilai Tengah Diameter Droplet vs Frekuensi Formula a

Gambar 8. Kurva Nilai Tengah Diameter Droplet vs Frekuensi Formula b

38

Gamba 9. Kurva Nilai Tengah Diameter Droplet vs Frekuensi Formula ab

Pada formula a dan formula ab terlihat bahwa setelah penyimpanan

selama 1 bulan, ukuran droplet yang besar cenderung meningkat. Pada formula

tersebut droplet kecil menyatu membentuk sebuah droplet yang lebih besar,

sehingga ketika diamati secara mikroskopik, ukuran droplet setelah penyimpanan

selama 1 bulan, tampak bahwa droplet yang berukuran besar jumlahnya

meningkat, sedangkan droplet yang berukuran kecil jumlahnya berkurang.

Koalesens memang salah satu indikasi ketidakstabilan krim, tapi secara visual

(dengan mata) krim tidak terlihat memisah, hanya saja jumlah droplet berukuran

besar bertambah seiring berkurangnya jumlah droplet berukuran kecil (Aulton,

2002).

Berikut ini adalah grafik perbandingan frekuensi nilai tengah interval

ukuran droplet keempat formula dalam penelitian:

39

Gambar 10. Kurva Nilai Tengah Diameter Droplet vs Frekuensi Formula(1) – ab

Pembentukan droplet dipengaruhi oleh tekanan yang diberikan pada

droplet primer yang berukuran besar. Dengan adanya tekanan ini menyebabkan

droplet primer yang berukuran besar akan pecah menjadi droplet-droplet yang

berukuran lebih kecil (Peters, 1997).

Formula ab akan memiliki kesempatan yang lebih besar untuk

membentuk droplet yang berukuran lebih kecil karena menggunakan faktor

kecepatan putar mixer level tinggi dan lama pencampuran level tinggi, dan terjadi

sebaliknya pada formula (1) yang menggunakan level rendah pada kedua faktor.

2. Uji Daya Sebar

Dalam penelitian ini, berdasarkan perhitungan efek diketahui bahwa lama

pencampuran merupakan faktor yang memberikan efek paling besar dalam

40

meningkatkan respon daya sebar (Tabel IV). Hal ini ditunjukkan dengan nilai efek

lama pencampuran yang paling besar jika dibandingkan dengan faktor lain. Efek

lama pencampuran ditunjukkan dengan nilai positif, yang berarti bahwa semakin

meningkat lama pencampuran maka daya sebar krim semakin meningkat pula.

Hal ini berlawanan dengan faktor kecepatan putar mixer dan interaksi antara

kecepatan putar mixer dan lama pencampuran yang justru semakin menurunkan

respon daya sebar krim.

Grafik berikut menunjukkan pengaruh peningkatan level kecepatan putar

mixer dan lama pencampuran terhadap daya sebar krim binahong.

Gambar 11a Gambar 11b

Gambar 11. Grafik Hubungan Efek Faktor Kecepatan Putar Mixer, LamaPencampuran, dan Interaksinya terhadap Respon Daya Sebar (cm)

Pada peningkatan lama pencampuran respon daya sebar akan meningkat

pada penggunaan kecepatan putar mixer level rendah begitu pula dengan

penggunaan kecepatan putar mixer level tinggi. Respon daya sebar krim pada

level rendah kecepatan putar mixer lebih tinggi dibandingkan pada level tinggi

kecepatan putar mixer (Gambar 11a).

41

Pada peningkatan kecepatan putar mixer respon daya sebar justru

menurun pada lama pencampuran level rendah, dan pada lama pencampuran level

tinggi tidak terjadi perubahan pada respon daya sebar. (Gambar 11b).

Namun untuk memastikan apakah benar bahwa lama pencampuran

berpengaruh secara signifikan terhadap daya sebar krim haruslah melalui uji F

pada Yate’s treatment.

Tabel V. Hasil Uji F pada Yate’s treatment pada Respon Daya SebarSource ofvariation

Df S of Squares M. Squares F

Replikasi 5 0,58 0,12Treatment 3 0,84 0,28

a 1 0,11 0,11 0,85b 1 0,64 0,64 4,92

ab 1 0,09 0,09 0,69Experimental 20 2,59 0,13Total 23

Keterangan:

a = Kecepatan Putar Mixer; b = Lama Pencampuran; ab = Interaksi

Dari hasil uji F pada Yate’s treatment terlihat bahwa lama pencampuran

berpengaruh secara signifikan dan pengaruhnya dominan dalam menentukan

respon daya sebar krim binahong. Hal ini dikarenakan F hitung lama

pencampuran lebih besar F table (4,35). Baik faktor kecepatan putar maupun

interaksi kedua faktor memiliki F hitung yang lebih kecil dari F tabel sehingga

dapat dikatakan bahwa kecepatan putar atau interaksi antara kedua faktor tidak

berpengaruh secara signifikan dalam menentukan respon daya sebar krim

binahong.

42

Lama pencampuran berpengaruh secara signifikan terhadap respon daya

sebar kemungkinan dikarenakan pada level waktu yang diteliti emulgator masih

terus berpenetrasi sehingga droplet kemungkinan masih dapat bertumbukan dan

bergabung dengan sesama droplet yang menyebabkan ukuran droplet menjadi

lebih besar. Dengan bertambahnya ukuran droplet maka viskositas menurun dan

daya sebar meningkat.

3. Uji Viskositas

Uji viskositas dilakukan untuk mengetahui viskositas optimum krim

binahong. Semakin tinggi viskositas maka sediaan semakin sulit mengalir dan

juga pada saat mengeluarkan sediaan dari kemasan menjadi lebih sulit jika

dibandingkan dengan sediaan yang viskositasnya lebih rendah. Jika sediaan

terlalu encer maka sediaan akan menetes saat diaplikasi pada kulit sehingga

sediaan tidak tinggal seluruhnya pada permukaan kulit. Oleh karena itu viskositas

harus optimum sesuai dengan tujuan aplikasi.

Dalam penelitian ini, berdasarkan perhitungan efek diketahui bahwa lama

pencampuran memberikan efek yang paling besar terhadap respon viskositas

(Tabel IV). Hal ini ditunjukkan dengan nilai efek lama pencampuran yang paling

besar jika dibandingkan dengan faktor lain. Efek lama pencampuran dan

kecepatan putar mixer mempunyai nilai negatif yang berarti bahwa semakin

meningkat lama pencampuran dan kecepatan putar mixer maka viskositas krim

semakin menurun. Hal ini berlawanan dengan efek interaksi antara kecepatan

putar mixer dan lama pencampuran yang justru semakin meningkatkan respon

43

viskositas krim. Dilihat secara kuantitatif nilai efek kecepatan putar mixer tidak

jauh berbeda dengan efek lama pencampuran. Hal ini berarti bahwa respon

peningkatan viskositas baik pada kecepatan putar mixer maupun lama

pencampuran tidak jauh berbeda.

Gambar 12a Gambar 12b

Gambar 12. Grafik Hubungan Efek Faktor Kecepatan Putar Mixer, LamaPencampuran, dan Interaksinya terhadap Respon Viskositas (d. Pa. s)

Pada peningkatan lama pencampuran respon viskositas menurun baik

pada penggunaan kecepatan putar mixer level tinggi maupun level rendah

(Gambar 12a). Respon penurunan viskositas krim pada level rendah kecepatan

putar mixer lebih tinggi dibandingkan pada level tinggi kecepatan putar mixer

(tidak linear).

Pada peningkatan kecepatan putar mixer respon viskositas juga menurun

pada penggunaan lama pencampuran level tinggi maupun level rendah (Gambar

12b). Respon penurunan viskositas krim pada level rendah lama pencampuran

lebih tinggi dibandingkan pada level tinggi lama pencampuran (tidak linear).

Hasil uji F pada Yate’s treatment untuk respon viskositas dapat dilihat

pada table berikut :

44

Tabel VI. Hasil Uji F pada Yate’s treatment pada Respon ViskositasSource ofvariation



a 1 3197,04 3197,04 115,46b 1 3243,38 3243,38 117,13


Keterangan:

a = Kecepatan Putar Mixer; b = Lama Pencampuran; ab = Interaksi

Dari hasil uji F pada Yate’s treatment terlihat bahwa interaksi antara

kecepatan putar mixer dan lama pencampuran berpengaruh signifikan dalam

menentukan respon viskositas. Dengan adanya interaksi yang signifikan, baik

kecepatan putar mixer maupun lama pencampuran tidak bekerja sendiri (saling

mempengaruhi) terhadap respon viskositas.

Jadi dapat disimpulkan tidak ada dominansi faktor pada penentuan

respon viskositas dikarenakan ada interaksi.

4. Uji Pergeseran Viskositas

Tabel VII. Pergeseran ViskositasFormula Pergeseran Viskositas(%)

(1) 10,39±7,51a 121,84±20,18b 133,22±40,98ab 152,25±36,34

Secara umum pergeseran viskositas digunakan sebagai parameter

ketidakstabilan sediaan krim. Viskositas krim akan menurun selama

penyimpanan. Penurunan viskositas dikarenakan ikatan emulgator dengan fase-

45

fase dalam krim semakin lemah. Droplet menjadi semakin leluasa bergerak, dan

sesama droplet cenderung bergabung membentuk koalesen yang secara bertahap

akan menyebabkan creaming.

Dalam penelitian ini baik formula a,b dan ab justru mengalami

pergeseran viskositas di atas 100% (konsistensi krim cenderung meningkat). Hal

ini sejalan dengan teori bahwa apabila digunakan surfaktan non-ionik maka

konsistensi krim akan meningkat selama penyimpanan. Krim akan mengalami

perubahan fase dari mobile semi liquid menjadi semisolid.

Pada penggunaan surfaktan non-ionik penetrasi yang terjadi lambat dan

juga adanya kecenderungan membentuk koalesen daripada membentuk gel

network. Hal inilah yang menyebabkan viskositas krim meningkat selama

penyimpanan. Peningkatan viskositas semakin membatasi pergerakan droplet

untuk membentuk koalesen. Oleh karena itu dalam penelitian ini pergeseran

viskositas tidak dipakai sebagai parameter ketidakstabilan.

5. Uji Persen Pemisahan Fase pada Krim Binahong

Uji ini dilakukan dengan cara memasukkan sediaan krim pada tabung

berskala kemudian diamati terjadinya pemisahan emulsi setelah penyimpanan

selama satu bulan. Persen pemisahan emulsi diperoleh dengan menghitung rasio

antara emulsi yang memisah dengan total emulsi. Besarnya persen pemisahan

menunjukan tingkat kesetabilan dari suatu emulsi, semakin besar persen

pemisahan berarti semakin tidak stabil, karena hal ini menunjukan bahwa basis

46

emulsi tidak dapat mempertahankan fase dispersnya sehingga akhirnya memisah

dan membentuk fase penyusunnya.Pada uji persentase pemisahan krim binahong,

terlihat bahwa krim tetap stabil (tidak memisah) pada periode penyimpanan

tertentu. Dari hasil yang diperoleh, terlihat bahwa krim binahong tidak memisah

selama periode penyimpanan 1 bulan. Dapat dikatakan bahwa krim binahong ini

stabil dalam penyimpanan selama 1 bulan.

F. Optimasi Proses

Optimasi proses dilakukan untuk memperoleh kondisi proses

pencampuran yang optimum. Parameter yang digunakan dalam optimasi proses

tersebut adalah daya sebar dan viskositas. Hasil pengukuran sifat fisik dan

stabilitas fisik krim dari parameter tersebut kemudian dibuat contour plot.

Contour plot dibuat berdasarkan perhitungan persamaan desain faktorial. Dari

contour plot masing-masing uji sifat fisik tersebut dapat ditentukan area

optimum. Area tersebut kemudian digabungkan dalam contour plot super imposed

sifat fisik krim. Area yang diperoleh adalah proses pencampuran optimum

terbatas pada level kecepatan putar mixer dan lama pencampuran yang diteliti.

1. Daya Sebar

Persamaan desain faktorial daya sebar krim binahong adalah Y =

7,80000 + (- 0,00330) X1 + (- 0,01467) X2 + (0,00008) X1X2. Dari persamaan ini

dapat dibuat contour plot sebagai berikut:

47

Gambar 13. Contour Plot Daya Sebar

Melalui contour plot daya sebar dapat ditentukan area proses

pencampuran yang optimum untuk memperoleh respon daya sebar yang

dikehendaki terbatas pada kecepatan putar mixer dan lama pencampuran yang

diteliti (Gambar 13). Respon yang dikehendaki untuk daya sebar semifluid adalah

5 – 7 cm (Garg et al., 2002). Daya sebar 5 cm sampai 7 cm diharapkan dapat

memberikan kemudahan dan kenyamanan saat pengaplikasiannya.

Area daya sebar yang diperoleh dalam penelitian merupakan area daya

sebar yang dapat digunakan untuk memperoleh proses pencampuran optimum.

2. Viskositas

Persamaan desain faktorial viskositas krim binahong adalah Y =

339,12000 + (-0,55060) X1 + (-7,57600) X2 + (0,01339) X1X2. Dari persamaan ini

dapat dibuat contour plot sebagai berikut:

48

Gambar 14. Contour Plot Viskositas

Melalui contour plot viskositas krim dapat ditentukan area komposisi

optimum krim untuk memperoleh respon viskositas yang dikehendaki terbatas

pada level kecepatan putar mixer dan lama pencampuran yang diteliti (Gambar

14). Respon di antara 50-80 d.Pa.s dipilih sebagai respon yang dikehendaki.

Dengan demikian area formula di antara garis 50-80 d.Pa.s merupakan area

formula yang optimum untuk menghasilkan viskositas yang dikehendaki.

Area optimum proses pencampuran dapat diprediksi dengan melihat area

pencampuran optimum dari tiap-tiap respon sifat fisik dan stabilitas. Garis-garis

pada area optimum, kemudian digabungkan dalam satu kurva. Pada penelitian ini

dilakukan validasi metode persamaan untuk memastikan area optimum krim

binahong menggunakan desain expert. Dari hasil validasi metode didapat bahwa

untuk persamaan respon daya sebar tidak signifikan sedangkan untuk persamaan

respon viskositas signifikan. Dapat disimpulkan bahwa tidak ada area optimum

proses pencampuran karena untuk persamaan respon daya sebar tidak valid.

49

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan

Berdasarkan hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa faktor lama

pencampuran merupakan faktor dominan dan pengaruhnya signifikan dalam

menentukan respon daya sebar. Untuk respon viskositas tidak ada dominansi

faktor karena adanya interaksi. Pada superimposed contour plot tidak ditemukan

area optimum dari daya sebar dan viskositas.

B. Saran

Perlu dilakukan kualifikasi alat yang digunakan, untuk membuat sediaan

krim agar diperoleh hasil yang lebih valid.

50

DAFTAR PUSTAKA

Allen, L. V., 2002, The Art, Science, and Technology of Pharmaceutical

Compounding, Second Edition, 263-266, 301-324, American

Pharmaceutical Association, USA

Anonim, Instruction Manual Viscotester VT-04E, 13-14, Rion Co., LTD, Japan

Anonim, 1979, Farmakope Indonesia, Edisi III, 140, 427, Departemen KesehatanRI, Jakarta

Anonim, 1986, Sediaan Galenik, Departemen Kesehatan RI, Jakarta

Anonim, 1995, Farmakope Indonesia, Edisi IV, 6, Departemen Kesehatan RI,Jakarta

Anonim, 2007, Engineering Properties of Biological Materials,http://www.nbtc.cornell.edu/mainstreetscience, diakses tanggal 10September 2007

Anonim, 2008, Pharmacology of Oleanolic Acid and Ursolic Acid, Department ofPharmacology, Toxicology and Theraupetic, University of KansasMedical Center, USA

Aulton, M. E., 2002, Pharmaceutics : The Science of Dosage Form Design, 2nd

Ed., 342, 344, 353-358, ELBS with Churchill Livingstone, New York

Anief, M., 2000, Ilmu Meracik Obat, Teori dan Praktik, 71-73, Gadjah MadaUniversity Press, Yogyakarta

Barry, W. Brian, 1983, Dermatology Formulation, Marcel Dekker Inc, UnitedState of America.

Bolton, S., 1997, Pharmaceutical Statistics Practical and Clinical Applications,

3th Ed., 326-337, Marcel Dekker Inc., New York

Garg, A., Aggarwal, D., Garg, S., and Singla, A.K., 2002, Spreading of SemisolidFormulation : An Update, Pharmaceutical Technology, September 2002,84-102, www.pharmtech.com, diakses tanggal 21 Juli 2008

Gunn’s and Cooper, 1975, Dispensing for Pharmaceutical Students, 12th edition,125- 126, Pitman Medical Publishing Co Ltd., UK

Gustavo Moura-Letts, Leo´n F. Villegas, Ana Marcüalo, Abraham J. Vaisberg,and Gerald B. Hammond, 2006, Journal of Natural Products: In VivoWound- Healing Activity of Oleanolic Acid Derived from the Acid

51

Hydrolysis of Anredera diffusa, Vol. 69, No. 6, American ChemicalSociety and American Society of Pharmacognosy

Henry, E., 2003, Bihrmann Caudiforms, www.Bihrmann.com/caudiforms/Div/asp,diakses tanggal 13 September 2008

Lachman, Lieberman L.,Herbert,A.,dan Joseph B.S.,1989, PharmaceuticalDosage Form,107,120,Marcel Dekker Inc, New York

Martin A., Swarbick, J., Cammarata, A., 1993, Physical Pharmacy, 3rd Ed., 522-537, 1077-1119, Lea & Febiger, Philadelphia

Paramita, Ayu, 2008, Optimasi Formula Span 80 dan Tween 80 dalam ColdCream Obat Luka Ekstrak Daun Binahong (Anredera cordifolia (Ten.)Steenis.) dengan Metode Simplex Lattice Design, Skripsi, UniversitasSanata Dharma, Yogyakarta

Peters D.C., 1997, Dynamics of emulsification, Mixing in the Process Industries:

Second Edition by A. W. NIENOW, N. Harnby, M. F. Edwards (Editors),

294-310, Publisher: Butterworth-Heinemann

Surtiningsih, Tini, 2006, Virgin Coconut Oil (VCO),http://kimia.fmipa.unair.ac.id/kuliah/kwu/hand_out/vco.pdf, diaksestanggal 27 Oktober 2008

Voigt, R., 1994, Buku Pelajaran Teknologi Farmasi, Ed V, 141-142, 157-159,580, diterjemahkan oleh Soendari Noerono, Universitas Gajah MadaPress, Yogyakarta

Wagner, W.L., D.R. Herbst, and S.H. Sohmer. 1999, Manual of the FloweringPlants of Hawai'i. 2 vols. Bishop Museum Special Publication 83.University of Hawaii Press and Bishop Museum Press, Honolulu

Wilkinson, J.B. dan Moore, R J., 1982, Harry’s Cosmeticology 7th Edition,Longman Group Ltd., London

52

LAMPIRAN

Lampiran 1. Data Penimbangan Krim Binahong

R/ Beeswax 58.330

Virgin Coconut Oil 87.495

Lanolin 14.598

Boraks 3.791

Span 80 9.476

Tween 80 3.791

Aquadest 72.929

Ekstract 43.763

Parfum 2.913

Tokoferol 2.913

53

Lampiran 2. Notasi Desain Faktorial dan Percobaan Desain Faktorial

1. Notasi

Formula Faktor A Faktor B Interaksi(1) -1 -1 +1a +1 -1 -1b -1 +1 -1ab +1 +1 +1

Keterangan=

Level tinggi : +

Level rendah: -

Faktor A: Kecepatan Putar Mixer

Faktor B: Lama Pencampuran

2. Percobaan Desain Faktorial

Proses Kecepatan Putar Mixer(rpm)

Lama Pencampuran(menit)

(1) 350 25a 550 25b 350 40ab 550 40

54

Lampiran 3. Data Uji Sifat Fisik dan Stabilitas Fisik Krim Binahong

1. Daya Sebar

No Formula (1) Formula a Formula b Formula ab1 7,07 6,06 7,47 7,25

2 7,27 6,26 7,07 7,40

3 7,06 7,16 7,67 7,45

4 6,46 6,55 7,08 7,65

5 6,87 7,16 6,76 6,70

6 7,07 7,05 6,96 6,50

6,97 6,71 7,17 7,16

SD 0,28 0,48 0,34 0,46

2. Viskositas dan Pergeseran Viskositas

Formula (1)

Replikasi Viskositas setelah 48jam (dPas)

Viskositas setelahpenyimpanan 1bulan

(dPas)


1 60 60 02 70 75 7,143 90 110 22,224 80 90 12,505 75 85 13,326 70 75 7,14X 74,17 83,33 10,39

SD 10,21 16,95 7,51

55

Formula a



(dPas)


1 30 70 133,332 30 70 133,333 35 65 85,714 33 70 112,125 31 70 125,816 27 65 140,74X 31 68,33 121,84

SD 2,76 2,58 20,18Formula b



(dPas)


1 35 75 114,292 40 70 753 30 65 116,674 30 70 133,335 25 70 1806 25 70 180X 30,83 70 133,22

SD 5,85 3,16 40,98

Formula ab



(dPas)


1 30 60 1002 28 65 132,143 27 65 140,744 28 85 203,575 27 75 177,786 27 70 159,26X 27,83 70 152,25

SD 1,17 8,94 36,34

56

Lampiran 4. Frekuensi Nilai Tengah Interval Ukuran Droplet

Formula 1Frekuensi TotalReplikasi

IntervalNilai

Tengah

1 2 3 4 5 60-12,5 6,25 22 8 25 51 22 57 18512,6-25 18,8 91 48 88 87 81 75 470

25,1-37,5 31,3 60 39 39 131 80 84 43337,6-50 43,8 115 95 102 82 122 152 668

50,1-62,5 56,3 58 85 82 41 51 40 35762,6-75 68,8 62 89 63 44 53 37 348

75,1-87,5 81,3 57 70 47 28 29 14 24587,6-100 93,8 24 49 36 22 33 19 183

100,1-112,5 106,3 7 12 10 9 13 9 60112,6-125 118,8 4 5 8 5 16 13 51

Formula aFrekuensi TotalReplikasi

IntervalNilai

Tengah

1 2 3 4 5 6

0-12,5 6,25 24 79 81 111 164 84 54312,6-25 18,8 98 160 81 171 92 89 691

25,1-37,5 31,3 102 89 93 88 72 76 52037,6-50 43,8 84 95 71 66 67 73 456

50,1-62,5 56,3 73 22 52 27 34 55 26362,6-75 68,8 50 35 38 20 20 36 199

75,1-87,5 81,3 26 7 22 3 18 27 10387,6-100 93,8 23 5 25 10 14 26 103

100,1-112,5 106,3 9 2 15 2 5 13 46112,6-125 118,8 10 6 22 2 14 21 75

57

Formula bFrekuensi TotalReplikasi

IntervalNilai

Tengah

1 2 3 4 5 60-12,5 6,25 42 45 37 3 31 20 17812,6-25 18,8 116 103 101 22 80 120 542

25,1-37,5 31,3 49 30 36 25 101 87 32837,6-50 43,8 88 74 82 50 65 55 414

50,1-62,5 56,3 40 58 59 67 67 63 35462,6-75 68,8 56 52 45 70 59 51 333

75,1-87,5 81,3 65 90 69 63 33 70 39087,6-100 93,8 30 32 38 78 26 20 224

100,1-112,5 106,3 10 10 23 70 13 8 134112,6-125 118,8 4 6 10 52 25 6 103

Formula abFrekuensi TotalReplikasi

IntervalNilai

Tengah

1 2 3 4 5 60-12,5 6,25 108 71 160 80 120 154 69312,6-25 18,8 132 204 216 124 130 148 954

25,1-37,5 31,3 104 120 77 87 81 112 58137,6-50 43,8 62 53 24 66 46 50 301

50,1-62,5 56,3 36 28 13 57 33 21 18862,6-75 68,8 30 15 5 31 22 8 111

75,1-87,5 81,3 15 6 4 24 18 0 6787,6-100 93,8 7 3 0 18 14 0 42

100,1-112,5 106,3 5 0 0 9 11 0 25112,6-125 118,8 1 0 1 4 23 7 36

58

Lampiran 5. Persen Pemisahan Emulsi (%)

No Formula (1) Formula a Formula b Formula ab1 0 0 0 02 0 0 0 0

3 0 0 0 04 0 0 0 05 0 0 0 06 0 0 0 0

0 0 0 0

SD 0 0 0 0

59

Lampiran 6. Perhitungan Persamaan Modus Ukuran Droplet

FormulaKecepatanputar mixer

Lamapencampuran

Interaksi Respon (cm)

(1) -1 -1 +1 43,8a +1 -1 -1 18,8b -1 +1 -1 18,8ab +1 +1 +1 18,8

Efek faktor A = [(a+ab)-((1)+b)]/2

= [(18,8+ 18,8) - (43,8+18,8)]/2

= [(37,6)-(62,6)]/2

= -12,5

Efek faktor B = [(b+ab)-((1)+a)]/2

= [(18,8+18,8) - (43,8+18,8)]/2

= [(37,6)-(62,6)]/2

= -12,5

Efek Interaksi = [((1)+ab)-(a+b)]/2

= [(43,8+18,8) - (18,8+18,8)]/2

= [(62,6)-( 37,6)]/2

= 12,5

Persamaan Umum

Y = b0 + b1.X1 + b2.X2 + b12.X1X2

Formula (1)

43,8 = b0 + 350b1 + 25b2 + 8750b12…..(I)

Formula a

18,8 = b0 + 550b1 + 25b2 + 13750b12…..(II)

60

Formula b

18,8 = b0 + 350b1 + 40b2 + 14000b12…..(III)

Formula ab

18,8 = b0 + 550b1 + 40b2 + 22000b12…..(IV)

Eliminasi persamaan (I) dan (II)

(I) 43,8 = b0 + 350b1 + 25b2 + 8750b12

(II) 18,8 = b0 + 550b1 + 25b2 + 13750b12 –

25 = -200b1 – 5000b12

-25 = 200b1 + 5000b12…..(V)

Eliminasi persamaan (III) dan (IV)

(III) 18,8 = b0 + 350b1 + 40b2 + 14000b12

(IV) 18,8 = b0 + 550b1 + 40b2 + 22000b12 –

0 = -200b1 – 8000b12

0 = 200b1 + 8000b12…..(VI)

Eliminasi Persamaan (V) dan (VI)

(V) -25 = 200b1 + 5000b12

(VI) 0 = 200b1 + 8000b12 –

-25 = -3000b12

b12 = 0,00833

Subsitusi nilai b12 ke persamaan (V)

-25 = 200b1 + 5000b12

-25 = 200b1 + 5000 (0,00833)

-25 = 200b1 + 41,65

61

200b1 = -66,65

b1 = -0,33325

Substitusi nilai b1 dan b12 ke persamaan (I) dan (III)

(I) 43,8 = b0 + 350 (- 0,33325) + 25b2 + 8750 (0,00833)

43,8 = b0 – 116,64 + 25b2 + 72,89

137,55 = b0 + 25b2…..(VII)

(III) 18,8 = b0 + 350 (- 0,33325) + 40b2 + 14000 (0,00833)

18,8 = b0 – 116,64 + 40b2 + 166,62

-31,18 = b0 + 40b2…..(VIII)

Eliminasi persamaan (VII) dan (VIII)

(VII) 137,55 = b0 + 25b2

(VIII) -31,18 = b0 + 40b2 –

168,73 = -15b2

b2 = - 11,24867

Substitusi b1 ke persamaan (VII)

137,55 = b0 + 25(- 11,24867)

137,55 = b0 – 281,22

62

b0 = 418,77000

Jadi persamaan desain faktorial untuk nilai daya sebar adalah :

Y = 418,77000+ (-0,33325) X1 + (- 11,24867) X2 + (0,00833) X1X2

Lampiran 7. Perhitungan Persamaan Uji Daya Sebar


Lamapencampuran

Interaksi Respon (cm)

(1) -1 -1 +1 6,97a +1 -1 -1 6,71b -1 +1 -1 7,17ab +1 +1 +1 7,16


= [(6,71+ 7,16) - (6,97+7,17)]/2

= [(13,87)-(14,14)]/2

= -0,14


= [(7,17+7,16) - (6,97+6,71)]/2

= [14,33-13,68]/2

= 0,33


= [(6,97+7,16) - (6,71+7,17)]/2

= [(14,13)-(13,88)]/2

= 0,13

Persamaan Umum

63

Y = b0 + b1.X1 + b2.X2 + b12.X1X2

Formula (1)

6,97 = b0 + 350b1 + 25b2 + 8750b12…..(I)

Formula a

6,71 = b0 + 550b1 + 25b2 + 13750b12…..(II)

Formula b

7,17 = b0 + 350b1 + 40b2 + 14000b12…..(III)

Formula ab

7,16 = b0 + 550b1 + 40b2 + 22000b12…..(IV)


(I) 6,97 = b0 + 350b1 + 25b2 + 8750b12

(II) 6,71 = b0 + 550b1 + 25b2 + 13750b12 –

0,26 = -200b1 – 5000b12

-0,26 = 200b1 + 5000b12…..(V)


(III) 7,17 = b0 + 350b1 + 40b2 + 14000b12

(IV) 7,16 = b0 + 550b1 + 40b2 + 22000b12 –

0,01 = -200b1 – 8000b12

-0,01 = 200b1 + 8000b12…..(VI)


(V) -0,26 = 200b1 + 5000b12

(VI) -0,01 = 200b1 + 8000b12 –

-0,25 = -3000b12

64

b12 = 0,00008


-0,26 = 200b1 + 5000b12

-0,26 = 200b1 + 5000 (0,00008)

-0,26 = 200b1 + 0,4

200b1 = -0,66

b1 = - 0,00330


(I) 6,97 = b0 + 350 (- 0,00330) + 25b2 + 8750 (0,00008)

6,97 = b0 – 1,16 + 25b2 + 0,7

7,43 = b0 + 25b2…..(VII)

(III) 7,17 = b0 + 350 (- 0,00330) + 40b2 + 14000 (0,00008)

7,17 = b0 – 1,16 + 40b2 + 1,12

7,21 = b0 + 40b2…..(VIII)


(VII) 7,43 = b0 + 25b2

(VIII) 7,21 = b0 + 40b2 –

0,22 = -15b2

65

b2 = - 0,01467


7,43 = b0 + 25(- 0,01467)

7,43 = b0 – 0,37

b0 = 7,80000

Jadi persamaan desain faktorial untuk nilai daya sebar adalah :

Y = 7,80000+ (- 0,00330) X1 + (- 0,01467) X2 + (0,00008) X1X2

Lampiran 8. Perhitungan Persamaan Uji Viskositas


Lamapencampuran

InteraksiRespon(dPas)

(1) -1 -1 +1 74,17a +1 -1 -1 31b -1 +1 -1 30,83ab +1 +1 +1 27,83


= [(31+27,82)-(74,17+30,82)]/2

= [58,83 - 105]/2

= [-46,17]/2

= - 23,09


66

= [(30,83+27,83)-(74,17+31)]/2

= [58,66 – 105,17]/2

= [-46,51]/2

= -23,26


= [(74,17+27,82)-(31+30,82)]/2

= [102 – 61,83]/2

= [40,17]/2

= 20,09

Persamaan Umum

Y = b0 + b1.X1 + b2.X2 + b12.X1X2

Formula (1)

74,17 = b0 + 350b1 + 25b2 + 8750b12…..(I)

Formula a

31 = b0 + 550b1 + 25b2 + 13750b12…..(II)

Formula b

30,83 = b0 + 350b1 + 40b2 + 14000b12…..(III)

Formula ab

27,83 = b0 + 550b1 + 40b2 + 22000b12…..(IV)


(I) 74,17 = b0 + 350b1 + 25b2 + 8750b12

67

(II) 31 = b0 + 550b1 + 25b2 + 13750b12 –

43,17 = -200b1 – 5000b12

-43,17 = 200b1 + 5000b12…..(V)


(III) 30,83 = b0 + 350b1 + 40b2 + 14000b12

(IV) 27,83 = b0 + 550b1 + 40b2 + 22000b12 –

3 = -200b1 – 8000b12

- 3 = 200b1 + 8000b12…..(VI)


(V) -43,17 = 200b1 + 5000b12

(VI) - 3 = 200b1 + 8000b12 –

-40,17 = -3000b12

b12 = 0,01339


-43,17 = 200b1 + 5000b12

-43,17 = 200b1 + 5000 (0,01339)

-43,17 = 200b1 + 66,95

200b1 = -110,12

b1 = -0,55060


(I) 74,17 = b0 + 350(-0,55060) + 25b2 + 8750(0,01339)

74,17 = b0 – 192,71 + 25b2 + 117,16

149,72 = b0 + 25b2…..(VII)

68

(III) 30,83 = b0 + 350(-0,55060) + 40b2 + 14000(0,01339)

30,83 = b0 – 192,71 + 40b2 + 187,46

36,08 = b0 + 40b2…..(VIII)


(VII) 149,72 = b0 + 25b2

(VIII) 36,08 = b0 + 40b2 –

113,64 = -15b2

b2 = -7,57600


149,72 = b0 + 25(-7,57600)

149,72 = b0 – 189,40

b0 = 339,12000

Jadi persamaan desain faktorial untuk uji viskositas setelah 48 jam adalah :

Y = 339,12000 + (-0,55060) X1 + (-7,57600) X2 + (0,01339) X1X2

69

Lampiran 9. Perhitungan Persamaan Uji Pergeseran Viskositas


Lamapencampuran

Interaksi Respon (%)

(1) -1 -1 +1 10,38a +1 -1 -1 121,84b -1 +1 -1 133,22ab +1 +1 +1 152,25

70


= [(121,84 + 152,25) - (-10,38 + 133,22)]/2

= [151,25]/2

= 75,63


= [(133,22 + 152,25) - (-10,38 + 121,84)]/2

= [174,01]/2

= 87,01


= [(-10,38 + 152,25) - (121,84 + 133,22)]/2

= [-113,19]/2

= - 56,60

Persamaan Umum

Y = b0 + b1.X1 + b2.X2 + b12.X1X2

Formula (1)

10,38 = b0 + 350b1 + 25b2 + 8750b12…..(I)

Formula a

121,84 = b0 + 550b1 + 25b2 + 13750b12…..(II)

Formula b

133,22 = b0 + 350b1 + 40b2 + 14000b12…..(III)

Formula ab

152,25 = b0 + 550b1 + 40b2 + 22000b12…..(IV)


71

(I) 10,38 = b0 + 350b1 + 25b2 + 8750b12

(II) 121,84 = b0 + 550b1 + 25b2 + 13750b12 –

-111,46 = -200b1 – 5000b12

111,46 = 200b1 + 5000b12…..(V)


(III) 133,22 = b0 + 350b1 + 40b2 + 14000b12

(IV) 152,25 = b0 + 550b1 + 40b2 + 22000b12 –

-19,03 = -200b1 – 8000b12

19,03 = 200b1 + 8000b12…..(VI)


(V) 111,46 = 200b1 + 5000b12

(VI) 19,03 = 200b1 + 8000b12 –

92,43 = -3000b12

b12 = -0,03081


111,46 = 200b1 + 5000b12

111,46 = 200b1 + 5000 (-0,03081)

111,46 = 200b1 – 154,05

200b1 = 265,51

b1 = 1,32755


(I) 10,38 = b0 + 350(1,32755) + 25b2 + 8750(-0,03081)

10,38 = b0 + 464,64 + 25b2 – 269,59

72

-184,67 = b0 + 25b2…..(VII)

(III) 133,20 = b0 + 350(1,32755) + 40b2 + 14000(-0,03081)

133,20 = b0 + 464,64 + 40b2 – 431,34

99,90 = b0 + 40b2…..(VIII)


(VII) -184,67 = b0 + 25b2

(VIII) 99,90 = b0 + 40b2 –

-284,57 = -15b2

b2 = 18,97133


-184,67 = b0 + 25(18,97133)

-241,76 = b0 + 474,28

b0 = -716,04000

Jadi persamaan desain faktorial untuk uji pergeseran viskositas setelah 1 bulan

dibuat adalah:

Y = -716,04000 + (1,32755) X1 + (18,97133) X2 + (-0,03081) X1X2

Lampiran 10. Yate’s Treatment

73

a. Ukuran Droplet

Formula (1)

Formulab

Formulaa

Formulaab

a- a+

Replikasi

b- b+ b- b+

1 43,8 31,3 18,8 18,82 43,8 18,8 18,8 18,83 43,8 31,3 18,8 18,84 31,3 18,8 18,8 18,85 43,8 6,25 31,3 18,86 43,8 18,8 18,8 6,25

250,3 125,25 125,3 100,25

Σy2 = Total Sum of squares

Ʃy2 = (43,8)2 + (43,8)2 + (43,8)2 + (31,3)2 + (43,8)2 + (43,8)2 + (31,3)2 + (18,8)2 +

(31,3)2 + (18,8)2 + (6,25)2 + (18,8)2 + (18,8)2 + (18.8)2 + (18,8)2 + (18,8)2 +

(31,3)2 + (18,8)2 + (18,8)2 + (18,8)2 + (18,8)2 + (18,8)2 + (18,8)2 + (6,25)2 -

24

)1,601( 2

= 3128,75

Ryy = Replicate Sum of square

Ryy =4

)65,87()15,100()7,87()7,112()2,100()7,112( 222222 -

24

)1,601( 2

= 156,56

Tyy = Treatment Sum of square

Tyy =6

(100,25)(125,3))25,251((250,3) 2222 -

24

)1,601( 2

= 2292,92

Eyy = Experimental error sum of squares

74

Eyy = 3128,75– 156,56– 2292,92

= 679,27

Ayy = Sum of squares associated with the different levels of a

Ayy =

12

100,25)3,251(125,25)(250,3 22

24

)1,601( 2

= 937,5

Byy = Sum of squares associated with the different levels of b

Byy =

12

100,25)25,251(125,3)(250,3 22

24

)1,601( 2

= 938,75

AByy = Sum of squares associated with the different levels of ab

AByy = 2292,92– 937,5– 938,75

= 416,67

Source ofvariation



a 1 937,5 937,5 27,61b 1 938,75 938,75 27,64


F (1, 20) 95% adalah 4,35

b. Daya Sebar

75

Formula(1)

Formulab

Formulaa

Formulaab

a- a+

Replikasi

b- b+ b- b+

1 7,07 7,47 6,06 7,25

2 7,27 7,07 6,26 7,40

3 7,06 7,67 7,16 7,45

4 6,46 7,08 6,55 7,65

5 6,87 6,76 7,16 6,70

6 7,07 6,96 7,05 6,50

41,80 43,01 40,24 42,95


Σy2 = (7,07)2 + (7,27)2 + (7,06)2 + (6,46)2 + (6,87)2 + (7,07)2 + (7,47)2 + (7,07)2 +

(7,67)2 + (7,08)2 + (6,76)2 + (6,96)2 + (6,06)2 + (6,26)2 + (7,16)2 + (6,55)2 +

(7,16)2 + (7,05)2 + (7,25)2 + (7,40)2 + (7,45)2 + (7,65)2 + (6,70)2 + (6,50)2 –

24

)168( 2

= 4,01

Ryy = Replicate Sum of squares

Ryy =4

)58,27()49,27()74,27()34,29()28()85,27( 222222 -

24

)168( 2

=4

4706,32-

24

28224

= 1176,58 – 1176

= 0,58

Tyy = Treatment Sum of squares

Tyy =6

(42,95)(40,24)43,01)((41,80) 2222 -

24

)168( 2

76

=6

06,7061-

24

28224

= 0,84


Eyy = 4,01 – 0,58 – 0,84

= 2,59


Ayy =

12

42,95)40,24(43,01)(41,80 22

24

)168( 2

= 0,11


Byy =

12

42,95)43,01(40,24)(41,80 22

24

)168( 2

= 0,64


AByy = 0,84 – 0,11 – 0,64

= 0,09

Source ofvariation



a 1 0,11 0,11 0,85b 1 0,64 0,64 4,92


F (1, 20) 95% adalah 4,35

77

c. Viskositas

Formula(1)

Formulab

Formulaa

Formulaab

a- a+

Replikasi

b- b+ b- b+

1 60 35 30 302 70 40 30 28

3 90 30 35 274 80 30 33 285 75 25 31 276 70 25 27 27

445 185 186 167


Σy2 = (60)2 + (70)2 + (90)2 + (80)2 + (75)2 + (70)2 + (35)2 + (40)2 + (30)2 + (30)2 +

(25)2 + (25)2 + (30)2 + (30)2 + (35)2 + (33)2 + (31)2 + (27)2 + (30)2 + (28)2 +

(27)2 + (28)2 + (27)2 + (27)2 –24

)983( 2

= 9596,96

Ryy = Replicate Sum of squares

Ryy =4

)149()158()171()182()168()155( 222222 -

24

)983( 2

=4

161779-

24

)983( 2

= 182,71

Tyy = Treatment Sum of squares

Tyy =6

(167)(186)185)((445) 2222 -

24

)983( 2

=6

294735-

24

)983( 2

78

= 8860,46


Eyy = 9596,96 – 182,71– 8860,46

= 553,79


Ayy =

12

167)186(185)(445 22

24

)983( 2

= 3197,04


Byy =

12

167)185(186)(445 22

24

)983( 2

= 3243,38


AByy = 8860,46 – 3197,04 – 3243,38

= 2420,04

Source ofvariation



a 1 3197,04 3197,04 115,46b 1 3243,38 3243,38 117,13


F (1, 20) 95% adalah 4,35

79

Lampiran 11. Dokumentasi

Formula (1) Formula a

Formula b Formula ab

Pengamatan Mikroskopik (F1) Pengamatan mikroskopik(F1)

80

`Waterbath Mixer

Maserator Wadah mixing

Mikroskop Vacum rotary evaporator

81

Uji pH Uji persen pemisahan fase

82

BIOGRAFI PENULIS

Penulis bernama lengkap Iman Hidayat dilahirkan pada tanggal

13 Desember 1986 di Magelang. Lahir dari Ayah bernama

Felicianus Soehardjo dan Ibu bernama Sulistyowati. Penulis

telah menyelesaikan masa studinya di TK Pius Wonosobo pada

tahun 1991 sampai tahun 1993, SD Pius Wonosobo pada tahun

1993 sampai dengan tahun 1999, SLTP Bruderan Purworejo

pada tahun 1999 sampai dengan tahun 2002, SMA Pangudi Luhur Van Lith

Muntilan tahun 2002 sampai dengan 2005 dan kuliah di Fakultas Farmasi

Universitas Sanata Dharma Yogyakarta pada tahun 2005 sampai tahun 2009.

Mempunyai pengalaman kerja sebagai asisten praktikum Formulasi dan

Teknologi Sediaan Semisolid-Liquid (2008). Selain itu penulis juga aktif dalam

kegiatan kemahasiswaan di Universitas Sanata Dharma antara lain panitia Titrasi

2006, Panitia Donor Darah 2006, panitia Hari Tembakau 2006, Kampanye

Informasi Obat 2005, JMKI.

Documents

OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN COLD CREAM OBAT … · ini tak lepas dari bantuan dan dukungan berbagai pihak. Dengan segala kerendahan hati penulis ingin mengucapkan terimakasih atas